KR920014767A - 카르보닐 화합물의 액상 암모옥심화를 위한 다단계 방법 - Google Patents

카르보닐 화합물의 액상 암모옥심화를 위한 다단계 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

카르보닐 화합물의 액상 암모옥심화를 위한 다단계 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
.제1도 및 제2도는 본 발명의 방법을 도식화한 도면이다. 제3도 및 제4도는 실시예의 결과를 나타낸 도면이다.

Claims (10)

  1. a)1회 이상의 1차 단계에서, H2O2: 카르보닐화합물 몰비가 0.9내지 1.15(바람직하게는, 1.0 내지 1.1)의 범위이고, 카르보닐 화합물 전화율이 적어도 95%에 이르도록(바람직하게는, 96~99%에 이르도록)수행되고; b)최종단계(배출단계)에서, H2O2: 카르보닐화합물 몰비가 a)에서 보다 더 높은 수준, 즉 1.5내지 3.0 (바람직하게는, 1.5내지 2.2)임을 특징으로 하는, 규소, 티타늄 및 산소 기재 촉매 존재하에, 60°~100℃와 1.5~5bar에서, H2O2및 NH3로 카르보닐 화합물을 액상 암모옥심화(ammoximation)시키는 다단계 방법.
  2. 제1항에 있어서, 일차 단계가 횟수가 1또는 2회이고 촉매가 티타늄 실리케이리트이며; 1차 단계로 부터의 배출물중의 잔류 카르보닐 화합물 농도가 1중량%(바람직하게는 0.5중량%)이하이고, 모든 단계에서 액체 반응 매질중의 암모니아 농도가 1.0 내지 2.5중량% (바람직하게는, 1.5내지 2.0중량%)의 범위이며; 1차단계에서의 비 생산성(specific productivity)이 6~12옥심 중량부/촉매부 시간의 범위인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 온도가 70°내지 90℃범위이고, 압력이 1.8내지 4bar범위이며, 촉매 농도가 1중량% 내지 15중량% (바람직하게는, 1중량% 내지 6중량%)범위인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 최종단계(배출단계)에서의 비생산성이 0.1~5(바람직하게는, 0.3~0.6)옥심 중량부/촉매부 시간의 범위인 방법.
  5. 제1항에 있어서, t-부탄올 및 톨루엔으로 부터 바람직하게 선택된 유리 용매의 존재하에서 수행되며, 이러한 용매 및 카르보닐 화합물 사이의 중량비가 2.5 내지 10의 범위인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 액상 반응 매질중의 최대 옥심 농도가 10내지 30중량% (바람직하게는, 20내지 25중량%)의 범위인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 반응 액체상에 부유하는 촉매 입자의 평균 크기가 1내지 100미크론(바람직하게는, 5내지 50 미크론)인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 카르보닐 화합물이 시클로헥산온, 아세톤, 메틸에틸케톤, 아세토페논, 시클로데칸온 및 엔안트 알데히드(enantic aldehyde)로 부터 선택된 방법.
  9. 제1항에 있어서, 공비 증류에 의하여 반응 액체(배출 단계후)로 부터 옥심을 회수한뒤, 유기용매, 바람직하게는 톨루엔으로 추출하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 각각의 단계에 사용되는 반응기가 CSTR형이고 다공성 여과요소를 장착하고 있으며, 그것의 동공이 촉매 입자의 평균 크기보다 작은 크기를 갖는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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