KR920009631B1 - 유성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 - Google Patents

유성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 Download PDF

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Abstract

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Description

유성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액
본 발명은 유성매질에 분산시킨 희토류 할로겐화물의 분산액 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 유성매질에 분산시킨 희토류 플루오르화물의 분산액에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 윤활제 분야에서의 그의 용도에 관한 것이다.
일반적으로 금속성의 두면이 접촉될 때, 마찰을 완화시키기 위해 두면 사이에 윤활필름을 둔다.
무기 또는 합성오일기재의 윤활제가 일반적으로 사용된다. 윤활제는 일반적으로 하기와 같은 여러 가지 첨가제를 함유한다 : 점도 개선제, 유동점 저하제, 마멸 장지제, 내 초고압제, 중화제, 산화 방지제, 부식 방지제, 분산제, 세척제 및 발포 방지제.
상기한 첨가제 중, 희토류 플로오르화물은 작동의 혹독한 조건(마모)내에서 금속 표면이 직접 접촉하지 못하도록 내초고압제로서 사용될 수 있다.
본 발명의 계속되는 목적은, 특히 고전적 윤활제의 형성에 부합될 수 있는 수성 매질내에서의 희토류 할로겐화물의 분산액을 공급하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 예상하는 용도를 참작하여, 충분한 안정성을 나타내는 분산액을 제시하는 것이며, 일반적으로 안정성은 -10℃ 내지 45℃의 온도내에서 요구된다.
본 발명의 목적인, 유성매질 중 희토류 할로겐화물의 분산액은 하나 이상의 희토류 할로겐화물, 오일 베이스, 및 산화에틸렌 및 /또는 산화 프로필렌의 구조단위에 의해 구성되는 소수성 부분 및 친수성 부분, 경우에 따라 친수성 작용기를 포함하는 하나 이상의 계면 활성제를 포함함을 특징으로 한다.
따라서, 하나 이상의 희토류 할로겐화물이 희토류 할로겐화물의 유성분산에 개재한다.
본 발명에 따라 사용되는 “희토류”라는 용어는 원자번호 57 내지 71의 희토류 원소 및 원자번호 39의 이트륨을 포함한다.
바람직한 희토류 원소는 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마뮴 같은 세륨 족 희토류이다. 그 중 세륨이 바람직하게 선택된다.
희토류 할로겐화물는 특히 염화물 또는 플루오르화물을 들 수 있으며, 플루오르화물이 바람직하다.
희토류 삼플루오르화물의 경우에, 결정립의 크기는 상기 플루오르화물의 수득태양에 따라 거의 좁혀진 세립치 분포로 0.05 내지 3.0 이며, 본 발명의 유성 분산액은 그의 세립치에 관계없이 어떠한 희토류 플루오르화물로 부터도 수득될 수 있는 것이 바람직하다.
프랑스 공화국 특허출원 제 88/08909호의 목적인 미세하고 좁혀진 세립치를 나타내는 삼플루오트화 세륨은 가장 바람직한 물질이다.
삼플루오르화 세륨은 0.1 내지 0.5㎛, 바람직하게는 0.15 내지 0.30㎛의 평균크기를 갖는 결정립을 나타내며, 1㎛ 및 2㎛를 상회하는 세립치의 부분이 각각 10 중량％ 및 5중량％ 미만이다.
결정립 크기 분포의 단분산 특성은
Figure kpo00001
비에 의해 정의된 분산지수가 0.3 내지 0.6, 바람직하게는 0.3 내지 0.45이다.
본 발명의 희토류 할로겐화물의 분산액에 사용되는 오일로서는 식물유, 광물유 또는 합성유를 사용할 수 있다.
식물유의 예로는 종유, 아마인유, 두유, 야자유를 들 수 있다.
석유 분획에서 유래하는 광물유는 가장 많이 사용되는 오일이다. 상기 광물유는 지환족 탄화수소, 방향족 탄화수소의 직쇄(ｎ-파라민) 또는 분지쇄(이소파라민)으로 포화된 탄화수수로 분류될 수 있는 다수의 탄화수소 혼합물로 구성된다.
파라핀이라 불리는 오일은 파라핀계 및 이소파라핀계 탄화수소가 대부분이며, 약간의 지환족 탄화수소 및 극미량의 방향족 탄화수소를 포함한다.
나프렌이라 불리는 오일은 더 많은 치환족 및 방향족 탄화수소 함유량을 갖는다.
파라핀, 나프텐 또는 그들의 혼합유가 본 발명에 적합하다.
또한, 합성유를 사용할 수 있는데, 특성을 한정하지 않는다면, 유기 에스테르, 연산 에스테르, 폴리알킬렌 글리콜, 합성 탄화수소, 실리콘유 등을 들 수 있다.
유기 에스테르는 일반적으로 식 R′OOC(CH₂)nCOOR′에 해당하며, 식중 R′은 약 6 내지 9개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 알킬라디칼이고, n은 2 내지 약 20의 수이다. 아디프산, 아젤라산 또는 세바스산의 알킬 에스테르가 바람직하다.
사용될 수 있는 인산 에스테르는 식 OP(OR″)₃에 해당하며, 식중 R″은 약 4 내지 20개의 탄소원자를 갖는 알킬 또는 아릴라디칼일 수 있다. 트리크레실포스페이트는 상기 합성유 종류의 일예이다.
폴리알킬렌글리콜형 오일의 예로서, 폴르프로필렌글리콜, 및 폴리에틸렌글리콜과 폴리프로필렌글리콜의 혼합물을 들 수 있다.
또한, 올레핀, 특히 이소부틸렌의 중합에 의해 제조되는 합성유를 사용할 수 있다.
실리콘유의 예로서, 디메틸-폴리실록산, 디페닐-폴리실록산, 메틸페닐-폴리실록산을 들 수 있다.
본 발명의 희토류 할로겐화물의 분산액에 사용되는 계면활성제는, 바람직하게 유질내에서 용해되도록 하는 오일 베이스와 동일한 화학적 성질을 갖는 소수성 부분을 갖는다.
소수성 부분은 예를 들어, 포화 또는 불포화된 시클로알킬기, 또는 직쇄 또는 분지쇄 알킬기, 페닐 또는 알킬페닐기, 나프릴 또는 알킬나프틸기 같은 탄화수소기로 구성될 수 있다.
계면 활성제의 친수성 부분은 고체표면, 즉 희토류 할로겐화물에 흡수될 수 있다. 친수성 부분은 옥시에틸렌 및/또는 옥시프로필렌 구조단위, 경우에 따라 술폰산염, 황산염 또는 인산염 같은 음이온성기를 포함할 수 있다.
계면 활성제의 몰당 산화 에틸렌 및/또는 산화 프로필렌의 구조단위의 수는 바람직하게 12 이하이다. 2 내지 8개를 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명의 희토류 할로겐화물의 분산액에 사용될수 있는 계면활성제로서 하기의 것들을 사용할 수 있다.
-지방족 지방알콜 폴리옥시알킬렌, 경우에 황산염 또는 인산염.
-알킬페놀 폴리옥시알킬렌, 경우에 따라 황산염 또는 인산염.
-폴리(1-페닐 알킬)페놀 폴리옥시 알킬렌, 경우에 따라 황산염 또는 인산염.
-지방산, 오일 또는 지방산 폴리옥시알킬렌의 아미드 또는 아민.
본 발명의 실시에 완전히 적합한 것은, 하기식(I) 내지 (III)중 하나에 해당하는 지방알콜 폴리옥시알킬렌, 지방 알콜 폴리옥시알킬렌의 혼합 황산염 또는 지방알콜 폴리옥시알킬렌의 인산에스테르 이다.
Figure kpo00002
식(I) 내지 (III)중,
-n은 1 내지 12이고, -X 는 수소원자, 또는 무기 또는 유기염기 잔기이고, -R은 2 및/또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬렌라디칼이고, -R₂잔기 X(R₂＝X 일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,
Figure kpo00003
라디칼 중 하나 (R₂라디칼 및
Figure kpo00004
라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, -R₁은 약 4 내지 약 30개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼을 나타낸다.
본 방법에서, 무기 또는 유기염기의 잔기는 금속원자, 일반적으로 나트륨 또는 칼륨 같은 알칼리, 식N(RkR1RmRn)(식중, Rk는 수소를 나타내고, R1RmRn은 동일 또는 상이하여, 수소, 1 내지 약 4개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알킬 또는 히드록시알킬 라디칼, 또는 페닐라디칼을 나타내며, 알킬 라디칼 중 두 개는 경우에 따라 함께 산소원자를 함유하는 2가의 단일 라디칼을 형성할 수 있다)의 암모늄 라디칼 또는 암모늄 잔기를 의미한다.
바람직한 계면활성제는 하기 사항과 같은 식(I) 내지 (III) 중 하나에 해당하는 것이다.
-n은 2 내지 8이고, -X는 수소원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 암모늄 라디칼, 모노에탄올아민 라디칼, 디에탄올아민 라디칼, 트리에탄올아민라디칼이고, -R은 에틸렌 및/또는 프로필렌 라디칼이고, -R1은 6 내지 20개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼을 나타내고, -R2는 잔기 X(R₂＝X 일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
Figure kpo00005
라디칼 및
Figure kpo00006
라디칼은 동일하다)이다.
식(I) 내지 (III) 중 하나에 도입되는 지방알콜로는, 특히 OXO 합성물인 1차 알콜 및 “아밀알콜”, “이소헥산올”, “이소데칼올”, “트리데칸올”, “헥사데칸올”의 명칭으로 판매되는 1차 알콜의 이성질 알콜의 혼합물 또는 지글러(Ziegler) 방법으로 수득되는 C6내지 C10및 C12내지 C20알콜의 혼합물인 분획(cut) 형으로 제조되는 직쇄 지방족 알콜을 사용한다. 본 발명에 적합한 지방 알콜 폴리옥시알킬렌의 예로는, 특히 라우르, 스테아르, 올레알콜 및 OXO 합성 트리데칸올의 유도체를 들 수 있다.
또한, 본 발명에 매우 적합한 알킬페놀 폴리옥시 알킬렌은, 하기식(IV) 내지 (VI)에 해당하는 폴리옥시알킬렌 알킬페놀인산 에스테르 또는 폴리옥시알킬렌 알킬페놀의 혼합 황산염이다.
Figure kpo00007
식(IV) 내지 (VI) 중, -n은 1 내지 약 12이고, -q는 1 내지 3이고, -X는 수소원자, 또는 무기 또는 유기염기 잔기이고, -R 은 2 및/또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고, -R₄는 잔기 X(R₄＝X 일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,
Figure kpo00008
라디칼 중 하나(R₄라디칼 및
Figure kpo00009
은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, -R₃은 약 6 내지 약 20개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼이며, 라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다.
바람직한 계면 활성제는 하기 사항에 해당하는 식(IV) 내지 (VI) 중 하나이다.
-n은 2 내지 8이고, -q는 1이고, -X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨 원자, 암모늄 라디칼, 모노에탄올아민라디칼, 디에탄올아민라디칼, 트리에탄올아민라디칼이고, -R은 에틸렌 및/또는 프로필렌 라디칼이고, -R₃은 6 내지 12개의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 포화 지방족 라디칼이고, -R₄는 잔기 X(R₄＝X 일 때, 두 개의 동일 잔기 X는 동일하다)이거나,
Figure kpo00010
라디칼(R₄라디칼 및
Figure kpo00011
은 동일하다)이다.
옥틸페놀, 노닐페놀, 도메실페놀, 디노닐페놀의 폴리옥시에틸렌 유도체가 바람직하다.
계면 활성제로는, 하기식(VII) 내지 (IX) 중 하나에 해당하는 폴리(1-페닐 알킬) 페논 폴리옥시알킬렌, 폴리(1-페닐 알킬) 페놀 폴리옥시알킬렌의 혼합 황산염 또는 폴리(1-페닐 알킬) 페놀 폴리옥시알킬렌의 인산 에스테르를 들 수 있다.
Figure kpo00012
식(VII) 내지 (IX) 중, -n 은 1 내지 12이고, -X는 수소원자 또는 상기 정의한 것 같은 무기 또는 유기염기잔기이고, -R 은 2 및/또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬렌라디칼이고, -R6은 잔기 X(R6＝X 일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있)이거나,
Figure kpo00013
라디칼 중 하나 (R6라디칼 및
Figure kpo00014
라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, -R5는 하기 식(X)로 기호화된 라디칼 중 하나를 나타낸다.
Figure kpo00015
식(X) 중, m은 1,2 및 3의 정수이고, P는 1 또는 2의 정수이고, R8은 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬라디칼이고, R7라디칼은 하기식(XI) 의 라디칼을 기호로 나타낸 것이다.
Figure kpo00016
식중, R9는 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬라디칼, 또는 페닐 라디칼을 나타낸다.
바람직한 계면 활성제는 하기 사항에 해당하는 식(VII) 내지(IX) 중 하나이다.
-R은 에틸렌 및/또는 프로필렌 라디칼을 나타내고, -R5는 하기 사항을 나타내는 식(X)의 라디칼을 나타내고, 식(X) 중, m은 2 또는 3의 정수이고, R8은 수소원자 이고, R7라디칼은 하기식(XI)의 라디칼이다.
Figure kpo00017
식중, R9는 수소원자, 메틸 또는 페닐 라디칼을 기호로 나타낸 것이다.
-R6은 잔기 X(R6＝X 일때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
Figure kpo00018
라디칼(라디칼 R6및
Figure kpo00019
라디칼은 동일하다)이다.
계면 활성제로서 바람직한 상기군 중에서, 본 발명에 특히 적합한 것은 하기 사항을 나타내는 식(VII) 내지(IX)의 분산제이다.
-n은 2 내지 10이고, -X는 수소원자, 나트륨 원자, 칼륨 원자, 암모늄 라디칼, 모노에탄올아민라디칼, 디에탄올아민라디칼, 트리에탄올아민라디칼이고, -R 은 에틸렌 및/또는 프로필렌라디칼이고, -R5는 하기 사항을 나타내는 식(X)의 라디칼을 나타내고, 식(X) 중, m은 2 도는 3의 정수이고, R8은 수소원자이고, R7라디칼은 하기식(XI)의 라디칼이다.
Figure kpo00020
-R6은 잔기 X(R6＝X 일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
Figure kpo00021
라디칼(라디칼 R6및
Figure kpo00022
라디칼은 동일하다)이다.
바람직하게 선택되는 계면 활성제는 하기의 것들이다.
A: 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는 디-(1-페닐 에틸)페놀 폴리옥시에틸렌.
B: 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 디-(1-페닐 에틸)페놀 폴리옥시에틸렌의 황산염.
C: 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 디-(1-페닐 에틸,페놀 폴리옥시에틸렌의 인산모노- 및 디에스테르.
전기한 여러 계면 활성제는 공기된 산물이며, 시판용 제품을 구입할 수 있는 것들이다. 특히, 롱-쁠랑사에서 시판하는, 하기와 같은 제품을 사용할 수 있다.
-소프로포르(SOPROPHOR) DSS 5(5 E.O.), DSS 7(7 E.O.), DSS 11(11 E.O.)(산 또는 중화된 형)의 명칭으로 시판되는 디(1-페닐 에틸)페놀 폴리옥시 에틸렌의 황산염.
-소프로포르 10 D 12/5(5 E.O.), 10D 12/7(7 E.O.), 10 D 12/11(11 E.O.)(산 또는 중화된 형)의 명칭으로 시판되는 디(1-페닐 에틸)페놀 폴리옥시 에틸렌 인산 모노- 및 디에스테르.
물론, 식(VII) 내지 (IX)의 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 식(IX)의 인산 에스테르는 단독으로 또는 더욱 일반적으로 모노에스테르와 상응하는 디에스테르의 혼합형으로 사용될 수 있다.
다른 계면 활성제로는, 예를 들어 라우르산 또는 야자유 같은 지방산 아미드 폴리옥시알킬렌을 들 수 있다.
또한, 선택되는 계면 활성제로는, 지방산 아민 폴리옥시알킬렌 및 특히 약 2 내지 약 10몰의 산화 알킬렌으로 증축합된 약 8 내지 약 24개의 탄소원자를 갖는 , 포화 또는 불포화된 모노카르복실 또는 디카르복실 지방산이 있다.
지방산의 예로는, 라우르산, 미리스틴산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산 및 두유, 야자유, 코프라유 내에 또는 특히 비계 같은 지방내에 혼합되어 있는 천연 지방산을 들 수 있다.
측히, 본 발명의 유성 매질내에서 바람직한 삼플루오르화세륨의 분산액은 파라핀형의 광물유, 및 직쇄 또는 분지쇄로 된 포화 지방족 지방 알콜로부터 유도된 또는 합성 또는 천연지방산 아민으로부터 유도된 풀리옥시에틸렌 계면 활성제를 포함하며, 알콜 또는 아민몰당 산화 에틸렌의 몰수는 바람직하게 10미만, 더욱 바람직하게는 2 내지 6이다.
본 발명의 분산액을 구성하는 상이한 중량 비율은 일반적으로 하기와 같다.
-5 내지 80％의 하나 이상의 희토류 할로겐화물.
-0.1 내지 12％의 하나 이상의 계면 활성제.
-100％를 수득하기 위한 충분량의 오일.
수득된 분산액의 바람직한 성분비는 하기와 같다.
-20 내지 60％의 하나 이상의 희토류 할로겐화물.
-2 내지 8％의 하나 이상의 계면 활성제.
-100％를 수득하기 위한 충분량의 오일.
유성 매질 중 희토류 할로겐화물의 분산액의 수득태양은 분산 매질을 구성하는 오일 베이스 내에 상기 정의한 것 같은 계면활성제 용액을 제조하고, 교반하에서 하나 이상의 희토류 할로겐화물을 분산시킨 후. 분산액을 분쇄시키고, 경우에 따라 수득된 분산액의 기체를 제거하는 것을 구성된다.
분산 매질의 제조는 매우 용이하다. 상기 제조는 고전적교반(앵커식, 나선식 또는 터빈 교반기)으로 실시 된다.
희토류 할로겐화물의 분산 상태를 교반으로 실시된다.
분쇄 공정은 약 4㎛의 평균 세립치가 수득될 때까지 계속한다. 50㎛를 초과하는 입자가 없는것이 바람직하다.
분산액의 분쇄는 수직 또는 수평 구형 분쇄기로 실시한다.
기체 제거공정은 약한 교반하에서 분산을 유지하며 실시한다.
또한, 경우에 따라 예를들어 점도변환제(증점제 또는 액화제), 산화 방지제, 부식 방지제 같은 목적 용도에 필요한 첨가제를 일시에 또는 나누어서 첨가할 수 있다.
본 발명에 따라서, 하기의 특성을 나타내는 유성매질 내의 희토류 할로겐화물의 분산을 수득할 수 있다.
- 매우 우수한 저장 안정성.
- 희토류 할로겐화물의 증가된 함유량.
- 낮은 점성.
유성매질 내에서의 희토류 할로겐화물의 분산은 특히 윤활제 및 부식제 분야의 분산액에 사용하는 모든 용도에서 유용하다.
특히, 유성매질중 희토류 플루오르화물의 분산액은 액체, 지방질 또는 페이스트형의 고전적 윤활제를 형성하는 유성상내에 합체될 수 있다.
하기의 실시예는 참고로 주어진 것이며. 본 발명의 영역 및 정신을 한정하지 않는다.
[실시예 1 내지 9]
실시예 1 내지 9에서는, 유성매질 내에서의 삼플루오르화세륨(0.3㎛의 평균 결정립 직경을 갖는다)의 분산액의 제조를 실시한다.
모든 실시예에서, 하기에 정하는 것과 동일한 공정 프로토콜로 실시한다.
먼저, 파라핀이라 불리는 70％의 파라핀 탄화수소 및 30％의 나프텐 탄화수소(탄소％)를 포함하는 광물유인 프리모(PRIMO) 352 오일 1000ｇ내에 상이한 예로서 정의한 계면 활성제 101ｇ을 용해한 분산 매질을 제조한다.
1500회전/분으로 회전하는 울트라-투락스(ULTRA-TURAX) 터빈으로 교반하면서, 삼플루오르화 세륨을 664ｇ 첨가한다.
교반을 약 3분간 유지하여, 균질한 혼합물을 수득한다.
이렇게 수득한 예비 분산액을 아이거 엔지니어링(EIGER ENGINEERING)사에서 시판하는 “미니 모터밀(Mini Motor Mill)”로 분쇄한다. 분쇄기의 분쇄실은 직경 1㎜의 유리구 59ｇ으로 채워진다. 회전은 4000회전/분이다. 분쇄를 약 4분간 실시한다.
상기 분산액을 40℃의 가열기에서 1주일동안 가열하는 것으로 구성되는 가속숙성시험으로 상기 분산액의 안정성을 측정한다.
저장 후 수득한 분산액의 안정성을 “이액현상”이라고 불리는 현상인, 분산액중의 오일 상층액의 백분율을 측정한다.
실시예 1 내지 9에서, 하기와 같은 계면 활성제를 사용하면서, 전기한 것과 동일한 공정 프로토콜로 실시한다.
- 실시예 1 : 아민몰당 2몰의 산화 에틸렌을 갖는 올레산아민 폴리옥시에틸렌(소프로민(SOPROMINE)012),
- 실시예 2 : 알콜 몰당 4몰의 산화 에틸렌을 갖는 C12∼C14직쇄 1차 알콜 분획 폴리옥시에틸렌(소프로포르 LA 40),
- 실시예 3 : 알콜 몰당 3.2몰의 산화 에틸렌을 갖는 “트리데칸올” 옥소 알콜산 폴리옥시에틸렌 인산 에스테르(소프로포르 MB),
- 실시예 4 : 페놀 몰당 6몰의 산화 에틸렌을 갖는 노닐페놀 폴리옥시에틸렌 인산 에스테르(소프로포르 PA 15),
- 실시예 5 : 알콜 몰당 3.2몰의 산화 에틸렌을 갖는 “트리데칸올” 옥소 알콜 폴리옥시에틸렌(소프로포르 840),
- 실시예 6 : 페놀 몰당 4몰의 산화 에틸렌을 갖는 노닐페놀 폴리옥시에틸렌(소프로포르 BC 4),
- 실시예 7 : 알콜 몰당 2.5몰의 산화 에틸렌 및 1.5몰의 산화 프로필렌을 함유하는 “트리데칸올” 옥소 알콜 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌(소프로포르 OX 135),
- 실시예 8 : 알콜 몰당 6몰의 산화 에틸렌을 함유하는 “트리데칸올” 옥소 알콜 폴리옥시에틸렌(소프로포르 860P),
- 실시예 9 : 페놀 몰당 2몰의 산화에틸렌을 갖는 노닐 페놀 폴리옥시에틸렌(소프로포르 BC 2).
수득한 결과를 하기 표 I 에 집게했다.
[표 I]
Figure kpo00023

Claims (34)

  1. 하나 이상의 희토류 할로겐화물, 오일베이스, 및 산화 에틸렌, 산화 프로필렌 또는 이들의 혼합물의 구조단위로 구성되는 소수성 부분과 친수성 부분을 포함하는 하나 이상의 계면활성제를 포함함을 특징으로 하는 유성 매질내의 할로겐화물의 분산액.
  2. 제1항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 희토류 삼플루오르화물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  3. 제1 또는 2항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 세륨, 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨 삼플루오르화물 또는 이들의 혼합물임을 특징으로하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  4. 제1 또는 2항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 0.1 내지 0.5㎛의 평균 응집체 직경을 나타내는 세륨 삼플루오르화물임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  5. 제1 또는 2항에 있어서, 오일베이스가 식물유, 광물유 또는 합성유로 구성됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  6. 제5항에 있어서, 오일 베이스가 석유크랭킹에서 유래하는 광물유임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  7. 제6항에 있어서, 오일 베이스가 파라핀유, 나프텐유 또는 이들의 혼합물로 구성됨을 특징으로하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  8. 제5항에 있어서, 오일 베이스가 유기 에스테르, 인산 에스테르, 폴리알킬렌글리콜, 합성 탄화수소, 실리콘유 중에서 선택되는 합성유임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  9. 제1 또는 2항에 있어서, 계면활성제가 오일과 동일한 화학적 성질을 갖는 소수성 부분을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  10. 제9항에 있어서, 계면활성제가 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 또는 시클로알킬기 ; 페닐 또는 알킬 페닐기 ; 또는 나프틸 또는 알킬나프틸기로 구성된 소수성 부분을 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  11. 제9항에 있어서, 계면활성제가 술폰산염, 황산염 또는 인산염 친수성기를 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  12. 제9항에 있어서, 계면활성제가 계면활성제 몰당 산화 에틸렌, 산화프로필렌 또는 이들의 혼합물의 구조단위의 수를 12이하로 가짐을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  13. 제12항에 있어서, 상기 구조단위의 수가 2 내지 6임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  14. 제9항에 있어서, 계면활성제가 하기중에서 선택됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - 폴리옥시알킬렌화 지방족 지방알콜, 또는 그의 황산염 또는 인산염, - 폴리옥시알킬렌화 알킬페놀, 또는 그의 황산염 또는 인산염, - 폴리옥시알킬렌화 폴리(1-페닐 알킬)페놀, 또는 그의 황산염 또는 인산염, - 폴리옥시알킬렌화 지방산, 유지의 아미드 또는 아민.
  15. 제9항에 있어서, 계면활성제가 하기 식(I) 내지 (III) 중 하나에 해당하는 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
    Figure kpo00024
    식(I) 내지(III) 중, - n은 1 내지 12이고, - X는 수소원자, 또는 무기 또는 유기 염기의 잔기이고, - R은 2 또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬렌 라디칼이고, - R2는 잔기 X(R2＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,
    Figure kpo00025
    라디칼 중 하나 (R2라디칼 및
    Figure kpo00026
    라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, - R1은 4 내지 30개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼을 나타낸다.
  16. 제15항에 있어서, 계면활성제는 하기 사항에 해당하는 식(I) 내지(III)중 하나인 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - n은 2 내지 8이고, - X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨원자, 암모늄라디칼, 모노에탄올아민라디칼, 디에탄올아민라디칼, 트리에탄올아민라디칼이고, - R은 에틸렌 또는 프로필렌 라디칼이고, - R1은 6 내지 20개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼을 나타내고, - R2는 잔기 X(R2＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
    Figure kpo00027
    라디칼(R₂라디칼 및
    Figure kpo00028
    라디칼은 동일하다)이다.
  17. 제15항에 있어서, 계면활성제가 옥소합성물인 1차 알콜 또는 지글러(ZIEGLER) 방법에 따라 수득된 1차 지방족 알콜로부터 유도된 식(I) 내지(III) 중 하나에 해당하는 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  18. 제9항에 있어서, 계면활성제가 하기 식(IV) 내지 (VI) 중 하나에 해당하는 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
    Figure kpo00029
    Figure kpo00030
    식(IV) 내지 (VI)중, - n은 1 내지 12이고, - q는 1 내지 3이고, - X는 수소원자, 또는 무기 또는 유기염기의 잔기이고, - R은 2 또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬 라디칼이고, - R2는 잔기 X(R4＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,
    Figure kpo00031
    라디칼 중 하나 (R4라디칼 및
    Figure kpo00032
    은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, - R3은 6 내지 20개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화된, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼이며, R3라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다.
  19. 제18항에 있어서, 계면활성제가 하기 사항에 해당하는 식(IV) 내지 (VI) 중 하나인 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
    - n은 2 내지 8이고, - q는 1 이고, - X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨원자, 암모늄라디칼, 모노에탄올아민 라디칼, 디에탄올아민라디칼, 트리에탄올아민라디칼이고, - R은 에틸렌 또는 프로필렌라디칼이고, - R4은 6 내지 12개의 탄소원자 갖는 직쇄 또는 분지쇄 지방족 라디칼이고, - R3는 잔기 X(R4＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
    Figure kpo00033
    라디칼(R4라디칼 및
    Figure kpo00034
    은 동일하다)이다.
  20. 제18항에 있어서, 계면활성제가 옥틸페놀, 노닐페놀, 도데실페놀 및 디노닐페놀로부터 유도된 식(Ⅳ)내지 (Ⅵ)중 하나에 해당함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  21. 제9항에 있어서, 계면활성제가 하기 사항에 해당하는 식(VII) 내지 (IX) 중 하나인 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
    Figure kpo00035
    식(VII) 내지(IX) 중, - n은 1 내지 12이고, - X는 수소원자, 또는 상기 정의한 것 같은 무기 또는 유기 염기의 잔기이고, - R은 2 또는 3개의 탄소원자를 갖는 알킬렌라디칼이고, - R6는 잔기 X(R6＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하거나 상이할 수 있다)이거나,
    Figure kpo00036
    라디칼 중 하나 (R6라디칼 및
    Figure kpo00037
    라디칼은 동일하거나 상이할 수 있다)이고, - R6는 하기 식(X)로 기호화된 라디칼중 하나를 나타낸다.
    Figure kpo00038
    식(X)중, m은 1,2 및 3의 정수이고, p는 1 또는 2의 정수이고, R8은 수소원자 또는 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬라디칼이고, R7라디칼은 하기식(XI)의 라디칼을 나타낸다.
    Figure kpo00039
    식중, R9는 수소원자, 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬라디칼, 또는 페닐라디칼을 나타낸다.
  22. 제21항에 있어서, 계면활성제가 하기 사항에 해당하는 식(VII) 내지 (IX) 중 하나인 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - R은 에틸렌 또는 프로필렌 라디칼을 나타내고, - R5는, m이 2 또는 3의 정수이고, R8수소원자이고, R7라디칼이 하기식(XI)의 라디칼인 식 (X)의 라디칼을 나타내고,
    Figure kpo00040
    (식중, R9는 수소원자, 메틸 또는 페닐 라디칼을 나타냄) - R6은 잔기 X(R6＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
    Figure kpo00041
    라디칼(R6라디칼 및
    Figure kpo00042
    라디칼은 동일하다)이다.
  23. 제21항에 있어서, 계면활성제가 하기 사항에 해당하는 식(VIII) 내지 (IX)의 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - n은 2 내지 10이고, - X는 수소원자, 나트륨원자, 칼륨원자, 암모늄라디칼, 모노에탄올아민라디칼, 디에탄올아민 라디칼, 트리에탄올아민 라디칼이고, - R은 에틸렌 또는 프로필렌 라디칼이고, - R5는, m이 2 또는 3의 정수이고, R8이 수소원자이고, R7라디칼이 하기식(XI)의 라디칼인 식(X)의 라디칼을 나타내고,
    Figure kpo00043
    - R6은 잔기 X(R6＝X일 때, 두 개의 잔기 X는 동일하다)이거나,
    Figure kpo00044
    라디칼(라디칼 R6및
    Figure kpo00045
    라디칼은 동일하다)이다.
  24. 제21항에 있어서, 계면활성제가 하기중에서 선택되는 계면활성제임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀, - 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀의 황산염, - 페놀 몰당 3 내지 12몰의 산화 에틸렌을 갖는, 산 또는 중화된 형의 폴리옥시에틸렌화 디-(1-페닐 에틸)페놀의 인산모노- 및 디에스테르.
  25. 제9항에 있어서, 계면활성제가 2 내지 10몰의 산화 알킬렌으로 중축합된 8 내지 24개의 탄소원자를 갖는 포화 또는 불포화된, 모노 카르복실 또는 디카르복실 지방산 아민임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  26. 제25항에 있어서, 계면활성제가 라우르산, 미리스트산, 올레산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 또는 두유, 야자유, 코프라유내에 또는 비계같은 지방내의 혼합물인 천연지방산의 폴리옥시알킬렌화 유도체임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  27. 제1 또는 2항에 있어서, 삼플루오르화 세륨, 파라핀계의 광물유, 직쇄 또는 분지쇄로 포화 지방족 지방 알콜로부터 또는 합성 또는 천연 지방산 아민으로부터 유도되며, 알콜 또는 아민몰당 산화 에틸렌의 몰수가 10미만인 폴리옥시에틸렌화 계면활성제를 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액.
  28. 제1 또는 2항에 있어서, 하기를 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - 5 내지 80％의 하나 이상의 희토류 할로겐화물. - 0.1 내지 12％의 하나 이상의 계면활성제, - 100％를 수득하기 위한 충분량의 오일.
  29. 제28항에 있어서, 하기를 포함함을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액. - 20 내지 60％의 하나 이상의 희토류 할로겐화물, - 2 내지 8％의 하나 이상의 계면 활성제, - 100％를 수득하기 위한 충분량의 오일.
  30. 분산 매질을 구성하는 오일 베이스내에 상기 정의한 것 같은 계면활성제 용액을 제조하고, 교반하에서 하나 이상의 희토류 할로겐화물을 분산시킨 후, 분산액을 분쇄시키고, 경우에 따라 수득된 분산액의 기체를 제거하는 것으로 구성됨을 특징으로 하는 제1 내지 29항중 어느 한 항에 기재된 유성매질 중 희토류 할로겐화물의 분산액의 제조방법.
  31. 윤활제 또는 부식제 분야에서의 제1 내지 29항중 어느 한 항에 기재된 유성매질 중 희토류 할로겐화물의 분산액의 용도.
  32. 제31항에 있어서, 희토류 할로겐화물이 삼플루오르화 세륨임을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액의 용도.
  33. 제31항에 있어서, 상기 분산액이 액체, 지방질 또는 페이스트형의 고전적 윤활제를 형성하는 유성상내에 합체됨을 특징으로 하는 희토류 할로겐화물의 분산액의 용도.
  34. 제1항에 있어서, 계면활성제가 친수성 작용기를 더 포함함을 특징으로 하는 유성 매질내의 희토류 할로겐화물의 분산액.
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