JPH02158691A - 油性媒体中の希土類元素ハロゲン化物分散体 - Google Patents

油性媒体中の希土類元素ハロゲン化物分散体

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JPH02158691A
JPH02158691A JP1268282A JP26828289A JPH02158691A JP H02158691 A JPH02158691 A JP H02158691A JP 1268282 A JP1268282 A JP 1268282A JP 26828289 A JP26828289 A JP 26828289A JP H02158691 A JPH02158691 A JP H02158691A
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earth element
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Christian Segaud
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Rhone Poulenc Chimie SA
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、油性媒体中の希土類元素ハロゲン化物の分散
体及びその製造法を目的とする。さらに詳しくは、本発
明は、油性媒体中の希土類元素ぶつ化物の分散体に関す
る。また、本発明はそれらを潤滑の分野に使用すること
に関する。
〔従来の技術〕
二つの表面、特に金属表面が接触するときには、摩擦を
和らげるために二つの表面の間に潤滑剤の膜を入れるこ
とが通常行われる。
鉱油又は合成油を基剤とした潤滑剤が最も普通に使用さ
れる。これらは一般に各種の添加剤、即ち、粘度指数向
上剤、流動点降下剤、摩耗防止剤、極圧添加剤、中和剤
、酸化防止剤、腐蝕防止剤、分散洗浄剤、消泡剤などを
含有する。
上記の添加剤のうちで、希土類元素ぶつ化物は、厳しい
操作条件（摩擦）下において金属表面の直接的な接触を
防止する極圧添加剤として使用することができる。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明により達成される目的は、特に、典型的な潤滑処
方物中に配合されるようにした油性媒体中の希土類元素
ハロゲン化物の分散体を提供することである。
本発明の他の目的は、問題の用途に関して十分な安定性
を示す分散体を提供することである。
般に、安定性は一１０℃〜＋４５℃の温度範囲で要求さ
れる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の目的をなす油性媒体中の希土類元素ハロゲン化
物分散体は、少な（とも１種の希土類元素ハロゲン化物
と、ベース油と、疎水性部分並びにエチレンオキシド及
び（又は）プロピレンオキシド単位及び要すれば親水性
官能基よりなる親水性部分を含有する少なくとも１種の
界面活性剤とを含むことを特徴とする。
したがって、この希土類元素ハロゲン化物の油性分散体
中に加わるのは少なくとも１種の希土類元素ハロゲン化
物である。
本発明に従って使用される用語「希土類元素」とは、５
７〜７１の原子番号を有する希土類元素と３９の原子番
号のイツトリウムとを意味する。
好ましい希土類元素は、ランタン、セリウム、プラセオ
ジム、ネオジム及びサマリウムのようなセリウム族希土
類元素である。それらのうちでも、特にセリウムが選ば
れる。
希土類元素ハロゲン化物としては、特に塩化物またはふ
り化物が選ばれる。後者が好ましい。
希土類元素三ふつ化物の場合には凝集体の大きさは０．
０５〜３．０μ翼の間にあり、そして粒度分布は該ふり
化物の取得方法により大なり小なり狭いので、本発明の
油性分散体は粒度の如何にかかわらずどんな希土類元素
ふり化物からも得ることができることが有益である。
仏国特許出願第８８１０８９０９号の目的である三ふり
化セリウムは、小さくて狭い粒度を示すので、特に選ば
れた原料となる。
それは、Ｏ，１〜０．５μ履、好ましくは０．１５〜０
．３０μ厘の凝集体平均直径を示す。Ｉ及び２μｍ以上
の粒度の割合はそれぞれ１０及び５重量％以下である。
凝集体の大きさの分布の単分散特性は、比率によって規
定される分散指数により立証される。
この比率は０．３〜０．６、好ましくは０．３〜０．４
５の間にある。
本発明の希土類元素ハロゲン化物分散体に加わる油につ
いては、植物油、鉱油又は合成油を使用することができ
る。
植物油の例としては、菜種油、亜麻仁油、大豆油、やし
油などがあげられる。
石油の分解から生じる鉱油がしばしば使用される油であ
る。それらは、直鎖状飽和炭化水素（ｎ−パラフィン）
又は分岐鎖状飽和炭化水素（イソパラフィン）、脂環式
炭化水素及び芳香族炭化水素に分類し得る多数の炭化水
素の混合物からなる。
パラフィン系と称される油は、本質的にパラフィン系及
びイソパラフィン系炭化水素と、相当に少ない脂環式炭
化水素と、非常に少量の芳香族炭化水素を含む。
ナフテン系と称される油は、−層高い脂環式及び芳香族
炭化水素含有量を有する。
パラフィン系石油、ナフテン系石油又はそれらの混合物
が本発明に好適である。
また、合成油も使用することができる。限定するわけで
はないが、有機エステル、りん酸エステル、ポリアルキ
レングリコール、合成炭化水素、シリコーンオイルなど
があげられる。
有機エステルは、一般に、式 ％式％ （ここで、Ｒ′は約６〜９個の炭素原子を有する線状又
は分岐状アルキル基であり、ｎは２〜約２０の数である
） に相当する。アジピン酸、アゼライン酸又はセバシン酸
のアルキルエステルが好ましい。
使用することができるりん酸エステルは、式０式％） （ここで、Ｒ′は約４〜２０個の炭素原子を有するアル
キル又はアリール基である） に相当する。りん酸トリクレジルがこの種の合成油の一
例である。
ポリアルキレングリコール型の油の例としては、ポリプ
ロピレングリフール及びポリエチレングリコールとポリ
プロピレングリコールとの混合物があげられる。
また、オレフィン、特にインブチレンの重合により製造
される合成油を使用することができる。
シリコーンオイルの例としては、ジメチルポリシロキサ
ン、ジフェニルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサンがあげられる。
本発明の希土類元素ハロゲン化物分散体に加わる界面活
性剤は、これを油中に溶解させるために、好ましくはベ
ース油と同じ化学的性状を有する疎水性部分を有する。
疎水性部分は、例えば、飽和若しくは不飽和の、線状若
しくは分岐状のアルキル若しくはシクロアルキル基、フ
ェニル若しくはアルキルフェニル基、又はナフチル若し
くはアルキルナフチル基のような炭化水素基よりなって
いてよい。
界面活性剤の親水性部分は、固体表面、即ち希−Ｆ類元
素ハロゲン化物に吸着され得るものである。
それはオキシエチレン及び（又は）オキシプロピレン単
位と場合によりスルホン酸、硫酸又はりん酸のような陰
イオン基を含む。
界面活性剤１モル当りのエチレンオキシド及び（又は）
プロピレンオキシド単位の数は、有利には１２以下であ
る。好ましくは２〜８の間で選ばれる。
本発明の希土類元素ハロゲン化物分散体に使用すること
ができる界面活性剤としては、下記のものがあげられる
。
Ｏ場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
いるポリオキシアルキレン化脂肪族アルコール Ｏ場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
いるポリオ牛シアル牛しン化アルキルフェノール、 Ｏ場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
いるポリオキシアルキレン化ポリ（１フエニルアルキル
）フェノール、 ・ポリオキシアルキレン化脂肪酸又は油脂のアミド又は
アミン。
本発明を実施するのに全く好適なものは、次式％式％（
） （上記の式において、ｎは１〜約１２であり、Ｘは水素
原子又は無機若しくは有機塩基の残基であり、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するアルキレン
基であり、 Ｒ１は ０残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ　（Ｒ，＝Ｘのとき
）は同−又は異なっていてよい〕か又は Ｏ基　Ｒ，−＋Ｏ−Ｒ＋　の一つ〔この場合、基Ｒ１及
びＲ、−（−０−Ｒ→−は同−又は異なっていてよい〕 であり、 Ｒ１は約４〜約３０個の炭素原子を含有する飽和又は不
飽和の線状又は分岐状脂肪族基を表わす） の一つに相当するポリオキシアルキレン化脂肪族アルコ
ール、ポリオキシアルキレン化脂肪族アルコールの混合
硫酸エステル又はポリオキシアルキレン化脂肪族アルコ
ールのりん酸エステルである。
本発明の詳細な説明において、無機又は有機塩基の残基
とは、金属原子、多くの場合、ナトリウム若しくはカリ
ウムのようなアルカリ金属原子、アンモニウム基、又は
式 ％式％） （ここで、Ｒｋは水素原子を表わし、Ｒ１，Ｒ，及びＲ
ｎは同−又は異なっていてよく、水素、１〜約４個の炭
素原子を有する線状若しくは分岐状アルキル若しくはヒ
ドロキシアルキル基又はフェニル基を表わす。アルキル
基の２個は場合により酸素原子を含むことのある２価の
単一基を形成することができる） のアンモニウム残基を意味する。
好ましい界面活性剤は、 ｎが２〜８であり、 Ｘが水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、アンモ
ニウム基、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン
又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒはエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ，が６〜２０個の炭素原子を有する飽和又は不飽和の
線状又は分岐状脂肪族基を表わし、Ｒ２が ０残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ　（Ｒ，＝Ｘのとき
）は同一である〕か又は Ｏ基Ｒ、＋Ｏ−Ｒ÷　〔この場合、基Ｒ１及びＲ１÷Ｏ
−Ｒ→−は同一である〕 である式（１）〜（ＩＩＩ）の一つに相当する。
式（Ｉ）〜（■）の一つに入る脂肪族アルコールとして
は、具体的には、オキソ合成より生ずる第一７　）Ｌｔ
コール、特に、「アミルアルコール」、「イソヘキサノ
ール」、「イソデカノール」、［トリデカノール」、「
ヘキサデカノール」の名称で販売されている異性体アル
コールの混合物、或いは、０６〜Ｃ１０アルコール及び
Ｃｌｆｆ１〜Ｃ７゜アルコールの混合物である留分とし
て使用できるチグラー法によって得られる線状脂肪族ア
ルコールが使用される。本発明に好適なポリオキシアル
キレン脂肪族アルコールの例としては、特に、ラウリル
アルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコー
ル及びオキソ合成によるトリデカノールから誘導される
ものがあげられる。
また、本発明に適合するものは、次式（ＩＶ）〜（Ｖｌ
）１（、−リー１′→Ｕ ｘＯ／　　　　（■） （上記の式（ＴＶ）〜（Ｖｌ）において、ｎは１〜約１
２であり、 ｑは１〜３であり、 Ｘは水素原子又は無機若しくは有機塩基の残基であり、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するアルキレン
基であり、 Ｒ４は、 ０残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ，＝Ｘのとき）
は同−又は異なっていてよい〕か又は 異なっていてよい〕 であり、 Ｒ□は約６〜約２０個の炭素原子を含有する飽和又は不
飽和の線状又は分岐状脂肪族基を表わし、同−又は異な
っていてよい） の一つに相当するポリオキンアルキレン化アルキルフェ
ノール、ポリオキシアルキレン化アルキルフェノールの
混合硫酸エステル又はポリオキシアルキレン化アルキル
フェノールのりん酸エステルである。
好ましい界面活性剤は、 ｎが２〜８であり、 ｑが１であり、 Ｘが水素原子、ナトｌ／ラム原子、カリウム原子、アン
モニウム基、モノエタノールアミン、ジェタノールアミ
ン又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ１が６〜１２個の炭素原子を有する線状又は分岐状の
飽和脂肪族基であり、 Ｒ４は、 Ｏ残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ　（Ｒ４Ｘのとき）
は同一である〕が又は である式（ＩＶ）〜（ＶＩ）の一つに相当する。
オクチルフェノール、ノニルフェノール、ドデシルフェ
ノール及びジノニルフェノールのポリオキシエチレン化
誘導体が好ましい。
また、界面活性剤としては、次式（■）〜（ＩＸ）Ｒ，
−（０−Ｒ−）−ＯＨ（■） Ｒ，−４０−Ｒ＋−０３Ｏ，Ｘ　　　　　（Ｖｌ）ルキ
レン基であり、 Ｒ８は Ｏ残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ　（Ｒ，＝Ｘのとき
）は同−又は異なっていてよい、〕か又は ０基　Ｒ６÷Ｏ−Ｒ→−の一つ〔この場合、基Ｒ，とＲ
、＋Ｏ−Ｒ→−は同−又は異なつていてよい〕 であり、 Ｒ６は次式（Ｘ） 〔上記の式（■）〜（ＩＸ）において、ｎは１〜約１２
であり、 Ｘは水素原子又は前記のような無機若しくは有機塩基の
残基を表わし、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するア（ここで
、ｍは１．２又は３の整数であり、ｐはｌ又は２の整数
であり、Ｒ，は水素原子又は１〜４個の炭素原子を有す
るアルキル基を表わし、Ｒ１は次式（ＸＩ） （Ｒ，は水素原子、１〜４個の炭素原子を有するアルキ
ル基又はフェニル基を表わす）の基を表わす） で表わされる基の一つを表わす〕 の一つに相当するポリオキシアルキレン化ポリ（ｌ−フ
ェニルアルキル）フェノール、ポリオキシアルキレン化
ポリ（１−７エニルアルキル）フェノールの混合硫酸エ
ステル、又はポリオキシアルキレン化ポリ（ｌ−フェニ
ルアルキル）フェノールのりん酸エステルを使用するこ
とができる。
好ましい界面活性剤は、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ１が式（Ｘ）の基であってｍが２又は３の整数であり
、Ｒ８が水素原子でありかっＲ７が次式（ＸＩ）（Ｒ，
は水素原子、メチル又はフェニル基を表わす） のＷであるものを表わし、 Ｒ１が Ｏ残基Ｘ（この場合、Ｒ，＝Ｘのときは２個の残基Ｘは
同一である）か又は Ｏ基Ｒ％−＋０−ＣＨ，−ＣＨ！−）−（この場合、基
Ｒ６とＲ，（ｏ−ｃ）Ｉ、−ｃＨｔ弁　は同一である）
である 式（■）〜（■）の一つに相当する。
この好ましい界面活性剤のうちで、本発明に対して特に
好適なものは、 ｎが２〜ＩＯであり、 Ｘが水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、アンモ
ニウム基、モノエタノールアミン、ジェタノールアミン
又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ１が式（Ｘ）の基であってｍが２の数であり、Ｒ，が
水素原子でありかつＲ１が次式（Ｘｌ）（Ｊｌｓ の基であるものを表わし、 Ｒ１が ０残基Ｘ（この場合、２個の残基ＸはＲ，＝Ｘのときは
同一である）か又は ０基Ｒ，−（−０−ＣＨ，−ＣＨ，升　（この場合、基
Ｒ６とＲ％＋ＯＣＨ＊　　ＣＨｔ廿　は同一である）を
表わす 式（■）〜（ＩＸ）の界面活性剤である。
特に選ばれる界面活性剤は、下記のものである。
Ａ、　フェノール１モル当り３〜１２モルのエチレンオ
キシドを有するポリオキシエチレン化ジ（１−フェニル
エチル）フェノール、フェノール１モル当り３〜１２モ
ルのエチレンオキシドを有するポリオキシエチレン化ジ
（１フエニルエチル）フェノールの硫Ｈｆ−ステル（酸
形又は中和形）、 Ｃ９フェノール１モル当り３〜１２モルのエチレンオキ
シドを有するポリオキシエチレン化ジ（ｌ−フェニルエ
チル）フェノールのりん酸モノ及びジエステル（酸形又
は中和形）。
前記の各種界面活性剤は市場で入手できる知られた物質
である。特に、下記のロース・ブーラン社製の製品を使
用することができる。
Ｏポリオキシエチレン化ジ（１−フェニルエチル）フェ
ノールの硫酸エステル（酸形又は中和形）、ｒｓＯＰＲ
ＯＰＨＯＲＤＳＳ５Ｊ　　（５ＥＯ）、ｒ　ＤＳＳ？Ｊ
（７ＥＯ）、ｒＥｓｓｌｌＪ　　（ＩＩＥＯ）の名称で
販売されている。
Ｏポリオキシエチレン化ジ（１−フェニルエチル）フェ
ノールのりん酸モノ及びジエステル（酸形又は中和形）
、ｒｓＯＰＲＯＰＩＩＯＲＩＯＤ　１２１５Ｊ（５ＥＯ
）、ｒｌＯＤ　１２／７Ｊ　　（７ＥＯ）　、ｒｌＯＤ
　１２／ｌ１ｌ（ＩＩＥＯ）の名称で販売されている。
もちろん、式（■）〜（ＩＸ　）の化合物は単独で又は
混合物として使用すること力（できる。また、式（ＩＸ
）のりん酸エステルは、単独でＸ６よ対応するモノエス
テルとジエステルとの混合物として使用することができ
る。
その他の界面活性剤としては、ポリオキシアルキレン化
脂肪酸のアミド、例えばラウリン酸又はやル油脂肪酸の
アミドがあげられる。
また、特に選ばれる界面活性剤をなすのは、ポリオキシ
アルキレン化脂肪酸のアミン、特に約２〜約ｌＯモルの
アルキレンオキシドが重縮合した約８〜約２４個の炭素
原子を有する飽和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸又
はジカルボン酸のアミンである。
脂肪酸の例としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、アラキン酸、そ
して大豆油、やし油、コブラ油や脂肪、特に獣脂中の混
合物状の天然脂肪酸があげられる。
特に、本発明の好ましい油性媒体中の三ふつ化セリウム
の分散体は、ノ（ラフイン系の鉱油、線状若しくは分岐
状の飽和脂肪族アルコール又は合成若しくは天然脂肪酸
のアミンから誘導されるポリオキンエチレン化界面活性
剤（アルコール又はアミン１モル当りのエチレンオキシ
ドのモル数は１０以下、好ましくは２〜６である）を含
む。
本発明の分散体の各種構成物の重量割合については、一
般に下記のものである。
５〜８０％の希土類元素ハロゲン化物、０．１〜１２％
の少な（とも１種の界面活性剤、１００％とするのに十
分な量の油。
また、分散体の特に好ましい組成は次のものである。
２０〜６０％の希土類元素ハロゲン化物、２〜８％の少
なくとも１種の界面活性剤、１００％とするに十分な量
の油。
また、本発明の油性媒体中の希土類元素）＼ロゲン化物
の分散体の製造法は、前記のような界面活性剤を分散媒
となるベース油中に溶解してなる溶液を製造し、少なく
とも１種の希土類元素ハロゲン化物を撹拌しながら分散
させ、次いで分散体の粉砕を行い、要すれば得られた分
散体を脱気することからなる。
分散媒質の製造は、何ら困難なことではない。
これは、典型的な撹拌手段（アンカー　スクリュー又は
タービン型撹拌）によって撹拌しながら実施される。
希土類元素ハロゲン化物の分散は、撹拌しながら行われ
る。
粉砕操作は、約４μｌの平均細度が得られるまで続けら
れる。どの粒子も５０μｌを超えないことが好ましい。
分散体の粉砕は垂直又は水平型ボールミルで行うことが
できる。
脱気操作は、分散体を弱く撹拌しながら行われる。
また、粉砕中に又は脱気時に、最終用途に必要な任意の
添加剤、例えば粘度指数向上剤（増粘又は流動化）、酸
化防止剤、腐蝕防止剤などを添加することができる。
本発明によれば、下記の特性 非常に良好な貯蔵安定性、 高い希土類元素ハロゲン化物含有量、 低い粘度 を示す、油性媒体中の希土類元素ノ〜ロゲン化物の分散
体が得られる。
油性媒体中の希土類元素ハロゲン化物分散体は、この分
散体を使用する用途の全てにおいて、特に潤滑及び浸蝕
防止の分野に有用である。
特に、本発明の油性媒質中の希土類元素ふつ化物分散体
は、液状、グリース状又はペースト状の典型的な潤滑処
方物の油性相中に配合することができる。
〔実施例〕
下記の実施例は例示のために示すもので、本発明を制限
するものではない。
また、比較のため試験Ａ及びＢも示す。
外土二遣 例１〜９では、油性媒体中の三ふっ化セ１ノウムの分散
体の製造を行う。三ふっ化セリウムは０．３μｌの凝集
体平均直径を示す。
これらの例のいずれにおいても、下記のような同一の操
作方法に従う。
まず、各側において規定する界面活性剤１０１９を油ｒ
ＰＲＩ舅ＯＬ　３５２．Ｊ　　（このものは７０％のパ
ラフィン系炭化水素と３０％のナフテン系炭化水素（炭
素で表わした％）を含有するパラフィン系と称される鉱
油である）１０００９に溶解することによって分散媒を
製造する。
三ふっ化セリウム６６４ｆを１５００ｒｐ−で回転する
９　−ヒフ　ｒｔｌＬＴＲＡ−ＴＵＲＡＸ　Ｊ　ニよッ
テ撹拌しながら添加する。
撹拌は均質な混合物を得るように約３分間続ける。
これにより予備分散体が得られるがこれを次いでアイガ
ー・エンジニアリング社製の「ミニモーターミル」中で
粉砕する。粉砕室には直径１　ａｘのガラスピーズ５９
ｙが充填されていて、回転数は４０００　ｒｐａ＋であ
る。粉砕は約４分間行う。
次いで、得られた分散体を４０℃の乾燥器で１週間加熱
することからなる加速老化試験に付すことによってこの
分散体の安定性を評価する。
また、分散体について油性上層液（この現象はシネレシ
スと称される）の割合（％）を測定することによって貯
蔵後の安定性を評価する。
例１〜９においては、下記の界面活性剤を使用して上記
の同一の操作方法に従って実施する。
例１：アミン１モル当り２モルのエチレンオキシドを含
有するポリオキシエチレン化オレインジ酸のアミン（５
ＯＰＲＯ観ｉ賃Ｅ　０１２）、例２：アルコール１モル
当り４モルのエチレンオキシドを含有するポリオキシエ
チレン化Ｃ８〜Ｃ１４線状第一７　ル：ｌ−ル留分（５
ＯＰＲＯＰＨＯＲＬＡ４０）、 例３：アルコール１モル当り３．２モルのエチレンオキ
シドを含有するポリオ牛ジエチレン化オキソアルコール
「トリデカノール」の酸性りん酸エステル（５ＯＰＲＯ
ＰＩＩＯＲＩＩＩＢ）、例４：フェノール１モル当り６
モルのエチレンオキシドを含有するポリオ牛ジエチレン
化ノニルフェノールの酸性りん酸エステル（ＳＯＰＲＯ
ＰＩＩＯＲＰＡ　　１５）　　、 例５：アルコール１モル当り３．２モルのエチレンオキ
シドを含有するポリオキシエチレン化す牛ソアルコール
「トリデカノールＪ　　（５ＯＰＲＯＰＩＩＯＲ８４０
）、 例６：フエノール１モル当り４モルのエチレンオキシド
を含有するポリオキシエチレン化ノニルフェノール（Ｓ
ＯＰＲＯＰＨＯＲＢＣ４）、例７：アルコール１モル当
り１．５モルのプロピレングリフールと２５モルのエチ
レンオキシドを含有するポリオキシエチレン−ポリオキ
シプロピレン化オキンアルコール「トリデカノール」（
ＳＯＰＲＯＰＨＯＲＯＸ　１３５）、例８：アルコール
Ｉモル当り６モルのエチレンオキシドを含有するポリオ
キシエチレン化オキソアルコール［トリデカノールＪ　
　（５ＯＰＲＯＰＩＩＯＲ８６０Ｐ’）、 例９．フェノール１モル当り２モルのエチレンオキシド
を含有するポリオキシエチレン化ノニルフェノール（Ｓ
ＯＰＲＯＰＨＯＲＢＣ２）。
得られた結果を次の表１に示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）少なくとも１種の希土類元素ハロゲン化物と、ベー
    ス油と、疎水性部分並びにエチレンオキシド及び（又は
    ）プロピレンオキシド単位及び要すれば親水性官能基よ
    りなる親水性部分を含有する少なくとも１種の界面活性
    剤とを含むことを特徴とする、油性媒体中の希土類元素
    ハロゲン化物分散体。 ２）希土類元素ハロゲン化物が希土類元素三ふっ化物で
    あることを特徴とする請求項１記載の希土類元素ハロゲ
    ン化物分散体。 ３）希土類元素ハロゲン化物がセリウム、ランタン、プ
    ラセオジム、ネオジム及び（又は）サマリウムの三ふっ
    化物であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土
    類元素ハロゲン化物分散体。 ４）希土類元素ハロゲン化物が０．１〜０．５μｍの平
    均凝集体直径を有する三ふっ化セリウムであることを特
    徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の希土類元素ハ
    ロゲン化物分散体。 ５）ベース油が植物油、鉱油又は合成油よりなることを
    特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の希土類元素
    ハロゲン化物分散体。 ６）ベース油が石油の分解より生ずる鉱油であることを
    特徴とする請求項５記載の希土類元素ハロゲン化物分散
    体。 ７）ベース油がパラフィン系石油及び（又は）ナフテン
    系石油であることを特徴とする請求項６記載の希土類元
    素ハロゲン化物分散体。 ８）ベース油が有機エステル、りん酸エステル、ポリア
    ルキレングリコール、合成炭化水素及びシリコーンオイ
    ルのうちから選ばれることを特徴とする請求項５記載の
    希土類元素ハロゲン化物分散体。 ９）界面活性剤がベース油と同じ化学的性状を有する疎
    水性部分を有することを特徴とする請求項１〜８のいず
    れかに記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １０）界面活性剤が飽和若しくは不飽和の線状若しくは
    分岐状アルキル若しくはシクロアルキル基、フェニル若
    しくはアルキルフェニル基又はナフチル若しくはアルキ
    ルナフチル基よりなる疎水性部分を有することを特徴と
    する請求項９記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １１）界面活性剤がスルホン酸エステル、硫酸エステル
    又はりん酸エステル親水性基を有することを特徴とする
    請求項９又は１０記載の希土類元素ハロゲン化物分散体
    。 １２）界面活性剤が１モル当り１２以下のエチレンオキ
    シド及び（又は）プロピレンオキシド単位数を有するこ
    とを特徴とする請求項９〜１１のいずれかに記載の希土
    類元素ハロゲン化物分散体。 １３）単位数が２〜６であることを特徴とする請求項１
    ２記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １４）界面活性剤が ・場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
    いるポリオキシアルキレン化脂肪族アルコール、 ・場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
    いるポリオキシアルキレン化アルキルフェノール、 ・場合により硫酸エステル又はりん酸エステル化されて
    いるポリオキシアルキレン化ポリ （１−フェニルアルキル）フェノール、 ・ポリオキシアルキレン化脂肪酸又は油脂のアミド又は
    アミン のうちから選ばれることを特徴とする請求項９〜１３の
    いずれかに記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １５）界面活性剤が次式（ I ）〜（III） ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（II） ▲数式、化学式、表等があります▼（III） （上記の式において、ｎは１〜約１２であり、Ｘは水素
    原子又は無機若しくは有機塩基の残基であり、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するアルキレン
    基であり、 Ｒ＿２は ・残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ＿２＝Ｘのとき
    ）は同一又は異なっていてよい〕 か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼の一つ〔この場
    合、基 Ｒ＿２及び▲数式、化学式、表等があります▼は同一又
    は異なっ ていてよい〕 であり、 Ｒ＿１は約４〜約３０個の炭素原子を含有する飽和又は
    不飽和の線状又は分岐状脂肪族基を表わす） の一つに相当することを特徴とする請求項９〜１４のい
    ずれかに記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １６）界面活性剤が、 ｎが２〜８であり、 Ｘが水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、アンモ
    ニウム基、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン
    又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒはエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ＿１が６〜２０個の炭素原子を有する飽和又は不飽和
    の線状又は分岐状の脂肪族基を表わし、Ｒ＿２が ・残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ＿２＝Ｘのとき
    ）は同一である〕か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼〔この場合、基
    Ｒ＿２及び ▲数式、化学式、表等があります▼は同一である〕 である式（ I ）〜（III）の一つに相当する界面活性剤
    であることを特徴とする請求項１５記載の希土類元素ハ
    ロゲン化物分散体。 １７）界面活性剤がオキソ合成より生じる第一アルコー
    ル又はチグラー法により得られる第一脂肪族アルコール
    から誘導される式（ I ）〜（III）の一つに相当する界
    面活性剤であることを特徴とする請求項１５又は１６記
    載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 １８）界面活性剤が、次式（IV）〜（VI） ▲数式、化学式、表等があります▼（IV） ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｖ） ▲数式、化学式、表等があります▼（VI） （上記の式（IV）〜（VI）において、ｎは１〜約１２で
    あり、 ｑは１〜３であり、 Ｘは水素原子又は無機若しくは有機塩基の残基であり、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するアルキレン
    基であり、 Ｒ＿４は、 ・残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ＿４＝Ｘのとき
    ）は同一又は異なっていてよい〕 か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼の一つ〔この場
    合、 基Ｒ＿４と▲数式、化学式、表等があります▼は同一又
    は 異なっていてよい〕 であり、 Ｒ＿３は約６〜約２０個の炭素原子を含有する飽和又は
    不飽和の線状又は分岐状脂肪族基を表わし、同一又は異
    なっていてよい） の一つに相当する界面活性剤であることを特徴とする請
    求項９〜１７のいずれかに記載の希土類元素ハロゲン化
    物分散体。 １９）界面活性剤が、 ｎが２〜８であり、 ｑが１であり、 Ｘが水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、アンモ
    ニウム基、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン
    又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ＿３が６〜１２個の炭素原子を有する線状又は分岐状
    飽和脂肪族基であり、 Ｒ＿４は、 ・残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ＿４＝Ｘのとき
    ）は同一である〕か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼〔この場合、 基Ｒ＿４と▲数式、化学式、表等があります▼は同一で
    ある〕 である式（IV）〜（VI）の一つに相当する界面活性剤で
    あることを特徴とする請求項１８記載の希土類元素ハロ
    ゲン化物分散体。 ２０）界面活性剤が、オクチルフェノール、ノニルフェ
    ノール、ドデシルフェノール及びジノニルフェノールか
    ら誘導される式（IV）の一つに相当する界面活性剤であ
    ることを特徴とする請求項１８又は１９記載の希土類元
    素ハロゲン化物分散体。 ２１）界面活性剤が次式（VII）〜（IX） ▲数式、化学式、表等があります▼（VII） ▲数式、化学式、表等があります▼（VIII） ▲数式、化学式、表等があります▼（IX） 〔上記の式（VII）〜（IX）において、ｎは１〜約１２
    であり、 Ｘは水素原子又は前記のような無機若しくは有機塩基の
    残基を表わし、 Ｒは２及び（又は）３個の炭素原子を有するアルキレン
    基であり、 Ｒ＿６は ・残基Ｘ〔この場合、２個の残基Ｘ（Ｒ＿６＝Ｘのとき
    ）は同一又は異なっていてよい〕 か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼の一つ〔この場
    合、基 Ｒ＿６と▲数式、化学式、表等があります▼は同一又は
    異なっ ていてよい〕 であり、 Ｒ＿５は次式（Ｘ） ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｘ） （ここで、ｍは１、２又は３の整数であり、ｐは１又は
    ２の整数であり、Ｒ＿８は水素原子又は１〜４個の炭素
    原子を有するアルキル基を表わし、Ｒ＿７は次式（Ｘ
    I ） ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｘ I ） （Ｒ＿９は水素原子、１〜４個の炭素原子を有するアル
    キル基又はフェニル基を表わす） の基を表わす） で表わされる基の一つを表わす〕 の一つに相当する界面活性剤であることを特徴とする請
    求項９〜２０のいずれかに記載の希土類元素ハロゲン化
    物分散体。 ２２）界面活性剤が、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ＿５が式（Ｘ）の基であってｍが２又は３の整数であ
    り、Ｒ＿６が水素原子でありかつＲ＿７が次式（Ｘ I
    ）▲数式、化学式、表等があります▼（Ｘ I ） （Ｒ＿８は水素原子、メチル又はフェニル基を表わす） の基であるものを表わし、 Ｒ＿６が ・残基Ｘ（この場合、Ｒ＿６＝Ｘのときは２個の残基Ｘ
    は同一である）か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼（この場合、基 Ｒ＿６と▲数式、化学式、表等があります▼は同一であ
    る） である 式（VII）〜（IX）の一つに相当する界面活性剤である
    ことを特徴とする請求項２１記載の希土類元素ハロゲン
    化物分散体。 ２３）界面活性剤が、 ｎが２〜１０であり、 Ｘが水素原子、ナトリウム原子、カリウム原子、アンモ
    ニウム基、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン
    又はトリエタノールアミン基であり、 Ｒがエチレン及び（又は）プロピレン基であり、 Ｒ＿５が式（Ｘ）の基であってｍが２の数であり、Ｒ＿
    ６が水素原子でありかつＲ＿７が次式（Ｘ I ）▲数式
    、化学式、表等があります▼（Ｘ I ） の基であるものを表わし、 Ｒ＿６が ・残基Ｘ（この場合、２個の残基ＸはＲ＿６＝Ｘのとき
    は同一である）か又は ・基▲数式、化学式、表等があります▼（この場合、基 Ｒ＿６と▲数式、化学式、表等があります▼は同一であ
    る） を表わす 式（VII）〜（IX）の一つに相当する界面活性剤である
    ことを特徴とする請求項２１又は２２記載の希土類元素
    ハロゲン化物分散体。 ２４）界面活性剤が、 ・フェノール１モル当り３〜１２モルのエチレンオキシ
    ドを有するポリオキシエチレン化ジ（１−フェニルエチ
    ル）フェノール、 ・フェノール１モル当り３〜１２モルのエチレンオキシ
    ドを有するポリオキシエチレン化ジ（１−フェニルエチ
    ル）フェノールの硫酸エステル（酸形又は中和形）、 ・フェノール１モル当り３〜１２モルのエチレンオキシ
    ドを有するポリオキシエチレン化ジ（１−フェニルエチ
    ル）フェノールのりん酸モノ及びジエステル（酸形又は
    中和形） のうちから選ばれる界面活性剤であることを特徴とする
    請求項２１〜２３のいずれかに記載の希土類元素ハロゲ
    ン化物分散体。 ２５）界面活性剤が、約２〜約１０モルのアルキレンオ
    キシドが重縮合した約８〜約２４個の炭素原子を有する
    飽和又は不飽和の脂肪族モノカルボン酸又はジカルボン
    酸のアミンであることを特徴とする請求項９〜２４のい
    ずれかに記載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 ２６）界面活性剤がラウリン酸、ミリスチン酸、オレイ
    ン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸或いは
    大豆油、やし油、コプラ油又は獣脂中の混合物状の天然
    脂肪酸のポリオキシアルキレン化誘導体であることを特
    徴とする請求項２５記載の希土類元素ハロゲン化物分散
    体。 ２７）三ふっ化セリウムと、パラフィン系の鉱油と、線
    状若しくは分岐状の飽和脂肪族アルコール又は合成若し
    くは天然の脂肪酸のアミンから誘導されるポリオキシエ
    チレン化界面活性剤とを含むことを特徴とする請求項１
    〜２６のいずれかに記載の希土類元素ハロゲン化物分散
    体。 ２８）５〜８０％の希土類元素ハロゲン化物、０．１〜
    １２％の少なくとも１種の界面活性剤、１００％とする
    のに十分な量の油 を含むことを特徴とする請求項１〜２７のいずれかに記
    載の希土類元素ハロゲン化物分散体。 ２９）２０〜６０％の希土類元素ハロゲン化物、２〜８
    ％の少なくとも１種の界面活性剤、 １００％とするに十分な量の油 を含むことを特徴とする請求項２８記載の希土類元素ハ
    ロゲン化物分散体。 ３０）分散媒をなすベース油に前記のような界面活性剤
    を溶解してなる溶液を製造し、少なくとも１種の希土類
    元素ハロゲン化物を撹拌しながら分散せしめ、次いで分
    散体の粉砕を行い、要すれば、得られた分散体を脱気す
    ることからなることを特徴とする請求項１〜２９のいず
    れかに記載の油性媒体中の希土類元素ハロゲン化物分散
    体の製造法。 ３１）請求項１〜２９のいずれかに記載の油性媒体中の
    希土類元素ハロゲン化物分散体を潤滑又は浸蝕の分野に
    使用する方法。 ３２）希土類元素ハロゲン化物が三ふっ化セリウムであ
    ることを特徴とする請求項３１記載の方法。 ３３）希土類元素ハロゲン化物分散体を液状、グリース
    状又はペースト状の典型的な潤滑処方物の油性相中に配
    合することを特徴とする請求項３１又は３２記載の方法
    。
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