KR920006800B1 - 실란의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

실란의 제조방법
본 발명은 사플루오르화규소(SiF4)를 수소화마그네슘(MgH2)과 반응시켜 실란(SiH4)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
SiF4+2MgH2→SiH4+2MgF2
실란은 특히 무정형 실리콘으로부터 최신 집적회로 및 광전지를 제조하는 경우에 기술적으로 매우 중요한 것이다.
실란의 제조시, 출발물질로서 금속 실리콘 또는 다른 할로실란을 기본으로 사용하는 방법은 공지되어 있다.
할로실란중에서도, SiF4는 이의 유용성 및 낮은 가격 때문에 특히 기술적인 중요성이 있다. 이는 천연 인산염의 습식 추출과정에 있어서 배기가스에 다량 축적되어 있고, 이로부터 여러방법에 의해 고순도로 수득할 수 있으며, 이들중 몇가지는 예를들어, 하기 문헌에 기술되어 있는 바와 같이 산업적인 규모의 생산이 시도되어 왔다[참조 : Proc. Fert. Soc. (PFRSAZ) V 163, 23 pp, 1977]. 경우에 따라, SiF4는 기체 화합물의 형태로 보다 쉽게 정제시킬 수 있다. SiF4의 실리콘 함량이 27중량%일 경우, 이의 실리콘 함량은 트리클로로실란보다 높을 뿐만 아니라 모든 실리콘 퍼할라이드중에서도 가장 높다. 따라서, 다른 실리콘 화합물을 제조하는데 있어서 매우 경제적인 출발물질이라고 할 수 있다.
독일연방공화국 특허 제1 034 159호에는 유기 용매에 용해된 착물 알칼리 금속 하이드라이드 보론 트리알킬 화합물 도는 알칼리 금속 하이드라이드 알루미늄 알코올레이트 화합물을 사용하여 할로겐화 규소를 수소화규소는 전환시키는 방법에 대해 기술되어 있다. 그러나, 생성된 수소화 규소에 용매 증기 및 붕소 또는 알루미늄 화합물에 의해 오염되며, 공정은 단지 불연속적으로 수행할 수 있을 뿐이라는 단점이 있다.
또한, 250 내지 300℃의 온도에서 수소화칼슘을 사용하여, SiF4를 실란으로 전환시키는 방법도 공지되어 있다[참조 : Paul Hagenmueller, Robert de Pape, Comp. rend. 251, 2032-4(1960); Robert de Pape, Ann. Chim., t. 8, 1963, p. 185-195]. 이러한 경우, 반응이 곧 정지되며 규소가 미리 침전된다는 단점이 있다. 예를들어, 290℃에서 24시간동안 반응시킨후, 전환도는 단지 12%로 측정될 뿐이다.
미합중국 특허 제2,933,374호에는 125 내지 300℃ 온도에서 전기 아아크중 수소를 사용하여 SiF4를 불균등화된 불소성 실란으로 전환시키고, 불화나트륨에 의해 실란으로 전환시키는 방법에 대해 기술되어 있다. 이러한 경우, 고에너지를 사용함에도 불구하고, SiF4의 불소성 실란으로의 전환도가 낮으며, 불화나트륨에 의해 불균등화되는 동안 육플루오로규산나트륨이 형성되기 때문에 SiF4가 손실된다는 단점이 있다.
독일연방공화국 특허 제1 080 077호에는 알칼리 금속, 암모늄 또는 알칼리 토금속 할라이드 또는 할라이드 혼합물의 용융물중에서 원소상 붕소, 규소 또는 게르마늄등이 할로겐-치환된 화합물을 알칼리 금속 또는 알칼리토금속 하이드라이드와 반응시켜 수화시키는 방법 및 장치에 대해 기술되어 있다. 그러나, 이러한 방법에는 비교적 고작동운도하에 용융물중에서 안정한 금속 수소화물, 예를들어 수소화리튬을 사용할 필요가 있다. 한편, 용융물중에서의 작동온도와 금속 수소화물의 열분해와 관련된 방법 또는 장치의 기술에 대해서는 어떠한 언급도 제시되어있지 않다. 이와는 대조적으로, 금속 수소화물은 비교적 고작동운도하에 용융물중에서 안정할 것으로 생각된다.
그러나, 수소화나트륨 및 칼륨은 예를들어 약 300℃에서 이미 분해되기 시작하며 수소화마그네슘은 약 280℃에서 이미 완전히 분해된다[참조 : S. Ullmann, 4th edition, Vol. 13, p. 114 및 116, 또는 E. Wiberg 및 E. Amberger, "Hydrides of the Elements of Main Groups Ⅰ-Ⅳ", Elsevier 1971, p. 29 및 35]는 사실을 고려한다면, 기술적으로 쉽게 접근할 수 있는 상기한 금속 수소화물의 사용은 엄밀하게는 제외된다. 산업적 규모에 유용하며 유일하게 값싼 알칼리 토금속인 마그네슘으로 제조될 수 있는 알칼리 토금속 수소화물인, 수소화마그네슘은 염분해 때문에 상기 문헌에서의 방법에 사용될 수 없다. 사용하려는 금속 수소화물의 높은 비용을 감소시키기 위해, 이를 실란을 합성시키는데 뿐만 아니라, 동시에 알칼리 금속 또는 알칼리토금속을 전기적으로 수득하고 계속해서 상응하는 금속 수소화물을 합성시키는데 사용할 수 있도록 반응기를 고안하는 방법이 또한 제안되었다. 이러한 모든 반응에 적합한 반응기는 물론 정교하며, 방해에 대해 민감하다.
본 발명은 산업적 규모에서 유용한 원료인 사플루오르화규소 및 수소화마그네슘으로부터 순수 실란을 제조하는 방법을 제공한다.
SiF4를 MgH2와 반응시켜 SiH4로 전환시키는 방법은, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 할라이드 용융물중에서 MgH2의 해리압보다 높은 수소 부분압하에 용융물 중에서의 작동온도에서 MgH2를 SiF4와 반응시킬 경우 단시간내에 고수율로 수행될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
적합한 용융물은 전환시키는 동안 낮은 수소압을 유지시키고, 반응물질을 절약하며, 필요한 에너지를 제한된 범위내로 유지시키고, 형성되는 실란이 열분해되지 않도록 가능한 한 저융점을 가져야 한다. 용융물은 SiF4또는 SiH4와 반응해서는 안된다. 이들은, 반응기의 부식 및 바람직하지 않은 부반응을 제외시키기 위해, 물, 수산화물 및 산화물을 포함해서는 안된다.
여러가지 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 할라이드의 혼합물이 바람직하다. 저융점을 수득하기 위해, 특히 공용 혼합물을 사용하는 것이 유리하다. 적합한 저-융점 공융염 혼합물의 예는 하기와 같다 :
Figure kpo00001
본 발명에 따른 수소화 공정을 수행하기 위해서는, 하기 수치 이하로 떨어지지 않는 수소부분압하에 용융물중의 작동온도에 따라, MgH2가 용융물에 용해되어야 한다.
Figure kpo00002
그후, SiF4및 H2의 혼합물을 상응하는 수소압하에 있는 용융물질중의 MgH2용액에 도입시킨다. H2에 대한 SiF4의 부분압의 비율은 하기와 같을 수 있다 :
PSiF4: PH2=1 : 0.5 내지 약 1 : 20
수소부분압은 용융물중의 작동온도에서 MgH2의 해리압보다 커야하며, 예를들어 상기 표에서 언급된 값을 가져야만 한다.
예를들어, 400℃의 작동온도에서 PH2는 16bar 이상이어야 한다.
PSiF4: PH2=32 : 16 내지 0.8 : 16
PSiF4+PH2=P
상기와 같이 제한되는 혼합비에 대해 SiF4/H2혼합물의 총압력 P는 각각 적어도 48 또는 16.8bar 이상으로 수득된다. 이 경우에 있어서, 수소압은 16bar 이상의 수소압하에서 제조되는 용융물중의 MgH2용액의 총압력 이상인, 각각 48 또는 16.8bar로 증가되며, 이에 따라 SiF4/H2혼합물을 도입시킬 수 있다.
용융물중 수소화물 이온의 농도는 약 0.3중량% 이상이어야 한다. 이는 약 4중량%의 용융물중 수소화 마그네슘 농도에 상응한다.
실란을 안정화시키기 위해, 여분의 수소를 반응기의 공극(headspace)중에 유지시킬 수 있으며,
Figure kpo00003
는 3 이상인 것이 유리하다.
SiF4로부터 SiH4를 합성시키기 위해, 강한 교반 유니트, 온도계, SiF4/H2혼합물을 용융물로 도입시킬 수 있는 가스 유입관, 반응기의 공극중의 가스 유출관, 용융물을 도입시키기 위한 개구부, 용융물을 방출시키기 위한 배출구, 및 필요한 수소압하에 MgH2를 1회에 첨가시킬 수 있는 기구 등이 장착된, 충분한 내압성의 가열 반응기를 사용할 수 있다.
본 발명 방법에 따라, 사용된 SiF4에 대해 90%까지의 수율이 수득될 수 있다. 형성된 실란이 필수적으로 탄화수소에 의해서가 아니라 비전환된 SiF4, 및 담체가스로서의 극소량의 플루오르실란 및 수소에 의해 오염된다는 사실이 특히 유리하다. SiF4및 플루오르실란은 분자체(sieves) 또는 약염기성 음이온 교환기에 의해 쉽게 분리시킬 수 있다. SiH4및 H2은 비점 또는 동결점이 매우 다르기 때문에 SiH4를 냉각시키거나 동결시킴으로써 분리하거나, 흡수 특성이 매우 다르기 때문에, 예를들어 SiH4분획을 활성 탄소에 흡수시킴으로써 쉽게 분리할 수 있다.
전자산업에서 실란의 제조시 주로 중요한 방법의 다른 이점은 삼플루오르화붕소가 첨가된 SiF4를 사용할 경우 조차도, 예를들어 디보란이 용융물중의 수소화물 이온과 계속해서 반응하여 비-휘발성 보로네이트를 형성하기 때문에 형성된 실란중에 디보란이 없다는 사실이다.
최종적으로, 용융물의 조성이 반응의 진행되는 동안 거의 변화되지 않는다는 이점이 있으며, 이는 침강에 의해 쉽게 분리될 수 있는 난용성, 결정성의 MgF2만이 풍부하다.
따라서, 신규한 본 방법은 또한 SiF4/H2혼합물과 함께 용융물중으로 MgH2를 연속적으로 도입시킴으로써 반연속적으로 수행할 수 있다. 용융물의 용적에 의해 결정되는 일정시간후에 교반 유니트를 정지시키고, MgF2를 침강시킨후 분리해낸다. 수득된 MgF2는 이의 고플루오르 함량 때문에 플루오르화 수소산을 제조하는데 사용하기에 유리하다. 따라서, 본 발명 방법은 자체가 무가치하고 지금까지 주로 유해한 물질로서 간주되어왔던 SiF4의 규소 및 불소 함량 모두를 기술적으로 유리한 생성물로 전환시킬 수 있기 때문에 특히 경제적이다.
본 발명 방법의 유리한 양태는 용융물에 MgH2뿐만 아니라, 플루오르화칼륨, 플루오르화루비듐 또는 플루오르화세슘 0.5 내지 20중량%, 특히 5 내지 15중량%를 첨가시킨 것이다. 상기 용융물을 통한 SiF4/H2혼합물의 유동속도는 사용된 SiF4에 대해 실란의 전환을 감소시키지 않으면서 크게 증가시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 상기 이론을 지지하지 않는다면, 상기 발견은, 용융물이 MgH2뿐만 아니라 MeH에 의해 포화되어 SiF4와 보다 빨리 반응되도록, 하기 식에 따르는 용액중의 수소화물 농도를 증가시키거나, 용융물중 SiF4의 최종 잔류시간을 증가시킴으로써 보다 고수율로 전환시킬 수 있는, 육플루오로 규산염을 일시적으로 형성하는 용해된 플루오르상에 SiF4를 일시적으로 화학흡착시키는데 기여할 수 있다.
2MeF+MgH2→2MeH+MgF2
Me=K, Rb 또는 Cs
본 발명의 보다 유리한 양태에 따라, 반응기중에서 직접 마그네슘 및 H2로부터 필요한 MgH2를 제조할 수 있다. 이 목적을 위해, 공지된 방법으로 요오드, 요오드화마그네슘, 염화수은 또는 염화티탄과 같은 촉매로 예비처리할 수 있는 마그네슘 분말을, 이미 용융물로 충진된 반응기로 도입시킬 수 있으며, 이 마그네슘 분말은 318 내지 450℃의 온도 및 100 내지 200bar의 수소압하에서 MgH2로 전환시킬 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참조로 하여 보다 상세히 기술될 것이다.
[실시예 1]
압력은 25bar까지 작동시키기에 적합하며, 임펠러 교반기, 온도계, SiF4/H2혼합물을 용융물중으로 도입 시킬 수 있는 가스 유입관, 반응기의 공극(headspace)에 위치하는 실란 유출관, 용융물을 도입시키기 위한 개구부 및 MgH2를 도입시키기 위한 기구 등이 장착된 1.5ℓ용 가열성의 스테인레스 스틸 반응기중에서 반응을 수행한다.
상기 반응기를 KCl/LiCl/NaCl의 공융물 0.9ℓ로 충진시킨다.
출발물질 : 15g MgH2(0.57몰)
24g SiF4(0.23몰)
MgH2를 20bar의 수소압하에 용융물중에서 380℃에 용해시킨다. SiF4를 부분압 PSiF4: PH2의 비가 1 : 4이고 총압력 P가 20bar가 되도록 H2와 혼합시킨다. 용융물을 통해 상기 SiF4/H2혼합물을 통과시킨다. 동결됨으로써 발생하는 가스의 유동으로부터 실란을 분리시킨다. 69분후에 SiF4의 공급을 중단한다.
수율; 6.9g 실란(0.21몰). 이는 사용된 SiF4에 대한 이론치의 93%에 해당한다.
[실시예 2]
실시예 1에서와 동일한 반응기를 사용한다. 그러나, 반응기는 10% 플루오르화칼륨, KF를 함유하는 KCl/LiCl/NaCl의 공용 용융물 0.9ℓ로 충진시킨다.
출발물질 : 22g MgH2(0.84몰)
24g SiF4(0.23몰)
작동조건은 실시예 1에서와 동일하다. 34분후에 SiF4공급을 중단한다.
수율 ; 6.7g 실란(0.21몰). 이는 사용된 SiF4에 대한 이론치의 90%에 해당한다.

Claims (6)

  1. 용융물의 온도에서 수소화마그네슘의 해리압보다 큰 수소부분압하에 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 할라이드의 용융물중에서 사플루오르화규소를 수소화마그네슘과 반응시킴을 특징으로 하여, 실란을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 수소화마그네슘이 용융물중 동일반응계 내에서 마그네슘 및 수소로부터 형성되는 방법.
  3. 제1 또는 제2항에 있어서, 공융물을 형성하는 두가지 이상의 염으로 이루어진 용융물을 사용하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 용융물이 플루오르화칼륨, 플루오르화루비듐 및/또는 플루오르화세슘을 0.5 내지 20중량% 포함하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 용융물중 하이드라이드 이온의 농도가 0.3중량% 이상인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여분의 수소가 반응기의 공극(Headspace)중에서 유지되는 방법.
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