KR910007455B1 - 광학적으로 투명하고, 열적 및 기계적으로 안정한 수성, 미립자 실리콘 유제, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

광학적으로 투명하고, 열적 및 기계적으로 안정한 수성, 미립자 실리콘 유제, 이의 제조방법 및 용도
본 발명은 아미노알킬 치환된 폴리실옥산을 기본으로 하는 광학적으로 투명하고, 열적 및 기계적으로 안정한 수성, 미립자 실리콘 유제 및 이들의 제조방법 및 이의 용도를 기술한다.
고압 유화에 의한 실리콘 유제의 제조방법은 오랜동안 공지되어 왔다[참조 : 독일연방공화국 특허 제1,060,347호, 미합중국 특허 제3,320,197호, 제3,748,275호]. 더우기, 폴리오가노실옥산 마이크로유제의 제조방법은 EP-OS 제138,192호에 기술되어 있다. 이 제조방법에 있어서, 출발물질, 즉 극성 라디칼을 함유하는 폴리오가노실옥산 및 계면활성제를 혼합한 다음, 물을 가하여 반투명 오일 농축물을 형성한 후, 생성 농축물을 신속히 수증에 분산시킨다. 이 마이크로유제의 제조는 많은 오프-스펙(off-spec)문제의 원인이나, 특히 수득된 유제는 불충분한 열적 안정성만을 지닌다.
이제, 매우 특정한 출발 화합물을 선택된 상대량으로 사용하는 경우, 이는 통상적조건하에 열적 및 기계적으로 안정하고 광학적으로 투명한 수성, 미립자 실리콘 유제가 고압균질화 없이 수득되고 놀랍게도 추가로 실리콘을 유화제 및 물과 함께 교반하고, 혼합물을 가열하고 산을 가하여 간단한 방법으로 제조할 수 있다는 것이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 광학적으로 투명하고, 열적으로 안정한 수성, 미립자 실리콘 유제(특히 청구의 범위 제1항 내지 5항 및 12항), 이들 실리콘 유제의 제조방법(특허청구의 범위 제6항 내지 10항)및 이의 용도(특허청구의 범위 제11항)를 기술한다.
수용성으로 투명한 용액에 투명성을 부여하는 유화제(이후로 "수용성"으로 나타낸다). 특히 질소-유리유화제는 화합물 a)로서 사용된다. 이들 유화제는 공지되어 있으며, 당해 분야의 숙련가는 적절한 생성물을 선택하는데 어려움이 없을 것이다. -청구되지 않은-유화제의 예를 들면 다음과 같다; 지방 알콜의 에틸렌 옥사이드 부가물, 특히 탄소수 8 내지 16의 1급 및/또는 2급의 선형 및 측쇄 알콜 및 이의 에틸렌 옥사이드 단위가 수용성이 되도록 선택된 에톡실화된 C6-12-알킬페놀의 부가물이다. 바람직하게는 사용되는 화합물은 2,6,8-트리메틸-4-노닐옥시헥사 폴리(에틸렌옥시)에탄올, 평균 8개의 에틸렌 옥사이드 단위의 이소트리데실 에톡실레이트, 평균 에틸렌 옥사이드 12몰로 에톡실화된 2급 도데실 알콜 또는 n-데실 알콜 및 평균 10개의 에틸렌 옥사이드 단위의 노닐페놀 폴리글리콜 에테르이다. 그러나, 매우 적합한 유화제는 추가로 또한 실리콘 계면활성제이고, 그들이 명백히 수용성인한, 그들은 폴리실옥산의 에톡실화 및/또는 프로폭실화에 의해 형성된다. 알콕실화는 측쇄 또는 말단위치에서 발생할 수 있으며 쇄 길이와 관련한 많은 -[Si(CH3)2O]n- 단위에 의존한다. 따라서, 예를들면 n이 1 내지 5인 폴리실옥산 중에서 평균 6 내지 8개의 에틸렌 옥사이드 단위가 분자중에 예를들면 하기 실리콘 계면활성제로서 존재할 수 있다 :
Figure kpo00001
성분 b)는 아민수 0.1 이상, 특히 0.3 이상의 아미노 알킬-치환된 폴리실록산이며, 아민수 0.3 내지 1.0의 폴리실옥산을 사용하는 것이 매우 특히 바람직하다. 아민수는 물질 1g(=초기중량)에 대해 1N 염산 소모(ml)로 정의된다. 화합물 b)는 또한 적어도 부분적으로는 화합물 c)와의 염의 형태로도 존재할 수 있다.
아미노알킬 그룹은 말단부분 뿐만 아니라 측쇄상에도 위치할 수 있다. 일반적으로, 아미노알킬 그룹은 일반식 -RNHR1(여기에서 R은 탄소수 2 내지 8, 특히 3 또는 4의 2가 탄화수소 라디칼을 나타내고 R1은 수소, 탄소수 1내지 4의 알킬 라디칼 또는 - CH2CH2NH2라디칼을 나타낸다)를 지닌다. 아미노 작용성 라디칼은 바람직하게 하기 구조식을 갖는다 :
Figure kpo00002
아미노알킬 그룹의 필수적 존재는 차치하고라도, 특정제한은 사용된 폴리실옥산 구조에 관하여 적용하지 않는다. 따라서, 직쇄 및/또는 측쇄 아미노알킬-치환된 폴리실옥산, 특히 말단 OH그룹 또는 측쇄의 탄화수소 라디칼, 및 치환된 탄화수소 라디칼, 특히 비닐 및/또는 페닐 라디칼을 함유하는 디메틸폴리실옥산을 사용할 수도 있다. 필요한 최소 아민수가 반응물의 비율의 선택에 부합되는한, 사용가능한 화합물 b)는 아미노알킬-치환된 폴리실옥산의 추가의 변형에 의해 어려움 없이 수득될 수 있다는 것은 본 검토로부터 명백하다. 사용가능한 아미노 작용성 폴리실옥산은 일반적으로 공지되어 있으며 따라서 어떠한 추가의 설명이 필요하지 않다.
화합물 c)도 당해분야의 숙련가에게 공지되어 있다. 적절한 산의 예로는 아인산, 질산 및 염산이 있으나, 저분자량 유기산(예 : 락트산, 글리콜산, 프로피온산, 포름산 및 특히 경제적 이유로 아세트산)이 특히 적절하다.
화합물 d) 일상적 수도물이다. 그러나, 증류수나 탈이온수를 사용할 수도 있으며, 이 경우 더욱 높은 농도의 화합물 b)가 사용된다면, 레디-포-유즈(ready-for-use)유제를 계속 제조하기 위해 변형시키는 것이 유익하므로, 이 방법에 의해 다소 더욱 미립자 유제가 수득된다.
사용된 화합물 뿐만 아니라 특히 서로에 대해 관련된 개별적 화합물의 상대량도 본 발명에 따른 실리콘 유제용으로 중요하다. 따라서, 하기와 같은 상대량이 관찰될 때, 목적하는 실리콘 유제는 자발적 유화에 의해 형성되므로, 본 발명에 따른 열적 및 기계적으로 안정한 실리콘 유제는 전체 유제에 대하여, 화합물 a) 3 내지 25중량%, 화합물 b) 0.1 내지 84중량%, 화합물 c) 3중량%이하 및 물 5중량%이하를 함유해야 한다. 이들 현탁액을 수득하기 위한 특별히 확실한 방법은 실리콘 유제가 화합물 a) 8 내지 12중량%, 화합물 c) 1중량% 이하 및 화합물 d) 5 내지 70중량%(화합물 d)는 통상적 수도물이다)를 함유하는 경우 보장된다. 화합물 a), b), c) 및 d)의 합은 물론 100중량%이다.
그러나, 목적한 실리콘 유제를 수득하기 위해, 추가로 실리콘에 대한 유화제의 비를 적어도 1.2 내지 10으로 유지시키는 것이 절대로 필요하다(용어 실리콘은 화합물b)외에 화합물 b) 및 e)의 합을 의미한다).
수중유적형 유제의 제조가 본 발명의 목적이라면, 화합물 b)의 양은 최대치 70중량%, 특히 5 내지 70중량%로 제한되어야만 한다.
본 발명에 따른 광학적으로 투명한 실리콘 유제(=마이크로유제)가 매우 특히 바람직하다. 이들 유제는 화합물 b) 70중량%이하, 특히 18중량%이하, 특히 바람직하게는 12 내지 18중량%이하를 함유한다. 이들 광학적으로 투명한 실리콘 유제중 산의 양은 매우 제한적이다. 화합물 b) 약 15 내지 40중량%를 함유하는 통상적 유제(화합물 e)를 사용, 이 유형의 유제는 더 이상 수득되지 않는다)는 순수 100%농도산의 0.6중량%이하, 특히 0.25 내지 0.6중량%를 함유하는 반면, 더욱 고농축 실리콘 유제에 있어서의 양은 약간 증가할 수 있다.(약 1중량%까지).
놀랍게도, 화합물 b) 70중량%이하가 아미노 그룹이 비함유된 다른 폴리실옥산(화합물 e)로 교체될지라도 매우 미립자 실리콘 유제가 존재할 수 있다. 적합한 화합물 e)는 상이한 작용기를 갖는 거의 모든 폴리실옥산이다. 적절한 예로는 다음과 같다. α, ω-디-에폭시-, α, ω-디알킬옥시디메틸폴리실옥산, 디메틸폴리실옥산(비닐-, 아크릴레이트- 및 페녹시알킬-작용기를 함유), 및 α, ω-디카보닐- 및 아미도 작용성 오가노폴리실옥산. 이들 실리콘 유제는 화합물 b)의 유제와 비교하여 열적으로 덜 안정하다(약 70℃이하).
실리콘 유제를 제조하기 위해, 화합물 a), b) 및 d)를 초기에 도입하고 교반과 함께 50℃이상으로 가열한다. 그러나, 화합물 a) 및 d)만을 초기에 도입한 후, 가열한 후 교반과 함께 화합물 b)를 가할 수도 있으며, 이 경우 일반적으로 염-유리 형태로 화합물 b)를 사용하는 것이 바람직하며 70중량%이하는 화합물 e)로 교환할 수 있다. 온도의 상한가는 압력의 증가에 의해서만 결정되고 120℃이상으로 가열하는 것은 바람직하지 못하며, 이 경우 본 방법은 폐쇄계에서 수행되어야만 한다. 전체 제조반응이 충분히 고속으로 진행되고 압력의 부재하에 수행할 수 있으므로 60 내지 95℃의 온도범위가 바람직하다. 획일적인 분포는 비교적 짧은 시간내에 일어나며, 통상 1 내지 10분, 대부분의 경우 1 내지 5분이내에 충분하다. 균일한 혼합물이 형성되자마자 곧, 화합물 c)를 특정 온도내에서 교반하며 가해, 균질상의 즉각적 형성이 초래되어, 즉 목적한 실리콘 유제가 자발적인 유화반응에 의해 형성된다. pH 3.0 내지 7.0, 특히 5.0 내지 7.0에 이르도록 화합물 c)를 가한다. 화합물 b)의 염 형성이 동시에 일어남을 감안하여, 순수 마이크로유제를 성취하기 위해 요구되는 양은 화합물 c)0.05 내지 3.05, 특히 0.1 내지 1.1, 특히 바람직하게는 0.3 내지 0.7중량부(100%농도 산에 대하여)이다. 레디-포-유즈 준비 실리콘 유제의 양에 따라, 화합물 a), b) 및 d)의 양은 화합물 a) 3 내지 25, 특히 8 내지 12중량부, 화합물 b) 0.1 내지 84, 특히 5 내지 70, 특히 바람직하게 12 내지 18중량부 및 화합물 d) 5 내지 96, 85, 특히 21.1 내지 91.8, 특히 바람직하게 57 내지 79.9중량부이고, 화합물 a), b) 및 d), 및 pH를 위해 사용된 화합물 c)의 양의 합은 100중량부이다.
그러나, 처음부터 화합물 c)의 전체양을 도입시키는 것이 가능하다. 즉 유제 제조를 위해 염형태로 화합물 b)를 사용하는 것이 가능하다. 이 방법은 가능하나, 이 경우 자발적 유화 반응을 성취하기 위해서는 고온에서 너무 오랜시간이 요구된다.
안정성을 이유로, 저장시 pH가 7을 넘지 않도록 하기 위해 경우에 따라, 제조후 추가의 산을 가하는데 주의를 기울여야만 한다. 안정성을 이유로 시판용 살균제를 첨가하는 것이 매우 유익할 수도 있다. 상기 2가지의 경우, 첨가를 40℃이하에서 행해야만 한다.
선행 기술에 따라, 선택된 화합물이 기술된 방법 조건하에 선택된 상대 비율로 사용된다면, 광학적으로 투명한 미립자 실리콘 유제가 자발적 유화반응에 의해 수득되는 것을 기대할 수 없으며, 그러한 간단한 방법으로 고농도 일지라도 수-투명한 실리콘 유제를 수득할 수 있다는 것은 매우 놀라운 일이다. 이들 유제는 매우 좋은 투명도를 가지며 미립자 실리콘 유제와 같은 방법으로 열적으로 안정하다. 이들의 투명도는 레인지 혼탁광도계(LTP) 5를 사용하여 간단한 방법으로 측정할 수 있으며, 여기서, 포르마진 표준치에 대한 혼탁도 단위는 (TU/F)유제 질의 평가치이다(물에 대한 평가치 약 0.25). 그러나, 중요하고 결정적인 사실은, 그들이 광학적으로 투명한 한 본 발명에 따른 유제는 매우 우수한 열적 안정성을 갖는다는 사실이며, 이러한 특성은 선행기술에 의해 만족스러운 방법으로 아직 성취되지 않았다. 그러나, 미립자 유제가 형성된다할지라도, 이들은 여전히 매우 높은 열적 안전성을 갖는다(적어도 70℃까지) . 추가로 본 발명에 따라 제조된 유제는, 특히 진탕 및 전단력의 적용에 고 기계적 내성을 갖는다.
본 발명에 따른 실리콘 유제(산업적 가공용으로, 이들은 대부분 실리콘 15 내지 40%중량으로 고정되어 있다)는 통상적 방법에 의해, 특히 배기 및 패딩 가공에 의해 직물을 가공처리하기 의해 사용할 수 있다. 그러나, 이들 유제를 다른 공지의 직물 보조제-제조용으로 특정화된 바와같이 가열중에서 일지라도-와 결합시킬 수도 있으며, 본 발명에 따른 제제는 특히 수직물상에 바람직한 효과가 있다. 그 이유는 통상적 방법으로 그와 함께 처리한 직물은 특히 매끄럽고 부드러운 수직물로 구별된다는 것이다.
이 형태의 적절한 첨가제로는 시판가능한 대전방지제, 경화제, 합성수지, 올레오방지제 및 방수제 및 상응하는 촉매를 들 수 있다.
본 발명은 이제 하기 실시예를 참고로 더욱 상세히 예시될 것이며, 부 및 %는 중량을 기준한다.
[실시예 1 내지 4]
하기에 언급하는 화합물 a), b) 및 d)를 지시한 바와같이 서로 혼합하고, 80℃로 가열하고 이 온도에서 2내지 3분동안 교반하여 일정하게 분포시킨다. 그후 지시된 양의 아세트산을 지시된 온도에서 가하면, 즉시 자발적인 유화반응이 일어난다. 즉 혼합물이 즉시 투명해진다. 이들을 실온으로 냉각시킨다. 그후 그들 혼합물의 혼탁도를 레인지 혼탁광도계를 사용하여 희석되지 않은 생성 마이크로유제를 측정하여 결정한다.
주어진 양의 중량부이다.
Figure kpo00003
+ = 열적으로 안정
- = 열적으로 불안정
a1) = 평균 7개의 에틸렌옥사이드 단위를 갖는 C11-152급 알콜에톡실레이트.
a2) = 2,6,8-트리메틸-4-노닐옥시폴리에틸렌옥시에탄올(유니온 카바이드 유럽 SA사 제품〈R〉터키톨 TMN-6).
a3) = 평균 8개의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 이소트리데실에톡실레이트.
b1) = 트리페틸실릴에 의해 차단된 말단 그룹 및 -(CH2)3- NH - CH2- CH2- NH2측쇄를 갖는 선형 디메틸폴리실옥산 (20℃에서의 점도 약 1,000mPas; 아민수 0.62).
b2) = 차단된 말단 OH 및 - (CH2)3- NH - CH2- CH2- NH2측쇄를 갖는 선형 디메틸폴리실옥산 (20℃에서의 점도 약 1,900mPa.s; 아민수 0.58).
Figure kpo00004
b4) = 차단된 말단 OH 및 - (CH2)3- NH - CH2- CH2- NH2측쇄 및 말단 쇄를 갖는 측쇄를 디메틸폴리실옥산 (20℃에서의 점도 약 1,050mPa.s; 아민수 0.3).
농축질산 0.4 중량부를 사용하는 것을 제외한, 실시예 1을 반복하여 푸른색조의 유제(YU/F80)을 수득한다.
실시예 1을 반복하는데, 유화제 논의중에 언급한 실리콘 계면활성제의 같은 양을 사용하여, 전단 응력에 영향을 받지않는 약간 푸른색을 띤, 열적으로 극도로 안정한 마이크로유제를 수득한다.
[실시예 6]
실시예 1에서 기술한 화합물 a2)의 8중량부를 아미노작용성 폴리실옥산 16중량부(차단된 말단 OH 및 - (CH2)3- NH - CH2- CH2- NH2측쇄를 갖는 선형 디메틸폴리실옥산; 20℃에서의 점도 약 5000 내지 6000mPa.s ; 아민수 0.12) 및 물 74중량부와 함께 70℃ 가열하여 균질하게 교반한다. 그후 언급한 온도에서 락트산 1중량부를 가하면 마이크로유제는 정화를 수반하며 형성된다. 냉각후, 투명하고, 열적으로 매우 고도로 안정한 유제가 수득되는데 이는 직물을 부드럽게 하는데 고도로 적합하다.
[실시예 7]
실시예 2를 반복하는데, 노닐페놀 폴리글리콜 에테르(노닐페놀의 1몰당 9개의 에틸렌 옥사이드 단위를 함유한다) 20중량부를 및 물 64중량부 사용한다. 이는 마찬가지로 냉 - 저항성이고 또한 고도로 열 - 저항성이며 2시간동안 진탕후일지라도 어떠한 변화가 나타나지 않는 수 - 투명한 마이크로유제를 수득한다.
[실시예 8]
처음부터 화합물 b1)에 빙초산 0.05중량부를 가하는 점을 제외하고 실시예 1에 기술된 방법을 반복한다. 남아있는 빙초산을 첨가하고 단시간동안 후속교반후, 동등하게 우수한 유제를 수득한다.
[실시예 9]
실시예 1을 95℃에서 반복하는데(교반시간 5 내지 6분), 하기 아미노알킬 - 치환된 폴리실옥산 25중량부 및 추가로 감속된 물의 양을 사용한다; 트리메틸실릴에 의해 차단된 말단그룹을 갖는 강한 측쇄 디메틸폴리실옥산 (아민수 약 0.6; 20℃에서의 점도 약 1,200mPa.s).
[실시예 10 내지 14]
아래 언급한 화합물 a), b), d) 및 e)를 언급한 방법으로 혼합하고, 70 내지 80℃로 가열하고 이 온도에서 수분동안 교반하여 일정하게 분포시킨다(화합물 b) 및 e)의 점도에 따라 2 내지 6분). 그후 레디 - 포 - 유즈유제를 화합물 c)를 첨가하여 자발적으로 제조한다. 그후 혼합물을 실온으로 냉각시킨다.
Figure kpo00005
a4) = 평균 6개의 에틸렌 옥사이드 단위를 갖는 n - 도데실에톡실레이트
b5) = 20℃에서의 점도 약 750mPa.s 및 아민수 약 0.6을 갖는 실시예 6에 기술한 바와 같은 폴리실옥산
Figure kpo00006
Figure kpo00007
20℃에서 점도 약40mPa.s; 요오드수 약 66
e3) = 20℃에서 점도 50mPa.s; 수 약 0.2, 비닐그룹 대신 - (CH2)3- O - CH2-
Figure kpo00008
측쇄를 갖는 e2)와 같은 구조.
[실시예 15]
탈이온화수 72.91중량부, 유화제 6.66중량부(실시예 2, 화합물 a3 참조), 아미노 작용성 폴리실옥산 20.00중량부(차단된 말단 OH와 함께 측쇄, 디메틸폴리실옥산; 20℃에서의 점도 약 1,050mPa.s; 아민수 0.30) 및 60% 농도의 아세트산 0.43중량부를 교반과 함께 약 80℃로 가열한다. 이온도에서 약 30분후, 용액이 서서히 투명해질 때, 마이크로유제가 형성된다. 그후 혼합물을 냉각때까지 교반한다. 이는 열적으로 안정한 실리콘 유제를 수득케한다.
[제조실시예 1]
a) 패딩방법
실시예 1에 따라 제조한 유제 30g/l를 함유하는 액을 사용하여 패딩시킨 면 니트웨어(200g/㎡)(액의 pH5.5)를 약90%의 픽-업액으로 압착하고 110℃에서 10분동안 건조한다. 이는 매우 매끄럽고 부드러운 수제섬유를 제조케하고, 니트웨어는 고탄력 및 회수 특정 주름이 있어서 상당한 증가에 의해 추가로 구별된다.
b)배기방법
실시예 1에 기술한 마이크로유제를 이 물질을 사용할 액(액비 1 : 20)중으로 침잠시키고, 20분동안 20℃에서 방치한후 전술한 바와같이 건조시키는 방식으로 같은 면 니트웨어를 가공처리하는데 사용한다. 이 방법으로 활성물질 0.4중량%를 액의 약 85%배기도를 사용하여 니트웨어에 적용시킨다. 유사한 가공처리 효과가 수득된다.
[제조실시예 2]
효과를 마무리하기 위해, 하기 언급하는 가공처리제 각각 10 내지 30g을 실시예 12로부터의 유제에 가할수 있다 :
(1) 메탄올과 함께 에테르화된 디메틸올디하이드록시 에틸렌우레아 약 70% 농도의 수용액, (2) 약 42% 농도의 비이온성 폴리비닐 아세테이트분산액 또는 (3) 약 52%농도의 비이온성 하이드로겐메틸폴리실옥산분산액.
이들 배합생성물을 사용하여, 우수한 전체 특성을 공지의 방법으로 통상적 직물 (예; 면 포플린, 면/합성혼방섬유 또는 재생 셀룰로오즈)상에 제공할 수 있다.

Claims (12)

  1. 전체 유제에 대하여, a) 맑고 투명한 용액을 수득하기 위한 수용성 유화제 3 내지 25중량%, b) 아민수 0.1 이상인 하나 이상의 아미노알킬 치환된 폴리실옥산 0.1 내지 84중량%(여기에서, 아미노알킬 치환된 폴리실옥산은 적어도 부분적으로 염 형태로 존재할 수 있다), c) 산 3중량%이하 및 d) 물 5중량%이상을 함유 [여기에서, 화합물 a),b),c) 및 d)의 합은 100중량%이고, 유화제/실리콘 비는 1.2 : 10이상이다] 함을 특징으로 하는, 광학적으로 투명하고, 열적 및 기계적으로 안정한 수성, 미립자 실리콘 유제.
  2. 제1항에 있어서, 화합물 b)를 5 내지 70중량%의 양으로 함유하는 실리콘 유제.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 화합물 b)로서 아민수 0.1 이상인 직쇄 및/또는 측쇄 아미노알킬-치환된 폴리실옥산(여기에서 NH2그룹은 α, ω또는 측쇄 위치에 존재한다)을 함유하는 실리콘 유제.
  4. 제1항 내지 2항중 어느 한 항에 있어서, 화합물 a)로서 1급 및/또는 2급, 선형 또는 측쇄 C8- 내지 C16- 알킬 폴리글리콜 에테르 및/또는 C6- 내지 C12- 알킬페놀 에톡실레이트를 함유하는 실리콘 유제.
  5. 제2항에 있어서, 화합물 b)의 70중량% 이하가 아미노 그룹을 함유하지 않는 폴리실옥산(화합물e)으로 교환된 실리콘 유제.
  6. 화합물 a) 3 내지 25중량부, 화합물 b) 0.1 내지 84중량부 및 물(화합물 d) 5 내지 96.85중량부의 혼합물을 혼합물이 균질해질 때까지 50℃이상으로 가열하면서 교반한 후, 화합물 c) 0.05 내지 3.05중량부 (100%농도의 산에 대하여)를 사용하여 pH값이 3.0 내지 7.0이 되도록 하고 균질 상이 형성될때까지 50℃이상에서 전체 혼합물을 교반한 다음, 경우에 따라 이를 냉각시키고, 화합물 a),b) 및 d)의 양 및 pH를 조절하기 위해 사용한 화합물 c)의 양의 합을 100중량부까지 가함을(단, 유화제 : 실리콘의 비는 1.2 : 10이상이다) 특징으로 하여, 제1항 내지 5항에 따른 실리콘 유제를 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 사용한 혼합물이 화합물 a)외에, 화합물 b) 5 내지 70중량부 [여기에서, 화합물 b)의 70중량% 이하는 아미노 그룹을 함유하지 않는 폴리실옥산 e)로 교환될 수 있다] 및, 물 (화합물 d) 21.1 내지 91.8중량부를 함유하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 온도는 제조시 50 내지 120℃이고, 공정을 경우에 따라, 약한 압력하에 수행하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 온도가 제조시 60 내지 95℃인 방법.
  10. 제6항 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 화합물 c)를 사용하여 5.0 내지 7.0의 pH를 유지하는 방법.
  11. 통상적 방법으로 직물 가공처리를 위한, 추가의 공지된 직무 보조제를 첨가하거나 첨가하지 않은 제1항 내지 5항에 따른 실리콘 유제의 용도.
  12. 제1항에 있어서, a) 8 내지 12중량%의 유화제, c) 0.25내지 0.6중량%의 산, 또는 이의 혼합물을 함유하는 실리콘 유제
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