KR910006216B1 - 다공성 스테인리스강 여과기의 세척방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
[발명의 명칭]
다공성 스테인리스강 여과기의 세척방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 금속 여과기의 세척방법에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 다공성 스테인리스강 여과기를 전기분해에 의해 세척하는 방법에 관한 것이다.
다공성 스테인리스강 여과기와 같은 금속 여과기는 심한 압력강하가 관계되는 다수의 공정, 및 정밀한 여과 능력이 기계적 강도, 고온에 대한 내성 및/또는 화학약품에 대한 내성을 수반해야만 하는 경우에 사용될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
다공성 스테인리스강 여과기의 한 적용예로는 석유산업에서 유체 촉매 크래킹 공정에 사용되는 미세 촉매의 여과가 포함된다. 이러한 공정에 사용되는 여과기에는 수백도(℉ 또는 ℃)의 고온이 적용될 수 있다. 여과되는 촉매는 분자체 뿐만아니라 실리카, 알루미나, 마그네시아, 지르코니아와 같은 각종 산화물을 포함한다. 미세한 구멍이 뚫린 여과기의 구멍을 이들 물질들이 막을 경우, 역세척과 같은 통상적인 방법으로 이들을 제거하기는 매우 어렵다.
다공성 스테인리스강 여과기는 또한 결합 수지와 함께 산화철 또는 산화크롬과 같은 각종 자성체를 사용하는 고충실도(hihg fidelity) 자기(magnetic) 녹음 테이프 제조에 폭넓게 사용된다. 상기한 적용에 있어서, 여과기는 궁극적으로 (1) 유기 물질, 즉 여과하려는 조성물중에 존재하는 결합제 수지, 및 (2) 금속산화물(들)의 혼합물에 의해 막히게 된다. 또한, 이들 물질들을 종래의 방법으로 제거하는 것도 매우 어렵다.
이러한 여과기의 또다른 용도는, 중합체, 예를 들면, 폴리에스테르 제조에 사용되는 수지 스트림의 여과이다. 통상적으로, 이러한 경우에 있어서, 촉매-함유 단량체의 고온공급 스트림이 여과되어야만 하고, 궁극적으로 여과기는 교차 결합된 겔화 물질에 의해 막히게 되므로 여과기의 세척이 매우 어려워진다.
상기한 공정에 사용되는 바와 같은 다공성 금속 여과기는 매우 비싸기 때문에, 예를 들면, 셀룰로우즈 섬유등을 사용한 상응하는 크기의 종래의 여과기보다 100배 정도 비싸기 때문에, 단순히 종래의 여과기를 상기한 여과기로 대체하는 경우 이들 여과기를 세척하고 이들을 재사용한다는 것은 엄청난 보상효과가 된다. 이러한 보상에도 불구하고, 본 발명 이전에는 대부분, 이러한 여과기를 세척하고 재작동시키기 위한 만족스러운 방법이 실로 없었다. 또한, 본 발명은 이러한 여과기의 세척방법, 특히 최적의 방법으로 수행할 경우, 대부분 동일하게 설계된 신규한 여과기와 비교될 수 있을 정도로 효과적으로 여과기들을 세척할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 각각의 경우에 있어서, 전기분해계에서 금속 여과기를 한 전극으로서 사용하여 부과되거나 인가된 전류로 여과기를 전기분해시키는 단계를 포함하는, 다공성 스테인리스강 여과기와 같은 다공성 금속 여과기의 세척 방법에 관한 것이다.
유기 물질을 함유하는 조성물에 의해 구멍이 막히게 된 다공성 금속 여과기를 세척할 경우, 상기한 전기분해 단계전에 먼저 승온에서 베이킹 단계를 실시하여 여과기중의 유기 물질을 열분해시킨다. 또한, 전기분해 단계 후에, 여과기를 세정하여 여과기로부터 전해질을 제거하고, 여과기로부터의 잔류 오염물질을 세척한다. 바람직하게는, 이후에 여과기를 수성 산조성물(바람직하게는 질산)로 처리하여 여과기에 광택을 낼뿐만아니라, 미량의 잔류 오염물질을 산화시키고 용해시킨다. 이후에, 여과기를 다시 세정하여 여과기로부터 산을 제거한다. 또한, 사용된 전해질의 특성에 따라서, 산성 세척 단계전에 염기성 세척 단계 및 2차 세정단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 방법은 (1) 여과기를 승온에서 베이킹하여 여과기중의 유기물질을 열분해시키고; (2) 여과기가 전기분해계의 음극으로서 사용되고, 부과 또는 인가 DC 전류가 가해지는 전기분해계중에서 여과기를 전기분해시키며; (3) 여과기를 세정하여 여과기로부터 전해질을 제거하고, 여과기로부터의 잔류 오염물질을 플러싱하고; (4) 여과기를 산으로 처리하여, 여과기에 광택을 낼뿐만아니라, 미량의 잔류 오염물질을 산화시켜 용해시키며; (5) 여과기를 세정하여 여과기로부터 산을 제거하는 다섯 단계를 포함한다.
상기한 바와 같이 본 발명은 전기분해 단계를 포함하는 다공성 금속 여과기의 세척 방법에 관한 것이다. 본 발명에 있어서, 세척 방법은 상기한 바람직한 다섯 단계 공정에서 기술한 단계(2) 및 (3)을 적어도 포함한다. 즉, 각각의 경우에 있어서, 여과기를 전기분해 단계 이후에 세정하여 여과기로부터 전해질을 제거하고 여과기로부터의 잔류 오염물질을 세척한다.
세척할 여과기를 유기물질과 접촉시킬 경우, 즉, 유기물질을 포함하는 조성물을 여과기에 사용할 경우, 본 발명의 방법은 전기분해 단계전에 여과기를 승온에서 베이킹하여 유기물질을 열분해하는 단계[상기한 다섯 단계중 단계(1)]를 포함한다.
또한, 베이킹 단계가 사용되든, 안되든, 여과기를 세정하여 여과기로부터 전해질을 제거하고 여과기로부터의 잔류 오염물질을 플러싱한[상기의 단계(3)]후에, 여과기를 바람직하게는 수성산 조성물로 처리하여 여과기에 광택을 낼뿐만 아니라 미량의 잔류 오염물질을 산화시켜 용해시키고[상기의 단계(4)], 여과기를 다시 세정하여 이번에는 여과기로부터 산을 제거한다[단계(5)].
하기에서, 상기한 다섯 단계의 바람직한 조건은 더욱 구체적으로 상술한다.
단계(1)-여과기의 베이킹 :
이 단계가 사용될 경우, 즉 유기물질이 더러워진 여과기내에 존재하거나 존재하게 될 것으로 생각되는 경우, 여과기를 승온으로, 통상적으로 약 600 내지 약 900℉(약 321.5 내지 482.2℃)의 온도로 약 60 내지 약 180분 동안 가열하여 여과기내의 유기물질을 열분해시킨다. 보다 바람직하게는, 약 650 내지 약 800℉(약 343.3 내지 약 426.7℃)에서 약 100분 내지 약 140분 동안 베이킹한다. 고분자량 수지를 여과하는데 사용된 다공성 스테인리스강 여과기를 세척할 경우, 약 700℉(371.1℃)에서 약 120분 동안 베이킹하는 것이 특히 바람직하다.
상기한 공정 단계는 통상적인 산업용 오븐, 바람직하게는 후드내에서 수행하여 베이킹 단계중에 생성된 휘발성 물질을 제거할 수 있다. 상기한 시간 및 온도는 조작 가능한 범위를 포함하는 것으로 생각되긴 하지만, 특히 시간의 경우에 있어서는 연장될 수 있다. 그러나, 180분을 초과하는 베이킹 시간은 비생산적인 것으로 생각된다. 그러나, 유해하다고 생각되지는 않는다. 온도가 더 낮으면 베이킹 시간이 더 필요하며, 온도가 더 높으면 특정한 금속 또는 금속 합금에 따라서 금속 여과기에 역영향을 미칠 수 있다.
예를 들면, 몇몇의 스테인리스강 합금 여과기는 약 1,000℉(537.8℃)이상의 온도에 노출시키면 역영향을 받기 시작한다. 이러한 온도는 피해야 한다.
단계(2)-여과기의 전기분해 :
다공성 금속 여과기의 전기분해는 여과기를 여과기가 전기분해계의 한 전극으로 사용되고, 통상적으로 약 150 내지 약 450A/여과기 표면적(ft2)[약 0.16 내지 약 0.48A/여과기 표면적(cm2)]의 부과 또는 인가 전류가 가해지는 전해조에 통상적으로 약 5 내지 약 60분동안(완전처리를 위해서는 궁극적으로 여과기의 모든 다공성 표면이 액침되어야 하기 때문에 바람직하게는 완전히) 액침시킴으로써 수행한다. 전기분해계의 음극으로서 사용되는 금속 여과기에 부과 또는 인가 DC(직류) 전류를 사용하는 것을 매우 바람직하다. 본 명세서에서 사용되는 용어 ＂음극＂은(건전지의 음극의 의미가 아니고) 전기분해에서 관련되는 음극의 의미를 갖는다. 즉, 이 음극은 화학적 환원이 일어나는 -전극 또는 -전기장을 띠는 전극이다. 부과 또는 인가 AC(교류) 전류로 금속 여과기를 세척하는 경우 다소 성공적이었다. 그러나, 일반적으로, 세척을 수행하는데 필요한 시간이 길어지고, 공정을 조절하기가 더 어려우며, 일반적으로, 완전히 세척되지 않고, 전해조에 금속 여과기를 액침시키는 시간이 길어지면 금속 구조가 붕괴되어 여과기의 성질이 변화되며, 예를 들면, 구멍 표면에서 금속이 제거됨으로 인해 구멍의 등급이 떨어지거나(구멍이 커지거나) 심지어 여과기가 파괴된다. 이러한 이유들 때문에, 부과 또는 인가 DC전류를 사용하는 것이 매우 바람직하다.
특히 부과 또는 인가 전류와 관련하여 본 명세서에 사용된, 여과기 표면적과 관련된 ＂여과기 표면적 ft2(㎡)＂은 여과기 한쪽면의 전체 표면적을 의미하며, 즉 구멍의 내부 표면적은 포함하지 않는다. 통상적인 원통형 다공성 스테인리스강 여과기에 있어서, 여과기 표면적은 여과기의 원주를 측정하고 이 값과 여과기의 길이를 곱하여 결정된 여과기의 외부 원통 표면의 전체 표면적을 나타낸다.
전해질의 선택은 주로 세척공정 전에 여과기가 접촉하는 물질의 특성에 따른다.
많은 경우에 있어서, 염기성 전해질(예를 들면, 수중 KOH)이 매우 적절한다. 염기성 전해질의 제조에 사용하기에 바람직한 염기성 이온성 물질은 Na2Co3, Na2HPO4, Na3PO4, K2HPO4, NaOH 및 KOH를 포함한다. 가장 바람직한 것은 NaOH 및 KOH인데, 전자가 가장 바람직하다. 전해질중의 염기성 물질의 농도는 약 20 내지 약 75중량%일 수 있다. NaOH가 사용될 경우, 수중 약 30 내지 약 65중량%의 NaOH 조성물이 만족스럽지만, 수중 약 50중량%의 NaOH인 농도가 특히 바람직하다. 약 16중량% NaOH의 농도는 약 30 내지 약 65중량%의 바람직한 범위의 농도보다 상당히 덜 효과적인 것으로 밝혀졌으나, 다른 NaOH 농도도 사용할 수 있다.
유기 물질을 여과하는 몇몇의 경우에 있어서, 전기분해 동안에 기포가 발생되는 것이 관찰된다. 이 기포는 전극 근처에서 발생된다. 다른 설명들도 제안될 수 있지만, 이 현상을 밝힐 수 있는 설명으로서 유성 유기물질의 염기성 가수분해 또는 비누화 반응에 의해 생성된 비누와 같은 계면활성제의 생성을 제안할 수 있다. 전기분해 동안에 생성된 수소는 기포 또는 거품내에 갇혀서 위험한 농도로 증가할 수 있으며, 이에 의해 폭발위험이 생기기 때문에, 생성된 기포 또는 거품은 본 발명의 큰 규모의 실시에 있어서 바람직하지 않다.
이러한 단점을 극복하기 위해 시도한 결과, 산성 전기분해가 기포문제를 제거할 뿐아니라 전기분해 단계에서 우수한 세척력을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 비산화성 산은 음극(금속 여과기)에서 일어나는 반응을 방해하는 경향이 덜하기 때문에, 비산화성 산(예를 들면, 인산)이 바람직하다. 황산 및 염산과 같은 산은 산은 스테인리스강을 공격하기 쉽고, 따라서 다공성 스테인리스강 금속 여과기를 세척할 경우에는 적합하지 않다. 포름산 및 아세트산과 같은 산은 휘발성이고 이들의 강한 냄새는 근로자들을 불쾌하게 하거나 환경을 잠재적으로 유해하게 만든다. 산화성 산이기 때문에 바람직하지 않은 질산도 또한 Na2와 같은 유독성 질소산화물을 방출한다.
산에 대한 적절한 농도 범위는 약 60 내지 약 90중량% 또는 시중에서 구입할 수 있는 산의 최고 농도이다. 인산을 사용할 경우, 바람직한 농도 범위는 약 60 내지 약 85중량%인데, 약 70중량%의 농도가 가장 바람직하다.
본 발명의 방법을 실시하는데 사용되는 양극은 특정한 기준을 만족시켜야 한다.
양극은 물론 전도성이어야 하며 또한 전기분해 단계동안 일어나는 세척 공정을 방해하지 않아야 한다. 따라서, 양극은 통상적으로 (1) 사용되는 조건하에서 불활성이거나 (2) 방해하지 않으면서 희생적이어야 한다. 상기한 (2)의 특성과 관련하여, 탄소계 양극, 특히 흑연 또는 흑연/무정형 탄소 혼합물이 매우 바람직한데, 그 이유는 전기분해 세척 조작동안에 양극이 소모될 때 이산화탄소 가스가 탄소계 희생 양극에서 발생하기 때문이다. 이산화탄소가스는 전기분해계에서 방출되고, 양극이 전해질에 용해됨으로 인한 금속 또는 다른 오염물질의 음극(금속여과기)으로의 이동이 발생되지 않는다. 선택된 양극이 사용되는 조건하에서 전해질에 용해될 경우, 세척공정의 방해 또는 혼란의 가능성[예를 들면, 음극(금속 여과기)에로의 금속의 이동]이 증가된다. 이러한 이유 때문에 전해질에 용해되는 양극을 사용하는 것은 피하는 것이 바람직하다. 상기한 (1)의 특성과 관련하여, 불활성 물질 또는 전극(양극)의 외부표면에 보호 피막이 있거나 생성되는 물질을 사용할 수 있다. 예를 들면, 산성 전기분해에 있어서, 산화납 피막은 납이 전해질에 용해되는 것을 효과적으로 막기 때문에, 납/산화납 양극을 사용할 수 있다. 탄소계 양극은 비교적 저렴하고 바람직한 전도성을 가지고 있고 세척 공정을 방해하지 않기 때문에 바람직하다.
양극은 바람직하게는 전기분해계중에서 금속 여과기를 가능한한 균일하게 처리할 수 있는 방식으로 제작 및 배열된다. 즉, 양극은 바람직하게는 여과기의 총길이로 연장되기에 충분한 길이를 가지며, 여과기에 가장 가까운 양극의 표면이 여과기의 가장 가까운 표면과 등 거리가 되도록 전해조속에 위치한다. 예를 들면, 길이가 약 18in(45.7cm)인 단일한 다공성 원통형 스테인리스강 여과기를 세척할 경우, 길이가 약 18in(45.7cm)이고 두께가 약 0.5in(1.27cm)이며 폭이 약 6in(15.2cm)인 편평한 흑연/무정형 탄소 양극이 효과적인 것으로 밝혀졌다. 바람직하게는, 18in(45.7cm)의 여과기를 전해조에 편평하게 장치하고 완전히 액침시킨다. 양극은 바람직하게는, 양극의 0.5in(1.27cm)×18in(45.7cm)인 면중 하나가 콘테이너의 바닥에 닿으면서 양극의 폭중 약 4in(10.2cm)가 잠기도록 놓는다. 양극은 이의 장축이 액침된 여과기의 중심선과 평행하고, 양극과 여과기 사이의 거리가 약 1 내지 약 4in(약 2.5 내지 약 10.2cm), 가장 바람직하게는 약 2in(5cm)가 되도록 위치시킨다. 전해질이 순환할 수 있도록 전극사이엔 충분한 공간이 있어야 한다. 그러나, 거리가 멀어짐에 따라, 동등한 부과 또는 인가 전류를 유지시키기 위해 전압을 증가시켜야 하며, 따라서 전해질을 적절히 순환시키고 금속 여과기를 세척할 수 있는 최소 거리가 바람직하다.
탄소 전극의 일부는, 예를 들면 금속 엘리게이터(alligator) 클램프를 사용하여, 클램프의 전해조속에의 액침으로 인한 전해조의 금속 오염의 위험없이 전원에 연결될 수 있도록 노출시킨다. 이에 상응하여, 음극(금속 여과기)은 바람직하게는 음극과 동일한 물질(예를 들면, 스테인리스강)의 구조물인 연결기를 사용하여 전원에 연결하며, 그 이유는 연결이 성취되기 위해서는 연결기의 일부가 전재조에 액침되어야만 하기 때문이다.
서로 마주하고 있는 전극의 형태 및 위치를 다르게 계획하는 것도 고려된다. 예를 들면, 다공성 금속 여과기는 편평하거나 평면일 수도 있다. 또한, 양극은 원통형일 수 있으며 양극보다 직격이 더 작은 원통형 다공성 금속 여과기 전극을 접촉되지 않도록 둘러싸게 함으로써 여과기 전극을 보다 균일하게 처리할 수 있다. 또 다른 방법으로서, 양극은 한면은 블록하고 다른 면은 오목한 형태(예를 들면, 반 원통형)일 수 있으며, 양극이 원통형 금속 여과기 전극을 둘러싸게 함으로써, 보다 균일하게 처리할 수 있다. 또한, 양극 재료로 제조된 평판 2개를 세척할 다공성 금속 여과기(들)의 양면에 위치시킬 수도 있다.
전원은 목적하는 전압에서 목적하는 전류량을 공급할 수 있는 어떤 통상적인 시스템일 수 있다. 바람직하게는 약 10V의 전압에서, 약 150A/여과기 표면적(ft2)[또는 약 0.16A/여과기 표면적(㎠)]이상의 전류량은 염기성 및 산성 전해질계 둘다에 사용할 수 있다. 상기한 두 전해질계에 바람직한 전류량은 염기성 전해질 용액중에서 약 10 내지 60분 동안, 및 산성 용액중에서 30 내지 45분, 바람직하게는 30분 동안 작동시킬 경우, 약 150 내지 약 450A/ft2(약 0.16 내지 약 0.48A/㎠)이다. 다공성 스테인리스강 여과기를 세척할 경우, 염기성 전해질중에서 약 20분 동안 작동시킬 때, 10볼트에서 약 330A/여과기 표면적(ft2)[약 0.36A/여과기 표면적(㎠)]의 전류량이 특히 바람직하다.
길이가 약 18.5in(47cm)이고 직경이 약 1.5in(3.8cm)인 통상적인 금속 여과기에 있어서, 여과기 1개당 약 200A의 전류량 부하가 필요하다. 다른 전압(예를 들면 6 내지 15V)도 사용할 수 있다. 최적 인가 전압은 안전성, 인가 전류, 전해조 온도, 전해질의 특성 및 음극과 양극사이의 거리와 같은 요소를 절충시킨 것이다. 안전성을 위해서는 낮은 전압이 바람직하다. 특정한 여과기 형태 및 특정한 오염물질에 대해 시스템을 최적화하기 위해서는 약간의 시행착오가 있을 수 있다. 기본적으로, 하기에 기술하는 바와 같이, 우수한 세척 작용을 제공할 수 있는 속도로 음극(금속 여과기)에서 수소가 생성되도록 선택되어야 한다.
작은 규모의 조작에 있어서, 외부 인가 DC 전류 공급용으로 바람직한 기기는 라인 웰더 에어크래프트(Line Welder Aircraft) 250, 코오드(Code) 7490아크 용접기[린콜린 아크 캄파니(Lincoln Arc Company)제품]이다. 보다 큰 규모의 조작에 있어서, 다공성 금속 여과기(특히 원통형 여과기)는, 예를 들면, 이들을 수직으로 매달아 각각의 인접한 여과기 사이의 거리가 약 1 내지 4in(약 2.5 내지 10.2cm)가 되도록 일렬로 정렬시켜 전해조중에 액침시킬 수 있다. 소규모의 적용에서는, 이후에, 흑연/무정형 탄소의 평판 형태의 양극을 일부는 전원에 연결되도록 노출시키면서 한 모서리를 전해조중에 부분적으로 액침시키고, 평판의 가장 가까운 표면이 정렬된 모든 여과기의 가장 가까운 표면으로부터 등거리가 되도록, 바람직하게는 상기에서 기술한 바와 같이 1 내지 4in(2.5 내지 10.2cm)의 거리를 유지하도록 정렬시킨다. 이러한 형태의 조작을 위한 전원은 약 4,000A의 직류 전류를 공급할 수 있는 정류 AC 고체 상태 시스템일 수 있다.
염기성 전해조중에서의 전기분해 바람직하게는 주위 온도에서 수행되거나 주위온도 또는 그 부근에서 적어도 개시된다. 그러나, 산성 전해조는, 바람직하게는, 약 160 내지 약 190℉(약 71.1 내지 약 87.8℃), 바람직하게는, 약 180℉(82.2℃)의 온도로 유지시킨다. 상기한 두 유형의 전해조에서는 열이 발생하여 온도가 상승한다. 상기한 두 유형의 전해조에 있어서, 온도의 상승은 허용될 수 있다. 산성 전해조에서는 온도가 급속하게 상승하기 때문에, 상기한 바와 같이, 승온이 바람직할지라도 이러한 전해조를 사용하는 전기분해는 주위 온도에서 개시될 수 있다.
음극(금속 여과기)에서 발생된 수소는(특히 여과기의 미세한 구멍내에서) 세척 작용을 제공하며, 여과기의 구멍으로부터 오염물질을 제거한다. 또한 음극(금속 여과기)으로 금속이 이동하는 것을 막기 위하여, 전기분해 단계를 바람직하게는, 이러한 바람직하지 않은 결과를 내지 않는 콘테이너내에서 수행한다. 이러한 이유때문에, 금속 콘테이너가 사용될 경우, 이러한 결과를 막기 위해서 금속 콘테이너에 바람직하게는(고무, 플라스틱, 유리 등으로)안을 대야 한다. 또한, 물론, 플라스틱, 유리 또는 고무 콘테이너 등도 사용할 수 있다.
단계(3)-전해질 제거 및 잔류 오염물질 플러싱을 위한 여과기의 세정
전기분해 단계가 완결된 후, 여과기를 바람직하게는 물로 적어도 30초 동안, 보다 바람직하게는 1분 이상동안 세정한다. 물 라인(Water line)을 여과기에 연결하여 약 10psi(703.1g/㎠) 이상의 압력에서 작동되는 3gallon/min(11.3l/min)의 노즐을 사용하여 여과기를 통해 유입/유출 유동을 공급함으로써 만족스러운 결과를 얻는다. 이러한 처리에 의해 여과기의 구멍으로부터 전해질을 세척하고, 부스러기 또는 오염물질(예를 들면, 여과기의 구멍 표면으로부터 떨어지긴 했으나 전기분해 공정 동안에 발생된 수소에 의해 제거되지 않는 물질)을 제거하는 세척 작용이 제공된다. 본 단계 및 하기에 기술하는 단계(5) 둘다에 있어서, 다른 유체뿐아니라 다른 유동 속도 및 압력을 사용하여 여과기를 세정할 수 있다. 경제성, 처리의 용이성 및 효과면에 있어서 물이 세정 유체로서 바람직하다.
상기한 바와 같이, 몇몇 여과기 세척 조작에 있어서, 하기의 단계들(3a),(3b),(4) 및 (5)가 필요하지 않을 수 있으며, 이 경우, 단계(3)에서 세정된 여과기를 재사용할 수 있다. 그러나, 바람직하게는 여과기의 재사용전에 하기의 단계(4) 및 (5)를 또는 몇몇의 경우에 있어서는 하기에 기술하는 단계(3a) 및 (3b)를 수행한다.
단계(3a)-염기성 수용액을 사용한 여과기 처리 :
전기분해 단계 동안에 전해질로서 산성 용액이 사용된 경우에 있어서, 단계(3)의 첫 물 세정 후에 바람직하게는 염기성 처리단계를 수행한다. 염기성 용질로서 사용되기에 적합한 물질은 단계(2)에서 염기성 전해질의 제조에 사용되기에 적합한 상기에 열거된 물질들이다. 또한, NaOH 및 KOH가 바람직한 염기성 물질이며, KOH는 NaOH가 사용될 경우 발생할 수 있는 스테인리스강 여과기의 흑화(darkening)를 거의 야기시키지 않기 때문에 KOH가 가장 바람직하다. 세정용액중의 염기의 적절한 농도는 약 40 내지 약 75중량%, 바람직하게는 50 내지 70중량%이다. KOH가 사용될 경우, 약 55중량%의 농도가 가장 바람직하다. 염기성 전해조를 용액의 비점, 또는 바람직하게는 약간 그 이하로 가열할 경우, 최적의 결과가 얻어진다. 따라서 약 190 내지 약 260℉(약 87.8 내지 약 126.7℃)의 온도가 바람직하다. 여과기를 뜨거운 용액중에 약 2 내지 16시간 동안 액침시키며, 처리시간은 염기의 농도 및 용액의 온도 둘다에 따른다. 용액을 상기한 온도범위중 최저온도로 유지시킬 경우, 액침 시간을 더 길게해야 한다. 뜨거운 염기성 전해조중에서의 보다 긴시간 동안의 액침이 효과적이긴 하지만, 실제적인 견지에서, 예를 들면, 전공정을 수행하는데 필요한 총시간에 따르면, 흔히 보다 짧은 시간, 예를 들면, 16시간 이상보다는 2시간이 사용되어야 한다.
단계(3b)-잔류 오염물질의 제거 및 플러싱을 위한 여과기의 세정
잔류 오염물질을 제거할 수 있는 어떠한 방법도 적합하지만, 상기의 단계(3)에서의 여과기의 플러싱방법 및 조건이 대부분의 경우에 있어서, 염기성 세척 후의 세정에 있어서 일반적으로 바람직하다. 그러나, 여과기의 구멍을 메운 미립자 물질이 대부분 제거되기 때문에, 단계(3b)에 있어서 여과기의 압력차이가 보다 작아도 무방하다. 세척은 바람직하게는 약 30초 내지 수분, 보다 바람직하게는 약 1분 동안 계속한다.
단계(4)-산성 수용액을 사용한 여과기 처리 :
상기의 단계(3)[및 사용될 경우에 있어서는 단계(3a) 및 (3b)] 후에, 여과기를 바람직하게는 수성 산화제, 바람직하게는 산화성 산 조성물, 가장 바람직하게는 질산으로 처리하여, 여과기에 광택을 낼뿐만아니라 여과기에 남은 미량의 잔류 오염물질을 산화시키고 용해시킨다. 질산은 산화성 산이고 스테인리스강 여과기를 공격하거나 손상을 입히지 않으며 비반응성 및 보호 산화물 피막을 형성하는 것으로 생각되기 때문에 바람직하다. 몇몇 산, 예를 들면, 염산 및 황산은 부적절하다. 염산을 사용할 경우, 하기와 같은 두가지 문제가 생긴다 : (1)클로라이드 이온이 스테인리스강중에 포획되어 보호 산화물 피막을 파괴함으로써 스테인리스강을 손상시킬 수 있고 (2) 필수적인 세척 작용이 성취되지 않는다. 황산은 스테인리스강을 부식시키고 필수적인 세척 작용을 제공하지 않는다.
바람직하게는, 산처리는 다공성 금속 여과기를 산 전해조중에 액침시킴으로써 수행된다. 질산의 경우에 있어서, 질산의 농도는, 바람직하게는 수중 약 15 내지 약 50중량%, 가장 바람직하게는 25중량%이다. 염기성 전기분해 이후에 산 세척을 할 경우, 여과기를 전해조중에 바람직하게는 주위온도 내지 약 150℉(65.6℃)의 온도에서 약 1 내지 약 16시간 동안 액침시킨다. 산 전기분해 후, 산 세척을 수 단계로 수행할 경우, 여과기를 훨씬 더 짧은 시간 동안 전해조중에 액침시킨다. 이러한 경우에 있어서, 산 세척은 바람직하게는 약 140 내지 약 180℉(약 60 내지 약 82.2℃), 보다 바람직하게는 160℉(71.7℃)에서 바람직하게는 약 1 내지 약 5분, 보다 바람직하게는 약 3분 동안 수행한다.
단계(5)-산 제거를 위한 여과기 세정 :
단계(5)의 세척 단계는 바람직하게는 단계(3)의 물 세정 단계와 동일한 방법 및 조건하에서 수행한다. 그러나, 격렬한 세정 작용을 일으켜서 산 조성물을 실질적으로 완전히 제거하는 다른 세정 방법도 사용할 수 있다.
본 발명은 특히, 통상적으로는 소결 또는 조립된 다공성 스테인리스강으로 제조된, 기공 크기가 일반적으로 약 1 내지 약 50μm인 다공성 스테인리스강 여과기를 세척하는데 사용된다. 이러한 유형의 여과기는 팔코포레이션(Pall Coporation)이 PSS
, REGIMESH
, 및 SUPRAMESH
라는 제품명으로 시판하고 있다. 이들 여과기를 제조하는데에는 각종, 스테인리스강 등급, 예를 들면, SS 316 및 SS 300이 사용된다. 본 발명의 방법은 청동과 같은 다른 금속으로 제조된 다공성 여과기에도 적용할 수 있을 것으로 생각된다. 이러한 여과기에 있어서는, 여과기 손상을 막기 위해서 다른 산들이 필요할 것이다. 예를 들면, 청동 여과기에 있어서는 인산과 같은 비산화성 산을 전기분해 단계에 사용해야 하고, 산으로 세정하는 것은 피해야 한다.
본 발명은 예시를 위한 하기 실시예에 의해 보다 잘 이해될 것이다 :
[실시예 1]
공칭 구멍 등급이 약 3μm이고, 길이가 약 18.5in(47cm)이고 외부 직경이 약 1.5in(3.8cm)인 원통형, 다공성 스테인리스강 여과기는 액체가 통상적인 압력에서 측정 가능한 속도로 여과기를 더이상 통과할 수 없을 정도로 포획된 미립자 물질들에 의해 구멍이 막혀지게 한다. 미립자는 주로 이산화크롬 약 3부 및 폴리우레탄 결합수지 1부로 이루어져 있다. 여과기 전극을 다음과 같이 처리한다 :
(1) 여과기 전극을 통상적인 환기오븐내에서 약 700℉(371.1℃)로 2시간 동안 가열하고; (2) 주위온도로 냉각시킨 후, 전극을 외부인가 DC 전류의 전원[특히 상기한 라인 웰더 에어크래프트(Line Welder Aircraft) 250, 코오드(Code) 7490; 아크 용접기의 음극]에 전기적으로 연결시키고, 다음에 주위온도에서 50중량% 수성 수산화나트륨 전해질에 액침시키고, 길이가 약 18.5in(47cm)이고 폭이 6in(15.2cm)이고 두께가 약 0.5in(3.8cm)인 흑연 평판을 이것의 18in(45.7cm)×0.5in(3.8cm)인 면중 하나가 바닥에 닿으면서 약 4in(10.2cm) 깊이로 전해질에 부분적으로 액침시키고, 여과기 전극의 세로축 또는 중심선을 따라 정렬시키고 이것의 6in(15.2cm)×18in(45.7cm)인 면중의 하나가 여과기 전극의 가장 가까운 표면으로부터 약 2in(5cm) 거리에 있도록 위치시키고; 흑연 평판을 외부 직류 전원의 양극에 연결시키고 약 10V에서 약330A/여과기 전극(ft2)(0.36A/㎠)[즉, 외부 표면적이 약 0.6ft2(557.4㎠)인 여과기 전극에 대해 200A]의 전류를 시스템에 인가 또는 부과하면; 여과기 전극(음극)과 흑연 평판(양극) 둘다에서 기체가 방출되는 것이 관찰되며, 여과기 전극의 전기분해를 약 20분 동안 계속하고; (3) 이후에, 여과기 전극을 물로 세정하여 여과기 구멍으로부터 전해질을 제거하고 유리된 오염물질을 제거하고; (4) 이후에, 여과기 전극을 액침시키며; 이때 약 2시간 동안 수중 25중량% 질산의 전해조에 액침시키며; 이때 전해조의 온도를 약 60℃로 유지시키고; (5) 질산 용액으로부터 여과기 전극을 꺼낸 후, 탭수(tap water)를 여과기 전극에 스며들도록 통과시켜서 여과기로부터 잔류 산을 세정하고 전극 구멍으로부터 잔류하는 포획된 미립자 오염물질을 제거하며; 이때 잔류 오염물질이 여과기의 구멍으로부터 신속하게 제거되고, 이후에 탭수를 약 10gallon/min/여과기 표면적(ft2)[407l/min/여과기 표면적(㎡)]의 유동 속도(실제 유동 속도는 약 6gpm 22.7l/min임)로 여과기 전극에 스며들도록 통과시키고, 이 여과기 전극의 압력차이와 동일한 조건하에서 측정된 다른 깨끗한 (새)여과기 전극의 압력차이를 비교함으로써, 세정된 여과기의 세척도를 시험하며, 효과적으로 세척됐음을 나타내는 비슷한 압력차이가 얻어지고, 또한, 세척된 여과기는 새 여과기와 외관상으로도 비슷하다.
[실시예 2 내지 8]
다음의 실시예 2 내지 8에 있어서, 실시예 1과 동일한 설계 배열, 구조 및 공칭 구멍 등급을 갖는 여과기 전극을 세척하기 위해 실시예 1의 일반적인 방법과 동일한 방법을 사용한다. 실시예 2 내지 8의 여과기 전극도 실시예 1의 오염된 여과기와 거의 동일한 방법으로 처리하기 전에 오염 시킨다. (1) 전해질중의 이온성 물질 및 (2) 산처리 용액의 농도, (1) 전기분해 및 (2) 산 액침 시간, 및 세척 후의 여과기의 압력 강하를 표 1에 나타낸다. 표 1에 달리 기술된 것을 제외하면, 사용된 조건 및 공정은 실시예 1과 같다.
[표 1]
1. 200A/전극 1개 또는 300A/ft2[0.36A/㎠]
2. 온도=60℃
3. 압력강하가 1.8psi(126.6g/㎠)이하이면 세척된 것으로 본다.
4. 처리 후 실시예 2 내지 8의 여과기 전극에서 얻어진 압력강하는 동일한 설계 배열, 구조, 공칭 구멍등급을 갖는 새 여과기에서 얻어진 것과 비슷하다.
5. 실시예 2 내지 8의 여과기 전극은 약 700℉(371.1℃)에서 120분 동안 베이킹한다.
[실시예 9]
상기한 실시예 1에 기술된 유형으로 자기 테이프 피복을 여과에 사용된 원통형 다공성 스테인리스강 여과기 전극은 주로 이산화크롬 약 3부 및 폴리우레탄 수지 결합제 약 1부로 이루어진 고체 유기 및 무기 물질의 혼합물에 의해 거의 막혀있다. 여과기 전극을 다음과 같이 처리한다 :
(1) 여과기 전극을 통상적인 환기 오븐내에서 약 700℉(371.1℃)에서 2시간 동안 가열하고; (2) 주위 온도로 냉각시킨 후, 전극을 라인 웰더 에어 크래프트(Line Welder Aircraft) 250, 코오드(Code) 7490, 아크 용접기의 음극에 전기적으로 연결시키고, 다음에 산 농도가 약 72중량%인 인산 수용액에 액침시키고; 흑연 평판(실시예 1에서 사용된 것과 크기가 같고 동일한 방법으로 정렬됨)을 실시예 1에 기술된 것과 동일한 방식으로 인산계 전해질에 부분적으로 액침시키고; 흑연 전극을 아크 용접기의 양극에 연결시키고 약 10V에서 약 330A/여과기 전극(ft2)(0.36A/㎠)의 전류를 약 30분 동안 시스템에 인가 또는 부과하면 전기분해 동안에 여과기 전극(음극) 및 흑연 평판(양극) 둘다에서 기체가 방출되는 것이 관찰되며; (3) 이후에, 여과기 전극을 물로 세정하여 여과기 구멍으로부터 전해질을 제거하고 유리된 오염물질을 제거하고; (4) 이후에, 여과기 전극을 2시간 동안 수중 68중량% 수산화칼륨의 전해조에 액침시키며, 이때 전해조의 온도를 약 194℉(90℃)로 유지시키고; (5) 여과기 전극을 수산화칼륨 전해조에서 꺼낸 후, 여과기 전극을 물로 세정하여 여과기 전극의 구멍으로부터 수산화칼륨 용액을 제거하고 유리된 오염물질을 제거하고; (6) 이후에, 여과기를 수중 25중량% 질산의 전해조에 약 30분 동안 액침시키며; 이때 전해조의 온도를 약 60℃로 유지시키고: (7) 산으로부터 여과기 전극을 꺼낸 후, 탭수를 여과기 전극에 스며들도록 통과시켜서 여과기의 구멍으로부터 실질적으로 모든 잔류 질산을 제거하고, 실질적으로 모든 잔류 오염물질을 제거하며, 이후에 물을 약 10gallon/min/여과기 표면적(ft2)(407l/min/㎡)의 유동 속도로 여과기로 통과시킬 경우의 세척된 여과기의 압력차이를 새 여과기의 값과 비교하며; 세척된 여과기는 깨끗한 새 여과기의 값과 비슷한 압력강하를 갖는 것으로 나타나며; 세척된 여과기는 외관상으로도 새 여과기 전극과 비슷하다.
[실시예 10 내지 13]
다음의 실시예 10 내지 13에 있어서, 실시예 9와 동일한 구조, 설계 배열 및 공칭 구멍 등급을 갖는 여과기 전극을 세척하기 위해 실시예 9의 일반적인 방법과 동일한 방법을 사용한다. 실시예 10 내지 13의 여과기 전극도 실시예 9의 오염된 여과기와 거의 동일한 방법으로 처리하기 전에 오염시킨다. 실시예 10 내지 13에서 전해질은 수중 72중량% 인산으로 이루어지며 전기분해 단계는 실시예 9에서와 동일한 부과 또는 인가 전류를 사용하여 30분 동안 수행한다. 산처리 또는 액침은 각각의 경우에 있어서 수중 25중량% 질산을 사용하여 30분 동안 수행한다. 염기 처리 또는 액침은 표 2에 기재된 농도의 수중 KOH를 사용하여 수행한다.
[표 2]
1. 10gallon/min/여과기 표면적(ft2)[407l/min/㎡](6gpm/여과기 전극 1개=22.7l/min/여과기 전극 1개)에서 측정한다.
2. 압력강하가 1.8psi(126.6g/㎠)이하이면 세척된 것으로 본다.
3. 실시예 10 내지 13의 전극은 700℉(371.1℃)에서 120분 동안 열분해시킨다.
4. 이들 압력강하는 동일한 구조, 설계 배열 및 구멍 등급을 갖는 새 여과기에서 얻은 값과 비슷하다. 측정된 압력차가 비교적 작으면 세척 처리가 효과적임을 나타낸다.
또한 각각의 세척된 여과기는 외관상으로도 새 여과기 전극과 비슷하다.
유사하게, 산의 농도가 60 내지 85중량%인 수성 인산 전해질을 사용해도 효과적으로 처리된다. 약 50중량%의 농도에서는 인산의 세척 효과가 감소된다. 85중량% 이상, 예를 들면, 90중량%에서는 전해질의 저항이 증가되어 동일한 전류량을 얻기 위해서는 더 높은 전압이 필요하여, 전력 소비가 증가하고 공정이 더욱 비경제적으로 된다.
이러한 이유 때문에, 인산이 사용될 경우의 바람직한 범위는 60 내지 85중량%이다.
[산업적인 응용 가능성]
본 발명의 방법은 다공성 금속 여과기, 특히 유기물질, 금속 오염물질, 기타의 미립자 및 이들 물질들의 혼합물에 의해 구멍이 막힌 다공성 스테인리스강 여과기의 세척에 사용된다. 본 발명의 방법은 특히 자기테이프 또는 중합체(예를 들면, 폴리에스테르)의 제조에 사용한 조성물의 여과 및 유체 촉매 크래킹 공정에 사용한 촉매의 여과에 사용된 여과기의 세척에 사용된다. 따라서, 본 발명의 방법은 특히 자기 테이프 제조산업, 석유 가공산업 및 화학산업에 있어서 산업적 응용 가능성이 있다.
Claims (5)
- 부과 또는 인가 전류가 가해지는 전기분해계중에서, 다공성 스테인리스강 여과기를 전기분해계의 전극으로서 사용하여 여과기를 전기분해하고, 여과기를 세정하여, 여과기로부터 전해질을 제거하고 잔류 오염물질을 플러싱(flushing)시키는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 다공성 스테인리스강 여과기를 세척하는 방법.
- 제1항에 있어서, 부과 또는 인가 전류가 직류(DC)이고, 다공성 스테인리스강 여과기는 전기분해계의 음극인 방법.
- 제2항에 있어서, 전기분해단계 이전에, 여과기를 승온에서 베이킹(baking)하여 여과기중의 유기물질을 열분해시키는 방법.
- (a) 스테인리스강 여과기를 343.3 내지 426.7℃의 승온에서 100 내지 140분 동안 베이킹하여, 여과기중의 유기물질을 열분해시키고; (b) 60 내지 85중량%의 인산 및 40 내지 15중량%의 물을 함유하는 전해조중에 여과기를 액침시키고, 여과기를 전기분해계의 음극으로서 사용하여, 여과기 표면적 1㎠당 0.16 내지 0.48A의 부과 또는 인가 DC 전류를 전기분해계에 가함으로써, 여과기를 상기 전해조중에서 30 내지 45분 동안 전기분해시키고; (c) 여과기를 1차 세정하여, 여과기로부터 전해질을 제거하고 잔류 오염물질을 플러싱시키고; (d) 50 내지 70중량%의 KOH를 함유하는 알칼리성 수용액으로 여과기를 처리하고; (e) 여과기를 2차 세정하여, 알칼리성 용액 및 잔류 오염물질을 여과기로부터 제거하고; (f) 15내지 50중량%의 질산을 함유하는 질산 수용액으로 여과기를 처리하여, 미량의 잔류 오염물질을 산화 및 용해시키고, 여과기의 광택을 내고; (g) 여과기를 세정하여, 여과기로부터 질산을 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 다공성 스테인리스강 여과기를 세척하는 방법.
- (a) 스테인리스강 여과기를 343.3 내지 426.7℃의 승온에서 100 내지 140분 동안 베이킹하여 여과기중의 유기 물질을 열분해시키고; (b) 30 내지 65중량%의 수산화나트륨 및 70 내지 35중량%의 물을 함유하는 전해조중에 여과기를 액침시키고, 여과기를 전기분해계의 음극으로서 사용하여, 여과기 표면적 1㎠당 0.16 내지 0.48A의 부과 또는 인가 DC 전류를 전기분해계에 가함으로써, 여과기를 상기 전해조중에서 10 내지 60분 동안 전기분해시키고; (c) 여과기를 1차 세정하여, 여과기로부터 전해질을 제거하고 잔류 오염물질을 플러싱시키고; (d) 15 내지 50중량%의 질산을 함유하는 질산 수용액으로 여과기를 처리하여, 미량의 잔류 오염물질을 산화 및 용해시키고 여과기의 광택을 내고; (e) 여과기를 세정하여, 여과기로부터 질산을 제거하는 단계를 포함함을 특징으로 하여, 다공성 스테인리스강 여과기를 세척하는 방법.
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