CH661942A5 - Procede pour nettoyer des filtres metalliques. - Google Patents
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Description
La présente invention se rapporte à un procédé pour nettoyer les filtres en métal poreux et plus particulièrement à un procédé pour nettoyer les filtres en acier inoxydable poreux.
Les filtres métalliques, par exemple les filtres en acier inoxydable poreux, ont trouvé des applications dans des procédés variés dans lesquels on rencontre de fortes chutes de pression et dans des applications dans lesquelles on recherche à la fois une capacité à une fil-tration fine et des propriétés de résistance mécanique, de résistance aux températures élevées et/ou de résistance aux attaques chimiques.
La filtration des catalyseurs fins utilisés dans les opérations de craquage catalytique avec catalyseur fluidisé dans l'industrie du pétrole constitue un exemple d'application des filtres en acier inoxydable poreux. Les filtres utilisés dans ces opérations peuvent être exposés à des températures atteignant plusieurs centaines de degrés centigrades. Les catalyseurs soumis à filtration sont entre autres des oxydes variés tels que la silice, l'alumine, la magnésie, la zircone et des oxydes analogues, ainsi que des tamis moléculaires. Lorsque de telles matières colmatent les pores d'un filtre à pores fins, il est très difficile de les éliminer par des techniques classiques telles que le balayage en retour.
Les filtres en acier inoxydable poreux ont également trouvé des applications importantes dans la fabrication de rubans d'enregistre-5 ment magnétique à haute fidélité dans laquelle on utilise des matières magnétiques variées telles qu'un oxyde de fer ou un oxyde de chrome, avec des résines variées servant de liant. Dans ce type d'application, les filtres sont finalement colmatés par un mélange de (1) des matières organiques, à savoir les résines servant de liant dans les io compositions soumises à filtration, et (2) un ou plusieurs oxydes métalliques. Ici encore, l'élimination de ces matières par des techniques classiques est très difficile.
Une autre application de ces filtres réside dans la filtration de courants de résine servant à la fabrication de polymères, et par 15 exemple de polyester. Habituellement, dans ces applications, il faut filtrer un courant d'alimentation à haute température consistant en un monomère qui contient un catalyseur, et finalement le filtre est colmaté par une matière réticulée et gélifiée; le nettoyage du filtre est alors très difficile.
20 Du fait que les filtres en métaux poreux tels que ceux utilisés dans les opérations décrites ci-dessus sont très coûteux, par exemple cent fois plus coûteux que des filtres classiques de dimension comparable à base de fibres cellulosiques ou de matières analogues, on est évidemment tenté de les nettoyer et de les réutiliser, car le simple 25 remplacement représente une dépense considérable. En dépit de ce besoin évident, il n'existait pratiquement pas, avant la présente invention, de procédé réellement satisfaisant pour nettoyer ces filtres et les rendre propres à une nouvelle utilisation.
L'invention concerne donc un procédé pour nettoyer les filtres de 30 ce type, procédé qui, mis en œuvre dans les conditions optimales, permet de nettoyer ces filtres au point que, dans la plupart des cas, ils sont comparables à des filtres neufs du même modèle.
Le procédé selon l'invention est défini dans la revendication 1.
Lorsqu'on nettoie des filtres de métal poreux qui ont été colma-35 tés par une composition contenant une matière organique, l'opération d'électrolyse décrite ci-dessus est de préférence précédée d'un stade de cuisson à température élevée dans lequel on pyrolyse la matière organique dans le filtre. En outre, après l'opération d'électrolyse, on traite le filtre afin d'en éliminer l'électrolyte et les impure-40 tés résiduelles. De préférence, le filtre est ensuite traité par une composition aqueuse acide, de préférence à base d'acide nitrique, qui oxyde et dissout les traces d'impuretés résiduelles éventuelles et qui rend au filtre sa brillance. Le filtre est ensuite rincé pour élimination de l'acide. Selon la nature de l'électrolyte utilisé, on peut procéder à 45 une opération de lavage alcalin et à un second rinçage avant l'opération de lavage acide.
Dans un mode de réalisation préféré, le procédé selon l'invention comprend cinq stades opératoires:
(1) on cuit le filtre à température élevée afin de pyrolyser les maso tières organiques éventuellement contenues dans le filtre;
(2) on électrolyse le filtre dans un système d'électrolyse dans lequel on l'utilise comme cathode et on soumet le système à un courant continu imposé ou appliqué;
(3) on rince le filtre afin d'en éliminer l'électrolyte et les impure-55 tés résiduelles éventuelles;
(4) on traite le filtre par un acide qui oxyde et dissout les traces d'impuretés résiduelles éventuelles et qui rend au filtre sa brillance,
et
(5) on élimine l'acide du filtre par un rinçage.
60 Ainsi donc, le procédé selon l'invention pour nettoyer des filtres en métal poreux comprend une opération d'électrolyse. Le procédé de nettoyage selon l'invention comprend au moins les stades opératoires (2) et (3) ci-dessus du procédé en cinq stades opératoires qu'on vient de décrire. En d'autres termes, dans tous les cas, le filtre est 65 soumis à une opération d'électrolyse suivie d'un traitement du filtre permettant d'éliminer l'électrolyte et les impuretés résiduelles.
Lorsqu'un filtre qui doit être nettoyé a été en contact avec une matière organique, c'est-à-dire qu'il a été utilisé pour filtrer une
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composition comprenant une matière organique, le procédé selon l'invention comprend un stade opératoire antérieur à l'opération d'électrolyse, ce stade opératoire consistant en une cuisson du filtre à température élevée dans laquelle on pyrolyse la matière organique (c'est le stade (1) du procédé en cinq stades opératoires décrit ci-dessus).
En outre, qu'on ait procédé ou non à une opération de cuisson, le filtre, après avoir été rincé pour élimination de l'électrolyte et des impuretés résiduelles (stade opératoire (3) ci-dessus), est de préférence traité par une composition aqueuse acide qui oxyde et dissout les traces d'impuretés résiduelles et rend au filtre sa brillance (stade opératoire (4) ci-dessus). Le filtre est ensuite à nouveau rincé, mais cette fois pour élimination de l'acide (stade opératoire (5)).
On décrira maintenant plus en détail les cinq stades opératoires du mode de réalisation préféré du procédé selon l'invention, avec les conditions opératoires préférées.
Lorsqu'on réalise le stade opératoire (1) du mode de réalisation préféré, c'est-à-dire lorsque le filtre sale contient une matière organique ou est suspecté de contenir une matière organique, on chauffe le filtre à température élevée, habituellement dans l'intervalle d'environ 315 à 480eC pendant une durée d'environ 60 à 180 min; on provoque ainsi la pyrolyse de la matière organique éventuellement contenue dans le filtre. De préférence, la cuisson est effectuée à une température d'environ 340 à 430° C pendant une durée d'environ 100 à 140 min. Lorsqu'on doit nettoyer un filtre en acier oxydable poreux qui a servi à filtrer des résines à haut poids moléculaire, on cuit de préférence pendant environ 120 min à une température d'environ 370e C.
Cette opération peut être effectuée dans un four industriel classique, de préférence dans une hotte ou dans des conditions analogues, pour permettre l'évacuation des matières volatiles formées au cours de la cuisson. On notera que les indications de durée et de température qui ont été données ci-dessus et qui, pense-t-on, couvrent les intervalles opératoires normaux, peuvent être étendues en particulier dans le cas des durées. Toutefois, une durée de cuisson dépassant 180 min ne semble pas intéressante, mais elle n'est nullement gênante. Aux températures les plus basses, les durées de cuisson doivent être plus longues; des températures trop fortes peuvent affecter la qualité du filtre selon la nature du métal ou de l'alliage métallique. Ainsi, par exemple, certains filtres en acier inoxydable commencent à être affectés par une exposition à une température d'environ 540e C ou supérieure. Il faut donc éviter ces températures.
L'électrolyse (stade opératoire (2) du mode de réalisation préféré) du filtre en métal poreux est effectuée en immergeant celui-ci (de préférence complètement, car toutes les surfaces poreuses du filtre devront finalement avoir été immergées si l'on veut parvenir à un traitement complet) dans un bain d'électrolyse, couramment pendant une durée d'environ 5 à 60 min, le filtre étant utilisé comme électrode du système qu'on soumet à un courant imposé ou appliqué couramment à une densité d'environ 0,16 à 0,48 ampère par centimètre carré de surface du filtre. De préférence, on utilisera un courant continu imposé ou appliqué avec le filtre métallique servant de cathode du système d'électrolyse. Telle qu'on l'utilise ici, l'expression «cathode» a le sens habituel pour une électrolyse (et non pour une pile), c'est-à-dire que la cathode est l'électrode négative ou l'électrode ayant un champ négatif dans lequel il se produit une réduction chimique. On est arrivé, dans certains cas, à nettoyer des filtres métalliques avec un courant alternatif imposé ou appliqué. Toutefois, en général, la durée nécessaire pour le nettoyage est accrue, l'opération est plus difficile à contrôler, le nettoyage n'est pas aussi parfait et une exposition prolongée d'un filtre métallique dans un bain d'électrolyse conduit à une dissolution de la structure métallique, d'où une modification dans les propriétés du filtre, par exemple une porosité moins forte (pores plus grands) résultant d'une élimination de métal à la surface des pores ou même d'une destruction du filtre. Pour ces raisons, on préfère et de loin appliquer un courant continu.
Lorsqu'on parle de surface du filtre dans la présente demande, en particulier en référence à l'intensité du courant appliqué, la surface en question étant exprimée en centimètres carrés ou mètres carrés, on désigne par là la surface apparente d'une face du filtre, c'est-à-5 dire que la surface interne des pores n'est pas comprise. Dans les filtres classiques en acier inoxydable poreux de forme cylindrique, la surface en question est la surface apparente de l'extérieur du cylindre formé par le filtre, c'est-à-dire le produit de la circonférence du filtre par la longueur du filtre.
io Le choix de l'électrolyte dépend dans une grande mesure de la nature de la matière avec laquelle le filtre a été en contact avant l'opération de nettoyage. Dans de nombreux cas. un électrolyte à base d'alcali, par exemple KOH dans l'eau, donnera entière satisfaction. Les matières ionisables de type alcalin qu'on préfère pour la 15 préparation des électrolytes alcalins comprennent Na2C03,
Na2HP04, Na3P04, K2HP04, NaOH et KOH. Les plus appréciés sont NaOH et KOH, et surtout NaOH. Les concentrations de la matière alcaline dans l'électrolyte peuvent se situer dans l'intervalle d'environ 20 à 75% en poids. Avec NaOH, une concentration d'en-2o viron 50% en poids de NaOH dans l'eau est particulièrement préférée, mais on a obtenu des résultats satisfaisants avec des compositions contenant d'environ 30 à 65% en poids de NaOH. On peut encore travailler à d'autres concentrations de NaOH, mais on a constaté qu'une concentration de NaOH d'environ 16% en poids 25 était nettement moins efficace que les concentrations situées dans l'intervalle préféré d'environ 30 à 65%.
Dans certains cas dans lesquels on a filtré une matière organique, on observe des formations de mousses au cours de l'électrolyse. Ces mousses se forment au voisinage des électrodes. Ces formations de 30 mousses peuvent être expliquées entre autres par la formation d'un agent tensio-actif tel qu'un savon résultant d'une hydrolyse alcaline ou saponification d'une matière organique oléagineuse. Les mousses formées sont gênantes dans la mise en œuvre industrielle de l'invention, car l'hydrogène formé au cours de l'électrolyse peut être retenu 35 dans la mousse et s'accumuler jusqu'à des niveaux dangereux, constituant des risques d'explosion.
On a alors cherché à remédier à cet inconvénient. On a trouvé qu'un électrolyte acide supprimait non seulement les formations de mousses, mais avait également une bonne efficacité de nettoyage à 40 l'opération d'électrolyse. On préfère les acides non oxydants comme l'acide phosphorique en raison de leur tendance réduite à interférer avec des réactions se produisant à la cathode (c'est-à-dire au filtre métallique). Les acides comme l'acide sulfurique et l'acide chlorhy-drique ont tendance à attaquer l'acier inoxydable et sont donc im-45 propres au nettoyage de filtres en acier inoxydable poreux. Les acides comme l'acide formique et l'acide acétique sont volatils et leur odeur gênante soumet les opérateurs à un environnement désagréable et le cas échéant nocif. L'acide nitrique, indésirable parce qu'il s'agit d'un acide oxydant, libère également des oxydes d'azote 50 toxiques tels que NOz.
L'acide peut être utilisé à une concentration d'environ 60 à 90% en poids ou à la concentration maximale à laquelle l'acide se trouve dans le commerce. Avec l'acide phosphorique, l'intervalle de concentration préféré est d'environ 60 à 85% en poids, plus spécialement 55 d'environ 70% en poids.
L'anode utilisée pour l'opération d'électrolyse selon l'invention doit répondre à certaines exigences. Naturellement, elle doit être conductrice et elle ne doit pas gêner l'opération de nettoyage recherchée dans l'électrolyse. Par conséquent, d'une manière générale, 60 l'anode doit être soit (1) inerte dans les conditions observée, soit (2) consommable sans être gênante. Pour ce qui concerne le cas (2), on préfère une anode à base de carbone, en particulier en graphite ou en mélange graphite/carbone amorphe car, au cours de l'opération de nettoyage électrolytique, il y a libération d'anhydride carbonique 65 gazeux au fur et à mesure que l'anode à base de carbone est consommée. L'anhydride carbonique gazeux s'échappe du système et il ne se produit pas de transport de métal ou d'autre impureté vers la cathode (filtre métallique) par dissolution de l'anode dans l'électro-
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lyte. Si l'anode choisie se dissout dans l'électrolyte dans les conditions observées, il y a des risque accrus d'interférences avec l'opération de nettoyage ou même d'interruption de celle-ci, à la suite par exemple d'une migration de métal vers la cathode (filtre métallique). Pour cette raison, on évitera de préférence l'utilisation d'une anode qui se dissolve dans l'électrolyte. Pour ce qui concerne le cas (1), on peut utiliser une matière inerte quelconque ou bien une matière qui porte un revêtement protecteur ou qui forme un revêtement protecteur sur la surface extérieure de l'électrode (anode). Ainsi, par exemple, dans une électrolyse acide, on peut utiliser une anode de plomb/oxyde de plomb, car le revêtement d'oxyde de plomb empêche efficacement un dissolution du plomb dans l'électrolyte. Du fait que les anodes à base de carbone sont relativement peu coûteuses, qu'elles ont les propriétés voulues de conductivité et ne gênent pas l'opération de nettoyage, ce sont ces anodes qu'on utilise de préférence.
L'anode est de préférence construite et disposée de manière à assurer un traitement uniforme du filtre métallique dans le système d'électrolyse. C'est-à-dire que l'anode a, de préférence, une longueur suffisante pour s'étendre sur toute la longueur du filtre et qu'elle est de préférence placée dans le bain d'électrolyse de manière que sa surface la plus proche du filtre soit pratiquement à une distance uniforme de la surface la plus proche du filtre. Ainsi, par exemple, si l'on nettoie un filtre poreux unique cylindrique en acier inoxydable d'environ 45,7 cm de longueur, on obtiendra des résultats satisfaisants avec une anode plane de graphite/carbone amorphe ayant également une longueur d'environ 45,7 cm, une épaisseur d'environ 1,27 cm et une largeur d'environ 15,2 cm. De préférence, le filtre de 45,7 cm est couché à plat et entièrement immergé dans le bain d'électrolyse. L'anode est de préférence disposée de manière à reposer sur le fond du récipient sur l'une de ses faces de 1,27 x 45,7 cm, avec une largeur immergée d'environ 10,2 cm. Elle est placée avec son long axe parallèle à l'axe central du filtre immergé, avec une distance entre l'anode et le filtre qui est d'environ 2,5 à 10,2 cm, de préférence d'environ 5 cm. Il faut laisser un espace suffisant entre les électrodes pour permettre une circulation de l'électrolyte. Toutefois, si la distance augmente, il faut augmenter la tension pour maintenir une densité de courant comparable et par conséquent on travaillera de préférence avec la distance minimale permettant une circulation adéquate de l'électrolyte, un balayage et un nettoyage du filtre métallique.
Une portion de l'électrode de carbone reste exposée pour permettre la liaison avec la source d'énergie, par exemple par l'intermédiaire d'une pince crocodile métallique, sans risque d'introduction d'une impureté métallique dans le bain à la suite de l'immersion de la pince. Pour la même raison, la cathode (filtre métallique) sera de préférence reliée à la source d'énergie par un conducteur consistant en le même matériau que la cathode, par exemple de l'acier inoxydable, car une portion du conducteur doit être immergée dans le bain d'électrolyte pour réaliser la liaison.
On peut naturellement envisager d'autres dispositions mutuelles des électrodes. Ainsi, par exemple, le filtre en métal poreux peut être plat ou de forme plus ou moins plane. L'anode peut également être de forme cylindrique adaptée pour recouvrir (sans contact) un élément filtrant cylindrique en métal poreux de diamètre plus petit, ce qui assure un traitement plus uniforme de l'élément filtrant. Dans un autre mode de réalisation, l'anode peut avoir une forme convexe-concave (par exemple une forme de demi-cylindre) permettant d'«envelopper» un élément filtrant métallique cylindrique, d'où un traitement plus uniforme. On peut également placer deux barreaux plats de matière d'anode sur les côtés opposés d'un ou plusieurs filtres en métal poreux à nettoyer.
La source d'énergie peut consister en un système quelconque classique permettant de donner l'intensité de courant voulue sous la tension voulue. Pour des bains d'électrolytes alcalins et acides, on peut travailler à des densités de courant d'environ 0,16 ampère ou plus par centimètre carré de surface du filtre, de préférence sous une tension d'environ 10 V. Dans les deux cas, les densités de courant préférées sont d'environ 0,16 à 0,48 A/cm2 avec une durée d'opération d'environ 10 à 60 min dans un électrolyte alcalin et de 30 à 45 min, de préférence 30 min, dans une solution acide. Pour le nettoyage des filtres en acier inoxydable poreux, on travaille de préfé-5 rence à une densité de courant d'environ 0,36 A/cm2 de surface du filtre sous une tension de 10 V dans un électrolyte alcalin et pendant une durée d'environ 20 min. Pour un filtre métallique classique d'environ 47 cm de longueur et environ 3,8 cm de diamètre, cela correspond à une densité de courant d'environ 200 A par filtre. On peut io travailler à d'autres tensions, par exemple à des tensions de 6 à 15 V. La tension optimale représente un compromis entre des facteurs tels que la sécurité, la densité de courant, la température du bain, la nature de l'électrolyte et la distance entre la cathode et l'anode. Pour des raisons de sécurité, on préfère les basses tensions. On peut être 15 amené à procéder à des essais empiriques pour trouver les conditions optimales correspondant à une forme particulière de filtre et à des impuretés particulières. En principe, et comme on le verra ci-après, ces conditions doivent être choisies de manière à assurer la formation d'hydrogène à la cathode (filtre métallique) à un débit suffisant 20 pour assurer un bon effet de nettoyage.
Un appareillage préféré pour fournir le courant continu extérieur pour des opérations à petite échelle consiste en l'appareil de soudure à l'arc du commerce Line Welder Aircraft 250, Code 7490, de la firme Lincoln Arc Company. Pour des opérations à grande échelle, 25 les filtres en métal poreux (en particulier les filtres cylindriques) peuvent être immergés dans le bain, par exemple suspendus en position verticale et alignés, avec une distance d'environ 2,5 à 10 cm entre les filtres voisins. L'anode peut prendre la forme, comme dans les opérations à petite échelle, d'une plaque de graphite/carbone 30 amorphe immergée en partie dans le bain sur l'une de ses faces avec une portion exposée pour liaison à la source d'énergie, alignée de manière que la surface la plus proche de la plaque soit à distance uniforme de la surface la plus proche de tous les filtres alignés, ici encore de préférence à la distance indiquée ci-dessus, c'est-à-dire 35 dans l'intervalle de 2,5 à 10 cm. Pour ce type d'opération, la source d'énergie peut consister par exemple en un système à semi-conduc-teurs donnant un courant alternatif rectifié et capable de fournir un courant continu à environ 4000 A.
Dans un bain d'électrolyte alcalin, l'électrolyse est de préférence 40 conduite ou au moins déclenchée à température ambiante ou au voisinage de la température ambiante. Toutefois, un bain d'électrolyse acide est de préférence maintenu à une température d'environ 71 à 88°C, de préférence de 82°C. Dans les deux types de bains, il y a production de chaleur et la température augmente. Les températures 45 élevées sont acceptables dans les deux types de bains. Du fait que, dans un bain d'électrolyse acide, la température élevée est rapidement atteinte, l'électrolyse dans un tel bain peut être commencée à température ambiante, mais, comme on l'a déjà signalé, on préfère les températures élevées.
50 L'hydrogène produit à la cathode (filtre métallique) provoque un effet de nettoyage, particulièrement à l'intérieur des pores fins du filtre, et il sert à expulser les impuretés des pores du filtre. Pour éviter en outre un transport de métal vers la cathode (filtre métallique), l'opération d'électrolyse est de préférence réalisée dans un réci-55 pient qui évite un tel phénomène indésirable. Par conséquent, si on utilise un récipient métallique, celui-ci devra de préférence être doublé (par du caoutchouc, des matières plastiques, du verre ou des matières analogues). Naturellement, on peut aussi utiliser un récipient de matière plastique, de verre, de caoutchouc ou d'une matière 60 analogue.
Après l'opération d'électrolyse, le filtre est rincé (stade opératoire (3) du mode de réalisation préféré), de préférence à l'eau, pendant au moins 30 s, de préférence pendant 1 min ou plus. On a obtenu des résultats satisfaisants en reliant le filtre à une conduite d'eau permet-65 tant d'assurer un courant de l'intérieur vers l'extérieur du filtre avec une buse délivrant 11,3 1/min à une pression d'environ 700 mbar ou plus. Ce traitement provoque une élimination de l'électrolyte contenu dans les pores du filtre et un effet de nettoyage des débris ou
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impuretés, par exemple des matières qui ont été extraites des surfaces des pores du filtre mais qui n'ont pas été entraînées par l'hydrogène produit au cours de l'opération d'électrolyse. On peut travailler à d'autres débits et pressions et utiliser d'autres liquides pour le rinçage du filtre, aussi bien dans le cas présent que pour le stade opératoire (5) décrit ci-après. Pour des raisons d'économie, de facilité d'approvisionnement et d'efficacité, on préfère utiliser l'eau comme liquide de rinçage.
Comme on l'a déjà signalé, pour certaines opérations de nettoyage de filtre, les stades opératoires suivants (3a), (3b), (4) et (5) peuvent ne pas être nécessaires, auquel cas le filtre rincé au stade opératoire (3) est prêt pour une réutilisation. Cependant, avant de remettre le filtre en service, on réalise de préférence les stades opératoires (4) et (5) ci-après et, dans certains cas, les stades opératoires (3a) et (3b).
Dans les cas où on utilise une solution acide comme électrolyte à l'opération d'électrolyse, on procède de préférence à une opération de traitement alcalin après le rinçage à l'eau du stade opératoire (3) du mode de réalisation préféré; ce stade opératoire sera appelé ci-après stade opératoire (3a). Les matières alcalines convenant pour ce traitement sont entre autres celles qu'on a mentionnées ci-dessus pour l'utilisation à la préparation de l'électrolyte alcalin du stade opératoire (2). Ici encore, NaOH et KOH sont les alcalis préférés, KOH étant toutefois le plus apprécié, car cette substance a moins tendance à provoquer une coloration brune du filtre d'acier inoxydable qu'on constate avec NaOH. La concentration d'alcali dans la solution de rinçage est d'environ 40 à 75% en poids, de préférence de 50 à 70% en poids. Avec KOH, la concentration préférée est d'environ 55% en poids. On obtient les meilleurs résultats lorsque le bain alcalin est chauffé à une température égale ou légèrement inférieure au point d'ébullition de la solution. Ainsi donc, on opère de préférence à des températures dans l'intervalle de 88 à 127°C. Le filtre est immergé dans la solution chaude pendant une durée d'environ 2 à 16 h, la durée du traitement dépendant à la fois de la concentration de l'alcali et de la température de la solution. Lorsque les solutions sont maintenues dans la partie inférieure de l'intervalle de températures, il faut des durées d'immersion plus longues. Quoique de longues durées d'immersion dans le bain alcalin chaud donnent satisfaction, des considérations pratiques, par exemple la durée totale nécessaire pour la mise en œuvre du procédé complet, obligent fréquemment à travailler dans des durées plus courtes, par exemple de 2 h au lieu de 16 h ou plus.
Quoiqu'on puisse obtenir des résultats satisfaisants avec une technique quelconque capable d'éliminer les impuretés résiduelles, le rinçage qui suit le lavage alcalin est de préférence réalisé, dans la plupart des cas, avec le mode opératoire et les conditions indiqués pour le rinçage du filtre au stade opératoire (3) ci-dessus. Toutefois, dans ce stade opératoire (3b), on peut admettre une plus faible différence de pression au travers du filtre, car la plus grande partie des matières en particules qui colmatent les pores du filtre ont déjà été éliminées. Le balayage est de préférence poursuivi pendant une durée d'environ 30 s à plusieurs minutes, plus spécialement d'environ 1 min.
Après le stade opératoire (3) ci-dessus (et les stades opératoires (3a) et (3b), lorsqu'on les réalise), le filtre est de préférence traité par un agent oxydant aqueux (stade opératoire (4) du mode de réalisation préféré), de préférence une composition oxydante acide, plus spécialement l'acide nitrique, qui oxyde et dissout les traces d'impuretés résiduelles restant sur le filtre et rend à celui-ci sa brillance. On préfère l'acide nitrique, car il s'agit d'un agent oxydant qui n'attaque ni n'endommage les filtres en acier inoxydable et forme probablement un revêtement d'oxyde passivant et protecteur. Certains acides, tels que l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique, ne donnent pas satisfaction. Avec l'acide chlorhydrique, on se heurte à deux problèmes: (1) des ions chlorures peuvent être retenus dans l'acier inoxydable qu'ils dégradent, probablement par destruction du revêtement protecteur d'oxyde, et (2) l'effet de nettoyage nécessaire n'est pas obtenu. L'acide sulfurique est corrosif à l'égard de l'acier inoxydable et ne donne pas non plus l'effet de nettoyage nécessaire.
De préférence, le traitement acide est effectué en immergeant le filtre en métal poreux dans un bain de l'acide. Dans le cas de l'acide nitrique, on travaille de préférence à une concentration d'environ 15 à 50% en poids d'acide nitrique dans l'eau, dans les meilleures conditions à une concentration de 25% en poids. Lorsque le lavage acide est effectué après une électrolyse alcaline, le filtre est de préférence immergé dans le bain pendant une durée d'environ 1 à 16 h à des températures allant de la température ambiante jusqu'à 66 C. Lorsque ce lavage acide est effectué à plusieurs étapes après une électrolyse acide, le filtre est immergé dans le bain pendant une durée beaucoup plus courte. Dans un tel cas, le lavage acide est de préférence effectué pendant une durée d'environ 1 à 5 min, plus spécialement d'environ 3 min, de préférence à une température d'environ 60 à 82"C, plus spécialement de 71"C.
L'opération de lavage du stade (5) du mode de réalisation préféré de l'invention est de préférence réalisée de la même manière et dans les mêmes conditions que l'opération de rinçage à l'eau du stade opératoire (3). On peut cependant utiliser d'autres techniques de rinçage donnant un effet de rinçage vigoureux permettant une élimination pratiquement complète de la composition acide.
Le procédé selon l'invention trouve des applications particulières dans le nettoyage des filtres en acier inoxydable poreux, couramment en acier inoxydable poreux fritté ou tissé, à des dimensions de pores qui se situent couramment dans l'intervalle d'environ 1 à 50 |im. On peut trouver des filtres de ce type dans le commerce auprès de la firme Pali Corporation sous les marques PSS, REGI-MESH et SUPRAMESH. On utilise des nuances variées d'acide inoxydable pour la fabrication de ces filtres, par exemple les nuances SS316 et SS300. Toutefois, le procédé selon l'invention peut être appliqué à d'autres filtres en métal poreux, par exemple en bronze.
Avec ces filtres, il peut être nécessaire d'utiliser d'autres acides afin d'éviter une destruction des filtres eux-mêmes. Ainsi, par exemple, avec les filtres en bronze, il faut utiliser un acide non oxydant comme l'acide phosphorique à l'opération d'électrolyse et il faut éviter un rinçage complémentaire par un acide.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée; dans ces exemples, les indications de parties et de pourcentages s'entendent en poids sauf mention contraire.
Exemple I :
On dispose d'un élément filtrant cylindrique en acier inoxydable poreux à une dimension de pore nominale d'environ 3 |iin, longueur environ 47 cm, diamètre extérieur environ 3,8 cm, dont les pores sont bouchés par une matière en particules retenue au point que les liquides ne peuvent plus traverser le filtre à un débit appréciable sous les pressions normales. La matière en particules consiste principalement en environ trois parties de bioxyde de chrome et en une partie d'un liant consistant en résine de polyuréthanne. L'élément filtrant est soumis au traitement suivant:
(1) on chauffe l'élément filtrant pendant 2 h à environ 371 C dans un four classique à circulation d'air;
(2) après refroidissement à température ambiante, on met l'élément en liaison électrique avec une source extérieure de courant continu, plus précisément la borne négative de l'appareil à souder à l'arc du commerce Line Welder Aircraft 250, Code 7490, précité.
puis on l'immerge dans un électrolyte consistant en une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à 50%, à température ambiante; on immerge une plaque de graphite d'environ 47 cm de longueur,
15,2 cm de largeur et 1,27 cm d'épaisseur, en partie — à une profondeur d'environ 10,2 cm reposant sur l'une de ses faces de 45,7 cm sur 1,27 cm — dans l'électrolyte, en alignement avec l'axe longitudinal ou axe central de l'élément filtrant, en position telle que l'une des faces de 15,2 sur 45,7 cm est à une distance d'environ 5 cm de la surface la plus proche de l'élément filtrant; on relie la plaque de graphite à la borne positive de la source extérieure de courant continu et on applique sur le système un courant d'environ 0,36 A par cm2
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du filtre (200 A pour cet élément filtrant dont la surface extérieure est d'environ 557,4 cm2) sous une tension d'environ 10 V; on observe un dégagement de gaz à la fois sur l'élément filtrant (cathode) et la plaque de graphite (anode); on poursuit l'électrolyse de l'élément filtrant pendant environ 20 min;
(3) on rince ensuite l'élément filtrant à l'eau, éliminant ainsi l'électrolyte et déplaçant les impuretés détachées des pores du filtre;
(4) on immerge ensuite l'élément filtrant dans un bain d'acide nitrique à 25% dans l'eau pendant environ 2 h; pendant ce temps, le bain est maintenu à une température d'environ 60"C;
(5) après avoir retiré l'élément filtrant de la solution d'acide nitrique, on fait passer de l'eau de ville filtrée au travers de l'élément filtrant afin d'éliminer l'acide du filtre par rinçage, ainsi que des impuretés en particules résiduelles des pores de l'élément; à ce moment, les impuretés résiduelles sont rapidement délogées des pores du filtre; on contrôle la propreté du filtre rincé en faisant passer de l'eau de ville filtrée au travers de l'élément filtrant à un débit d'environ 4071 par min et par m2 (le débit réel est d'environ 22,7 1/min) et en comparant la différence de pression au travers de l'élément filtrant avec celle existant dans un filtre propre (neuf), mesurée dans les mêmes conditions; on trouve des différences de pression comparables, ce qui indique un nettoyage efficace; en outre, l'aspect du filtre nettoyé est comparable à celui du filtre neuf.
Exemples 2 à 8:
Dans ces exemples, on observe le mode opératoire général de l'exemple 1 pour nettoyer des éléments filtrants ayant la même forme, la même construction et la même dimension nominale de pores que celui de l'exemple 1. Les éléments filtrants des exemples 2 à 8 ont également été souillés avant traitement, pratiquement comme le filtre de l'exemple 1. La concentration de (1) la matière ionisable dans l'électrolyte et de (2) la solution de traitement acide, la durée de (1) l'électrolyse et (2) le traitement acide, et la différence de pression au travers du filtre après nettoyage, sont rapportés dans le tableau I ci-après. Sauf indication contraire, les conditions opératoires et les modes opératoires utilisés ont été les mêmes que dans l'exemple 1.
Exemple 9:
On dispose d'un élément filtrant cylindrique en acier inoxydable poreux du type décrit dans l'exemple 1 ci-dessus et qui a été utilisé pour la filtration de revêtements de ruban magnétique; il est pratiquement colmaté par une combinaison de matières organiques et minérales solides consistant principalement en environ trois parties de bioxyde de chrome et en une partie de résine de polyuréthanne servant de liant. On soumet cet élément filtrant au traitement suivant:
(1) on le chauffe pendant 2 h à environ 371 °C dans un four classique à circulation d'air;
(2) après refroidissement à température ambiante, on relie l'élément à la borne négative de l'appareil de soudure à l'arc Line Welder Aircraft 250, Code 7490, précité, puis on l'immerge dans une solution aqueuse d'acide phosphorique à une concentration d'environ 72%; on immerge une plaque de graphite (aux mêmes dimensions que dans l'exemple 1, et alignée de la même manière) en partie dans l'électrolyte à base d'acide phosphorique, comme décrit dans l'exemple 1 ; on relie l'électrode de graphite à la borne positive de l'appareil de soudure à l'arc et on applique sur le système un courant d'environ 0,36 A par cm2 de surface de l'élément filtrant sous une tension d'environ 10 V pendant environ 30 min; on observe des dégagements de gaz à la fois sur l'élément filtrant (cathode) et sur la plaque de graphite (anode) au cours de l'électrolyse;
(3) on rince ensuite l'élément filtrant à l'eau qui élimine l'électrolyte et déplace les impuretés détachées des pores du filtre;
(4) on immerge l'élément filtrant dans un bain d'hydroxyde de potassium à 68% dans l'eau pendant 2 h; pendant ce temps, on maintient le bain à une température d'environ 90 C;
(5) après avoir retiré l'élément filtrant du bain d'hydroxyde de
5 potassium, on le rince à l'eau pour élimination de la solution d'hydroxyde de potassium et déplacement des impuretés détachées des pores de l'élément filtrant;
(6) on place le filtre dans un bain d'acide nitrique à 25% dans l'eau pendant une durée d'environ 30 min; pendant ce temps, la tem-
îo pérature du bain est maintenue à environ 60CC;
(7) après avoir retiré l'élément filtrant de l'acide, on fait passer au travers de l'élément de l'eau de ville filtrée qui élimine pratiquement tout l'acide nitrique résiduel et déloge pratiquement toutes les impuretés résiduelles des pores du filtre; on compare le filtre nettoyé
15 à un filtre neuf par la différence de pression au travers du filtre au passage d'eau à un débit d'environ 407 1 par min et par m2 de surface filtrante; on constate alors que la chute de pression dans le filtre nettoyé est comparable à celle observée dans le filtre neuf, ce qui indique la propreté; l'aspect du filtre nettoyé est également com-20 parable à celui de l'élément filtrant neuf.
Exemples 10 à 13:
Dans les exemples 10 à 13, on suit le mode opératoire général de 25 l'exemple 9 pour le nettoyage d'éléments filtrants ayant la même construction, la même forme et la même dimension nominale de pores que celui de l'exemple 9. Les éléments filtrants des exemples 10 à 13 ont également été salis avant traitement, pratiquement comme le filtre sali de l'exemple 9. Dans les exemples 10 à 13, l'électrolyte 30 consiste en acide phosphorique à 72% dans l'eau et l'opération d'électrolyse est poursuivie pendant 30 min sous la même densité de courant que dans l'exemple 9. Le traitement ou trempage acide est effectué dans chaque cas pendant 30 min avec une solution d'acide nitrique à 25% dans l'eau. Le traitement ou trempage alcalin est ef-35 fectué avec KOH dans l'eau aux concentrations indiquées dans le tableau II ci-après.
Les valeurs relativement faibles des différences de pression indiquent que le traitement de nettoyage a été efficace. En outre, l'aspect de chacun des filtres nettoyés est également comparable à celui d'un 40 filtre neuf.
On a traité efficacement de manière analogue des filtres métalliques sales avec un électrolyte aqueux à base d'acide phosphorique à une concentration en acide de 60 à 85%. A une concentration d'en-45 viron 50%, l'efficacité du nettoyage par l'acide phosphorique est amoindrie. Au-dessus de 85%, par exemple à 90%, la résistance accrue de l'électrolyte nécessite des tensions plus fortes pour obtenir la même densité de courant, d'où une augmentation de la consommation d'énergie et, par conséquent, des opérations moins économi-50 ques. Pour ces raisons, lorsqu'on travaille avec l'acide phosphorique, l'intervalle de concentration préféré est de 60 à 85% en poids.
Le procédé selon l'invention trouve des applications dans le nettoyage de filtres en métal poreux, en particulier de filtres en acier inoxydable poreux salis ou colmatés par des matières organiques, 55 des impuretés métalliques, d'autres matières en particules et des combinaisons de ces matières. Le procédé trouve des applications particulières dans le nettoyage de filtres utilisés pour la filtration de compositions servant dans la fabrication de rubans magnétiques, de polymères tels que les polyesters, et dans la filtration de catalyseurs 60 utilisés dans des opérations de craquage catalytique sur catalyseurs fluidisés ainsi que dans des opérations analogues. En conséquence, le procédé selon l'invention trouve des applications industrielles particulières dans l'industrie de la fabrication des rubans magnétiques, l'industrie du traitement des pétroles et l'industrie chimique.
7
Tableau I
661 942
Electrolyse1
Trempage acide2
Chute de pression (mbar)
Nettoyage efficace4 (oui, non)
Exemple5
Concentration NaOH (%)
Durée (min)
Concentration HNOi (%)
Durée (h)
2
25
30
25
2
126,6
oui
3
50
20
25
2
105,5
oui
4
65
20
25
2
105,5
oui
5
50
20
16
2
112,5
oui
6
50
20
25
2
112,5
oui
7
50
20
25
1
98,4
oui
8
50
20
50
1
119,5
oui
1 200 A par élément ou 0,36 A par cm2
2 température = 60e C
1 une chute de pression inférieure ou égale à 126,6 mbar est considérée comme correspondant à la propreté
4 les chutes de pression obtenues pour les éléments filtrants des exemples 2 à 8 après traitement sont comparables à celles obtenues avec des filtres neufs de même forme, de même construction et de même dimension de pores nominale
5 les éléments filtrants des exemples 2 à 8 ont été cuits à environ 371° C pendant 120 min
Tableau II
Trempage alcalin
Chute de pression1 (mbar)
Nettoyage efficace2 (oui non)
Exemple3
Concentration KOH (%)
Durée (h)
Température (°C)
Témoin4
10
11
12
13
56 56 68 56
16 16 2 8
90 100 90
121,1
91,4 91,4 98,4 98,4
oui oui oui oui
1 mesurée à un débit de 407 1 par min et par m2 de surface du filtre (22,7 1 par min et par élément filtrant)
2 une chute de pression inférieure ou égale à 126,6 mbar est considérée comme correspondant à la propreté
3 les éléments des exemples 10 à 13 ont été pyrolysés à 371° C pendant 120 min
4 ces chutes de pression sont comparables à celles observées avec un filtre neuf de même construction, de même forme et de même dimension de pores
Claims (12)
1. Procédé pour nettoyer un filtre en métal poreux, caractérisé en ce que le filtre est monté en électrode dans un dispositif d'électro-lyse où il est soumis à un courant imposé ou appliqué pour détacher des impuretés retenues sur lui, on retire ensuite le filtre du dispositif et on le soumet à un traitement pour élimination de l'électrolyte et entraînement des impuretés résiduelles éventuelles.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le traitement est un rinçage du filtre.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'électrolyte est alcalin.
4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'électrolyte est acide.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le courant imposé ou appliqué est un courant continu et en ce que le filtre en métal poreux est monté en cathode du dispositif d'électrolyse et consiste en acier inoxydable.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'opération de traitement pour élimination de l'électrolyte comprend le rinçage par une solution aqueuse d'acide nitrique ou d'un autre agent oxydant, suivie d'une nouvelle opération de rinçage.
7. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'opération de traitement pour élimination de l'électrolyte comprend les stades opératoires successifs de traitement du filtre par une solution alcaline, rinçage du filtre pour élimination de la solution alcaline, traitement du filtre par une solution aqueuse d'acide nitrique, phos-phorique ou d'un autre acide oxydant, et rinçage du filtre pour élimination de la solution d'acide oxydant.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'électrolyte acide contient 60 à 85% en poids d'acide phosphorique et 40 à 15% en poids d'eau.
9. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la densité de courant continu est de 0,16 à 0,48 A par cm2 de surface du filtre.
10. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la solution aqueuse d'acide nitrique contient 15 à 50% en poids d'acide nitrique et 85 à 15% en poids d'eau.
11. Procédé pour nettoyer un filtre en métal poreux, caractérisé en ce que l'on soumet le filtre à une cuisson à température élevée pour pyrolyse des matières organiques éventuellement retenues sur le filtre et on soumet ensuite le filtre au traitement de nettoyage selon l'une des revendications 1 à 5.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la cuisson du filtre se fait à une température de 315-480° C.
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