KR910005562B1 - 에너지 흡수 고무 조성물 - Google Patents

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씨 에이치 크루코우
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Abstract

내용 없음.

Description

에너지 흡수 고무 조성물
본 발명은 광범위한 물품에 구조 물질로서 유용하게 사용되는 개선된 에너지 흡수 고무 조성물에 관한 것이다. 이것은 가벼운 중량, 뛰어난 에너지 흡수력 및 약 20 내지 30범위의 경도 때문에 신발 부분에서 특히 유용하다. 이러한 개선된 고무 조성물은 특히 낮은 비중 및 독특한 하중 편향 특성을 가진다. 이러한 조성물로부터 제조된 신은 편안하며 아킬레스 건염(tendonitis) 및 경부목(shin-splints)과 같은 부상의 주요한 원인이 되는 골절 충격으로부터 착용자를 보호한다. 블로우(blow)되어 미세다공성 조성물을 제공하는 탄성 조성물은 수많은 제품에 널리 사용되어 왔다. 예를들어, 상기의 탄성 조성물은 통상 신, 내부창, 창삽입패드, 및 바람직하게는 둥근 쿠키형인 뒤꿈치 패드에 사용된다. 비록 이러한 탄성 생성물이 신 내부창 및 내부창 성분으로 널리 사용된다해도, 이들의 충격흡수력을 개선시킬 필요가 있다는 것이 인식되어 왔다. 근년에 우수한 충격 흡수력을 가지며 인간의 육체의 것과 유사한 편향 특성을 갖는 특수 폴리우레탄제품이 개발되어 시판중에 있다. 이러한 풀리우레탄제품은 극히 비쌀 뿐 아니라, 통상 약 1.4의 매우 높은 비중을 가지므로, 그로부터 제조된 신은 매우 무거워 특히 경주자 및 조거(joggers)에게는 바람직하지 못하다.
본 발명의 탄성 조성물은 구조물질로서의 여러가지 사용에 매우 바람직한 결합 특성을 가진다. 이러한 탄성조성물은 큰 양의 운동 에너지를 흡수하는 능력을 가지며 따라서 충격 흡수 용량으로 사용될 수 있다. 이들은 충격에 응답하여 변형시키는 능력을 가지며 따라서 인체와 접촉시에 상대적으로 편안하게 느끼게 한다. 본 발명의 탄성조성물은 또한 이들을 인체 및 동물 신체에 밀접하게 접촉시켜 사용할 수 있을 정도로 비독성이다. 본 발명은 (1) 폴리노르보르넨 고무, (2) 가소제, 및 (3) 폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지를 함유하는 탄성 조성물을 상세히 기술하고 있다.
상기의 탄성 조성물은 신의 창, 신내부창, 신 뒤꿈치 패드, 신창삽입패드, 건 버트 패드(gun butt pads), 말 편자 패드, 야구 글로브 삽입패드, 구르는 매트, 플랙 쟈켓 라이너(flack jacket liners), 방탄조끼 라이너, 헬멧라이너, 망치 손잡이자루, 카아핏 바닥깔기 패드, 마루 매트, 및 민감한 기구용 반진동 매트등과 같은 여러가지 물질의 제조용 구조물질로서 매우 중요하다. 본 발명은 또한 (1) 폴리노르보르넨 고무, (2) 가소제, 및 (3) 폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지를 함유하는 뛰어난 에너지 흡수 특성을 갖는 무독성 고무 물질을 나타낸다. 상기의 무독성 고무 물질은 통상 폴리노르보르넨 고무 100부당 20내지 400부의 가소제 및 5 내지 120부의 폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지(모든 부는 중량부이다)를 함유한다. 통상 이러한 고무 물질은 경화 활성화제의 존재하에 상승된 온도에서 황 또는 과산화물과 경화된다.
뛰어난 에너지 흡수 특성을 가지며, 우수한 촉감을 갖고, 약 0.7 내지 약 1.2의 비중(바람직하게는 1.0내지 1.15의 비중)을 갖는 폴리노르보르넨 기본(비-폴리우레탄) 탄성 조성물을 제조할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이러한 폴리노르보르넨 기본 탄성 조성물은 유사한 폴리우레탄 조성물이 제조되는 경우보다 다소 낮은 비용으로 제조될 수 있다.
본 발명의 폴리노르보르넨 기본 탄성 조성물은 바람직하게는 성형, 예를들어 주입 성형, 압축성형, 또는 이동 성형에 의해 신 내부 창 패드, 신 뒤꿈치 패드 및 다른 신 성분들과 같은 충격흡수 물질로 쉽게 제조될 수 있다. 이러한 탄성 조성물은 중량부 기준하여 폴리노르보르넨 고무 100부, 가소제 20 내지 400부 및 상용되지 않는 수지(폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지) 50 내지 120부의 블랜드이다. 이러한 탄성 조성물은 또한 광물 또는 탄소블랙형의 강화 또는 비-강화 충진제 0 내지 약 100phr(고무 100부당 부)을 함유할 수 있다. 또한 황, 산화 아연, 산화마그네슘, 경화 활성화제, 촉진제, 산화방지제, 스코오치 방지제(Scorch inhibitors) 등과 같은 다른 첨가제가 이들 탄성조성물중에 소량으로 함유될 수 있다.
임의로는, 이들 폴리노르보르넨 기본 탄성 조성물은 또한 제2 고무의 폴리노르보르넨 100중량부당 약 50부까지 함유할 수 있다. 예를들어, EPDM 고무를 탄성조성물의 오존 및 노화 내구성을 개선시키기위해 첨가할 수 있다. 사실상, 이들을 오염성 항오존제 대신에 사용할 수 있다. EPDM 고무는 에틸렌, 프로필렌 및 1,3-부타디엔과 같은 디엔 단량체의 3중합체이다. 본 발명의 탄성 조성물중에 혼합될 수 있는 EPDM 고무의 대표적인 예는 본 명세서에서 참고로 인용하는 미합중국 특허 제3,915,907호 및 3,970,133호에 기술되어 있다. 또한 오일 내구성을 개선시키기 위하여 본 발명의 탄성조성물에 니트릴고무를 첨가시킬 수 있다. 탄성 조성물의 마멸 내구성을 개선시키기 위하여 카르복시화 니트릴 고무를 첨가시킬 수 있다. 본 발명의 탄성 조성물은 폴리노르보르넨 고무 100중량부 당 가소제 80 내지 200부 및 비상용성 수지 20 내지 70부를 함유하는 것이 바람직하다. 상기의 탄성 조성물중에 EPDM을 혼합시키기를 원하는 경우 폴리노르보르넨 고무 100중량부당 통상 20 내지 40부를 사용한다. 본 발명에 유용한 폴리노르보르넨 고무는 쉽게 상업적으로 이용된다. 예를들어, CDF 키미(Chimie)는 노르소렉스TM(Norsorex)라는 상호하에 폴리노르보르넨을 시판중에 있다. 본 발명의 실행에 사용된 가소제는 광 오일(light oils) 및 방향족 수지로 이루어진다. 이들 오일은 이들이 인간의 피부와 접촉되기 때문에 인간에게 무독성이어야 하는 것이 중요하다. 이들 오일은 다핵 방향족 화합물 및 극성 헤테로사이클 화합물을 제거하기 위해 정제시킨 방향족, 나프틴, 및 사이클 석유 증류액이다. 이들 바람직하지 않은 물질을 제거하기 위한 정제 방법에서는 수소화반응을 사용할 수 있다. 이들 오일의 가장 중요한 특징은 이들의 낮은 극성 함량이다. 극성(극성 헤테로사이클 화합물)은 통상 질소, 황, 또는 산소를 함유하는 헤테로사이클 방향족이다. 극성 함량은 ASTM 방법 D2007에 의해 측정될 수 있다.
본 발명의 가소제중에 사용된 오일은 통상 극성 화합물(이들은 약 4중량 %미만의 극성 함량을 가진다) 약 4중량 % 미만을 함유한다. 본 발명의 가소제중에 사용된 오일은 단지 2중량 % 극성 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 이들 오일은 1중량 %이하의 극성 함량을 가지는 것이 통상 가장 바람직하다. 이들 오일은 또한 통상 ASTM 방법 D2622로 결정된 것으로서 약 0.25중량 % 미만의 황을 함유한다. 이들은 0.1중량 %이하의 황을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명의 가소제중에 사용된 오일은 고 방향족 함량 및 저 함량의 다핵 방향족 화합물을 가진다. 이들 오일은 통상 ASTM 방법 D2007에 의해 결정된 것으로서 약 20 내지 50, 바람직하게는 30 내지 45중량 %의 방향족 화합물을 함유한다. 다핵 방향족 화합물은 2601(밀리-미크론)의 파장에서 강한 자외선 광 흡수성향을 가진다. 따라서, 다핵 방향족의 오일 함량이 증가함에 따라, 260μ에서의 이의 흡수력은 또한 증가 한다. 본 발명의 가소제중에 사용된 오일은 통상 260μ에서의 흡수력이 ASTM 방법 D2008로 결정된 것으로서 약 0.8이하, 바람직하게는 6.0이하, 가장 바람직하게는 4.0이하이다.
본 발명의 가소제중에 사용된 오일은 ASTM 방법 D2502에 의해 결정된 것으로서 통상 약 200 내지 600, 바람직하게는 약 300 내지 약 450의 분자량을 가진다. 이들 오일은 통상 ASTM 방법 D2161에 의해 결정된 것으로서 210(99℃)에서의 점도가 약 20 내지 약 200sus(세이볼트 유니버셜 세컨드(Saybolt Universal Seconds))의 범위이다. 약 40 내지 약 125sus 범위의 점도를 갖는 오일이 통상 바람직하다.
본 발명의 가소제중에 사용된 방향족 수지는 방향족 단량체의 중합화에 의해 제조된다. 이들 방향족 수지는 통상 약 200 내지 약 800범위의 상대적으로 저분자량을 가진다. 통상 이러한 방향족 수지는 300 내지 500, 가장 바람직하게는 약 400의 분자량을 가지는 것이 바람직하다. 이들 방향족수지는 벤젠 환, 나프탈렌 환, 안트라센 환 등과 같은 여러가지 방향족 환을 함유할 수 있다.
본 발명의 가소제중에서 유용한 방향족 수지는 비닐-치환된 방향족 화합물의 중합화에 의해 합성될 수 있다. 이러한 비닐-치환된 방향족 화합물은 통상 탄소수 8 내지 16을 함유한다. 비닐-치환된 방향족 화합물의 대표적인 예는 스티렌, 알파-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, 3-메틸스티렌, 4-메틸스티렌, 4-사이클로 헥실스티렌, 파라-클로로스티렌, 3-비닐-알파-메틸스티렌, 4-비닐-알파-메틸스티렌, 1-비닐 나프탈렌, 2-비닐나프탈렌 등을 포함한다. 테르펜도 또한 본 발명의 실제 사용용 가소제 성분으로서 유용한 방향족 수지 중으로 중합될 수 있다. 예를들어, 알파-핀넨을 본 발명의 가소제중의 방향족 수지로서 사용하기에 뛰어난 특성을 갖는 폴리테르펜 수지 중으로 중합시킬 수 있다. 상기의 중합화는 자유 라디칼 발생기를 사용하여 통상 개시된다. 본 목적을 위해 사용될 수 있는 자유 발생기는 여러가지 과산화물, 방사, 및 자외선 광을 포함한다. 가장 통상적으로 사용되는 자유라디칼 발생기는 벤조일 과산화물, 디쿠밀 과산화물, 3급-부틸 페록시벤조에이트, 및 아조디이소부티로니트릴등이다.
본 발명의 가소제중에서 사용될 수 있는 방향족 수지는 쉽게 상업적으로 이용된다. 예를들어, 켄리치 페트로케미칼회사(Kenrich Petrochemical, Inc.)에서는 켄플랙스TM(Kenflex) A라는 상호하에 상기의 방향족 수지를 시판중이다. 아리조나 케미칼 캄파니에서도 또한 조나렉스TM알파(Zonarex Alpha) 25라는 상호하에 폴리테르펜인 방향족 수지를 시판중이다. 조나렉스TM알파 25는 약 400의 분자량, 4300 cp(센티포이즈(centipoise))의 50℃에서의 점도, 및 25℃의 환 및 볼 연화점을 갖는다. 헤르큘레스 인코포레이티드(Hercules Incorporated)에서는 본 발명의 가소제중에서 방향족 수지로서 사용될 수 있는 폴리스티렌을 시판중이다. 이것은 피콜라스틱TM(Piccolastic) A라는 상호하에 시판되며 300 내지 400범위의 분자량을 가진다.
본 발명의 가소제중에서 사용될 수 있는 오일 및 방향족 수지의 양은 넓은 범위로 변화될 수 있다. 그러나, 통상 가소제는 오일 100중량부당 방향족 수지 약 5 내지 약 140부를 함유하는 것이 바람직히다. 통상 상기의 가소제는 오일 100중량부당 방향족 수지 20 내지 80부를 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 가소제는 통상 38℃(100 )에서의 점도가 4,000 내지 10,000sus 범위 이내이며 16℃(60 ) 내지 38℃(100 )의 유동점을 가진다. 이들은 24℃(75 ) 내지 35℃(95 ) 범위의 유동점을 가지는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 고무 조성물중에서 사용될 수 있는 폴리노르보르넨과 상용되지 않는 여러가지 수지들이 있다. 혼화성과 상용성은 근본적으로 같은 것을 의미함을 주의하여야 한다. 전자(혼화성)는 통상 액체계에 관한 것이며, 반면에 후자(상용성)는 통상 고체계를 지적한다. 상용성인 중합체-중합체계에서는 중합체의 상호 분산으로 중합체가 분자수준으로 균일하게 혼합되며, 반면에 비상용성계에서는 단지 작은 성분만이 작은 영역중으로 부서진다. 대부분의 경우에 있어서 상기의 비상용성 계(비상용성 중합체의 블랜드)중의 제1중합체 및 제2중합체의 작은 영역사이에는 계면 접착이 없다.
주어진 고무-중합체 블랜드의 상용성은 고무 및 중합체의 용해도 피라미터(δ)를 비교함으로서 결정될수 있다. 엄지손가락 법칙에 따라, 고무 및 중합체의 용해도 피라미터사이의 차가 동일하거나 1보다 크다면, 고무 및 중합체는 비상용성이다. 따라서, 하나 이상에 의한 폴리노르보르넨고무의 용해도 파라미터와는 다른 용해도 파라미터를 갖는 수지는 통상 폴리노르보르넨과 비상용성이다. 용해도 피라미터의 더 상세한 기술 및 여러가지 중합체의 용해도 파라미터는 본 명세서에서 참조로 인용되는 문헌[참조:H.Burrell and B.Immergut "Solubility Parameter values," IV-341 in Polymer Handbook, J.Brandrup and H.Immergut, eds., Wiley-Interscience, New York, 1966]으로 주어진다. 본 발명의 고무 조성물중에서 성공적으로 사용될 수 있는 하나의 비상용성 수지는 스테이벨라이트TM(Staybelite)라는 상호하에 시판되며 약 170의 비누화 값 및 약 65℃ 내지 75℃의 융점을 가지는 가수소화된 파인 타르 수지(pine tar resin)이다.
본 발명의 탄성조성물을 목적한 형태로 성형시킨 후, 이들을 통상 150℃를 넘는 증가된 온도에서 경화시킨다. 통상 본 발명의 탄성조성물에 경화제로서, 통상 약 0.5 내지 5phr, 바람직하게는 2 내지 3phr범위의 양의 황을 첨가시킨다. 산화아연과 같은 경화 활성화제를 약 2 내지 6phr, 바람직하게는 4 내지 5phr수준으로 사용하는 것이 유리하다. 또한 상기의 탄성 중합체중에 스테아르산을 0.5 내지 4phr, 바람직하게는 1 내지 2phr의 수준으로 사용하는 것이 유리하다. 또한 잘-공지된 산화방지제 및 항오존제를 경화 처리에서 0.5 내지 2phr 범위의 통상적 수준으로 사용할 수 있다. 또한 가공 조제를 통상 5 내지 50phr, 바람직하게는 20 내지 30phr 범위의 양으로 사용할 수 있다. 가황 식물성 오일이 상기의 탄성중합체중에서 사용되기에 바람직한 가공조제이다.
본 발명은 하기의 실시예에 의해 예시되며, 이 실시예는 단지 예시를 위한 것이고 실행될 수 있는 발명이나 방법의 범주를 제한하는 것은 아니다. 다른 특별한 지시가 없다면, 부 및 %는 중량에 의한 것이다.
[실시예1]
본 실시예는 신의 내부창을 제조할 수 있는 구조 물질로서의 본 발명의 탄성조성물의 유용성을 예시하기 위한 것이다. 폴리노르보르넨 고무(노르소렉스TM) 100부, 켄플랙스TML(가소제) 135, 가황식물성오일 25부, 및 스테이벨라이트TM(비상용성 수지) 40부를 밀(mill)상에서 산화아연 약 5부, 스테아르산 2부, 황 2.3부, 설펜아미드 4부, 메틸 티오람 촉진제 0.8부 및 산화 방지제 1부와 혼합하여 탄성 조성물을 제조한다. 이 탄성 조성물을 압축성형 및 한차례 150℃의 온도에서 30분동안 경화시켜 신의 내부창을 제조한다. 이러한 내부창은 뛰어난 충격 흡수 특성을 나타낸다. 이러한 내부창은 달리기 및 걷기 시험에서, 시판되는 폴리우레탄 내부창보다 매우 유리하다. 이 내부창을 사용하여 제조된 신은 착용자에게 매우 적합할뿐 아니라 매우 유익한 충격 흡수 특성을 나타낸다.
[실시예2]
본 발명의 탄성 조성물은 뛰어난 에너지 소산력을 가진다. 다시말해, 이들은 높은 정도의 감쇠(damping)를 제공한다.
본 실시예에서는, 토요 메져링 인스트루먼트 캄파니 리미티드(Toyo Measuring Instruments Co., Ltd.)에 의해 제조된 직접 눈읽기 동적 점탄성도계인 레오바이브론(Rheovibron) (모델 DDV-II)을 실시예 1에서 명시된 탄성 조성물의 여러 온도에서의 에너지 소산력을 결정하기 위해 사용한다. 레오바이브론은 근본적으로 물질 감쇄력 또는 에너지 흡수력인 Tan δ의 직접 눈읽기를 제공한다. 실시예 1에서 신의 내부창으로 사용된 탄성 조성물을 3.5Hz, 11Hz, 및 110Hz의 주파수에서 분당 3℃의 가열속도로 -10℃ 내지 30℃ 범위의 온도에 걸쳐 레오바이브론상에서 시험한다. 여러온도에서의 탄성 조성물의 근사 Tan δ 값은 3.5 Hz, 11Hz, 및 110Hz에서 결정된 것으로서 표 1 에서 수득된다.
[표 1]
Figure kpo00001
표 1에서 결정될 수 있는 것으로서, 본 발명의 탄성조성물은 유용한 온도 범위에 걸쳐 높은 Tan δ값을 가진다. 다시말해, 이것은 신이 통상 사용되는 온도 범위에 걸쳐 큰 양의 에너지소산력을 가진다. 따라서, 이것은 큰 충격 흡수 용량을 가지며 걷기 및 특히 달리기에 있어 발을 보호하는 우수한 작용을 한다.
[실시예3]
본 실시예는 본 발명의 탄성 조성물이 신의 내부창을 만들기 위한 물질로서 통상 사용되는 폴리우레탄인 소르보탄TM(Sorbothan)과 비교해서 매우 우수한 에너지 흡수력을 가진다는 것을 나타내기 위한 것이다. 본 실시예에서는 실시예 2에서 시험된 본 발명의 탄성 조성물 대신에 소르보탄TM을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2에서 사용된 방법을 반복한다. Tan δ값은 표 II에서 주어진다.
[표 2]
Figure kpo00002
표 1과 표 2를 비교하여 결정될 수 있듯이 본 발명의 탄성조성물은 소르보탄TM의 경우보다 10℃ 내지 20℃의 온도에서 더 높은 에너지 흡수 용량을 가진다. 이러한 점은 신이 상기 온도 범위에서 가장 통상적으로 사용되기 때문에 매우 중요하다.
본 발명을 예시하기 위하여 대표적인 양태 및 디테일을 나타내 오는 동안, 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 본 발명에서 여러가지 변화 및 수정을 행할 수 있다는 것이 본 분야에서 기술된 것으로 명백해진다.

Claims (20)

  1. 폴리노르보르넨 고무, 가소제, 및 폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지를 함유하는 탄성조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리노르보르넨 고무 100부당 가소제 20 내지 400부 및 폴리노르보르넨과 상용되지 않는 수지 5 내지 120부를 함유하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 폴리노르보르넨 고무 100부당 가소제 80 내지 200부 및 폴리노르보르넨과 상용되지 않는 수지 20 내지 70부를 함유하는 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 가소제가 약 4중량 %미만의 극성 함량을 가지고 260μ에서의 흡광계수가 ASTM 방법 D2008에 의해 결정된 것으로서 약 8이하인 오일 및 방향족 수지로 이루어진 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 오일이 약 20 내지 약 50중량 %의 방향족 화합물을 함유하는 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 오일이 단지 약 2중량 %의 극성 화합물을 함유하는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 오일이 단지 약 1중량 %의 극성 화합물을 함유하는 조성물.
  8. 제4항에 있어서, 오일이 약 200 내지 600범위의 분자량을 갖는 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 오일이 약 300 내지 450범위의 분자량을 갖는 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 약 200 내지 약 800의 분자량을 갖는 방향족 수지가 탄소수 8 내지 16을 함유하는 비닐-치환된 방향족 화합물의 중합체인 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 방향족 수지가 300 내지 500범위의 분자량을 갖는 조성물.
  12. 제4항에 있어서, 방향족 수지가 폴리테르펜인 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 폴리테르펜이 약 200 내지 약 800범위의 분자량을 갖는 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 폴리테르펜이 300 내지 500범위의 분자량을 갖는 조성물.
  15. 제4항에 있어서, 방향족 수지가 폴리스티렌인 조성물.
  16. 제4항에 있어서, 가소제가 오일 100중량부당 방향족 수지 약 5 내지 약 140부로 이루어진 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 가소제가 오일 100중량부당 방향족 수지 약 20 내지 약 80부로 이루어진 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 폴리노르보르넨과 상용되지 않는 수지가 수소화 파인 타르(pine tar)수지인 조성물.
  19. 폴리노르보르넨 고무, 가소제, 및 폴리노르보르넨 고무와 상용되지 않는 수지의 경화된 혼합물을 함유하는 뛰어난 에너지 흡수 특성을 갖는 물질.
  20. 제19항에 있어서, 물질이 신의 창, 신내부창, 신뒤꿈치 패드, 신창삽입 패드, 건 버트 패드(gun butt pads), 말 편자 패드, 야구 글로브 삽입패드, 구르는 매트, 플랙 쟈켓 라이너(flack jacket liners), 방탄조끼 라이너, 헬멧 라이너, 망치 손잡이 자루, 카아핏 바닥깔기 패드, 마루 매트, 및 민감한 기구용 반진동 매트 등으로 이루어지는 그룹으로 부터 선택되는 물질.
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