KR910001996B1 - 불활성 가스의 회수방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

불활성 가스의 회수방법 및 장치

제1도는 본 발명의 하나의 실시예를 나타낸 계통도이다.

제2도는 온도 스윙식 흡착계의 원리를 나타낸 도면이다.

제3도는 압력 스윙식 흡착계의 원리를 나타낸 도면이다.

본 발명은 최소한 탄소계 불순물과 고농도의 불활성 가스를 함유하는 원료 가스를 정밀하게 제조하여 순도높은 불활성 가스를 회수하는 불활성 가스의 회수방법 및 장치에 관한 것이다.

불활성 가스는 예를 들면 금속 정련용, 열처리용, 용접용, 전자공업용의 보호가스등에 많이 사용되고 있다. 최근에는 반도체 단결정 제조로내의 분위기 가스로서도 사용되고 있다. 특히 반도체단결정 제조에 사용되는 불활성 가스는 높은 순도의 반도체 단결정을 얻기 위하여 대단히 높은 순도가 요구된다.

보호가스 혹은 분위기 가스로서 사용된 불활성 가스는 그 사용 상황에 따라 많은 불순물을 함유하게 되며, 이미 사용된 불활성 가스는 그대로는 재차 사용할 수가 없다. 따라서 일반적으로는 이미 사용된 불활성 가스는 대기중에 배기(방출)시키고 있다.

그러나 이미 사용된 불활성 가스는 불순물이 많이 포함되어 있지만 고가인 불활성 가스가 많이 함유되어 있으므로 이것을 이대로 대기중에 방출해 버린다는 것은 비경제적인 것이다. 그러므로 불활성 가스 농도가 높은 배기 가스를 원료가스로 하여 이 원료 가스로부터 불순물을 제거하여 순도가 높은 불활성 가스를 회수하는 것이 고려되고 있다.

이와 같은 불활성 가스를 회수하는 기술로서 일본 특허 공개 공보 특개소 52-72394호에 공개된 것이 알려져 있다.

특개소 52-72394호에 개시된 기술은 불활성 가스(예를 들면 아르곤) 농도가 높은 원료 가스에 산소를 첨가하고 산소가 첨가된 원료 가스를 팔라듐이나 백금등의 금속촉매를 충전한 제1반응탑으로 도입한 후 여기서 원료 가스중의 가연 성분을 산소와 반응시키고, 이어서 제1반응탑을 나온 가스에 수소를 첨가하고, 수소가 첨가된 원료가스를 상기와 동일한 촉매를 충전한 제2반응탑으로 도입하여 여기서 원료 가스중의 산소를 첨가한 수소와 반응시킨 후 이어서 이 원료 가스를 흡착탑을 통과시켜 가스중의 이산화탄소와 물을 흡착 제거시키고 이어서 흡착탑을 나온 가스를 저온액화 분리장치에 통과시켜 순도가 높은 불활성 가스(아르곤)을 정제분리하여 꺼내는 것이다.

그런데, 종래 공지의 방법은 불활성 가스 회수를 위해 사용하는 원료가스(예를 들면 고농도의 아르곤 배기가스)중의 탄소계 가연성분이 적을 경우에 있어서는 하등의 지장이 없이 유효하게 아르곤 회수를 행할 수가 있다. 그러나 원료 가스중에 탄소계 가연성분이 많아지면 회수된 아르곤 탄화수소가 남게되는 문제가 있다.

종래 기술에 있어서의 문제점을 구체적으로 설명하면, 아르곤 가스가 사용되는 반도체 단결정 제조로에 있어서는 아르곤 가스를 상압으로 로내에 도입하는 상압식의 것과, 로내를 진공 또는 감압하여 아르곤 가스를 로내에 도입하는 감압식의 것이 있으나 최근에는 후자가 주류로 되어가고 있다. 특히 감압식의 것으로는 감압을 위하여 오일 회전식 진공펌프가 사용되고 있으며, 이와 같은 펌프를 거쳐 배기된 원료가스에는 탄소계 가연성분이 많이 포함되어 있다. 즉, 진공펌프를 사용하는 감압식의 경우, 배기 가스중의 불순물로서 N₂, O₂를 주체로 하는 무기 가스외에 CH₄등의 탄화수소(C_nH_n)의 농도가 높다. 진공 펌프출구에 있어서는 경질의 탄화수소 외에 오일 미스트를 포함한 중질의 탄화수소의 농도도 높다. 감압식로로부터의 배기 가스 조성의 분석예를 들면 다음과 같다.

배기가스 조성 분석예

무기 가스(N₂, O₂등) …… 2몰%

경질탄화수소(CH₄내지 C₅) …… CH₄환산으로 12,000ppm

중질탄화수소(C₆~) …… CH₄환산으로 20,000ppm

아르곤 가스(Ar) …… 상기에서의 잔여분

이와 같은 가스(원료가스)에 산소를 첨가하고, 금속촉매를 충전한 제1반응탑에서 가연성분과 산소를 반응시키면, 반응열에 의해 제1반응탑 출구에서의 온도가 비정상으로 높아진다. 또, 반응에 의해 생기는 이 산화탄소(CO₂)의 농도가 높다. 제1반응탑을 나온 원료 가스는 수소가 첨가되고 제2반응탑으로 도입되며, 여기서 원료가스중의 O₂와 H₂를 반응시킨다. 이 반응에 의해 O₂를 H₂O로 변환시킬 수 있다. 그러나 상술한 바와 같이, 제1반응탑을 나온 원료 가스중에 CO₂가 많이 포함되어 있어서 농도가 낮은 경우에 무시할 수 있었던 하기 반응이 생긴다.

즉 제1반응탑에서의 반응에 의해 생긴 CO₂가 제2반응탑에서 다시 수소와 반응하고, 탄화수소를 발생시킨다는 문제가 생긴다. 제2반응탑에서 발생된 탄화수소는 후단의 흡착탑 및 저온 액화 분리 장치에서 흡착제거, 분리제거 하는 것이 어렵게 된다. 따라서 회수된 아르곤 중에 탄소계 가연성분의 일종인 탄화수소가 잔류하게 된다.

다음에 실험예를 나타낸다.

제2반응탑 입구 가스 조성

CO₂농도 : 1.2%

H₂농도 : 3.4%

O₂농도 : 1 내지 1.4%

반응온도 250 내지 350℃

제2반응탑 출구 가스 조성

CO₂: 1.2%

H₂농도 : 0.6 내지 1.4%

O₂농도 : 1ppm O₂이하

CH₂농도 : 5 내지 50ppm

단결정 제조로에 사용하는 아르곤 가스에 허용되는 탄화수소의 농도는 대단히 낮은 농도(예를 들면 1ppm 이하)가 요구되므로 애써 아르곤을 회수하여도 이대로는 다시 사용할 수가 없다.

즉, 종래의 기술로서는 가연 성분이 적을 경우에만 유효하며, 가연성분이 많게되면 회수된 불활성 가스(상술한 경우, 아르곤) 중에 불순물이 남게 된다.

본 발명의 하나의 목적은 최소한 탄소계 가연성분과 농도가 높은 불활성 가스를 함유한 원료 가스로부터 순도가 높은 불활성 가스를 회수하는 불활성 가스의 회수방법 및 장치를 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 원료 가스중에 중절 탄화수소를 포함하고 있을 경우라도 안정되게 순도 높은 불활성 가스를 회수하는 불활성 가스의 회수방법 및 장치를 제공하는데 있다.

본 발명의 또다른 목적은 상기 원료 가스로부터 순도높은 불활성 가스를 경제적으로 회수하는 불활성 가스의 회수방법 및 장치를 제공하는데 있다.

본 발명의 하나의 실시 태양에 의하면, 최소한 탄소계 가연성분을 함유하는 농도 높은 불활성 가스로서 이루어진 원료 가스에 산소를 첨가하고 그 원료 가스중의 가연성분을 산소와 반응시키는 제1반응 공정과 그 제1반응 공정을 거친 원료 가스중의 이산화탄소를 제거하는 제1제거공정과 그 제1제거 공정을 거친 원료 가스에 수소를 첨가하고, 그 원료 가스중의 잔류 산소를 그 수소와 반응시키는 제2반응 공정과, 그 제2반응 공정을 거친 원료 가스중의 수분을 제거하는 제2제거 공정 및 그 제2제거 공정을 거친 원료 가스로부터 잔여 불순물을 제거하고 순도 높은 상기 불활성 가스를 꺼내는 정제 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 하나의 실시태양에 의하면 탄소계 가연성분을 포함한 불활성 가스 농도가 높은 원료 가스중의 그 가연성분을 첨가한 산소와 반응시키는 제1반응 유니트와 그 제1반응 유니티를 거친 원료 가스중의 이산화탄소를 제거하는 제1제거 유니트와, 그 제1제거 유니트를 거친 원료가스중의 산소를 첨가한 수소와 반응시키는 제2반응 유니트 및 그 제2반응 유니트를 거친 원료 가스중의 수분을 제거하는 제2제거 유니트와 그 제2제거 유니트를 거친 원료 가스중의 불순물을 제거하여 순도 높은 상기 불활성 가스를 얻는 정제 유니트를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 또다른 목적 및 실시태양은 이하의 설명에서 명백하여질 것이다.

이하 본 발명을 구체적인 실시예에 의거하여 상세히 설명한다. 또한 제1도에 나타낸 실시예는 감압식 실리콘로로서 사용한 아르곤 배기 가스를 원료 가스로 하고, 이 원료 가스로부터 순도 높은 아르곤을 회수하는 것이다.

제1도에 있어서, 순도 높은 아르곤(Ar)으로서 실리콘 제조설비(2)의 시리콘로(21)에 공급한다. 오일 회전식 진공펌프(22)는 실리콘로(21)내의 기압을 10Torr 정도로 감압한다. 진공펌프(22)로부터의 아르곤을 다량으로 함유한 배기가스는 원료 가스로서 밸브(24)를 통하여 원료 가스 공급유니트(3)에 공급된다. 밸브(23)는 아르곤을 회수할 경우에는 페쇄되어 있다. 원료 가스공급 유니트(3)는 가스홀더(31)와 압축기(32)와 쿨러(33)와, 밸브(24)를 포함하고 있다. 즉, 원료가스는 가스홀더(31)에 유입후, 압축기(32)에서 2 내지 6kg/cm²G로 승압되며, 쿨러(33)에 의해 냉각된 후 밸브(34)를 통하여 중질 탄화수소 제거 유니트(4)에 도입된다. 즉 이 실시예에 있어서의 원료 가스는 오일 미스트등의 중질 탄화수소를 포함하고 있으므로 유니트(4)에서 중질 탄화수소를 제거한다. 중질 탄화수소 제거 유니트(4)는 철망이나 글라스 울 등의 필터로 구성되는 오일 미스트 분리기(41)와 활성탄이나 알루미나겔등의 흡착제를 충전한 흡착탑(42)과 밸브 43 내지 45로서 구성된다. 보통 밸브(45)는 폐쇄되고, 43과 44가 개방되어 있다.

따라서 오일 미스트 분리기(41)에 의해 오일 미스트의 제거가 이루어진 원료 가스는 밸브(43)를 통하여 흡착탑(42)으로 이송된다. 흡착탑(42)에서는 원료 가스중의 중질 탄화수소를 흡착제거한다. 흡착탑(42)을 나온 원료가스는 밸브(44)를 거쳐 다음의 제1반응 유니트(5)에 이송된다. 제1반응 유니트(5)에서는 원료 가스중의 나머지 가연성분을 산소와 반응(즉, 연소)시킨다. 즉 중질 탄화수소 제거 유니트(4)를 거친 원료 가스는 히타(51)에 의해 반응을 일으키기에 적합한 온도로 가열된다. 온도조절기(58)는 이 온도를 가장 적합하게 제어하기 위해 설치된다. 이어서 이 원료가스에 산소 탱크(52), 밸브(57), (56)을 거쳐 공급된 산소가 첨가된다. 산소는 원료 가스중의 가연 성분을 완전 연소시키기에 필요한 양으로 원료 가스에 첨가된다. 단, 원료 가스중의 가연성분의 변동등을 고려하여 첨가되는 산소의 양은 완전 연소시키는데 필요한 산소의 양 보다도 약간 많게 한다. 산소 공급량 조절기(59)는 반응탑(53) 출구측의 원료 가스중에 남아 있는 산소량이 일정값 이하가 되도록 조절한다. 산소 첨가후의 원료 가스는 팔라듐이나 백금등의 금속 촉매가 충전된 반응탑(53)에 도입되어 여기서 가연 성분의 연소가 행하여진다. 반응탑 내에서는 산소와 가연성분의 반응(즉 가연성분의 연소)이 일어나고 CO₂와H₂O가 생성된다. 이 반응에 의한 반응열 때문에 반응탑(53) 및 반응탑(53)을 거쳐 나오는 원료 가스는 고온이 된다. 이 고온의 원료 가스는 쿨러(54)에 의해 냉각되고, 이 냉각에 의해 원료 가스중의 액화된 수분이 기체액체 분리기(55)에서 제거된다.

제1반응 유니트(5)를 나온 원료 가스중에는 어느 정도의 양(예를 들면 1.2% 정도)의 CO₂가 포함되어 있다. 이 CO₂를 제거하지 않은 채로의 원료 가스를 후류의 제2반응 유니트(7)에 직접 유입시켰을 경우, CO₂와H₂O와의 반응에 따라서 CH₄등의 탄화수소가 재발생한다. 탄화수소의 재발생을 방지하기 위해 제1반응 유니트(5)를 나온 원료가스는 제2제거 유니트(5)에 도입하고, 여기서 원료 가스중의 CO₂를 제거한다. 원료 가스중의 CO₂의 제거는 기본적으로는 어떠한 공지의 수단을 사용하여도 된다. 여기서는 분자체 또는 알루미나겔등의 흡착제를 충전한 흡착탑에 원료 가스를 공급하고 흡착제에 원료 가스중의 CO₂를 흡착시킴으로써 원료 가스중의 CO₂를 제거하는 흡착제거 장치를 채용하고 있다. 이 흡착 제거장치로서는 흡착탑에 흡착된 CO₂등의 분순물을 탈착할 경우, 이 탈착을 온도차를 이용하여 행하는 온도 스윙식 흡착장치(TSA)와, 이 탈착을 압력차를 이용하여 행하는 압력 스윙식 흡착장치(PSA)로 대별할 수 있지만 그 어느 것을 사용하여도 된다. 제2도는 TSA의 원리도를, 제3도는 PSA의 원리도를 나타낸 것이다. 제1도에 있어서는 압력 스윙식 흡착장치의 예를 나타내고 있다. 제1반응 유니트(5)를 나온 원료 가스는 흡착탑(61), (62) 혹은 (63)에 공급되고 주로 원료 가스중의 CO₂가 흡착 제거된다. 흡착탑은 불순물(CO₂등) 제거를 행하는 흡착 공정과 흡착된 불순물을 탈착하여 흡착제가 다시 불순물을 흡착하는 재생공정이 있다. 따라서 원료가스중의 CO₂를 연속적으로 제거하고 원료 가스를 후류에 공급하기 위하여서는 최저 2기의 흡착탑과, 그 흡착탑을 절환하기 위한 밸브가 필요하다.

실시예에서는 흡착탑을 3기 설치하며, 이들의 절환을 보다 원활하게 행하고 있다. 밸브 611 내지 622는 흡착탑의 절환을 위해 설치된 밸브이다. 제1제거 유니트(6)에서 CO₂가 제거된 원료 가스는 제2반응 유니트(7)에 공급하고, 여기서 원료 가스중에 잔류하는 산소를 수소와 반응시켜 물이 되도록 한다. 수소 탱크 H₂로부터 밸브(76), (75)를 거쳐 H₂가 원료 가스에 첨가되고, 이 H₂가 첨가된 원료가스는 팔라듐이나 동등의 금속 촉매가 충전된 반응탑(71)에 도입된다. 이 반응탑(71)내에서 원료 가스중의 O₂와 H₂가 반응하고, H₂O가 생성된다. 원료 가스중의 O₂를 거의 완전히 제거하기 위하여 H₂는 약간 많게 공급한다. 수소 공급량 조절기(77)는 반응탑(71) 출구측의 원료가스중의 잔류 산소 농도가 낮게(예를 들면 1ppm 이하)되도록, 첨가하는 H₂의 양을 조절한다. 반응탑(71)에서의 반응에 의해 원료 가스가 고온이 되므로 쿨러(73)에 의해 원료 가스를 냉각한다. 이 냉각에 의해 액화된 원료 가스중의 수분은 기체 액체 분리기(74)에서 제거된다.

그러나 원료 가스중에는 아직 어느 정도의 수분이 남아 있으므로, 제2반응 유니트(7)를 나온 원료 가스는 다음의 제2제거 유니트(8)에 도입하여 여기서 원료가스중의 수분을 거의 완전히 제거한다. 제2제거 유니트(8)는 냉동기(81)의 분자체나 알루미나겔등의 흡착재를 충전한 흡착탑(82), (83)과 흡착탑의 절환을 위한 밸브(811 내지 818)와, 흡착탑의 재생 공정에서 사용하는 재생가스(N₂) 가온용의 히타(84)를 구비하고 있다. 원료가스는 제2제거 유니트(8)에 이송되면 우선 냉동기(81)에 의해 원료 가스중의 수분이 흡착제에 흡착되기에 적합한 온도까지 냉각된다. 냉동기(81)에서 냉각된 원료 가스는 흡착탑(82) 혹은 (83)에 도입하여 수분이 흡착된다. 이 단계에 있어서 원료 가스중의 성분은 주로 Ar, N₂, H₂로 된다. 이들의 양적 관계는 Ar≫N₂

H₂이다. 제2제거 유니트(8)를 나온 원료 가스는 정제 유니트(9)에 도입되고 여기서 회수를 목적으로 하는 불활성 가스인 아르곤과 그 이외의 불순물(N_2,H₂)과의 분리 정제가 행하여진다. 이 예에 있어서의 정제 유니트(9)는 열교환기(91), 정류탑(92), 한냉발생용의 액체 질소(LN₂)를 저장하는 탱크(93), 질소 가스를 압축하는 압축기(94), 밸브(95), 액수위 조절기(96) 및 밸브(97)로 구성되어 있다. 유니트(8)에서 이송된 원료 가스는 열교환기(91)에서 심냉온도까지 냉각되고, 정류탑(92)의 중간부에 공급된다. 정류탑(92)내에 공급된 원료가스는 정류탑내에서의 정류 작용에 의해 저부에 높은 순도의 액체아르곤(LAr)이 저장되고, 정상부에 N₂, H₂주성분으로 하는 불순물 가스가 저장된다. 정류탑(92)의 저부에 저장된 액체 아르곤 가스는 밸브(97)를 통하여 빠져나가고 액체 아르곤 저장탱크(도시않됨)에 이송된다.

한편 정류탑(92)의 정상부에 저장된 불순 가스는 직접 또는 열교환기(92)에서 원료 가스와 열교환이 행하여진 후 대기중에 방출된다. 이 실시예에서는 아르곤을 액체 아르곤으로서 회수하고 있으나 가스 상태로 회수할 수도 있다. 즉, 정류탑(92)의 저부로부터 빠져나간 순도 높은 액체아르곤을 열교환기(91)를 통하여 승온시켜서 가스화시키면 된다. 한냉 발생용 LN₂는 정류탑(92) 및 열교환기(91)에서 한냉을 발생하여 상온의 N₂가스로 된다. 이 일부는 압축기(94)에서 압축되고, 열교환기(91)에서 한냉온도로 냉각된 후, 정류탑(92)의 저부를 거쳐 상부에 이송되어 정류조작이 행하여 지도록 순환 사용된다. 또, 그 나머지의 N₂가스는 제1제거 유니트(6) 및 제2제거 유니트(8)에 공급된다. 이들의 유니트에 공급된 N₂가스는 각각의 유니트의 흡착탑의 재생가스로서 사용된다. 이와 같이 함으로써, 흡착탑의 재생을 위한 재생 가스는 외부로부터 공급할 필요가 없어지거나 혹은 외부로부터 공급하는 양을 적게할 수 있어 경제적으로 유리하다.

다음에 본 발명의 실시예에 있어서의 구체적인 태양을 설명한다.

[구체예]

불활성 가스로서 실리콘로에서 사용된 아르곤 배기 가스를 원료 가스로서 사용하는데 이 경우의 그 원료 가스중의 탄화수소를 메탄으로 환산하여 32000ppm(이중 중질탄화수소가 20000ppm)이고 원료 가스량은 100Nm³/시간이다.

먼저 원료가스중의 중질 탄화수소는 중질 탄화수소 제거유니트(4)에서 제거한다. 따라서 이 단계에서 원료 가스중의 탄화수소는 메탄으로 환산하여 12000ppm이 된다. 그리고 원료 가스중의 탄화 수소량은 메탄으로 환산하여 1.2Nm³/시간(=100×0.012)이 된다. 메탄 CH₄가 산소와 반응할 경우의 반응이

CH₄+2O₂→ CO₂+2H₂O+192kcal/몰

이면 제1반응 유니트(5) 내의 반응탑(53)에서의 발열량은

1.2/22.4×192000=10290Kcal/시간

로 된다. 아르곤의 비열을 0.222Kcal/Nm³℃로 하면 반응탑(53)내의 촉매의 온도상승은

10290/100×0.222=463℃

로 된다. 반응탑(52)의 입구 온도를 200℃로 하면 반응탑(52)의 출구 온도는 663℃(=200+463)가 된다.

O₂의 첨가에 의해 원료 가스중의 탄화수소가 완전연소되고, 제1제거 유니트(6)에서 CO₂가 제거된다. 이 단계에서의 원료가스는

원료 가스량 : 10Nm³/시간

잉여 O₂농도 : 1%

잉여 O₂량 : 100×0.01=1Nm³/시간

이다. 제1제거 유니트로부터 공급된 원료가스에 수소를 첨가하여 원료 가스중의 산소와 수소의 반응을 행하게 하는 제2반응 유니트(7)에서의 반응은 다음과 같다.

H₂+1/2 O₂→ H₂O+58Kcal/몰

따라서, 제2반응 유니트(7)내의 촉매탑(71)에서의 발열량은 2.0/22.4×58000=5180Kcal/시간으로 된다. 그리고, 촉매온도 상승은 5180×100×0.222=233℃로 된다. 반응탑(71) 입구에서의 가스 온도를 40℃로 하면 반응탑(71) 출구에서의 원료가스 온도는 273℃(=40×233)로 된다. 원료 가스는 그후 수냉식 클러(73)에서 냉각된다. 제2제거 유니트(8)는 원료 가스중의 수분을 거의 완전히 제거한다. 이 단계에서 원료 가스중의 불순물은 N₂와 H₂로 된다. 정제 유니트(9)에서는 원료 가스로부터 아르곤과 불순물을 분리하고 아르곤을 회수한다.

상술한 바와 같이 본 발명의 한 실시예에 의하면 중질 탄화수소 제거 유니트(4)를 제1반응 유니트(5)의 전단에 설치함에 따라 원료 가스중의 탄화수소 및 촉매량을 대폭으로 감소시킬 수 있다. 또, 반응탑(53)에서의 반응온도를 700℃ 이하로 할 수가 있으며 촉매가 열화되는 등의 문제가 없어진다.

또, 제1반응 유니트(5)와 제2반응 유니트(7) 사이에 제1제거유니트(6)를 설치하고 원료 가스중의 CO₂를 미리 제거한 후 제2반응 유니트(7)에 원료 가스를 공급하기 때문에 탄화수소가 생성되는 일이 없어지며, 회수된 아르곤의 순도를 높일 수가 있다.

또 정제 유니트(9)에서 사용한 N₂를 직접 제1제거 유니트와 제2제거 유니트의 흡착탑의 재생가스로서 사용하므로 경제적으로 유리한 시스템을 구성할 수 있다.

또한, 상술한 실시예는 본 발명이 적용되기에 최적한, 이미 사용된 불순한 아르곤 가스로부터 순도 높은 아르곤을 회수할 경우에 대하여 설명하였다. 그러나 본 발명은 이에 한정되지 않고 다른 불활성 가스의 회수에도 이용할 수 있다.

Claims (9)

1. 고농도의 알곤을 함유하는 원료가스중의 탄소계 가연물과 산소를 반응시키는 제1반응 공정과, 이 제1반응 공정에서 반응후의 원료가스에 수소를 첨가하고, 이 수소와 상기 원료가스중에 잔류하는 산소를 반응시키는 제2반응 공정과, 상기 제1반응 공정 및 제2반응 공정에서의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 물 및 이산화탄소를 흡착제거하는 흡착제거 공정과, 이 흡착제거 공정에 의해 물 및 이산화탄소를 제거시킨 원료가스로부터 수소, 질소등의 저비점 성분을 제거하는 정제공정을 포함하는 불활성가스 회수방법에 있어서, 상기 제1반응 공정의 전단에 원료가스중의 중질탄화수소를 제거하는 중질탄화수소 제거공정을 설치하고, 상기 제1반응 공정의 후단에 제1반응 공정의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 이산화탄소를 제거하는 제1제거 공정을 설치하고, 이 제1제거 공정의 후단에 상기 제2반응 공정을 설치하고, 이 후단에 그 제2반응 공정의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 수분을 제거하는 제2제거 공정을 설치하고, 이 제2제거 공정의 후단에 원료가스중의 잔류 수소, 질소등의 불순물을 제거하고 고순도의 알곤을 채취하는 정제 공정을 설치하는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 제1제거 공정 및 제2제거 공정은 원료가스를 흡착제를 충전한 각각의 흡착탑에 통과시켜 행하는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수방법
3. 제2항에 있어서, 흡착탑의 재생은 압력 스윙법을 사용하는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수방법
4. 제2항에 있어서, 상기 정제공정을 심냉분리법에 의해 행하고, 그 심냉분리에 있어서의 한냉 발생용으로서 사용한 가스의 일부를 상기 흡착탑에 충전시킨 흡착제의 재생에 이용하는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 제1반응 공정은 상기 중질 탄화수소 제거공정에 의해 중질탄화수소가 제거된 후의 원료가스를 촉매에 의한 반응에 적합한 온도로 가온하는 가온공정과, 그 가온공정에서 가온후의 원료가스와 첨가시킨 산소와의 촉매를 이용하여 반응시키는 촉매반응 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수방법.
6. 고농도의 알곤을 함유하는 원료가스중의 탄소계 가연물과 산소를 반응시키는 제1반응수단과 이 제1반응수단에서 반응후의 원료가스에 수소를 첨가하고, 이 수소와 상기 원료 가스중에 잔류하는 산소를 반응시키는 제2반응 수단과, 상기 제1반응수단 및 제2반응 수단에 있어서의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 물 및 이산화탄소를 흡착제거하는 흡착제거수단과, 이 흡착 제거수단에 의해 물 및 이산화탄소를 제거시킨 원료 가스로부터 수소, 질소등의 저비점 성분을 제거하는 정제장치를 구비한 불활성가스의 회수 장치에 있어서, 상기 제1반응수단의 전단에 원료가스중에 함유된 중질 탄화수소를 제거하는 중질탄화수소 제거수단을 구비하고, 상기 제1반응 수단의 후단에 제1반응 수단의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 이산화탄소를 제거하는 제1제거수단을 구비하고, 이 제1제거 수단의 후단에 상기 제2반응 수단을 구비하고, 이 후단에 그 제2반응 수단의 반응에 의해 발생한 원료가스중의 수분을 제거하는 제2제거 수단을 구비하고, 이 제2제거 수단의 후단에 원료가스중의 잔류 수소, 질소등의 불순물을 제거하여 고순도의 알곤을 채취하는 정제 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수장치.
7. 제6항에 있어서, 상기 제1제거수단 및 제2제거수단은 그 각각을 흡착제거장치로 구성시키는 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수장치.
8. 제7항에 있어서, 상기 정제수단을 심냉분리 장치로 구성하고, 그 심냉분리장치에서 한냉발생을 위해 사용한 가스의 일부를 상기 흡착제거 장치의 재생가스에 사용되도록 구성시킨 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수장치.
9. 제6항에 있어서, 상기 제1반응수단은 상기 중질탄화수소 제거수단에 의해 중질탄화수소 제거후의 원료가스를 촉매에 의한 반응에 적합한 온도로 가온하는 가열기와 이 가열기로 가온한 원료가스와 첨가된 산소와 반응시키는 촉매를 충전한 반응탑으로 구성한 것을 특징으로 하는 불활성가스의 회수장치.

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