KR910000486B1 - 진공밸브용 접점재료 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명의 접점재료가 적용되는 진공차단기의 단면도.
제2도는 접점부의 확대단면도.
본 발명은 진공밸브(진공차단기)에 관한 것이고, 더 상세히는 진공밸브에 접점으로서 사용할 수 있는 합금재료에 관한 것이다.
진공밸브용 접점재료에 요구되는 특성으로서는 내용착, 내전압, 차단에 대한 각 성능으로 나타내어지는 기본 3요소와, 이외에 온도상승, 접점저항이 낮고 안정되어 있을 것이 중요한 요건으로 되어 있다. 그러나 이들의 요건중에는 상반되는 것이 있는 관계상 단일의 금속에 의해서 모든 요건을 만족시키는 것은 불가능하다. 그러므로 실용되고 있는 많은 접점재료에 있어서는 부족한 성능을 상호 보완할 수 있는 2종 이상의 원소를 조합시키고 또한 대전류용 또는 고전압용 등과 같이 특정 용도에 알맞는 접점재료의 개발이 행해지고, 그런대로 우수한 특성을 갖는 것이 개발되어있지만, 더해가는 고내압화 및 대전류화의 요구를 충분히 만족시는 진공밸브용 접점재료는 아직도 얻을 수 없는 실정이다.
예를 들면 대전류화를 지향한 접점재료로서 Bi 와 같은 용착방지성분을 5% 이하의 양으로 함유하는 Cu-Bi 합금이 알려져 있지만(일본국 특허공보 특공소 41-12131호 공보), Cu 모상(母相)에 대한 Bi의 용해도가 극히 낮으므로 때때로 편석이 생기고, 차단후의 표면거칠음이 크고, 가공성형이 곤란하다는 등의 문제점을 갖고 있다. 또 대전류화를 지향한 다른 접점재료로서 Cu-Te 합금도 알려져 있다(일본국 특허공보 특공소 44-23751호).
이 합금은 Cu-Bi 계 합금이 갖고 있는 상기 문제점을 완화시키고는 있지만 Cu-Bi계 합금에 비하여 분위기에 대하여 더 민감하므로 접촉저항등의 안정성이 부족하다. 또 이들 Cu-Te, Cu-Bi 등의 접점의 공통적 특징으로서 내용착성이 우수하지만 내전압특성이 종래의 중전압급에 적용시키는데는 충분하지만, 그 이상의 고전압분야에 응용하는데에는 반드시 만족스럽지는 않다.
한편 고내압화를 지향한 접점재료로서 Cu(또는 Ag) 등의 고도전성분과 Cr와의 소결합금이 알려져 있다. 그러나 Cr는 극히 산화되기 쉬운 금속이므로 분말 또는 성형체의 관리가 중요함은 말할 나위도 없지만 가소결, 용침시의 분위기의 조건도 재료특성을 좌우한다. 예를 들면 각 소결, 용침시의 온도나 시간을 충분히 관리하여 얻어진 Cu-Cr 합금일지라도 접촉저항 또는 온도 상승특성에 편차나 불안정성이 있는 실정이고, 이들의 편차를 없애고 안정성이 있는 것이 요망되고 있다.
본 발명은 상기 실정을 감안하여 이루어진 것이며, 접촉저항 특성 및 온도상승 특성의 쌍방을 안정시킬 수 있는 진공밸브용 접점재료 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
연구에 의하면, Cu(Ag)-Cr, Cu-Ti, Cu-Zr 계 접점재료의 상기의 불안정성은, (1) Cu(Ag)-Cr, Cu-Ti, Cu-Zr 합금중의 조성의 변동, (2) Cr, Ti, Zr 입자의 입경, 입도분포, 편석의 정도 (3) 합금중에 존재하는 구멍의 정도에 의존됨이 판명되었고, 이들 문제의 해결로서는 원료 Cr, Ti, Zr의 선택과 소결기술의 관리가 유효하다는 것이 인정되어 있다.
그러나 본 발명자등의 연구에 의하면, 이들의 관리만으로는 충분한 안전성이 얻어지지 않았다. 그래서 본 발명자등은 종래에 생각지 않았든 합금중의 Cu(Ag) 매트릭스에 포함되는 다른 주성분원소인 Cr, Ti, Zr 양의 영향에 관해서 주목하였다. 즉, 본 발명자등의 식견에 의하면, 합금중에 포함되는 Cr, Ti, Zr 의 전체량(20-80중량%)을 주목하는 것만으로는 충분히 만족스러운 것은 얻을 수 없고, 오히려 상기한 Cu, Ag등의 도전성 재료의 매트릭스중에 미량으로 존재하는 Cr, Ti, Zr 등의 내아크성분의 양이 접촉저항특성 및 온도 상승 특성의 쌍방의 안정화에 있어서 극히 중요하다는 새로운 사실을 발견했다.
즉, 본 발명에 의한 접점재료는, (a) Cu 또는/ 및 Ag 로 이루어진 도전재료와, (b) CR, Ti 및 Zr 의 적어도 1종의 금속 또는 이들의 금속과 다른 금속과의 합금으로 된 내아크재료로 된 것이고, 상기 도전성재료 매트릭스중에 존재하는 내아크재료의 양이 0.35 중량% 이하임을 특징으로 하고 있다.
또 본 발명의 진공밸브용 접점재료의 제조방법은 상기의 접점재료를 얻기 위하여 다음의 공정(1)-(4)으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
(1) 내아크 재료분말을 성형하는 공정.
(2) 얻어진 성형체를 소결하여 내아크재료의 스켈톤을 얻는 공정.
(3) 얻어진 스켈톤중의 공극에 도전성재료를 용침시키는 공정.
(4) 상기 용침처리된 재료를 냉각할 때에 이 냉각을 하기의 (가)-(다)중의 적어도 하나의 방법으로 행한다.
(i) 냉각과정의 냉각온도 구간중 소정온도차간의 냉각속도를 상기 진공밸브용 접점재료의 온도상승 현상을 저하시키는 값으로 설정하여 냉각한다.
(ii) 상기 냉각온도구간에 있어서의 소정온도로 상기 진공밸브용 접점재료의 도전율을 높게하는 시간만큼 가열보지한다.
(iii) 냉각과정 종료후 상기 냉각 온도구간내의 소정의 재가열온도로 상기 진공밸브용 접점재료의 도전율을 높게하는 시간만큼 재가열한다.
본 발명에서, 사용하는 원료는 충분히 탈가스되고, 표면이 청정화된 Cr, Ti, Zr 분말의 적어도 1종으로 이루어진 내아크재료와 Cu 및 Ag의 두가지 또는 어느 한가지로 이루어지는 도전성 재료로 이루어진다. 또 이들 Cr, Ti, Zr, Cu, Ag 이외에 접점용도에 따라서 10% 정도 이하의 Te, Bi, Sb 등 내용착성재료, W, Mo, V 등의 내아크재료를 보조성분으로서 첨가시켜도 좋다. Cr, Ti, Zr의 입경은 250㎛를 초과하면 순 Cu, Ag 부끼리의 접촉의 확율이 높아져서 용착문제점이 바람직하지 않지만 입경의 하한은 본 발명 방법의 효과를 발휘시키는 입경의 하한은 존재하지 않고, 오히려 활성도가 증가하고 불안정성이 증대하는 등 취급상으로 결정된다.
원료 Cr는 예를 들면 전해 Cr를 아르곤가스중등의 불활성분위기중에서 분쇄하고 체로쳐서 사용한다. 원료 Cr, Ti, Zr 는 혼입하는 불순물 예를 들면 Si, Al 등이 극히 적어야 하고, 바람직하기로는 이들의 총량이 1000ppm 이하 상태의 것을 사용한다.
합금중의 Cu(또는/ 및 Ag) 매트릭스중의 Cr(또는 Ti, Zr)양은 본 발명자등의 식견에 의하면 (1) 사용하는 원료 Cu 중에 처음부터 들어있는 Cr(또는 Ti,Zr), (2) 다른 주성부인 Cr(또는 Ti,Zr)로부터 Cu(또는/ 및 Ag)중으로 침입하는 Cr(또는 Ti,Zn)에 의존된다. 따라서 본 발명에 있어서 매트릭스중의 Cr(또는 Ti,Zr)양을 적은 값으로 제어하기 위해서는 전차(1)에 대해서는 불순물 원소의 함유량이 극히 적은 원료 Cu(또는/ 및 Ag)를 채용하든지 또는 통상의 원료 Cu(또는/ 및 Ag)에 대해서는 사전에 대용융법(帶溶融法)에 의해서 고순도화하고, 후자(2)에 대해서는 Cu(또는/ 및 Ag)와 Cr(또는 Ti,Zr)와의 합금화 과정에서의 고온처리의 온도를 낮게하든지 시간을 짧게함이 유효하고, 또 합금화 과정후의 냉각과정을 합리적으로 제어함이 유효하다.
합금중의 도전재료 매트릭스중에 고용되는 내아크 재료의 존재량은 0.5중량% 이하이고, 바람직하기로는 0.01-0.35중량%이다. 이 상한을 초과하면 진공밸브 접점특성(온도상승 특성, 접촉저항 특성)이 불안정하게 되고, 하한미만은 제조상 곤란한 점이 있기 때문이다.
또 최종적으로 얻어지는 접점재료중의 각 성분의 양비로서는 도전성 성분 80-20중량%, 내아크성분20-80중량%가 바람직하다.
재료중의 내아크 성분량이 80% 보다도 클때에는 쥬울용착이 많이생겨 재점호와 관계가 깊은 표면 거칠음에 대해서 바람직하지 않을뿐만 아니라, 전압 7.2KV 에 있어서 40KVA 의 차단이 어렵게 된다. 역으로 내아크 성분량이 20% 미만일 때에는 예를 들면, 40KV를 차단했을 때에 내아크성을 유지하지 못하고 큰 아크소모를 나타내어 바람직하지 않다.
[다른 태양(1)]
이 태양에 있어서는 내아크 재료가 Fe 및 Co 로부터 선택되는 적어도 1종을 50중량% 이하로 포함하고 나머지가 Cr로 이루어지는 Cr기 합금으로 이루어진다.
이 태양에 있어서 사용하는 원료는 충분히 탈가스되고 또 표면에 청정화된 Cr 와 Fe 및 (또는) Co로 이루어지는 내아크 재료와 Cu 및 Ag 의 두가지 또는 어느 한가지로 이루어지는 도전성 재료로 이루어진다.
또 이들 Cr, Cu, Ag, Fe, Co 이외에 접점용도에 따라서 10% 정도 이하의 Te, Bi, Sb 등으로 이루어지는 내용착성 재료를 보조성분으로서 첨가해도 좋다. Cr, Fe, Co 의 입경은 250㎛를 초과하면 순 Cu, Ag 부끼리의 접촉확율이 높아져 내용착성이란 점에서 바람직하지 않지만 본 발명의 효과를 발휘시키는 데는 입경의 하한은 존재치 않고, 오히려 활성도의 증가등의 취급상의 관점에서 하한을 결정할 수 있다.
또 접점합금을 얻기 위한 가열조건은 Cu,Ag 의 용융점이하에서 완료하는 방식과 Cu,Ag의 용융점 이상으로 가열하고, 이것을 용침시키는 방식의 어느것이라도 취할 수 있지만, 어느 방법에 있어서도 합금중의 Cu 부재(또는/ 및 Ag 부재)중의 Cr 량을 제어하는 것은 전술한 본 발명 목적을 달성시키기 위하여 극히 중요하다.
한편, 스켈톤은 Fe 및 Co 의 적어도 1종을 함유한 Cr 로 이루어지는 경우 또는 이것들에 미리 소량의 Cu 또는/ 및 Ag를 배합한 경우의 어느 경우일 지라도 본 발명 접점재료로서는 같은 효과를 얻을 수 있다.
원료 Cu 는 예를 들면 전해 Cu를 아르곤가스중등의 불활성분위기중에서 분쇄하고 체로쳐서 얻은 것을 사용하는 것이 바람직하다.
원료 Cr, Fe, Co 에 관해서도 혼입되는 불순물, 예를 들면 Al, Si, Ca 등이 극히 적은 것을 사용하는 것이 바람직하다.
[다른 태양(2)]
이 태양에 있어서는 내아크 재료가 Mo, W, V, Nb 및 Ta 로부터 선택되는 적어도 1종을 50중량% 이하로 포함하고, 나머지가 Cr 로 이루어지는 Cr기합금으로 이루어진다.
이 태양에 있어서의 원료의 조제등은 상기 태양(1)의 경우와 같다.
이들의 부가시에 첨가할 수 있는 Mo, W, V, Nb 및 Ta 는 내전압특성을 향상시키는데 유효하다.
[제조공정]
이하 본 발명에 의한 진공밸브용 접접재료의 제조방법에 관해서 각 공정에 의해서 설명하겠다.
이하의 각 공정의 설명에 있어서는 내아크 성분으로서는 Cr를 사용한 경우에 관해서 주로 설명하겠으나 Ti, Zr를 사용한 경우에도 같은 공정으로 얻을 수 있음은 말할 나위도 없다. 또 이하의 기재에 있어서는 도전성 재료성분으로서의 Cu 또는/ 및 Ag는 편의상 단지 Cu라고 기재하는 경우도 있다.
[성형]
내아크재료로서의 Cr 분말로부터 8ton/㎠ 이하의 외부압력 또는 이 Cr 분말의 자중의 압력으로 성형체를 형성한다.
성형체를 얻을 때의 성형압력은 Cu-Cr 합금중의 Cr 량을 결정하는 요인이다.
Cu(또는/ 및 Ag)-Cr 합금중의 Cr 량은, 20-80중량%의 범위내에서 선택된다.
이러기 위한 성형압력은8ton/㎠ 이하이고, 바람직하기로는 7.5ton/㎠이하이고, 더 바람직하기로는 7ton/㎠ 이하이다. 이것은 8ton/㎠를 초과하는 압력에서는 용침후의 Cr 량이 80%를 초과하므로 본 발명에 있어서는 주지를 이탈하므로 제외된다. 80% 근방의 높은 Cr 량을 확보하려면 스켈톤으로서 순 Cr 이외에 Cu를 배합한 Cr 도 대처가능하지만, 20% 근방의 낮은 Cr 량의 합금을 확보하려면 스켈톤으로서 순 Cr 의 선택은 불가능하고, Cr 에 대해서 Cu를 적량 배합한 Cr+Cu 혼합분을 채용하므로써 달성된다. 이때의 성형압력은 혼합하는 Cu 분말의 양에 의해서 8ton/㎠ 이하의 압력이 자유로히 선택될 수 있다.
또 성형압력이 8ton/㎠를 초과하면 가열시에 성형체중에 균열이 생기는 경우가 있으므로 바람직하지 않다.
[소결]
이와 같이하여 얻어진 성형체를 소결용 용기와 함께 가열로내에 설치하여 소결시킨다. 소결분위기는 비산화성 분위기여야 함이 필요하고 예를 들면 진공 또는 수소중이다. 이들의 분위기중 충전시킨 Cr 분말, 프레스로 성형시킨 성형체나 용기등에 흡 되어 있는 산소, 질소를 제거한다는 점에서는 진공(1×10-5Torr 이상) 분위기가 좋다.
적용시키는 소결온도, 소결시산은 소결체인 스켈톤의 밀도, 환언하면 스켈톤의 공극율에 영향을 준다. 예를 들면 Cr 스켈톤과 공극내에 용침되는 Cu 량과의 관계를 중량비로 50:50에 근접시키려면 공극율을 40-50%로 하는 것이 좋고, 그러기위해서는 소결온도 800°-1050℃ 바람직하기로는 900°-950℃ 소결시간은 0.25-2시간, 바람직하기로는 0.5-1시간의 범위가 좋다. 상기 조건은 Cr와 Cu의 비에 따라서 적절히 선택된다.
[용침]
얻어진 스켈톤의 상면 또는/ 및 하면에 용침재인 Cu 또는/ 및 Ag를 올려놓고 전체를 예를 들면 진공중(1×10-4-1×10-6Torr)에서 가열하여 Cu 또는/ 및 Ag를 스켈톤의 공극중에 용침시킨다.
용침시의 온도는 Cu 또는/ 및 Ag의 용융점이상의 온도이다. Cu의 경우 1100°-1300℃, Ag 의 경우 1000°-1100℃의 범위이면 좋다. 또 용침시간은 스켈톤중의 공극에 이들 용융액이 완전히 합침되는데 충분한 시간을 설정한다.
또 상기 용침공정에 있어서는 스켈톤의 표면이 적어도 일부에 용침금속의 층을 동시에 형성시킴으로써 얻어지는 접점합금의 은납접합성(도전율, 또는 전극등에 격납할 때의)이 우수한 것으로 할 수가 있다.
[냉각]
상기 공정에서 용침된 합금소재는 온도상승 및 특성 및 도전율이 조정되게 냉각된다.
소결 및 용침시의 냉각조건은 Cu-Cr 합금재료의 기본 특성 특히 도전율을 결정하는 요인이며, 본 발명의 방법에 있어서의 특징의 하나이다.
Cr 는 극히 산화되기 쉬운 금속이므로 원료분말 또는 성형체의 관리가 중요함은 말할 나위도 없고, 소결 용침시의 분위기 조건도 재료특성을 좌우한다.
그러나 소결, 용침시의 온도나 시간을 충분히 관리하여 얻어진 Cu-Cr 일지라도 비저항, 접촉저항 또는 온도상승 특성에 편차나 불안정성이 있는 것이 실정이며, 이들의 편차를 없애고, 안정성이 있는 것이 소망된다.
연구에 의하면, Cu-Cr계 접점재료의 상기 불안정성은, (1) Cu-Cr 합금중의 조성의 변동, (2) Cr 입자의 입경, 입도분포, 편석의 정도, (3) 합금중에 존재하는 구멍의 정도, 나아가서는 (4) 원료 Cr 의 품질에 의존됨이 판명되었다. 그리고 이들의 해결은 원료 Cr의 선택과 소결기술의 관리가 유효한 것으로 안정 되지만 더한층 안정성을 향상시키기 위해서는 상기 (1),(2),(3),(4)에 더하여 더 세부적인 소결기술관리가 필요함을 알았다. 즉, 상기 특성의 불안정성은 Cu 중에 근소하게 포함되는 Cr 량의 차이와 상관성이 있는 것을 새롭게 발견했다. 즉, Cu-Cr 합금중의 Cu 부분에 포함되는 Cr 량을 X 선 미소분석법에 의한 반정량법에 의해서 추정하면, 상기 특성의 불안정한 값을 나타낸 Cu-Cr 합금에서는 일반적으로 0.2-0.5중량%의 범위로 변동하고 있는데 대하여 후술하는 본 발명기술에 의해서 안정된 특성을 나타낸 Cu-Cr 합금의 Cr 량은 0.2% 이하의 대표치로서 0.1% 이하를 나타내고 있었다. 이 차이는 Cu-Cr 합금이 특히 소결 또는 용침후의 열이력에 의존됨을 인정하는 동시에 이 조건을 세부적으로 관리함으로써 Cu-Cr 합금의 도전율의 개량과, 그 편차폭의 축소화에 효과가 큼이 명백해졌다. 또 여기에서 말하는 소결 또는 용침후의 열이력은 실질적으로 접점 자체가 받는 액각속도 특성으로 대표시켜 나타낼 수 있다. 즉, 접점의 크기와 로의 특성에 의해서 변동되고 있는 냉각속도를 소정조건으로 관리하는 것을 가르키는 것이다.
다음에 Cu-Cr 합금의 온도상승 특성이나 도전율을 개선하는 냉각의 태양을 아래에 기재한다.
상기 용침공정에서 얻어진 소재의 냉각을 바람직하기로는 800℃-400℃의 온도구간중 적어도 100℃의 온도차간을 0.6-6℃/min 의 냉각속도로 행한다. 여기에서 0.6℃/min 미만의 냉각속도에서는 도전율 특성에 대한 결점은 없으나 제조시간이 장시간화하여 경제적으로 불리하게 된다. 또 6℃/min를 초과하는 냉각속도에서는 Cu-Cr 합금중의 Cu 상에 고용되는 Cr 량이 증가하고 도전율의 감소를 초래하여 바람직하지 않다. 예를 들면 Cu-50% Cr 합금중의 Cu 상중의 Cr 량이 약 0.5%를 초과하면 도전율은 0.1%의 경우의 1/2로 저하된다(0.1%의 경우의 도전율은 40% IACS 인데 대해서 0.5% 에서는 20% IACS 나 그 이하로 저하된다).
다른 태양으로서 이 발명방법의 냉각공정에 있어서 바람직하기로는 400℃에서 상온까지의 냉각은 불활성 가스를 불어서 급냉한다. 이와 같이 급냉함으로써 일반적으로 상기 범위는 로 또는 시료의 열용량 등에 의해서 결정되는 냉각시간에 의존되므로, 극히 장시간을 요하고 급냉에 의해서 생산효율이 향상된다.
또, 이 발명의 방법의 냉각공정에 있어서 800-400℃ 온도구간중 어느 온도로 적어도 0.25 시간 적어도 1회 가열 유지를 행한다. 또 이 용융으로서 냉각종료후에 재가열 유지를 행하는 것으로도 상술효과를 얻을 수 있다. 이와 같이 가열유지를 행함으로써 소결, 용침종료후 특히 도전율이 떨어지는 접점을 발견했을 때에는 재생(도전율의 회복, 향상)을 용이하게 시킬 수 있다.
[반응방지재]
상기 소결공정, 용침공정에 있어서는 성형체와 소결용기와의 사이 및 스켈톤과 용침용 용기와의 사이에 이들 부재간의 반응 및(또는) 젖음을 저감하기 위해서 반응방지재를 끼워넣는 것이 바람직하다. 상기와 같은 반응, 젖음을 방지함으로써 합금의 특성을 더 향상시킬 수 있다.
이와 같은 반응방지재로는 적어도 400℃로 사전가열된 Al2O3, SiO2로부터 선택된 입상 또는 섬유상의 내열성 무기재료의 적어도 1종의 이루어지는 것이 바람직하다. 예를 들면 반응방지재를 섬유상 세라믹스로 이루어지게 할 수 있다.
다른 바람직한 태양으로서 반응방지재를 세라믹 섬유속으로 이루어지게 할 수 있는 것이다.
[처리 분위기]
상기 각 공정에 있어서의 처리는 비산화성 분위기중에서 행하는 것이 바람직하고, 구체적으로는 아르곤가스등의 불활성가스, H2가스, N2가스중 또는 진공중에서 행해진다.
[진공밸브]
다음에 본 발명에 의한 접점재료를 적용하는 진공밸브(진공차단기)를 첨부도면에 의해서 설명하겠다.
제1도는 본 발명에 의한 접점재료를 적용시킨 진공 차단기의 구성예를 나타내는 것이고, 동 도면에서 1은 차단실을 나타내고, 이 차단실(1)은 절연재료에 의해서 거의 원통상으로 형성된 절연용기(2)와 이 양단에 봉지금구(3a,3b)를 거쳐서 설비한 금속성의 덮개(4a,4b)로 진공기밀로 구성되어 있다. 그런데 상기 차단실(1)내에는 도전봉(5,6)의 대향하는 단부에 부착된 한쌍의 전극(7,8)이 배설되고, 상부의 전극(7)을 고정전극, 하부의 전극(8)을 가동전극으로 하고 있다. 이 가동전극(8)의 전극봉(6)에는 벨로우즈(9)가 취부되어 차단실(1)내를 진공기밀로 보지하면서 전극(8)의 축방향의 이동을 가능하게 하고 있다. 이 벨로우즈(9) 상부에는 금속성의 아크쉴드(10)이 설비되고, 벨로우즈(9)가 아크증기로 덮혀지는 것을 방지하고 있다. 또 11 은 상기 전극(7,8)은 덮개하여 차단실(1)내에 설비된 금속제의 아크쉴드로 절연용기(2)가 아크증기로 덮혀지는 것을 방지하고 있다. 또 전극(8)은 제2도에 확대시켜 나타낸 바와 같이 도전봉(6)에 경납땜부(12)에 의해서 고정되든지 또는 리벳에 의해서 압착접속되어 있다. 접점(13a)는 전극(8)에 경납(14)로 고착되든지 또는 리벳에 의해서 압착접속되어 있다. 또 제1도에 있어서의 13b는 고정측 접점이다.
본 발명의 접점재료는 상기한 바와 같은 접점(13a,13b)의 쌍방 또는 어느 일방을 구성하는데 적합한 것이다.
이하 본 발명을 실시예에 의해서 구체적으로 설명하겠다.
또 각 실시예에 있어서의 접촉저항 특성, 온도상승특성 및 내아크재료량의 측정은 아래와 같이 행하였다.
[접촉저항 특성의 측정]
접촉저항특성은 표면조도를 5㎛로 다듬질한 직경 50mm 의 플래트전극과 같은 표면조도를 갖는 곡율반경 100R 의 철상전극을 대향시키고 양 전극을 개폐기구를 갖는 10-5Torr 전극의 착탈가능한 진공용기내에 부착하여 3kg 의 하중을 가한다. 그리고 양 전극에 10A 의 교류를 인가하였을 때의 전위강하로부터 접촉저항을 구한다. 또 접촉저항치는 측정회로를 구성하는 배선재, 개폐기, 측정기등의 저항 또는 접촉저항을 회로 정수로서 포함한 값이다.
또 접촉저항의 값은 착탈씩 진공개폐장치자체의 축부의 저항 1.8-2.5μΩ, 자계 발생용 코일부의 저항 5.2-6.0μΩ을 포함하는 것이고, 전부가 접점부(접점합금의 저항, 동 접촉저항)값이다.
[온도상승특성의 측정]
온도상승 특성은 상기와 같은 전극조건의 전극을 대향시켜 10-5Torr의 진공용기중에서 접촉력 50kg 로 400A를 1시간 연속통전시켰을 때의 최고온도를 가동축부에서 구했다. 또 온도는 주위온도 약 25℃를 포함한 것이고, 또 전극을 부착하는 호울더의 열용량의 영향도 포함한 비교치이다.
[내아크재료의 존재량의 측정]
접점합금중의 도전성재료(Cu,Ag) 매트릭스에 함유되는 내아크재료의 존재량은 아래에 나타낸 조건으로 구하였다.
또 Cu-Cr 합금이외의 합금에 관해서는 Cu-Cr 합금에 관해서의 방법과 거의 같은 방법으로 구한 것이고, 여기에서는 Cu-Cr 합금의 예를 대표 예로서 나타냈다.
Cu-Cr 합금의 절분상(切粉狀)으로 조정하고, 그 1g을 비카에 넣고 3N 의 질산 50ml를 가하고, 100℃에서 30분간 가열하고, 냉각 후, 용액을 여과시키고, 미분해 Cr 입자와 Cu 상을 분리시키고, 여과액은 증류수로 희석시켜, Cu 상중의 불순물 정량용시액으로 하고, 이것을 유도결합 플라즈마 발광분석법을 사용하여 아래 표 1 조건에 의해서 정량화하였다.
[제1표]
[실시예 A-1]
평균 125㎛의 Cr를 2ton/㎠의 압력으로 성형시켜 얻어진 성형체를 카본용기에 넣고, 진공중, 1000℃에서, 1시간 유지하여 가소결을 행한다. 이 가소결체의 하측에 Cu로 이루어진 용침재를 배치하고, 그런 후에 진공 1200℃에서 1시간 유지하는 용침공정으로 옮겨간다. 다음에 용침공정 종료 후에 접점합금소재를 1200℃로부터 냉각하여 Cu-49.7%의 Cr계 합금을 얻었다.
이 Cu-49.7% Cr계 합금에 관해서 Cu 매트릭스중에 포함되는 Cu의 존재량을 측정한 바 0.01중량%이었다.
또 이 합금재료를 소정의 접점형상으로 가공하여 이것을 착탈식 시험장치에 취부하여 온도상승 특성 및 접촉저항 특성을 평가하였다.
그 결과를 표 2에 평가하였다.
[실시예 A-2∼A-14, 비교예 A-1∼A-2]
표 2에 나타낸 도전재료와 내아크재료에 관해서 접점합금을 실시예 1과 같이 제조하여 시험하였다.
그 결과를 표 2에 나타냈다.
[제2표]
표 2에서 알 수 있는 바와 같이 Cu 매트릭스중의 Cr 량의 증가함에 따라서 온도의 상승을 볼 수 있지만 특히 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 A-1-A-4)에서는 그 가동축부의 온도상승치가 70℃ 이하인데 대해서 0.49%(비교예 A-1)에서는 70℃를 초과한다. 여기에서 70℃로 구분하는 엄밀한 설명은 어렵지만 본 실험에 제공된 조립식의 개폐장치는 일반적으로 진공밸브에 극히 가까운 열적구성(부재의 배치 및 열용량 등)으로 되어 있고, 어느 정도의 대응이 얻어져 있는 것이고, 수치는 목표로 활용할 수 있는 것이다. 즉, 제품인 진공밸브에서는 65℃의 상승을 하나의 목표로 하고 있고, 실험적 환산에 의하면 본 착탈식 개폐장치의 70℃가 대략 대응하는 것이다.
상기 경향은 Cu-Cr 합금중의 전 Cr가 약 50% 접점에 관해서의 조사결과이지만 Cr 량이 61.4%(실시예 A-5),79.6%(실시예 A-6)로 증가하더라도 Cu 매트릭스중의 Cr 량이 대략 0.35% 이내의 경우에는 안정된 온도상승 특성을 볼 수 있다. Cu-Cr 합금중의 전 Cr 량이 92.4%의 접점에서는 가령 Cu 매트릭스중의 Cr 량이 (비교예 A-2)일지라도 안정된 온도 특성은 확보할 수 없다. 접촉저항 특성도 Cu 매트릭스중의 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 A-4)일 때에는 낮은 접촉저항치를 유지하고 있지만, Cr 량이 0.35% 이상의 비교예 A-1 및 전 Cr 량이 80%를 초과하는 비교예 A-2에서는 높은 접촉저항 특성을 나타낸다.
상기한 것은 Cu-Cr 합금에 관해서의 측정예였지만 본 발명 접점의 주지인 도전재료 매트릭스중의 내아크재료의 양을 일정치 이내로 제어하는 사상은 Cu-Ti 합금(실시예 A-7), Cu-Zr 합금(실시예 A-8)에 있어서도 내아크재료량을 0.35% 이내로 할 때에는 감은 효과를 얻을 수 있고, 또 고도전재료가 Cu 뿐만 아니라 Ag 의 경우에도 같은 효과를 얻을 수 있다(실시예 A-9∼A-11). 접촉저항에 관해서도 같은 효과를 얻을 수 있다(실시예 A-7∼A-11).
또 내용착 방지성분의 일예로서 Bi(실시예 A-13) 또는 Te(실시예 A-14)를 함유한 접점합금에 대해서도 같은 효과가 얻어진다.
Cu-Cr, Cu-Ti, Cu-Zr 합금중의 전 Cr 량, Ti 량, Zr 량이 적을 때에는 고도전성과 낮은 경도 특성을 유지하기 위하여 Cu-Cr 경우의 실시예 A-12와 같이 온도상승 특성, 접촉 특성에 관해서는 전혀 문제가 없고 양호한 특성을 확보한다. 오히려 내아크재료의 하한은 접점의 내소모성, 내용착성, 차단성능 등의 다른면에 의해서 결정될 경우가 많다.
이상에 의해서 도전재료 매트릭스(Cu-Cr 합금일 때에는 Cu)중의 내아크재료(Cu-Cr합금일 때에는 Cr) 량의 상한은 0.35%가 바람직함을 알 수 있다.
[실시예 B-1∼B-12]
[비교예 B-1∼B-4]
우선 접점합금을 제조하는 전공정으로서 평균 125㎛의 Cr를 2ton/㎠의 압력으로 성형시켜 얻은 성형체를 카본용기에 넣고, 진공중, 1000℃, 1시간동안 가소결을 행한다. 이 가소결체의 하측에 Cu로 된 용침재를 배치하고 그런후에 진공 1200℃, 1시간동안 행하는 용침공정으로 옮겨간다. 다음에 용침공정 종료후에 접점합금 소재를 1200℃로부터 냉각시킨다.
약 40중량% 정도의 Cr 및 약 10중량% 정도의 Co를 함유하는 Cu-Cr 기 접점재료(Cu-Cr-Co)에 있어서 Cu 상중의 Cr 량을 여러 가지로 선출하여 소정의 접점형상으로 가공한 후에 상기 착탈식 시험장치에 각 합금시료를 부착하여 상기 소정조건의 통전시험에 제공했다. 하기 표 3의 결과에서 알수 있는 바와 같이 Cu 상중의 Cr 량이 증가함에 따라서 온도의 상승을 볼 수 있지만 특히 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 B-1∼B-4)에서는 그 가동축부의 온도상승치가 70℃이하인 것에 대하여 0.52%(비교예 B-2)에서는 70℃를 초과함을 알았다(표 3). 여기에서 70℃로 구별하는 엄밀한 설명은 어려우나 본 실험에 제공된 조립식의 개폐장치는 일반의 진공밸브에 극히 가까운 열적 구성(부재의 배치 및 열용량 등)을 갖고 있으므로 어느 정도의 대응이 얻어져 있다고 볼 수 있다. 즉, 통상의 진공밸브에서는 65℃ 상승을 하나의 목표로 하고 있고, 실험적 환산에 의하면 본 착탈식 개폐장치의 70℃가 대략 대응하는 것이다.
상기 경향은 Cu-Cr기 접점재료중의 전 Cr 가 약 40%의 접점에 관해서의 조사결과이지만 Cr 량이 51.6%, 또한 Co 가 대략 10%(실시예 B-5), 68.2% 또한 Co 가 대략 10%(실시예 B-6) 로 증가하여도 Cu 상중의 Cr 량이 대략 0.35% 이내의 경우에는 안정된 온도상승 특성을 볼 수 있으나, Cu-Cr 기 접점재료중의 전 Cr 량이 81.9% 또한 Co 가 대략 10%의 접점합금에서는 가령 Cu 상중의 Cr 량이 0.35% 이하(비교예 B-4)일지라도 안정된 온도 특성은 확보될 수 없다. 접촉저항 특성도 Cu 상중의 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 B-1∼B-4)일때에는 낮은 접촉저항치를 유지하고 있지만 0.35% 이상의 비교예 B-2 에서는 고접촉저항 특성을 나타내고 있다.
또 Cr 량이 약 40%, Co 량이 약10%인 실시예 B-1∼B-4 및 비교예 B-2에 나타낸 Cu-Cr 기 접점재료의 내전압 특성은 Co를 함유하지 않은 Cu-Cr 접점재료(비교예 B-1)보다도 약20%정도 우위이다. 이 경향은 실시예 B-5, B-6(Cr 량이 약 50-70%, Co 량이 약 10%)와 비교예 B-3(Co 없음)와의 대비로도 인정될 수 있다. 또 실시예 B-7과 같이 Co 량이 0.11% 정도일지라도 우위성이 인정되고, 본 발명에서는 내전압의 관점에서 내아크 재료중에서의 Co,Fe의 존재는 유효하다.
상기한 것은 Cu-Cr-Co 접점재료에 관해서 나타낸 것이지만 본 발명 접점재료의 주지인 Cu 또는/ 및 Ag 상중의 Cr 량을 소정치 이내 즉 0.35중량% 이내로 제어하는 경우에는 다른 Cu-Cr 기 접점재료 즉 표 3 및 표 4에 나타낸 바와 같이 Cu-Cr-Fe, Ag-Cr-Fe계의 접점재료에 있어서도 같은 효과가 인정된다(실시예 B-8∼B-10).
[제3표]
[제4표]
상기 실시예에서 명백한 바와 같이 본 발명의 접점재료에서는 온도상승 특성, 접촉저항 특성이 모두 고도 전성재료(Cu 또는/ 및 Ag상)중의 Cr 량을 소정량 이내로 제어함으로써 양호한 특성을 나타낸다. 내아크성재료의 하한량은 접점의 내마모성, 내용착성 차단특성 등의 다른 면에서 결정되는 경우가 많지만, 특히 Cu 또는/ 및 Ag의 고도전성재료는 20% 미만의 경우에서는 충분한 차단특성을 확보할 수 없고, 또 80% 이상에서는 내소모성, 내전압특성의 관점에서 불충분하게 된다.
또 Cr 와 기타 내아크성 재료(즉 Fe 및/또는 Co)량은 전술한 고도전성재료(Cu 또는/ 및 Ag)의 잔여량이지만, 이들의 비율(Fe 및 Co 의 적어도 하나의 Cr와의 비율)은 특히 대용량 차단성능의 확보라는 관점에서 Cr 가 50% 이상 존재할 것이 필수적인 것이다.
이상과 같이하여 Cu 또는/ 및 Ag-Cr 기 접점재료에 있어서 Cu 또는/ 및 Ag 상중의 Cr 량의 상한은 0.35 중량%가 타당하고, 그 하한량은 보다 낮은 것이 바람직하지만 제조시(소결 또는/ 및 용침시)에 어느 정도의 침입은 피할 수 없어 0.01중량% 정도는 불가피하게 존재하고 이것이 실질상의 하한이라고 생각된다.
또 원료 Cr 중의 Al,Si 및 Ca 량도 재점호 특성의 경감에 대하여 중요한 영향을 갖고, 예를 들면 본 실시예에 사용한 Cr 중의 Al 는 100ppm 이하, Si 는 20ppm 이하, Ca 는 10ppm 이하의 것이고 이와 같은 상한을 둠으로써 본 발명의 효과가 한층 촉진된다.
[실시예 C-1∼C-18]
[비교예 C-1∼C-3]
우선 접점합금을 제조하는 전공정으로서 평균125㎛의 Cr를 2ton/㎠의 압력으로 성형하여 얻어진 성형체를 카본용기에 넣고 진공중 1000℃, 1시간으로 가소결을 행한다.
이 가소결체의 하측에 Cu 로 된 용침제를 배치하고 그런 다음에 진공 1200℃, 1시간으로 행하는 용침공정으로 옮겨간다. 다음으로 용침공정 종료후 접점합금 소재를 1200℃로부터 냉각시킨다.
약 40중량% 정도의 Cr 및 약 10중량% 정도의 Mo를 함유하는 Cu-Cr 기 접점재료에 있어서 Cu 상중의 Cr 량을 여러 가지로 선출하고 소정접점 형상으로 가공한 후에 상기 착탈식 시험장치에 각 합금시료를 부착하여 상기 소정조건의 통전시험에 제공했다. 다음 표 5의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이 Cu 상중의 Cr 량이 증가됨에 따라서 온도의 상승을 볼 수 있지만, 특히 Cu 상중의 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 C-1∼C-4)에서는 그 가동축부의 온도상승치가 70℃ 이하인데 대해서 0.59%(비교예 C-2)에서는 70℃를 초과하는것을 알았다(표 5). 여기에서 70℃로 구별하는 엄밀한 설명은 어렵지만 본 실험에 제공한 조립식의 개폐장치는 일반적인 진공밸브에 극히 가까운 열적구성(부재의 배치 및 열용량 등)을 갖고 있으므로 어느 정도의 대응이 얻어질 수 있는 것으로 볼 수 있다. 즉, 통상의 진공밸브에서는 65℃의 상승을 하나의 목표로 하고 있고 실험적 환산에 의하면 본 착탈식 개폐장치의 70℃가 대략 대응되는 것이다.
상기 경향은 Cu-Cr 기 접점재료 중의 모든 Cr 가 약 40% 의 접점에 관해서의 조사결과이지만 Cr 량이 55.2%, 또한 Mo 가 대략 10%(실시예 C-5), Cr 량이 69.2%, 또한 Mo 가 대략 10%(실시예 C-6)으로 증가되어도 Cu 상중의 Cr 량이 약0.35% 이내의 경우에는 안정된 온도상승 특성을 볼 수 있지만 Cu-Cr 기 접점 재료중의 Cr 량이 80.7% 또한 Mo 가 대략 10%(비교예 C-3)의 접점합금에서는 가령 Cu 부재중의 Cr 량이 0.35% 이하(비교예 C-3)일지라도 안정된 온도특성은 확보할 수 없다. 접촉저항성도 Cu 상중의 Cr 량이 0.35% 이하(실시예 C-1∼C-4)일 때에는 낮은 접촉저항치를 유지하고 있지만 0.35% 이상의 비교예 C-2에서는 높은 접촉저항 특성을 나타낸다.
또 Cr 량이 약 40%, Mo 량이 약 10% 인 실시예 C-1∼C-4 및 비교예 C-2 에 나타낸 Cu-Cr 기 접점재료의 내전압 특성은 Mo를 함유하지 않은 Cu-Cr 접점재료(비교예C-1)보다도 약 30% 정도 우위이다. 이 경향은 실시예 C-5, C-6(Cr 량이 약 50-70%, Mo 량이 약 10%)와의 대비에서도 인정될 수 있다. 또 실시예 C-7 과 같이 Co 량이 0.1% 정도일지라도 우위성이 인정되고 본 발명에서는 내전압의 관점에서 내아크재료중에서의 Mo 의 존재는 유효하고, Co 량이 실시예 9와 같이 더 다량으로 존재하는 Cu-Cu 기 접점재료에 있어서도 유효하다(표 5).
상기한 것은 Cu-Cr-Mo 접점재료에 관해서 나타낸 것이지만 본 발명 접점재료의 주지인 Cu 또는/ 및 Ag 상중의 Cr 량을 소정치이내 즉,0.35중량% 이내로 억제하는 경우에는 다른 Cu-Cr 기 접점재료 즉 표 7에 나타낸 바와 같이 Cu-Cr-W(실시예 C-10), Cu-Cr-Ta(실시예 C-13)계의 접점재료에 있어서도 같은 효과가 인정되어 있다(실시예 C-10∼C-18).
또 고도전성재료로서 Ag를 사용하여도 Ag 상중의 Cr 량을 소정량 이내로 제어할 때에 동등의 효과가 얻어진다(실시예 C-17∼C-18).
[제5표]
[제6표]
상기 실시예에서 명백한 바와 같이 본 발명의 접점재료에서는 온도상승 특성 접촉저항 특성 모두가 고도 전성재료(Cu 또는/ 및 Ag상)중의 Cr 량을 소정량 이내로 모두 제어하는 것에 의해서 양호한 특성이 나타난다. 내아크성 재료의 하한량은 접점의 내소모성, 내용착성, 차단 특성 등 다른 면에서 결정되는 경우가 많으나, 특히 Cu 또는/ 및 Ag 의 고도전성재료는 20% 미만의 경우에서는 충분한 차단 특성을 확보할 수 없고, 또 80% 이상에서는 내소모성, 내전압 특성의 관점에서 불충분하게 된다.
또 Cr 와 다른 내아크성 재료(즉, W,Mo,V,Nb,Ta)량은 전술한 고도전성재료(Cu 또는/ 및 Ag)의 잔여량이지만 이들의 비율(W,Mo,V,Nb,Ta 의 적어도 하나의 Cr 와의 비율)은 특히 대용량 차단성능의 확보라는 관점에서 Cr 가 50% 이상 존재할 것이 필수적이다.
이상으로 Cu 또는/ 및 Ag-Cr 기 접점재료에 있어서 Cu 또는/ 및 Ag 상중의 Cr 량의 상한은 0.35중량%가 타당하고, 그 하한량은 낮은 것이 바람직하지만 제조시(소결 또는/ 및 용침시)에 어느 정도의 침입은 피할수 없어 0.01중량% 정도는 불가피하게 존재하고 이것이 실질상의 하한이라고 생각할 수 있다.
또 원료 Cr 중의 Al,Si 및 Ca 양도 재점호 특성의 경감에 대하여 중요한 영향을 미치는데 예를 들면 본 실시예에 사용된 Cr 중의 Al 은 100ppm 이하, Si 는 20ppm 이하, Ca 는 10ppm 이하의 것이고 이와 같은 상한을 둠으로써 본 발명의 효과가 한층 촉진된다.
Claims (10)
- (a) Cu 또는/ 및 Ag로 된 도전성재료 80∼20중량%와, (b) Cr,Ti 및 Zr 중의 적어도 1종의 금속 또는 이들 금속과 다른 금속과의 합금으로 된 내아크재료 20∼80중량%로 된 재료이고, 상기 도전성재료의 매트릭스중에 고용체로서 존재하는 상기 내아크재료의 양이 0.35중량% 이하인 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- 제1항에 있어서, 상기 도전성재료의 매트릭스중에 고용체로서 존재하는 상기 내아크재료의 양이 0.01∼0.35중량%인 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- 제1항에 있어서, 상기 내아크재료가 Fe 및 Co 중에서 선택한 적어도 1종을 50중량% 이하 포함하고, 나머지가 Cr 인 Cr기 합금으로 된 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- 제1항에 있어서, 상기 내아크재료가 Mo,W,V,Nb 및 Ta 중에서 선택한 적어도 1종을 50중량% 이하 포함하고, 나머지가 Cr 인 Cr 기 합금으로 된 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- 제3항에 있어서, 상기 원료 Cr 중의 Al를 10ppm 이하, Si를 20ppm 이하, V를 10ppm 이하, Ca를 10ppm이하로 제한하는 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- 제4항에 있어서, 상기 원료 Cr 중의 Al를 10ppm 이하, Si를 20ppm 이하, Ca를 10ppm 이하로 제한하는 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료.
- (a) Cu 또는/ 및 Ag 로 된 도전성재료와, (b) Cr, Ti 및 Zr 중 적어도 1종의 금속 또는 이들의 금속과 다른 금속과의 합금으로 된 내아크재료로 된 재료이고, 상기 도전성재료의 매트릭스중에 존재하는 내아크재료의 양이 0.35중량%이하인 합금재료를 얻을 때에 다음의 공정(1)-(4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공밸브용 접점재료의 제조방법. (1) 내아크재료 분말을 형성하는 공정. (2) 얻어진 성형체를 소결하여 내아크재료의 스켈톤을 얻는 공정. (3) 얻어진 스켈톤중의 공극에 도전성재료를 용침시키는 공정. (4) 상기 용침처리된 재료를 냉각할 때에 이 냉각을 하기의 (i)-(iii)중의 적어도 하나의 방법으로 행하는 공정. (i) 냉각과정의 냉각온도 구간 중 소정온도 차간의 냉각속도를 상기 진공밸브용 접점재료의 온도상승 현상을 저하시키는 값으로 설정하여 냉각한다.(ii) 상기 냉각온도구간에 있어서의 소정 온도로 상기 진공밸브용 접점재료의 도전율을 높게하는 시간만큼 가열 유지한다. (iii) 냉각과정 종료 후에 상기 냉각 온도 구간내의 소정의 재가열 온도로 상기 진공밸브용 접점재료를 재가열한다.
- 제7항에 있어서, 상기공정(4)에서 냉각온도 구간 800℃-400℃까지의 동안에 소정 온도차간 100℃를 냉각속도가 매분 0.6℃에서 6℃로 냉각시키는 것을 특징으로 하는 진공밸브의 접점재료의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 공정(4)에서 냉각온도 구간 800℃-400℃중의 어떤 온도로 적어도 0.25시간 가열 유지시키는 것을 특징으로 하는 접점재료의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 공정(4)에서 냉각온도 구간 400℃-800℃중의 어느 온도로 적어도 0.25시간 재가열시키는 것을 특징으로 하는 접점재료의 제조방법.
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