KR900003820B1 - 직물의 배면처리에 유용한 폴리우레탄-형성 조성물 및 폴리우레탄-배면처리된 직물의 제조방법 - Google Patents

직물의 배면처리에 유용한 폴리우레탄-형성 조성물 및 폴리우레탄-배면처리된 직물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

직물의 배면처리에 유용한 폴리우레탄-형성 조성물 및 폴리우레탄-배면처리된 직물의 제조방법
본 발명은 직물의 배면처리(backing)에 유용한 폴리우레탄-형성 조성물 및 폴리우레탄-배면처리된 직물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
카페트 및 기타 직물을 제조하는데 있어서 폴리우레탄 배면물질의 사용이 늘고 있다. 폴리우레탄으로 배면처리함으로써 직물에 벌크성과 강성을 주고, 파일섬유를 직물의 제 1 배면에 고착시키며 직물의 치수 안정성을 증가시키는 등의 개선점이 있다. 이러한 폴리우레탄 배면물질의 사용은, 예를 들어, 젠킨스(Jenkines)등의 미합중국 특허 제4,296,159호에 기술되어 있다.
직물의 배면처리에 사용되는 폴리우레탄-형성 조성물의 조성은 적어도 세가지 경쟁적 요소에 의해 결정된다. 첫째로, 배면처리된 직물은 주름이 잡히거나 시간이 경과함에 따라 변형되는 경향이 최소이어야 한다. 둘째로, 저장 및 사용시 직물이 그 자체 또는 다른 물질에 붙지 않도록 배면은 가능한한 점성(tack)이 없어야 한다. 셋째로, 배면은 기재 직물에 강하게 접착되어야 한다.
치수 안정성이 개선되도록 변형시킨 조성물 점성을 증가시키고 배면의 직물에 대한 접착성을 감소시키는 경향이 있는 것으로 알려졌다. 따라서, 폴리우레탄 배면물질 개선의 요점은 이러한 세가지 특성을 절충하여 개선시키는데 있다.
배면처리된 직물의 최적 특성을 수득하는 문제 이외에, 폴리우레탄을 직물에 처리하는데도 난점이 있다. 상업적인 직물 배면처리 공정에 있어서 공정 변수의 변화한도는 매우 좁다. 이러한 공정에 있어서, 공정 조건의 수치를 조금만 변화시켜도 불량하거나 사용할 수 없는 제품이 생성되는 것으로 나타났다. 특히, 이소시아네이트 지수(활성 수소 당량에 대한 이소시아네이트 당량의 비율의 100배)를 조금만 변화시켜도 불량한 제품이 생성된다. 또한, 습도 및 직물 섬유의 수분 흡수조건은 폴리우레탄 조성물의 가공에 실질적인 영향을 미쳐 공정을 보다 어렵게 하는 것으로 나타났다. 또한, 조성물이 층으로 형성되어 적절한 코우팅 중량을 이루고, 이어서 급속히 경화(curing)될 수 있도록 조성물의 반응성을 주의 깊게 조절하여야 한다.
따라서, 치수 안정성이 우수하고, 기재 직물에 강력히 결합되며, 잔여의 점성이 낮은 폴리우레탄 배면을 갖는 직물을 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 직물을 배면처리하는 데 통상적으로 사용되는 폴리우레탄-형성 조성물보다 쉽게 가공될 수 있으며, 바람직한 치수 안전성, 점성 및 접착성을 제공하는 폴리우레탄-형성 조성물을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명은 그 한 국면으로서, (a) 분자당 평균 1.4 내지 1.95개의 하이드록실 그룹을 함유하는 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이며, 본 명세서에서 때때로 "공칭디올(nominal diol)"로서 언급된다), 또는 분자당 적어도 평균 2.05개의 하이드록실 그룹을 함유하는 적어도 또 하나의 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다)과 상기 폴리올과의 혼합물을 함유하는 폴리올; (b) 분자당 약 2개의 활성수소-함유 잔기를 갖는 비교적 저당량의 화합물; (c) 폴리이소시아네이트 ; 및 (d) 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응을 위한 촉매량의 촉매를 함유하며, 성분 (a), (b) 및 (c)를 합한 것의 평균 작용그룹수가 1.97 내지 2.03이고, 조성물의 이소시아네이트 지수가 85 내지 125임을 특징으로 하는, 직물의 배면처리에 유용한 폴리우레탄-형성조성물을 제공한다.
본 발명은 또다른 국면으로서, 상기한 폴리우레탄-형성 조성물을 직물의 한쪽면에 평방 yard당 1 내지 300ounce의 코우팅 중량(0.03 내지 10.2kg/㎡)으로 코우팅하고 코우팅된 직물을 폴리우레탄-형성 조성물이 점성이 없는 상태로 경화될때까지 50 내지 150℃에서 가열함으로써 폴리우레탄-배면처리된 직물을 제조하는 방법을 제공한다.
성분의 평균 작용그룹수는 계산된 작용그룹의 총 당량을 작용그룹을 함유하는 성분의 총 몰수로 나누어 계산한다.
제 1 하이드록실-함유 폴리올을 사용하고 반응물을 평균 작용그룹수를 엄밀히 조절함으로써 치수 안전성이 우수하고 잔여의 점성이 매우 낮으며, 직물에 대한 접착성이 우수한 폴리우레탄 배면을 수득할 수 있다는 것이 본 출원인에 의해 밝혀졌다. 또한 상기 조성물을 사용함으로써 이미 공지된 조성물을 사용하는 경우보다 공정 조건의 범위를 넓힐 수 있는 것으로 밝혀졌다. 특히, 본 발명의 조성들을 사용함으로써 습도 및 이소시아네이트 지수의 변화에 대한 통상적인 직물 배면처리 조성물의 감도가 상당히 감소된다는 것이 밝혀졌다. 또한 놀랍게도, 본 발명의 조성물은 통상적으로 사용되는 것보다 반응성인 폴리올을 사용함에도 불구하고 목적하는 경화 특성을 갖는다
폴리우레탄 직물 배면을 형성시키는데 사용되는 폴리우레탄-형성 조성물은 적어도 하나의 후술할 공칭디올, 쇄 연장제, 폴리이소시아네이트 및 촉매를 함유한다. 상기 조성물중의 반응성 성분(반응성 성분이란 모든 활성 수소-함유 물질 및 폴리이소시아네이트를 의미한다)은 평균 작용그룹수가 1.97 내지 2.03, 바람직하게는 1.98 내지 2.02, 보다 바람직하게는 1.99 내지 2.01이다.
본 발명에 있어서,“작용그룹수”란 분자당 반응성 잔기의 수를 의미한다. 폴리이소시아네이트에 있어서, 작용그룹수는 분자당 이소시아네이트 그룹의 수와 같다. 폴리올 및 쇄 연장제에 있어서, 평균 작용그룹수란 분자당 하이드록실, 아민, 머캅탄 산 또는 기타 활성 수소-함유 그룹의 수와 같다.
반응성 성분중 평균 작용그룹수의 중요성은 시중에서 판매되고 있는 고당량 폴리올의 실제적인 작용그룹수가 대체로 그들의 공칭 작용그룹수보다 작다는 사실에 부분적으로 기인 한다. 예를들어, 공칭 “디올”로서 시중에서 판매되는 폴리에테르는 실제적으로 상당히 낮은 작용그룹수, 전형적으로 1.4 내지 1. 95의 작용그룹수를 갖는다.
공칭 작용그룹수와 실제 작용그룹수의 이러한 차이는 폴리에테르 폴리올에 있어서 특히 통상적이며, 프로필렌옥사이드 및 부틸렌옥사이드의 중합체에 있어서 특히 그러하다. 작용그룹수의 이러한 차이는 폴리우레탄 직물 배면의 특성에 역효과를 주는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 폴리우레탄 형성 조성물은 공칭 디올에 있어서 작용그룹수의 차이를 보충하기 위하여 평균 작용그룹수가 2.00이상인 반응성 성분을 1종 이상 함유한다. 평균 작용그룹수가 2.00이상인 반응성 성분(들)의 양 및 작용그룹수는 모든 성분을 합한 것의 평균 작용그룹수가 상기한 범위내인 값이다. 폴리이소시아네이트는 경우에 따라 작용그룹수가 2.00 이상일 수 있다. 또한 반응성 성분들의 평균 작용그룹수를 증가시키기위하여 저당량 트리올 또는 트리아민을 사용할 수도 있다. 그러나, 분자당 평균적으로 적어도 2.05개의 하이드록실 그룹을 갖는 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹은 제 1 하이드록실이다)을 조성물중에 사용하여 반응성 성분의 평균 작용그룹수를 증가시키는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 공칭 디올은 평균 당량이 500 내지 5000, 바람직하게는 750 내지 2500, 보다 바람직하게는 750 내지 2000인 물질이다. 이의 실제 작용그룹수는 1.4 내지 1.95, 바람직하게는 1.6 내지 1.95이며, 이의 하이드록실 그룹중 적어도 30%, 바람직하게는 적어도 50%, 보다 바람직하게는 적어도 60%가 제 1 하이드록실 그룹이다. 광범한 종류의 물질을 사용할 수 있지만, 폴리에테르 폴리올은 작용 및 이용성의 면에서 바람직하다. 에틸렌 옥사이드에 의해 적어도 부분적으로 말단-차폐된(end-capped) 프로필렌 옥사이드의 중합체가 특히 바람직하다.
바람직한 태양에 있어서, 분자당 하이드록실 그룹의 평균수가 적어도 2.05인 추가의 폴리올을 사용하여 반응성 성분의 평균 작용그룹수를 목적하는 범위로 증가시킨다. 보다 높은 작용그룹수를 제외하고는, 본 발명의 목적에 바람직한 폴리올은 공칭 디올에 관하여 상기에서 언급한 바와같다.
특히, 추가 폴리올의 하이드록실 그룹의 적어도 30%, 바람직하게는 적어도 50%가 제 1 하이드록실 그룹이다. 이러한 추가 폴리올의 평균 작용그룹수는 바람직하게는 2.4 내지 3.0보다 바람직하게는 2.5 내지 2.95 이다.
추가의 폴리올을 사용하는 경우 이러한 추가의 폴리올의 당량은 공칭 디올의 당량과 비슷한 것이 바람직하며, 다시 말해서 그들 각각의 당량의 차이가 25%이하인 것이 바람직하다.
공칭 디올은 알킬렌 옥사이드를 적절한 다가 개시제 화합물과 반응시켜 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 알킬렌 옥사이드는 바람직하게는 C2-C4알킬렌 옥사이드이고, 프로필렌 옥사이드가 바람직하다. 공칭 디올의 제조를 위한 적절한 개시제에는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,2-부탄 디올, 1,3-부탄 디올, 1.4-부탄 디올, P,P'-이소프로필리딘 디페놀 등의 디올 및 이들의 혼합물이 포함된다. 2개의 활성 수소원자를 갖는 기타. 화합물, 예를 들어, 물, 에틸 아민, 메틸 아민, 메틸디에탄올 아민, 및 피페라진을 개시제 화합물로 사용할 수도 있다.
추가의 폴리올은, 3 내지 8, 바람직하게는 약 3개의 활성 수소원자를 함유하는 화합물, 예를 들어, 글리세린, 트리에탄올아민, 디에탄올아민, 에탄올아민 또는 아미노 에틸피페라진을 개시제로서 사용하여 유사한 방법으로 제조하는 것이 유리하다.
활성 수소원자를 함유하는 2개의 잔기를 함유하는 비교적 저당량(31 내지 250)의 화합물을 본 발명에서 “쇄연장제”성분(b)로서 사용한다. 쇄 연장제로서 적절한 화합물은 글리콜, 예를 들어, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-프로판 디올, 1,4-부탄 디올, 디프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 비스이소프로필, 아닐린, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 테트라프로필렌 글리콜, 헵타프로피렌 글리콜, 및 이들의 혼합물이다. 디아민, 특히 페닐렌 디아민, 톨루엔 디아민 및 디에틸톨루엔 디아민등의 방향족 디아민도 유용하다. 또한, 당량이 250이하인 폴리(알킬렌 옥사이드) 디올을 사용할 수도 있다. 쇄 연장제는 일반적으로 폴리우레탄-형성 조성물의 경화속도를 증가시키고/시키거나 저당량 디올의 부재하에 제조된 유사한 조성물에 비하여 그의 물리적 특성을 증가시키기에 충분한 양으로 사용한다. 일반적으로, 100부의 비교적 고당량의 폴리올(즉, 공칭 디올 및 경우에 따라서는 추가의 폴리올) 성분(a)에 대하여 5 내지 50, 바람직하게는 5 내지 30부의 쇄 연장제를 사용한다.
폴리우레탄-형성 조성물은 또한 폴리이소시아네이트 성분(c)를 함유한다. 이러한 폴리이소시아네이트는 바람직하게는 본질적으로 이작용그룹성(difunctional)이거나, 전술한 바와같이 반응성 성분들이 합하여 상기한 범위내의 평균 작용그룹수를 갖도록 하기 위하여 작용그룹수가 보다 높을 수 있다. “본질적으로 이작용그룹성”이란 폴리이소시아네이트의 평균 작용그룹수가 1.8 내지 2.1 바람직하게는 1.95 내지 2.05임을 의미한다. 폴리이소시아네이트는 지방족 또는 방향족 화합물일 수 있으나, 비용 및 이용성면에서 볼때 방향족 폴리이소시아네이트가 일반적으로 바람직하다. 적절한 폴리 이소시아네이트에는 예를 들어, 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 2,4' - 및/또는 4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 디아니소딘 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1-메틸-2,6-디이소시아네이토사이콜로헥산, 1-메틸-2,4-디이소시아네이토사이클로 헥산, p, p'-디사이클로헥실메탄디이소시아네이트 및 이들의 혼합물이 포함된다. 2,4′- 및/또는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트는 반응성 성분의 평균 작용그룹수가 상기한 범위내인 한 소량의 그의 중합체성 유도체를 함유할 수 있다.
이소시아네이트-말단 예비중합체 및 준-예비중합체(quasi-prepolymer)도 또한 본 발명의 폴리이소시아네이트로 사용할 수 있다. 이러한 예비중합체는 과량의 폴리이소시아네이트를 상기한 폴리올 또는 쇄 연장제, 또는 기타 폴리올이나 쇄 연장제와 반응시켜 제조한다. 또한, 예비중합체 또는 준-예비중합체는 폴리이소시아네이트를 본 발명의 폴리우레탄-형성 조성물에 사용되는 공칭 디올, 추가의 폴리올 또는 쇄 연장제중 하나 이상의 전체 또는 일부와 반응시켜 본 발명에 사용하도록 형성시킬 수 있다.
이러한 예비중합체 또는 준-예비중합체를 이어서 상기 성분의 나머지와 반응시켜 목적하는 직물의 배면을 형성한다. 본질적으로, 이러한 최종 기술은 1단계 중합반응이라기 보다는 2단계 중합반응을 수행하는 것을 포함한다.
또한, 이소티오시아네이트-말단 예비중합체를 포함하여 상응하는 폴리이소티오시아네이트가 적절하다. 폴리이소시아네이트는 폴리우레탄-형성 조성물의 지수가 85 내지 125가 되기에 충분한 양으로 사용한다. 이소시아네이트 지수는 폴리우레탄-형성 조성물중 활성 수소 당량에 대한 이소시아네이트 당량의 비율의 100배이다. 본 발명의 잇점은 코우팅될 직물에 의해 흡수될 수 있는 물과의 반응을 고려하여 이소시아네이트 지수를 변화시킬 수 있다는 점이다. 많은 경우에 있어서, 직물은 어느 정도 흡수성이 있는 섬유를 함유한다. 이러한 섬유중의 물은 폴리올 및 쇄 연장제와 경생하여 폴리이소산아네이트와 반응함으로써 특성의 손실을 초래한다. 따라서, 흡수된 물과의 반응을 보층할 수 있도록 폴리이소시아네이트 지수를 조절하거나, 섬유의 수분 함량을 목적하는 이소시아네이트 지수의 사용을 가능케 하는 수준으로 조절하는 것이 바람직하다. 가장 일반적으로, 직물의 수분 함량은 0 내지 6중량%, 바람직하게는 2 내지 4중량%이다. 2%의 수분을 함유한 직물에 있어서, 평균 작용그룹수가 2.00이고, 이소시아네이트 지수가 105 내지 112인 조성물을 사용하는 것이 바람직하며, 이소시아네이트 지수는 105 내지 110인 것이 특히 바람직하다. 동일한 조성물을 사용하나 직물중 수분 함량이 3%인 경우, 바람직한 이소시아네이트 지수는 110 내지 120이며, 110 내지 115가 보다 바람직하다. 동일한 조성물을 사용하나 직물중 수분 함량이 4%인 경우, 바람직한 이소시아네이트지수는 112 내지 125이며, 보다 바람직하게는 113 내지 120이다. 보다 낮은 수분 함량에서는 낮은 이소시아네이트 지수, 즉, 100 내지 110이 바람직하며, 높은 수분 함량에서는 보다 높은 이소시아네이트지수가 바람직하다.
상기한 바람직한 범위 및 보다 바람직한 범위내에서 직물에 대한 접착성, 낮은 점성 및 높은 치수 안정성의 특성 조합은 최대가 된다. 조성물의 평균 작용그룹수가 2.00보다 높아지거나 낮아짐에 따라 바람직한 이소시아네이트 지수의 범위는 좁아진다. 조성물의 평균 작용그룹수가 1.97 내지 2.03의 범위를 벗어날때, 공정 변수 범위는 극도로 좁아진다. 따라서, 바람직한 태양에 있어서, 이소시아네이트 지수와 코우팅될 직물의 수분 함량은 코우팅된 직물이 최적 특성을 갖도록 함께 선택된다. 직물의 수분 함량은 가열하거나, 경우에 따라서 증기 또는 습한 공기로 처리하여 쉽게 조절할 수 있다.
촉매 성분(d)는 폴리우레탄-형성 조성물을 경화시키는데 사용된다. 적절한 촉매에는, 예를 들어, 3급아민, 유기금속 화합물, 특히 금속 카복실레이트 및 이의 혼합물이 포함된다. 특히 적절한 촉매에는, 예를들어, 디-n-부틸 주석비스(머캅트아세트산 이소옥틸 에스테르), 디메틸주석 디라우레이트, 디부틸주석디라우레이트, 제 1 주석 옥토에이트, 납 옥토에이트, 제 2 철 아세틸아세토네이트, 비스 무트 카복실레이트, 트리에틸렌 디아민, N-메틸 모르폴린 및 이들의 혼합물이 포함된다.
촉매는 점성이 없는 상태로 비교적 급속히 경화되는 양으로 사용하는 것이 유리하다. 조성물은 100부의 폴리우레탄-형성 조성물에 대하여 0.001 내지 0.5중량부의 유기금속 촉매 및 0.01 내지 3중량부의 3급 아민 촉매를 함유하는 것이 바람직하다.
기타 임의 물질을 폴리우레탄-형성 조성물에 사용할 수 있다. 직물 배면은 비-다공성(non-cellular)인 것이 바람직하나, 다공성 배면을 원하는 경우, 물, 저비점 할로겐화 알칸 또는 불활성 가스와 같은 취입제를 사용할 수도 있다. 다공성 물질을 목적하는 경우, 미합중국 특허 제 3,821,130호 에 기술된 바와같은 발포 기술이 바람직하다. 또한, 항산화제, 색소, 연기 억제제 및 화염억제제, 예를 들어, 디브로모네오펜틸글리콜, 데카브로모디페닐옥사이드, 트리스(디클로로프로필) 포스페이트, 폴리암모늄 포스페이트, 베타-클로로에틸 포스포네이트 에스테르, 클로로포스페이트 에스테르, 및 비닐 클로라이드 및 비닐리덴 클로라이드의 중합체 및 공중합체가 유용하다.
폴리우레탄-형성 조성물은 주로 벌크성을 제공하기 위하여 바람직하게는 무기 충진제를 함유한다. 이러한 충진제로서 적절한 것에는, 예를 들어, 그 자체 또는 지방산 또는 오가노티타네이트로 처리한 유리분, 탄산칼슘, 알루미나 트리하이드레이트, 탈크, 벤토나이트, 안티몬 트리옥사이드, 카올란 중정석(barytes), 윌라스토나이트(wolastonite) 및 이들의 혼합물이 포함된다. 이러한 충진제는 일반적으로 조성물에 사용된 이소시아네이트 반응성 혼합물 100중량부당 내지 500, 바람직하게는 50 내지 400중량부의 양으로 사용된다.
폴리우레탄-배면처리된 직물의 제조시, 비경화된 풀리우레탄-형성 조성물을 직물의 한쪽면에 도포한 후경화시킨다. 경우에 따라서, 코우팅은 층으로 형성될 수 있으며, 접촉시키기 전에 경화가 점성이 없는 상태로까지 진전되지 않는 한도내에서 직물과 접촉시키기 전에 부분적으로 경화시킬 수 있다. 폴리우레탄-형성조성물은 이 조성물이 직물의 섬유내로 충분히 침투하여 경화시 강력한 결합을 형성할 수 있는 방법으로 도포하는 것이 유리하다. 이러한 목적에는 독터 블레이드(doctor blade) 또는 이와 유사한 장치가 적절하다. 배면물질의 코우팅 중량은 적절하게는 평방 yard당 1 내지 300, 바람직하게는 10 내지 200, 보다 바람직하게는 15 내지 100ounce, 즉 적절하게는 0.03 내지 10 2kg/㎡ 바람직하게는 0.3 내지 6.8kg/㎡, 보다 바람직하게는 1.7 내지 3 4kg/㎡이다. 경화공정은 코우팅된 직물을 폴리우레탄-형성 조성들이 점성이 없는 상태로 경화될 때까지 50 내지 150℃의 온도로 가열하여 수행한다. 조성물을 적절한 경화온도로 가열하는데는 가열 코일, 초단파 가열기 적외선 램프 및 대류 영역등이 적절하다.
각종 직포, 편성포 및 기타 직물을 본 발명에 사용할 수 있다. 본 발명에 바람직하게 사용되는 직물은 적어도 하나의 배면물질(제 1 배면물질) 및 배면물질에 고착된 파일 또는 페이싱(facing) 물질을 포함한다. 가장 바람직한 직물은 마루 및 벽 커버, 및 특히 카페트 및 카페트 타일이다. 바람직한 카페트는 한쪽에 파일이 고착된,황마, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 나일론, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 배면물질과 같은 직포 또는 부직포 제 1 배면물질로 이루어진다. 파일은 일반적으로모, 나일론, 폴리에스테르, 아크릴, 면, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이들의 혼합물, 또는 유사한 물질 등의 사(yrn)이다. 이러한 사를 짜거나 제 1 배면물질에 터프팅 (tuftlng)하여 용융 결합시키거나 제 1 배면물질에 접착시켜 제편하거나 제 1 배면물질에 고착시킨다.
직물은 경우에 따라 제 2의 직포 또 부직포 배면물질을 함유할 수 있다. 이러한 제 2 배면물질의 사용은 직물의 치수안정성을 개선시키는 것으로 알려져 있다. 또한, 폴리우레탄 배면물질 자체가 기타 중합체 층, 특히 발포성 폴리우레탄 쿠션, 미세다공성 또는 비다공성 폴리우레탄 또는 고무(천연 또 합성) 배면물질, 스크림(scrim) 또는 유사한 층으로 코우팅될 수도 있다.
하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위하여 제공된 것이며, 본 발명의 범위를 제한하려는 것이 아니다. 특별한 언급이 없는 한, 모든 부와 퍼센트는 중량에 의한 것이다.
이 실시예에서, 폴리올 A는 평균 작용그룹수가 1.94인 분자량 2000의 폴리에테르이다. 폴리올 A는 디프로필렌 글리콜을 프로필렌 옥사이드와 분자량 1760까지 반응시키고, 이어서 에틸렌 옥사이드와 분자량이 2000이 될때까지 반응시켜 제조한다. 폴리올 A중 대략 65%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다.
폴리올 B는 평균 작용그룹수가 2.56인 분자량 3000의 폴리에테르이다. 폴리올 B는 글리세린을 프로필렌옥사이드와 분자량 2750까지 반응시키고, 이어서 에틸렌 옥사이드와 분자량이 3000이 될때까지 반응시켜 제조한다. 폴리올 B중 대략 50%의 하이드록실 그룹이 제 l 하이드록실 그룹이다.
적절한 용기중에서 75g의 폴리올 A, 10g의 폴리올 B, 15g의 디프로필렌 글리콜,100g의 알루미나 트리하이드레이트 및 105g의 탄산칼슘을 혼합한다. 이 폴리올 혼합물의 평균 작용그룹수는 2.00이다. 이 혼합물에 약 63g의 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트 예비중합체(당량=약 181, 지수=110), 1.0g의 폴리(프로필렌 옥사이드)중 2% 제 2 철 아세틸아세토네이트 및 0.005g의 디메틸 주석비스(머캅토아세트산 이소옥틸 에스데르) 촉매를 가한다. 예비중합체의 평균 작용그룹수는 2.00이다. 완전히 혼합한 후, 직포 폴리프로필렌 제 l 배면물질이 있는 상업용 나일론 루프 카페트상에 생성된 혼합물을 독터링(doctoring)한다. 카페트는 나일론 섬유가 2중량%의 수분을 함유하도록 미리 처리한다. 코우팅 중량은 32ounce/yd2이다. 코우팅된 카페트를 120℃로 유지된 오븐중에서 6분동안 경화시킨다. 생성된 카펫트를 샘플번호 1로 지정한다.
샘플번호 2는 카페트를 나일론 섬유가 3중량%의 수분을 함유하도록 처리하는 것을 제외하고는, 유사한 방법으로 제조한다. 샘플번호 3도 나일론 섬유가 4중량%의 수분을 함유하도록 처리하는 것을 제외하고는, 유사한 방법으로 제조한다.
샘플번호 4 내지 6은 각각 샘플번호 1 내지 3과 동일한 방법으로 제조하되, 단 85부의 폴리올 A와 O부의 폴리올 B를 사용한다. 이러한 폴리올 혼합물의 평균 작용그룹수는 1.98이다.
샘플번호 7 내지 9는 샘플번호 1 내지 3과 동일한 방법으로 제조하되, 단 65부의 폴리올 A와 20부의 폴리올 B를 사용한다. 이러한 폴리올 혼합물의 평균 작용그룹수는 2.02이다.
장력 시험기를 사용하여 대조 직물의 제 1 배면으로부터 하나의 터프트된 루프를 끌어내는 데 필요한 힘을 측정함으로써 각각의 샘플의 기재 직물에 대한 접착성을 평가한다. 결과는 표 I에 기재되어 있다. 모든 터프트 록(tuft lock) 결과는 3 내지 5회의 시험 결과를 평균하여 나타낸 것이다. 큰 수치는 접착성이 우수함을 나타낸다.
치수 안정성은 각각의 샘플의 2"×6"(50.8mm×152.4mm)의 조각을 완전히 적시고, 한쪽 말단을 평평한 표면상에서 아래로 걸치고, 다른쪽 말단은 그대로 놔두어 측정한다. 2시간 후 아래 표면으로부터 각각의 샘플의 자유말단이 상승한 정도(cm)로서 가장자리 굴곡을 측정한다. 낮은 수치가 바람직하다. 코우팅의 결합력(점성)은 코우팅된 카페트의 두 부분을 경화공정후 아직 뜨거운 상태에서 배면끼리 맞낸 다음, 이들을70℃에서 1시간동안 그들의 원래 두께의 60%까지 압착하여 측정된다. 두 부분을 분리시키는데 필요한 힘을 측정한다. 낮은 수치가 바람직하다. 샘플의 시험 결과는 표 1에 기재되어 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
1 폴리올 A, 폴리올 B, 쇄 연장제 및 폴리이소시아네이트의 혼합된 조성물의 분자당 작용그룹의 평균수
상기 데이타는 평균 작용그룹수, 이소시아네이트 지수, 및 직물중 수분 함량의 상호 의존성을 설명해 준다. 샘플 2에서, 이소시아네이트 지수는 직물의 수분 함량에 대하여 적정화되었으며, 코우팅된 직물의 터프트 록은 매우 우수하고 점성은 매우 낮으며, 가장자리 굴곡도 매우 낮다. 샘플 1에서, 동일한 이소시아네이트 지수에 낮은 수분 함량은 우수한 특성을 갖는 코우팅된 직물을 제공하나, 가장자리 굴곡은 샘플 2에서보다 조금 높다. 샘플 3에서 높은 수분 함량으로 인하여 터프트 록의 상당한 감소가 있다. 이것은 이소시아네이트 지수를 높여 쉽게 바로잡을 수 있다.
샘플 4 내지 6에서, 낮은 작용그룹수로 인하여 지수 110에서 코우딩된 직물의 특성들을 적정화하기가 보다 힘들어진다. 샘플 4 내지 6이 터프트 록에 있어서 최저 한계를 나타내며, 샘플 4는 결합력(잔여 점성)에서 최고 한계를 나타낸다. 이러한 모든 경우에 있어서, 지수를 높이면 읠등한 특성을 나타낸다.
샘플 8 및 9에 있어서, 지수 110에서 우수한 특성이 수득된다. 샘플 7에서, 가장자리 굴곡은 바람직한 것보다 높으나, 이는 이소시아네이트 지수를 감소시키면 쉽게 개선된다.
[실시예 2]
실시예 1에 기술된 일반적 과정을 이용하여 폴리우레탄-배면처리된 직물을 여러가지로 샘플화하여 폴리우레탄-형성 조성물의 평균 작용그룹수가 공정변수 범위에 미치는 영향을 연구하였다. 샘플의 첫번째 세트는 평균 작용그룹수가 2.00인 폴리우레탄-형성 조성물을 사용하여 만든다. 첫번째 세트에서은 2중량%의 수분을 함유하는 직룰을 사용하여 제조하고.
Figure kpo00003
은 3중량%의 수분을 함유하는 직물로 제조하며, 그 나머지는 4중량%의 수분을 함유하는 직물로 제조한다. 터프트 록이 적어도 20lb(89N)이고, 가장자리 굴곡이 3cm미만이며, 결합력이 51b(22N)미만인 코우팅된 직물을 수득하는데 사용할 수 있는 이소시아네이트 지수의 범위를 결정하기 위하여, 각각의 수분 함량에서 이소시아네이트 지수를 변화시킨다. 평균 작용그룹수가 1.98 및 2.02인 폴리우레탄-형성 조성물을 사용하여 상기 과정을 되풀이한다. 이 시험의 결과는 표 2에 기재되어 있다.
[표 2]
Figure kpo00004
표 2의 데이타는 폴리우레탄-형성 조성물의 평균 작용그룹수를 조절하여 공정 변수 범위가 넓어졌음을 설명한다. 작용그룹수가 2.00인 조성물로부터 제조한 샘플은 작용그룹수가 1.98 또는 2.02인 조성물로 제조한 샘플보다 보다 넓은 이소시아네이트 지수 범위에 걸쳐 바람직한 특성을 나타낸다. 작용그룹수가 더 이상 증가되거나 감소됨에 따라 최적 이소시아네이트 지수 범위는 감소된다. 제 2 하이드록실-말단 폴리에테르를 사용하는 경우, 최적 이소시아네이트 지수범위는 보다 좁아진다.

Claims (10)

  1. (a) 분자당 평균 1.4 내지 1.95개의 하이드록실 그룹을 함유하는 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다), 또는 분자당 적어도 평균 2.05개의 하이드록실 그룹을 함유하는 적어도 하나의 추가의 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다)과 상기 폴리올과의 혼합물을 함유하는 폴리올; (b) 분자당 약 2개의 활성 수소-함유 잔기를 갖는 비교적 저당량의 화합물; (c) 폴리이소시아네이트; 및 (d) 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응을 위한 촉매량의 촉매로 이루어짐(여기에서, 성분(a), (b) 및 (c)의 작용그룹수 및 비율은 각 성분을 합한 것의 평균 작용그룹수가 1.97 내지 2.03이 되도록 하고 조성물의 이소시아네이트 지수가 85 내지 125가 되도록 선택한다)을 특징으로 하는, 직물의 배면처리에 유용한 폴리우레탄-형성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분(a)가 에틸렌 옥사이드로 적어도 부분적으로 말단-차폐된(end-capped) 폴리(프로필렌 옥사이드)를 함유하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 성분(c)가 2,4'-및/또는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 그의 유도체 또는 예비중합체를 함유하는 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 성분(b)가 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 또는 디에틸렌 글리콜을 함유하는 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서, 성분(e)로서 무기 충진제를 추가로 함유하는 조성물.
  6. (a) 분자당 평균 1.4 내지 1.95개의 하이드록실 그룹을 함유하는 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다), 또는 분자당 적어도 평균 2.05개의 하이드록실 그룹을 함유하는 적어도 하나의 추가의 비교적 고당량의 폴리올(이중 적어도 30%의 하이드록실 그룹이 제 1 하이드록실 그룹이다)과 상기 폴리올과의 혼합물 함유하는 폴리올; (b) 분자당 약 2개의 활성 수소-함유잔기를 갖는 비교적 저당량의 화합물; (c) 폴리이소시아네이트; 및 (d) 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응을 위한 촉매량의 촉매를 함유(여기에서, 성분(a),(b) 및 (c)의 작용그룹수 및 비율은 각 성분을 합한 것의 평균 작용그룹수가 1.97 내지 2.03이 되도록 하고, 조성물의 이소시아네이트 지수가 85 내지 125가 되도록 선택한다)하는 폴리우레탄-형성 조성물로 직물의 한쪽면을 코우팅(이배 코우팅중량이 1 내지 300ounce/yd2, 즉 0.03 내지 10.2kg/m2이 되도록 한다.)한 다음, 코우팅된 직물을, 폴리우레탄-형성 조성물이 점성이 없는 상태로 경화될 때까지, 50 내지 150℃로 가열함을 특징으로 하여, 폴리우레탄-배면처리된 직물을 제조하는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 직물이, 파일(pile)이 그의 한쪽면에 고착되어 있는 제 1 배면물질을 함유하는 방법.
  8. 제 6 항에 있어서, 코우팅전 직물의 수분함량이 2중량%이고, 이소시아네이트 지수가 105 내지 112인 방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 코우팅전 직물의 수분함량이 3중량%이고, 이소시아네이트 지수가 110 내지 120인 방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 코우팅전 직들의 수분함량이 4중량%이고, 이소시아네이트 지수가 112 내지 125인 방법.
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