KR900000857B1 - 납땜가능한 전도성 중합체조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
납땜가능한 전도성 중합체조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
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Description
본 발명은 두꺼운 중합체 필름에 관련된 전도성조성물, 특히 향상된 납땜성 및 개선된 제조공정을 갖는 전도성 조성물에 관한 것이다.
종래에 있어서, 금속분말 및/또는 박편과 다양한 수지(에폭시수지, 페놀수지, 폴리에스테르수지등)를 포함하여 구성된 전도성 수지조성물이 알려져 있다.
미국특허 제 3,412,043호에는 은박편, 수지 결합제 및 잘게 분절된 불활성 충진재로 구성된 전도성 수지 조성물이 발표되어 있다. 미국특허 제 3,030,237호에는 유기수지매개체(ORGANIC RESIN CARRIER)와 적당한 금속안료(metallic pigment)로 구성된 피복조성물(coating composition)이 발표되어 있다. 이 조성물로 처리한 피복비품 및 전기비품은 통상의 전도성 피복물질로 처리된 것과 비교시 향상된 점착성 및 전기적 작용성을 갖는다.
인쇄회로판에 있어서, 통상적인 납땜기술을 이용하여 납선으로 경화피복물을 은납땜할 수 있다.
미국특허 제 2,280,135호에는 니켈, 주석, 비스무트, 카드뮴, 크롬 및 은으로부터 선택된 금속의 미세박편을 필름성형유기물 및 휘발성용매로 구성된 액체매개체내에 분산시켜 형성한 전도성 피복조성물이 발표되어 있다. 이 피복물은 불투명하여 유리등에 도포되어 낮은 반사율을 갖게 한다.
미국특허 제 4,353,816호에는 70-85wt%의 구리분말, 15-30wt%을 수지물질(페놀수지, 에폭시수지, 폴리에스테르수지, 크실렌수지로부터 선택됨) 및 0.2-5wt%의 결합체(안트라센, 안트라센카보닐산, 안트라닐산 및 안트라진으로부터 선택됨)로 구성된 분말액상의 전도성 피복조성물이 발표되어 있다.
그러나 상기한 바와 같이 공지읜 전도성 조성물은 쉽게 납땜처리할 수 없는 결점을 지니고 있다. 따라서 최소의 경비로서 소망목적을 달성할 수 있도록, 구입용이한 물질들을 이용하여 납땜용이한 전도성 수지 조성물을 형성하는 것은 매우 기대되는 것이다.
중합체 매트릭스가 고전도성으로 되기 위하여는, 이것은 반드시 금속을 포함하여야 한다. 그러나 통상의 금속을 단순히 포함한 중합체 매트릭스는 용이하게 납땜될 수 없다. 그러한 물질들은 면밀히 조절된 공정조건 하에서만 처리될 수 있다. 즉, 온도 및 시간이 특유의 제조환경에 유용하도록 면밀히 조절되어야 한다. 금이나 은과 같은 귀금속의 사용이 하나의 대안이 될 수도 있으나 그러한 귀금속의 고가로 인하여 경비지출이 과다하게 된다.
오늘날 중합체전도물질은 전형적으로 은이나 금을 함유하는데 그들 역시 통상의 기술을 사용하여 직접 용이하게 납땜될 수 있는 것은 아니다.
따라서, 본 발명의 목적은 용이하게 납땜가능한 전도성조성물, 특히 비귀금속을 포함하는 납땜용이한 신규 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 광범위한 공정조건하에서 납땜되어질 수 있는 전도성 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 납땜용이한 전도성 조성물의 제조방법 및, 특히 금속 및/또는 그 합금류를 지방산으로 도포하기 위한 방법을 제공하고자 하는 것이다.
이러한 제목적은 포화 모노카르복시산 또는 그 혼합물로 도포된 금속 및/또는 그의 합금류을 유기중합체 매트릭스내에 분산시켜 조성한 본 발명의 전도성 조성물 및, 금속 및/또는 그의 합금류를 포화 모노카르복시산이나 그 혼합물로 도포하고 이것을 유기중합체 매트릭스내에 분산시키는 것을 포함하는 납땜용이한 전도성 조성물의 제조방법에 의하여 달성된다.
앞서 언급하였듯이, 본 발명의 전도성 조성물은 포화 모노카르복시산 또는 그 혼합물로 도포된 금속 및/또는 그의 합금류를 포함한다. 이러한 금속 및/또는 그의 합금류(이하에서는 명칭의 간편화를 위하여 양자 모두 ＂금속＂이라 칭함)로는 전이금속 및 비전이금속 양자 모두 사용될수 있으나 바람직한 것은 전이금속이며, 가장 바람직한 것은 니켈이다.
넓은 관점에서 볼 때, 본 발명의 조성물에 사용되는 금속의 크기, 모양, 형태등에 대한 제한은 없다. 그러나 금속의 형태가 분말, 박편 또는 스폰지형인 것이 바람직하다. 그러나 좁은 관점에서는 금속의 크기에 대한 특정제한이 주어진다. 즉, 조성물이 실크스크린공정에 의해 기질에 적용되는 경우 금속입자 크기의 상한치는 125미크론이며, 바람직한 금속입자크기는 1-10미크론이다.
본 발명의 조성물에 있어서, 금속은 포화 모노카르복시산이나 그 혼합물로 도포된다. 불포하 카르복시산은 효과가 없다.
본 발명의 조성물에 유용한 것은 다음 일반식의 포화 카르복시산이다.
식중, R은 일반식 CnH2n+1(n=10-18)의 탄화수소 그룹이다.
상기 일반식에 상응하는 화합물은 지방산을 포함한 어떤 포화 모노카르복시산도 사용가능하다.
유용한 포화 모노카르복시산으로는 데칸산, 운데칸산, n-트리데칸산, 테트라데칸산, 도데칸산등이 있다. 바람직한 것은 옥타데칸산이며, 가장 바람직한 것은 헵타데칸산이다.
본 발명의 조성물은 또한 유기중합체 매트릭스를 포함한다. 유기중합체 매트릭스는 에폭시수지나 페놀수지등과 같은 열경화수지로부터 선택된다. 이론적으로는, 공정조건하 납땜조내에서 그의 성질이 유지될 수 있는한 어떠한 수지라도 사용될 수 있다. 중합체 매트릭스는 일예로서 0-크레오솔 노볼락수지와 에폭시 크레오솔 노볼락수지를 혼합하여 제조된다.
0-크레오솔 노볼락수지(히드록시형)는 시바가이기사에서 상품명 HT/9490으로 공급되고 있는 다기능 에폭시수지이다. 에폭시 크레오솔 노볼락수지는 0-크레솔 노볼락과 에피클로로히드린의 반응에 의해 산출되는 폴리에폭시수지이다. 이렇게 산출된 폴리에폭시수지는 분자당 2개 이하의 에폭시기를 포함한다.
이 수지 역시 시바가이기사에서 ECN 1273으로 공급되고 있다.
본 발명의 조성물에 있어서, 금속과 유기중합체 매트릭스의 중량비는 약 5 : 3 내지 20 : 1인데, 바람직한 중량비는 그중에서도 약 10 : 1이다. 그리고 조성물에 있어서, 금속을 도포하는 포화 모노카르복시산과 금속의 중량비는 약 1 : 1000 내지 약 1 : 30, 바람직하게는 약 1 : 100정도이다.
본 발명의 조성물은 실크스크리닝(silk screening), 브러싱(brushing), 침지(dipping) 또는 분무(spraying)등의 통상적인 방법에 의하여 기질에 적용될 수 있다. 그리하여 생산된 물품은 라미네이트일 수도 있다.
좀더 상세히 설명하자면, 이것은 인쇄회로판(printed circuit board)과 거기에 적용된 조성물의 라미네이트(laminate)일 수도 있다. 조성물이 인쇄회로판에 적용되는 경우에는 실크스크리닝방법을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 본 적용에 있어서 금속입자크기의 상한선이 125미크론이며, 바람직한 크기는 1-10미크론임을 이미 언급한바 있다. 그밖의 조성물을 기질에 적용하는 방법에 대하여 특별한 제한점은 없다. 또한 본 조성물은 그 성능에 큰 제약을 가져다 주지 않는 한 어떠한 기질에도 적용될 수 있다.
그러나 본 조성물의 최상적용기질은 인쇄회로판이다. 통상 필름두께가 약 15-50 미크론정도가 되도록 적용된다. 이미 언급하였듯이, 본 발명에 금속을 카르복시산 또는 그 혼합물로 도포하는 공정을 포함한다.
본 공정은 카르복시산 또는 혼합물에 용매에 용해시켜 용액을 형성하고 이 용액에 금속을 적용시킨 후 용매를 증발제거하는 과정을 포함한다. 도포공정은 소망되는 퍼센트(일반적으로 약 0.1-3wt%, 바람직하게는 약 1wt%)의 포화 카르복시산을 금속에 부가하는 단계인데, 이때 금속은 어떠한 형태로도 가능하나 바람직한 형태는 분말 또는 박편이다.
사용되는 카르복시산은 반드시 용매에 용해될 수 있어야 한다. 알코올이 바람직한 용매이나 에스테르 또한 사용할 수 있다. 광범위하게는 카르복시산이 용해되는한 어떠한 용매도 사용가능하다.
바람직한 에스테르 용매는 부틸카르비톨 아세테이트이고, 바람직한 알코올 용매는 이소프로필알코올이다. 물은 용매로 작용하지 않는다.
산을 용매에 가한후 용액을 가만히 방치하여 카르복시산이 용매내에 충분히 용해되도록 한다. 이어 금속을 공지의 통상적인 방법에 의하여 용액에 부가하고 금속이 카르복시산으로 도포될때까지 용액을 가만히 방지한다. 이 과정에서 용매가 증발제거되는데, 통상 실온에서 증발시키나 필요한 경우 열을 가할 수도 있다.
그러나 가열은 화재 및 폭발의 위험성을 감아하여 신중히 주의깊게 행해져야 한다. 결과적으로 용매의 증발제거후 카르복시산으로 도포된 금속이 산출된다. 이러한 도포상태의 금속과 비도포상태의 금속은 상호 육안 구별될 수 있는 정도는 아니다.
이와 같이 본 발명에 따라서, 금속을 포화 모노카르복시산 또는 그 혼합물로 도포한후 이 도포된 금속을 유기중합체 메트릭스내에 분산시킴으로서 납땜용이한 전도성 조성물을 제조할 수 있는 것이다.
한편, 본 발명의 일실시에 있어서, 유기중합체 매트릭스가 포화 모노카르복시산으로 도포된 금속과 함께 용매에 첨가되어 분산 혼합용액으로서 형성될 수 있다. 이렇게 형성된 혼합용액은 기질에 적용되어 경화되도록 처리될 수 있다. 이처럼 유기중합체 매트릭스와 도포금속을 함께 용해시키는데 사용될 수 있는 유용한 용매로는 부틸카르비톨 아세테이트와 같은 에스테르류를 들 수 있다.
기질에 적용되어진 혼합용액은 약 125-200℃의 온도로 30초 내지 2시간 정도 열처리함에 의하여 경화될 수 있다. 금속성표면의 납땜성은 땜납과 함께 습윤되어지는 금속표면의 능력에 직결된다. 즉, 금속성 표면이 땜납과 함께 용이하게 습윤될수록 더욱더 납땜이 용이한 것이다.
이하 실시예와 함께 본 발명을 좀더 상세히 설명한다.
[실시예 1]
[금속도포공정]
10분의 1그램(g)의 옥타데칸산을 5그램(g)의 이소프로필알코올에 용해시켰다. 여기에 잘게 나누어진 니켈박편 10그램(g)을 첨가하였다. 혼합물을 실온에서 방치하여 알코올이 증발하도록 하였다. 알코올이 증발제거 된후 금속박편은 포화 카르복시산(옥타데칸산)으로 충분히 도포되었다.
[실시예 2]
[포화 카르복시산 도포금속을 함유하는 두꺼운 중합체필름의 제조]
20%의 0-크레오솔 노볼락수지(히드록시형), 40%의 에폭시크레오솔 노볼락수지 및 40%의 부틸카르비톨 아세테이트로 구성된 에폭시수지/용매 혼합물을 교반기에 넣고 고형성분들이 용매에 용해될때까지 계속교반하였다. 실시예 1에서 처럼 포화 카르복시산으로 도포된 니켈박편 3g을 상기 에폭시수지혼합물 1g내에 분산시킨후 결과의 분산혼합물을 3로울 분쇄기에 여러번 통과시켜 연한 크림상 잉크를 산출하였다.
유리질 에폭시형 기질들위에 상기 잉크를 스크린인쇄하여 시험 패턴들(test patterns)을 형성하였다. 이 인쇄부품들을 박스오븐속에 넣고 165℃로 30분간 가열하여 필름들을 경화시켰다. 오븐에는 꺼낸 뒤 인쇄부품들은 냉각시키고 로진용제(Kester 1544)로 용제처리한 후 용융 땜납에 담갔다 꺼내었다. 결과 인쇄패턴상에 평탄하고 광택이 나는 땜납의 피복이 형성되었다.
[실시예 3]
[포화 카르복시산 도포금속을 함유하지 않는, 두꺼운 중합체필름]
포화 카르복시산으로 도포된 금속박편 대신에 통상의 비도포금속을 사용하여 실시예 2의 과정에 따라 중합체필름을 형성하였다. 땜납으로 처리한 결과 이 필름은 거의 납땜이 불가능하였다. 즉, 이 필름 거의 대부분이 땜납을 받아들이지 않았다.
Claims (25)
- 열경화성수지중합체 매트릭스 및, 그속에 분산된, 포화 모노카르복시산으로 도포된 금속으로 구성된 납땜가능한 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 기질에 적용되어 필름을 형성함을 특징으로 하는, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제2항에 있어서, 필름이 건조 경화될 수 있음을 특징으로 하는, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 금속이분말, 박편, 스펀지 또는 그들의 혼합물형태로 구성된 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 열경화수지중합체 메트릭스가 에폭시수지 및 페놀수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 다음 일반식을 갖는 것인, 전도성 중합체조성물.
식중, R은 일반식 CnH2n+1(n=10-18의 정수)의 탄화수소임. - 청구범위 제1항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 지방산인 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 옥타데칸산 및 n-헵타데칸산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 금속 대 열경화성 수지중합체 매트릭스의 중량비가 5 : 3 내지 20 : 1인 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 포화 모노카르복시산 대 금속의 중량비가 1 : 1000 내지 1 : 30정도인 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 조성물중의 금속의 총중량비가 80-90%인 것인, 전도성 중합체조성물.
- 청구범위 제1항에 있어서, 조성물중의 포화 모노카르복시산의 총중량비가 0.1-3%인 것인, 전도성 중합체조성물.
- 금속을 포화 모노카르복시산으로 도포한후 이것을 열경화성 수지중합체 메트릭스내에 분산시켜 납땜용이한 전도성 중합체조성물을 제조하는 방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 열경화성 수지중합체 메트릭스가 에폭시수지 및 페놀수지로 구성된 그룹으로부터 선택된 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 금속이 분말, 박편, 스펀지 또는 그들의 혼합물형태로 구성된 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 다음 일반식을 갖는 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
식중, R는 일반식 CnH2n+1(n=10-18의 정수)의 탄화수소임. - 청구범위 제13항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 지방산인 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 n-헵타데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 테트라데칸산, n-펜타데칸산, 데칸산, 운데칸산, 노나데칸산, 도데칸산, 및 n-트리데칸산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 금속과 열경화성 수지중합체 메트릭스의 중량비가 80 : 20 내지 90 : 10인 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 청구범위 제13항에 있어서, 카르복시산과 금속의 중량비가 1 : 1000 내지 1 :30인 것인, 전도성 중합체조성물의 제조방법.
- 열경화성 수지중합체 메트릭스를 용매에 용해시키고, 결과의 용액에 포화 모노카르복시산으로 도포된 금속을 분산시켜 분산혼합물을 형성한 다음 이 혼합물을 기질에 적용하고 경화시켜 기질상에 납땜가능한 전도성 중합체필름을 형성함을 특징으로 하는 기질의 처리방법.
- 청구범위 제21항에 있어서, 열경화성 수지중합체 매트릭스가 에폭시수지인 것인, 기질의 처리방법.
- 청구범위 제22항에 있어서, 용매가 부틸카르비톨 아세테이트인 것인, 기질의 처리방법.
- 청구범위 제21항에 있어서, 혼합물이 125-200℃에서 30초-2시간 동안 경화처리되는 것인, 기질의 처리방법.
- 청구범위 제21항에 있어서, 포화 모노카르복시산이 옥타데칸산이나 n-헵타데칸산인 것인, 기질의 처리방법.
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