KR890003671B1 - 플루오르화 수소 회수 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

플루오르화 수소 회수 방법

본 발명은 풀루오르화 수소를 함유하는 페 스트림(waste stream)가스로부터 플루오르화 수소를 회수하는 방법에 관한 것이다.

제초제를 제조하는데 사용되는(트리플루오로메틸) 피리딘 화합물은, 통상적으로, 본 분야에 공지된 바와같이(트리클로로메틸)피리딘 화합물의 플루오르화에 의해 제조된다. 일반적으로, 이러한 방법은 과량의 플루오르화제(예를들면, 플루오르화 수소)의 사용을 필요로 하며, 환류 냉각기를 사용하는 경우에도, 플루오르화 반응기로부터의 배출가스(보통, 플루오르화 수소와 염화수소의 혼합물)는 환경적으로 허용되는 방법으로, 예를들어 수성 NaOH와 접촉시킴으로써 수집되고 처분되어야 한다. 그 방법은 상당량의 플루오르화물을 함유하는 수성 폐 생성물을 생성시킨다.

본 발명은, 폐 스트림 가스를 염소화된 피리딘으로 이루어진 스크러빙 제(Scrubbing agent)와 접촉시킴으로써 폐 스트림 가스로부터 상당량의 플루오르화 수소를 제거함을 특징으로하는, 폐 스트림 가스로부터 플루오로화 수소를 회수하는 방법을 제공한다.플루오르화 수소(HF)는 염소화된 피리딘에 의해 흡수되며 플루오르화 반응기에로 직접 재순환될 수 있다. 또한, 본 발명은, 플루오르화 공정동안 생성되는 염화수소를 상업용으로 적합한 형태로 회수하는 방법도 제공한다.

본 발명의 실시에 바람직하게 사용되는 염소화된 피리딘으로는, 예를들면, 2-클로-5-(트리클로로메틸)피리딘 및 2,3-디클로로-5-(트리크로로메틸)피리딘이 있다.

2,3-디클로로-5-(트리크로로메틸)피리딘을 사용하는 경우, 그 염쇠화된 피리딘 스크러버(scrubber)는 20내지 50℃의 온도 및 0 내지 50psig(0 내지 546kPa)의 압력에서 바람직하게 사용된다. 바람직한 조작 범위는 25 내지 35℃ 및 0 내지 10psig(0 내지 170.27kPa)이다.

증기 공급 조성물은 일반적으로 50몰% 미만의 플루오르화 수소 함유하며 보통은 1 내지 30몰%의 플루오르화 수소를 함유할 것이다.

플루오르화 수소를 함유하는 가스 스트림으로부터 플루오르화 수소를 제거하기 위한 스크러빙제로서 클로로피리딘의 사용은 반응기에로 HF를 재순환시키는 편리한 방법을 제공함으로써 공정의 효율을 증가시킴과 동시에 플루오르화물-함유 폐 스트림의 양을 감소시키고 배출가스를, 버리는 대신 판매할 수 있는 상품용 HCl로 질을 높일 수 있다.

본 발명의 방법에 사용할 수 있는 클로로피리딘으로는, 예를들면, 2,3-디클로로-5(트리클로로메틸)피리딘 ; 2-클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘 ; 및 상응하는 2-클로로- 및 2,3-디클로로-5-(클로로-디플루오로 및 디클로로플루오로메틸)피리딘이 있다.

본 발명의 방법은, 하기 실시예에 기술된 바와같이 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘으로부터 2,3-디클로로-5-(틀리플루오로메틸)피리딘을 제조하는데 바람직하게 사용된다.

[실시예 1]

HF 20g/시간 및 HCl 390g/시간을 함유하는 21℃의 증기 스트림을 역류 충진된 컬럼의 저부에로 연속적으로 공급한다. 순수 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘을 컬럼의 상부에로 31℃에서 3650g/시간으로 공급한다. 컬럼은 대기압하에서 조작한다. 1-인치(2.54cm)지름 충진된 컬럼은 3mm 지름 Teflom

TFE Rasching 고리의 36-인치(91.44cm) 충진된 높이로 이루어진다. 컬럼의 상부로부터의 배출 증기 스트림은, HF 8.6몰%의 유입 증기 스트림에 비하여 HF 1.0몰%로 이루어진다. 컬럼에서 나오는 액체 스트림의 분석은 증기 스트림에서 떠난 HF가 바람직하게 흡수된 액체를 나타내었다. 배출 액체 스트림은 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘 85.8몰%, HF 5.8몰% 및 HCl 8.4몰%를 함유하였다. 회수된 HF 공급%는 91%이었다.

[실시예 2]

HF 15g/시간 및 HCI 480g/시간을 함유하는 21℃의 증기 스트림을 역류 충진된 컬럼의 저부에로 연속적으로 공급한다. 순수 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘을 30℃에서 3650g/시간으로 컬럼의 상부에로 공급한다. 컬럼 압력은 10 내지 12psig(170.27 내지 184.06kPa)이다. 충진된 컬럼은 실시예1에서 사용된 것과 동일하다. 배출 증기 스트림은, HF 54.몰%의 증기 공급 스트림 조성물에 비하여 HF 0.3몰%로 이루어지낟. 배출 액체 스트림의 분석은 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘 83.3몰%, HF 4.1몰% 및 HCI 12.6몰%이었다. 이것은 반응기 배출가스중의 HF의 95% 회수를 나타낸다.

Claims (10)

1. 플루오르화 수소-함유 폐 스트림(waste stream)을 염소화된 피리딘으로 이루어진 스크러빙 제(scrubbing agent)와 접촉시킴을 특징으로 하여, 플루오르화 수소-함유 폐 스트림 가스로부터 플루오르화 수소를 회수하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 폐 스트림이 플루오르화 수소 및 염화 수소로 이루어지는 방법.
3. 제2항에 있어서, 스크러빙제가 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘인 방법.
4. 제2항에 있어서, 스크러빙제가 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘, 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘 또는 피리딘과 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘과의 혼합물로 이루어지는 방법.
5. 제3항에 있어서, 온도가 20°내지 50°인 방법.
6. 제5항에 있어서, 압력이 대기압 내지 546kPa(50psig)인 방법.
7. 제5항에 있어서, 온도가 25° 내지 35°인 방법.
8. 제7항에 있어서, 압력이 대기압 내지 170kPa(10psig)인 방법.
9. 제3항에 있어서, 플루오르화 수소 및 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘 스크러빙제가 2,3-디클로로-5-(트리클로로메틸)피리딘을 제조하기 위한 플루오르화 반응에 사용되는 방법.
10. 제2항에 있어서, 염화 수소가 회수되는 방법.