KR890002154B1 - 저수축성을 갖는 중합체 콘크리트의 제조방법 - Google Patents

저수축성을 갖는 중합체 콘크리트의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

저수축성을 갖는 중합체 콘크리트의 제조방법
본 발명은 중합체에 촉매를 첨가한 후에 폴리스티렌을 가하여 중합체 콘크리트(polymer concrete)를 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리스티렌을 사용하여 폴리에스테르 조성물에 저수축성을 부여할 수 있다는 사실은 미합중국 특허 제4,228,251호, 제4,233,413호 및 제4,309,519호로부터 알려져 있다.
미합중국 특허 제4,371,639호에는 플라이 애쉬(fly ash)로부터 제조된 중합체 콘크리트가 기술되어 있다.
본 발명은 중합체 콘크리트에 폴리스티렌을 첨가하는 시점이, 고도의 압축강도 및 개선된 결합강도를 가지면서 수축성이 거의 또는 전혀 없는 중합체 콘크리트를 얻는데 중요한 인자라는 발견을 기초로 하여 이루어진 것이다.
본 발명은 A) 불포화 폴리에스테르 아미드수지, 불포화 폴리에스테르 수지 및 불포화 비닐에스테르 수지로 이루어진 그룹중에서 선택된, 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체에 용해된 불포화 수지와 경화촉매를 혼합하여 촉매첨가 수지를 제조하고, B) 제조된 촉매첨가 수지를 미세한 폴리스티렌, 조악하여 미세한 응집체 및 충진제와 혼합하여 경화가능한 중합체 콘크리트 배합물을 수득하고, C) 수득된 콘크리트 배합물을 경화시키는 단계로 이루어지는 수축성이 거의 또는 전혀 없고 높은 압축강도 및 개선된 결합강도를 갖는 중합체 콘크리트의 제조방법에 관한 것이다.
중합체 콘크리트는 경화가능한 수지성분과 응집제 성분을 배합시켜 제조되는 조성물이다. 중합체 콘크리트 조성물은 중합체 조성물 2 내지 20중량% 응집체 성분 98 내지 80중량%와 배합시켜 제조한다. 응집체 성분은 대표적으로 모래, 자갈, 분쇄된 돌 또는 암석, 실리카 분말, 플라이 애쉬 또는 이들의 혼합물이다.응집체 조성물중에는 50중량%까지의 금속 미세분말, 유리섬유, 합성섬유, 유리 강화 매트, 금속 터닝, 금속 섬유, 수화 알루미나, 세라믹 비이드(ceramic bead) 또는 이들의 혼합물이 존재할 수 있다. 응집체 조성물에 사용되는 정확한 성분들은 일반적으로, 경화된 중합체 콘크리트 조성물에 요구되는 물리적 특성에 따라 결정된다. 따라서, 최적의 응집체 입자크기 분포 및 물리적 형상이 간단한 예비 실험에 의해 결정될 수 있다. 미합중국 특허 제4,371,639호에는 중합체 콘크리트를 제조하기 위한 통상의 성분들이 기술되어 있다.
본 발명에서 사용되는 중합체는 이들과 상용성이 있는 에틸렌성 불포화 단량체와 배합된다. 이러한 단량체의 대표적인 것은 알케닐 방향족 단량체(예를 들면 스트렌, 디비닐베젠 또는 비닐 톨루엔)와 같은 비닐 단량체이다. 덜 바람직하기는 하기만, 아크릴계 단량체가 별도로 또는 단량체들과 함께 사용될 수도 있다.
아크릴계 단량체의 대표적인 것은 메틸 메타크릴레이트 또는 디사이클로펜타디엔 아크릴레이트이다. 그밖의 유용한 비닐 단량체들은 본 분야의 전문가에게 잘 알려져 있다. 주로 반응성 희석제라 불리우는 비닐 단량체는 수지 80 내지 20%에 대해 희석제 20 내지 80% 농도의 넓은 범위내에서 사용될 수 있다. 최적의 양은 대체로 사용된 중합체, 희석제, 및 비경화된 상태 및 경화된 상태에서 요구되는 특성에 따라 결정된다. 반응성 희석제는 원칙적으로, 주어진 가공 공정에서의 수지 배합물의 용이한 사용이 가능하도록 수지 배합물의 점도를 조정하기 위해 사용된다.
불포화 중합체 응집체 배합물 또는 혼합물은 공지의 촉매 시스템에 의해 경화될 수 있다. 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드와 같은 퍼옥사이드를, 이러한 퍼옥사이드와 함께 작용하는 코발트 옥토에이트 또는 코발트 나프테네이트와 같은 공지의 촉진제의 존재 또는 부재하에서 사용할 수 있다. 벤조일 퍼옥사이드와 같은 아실 퍼옥사이드는, 대표적으로 디메틸아닐린 및 N,N-디메틸-P-톨루이딘을 포함하는 3급 아민과 같은 촉진제의 존재 또는 부재하에서 사용할 수 있다. 촉매 및 촉진제의 농도는 목적하는 경화속도, 생성되는 발열의 상태 및 다른 목적에 따라 0.1 내지 3.0중량%의 공지의 범위내에서 조정할 수 있다. 경화시스템에는 P-벤조퀴논과 같은 공지의 겔화지연제(gelation retarding agent)가 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 노르보닐 개질된 불포화 폴리에스테르 아미드는 미합중국 특허 제4,410,686호로부터 공지되어 있다.
본 발명에서 사용되는 비닐 말단 우레탄 올리고머 및 이를 함유하는 폴리에스테르 아미드는 1985년 3월 6일자로 출원된 미합중국 특허원 제708,754호에 기술되어 있다. 이들 폴리에스테르 아미드는 상기 올리고머 0.1 내지 60중량%를 함유할 수 있다. 또한 이들 올리고머에 대한 설명은 미합중국 특허 제4,524,178호에 기술되어 있다.
본 발명의 목적을 위한 미세한 폴리스티렌은 5마이크론 체내지 1/4인치(2.5mm) 체범위의 평균 입자크기를 갖는 것으로 정의된다. 바람직하게는, 입자크기는 어느것이나 100마이크론 미만이다.
다음 실시예는 본 발명을 설명하기 위해 제공된 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다. 모든 부 및 퍼센트(%)는 다른 식으로 지정되지 않는한 중량 기준이다.
[대조예 A]
3개의 선수축(linear shrinkage) 시험편을 ASTM C-531에 따라 1×1×10인(2.54×2.54×25.4cm) 주형에서 제조한다. 미합중국 특허 제4,410,686호에 따라 제조된, 디사이클로펜타디엔 개질된 폴리에스테르 아미드 수지를 사용하여 중합체 콘크리트의 1275g 배취(batch)로부터 상기 시험편들을 제조한다. 수지 127.5g 샘플(배취의 10%)에 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 2.55g과 6% 코발트 나프테네이트 용액 1.27g을 가하여 촉매화시킨다. 수지 샘플은 반응성 희석제로서 스티렌 43%를 함유한다. 이러한 촉매 농도에서는, 수지는 23℃에서 약 15분내에 겔화하다.
촉매 첨가된 수지에 다음 성분을 교반하면서 가한다:
200 내지 400 메쉬의 실리카 분말 116.9g (9.17%); 넘버 5의 분사모래(blastig sand) 231.7g(18.17%) ; 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 792.5g(62.16%); 및 1/8인치(0.31cm)이 세단된 유리섬유 스트랜드 6.4g(0.5%) 혼합물을 주형에 넣고 23℃에서 16시간 동안 경화시킨다.
그후 샘플을 16시간동안 65℃의 오븐에서 후경화시키고 실온(23℃)으로 냉각시킨다. 샘플을 측정하고 선수축을 %을 원래의 길이와 65℃에서 경화시킨 후의 길이를 기초로 하여 계산한다. 결과는 3개의 시험편의 평균치로서 표 Ⅰ에 기술하였다.
[실시예 1 내지 4]
다양한 양으로 분말상 폴리스티렌을 응집체와 함께 가하여 유리섬유는 가하지 않는 것을 제외하고는 대조예 A와 유사한 방법으로 다른 시험편을 성형하여 2회 시험한다. 이들 2회 시험의 결과를 평균하여 표 Ⅰ에 기록하였다.
[대조예 B]
하이드록시 프로필아크릴레이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 및 프로필렌 옥사이드(PO), 에틸렌옥사이드(EO) 및 PO 92%와 EO8%를 함유하는 글리세린으로부터 제조된 분자량 3000의 폴리글리콜의 반응 생성물인 비닐 말단 우레탄 올리고머 20%, 및 스티렌 49%를 함유하는 디사이클로펜타디엔 개질된 폴리에스테르 아미드수지 조성물을 사용하여 대조예 A의 공정을 반복 수행한다. 상기 수지 조성물 1363.8g(10%)을 사용하여 13638g 배취를 제조한다. 이를 대조하여 A에서와 같이 2% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드, 1% 코발트 나프테네이트 용액 및 0.1% N,N-디메틸-P-톨루이딘으로 촉매화시킨다.
[표 Ⅰ]
폴리에스테르아미드 수지 콘크리트
Figure kpo00001
주 : 대조예는 0.5% 세단유리섬유를 함유한다.
1 S.F.는 실리카 분말이다.
2 모래는 넘버 5의 분사모래이다.
3 자갈은 1/8내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈이다.
4 P.S.는 미세한 폴리스티렌이다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 9.17%, 넘버 5의 분사모래 18.16%, 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.17%, 및 1/8인치(0.31cm)의 세단유리섬유 0.5%를 촉매첨가 수지에 가하고, 혼합물을 시험용 바아(bar)로 성형시키고 경화시킨다. 5개의 시험용 바아를 제조하여 행하며, 표 Ⅱ에 기록된 수축율은 이들의 평균치이다.
[실시예 5 내지 12]
다양한 양의 분말상 폴리스티렌을 응집체와 함께 첨가하고, 유리섬유는 가하지 않는 것을 제외하고는 대조예 B의 공정을 반복 수행한다. 그 결과는 표 Ⅱ에 기재하였다. 실시예 5, 6, 7 및 9는 2회 수행하였다. 실시에 8 및 12는 5회 반복하여 평균하였다. 실시예 10 및 11은 8회 반복하여 평균하였다.
[대조예 C]
레이콜드 케미칼스 인코포레이티드(Reichold Dhemicals, Inc.)의 불포화 오르토프탈산 폴리에스테르 수지(Polylite
Figure kpo00002
Polyester Resin 32-125)를 사용하여 대조예 A의 공정을 반복 수행한다.
상기 수지 127.5g(10%)을 사용하여 1275g 배취를 제조한다. 이를 대조예 A에서와 같이, 2% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드로 촉매화시킨다. 구입한 수지는 기술되지 않은 양의 코발트 나트테네이트로 미리 촉진시킨다.
[표 Ⅱ]
개질된 폴리에스테르아미드 수지 콘크리트
Figure kpo00003
주 : 대조예는 0.5% 세단유리섬유를 함유한다.
1 S.F.는 실리카 분말이다.
2 모래는 넘버 5의 분사모래이다.
3 자갈은 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm)의 자갈이다.
4 P.S.는 미세한 폴리스티렌이다.
(-)는 역수축 또는 팽창을 의미한다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 9%, 넘버 5의 분사모래 18%, 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 63%를 촉매첨가수지에 가하고, 혼합물을 시험용 바아로 성형시켜 경화시킨다. 3개의 시험용 바아를 제조하여 시험하며, 표 Ⅲ에 기재된 수축율은 이들의 평균치이다.
[대조예 D]
레이콜드 케미칼스 인코포레이티드(Reichold Chemicals, Inc.)의 불포화 오르토프탈산 폴리에스테르 수지(Polylite
Figure kpo00004
Polyester Resin 32-125)를 사용하여 대조예 A의 공정을 반복 수행한다. 상기 수지 187g(11.3%)을 사용하여 1647g 배취를 제조한다. 이를 대조예 A에서와 같이 1% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 촉매화시킨다. 구입한 수지는 기술되지 않은 양의 코발트 나프테네이트로 미리 촉진시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.7%, 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.1%를 촉매첨가수지에 가하고, 이 혼합물을 시험용 바아로 성형시키고 경화시킨다. 4개의 시험용 바아를 제조하여 시험하며, 표 Ⅲ에 기재된 수축율은 이들의 평균치이다.
[실시예 13]
응집체와 함께 1.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 C의 공정을 반복하여 수행한다. 3개의 시험용 바아에서 얻어진 결과의 평균치를 표 Ⅲ에 기재하였다.
[실시예 14]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 D의 공정을 반복 수행한다. 4개의 시험용 바아에서 얻어진 결과의 평균치를 표 Ⅲ에 기재하였다.
[표 Ⅲ]
오르토프탈산 폴리에스테르 수지 콘크리트
Figure kpo00005
[대조예 E]
더 다우 케미칼 캄파니(The Dow Chemical Company)의 불포화 탄성체-개질된 비닐 에스테르 수지(DERAKANE
Figure kpo00006
8084)를 사용하여 대조예 A의 공정을 반복 수행한다. 상기수지 198g(11%)을 사용하여 1800g 배취를 제조한다. 이를 대조예 A에서와 같이, 1.75% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 및 0.5% 코발트 나프테네이트 용액으로 촉매화시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.8%, 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.3%를 촉매첨가수지에 가하고, 이 혼합물을 시험용 바아로 성형시키고 경화시킨다. 4개의 시험용 바아를 제조하여 시험하며, 표 Ⅳ에 기재된 수축율은 이들의 평균치이다.
[실시예 15]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 E의 공정을 반복 수행한다. 4개의 시험용 바아로부터 얻은 결과의 평균치를 표 Ⅳ에 기재하였다.
[표 Ⅳ]
Figure kpo00007
[실시예 16]
실시예 4의 수지 조성물을 사용하여 ASTM C-579에 따라 2×2×2인치(5×5×5cm) 크기의 중합체 콘크리트 입방체를 제조한다. 3개의 입방체를 제조하여, 압축강도에 대하여 시험한다. 사용되는 방법은, 수지를 촉매 첨가시킨 후에 폴리스티렌을 가하는 상기 대조예 및 실시예들의 방법과 동일하다. 대조용으로 촉매를 가하기 전에 수지에 폴리스티렌을 가한다. 이를 대조예 F라 칭한다. 결과는 표 Ⅴ에 나타내었으며, 여기에서 파운드/(인치)2으로 나타낸 값(KPa)은 3개의 샘플의 평균치이다.
[표 Ⅴ]
Figure kpo00008
표 Ⅴ는 폴리스티렌의 첨가시기가 중합체 콘크리트의 압축강도에 중요한 요인임을 나타내는 것이다.
[대조예 G]
ASTM C 882-78의 변형된 변법을 사용하여 결합강도 시험 샘플을 제조한다. 하나의 경화되고 사선으로 주조된 포틀랜드 시멘크 콘크리트(portland cement concrete)의 반 원통형에 모래를 분사하여, 사면이 위로 향하도록 3"×6"(7.6cm×15cm) 크기의 원통형 주형내에 넣는다. 이들 원통을 진동 테이블(vibrating table)상에 놓고, 그후 중합체 콘크리트를 대략 동용적으로 2회에 걸쳐 주형에 가한다. 각층을 3/8"(0.95cm) 다짐대(tamping rod)로 25회 고른다. 그후 상층의 표면을 주형과 같은 높이가 되도록 자른다.
대조예 A의 수지를 사용한 중합체 콘크리트 3000g 배취로부터 상술한 바와 같이 시험 샘플을 제조한다. 수지의 330.0g(11%) 샘플을 대조예 A에서와 같이, 2% 메틸에틸 케톤 퍼옥사이드 및 1% 코발트 나프테네이트 용액으로 촉매화시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.8%, 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.3%를 촉매첨가수지에 가하고, 이 혼합물을 성형시켜 23℃에서 16시간동안 경화시킨다. 그후 샘플은 65℃의 오븐중에서 16시간 동안 후 경화시키고 실온(23℃)으로 냉각시킨다. 3개의 시험 샘플을 제조하여 시험하며, 표 Ⅵ에 기록된 결합강도(psi)(kpa) 및 결합율(%)은 이들의 평균치이다.
[실시예 17]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 G의 공정을 반복 수행한다. 3개의 샘플로부터 얻은 결과의 평균치를 표 Ⅵ에 기재하였다.
[대조예 H]
대조예 B의 수지를 사용하여 중합체 콘크리트의 3000g 배취를 제조하여 대조예 G의 공정을 반복 수행한다.
수지의 330.0g(11%) 샘플을 대조예 A에서와 같이 2% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 및 1% 코발트 나프테네이트 용액으로 촉매화시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.8%, 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.3%를 촉매첨가 수지에 가하고, 이 혼합물을 성형시켜 23℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 그후 샘플을 65℃의 오븐에서 16시간동안 후경화시킨 다음, 실온(23℃)으로 냉각시킨다. 3개의 시험 샘플을 제조하여 시험하며, 표 Ⅵ에 기록된 결합강도(psi)(kpa) 및 결합율(%)은 이들의 평균치이다.
[실시에 18]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 H의 공정을 반복 수행한다. 3개의 샘플로부터 얻은 결과의 평균치를 표 Ⅵ에 기재하였다.
[대조예 I]
미합중국 특허 제4,410,686호에 따라 제조된 디사이클로펜타디엔 개질된 폴리에스테르 아미드수지를 사용하여 중합체 콘크리트의 3000g 배치를 제조하여 대조예 G의 공정을 반복 수행한다. 수지의 330.0g(11%) 샘플을 대조예 A에서와 같이, 2% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 및 1% 코발트 나프테네이트 용액으로 촉매화시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.8% 및 1/8 내지 1/4인치(0.31 내지 0.64cm) 자갈 62.3%를 촉매첨가 수지에 가하고, 이 혼합물을 성형시켜 23℃에서 16시간동안 경화시킨다. 그후 샘플을 65℃의 오븐에서 16시간동안 후 경화시키고 실온(23℃)으로 냉각시킨다. 3개의 시험 샘플을 제조하여 시험하며, 표 Ⅵ에 기록된 결합강도(psi)(kpa) 및 결합율(%)은 이들의 평균치이다.
[실시예 19]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 I의 공정을 반복 수행한다. 3개의 샘플로부터 얻은 결과의 평균치를 표 Ⅵ에 기재하였다.
[대조예]
더 다우 케미탈 캄파니(The Dow Chemical Company)의 불포화 비닐 에스테르 수지(DERAKANE
Figure kpo00009
411-45)를 사용하여 중합체 콘크리트의 3000g 배취를 제조하여 대조예 G의 공정을 반복 수행한다. 수지의 330.0g(11%) 샘플을 대조예 A에서와 같이 2% 메틸 에틸 케톤 퍼옥사이드 및 1% 코발트 나프테네이트 용액으로 촉매화시킨다.
대조예 A의 공정에 따라 실리카 분말 8.9%, 넘버 5의 분사모래 17.8%, 및 1/8 내지 1/4인치(031 내지 0.64cm) 자갈 62.3%를 촉매첨가 수지에 가하고, 이 혼합물을 성형시켜 23℃에서 16시간 동안 경화시킨다. 그후, 샘플을 65℃의 오븐에서 16시간동안 후경화시킨 다음, 실온(23℃)으로 냉각시킨다. 3개의 시험 샘플을 제조하여 시험하여, 표 Ⅵ에 기록된 결합강도(psi)(kpa) 및 결합율(%)은 이들의 평균치이다.
[실시예 20]
3.1% 폴리스티렌을 첨가하여 대조예 J의 공정을 반복 수행한다. 3개의 샘플로부터 얻은 결과의 평균치를 표 Ⅵ에 기재하였다.
[표 Ⅵ]
Figure kpo00010
% 결합율=파쇄후에 중합체 콘크리트 반원통형의 면에 남은 포틀랜드 시멘트의 비율 %
표 Ⅵ은 제안된 시스템에서 폴리스티렌의 첨가가 포틀랜드 시멘트 콘크리트에 대한 결합강도(psi)(kpa) 및 결합율(%)을 상승시키는 것을 나타낸다.

Claims (4)

  1. 경화촉매를 불포화 폴리에스테르 아미드 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 및 불포화 비닐 에스테르 수지로 이루어진 그룹중에서 선택된, 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체에 용해된 불포화 수지와 혼합하여 촉매 첨가수지를 제조하고, 수득된 촉매첨가 수지를 미세한 폴리스티렌, 조악하며 미세한 응집체 및 충진제와 혼합하여 경화가능한 중합체 콘크리트 배합물을 수득하고, 수득된 콘크리트 배합물을 경화시키는 단계로 이루어짐을 특징으로하여, 수축성이 거의 또는 전혀 없고 높은 압축강도 및 개선된 결합강도를 갖는 중합체 콘크리트를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 언급된 불포화 수지가 우레탄 올리고머 유연제 0.1 내지 60중량%를 함유하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 언급된 폴리에스테르 아미드 수지가 디사이클로펜타디엔 개질된 폴리에스테르 아미드인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 에틸렌성 불포화 단량체가 스티렌인 방법.
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