KR870007940A - 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상 - Google Patents

고체상 추출을 위한 실리카의 결합상 Download PDF

Info

Publication number
KR870007940A
KR870007940A KR870000313A KR870000313A KR870007940A KR 870007940 A KR870007940 A KR 870007940A KR 870000313 A KR870000313 A KR 870000313A KR 870000313 A KR870000313 A KR 870000313A KR 870007940 A KR870007940 A KR 870007940A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solid phase
bonded silica
phase extraction
hydrogen
column
Prior art date
Application number
KR870000313A
Other languages
English (en)
Other versions
KR890004080B1 (ko
Inventor
이. 램스던 휴지
엠. 패터슨 3세 조셉
Original Assignee
케네드 엘. 피시먼
제이. 티. 베이커 케미칼 캄퍼니
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 케네드 엘. 피시먼, 제이. 티. 베이커 케미칼 캄퍼니 filed Critical 케네드 엘. 피시먼
Publication of KR870007940A publication Critical patent/KR870007940A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR890004080B1 publication Critical patent/KR890004080B1/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/94Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving narcotics or drugs or pharmaceuticals, neurotransmitters or associated receptors
    • G01N33/948Sedatives, e.g. cannabinoids, barbiturates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28002Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J20/28004Sorbent size or size distribution, e.g. particle size
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28054Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
    • B01J20/28078Pore diameter
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/281Sorbents specially adapted for preparative, analytical or investigative chromatography
    • B01J20/286Phases chemically bonded to a substrate, e.g. to silica or to polymers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/3092Packing of a container, e.g. packing a cartridge or column
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3202Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the carrier, support or substrate used for impregnation or coating
    • B01J20/3204Inorganic carriers, supports or substrates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3259Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such comprising at least two different types of heteroatoms selected from nitrogen, oxygen or sulfur with at least one silicon atom
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/32Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating
    • B01J20/3231Impregnating or coating ; Solid sorbent compositions obtained from processes involving impregnating or coating characterised by the coating or impregnating layer
    • B01J20/3242Layers with a functional group, e.g. an affinity material, a ligand, a reactant or a complexing group
    • B01J20/3244Non-macromolecular compounds
    • B01J20/3246Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure
    • B01J20/3257Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such
    • B01J20/3263Non-macromolecular compounds having a well defined chemical structure the functional group or the linking, spacer or anchoring group as a whole comprising at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur together with at least one silicon atom, these atoms not being part of the carrier as such comprising a cyclic structure containing at least one of the heteroatoms nitrogen, oxygen or sulfur, e.g. an heterocyclic or heteroaromatic structure
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/94Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving narcotics or drugs or pharmaceuticals, neurotransmitters or associated receptors
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/54Sorbents specially adapted for analytical or investigative chromatography
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/50Aspects relating to the use of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/58Use in a single column

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Anesthesiology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

내용 없음

Description

고체상 추출을 위한 실리카의 결합상
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (43)

  1. 다음 일반식;
    인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
    상기 식중,
    은 실리카겔 또는 조절 세공유리의 골격이며, X는
    로 구성되는 기에서 선택되며, R 및 R1은 각각 수소, 1 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 알킬기 및 -(CH2)-m-COOR3로 구성되는 기에서 선택되며, R2및 R3는 각각 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기이며, n은 2 내지 5의 정수이며, p는 0 또는 1이며, 그리고 m은 1 내지 4의 정수이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 실리카는 평균입경이 약 3 내지 약 70미크론, 평균 세공크기가 약 50 내지 약 1,000 웅그스트롬 단위를 갖는 미세 실리카겔과, 평균입경이 약 37 내지 약 177미크론, 평균 세공크기가 약 40 내지 약 1,000 웅그스트롬 단위를 갖는 미세조절 세공유리로 구성되는 기에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 실리카 반응물은 평균입경이 약 3 내지 약 70미크론, 평균 세공크기가 약 50 내지 약 1,000 웅그스트롬 단위를 갖는 미세 실리카겔인 것을특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  4. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소, -CH3또는 m이 1이고 R3가 -CH3인 -(CH2)m-COOR3에서 선택되며, p는 0 또는 1이며, R1은 수소 또는 m이 1이고 R3가 -CH3인 -(CH2)m-COOR3이며, R3는 -CH3, -C2H5및 -C4H9에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  5. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는이며, R은 각각 H이며, p은 0이며, R2는 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물,
  6. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소이며, p는 0이며 R2는 -C2H5인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  7. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소이며, p는 1이며 R1은 수소이며, R2는 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  8. 제 3 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소이며, p는 0이며 R2는 -C2H5인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  9. 제 3 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며,하나의 R은 각각 수소이며, 기타 R은 m이 1이고 R3가 -CH3인 -(CH2)m-COOR3이며, p는 0이고 R2는 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  10. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -0-이며, 하나의 R은 수소이며, R기타-CH3은 p이며, 0은 R2이며 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  11. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -0-이며, R은 각각 m이 1이고, R3가 -CH3인 -(CH2)m-COOR3이며, p는 0이며 R2는 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  12. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소 1이며, p는 1이며, R1은 m이 1이고 R3가 -CH3인 -(CH2)m-COOR3이며, R2는 -CH3인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  13. 제 2 항에 있어서, n은 3이며, X는 -S-이며, R은 각각 수소이며, p는 1이며 R1은 수소이며, R2는 -C4H9인 것을 특징으로 하는 고체상 결합 실리카 생성물.
  14. 제 1 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  15. 제 2 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  16. 제 3 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  17. 제 4 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  18. 제 5 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  19. 제 6 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  20. 제 7 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  21. 제 8 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  22. 제 9 항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  23. 제10항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  24. 제11항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  25. 제12항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  26. 제13항의 고체상 결합 실리카 생성물로 충전되어 있는 칼럼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 고체상 추출에 적합한 칼럼.
  27. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 1 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  28. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 2 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  29. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 3 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  30. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 4 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  31. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 5 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  32. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 6 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  33. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 7 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  34. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 8 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  35. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제 9 항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  36. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제10항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  37. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제11항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  38. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제12항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  39. 소변시료에서 11-노르-△-9-테트라히드로 카나비놀-9-카르복실산을 정제하고 농축하기 위한 고체상 추출방법에 있어서, 고체상으로 제13항의 고체상을 사용하는 것을 특징으로 하는 고체상 추출방법.
  40. 다음 단계;
    a) 적어도 약 80。C의 비점을 갖는 적당한 비활성 유기용제내에서,
    1) 일반식
    의 결합상 실리카 반응물과,
    [상기 식중,
    은 실리카겔 또는 조절 세공유리의 골격이며,
    로 구성되는 기에서 선택되며,
    식중, R4,R5및 R6는 각각 수소, 1 내지 3개의 탄소원자를 갖는 알킬로 이루어진 기에서 선택되며, Z가 불포화일때 라디칼 Z 내의 총탄소 원자의 수가 5개를 초과하지 않으며 m은 2 내지 5의 정수라는 조건하에서 X는 0 내지 3의 정수이다]
    2) 일반식
    의 화합물을,
    [상기 식중, Y는 -0- 및 -S-로 구성되는 기에서 선택되며, R 및 R1은 각각 독립적으로 수소, 1 내지 3개의 탄소원자를 갖는 알킬기 및 (CH2)mCOOR3로 이루어지는 기에서 선택되며, R2및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기이며, p는 0 또는 1이며 m은 1 내지 4의 정수이다.]
    반응시키는 단계,
    b) 반응 혼합물에서 결과로 생기는 고체 소편을 회수하는 단계,
    c) 건조시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 상기 고체 소편을 가열하는 단계,
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제 1 항의 고체상 결합 실리카 생성물의 제조 방법.
  41. 제40항에 있어서, 실리카는 평균입경이 약 20 내지 약 70미크롤, 평균 세공크기가 약 50 내지 약 500 옹그스트롬 단위를 갖는 미세 실리카겔인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  42. 다음 단계로,
    a) 유리라디칼 개시제 및 적어도 약 80。C 의 비점을 갖는 적당한 비활성 유기용제의 존재하에서,
    (1) 일반식
    의 결합상 실리카 반응물을,
    [상기 식중, n은 2 내지 5의 정수이다]
    (2) 일반식
    의 화합물과,
    [식중, R 및 R1은 각각 독립적으로 수소, 1 내지 3개의 탄소원자를 갖는 알킬기 및 -(CH2)m-COOR3로 구성되는 기에서 선택되며, R2및 R3는 각각 독립적으로 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬기이며, n은 2 내지 5의 정수이며, p는 0 또는 1이며, m은 1 내지 4의 정수이다.]
    반응시키는 단계,
    b) 반응 혼합물에서 결과로 생기는 교체 소편을 회수하는 단계,
    c)건조시키기에 충분한 온도 및 시간 동안 고체 소편을 가열하는 단계,
    구성되며, X는 -S-인 것을 특징으로 하는 제 1 항의 고체상 결합 실리카 생성물의 제조 방법.
  43. 제42항에 있어서, 실리카는 평균입경이 약 20 내지 약 70미크론, 평균 세공크기가 약 50 내지 약 500옹그스트롬 단위를 갖는 미세 실리카겔인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019870000313A 1986-02-20 1987-01-16 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상 KR890004080B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/831,333 US4650784A (en) 1986-02-20 1986-02-20 Bonded phase of silica for solid phase extraction
US831,333 1986-02-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR870007940A true KR870007940A (ko) 1987-09-23
KR890004080B1 KR890004080B1 (ko) 1989-10-18

Family

ID=25258814

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019870000313A KR890004080B1 (ko) 1986-02-20 1987-01-16 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상

Country Status (11)

Country Link
US (1) US4650784A (ko)
EP (1) EP0234129B1 (ko)
JP (1) JPH0647453B2 (ko)
KR (1) KR890004080B1 (ko)
AT (1) ATE60913T1 (ko)
AU (1) AU587302B2 (ko)
CA (1) CA1283090C (ko)
DE (1) DE3677587D1 (ko)
DK (1) DK164803C (ko)
IE (1) IE59565B1 (ko)
IL (1) IL81270A (ko)

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5066395A (en) * 1986-03-06 1991-11-19 J. T. Baker Inc. N-acylated derivatives of polyethyleneimine bonded phase silica products
US4904632A (en) * 1987-06-19 1990-02-27 Pesek Joseph J Surface-modified chromatographic separation material
US5039419A (en) * 1988-07-13 1991-08-13 Brigham Young University Sulfur-containing hydrocarbon compounds and process of using same in recovering and concentrating desired ions from solutions thereof
US5071819A (en) * 1988-08-26 1991-12-10 Ibc Advanced Technologies Sulfur and nitrogen-containing hydrocarbons and process of using same in recovering and concentrating desired ions from solutions thereof
US5137626A (en) * 1989-02-21 1992-08-11 Rohm And Haas Company Solid-phase extraction tubes containing sulfonazide bonded-phase extractants
US5087359A (en) * 1989-08-07 1992-02-11 J. T. Baker Inc. Quaternized PEI silica solid supports for chromatography
DE4018778A1 (de) * 1990-06-12 1991-12-19 Braun Melsungen Ag Adsorptionsmaterial zur selektiven entfernung von ldl- oder/und vldl
US5173470A (en) * 1991-08-09 1992-12-22 Brigham Young University Compositions and processes for removing, separating and concentrating desired ions from solutions using sulfur and aralkyl nitrogen containing ligands bonded to inorganic supports
US5182251A (en) * 1991-10-10 1993-01-26 Brigham Young University Aminoalkylphosphonic acid containing ligands attached to solid supports for removal of metal ions
US5273660A (en) * 1991-10-10 1993-12-28 Brigham Young University Aminoalkylphosphonic acid containing ligands attached to solid supports for removal of metal ions
US5190661A (en) * 1992-06-08 1993-03-02 Brigham Young University Process of removing ions from solutions using a complex with sulfur-containing hydrocarbons
CN1041694C (zh) * 1992-12-19 1999-01-20 布莱阿姆青年大学 从多离子源溶液中浓缩和分离所希望得到的离子的方法及所使用的配位体-固体复合物
DE9300912U1 (de) * 1993-01-23 1993-04-29 Macherey, Nagel GmbH & Co. Handelsgesellschaft, 52355 Düren Trennmaterial für die Chromatographie
JPH0679941U (ja) * 1993-04-28 1994-11-08 株式会社サンレール 堰壁笠木の接合装置
US5595653A (en) * 1994-07-15 1997-01-21 Cera, Inc. Microcolumn for extraction of analytes from liquids
US5888290A (en) * 1996-05-24 1999-03-30 Minnesota Mining And Manufacturing Company Composition and process for imparting durable repellency to substrates
US5637135A (en) * 1995-06-26 1997-06-10 Capillary Technology Corporation Chromatographic stationary phases and adsorbents from hybrid organic-inorganic sol-gels
US6077421A (en) * 1996-07-18 2000-06-20 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Metal complexing
JP2002502684A (ja) * 1998-02-09 2002-01-29 インダストリアル・サイエンス・アンド・テクノロジー・ネツトワーク・インコーポレーテツド 表面処理キセロゲルを用いたイオン分離
DE60042004D1 (de) * 1999-04-28 2009-05-28 Toray Industries Stoffe zur enternung von cannabinoiden und säulen mit diesen stoffen zur entfernung von cannabinoiden
US6905031B1 (en) 1999-09-13 2005-06-14 The Regents Of The University Of California Solid phase microextraction device using aerogel
US6475478B2 (en) 2000-08-24 2002-11-05 Kaneka Corporation Adsorbent, adsorbing and removing process and adsorber for endogenous cannabinoid
DE60038059D1 (de) * 2000-12-07 2008-03-27 Sun Plastics Co Ltd Material zum auffangen chemischer substanzen und verfahren zur herstellung desselben sowie rohr zum auffangen chemischer substanzen
US6723236B2 (en) * 2002-03-19 2004-04-20 Waters Investments Limited Device for solid phase extraction and method for purifying samples prior to analysis
US7402243B2 (en) * 2004-09-10 2008-07-22 Dionex Corporation Organosilanes and substrate bonded with same
DE102004063633B4 (de) 2004-12-28 2011-12-15 Polymerics Gmbh Verwendung eines Sorbens zur Festphasenextraktion (solid phase extraction, SPE)
US7468130B2 (en) * 2005-02-15 2008-12-23 Dionex Corporation Organosilanes and substrates covalently bonded with same and methods for synthesis and use same
DE102005042647A1 (de) * 2005-09-08 2007-03-15 Noske-Kaeser Gmbh Filterwerkstoff gegen chemische Kampfstoffe
US20070102358A1 (en) * 2005-11-09 2007-05-10 Cera Inc. Solid phase extraction column
US7557232B2 (en) * 2007-05-25 2009-07-07 Dionex Corporation Compositions useful as chromatography stationary phases
WO2013158858A1 (en) 2012-04-19 2013-10-24 New Objective, Inc. Sample preparation and nanoelectrospray ionization mass spectrometry
ES2868093T3 (es) 2012-09-17 2021-10-21 Grace W R & Co Medio y dispositivos de cromatografía
CN104768536B (zh) * 2012-09-17 2019-03-29 格雷斯公司 官能化微粒状载体材料和其制备和使用方法
US11389783B2 (en) 2014-05-02 2022-07-19 W.R. Grace & Co.-Conn. Functionalized support material and methods of making and using functionalized support material
ES2896897T3 (es) 2015-06-05 2022-02-28 Grace W R & Co Agentes de clarificación para el bioprocesamiento de adsorbentes y métodos para producir y usar los mismos
WO2021080968A1 (en) * 2019-10-22 2021-04-29 Albert Einstein College Of Medicine Delivery systems and method using cannabinoids for treatment of inflammatory disorders
PL435782A1 (pl) * 2020-10-27 2022-05-02 Politechnika Wrocławska Silikażele sfunkcjonalizowane N-perfosfonometylowanymi żywicami polietylenopoliaminopropylosiloksanowymi oraz sposób ich wytwarzania

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3960521A (en) * 1974-03-01 1976-06-01 Applied Science Laboratories, Inc. High temperature polar stationary phase for gas chromatograhy
US3987058A (en) * 1975-02-27 1976-10-19 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Agriculture Preparation and uses of stable, bound stationary phases
US4242227A (en) * 1979-07-31 1980-12-30 The Dow Chemical Company Chromatographic column packing having a bonded organosiloxane coating
CA1141358A (en) * 1980-02-29 1983-02-15 Jan Chmielowiec Mercuro-organic bonded phase sorbents
US4324681A (en) * 1980-06-12 1982-04-13 Uop Inc. Chiral supports for resolution of racemates
CA1204720A (en) * 1982-09-30 1986-05-20 Hajimu Kitahara Packing materials for chromatographic use and a method for analysis of an enantiomer mixture using the same
US4540486A (en) * 1983-11-25 1985-09-10 J. T. Baker Chemical Company Polyethylenimine bound chromatographic packing
US4523997A (en) * 1984-03-02 1985-06-18 J. T. Baker Chemical Company Affinity chromatography matrix with built-in reaction indicator
US4522724A (en) * 1984-03-02 1985-06-11 J. T. Baker Chemical Company Diazonium affinity matrixes
US4551245A (en) * 1985-04-22 1985-11-05 J. T. Baker Chemical Co. Acylated polyethylenimine bound chromatographic packing
US4640909A (en) * 1985-05-07 1987-02-03 J. T. Baker Chemical Company Bonded phase of silica and carboalkoxyalkyl silanes for solid phase extraction

Also Published As

Publication number Publication date
IL81270A (en) 1989-12-15
JPH0647453B2 (ja) 1994-06-22
JPS62212218A (ja) 1987-09-18
EP0234129B1 (en) 1991-02-20
US4650784A (en) 1987-03-17
ATE60913T1 (de) 1991-03-15
DK84887A (da) 1987-08-21
DK84887D0 (da) 1987-02-19
AU587302B2 (en) 1989-08-10
IE59565B1 (en) 1994-03-09
AU6707186A (en) 1987-08-27
EP0234129A2 (en) 1987-09-02
EP0234129A3 (en) 1988-08-31
IL81270A0 (en) 1987-08-31
IE863409L (en) 1987-08-20
KR890004080B1 (ko) 1989-10-18
CA1283090C (en) 1991-04-16
DK164803B (da) 1992-08-24
DK164803C (da) 1993-01-11
DE3677587D1 (de) 1991-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR870007940A (ko) 고체상 추출을 위한 실리카의 결합상
Keck et al. One electron CC bond forming reactions via allylstannanes: scope and limitations
Roseman et al. N-Acetylation of the hexosamines
US4977259A (en) Process for preparing reactive stabilizing compound
Taber TLC mesh column chromatography
Ito et al. Sulfenate esters as glycosyl acceptors: A novel approach to the synthesis of 2-deoxyglycosides
Pozsgay et al. Synthetic oligosaccharides related to group B streptococcal polysaccharides. 3. Synthesis of oligosaccharides corresponding to the common polysaccharide antigen of group B streptococci
Brown et al. Hydroboration. 52. Monohaloborane-methyl sulfide adducts as new reagents for the hydroboration of alkenes. A convenient synthesis of dialkylhaloboranes and their derivatives for organic synthesis
KR860009025A (ko) 고상(固相)추출용의 실리카와 카르보알콕시알킬 실란의 화학결합상(結合相)
Hanessian et al. Cleavage of methyl and benzyl ethers with thiotrimethylsilanes
Niwa et al. Structure of isochamaejasmin from Stellera chamaejasme L.
Kimland et al. Thunbergol, a new macrocyclic diterpene alcohol
US4680121A (en) Bonded phase of silica for solid phase extraction
US4415501A (en) Alkenylzirconium reagents useful for prostaglandin analog synthesis
Sears Sulfonation of catechin
JPS62120354A (ja) 高純度スルホプロピル(メタ)アクリレート塩類の製造方法
Odham et al. On the methylation and demethylation of optically active aliphatic hydroxy compounds
Pennanen 3-Trimethylsilyl-1-Diethylaminopropyne
Renaud et al. Electrochemical synthesis of some 1, 2-dimethyl 1, 2-disubstituted ethylenes
KR880012673A (ko) 고선택적 흡수력을 지닌 붕소수지
KR880011188A (ko) N-아세틸-3-플루오로-뉴라민산 유도체 및 이의 제조방법
Charmas et al. Thioether glycidyl resins. VI. Reaction products of opening of oxirane ring of phenylthioetherglycidyl resin and of some derivatives under the influence of temperature
KR890016083A (ko) 선택적 흡수력이 높은 안정한 붕소 수지
CA1285278C (en) Cyclopentane derivatives
Hogg et al. Synthetic procedures for deuterium-labeled acetylcholine perchlorates

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20061016

Year of fee payment: 18

EXPY Expiration of term