DE102005042647A1 - Filterwerkstoff gegen chemische Kampfstoffe - Google Patents

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Abstract

Ein Filterwerkstoff zur selektiven Adsorption von Luftschadstoffen, insbesondere für eine Verwendung in Filtersystemen gegen chemische Kampfstoffe, besteht aus Silicagel-Partikeln, die eine wenigstens ein Alkoxysilan enthaltende Bechichtung aufweisen, wobei das Alkoxysilan vorzugsweise drei funktionale Alkoxygruppen besitzt. Der Werkstoff wird hergestellt aus einem Kieselgel mit einer maximalen mittleren Korngröße von etwa 500 Mikrometern und einem mittleren Porendurchmesser von 40 bis 500 Angström als Trägermaterial und einem trifunktionalen Alkoxysilan. Die Silankonzentration entspricht in etwa dem 1,5-fachen des stöchiometrischen Ansatzes, die Reaktionstemperatur des Silanisierungs-Prozesses liegt bei etwa 80 bis 90 DEG C und die Reaktionszeit beträgt etwa 90 Minuten. Nach einer Waschprozedur erfolgt über etwa drei Stunden eine Trocknung bei einer Temperatur von etwa 80 DEG C und es kann zusätzlich eine abschließende Vakuumtrocknung über etwa drei Stunden bei einer Temperatur von etwa 80 DEG C vorgesehen werden. Eine Vorrichtung zur Filterung von Luftschadstoffen, die insbesondere als Schutzvorrichtung gegen chemische Kampfstoffe dient, weist wenigstens zwei mit einem solchen Filterwerkstoff befüllte Filtereinheiten auf, die zu einem Filtersystem zusammengefaßt sind, wobei jeweils eine der Filtereinheiten von einem zu reinigenden Luftstrom durchströmt wird, während die jeweils andere Filtereinheit zur Regeneration mit einer Teilmenge des in der ersten Filtereinheit gereinigten ...

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Filterwerkstoff zur selektiven Adsorption von Luftschadstoffen, insbesondere für eine Verwendung in Filtersystemen gegen chemische Kampfstoffe. Ferner betrifft sie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Filterwerkstoffs sowie eine Vorrichtung zur adsorptiven Filterung von Luftschadstoffen, insbesondere ein Schutzsystem gegen chemische Kampfstoffe.
  • Chemische Kampfstoffe stellen trotz weltweiter Ächtung und verschiedener Abkommen über das Verbot zur Herstellung, Verbreitung und Nutzung wie auch bezüglich der Vernichtung bestehender Lagerbestände nach wie vor ein hohes Bedrohungspotential dar. Einen dauerhaften Schutz gegen die Wirkungen solcher Kampfstoffe können effiziente Filtersysteme gewährleisten, die mittels eines zweistufigen Prozesses chemische Stoffe in allen drei Aggregatzuständen vollständig aus dem Luftvolumenstrom zu entfernen vermögen und die beispielsweise auch an Bord von Marineschiffen zum Einsatz gelangen. Besondere Bedeutung kommt in diesem Zusammenhang Aktivkohlefiltern zu, die flüssige ebenso wie gasförmige Komponenten mit Partikelgrößen von deutlich weniger als 0,01 μm adsorbieren können, die jedoch nach einer von der Eingangskonzentration und Luftfeuchte abhängigen Einsatzzeit in ihrer Kapazität erschöpft sind und dann ausgetauscht werden müssen. Eine Regeneration dieser Filter, noch dazu während des Systembetriebes, scheidet aus und führt daher für den Systembetreiber, über den Lebenszeitraum einer entsprechend ausgerüsteten Filteranlage betrachtet, überdies zu erheblichen Betriebskosten.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Filterwerkstoffs, der bei mindestens vergleichbarer Aufnahmekapazität und Filterwirkung wie Aktivkohle eine dauerhaft gute Regenerationsfähigkeit aufweist. Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Filterwerkstoffs anzugeben sowie eine Vorrichtung zur adsorptiven Filterung von Luftschadstoffen bereitzustellen, die während ihres Betriebes vollständig regenerierbar ist.
  • Die Erfindung löst die erste Aufgabe durch einen Werkstoff, der aus Partikeln aus einem an sich bekannten Silicagel besteht, die eine wenigstens ein Alkoxysilan enthaltende Beschichtung aufweisen.
  • Die Alkoxysilane können dabei eine unterschiedliche Anzahl bindungsfähiger Alkoxygruppen sowie funktioneller Gruppen aufweisen, wobei das bevorzugte Alkoxysilan drei funktionale Alkoxygruppen besitzt.
  • Die Silanisierung der Silicagele erfolgt gemäß dem zur Lösung der weiteren Aufgabe vorgeschlagenen verfahren in einem Prozeß, bei dem eine Si-O-Si-C-Bindung hergestellt wird.
  • Eine Vorrichtung, bei der die Regenerationsfähigkeit des Werkstoffs nach der Erfindung in vorteilhafter Weise für ein Schutzsystem gegen Luftschadstoffe, insbesondere gegen chemische Kampfstoffe, Anwendung findet, ist im weiteren Anspruch 13 angegeben.
    •
  • Nachfolgend soll die Erfindung anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Es zeigen:
  • 1 in einer Prinzipdarstellung einen Schnitt durch ein mit Silanen umhülltes Adsorbenskorn und
  • 2 den prinzipiellen Aufbau eines Schutzsystems gegen chemische Kampfstoffe,
  • Bei dem in 1 dargestellten aus Silicagel bestehenden Partikel oder Adsorbenskorn 1 erfolgt die Bildung eines Silanfilmes 2 mittels der Erzeugung einer Si-O-Si-C-Bindung, wobei zugleich durch einen geeigneten Herstellungsprozeß eine ungeordnete Polymerisation vermieden wird. Dadurch wird verhindert, daß Teile der Oberfläche der Partikel oder Adsorbenskörner zur Adsorption nicht zur Verfügung stehen bzw. der so hergestellte Filterwerkstoff nicht die für den vorgesehenen Einsatzzweck erforderliche dauerhafte Stabilität aufweist. Die Silanfilmbildung erfolgt dabei innerhalb und außerhalb der Poren der Adsorbenskörner, die Stärke der das Partikel nach der Beendigung des Prozesses umgebenden Beschichtung beträgt etwa 1–10 μm.
  • Während der Silanisierung werden die Parameter
    • – Silankonzentration,
    • – Anzahl der Ethoxygruppen,
    • – Reaktionszeit,
    • – Reaktionstemperatur sowie
    • – spezifische Oberfläche
    kontrolliert, um eine optimale Anbindung der zu adsorbierenden chemischen Kampfstoffe zu gewährleisten. Dabei hat sich gezeigt, daß mit der Werkstoffkombination Silicagel/trifunktionale Silane überraschend hohe Oberflächenbelegungsgrade erzielbar sind und daß die folgenden Prozeßparameter ein optimales Anbindungsverhalten der Silane gewährleisten:
    • – Trägermaterial: Kieselgel 40, Kieselgel 60 und XWP-P005,
    • – Funktionalität: trifunktionale Alkoxysilane,
    • – Silankonzentration: 1,5-fach stöchiometrischer Ansatz,
    • – Reaktionstemperatur 80–90°C,
    • – Reaktionszeit: 90 Minuten,
    • – Waschprozedur:
    • – bei Silanen mit einer Amino- oder Mercaptogruppe erfolgt ein mehrfaches intermittierendes Waschen mit Toluol, Alkohol und Wasser,
    • – bei Silanen mit einer Epoxidgruppe erfolgt ein mehrfaches intermittierendes waschen mit Toluol, einem Keton und Wasser,
    • – Trocknung: 3 Stunden bei einer Temperatur T = 80°C,
    • – Vakuumtrocknung: 3 Stunden bei einer Temperatur T = 80°C.
  • In den nachfolgenden Tabellen sind die physikalischen Eigenschaften von für die Herstellung des erfindungsgemäßen Filterwerkstoffs als Trägermaterialien besonders geeigneten Silicagelen sowie die Anzahl der bindungsfähigen Alkoxygruppen und der funktionellen Gruppen der für die erfindungsgemäß vorgesehene Funktionalisierung besonders geeigneten und daher vorzugsweise verwendeten Alkoxysilane angegeben.
  • Tabelle 1: zur Silanisierung eingesetzte Trägermaterialien
    Figure 00050001
  • Tabelle 2 Zur Funktionalisierung verwendete Silane
    Figure 00060001
  • Die in 2 dargestellte Schutzvorrichtung gegen chemische Kampfstoffe besteht aus insgesamt drei Filterstufen 3 bis 5 sowie einem diesen Filterstufen 3 bis 5 vorgeschalteten Lüfter 6. Die erste Filterstufe 3 besteht bei dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel aus einem konventionellen Zentrifugalfilter, die zweite Filterstufe 4 besteht aus einem ebenfalls konventionellen Elektrofilter, während die dritte Filterstufe 5 zwei adsorptive Schutzfilter 7, 8 aufweist, deren Füllung aus einer Schichtung oder Mischung des vorangehend beschriebenen Filterwerkstoffs besteht. Von diesen beiden Filtern 7, 8 wird jeweils einer, im Fall des hier dargestellten Ausführungsbeispiels der Filter 7, als Filter betrieben, während sich der zweite dieser beiden gleichartig aufgebauten Filter, hier der Filter 8, im Regenerationsbetrieb befindet. Eine schnelle Regenerierung der Filterstufe 5 wird dadurch erzielt, daß die beiden Filter 7 und 8 symmetrisch zu einer Längsachse der Filterstufe 5 angeordnet sind und so durch eine Rotation um 180° um diese Längsachse ein rascher Positionswechsel der beiden Filter 7 und 8 gegeneinander erfolgen kann, so daß anschließend der Filter 7 regeneriert wird, während der Filter 8 die Filterung übernimmt.
  • Um die Wirkungsweise dieser Vorrichtung zu veranschaulichen, sind in 2 die unterschiedlichen Luftströme durch Pfeile dargestellt. So liefert der Lüfter 6 zunächst einen mit den zu adsorbierenden Schadstoffen, insbesondere chemischen Kampfstoffen, belasteten Eingangsluftstrom, der im Fall des hier beschriebenen Ausführungsbeispiels in der Größenordnung von etwa 200 m3/h liegen kann. Dieser Luftstrom durchläuft zunächst die ersten beiden Filterstufen 3 und 4 und gelangt anschließend in den ersten der beiden adsorptiven Schutzfilter 7, 8, in diesem Fall dem Filter 7, in dem sämtliche Schadstoffe aus dem Luftstrom entfernt werden. Der größte Teil des auf diese Weise gereinigten Luftstromes, im Fall des hier beschriebenen Ausführungsbeispiels etwa 120 m3/h, steht nun als schadstoffreie Frischluft beispielsweise im Inneren eines Schiffes zur Verfügung. Ein zweiter, wesentlich geringerer Teil des gereinigten Luftstromes wird als Reinigungsluftstrom in den gerade zu regenerierenden zweiten adsorptiven Schutzfilter 8 geleitet. Dieser Luftstrom, dessen Volumen im Fall des hier beschriebenen Ausführungsbeispiels bei etwa 50 m3/h liegt, kann zur Erhöhung der Reinigungswirkung zusätzlich über Mikrowellen erwärmt werden. Schließlich steht außerdem noch ein Reserveluftstrom von etwa 30 m3/h für beliebige Zwecke zur Verfügung.
  • Es sei abschließend angemerkt, daß bei dem vorangehend beschriebenen Verfahren zur Herstellung des Filterwerkstoffs die Umhüllung der Adsorbenskörner nicht unbedingt zu 100 Prozent erfolgt, sondern daß die maximalen Oberflächenbelegungsgrade einschließlich der inneren Poren bei ca. 40 bis 50 Prozent liegen können. Da jedoch die äußeren Flächen aufgrund ihrer optimalen Zugänglichkeit deutlich höhere Belegungsgrade aufweisen als die innen liegenden Poren, ist die volle Filterwirkung des vorangehend beschriebenen Filterwerkstoffs in jedem Fall gewährleistet, der sich überdies durch eine sehr gute Regenerierbarkeit auszeichnet, wie sie in der hier beschriebenen Vorrichtung zum Tragen kommt.

Claims (15)

  1. Filterwerkstoff zur selektiven Adsorption von Luftschadstoffen, insbesondere für eine Verwendung in Filtersystemen gegen chemische Kampfstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß er aus Partikeln aus einem Silicagel besteht, die eine wenigstens ein Alkoxysilan enthaltende Beschichtung aufweisen.
  2. Filterwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicagel-Partikel eine mittlere Korngröße von maximal etwa 500 Mikrometern aufweisen.
  3. Filterwerkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicagel-Partikel einen mittleren Porendurchmesser von etwa 500 Angström aufweisen.
  4. Filterwerkstoff nach einem der Anspruche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan drei funktionale Alkoxygruppen besitzt.
  5. Filterwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan aus Aminopropyltriethoxysilan besteht.
  6. Filterwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan aus Glycidoxypropyltrimethoxysilan besteht.
  7. Filterwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkoxysilan aus Mercaptopropyltrimethoxysilan besteht.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Filterwerkstoffs nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß Partikel aus einem Kieselgel mit einer maximalen mittleren Korngröße von etwa 500 Mikrometern und einem mittleren Porendurchmesser von 40 bis 500 Angström mit einem trifunktionalen Alkoxysilan beschichtet werden, wobei die Silankonzentration in etwa dem 1,5-fachen des stöchiometrischen Ansatzes entspricht, daß die Reaktionstemperatur des Beschichtungsprozesses bei etwa 80 bis 90 Grad Celsius liegt und die Reaktionszeit etwa 90 Minuten beträgt und daß eine nachfolgende Trocknung über etwa drei Stunden bei einer Temperatur von etwa 80 Grad Celsius erfolgt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Waschprozedur nachgeschaltet wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem ein Silan mit einer Amino- oder Mercaptogruppe verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschprozedur aus einem mehrfachen intermittierenden Waschen mit Toluol, Alkohol und Wasser besteht.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem ein Silan mit einer Epoxidgruppe verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschprozedur aus einem mehrfachen intermittierenden Waschen mit Toluol, einem Keton und Wasser besteht,
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine abschließende Vakuumtrocknung über etwa drei Stunden bei einer Temperatur von etwa 80 Grad Celsius erfolgt.
  13. Vorrichtung zur Filterung von Luftschadstoffen, insbesondere Schutzvorrichtung gegen chemische Kampfstoffe, mit wenigstens einem adsorptiven Schutzfilter, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei mit einem Filterwerkstoff gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 befüllte Filtereinheiten (7, 8) zu einem Filtersystem (5) zusammengefaßt sind, von denen jeweils eine Filtereinheit (7, 8) mit einem zu reinigenden Luftstrom beaufschlagbar ist, während die jeweils andere Filtereinheit (7, 8) zur Regeneration mit einer Teilmenge des in der ersten Filtereinheit (7, 8) gereinigten Luftstromes beaufschlagbar ist.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinheiten (7, 8) durch eine Rotation des Filtersystems (5) um 180° um seine Längsachse in ihrem Betriebszustand austauschbar sind.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich eine Einheit zur Erhöhung der Temperatur des zur Regeneration der zweiten Filtereinheit (7, 8) rückgeführten Teilluftstromes vorgesehen ist.
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