KR850001546B1 - 불포화탄화수소 함유의 불활성 잔류기체 처리방법 - Google Patents

불포화탄화수소 함유의 불활성 잔류기체 처리방법 Download PDF

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Abstract

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Description

불포화탄화수소 함유의 불활성 잔류기체 처리방법
본 발명은 불포화탄화수소류를 함유하는 활성이 적은 잔류기체의 처리방법이며, 특히 에틸렌을 옥시클로르화함에 의하여 디클로로에탄을 제조시에 얻는 불활성의 잔류기체를 처리하는 방법에 관한 것이다.
염화수소와 에릴렌의 혼합물에 산소를 반응시켜서 디클로로에탄을 제조하는 생산공업적 과정에서 완전반응(이는 반응율이 100%임을 의미함)의 수행은 일체 없는 것이고,옥시클로로화의 반응장치로 부터는 언제나 미반응의 에틸렌이 함유되는 잔류기체가 배출되는 것이다. 이와같은 잔류에릴렌의 분량은 소홀히 할 수 없는 것이어서 적지 않은 손실이기 때문에, 대부분의 생산방법에서는 이 잔류기체중에 잔류되는 에틸린을 보충적으로 염소화함에 의하여 디플로로에탄에로 변화시키기 위한 방법을 연구 개발하였던 것이다.
프랑스특허 제1421903호에서는,생성된 디클로로에탄을 냉각하여 응축시킨 이후의 잔류기체를 철분함유촉매 존재하의 기상에서 염소로 처리하였던 것이다. 이 방법은 80℃ 내지 250℃에서 습기가 함유되어서 침식성이 강한 염소로 처리하는 것이기 때문에 고가이고 자금부담이 많은 시설을 필요로 하는 폐단이 있고, 또 그 유지비의 부담이 대단히 크게 되는 폐단이 있는 것이다. 뿐만아니라 기상에서 반응용 혼합물의 반응상태를 충분히 촉성하기 위하여는 충분한 고온범위로 가열하여야 하기 때문에 에너어지 소비가 크게 되는 폐단도 있다.
이와 같은 폐단을 배제하기 위하여, 액체상태의 불활성용매속에서 염소화처리하는 방법이 발표되었다. 이에 관한 예로는 영국특허 제1364610호를 들 수 있는 바, 이 영국특허의 방법은 불활성액체, 바람직하가로는 1,2-디클로로에탄의 액체가 송입되고 있는 반응관속으로, 그 잔류기체를 건조한 다음에 통과시킴과 동시에 잔류에틸렌의 대부분을 변화시키기 위하여 충분한 분량의 염소를 충입하는 방법인 것으로 설명되었다. 이 염소화반응은 염화제 2철의 존재하에서는 35°내지 85℃에서 진행된다. 그러나 잔류기체중의 에릴렌은 크게 희석되어 있으므로, 이 방법에서는 디클로로에탄의 흐름속도(유속)를 대단히 크게 하여야 하며, 따라서 대단히 거대한 반응장치가 필요하게 되는 바, 이로 인하여 계획된 분량의 디클로로에탄을 얻기 위하여는 투자액을 과대하게 부담하여야 하는 점에 결점이 있게 된다.
본 발명은, 상술한 몇가지의 결점을 배제하는 발명이다. 본 발명은, 옥시클로로화과정에서의 잔류기체에 함유되는 에릴렌을 1,2-디클로로에탄에로 변화시킴에 있어서,그 수율이 현저히 향상되고 또 충분히 더 낮은 온도범위에서 반응을 진행시킴으로서 기체를 가열함에 소요되는 에너어지의 소모비용을 크게 감축하며, 또 불활성용매의 과대한 순환을 배제하면서도 장치가 침식되는 폐단을 배제하는 여러가지의 효과를 얻기 위한 것이며, 이를 가능화함을 목적으로 하는 발명이다.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여, 에틸렌이 함유된 잔류기체에 대하여 첨가하는 염소의 비율인 C12/C2H4의 분자량비를 0.5와 1.5의 사이로 하며, 더 바람직하게는 0.8과 1.1과의 사이로 하는 것이다. 이리하여 얻는 혼합기체를 접촉시간이 0.1 내지 10초의 범위, 바람직하기로는 0.2 내지 5초의 범위로 되게 하고서 촉매에 통과시킨다[접촉시간은 촉매의 용적(㎖)과 기체의 유속비(㎖/s) 상호간의 비율을 말한다]. 반응온도는 0 내지 150℃, 바람직하기로는 15°와 80℃ 사이이다. 촉매로는 예를 들면 펠렛트형의 활성목탄 또는 알루미나이다.
에틸렌의 변화율은 90 내지 100%의 사이이며, 디클로로에탄의 수율은 실질적으로 정량적이다.
다읍에는 본 발명이 아래의 실시예에만 국한됨이 없는 것으로 하고서 실시예를 예시한다. 이들의 실시예에서는 특히 에틸렌을 옥시클로르화하는 반응에서 얻는 에틸렌함유의 잔류기체에 관하여 수행한 것이다. 그러나, 에틸렌 또는 기타의 활포화탄화수소를 함유하는 기타의 여하한 종류의 불활성 잔류기체도 같은 방법을 적용하여 분자량이 증가된 물질을 용이하게 얻을 수 있는 것이다.
[실시예 1]
에틸렌을 옥시클로르화하는 과정에서 배출되며, 다음의 조성표에 기재한 성분조성으로 되는 잔류기체 191ℓ/h를 염소 2.23ℓ/h로 기상에서(Cl2/C2H4의 분자량비는 0.973임) 활성목탄(CECA 회사제픔 악티카르봉 AC40) 175㎖를 촉매로 사용하고서 70℃에서 반응시킨다. 그러므로 접촉반응에서의 접촉시간은 2.6초로 된다.
이와 같은 반응조건하에서, 에틸렌의 변화율은 97.5%이다.
Figure kpo00001
[실시예 2]
실시예 1에서 사용한 것과 같은 성분조성의 잔류기체 600㎖/h를 염소 6.9ℓ/h(Cl2/C2H4의 분자량비=0.958)로 70℃에서 활성탄소 88㎖를 촉매로 사용하여 접촉처리하면, 접촉시간은 0.4초이다.
에틸렌의 변화율은 96%이다.
[실시예 3]
실시 예 1에서 사용한 잔류기체 600ℓ/h를 염소 7.9ℓ/h(Cl2/C2H4의 분자량비=1.097)로 실시 예 2와 동일의 조건, 예를들면 활성목탄 88㎖, 접촉반응온도는 예를들면 70℃에서(접촉시간 : 0.4초) 촉매화학적으로 처리한다.
에틸렌의 변화율은 실시예 2의 그것과 같이 96%이다. 그러한 일방, 반응하지 않은 과잉분의 염소는 처리완결의 배출기체에 1.02ℓ/h가 잔류함이 밝혀졌는 바, 이것은 공지의 방법에 준하여 용이하게 제거되는 것이다.
[실시예 4]
에틸렌을 옥시클로르화하는 과정에서 배출되며 다음의 조성표 기재의 성분조성으로 되는 잔류기체 :
조성표
Figure kpo00002
180ℓ/h를 염소 2.35ℓ/h(Cl2/C2H4=0.984)로 활성목탄 175㎖를 촉매로 하고서 20℃에서 접촉 반응시킨다. 그 접촉시간은 3.5초이다.
이와 같은 반응조건에서는 에틸렌의 변화율은 97.5%의 범위이다.
[실시예 5]
다음의 성분조성으로 되는 기체 :
CO21.9% O26.0%
CO 0.8% N290.6%
C2H40.7%
216ℓ/h를 염소 1.38ℓ/h와 더불어 기상에서 활성목탄 175㎖를 촉매로 용하고 온도범위 50℃로 하고서 예를 들면 접촉시간을 2.9초로 하여 반응시킨다.
이와 같은 조건에서 염소 대 에틸렌의 분자량비는 0.913이며, 에틸렌의 변화율은 89%이다.
[실시예 6]
실시 예 5에서 사용하는 성분조성의 기체 168ℓ/h를 염소 1.18ℓ/h와 더불어(Cl2/C2H4=1.003) 펠렛트형의 알루미나 175㎖를 촉매로 하고서 90℃에서 촉시간을 2.8초로 하여 처리한다.
에틸렌의 변화율은 97.2%이다.
[실시예 7]
실시 예 5에서 사용하는 성분조성의 기체 189ℓ/h를 염소 1.8ℓ/h와 더불어(Cl2/C2H4=1.360) 알루미나 175㎖를 촉매로 하고서 50℃에서, 예를 들면 접촉시간을 2.5초로 하여 접촉 반응시킨다.
에틸렌의 변화율은 100%이다. 처리가 끝난 이후에 과잉분의 미반응염소가 예를 들면 0.5ℓ/h임이 밝혀졌다.
[실시예 8]
에틸렌의 옥시클로르화로 부터의 기체이고 다음의 성분조성으로 되는 잔류기체 :
CO21.6% CH2Cl-CH2Cl 0.11%
CO 0.7% O26%
C2H40.59% N291%
1.140ℓ/h를 염소 12.6ℓ/h와 더불어(Cl2/C2H4의 분자량비=1.873) 알루미나 175㎖를 촉매로 하고서 온도 90℃에서 반응시킨다. 그 접촉시간은 0.4초이다.
에틸렌의 변화율범위는 96.6%이다. 처리를 끝낸 기체중의 과잉한 미반응연소를 예를 들면 6.1ℓ/h임이 밝혀졌다.

Claims (7)

  1. 에틸린 또는 기타의 불활성탄화수소가 함유되는 불활성 잔류기체의 처리방법을 수행함에 있어서, 촉매의 존재하에서 잔류기체를 기상에서 염소로 염소화하는 반응을 수행함을 특징으로 하는 불포화탄화수소함유의 불활성잔류기체 처리방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응대내에 존재시키는 촉매를 활성목탄으로 하고서 반응을 수행하는 잔류기체 처리방법.
  3. 제1항에 있어서, 반응대내에 존재시키는 촉매를 알루미나로 하고서 반응을 수행하는 잔류기체 처리방법.
  4. 제1항에 있어서, 염소에 대한 불포화탄화수소의 몰비를 0.5 내지 1.5로 하고서 염소화의 반응을 수행하는 잔류기체의 처리방법.
  5. 제1항에 있어서, 그 반응온도를 0°내지 150℃로 하고서 반응을 수행하는 잔류기체 처리방법.
  6. 제1항에 있어서, 촉매와의 접촉시간을 0.1 내지 10초로 하고서 반응을 수행하는 잔류기체 처리방법.
  7. 제1항 내지 제6항의 어느 하나의 항에 있어서, 그 잔류기체는 에틸렌을 옥시클로르화함에서 얻는 잔류기체이고, 또 염소화에서 얻는 제품은 디클로로에탄임에 관하여 수행하는 잔류기체 처리방법.
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