SU476242A1 - Способ очистки этилена и ацетилена от примесей пропилена - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к способу очпстки и разделени  органических продуктов.

Известен способ очистки этилепа и ацетилена от пропилена путем селективного каталитического гидро.хлорировани  при 100- 150° С.

Недостатками такого способа  вл ютс  неполное извлечение пропилена из смеси его с этилеиом и ацетиленом и незначительна  скорость очистки.

С целью устранени  указанных недостатков предложено процесс вести в среде органического растворител  при температуре от О до 80° С.

В качестве органических растворителей целесообразно использовать ,2-дпхлорэта11, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, xлopoфop r, 1,1,1-трихлорэтан , изонропнлхлорид, бензол, диоксан.

Дл  увеличени  скорости очисткн и уменъше1ги  реакппо1Н10го объема очистку газовой с.меси провод т в ирнсутствии катализатора, наход и1егос  в раствореином внде или в виде суснензии в одном из перечисленных выпю растворителей. Катализаторами реакции  вл ютс  кислоты Льюиса, например А1С1-:, FeClg, SnCl-b NbClg, MoCU, ZnCia, SiCl.,. Предпочтительно спользовать хлорное железо.

Предложенный способ состоит в том, что очищаемую от пропилена газовую смесь вместе с хлористым водородом направл ют через

систему осушки и дознровк в смеситель н затем в реактор. Исходные газы сушат вымораживанием влаги в ловушках, охлаждаемых смесью ацетона с сухой двуокисью углерода,

и с номоидью нрокаленпого силикагел . Реактор объемом 100 -1/л представл ет собой цилиндрический сосуд тииа «Утк, снабженный рубашкой дл  термостатнрован1  . барботером дл  ввода газовой смесн н штуцером дл  вывода пенрореагировавших продуктов. Ilirreiiсивное иеременшвание С-меси обеспечивают с Г1омоц;ью быст юходной качалкн, па которой закрепл ют реактор. Хлористый водород подают в реактор в количестве, близком к стехиометрнческому . Дл  обеснеченн  более нолjroro извлечени  пропилена примен ют избыток хлористого водорода (10-30%) по отношению к пропилену. Реакцню провод т нри температуре от О до 80° С; содержаиие катализатора в зависимости от условий варьируют в пределах О-2 вес. %. Скорость подачи смеси .- О-iО -С1С

Степень ирсБ;:ащони  иронплепа определ ют хроматографнчески на прнборе « Двет-1

с пламенно-ионизационным детектором, вынoлпeнIHJlм из танта.ча, что нозвол ет аналнзнровать пробы, содержашие хлористый водород . Газовую с.месь, В1 1ход иию нз реактора, ; нал11зируют ,на содержание в ией нроиилена.

этнлхлорида и виньлхлорнда. Чувствнтельиость анализа по nnorni.ieiiy 1 об. %, по этилхлор1 ду и виии.-1хлориду 20 об %.

П р и .м е р 1. Смесь газов, содержащих (в %): 11 пропилена, 11 хлористого водорода ) 78 этилена, направл ют в опнса1 1 ый выше реактор. Реакщно провод т при 50° С в среде 1,1,2,2-тетрахлорэтана. Скорость подачи газовой смеси 25 час . Степень аревращенн  пропилена 99,6%. Этилен в услови х опытов не взаимодействует с хлористым водородом.

Пример 2. В описаи/иый выше реактор подают смесь газов состава (в %): 4,0 пропилена , 91,0 ацетилена, 5,0 хлористого водорода. Реакцию провод т в среде 1,1,2-трнхлорэтапа при 20° С в присутствии хлориого железа, вз того в количестве 1% от веса растворител . Объемиа  скорость подачи газов 50 . Наблюдаетс  полное превраш.ение пропилена в изопропнлхлорид, причем ацетилен в услови х опыта не дает продуктов присоедииепи  хлористого водорода.

Пример 3. Смесь этилена н проиилена в соотношении 20 : 1 ввод т в описап.иый выше реактор, подава  одновре.менно хлористый водород в количестве, па 10% превыша;отем иеобходимое дл  полного св зывани  нропп.гепа . Скорость подачи смеси 50 . Реакцию провод т при 0° С в среде изопропилхлорида в присутствии хлориого железа, вз того в количестве 1 % от веса растворител . Наблюдаетс  полное превращение пропилеиа в изоирспилхлорид . Этилхлорид не об 1аружеи в продуктах реакции.

П р и м ер 4. В реактор ввод т газовую смесь состава (в%): 4 пропилеиа, 9,1 ацетилеиа и 4,9 хлористо1о водорода. В качестве растворител  используют 1,1,2,2-тетрахлорэтан , содержандий 1,9 вес. % хлорного железа,

температура реакции 40° С, объемна  скорость газового потока 85 . Коиверсн  пропилеиа при этом иолна , ие взаимодействует с хлористым водородом.

iH р и м ер 5. В реактор подают газовую смесь этилеиа и пропилеиа в соотнощении 20 : 1. Одновремеиио ввод т хлористый водород в количестве, на 15% превышающем необходимое но стехиометрии дл  св зывани  пропилена . Скорость подачи газов 30 . Реакцию провод т при 20° С в среде бензола. Степень превращени  пропилена 99,2%. Этилен в услови х Не реагирует с хлористь М

;;одородом.

П р и м е р 6. В реактор ввод т газовую с.месь этилеиа, ацетилеиа и пронилена в соотношении 10:10:1. Одиовремепио в реактор

подают хлористый водород в количестве, на 15% превышающем иеобходимое по стехиометрии дл  св зывапи  пропилеиа. Реакцию провод т при 22°С в среде четыреххлористого углерода. Скорость подачи газов 25 чac.

Степень превращепи  пропилепа в этих услови х 99,5%. Этилен и ацетилеи пе взаимодействуют с хлористым водородом в услови х опыга.

Предмет изобретени 

Сиособ очистк этилепа и ацетилеиа от примесей пропилена путем каталитического селективного гидрохлорировапи , отличающийс  тем, что, с целью повыщеии  степепи и скорости очистки, процесс ведут в среде оргаиического растворител  при температуре от О до 80° С.