KR840002011B1 - 캡슐화된 전기장치 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은, 크리프테이트 에테르가 수지중합체쇄의 일부를 형성하고 있는 폴리실리콘수지로 이루어진 유기 캡슐화제로 캡슐화된 전기장치에 관한 것이다.
나트륨 이온 및 칼륨 이온은, 반도체물질 및 장치, 특히 집적 회로의 주요 오염물질이라고 공지되어 있다. 이들 이온은, 특히 편산(bais)하에 습기 또는 할로겐 대기의 존재하에서 장치재료내를 이동하는 경향이 있다. 이들 이온이 p-n 접점으로 이동할 경우, 이들은 전자를 흡인하므로서 금속원소로 전환되어 p-n 접점상에 부착하게 된다. 이와같은 물질이 축적되면 전기장치는 그 기능을 상실하게 된다. 나트륨이온과 칼륨이온은 우리의 일상생활 주변에서 매우 흔한 물질이기 때문에 이들의 존재를 억제한다는 것은 매우 어려운 일이다. 예를들어, 지문, 접합플럭스 잔류물 및 가공염등의 오염물질은 알칼리금속, 특히 나트륨 이온의 잔류물을 남기게 된다.
선행기술에서는, RTV 실리콘 탄성 중합체와 같은 다양한 중합실리콘 수지를 캡슐화제 또는 봉합제로 사용하여 전기 반도체 장치를 기계적 손상, 온도 및 대기 습기 효과로부터 보호해왔다.
그러나, 탄성중합체의 제조에 사용되는 실리콘물질을 제조하고 이용하는 공정에서는 미량의 나트륨 또는 칼륨이 거의 항상 존재한다. 이와같은 캡슐화제를 전기장치에 사용할 경우, 이들의 이온은 전술된 바와같이 이동하여, 장치는 기능을 상실하게 된다. 따라서, 특히 집적회로봉합제의 제조업계에서는 이들 오염물질을 제거하거나 이들의 이동능력을 감소시키는 방법을 필요로 하고 있다. 이들 이온을 실리콘의 제조공정으로부터 제거한다는 것은 실용적이 못되기 때문에, 이들 오염물질을 포집하는 이온포집방법이 사용되어 왔다.
하기의 참조문헌에 기술된 키네다(kineda)등의 보고서에는, 반도체 봉합수지조성물에 크리프테이트 에테르라고 공지된 특정 마크로시클릭폴리에테르아민을 사용하므로서 알칼리 금속 이온을 고집하는 목적을 달성할 수 있다고 기술되어 있다[참조문헌 : chemical Abstracts 1976, 3, 제39929이페이지, 이 보고서의 내용은 일본국 특허 제76/11377호에 상응하는 것이다]. 상기 참조문헌에 기술된 크리프테이트에테르는 트리시클릭 크리프테이트에테르인 2,2,3-크리프테이트에테르이다. 이들 크리프테이트 에테르는 알칼리 금속이온을 효과적으로 포집하지만, 이들을 키네다등의 보고서에 기술된 형으로 사용할 경우, 이들은 실리콘중합체내를 자유롭게 이동한다. 이와같은 이동은 2가지의 단점을 야기시킨다. 그 한가지는, 언급된 에테르가 약간의 독성을 갖고 있기 때문에, 에테르가 표면으로 이동하면, 표면이 독성물질로 오염될 수 있다는 것이다. 다른 한가지는, 에테르가 이동함으로써 여기에 함유된 알칼리금속 이온착화물의 일부가 p-n 접점으로 이동할 수 있으며, 이때 접점의 전위차는 충분히 클 경우에는 착화물이 분해되어 접점상에 금속 부착물이 형성되므로써 접합이 파괴될 수 있다는 것이다.
실리콘 수지는 전기 반도체 장치를 캡슐화제로서 바람직한 것으로 공지되어 있다. 그러나, 이들 실리콘수지는 이온, 특히 나트륨이온 및 칼륨이온으로 오염되어 있다. 이들 이온은 접적 회로와 같은 전기장치에 유해한 효과를 미치기 때문에, 나트륨 이온 또는 칼륨이온을 제거 또는 포집하여 이들이 수지내를 이동하지 못하도록 하므로써, 이들이 금속으로 전환되어 반도체장치의 여러 위치에 부착되는 것을 방지하는 것이 바람직하다. 전술된 바와같이, 선행기술에서는 특정크리프테이트 에테르를 실리콘 수지용 도프제(dopont)로 사용하므로써 전술된 목적을 성취할 수 있다고 공지되어 있지만, 이들 크리-프테이트는 통상적으로 약간의 독성을 갖고 있으며, 중합체 구조를 통과하여 수지-캡슐화된 장치의 표면으로 이동할 수도 있다.
본 발명에서 크리프테이트에테르는, 알칼리금속 이온을 포집하는 이의 능력을 이용하기 위하여 실리콘 수지 조성물에 첨가시키지만, 이것은 중합체 구조내를 자유롭게 이동하지 않는다. 즉, 크리프테이트 에테르를 중합체 구조의 일부로 만들므로써, 에테르의 이동을 막을 수 있으며, 더 나아가서 이에 관련된 독성을 거의 제거할 수 있다. 또한 크리프테이트에테르 구조내에 포집된 모든 알칼리 금속이온은 자유롭게 이동하지 않고 고정위치에 포집되어 있기 때문에, 에테르의 이온포집효과는 더욱 증진된다. 통상적으로, 본 발명에 따라 크리프테이트를 구조중의 일부로 함유하는 중합체는, 크리프테이트를 함유하지 않는 유사중합체에 도프제로 사용한다.
크리프테이트 에테르-중합체를 합성하는 한가지 방법은 크리프테이트 에테르와 중합체를 축합시키는 것이다. 히드록실-말단 실리콘수지중합체, 단량체 또는 올리고머(예 ; 히드록실-말단 디메틸실록산 또는 디히드록시디메틸실록산)를 1,1-, 1,2-또는 2,2,-모노시클릭크리프테이트[예 ; 플로리다소재의 Pennisula Chemical Reseach Co. 및 서독소재의 Merck에서 시판되는 Kryptofix 21(4, 10, 13-트리옥시-1,7-디아자 시클로펜타데칸) 또는 Kryptofix(4, 7, 13, 16-테트라옥시-1,10-디아자 시클로옥타데칸)]와 반응시켜 축합생성물을 수득할 수 있다. 이어서, 중합체쇄내에 크리프테이트 시클릭구조를 갖는 실리콘 중합체인 축합생성물은, 실리콘 수지에 도프제로 첨가하여 목적하는 봉합물질을 제조할 수 있다. 실리콘수지 봉합 기술분야에 공지된 방법을 따라 생성물질을 전기 장치상에 도포시켜 캡슐화 또는 봉함시킨다. 전술된 축합반응이 가능한 크리프테이트 에테르만을 사용하여 본 발명을 수행한다. 나트륨이온 및 칼륨이온의 포집에 바람직한 크리프테이트 에테르는, 칼륨이온 및 나트륨이온과 강한 착화물을 형성하는 시클릭구조의 크리프테이트에테르, 예를들어 Kryptofix 21 또는 Kryptofix 22이다. 따라서, 구조가 작은 크리프테이트는 이의 구조내에 나트륨이온 또는 칼륨이온을 고정시키기 어렵기 때문에 본 발명의 목적상 바람직하지 못하며, 또한 구조가 지나치게 큰 크리프테이트는 나트륨 또는 칼륨과 착화물을 형성하는 결합(bond)이 원래 약하기 때문에 바람직하지 못하다. Kryptofix 211, 221 또는 222와 같은 헤테로트리시클릭크리프테이트는, 이것을 말단 활성화 중합체와 반응시킬 경우 전술한 바와같은 바람직한 축합반응을 수득할 수 없기 때문에, 본 발명의 목적에 바람직하지 못하다는 것을 감지해야 한다. 더 나아가서, 치환된 크리프테이트, 즉 크리프테이트 분자중의 질소원자에 결합된 수소원자를 유기라디칼로 치환시킨 크리프테이트를 사용할 수 있다. 언급된 유기라디칼은, 수지 중합체와의 축합 반응에 도입시킬 수 있는 말단그룹을 갖거나, 또는 중합구조에 도입될 수 있도록 수지중합체와 반응해야 한다.
통상적으로, 본 발명의 중합체 피복물은, 하기일반식(Ⅱ)의 히드록실-말단실리콘을 하기 일반식(Ⅲ)의 크리프테이트에테르와 혼합시켜 제조할 수 있다.
상기식에서, R 및 R1은 탄소수 1 내지 18의 알칼라디칼(예 ; 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 및 이소부틸 등), 아릴라디칼(예 ; 페닐, 디페닐 및 나프틸등). 알크아릴라디칼(예 ; 벤질 톨일, 크실일 및 에틸페닐 등), 알콕시 라디칼(예 ; 메톡시, 프로폭시 및 부톡시등), 아릴옥시 라디칼(예 ; 펜옥시등), 알케닐라디칼(예, 비닐, 알릴등), 시아노알킬라디칼, 및 할로겐-치환된 알킬, 아릴, 알크아릴 및 알콕시등과 같은 유기라디칼이거나, 수소이고, R' 및 R"는 히드록실-말단 실록산과의 축합반응에 도입시킬 수 있는 유기라디칼(예 ; 카복실산, 아민, 알킬알콕시, 알킬아릴옥시 및 아릴등)이거나, 수소이며, n은 0 또는 1 이상의 정수, 예를들어 0 내지 5,000이고, n' 및 n"는 0 내지 4의 정수이름.
이와 같은 반응은 오가노-티타늄촉매와 같은 촉매의 존재하에 수행하는 것이 바람직하다.
전술한 방법으로 생성된 중합체는, 나트륨이온 및 칼륨이온의 포집에 필요한 화학양론적양 이상의 크리프테이트 그룹을 제공할 수 있는 양으로 폴리실록산 캡슐화제에 첨가시킨다.
이와 같은 중합체는 하기 일반식(Ⅰ)을 갖는다.
상기식에서, R 및 R1은 전술된 바와 동일하고, n은 0 또는 1 이상의 정수, 예를들어 0 내지 5000의 정수이며, n1및 n2는 1 이상의 정수, 예를들어 1 내지 50,000의 정수이고, n' 및 n"는 0 내지 4의 정수이며, X 및 Y는 수소, 알킬, 아릴, 알크아릴 및 알케닐 등과 같은 말단 그룹이다.
실록산과 크리프테이트 에테르와의 반응에서 바람직한 것은, 히드록실-말단 폴리디메틸 실록산을 15-크라운-2,1-크리프테이트에테르(4,10,13-트리옥사-1,7-디아자시클로펜타데칸) 또는 18-크라운-2,2-크리프레이트 에테르(4,7,13,16-테트라옥사-1,10-디아자 시클로옥타데칸)과 혼합시키는 것이다.
하기의 일반 절차를 사용하여 신규의 캡슐화제 조성물 제조하고, 이것으로 집적회로장치 캡슐화시킨다.
환에 2개의 질소원자를 갖는 크리프레이트에테르의 미리 측정한 량을 용매에 녹이고, 트리에틸아민, 바람직하게는 18-비스(디메틸아미노)-나프탈렌(Aldrich Co.에서 시판되는 Proton Sponge)과 같은 양성자제거물질을 첨가하여, 탈양자화시키거나, 크리프테이트의 질소원자와 수소간의 결합을 약화시킨다. 탈양자화제화합물의 몰량과 크리프테이트의 몰량이 동일할 경우, 질소-결합된 수소의 1/2이 제거되며, 탈양자화제 화합물을 크리프테이트 몰량의 2배이상으로 사용할 경우, 모든 질소-결합된 수소를 제거할 수 있다. 탈양자화된 부위만이 축합반응에 사용될 수 있다. 용액상태의 탈양자화제 화합물을 크리프레이트 용액에 적가시키고, 0.5 내지 2시간동안 교반시킨다. 히드록실-, 단 폴리디메틸 실록산과 같은 히드록실-말단실리콘 수지는, 크실렌 중에 1 : 1로 희석시킨 테트라-n-부틸 티타네이트와 같은 촉매, 트리메톡시메틸실란과 같은 가교결합제 및 니켈아세틸네이트와 같은 안정화제와 함께 탈양자화된 크리프네이트 용액에 첨가시키고, 밤새 교반시킨다. 생성혼합물을 집적회로상에 유동 피복(flow coating)시켜 캡슐화하고, 실온에서 16시간동안 경화시킨 다음, 120℃로 4 내지 6시간동안 유지시킨다.
본 발명의 실리콘-크리프테이트 중합체는, 캡슐화제 조성물을 경화시키기 전에, 본 발명의 중합체를 용해시킬 수 있는 다른 중합체 또는 중합전구체에 첨가하여 희석시킬 수 있다는 것은 자명하다. 예를들어, 크리프테이트와 실리콘을 반응시킨 다음, 추가량의 실리콘 수지를 실리콘-크리프테이트 중합체에 첨가시킬 수 있다. 이와같은 절차는 하기 표에 보다 상세히 수록되어 있다.
[표]
Claims (1)
- 중합체와 크리프테이트 에테르를 함유하는 유기 캡슐화제로 캡슐화된 전기장치에 있어서 언급된 크리프테이트에테르가 수지 중합체쇄의 일부를 형성하고 있는 폴리실리콘 수지가 언급된 유기 캡슐화제임을 특징으로 하는, 캡슐화된 전기 장치.
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