KR830006141A - d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산 혼합물의 새로운 광학적 분할 방법 - Google Patents
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Claims (14)
- d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 혼합물을 광학활성 이성체로 분할하는 새로운 방법으로서 이 방법은 다음의 단계로 이루어진다. 즉(a) d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산과 광학활성유기염기의 혼합물을 포름아미드, 모노메틸포름아미드, 디메칠포름아미드, 모노에틸포름아미드. 디메틸포름아미드, 모노메틸아세트아미드 및 디메틸아세트아미드로부터 선택된 유기용매속에 약 70° 내지 90℃ 온도하에서 용해시킨 용액을 제조하고,(b) 위에서 얻어진 용액을 점차적으로 냉각시키고, 미리 정해진 온도하에서 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 염과 단계 (a)에서 사용된 광학활성 유기염기의 결정으로 시딩시키고, 상기 염은 단계 (a)에서 사용된 유기용매를 중량으로 주로 약 9.5% 내지 14% 범위이내의 량을 함유하고 있으며, 상기 용액을 다시 점차적으로 냉각시켜서 이때 광학활성 유기염기를 갖는 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 염이 침전하고, 상기 염은 사용된 유기용매를 중량으로 약 9.5% 내지 14%의 량을 함유하며,(c) 단계 (b)에 의하여 얻어진 생성물을 적절한 유기용매 속에서 무기산으로 처리하여 유리된 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산을 얻는다.
- 청구범위 1에서 유기용매는 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드로 하는 방법.
- 청구범위 1에서 광학적활성유기염기의 약 0.5몰당량을 d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산 혼합물의 매 몰당량에 사용하는 방법.
- 청구범위 1에서 d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산 혼합물은 본질적으로 라세미혼합물이라는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구범위 1에서 광학적활성염기는 신코니딘이라는 것을 특징으로 하는 방법.
- 청구범위 1에서 시딩온도는 약 70°내지 50℃ 범위내로 하는 방법.
- 청구범위 1에서 시딩온도는 약 66° 내지 60℃ 범위내로 하는 방법.
- 청구범위 1에서 냉각을 대략 실내온도와 약 0℃ 범위의 온도까지 계속하는 방법
- d-및 ℓ-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 라세미혼합물을 광학적 활성이성체로 분할하는 방법으로서, 그 방법은 다음의 단계들로 이루어진다.(a) 상기 혼합물의 한 몰당량과 약 0.5몰당량의 신코니딘을 디메칠포름아미드 및 디메틸아세트아미드로부터 선택한 유기용매속에서 약 75°- 80℃온도에서 용해시킨 용액을 제조하고,(b)위에서 제조된 용액을 점차적으로 냉각시키고, 약 66°내지 60℃ 가이의 온도에서 상기 용액을 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트-아미드를 중량으로 약 9.5% 내지 14%를 함유하는 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘 염의 결정으로 시딩하고, 계속하여 대략 실내온도 내지 0℃사이의 온도로 냉각시켜서 이때 디메틸포름아미드 또는 디메틸아세트아미드를 중량으로 약 9.5% 냐자 14%를 함유하는 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염이 침전하며,(c)위에서 얻어진 생성물을 에틸아세테트 속에서 염산으로 처리하여 유리된 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산을 얻는다.
- d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염은 포름아미드, 모노메틸포름아미드, 디메칠포름아미드, 모노에틸포름아미드. 디메틸포름아미드, 모노메틸아세트아미드 및 디메틸아세트아미드로부터 선정한 하나의 아미드를 중량으로 약 9.5% 내지 14%를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염은 디메틸포름아미드를 중량으로 약 9.5% 내지 12%를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염은 디메틸아세트아미드를 중량으로 약 10.5% 내지 14%를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 디메틸포름아미드를 중량으로 약 9.5% 내지 12%를 함유하는 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염을 제조하는데 있어서 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 한 몰당량과 신코니딘의 한 몰당량을 디메틸포름아미드 속에서 약 55°내지 65℃사이의 온도하에 용해시키고, 위에서 얻어진 용액을 천천히 약 20℃로 냉각시키는 것으로 이루어지는 방법.
- 청구범위 13에서 디메틸포름아미드 대신에 디메틸아세트아미드를 사용하여 디메틸아세트아미드를 중량으로 약 10.5 내지 14%를 함유하는 d-2-(6-메톡시-2-나프틸)-프로피온산의 신코니딘염을 얻는 방법.※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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Legal Events
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| J2X1 | Appeal (before the patent court) |
Free format text: TRIAL NUMBER: 1985201000598; APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL |
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| G160 | Decision to publish patent application | ||
| O035 | Opposition [patent]: request for opposition |
Free format text: OPPOSITION NUMBER: 001986001495; OPPOSITION DATE: 19861030 |
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| O073 | Decision to grant registration after opposition [patent]: decision to grant registration |