KR830001963B1 - 파티클보드의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 파티클보드 결합제에 관한 것인데 특히 파티클보드 결합제로서의 유기 폴리이소시아네이트의 사용과, 그러한 용도를 위한 조성, 그리고 그렇게 제조된 파티클보드와 관련이 있다.
유기 폴리이소시아네이트, 특히 톨루엔 디이소시아네이트, 메틸렌비스 (페닐 이소시아네이트)와, 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트 등이 결합제로서, 혹은 성분이나 결합제로서, 파티클보드의 제조에 광범위하게 사용된다는 것은 예를 들면, 미국 특허 3,428,592: 3,440,189: 3,557,263: 3,636,199: 3,870,665: 3,919,017 그리고 3,930,110 등에 나타난 바와 같이 잘 일려진 사실이다.
전형적인 공정에서 용액이나 수용성의 현탁이나 유제의 형태로 임의로 된, 결합제 수지는 전마기가 혼합기나 그밖의 형태의 교반기를 사용해서, 셀룰로오스의 물질의 입자들, 혹은 파티클 보드를 형성할 수 있는 다른 유형의 물질의 입자들에 사용되거나 첨가된다. 입자들과 결합제의 혼합물은 매트로 형성되고 나서 열압착판을 사용해 열과 압력을 받는다. 공정은 회분식 조작이나 또는 연속식으로 실시 될 수 있다. 지금까지는 그렇게 성형된 파티클보드가 열압착판에 접착되는 것을 피하기 위해서 공정이 진행되는 동안 보드와 압착판의 표면 사이에, 이소시아네이트가 스며들지 않는 시이트를 끼우거나, 또는 각 주형 조작에 앞서, 적당한 이형체로 압반의 표면을 덮거나 압착판에 접착하지 않는 물질로 입자 자체의 표면을 덮을 필요가 있었다. 특히 공정이 연속적으로 진행되는 곳에서는 위의 두가지 방법중 어느 것이나 대단히 관심을 끄는 구조강도를 지닌 피티클보드를 만들기 위한 매우 만족스러운 방법을 번거롭게 하고 장애 요소가 된다.
1979년 9월 27일에 제출한 우리의 출원 일련번호 3347/ 1979에 기술된 바와 같이, 파티클보드 결합제로서의 유기 이소시아네이트의 사용에 있어서 위의 장애는 그렇게 사용되는 이소시아네이트 조성에 내부 이형체로서 일정한 인을 함유한 화합물들을 혼합 하는 방법으로 매우 만족스럽게 최소화 할 수 있다.
본 발명은 압축 가능한 유기 물질의 입자들을 폴리이소시아네이트와 접촉시키고 처리된 입자들을 열과 압력을 가해 보드로 성형하는 파티클보드 제조에 대한 개량된 고정을 포함된다. 여기서 개량된 점은 전술한 입자들을 폴리 이소시아네이트로 처리하는 외에 무게비로 폴리이소아네이트 100부당 약 0.1내지 20부의, (a)와 (b)에서 선정한 인산염과 접촉시키는 것이다.
(a) 다음과 같은 화학식의 산 인산염과 그의 암모늄, 알카리금속, 알카리토 금속 및 아민염
(b) 산 인산염(I)과 (II), 그리고 이들의 혼합물들로 부터 유도된 피로 인산염
여기서, R은 3개부터 7개의 탄소원자들을 가진 알케닐, 아릴, 적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴을 포함해서, 3개부터 7개이 탄소원자들을 가진 알킬 그리고,
로 부터 독립적으로 가려낸 것이다.
여기서, R'은 알킬, 아릴과 적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴로부터 가려낸 것이다. A와 B의 하나는 수소를 나타내고 다른 하나는 수소, 메틸, 클로로메틸과 2,2,2-트리클로로 에틸로부터 가려낸 것이다. 그리고 m은 1부터 25까지의 평균치를 가진 일원이다. 단 :
(i) R'는 m이 6보다 적은 값을 가질 때 8개 이상의 탄소원자들을 가진 알킬을 나타내지 않는다.
(ii) 화학식(II)에 있는 R' 중에 하나가 적어도 3개의 탄소 원자들을 가진 알킬일 때 다른 R은 메틸이나 에틸일 수도 있다.
(iii) 화학식(II)에 있는 P원자와 P원자에 부착된 두개의 RO기(基)들을 5개부터 6개까지의 고리원자들을 가진 헤테로고리 핵의 잔기를 추가로 형성할 수 있다.
발명은 또한 전술한 화합물들중 한 가지 이상을 혼합한 유기 폴리이소시아네이트를 포함하는 새로운 조성들을 포함한다. 발명은 또한 전술한 공정에 따라 제조된 파티클보드를 포함한다.
"3개부터 7개까지의 탄소 원자들을 가진 알킬"이란 말은 그런 갯수의 탄소를 가진 곧은 사슬이나 가지달린 사슬로 된 포화된 1가의 지방족 라디칼을 의미한다. 그러한 기(基)들의 예는 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 그리고 그들의 이성질체들이다. 탄소원자 갯수의 범위를 지정하지 않은 체 사용된 "알킬"이란말은 욕틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 욕타데실, 노나데실, 에이코실, 헤네이코실, 도코실, 트리코실, 펜타코실, 헵타코실, 옥타코실, 노나코실, 트리아콘틸, 펜타트리아콘틸 등과, 그것들의 이성질체들을 포함해서 약 35개 까지의 탄소 원자들을 가진 알킬 기(基)들을 포함한다.
"3개부터 7개까지의 탄소 원자들을 가진 알케닐"이란 말은 그런 갯수의 탄소 원자를 분자내에 가진 곧은 사슬이나 가지달린 사슬로 된 1가의 지방족 라디칼을 뜻한다. 그러한 기(基)들의 예는 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐 그리고 그들의 이성질체 들이다. "아릴"이란 말은 방향족 탄화수소로 부터 한개의 핵의 수소 원자를 제거해서 얻은 1가의 라디칼을 뜻한다. 아릴의 예는 페닐, 나프틸, 바이페닐릴, 트리페닐릴 등이다. "적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴"이란 말은 위에 규정지은 것처름, 적어도 한개의 알킬치환분을 가지는 아릴 라디칼을 뜻한다. 그러한 기(基)들의 예는 톨릴, 크실릴, 부틸페닐, 옥틸페닐, 노닐페닐, 데실페닐, 데실톨릴, 옥타데실페닐 등이다. "5개부터 6개까지의 고리 원자들을 가진 헤테로 고리헥의 잔기(殘基)"란 말은 화학식(II)에 나타낸 것처럼 P원자와 P원자에 부착된 두개의 RO로 나타낼 수 있는데 다음과 같은 화학식의 기(基)를 뜻한다.
여기서, CnH2n은 사슬에 2내지 3개의 탄소원자를 가지며 라디칼에 총 18개의 탄소 원자들을 가진 알킬렌이다. 알킬렌의 예는 에틸렌, 1,3-프로필렌, 1,2-부틸렌, 1,2-헥실렌, 2-메틸-1,3-옥틸렌, 2,5-디에틸-1,3-헥실렌, 2,4-디헥실-1,3-펜틸렌 등이다. "산 인산염(I)과 (II) 그리고 이들 혼합물들로 부터 유도된 피로 인산염"이란 말은 다음을 뜻한다. 산 인산염(I)과 (II)는 1가 인산염(II)과 2가 인산염(I)의 혼합물들의 형태로 제조되는데 그 혼합물들을 위에서 정의한 바와 같은 R의 알코올 ROH와 오산화인을 kosolapoff, 유기인 화합물, 산 인산염(II)와 2가산 인산염(I)의 혼합물들의 형태로 산 인산염의 pp220-221, John Wiley and Sons, Inc., 뉴욕, 1950에 나와 있는 바와 같은, 산인산염의 제조법으로 잘 알려진 절차에 따라 반응시켜 얻는다.
그렇게 얻어진 1가의 2가산 인산염의 혼합물은 필요하면 분리할 수가 있는데 예를 들면 위에 언급한참고도서에 기술된 바와 같이 바륨과 그 비슷한 염들의 분별 결정에 의해서 분리할 수 있다. 각각의 산 인산염이나 두개의 혼합물들은 발명의 공정에서 사용될 수 있다. 피로 인산염은 그에 대응하는 산인산염(II)와 (1)로 부터 쉽게 얻을 수 있는데 카르보닐 클로라이드, 아릴 혹은 알킬 모노이소시아 네이트와 폴리이소시아네이트, N,N'-디히드로카르빌 카르보디이미드 따위와 같은 탈수제를 산 인산염(II) 및 (I)과 예를들면 F. 9Cramer 와 M. Winter, Chem. Ber.94, 989(1961): 같은 책 92, 2761(1959): M. Smith, J.G. Moffat와 H.G. Khorana, J. Amer. Chem. Soc. 80, 6204(1958): F. Ramirez, J.F. Marecek와 I. Ugi, JACS 97, 3809(1975)등에 기술된 바와 같이 잘 알려진 절차에 따라 반응시키면 된다. 각각의 산 인산염(I)과 (II)는 그에 대응하는 피로 인산염으로 따로따로 전환될 수 있고 또는 2가산 인산염(I)과 (II)의 2가지 형태의 혼합물들은 그에 대응하는 피로 인산염의 혼합물로 전환될 수 있다. 위의 화학식(II)를 가진 산 인산염의 경우에는 대응 피로 인산염은 다음 화학식으로 나타내지는 것들이다.
여기서, R과 X는 위에 규정지은 바와 같다.
위의 화학식(I)을 가진 산 인산염의 경우에는 대응 피로 인산염은 평균 조성이 다음 화학식과 같은 복잡한 혼합률이다.
여기서, X는 1이나 그 이상의 평균치를 가진 수이다. 그리고 R은 위에 규정 지은 바와 같다.
위에 나열한 여러가지의 화학식에 있는 R과 R' 기(基)들의 각각은 하나나 더 많은 비활성 치환분 즉, 활성 수소 원자들을 포함하지 않고 폴리이소시아네이트의 존재하에서 반응성이 없는 치환분에 의해서 임의로 치환될 수 있다. 그러한 비할성 치환분의 예는 알콕시, 알킬 머캅토, 알케닐옥시, 알케닐머캅토, 클로로, 브로모, 요오드, 플르오로, 시아노 등이다.
"알칼리 금속"이란 말은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐과 세슘을 포함한 것을 뜻한다. "알칼리 토금속"이란 말은 칼슘, 스트론틈, 마그네슘과 바륨을 포함한 것을 뜻한다. "아민염"이란 말은 유기아민과 당해(當該)인산염의 염을 뜻하는데 유기아민의 예로는 메틸아민, 에티아민, 이소프로필아민, 2급 부틸아민, 아밀아민, 헥실아민, 아소헥실아민, 옥틸아민 등과 같은 모노알킬아민, 디메틸아민, N-에틸 N-메틸아민, N-메틸-N-프로필아민, N-메틸-N-이소부틸아민, 디이소프로필아민, N-에틸-N헤실아민, N-메틸-N-이소옥틸아민 등과 같은 디알킬아민: 트리에틸아민, 트리메틸아민, N,N-디메틸프로필아민, N,N-디메틸헥실아민, N,N-디에틸 이소부틸아민 등과 같은 트리알킬아민 : 알릴아민, 2-부테닐아민, 3-헥세닐아민, 옥테닐아민 등과 같은 모노알케닐아민 : 디알릴아민, 디-2-부테닐아민, 디-3-헥세닐아민 등과 같은 디알케닐아민 : 시클로펜테닐아민, 시클로부틸아민, 시클로펜틸아민, 시클로헥실아민 따위와 같은 시클로알킬아민 : N-메틸시클로펜틸아민, N-에틸시클로펜틸아민, N-프로필시클로헥실아민 등과 같은 N-알킬-시클로알킬아민 : 시클로펜테닐아민, 시클로헥세닐아민 등과 같은 시클로 알케닐아민 : 벤질아민, 페닐프로필아민, 벤즈히드릴아민 등과 같은 아랄킬아민, N-메틸벤질아민, N-프로필벤질아민, N-이소부틸벤질아민, N-옥틸벤질아민, N-메틸펜에틸아민 등과 같은 N-알킬-N-아랄킬아민 : N,N-디메틸벤질아민, N-메틸벤즈히드릴아민, N,N-디에틸 3-페닐프로아민, N-부틸-2-펜에닐아민 등과 같은 N,N- 2치환된 아랄킬아민 : N-메틸아닐린, N-이소프로필 아닐린, N-헥실아닐린, N-메틸-P-톨루이딘, N-에틸-m-크실리딘, N-메틸나프틸아민, N-메틸벤지딘, N,N'-디메틸벤지딘 등과 같은 N-알킬- 아릴아민 : N,N-디메틸아닐린, N,N-디부틸아닐린, N-헥실-N-메틸아닐린, N,N-디메틸톨루이딘 등과 같은 N,N-디알킬 아릴 아민 : N-벤질아닐린, N-펜어틸아닐린, N-벤즈히드릴아닐린 등과 같은 N-아랄킬-아릴아민 : 아닐린, 0-, m-, 과 P-톨루이딘, 0-, m-,과 P-크실리딘, 1-나프틸아민, 2-나프틸아민 등과 같은 아릴 아민 : 에탄올 아민, 프로판올아민, 디에탄올아민 따위와 같은 알칸올 아민 : 피리딘, 퀴놀린, 피롤리딘, 피페라진, 모르폴린 따위와 같은 험테로 고리아민, 그리고 N-메틸피롤리딘, N-에틸피페리딘, N-메틸-N'-헥실피페라진, N-메틸-모르폴린 등과 같은알킬-치환된 피롤리딘, 피페리딘, 피페라진과 모르폴린 등이 있다. 발명의 공정은 위에 규정지은 인산염이 파티클보드를 형성하기 위해 서로 결합되어야 하는 입자들을 처리하는데 사용되는 이소시아네이트 성분과 결합해서 사용되는 것을 제외하고는, 사실상 전에 논문에 기술된 방법들 즉, 유기 폴리이소시아네이트가 결합제 수지나, 그 성분으로 사용되는 방법에 따라 실행된다(예를 들면, 독일의 Offenlegungsschrift2610552와 미국 3,428,592).
그러므로 파티클보드는 앞에 정의된 바와 같은 이하 "인산염 이형체"로 칭할 인산염과 유기 폴리이소시아네이트가 결합제 시스템의 존재하에서 열과 압력을 사용해서 조밀할 수 있는 나무 혹은 다른 셀룰로오스나 유기 또는 무기 물질의 입자들을 발명에 따라 함께 결합함으로써 생성된다. 폴리이소시아네이트와 인산염 이형체는 분리된, 각각의 성분들로 입자들과 접촉 될 수도 있고 또는 발탁된 구체화에서는, 폴리이소시아네이트와 인산염은 동시에 혹은 혼합한 후에 입자들과 접촉된다. 폴리이소시아네이트와인산염이 각기 별도로 가해지건 혼합되어 가해지건 간에, 그것들은 순수하게 사용될 수 있다. 즉, 희석제나 용매나 하나나 다른 거나 둘다 없이 수용성의 분산이나 유제의 형태로 사용될 수 있다. 결합제 계의 폴리이소시아네이트 성분은 분자당 적어도 2개의 이소시아네이트 기(基)를 포함한 어떤 유기 폴리이소시아네이트일 수 있다. 설명한 유기 폴리이소시아네이트는 디페닐메탄 디이소시아네이트, m-과 P-페닐렌 디이소시아네이트, 클로로페닐렌 디이소시아네이트, α,α-크실릴렌 디이소시아네이트, 2,4-와 2,6-톨루엔 디이소시아 네이트 및 리구매가능한 이 2개의 이성질체의 혼합물들, 그 고 트리페닐메틴 트리이소시아네이트, 4,4'-디이소시아네이트디페닐 에테르, 그리고 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트이다. 뒤의 폴리 이소시아네이트는 무게비로 약 25% 내지 약 90%의 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트)를 포함하는 혼합물이며 혼합물의 나머지는 2.0이상의 관능가를 갖는 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트이다.
그러한 폴리이소시아네이트와 그것들의 제조에 대한 방법은 미국특허 2,683,730: 2,950,263: 3,012,008과 3,097,191와 같은 문헌에 잘 알려져 있다. 이 폴리이소시아네트는 여러가지로 변경된 형태로 또한 이용할 수 있다. 한가지 그러한 형태는 일반적으로 약 150°에서 약 300℃까지의 온도에서, 점성도 (25℃ 에서)가 800내지 1500센티 포이즈 범위의 값까지 증가할 때까지, 열처리를 받은 위의 폴리메틸렌 폴리페닐폴리이소시아네이트를 포함한다. 또 하나의 변경된 형태의 폴리메틸렌 폴리페닐폴리이소시아네이트는 미국특허 3,793,362에 따라 소량의 에폭시드를 가해 산성도를 감소시킨 것이다.
폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트는 본 발명의 결합제 시스템에서의 사용을 위해 좋은 폴리이소시아네이트이다. 특히 좋은 폴리메틸렌 폴리페메 폴리이소시아네이트는 무게비로 약 35%내지 약 65%까지의 메틸렌비스(페닐 이소시아네이트)를 폐함한 것이다.
유기 폴리이소시아네이트가 발명에 따라 수용성의 유제나 분산의 형태로 결합제 시스템으로서 사용될 때 수용성의 유제나 분산의 결합제로서 조성의 사용전에 수용성의 유제나 분산의 제조에 관한 문헌에 나와 있는 임위의 기술을 사용해서 제조될 수 있다. 예를 들면, 폴리이소시아네이트는 유화제의 존재하에서 물로 분산된다. 후자는 음이온과 비이온제를 포함한 기술에서 알려진 임의의 유화제일 수 있다. 비이온 유화제의 예는 폴리옥시에틸렌과 폴리옥시프로필렌 알코올 그리고 에틸렌 옥시드, 프로필렌옥시드, 부틸렌 옥시드와, 스티렌중 2가지 이상의 블록 혼성중합체 : 노닐페녹시 폴리(에틸렌옥시) 에탄올과 같은 알콕시화된 알킬페놀 : 약 4개부터 18개 까지의 탄소원자들 가진 에톡시화된 그리고 프로폭시화된 지방족 알코올과 같은 알콕시화된 자방족 알코올 : 스테아린, 올레인과, 리시놀레인산 따위와 같은 포화된 그리고 불포화된 지방산의 글리세리드 : 스테아린, 라우딘, 올레인산과 같은 자방족의 폴리옥시알킬렌 에스테르 : 스테아린, 라우린, 올레인산과 같은 자방산의 디일코놀아미드와 같은 지방산 아미드이다. 그러한 물질의 자세한 설명은 화학기술 백과사전(2판, 19권, pp.531-554, 969, 인터사이언스 출판사, 뉴욕)에 나와 있다.
유제나 분산은 생성은 결합제 조성으로 사용하기 전에 언제나 실행될 수 있지만, 사용하기 전에 약 3시간안에 실행하는 것이 좋다. 수용성의 유제의 제조에 대한 상용의 방법은 어느 것이나 발명의 공정에서 사용된 수용성의 폴리이소시아네이트 유제를 제조하는데 사용될 수 있다. 예를들면, 유제는 분무기를 사용해 분무된 물과 폴리이소시아네이트의 작은 입자가 분무기의 혼합실에서 난류 상태하에서 충돌하고 혼합되는 전통적인 분무기를 사용해서 압력하에서 폴리이소시아네이트, 유화제와 물을 혼합함으로써 형성된다. 그렇게 형성된 유제는 아래에 논의된 방법으로 보드를 형성한 셀룰로오스 입자들에 사용된 분무의 형태로 배출된다. 위에 논의한 것처럼, 인산염 이형체는 희석제 없이 순수한 형태로 혹은 수용액이나 수용성의 분산의 형태로서 단독적인 성분으로 입자들과 접촉될 수 있다. 단독으로 즉, 폴리이소시아 네이트와는 별도로 분리돼 사용될때는 인산염은 순수한 형태이거나 희석된 형태로서 분무의 형태로 입자에 투여된다. 그러나, 발명의 개량된 구체화에서는 인산염 이형체와 폴리이소시아네이트는 단일 조성으로 함께 사용된다. 이것은 여러가지 방법으로 이루어질 수 있다. 그래서, 폴리이소시아네이트가 물과 희석제 없이 결합제 수지로 사용될 때, 인산염 이 형체는 단순 첨가물로서 폴리이소시아네이트로 혼합될 수 있다. 폴리이소시아네이트가 수용성의 유제의 형태로 결합제 수지로서 사용될때는 인산염 이형체는 유제의 생성중이나 생성후에 분리된 성분으로서 첨가될 수 있다. 혹은, 특히 유리한 구체화에서는, 인산염은 유기 폴리이소시아네이트의 유제화 이전에 유기 폴리이소시아네이트와 혼합된다. 그래서, 유기 폴리이소시아네이트와 인산염 이형체는 유제를 형성하기 전에 미리 혼합되어 어떤 바라던 기간동안 저장될 수 있다. 더우기, 유화제가 유제의 제조에 사용될 때, 그 유화제는 단순히 물을 혼합함으로써 원하는 시간에 언제든 결합제 수지로 사용 가능한 수용성의 유제로 전환될 수 있는 저장가능한 아정된 조성을 형성하도록 하기 위하여 유기 폴리이소시아네이트와 인산염 이형체의 혼합물과 혼합될 수도 있다. 폴리이소시아네이트가 수용성의 유제의 형태로 결합제로서 사용될 때, 전술한 수용성의 유제내의 유기 폴리이소시아네이트의 수용성의 유제의 형태로 결합제로서 사용될 때, 전술한 수용성의 유제내의 유기 폴리이소시아네이트의 비율은 무게비로 액 0.1%에서 99%까지의 범위에 있는 것의 유리하고 무게비로 약 25%에서 약 75% 범위내에 있는 것이 더욱 좋다. 인산염 이형체가 분리된 성분으로 투여되건 폴리이소시아네이트와 함께 투여되건 간에, 사용된 인산염 이형체의 비율은 폴리이소시아네이트 100부당, 무게비로 약 0.1부터 약 20까지의 범위이고 폴리이소시아네이트 100부당, 무게비로, 약 2부터 약 10까지의 범위안에 있는 것이 더욱 좋다. 수용성의 유제를 제조하는데 요구되는 유제화의 비율은 임계적이 아니고 사용된 유화제의 종류에 따라 변하지만 폴리이소시아네이트를 기준으로 약 0.1에서 약 20까지의 무게 범위안에 있는 것이 보통이다.
파티클보드 제조를 위한 시작 물질은 보드의 형태로 만들 수 있고 결합될 수 있는 셀룰로오스나 셀룰로오스와 같은 물질의 입자들을 포함한다. 그러한 전형적인 물질은 대팻밥, 베니아 토막 따위와 같은 목공 폐물로 부터 만든 나무 입자들을 포함한다. 그밖에 조각조각으로 된 종이, 펄프 혹은 옥수숫대, 짚, 사탕수수의 설탕 짜낸 찌끼따위와 같은 식물 섬유와 같은 셀룰로오스의 물질과 토막 폴리우레탄, 폴리이소시아네이트와 폴리이소시아네이트와 같은 고분자 거품과 같은 셀룰로오스가 아닌 물질의 입자들도 사용될 수 있다.
수화된 알루미나, 석고, 자른 광물 섬유 따위와 같은 무기 물질 또한 단독으로 또는 위의 셀룰로오스나 셀룰로오스가 아닌 물질과의 결합으로, 본 발명에 따라 파티클보드의 제조에 사용될 수 있다. 필요하다면, 셀룰로오스의 입자들의 혼합물들을 사용해도 좋다. 예를 들면, 파티클보드는 약 30%까지 나무 껍질을 포함한 나무 입자 혼합물들로 부터 성공적으로 생성된다. 입자들의 함수율은 무게비로 약 0내지 약 24%까지의 범위를 가진다. 전형적으로, 제목의 폐물로 부터 만들어진 입자들은 약 10-20% 수분을 포함하며 사전 건조없이 사용돼도 좋다. 파티클보드는 입자들이 혼합기나 혼합장치로 전마되거나 교반되는 동안, 결합제 조성의 성분을 각기 별도로 또는 한꺼번에 입자들에 분무하여 제조된다. 예를들면, 입자들의 "바싹마른 무게를 기초로 무게비로 결합제 시스템(거기에 있는 물을 제외한)의 약 2 내지 8%가 첨가되고, 어떤 경우에는 그 이상이나 이하의 결합제 수지가 사용될 수도 있다. 설명적으로, 입자들이 판지와 웨이퍼 판지에서와 같은 큰 크기일 때에 입자들의 "바싹마른" 무게를 기초로 하여 무게비로 1% 또는 그 이하의 결합제를 사용하는 것이 가능하다. 입자들이 매우 작은 경우, 즉 무기 물질분말의 경우에서 처럼 부피에 비해 높은 표면적을 갖는 경우는 무기비로 약 20%나 그 이상의 결합제를 사용하는 것은 바람직하다. 필요하다면 교반단계에서 왁스 크기의 물질, 내화재, 안료 따위 등의, 다른 물질을 입자들에 첨가해도 좋다.
일정 혼합물을 생성하도록 충분히 교반한 후에, 덮힌 입자들은 오히려 무게비로 약 4%와 약 18%수분을 함유하면 더 좋은 플린매트나 펠트로 형성된다. 그러면 매트는 그 물판 사이에서 가열된 압착기에 두고 압축하여 입자들이 결합되어 보드를 형성하도록 한다. 압착하는 시간, 온도, 그리고 압력은 생성된 판재의 두께, 보드의 바라는 밀도, 사용된 입자들의 크기와, 문헌에 잘 알려진 다른 인자에 좌우되어 광범위하게 변한다. 그러나, 예를들면, 중간 밀도의 1/2" 두께의 파티클보드에 대해서는 300내지 700psi의 압력과 약 325°-375℉의 온도가 전형적이다. 압착하는 시간은 전형적으로 약 2-5분이다. 매트에 있는 수분의 일부가 폴리이소아네이트와 반응해 폴리우레아를 형성하기 때문에 이전에 기술된 것처럼, 매트에 있는 수분의 수준은 이소시아네이트 결합제의 경우는 다른 결합제 계처럼 임계적이 아니다.
위에 기술된 공정은 회분식 조건에서 실행될 수 있다. 즉 파티클보드의 각각의 시이트는 결합제 수지 결합으로 입자들의 적당한 양을 처리하고 처리된 물질을 가열하고 압착해서 성형될 수 있다. 또 다른 방법으로 공정은 아래와 윗 부분에 강철 벨트로 범위가 정해졌 있어 그 부분을 통해 필요한 일과 압력이 가해지는 가열 및 가압 지역을 통해 직물이나 매트 형태의 처리된 입자들을 성형하는 계속적인 방법으로 실행될 수 있다. 발명의 공정이 회분식이나 계속적인 방법중 어느 것으로 실행되든 간에, 폴리이소시아네이트와 발명의 인산염 이형체 결합을 사용해서 생성된 파티클보드는 제조에 사용된 압착기의 금속판으로 부터 쉽사리 방추되고 그 판에 달라붙거나 접착할 경향을 보이지 않는다. 이것은 위에 논의한 것처럼 결합제 수지로서 폴리이소시아네이트만을 사용하는 앞의 경험과 대조가 된다.
위에 규정지은 인산염 이형체들중 임의의 것이 발명의 공정에서 단독으로 또는 결합으로, 사용될 수 있지만 산 인산염(I)과 (II)의 혼합물들로 부터 유도된 피로 인산염이나 혼합된 피로 인산염을 사용하는 것이 더 좋다. 그래서, 피로 인산염에 있는 자유 히드록실 기(基), 혹은 변화되지 않은 산 인산염 시작물질의 형태로 존재하는 모든 자유 히드록실 기(基)는 주위 온도에서 발명의 공정에 사용된 폴리이소시아네이트와 반응하지 않도록 보통 충분히 방해되고, 피로 인산염은 열화의 어떤 징후를 나타냄이 없이 장기간 동안 전술한 폴리이소시아네이트와 결합으로 저장될 수 있다. 그러나, 피로 인산염과 폴리이소시아네이트의 혼합물이 발명의 공정에서 유화되고 사용될 때 파티클보드의 제조에서 야기된 공정의 온도와 수증기는 프레스의 판으로 부터 파티클보드의 후속 방출을 촉진하는 뒤의 대응 산 인산염의 재생과 함께 피로 인산염의 가수분해로 끝난다고 한다. 위의 이론은 설명만의 목적으로 제기된 것이며 본 발명의 범위를 어떤 방법으로든 제한하기 위해 안출된 것이 아니라는 것을 이해해야 한다.
위에 정한 것처럼, 발명의 공정에 사용된 1가 산 인산염(II)과 2가 산 인산염(I)과, 그들의 염은 kosolapoff 저 "오산화인"에서와 같이 오산화인과 위에서 규정된 바와 같은 R의 대응 알코올 ROH의 반응과 같은 관례적인 순서에 의해서 얻어진다.
숙련된 사람들에게는 명백하겠지만 서로 다른 2 가지 또는 그 이상의 알코올들의 혼합물을 위 반응에 사용함으로써 서로 마른 R 기(基)의 값을 갖는 성분으로된 산 인산염(I) 그리고 또는 (II)의 대응 혼합물을 얻는 것이 가능하다. 위에 또 정한 것처럼 위의 반응에서 얻어진 1가와 2가 산인산염의 혼합물은 분별결정화 등과 같은 통상적인 방법에 의해서 그것의 각각의 성분들로 분리될 수 있고, 그렇게 얻어진 각각의 화합물들은 발명의 공정에 사용될 수 있다. 더 나은 또다른 방법으로 위의 반응에서 얻어진 1가와 2가산인산염의 혼합물은 그것의 성분들로 분리됨이 없이 그대로 발명의 공정에 사용될 수 있거나 위에 논의된 순서를 사용하여 피로 인산염의 대응 혼합물로 전환될 수 있으며 그 혼합물은 발명의 공정에 사용된다.
발명의 공정에 단독으로나 다른 산 인산염과의 결합으로 사용될 수 있는 위의 화학식(I)의 산 인산염의의 예는 모노-0-프로필, 모노-0-부틸, 모노-0-헥실과, 모노-0-헵틸, 그리고 에스테르화 라디칼이 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 에피클로로히드린이나 1,1,1-트리클로로브틸렌 옥시드의 적당한 몰비율을 사용해서 위를 덮힌 모노히드린 알코올로 부터 유도된 2가산 인산염이다.
발명의 공정에 단독으로나 다른 산 인산염과의 결합으로 사용될 수 있는 위의 화학식(II)의 산 인산염의 얘는 0,0-디(프로필), 0,0-디(부틸), 0,0-디(펜틸), 0,0-디(헥실)과, 0,0-디(헵틸), 그리고 에스테르화 라디칼이 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 에피클로로 히드린이나 1,1,1-트리클로로부틸렌옥시드의 적당한 몰비율로 위를 덮힌 모노히드린 알코올로 부터 유도된 디에스테르화 된 1가산 인산염이다. 대응 2가산 인산염과의 혼합물의 형태로 가용한 뒤의 유형의 인산염은 Emery 공업 주식회사의 Tryfac라는 상표로 팔리는 물질이다.
발명의 구체화에서는 발명의 공정에 결합제로서 사용된 폴리이소 시아네이트와 이형체의 결합을 페놀-포름알데히드, 레조르신올-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 우레아-포름알데히드, 우레아-푸르푸랄과 농축과 푸르푸릴 알코올 계열과 같이 기술에 지금까지 사용된 열경화성 수지 결합제와 함께 사용될 수 있다. 그러한 결합의 사용은 이소시아네이트와 위의 유형의 열경화성 수지 결합제 혼합시 봉착했던 문제점들, 즉 완성된 파티클보드가 압착기의 압작판에 접착되는 문제를 피할 뿐만 아니라, 그렇게 얻어진 입자 판의 물리적인 성질은 결합의 사용에 의해서 현저하게 향상된다. 다음의 제조법과 실시예는 발명을 하고 사용하는 방법과 공정을 기술하고 발명을 실행하는 명발자에 의해서 계획된 가장 좋은 양식을 설명하지만 제한함으로서 해석되지는 않는다.
제조
산 인산염 (1가와 2가 산 인산염의 혼합물들)의 계열은 오산화인과 헥실 카르비톨(디에틸렌 글리콜의 헥실 에테르)의 반응에 의한 대응 1가와 2가(헥실옥시에틸렌옥시에틸) 인산염의 혼합물의 제조에 대해서 설명된 다음의 표준 절차를 사용하는 오산화인과 대응 알콜올의 반응에 의해서 제조됐다.
인 펙톡시드 9.97g(0.07몰)을 질소하에서 그리고 수분이 없는 상태에서 새로이 증류된 50g의 메틸렌 클로라이드에 넣는다.
그 혼합물을 빠르게 교반하면서 용매의 지속적인 환류가 유지되도록 그러한 비율로 헥식 카르비톨 41.4g(0.128몰)을 가한다.
첨가가 완결됐을 때, 용매의 온도가 약80℃위로 올라기지 않도록 하면서 반응 혼합물로 부터 천천히 증류되도록 한다. 마지막에 조금 남은 용매는 85-90℃에서 15-30분 동안 회전 막 증발기의 진공상태를 이용해 제거한다. 그래서, 1가와 2가(헥실옥시에틸렌옥시에틸)산 인산염의 혼합물이 얻어진다.
위의 순서를 사용하되 헥실카비톨을 다음의 알코올 같은 당량수로 치환하여 :
프로필옥시프로판올; 페녹시에탄올;
부틸옥시프로판올; 노닐페녹시에탄올;
페녹시프로판올; 부틸 카르비톨;
트리데실페녹시에틸렌옥시에탄올 [C13H27- -O(CH2)2-OH];
트리(에틸렌글리콜)의 부틸 에테르 [C4H9O(CH2)2O(CH2)2O(CH2)2OH];
노나(에틸렌글리콜)의 트리데실에테르 [C13H27O(CH2CH2O)9H];
도데카(에틸렌글리콜)의 메틸 에테르 [CH3O(CH2OH)1H];
도데카(에틸렌글리콜)의 도데실 에테르 [C12H25O(CH2CH2O)12H];
헵타 데카(에틸렌 글리콜)의 메틸 에테르 [CH3O(CH2CH2O)17H];
페놀;
메탄올과 도데칸올을 혼합물;
n-프로판올;
n-부탄올;
헵탄올; 그리고 트리데실 알코올;
1가와 2가 산 인산염의 대응 혼합물들이 얻어진다.
위의 모든 산인산염은 발명에 따라 파티클보드의 제도함에 있어서 폴리이소시아네이트 결합제와의 결합하여 이 형체로서 사용한다.
[실시예 1]
나무 파티클보드의 시료 계열은 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아 네이트와 결합제로서 산 인산염의 결합을 사용해서 제조된다.
모든 경우에 사용된 포리이소시아네이트는 무게비로 메틸렌비스(페닐이소시아네이트)의 약 48%를 포함하고 134.5 당량의 이소시아네이트를 함유하며 25℃에서 173cps의 점도를 가진 폴리메틸렌 폴리페닐 폴리이소시아네이트이다.
각 경우에 각기 다른 산인산염이 사용되지만 모든 산인산염은 이 아래 표 1에 나타낸 값을 가지고, 산인염의 전술한 혼합물이 딴 방법으로 전술되지 않는 한 위의 제조에서 묘사된 것처럼 제조된 화학식의 2가 산 인산염과 1가산 인산염의 혼합물들이다.
모든 경우에 파티클보드 시료의 제조의 방법은 다음과 같다.
Douglas 전나무 토막 2500g의 묶음을 회전되는 혼합기 드럼에 넣고 전마하는 동안에, 페인트 분무기를 사용해서 112g의 폴리이소시아네이트를 분무한다. 폴리이소시아네이트를 뿌리고 전마하는 것이 완결됐을 때, 같은 순서와 장치를 사용해서 산 인산염과 폴리이소시아네이트의 결합으로 있는 인의 총량이 무게비로 약 1%인 산 인산염의 혼합물을 처리된 토막에 분무한다. 각 경우에 사용된 산 인산염의 정확한 양은 아래 표1에 기록되어 있다. 산 인산염의 혼합물은 40-50g의 표레온 R11(트리클로로플루오로메탄)이나 물(표 1에 각 경우에 표시된 회석제)로 희석하여 분무가 용이하도록 한다.
처리된 토막의 작은 입자(215g)는 다음의 순서를 사용해서 두께가 3/8'인 파티클보드를 제조하는데 활용된다.
코팅된 입자들을 18.5"×30"의 내부 크기를 가진 틀을 형성하는 합판의 도움으로, 알루미늄박이 덮인 24"×36"의 냉각압연된 강철판 위에, 펠트로 된 매트로 형성된다. 형성틀의 제거후에, 두께가 3/8"인 강철 막대기(최종 파티클보드의 바라는 두께와 동일한)는 펠트로 된 매트의 가장자리에 놓여지고 알루미늄박의 시이트와 제2의 24"×36"의 냉각압연된 강철판은 매트의 위에 놓여진다.
완결된 조립품은 압착기의 아래쪽 압착판에 놓여지고 최소 500PSI압력을 사용해서 2분 30초동안 압착되어진다. 압착기의 압반은 압착인기 전에 350℉까지 예열된다.
알루미늄 박과 함께, 파티클보드가 압착기의 압착판으로부터 제거된 후에, 파티클보드로터 알루미늄 박이 분리되는 상대적인 용이성은 "극히 우수"(제거하는데 저항이 없는), "우수" (박을 벗기는데 저항이 없는) 혹은 "양호" (약간의 저항이 있지만 찢어지거나 박에 다른 손상없이 벗길 수 있는)로서 평가된다. 사용된 모든산 인산염이 상당한 방출성을 나타내는 것은 명백하다. 시료에 관한 자료는 표 1에 나타낸다.
[표 1]
표 1의 각주 :
1 : 결합제=폴리이소시아네이트+산 인산염
2 : 디 에틸아민 염으로서 : Vircopet30 : Mobel 주식회사
3 : Tryfac 5555 : Emery 공업
4 : Tryfac 5556 : Emery 공업
*: 이소시아네이트와의 첨가물을 산인산염의 각각은 물과 함께 흔들때 좋은 유제를 형성한다.
[실시예 2]
실시예 1에 기술된 순서를 사용하지만, 피로인산과 폴리이소시아네이트의 총 무게를 그준으로 12%의 디부틸 피로인산 (Mobel 주식회사)을 산인산염의 혼합물 대신 사용하여 "양호" 등급의 방출 용이도를 갖는파티클보드가 얻어진다.
[실시예 3]
그 이상의 나무 파티클보드의 산인산염의 혼합물이 폴리이소시아네이트와 혼합되고 그 혼합물은 나무 토막 위에 분무되기 전에 프레온 R1140-50g으로 희석되는 것만 제외하고는 실시예 1에 기술된 것과 같은 순서를 사용해서 제조된다.
계열을 통해서 계속 사용된 폴리이소시아네이트는 실시예 1에 사용된 것과 같은 것이다. 각 경우에 각기 다른 산 인산염이 사용되지만 모든 산 인산염은 산 인산염의 전술한 혼합물이 별도의 언급이 없다면 위에서 기술된 방법대로 제조되고, R 이 아래 표 2에 나타낸 값을 가지는 화학식의 2가산 인산염과 1가산 인산염의 혼합물들이다. 알루미늄 박으로 부터 파티클보드의 제거의 용이도는 실시예 1에서 설명한 기준으로 평가된다.
결과는 표 2에 기록된다.
[표 2]
표 2의 각주 :
* : 이소시아네이트와의 첨가물로 산인산염은 물로 흔들어서 유제를 형성한다.
1 : 걸합제=폴리이소시아네이트+산 인산염
2 : Tryfac 610A : Emery 공업
3 : Mobil 주식회사
위의 실시예와 실시예 1에 적어둔 것처럼 거기서 사용된 다수의 산 인산염은 "자가 유제화"성질 즉, 계면활성제를 첨가하지 않아도 물로 흔들거나 딴 방법으로 휘젓을 때 유제를 형성한다.
이 발견은 산 인산염 이형체를 함유하는 폴리이소시아네이트 결합제가 수용성의 유제의 형태로 사용되는 곳에 특히 유리하다. 왜냐하면, 위의 산 인산염의 경우에 유화제를 추가로 사용할 필요가 없기 때문이다.
산인산염은 이형체와 유화제의 역활을 겸하게 된다.
Claims (1)
- 압축 가능한 유기물질의 입자들이 폴리이소아네이트 조성과 접촉되고, 처리된 입자들이 열과 압력을 가함으로써 보드를 형성하는 공정에 있어서, 전술한 입자들을 전술한 폴리이소시아네이트 조성으로 처리하는 외에 (a)와 (b)로 구성되는 군으로 부터 선택한, 무게비로 전술한 폴리이소시아네이트 100부당 약 0.1내지 20부 정도의 인산염으로 처리하느 것을 특징으로 하는 파티클보드의 제조방법.(a) 아래와 같은 화학식의 산인산염과 그의 암모늄, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 아민염(b) 산 인산염 (I)과 (II) 그리고 이들의 혼합물로부터 유도된 피로 인산염.여기서, 각각의 R은 3개로부터 7개까지의 탄소 원자들을 가진 알킬, 3개부터 7개 까지의 단소 원자들을 가진 알케닐, 아릴, 적어도 한개의 알킬로 치환된 아릴 그리고로된 군으로부터 독립적으로 선택된 것이며, 여기서, R'는 알킬, 아릴과 적어도 한개의 알킬로 치환된아릴로부터 선택된 것이고, A와 B의 하나는 수소를 나타내고 다른 하나는 수소, 메틸, 클로로메틸과 2,2,2-트리클로로 에틸로부터 선택된 것이며, 그리고 m은 1 부터 25까지의 평균치를 가진 수이나, 단 : (i) R'는 m이 6보다 더 작은 값을 가질 때 8개나 더 많은 탄소 원자들을 가진 알킬을 나타내지 않고, (ii) 화학식 (II)에 있는 R'의 하나가 적어도 3개의 탄소 원자들을 가진 알킬일 때 다른 R은 메틸이나 에틸일 수도 있고, (iii) 화학식 (II)에서 2개의 RO기는 그것들이 부착된 P원자와 함께 5개부터 6개까지의 고리 원자들을 가진 헤테로 고리 원자핵의 잔기를 추가로 형성할 수 있다.
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