KR790001033B1 - 살충성 조성물의 조성방법 - Google Patents

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Description

살충성 조성물의 조성방법

제1도는 화합물(1) 및 (3)의 (±)-트란스체를 함유하는 혼합 살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 표시한 그라프이고,

제2도는 화합물(2)의 (±)-알레트로론-(+)-트란스-산체 및 화합물(3)의 (+)-시스, 트란스체를 함유하는 혼합 살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 표시한 그라프이고,

제3도는 화합물(2)의 (+)-알레트로론-(+)-트란스체 및 화합물(3)의 (±)-시스트란스체를 함유하는 혼합 살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 표시한 그라프이다.

본 발명은 인체에 저독성이며 녹-다운 효과와 살충효과가 우수한 N-(3,4,5,6-테트라하이드로프탈아미도)-메틸 크리산테메이트[이하 "화합물(1)"로 칭함], 또는 2-알릴-3-메틸-싸이클로펜트-2-엔-1온-4-일 크리산테메이트[이하 "화합물(1)"로 칭함] 및 3-펜옥시벤질 2',2'-디메틸-3'-(2",2"-디클로로비닐)-싸이클로프로판카르복실레이트[이하 "화합물(3)"으로 칭함]의 혼합물을 유효성분으로서 함유하는 신규의 살충성 조성물을 조성하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 조성물은 상술한 화합물들을 서로 혼합하여 제조하여 이와같이 혼합함으로서 각 화합물의 결점이 보충되어 이들 화합물의 효과가 상승적으로 강화된다. 화합물(1) 또는 (2)는 현재 집파리, 모기 및 진디물과 같은 위생해충 및 벼잎 홉퍼와 같은 농작물 해충에 대하여 극히 신속한 녹-다운효과를 나타내는 살충제로서 이용되며, 천연 및 함성 크리산템산 에스테르형 화합물중에서 녹-다운 효과가 가장 신속하다. 그러나 상술한 화합물은 단독으로 사용하는 경우 살충효과가 높지 않으므로 때로는 피페로닐 부톡사이드 상승효과제 또는 살충효과가 높은 살충제와 배함하여 사용할 필요가 있다.

본 발명자들은 화합물(1) 또는 (2)의 결점을 보충하여 상승효과룰 갖게할 목적으로 광범위한 연구를 한결과, 화합물(1) 또는 (2)를 적당량의 화합물(3)과 혼합하는 경우, 이 혼합물은 각 화합물의 효과로부터 예기할 수 없는바의 경이적인 효과를 나타내는 상승적인 살충작용을 나타낼뿐만 아니라 인측에 대하여 극히 저독성이므로 실용적으로 사용할 수 있음을 발견하게 되었으며, 이러한 발견에 입각하여 본 발명을 완성하게 되었다.

상기 화합물들의 혼합으로 얻어지는 상승효과는 다음의 실험 실시예에서 상세히 설명한 바와 같으며, 화합물(1),(2) 및 (3)에는 이들 화합물의 산 성분으로부터 유도된 이성체가 포함됨은 물론이다. 첨부도면은 본 발명의 살충성 조성물에 의하여 얻어지는 상승효과를 표시한 그라프로서 제1도는 화합물(1)과 (3)의 (±)-트란스체를 함유하는 혼합살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 혼합비, 녹-다운비 및 살충율의관계로서 표시한 그라프이고, 제2도는 화합물(2)의 (±)-알레트로론-(+)-트란스-산체와 화합물(3)의(±)-시스, 트란스체를 함유하는 혼합 살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 혼합비, 녹-다운비 및 살충율의 관계로서 표시한 그라프이며, 제3도는 화합물(2)의 (+)-알레트로론-(+)-트란스체와 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체를 함유하는 혼합 살충제의 집파리 성충에 대한 효과를 표시한 그라프이다.

[실험 실시예 1]

다음 표 1에 표시된 화합물과 그 화합물의 혼합물에 탈취 케로센을 사용하여 각각 0.1% 오일제로 제제화한 다음, 집파리 성충 약 50마리를 (70cm)³의 유지상자에 방사하고, 유리분무기를 사용하여 1.5kg/cm²의 압력으로 상술한 오일제의 각 0.7ml를 분무한후 녹-다운된 집파리의 수를 계산하여 KT₅₀치(50%녹-다운시간)을 산출하였으며, 10분후에 녹-다운된 집파리를 수집하여 먹이가 들어있는 관찰용 상자에서 1일간 방치한 다음에 생존 및 죽은 집파리의 수를 계산하여 살충율을 산출한 결과, 다음 표 1에 표시된 바와 같다.

[표 1]

상기 표 1과 제1도로부터 주지하는 바와 같이 화합물(1)과 (2)의 혼합물로서 특히 혼합비가 9 : 1-2 : 8인 경우에 상승효과가 우수하다.

[실험 실시예 2]

다음 표2에 표시된 화합물과 그 혼합물에 탈취케로센을 사용하여 각각 0.2% 오일제로 제제화한 다음, 집파리 약 50마리를(70cm)³의 유리상자에 방사하고, 유리 분무기를 사용하여 1.5kg/cm의 압력으로 상술한 오일제0.7ml1를 분무한후 녹-다운된 집피리의 수를 계산하여 KT₅₀치를 산출하였으며, 10분후에녹-다운된 집피리를 수집하여 먹이가 들어있는 관찰용 상자에서 1일간 방치한 다음, 생존 및 죽은 집파리의 수를 계산하여 살충율을 산출한 결과 다음 표 2에 표시된 바와 같다.

[표 2]

첨부도면중 제2도 및 제3도로부터 주지하는 바와 같이 혼합물의 녹-다운비와 살충율의 선은 각 화합물의 직선보다 높으며, 이것은 혼합물이 상승효과를 나타냄을 의미한다.

[실험 실시예 3]

다음 표 3에 표시된 화합물(1)의 (+)-트란스체 일반식(3)의 (±)-트란스체 및 이들의 혼합물에 아세톤을 사용하여 각각 시험용 화학제품으로 제제화하였으며, 시험용 화학제품의 미량을 작은 주사기를 사용하여 진디물 성충의 등에 적하하여 국소적용에 의하여 살충효과를 시험하였다. 이 결과로서 72시간후에 화학제품의 50% 살충량(LD₅₀)은 다음 표 3에 표시된 바와 같다.

[표 3]

[실험 실시예 4]

다음 표 4에 표시된 일반식(1)의 (±)-시스, 트란스체 및 그 혼합물을 통상 방법에 의하여 각각 20%유제로 제제화한 다음, 화분에 파종한후 약 40일이 경과한 벼에 상술한 유제의 각 2,000배 희석액을 화분당 10m1씩 분무하여, 공기 건조시킨 다음에 벼잎 홉퍼의 성충을 기생시켜 시간의 경과에 따라 녹-다운된 벼잎 홉퍼의 수를 계산하여 KT₅₀치(벼잎 홉퍼의 50% 녹-다운되는데 요하는 시간)를 산출한 결과, 다음 표 4에 표시된 바와 같다.

[표 4]

[실험 실시예 5]

다음 표 5에 표사된 화합물(2)의 (±)-론-(+)-트란스체, 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 화합물-(3)의 (+).-트란스체 및 그 혼합물을 후술하는 제제 예 4와 같은 방법에 의하여 다음 표 5에 표시된 바와 같은 유효성분을 함유하는 에어로졸제로 각각 제제화하였다. 이 에어로졸제를 한 집단의 집파리 성충 100마를 방사시킨 피-트 그레이디의 체임버(Peet Grady’s Chamber)를 사용하여 에어로졸 시험법 “Soap ＆ Chemical Specialities Bluebook”(1965)에 기술된 방법에 의하여 살충효과를 시험한 결과 다음 표 5에 표시된 바와 같다.

[표 5]

다음표 6에 표시된 화합물(2)의 (±)-론-(+)-트란스체, 화합물(2) (+)-론-(+)-트란스체, 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 및 그 혼합물을 후술하는 제제예 14가 동일한 방법에 의하여 다음표 6에 표시된 유효성분의 농도를 갖는 에어로졸제로 제제화하였다.

직경 20cm와 높이 20cm의 유리시린더의 밑바닥을 16메쉬 나일론망으로 덮고 시린더 내벽의 상부에 버터를 바른 다음, 한 집단의 진디물성충 20마리를 시린더에 방사시키고 이 시린더를 직경 20cm,높이 20cm의 또 다른 유리시린더위에 올려놓은 다음에 진디물을 방사시킨 유리시린더위에 직경 20cm 높이 40cm의 유리시린더를 더 올려놓았다. 이와같이 올려놓은 유리시린더의 상부로부터 상기 에어로졸제를 진디물에 분무하고, 20분 이내에 녹-다운된 진디물의 수를 계산하여 시간경과에 따라 KT₅₀치를 산출하였다. 분무한후 20분이 경과되었을때 진디물을 먹이가 들어있는 접시에서 3일간 방치하여 생존 및 죽은 진디물의 수를 계산하여 살충율을 계산한 결과, 다옴 표 6에 표시된 바와 같다.

[표 6]

[실험 실시예 7]

다음 표 7에 표시된 화합물(2)의 (±)-론-(+)시스, 트란스체, 화합물(2)의 (+)-론-(+)-시스, 트란스체, 화합물(3)의 (+)-론-(+)-시스, 트란스체 및 그 혼합물을 다음 표 7에 표시된 바와 같은유효성분의 양을 갖는 모기향으로 후술한 제제예 6과 동일한 방법에 의하여 제제화하였다.

한 집단의 북부 집모기성충 25마리를 직경 30cm와 높이 30cm의 나일론망으로 만든 4개의 시린더형 상자의 각각에 방사시키고, 이 상자를 (28m)³체임버의 4모서리에 각각 놓은후 상술한 모기향의 각각에 점화하여 체임버의 중앙에 놓은 다음, 2시간 이내에 녹-다운된 모기의 수를 계산하여 KT₅₀치를 산출한 결과, 다음 표 7에 표시된 바와 같다.

[표 7]

상기 실험 실시예 1-7로부터 주지하는 바와 같이 본 발명의 혼합살충제는 상승효과로 인하여 살충효과가 현저히 높다.

본 발명의 살충성 조성물을 제조함에 있어서, 혼합 살충제는 통상의 피레트로이드의 경우와 같이 일반살충제용 회석제를 사용하는 공지의 방법에 의하여 오일제, 유제, 분산제, 에어로졸제, 수화제, 미과립제. 모기향, 전기모기잡이매트, 연무제, 가열 또는 비가열훈증제 및 기호제와 배합한 분산제나 고형제 또는 곤총유인 물질과 같을 형태의 살충성 조성물을 임의로 제제화할 수 있다.

본 발명의 살충성조성물은α-[2-(2-부톡시에톡시)에톡시]-4,5-메틸렌디옥시-2-프로필톨루엔(이후 "피페로닐 부톡사이드”로 칭함), 1,2-메틸렌디옥시-4-[2-(옥틸설피닐)프로필]벤젠(이후“설폭사이드”라고 칭함), 4-(3,4-메틸렌디옥시페 닐)-5-메틸-1,3-디옥산(이후“수프륵산”이라고 칭함), N-(2-에틸헥실)-비싸이 클로[2,2,1]-햅타-5-엔-2,3-디카르북시미드(이후 "MGK-264”라고 칭함), 옥타졸로토등프로필 에테르(이후 "S-421”이라고 칭함) 및 이소보르닐 티오시아노아세테이트(이후“타나이트”라고 칭함)와 같은 피레트로이드에 유효한 상승효과제 또는 알레트린과 피레트린에 유효한 기타 공지의 상승 효과제와 혼합하여 사용하는 경우 살충효과가 강화될 수 있다.

일반적으로 크리산템산 에테르형 화합물은 광선, 열 및 산화제에 대하여 안정성이 다소 적다. 따라서 산화방지제 또는 자외선 흡수제, 즉 BHT(butylated hydroxytoluene)과 BHA(butylated hydroxyanisol)와 같은 페놀유도체, 비스페놀유도체, 페닐-α-나프틸아민과 같은 아릴아민, 페닐-β-나프틸아민 및 페네티인 축합물과 같은 아릴아민, 또는 벤조페논형 화합물을 본 발명의 혼합 살충제에 안정제로서 적당량 첨가하는 경우 효과면에서 더더 안정된 살충성 조성물을 얻을 수 있다.

더우기 본 발명의 혼합살충제는 생리적으로 활성인 물질, 즉 DDT, BHC 및 메톡시클로르와 같은 유기염소형 살충제; 0,0-디메틸-0-(3-에틸-4-니트로페닐)포스포로티오에이트(이후“스미티온”이라고 칭함(住友化學의 등록상품명 ), 0,0-디메틸-0-(2,2-디 클로로비닐)포스페이트(이후“DDVP”이라고, 칭함)및 0,0-디메틸-0-4-시아노페닐 포스포로티오에이트(이후“시아녹스”라고칭함(住友化學의 등록상품명)와 같은 유기인형 살충제; 1-나프틸-N-메틸카르바메이트, 3,4-디메틸페닐-N-메틸카르바메이트 및 2-이소프로폭시페닐-N-메틸카르바메이트와 같은 카르바메이트형 살충제; 공지의 크리산템산 에스테르 및 그 이성체와 같은 크리산템산 에스테르형 살충제 또는 기타의 살충제와 혼합하여 사용하거나 또는 살균제, 항원충제, 아카리사이드(acaricides), 제초제, 비료, BT제제와 BM제제같은 미생물 살페스트제 및 곤충호르몬제와 같은 기타의 농업용 화학제품과 배합하여 사용할 수 있으며, 이에 의하여 효과면에서 더욱 강화된 다목적 생성물을 제조할 수 있다.

본 발명의 살충성 조성물은 상술한 바와 같은 우수한 효과를 가졌으므로, 집파리, 모기 및 진디물 등의 위생해충을 살충시켜 전염병의 예방에 널리 사용할 수 있으여 퉁상의 곡물진디물, 나방, 바구미 및 이와유사한 저장곡물의 해충을 방제하는데 널리 사용할 수 있다. 더우기 본 발명의 조성물은 식물홉퍼, 잎흡퍼, 줄기좀벌레, 다이야몬드 등 나방, 잎로울러, 진디물, 거미 진드기무리, 밤나무벌레 등과 같은 농원예해충과 산림해충을 방제하는데 현저히 유효할 뿐만 아니라 또한 동물에 기생하는 이와 벼룩 및 기타의 많은 해충을 방제하는데에서 현저히 유효하다. 본 발명의 조성물은 특히 독성이 적으므로 추수전의 곡물과 식품용 포장재료에 안심하고 사용할 수 있는 잇점이 있으며 가정원예와 온실재배에 안심하고 사용할 수있다.

본 발명에 의한 조성물의 조성방법과 효과를 제제예 및 시험실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 실시예에서 표시된 모든 "부"는 중량비를 표시한다.

[제제예 1]

화합물(l)의 (±)-시스, 트란스체 0.06부 및 화합물(3)의 (±)-트란스체 0.04부를 함유하는 혼합물을 탈취케로센에 용해시켜 전체량 100부로 만들어서 오일제를 얻었다.

[제제예 2]

화합물(1)의 (+)-시스, 트란스체 0.04부 및 화합물(3)의 (±)-트란스체 0.01부를 함유하는 혼합물을 피페로닐 부톡사이드 0.25부와 배합하여 탈취케로센에 용해시켜 전체량 100부로 만들어서 오일제를 얻었다.

[제제예 5]

화합물(1)의 (±)-시스, 트란스체 4부 및 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 16부를 함유하는 혼합물을 소트폴 SM-200(東方化學의 등록상품명) 15부 및 키실렌 65부와 함께 충분히 교반하여 유제를 얻었다.

[제제예 4]

화합물(1)의 (±)-시스, 트란스체 0.2부, 화합물(3)의 (+)-트란스체 0.1부, 키실렌 7부 및 탈취케로센 7.7부를 함유하는 혼합물을 에어로졸 용기에 충전시켜 용기에 발브를 부착한후 추진제(액화 석유개스)85부를 상기 발브를 통해서 가압하에 용기에 충전시켜 에어로즐제를 얻었다.

[제제예 5]

화합물(1)의 (+)-트란스체 0.2부, 화합물(3)의 (±)-트란스체 0.l부, 탈취제로센 13.7부 및 유화제Atoms 300(Atlas Chemicals CO.의 등록상품명) 1부를 함유하는 혼합물에 순수한 물 50부를 가하여 유화시키고, 이 유액을 탈취부탄과 탈취프로판의 3 : 1 혼합물과 함께 에어로졸용기에 충전시켜 수기제 에어로졸제를 얻었다.

[제제예 6]

화합물(1)의 (+)시스, 트란스체 0.1g, 화합물(3)의 (±)-트란스체 0.3g 및 BHT 0.4g을 함유하는 혼합물을 메탄올 200ml에 용해시킨 다음, 이 혼합물을 모기향 담체(타부분말, 제충국말 및 목분의 3 : 5 : 1혼합물) 99.2g과 교반, 혼합하고, 메탄올을 증발시킨후 이 혼합물을 물 150ml와 충분히 연합하여 성형, 건조시켜서 모기향을 얻었다.

[제제예 7]

화합물(1)의 (±)-시스, 트란스체 10부, 화합물(3)의 (±)-의 시스, 트란스체 20부 및 소르폴 SM-200(상술한 바와 같음) 5부를 함유하는 혼합물을 300메쉬탈크와 함께 유발내에서 충분히 교반하여 수화제를 얻었다.

[제제예 8]

화합물(1)의 (+)트란스체 2부, 화합물(3)의 (+)-트란스체 1부 및 피페토닐 부톡사이드 10부를 함유하는 혼합물을 아세톤 20부에 용해시키고, 이 혼합액을 300메쉬 규조토 87부와 함께 유발내에서 충분히 교반한후 아세톤을 증발제거하여 분산제릍 얻었다.

[제제예 9]

화합물(1)의 (±)-시스, 트란스체 2부 및 화합물(3)의 (±)-트란스 또는 (±)-시스, 트란스체를 함유하는 혼합물을 도요리그닌 CT 5부 및 GSM점토 91부와 함께 유발내에서 충분히 교반하고, 이 혼합물을 혼합물에 기준으로 하여 중량비로 물 10%로 연합하여 과립기로 과립화한후, 공기건조시켜 미세한 과립제를 얻었다.

[제제예 10]

화합물(2)의 (+)-론-(+)-시스, 트란스체 0.06부 및 화합물(3)의 (±)-트란스체 0.04부의 혼합물을 탈취케로센에 용해시켜 전체량 100부로 만들어서 오일제를 얻었다.

[제제예 11]

화합물(2)의 (+)-론-(+)-트란스체 0.04부 및 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 0.01부의 혼합물을 피페로닐 부톡사이드 0.25부와 배합한후 탈취케로센에 용해시켜 전체량 100부로 만들어서 오일제를 얻었다.

[제제예 12]

화합물(2)의 (±)-론 (±)-시스, 트란스체 및 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 16부의 혼합물을 소르폴 SM-200 15부 및 키실렌 65부와 배합하고 이 혼합물을 충분히 교반하여 유체를 얻었다.

[제제예 13]

화합물(2)의 (±)-론-(+)시스, 트란스체 0.2부 화합물(3)의 (+)-트란스체 0.1부, 키실렌 7부 및 탈취케로센 7.7부의 혼합물을 에어로졸 용기에 충전시켜 이 용기에 벨브를 부착한후 추진제(액화석유개스) 85부를 상술한 밸브를 통해서 가압하에 용기에 충전시켜 에어로졸제를 얻었다.

[제제예 14]

화합물(2)의 (+)-론-(+)-트린스체 0.2부, 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 0.1부, 탈취케로센 13.7부 및 유화제 Atoms 300(상술한 바와 같음)의 혼합물에 순수한 물 50부를 가하여 유화시키고, 이 유액을 탈취부탄 및 탈취프로판과 합께 에어로졸 용기에 충전시켜 수기제 에어로졸제를 얻었다.

[제제예 15]

화합물(2)의 (+)-론-(±)-시스, 트란스체 0.1g, 화합물(3)의 (+)-시스, 트란스테 0.3g 및 BHT 0.4g의 혼합물을 메탄올 20ml에 용액시킨 다음, 모기향 담체(타부분말, 제충국말 및 목분의 3 : 5 : 1 혼합물) 99.2g과 교반, 혼합하여 메탄올을 증발시킨후 이 혼합물을 물 150ml와 충분히 연합한 다음에 성형하여 건조시켜서 모기향을 얻었다.

[제제예 16]

화합물(2)의 (±)-론-(+)-트란스체 0.02g 및 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 0.05g 또는 (+)-트란스체 0.03g의 혼합물을 BHT 0.05g 및 피페로닐 부톡사이드 0.1g과 배합하고, 이 혼합물을 적당량의 클로로포름에 용해시켜 넓이 3.5cm×1.5cm 및 두께 0.3cm의 여과지에 균일하게 흡수시켜서 전기 가열판에서 가열하여 사용할 수 있는 섬유상 훈증조성물을 얻었다. 여과지외에 효과면에서 여과지와 동일한 펄프 및 석면판과 같은 섬유상 담체이면 어느 것이나 사용할 수 있다.

[제제예 17]

화합물(2)의 (±)-론-(+)-시스, 트란스체 10부, 화합물(3)의 (±)-시스, 트란스체 20부 및 소르폴 SM-205부의 혼합물을 300메쉬 탈크 65부와 함께 유발내에서 충분히 교반하여 수화제를 얻었다.

[제제예 18]

화합물(2)의 (±)-론-(+)-트란스체 2부, 화합물(3)의 (±)-트란스체 1부 및 피페로닐 부톡사이드 10부의 혼합물을 아세톤 20부에 용해시키고, 이 혼합액을 300메수 규조토와 함께 유발내에서 충분히 교반한후 아세톤을 증발 제거하여 분산제를 얻었다.

[제제예 19]

화합물(2)의 (+)-론-(+)-트란스체 2부 및 화합물(3)의 (+)-트란스 또는 (+)-시스, 트란스체 2부의 혼합물을 도요리그닌 CT 5부 및 GSM점토 91부와 함께 유발내에서 충분히 혼합하고, 이 혼합물을 혼합물에 기준하여 중량비로 물 10％와 연합한후 과립기로 과립하여 공기건조시켜서 미세한 과립제를 얻었다.

본 발명에 의한 조성울의 살충효과를 시험 실시예에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

[시험실시예 1]

집파리성충 약 50마리를 (70cm)³의 유리상자에 방사하고 제제예 1,2 및 10에서 얻어진 오일제 각 0.7ml 를 유리분무기를 사용하여 1.5kg/cm²의 압력으로 분무한 결과 80% 이상의 파리가 10분 이내에 녹-다운되었다.

[시험실시예 2]

제제예 1,2,10 및 11에서 얻어진 오일제 각 5m1를 캠벨의 회전반법[Soap＆ Sanitary Chemicals Vo1.14, No.6, Page l19(1938)]에 의하여 분무하고 한 집단의 집파리성충 약 100마리를 10분간 하강하는 연무상태에 노출시킨 결과 다음날 80% 이상의 집파리가 살충되었음이 관찰되었다.

[시험실시예 3]

제제예 3과 12에서 얻어진 유제의 각각을 물로 희석시켜 20,000배 희석액을 제조하고, 이 희석액의 2ℓ을 폭 23cm, 길이 30cm 및 깊이 6cm의 스티렌용기에 넣고, 북부 집모기에 말기령(末期令)유충 약 100마리를 용기에 방사시킨 결과 다음날 90% 이상의 유충이 살충되었음이 관찰되었다.

[시험실시예 4]

파종후 45일이 경과된 벼를 1/500,000와그너 화분에서 재배하고, 제제예 3과 12에서 얻어진 유제의 각500배 수성 희석액을 화분당 10ml씩 분무한 다음, 각 화분을 철망으로 덮고 벼잎흡펴 성층 약 30마리를 철망속에 방사시킨 결과, 다음날 90% 이상의 벼잎홉퍼가 살충되었음이 관찰되었다.

[시험실시예 5]

직경 14cm의 유리 페트리접시에 제3-제4령기의 담배 굼벵이유충 10마리를 놓고 제제예 3과 12에서 얻어진 유제의 각 200배 수성희석제 1ml을 분부탑으로 유충에 분무한후, 유층을 먹이가 들어있는 다른 페트리접시에 옮긴 결과, 다음날 90% 이상의 굼벵이유충이 살충되었음이 관찰되었다.

[시험실시예 6]

제제예 4,5,13 및 14에서 얻어진 에어로졸제의 집파리성충에 대한 살충효과를 파트 그레이디 체임버(6피트)를 사용하는 에어로졸 시험법[Soap ＆ Chemical Specialities, Bluebook(1965)에 기술되어 있음]에 의하여 시험한 결과 모든 에어로졸제는 분무후 15분이내에 80%이상의 파리를 녹-다운시켰으며 다음날에는 70%이상의 파리가 살충되었다.

[시험실시예 7]

북부 집모기성충 약 50마리를 (70cm)³의 유리상자에 방사시키고 유리상자속에 장치된 직경 13cm의 소형 전기 선풍기를 회전시킨 다음 제제예 6과 15에서 얻어진 모기향 각 0.lg의 일단에 점화시켜 유리상자의 밑바닥 중앙에 놓은 결과, 모기향 모두가 90% 이상의 모기를 녹-다운시켰으며, 다음날 80%이상의 모기가 살충되었다.

[시험실시예 8]

집파리 약 50마리를 (70cm)3의 유리상자속에 방사시키고, 유리상자속에 장치된 소형 전기선풍기를 회전시킨 다음 제제예 16에서 얻어진 가열훈증 조성물을 유리상자속의 전기가열판에 놓고 훈증시킨 결과 90%이상의 집파리가 20분 이내에 녹-다운되었다.

[시험실시예 9]

제제예 9와 18에서 얻어진 분산제의 각각을 직경 14cm의 폐트리접시 밑바닥에 2g/m²의 비율로 균일하게 산포한 다음, 밑바닥으로부터 1cm부분이외에 접시내벽에 버터를 바른후 한 집단의 진디물 성충 10마리를 접시에 방사하고 30분간 분산제와 접촉시킨 결과 접촉시킨후 3일간에 90%이상의 녹-다운된 진디물이 살충되었다·

[시험실시예 10]

14ℓ폴리에틸린제통에 담긴 물 10ℓ에 제제예 9와 19에서 얻어진 과립제각 1g을 넣고 1일후에 북부 집모기의 말기령유충 약 100마리를 상술한 물에 방사시킨 다음, 유충의 생사를 시간의 경과에 따라 관찰한 결과 24시간 이내에 90% 이상의 유충이 살충되었다.

[시험실시예 11]

제제예 2와 11에서 얻어진 오일제 각 3g을 집파리 약 500마리를 미리 방사시킨 시험실시예 6에서와 같은 피-트 그레이디의 체임버내에 살충연무기(미국, Burgess Vibrocrafters회사의 제품)에 의하여 연무시킨 결과 30분이내에 90%이상의 집파리가 녹-다운되었다.

[시험실시예 12]

그린하우스에서 재배한 백체에 굼벵이, 배추벌레 및 다이야몬드 등나방을 인공적으로 기생시키고 그린하우스를 면적 30m²규의 구획으로 분할하여 각 구획에 제제예 7과 17에서 얻어진 수화제의 각 10g을 가열훈증기(SEARCH)에 의하여 훈증시킨 결과, 백체의 피해가 전혀 증가하지 않음이 관찰되었다.

[시험실시예 13]

화분에 파종한후 9일이 경과된 얼룩강남콩식물(2염기)에 잎마다 선훙색 암진드기 10-15를 기생시킨 다음, 27℃의 온도에서 1주간 방치하여 각종 성장 단계의 진드기를 많은 수로 번식시키고, 이 단계에서 제제예 3과 12에서 얻어진 유제의 각 200배 수성희석액을 화분당 10ml의 비율로 회전반을 사용하여 식물에 살포한 결과 10일후에 식물은 전혀 피해가 없음이 관찰되었다.

[시험실시예 14]

제제예 7과 17로부터 얻어진 수화제의 각 100배 수성희석액을 면적 15cm×15cm의 적층판의 표면에 50m1/m²의 비율로 살포하는 한편, 별도로 북부 집모기의 성충 20마리를 한 집단으로 하여 직경 9의 페트리접시에 방사시키고, 이 접시를 상술한 화학제품으로 처리한 적층판의 표면에 위에서 아래로 놓아 모기를 처리한 표면과 접촉시켜 60분후에 녹-다운된 모기의 수를 계산하였다.

상술한 방법으로 적층판의 표면에 살포한 화학제품을 살포한 당일에 녹-다운효과를 시험한후 1주일에 1회씩 녹-다운 효과를 시험한 결과 화학제품은 살포한 당일로부터 4주후에라도 80%이상의 녹-다운효과를 나타냈으며, 이와같이 잔류효과가 우수하였다.

Claims (1)

1. 본문에 상술한 바와 같이, 유효성분으로서 N-(3,4,5,6-테트라하이드로프탈이미도)-매틸크리산테메이트[화합물(1)로칭함] 또는2-압릴-3-메틸-싸이클로펜트-2-엔-1-온-4-일 크리산테메이트[화합물(2)로 칭함] 및 3-펜옥시벤질 2',2'-디메틸-3'-(2',2'_디클로로비닐)-싸이클로프로판카르북실레이트[화합물(3)으로 칭함]을 화합물(3)에 대하여 화합물(1) 또는 (2)의 혼합비 1 : 9-9 : 1의 범위로 함유하는 혼합물의 유효살충량과 불활성 담체를 함유시켜 살충성 조성물을 조성하는 방법.

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