KR20240052897A - SiC 용적측정 형태 및 보올을 형성하는 방법 - Google Patents

SiC 용적측정 형태 및 보올을 형성하는 방법 Download PDF

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글렌 샌드그렌
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팔리두스, 인크.
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Abstract

보올 성장을 위한 SiC 출발 물질의 용적측정 형태. SiC 보올의 증착 성장을 제어하고 방향성 플럭스를 제공하는 방법. 웨이퍼의 수, 전자 부품의 수 및 단일 보올 성장 사이클로부터 작동 가능한 장치의 수를 증가시키는 방법.

Description

SiC 용적측정 형태 및 보올을 형성하는 방법{SIC VOLUMETRIC SHAPES AND METHODS OF FORMING BOULES}
본 출원은: (i) 2017년 3월 29일자로 출원된 미국 가출원 일련 번호 제62/478,383호를 35 U.S.C. §119(e)(1)하에 우선권으로 주장하고; (ii) 2017년 8월 14일자로 출원된 미국 가특허 출원 일련 번호 제62/545,367호를 35 U.S.C. §119(e)(1)하에 우선권으로 주장하며, 상기 출원 각각의 전문은 본원에 참조로 포함된다.
본 발명은 또한 탄화규소 (SiC) 및 SiC 조성물, 구조물, 성분, 재료 및 이들 품목을 제조하기 위한 장치를 제조하기 위한 방법; 탄화규소 (SiC) 및 SiOC 조성물, 구조물, 성분, 재료 및 이들 품목을 제조하기 위한 장치를 제조하기 위한 방법; 및 특히, SiC 용적측정 형태 (volumetric shape), 증착 공정에서 보올 (boule)을 형성하기 위한 이들 용적측정 형태의 용도 및 관련 방법에 관한 것이다.
폴리실로카브 재료 및 이들 재료를 제조하는 방법은 미국 특허 제9,815,952호 및 제9,815,943호 및 미국 특허 공개번호 제2015/0175750호에 개시되고 교시되어 있으며, 상기 출원 각각의 전문은 본원에 참조로 포함된다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, "증착" (VD), "증착 기술", 증착 공정 및 유사한 그러한 용어들은 이들의 광범위한 의미로 주어져야만 하며, 예를 들어, 고체 또는 액체 출발 물질이 가스 또는 증기 상태로 전환됨에 이어서 가스 또는 증기가 증착되어 예를 들어, 고체 물질을 형성하고, 예를 들어 성장하는 공정을 포함한다. 본원에 사용된 바와 같은 증착 기술은 에피택시에 의한 성장을 포함하며, 여기서, 층은 증기 또는 가스 상 (phase)으로부터 제공된다. 추가의 증착 기술의 유형은 다음을 포함한다: 화학적 증착 (CVD); 물리적 증착 (PVD), 플라즈마 강화된 CVD, 물리적 증기 수송법 (PVT) 등. 증착 장치의 예는 고온 벽 반응기, 멀티웨이퍼 반응기, 굴뚝 반응기 (chimney reactor), RF 노 및 보올 성장로를 포함한다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, 용어 "휘발 온도"는 이의 가능한 가장 넓은 의미로 주어져야 하며 물질이 액체로부터 가스 상태로 전이되거나, 고체로부터 가스 상태로 전이되는 온도 또는 둘 다 (예를 들어, 고체로부터 액체로, 액체로부터 가스로의 전이는 매우 작은 온도 범위, 예를 들어, 약 20℃ 미만, 약 10℃ 미만, 및 약 5℃ 미만의 범위에 걸쳐 일어난다)를 포함한다. 구체적으로 달리 언급되지 않는 한, 휘발 온도는 상기 전이가 일어나는, 임의의 특정 압력, 예를 들어, 1기압, 0.5기압에 상응하는 온도일 것이다. 특정 적용, 방법 또는 PVT 장치와 같은 특정 장치에 사용되는 물질의 휘발 온도를 논의하는 경우, 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 휘발 온도는 사용된 압력에서의 온도이거나 전형적으로 그 적용, 방법 또는 장치에 사용된 온도이다.
탄화규소는 일반적으로 액체 상을 갖지 않으며, 대신 이것은 약 1,700℃ 초과의 온도에서 진공하에 승화한다. 도 17로 돌아가서, SiC에 대한 분압 곡선의 차트가 제공된다. 전형적으로, 산업 및 상업적 적용에서, 약 2,500℃ 이상의 온도에서 승화가 일어나도록 하는 조건을 확립한다. 탄화수소가 승화하는 경우, 이것은 전형적으로 규소 및 탄소의 다양한 종, 예를 들어, Si, C, SiC, Si2C 및 SiC2로 이루어진 증기를 형성한다. 일반적으로, 온도는 탄화규소 증기에서 이들 상이한 성분들의 비율을 결정하는 것으로 여겨졌다. 그러나, 본 발명은, 다른 것들 중에서도, 온도에 추가로 또는 이와 연계하여 이들 성분들의 비율을 예비선택하고 제어하는 능력을 제공한다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, 겉보기 밀도로도 불리는 비중이라는 용어는, 가능한 가장 넓은 의미를 가져야 하며 일반적으로 구조물, 예를 들어 물질의 용적측정 형태의 단위 용적당 중량을 의미한다. 이 성질은 그 용적의 일부로서 입자의 내부 다공성을 포함할 것이다. 이는, 다른 기술 중에서도, 입자 표면을 습윤화시키는 저점도 유체를 사용하여 측정될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, 참 밀도 (actual density)로 불리울 수 있는 실제 밀도라는 용어는, 가능한 가장 넓은 의미를 가져야 하며 일반적으로 어떠한 보이드도 해당 물질에 없는 경우, 물질의 단위 용적당 중량을 의미한다. 이러한 측정 및 성질은 본질적으로 상기 물질로부터 임의의 내부 다공성을 제거하고, 예를 들어, 상기 물질에는 어떠한 보이드도 포함하지 않는다.
따라서, 다공성 발포 볼 (ball)(예를 들어, Nerf® 볼)의 총체를 사용하여 3개의 밀도 성질 간의 관계를 설명할 수 있다. 컨테이너를 채우는 볼의 중량은 볼에 대한 벌크 밀도일 것이다:
볼의 구형 용적당 단일 볼의 중량은 이의 겉보기 밀도일 것이다:
볼, 즉 해당 물질의 나머지 용적당, 제거된 모든 보이드 용적을 갖는 볼의 골격을 구성하는 물질의 중량이 실제 밀도일 것이다:
본원에 사용된 바와 같이, 달리 언급되지 않는 한, 실온은 25℃이다. 그리고, 표준 주위 온도 및 압력은 25℃ 및 1기압이다. 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 모든 시험, 시험 결과, 생리학적 성질 및 온도 의존성, 압력 의존성 또는 둘 다인 값은 표준 주위 온도 및 압력에서 제공되고 이것은 점도를 포함할 것이다.
일반적으로, 본원에서 사용된 바와 같은 용어 "약" 및 기호 "~"는 달리 언급되지 않는 한, ±10%의 변화 또는 범위를 포괄하는 것으로 의미되며, 실험적 또는 기구 오차는 언급된 값, 및 바람직하게 이들 중 보다 큰 값을 수득하는 것과 관련된다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, 용어 %, 중량% 및 질량%는 상호교환적으로 사용되며, 전체, 예를 들어, 제형, 혼합물, 프리폼, 재료, 구조물 또는 생성물의 중량 퍼센트로서 제1 성분의 중량을 언급한다. X/Y 또는 XY의 사용은, 달리 명백히 제공되지 않는 한, 제형 중 X의 중량% 및 Y의 중량%를 나타낸다. X/Y/Z 또는 XYZ의 사용은, 달리 명백히 제공되지 않는 한, 제형 중 X의 중량%, Y의 중량% 및 Z의 중량%를 나타낸다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명시되지 않는 한, "용적%" 및 "% 용적" 및 유사 그러한 용어들은 전체, 예를 들어, 제형, 혼합물, 프리폼, 재료, 구조물 또는 생성물의 용적 퍼센트로서 제1 성분의 용적을 언급한다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 용어 "공급원 물질", 및 "출발 물질"은 동의어이며, 보올 성장, 증착 장치, 에피택시 및 결정 성장 및 증착 공정과 관련하여 사용된 바와 같이 이의 가능한 가장 넓은 의미를 가져야 하며, 성장 챔버, 또는 다르게는 결정 성장, 보올 성장, 에피택시 또는 SiC 증착을 위해 장치에 위치하고 플럭스를 형성하는 재료, 용적측정 형태 및 둘 다를 언급한다.
본원에 사용된 바와 같이, 달리 명백하게 언급되지 않은 한, 용어 "기존의 재료", "사전 재료", "현재 재료", "현재 가용한 재료", "기존의 증착 장치", "현재 증착 장치", 및 유사한 그러한 용어들은 본 발명 전 존재하는 공급원 물질 및 장치를 언급한다. 상기 용어의 사용은 선행 기술의 승인으로 간주되어서는 안되며 그렇지도 않다. 이는 단지 본 발명의 구현예의 유의적이고 획기적인 개선점이 평가, 대조 및 측정될 수 있는 기준선 또는 기준 점으로서 당업계의 현재 상태를 설명하는 것이다.
상기 본 발명의 배경은 본 발명의 구현예와 연관될 수 있는 당업계의 다양한 양상을 도입하는 것으로 의되된다. 따라서, 본 섹션에서 이전의 논의는 본 발명을 보다 양호하게 이해하기 위한 프레임워크를 제공하며 선행 기술을 인정하는 것으로 검토되어서는 안된다.
본 발명의 개요
다른 것들 중에서도, 장치 (device), 장치 (apparatus) 및 장비를 위한 SiC 전자 부품을 제조하는데 사용하기 위한 고품질 단결정 SiC 보올을 제공하기 위해 비용 효율적인 방식으로 SiC 보올을 제조하는 방법에 대한 오래되고 충족되지 않은 필요가 있어 왔다. 본 발명은, 다른 것들 중에서도, 본원에 교시되고 개시되고 청구된 조성물, 재료, 제조 물품, 장치 및 공정을 제공함에 의해 이러한 필요를 해결한다.
결합제를 사용하여 중합체 유래된 SiC를 포함하는, SiC의 용적측정 형태를 제조하는 방법이 제공되며, 여기서, 중합체 유래된 SiC 입자는 결합제 물질과 혼합되고, 상기 결합제 및 SiC 입자는 바람직하게 미리 결정된 형태 및 크기 (및 따라서 용적)를 갖는 용량측정 구조물로 형성됨에 따라서 경화된다. 용적측정 형태 및 결합제는 이어서 예를 들어, 증착 공정에서 사용되어 보올과 같은 재료, 층 및 구조물을 형성하고, 본 발명이 사용될 수 있는 상기 장치 및 공정의 예는 미국 특허 공개 번호 제2017/0204532호에 개시되고 교시된다.
따라서, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서, 상기 용적측정 형태는 보올 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 구조적 완전성을 유지할 수 있으며; 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 용적측정 형태가 다공성을 가지며, 여기서, 상기 용적측정 형태는 3.0 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 갖는다.
더욱이, 하기의 특징 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 여기서, SiC 과립의 중량은 약 1000 g 내지 약 9000 g이고; 여기서, SiC 과립의 중량은 약 2500 g 내지 약 8000 g이고; 여기서, SiC 과립의 중량은 약 5000 g 내지 약 11000 g이고; 여기서, 상기 과립은 약 0.1 ㎛ 내지 약 20.0 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 가지며; 여기서, 상기 과립은 약 0.5 ㎛ 내지 약 10.0 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 2.0 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 가지며; 여기서, 상기 과립은 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 가지며; 여기서, 상기 과립은 약 0.5 ㎛ 내지 약 3 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 가지며; 여기서, 상기 보이드는 용적측정 형태의 상부에 채널을 한정하며; 상기 채널에 각이 있는 환형 채널이 있고; 상기 보이드는 용적측정 형태의 상부에 위치하고; 여기서, 상기 보이드는 용적측정 형태의 하부에 위치하고; 상기 보이드는 용적측정 형태의 상부 및 하부에 위치한 보이드를 갖고; 여기서, 상기 보이드는 용적측정 형태를 통해 연장하는 원통형 채널을 한정하고; 여기서, 상기 형태는 퍽 (puck)이고; 여기서, 상기 형태는 편평한 상부, 편평한 하부 및 테이퍼링된 측면을 갖고; 여기서, 상기 겉보기 밀도는 2.5 g/cc 미만이고; 여기서, 상기 겉보기 밀도는 2.5 g/cc 미만이고; 여기서, 상기 겉보기 밀도는 2.5 g/cc 미만이고; 상기 겉보기 밀도는 2.5 g/cc 미만이고; 여기서, 상기 겉보기 밀도는 약 1.5 g/cc 내지 2.8 g/cc이고; 여기서, 상기 겉보기 밀도는 약 1.5 g/cc 내지 2.8 g/cc이고; 여기서, 상기 SiC 과립은 중합체 유래된 SiC이고 적어도 99.999%의 순도를 갖고; 여기서, 상기 SiC 과립은 중합체 유래된 SiC이고 적어도 99.9999%의 순도를 갖고; Si:C가 0.5:2인 몰비를 갖고; Si:C가 2:0.5인 몰비를 갖고; Si:C가 약 1:1 내지 약 0.5:2 범위인 몰비를 갖고; Si:C가 약 1:1 내지 약 2:0.5의 범위인 몰비를 갖고; Si:C가 약 0.5:2 내지 약 2:0.5 범위인 몰비를 갖는다.
여전히 추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며, 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 구조적 완전성을 유지할 수 있으며; 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 다공성을 가지며, 여기서, 상기 용적측정 형태는 3.0 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 갖는다.
여전히 추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 구조적 완전성을 유지할 수 있으며; 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정한다.
추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 구조적 완전성을 유지할 수 있으며; 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 다공성을 가지며, 여기서, 상기 용적측정 형태는 3.1 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가지며; 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 미리 결정된 플럭스를 제공할 수 있다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공되며: 여기서, 상기 미리 결정된 플럭스는 균일하며 일관된 플럭스이며; 여기서, 상기 미리 결정된 플럭스는 성장 사이클의 마지막 20% 동안에 보올의 성장면의 외부 영역 근처에서 증가된 플럭스 밀도를 가지며; 여기서, 상기 미리 결정된 플럭스는 성장 사이클의 마지막 30% 동안에 보올의 성장면의 외부 영역 근처에서 증가된 플럭스 밀도를 가지며; 상기 미리 결정된 플럭스는 성장 사이클의 마지막 40% 동안에 보올의 성장면의 외부 표면 근처에 증가된 플럭스 밀도를 갖는다.
추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 다공성을 가지며, 상기 용적측정 형태는 3.1 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가지며; 여기서, 상기 용적측정 형태는 성장 사이클 동안에 미리 결정된 플럭스를 제공할 수 있다.
여전히 추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 구조적 완전성을 유지할 수 있으며; 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 미리 결정된 플럭스를 제공할 수 있다.
더욱이, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 다공성을 가지며, 여기서 상기 용적측정 형태는 2.9 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가지며; 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 일관된 플럭스 형성 속도를 제공할 수 있다.
여전히 추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며, 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하며; 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 일관된 플럭스 형성 속도를 제공할 수 있다.
더욱이, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서 여기서 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 플럭스 형성의 미리 결정된 속도를 제공할 수 있다.
여전히 추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가져서, 상기 용적측정 형태를 한정하며; 상기 용적측정 형태는 다공성을 가지며, 여기서, 상기 용적측정 형태는 2.9 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가지며; 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 균일한 플럭스 형성을 제공할 수 있다.
추가로, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는, 약 100 g 내지 약 12,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며, 상기 용적측정 형태는 보이드를 한정하고; 여기서, 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 균일한 플럭스 형성을 제공할 수 있다.
더욱이, SiC의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 약 0.1 ㎛ 내지 약 100 ㎛의 입자 크기를 갖는 약 100 g 내지 약 5,000 g의 SiC 과립을 가지며; 상기 SiC 과립은 용적측정 형태를 한정하며; 상기 SiC 과립에 결합하는 결합제를 가지며, 여기서 상기 용적측정 형태는 보올의 성장 사이클 동안에 증착 장치에 위치하는 경우 성장 사이클 동안에 균일한 플럭스 형성을 제공할 수 있다.
추가로, SiC 보올을 성장시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은 증착 장치에 SiC를 갖는 출발 물질을 위치시키는 단계; 상기 출발 물질을 온도로 가열하여 상기 SiC가 승화하여 Si 및 C의 조각을 갖는 플럭스를 형성하는 단계; 상기 플럭스가 보올의 성장면에 바로 인접한 영역에 걸쳐 유동하는 단계로서, 여기서 상기 영역이 보올의 성장면과 동일하고 이와 일치하는, 단계; 여기서, 상기 플럭스가 상기 영역 전체에 걸쳐 미리 결정되는 단계; 및 보올의 성장면 상에 플럭스를 증착시켜 보올을 길이로 성장시키는 단계를 포함한다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공되며: 여기서, 상기 플럭스는 보올 성장 동안에 영역 전체에 걸쳐 균일하며; 여기서, 상기 플럭스가, 보올 길이의 적어도 절반이 성장되는 경우 보올의 성장 동안에 일정 시간 동안 보올 면의 외부 영역 근처에서 더 크며; 여기서, 상기 보올의 성장면은 씨드 결정이며; 여기서, 보올의 성장면은 보올의 면이며; 성장된 상기 보올은 단결정이며; 여기서, 상기 성장된 보올은 단일 다형 (polytype)이고; 이로써, 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 6 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 2x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 6 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 5x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 6 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 10x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 6 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 무한이며; 이로써 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 6 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 약 50 인치이며; 이로써 성장된 보올은 약 6 인치 내지 약 8 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 2x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 6 인치 내지 약 8 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 5x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 6 인치 내지 약 8 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 10x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 6 인치 내지 약 8 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 무한이며; 이로써 성장된 보올은 약 3 인치 내지 약 8 인치의 직경, 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 약 50 인치이며; 이로써 성장된 보올은 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 2x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 5x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 보올의 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 10x 길이이며; 이로써 성장된 보올은 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 성장면에 대한 곡률 반경은 무한이며; 이로써 성장된 보올은 약 2 인치 내지 약 8 인치의 길이를 특징으로 하며, 성장면에 대한 곡률 반경은 적어도 약 50 인치이고; 상기 플럭스는 일정한 속도로 유지된다.
여전히 추가로, SiC 보올을 성장시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은 증착 장치에 SiC를 갖는 출발 물질을 위치시키는 단계; 출발 물질을 가열하여 플럭스를 생성하고 성장 사이클을 개시하는 단계; 성장 사이클 동안에 플럭스가 보올의 성장면에 바로 인접한 영역을 거쳐 유동하는 단계로서, 상기 플럭스 유동이 성장 사이클 동안에 미리 결정된 속도로 유지되는, 단계; 및 상기 플럭스를 보올의 성장 면상에 증착시켜 보올을 길이로 성장시키는 단계를 갖는다.
추가로, SiC 보올을 성장시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은 증착 장치에 SiC를 갖는 출발 물질의 용적측정 형태를 위치시키는 단계; 상기 용적측정 형태를 가열하여 보올의 성장 사이클 동안에 방향성 플럭스를 제공하는 단계; 및 보올의 성장면 상에 상기 방향성 플럭스를 증착시켜 보올을 길이로 성장시키는 단계를 포함한다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 여기서, 방향성 플럭스에서 성장면의 외부 영역에 대해 증가된 플럭스 밀도를 제공하며; 이로써 보올은 편평한 면을 가지며; 여기서 상기 보올은 결함이 없다.
여전히 추가로, 하기의 특징 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 이로써 상기 보올은 본원에 개시된 방법에 의해 성장하고; 전자 부품을 제조하는 방법은 본원에 개시된 방법에 의해 제조된 웨이퍼를 수득하는 단계; 본원에 개시된 방법에 의해 제조된 웨이퍼 상에 인쇄 회로를 제공하는 단계; 및 본원의 방법에 의해 수득된 전자 부품을 갖는 시스템을 제조하는 단계; 전자 부품을 시스템에 어샘블리하는 단계로서, 부품이 본원에 개시된 방법에 의해 제조된 웨이퍼를 기반으로 하거나 이를 함유하는 단계를 포함한다.
추가로, 보올의 단일 성장 사이클로부터 다수의 장치를 제공하는 방법이 제공되며, 상기 방법은 증착 장치에 SiC를 갖는 출발 물질의 용적측정 형태를 위치시키는 단계; 상기 용적측정 형태를 가열하여 보올의 성장 사이클 동안에 방향성 플럭스를 제공하는 단계; 및 보올의 성장면 상에 상기 방향성 플럭스를 증착시켜 보올을 길이로 성장시키는 단계로서; 여기서, 상당한 다수의 웨이퍼, 전자 부품 및 시스템을 제공할 수 있는 보올이 형성되는, 단계를 포함한다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용량측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 여기서, 보올의 길이의 약 80%는 결함이 없는 웨이퍼를 제공하도록 절단될 수 있으며; 여기서, 보올의 길이의 약 90%는 결함이 없는 웨이퍼를 제공하도록 절단될 수 있으며; 여기서, 보올의 길이의 약 95%는 결함이 없는 웨이퍼를 제공하도록 절단될 수 있으며; 여기서, 보올의 길이의 약 99%는 결함이 없는 웨이퍼를 제공하도록 절단될 수 있으며; 여기서, 웨이퍼는 MPD (≤ 0.1 cm-2), TSD (≤ 300 cm-2) 및 BPD (≤ 500 cm-2)를 갖고; 20℃에서 약 10,000 ohm-cm 초과의 저항률을 갖고; 20℃에서 약 10,000 ohm-cm 이상의 저항률을 갖는다.
여전히 추가로, 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 탄화규소 입자를 가지며, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.999% 순수이고; 상기 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 탄소 및 규소로 이루어진 가교결합된 중합체성 물질을 갖고; 여기서, 상기 결합제는 약 300℃ 내지 700℃인 휘발 온도를 가지며; 이로써, 결합제는 SiC 보올 성장을 간섭할 수 없으며 SiC 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 약 1 g/cc 내지 약 3 g/cc의 밀도를 가지며; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 5% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 10% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 20% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 35% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 5% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 10% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 20% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 35% 미만이고; 약 3.1 g/cc 미만의 밀도를 가지며; 약 3 g/cc 미만의 밀도를 가지며; 약 2.5 g/cc 미만의 밀도를 가지며; 약 2 g/cc 미만의 밀도를 갖는다.
추가로, 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 중합체 유래된 탄화규소 입자를 가지며, 비-산화물 형성 표면을 갖고, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.9999% 순수이고; 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하고; 여기서, 상기 결합제는 중합체 유래된 탄화규소 입자의 휘발 온도 미만의 휘발 온도를 가지며; 이로써 상기 결합제는 SiC 보올 성장을 간섭할 수 없으며 SiC 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 약 10% 내지 약 30%의 보이드 용적의 다공도를 갖고; 약 5% 내지 약 40%의 보이드 용적의 다공도를 갖고; 약 10% 내지 약 30%의 보이드 용적의 다공도를 갖고; 약 5% 내지 약 40%의 보이드 용적의 다공도를 갖고; 약 1 g/cc 내지 약 3 g/cc의 밀도를 가지며; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 5% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 10% 미만이고; 여기서, 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 20% 미만이고; 상기 결합제는 용적측정 형태의 중량의 35% 미만이다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 500℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 550℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 600℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 650℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 700℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 800℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도 미만보다 적어도 900℃ 낮으며; 여기서, 상기 결합제의 휘발 온도는 탄화규소 입자의 휘발 온도보다 적어도 1,000℃ 낮다.
여전히 추가로, 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 탄화규소 입자를 가지며, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.999% 순수이고; 여기서, 상기 입자는 약 0.1 ㎛ 내지 약 20.0 ㎛의 D50 입자 크기를 가지며, 상기 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 탄소 및 규소를 갖는 가교결합된 중합체성 물질을 갖고; 여기서, 상기 결합제는 약 300℃ 내지 900℃인 휘발 온도를 가지며; 이로써, 상기 결합제는 SiC 보올 성장을 간섭할 수 없으며 SiC 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
더욱이, 하기의 특성 중 하나 이상을 갖는, 이들 방법, 용적측정 형태, 웨이퍼 및 보올이 제공된다: 약 10 GPa 내지 약 300 GPa의 탄성 모듈을 갖고; 약 300 Kg/mm2 내지 약 2,000 Kg/mm2 의 경도를 가지며; 약 50 MPa 내지 약 3,000 MPa의 압축 강도를 가지며; 약 300 Kg/mm2 내지 약 2,000 Kg/mm2의 경도를 가지며, 약 50 MPa 내지 약 3,000 MPa의 압축 강도를 가지며; 여기서, 상기 입자는 약 0.5 ㎛ 내지 약 10 ㎛의 D50 입자 크기를 가지며; 여기서, 상기 입자는 약 1 ㎛ 내지 약 15 ㎛의 D50 입자 크기를 가지며; 여기서, 상기 입자는 약 1 ㎛의 D50 입자 크기를 가지며; 여기서, 상기 입자는 약 3 ㎛의 D50 입자 크기를 갖는다.
추가로, 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 탄화규소 입자를 가지며, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.999% 순수이고; 여기서, 상기 입자는 5 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖고 입자의 10% 이하는 10 ㎛ 초과이고; 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 탄소 및 규소를 갖는 가교결합된 중합체성 물질을 갖고; 여기서, 상기 결합제는 약 300℃ 내지 900℃인 휘발 온도를 가지며; 이로써, 결합제는 보올 성장을 간섭할 수 없고 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
여전히 추가로, 증착 장치에서 보올을 성장시키는 방법이 제공되고, 상기 방법은 본 발명의 용적측정 형태를 증착 장치에 위치시키는 단계; 시간 순으로 상기 결합제를 먼저 휘발시키고 2번째로 탄화규소를 휘발시키는 단계; 및 휘발된 결합제가 없는, 휘발된 탄화규소 입자로부터 보올을 형성하는 단계를 포함한다.
여전히 추가로, 증착 장치에서 보올을 성장시키는 방법이 제공되며, 상기 방법은 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태를 증착 장치에 위치시키는 단계로서; 상기 용적측정 형태가 중합체 유래된 탄화규소 입자를 가지며, 비-산화물 형성 표면을 갖고; 여기서, 상기 입자가 적어도 99.9999% 순수이고; 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결함으로써 상기 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 보올로의 기능성을 제공하기 위한 규소, 탄소 및 첨가제를 갖고; 여기서, 상기 결합제는 중합체 유래된 탄화규소 입자의 휘발 온도 이하에서 휘발 온도를 갖고 상기 첨가제는 중합체-유래된 세라믹 입자의 약 휘발 온도에서의 휘발 온도를 갖는, 단계; 상기 용적측정 형태를 휘발시켜 증기를 형성하는 단계; 증기를 기판 상에 침적시켜 보올을 형성하여; 이로써 상기 결합제가 미리 결정된 기능성을 갖는 보올을 제공할 수 없고 상기 첨가제는 첨가시 부분적으로 기반이 된 기능성을 제공할 수 있는 단계를 포함한다.
여전히 추가로, 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 탄화규소 입자를 가지며, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.999% 순수이고; 상기 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 어떠한 산소를 갖지 않고 탄소 및 규소를 갖는 가교결합된 중합체성 물질을 갖고; 여기서, 상기 결합제는 약 300℃ 내지 800℃인 휘발 온도를 가지며; 이로써, 상기 결합제는 SiC 보올 성장을 간섭할 수 없으며 SiC 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
더욱이 여전히 탄화규소 보올의 증착 성장에 사용하기 위한 초순수 탄화규소 입자 및 결합제의 복합 물질의 용적측정 형태가 제공되며, 상기 용적측정 형태는 탄화규소 입자를 가지며, 여기서, 상기 입자는 적어도 99.999% 순수이고; 결합제는 탄화규소 입자를 함께 연결하고 이로써 용적측정 형태를 한정하며; 상기 결합제는 어떠한 산소, 어떠한 규소도 갖지 않고 탄소를 갖는 가교결합된 중합체성 물질을 갖고; 여기서, 상기 결합제는 약 300℃ 내지 800℃인 휘발 온도를 가지며; 이로써, 상기 결합제는 SiC 보올 성장을 간섭할 수 없으며 SiC 보올 품질에 악영향을 미칠 수 없다.
도 1a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 투시도 (6 인치 직경, 편평한 상부 및 하부)이다.
도 1b는 도 1a의 구현예의 상부 투시도이다.
도 1c는 도 1a의 구현예의 측면도이다.
도 1d는 도 1a의 구현예의 상면도이다.
도 2a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 상부 투시도 (4 ½ 인치 직경, 부분 중앙 원통형 개방구 상부)이다.
도 2b는 도 2a의 구현예의 측면 투시도이다.
도 2c는 도 2a의 구현예의 상면도이다.
도 2d는 도 2a 내지 2c에 나타낸 구현예의 일반적인 유형의 도식적 횡단면도이다.
도 3a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 투시도 이다.
도 3b는 도 3a의 구현예의 측면 투시도이다.
도 3c는 도 3a의 구현예의 상면도이다.
도 3d는 도 3a의 구현예의 횡단면의 투시도이다.
도 3e는 도 3d의 횡단면의 측면도이다.
도 3f는 도 3a 내지 3e에 나타낸 구현예의 일반적인 유형의 도식적 횡단면도이다.
도 4a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 투시도 (상부 각진 환형 채널을 갖는 테이퍼링된 원통형)이다.
도 4b는 도 4a의 구현예의 측면 투시도이다.
도 4c는 도 4a의 구현예의 측면 투시도이다.
도 4d는 도 4a의 구현예의 상면도이다.
도 4e는 도 4a의 구현예의 횡단면의 투시도이다.
도 4f는 도 4a 내지 4e에 나타낸 구현예의 일반적인 유형의 도식적 횡단면도이다.
도 5a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 상면도 (상부 및 하부 절단 제거부를 가진 테이퍼링된 원통형)이다.
도 5b는 도 5a의 구현예의 저면도이다.
도 5c는 도 5a의 구현예의 횡단면의 투시도이다.
도 5d는 도 5a의 구현예의 횡단면의 측면도이다.
도 5e는 도 5a의 구현예의 횡단면의 측면도이다.
도 5f는 도 5a 내지 5e에 나타낸 구현예의 일반적인 유형의 도식적 횡단면도이다.
도 6a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 하부 투시도 (테이퍼링된 원통형 하부 절단 제거부)이다.
도 6b는 도 6a의 구현예의 저면도이다.
도 6c는 도 6a의 구현예의 측면 투시도이다.
도 6d는 도 6a 내지 6c에 나타낸 구현예의 일반적인 유형의 도식적 횡단면도이다.
도 7은 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도시적 횡단면도이다.
도 8은 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 9는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 10은 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도시적 횡단면도이다.
도 11은 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 12는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 13은 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 14는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 15는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 구현예의 도식적 횡단면도이다.
도 16a는 본 발명에 따른 시스템 및 방법의 구현예의 공정 흐름도이다.
도 17은 SiC, Si2C, 및 SiC2에 대한 분압 곡선이다.
도 18는 본 발명에 따른 증착 장치 및 공정의 도식적 횡단면도이다.
도 19는 본 발명에 따른 보올 성장의 구현예를 보여주는 차트이다.
도 20a는 본 발명에 따른 용적측정 형태의 상부 투시도 (테이퍼링된 원통형, 절단 제거물이 없음, 편평한 하부 및 상부)이다.
도 20b는 도 20a의 용적측정 형태의 상부 투시도이다.
도 20c는 도 20a의 용적측정 형태의 측면 투시도이다.
도 21은 곡률의 보올 면의 반경의 결정을 도해하는 보올의 구현예의 도식이다.
자 (ruler)가 도면에 나타낸 정도로, 상기 도면의 구현예에 대한 스케일 및 상기 구현예의 특성을 제공하는 것이다. 상기 스케일은 목적을 설명하기 위해 사용되고 구현예를 다른 크기, 형태 및 비율로 제한하거나 한정하지 않는다.
일반적으로, 본 발명은 탄화규소 (SiC) 입자의 용적측정 형태, 및 이들 용적측정 형태로부터 성장하는 구조물에 관한 것이다. 구현예에서, 용적측정 형태 뿐만 아니라 입자는 양호하고, 높고 매우 높은 순도를 갖는다. 본 발명은 추가로 SiC 보올을 형성하기 위한 증착 기술에서 SiC 입자의 이들 용적측정 형태를 사용하기 위한 장비 및 방법에 관한 것이고, 상기 보올은 예를 들어, 전자장치 적용을 위한 웨이퍼 및 장치를 제조하기 위해 사용된다.
본 명세서가 SiC 증착 기술에 초점을 맞추고 있지만, 본 발명은 이에 제한되지 않으며, 다른 SiC 결정 성장 공정, 결합 공정 및 다른 응용에 적용할 수 있음을 이해해야 한다.
구현예는 일반적으로 PDC를 사용하거나, 기반으로 하거나 구성하는 중합체 유래된 세라믹 ("PDC") 재료, 제품 및 적용을 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예, 바람직하게 이의 용도는 "폴리실로카브" 재료, 예를 들어, 규소 (Si), 산소 (O) 및 탄소 (C)를 함유하는 재료, 및 경화된 상기 재료의 구현예, 및 열분해된 상기 재료의 구현예 및 SiC로 전환된 상기 재료의 구현예인 PDC를 기본으로 하거나 이들로 구성된다. 상기 폴리실로카브 재료는 높고 예외적으로 높은 순도를 가질 수 있다. 상기 폴리실로카브 재료는 또한 다른 요소들을 함유할 수 있다. 폴리실로카브 재료는 하나 이상의 폴리실로카브 전구체 제형 또는 전구체 제형으로부터 제조된다. 상기 폴리실로카브 전구체 제형은 하나 이상의 기능성화된 규소 중합체, 또는 단량체, 비-규소 기반 가교 링커, 및 잠재적으로 다른 성분들, 예를 들어, 억제제, 촉매, 충전제, 도펀트, 변형제, 개시제, 강화제, 섬유, 입자, 착색제, 안료, 염료, 동일하거나 다른 PDC, 세라믹, 금속, 금속 착물, 및 이들 및 다른 재료 및 첨가제의 조합 및 변형을 함유한다. 탄화산화 규소 재료, SiOC 조성물 및 유사한 그러한 용어들은 달리 구체적으로 언급하지 않는 경우 폴리실로카브 재료를 언급하고 액체 재료, 고체 비경화된 재료, 경화된 재료, 세라믹 재료 및 이의 조합 및 변형을 포함한다.
본 발명의 구현예에서, 사용될 본 명세서의 교시를 사용하는 경우 사용될 수 있거나, 채택될 수 있거나 개선될 수 있는, PDC, PDC 제형, 잠재적 전구체, 출발 물질 및 이들 물질을 제조하기 위한 장치 및 방법은 예를 들어, 미국 특허 공개 번호 2014/0274658, 2014/0323364, 2015/0175750, 2016/0207782, 2016/0280607, 2017/0050337, 2008/0095942, 2008/0093185, 2007/0292690, 2006/0069176, 2006/0004169, 및 2005/0276961, 및 미국 특허 번호 9,499,677, 9,481,781, 8,742,008, 8,119,057, 7,714,092, 7,087,656, 5,153,295, 및 4,657,991에서 발견되며 이들 각각의 전문은 본원에 참조로 포함된다.
다양한 폴리실로카브에 대한 제형, 공정, 제조 방법 및 조성물은 미국 특허 번호 9,499,677, 9,481,781 및 미국 특허 공개 번호 2014/0274658, 2014/0323364, 2015/0175750, 2016/0207782, 2016/0280607, 2017/0050337에 교시되고 기재되어 있고, 이들 각각의 전체 개시 내용은 참조로 포함된다.
전형적으로, 및 바람직하게, 상기 폴리실로카브 전구체 제형은 초기에는 액체이다. 액체 전구체는 고체 또는 반고체 SiOC로 경화된다. 상기 고체 또는 반-고체 SiOC는 이어서 세라믹 SiOC로 열분해되고, 이는 이어서 SiC로 전환된다.
탄화규소는 일반적으로 액체 상을 갖지 않고, 대신 이것은 약 17,00 내지 1,800℃ 초과의 온도에서 진공하에 승화한다. 도 17로 돌아가서, SiC에 대한 분압 곡선의 차트가 제공된다. 전형적으로, 산업 및 상업적 적용에서, 약 2,500℃ 이상의 온도에서 승화가 일어나도록 하는 조건을 확립한다. 탄화규소가 승화하는 경우, 이것은 전형적으로 여러 상이한 종의 규소 및 탄소로 이루어진 증기를 형성한다. 일반적으로, 온도는 탄화규소 증기에서 이들 상이한 성분들의 비율을 결정하는 것으로 여겨졌다.
그러나, 본 발명은, 다른 것들 중에서도, 상이한 종, 예를 들어, 탄화규소 증기에 존재하는 Si, C, SiC Si2C 및 SiC2의 비율을 예비 선택하고 제어하는 능력을 제공한다. 따라서, 온도 이외에, 본 발명은 출발 물질 (예를 들어, SiC의 퍽), 및 탄화규소 증기가 고체, 예를 들어 결정으로서 예를 들어, 보올을 형성하도록 하는 표면에서 및 이들 사이에서 증기에서 탄화규소 종의 제어를 가능하게 한다. 증착 공정에서 탄화슈소 증기는 "플럭스"로서 언급될 수 있다.
보올의 바람직한 구현예는 단결정이고 단지 단일 다형을 갖는다. 다중 다형을 갖거나, 다중 결정을 갖거나 둘 다를 갖는 보올의 구현예는 또한 본 명세서에 의해 고려되는 것으로 이해된다.
예를 들어, 폴리실로카브 유래된 SiC에서 또는 출발 물질로서 사용되는 용적측정 형태에 존재하는 규소의 양에 상대적으로 존재하는 탄소의 양을 제어함에 의해, 플럭스에 존재하는 Si 및 C의 양 및 종이 미리 결정될 수 있고 제어될 수 있는 것으로 이론화되어 있다. 추가로, 및 예를 들어, 폴리실로카브 유래된 SiC의 다공성, 용적측정 형태의 다공성 및 이 둘 다를 제어된 방식으로 변화시킴으로써, 플럭스의 양, 플럭스 형성 속도및 상기 플럭스 내 존재하는 규소 및 탄소의 종은 미리 결정될 수 있고 제어될 수 있다.
출발 물질 또는 출발 퍽에서 예를 들어, 과량으로 (화학량론 보다 많은 탄소, 즉, 1-대-1의 규소 대 탄소), 고갈된 (화학량론 보다 적은 탄소) 및 화학량론으로 존재하는 탄소의 양은 미리 결정될 수 있다. 상기 방식으로, 출발 물질 또는 용적측정 형태, 예를 들어, 퍽 중 탄소의 양은 설정되거나 확립될 수 있다. 상기 양은 예를 들어, (i) 상이한 결합제를 사용하여 용적측정 형태를 형성함에 의해; (ii) 존재하는 탄소의 상이한 미리 결정된 양을 갖는 SiC 재료의 층을 가짐에 의해; (iii) 존재하는 상이한 미리 결정된 양의 탄소를 갖는 SiC의 용적측정 형태 내 구역을 가짐에 의해; 및 (iv) 이들의 조합 및 변화에 의해 및 출발 물질에 존재하는 탄소의 양을 미리 결정된 방식으로 제어함에 의해 확립될 수 있다. 추가로, 출발 물질 중 탄소 대 규소의 비율을 제어하고 미리 결정함에 의해, 이들 비율은 상기 플럭스 내 제어되고 미리 결정될 수 있다.
본 발명은 매우 편평한, 예를 들어, 보올의 면에서 곡률 또는 아크의 제한된 양을 갖는 것을 제공하는 SiC의 단결정질 보올을 형성하기 위한 보올의 성장, 예를 들어, SiC의 증착을 위한 방법 및 공정의 구현예를 제공한다. 보올의 매우 편평한 프로파일은 주로 증착 장치에 위치된 SiC 퍽의 미리 선택된 형태를 사용함에 의해 성취된다. 미리 선택된 형태는 증착 공정 동안에, 플럭스의 영역, 및 상기 영역 내 유동은 보올 성장 공정의 전반에 걸쳐 일정하게 남아있다. 상기 방식으로, 이것이 성장함으로써 보올의 면 상에 증착되는 SiC의 비율 및 양은 보올 성장 공정 동안에 일정하게 그리고 균일하게 남아있다. 따라서, 예를 들어, 6 인치 직경 보올을 성장시키는데 있어서, 플럭스 유동 면적은 28.27 인치2이고 상기 영역을 거쳐 유동하는 SiC의 유속 및 유량은 보올, 3 인치 길이의 보올, 4 인치 길이 보올 등의 성장 동안에 전체 영역에 걸쳐 균일하다. 승화를 위해 가용한 SiC의 양 및 위치가 공정 동안에 퍽 내에 퍽의 형태는 보올의 면에 바로 인접한 영역을 거쳐 균일한 플럭스의 유동을 유지하는 방식으로 플럭스, 예를 들어, "방향성 플럭스"를 지시한다. 방향성 플럭스를 제공하는 형태의 예는 도 4a-4f 및 도 5a-5f의 구현예일 것이다.
구현예에서, 플럭스는 성장 공정 전반에 걸쳐 일정하게 유지되지 않는다. 따라서, 상기 구현예에서, 성장면에 걸쳐 플럭스의 비율, 분포는 관리되고, 예를 들어, 보올 또는 성장면의 영역의 미리 결정된 성장을 제공하기 위해 미리 결정된 방식으로 제어된다. 따라서, 예를 들어, 성장의 보다 후기 단계에서, 상기 플럭스는 보올 성장에서 일어난 비균일성을 보상하기 위한 미리 결정된 방식으로 지시될 수 있다. 본 실시예에서, 플럭스가 성장의 보다 조기 단계에서 더 큰 영역은 성장의 보다 후기 단계에서 보다 적은 플럭스를 갖고; 유사하게, 플럭스가 성장의 보다 초기의 단계에서 더 적은 영역은 성장의 보다 후기 단계에서 보다 큰 플럭스를 갖는다. 상기 방식에서, 최종 보올 성장면은 보올의 면의 곡률을 최소화하거나 곡률 반경을 최대화한다.
구현예에서, 제어된 플럭스 및 보다 바람직하게 방향성 플럭스의 사용은 적어도 약 6 인치, 적어도 약 8 인치, 적어도 약 20 인치, 적어도 약 60 인치, 무한에 가까운 (즉, 평면) 및 이들 값의 범위내 모든 값들 일 수 있는 곡률 반경 (즉, 곡률의 역수)을 갖는 4 인치 보올을 제공할 수 있다. 6 인치 보올의 구현예에서, 곡률 반경 (즉, 곡률의 역수)은 적어도 약 10 인치, 적어도 약 15 인치, 적어도 약 25 인치, 적어도 약 60 인치, 무한에 가까운 (즉, 평면) 및 이들 값의 범위내 모든 값들일 것이다. 구현예에서, 보올 면의 곡률 반경은 보올 길이의 적어도 2x, 보올 길이의 적어도 5x, 보올 길이의 적어도 10x, 및 보올 길이의 적어도 25x이고, 보올 면이 편평한 경우까지 및 이를 포함하는 값 및 상기 범위 내 모든 값이다. 도 21로 돌아가서, 보올 (2100)의 도식이 있다. 보올 (2100)은 화살표 (2102)에 의해 나타낸 길이 및 화살표 (2103)에 의해 나타낸 폭 또는 직경을 갖는다. 보올은 곡면 (2101a)을 갖는 면 (예를 들어, 성장면)을 갖는다. 상기 표면 (2101a)의 곡률 반경은 점선 (2104)으로 나타낸다. 따라서, 표면 (2101a)의 곡률 반경은 보올 (2100)에 대한 곡률 반경이고, 면 (2101)의 곡선에 최상으로 근접하는 환형 아크의 반경 (2104)과 동일하다.
하나의 구현예에서, 플럭스는 압력 및 온도로 조작될 수 있다. 소정의 성장 온도를 위해, 상기 성장은 챔버 압력을 증가시킴에 의해 서행될 수 있다. 가장 빠른 속도는 전형적으로 "완전한" 진공 상태 (예를 들어, 진공 펌프가 가동되고 챔버 압력을 가능한 한 낮게 유지함)하에 있다. 따라서, 예를 들어, 400 ㎛/hr에서 보올을 성장시키기 위해, 성장은 완전한 진공의 P1하에 T1에 있을 수 있거나, 몇 mBar 내지 몇 mBar의 10s의 아르곤 (P2>P1)의 분압과 함께 온도 T2>T1에 있을 수 있다. 상기 방식으로, 상기 플럭스 및 성장 속도는 "조정 (tuned)"될 수 있다.
구현예에서, 중합체 유래된 SiC는 시간 경과에 따라 보다 일정한 플럭스 조성으로 인해 보올에서 보다 양호한 다형 안정성을 부여한다. 상기 구현예, 즉, 제어된 다형 안정성은 보올 제조업자에게는 가치있고 중요한 것인데, 그 이유는 다형 전환 (shift) 중간-성장이 보올의 단지 일부가 이로부터 제조된 칩의 장치 수행능에 영향을 미치는 전자 성질에 전형적으로 악영향을 미치는 본래의 다형이기 때문이다.
본 발명은 플럭스를 "조정"하는 능력을 제공하고 따라서 본 중합체유래된 SiC 및 미리 결정된 퍽 형태의 사용을 통해 덜 효율적인 증착 장치가 실질적으로 개선된 품질, 양, 생산율 및 이들의 조합 및 이들의 변형으로 보올을 생성할 수 있게 하는 능력을 제공한다. 이러한 방식으로, 보다 낮은 품질의 증착 장치의 수행능은 현저히 개선될 수 있고 이들이 보다 높은 품질의 증착 장치를 충족하거나 능가하는 지점까지 개선될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 플럭스를 조정하는 본원의 형태 및 이들의 능력은 임의의 기계적 변형 없이 기존의 증착 장치가 10% 적은 결함을 갖고, 20% 적은 결함을 갖고, 50% 적은 결함을 갖고, 100% 적은 결함을 갖고, 심지어 보다 적은 결함을 갖는 보올을 생산하는 능력을 제공하고 편평한 면, 즉, 보다 평면, 적어도 2x 보다 편평하고, 적어도 3x 보다 편평하고, 적어도 4x 보다 편평하고 및 보다 편평한 보올을 생산하고, 이들 값 범위 내 모두에서; 및 즉, 덜한 결함, 증가된 비율 및 증가된 편평성의 일반적인 개선 중 3개 모두를 포함하는 이들 개선의 조합 및 변화를 갖는 보올을 생산하는 능력을 제공한다. 플럭스의 조정은 임의의 기계적 변형 없이 증착 장치가 소정의 기간 동안 1.5x, 2x, 3x 이상의 보올을 생성하는 능력, 및 보다 바람직하게 실질적으로 덜한 결함 및 일반적으로 보다 높은 품질을 포함하는 개선된 품질 특성, 등 중 하나 이상을 갖는 보올을 생성하는 능력을 제공한다.
도 18로 돌아가서, SiC 결정, 결정 구조물 및 보올을 성장시키기 위한 장비의 도식적 횡단면을 나타낸다. 증착 장치 (1800)는 측벽 1808, 하부 또는 하부벽 (1809), 및 상부 또는 상부벽 (1810)을 갖는 용기이다. 벽 (1808, 1809, 1810)은 가스의 장치 (1800) 내부로 및 외부로의 유동을 제어하거나 허용할 수 있는, 개구부, 노즐, 밸브일 수 있는 포트 (1806, 1807, 1805)를 가질 수 있다. 장치 (1800)는 가열 요소 (1804)와 관련된다. 가열 요소는 장치 (1800) 내부에 단일 온도 구역 또는 다중 온도 구역을 제공하도록 구성되고 작동될 수 있다. 장치 (1800)의 내부에는 용적측정 형태로 함께 형성되는 SiC 입자들로 만들어진 퍽 (1800)이 있다.
퍽 (1801)은 미리 결정된 다공도 및 밀도를 가질 수 있다. SiC 입자는 미리 결정된 다공도 및 밀도를 가질 수 있다. SiC 입자는 바람직하게 결합제에 의해 함께 유지되고 있다. 퍽 (1801)은 탄소 풍부, 탄소 고갈 또는 환학양론일 수 있다. 퍽 (1801)은 탄소 풍부, 탄소 고갈 또는 화학량론인 구역 또는 층을 가질 수 있다. 바람직하게, SiC 입자는 SiOC 중합체 유래된 SiC이다. 비-중합체 유래된 SiC는 또한 퍽의 일부 또는 모두로서 사용될 수 있다. 퍽 (1801)은 화살표 ( 1821)로 나타낸 높이, 및 횡단면 또는 직경 (1820)을 갖는다. 퍽 (1801)은 상한부 또는 상부 표면 (1823) 및 하부 표면 (1824)을 갖는다. 본 구현예에서, 퍽 (1801)은 편평한 상부 및 하부 원통형으로서 나타내고; 본원 명세서에 의해 고려되는 임의의 용적측정 형태는 장치 (1800)에서 사용될 수 있는 것으로 이해된다.
장치 (1800)의 상부 (1810)에서, 표면 (1802a)을 갖는 씨드 결정 (1802)이 존재한다. 씨드 결정 (1802)은 횡단면 또는 직경 (1822) 및 높이 (1823)를 갖는다. 일부 구현예에서, 씨드 결정은 표면 (1802a)과 표면 (1823) 사이의 거리를 조정하기 위해 이동 가능한 프리폼 (1803) 상에 탑재될 수 있다.
퍽 (1801)의 직경 (1820)은 씨드 결정 (1802)의 직경 (1822)보다 크거나, 작거나, 동일할 수 있다.
작동 시에, 가열 요소 (1804)는 퍽 (1801)의 온도를 SiC가 승화하는 지점까지 상승시킨다. 이 승화는 다양한 종의 규소 및 탄소를 갖는 가스의 형성을 유발한다. 이 가스, 즉, 플럭스는 표면 (1802a)과 표면 (1823) 사이의 영역 (1850)에 존재한다. 다공도 또는 기타 인자에 의존하여, 플럭스는 또한 퍽 (1801) 내에 존재할 수 있다. 상기 플럭스는 SiC가 표면 (1802a) 상에 증착하는 영역 (1850)을 통해 장치 (1800)에서 상승한다. 표면 (1802a)은 가스상 탄화규소 종이 SiC 결정을 형성하는 이의 표면 상에 증착하도록 하기에 충분히 냉각된 온도에서 유지되어야만 한다. 상기 방식으로, 씨드 결정 (1802)은 그 표면 상으로 다형-일치된 배향에서 성장된 SiC를 연속 첨가함에 의해 보올로 성장한다. 따라서, 장치 (1803) (완전히 수축된 위치에서 나타난)에 의해 조정되지 않는 한, 보올의 성장 동안에, 표면 (1803)은 하부 (1809)를 향해 성장하고 따라서 표면 (1802a)과 하부 (1809) 사이의 거리를 감소시킨다. 플럭스의 형태는 증착 공정 동안에 퍽 내 차등적인 미리 결정된 온도를 생성하기 위해 사용될 수 있다. 차등적인 미리 결정된 온도는 패시베이션의 해로운 효과를 해결하고, 감소시키고 제거할 수 있으며, 상기 패시베이션은 종이 Si-C 증기 형성을 감소시키거나 차단하는 공정 동안에 퍽 내에 증강되도록 하는 상태이다.
승화 및 증착 공정이 공급원 물질 자체의 용적측정 형태의 내부에서 일어나고 자연적으로 일어나거나 열 구배가 퍽의 형태에 의해 결정될 수 있는 공급원 물질 내 열 구배에 따르는 것으로 이론화되어 있다. 하나의 구현예에서, 결합 재료는 바람직하게 존재하도록 유지될 수 있고 승화 온도 동안에 퍽의 형태 및 완전성을 유지할 수 있고 따라서 SiC의 승화 온도 이하에서 승화하지 않는다. 상기 열 구배는 전형적으로 외부로부터 내부를 향하고 상향된다. 물질이 연속적으로 승화되고 인접한 입자 상에 재-증착되고 상기 방식으로 Si-C 종의 리플럭싱 또는 고체-상태 "분별 증류" 또는 "분별 승화"를 진행한다.
추가로, 하나의 구현예에서, 용적측정 형태 및 이의 미리 결정된 구배는 일부 보다 무거운 불순물이 퍽 내에서 성장 챔버의 하부 내 뒤에서 트래핑되도록 할 수 있고, 보다 가벼운 요소들은 Si-C 증기와 함께 승화하고 씨드로 운반되는 것으로 이론화되어 있다. 이것은 이론적으로 상기 공정에서 미리 결정된 시간에서 도판트 또는 다른 첨가제 방출을 갖는 능력; 및 불순물의 잠재적 역효과를 완화시키는 능력을 제공한다. 바람직하게 초순수 재료는 퍽에 사용되는 것으로 이해된다.
하나의 구현예에서, 퍽은 소정의 온도 동안 보다 일정한 플럭스 형성 속도를 제공한다. 상기 형태는 상기 형태 전반에 걸쳐 보다 균일한 온도를 제공하여 상기 형태의 보다 높은 용적 분획이 한번에 승화하도록 하고, 분말 또는 분말의 원퉁형 형태보다 소정의 온도에서 보다 높은 속도로 씨드/증기 계면에서 플럭스를 구동시키도록 조정될 수 있다. 따라서, 보다 낮은 온도 성장 공정을 요구하는 다형의 성장은 결과적으로 보다 느린 성장 속도로 제한되지 않을 것이다.
승화 속도는 그램/hr로 측정된다. 플럭스는 그램/cm2-hr (즉, 영역을 통과하는 재료의 속도)으로 주어진다. 따라서, 주요 영역은 보올 성장 표면, 예를 들어, SiC가 증착되는 보올의 면의 즉각적인 표면적에 상응하는 플럭스 영역이다. 전형적으로, 플럭스 영역, 및 동일한 영역의 보올 면의 영역 및 이들 영역은 전형적으로, 증착 장치의 성장 챔버의 횡단면 보다 약간 작다.
계산 및 이 분석 목적을 위해, 계산의 용이함을 위해 성장 챔버의 횡단면이 플럭스의 영역 및 보의 면의 영역과 동일한 것으로 추정된다. 따라서, 보올의 성장 속도 (㎛/hr)는 보올 표면의 면적 (cm2)을 통해 또한 증기의 플럭스 - ㎛/hr -> g/hr (완전히 밀집된 SiC의 밀도는 3.21 g/cc이다)로 균등화될 수 있다. 동일계 측정은 X-선 이미지화 또는 X-선 컴퓨터 단층촬영 (CT)을 통해 수행될 수 있다. 다른 한편, 평균 성장 속도는 성장 전/후에 보올을 칭량함에 의해 결정될 수 있다.
전형적인 상업적 성장 속도는 200 내지 500 ㎛/hr 범위이다. 본 공정 및 용적측정 형태의 구현예는 기존의 상업적 속도를 훨씬 초과하고 동시에 균등하고 월등한 질의 보올을 제공한다. 예를 들어, 본 발명의 구현예는 고온 및 저압에서 약 550 내지 약 1,1000 ㎛/hr, 약 800 내지 약 1,000 ㎛/hr, 약 900 내지 약 1,100 ㎛/hr, 약 700 ㎛/hr, 약 800 ㎛/hr, 약 900 ㎛/hr, 약 1,000 ㎛/hr, 1,100 ㎛/hr의 성장 온도를 가질 수 있다. 보다 높은 속도가 고려되고 보다 느린 속도가 또한 사용될 수 있고 또한 모든 속도는 이들 범위 내에 있다.
일반적으로, 성장 속도는 1) 온도 및 2) 공급된 가스 압력 (Ar, N2, 등)에 의해 구동된다. 보다 높은 가스 압력은 씨드에서 및 보올의 면에서 탄화규소 종의 증기압을 희석하고 임의의 소정의 온도에 대해 성장 속도를 서행한다. 따라서, 압력을 사용하여 성장 속도를 "다이얼-인"할 수 있다. 도 19의 차트는 본 폴리실로카브 유래된 SiC (1.4-1.45 g/cc 패킹 밀도를 갖는 퍽)의 구현예에 대한 성장 속도를 보여준다.
도 19의 차트로부터, 본 발명의 구현예가 패시베이션을 나타내지 않음을 알 수 있다. 이들은 자가 제한적이지 않고 이들은 패시베이션이 없다. 이들 구현예는 증착 공정에서 SiC 출발 물질의 기존의 공급원보다 유의적인 개선 및 이점을 제공한다. SiC의 이들 기존의 공급원은 자가 제한 효과를 갖고, 여기서, 플럭스 생성 속도는 출발 물질에 대한 표면 효과가 승화를 제한하거나 억제하기 때문에 시간 경과에 따라 감소한다. 상기 자가 제한 효과는 일반적으로 패시베이션으로서 공지되어 있지만, 공급원 고갈, 흑연화 또는 탄화작용으로도 언급될 수 있다.
따라서, 소정의 일정한 온도에서 용적측정 형태. 예를 들어, 퍽의 구현예는 일정한 플럭스 생산 속도, 예를 들어, 약 4 인치 내지 약 10 인치 직경, 약 6 인치 내지 약 8 인치 직경, 약 4 인치 직경, 약 6 인치 직경, 약 8 인치 직경 및 그 보다 크고 작은 직경 및 이들 값의 범위내 모든 직경을 갖는 보올을 포함하는, 보올 성장의 전체 작동 동안 일정하게 유지할 수 있다. 전체 보올 성장 공정을 위한 소정의 일정한 온도에서 용적측정 형태의 구현예는, 일정한 속도에서, 약 0.001% 미만의 변화를 갖는 속도에서, 약 0.01% 미만의 변화를 갖는 속도에서, 약 1% 미만의 변화를 갖는 속도에서, 약 5% 미만의 변화를 갖는 속도에서, 약 20% 미만의 변화를 갖는 속도에서, 약 0.001% 변화 내지 약 15% 변화를 갖는 속도에서, 약 0.01% 변화 내지 약 5% 변화를 갖는 속도에서, 및 보올의 성장 동안에 이들의 조합 및 변화, 및 이들 값의 범위내 모든 값에서 일정한 속도로 플럭스 생산 속도 및 따라서 보올의 성장 속도를 유지할 수 있다. 구현예에서, 일정 온도에서, 플럭스 형성 속도는 유지된다: 그 최대 속도의 약 99.999% 내지 약 60%에서; 그 최대 속도의 약 99% 내지 약 95%에서; 그 최대 속도의 약 99.99% 내지 약 80%에서; 그 최대 속도의 약 99% 내지 약 70%에서; 그 최대 속도의 약 95% 내지 약 70%에서; 그 최대 속도의 약 99% 내지 약 95%에서; 및 보올의 성장 동안에 이들의 조합 및 변화, 및 이들 퍼센트의 범위 내 모든 값에서.
구현예는 특유의 벌크 밀도를 갖는다. 하나의 구현예에서, 용적측정 형태, 예를 들어, 퍽은 몰딩 공정에서 제조되고 따라서 분말은 2.0 g/cc (2.0/3.21 = 62% 패킹 분획 또는 38% 다공성) 이하의 매우 높은 벌크 밀도로 압축될 수 있다. 수득한 형태는 여전히 출발 물질 입자의 동일한 높은 표면적을 갖지만 공급원 물질의 보다 많은 중량이 성장 챔버의 하부를 차지하도록 한다. 상기 방식으로 보다 큰 보올은 보다 큰 밀도 공급원 물질로부터 성장할 수 있다. 또한 성장 공정의 전체 동안에 활성인 상태로 유지되는 보다 많은 공급원 물질은, 보다 긴 성장 시간 및 따라서 보다 길고, 광범위하고 둘 다의 보올을 유도한다. 이들 이득은 성장 계면의 최종 형태와 상관없이 존재한다. 이것은 또한 성장 사이클을 길게 하여 보다 큰 보올을 추가로 성장시킬 수 있다.
상기 방식으로, 증착 공정의 사이클의 성장 부분의 능력 활용은 최대화될 수 있다. 따라서, 본 발명의 구현예는 기존의 증착 장치의 성장 사이클의 능력 활용을 크게 증가시키는 능력을 제공한다. 전형적으로, 기존의 증착 장치에서, ~10 내지 30hr 가열 상승 시간 (성장 사이클의 일부가 아닌) 및 ~30 내지 50hr 냉각 하강 시간 (성장 사이클의 일부가 아닌)이 요구된다. 이들 비-성장 사이클 시간은 단지 보다 큰 보올 크기와 함께 증가한다 (챔버 및 보올은 열적으로 충격받을 수 없고 이들은 쪼개질 수 있다). 따라서, 연장되는 경우 성장 10 내지 20hr까지의 성장 사이클 (즉, 보올을 성장시키는 승화 및 증착이 일어나는 경우 가열 사이클 동안의 시간)은 보올 성장의 400 ㎛/hr를 부가할 수 있다. 이것은 이어서 웨이퍼가 보올 성장 사이클당 유의적으로 보다 많이 생성될 수 있도록 하고 소비될 수 있는 비용 및 궁극적으로 웨이퍼당 제조 비용을 감소시킨다. 따라서, 본 발명의 구현예는 노의 성장 지속 능력 활용을 실질적으로 증가시키는 능력이다.
따라서, 구현예에서, 동일한 직경의 보올에 대한 증착 장치의 성장 사이클은 현재 가용한 SiC 공급원 물질을 사용하는 것과 비교하여 본 발명의 중합체 유래된 SiC 및 용적측정 형태의 구현예를 사용함에 의해 약 10% 내지 약 100%까지, 약 10% 내지 약 60%까지, 약 20% 내지 약 60%까지, 약 33% 내지 약 70%까지, 적어도 약 30%까지, 적어도 약 50%까지, 적어도 약 70% 까지, 및 이들 퍼센트의 범위 내 모든 값까지 증가될 수 있다. 구현예에서, 단일 성장 사이클로부터 궁극적으로 수득될 수 있는 (보올은 성장하고 이어서 동일한 두께를 갖는 웨이퍼로 절단된다) 동일한 두께 및 직경을 갖는 웨이퍼에 대한 웨이퍼의 수는 현재 가용한 SiC 공급원 물질을 사용하는 것과 비교하여 본 발명의 중합체 유래된 SiC 및 용적측정 형태의 구현예를 사용하여 약 10% 내지 약 500%, 약 100% 내지 약 300%까지, 약 10% 내지 약 70%까지, 약 30% 내지 약 70%까지, 적어도 약 20%까지, 적어도 약 50%까지, 적어도 약 100%까지, 적어도 약 200%까지, 적어도 2개 웨이퍼까지, 적어도 10개 웨이퍼까지, 적어도 20개 웨이퍼까지, 적어도 100개 웨이퍼까지, 적어도 1,000개 웨이퍼까지, 약 2 내지 100개 웨이퍼까지, 약 10 내지 100개 웨이퍼까지, 약 50 내지 200개 웨이퍼까지, 약 100 내지 500개 웨이퍼까지, 및 그 이상 및 이들 값의 범위 내 모든 값까지 증가될 수 있다. 단일 성장 사이클로부터 보다 많은 웨이퍼를 수득하는 능력은 또한 본 발명의 보올의 구현예가 통상의 SiC 공급원 물질로부터 성장한 보올보다 실질적으로 적은 결함을 갖기 때문에, 이에 의해 수득되고 추가로 증가되며 따라서 웨이퍼를 제조하기 위한 보올에서 실질적으로 보다 사용가능한 재료가 있다. 웨이퍼의 이러한 증가된 생산, 보올 성장의 증가된 효율 및 보올의 증가된 품질은 단일 성장 사이클로부터 장치의 증가된 생산 효과를 추가로 가질 수 있다. 따라서, 장치의 수는 적어도 약 100 까지, 적어도 약 200 까지, 적어도 약 1,000 까지, 적어도 약 10,000 까지, 적어도 약 100,000 까지 및 그 이상, 약 100 내지 약 10,000, 약 1,000 내지 약 30,000, 약 500 내지 약 20,000 및 약 20,000 내지 약 50,000, 및 이들 값의 범위 내 모든 값까지 증가될 수 있다.
구현예는 미리 결정된 형태에서 형태 제어를 갖는 능력을 제공하고, 이의 많은 형태는 공지되지 않았으며 대부분의 경우 기존 출발 물질을 사용하여 수득될 수 없는 것으로 여겨진다. 보올 성장을 위한 공급원 물질로서 증착 장치에 위치하는 용적측정 형태, 예를 들어 퍽의 형태는 통상적인 공급원 물질과 비교하여 보다 큰 보올, 보다 높은 품질의 보올, 보다 높은 품질의 웨이퍼, 보다 많은 웨이퍼, 및 이들의 조합 및 변화를 수득하기 위한 성장 공정의 많은 파라미터를 구동할 수 있거나 양으로 영향을 미칠 수 있다. 이들 개선된 성장 파라미터는 다음을 포함한다: 공급원의 축 열 구배를 감소시키는 것; 공급원의 방사 열 구배; 공급원의 축 열 구배를 증가시키는 것; 승화하는 공급원 물질의 표면적, 플럭스 제한을 차단하는 것; 공급원 물질 전반에 걸쳐 보다 균일한 승화를 제공하기 위한 보다 고온의 내부 공급원 온도; 공급원 물질을 통한 신속한-플럭스 및 가이드된 플럭스 경로 (상기 증기를 목적하는 위치 - 다른 것들 중에서도, 보다 편평한 보올 성장 면을 제공하는 중앙 또는 엣지 또는 둘 다). 성장의 보다 후기 단계 동안에 보올의 엣지를 향하도록 플럭스를 지시하는 능력은 엣지가 중심이 하는 만큼 신속하게 성장하도록 할 수 있지만 공급원은 엣지 근처에서 보다 완전하게 소비된다. 따라서, 최종 기하학적 구조는 현재 공급원 물질을 사용함에 의해 수득되고 이로부터 웨이퍼를 제조하기 위해 사용될 수 없는 소모된 보올 재료를 갖는 전형적인 곡류 보올이 아니다. 대신, 공급원 물질의 본 구현예는 편평한 면을 갖는 보올을 제공함에 따라서 웨이퍼를 제조하기 위해 사용될 수 있는 보올의 주위를 크게 증가시킨다.
상기에 추가로, 출발 물질의 미리 결정된 형태를 갖는 능력으로부터 수득된 추가의 이득은 다음을 포함한다: 다른 것들 중에서도, 씨드 결정에서 방사상 열 구배를 감소시키는, 도가니 하부에 대한 가시선을 통한 성장면의 중심의 방사성 가열을 가능하게 하고 이것은 추가로 보다 큰 보올 (8" 10" 및 그 이상)의 성장을 추가로 가능하게 하고, 냉각 사이클을 감폭시켜 결정에서 응력을 감소시키고 균열을 차단하는 것으로 여겨지고; 결과로서 보올 상에 보다 균일한 보올 온도 및 덜한 열 응력을 통해 동일한 증착 장치에서 기존의 출발 물질을 사용하는 것과 비교하여, 다형 안정성을 개선시키고 라인 결함/이탈을 감소시키고; 공정의 말단에 의해 결코 완전하게 승화되지 않는 출발 물질을 갖지 않는 것으로 미리 선택하거나 결정하는 능력 때문에 공급원 물질의 보다 완전한 활용을 가능하게 하고; 다량의 공급원 물질을 승화시켜 보올을 형성하도록 함에 의해 폐기 공급원 물질을 감소시키고, 따라서 공급원 대 보올 수율 및 비용 효율을 개선시킨다.
성장 전면부에서 보올의 중심은 전형적으로 이것이 물질 침적에 대해 보다 크게 "싱크"하도록 하는 엣지 보다 냉각된다 (증기 플럭스를 싱크하도록 하는 공급원). 따라서, 가시선이 공급원 물질을 토해 하부에서 상부까지 개방된 경우, 도가니의 하부로부터 방사선은 보올의 면의 중심에 도달하고 이것이 약간 심지어 10분의 1 도씨 정도까지 가온시켜 - 중심이 덜 "싱크"하도록 하여 전체 씨드의 보다 균일한 온도를 가능하게 함에 따라서 결정을 따라 모든 위치에서 보다 균일한 플럭스를 생성하고 보다 편평한 보올을 가능하게 한다는 것으로 이론화되어 있다. 추가로, 상기 개방된 가시선 형태의 구현예는 또한 공급원 물질의 중심에서 재료가 보다 효과적으로 승화하고 보올 (이것은 공급원 물질의 가장 냉각된 부분이고 성장이 이것이 고갈되기 전 종료되기 때문에 승화하하는 마지막 위치이다)로 전환되도록 하는 것으로 이론화되어 있다. 개방 가시선 형태의 퍽의 구현예의 예는 도 9 및 10에 나타낸다.
구현예는 증착 장치에서 출발 물질로서 사용되는, 용적측정 형태 전반에 걸친 공급원 물질의 밀도의 분포를 제공한다. 밀도의 상기 미리 결정된 분포는 기존의 공급원 물질보다 여러 이점 및 개선점을 제공하고 이는 다음을 포함한다: 형태의 특이적 부분 또는 영역으로의 미리 결정되고 제어되는 열 전도, 예를 들어, 특정 영역으로의 개선된 열 전도, 공급원이 전반에 걸쳐 보다 균일하게 소비되는 제한된 열 전도, 성장 사이클의 지속 동안에 제어된 방식으로 열 전도가 유지되도록, 바람직하게 균일하게 유지되도록 함. 승화 조성물 (즉, 출발 물질의 승화로부터 형성되는 증기의 조성물, 예를 들어, 플럭스 조성물)은 또한 변형될 수 있고 성장 개시에서 사이클 또는 보다 증폭된 조성물 전반에 걸쳐 보다 지속적이거나 균일한 조성물을 갖고 이것은 무엇 보다 안정한 조성물로 인해 양호한 다형 안정성을 제공한다.
구현예는 형태, 예를 들어, 층, 구역, 상이한 유형의 분말 출발 물질, 상이한 결합제 및 이들의 조합 및 변화의 상이한 유형을 갖는 영역 전반에 걸친 상이한 화학량론의 분말의 분포를 제공한다. 상이한 화학량론의 상기 미리 결정된 분포는 다음을 포함하는 여러 이점을 제공한다: 공급원 물질이 외부로부터 소비되어 성장 사이클의 초기에서 말기까지 조성물이 덜 전환되도록 할 수 있기 때문에 승화 조성물의 주문 제작. 상이한 화학량론의 상기 미리 결정된 분포는 또한 증기의 일관된 조성 때문에 다형 안정성을 증진시킬 수 있다.
구현예는 공급원 또는 출발 물질 분말의 테일러된 화학량론, 용적측정 형태 결합제의 테일러된 화학량론, 용적측정 형태에 대한 첨가제, 출발 물질 분말에 대한 첨가제, 및 이들의 조합 및 변형을 제공한다. 예를 들어, 20% 이하의 액체 상 결합제 및 입자의 사용은 화학량론이 1:1 Si:C로부터, 예를 들어, 1.5:1 Si:C로부터 1:1.5 Si:C로, 및 이들 비율의 범위 내 모든 값으로 전환될 수 있음을 의미한다. 보다 크고 보다 작은 전환이 고려된다. 화학량론은 PDC 전구체, 물 또는 증발 용매 또는 비-Si 또는 비-C 화합물 (예를 들어, 붕소산, 알루미나, 질화알루미늄, 질산알루미늄, 질산칼슘, 인산나트륨)을 사용하여 유지된다. 화학량론은 LDPE, 카본 블랙, 흑연 분말, 탄화붕소, PAN, 왁스, 폴리락트산, 셀룰로스, 슈크로스/당, 중탄산나트륨, 전분 등을 사용하여 C-풍부로 전환된다. 화학량론은 Si-분말, 개시하기 위한 Si-풍부 SiC, 실리카, 소다-석회 유리, 보로실리케이트 유리, 질화규소를 사용하여 Si-풍부로 전환된다.
규소- 또는 탄소-풍부 화학량론 종은 성장 개시에서 각각 보다 높은 규소 또는 탄소 함량을 가질 것이며, 성장의 다형 안정성에 영향을 미칠 수 있다. 따라서, 예를 들어, 탄소 풍부 가스 상을 제공하는 공급원 물질 화학량론을 가져 4H 다형 안정성을 증가시킬 수 있다. 용적측정 형태, 기류 또는 둘 다에서 질소 도핑하여 4H 다형 안정성을 유사하게 증가시킬 수 있다. 또한, 2,100 내지 2,500℃의 성장 온도를 가져 4H 다형 안정성을 증가시킬 수 있다.
분말의 화학량론을 조정하는 상기 능력은 규소-풍부 상의 기하학적 구조 위치를 조정하는 능력과 조합될 수 있다. 상기 방식에서, 규소-풍부 상의 위치는 고갈된 SiC의 "흑연화" 현상이 동일계 반응하여 승화를 위해 추가의 SiC를 형성할 수 있도록 하는 것일 수 있다. 대안적으로, Si-풍부 영역은 성장의 보다 후반 단계 동안에 증기 상에서 감소된 Si-함량을 상쇄시킬 수 있으며, 이어서 특히 성장의 보다 후반 단계 동안에, 성장 지속 전반에 걸쳐 규소-탄소 종의 보다 일관된 플럭스를 가능하게 한다.
일반적으로, SiC를 수득하기 위한 공정은 액체 전구체 제형으로부터 경화된 물질로 진행하고 열분해된 SiOC 재료로 진행하여 SiC 재료 (알파, 베타 또는 둘 다)로 전환된다. 이들 공정 동안에 - 경화, 열분해 및 전환 동안에, 다양한 빌딩 블록의 일부는 상실된, 전형적으로 C 및 O이다. Si는 또한 상실될 수 있지만 바람직하게 공정 및 전구체는 Si 상실이 소량 내지 없도록 하는 것이다. 예를 들어, 전구체로 만들어지거나 외부 공급원으로부터의 과량의 C는 SiO 보다 CO의 형성을 구동시켜 Si가 덜 생성되도록 한다. 경화된 재료에서 일어나는 가교결합의 정도가 클수록 열분해 및 전환 동안에 Si 손실이 낮아짐에 따라서 SiC의 수율을 보다 높아진다.
고순도 및 초고순도 SiC 및 SiOC를 제조하기 위한 공정, 제형 및 시스템은 본원에 참조로 포함된 미국 공개 공보 2016/0207782에 개시되고 교시되어 있다.
하나의 구현예에서, 경화된 SiOC는 용적측정 형태, 예를 들어, 퍽, 환제, 펠릿, 플레이트, 비드 또는 디스크일 수 있으며, 이는 이어서 직접적으로 중간 처리 단계에 대한 필요 없이 그리고 최소 내지 연삭 부재하에 SiC의 부서지기 쉬운 질량체로 전환된다. 구현예에서, 경화된 SiOC는 과립 SiOC로 분쇄되고, 이어서 과립 SiC로 전환되고, 이는 이어서 결합제의 사용과 함께 용적측정 형태로 형성된다. 하나의 구현예에서, SiOC (경화되거나 열분해된)는 SiC 입자로 형성된다. 입자는 이어서 예를 들어, 용적측정 형태 또는 SiC의 질량체로 형성되고, 예를 들어, 압착될 수 있다. 바람직하게, SiC 입자의 크기 및 크기 분포는 미리 결정되고 어떠한 추가의 연삭도 요구되지 않는다. 하나의 구현예에서, 요구되는 경우, 이들 입자는 이어서 보다 작거나, 보다 균일하게 또는 둘 다의 과립으로 분쇄될 수 있다. 과립은 이어서 예를 들어, 용적측정 형태 또는 SiC의 질량체로 형성되고, 예를 들어, 압착될 수 있다. 고순도 및 초고순도, SiC를 제조하는 경우 다른 구현예에 뿐만 아니라 이들 중에서, 이것은 바람직하게 SiC에 대한 후속적인 사용 또는 공정에서 불순물로서 보이는 물질이 없는 시스템의 모든 성분들을 갖는 것이거나 이들 성분들이 차폐되도록 하거나, 매입되도록 하거나 다르게는 불순물의 상기 공정 및 SiC로의 도입을 피하기 위해 수행된 완화 단계를 갖도록 하는 것이다.
도 16으로 돌아가서, SiOC로부터 유래된 SiC의 용적측정 형태를 제조하기 위한 그리고 바람직하게 보다 높은 순도 (예를 들어, 3-나인, 4-나인, 5-나인 이상 및 바람직하게 6-나인 이상)로 상기 용적측정 형태를 제조하기 위한 시스템 및 방법의 구현예의 도식적 투시 흐름도가 제공된다. 전구체 및 다른 재료를 함유하는 시스템의 라인, 밸브 및 내부 표면은 오염시키지 않는, 예를 들어, 불순물, SiC 및 유래된 SiC 및 SiC의 용적측정 형태의 공급원을 제공하는 재료로부터 제조되거나 이들로 코팅된다. 저장 탱크 (150a, 150b)는 액체 폴리실로카브 전구체를 유지한다. 상기 구현예에서, 전구체 중 하나 또는 둘 다 또는 부재는 증류 장치 (151a) 및 증류 장치 (151b)를 통해 취하여 액체 전구체로부터의 임의의 불순물을 제거할 수 있다. 액체 전구체는 이어서 혼합 용기 (152)에 전달되고 여기서, 이들은 혼합되어 전구체 배치를 형성하고 촉매된다. 깨끗한 룸 환경 (157a)에서, 전구체 배치는 노 (154)에서 위치시키기 위해 용기 (153)로 패키징된다. 노 (154)는 스위프 가스 주입구 (161)를 갖고 오프-가스는 라인 (162)을 제거한다. 패키징되고 경화된 재료는 이어서 깨끗한 룸 조건하에서 여러 열분해 노 (155a, 155b, 155c)로 전달되고, 여기서 이것은 SiOC로부터 SiC로 전환된다. 상기 노는 각각 스위프 가스 주입구 라인 (158a, 158b, 158c)을 갖고 2개의 오프-가스는 각각 라인 라인 (159a 및 160a, 159b 및 160b, 159c 및 160c)을 제거한다. 오프-가스는 처리되고, 세정되고 상기 시스템에서 다양한 유닛으로부터의 오프-가스를 수거하는 주입구 라인 (164)을 갖는 오프-가스 처리 어셈블리 (163)에서 회수된 출발 물질일 수 있다.
수득한 SiC는 이어서 바람직하게, 깨끗한 룸 조건하에 있는 용적측정 형태 형성 영역 (190)으로 전달된다. 영역 (190)에서, SiC는 혼합 장치 (173) (예를 들어, 블레이드, 패들, 진탕기 등)을 갖는 혼합 용기 (172)에 제공된다. 결합제 탱크 (170)로부터의 결합제는 라인 (171)을 통해 용기 (172)에 첨가된다. 혼합 용기 (172)에서, SiC는 결합제와 혼합하여 슬러리 또는 블렌드를 형성한다. 슬러리의 점도는 후반 펠릿화 작업을 촉진시키도록 해야만 한다. SiC-결합제 슬러리는 이어서 형성 장비 (175)에 전달되고, 여기서, 슬러리는 용적측정 형태, 예를 들어, 펠릿, 디스크, 블록 등으로 형성되고, 오븐 (177)에 공급되고, 여기서, 상기 결합제는 경화되어 목적하는 강도의 용적측정 형태를 수득한다. 상기 경화된 용적측정 형태는 이어서 패키징 장치 (180)로 전달되고 여기서, 이들은 패키징된다. 바람직하게, 이들 작업은 깨끗한 룸 조건하에서 수행되고 보다 바람직하게는 상기 작업은 별도의 깨끗한 룸 또는 깨끗한 룸 (190a, 190b, 190c)의 영역에 있다.
바람직하게, 바람직한 구현예에서 SiC를 제조하는데 있어서 및 SiC를 제조하는데 사용하기 위한 재료에 있어서, 폴리실로카브 전구체는 깨끗한 공기에서 약 1 기압에서 혼합될 수 있다.
바람직하게, SiC를 제조하는데 있어서 및 SiC를 제조하는데 사용하기 위한 재료에 있어서, 상기 경화는 약 20℃ 내지 약 150℃, 약 75℃ 내지 약 125℃의 범위 및 약 80℃ 내지 90℃의 범위의 온도, 및 이들 온도의 변화 및 조합, 및 이들 온도 범위 내 모든 값에서 일어난다. 상기 경화는 바람직하게 단단히 경화된 재료를 유도하는 시기 동안 수행된다. 상기 경화는 공기 또는 불활성 대기에서 일어날 수 있으며 바람직하게 경화는 주위 압력에서 아르곤 대기에서 일어난다. 가장 바람직하게, 고순도 재료에 대해, 노, 컨테이너, 취급 장비, 및 경화 장치의 다른 구성요소들은 이로부터 깨끗한, 본질적으로 유리되고 불순물 또는 오염물로 고려될 임의의 요소 또는 재료를 경화된 재료로 기여하지 않는다.
바람직하게, SiC를 제조하는데 있어서 및 SiC를 제조하는데 사용하기 위한 재료에 있어서, 상기 열분해는 약 800℃ 내지 약 1300℃, 약 900℃ 내지 약 1200℃의 범위 및 약 950℃ 내지 1150℃의 범위의 온도, 및 이들 온도 범위 내 모든 값에서 일어난다. 상기 열분해는 바람직하게 전구형태의 완전한 열분해를 유도하는 시기 동안 수행된다. 바람직하게, 열분해는 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤에서 및 보다 바람직하게 유동 아르곤 가스에서 또는 약 대기압에서 일어난다. 상기 가스는 약 1,200 cc/분 내지 약 200 cc/분, 약 800 cc/분 내지 약 400 cc/분 및 약 500 cc/분에서, 및 이들 유동 범위 내 모든 값에서 유동할 수 있다. 바람직하게, 처리 노의 초기 진공 배출은 적어도 1E-3 Torr 미만의 감압으로 완료되고 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤과 함께 100 Torr 이상으로 재-가압된다. 보다 바람직하게, 상기 진공 배출은 불활성 가스를 사용한 재-가압 전 1E-5 Torr 미만의 압력으로 완료된다. 상기 진공 배출 공정은 전개 전에 제로에서 >4 배의 어느 곳에 완료될 수 있다. 가장 바람직하게, 고순도 재료에 대해, 노, 컨테이너, 취급 장비, 및 경화 장치의 다른 성분들은 이로부터 깨끗하고, 본질적으로 유리되고, 이로부터 유리되며, 불순물 또는 오염물로 고려될 임의의 요소 또는 재료를 경화된 재료로 기여하지 않는다.
열분해는 요구 온도 및 환경 제어를 유지하는 임의의 가열 장비에서 수행될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 열분해는 압력 노, 박스 노, 튜브 노, 결정-성장 노, 흑연 박스 노, 아크 용융 노, 유도 노, 가마, MoSi2 가열 요소 노, 탄소 노, 진공 노, 가스 발화 노, 전기 노, 직접적인 가열, 간접적인 가열, 유동화된 베드, RF 노, 가마, 터널 가마, 박스 가마, 셔틀 가마, 코킹 유형 장비, 레이져, 마이크로파, 다른 전자기 방사선, 및 이들의 조합 및 변화 및 열분해를 위한 요구 온도를 수득할 수 있는 다른 가열 장치 및 시스템으로 수행될 수 있다.
낮은 N 및 O 수준이 요구되는 구현예에서, 진공, 바람직하게 10E-6 Torr 및 불활성 가스로의 역충전을 성취하기 위한 터보펌프의 사용은 바람직할 수 있다. 상기 퍼징 공정은 낮은 수준을 성취하기 위해 1회 또는 수회 수행될 수 있다. "스위핑" 가스의 일정한 유동 속도는 휘발물 생성 동안에 노의 세정을 도와줄 수 있다.
바람직하게, SiC를 제조하는데 있어서, 세라믹 SiOC는 후속적 또는 연속된 열분해 또는 전환 단계에서 SiC로 전환된다. SiOC로부터의 전환 단계는 SiOC 프리폼의 열분해의 일부, 예를 들어, 연속할 수 있거나 이것은 전반적으로 시간, 위치 및 둘 다에서 별도의 단계일 수 있다. 목적하는 SiC의 유형에 의존하여, 통상적인 단계는 약 1,200℃ 내지 약 2,550℃ 및 약 1,300℃ 내지 1,700℃, 및 이들 온도의 범위내 모든 값에서 수행될 수 있다. 일반적으로, 약 1,600℃ 내지 1900℃의 온도에서, 베타 유형의 형성은 시간 경과에 따라 선호된다. 1900℃ 초과의 온도에서, 알파 유형의 형성은 시간 경과에 따라 선호된다. 바람직하게, 전환은 불활성 가스, 예를 들어, 아르곤에서 및 보다 바람직하게 유동 아르곤 가스에서 또는 약 대기압에서 일어난다. 상기 가스는 약 600 cc/분 내지 약 10 cc/분, 약 300 cc/분 내지 약 50 cc/분 및 약 80 cc/분 내지 약 40 cc/분으로, 및 이들 유동 범위 내 모든 값에서 유동할 수 있다. 가장 바람직하게, 고순도 재료에 대해, 노, 컨테이너, 취급 장비, 및 경화 장치의 다른 구성요소들은 이로부터 깨끗한, 본질적으로 유리되고 불순물 또는 오염물로 고려될 임의의 요소 또는 재료를 SiC로 기여하지 않는다.
SiOC 유래된 SiC를 위한 후속적 수율은 일반적으로 약 10% 내지 50%, 전형적으로 30% 내지 40%이지만, 보다 높고 보다 낮은 범위, 및 이들 퍼센트 범위 내 모든 값에서 수득될 수 있다.
가장 바람직하게, 고순도 SiC를 제조하는 경우, 재료를 제조하고, 경화시키고, 열분해하고 전환시키는 것과 관련된 활성은 깨끗한 룸 조건하에서, 예를 들어, 적어도 ISO 5의, 적어도 ISO 4의, 적어도 ISO 3의, 적어도 ISO 2 및 적어도 ISO 1의 ISO 14644-1 깨끗한 룸 표준 하에 수행된다. 하나의 구현예에서, 재료 취급 단계는 적어도 ISO 5의 깨끗한 룸에서 수행되고 덜 깨끗한 영역 (ISO >5)은 열분해 및 전환 단계를 위해 사용된다.
SiC 또는 SiOC 및 초순도 SiC 또는 SiOC의 용적측정 형태는 임의의 미리 결정된 용적측정 형태일 수 있으며, 이는 예를 들어, 구형, 퍽, 펠릿, 고리, 렌즈, 디스크, 패널, 원뿔, 원추 형태, 정사각형, 직사각형, 트러스, 각도, 채널, 중공 밀봉 챔버, 중공 구형, 블록, 시트, 코팅, 필름, 스킨, 미립자, 빔, 막대, 각도, 슬랩, 컬럼, 섬유, 스테이플 섬유, 튜브, 컵, 파이프 및 이들의 조합 및 변화 및 다른 보다 복잡한 형태, 가공 및 건축 기술 둘다를 포함한다.
용적측정 형태를 제조하는데 있어서, SiC에 부가되는 결합제의 양은 SiC 입자의 경미한 코팅으로부터 슬러리와 같은 페이스트를 형성하기에 충분한 양으로 다양할 수 있다. 따라서, 형성되는 장비 요건, 용적측정 형태 및 결합제 자체의 강도 요건에 의존하여, 약 0.1% 내지 약 65%, 약 0.1% 내지 약 45%, 약 0.5% 내지 약 40%, 약 20% 내지 약 40%, 약 1% 내지 약 15%, 및 약 2% 내지 약 7%, 약 1% 이상, 약 2% 이상, 및 약 3% 이상 뿐만 아니라 이들 퍼센트의 범위 내 모든 양의 결합제가 SiC에 첨가되어 슬러리 또는 블렌드를 형성한다. 경화 동안에 손실된 결합제의 양에 의존하여, 이것은 용적측정 형태에서 약 0.05% 내지 약 25%, 약 0.75% 내지 약 12%, 1% 내지 약 5%, 약 1% 이상, 약 2% 이상, 약 4% 이상, 약 6% 이상 뿐만 아니라 이들 퍼센트의 범위 내 모든 양의 경화된 결합제를 갖는 용적측정 형태를 유도할 수 있다.
용적측정 형태를 형성하기 위해 결합제와 혼합되는 SiC 과립의 크기는 약 0.1 ㎛ (미크론) 내지 약 100 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 50 ㎛, 약 0.3 ㎛ 내지 약 20 ㎛, 약 0.3 ㎛ 내지 약 10 ㎛, 및 초과 및 보다 작은 크기 및 상이한 크기의 조합 뿐만 아니라 이들 크기의 범위 내 모든 값일 수 있다. 따라서, 상기 과립은 약 0.1 ㎛ 내지 약 20.0 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 10.0 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 2.0 ㎛, 약 0.5 ㎛ 내지 약 1.0 ㎛, 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛, 약 1 ㎛, 약 2 ㎛, 약 3 ㎛의 D50 크기, 및 그 초과 및 보다 작은 D50 크기, 및 이들 크기의 범위 내 모든 값의 1차 입자를 가질 수 있다.
상기 결합제는 용적측정 형태의 처리, 경화 및 후반 사용 동안에 미리 결정된 형태 중 SiC를 유지하기 위해 사용되는 임의의 결합제일 수 있다. 결합제의 구현예는 바람직하게 산소 부재일 수 있다. 상기 결합제의 구현예는 바람직하게 단지 탄소 및 수소를 갖는 재료로 구성될 수 있다. 결합제의 구현예는 산소를 갖는 재료로부터 구성될 수 있다. 결합제의 구현예는 SiC를 소결시키기 위해 사용되는 임의의 소결 보조제일 수 있다. 상기 결합제의 구현예는 용융된 실리카일 수 있다. 상기 결합제의 구현예는 본 명세서에 제시된 액체 전구체 모두를 포함하는, 폴리실로카브 전구체 재료일 수 있다. 이들 및 다른 재료의 조합 및 변화는 또한 결합제로서 사용될 수 있다.
상기 결합제는 폴리실로카브 전구체를 경화시키기 위해 사용되는 조건하에서, 또는 결합제를 용적측정 형태의 형태를 유지하기에 충분히 단단한 (예를 들어, 강성) 재료로 전환시키기 위해 요구되는 조건하에서, 요구되는 정도로 경화시킬 수 있다. 따라서, 이 경우에서와 같이 경화 (curing), 고화, 성형 또는 경화 (setting up)는 결합제의 특징을 기준으로 수행되어야만 한다. 추가의 고려사항은 다른 목적하지 않은 물질의 불순물을 용적측정 형태로 도입하기 위해 결합제의 경화 (curing) 또는 고화 또는 경화 (setting up)를 방지하기 위해 취해져야만 한다.
어떠한 산소도 갖지 않는 결합제의 구현예의 예는 폴리에틸렌, 규소 금속, 탄화수소 왁스, 폴리스티렌, 및 폴리프로필렌 및 이들의 조합 및 변형을 포함한다.
탄소 및 수소만을 함유하는 결합제의 구현예의 예는 폴리에틸렌, 탄화수소 왁스, 탄소 또는 흑연 분말, 탄소 블랙, HDPE, LDPE, UHDPE, 및 PP 및 이들의 조합 및 변형을 포함한다.
산소를 함유하는 결합제의 구현예의 예는 붕소산, 산화붕소, 이산화규소, 폴리알콜, 폴리락트산, 셀룰로스 재료, 당 및 사카라이드, 폴리에스테르, 에폭시, 실록산, 실리케이트, 실란, 실세스퀴옥산, 아세테이트, 예를 들어, 에틸비닐아세테이트 (EVA), 폴리아크릴레이트, 예를 들어, PMMA, 및 중합체-유래된 세라믹 전구체 및 이들의 조합 및 변형을 포함한다.
소결 보조제인 결합제의 구현예의 예는 규소, 산화붕소, 붕소산, 탄화붕소, 규소 및 탄소 분말, 실리카, 실리케이트 및 중합체-유래된 세라믹 전구체 및 이들의 조합 및 변형을 포함한다.
성장하는 보올과 같은 적용에 사용하기 위한 그리고 웨이퍼를 제조하기 위한 순수 및 초순수 SiC 재료에 대해, 결합제 재료는 바람직하게는 오염물인 것으로 고려되는 모든 재료가 부재이다. 따라서, 구현예에서, 결합제 재료는 예를 들어, 오염물인 것으로 고려되는 재료가 부재인, 적어도 5 나인, 적어도 6 나인, 적어도 7 나인 및 적어도 8 나인으로 순수하다.
바람직하게, 결합제의 사용은 어떠한 검출가능한 양의 오염물도 SiC 또는 SiOC로 부가하지 않는다. 하나의 구현예에서, 결합제는 또한 처리 후 탄소 원자에 대한 규소 원자의 1:1 비율 근처로 유지하기 위해 Si:C의 적당한 화학량론을 유지한다. 하나의 구현예에서, 결합제는 탄소 풍부, 탄소 고갈 또는 미리 결정된 SiC 비율을 갖는 용적측정 형태를 제공하기 위한 화학량론인 Si:C의 미리 결정된 비율을 갖는다.
순수 및 초순수 SiC 적용 및 재료에 대해, 상기 결합제는 바람직하게 화장품 등급, 전자 등급 및 수술 등급 재료일 수 있다.
결합제의 구현예는 미국 특허 번호 9,499,677, 9,481,781 및 미국 특허 공개 번호 2014/0274658, 2014/0323364, 2015/0175750, 2016/0207782, 2016/0280607, 2017/0050337에 개시되고 교시된 바와 같이 촉매되고 비촉매된 전구체 제형을 포함하고 상기 문헌 각각의 전체 개시 내용은 본원에 참조로 포함된다. 이들 결합제를 경화시키는 방법은 이들 특허 및 공개된 출원에 개시되고 교시되어 있으며, 상기 문헌 각각의 전체 개시 내용은 본원에 참조로 포함된다.
바람직한 구현예에서, SiC 용적측정 형태는 중합체 유래된 및 바람직하게 폴리실로카브 중합체 유래된 SiC (예를 들어, 본원에 참조로 포함된 미국 공개 공보 2016/0207782에 교시되고 개시된 바와 같음), 및 폴리실로카브 결합제를 사용하여 제조된다. 하나의 구현예에서, SiC는 통상의 공급원으로부터 기원한다. 상기 구현예는 통상의 SiC가 상이한 구조, 예를 들어, 중합체 유래된 SiC보다, 증착과 같은 적용에서 보다 불량한 수행능을 유도하는 형태 및 표면 성질을 가질 것으로 여겨짐으로써 덜 바람직하다. 하나의 구현예에서, 용적측정 형태는 중합체 유래된 SiC와 통상의 SiC와의 혼합물이다.
하나의 구현예에서, 결합제는 정제, 비드 또는 용적측정 형태로의 전도를 제공하기 위해 사용된다. 따라서, 결합제는 탄소, 규소일 수 있거나 동일계에서 전도성 종, 예를 들어, 탄소로 분해될 수 있고 - 이의 예는 폴리사카라이드, PE, 탄화수소 오일 및 왁스 등, 또는 큰 탄소 과량을 갖고 Si;C 화학량론을 결코 성취하지 못하고 대신 동일계 C-SiC 혼성물을 형성하거나 탄소 및 규소가 여기에 부가될 수 있는 폴리실로카브 제형을 포함한다. 상기 방식으로, 용적측정 형태, 예를 들어, 디스크, 퍽, 펠릿, 비드, 정제, 환제 등은 20℃에서 10,000 ohm-cm 미만의 저항률, 20℃에서 8,000 ohm-cm 미만, 20℃에서 5,000 ohm-cm 미만, 및 20℃에서 2,000 ohm-cm 미만, 및 이들 저항률의 범위 내 모든 값을 갖는다.
일반적으로, 하나의 구현예에서, 결합제 재료는 700℃ 하에서 완전히 휘발하고, 600℃ 하에서 완전히 휘발하고, 500℃ 하에서 완전하게 휘발하고, 이들 온도의 범위 내 모든 값에서 휘발한다. 결합제 재료로서 상이한 유형의 PDC를 사용하는 경우, 휘발 범위는 다양할 수 있고 따라서, 결합제의 휘발을 위한 온도 범위는 약 900℃ 내지 약 300℃, 및 이들 온도의 범위 내 모든 값의 범위일 수 있다. 또한, 결합제의 휘발된 성분들은 SiC, 예를 들어, 증착 장치로부터 구조물을 생성하기 위해 사용되는 장비의 내부 구성요소들 상의 외부에 증착되지 않거나 이의 위에 형성되지 않거나, 파울링하지 않거나 오염시키지 않는 것이 바람직할 수 있다.
20℃에서 8,000 ohm-cm 미만의 저항률 및 적어도 약 5-나인의 (용적측정 형태의) 순도를 갖는 용적측정 형태, 예를 들어, 정제, 디스크, 퍽, 환제, 펠릿, 비드를 형성하기 위해 초순도 SiC와 함께 사용하기 위한 결합제 물질의 바람직한 구현예는 실리콘 금속, 탄소 분말, 탄화수소 왁스, 순수한 폴리에틸렌, 및 주로 실리콘 및 탄소 및 수소 및 중합체-유래된 세라믹 전구체 및 이들의 조합 및 변형을 함유하는 증류성 화합물이다.
용적측정 형태를 형성하기 위한 장치 및 공정은, 예를 들어, 냉간 프레스, 냉간 등방 프레스, 열간 프레스, 열간 등방 프레스, 압출기, 다이 캐스팅, 및 성형 공정 및 이들의 조합 및 변형을 포함할 것이다.
방향성 플럭스, 환류, 분별 증류 또는 분별 승화를 이용하는 구현예 및 미리 결정된 형태가 성장 사이클의 대부분 및 바람직하게는 전체 동안 구조적 완전성을 유지하는 다른 구현예에서, 결합제는 용적측정 형태의 구조적 완전성을 유지하는 능력을 승화시키거나 달리 손상하지 않아야 한다. 이들 유형의 결합제의 예는 결합제로서 PDC 전구체를 포함할 것이다. 예를 들어, 환류 구조물로서 기능하기 위해 용적측정 형태의 구조적 완전성을 유지하기 위한 바람직한 구현예는 순수한 PDC 전구체 물질의 10% 내지 15 중량%일 것이다.
SiC를 제조하는데 필요한 본질적으로 모든 빌딩 블록, 예를 들어, Si 및 C를 갖는 액체 물질, 예를 들어, 전구체 배치로 개시하는 능력은 불순물, 오염물을 제어하고 다시 고순도 SiC로 전환시킬 수 있거나, 단일 결합된 공정 또는 단계에서 직접 제조될 수 있는 고순도 SiOC를 제조하는 데 상당한 이점을 제공한다. 또한, 증착 장치 및 성장 보올에서 본 중합체 유래된 SiC의 성능에 부분적으로 기초하여, 중합된 유래된 SiC는 비-중합된 유래된 SiC와 상당히 다르다는 이론이 있다. 따라서, 보올 성장 및 순도, 웨이퍼 수율 및 장치 수율에서의 상승적 이점은 추가로 벌크 밀도, 입자 크기, SiC 상 (베타 대 알파), 화학량론, 산소 함량 (매우 낮음 내지 없음, 및 산화물 층 부재), 고 및 초고순도의 본 발명의 개별 이점으로부터 발생한다.
따라서, 본 발명의 구현예는 적어도 약 99.9% (3-나인), 적어도 약 99.99% (4-나인), 적어도 약 99.999% (5-나인), 및 적어도 약 99.9999% (6-나인) 및 적어도 약 99.99999% (7-나인) 이상의 순도 및 이들 순도 범위 내의 모든 값인 SiOC 및 SiOC 용적측정 형태의 사용을 제공한다. 유사하게는, 본 발명의 구현예는 적어도 약 99.9% (3-나인), 적어도 약 99.99% (4-나인), 적어도 약 99.999% (5-나인), 및 적어도 약 99.9999% (6-나인) 및 적어도 약 99.99999% (7-나인) 이상의 순도 및 이들 순도 범위 내의 모든 값인 SiC 및 SiC 용적측정 형태의 사용을 제공한다. 이들 순도 값은 경우에 따라 SiOC 또는 SiC 생성물의 주어진 샘플 내에 존재하거나 함유된 모든 물질에 대한 SiOC, 또는 SiC의 양에 기초한다. 본원에 사용된 SiOC 또는 SiC 생성물은, 분말 SiOC 또는 SiC뿐만 아니라 이들 물질의 용적측정 형태를 언급할 것이다. 적절한 결합제 선택과 함께 SiC 및 SiOC의 용적측정 형태의 구현예는 동일한 순도 수준을 갖는다.
또한, 오염물질이 의도된 제조 공정 또는 최종 사용에서 SiC 및 SiOC의 사용에 악영향을 미치지 않는 방식으로 휘발 (또는 달리 제거)되는 경우, 용적측정 형태의 더 낮은 순도 수준이 허용될 수 있으며; SiC 및 SiOC 출발 물질로부터 제조되는 최종 제품에 악영향을 미치지 않음에 주목한다. 따라서, 예를 들어, SiC가 7-나인 순도인 SiC의 4-나인 순도 디스크, 및 디스크의 전체 순도를 낮추고 보올 형성 증착 공정에서 디스크가 700℃에 도달하기 전에 제거되는 결합제가 허용될 수 있다. 추가로, 너무 무거운 (보다 높은 AMU) 불순물은 퍽 내에 트래핑되어 따라서 완화될 수 있다.
본 발명의 구현예에서, 고순도 SiC 용적측정 형태는, 품목, 예를 들어, 보올, 웨이퍼, 전자 부품, 광학 부품 및 기타 SiC 기반 중간체 및 최종 생성물의 후처리 및 제조 시에 심각한 문제를 야기하거나 불순물로 간주되는 물질의 양이 양으며 매우 낮으며 검출 한계 이하이다.
따라서, 중합체 유래된 고순도 SiC, 및 특히 폴리실로카브 유래된 고순도 SiOC뿐만 아니라 SiOC가 전환되는 고순도 SiC는 적어도 약 99.9%, 적어도 약 99.99%, 적어도 약 99.999%, 및 적어도 약 99.9999% 및 적어도 약 99.99999% 이상의 순도를 갖는다. 또한, 본 발명의 구현예는 보다 낮은 수준의 순도, 예컨대 99.0%, 95%, 90% 이하를 포함하는 임의의 순도 수준의 중합된 유래된 SiC, 및 SiOC를 포함함을 주목한다. 이러한 더 낮은, 예를 들어, 높지 않은 순도의 구현예는 실질적인 용도 및 적용분야를 가지며 이를 발견할 것으로 여겨진다. 유사하게는, 고순도 SiC의 구현예는 적용분야, 용도를 발견하고 본 발명의 이전에 Si 또는 SiC 이외의 물질로 제한되는 적용분야에 새롭고 놀라운 이점을 제공할 것으로 여겨진다. 적절한 결합제 선택과 함께 SiC의 용적측정 형태의 구현예는 동일한 순도 수준을 갖는다.
본 발명의 구현예는 전자제품 및 반도체 적용분야에서의 적용을 위한 웨이퍼 제조 시에 고순도 SiC의 사용을 포함한다. 증착 장치 및 나중에 사용하기 위한 보올 및 웨이퍼를 제조하는 공정 둘 다에서, 고순도 SiC가 요구된다. 특히, 표 1에 제시된 바와 같이, 고순도 SiC의 구현예는 바람직하게는 표 1의 하나, 하나 초과의 원소 및 모든 원소를 낮은 수준으로 가질 수 있는데, 이는 특정 증착 장치, 전자제품 적용분야 및 반도체 적용분야에서 불순물로 간주된다. 따라서, SiC 입자 및 용적측정 형태의 구현예는 불순물을 함유하지 않으며, 실질적으로 불순물을 함유하지 않을 수 있으며, 표 1에 제시된 양 및 양의 조합을 일부만 함유하지만 그 양보다 많지 않다.
원소 ppm 미만 ppm 미만 ppm 미만 ppm 미만 ppm 미만
Al 1,000 100 10 1 0.1
Fe 1,000 100 10 1 0.1
B 1,000 100 10 1 0.1
P 1,000 100 10 1 0.1
Pt 1,000 100 10 1 0.1
Ca 1,000 100 10 1 0.1
Mg 1,000 100 10 1 0.1
Li 1,000 100 10 1 0.1
Na 1,000 100 10 1 0.1
Ni 1,000 100 10 1 0.1
V 1,000 100 10 1 0.1
Ti 1,000 100 10 1 0.1
Ce 1,000 100 10 1 0.1
Cr 1,000 100 10 1 0.1
S 1,000 100 10 1 0.1
As 1,000 100 10 1 0.1
상기 중 하나
이상의
총계		 3,000 500 50 10 1
하나의 구현예에서, Pr은 또한 일부 적용분야에서 불순물로 간주될 수 있으며 만약 그렇게 간주되는 경우 표 1의 범위 및 양은 Pr에 적용될 수 있다달리 명시되지 않는 한, 본원에 사용된 바와 같이, 순도 수준, 고순도, % 순도, % 불순물 및 이와 유사한 용어에 대해 언급될 때, 과량의 탄소, 즉 화학량론적 SiC를 초과하는 탄소는 물질의 계산 또는 특성확인 시에 포함되거나, 언급되거나, 간주되거나, 사용되지 않는다. 일부 적용분야에서, 과량의 탄소가 적용분야 또는 생성물에 거의 영향을 미치지 않아 불순물로 간주되지 않을 것이다. 다른 적용분야에서, 과량의 탄소가 유익할 수 있는데, 예를 들어, 탄소가 소결 보조제로서 작용할 수 있으며; 과량의 탄소가 증착 장치 및 공정에서 불규칙성을 해결하고 보상하는데 사용될 수 있으며, 증착 공정을 제어하거나 영향을 주기 위해 사용될 수 있다.
질소가 오염물로서 간주되는 적용분야에서, 폴리실로카브 유래된 SiC 및 SiOC의 구현예는 약 10,000 ppm 미만, 1000 ppm 미만, 약 100 ppm 미만, 약 10 ppm 미만, 약 1 ppm 미만 및 약 0.1 ppm 미만의 질소를 가질 수 있으며 그 보다 낮을 수 있으며, 약 1000 ppm 내지 약 0.01 ppm 질소, 약 100 ppm 내지 약 0.001 ppm 질소를 가질 수 있다. SiC의 용적측정 형태의 구현예는 동일한 순도 수준을 갖는다.
폴리실로카브 유래된 SiC의 하나의 구현예에서, Si 또는 C에 결합된 임의의 형태 또는 산화물 층으로, 본질적으로 산소를 함유하지 않으며 산소가 존재하지 않는다. 따라서, 폴리실로카브 유래된 SiC 및 상기 SiC의 용적측정 형태의 구현예는 약 10,000 ppm 미만, 1000 ppm 미만, 약 100 ppm 미만, 약 10 ppm 미만, 약 1 ppm 미만, 및 약 0.1 ppm 미만의 산소를 가질 수 있으며 그 보다 낮을 수 있으며, 약 1000 ppm 내지 약 0.01 ppm의 산소, 약 100 ppm 내지 약 0.001 ppm의 산소를 가질 수 있다. 폴리실로카브 유래된 SiC는 저항력이 있으며, 표준 온도 및 압력 하에 공기에 노출되는 경우 산화물 층을 형성하지 않는다. 주변 조건 하에 저장되는 경우 산화물 층, 즉, SiC가 없는 산화물 층의 부재는 이후의 제조 공정에서 산화물 층이 불순물로 볼 수 있는 이점을 제공하거나 그렇지 않으면 제조 공정에 손상을 준다. SiC의 용적측정 형태의 구현예는 동일한 순도 수준을 갖는다.
본 발명의 폴리실로카브 SiC, 및 상기 폴리실로카브 유래된 SiC로부터 제조된 SiC 보올, 웨이퍼 및 다른 구조물의 구현예는 다형성 (polymorphism)을 나타내고, 일반적으로 다형성 (polytypism)으로 언급되는 일차원 다형성을 나타낸다. 따라서, 폴리실로카브 유래된 SiC는 많은 이론적으로 무한한 상이한 다형으로 존재할 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 달리 명백히 제공되지 않는 한, 용어 다형성, 다형 및 유사한 그러한 용어에 가능한 가장 넓은 의미가 주어져야 하며, 탄화규소 사면체 (SiC4)가 구성되는 다양한 상이한 프레임, 구조 또는 배열을 포함할 것이다. 일반적으로, 이러한 다형은 알파 (α) 및 베타 (β)의 두 가지 카테고리로 나뉜다.
폴리실로카브 유래된 SiC의 알파 카테고리의 구현예는 전형적으로 육각형 (H), 능면체 (R), 삼각형 (T) 구조를 포함하며 이들의 조합을 함유할 수 있다. 베타 카테고리는 전형적으로 입방체 (C) 또는 섬아연광 구조를 함유한다. 따라서, 예를 들어, 폴리실로카브 유래된 탄화규소의 다형은 다음을 포함할 것이다: ABCABC...의 적층 순서를 갖는 3C-SiC (β-SiC 또는 β 3C-SiC); ABAB...의 적층 순서를 갖는 2H-SiC; ABCBABCB...의 적층 순서를 갖는 4H-SiC; 및 ABCACBABCACB...의 적층 순서를 갖는 6H-SiC (알파 탄화규소의 통상적인 형태, α6H-SiC). 알파 탄화규소의 기타 형태의 예는 8H, 10H, 16H, 18H, 19H, 15R, 21R, 24H, 33R, 39R, 27R, 48H, 및 51R을 포함할 것이다.
폴리실로카브 유래된 SiC의 구현예는 다결정질 또는 단일(단-) 결정질일 것이다. 일반적으로, 다결정질 물질에는 2개의 과립 또는 상기 물질의 결정 사이의 계면으로서 입계 (grain boundary)가 존재한다. 이러한 입계는 상이한 배향을 갖는 동일한 다형 사이에, 또는 동일하거나 상이한 배향을 갖는 상이한 다형 사이에 있을 수 있으며 이들의 조합 및 변형을 포함할 수 있다. 단결정질 구조는 단일 다형으로 구성되며 본질적으로 입계를 갖지 않는다.
본 발명의 구현예는 보올, 바람직한 SiC의 단결정질 보올인 보올을 생성시킨다. 이러한 보올은 약 ½ 인치 내지 약 5 인치, 약 ½ 인치 내지 약 3 인치, 약 1 인치 내지 약 2 인치, 약 ½ 인치 초과, 약 1 인치 초과 및 약 2 인치 초과의 길이를 가질 수 있다. 이러한 크기 범위 내의 모든 값뿐만 아니라 더 크고 더 작은 크기가 고려된다. 상기 보올은 단면, 예를 들어, 약 ½ 인치 내지 약 9 인치, 약 2 인치 내지 약 8 인치, 약 1 인치 내지 약 6 인치, 약 1 인치 초과, 약 2 인치 초과, 약 4 인치 초과, 약 4 인치, 약 6 인치 및 약 8 인치, 약 12 인치 및 약 18 인치의 직경을 가질 수 있다. 이러한 크기 범위 내의 모든 값뿐만 아니라 다른 크기도 고려된다.
일반적으로, SiC 보올로부터 전자 부품을 제조하는 공정은 얇은 웨이퍼로 SiC 단결정질 보올을 절단하는 단계를 포함한다. 웨이퍼는 보올의 직경을 가지며, 전형적으로 약 100 ㎛ 내지 약 500 ㎛의 두께를 갖는다. 이어서, 웨이퍼를 한면 또는 양면에서 연마시킨다. 이어서, 연마된 웨이퍼는 마이크로전자 반도체 장치의 제작을 위한 기판으로서 사용된다. 따라서, 웨이퍼는 웨이퍼 내에 내장되거나 웨이퍼 상에 내장되거나 둘 다인 마이크로전자 장치용 기판으로서 기능한다. 이들 마이크로전자 장치의 제작은 몇몇 예를 들면, 에피택셜 성장, 도핑 또는 이온 주입, 에칭, 다양한 재료의 증착 및 포토리소그래피 패터닝과 같은 미세제조 처리 단계를 포함한다. 웨이퍼로부터 제작되면, 웨이퍼, 따라서 개별 미세회로는 다이싱으로 알려진 공정에서 개별 반도체 장치로 분리된다. 이어서, 이러한 장치는 예를 들어, 다양한 더 큰 반도체 및 전자 장치에 통합되는데 사용된다.
본 발명 및 생성된 SiC 웨이퍼의 구현예는, 다른 것들 중에서도, 약 2-인치 직경 웨이퍼 및 더 작은 약 3-인치 직경 웨이퍼, 약 4-인치 직경 웨이퍼, 약 5-인치 직경 웨이퍼, 약 6-인치 직경 웨이퍼, 약 7-인치 직경 웨이퍼, 약 12-인치 직경 웨이퍼 및 잠재적으로 더큰 웨이퍼를 포함하며, 웨이퍼는 약 2 인치 내지 약 8 인치의 직경을 가지며, 웨이퍼는 약 4 인치 내지 약 6 인치의 직경을 가지며 정사각형, 원형 및 기타 형태이며 측면당 약 1 제곱 인치, 약 4 제곱 인치, 약 8 제곱 인치, 약 10 제곱 인치, 약 12 제곱 인치, 약 30 제곱 인치, 약 50 제곱 인치 및 그보다 더 크고 더 작은 표면적, 약 100 ㎛의 두께, 약 200 ㎛의 두께, 약 300 ㎛의 두께, 약 500 ㎛의 두께, 약 700 ㎛의 두께, 약 50 ㎛ 내지 약 800 ㎛의 두께, 약 100 ㎛ 내지 약 700 ㎛의 두께, 약 100 ㎛ 내지 약 400 ㎛의 두께, 약 100 ㎛ 내지 약 300 ㎛의 두께, 약 100 ㎛ 내지 약 200 ㎛의 두께 및 그 보다 더 크고 더 작은 두께, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 치수 범위 내의 모든 값을 갖는다.
본 발명 및 생성된 절단부 및 연마된 웨이퍼의 구현예는 또한 성장한 보올의 나머지가 구조와 일치하는 보올의 성장을 개시하는데 (즉, "씨드"로서) 사용되는 것을 포함할 수 있다. 웨이퍼 또는 씨드는, 다른 것들 중에서도, 약 2-인치 직경 웨이퍼 및 더 작은, 약 3-인치 직경 웨이퍼, 약 4-인치 직경 웨이퍼, 약 5-인치 직경 웨이퍼, 약 6-인치 직경 웨이퍼, 약 7-인치 직경 웨이퍼, 약 12-인치 직경 웨이퍼 및 잠재적으로 더 클 수 있으며, 웨이퍼는 약 2 인치 내지 약 8 인치의 직경을 가지며, 웨이퍼는 약 4 인치 내지 약 6 인치의 직경을 가지며, 정사각형, 원형 및 기타 형태이며, 측면당 약 4 제곱 인치, 약 8 제곱 인치, 약 12 제곱 인치, 약 30 제곱 인치, 약 50 제곱 인치의 표면적 및 그 보다 더 크고 더 작은 표면적, 약 100 ㎛의 두께, 약 200 ㎛의 두께, 약 300 ㎛의 두께, 약 500 ㎛의 두께, 약 1500 ㎛의 두께, 약 2500 ㎛의 두께, 약 50 ㎛ 내지 약 2000 ㎛의 두께, 약 500 ㎛ 내지 약 1800 ㎛의 두께, 약 800 ㎛ 내지 약 1500 ㎛의 두께, 약 500 ㎛ 내지 약 1200 ㎛의 두께, 약 200 ㎛ 내지 약 2000 ㎛의 두께, 약 50 ㎛ 내지 약 2500 ㎛의 두께 및 그 보다 더 크고 더 작은 두께, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 치수 범위 내의 모든 값을 갖는다.
이들 웨이퍼로부터 제작된 본 발명의 SiC 보올, SiC 웨이퍼, 및 마이크로전자장치의 구현예는, 다른 것들 중에서도, 다이오드, 광대역 증폭기, 군사용 통신, 레이더, 통신, 데이터 링크 및 전술 데이터 링크, 위성 및 포인트-투-포인트 무선 전력 전자장치, LED, 레이저, 조명 및 센서에서 적용분야 및 용도를 발견한다. 추가로, 이들 구현예는 HEMT-기반 단일형 마이크로파 집적 회로 (MMIC)를 포함하는 고-전자 이동도 트랜지스터 (HEMT)와 같은 트랜지스터에서 적용분야 및 용도를 발견할 수 있다. 이러한 트랜지스터는 분포 (진행파) 증폭기 설계 방식을 채택할 수 있으며 SiC의 더 큰 밴드 갭을 사용하여 작은 풋프린트에서 매우 넓은 대역폭을 구현할 수 있다. 따라서, 본 발명의 구현예는 본 발명의 방법, 증착 기술, 및 중합체 유래된 SiC, SiC 보올, SiC 웨이퍼 및 이들 웨이퍼로부터 제작된 마이크로전장치로부터 제조되거나 달리 이를 기반으로 하는 이러한 장치 및 제품을 포함할 것이다.
폴리실로카브 유래된 SiC, 특히 고순도 SiC의 구현예는, 다른 것들 중에서도, 이들을 전자제품, 태양 및 전력 전달 산업 및 적용분야에 사용하기에 유리하고 바람직하게 하는 많은 독특한 성질을 갖는다. 이들은 매우 안정적이며 고전력, 고주파수, 고온 및 부식 환경 및 용도를 포함한 몇몇 까다로운 적용분야에 적합한 반도체 물질로 기능할 수 있다. 중합체 유래된 SiC는 영률이 424 GPa인 매우 경질의 물질이다. 본질적으로 화학적으로 불활성이며 실온에서 어떠한 물질과도 반응하지 않을 것이다.
본 발명의 구현예는 용적측정 구조, 예를 들어, 퍽, 브리켓, 벽돌, 블록, 정제, 환제, 플레이트, 디스크, 정사각형, 볼, 막대, 랜덤 형태 등의 형태로 고순도 SiOC 및 SiC를 제공할 수 있는 능력을 가지며 상기 고순도 SiOC 및 SiC이다. 이러한 용적측정 형태는, 더 크고 더 작은 용적이 고려될지라도, 넓은 범위의 크기, 일반적으로, 1/32 in3 (인치3) 이상, 1/16 in3 이상, 1/8 in3 이상, 1/4 in3 이상, 약 1/16 in3 내지 약 1 ft3뿐만 아니라 이러한 치수의 범위 내의 모든 값을 갖는다. 용적측정 구조물의 구현예는 경질의 구조적으로 단단하거나, 부드럽고 부서지기 쉬울 수 있다. 디스크, 플레이트, 환제 및 기타 보다 일반적으로 평면과 같은 용적측정 구조의 경우, 가장 큰 표면 (즉, 두께가 아닌 폭)의 면적은 약 1/32 in2 이상, 약 1/16 in2 이상, 약 1/8 in2 이상, 약 1/4 in2 이상, 약 1/2 in2 이상, 약 1 in2 이상, 및 약 2 in2 이상, 및 약 1/4 in2 내지 약 3 in2, 약 1/2 in2 내지 약 4 in2 및 약 1/8 in2 내지 약 3/4 in2일 수 있다. 이러한 평면 유형의 용적측정 형태는 1/64 인치 미만, 1/32 인치 미만, 1/2 인치 미만, 약 1/16 인치 내지 약 3/4 인치, 약 1/8 인치 내지 약 1/2 인치, 및 1/8 인치 이상, 1/4 인치 이상의 두께, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 치수의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
바람직한 구현예에서, 용적측정 형태는 사용에 적합한 강도, 예를 들어, 취급을 견딜 수 있는 능력 및 구조적으로 손상되지 않게 유지되어 운반, 포장 풀기 및 보올을 성장시키기 위해 증착 장치로 로딩시킬 수 있다. 사용된 결합제 또는 다른 결합 공정에 따라, 이러한 용적측정 형태는 또한 상당히 큰 강도를 가질 수 있다.
SiC 용적측정 구조물의 구현예는 약 100 kPa 내지 약 100 MPa, 약 500 kPa 내지 약 500 Mpa, 약 100 kPa 내지 약 1GPa, 약 50kPa 내지 약 300GPa의 탄성 모듈, 및 그 보다 더 크고 더 작은 값, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
SiC 용적측정 구조물의 구현예는 약 10 Kg/mm2 내지 약 2,500 Kg/mm2, 약 10 Kg/mm2 내지 약 1,500 Kg/mm2, 약 100 Kg/mm2 내지 약 2,000 Kg/mm2, 약 150 Kg/mm2 내지 약 1,000 Kg/mm2, 약 300 Kg/mm2 내지 약 1,750 Kg/mm2의 경도, 및 그 보다 더 크고 더 작은 값, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
SiC 용적측정 구조물의 구현예는 약 5 kPa 내지 약 15 MPa, 약 10 kPa 내지 약 10 MPa, 약 100 kPa 내지 약 1 MPa, 및 약 10 kPa 이상, 약 100 kPa 이상, 및 약 1 MPa 이상의 강성, 및 그 보다 더 크고 더 작은 값, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
SiC 용적측정 구조물의 구현예는 약 1 MPa 내지 약 3.5 GPa, 약 10 MPa 내지 약 2.5 GPa, 약 50 MPa 내지 약 1 GPa, 약 50 MPa 내지 약 750 MPa, 약 100 MPa 내지 약 2 GPa, 약 200 MPa 내지 약 800 MPa의 압축 강도, 및 그 보다 더 크고 더 작은 값, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
보다 높은 강도의 구현예로 볼 수 있는 이러한 구조의 구현예에서, 이러한 SiC 용적측정 구조는 약 200 MPa 미만, 약 150 MPa 미만, 약 75 MPa 미만, 및 약 10 MPa 미만 및 더 작은 탄성 모듈러스; 약 1,400 Kg/mm2 미만, 약 800 Kg/mm2 미만, 약 400 Kg/mm2 미만, 약 100 Kg/mm2 미만 및 더 작은 경도; 및 약 1,850 MPa 미만, 약 1,000 MPa 미만, 약 750 MPa 미만, 약 200 MPa 미만, 약 50 MPa 미만, 및 더 작은 압축 강도, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
이러한 SiC 용적측정 구조물은 약 100 MPa 이상, 약 200 MPa 이상, 및 300 MPa 이상의 탄성 모듈러스; 약 700 Kg/mm2 이상, 약 1,000 Kg/mm2 이상, 및 약 2,000 Kg/mm2 이상의 경도; 및 약 50 MPa 이상, 약 200 MPa 이상, 및 약 500 MPa 이상의 압축 강도, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 가질 수 있다.
더 낮은 강도를 갖는 것으로 볼 수 있는 이러한 용적측정 구조물의 구현예에서, 이러한 구현예는 더 낮거나 더 적은 강성 값을 가질 수 있다. 예를 들어, 강성은 10 Mpa 이하로 감소된다. 이러한 저강도 구조의 구현예에서, 예를 들어, 탄화수소 왁스가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 세라믹 결합제보다 상당히 적은 강성을 제공할 수 있다.
일반적으로, 일부 구현예에서, 이러한 SiC 용적측정 형태는 이들의 구조를 구성하며 약 410 GPa의 탄성 모듈러스, 약 2,800 Kg/mm2의 경도 및 약 3,900 MPa의 압축 강도의 보고된 값 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값을 갖는 기본 SiC 물질보다 약하다. 헬륨 비중측정법에 의해 측정된 SiC의 실제 밀도는 약 3.0 내지 3.5 g/cc, 또는 약 3.1 내지 3.4 g/cc, 또는 약 3.2 내지 3.3 g/cc, 및 이들의 조합 및 변형 뿐만 아니라 이들 성질의 범위 내의 모든 값이다. SiC의 용적측정 형태의 구현예, 예를 들어, 펠릿, 환제 등에 대한 겉보기 밀도 또는 비중은 상당히 낮을 수 있다.
하나의 구현예에서, SiC의 용적측정 형태의 질량은 바람직하게는 그리고 전형적으로 SiC 실제 밀도보다 낮은 겉보기 밀도를 가지며, 예를 들어, SiC 과립의 실제 밀도는 약 3.1 g/cc 내지 3.3 g/cc일 것이다. 용적측정 형태 (예를 들어, 퍽, 펠릿, 큐브, 볼, 비드, 디스크 또는 플레이트)에 대한 겉보기 밀도는 약 3 g/cc 미만, 약 2 g/cc 미만, 약 1 g/cc 및 그 보다 더 낮을 수 있으며, 약 0.5 g/cc 내지 약 1.8 g/cc, 약 0.4 g/cc 내지 약 2 g/cc일 수 있다. SiC 입자에 대한 벌크 밀도는 약 3.0 g/cc 미만, 약 2.0 g/cc 미만, 약 1 g/cc 미만, 및 약 0.1 g/cc 내지 약 2 g/cc, 0.5 g/cc 내지 약 1.5 g/cc일 수 있다. 더 크고 더 낮은 겉보기 밀도 및 벌크 밀도도 고려된다. 더욱이, 중합된 유래된 SiC의 용적측정 형태에 대한 특정, 즉, 미리 결정된 및 정확한 겉보기 밀도는 이후의 제조 공정에 부합하고 바람직하게는 향상시키고, 더욱 바람직하게는 최적화되도록 제공될 수 있다. 예를 들어, PVT 웨이퍼 제조에서, SiC 과립의 용적측정 형태는 특정 PVT 장치와 부합되도록 특별히 설계되고 맞추어진 겉보기 밀도를 가질 수 있다. 이러한 방식으로, 설비 내의 각 PVT 장치는 맞춤형 공급 스톡을 가질 수 있으며, 이는 미리 결정된 정밀한 특징, 예컨대 형태, 용적, 중량, 패킹 인자, 벌크 밀도, 탭 밀도 및 겉보기 밀도를 갖는 공급 스톡 (예를 들어, SiC의 용적측정 형태)의 사용에 의해 각 장비의 성능을 최적화할 수 있다.
구현예에서, SiC의 용적측정 형태는 형태에 내장된 다공도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 결합제에 의해 또는 이와 함께 제공된다. 이 다공도는 바람직하게는 개방 구멍, 또는 실질적으로 개방 구멍 다공도이다. 이러한 방식으로, 용적측정 형태는 전형적으로 과립형 SiC보다 실질적으로 더 큰 이용 가능한 표면적을 제공하는데, 이는 그 형태의 구조가, 예를 들어, 과립이 서로 패킹되는 SiC 입자의 느슨한 더미에 존재하지 않는 기공 표면을 포함하기 때문이다. 따라서, 예를 들어, SiC의 디스크가 증착 공정에 사용되어 SiC 보올 (SiC 웨이퍼로의 후속적 전환을 위해)을 제조하였다면, 이러한 SiC 디스크는 전형적으로 그러한 공정에서 과립형 SiC를 사용함으로써 수득될 수 있는 것보다 SiC 증기를 생성시키기 위한 실질적으로 더 큰 표면적, 및 SiC 증기의 이동을 위한 실질적으로 더 큰 경로를 제공할 것이다. 증가된 표면적 및 증가된 경로가 SiC 보올의 성장 속도를 증가시키는 능력, SiC 보올의 품질 (및 따라서 후속적 웨이퍼) 및 이 둘 다를 제공하는 것으로 이론화되어 있다. SiC 디스크, 예를 들어, SiC의 용적측정 형태는 과립형 SiC 물질보다 취급, 측정 및 사용하기 더 쉬울 수 있다.
하나의 구현예에서, 용적측정 형태는 열분해 노로부터 제거되는 SiC의 부서지기 쉬운 질량체를 분해함으로써 수득된 SiC의 과립으로부터 제조될 수 있다. 이 문제에서, 용적측정 형태를 제조하는데 사용되는 과립 크기를 제어할 수 있다. 이는 또한 일부 구현예에서 결합제 첨가 및 혼합 공정에 대한 보다 큰 제어를 제공한다.
하나의 구현예의 경우, SiC의 부서지기 쉬운 질량체는 바람직하게는 그리고 전형적으로 그 실제 밀도보다 상당히 낮은 겉보기 밀도를 가지며, 예를 들어, 실제 밀도는 약 3.2 g/cc일 것이다. 일반적으로, 부서지기 쉬운 질량체를 분쇄하여 수득한 과립형 SiC는, 본질적으로 동일한 겉보기 밀도와 실제 밀도를 가지며, 예를 들어, 약 3.1 내지 3.3 g/cc이다.
고순도 폴리실로카브 SiC의 특징은, 예를 들어, Si 및 C 공급원 또는 출발 물질로서 SiC 질량체, 구조물, 물품 또는 용적측정 형태를 성장시키거나 발생시키기 위해, 다른 기술들 중에서도, 증착 공정, 시스템 및 장비에 사용하기 위한 몇몇 이점 및 이득을 제공한다. 이러한 특징은 고순도 수준을 갖는 능력, 입자 크기 분포 (형태, 크기 및 둘 다) 제어 능력; 미리 결정된 입자 크기 분포; 용적측정 형태를 갖는 능력; 미리 결정된 용적측정 형태 (예를 들어, 퍽, 환제, 디스크 등); 다공성을 가지며 다공성을 제어하는 능력; 미리 결정된 다공도; 탄소 양을 제어하는 능력; 미리 결정된 탄소 양 (과량, 즉 화학량론적 양보다 많고, 결핍된 양, 즉 화학량론적 양보다 적고 이와 동일한, 즉 화학량론적 양); 및 이들의 조합 및 변형 및 다른 성질을 포함한다. 본 발명에 대한 부가적 이점을 현재 및 예로서 볼 수 있지만, 증착 공정에서의 이러한 이점은 보울 또는 다른 구조물을 성장시키는 시간의 단축, 세정 전의 더 긴 작동 시간, 장비를 최적화하는 능력, 더 큰 직경의 보울 또는 다른 구조물을 성장시키는 능력, 품질을 증가시키는 능력, 보울 또는 다른 구조물로부터 문제가 있는 영역, 문제가 있는 영역 또는 문제가 있는 발생지 (예를 들어, 파이프, 폐색, 결함)를 감소시키는 능력, 비용 절감, 공정에 대한 더 큰 제어, 및 이들의 조합 및 변형을 포함할 것이다.
하나의 구현예에서, 도펀트가 상기 물질에 첨가될 필요가 있다면, 이들은 전구체에 의해 첨가될 수 있어서, 따라서 보울 또는 다른 구조물로 성장하기 위한 제어된 방식 및 양으로 존재할 수 있다. 전구체 제형의 구현예는 도펀트, 또는 상기 도펀트를 세라믹 및 이어서 전환된 SiC에 담지 및 결합시키는 복합체를 가질 수 있어서, 증착 공정 시에 도펀트가 이용 가능하고 사용 가능한 형태로 존재한다.
추가로, 중합체 유래된 SiC의 구현예로부터 제조된 웨이퍼, 층 및 구조물에 맞춤형 또는 미리 결정된 성질을 제공하기 위한 도펀트 또는 다른 첨가제. 이러한 구현예에서, 그러한 성질 향상 첨가제는 최종 생성물에 포함되기 위해 필요한 것으로 의도되기 때문에 불순물로 간주되지 않는다. 성질 향상 첨가제가 액체 전구체 물질에 혼입될 수 있다. 성질 향상 첨가제의 성질에 따라, 이것은 전구체 골격의 일부일 수도 있거나, 이것은 액체 전구체에 그것을 통합하기 위해 착화되거나 복합체의 일부일 수 있거나, 생존을 가능하게 하는 다른 형태로 존재할 수 있다 (예를 들어, 최종 물질에서 의도한 대로 기능하도록 하는 형태로). 성질 향상 첨가제는 또한 몇몇 예를 들면, SiC 또는 SiOC 분말 물질에 코팅으로서 첨가되거나, 처리 동안에 증기 또는 가스로서 첨가될 수 있거나, 분말 형태일 수 있으며, 중합체 유래된 SiC 또는 SiOC 입자와 혼합될 수 있다. 하나의 구현예에서, 성질 향상 첨가제는 용적측정 형태를 위한 결합제를 포함하거나 이의 일부이다. 하나의 구현예에서, 성질 향상 첨가제는 용적측정 형태 상의 코팅일 수 있다. 또한, 성질 향상 첨가제가 존재하는 형태 및 방식은 바람직하게는 최종 생성물의 처리 조건, 처리 시간 및 품질에 악영향을 최소화하고, 보다 바람직하게는 이에 악영향을 미치지 않아야 한다. 따라서, 5-나인 초과의 순도, 6-나인 초과의 순도 및 7-나인 초과의 순도를 갖는 폴리실로카브 유래된 SiC, 또는 SiC 용적측정 형태는, 존재하는 성질 향상 첨가제의 양을 가질 수 있다. 이러한 양은 약 0.01% 내지 약 50%, 약 0.1% 내지 약 5%, 약 1% 내지 약 10%, 25% 미만, 20% 미만, 10% 미만 및 1% 미만일 수 있을 뿐만 아니라 첨가제 및 부여하고자 하는 미리 결정된 성질에 따라 더 크고 더 적은 양일 수 있다.
초순수 중합된 유래된 SiC의 사용, 본 발명의 SiC의 용적측정 형태의 사용, 및 본 발명의 증착 기술의 사용은 개별적으로 그리고 집합적으로, 다른 SiC 공급원, 즉 비-중합체 유래된 세라믹 기반 SiC로부터 제조된 보울 및 웨이퍼와 비교할 때 이러한 초순수 중합체 유래 물질로부터 제조된 보울, 웨이퍼 및 반도체에서의 우수한 품질을 제공하고 결함을 감소시킨다. 본 이론으로 결부되지 않지만, 액체 SiOC 출발 물질, 예를 들어, 폴리실로카브 전구체로부터 초순도 SiC를 수득하는데 사용되는 중합체 유래된 세라믹 공정은 다른 SiC 공급원과는 상이한 특징 및 모폴로지를 갖는 출발 원료 SiC를 제공하는데, 이 차이는 중합체 유래된 세라믹 물질이 다른 SiC 공급원보다 증착 기술에 있어서 상당히 우수하게 형성될 수 있게 하는 것으로 여겨진다. 또한, 본 발명의 용적측정 형태 및 증착 기술은 초순수 중합된 유래된 SiC의 이점으로부터 추가 이점을 얻고 상승적으로 구축할 수 있는 능력을 제공하는 것으로 여겨진다. 더욱이, 중합체 유래된 세라믹 SiC가 씨드 결정으로서 사용되는 경우, 다른 SiC 씨드 결정보다 보올 및 웨이퍼 품질 및 제조 효율의 추가의 향상이 달성될 수 있는 것으로 여겨진다.
따라서, 초순수 중합된 유래된 SiC의 사용으로 인한 이점 및 특징 개선, 본 발명의 SiC의 용적측정 형태의 사용, 및 본 발명의 증착 기술의 사용은 개별적으로 그리고 집합적으로, 하기 성질 및 특징 중 적어도 하나 이상, 바람직하게는 모두의 개선 및 향상, 및 하기 유해한 성질 또는 효과 (이들은 기존의 SiC 출발 물질을 사용하는 증착 공정에 존재하는 정도로) 중 적어도 하나 이상, 바람직하게는 모두의 감소를 포함하는 것으로 여겨지고 이론화되어 있다.
보우 (bow) - 존재할 수 있는 임의의 두께 변화와 무관하게 웨이퍼의 중앙 표면의 오목 또는 볼록 변형의 척도. 보우는 직경이 공칭 웨이퍼 직경보다 6.35 mm 더 작은 원 상에 3개의 지점들이 동일하게 이격되어 결정된 기준 평면에 대해 웨이퍼의 중심 지점에서 결정된다. 보우는 노출된 표면의 성질이 아니라 웨이퍼의 벌크 성질이다. 일반적으로, 보우는 자유롭고 클램핑되지 않은 위치에서 웨이퍼와 함께 결정된다 (휨 (warp)과 혼동하지 마시오)
직경 - 웨이퍼 중심을 포함하고 임의의 플랫 또는 다른 주변 기점 영역을 포함하는, 원형 실리콘 웨이퍼를 가로지르는 선형 거리.
에지 윤곽 - 연삭 또는 에칭에 의해 성형된 웨이퍼 에지의 단면 프로파일. 에지는 둥글거나 비스듬할 수 있다.
평탄도 - 웨이퍼 표면의 경우, 웨이퍼의 후면이 이상적으로 편평한 경우, 진공에 의해 이상적으로 깨끗한 편평한 척으로 끌어당겨질 때와 같이, 지정된 기준 평면에 대한 TIR 또는 최대 FPD로 표현되는 전면의 편차. 웨이퍼의 평탄도는 전체적 평탄도; 모든 사이트에서 측정된 사이트 평탄도의 최대 값; 또는 사이트 평탄도가 지정된 값 이하인 사이트의 백분율로서 기술될 수 있다.
평탄도 품질 영역 - 지정된 평탄도 값을 적용하는 웨이퍼 표면 부분. 평탄도 품질 영역은 가장 빈번하게는 에지 배제 영역을 정의되며, 주변 고리는 일반적으로 3 mm 폭이다.　
초점 평면 (focal plane) - 이미징 시스템의 초점 지점을 포함하는 이미징 시스템의 광축에 수직인 평면.
초점 평면 편차 (FPD) - 웨이퍼 표면 상의 한 지점으로부터 초점 평면까지 광축에 평행한 거리. 전체적 평탄도 - 지정된 기준 평면에 대해 평탄도 품질 영역 내의 TIR 또는 최대 FPD.
최대 FPD - 초점 평면 편차의 절대 값 중 가장 큰 값.　　　　
1차 플랫 - 특정 결정학적 평면에 대해 배향된 가장 긴 길이의 플랫. 주요 플랫으로도 알려져 있다.
기준 평면 - 다음 중 하나에 의해 지정된 평면: 웨이퍼의 전면 상의 지정된 위치에서의 3개의 지점; 평탄도 품질 영역 내 모든 지점을 사용한 웨이퍼의 전면에 대한 최소 자승법; 사이트 내 모든 지점을 사용한 웨이퍼의 전면에 대한 최소 자승법; 또는 이상적인 후면 (웨이퍼와 접촉하는 이상적으로 플랫 척 표면과 동일).　　
2차 플랫(들) - 1차 플랫에 대한 각도 위치가 웨이퍼의 전도도 유형 및 배향을 식별하는 1차 플랫의 것보다 짧은 길이의 플랫 또는 플랫들. 소수 플랫으로도 알려져 있다.
사이트 - 웨이퍼의 전면 상의 직사각형 영역으로, 그 측면은 1차 플랫과 평행하고 이에 수직이며 그 중심은 평탄도 품질 영역 내에 속한다.
사이트 평탄도 - 평탄도 품질 영역 내에 속하는 사이트 부분의 TIR 또는 최대 FPD.　
두께 - 전면 및 후면 상의 대응하는 지점 사이에 웨이퍼를 통한 거리.
총 지시계 판독 (TIR) - 기준 평면과 평행한 두 평면 사이의 가장 작은 수직 거리로, 웨이퍼의 전면 상의 지정된 평탄도 품질 영역 또는 사이트 내의 모든 지점을 둘러싼다.
총 두께 변화 (TTV) - 웨이퍼 상의 스캔 패턴 또는 일련의 포인트 측정 동안 발생하는 최대 및 최소 두께 값 사이의 차이.
휨 - 스캔 패턴 동안 발생한 기준 평면으로부터 웨이퍼의 중앙 표면의 최대 거리와 최소 거리 사이의 차이. 휨은 노출된 표면의 성질이 아니라 웨이퍼의 벌크 성질이다. 중앙 표면은 상향 또는 하향 곡률 또는 둘 다를 갖는 영역을 포함할 수 있다. 일반적으로, 휨은 자유롭고 클램핑되지 않은 위치에서 웨이퍼와 함께 결정된다. (보우와 혼동하지 마시오.)
오토도핑 - 도펀트 이외의 공급원으로부터 의도적으로 기상에 첨가된 도펀트로, 성장 동안 에피택셜 층에 혼입된다.
오토도핑 배리어 - 에피택셜 증착 동안 기판의 후면으로부터 에피 층으로 불순물 원자의 수송을 방해하는 필름 또는 층. 백씰 (backseal)로도 알려져 있다.
전도도 유형 - 실리콘에서 다수의 캐리어의 특성을 정의한다: 전자가 대부분 캐리어인 n-형 물질은 도너 도펀트 불순물이 실리콘에 첨가되는 경우 형성되고; 홀이 대부분 캐리어인 p-형 물질은 억셉터 도펀트 불순물이 실리콘에 첨가되는 경우 형성된다.
결정 배향 - 실리콘 결정이 성장하는 결정학 축.
전위 - 결정의 미끄러짐 영역과 비미끄짐 영역 사이의 경계를 형성하는 결정에서의 선 결함.
전위 밀도 - 노출된 웨이퍼 표면 상의 단위 면적당 전위 에칭 피트의 수.
전위 에칭 피트 - 우선적 에칭으로부터 초래되는 응력 또는 결함 결정 격자의 바로 이웃하는 영역에서 급격하게 한정된 함몰부.
도펀트 - 주기율표의 세번째 (예컨대, 붕소) 또는 다섯번째 (예컨대, 인 또는 안티몬) 컬럼으로부터의 화학 원소로, 전도도 유형 및 저항률을 확립하기 위해 트랜스 양으로 규소 결정에 의도적으로 혼입된다. P-형 Bor 0,001 - 50 ohmㆍcm.　 N-형 인 0,1 - 40 ohmㆍcm 안티몬 0,005 - 0,025 ohmㆍcm 비소 < 0,005 ohmㆍcm.
외부 게터링 - 기계적 수단에 의해 또는 실리콘 웨이퍼의 후면 상에 폴리실리콘 또는 다른 막의 증착에 의해 의도적으로 도입된 결정 격자 구조에 대한 제어된 손상 또는 응력.
플랫 배향 (1차) - 1차 플랫의 표면과 이상적으로 일치하는 결정학적 평면. 상기 1차 플랫은 일반적으로 <110> 평면이다.
밀러 지수 - 각각 x-, y-, 및 z-축을 갖는 결정학적 평면의 절편의 역수. 예를 들어, x-축에 수직인 큐브면은 <100> 평면이다. 평면의 패밀리는 중괄호로 표시된다; 예를 들어, 모든 큐브면은 <100> 평면이다. 방향은 대괄호 안에 밀러 지수로 표시된다; 예를 들어, x-축은 <100> 방향이며, 큐브 대각선은 <111> 방향이다. 방향의 패밀리는 각 괄호로 표시된다; 예를 들어, 모든 큐브 축은 <100> 방향이다. 음의 배향은 인덱스 위의 음의 부호로 표시된다; 예를 들어, 음의 x-축은 <-100> 방향이다.
다결정질 실리콘 (폴리실리콘, 폴리) - 무작위로 배향된 미소결정으로 구성되고 큰-각 입계, 트윈 경계 또는 둘 다를 포함하는 실리콘.
방사상 산소 변화 - 실리콘 웨이퍼 상에 대칭적으로 위치하는 하나 이상의 지점에서 평균 산소 농도와 웨이퍼의 중심에서의 산소 농도 사이의 차이는 중심에서의 농도의 퍼센트로 표현된다. 달리 명시되지 않는 한, 방사상 산소 변화는 웨이퍼의 에지로부터 10 mm의 두 지점에서의 산소 농도의 평균을 사용하여 결정될 것이다. 방사상 산소 변화는 때때로 웨이퍼의 중심과 에지 사이의 중간에 여러 대칭 지점에서 산소 농도의 평균을 사용하여 결정된다. 산소 구배로도 알려져 있다.
방사상 저항률 변화 - 실리콘 웨이퍼 상에 대칭적으로 위치한 하나 이상의 지점에서의 평균 저항률과 웨이퍼 중심에서의 저항률의 차이로, 중심에서의 저항률의 퍼센트로 표시된다. 달리 명시되지 않는 한, 방사상 저항률 변화는 2개의 수직 직경에서 웨이퍼의 에지로부터 6 mm 떨어진 4개 지점의 평균 저항률을 사용하여 결정될 수 있다. 방사상 저항률 변화는 때때로 동일한 직경에서 웨이퍼의 중심과 에지 사이의 중간에 4개 지점에서 저항률의 평균을 사용하여 결정된다. 저항률 구배로도 알려져 있다.
저항률 (ohmㆍcm) - 전류와 전류 밀도에 평행한 전위 구배 (전기장)의 비율이다. 실리콘에서, 저항률은 도펀트 불순물을 첨가함으로써 제어된다; 더 많은 도펀트를 첨가함으로서 더 낮은 저항률이 달성된다.
슬립 - 실리콘의 결정성을 유지하는 방식으로 결정의 한 부분이 또 다른 부분에 대한 전단 변위를 받는 소성 변형 공정. 우선적인 에칭 후, 슬립은 서로 반드시 필요하지 않는 밀리미터 당 10개 이상의 전위 에칭 피트의 하나 이상의 평행한 직선의 패턴에 의해 입증된다. <111> 표면에서, 선 그룹이 서로 60° 기울어져 있다. <100> 표면에서, 이들은 서로 90° 기울어져 있다.
적층 결함 - 결정 내의 원자의 정상 적층 순서로부터의 편차로 인한 2-차원 결함. 벌크 결정에 존재할 수 있으며, 에피택셜 증착 동안에 성장할 수 있거나 (일반적으로 오염되거나 구조적으로 불완전한 기판 표면의 결과로서); 산화 동안 발생한다. <111> 표면에서, 적층 결함은 닫힌 또는 부분 정삼각형으로서 우선적인 에칭으로 표시된다. <100> 표면에서, 적층 결함은 닫힌 또는 부분 사각형으로서 표시된다.
줄무늬 - 불순물 농도의 국소적 변화와 관련된 실리콘 웨이퍼 표면 상의 나선형 특징. 그러한 변화는 결정 성장 동안 회전하는 고체-액체 계면에서 발생하는 도펀트 혼입의 주기적인 차이에 기인한다. 줄무늬는 우선적인 에칭 후 육안으로 볼 수 있으며 100배 확대 하에 연속적인 것으로 보인다.
표면아래 손상 - 연마된 실리콘 표면의 우선적 에칭 후에만 잔류 결정학적 결함이 명백하다. 그러한 손상은 일반적으로 웨이퍼의 기계적 처리에 의해 야기되는 것으로 간주된다.
트위닝 결정 (twinned crystal) - 격자가 트위닝 평면 또는 트윈 경계로 알려진 코히어런트 평면 계면을 가로지르는 거울상으로서 배향에서 서로 관련된 두 부분으로 이루어진 결정. 실리콘에서, 이 평면은 <111> 평면이다. 트윈으로도 알려져 있다. 　
웨이퍼 배향 - 웨이퍼 표면이 이상적으로 일치하는 밀러 지수로 기술된 결정학적 평면. 일반적으로, 웨이퍼의 표면은 성장 축에 수직인 낮은 인덱스 평면과 몇도 내에서 일치한다. 그러한 경우에, 배향은 또한 연마된 웨이퍼 표면으로부터 낮은-인덱스 결정학적 평면의 각도 편차로 기술될 수 있다.
칩 - 웨이퍼의 표면 또는 에지에서 재료가 제거된 영역. 칩의 크기는 시험편 윤곽의 직교 그림자 투영시 측정된 최대 방사상 깊이와 주변 코드 길이로 정의된다. 클램쉘 (clamshell), 패각상 파쇄 (conchoidal fracture), 에지 칩, 플레이크, 닉 (nick), 주변 칩, 주변 압입 및 표면 칩으로도 알려져 있다.
오염물 - 웨이퍼 표면에서 육안으로 볼 수 있는 광범위한 카테고리의 이물질. 대부분의 경우, 가스 분사, 세제 세척 또는 화학 작용으로 제거할 수 있다. 미립자 오염물, 얼룩 또한 참조한다.
균열 - 웨이퍼 표면까지 연장되고 웨이퍼의 전체 두께를 통과할 수 있거나 통과하지 못할 수 있는 쪼개짐. 갈라진 틈 (fissure)으로도 알려져 있다; 파쇄 또한 참조한다.　
크레터링 (cratering) - 부드러운 중앙 영역이 있는 불규칙한 폐쇄된 융기부 (ridges)의 표면 질감. 크로즈풋 (crow's-foot) - <111> 표면 상의 "크로즈풋" (Y) 및 <100> 표면 상의 십자형 (+)과 유사한 패턴의 교차 균열.
딤플 - 웨이퍼 표면에서 직경이 3 mm보다 큰 매끄러운 표면 함몰부.
파쇄 - 지점으로부터 발산되는 단일 또는 다중 선을 갖는 균열.
홈 (groove) - 동근 에지를 갖는 얕은 스크래치, 일반적으로 스크래치의 나머지는 연마 동안에 완전히 제거되지 않는다.
헤이즈 - 구덩이 (pit), 마운드 (mound), 작은 융기부 또는 스크래치, 입자 등과 같은 미세한 표면 요철의 농도에 의해 광 산란에 기인한 흐리거나 흐릿한 외관.
임베딩된 연마 과립 - 실리콘 웨이퍼의 표면 내에 기계적으로 작용하는 연마 입자. 이러한 유형의 오염은 슬라이싱, 랩핑 또는 연마 동안 일어날 수 있다.
인덴트 (indent) - 실리콘 웨이퍼의 전면으로부터 후면으로 연장되는 에지 결함.　　　
광점 결함 (LPD) - 웨이퍼 표면에 수직으로 유지된 좁은-빔 광원에 의해 웨이퍼가 조명될 때 보여지는 반사광의 개별 미세 지점.
마운드 - 하나 이상의 패싯 (facet)을 갖는 불균칙한 형상의 투영. 마운드는 벌크 재료의 확장 또는 다양한 형태의 오염 또는 둘 다일 수 있다. 높은 밀도의 마운드도 헤이즈로 나타날 수 있다.
오렌지 껍질 - 오렌지 스킨과 유사하고 형광등 하에 육안으로 볼수 있지만 좁은-빔 조명 하에서는 볼 수 없는, 큰 외관이 특징인(featured) 거친 표면.
미립자 오염 - 먼지, 보푸라기 (lint) 또는 웨이퍼 표면에 놓여 있고 표면으로부터 눈에 띄는 다른 물질과 같은 입자를 포함하는 오염의 형태. 일반적으로 깨끗하고 건조한 질소로 표면에서 날려버릴 수 있다.
피트 (pit) - 함몰부의 경사면이 (딤플의 둥근면과 대조적으로) 뚜렷한 방식으로 웨이퍼 표면을 만나는 표면에서의 함몰부.
톱날 결함 - 톱날 이동의 패턴 특성으로 연마한 후 볼 수 있는 거친 영역. 화학 연마 전에 식별할 수 있다. 톱 마크로도 알려져 있다.
스크래치 - 표면의 확립된 평면 아래에 있고 길이-대-폭 비가 5:1 초과인 얕은 홈 또는 절단부. 매크로스크래치는 깊이가 0.12 ㎛이며 백열등 (좁은-빔)과 형광 조명 둘 다에서 육안으로 볼 수 있다. 마이크로스크래치는 깊이가 <0.12 ㎛이며 형광등 조명 하에 육안으로 볼 수 없다.
스파이크 - 에피택셜 층의 표면에서 오목부의 중심에서 종종 발생하는 크고 얇은 덴드라이트 또는 결정질 필라멘트.
얼룩 - 유기물 또는 염과 같은 이물질 화학 화합물을 함유하는 줄무늬, 자국 (smudge) 또는 스팟과 같은 오염 형태.
관통 에지 전위 (TED: Threading Edge Dislocation).
관통 나사 전위 (TSD: Threading Screw Dislocation ).
기저면 전위 (BPD: Basal Plan Dislocation ).
마이크로파이프.
보올에서의 매크로-결함.
탄소 함유물.
실리콘 액적.
보이드.
다음 특징을 갖는 웨이퍼는 중합체 유래된 초순도 SiC 물질로 제조될 수 있다.
SSP = 단면 연마, DSP = 양면 연마, E = 에칭됨, C = 절단된, L = 랩핑된, Und = 도핑되지 않은 (내장)
SiC 분말을 용적측정 형태로 만들기 위한 추가의 구현예가 존재할 수 있다고 이론화되어 있다: 성장 챔버에서 인서트로 흑연 부분 또는 흑연 발포체를 사용하여 분말을 특정 기하학적 구조 (예를 들어, 스페이서)로 강제하는 것; 물 또는 다른 고순도 휘발성 액체를 사용하여 "습식-샌드"를 만들고 "샌드-캐슬" 금형을 사용하여 성장 챔버에서 형태를 만든 다음, 보올을 성장시키기 전에 휘발성 액체를 온화하게 휘발시키는 것; 다공성 탄소 또는 다공성 SiC로부터 제조된 투과성 희생 금형 (예를 들어, 혼화성 재료로 제조된 K-CUP).
실시예
하기 실시예는 본 발명의 시스템, 공정, 조성물, 적용 및 물질의 다양한 구현예를 예시하기 위해 제공된다. 이들 실시예는 예시를 위한 것이며, 예언적일 수 있으며, 달리 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 실시예에 사용된 백분율은 달리 명확히 제공되지 않는 한, 전체, 예를 들어, 제형, 혼합물, 생성물 또는 구조물의 중량%이다. X/Y 또는 XY의 사용은, 달리 명확히 제공되지 않는 한, 제형 중 X의 % 및 Y의 %를 나타낸다. X/Y/Z 또는 XYZ의 사용은, 달리 명확히 제공되지 않는 한, 제형 중 X의 %, Y의 % 및 Z의 %를 나타낸다.
실시예 1
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 41%의 MHF 및 59%의 TV를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 0.68 몰의 수소화물, 0.68 몰의 비닐 및 1.37 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 1.37 몰의 C를 가지며, 0% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 화학량론적일 수 있는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 2
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 90%의 메틸 말단 페닐에틸 폴리실록산 (27%의 X를 가짐) 및 10%의 TV를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 1.05 몰의 수소화물, 0.38 몰의 비닐, 0.26 몰의 페닐, 및 1.17 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 2.31 몰의 C를 가지며, 98% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 과량의 C를 갖는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
출발 물질에서 과량의 탄소, 및 출발 용적측정 형태는 몇몇 구현예에 의해 수득될 수 있다. 예를 들어, 과량의 탄소는 PDC 경로로부터 잔류 과량의 C를 갖는 제형으로부터 수득될 수 있으며, 예컨대 제형 (예를 들어, DCPD 유형 제형)에서 과량의 C는 >1600℃까지 완전 열분해 후 평형 상으로서 SiC 및 C를 생성해야 한다. 또 다른 구현예에서, 과량의 C는 경화 및 열분해 전에 액체 PDC 제형에 C-분말 또는 C-함유 종을 첨가함으로써 수득될 수 있다. 또 다른 구현예에서, 과량의 유리 C를 갖는 SiOC 안료가 용적측정 형태에 첨가될 수 있다. 또한, 퍽 형성에서 C로 분해되는 결합제가 사용될 수 있다. 또한, 제형에 더 많은 C를 혼입시키기 위해 결합제와 조합된 C-함유 분말.
실시예 3
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 70%의 메틸 말단 페닐에틸 폴리실록산 (14%의 X를 가짐) 및 30%의 TV를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 0.93 몰의 수소화물, 0.48 몰의 비닐, 0.13 몰의 페닐, 및 1.28 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 1.77 몰의 C를 가지며, 38% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 과량의 C를 갖는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다. 과량의 탄소를 갖는 이들 비-화학량론적 제형 (즉 Si:C 몰비는 1:1이 아님) 중 일부에서, 출발 물질의 실제 밀도는 < 3.21 g/cc일 것이다.
실시예 4
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 50%의 메틸 말단 페닐에틸 폴리실록산 (20%의 X를 가짐) 및 50%의 TV를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 0.67 몰의 수소화물, 0.68 몰의 비닐, 0.10 몰의 페닐, 및 1.25 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 1.93 몰의 C를 가지며, 55% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 과량의 C를 갖는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 5
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 65 %의 메틸 말단 페닐에틸 폴리실록산 (40%의 X를 가짐) 및 35%의 TV를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 0.65 몰의 수소화물, 0.66 몰의 비닐, 0.25 몰의 페닐, 및 1.06 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 2.81 몰의 C를 가지며, 166% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 과량의 C를 갖는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 6
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 65%의 MHF 및 35%의 디사이클로펜타디엔 (DCPD)을 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 1.08 몰의 수소화물, 0.53 몰의 비닐, 0.0 몰의 페닐, 및 1.08 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 2.65 몰의 C를 가지며, 144% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 과량의 C를 갖는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 7
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 82%의 MHF 및 18%의 디사이클로펜타디엔 (DCPD)을 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 1.37 몰의 수소화물, 0.27 몰의 비닐, 0.0 몰의 페닐, 및 1.37 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 1.37 몰의 C를 가지며, 0% 과량의 C를 갖는다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, 화학량론적일 수 있는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 8
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 46%의 MHF, 34%의 TV 및 20%의 VT를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 0.77 몰의 수소화물, 0.40 몰의 비닐, 0.0 몰의 페닐, 및 1.43 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 0.53 몰의 C를 가질 것이며 63%의 C 결핍이 있거나 63%의 C가 부족하다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, C 결핍일 수 있는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
Si 풍부 제형은, 예를 들어, 존재하는 산소 및 존재하는 규소에 대해 C-결핍인 출발 물질 또는 출발 퍽 (예를 들어, 전구체 물질로서 MHF에서만 유래된 SiOC 세라믹)을 가짐으로써 수득될 수 있다. 증착 공정 동안 어떤 제한 시약이 사용되는지에 따라, 나머지는 Si-C 및 C이며, SiO2+C는 반응하여 SiC + C를 형성하거나; 또는 SiO2+C는 불완전하게 반응하여 Si-O (장비를 떠나는) 및 Si 및 SiC를 형성할 것이다. 또 다른 구현예에서, 출발 물질 또는 출발 퍽은 SiC + Si 분말 + 결합제로 제형화되어 형상을 만든다. 이것은 Si 풍부 출발 물질을 제공할 것이다.
실시예 9
혼합 유형의 방법을 사용하여 폴리실로카브 제형이 제형화된다. 상기 제형은 실온에서 70%의 MHF, 20%의 TV 및 10%의 VT를 함께 혼합하여 제조된다. 이 전구체 제형은 1.17 몰의 수소화물, 0.23 몰의 비닐, 0.0 몰의 페닐, 및 1.53 몰의 메틸을 갖는다. 상기 전구체 제형은 100 g의 제형을 기준으로 하여 다음과 같은 몰량의 Si, C 및 O를 갖는다.
계산된 바와 같이, 이 제형으로부터 유래된 SiOC는 모든 CO가 제거된 후 계산된 0.33 몰의 C를 가질 것이며 78%의 C 결핍이 있거나 78%의 C가 부족하다. 이어서, 이 재료는 세라믹으로 열분해되며, C 부족일 수 있는 SiC 입자로 추가로 변환되어 퍽으로 형성된다.
실시예 10
약 100 그램의 폴리실로카브 제형이 제조된다. 상기 제형을 실온에서 15분 동안 블렌딩한 다음, 1%의 촉매를 첨가하고, 혼합물을 추가의 10분 동안 교반한다. 상기 촉매는 단쇄 비닐 말단 폴리실록산에서 10 ppm Pt를 갖는다.
상기 제형을 테플론 (PTFE, 폴리테트라플루오로에틸렌)-코팅된 알루미늄 호일 팬에 부어넣고, 아르곤 또는 공기 중에서 90℃에서 2.5시간 동안 경화시킨다.
경화된 중합체는 세라믹 보트 (ceramic boat) (예를 들어, 3.5" 길이×2.5" 폭×5/8" 깊이의 도가니)에 맞는 크기로 기계적으로 분해되고, 이들 세라믹 보트에 위치시킨다. 상기 경화된 중합체를 함유하는 세라믹 보트를 하기와 같이 500 cc/분으로 유동하는 아르곤 가스로 채워진 스테인레스 강 레토르트에서 가열하였다:
ㆍ 82.2℃/시간의 가열 속도에서 실온 내지 82.2℃, 이때 82.2℃에서 1시간 유지;
ㆍ 48.9℃/시간의 가열 속도에서 82.2℃ 내지 182℃, 이때 182℃에서 1시간 유지;
ㆍ 48.9℃/시간의 가열 속도에서 182℃ 내지 210℃, 이때 210℃에서 2시간 유지;
ㆍ 115.6℃/시간의 가열 속도에서 210℃ 내지 1,100℃, 이때 1,10℃에서 2시간 유지; 및
ㆍ 개방 전에 204.4℃로 노를 냉각.
열분해된 물질을 흑연 보트에 위치시키며, 상기 열분해된 물질은 분말 형태 또는 덩어리로 존재한다. 상기 흑연 보트는 2개의 절연 말단 블록과 캡이 달린 알루미나 튜브 노에 위치시켜 유동과 페가스 유출을 허용한다. 50 cc/분의 속도로 아르곤 가스가 튜브 노를 통해 유동한다. 이어서, 상기 물질을 10시간에 걸쳐 1,650℃로 가열하고 (약 3℃/분의 가열 속도), 이 온도에서 추가의 10시간 동안 유지한다. 이어서, 상기 노는 5시간에 걸쳐 서서히 700℃로 냉각시킨 다음, 상기 노를 더 냉각시키고, 온도가 적어도 300℃ 미만일 때 단부 캡을 제거한다.
생성된 폴리실로카브 유래된 SiC를 상기 노로부터 제거한다.
이어서, SiC 분말 내로 용융 혼합된 왁스 결합제의 용융 온도 이상의 온도에서 원통형 다이 내의 SiC 분말을 가압함으로써 SiC가 디스크로 형성된다. 압착 및 소결된 분말의 단일 모놀리스가 PVT 성장을 위한 도가니로 미끄러질 수 있도록 다이 크기를 조정할 수 있다. 다이는 또한 도가니에 부어질 디스크 "칩"을 생성하도록 크기를 조정할 수 있다.
실시예 11
폴리실로카브 제형은 특히 Al, Fe 및 B를 포함하여 모든 잠재적 불순물을 본질적으로 제거하도록 세정된 유리제품을 사용하여 청정실 환경에서 제조된다. 상기 제형을 실온에서 약 10 내지 20분 동안 블렌딩한 다음, 0.25 % 내지 2%의 촉매 용액을 첨가하고, 혼합물을 추가의 10분 동안 교반한다. 상기 촉매 용액은 10 ppm의 Pt를 갖는다. 최종 촉매된 제형은 10 내지 50 ppb의 Pt를 갖는다.
청정실 환경에서, 상기 제형은 PFA (퍼플루오로알콕시 중합체) 병 (bottle) 또는 병 (jar)에 넣고, 아르곤으로 퍼징시키고 덮개를 닫는다. 상기 제형은 75℃ 내지 160℃에서 1.5시간 내지 4시간 동안 경화시킨다.
청정실 환경에서, 경화된 중합체를 세라믹 도가니에 위치시킨다. 이어서, 채워진 도가니는 세라믹 캡으로 덮고, 500 cc/분으로 유동하는 아르곤 가스로 채워진 세라믹 레토르트에 위치시킨다. 도가니, 노 및 모든 관련 장치 및 장비는 깨끗하며 본질적으로 오염되어 있지 않으며, 특히 Al 또는 B의 공급원을 제공하지 않도록 한다. 도가니는 다음과 같이 약 30℃에서 약 180℃/시간으로 증가하는 속도로 가열된다:
ㆍ 180℃/시간의 가열 속도에서 실온 내지 1,000℃, 이때 1,000℃에서 2시간 유지; 및
ㆍ 개방 전에 204.4℃로 노를 냉각.
열분해된 물질을 흑연 보트에 위치시키며, 상기 열분해된 물질은 분말 형태 또는 덩어리로 존재한다. 상기 흑연 보트는 2개의 절연 말단 블록과 캡이 달린 알루미나 튜브 노에 위치시켜 유동과 폐가스 유출을 허용한다. (흑연 박스 노, 노, RF 노, 또는 다른 유형의 적합한 가열 장비가 사용될 수 있다). 도가니, 노, 및 모든 관련 장치 및 장비는 깨끗하며 본질적으로 오염되어 있지 않으며, 특히 Al, Fe, 또는 B의 공급원을 제공하지 않도록 한다. 50 cc/분의 속도로 아르곤 가스가 튜브 노를 통해 흐른다. 이어서, 상기 물질을 1400℃에서 1,650℃까지 7 내지 15시간 동안 가열하고 (약 3℃/분의 가열 속도) 이 온도에서 추가의 10시간 동안 유지한다. 이어서, 노는 5시간에 걸쳐 서서히 700℃로 냉각시키고, 이어서 상기 노를 더 냉각시키고, 온도가 적어도 300℃ 미만일 때 단부 캡을 제거한다.
생성된 폴리실로카브 유래된 SiC를 상기 노로부터 제거한다.
실시예 12a
이어서, 실시예 11의 SiC는 10 wt% 버진 폴리실로카브 전구체와 혼합하고, 수지에 의해 균일하게 습윤될 때까지 혼합함으로서 실시예 13 내지 28의 용적측정 형태로 형성된다. 이어서, 페이스트를 냉간 프레스 및 다이를 사용하여 형태로 압착시킨다. 상기 형태를 다이로부터 제거하고 탄소 도가니에 위치시킨다. 상기 도가니를 흑연 노에 넣고 적어도 1시간 동안 1750℃로 가열한다. 샘플은 3.21 g/cc의 비중을 가진 취급 가능한 형태이다.
실시예 12b
이어서, 실시예 11의 SiC는 14 wt% 버진 폴리실로카브 전구체와 혼합하고, 수지에 의해 균일하게 습윤될 때까지 혼합함으로서 실시예 13 내지 28의 용적측정 형태로 형성된다. 이어서, 페이스트를 냉간 프레스 및 다이를 사용하여 형태로 압착시킨다. 상기 형태를 다이로부터 제거하고 탄소 도가니에 위치시킨다. 상기 도가니를 흑연 노에 넣고 적어도 1시간 동안 1750℃로 가열한다. 샘플은 3.21 g/cc의 비중을 가진 취급 가능한 형태이다.
실시예 12c
이어서, 실시예 11의 SiC는 20 wt% 버진 폴리실로카브 전구체와 혼합하고, 수지에 의해 균일하게 습윤될 때까지 혼합함으로서 실시예 13 내지 28의 용적측정 형태로 형성된다. 이어서, 페이스트를 냉간 프레스 및 다이를 사용하여 형태로 압착시킨다. 상기 형태를 다이로부터 제거하고 탄소 도가니에 위치시킨다. 상기 도가니를 흑연 노에 넣고 적어도 1시간 동안 1750℃로 가열한다. 샘플은 3.21 g/cc의 비중을 가진 취급 가능한 형태이다.
실시예 12d
이어서, 실시예 11의 SiC는 30 wt% 버진 폴리실로카브 전구체와 혼합하고, 수지에 의해 균일하게 습윤될 때까지 혼합함으로서 실시예 13 내지 28의 용적측정 형태로 형성된다. 이어서, 페이스트를 냉간 프레스 및 다이를 사용하여 형태로 압착시킨다. 상기 형태를 다이로부터 제거하고 탄소 도가니에 위치시킨다. 상기 도가니를 흑연 노에 넣고 적어도 1시간 동안 1750℃로 가열한다. 샘플은 3.21 g/cc의 비중을 가진 취급 가능한 형태이다.
실시예 13
도 1a 내지 1d에서, 편평한 상부 (2), 측면 (3), 및 편평한 하부를 갖는 원통형 (1) 형태의 용적측정 형태가 제공된다. 이 구현예에서, 형태는 약 4 인치의 높이 및 약 6 인치의 직경을 갖는다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 14
도 2a 내지 2d에서, 편평한 하부 (203) 및 상부 (201)에 환형 홀 (204)을 갖는 원퉁형 형태의 용적측정 형태 (200)가 제공된다. 환형 홀 (204)은 하부를 가지며 용적측정 형태 (200)를 통해 완전히 연장되지는 않는다. 용적측정 형태 (200)는 측면 (202)을 갖는다. 상기 형태는 약 3 인치의 높이 및 4 인치의 직경을 갖는다. 환형 개구부는 직경이 약 1½ 인치이다. 도 2로 돌아가서, 이러한 유형의 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (200)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 15
도 3a 내지 3f에서, 상부 (301)에 형성된 구형 개구부 (303) 및 하부 (304)에 형성된 구형 개구부 (305)를 갖는 원퉁형 형태의 용적측정 형태가 제공된다. 상기 형태는 측면 (302)을 갖는다. 상기 형태는 약 4 인치의 높이 및 약 4 ¾ 인치의 직경을 갖는다. 개구부는 약 3 ¾ 인치의 직경을 갖는다. 도 3f로 돌아가서, 이러한 유형의 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (300)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
이 구현예 (뿐만 아니라 실시예들의 다른 구현예)에서, 개구부는 축과 동축이다. 구현예에서, 개구부는 축을 벗어난 것일 수 있는데, 예를 들어, 용적측정 형태의 축과 같은 동일한 축이 아닌 것으로 이해된다.
실시예 16
도 4a 내지 4f에서, 편평한 상부 (410) 및 편평한 하부 (413)와 원뿔형인 용적측정 형태가 제공된다. 상기 상부 (410)는 그 안에 형성된 각진 환형개구부 (414) 또는 채널을 갖는다. 측면 (412)으로서의 용적측정 형태. 상부의 직경은 약 4 1/8 인치이며, 하부의 직경은 약 4 3/8 인치이다. 높이는 약 2 ½ 인치이다. 환형 채널은 약 ½ 인치의 개구 폭을 가지며 약 1 인치의 형태로 연장된다. 도 4f로 돌아가서, 이러한 유형의 형태 (400)의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (401)을 중심으로 회전하여 3-D 형상을 제공할 것으로 이해된다. 각진 환형 채널은 길이 (이중 화살표 (410)로 표시되고 폭은 이중 화살표 (411)로 표시됨)를 갖는다. 환형 채널 (414)의 각 (405)은 라인 (402) (채널 (414)의 단면의 중심선임)과 축 (401) 사이에 형성된 각에 의해 결정된다. 도 4f에서 이 각 (405)은 60°이고, 구현예에서 약 89° 내지 약 0°, 바람직하게는 약 80° 내지 약 40°의 범위, 및 이들 각의 범위 내의 모든 값뿐만 아니라 이들의 조합 및 변형일 수 있다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경, 및 이들 치수의 범위 내의 모든 값뿐만 아니라 이들의 조합 및 변형을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 17
도 5a 내지 5f에서, 편평한 상부 (501) 및 편평한 하부 (503)를 갖는 원뿔형 형태가 제공되며, 상기 상부 (501) 및 하부 (503)는 개구부 (502, 504)를 갖는다. 상기 형태는 측면 (505), 예를 들어 측벽 또는 측면 또는 외부 측면을 갖는다. 상기 개구부는 구형 (도 5f에 도시된 바와 같음), 편평한 하부를 갖는 원뿔형 (도 5a 내지 5e에 도시된 바와 같음) 또는 원뿔형일 수 있다. 상기 상부의 직경은 약 3 ½ 인치이며, 하부의 직경은 약 5 인치이다. 측벽의 길이는 약 2 7/8 인치이다. 도 5f로 돌아가서, 이러한 유형의 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (500)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 18
도 6a 내지 6d에서, 편평한 상부 (601) 및 편평한 하부 (603)를 갖는 원뿔형 형태가 제공되며, 상기 하부 (603)는 개구부 (604)를 갖는다. 상기 형태는 측면 (607)을 갖는다. 상기 개구부 (604)는 원뿔형 측벽 (604a) (예를 들어, 내벽, 측면 (607)은 외벽임) 및 편평한 하부 표면 (604b)을 갖는다. 구현예에서, 상기 개구부는 다른 형태일 수 있다. 상기 하부의 직경은 약 5 ½ 인치이며, 상부의 직경은 약 3 인치이다. 상기 개구부의 직경은 약 2 1/8 인치이다. 높이는 약 2 3/8 인치이다. 도 6d로 돌아가서, 이러한 유형의 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (600)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경, 및 이들 치수의 범위 내의 모든 값뿐만 아니라 이들의 조합 및 변형을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 19
도 20a 내지 20c에서, 편평한 상부 (2001) 및 편평한 하부 (2003) 및 측벽 (2005)을 갖는 원뿔형 형태가 제공된다. 상부, 하부 또는 측면에 표면 개구부가 없는 형태이다. 상기 상부의 직경은 약 3 3/4 인치이며 상기 하부의 직경은 약 4 ¼ 인치이다. 높이는 2 ½ 인치이다. 예를 들어, 약 1 내지 6 인치의 높이 및 약 2 내지 12 인치의 직경; 및 약 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기가 고려된다.
실시예 20
도 7을 참조하면, 원통형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 상부 (701), 측면 (705) 및 하부 (703)를 갖는다. 상기 하부는 개구부 (704)를 갖는다. 개략도는 축 (700)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 21
도 8을 참조하면, 상부 개구부를 갖는 원뿐형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 편평한 상부 (801), 편평한 하부 (803) 및 측면 또는 외벽 (805)을 갖는다. 상부 (801)에는 형태 높이의 적어도 40%, 적어도 50%, 적어도 60% 및 적어도 80%인 형태로 연장되는 개구부 (802)가 있다. 개구부 (802)는 원통형인 측벽 (802a) 및 원형인 하부 표면 (802b)을 갖는다. 개략도는 축 (800)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 22
도 9를 참조하면, 중앙 관통 개구부 (902)를 갖는 원통형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 따라서, 개구부 (902)는 형태의 상부로부터 하부를 통해 연장된다. 이러한 방식으로, 상기 형태는 환형으로 보올일 수 있다. 개략도는 축 (900)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 23
도 10을 참조하면, 중앙 관통 개구부를 갖는 원뿔형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 편평한 상부 표면 (1001), 편평한 하부 표면 (1003), 및 측벽 (1002)을 갖는다. 상기 형태는 상부 (1001) 및 하부 (1003) 표면을 통해 연장되는 중앙 개구부 (1005)를 갖는다. 상기 개구부 (1005a)는 측벽 (1005a)을 갖는다. 상기 개구부 (1005)는 하부를 갖지 않는다. 개략도는 축 (1000)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 24
도 11을 참조하면, 상부 및 하부 개구부를 갖는 원통형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 원뿔형 측벽 (1102a) 및 원형 하부 표면 (1102b)을 갖는 상부 개구부 (1102)를 갖는다. 상기 형태는 원뿔형 측벽 (1103a) 및 하부 표면 (1103b)을 갖는 하부 개구부 (1103)를 갖는다. 개략도는 축 (1100)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 따라서, 하부 표면 (1103b, 1102b)은 원형이다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 25
도 12로 돌아가서, 상부 (1202) 및 하부 (1203) 개구부를 갖는 원뿔형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개략도는 축 (1200)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 26
도 13을 참조하면, 구형 상부 개구부 (1302)를 갖는 원통형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 개구부의 하부 및 측벽 둘 다를 형성하는 표면 (1302a)으로서 개구부 (1302). 개략도는 축 (1300)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 27
도 14로 돌아가서, 구형 상부 개구부 (1402)를 갖는 원뿔형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 상부 (1401), 측면 (1405)을 갖는다. 구형 상부 개구부 (1402)는 개구부 (1402)의 측벽 및 하부 둘 다를 형성하는 표면 (1402a)을 갖는다. 개략도는 축 (1400)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 28
도 15로 돌아가서, 상부 환형 개구부 (1505)를 갖는 원통형 형태의 단면 개략도가 제공된다. 상기 형태는 측벽 표면 (1515) 및 상부, 또는 상부 표면 (1510)을 갖는다. 개략도는 축 (1500)을 중심으로 회전하여 3-D 형태를 제공하는 것으로 이해된다. 환형 채널 (1505)의 각 (1502)은 라인 (1501) (채널 (1505)의 단면의 중심선임)과 축 (1501) 사이에 형성된 각에 의해 결정된다. 도 4f에서 이 각은 이 도면의 구현예에서 60°이며, 약 89° 내지 약 0°, 바람직하게는 약 80° 내지 약 40°의 범위일 수 있다. 예를 들어, 1/2 내지 7 인치의 높이 및 약 1/2 내지 약 17 인치의 직경 뿐만 아니라 이러한 크기의 범위 내의 모든 값을 포함하는, 이러한 형태에 대한 다른 크기 또한 고려된다.
실시예 29
7-나인의 순도를 가지며 0.2 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 갖는 과립 중합체 유래된 SiC는 다음과 같이 용적측정 형태로 만들어진다.
폴리실로카브 유래된 SiC는 0.2 um로 분쇄되고, 냉간 프레스에서 예비-경화 강도 (예를 들어, 압착에서 경화 작업까지 및 이를 포함하여 형태를 취급하는 능력)에 적합한 결합제를 갖는 형태로 압축된다. 이어서, 샘플을 열간 등방성 프레스에 넣고 아르곤 대기에서 2100 C 및 30000 psi로 가열하고 최대 5시간 동안 유지한 후 서서히 냉각시킨다.
형태는 실시예 13 내지 28의 임의의 형태일 수 있다.
실시예 30
7-나인의 순도를 가지며 0.1 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 갖는 입상 중합체 유래된 SiC는 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 제조된다.
실시예 31
7-나인의 순도를 가지며 1.5 ㎛의 1차 입자 D50 크기를 갖는 입상 중합체 유래된 SiC는 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 제조된다.
실시예 32
약 0.4 ㎛의 평균 직경을 갖는 폴리실로카브 유래된 SiC 입자는 표면에 본질적으로 산화물 층이 없다. SiC 입자는 산소를 함유하지 않는 결합제를 사용하여 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 형성된다.
실시예 33
약 0.6 ㎛의 평균 직경을 갖는 폴리실로카브 유래된 SiC 입자는 표면에 본질적으로 산화물 층이 없다. SiC 입자는 탄소와 수소만을 함유하는 결합제를 사용하여 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 형성된다.
실시예 34
약 0.4 내지 0.6 ㎛의 평균 직경을 갖는 폴리실로카브 유래된 SiC 입자는 표면에 본질적으로 산화물 층이 없다. SiC 입자는 수소와 탄소를 함유하지만 산소는 함유하지 않는 결합제를 사용하여 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 형성된다.
실시예 35
SiC 입자는 폴리실로카브 결합제를 사용하여 실시예 13 내지 28의 임의의 형태로 형성된다. 정제는 모듈러스가 2 MPa이며 압축 강도가 7.47 MPa이다.
더 큰 강도가 필요하다면, 사용 전에 SiC 용적측정 형태를 고온 소결 작업 (예컨대, 열간 압착 또는 열간 등압 압착)으로 처리할 수 있다. 그러한 작업은 보다 낮은 다공성 구조, 예를 들어 다공성이 20% 미만인 경향이 있다.
실시예 36
실시예 13 내지 28의 임의의 형태의 용적측정 형태는 85% 내지 95%의 폴리실로카브 유래된 SiC 분말 및 13% 내지 5%의 41/59 MH/TV 폴리실로카브 전구체로 제조된다.
실시예 37
99% 내지 88%의 폴리실로카브 유래된 SiC 분말은 1% 내지 12%의 초순수 탄화수소 왁스 (또는 C 및 H 원자만을 갖는 폴리에틸렌 또는 중합체/오일)와 혼합된다. 이 혼합물은 환제, 실시예 13 내지 28의 임의의 형태, 또는 다른 용적측정 형태로 압착하기 전에 함께 용융 및 혼합한다.
실시예 38
100% 내지 95%의 폴리실로카브 유래된 SiC 분말은 0% 내지 5%의 초순수 탄화수소 결합제와 혼합하고, 스파크 플라즈마 소결을 사용하여 압착하여, 부분적으로 소결하는 경우, 약 0 내지 5% 과량의 탄소 함량을 갖는 실시예 13 내지 28의 임의의 형태의 SiC 용적측정 형태를 수득한다.
실시예 40
실시예 13 내지 38의 용적측정 형태는 단결정 SiC의 보올을 성장시키기 위해 증착 장치에서 사용된다. 상기 보올은 3 인치, 4 인치, 6 인치, 8 인치 이상일 뿐만 아니라 이러한 크기 범위 내의 모든 값일 수 있다.
3 인치 보올의 성장을 위한 증착 공정은 다음과 같이 요약된다:
1. 흑연 부품 및 절연체의 청소:
적어도 3시간 동안 최소 1000℃에서 진공.
2. 가열:
도가니 상부에서 2100 내지 2250℃ 및 500 내지 700 Torr의 압력,
가스 유동: 100 sccm Ar
10시간 내 가열; 예를 들어, 2130 내지 2145℃의 온도에 도달;
온도를 2073℃로 낮춤.
3. 성장 사이클 시작:
승화 및 성증을 시작히기 위해 원하는 성장 압력 (0.1 내지 50 Torr)으로 압력을 감소시킨 다음, 압력을 15 Torr로 감소시킴.
4. 성장 사이클:
2145℃에서 성장시킴 (도가니의 상부에서의 측정 지점)
5.성장 사이클의 말미
500 내지 700 Torr 아르곤을 갖는 후면 충전 반응기 챔버
6. 냉각
40시간 내에 약 주위 온도로 냉각시킴.
성장 사이클 시간은 73시간이었으며, 성장 속도는 평균 360 ㎛/h이었으며, 보올의 높이는 26.8 mm였다. 약 67%의 원료 물질이 소비되었다 (610 g의 출발 물질에서 204 g 남음).
실시예 40a
실시예 40의 보올은 웨이퍼 절단 장비, 예컨대 다이아몬드 와이어 톱, 멀티-와이어 다이어몬드 톱, 슬러리 와이어 톱, 날 모양의 (bladed) 다이아몬드 컷-오프 톱 또는 연마 톱과 같은 커프 손실이 큰 기타 절단 장비 또는 Disco Tech (KABRA technique, 참조, 예를 들어, www.discousa.com.)에 의해 보고된 광학 레이저 슬라이싱과 같은 더 작은 커프 손실을 갖는 기타 장비를 사용하여 웨이프로 절단한다. 또한, 웨이퍼는 Takatori의 멀티-와이어 톱에 의해 절단될 수 있으며, 이는 미국에 있는 GTI TECHNOLOGIES 브랜드로 배포된다. 절단된 웨이퍼는 필요한 경우 그라인더를 사용하여 연마될 수 있다. 예를 들어, 적합한 그라인더가 REVASUM에 의해 제공된다. 참조, 예를 들어, www.revasum.com.
실시예 40b
실시예 40a의 웨이퍼는 일면에서 연마되며 바람직하게는 양면에서 연마된다. 예를 들어, 연마 장치는 화학적 기계적 연마 (CMP), 랩핑, 분쇄, 슬러리 연마, 및 건조 연마를 포함할 수 있다. 예를 들어, 적합한 폴리셔가 GigaMat Technologies에 의해 제공된다. 참조, 예를 들어, www.gigamat.com.
실시예 40c
실시예 40b의 웨이퍼는 회로가 이들 위에 인쇄되어 (예를 들어, 에피택시 또는 반도체 웨이퍼 처리에 의해) 전자 부품, 예를 들어, 회로, 전기회로망 (circuitry), 집적 회로를 형성한다. 6 인치 웨이퍼의 경우, 약 300 내지 5000개의 개별 구성요소들이 형성될 수 있다. 본 방법 및 생성된 웨이퍼는 현재 출발 물질 및 공정 (즉, 본 발명 이전의 웨이퍼 및 공정)으로부터 제조된 현재 웨이퍼로부터 형성될 수 있는 것보다 약 3배 내지 4배 더 유용한 구성요소들, 즉 다수의 사용 가능한 장치를 제공한다. 예를 들어, 현재 웨이퍼로 제조된 장치의 약 20% 내지 60%, 약 20% 내지 약 50%, 약 20% 이상은 사용할 수 없다. 본 웨이퍼로 제조된 본 장치는 이들 장치의 약 80% 내지 100%가 작동 가능하며, 이들 장치의 약 80% 이상, 약 90% 이상, 약 95% 이상, 약 99% 이상이 작동 가능하다.
실시예 40d
실시예 40c의 전자 부품은 전자 모듈로 조립된다. 모듈은 몇개, 예를 들어, 1 내지 1O개의 전자 부품 내지 약 100개 및 약 1000개의 전자 부품을 포함할 수 있다. 모듈은 예를 들어 전력 변압기 유닛, 금속 산화물 반도체 전계 효과 트랜지스터 (MOSFET), 접합 전계 효과 트랜지스터 (JFET), 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터 (IGBT) 및 바이폴라 접합 트랜지스터 (BJT)일 수 있다.
실시예 40e
실시예 40d의 모듈은 전력 블록으로 조립된다. 약 1 내지 약 100개의 모듈이 전력 블록에 사용될 수 있다.
실시예 40f
실시예 40d의 모듈 또는 실시예 40e의 전력 블록은 예를 들어 태양 광 인버터, 풍력 변환기, 하이브리드 카, 데이터 센터, 의료 이미징 장치, 예컨대 MRI일 수 있는 시스템으로 조립된다.
실시예 40g
실시예 40의 공정은, 6 내지 9초 순수한 출발 물질을 가지며 용적측정 형태의 방향성 플럭스 채널를 가지며 성장 사이클 동안 소비된 출발 물질의 80%를 갖는다.
실시예 40h
실시예 40의 공정은, 6 내지 9초 순수한 출발 물질을 가지며 용적측정 형태의 방향성 플럭스 채널를 가지며 성장 사이클 동안 소비된 출발 물질의 90%를 갖는다.
실시예 40i
실시예 40의 공정은, 6 내지 9초 순수한 출발 물질을 가지며 용적측정 형태의 방향성 플럭스 채널를 가지며 성장 사이클 동안 소비된 출발 물질의 95%를 갖는다.
실시예 41
실시예 40a의 웨이퍼는 DOW CORNING PRIME ULTRA SiC 웨이퍼의 특징을 갖는다. 100 mm 웨이퍼는 MPD (≤0.1 cm-2), TSD (≤300 cm-2) 및 BPD (≤500 cm-2)를 갖는다. 150 mm 웨이퍼는 MPD (≤1 cm-2), TSD (≤200 cm-2) 및 BPD (≤3,000 cm-2)를 갖는다.
실시예 42
실시예 40a의 웨이퍼는 다음 특징을 갖는다: 150 mm 웨이퍼는 MPD (≤0.1 cm-2), TSD (≤300 cm-2) 및 BPD (≤500 cm-2)를 갖는다.
실시예 43
실시예 40a의 웨이퍼는 20℃에서 약 10,000 ohm-cm 초과의 저항률을 갖는다.
상기 실시예의 경우, 바람직한 구현예에서, 개구부는 상부, 하부 또는 둘 다에 있으며; 이들 개구부는 형태의 축과 동축이며 개구는 각각 동일한 일반 유형, 예를 들어, 상부와 하부 둘 다에서 구형인 것으로 이해된다. 구현예에서, 개구부는 측면에 있으며, 이들은 상부, 하부 또는 측변과 동일하거나 이와 상이할 수 있음을 이해해야 한다. 개구부는 형태의 축에 대해 동축일 수 있거나 이들은 축을 벗어날 수 있다.
개요 - 폴리실로카브 제형, 방법 및 물질
다양한 폴리실로카브에 대한 제형, 공정, 제조 방법 및 조성물은 US 특허 번호 9,499,677, 9,481,781 및 US 특허 공개 번호 2014/0274658, 2014/0323364, 2015/0175750, 2016/0207782, 2016/0280607, 2017/0050337에 교시되고 개시되어 있으며, 이들 각각의 전체 개시내용은 본원에 참조로 포함된다.
폴리실로카브 전구체를 수득하기 위한 일반적인 공정
전형적으로, 중합체 유도된 세라믹 전구체 제형, 및 특히 폴리실로카브 전구체 제형은 일반적으로 3가지 유형의 공정에 의해 제조될 수 있지만, 다른 공정 및 이러한 공정의 변형 및 조합이 이용될 수 있다. 이러한 공정은 일반적으로 전구체 제형을 형성하기 위해 전구체를 결합시키는 것을 포함한다. 한 유형의 공정은 일반적으로, 바람직하게는 본질적으로 어떠한 화학 반응, 예를 들어, "혼합 공정"도 일어나지 않는 무용매 공정에서 전구체 물질을 함께 혼합함을 포함한다. 다른 유형의 공정은 일반적으로 단량체, 이량체, 삼량체 및 중합체일 수 있는 특정의, 예를 들어, 맞춤형 전구체 제형을 형성하기 위한 화학 반응, 예를 들어, "반응 유형 공정"을 포함한다. 제3 유형의 공정은 무용매 환경에서 둘 이상의 성분의 화학 반응, 예를 들어 "반응 블렌딩 유형 공정"을 갖는다. 일반적으로, 혼합 공정에서 본질적으로 모든 화학 반응, 바람직하게는 모든 화학 반응은 후속적 가공 동안에, 예컨대, 경화, 열분해 및 둘 다 동안에 일어난다.
반응 유형 공정, 반응 블렌딩 유형 공정 및 혼합 유형 공정이라는 용어들은 편의상 그리고 간단한 참조로서 사용되는 것으로 이해해야 한다. 이러한 용어들, 즉 공정 유형은 제한적이 아니며 제한적인 것으로 간주되지 않아야 한다. 예를 들어, 반응 유형 공정은 이어서 또 다른 전구체 물질과의 혼합 유형 공정에서 사용되는 전구체 물질을 생성하는데 사용될 수 있다.
이러한 공정 유형은 다른 곳 중에서도 이들 각각의 표제 하에 본 명세서에 기술된다. 하나의 표제 하에 하나의 공정에 대한 교시 및 다른 표제 하에 다른 공정에 대한 교시는 서로 적용될 수 있을 뿐만 아니라, 이 명세서의 다른 섹션, 구현예 및 교시에 적용 가능하며 그 반대도 가능한 것으로 이해해야 한다. 한 유형의 공정을 위한 출발 물질 또는 전구체 물질은 다른 유형의 공정에 사용될 수 있다. 또한, 이들 표제 하에 기술된 공정들은 다양한 실시예 및 구현예를 포함하여 이 명세서 전체와 관련하여 읽혀져야 함을 이해해야 한다.
이러한 공정의 조합 및 변형이 전구체 제형에 도달하고, 중간, 말미 및 최종 생성물에 도달하는데 사용될 수 있음을 이해해야 한다. 특정 공정 및 생성물의 원하는 특징에 따라, 하나의 공정 유형에 대한 전구체 및 출발 물질은 다른 곳에 사용될 수 있다. 혼합 유형 공정으로부터의 제형은 전구체 또는 반응 유형 공정에서 성분 또는 반응 블렌딩 유형 공정으로서 사용될 수 있다. 유사하게는, 반응 유형 공정으로부터의 제형은 혼합 유형 공정 및 반응 블렌딩 공정에서 사용될 수 있다. 유사하게는, 반응 블렌딩 유형 공정으로부터의 제형은 혼합 유형 공정 및 반응 유형 공정에서 사용될 수 있다. 따라서, 바람직하게는, 다른 공정으로부터의 최적의 성능 및 특징을 결합하고 이용하여 비용 효율적이고 효율적인 공정 및 최종 생성물을 제공할 수 있다. 이러한 공정은 큰 유연성을 제공하여 중간, 말미 및 최종 생성물에 대한 맞춤형 특징을 생성할 수 있어서, 이러한 공정 중 어느 하나 및 이들의 조합은 특정의 미리 결정된 생성물을 제공할 수 있다. 어떤 공정 유형이 바람직한가를 선택하는 데 있어서, 비용, 제어성, 저장 수명, 스케일 업, 제조 용이성 등과 같은 요소들이 고려될 수 있다.
전구체 제형을 사용하여 "순수 (neat)" 물질을 형성할 수 있다 ("순수" 물질이란, 모든 구조 및 본질적으로 모든 구조가 전구체 물질 또는 미충전된 제형으로 제조되며, 따라서 예를 들어, 충전제 또는 보강재는 존재하지 않음을 의미한다). 전구체 제형은 예를 들어 전구체 이외에 첨가제 또는 다른 물질을 갖는 충전된 물질을 형성하는데 사용될 수 있다. 이들은 복합 물질, 예를 들어, 보강재와 같은 다른 재료를 갖는 구조 또는 코팅을 형성하는데 사용될 수 있다. 이들을 사용하여 비-보강된 물질을 형성할 수 있는데, 이는 주로 본질적으로 그리고 바람직하게는 전구체 물질로만 구성된 물질이며, 예를 들어, 충전제가 강도를 부가하거나 향상시키려는 의도가 없는 최소로 충전된 물질 및 비충전된 물질이다. 이들은 강화된 물질, 예를 들어, 강도, 내마모성, 내구성, 또는 다른 특징 또는 특성을 부가하기 위한 섬유 또는 다른 물질을 갖는 물질을 형성하도록 청구될 수 있으며, 이는 일반적으로 넓은 의미로 강도로 여겨진다.
일반적으로, 충전재의 유형은, 예를 들어: 불활성 충전제, 예컨대 경화, 열분해 또는 사용 동안 SiOC 매트릭스와 반응하지 않는 무기 물질; 반응성 충전제, 예컨대 경화, 열분해, 사용, 또는 이들의 조합 동안 SiOC 매트릭스와 반응하는 지르코늄, 수산화알루미늄, 및 붕소 화합물; 및 활성 충전제, 예컨대 그 제품, 예를 들어, 윤활제에 대해 특정 특징을 제공하기 위해 최종 제품의 사용 동안 방출되는 물질을 포함한다. 충전제는 이들 유형 중 하나 이상에 속할 수 있다.
충전재는 또한 경화된 또는 열분해된 고체로 형성된 제형과 동일한 물질로 제조되거나 이로부터 유래될 수 있거나, 또는 경화된 고체 또는 반고체 또는 열분해된 고체로 형성된 상이한 전구체 제형 물질로부터 제조될 수 있다.
폴리실로카브 제형 및 상기 제형으로부터 유래되거나 이로 제조된 생성물은 금속 및 금속 착물을 가질 수 있다. 따라서, 산화물, 탄화물 또는 규소화합물과 같은 금속은 전구체 제형에 도입되어 따라서 제어된 방식으로 실리카 매트릭스에 도입될 수 있다. 예를 들어, 전이 금속의 유기금속, 금속 할로겐화물 (염화물, 브롬화물, 요오드화물), 금속 알콕사이드 및 금속 아미드 화합물은 전구체 제형으로의 혼입을 통해 실리카 매트릭스에서 공중합될 수 있다.
충전재는 예를 들어, 전기 저항, 자기 능력, 밴드 갭 특징, p-n 접합 특징, p-유형 특징, n-유형 특징, 도펀트, 전도도, 반도체 특징, 대전 방지, 광학 성질 (예를 들어, 반사율, 굴절률 및 은화), 화학 저항, 내부식성, 내마멸성, 내마모성, 열 절연, UV 안정성, UV 차단, 및 최종 생성물 또는 물질에 바람직하고 필요할 수 있으며 이 둘 다일 수 있는 다른 특징 또는 성질을 부여, 제어 또는 개선시킬 수 있다.
따라서, 충전재는 구리 리드 와이어, 열 전도성 충전제, 전기 전도성 충전제, 납, 광섬유, 세라믹 착색제, 안료, 산화물, 염료, 분말, 세라믹 미립자, 중합체 유래된 세라믹 입자, 기공-형성제, 카보실란, 실란, 실라잔, 탄화규소, 카보실라잔, 실록산, 금속 분말, 세라믹 분말, 금속, 금속 착물, 탄소, 토우, 섬유, 스테이플 섬유, 붕소 함유 물질, 밀링된 섬유, 유리, 유리 섬유, 섬유 유리 및 나노구조물 (전술한 나노구조물을 포함함) 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 분쇄된 중합체 유래된 세라믹 입자, 예를 들어, 미립자 또는 비드를 폴리실로카브 제형에 첨가한 다음, 경화시켜 충전된 경화된 플라스틱 물질을 형성할 수 있으며, 상기 물질은 코팅으로서 또는 장치 또는 장치의 구성요소로 중요한 내화성을 갖는다.
폴리실로카브 전구체 제형은 보강 물질과 함께 사용되어 복합 층 또는 코팅을 형성할 수 있다. 따라서, 예를 들어, 상기 제형은 얇은 보강 물질, 예컨대 탄소 섬유, 유리 섬유, 직포, 부직포, 단섬유 (chopped fiber), 섬유, 로프, 꼰 구조 (braided structure), 세라믹 분말, 유리 분말, 탄소 분말, 흑연 분말, 세라믹 섬유, 금속 분말, 탄화물 펠릿 또는 성분, 스테이플 섬유, 토우, 상기의 나노구조물, PDC, 공정 및 최종 생성물의 온도 요건을 충족시키는 임의의 기타 물질 및 이들의 조합 및 변형으로 유입되거나, 이에 합침되거나, 이에 의해 흡수되거나 또는 달리 이와 결합될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 보강 물질은 기존의 플라스틱 및 세라믹 복합 물질과 함께 사용되거나 사용 가능할 수 있는 고온 내성 보강 물질 중 어느 하나 일 수 있다. 추가로, 폴리실로카브 전구체 제형이 보다 낮은 온도 경화 (예를 들어, SATP) 또는 예를 들어, 약 37.8℃ (100°F) 내지 약 204.4℃ (400 °F)의 경화 온도로 제형화될 수 있기 때문에, 보강 물질은 중합체, 유기 중합체, 예컨대 나일론, 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 뿐만 아니라 아라미드 섬유, 예컨대 NOMEX 또는 KEVLAR일 수 있다.
보강 물질은 또한 섬유로 형성되고 고체로 경화되고 세라믹으로 열분해된 제형과 동일한 물질로부터 제조되거나 이로부터 유래될 수 있거나, 또는 섬유로 형성되고 세라믹으로 열분해되고 이들의 조합 및 변형으로 상이한 전구체 제형 물질로부터 제조될 수 있다. 보강 물질로서 사용될 수 있는 전구체 제형 물질로부터 유래된 세라믹 섬유 이외에, 전구체 제형 물질로부터 유래된 다른 다공성, 실질적으로 다공성 및 비-다공성 세라믹 구조물이 사용될 수 있다.
폴리실로카브 재료 (예를 들어, 전구체 배치, 전구체, 제형, 벌크 액체 등)는 미리 결정된 조건 하에 경화를 억제, 조절 또는 촉진시키는 다양한 억제제, 촉매 및 개시제를 가질 수 있다. 따라서, 폴리실로카브 코팅 물질은 저장되는 재료에 필요한 저장 수명을 제공하기에 충분한 억제제가 존재하거나 촉매의 부재를 가질 수 있다.
혼합 유형 공정
전구체 물질은 메틸 수소 (메틸 말단 하이드라이드 치환된 폴리실록산), 치환되고 개질된 메틸 수소 유체 (디메틸 그룹이 거의 없거나 전혀 없는 메틸 말단 수소화물 메틸 치환 폴리실록산), 실록산 골격 물질, 실록산 골격 첨가제, 반응성 단량체, 실록산 골격 첨가제와 실란 개질제 또는 유기 개질제의 반응 생성물, 및 기타 유사한 유형의 물질, 예컨대 실란계 물질, 실라잔계 물질, 카보실란계 물질, 비-규소계 유기 가교결합제, 페놀/포름알데하이드계 물질 및 이들의 조합 및 변형일 수 있다. 상기 전구체는 실온에서 액체인 것이 바람직하지만, 이들은 용융되거나 다른 전구체 중 하나에 가용성인 고체일 수 있다. (그러나, 이러한 상황에서, 하나의 전구체가 다른 것을 용해시킬 때, 그럼에도 불구하고 비-구성 용매, 예를 들어, 최종 생성물의 일부 또는 구성요소를 형성하지 않고 폐기물로서 그리고 둘 다로서 처리되는 용매를 사용하는 선행 기술의 공정과 관련하여 그 용어가 사용되기 때문에 "용매"로 간주되지 않는다는 것을 이해해야 한다.)
전구체는 바람직하게는 실온에서 용기에서 함께 혼합된다. 바람직하게는, 용매, 예를 들어, 물, 유기 용매, 극성 용매, 비극성 용매, 헥산, THF, 톨루엔을 전구체 물질의 이 혼합물에 첨가하지 않는 것이 더욱 바람직하다. 바람직하게는, 각 전구체 물질이 다른 것들과 혼화성이며, 예를 들어, 이들은 임의의 상대적인 양으로 또는 임의의 비율로 혼합될 수 있으며, 분리되거나 침전되지 않을 것이다. 이때 "전구체 혼합물" 또는 "폴리실로카브 전구체 제형"은 경쟁적이다 (하나의 전구체 만이 사용되는 경우, 상기 물질은 단순히 "폴리실로카브 전구체" 또는 "폴리실로카브 전구체 제형" 또는 "제형"임을 주목함). 완벽하긴 하지만, 충전제 및 강화제가 제형에 첨가될 수 있다. 제형의 바람직한 양태에서, 본질적으로 그리고, 더욱 바람직하게는 제형이 혼합될 경우 또는 제형이 용기 내에서, 프리프레그 상에서 또는 시간 경과에 따라 경화 전에 유지되는 경우, 어떠한 화학 반응, 예를 들어, 가교결합 또는 중합도 제형 내에서 일어나지 않는다.
전구체는 다양한 유형의 대기 및 조건, 예를 들어, 공기, 불활성, N2, 아르곤, 유동 가스, 정체 가스, 감압, 승압, 주위 압력 및 이들의 조합 및 변형 하에서 혼합될 수 있다.
추가로, 사이클로헥산, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 (ALDRICH로부터 구입할 수 있음), 옥타메틸사이클로테트라실록산 (희석제로 보올 수 있음) 및 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산과 같은 억제제가 폴리실로카브 전구체 제형, 예를 들어, 억제된 폴리실로카브 전구체 제형에 첨가되어, 예를 들어, 억제된 폴리실로카브 전구체 제형을 형성할 수 있다. 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산은 존재하는 양 및 온도 (예를 들어, 지연제의 경우 실온에서 그리고 반응물의 경우 승온에서)에 따라 반응물 및 반응 지연제 (예를 들어, 억제제) 둘 다로서 작용할 수 있음을 주목해야 한다. 처리 중인 이 시점에서 폴리실로카브 전구체 제형, 예를 들어, 충전된 폴리실로카브 전구체 제형에 본 명세서에서 논의되거나 또는 당해 기술분야에 공지되어 있는 SiC 분말, 카본 블랙, 모래, 중합체 유래된 세라믹 입자, 안료, 입자, 나노-튜브, 위스커 또는 기타 물질과 같은 충전제를 포함하는 다른 물질도 첨가될 수 있다. 또한, 억제제 및 충전제 둘 다를 갖는 제형은 억제되고 충전된 폴리실로카브 전구체 제형으로 간주될 것이다.
촉매 또는 개시제가 사용될 수 있으며, 경화되기 전에, 전구체 제형이 형성되거나 구조물로 만들어질 때, 그 전에, 그 직전에, 그 훨씬 전에 첨가될 수 있다. 촉매작용은 전구체 제형의 경화를 보조, 진행 및 촉진시켜 경화된 물질 또는 구조물을 형성한다.
촉매는 임의의 백금 (Pt)계 촉매일 수 있으며 이는, 예를 들어, 약 0.01 ppm (parts per million) Pt 내지 약 250 ppm Pt, 약 0.03 ppm Pt, 약 0.1 ppm Pt, 약 0.2 ppm Pt, 약 0.5 ppm Pt, 약 0.02 내지 0.5 ppm Pt, 약 1 ppm 내지 200 ppm Pt 및 바람직하게는 일부 적용분야 및 구현예의 경우 약 5 ppm 내지 50 ppm Pt의 범위로 희석될 수 있다. 촉매는, 예를 들어, 0.1 % 내지 3 %의 과산화물 및 약 0.5 % 및 2 %의 과산화물의 농도에서 90 ℃ 초과의 10시간 반감기를 갖는 과산화물계 촉매일 수 있다. 이는 유기물 기반 과산화물일 수 있다. 이는 Si-H 결합, Si-OH 결합 또는 불포화 탄소 결합과 반응할 수 있는 임의의 유기금속 촉매일 수 있으며, 이러한 촉매는 디부틸주석 디라우레이트, 아연 옥토에이트, 과산화물, 예를 들어, 티탄, 지르코늄, 로듐, 이리듐, 팔라듐, 코발트 또는 니켈의 유기금속 화합물을 포함할 수 있다. 촉매는 또한 임의의 다른 로듐, 레늄, 이리듐, 팔라듐, 니켈 및 루테늄 유형 또는 기반의 촉매일 수 있다. 이들 및 다른 촉매의 조합 및 변형이 사용될 수 있다. 촉매는 상품명 LUPEROX, 예를 들어, LUPEROX 231 하에 ARKEMA로부터 구입할 수 있으며; 상품명 Karstedt 촉매, Ashby 촉매, Speier 촉매 하에 Johnson Matthey로부터 구입할 수 있다. 예를 들어, 탄소 나노튜브와 같은 규칙적이고 고도로 정렬된 탄소 구조의 성장에 사용되는 Fe 촉매작용, Ni 촉매작용, 및 Co 촉매작용과 같은 전이 금속 촉매작용도 사용될 수 있다.
또한, 이들 및 다른 촉매의 맞춤형 및 특성 조합이 사용될 수 있어서 이들은 특정 제형에 매치되고 이러한 방식으로 선택적으로 그리고 구체적으로 특정 성분의 반응을 촉매한다. 더욱이, 이러한 유형의 매치된 촉매-제형 시스템 및 공정 조건을 사용하여 미리 결정된 생성물 특징, 예를 들어, 기공 구조, 다공성, 밀도, 밀도 프로파일, 고순도, 초고순도 및 경화된 구조 또는 재료 및 일부 경우에 경화된 구조 또는 재료로부터 형성된 세라믹의 다른 모폴로지 또는 특징을 제공할 수 있다.
전구체 제형을 제조하기 위한 이러한 혼합 유형 공정에서, 바람직하게는 화학 반응 또는 분자 재배열은 출발 물질의 제조, 경화 공정 동안에 그리고 열분해 공정에서만 일어난다. 바람직하게는, 제형 및 공정의 이러한 혼합 유형의 구현예에서, 중합, 가교결합 또는 기타 화학 반응은 주로 경화 공정 동안에 주로, 바람직하게는 본질적으로, 보다 바람직하게는 단독으로 일어난다.
전구체는 메틸 말단 하이드라이드 치환된 폴리실록산일 수 있으며, 이는 하기에 나타낸 화학식을 갖는 메틸 수소 (MH)로 지칭될 수 있다:
MH는 예를 들어, 약 400 mw 내지 약 10,000 mw, 약 600 mw 내지 약 3,000 mw의 분자량 ("mw"는 중량 평균 분자량 (amu 또는 g/mol)으로 측정될 수 있음)을 가질 수 있으며, 바람직하게는 약 20 cps 내지 약 60 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 이러한 전구체는 가교결합된 구조의 골격뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 이 전구체는 또한 다른 것들 중에서도 불포화 탄소 화합물과 반응하여 새로운 또는 추가 전구체를 생성함으로써 개질시킬 수 있다. 전형적으로, 메틸 수소 유체 (MHF)는 최소량의 "Y"를 가지며, 더욱 바람직하게는 "Y"는 모든 실질적인 목적을 위해서 0이다.
전구체는 하기 선형 실록산 골격 물질 중 임의의 것일 수 있다.
전구체는 비닐 치환된 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 예를 들어, 약 400 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 50 cps 내지 약 2,000 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸비닐실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 바람직하게는, X는 약 100%이다. 이 전구체는 가교결합 밀도를 감소시키고 인성 뿐만 아니라 경화된 예비성형폼 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 개선시키기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 비닐 치환된 및 비닐 말단 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는, 예를 들어, 약 500 mw 내지 약 15,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 500 mw 내지 1,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게 약 10 cps 내지 약 200 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸비닐실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 이 전구체는 분지를 제공하고 경화 온도를 감소시킬 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 비닐 치환된 및 수소 말단 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 300 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 400 mw 내지 800 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게 약 20 cps 내지 약 300 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸비닐실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 이 전구체는 분지를 제공하고 경화 온도를 감소시킬 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 알릴 말단 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 400 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 40 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 반복 단위는 동일하다. 이 전구체는 UV 경화성을 제공하고 중합체 쇄를 연장시킬 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 비닐 말단 폴리디메틸 실록산 (VT)일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 200 mw 내지 약 5,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게 약 400 mw 내지 1,500 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 10 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 반복 단위는 동일하다. 이 전구체는 중합체성 쇄 연장제를 제공하고, 인성을 개선하며, 경화 온도를, 예를 들어, 실온 경화까지 낮출 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 실라놀 (하이드록시) 말단 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 400 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 600 mw 내지 1,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 30 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 반복 단위는 동일하다. 이 전구체는 중합체 쇄 연장제, 강화 메카니즘을 제공하여 나노- 및 마이크로-스케일 다공성을 생성할 수 있고 실온에서의 경화 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 실라놀 (하이드록시) 말단 비닐 치환된 디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다
이 전구체는 약 400 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 600 mw 내지 1,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 30 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸비닐실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99% 일 수 있다. 이 전구체는 다른 것들 중에서도 이중-경화 시스템에서 사용될 수 있다: 이 방식으로 이중-경화는 단일 제형에서 다중 경화 메커니즘의 사용을 허용할 수 있다. 예를 들어, 응축형 경화 및 부가형 경화가 둘 다 이용될 수 있다. 이것은 다시 복합 경화 프로파일을 가질 수 있는 능력을 제공하는데, 이는, 예를 들어, 한 유형의 경화를 통한 초기 경화 및 별도의 경화 유형을 통한 최종 경화를 위해 제공할 수 있다.
전구체는 수소 (하이드라이드) 말단 폴리디메틸 실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 200 mw 내지 약 10,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 500 mw 내지 1,500 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게 약 20 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 반복 단위는 동일하다. 이 전구체는 강화제로서 중합체성 쇄 연장제를 제공하기 위해 사용될 수 있으며, 이는, 예를 들어, 실온과 같은 더 낮은 온도 경화 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 허용한다.
전구체는 디-페닐 말단 실록산 (이는 페닐 말단으로 언급될 수도 있음)일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
여기서 R은 비닐, 하이드록시 또는 하이드라이드와 같은 반응성 그룹이다. 이 전구체는 약 500 mw 내지 약 2,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 80 cps 내지 약 300 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸-R-실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100%일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 이 전구체는 강화제를 제공하고 다양한 유형의 유리의 굴절률에 매치되도록 중합체의 굴절률을 조정하고, 예를 들어, 투명한 섬유유리 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 모노-페닐 말단 실록산 (트리메틸 말단, 페닐 말단 실록산으로 언급될 수도 있음)일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
여기서 R은 비닐, 하이드록시 또는 하이드라이드와 같은 반응성 그룹이다. 이 전구체는 약 500 mw 내지 약 2,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 80 cps 내지 약 300 cps의 점도를 가질 수 있다. 메틸-R-실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 100% 일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 0% 내지 99%일 수 있다. 이 전구체는 강화제를 제공하고 다양한 유형의 유리의 굴절률에 매치되도록 중합체의 굴절률을 조정하고, 예를 들어, 투명한 유리섬유 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 디페닐 디메틸 폴리실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 500 mw 내지 약 20,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 약 800 mw 내지 약 4,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 100 cps 내지 약 800 cps의 점도를 가질 수 있다. 디메틸실록산 단위 "X"의 %는 25% 내지 95%일 수 있다. 디페닐 실록산 단위 "Y"의 %는 5% 내지 75%일 수 있다. 이 전구체는 모노-페닐 말단 실록산과 유사한 특성 뿐만 아니라 경화된 예비성형체및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 비닐 말단 디페닐 디메틸 폴리실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 400 mw 내지 약 20,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 약 800 mw 내지 약 2,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게 약 80 cps 내지 약 600 cps의 점도를 가질 수 있다. 디메틸실록산 단위 "X"의 %는 25% 내지 95%일 수 있다. 디페닐 실록산 단위 "Y"의 %는 5% 내지 75%일 수 있다. 이 전구체 쇄 연장, 강화제, 변화된 또는 변경된 굴절률, 및 경화된 물질의 고온 열 안정성에 대한 개선 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
전구체는 하이드록시 말단 디페닐 디메틸 폴리실록산일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 400 mw 내지 약 20,000 mw의 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 약 800 mw 내지 약 2,000 mw의 분자량을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 80 cps 내지 약 400 cps의 점도를 가질 수 있다. 디메틸실록산 단위 "X"의 %는 25% 내지 95%일 수 있다. 디페닐 실록산 단위 "Y"의 %는 5% 내지 75%일 수 있다. 이 전구체는 쇄 연장, 강화제, 변화된 또는 변경된 굴절률, 및 경화된 물질의 고온 열 안정성에 대한 개선을 제공하기 위해 사용될 수 있으며 나노- 및 마이크로-규모 다공성을 생성시킬 수 있을 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
이 전구체는 메틸 말단 페닐에틸 폴리실록산 (이는 스티렌 비닐 벤젠 디메틸 폴리실록산으로 언급될 수도 있음)일 수 있으며, 화학식은 하기에 나타낸다:
이 전구체는 약 800 mw 내지 적어도 약 10,000 mw 내지 적어도 약 20,000 mw일 수 있는 분자량 (mw)을 가질 수 있고, 바람직하게는 약 50 cps 내지 약 350 cps의 점도를 가질 수 있다. 스티렌 비닐 벤젠 실록산 단위 "X"의 %는 1% 내지 60% 일 수 있다. 디메틸실록산 단위 "Y"의 %는 40% 내지 99%일 수 있다. 이 전구체는 개선된 인성을 제공하고, 반응 경화 발열을 감소시키며, 굴절률을 변화 또는 변경시킬 수 있고, 다양한 유형의 유리의 굴절률에 매치되도록 중합체의 굴절률을 조정하고, 예를 들어, 투명한 섬유유리 뿐만 아니라 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다.
상기 선형 실록산 골격 물질을 예로 들며 다른 유사한 선형 실록산 골격 물질이 또한 전구체로서 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 보다 복잡한 선형 및 분지형 실록산 골격 물질이 전구체로서 사용될 수 있지만 바람직하지 않다.
다양한 사이클로실록산이 전구체로서 사용될 수 있으며 제형에서 반응성 분자이다. 이들은 다음의 명명법 시스템 또는 화학식에 의해 기술될 수 있다: DxD*y, 여기서 "D"는 디메틸 실록시 단위를 나타내고 "D*"는 치환된 메틸 실록시 단위를 나타내고, "*" 그룹은 비닐, 알릴, 하이드라이드, 하이드록시, 페닐, 스티릴, 알킬, 사이클로펜타디에닐 또는 기타 유기 그룹일 수 있으며, x는 0 내지 8이고, y는 ≥ 1이고, x + y는 3 내지 8이다. 또한, 명명법 시스템에서, D는 -SiO2 그룹, 전형적으로 Me2SiO2를 나타내며, Q는 SiO4를 나타내며, T는 -SiO3 그룹, 전형적으로 MeSiO3을 나타내며, M은 -SiO 그룹, 전형적으로 Me3SiO를 나타내다.
전구체 배치는 또한: (i) 비-규소계 가교결합제와 같은 비-규소계 전구체를 함유할 수 있으며; (ii) 비-규소계 가교결합제와 규소계 전구체의 반응 생성물일; 및 (iii) 이들의 조합 및 변형일 수 있다. 비-규소계 가교결합제는 경화 동안에 가교결합되도록 하는 능력을 갖도록 의도되고 이를 제공한다. 예를 들어, 비-규소계 가교결합제 사이클로펜타디엔 (CP), 메틸사이클로펜타디엔 (MeCP), 디사이클로펜타디엔 (DCPD), 메틸디사이클로펜타디엔 (MeDCPD), 트리사이클로펜타디엔 (TCPD), 피페릴렌, 디비닐벤젠, 이소프렌, 노르보르나디엔, 비닐노르보르넨, 프로페닐노르보르넨, 이소프로페닐노르보르넨, 메틸비닐노르보르넨, 바이사이클로노나디엔, 메틸바이사이클로노나디엔, 프로파디엔, 4-비닐사이클로헥센, 1,3-헵타디엔, 사이클로헵타디엔, 1,3-부타디엔, 사이클로옥타디엔 및 이들의 이성체를 포함한다. 일반적으로, 전구체에서 Si-H 또는 기타 Si 결합과 반응할 수 있는 2개(또는 그 이상)의 불포화 C=C 결합을 함유하는 임의의 탄화수소가 가교결합제로서 사용될 수 있다. 산소, 질소 및 황을 함유하는 일부 유기 물질은 가교결합제로서 기능할 수도 있다.
규소계 전구체에 대한 비-규소계 가교결합제의 양은 약 10% 내지 90% 비-규소계 가교제 내지 10% 내지 90% 규소계 전구체 (바람직하게는 규소 골격, 예를 들어, -Si-O- 골격, 물질)일 수 있다. 따라서, 양의 범위는, 예를 들어, 10/90 내지 90/10, 약 40/60 내지 60/40, 약 50/50 및 이들 비율의 조합 및 변형 뿐만 아니라 다른 비율의 DCPD/MHF 일 수 있다. 제3 및 제4 전구체 물질이 사용될 수도 있다.　 따라서, 비-규소 가교제/규소 골격 전구체/제3 전구체의 비율은 약 10% 내지 약 80% 비-규소계 가교제; 약 10% 내지 80% 규소계 전구체: 및 약 0.1% 내지 40% 제3 전구체일 수 있다. 범위와 양은, 예를 들어, 약 10/20/70 내지 70/20/10, 약 10/20/70 내지 10/70/20, 약 45/55/10 내지 약 55/45/10, 약 40/55/5 내지 약 55/40/5 및 이들 비율의 조합 및 변형 뿐만 아니라 다른 비율의 DCPD/MHF/제3 전구체일 수 있다.
전구체는 반응성 단량체일 수 있다. 이에는 테트라메틸테트라비닐사이클로테트라실록산 (TV)과 같은 분자를 포함하며, 화학식은 하기에 나타낸다
이 전구체는 분지화제, 3차원 가교결합제, 및 경화된 예비성형체 및 세라믹 물질에 대한 기타 특징 및 특성을 제공하기 위해 사용될 수 있다. (또한, 특정 제형 예를 들어, 2% 초과 및 특정 온도, 예를 들어, 약 실온 내지 약 60℃에서 이 전구체는 가교결합에 대해 억제제로서 작용할 수 있으며, 예를 들어, 하이드라이드 및 및 비닐 그룹의 가교결합을 억제할 수 있음을 주목한다.)
전구체는 반응성 단량체, 예를 들어, 트리비닐 사이클로테트라실록산,
디비닐 사이클로테트라실록산,
트리비닐 모노하이드라이드 사이클로테트라실록산
디비닐 디하이드라이드 사이클로테트라실록산,
및
헥사메틸 사이클로테트라실록산, 예를 들어,
일 수 있다.
전구체는 비닐 페닐 메틸 실란, 디페닐실란, 디페닐메틸실란 및 페닐메틸실란 (이들 중 일부는 단부 캡핑기 (end capper) 또는 말단 그룹 (termination group)으로서 사용될 수 있음)과 같은 실란 개질제일 수 있다. 이들 실란 개질제는 쇄 연장제 및 분지화제를 제공할 수 있다. 이들은 또한 다른 것들 중에서도 인성을 개선시키고, 굴절률을 변화시키고, 경화된 물질의 고온 경화 안정성을 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 경화된 물질의 강도를 개선시킬 수 있다. 디페닐메틸실란과 같은 전구체는 다른 것들 중에서도 경화된 물질의 인성을 개선시키고 굴절률을 변화시키고 고온 경화 안정성을 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 경화된 물질의 경화된 물질의 강도를 개선시킬 수 있는 단부 캡핑제로서 기능할 수 있다.
전구체는 실란 개질제와 비닐 말단 실록산 골격 첨가제의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 실란 개질제와 하이드록시 말단 실록산 골격 첨가제의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 실란 개질제와 하이드라이드 말단 실록산 골격 첨가제의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 실란 개질제와 TV의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 실란의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 입체 장애를 고려하여 실란 개질제와 사이클로실록산의 반응 생성물일 수 있다. 전구체는 TES 40 또는 Silbond 40과 같은 부분적으로 가수분해된 테트라에틸 오르토실리케이트일 수 있다. 전구체는 또한 Momentive (이전의 코네티컷 주 윌튼 소재의 General Electric Company)로부터 입수 가능한 SR-350과 같은 메틸세스퀴실록산일 수 있다. 전구체는 또한 Wacker Chemie AG로부터의 604와 같은 페닐 메틸 실록산일 수 있다. 전구체는 또한 Wacker Chemie AG로부터의 H62 C와 같은 메틸페닐비닐실록산일 수 있다.
전구체는 또한 하기로부터 선택될 수 있다: SiSiB® HF2020, 트리메틸실릴 말단 메틸 수소 규소 유체 63148-57-2; SiSiB® HF2050 트리메틸실릴 말단 메틸하이드로실록산 디메틸실록산 공중합체 68037-59-2; SiSiB® HF2060 하이드라이드 말단 메틸하이드로실록산 디메틸실록산 공중합체 69013-23-6; SiSiB® HF2038 수소 말단 폴리디페닐 실록산; SiSiB® HF2068 하이드라이드 말단 메틸하이드로실록산 디메틸실록산 공중합체 115487-49-5; SiSiB® HF2078 하이드라이드 말단 폴리(페닐디메틸실록시) 실록산 페닐실세스퀴녹산, 수소-말단 68952-30-7; SiSiB® VF6060 비닐디메틸 말단 비닐메틸 디메틸 폴리실록산 공중합체 68083-18-1; SiSiB® VF6862 비닐디메틸 말단 디메틸 디페닐 폴리실록산 공중합체 68951-96-2; SiSiB® VF6872 비닐디메틸 말단 디메틸-메틸비닐-디페닐 폴리실록산 공중합체; SiSiB® PC9401 1,1,3,3-테트라메틸-1,3-디비닐디실록산 2627-95-4; SiSiB® PF1070 실란올 말단 폴리디메틸실록산 (OF1070) 70131-67-8; SiSiB® OF1070 실란올 말단 폴리메틸실록산 70131-67-8; OH-단부 캡핑된 폴리디메틸실록산 하이드록시 말단 폴리디메틸실록산 73138-87-1; SiSiB® VF6030 비닐 말단 폴리디메틸 실록산 68083-19-2; 및 SiSiB® HF2030 수소 말단 폴리디메틸실록산 유체 70900-21-9.
따라서, 상기 유형의 전구체 이외에, 전구체는 하기 일반식의 화합물일 수 있음을 고려한다:
여기서, 단부 캡핑기 E1 및 E2는 트리메틸실릴 (트리메틸 규소) (-Si(CH3)3), 디메틸실릴 하이드록시 (디메틸 규소 하이드록시) (-Si(CH3)2OH), 디메틸하이드리도실릴 (디메틸 규소 하이드라이드) (-Si(CH3)2H), 디메틸비닐실릴 (디메틸 비닐 규소) (-Si(CH3)2(CH=CH2)), 디메틸페닐실릴 (-Si(CH3)2(C6H5)) 및 디메틸알콕시실릴 (디메틸 알콕시 규소) (-Si(CH3)2(OR)와 같은 그룹으로부터 선택된다. R 그룹 R1, R2, R3, 및 R4는 모두 상이할 수 있거나, 또는 하나 이상이 동일할 수 있다. 따라서, 예를 들어, R2는 R3과 동일하고, R3은 R4와 동일하고, R1 및 R2는 상이하고 R3 및 R4는 동일하다. R 그룹은 수소화물 (-H), 메틸 (Me)(-C), 에틸 (-C-C), 비닐 (-C=C), 알킬 (-R)(CnH2n+1), 알릴 (-C-C=C), 아릴 ('R), 페닐 (Ph)(-C6H5), 메톡시 (-O-C), 에톡시 (-O-C-C), 실록시 (-O-Si-R3), 알콕시 (-O-R), 하이드록시 (-O-H), 페닐에틸 (-C-C-C6H5) 및 메틸,페닐-에틸 (-C-C(-C)(-C6H5)과 같은 그룹으로부터 선택된다.
일반적으로, 폴리실로카브 제형을 위한 제형의 구현예는, 예를 들어, 약 0% 내지 50%의 MH, 약 20% 내지 약 99%의 MH, 약 0% 내지 약 30%의 실록산 골격 물질, 약 20% 내지 약 99% 실록산 골격 물질, 약 0% 내지 약 70% 반응성 단량체, 약 0% 내지 약 95% TV, 약 0% 내지 약 70% 비-규소계 가교제 및 약 0% 내지 약 90%의 실록산 골격 첨가제와 실록산 개질제 또는 유기 개질제 반응 생성물의 반응 생성물을 가질 수 있다.
제형 혼합에 있어서, 전구체가 효과적으로 혼합되고 분산될 수 있도록 충분한 시간이 사용되어야 한다. 일반적으로, 약 15분 내지 1시간의 혼합으로 충분하다. 전형적으로, 전구체 제형은 상대적으로 그리고 본질적으로 전단 비민감성이며, 따라서 펌프의 유형 또는 혼합은 중요하지 않다. 추가로, 고점도 제형에서는 추가의 혼합 시간이 요구될 수 있음을 주목한다. 혼합 동안의 제형의 온도는 바람직하게는 약 45℃ 미만, 바람직하게는 약 10℃로 유지되어야 한다. (이러한 혼합 조건은 예비-촉매된 제형에 대한 것임을 주목한다.)
반응 유형 공정
반응 유형 공정에서, 일반적으로, 화학 반응은 전형적으로 용매의 존재하에 하나, 둘 또는 그 이상의 전구체를 결합시켜 본질적으로 촉매화, 경화 및 열분해될 수 있는 단일 중합체로 이루어진 전구체 제형을 형성하는데 사용된다. 이 공정은, 경화될 때 독특하고 바람직한 특징을 갖는 플라스틱을 제공할 수 있는 맞춤형 전구체 제형을 제조할 수 있는 능력을 제공한다. 경화된 물질은 또한 독특한 특징을 갖는 세라믹을 형성하도록 열분해될 수 있다. 반응 유형 공정은 전구체 제형을 구성하는 중합체로 혼입하기 위한 작용기, 예를 들어, 전형적으로 세라믹에 사용되지 않지만 플라스틱용 고온 능력을 제공하기 위한 이점을 갖는 페닐, 및 전형적으로 플라스틱용 고온 특징을 제공하지 않지만 세라믹을 위한 이익을 제공하는 스티렌을 선택함으로써 최종 생성물에서 상이한 유형의 기능의 미리 결정된 균형을 허용한다.
일반적으로, 전구체 제형으로서 사용하기 위한 맞춤형 중합체는 축합 반응에서 전구체를 반응시켜 중합체 전구체 제형을 형성함으로써 제조된다. 이어서, 이 전구체 제형은 가수분해 반응을 통해 예비성형체, 즉 플라스틱, 경화된 고체 또는 반고체 물질로 경화된다. 축합 반응은 하기에 나타낸 유형의 중합체를 형성한다:
여기서, 중합체 단위에서 R1 및 R2는 수소화물 (-H), 메틸 (Me)(-C), 에틸 (-C-C), 비닐 (-C=C), 알킬 (-R)(CnH2n+1), 불포화 알킬 (-CnH2n-1), 사이클릭 알킬 (-CnH2n-1), 알릴 (-C-C=C), 부테닐 (-C4H7), 펜테닐 (-C5H9), 사이클로펜테닐 (-C5H7), 메틸 사이클로펜테닐 (-C5H6(CH3)), 노르보르네닐 (-CXHY, 여기서, X = 7-15 및 Y = 9-18), 아릴 ('R), 페닐 (Ph)(-C6H5), 사이클로헵테닐 (-C7H11), 사이클로옥테닐 (-C8H13), 에톡시 (-O-C-C), 실록시 (-O-Si-R3), 메톡시 (-O-C), 알콕시 (-O-R), 하이드록시 (-O-H), 페닐에틸 (-C-C-C6H5), 메틸,페닐-에틸 (-C-C(-C)(-C6H5)) 및 비닐페닐-에틸 (-C-C(C6H4(-C=C)))일 수 있다. R1 및 R2는 동일하거나 상이할 수 있다. 맞춤형 전구체 중합체는 몇가지 상이한 중합체 단위, 예를 들어, A1, A2, An을 가질 수 있으며, 10, 20개 또는 그 이상 만큼 많은 단위를 포함할 수 있거나, 하나의 단일 단위만을 포함할 수 있다. 예를 들어, 반응 공정에 의해 제조된 MHF는 하나의 단일 단위만을 가질 수 있다.
구현예는 다른 것들 중에서도 트리에톡시 메틸 실란, 디에톡시 메틸 페닐 실란, 디에톡시 메틸 하이드라이드 실란, 디에톡시 메틸 비닐 실란, 디메틸 에톡시 비닐 실란, 디에톡시 디메틸 실란, 에톡시 디메틸 페닐 실란, 디에톡시 디하이드라이드 실란, 트리에톡시 페닐 실란, 디에톡시 하이드라이드 트리메틸 실록산, 디에톡시 메틸 트리메틸 실록산, 트리메틸 에톡시 실란, 디페닐 디에톡시 실란, 디메틸 에톡시 하이드라이드 실록산, 및 본 명세서에 기술된 기타 전구체를 포함하여 이들 및 기타 전구체의 조합 및 변형을 포함하는 전구체를 포함할 수 있다.
말단 단위 Si End 1 및 Si End 2는 디메틸 에톡시 비닐 실란, 에톡시 디메틸 페닐 실란 및 트리메틸 에톡시 실란의 전구체로부터 유래될 수 있다. 추가로, 중합 공정이 적절하게 제어되는 경우, 중합체의 반복 단위를 제공하기 위해 사용된 전구체로부터 하이드록시 단부 캡을 수득할 수 있다.
일반적으로, 전구체는 에탄올 (또는, 예를 들어, 열 질량체를 제공하기 위해 열을 흡수하는 기타 물질), 과량의 물 및 염산 (또는 기타 양성자 공급원)과 함께 용기에 첨가된다. 이 혼합물은 이것이 활성화 에너지에 도달할 때까지 가열되고, 이후 반응은 전형적으로 발열 반응이다. 일반적으로, 이 반응에서 물은 전구체 단량체의 실란의 에톡시 그룹과 반응하여 하이드록시 (부산물로서 에탄올과 함께)를 형성한다. 일단 형성되면 이 하이드록시는 또 다른 전구체 단량체의 규소 상에 에톡시 그룹과 반응하여 중합 반응을 초래한다. 이 중합 반응은 목적하는 쇄 길이(들)가 형성될 때까지 계속된다.
쇄 길이를 결정하기 위한 제어 요소는 다른 것들 중에서도 다음과 같다: 다른 것들 중에서도, 선택된 단량체 (일반적으로 단량체가 작을수록 더 많이 첨가될 수 있고 이후 코일 주위에 감기고 결합하기 시작한다); 단부 캡핑기가 도입되는 반응에서의 양과 지점; 및 물의 양 및 첨가 속도. 따라서, 쇄 길이는 약 180 mw (점도 약 5 cps) 내지 약 65,000 mw (점도 약 10,000 cps), 약 1000 mw 초과, 약 10,000 mw 초과, 약 50,000 mw 및 그 보다 클 수 있다. 또한, 중합된 전구체 제형은, 제형, 경화된 및 세라믹 생성물 성능 특징을 제공하도록 미리 결정될 수 있는 상이한 분자량의 중합체를 가질 수 있으며 전형적으로 이를 갖는다.
중합 반응이 완료되면, 상기 물질을, 예를 들어, 상기 물질의 질량의 약 1.2x 내지 약 1.5x인 탈이온수의 양을 갖는 분리 장치, 예를 들어, 분액 깔대기로 옮겨진다. 이 혼합물을 약 1분 미만, 바람직하게는 약 5 내지 30초 동안 격렬하게 교반한다. 일단 교반되면, 상기 물질은 침전되고 분리되며, 이에는 약 1 내지 2시간이 걸릴 수 있다. 중합체는 고밀도 물질이며 용기로부터 제거된다. 이어서, 이 제거된 중합체는 90℃에서 약 2시간 동안 얕은 트레이에서 가온하거나, 또는 바람직하게는 와이핑된 필름 증류 장치를 통과시켜 임의의 잔류하는 물 및 에탄올을 제거한다. 대안적으로, 수성 층을 약 4 내지 약 7의 pH로 완충시키기에 충분한 중탄산나트륨을 첨가한다. 상기 물질로부터 중합체를 혼합, 반응 및 분리하는 기타 및 상업적 방식이 사용될 수 있음이 또한 이해된다.
바람직하게는, 촉매는 반응 유형 공정으로부터 중합체 전구체 제형의 경화 공정에 사용된다. 혼합 유형 공정으로부터 전구체 제형을 경화시키는데 사용되는 것과 동일한 중합체가 사용될 수 있다. 일반적으로, 혼합 유형 제형과 달리, 반응 유형 중합체를 경화시키기 위해 촉매가 반드시 필요한 것은 아니라는 점에 주목한다. 억제제를 사용할 수도 있다. 그러나, 촉매를 사용하지 않으면 반응 시간과 속도가 느려질 것이다. 반응 공정으로부터의 경화된 물질의 경화 및 열분해는 본질적으로 혼합 공정 및 반응 혼합 공정으로부터 경화된 물질의 경화 및 열분해와 동일하다.
반응 유형 공정은 다수 유형의 대기 및 조건, 예를 들어, 공기, 불활성, N2, 아르곤, 유동 가스, 정체 가스, 감압, 주위 압력, 승압 및 이들의 조합 및 변형 하에서 수행될 수 있다.
반응 블렌딩 유형 공정
반응 블렌딩 유형 공정에서, 전구체를 용매의 부재하에 반응시켜 전구체 제형을 형성한다. 예를 들어, 반응 블렌딩 유형 공정의 구현예는 MHF 및 디사이클로펜타디엔 (DCPD)으로부터 제조되는 전구체 제형을 갖는다. 반응성 블렌딩 공정을 사용하여, MHF/DCPD 중합체를 생성하고 이 중합체를 전구체 제형으로 사용한다. 경화 또는 열분해 생성물을 형성하기 위해 또는 혼합 또는 반응 공정에서 전구체로서 단독으로 사용될 수 있다.
따라서, 예를 들어, 공지된 분자량 및 수소화물 등가 질량의 약 40 내지 90% MHF; 약 0.20 중량% P01 촉매; 및 83% 이상의 순도를 갖는 약 10 내지 60% DCPD가 사용될 수 있다.
P01은 테트라비닐사이클로테트라실록산 중 2% Pt(0) 테트라비닐사이클로테트라실록산 착물이며 0.1%의 Pt(O) 착물로 되도록 테트라비닐사이클로테트라실록산을 사용하여 20배 희석시킨다. 이 방식으로, 10 ppm Pt는 벌크 촉매의 1% 로딩마다 제공된다.
공정의 한 구현예에서, 믹서를 갖는 밀봉 가능한 반응 용기가 상기 반응에 사용될 수 있다. 상기 반응은 밀봉된 용기에서, 다른 유형의 대기가 사용될 수 있지만 공기 중에서 수행된다. 바람직하게는, 상기 반응은 대기압에서 수행되지만 보다 높고 낮은 압력이 사용될 수 있다. 추가로, 반응 블렌딩 유형 공정은 다수 유형의 대기 및 조건, 예를 들어, 공기, 불활성, N2, 아르곤, 유동 가스, 정체 가스, 감압, 주위 압력, 승압, 및 이들의 조합 및 변형 하에 수행될 수 있다.
하나의 구현예에서, 850 그램의 MHF (85%의 총 중합체 혼합물)를 반응 용기에 첨가하고 약 50℃로 가열한다. 일단 이 온도에 도달하면, 가열기를 끄고 0.20% (MHF의 중량 기준)의 P01 백금 촉매를 반응 용기 중에서 MHF에 첨가한다. 전형적으로, 촉매의 첨가시, 버블이 형성될 것이고 온도는 처음에 대략 2 내지 20℃ 상승할 것이다.
온도가 하강하기 시작하면, 약 150 g의 DCPD (15 중량%의 총 중합체 혼합물)를 반응 용기에 첨가한다. 온도는 추가량, 예를 들어, 약 5 내지 7℃로 하강할 수 있다.
반응 공정의 상기 시점에서, 반응 용기의 온도를 제어하여 시간 경과에 따른 미리 결정된 온도 프로파일을 유지하고 발열을 수반할 수 있는 온도 증가를 관리한다. 바람직하게는, 반응 용기의 온도는 공정 전반에 걸쳐 조절되고, 모니터링되고 제어된다.
반응 공정의 MHF/DCPD 구현예의 하나의 구현예에서, 온도 프로파일은 다음과 같을 수 있다: 온도가 약 80℃에 도달하도록 하고 (존재하는 물질의 양에 따라 ~15 내지 40분 걸릴 수 있다); 이어서 온도를 증가시켜 ~104℃ 정점에 도달하고 온도가 하강하기 시작하는 즉시, 가열기 설정 온도를 100℃로 증가시키고 반응 혼합물의 온도를 모니터링하여 최소 총 약 2시간 동안 및 최대 총 약 4시간 동안 중합체 온도가 80℃ 초과로 유지되도록 한다. 80℃ 초과에서 2 내지 4시간 후, 가열기를 끄고 중합체를 주위 온도로 냉각시킨다. 보다 크고 보다 작은 배치, 연속식, 반연속식 및 다른 유형의 공정에서 온도 및 시간 프로파일은 상이할 수 있는 것으로 이해된다.
보다 큰 규모 및 상업적 작동에서, 배치, 연속식 및 이들의 조합이 사용될 수 있다. 산업 공장 자동화 및 제어 시스템은 반응, 반응 동안에 온도 프로파일 및 기타 공정을 제어하기 위해 사용될 수 있다.
표 A는 전구체 물질의 다양한 구현예를 제시한다.
[표 A]
상기 표에서, "중합도"는 단량체 단위 또는 반복 단위의 수이고, 이들은 함께 부착되어 중합체를 형성한다. "당량__/몰"은 몰 당량을 언급한다. "비닐의 그램/몰"은 1몰 당량의 비닐 관능기를 제공하는데 필요한 제시된 중합체의 양을 언급한다. "VMH"는 TV를 대신할 수 있는 에톡시 공정으로부터의 선형 비닐 물질인 메틸 비닐 유체를 언급한다. TV에 대한 숫자 "0200" 등은 특정 VT에 대한 점도 점도 (예를 들어, 0200 = 200 cps)(단위: 센티포이즈)이다.
경화 및 열분해
상기 유형의 공정으로부터 폴리실로카브 전구체 제형을 포함하는 전구체 제형 등을 경화시켜 고체, 반고체 또는 플라스틱형 물질을 형성할 수 있다. 전형적으로, 전구체 제형을 스프레드하거나, 성형하거나 다른 예비성형체로 성형하고, 이는 임의의 용적측정 구조, 또는 얇고 두꺼운 필름을 포함하는 형태를 포함한다. 경화시, 폴리실로카브 전구체 제형은 초기 경화를 통해 처리하여 부분적으로 경화된 물질을 제공할 수 있고, 이는 또한 예를 들어, 예비성형체, 미처리 물질 또는 미처리 경화물 (물질의 색에 대한 어떠한 것도 암시하지 않음)로 언급될 수 있다. 이어서, 미처리 물질은 추가로 경화될 수 있다. 따라서, 하나 이상의 경화 단계가 사용될 수 있다. 상기 물질은 "최종 경화"될 수 있는데, 즉 상기 물질의 의도된 목적을 위해 필요한 물리적 강도 및 다른 성질을 갖는 그 지점까지 경화된다. 경화의 양은 최종 경화 (또는 "경질 경화")될 수 있으며, 즉, 이 지점에서 모든 또는 본질적으로 모든 화학적 반응은 중단하였다 (예를 들어, 물질 내 반응성 그룹의 부재에 의해 또는 시간 경과에 따른 반응성 그룹의 수준 감소에 의해 측정된 바와 같이). 따라서, 상기 물질은 이의 의도된 용도 및 목적에 따라 다양한 정도로 경화될 수 있다. 예를 들어, 일부 상황에서, 최종 경화 및 경질 경화는 동일한 것일 수 있다. 대기 및 온도와 같은 경화 조건은 경화된 물질의 조성에 영향을 줄 수 있다.
다층 또는 복합 구조 및 형태에서, 폴리실로카브 재료의 층은 다양한 정도로 경화될 수 있으며, 예를 들어 다층 구현예에서, 층은 녹색 경화되어 층 접착을 촉진시킨 다음, 최종적으로 경화될 수 있다. 다층 구조의 각 층은 1, 2, 3 개 이상의 경화 단계, 및 이들의 조합 및 변형에 따라 동일한 경화도, 상이한 경화도로 경화될 수 있다.
경화는 표준 주위 온도 및 압력 ("SATP", 1 대기, 25℃), 상기 온도 초과 또는 미만의 온도에서, 상기 압력의 초과 또는 미만의 압력에서, 및 다양한 시간에 걸쳐 수행될 수 있다. 상기 경화는 다양한 가열, 가열률 및 온도 프로파일 (예를 들어, 유지 시간 및 온도, 연속 온도 변화, 주기적 온도 변화, 예를 들어, 가열에 이어서 유지, 냉각, 재가열 등) 상에서 수행될 수 있다. 경화를 위한 시간은 몇초 (예를 들어, 약 1초 미만, 5초 미만), 1분 미만, 수분, 수시간, 수일 (또는 잠재적으로 보다 긴)일 수 있다. 상기 경화는 또한 임의의 유형의 주변 환경에서 수행될 수 있고, 예를 들어, 가스, 액체, 공기, 물, 계면활성제 함유 액체, 불활성 대기, N2, 아르곤, 유동 가스 (예를 들어, 스윕 가스), 정체 가스, 감소된 O2 (예를 들어, 20% 미만 O2, 15% 미만 O2, 10% 미만 O2, 5% 미만 O2와 같은 대기보다 낮은 O2 의 양), 감압 (예를 들어, 대기보다 낮은), 승압 (예를 들어, 대기보다 큰), 농축 O2 (예를 들어, 대기보다 큰 O2의 양), 주위 압력, 제어된 분압 및 이들 및 기타 가공 조건의 조합 및 변형을 포함한다.
하나의 구현예에서, 경화 환경, 예를 들어, 노, 대기, 컨테이너 및 이들의 조합 및 변형은, 예를 들어, 예비성형체, 경화된 재료, 세라믹 및 최종 적용 또는 생성물에서 조성, 촉매작용, 화학량론, 특징, 수행능 및 이들의 조합 및 변형에 기여하거나 영향을 미치는 재료를 가질 수 있다.
고순도의 물질을 위해, 노, 컨테이너, 취급 장비, 대기 및 경화 장비의 다른 구성요소들은 깨끗하고 본질적으로 부재이며 불순물 또는 오염물로 간주되는 임의의 요소 또는 재료는 경화된 물질에 기여하지 않는다.
바람직하게는, 경화 공정의 구현예에서, 경화는 약 5℃ 이상, 약 20℃ 내지 약 250℃, 약 20℃ 내지 약 150℃, 약 75℃ 내지 약 125℃, 및 약 80℃ 내지 90℃ 범위의 온도에서 일어난다. 보다 높고 보다 낮은 온도 및 다양한 가열 프로파일 (예를 들어, 시간 경과에 따른 온도 변화율 ("램프율", 예를 들어, Δ 도(degree)/시간), 유지 시간 및 온도)이 사용될 수 있다.
경화 조건, 예를 들어, 온도, 시간, 램프율은 의존적일 수 있으며 일부 구현예에서 전체적으로 또는 부분적으로 예를 들어, 예비성형체의 크기, 예비성형체의 형태 또는 응력 균열, 폐가스 처리 또는 경화 공정과 관련된 다른 현상을 차단하기 위해 예비성형체를 유지하는 금형을 매치시키기 위한 제형에 의해 미리 결정될 수 있다. 또한, 경화 조건은 바람직한 제어된 방식으로 경화 공정과 관련하여 이전에 무엇이 문제점으로 자각될 수 있는지를 이용하도록 하는 것일 수 있다. 따라서, 예를 들어, 폐가스 처리는 개방 또는 폐쇄된 구조를 갖는 발포 물질을 생성하기 위해 사용될 수 있다. 유사하게는, 경화 조건은 물질의 마이크로구조 및 나노구조를 생성하거나 제어하기 위해 사용될 수 있다. 일반적으로, 경화 조건은 공정의 역학 및 열동력학에 영향을 주거나 제어하거나 변형시키기 위해 사용될 수 있으며, 이는 다른 것들 중에서도 모폴로지, 수행능, 특징 및 기능에 영향을 줄 수 있다.
폴리실로카브 전구체 제형 경화시, 일부 구현예에서, 다른 것들 중에서도 -R1-Si-C-C-Si-O-Si-C-C-Si-R2- (여기서, R1 및 R2는 제형 중에 사용된 전구체에 따라 다양하고 이를 기준으로 한다)를 갖는 가교결합된 구조를 제공하는 가교결합 반응이 일어난다. 경화된 물질의 구현예에서, 이들은 규소 사이에 5개 미만의 원자에 의해 분리되어 있는, 또 다른 규소 원자에 대해 3개-배위된 규소 중심을 갖는 가교결합된 구조를 가질 수 있다. 추가의 다른 구조 및 유형의 경화된 물질이 고려된다. 따라서, 예를 들어, Luperox 231의 사용은 동일한 단량체로부터 -Si-C-C-C-Si-인 구조를 얻을 수 있다. 다른 가교결합제, 예를 들어, DCPD 및 디비닐 벤젠이 사용되는 경우, 실리콘 원자들 사이의 탄소 원자의 수는 5개 원자보다 클 것이다. 가교결합된, 예를 들어, 경화된 물질의 일부 구현예에 대한 일반화된 화학식은 -Si-R3-Si-일 것이며, 여기서 R3은 에틸 (예를 들어, 비닐 전구체), 프로필 (예를 들어, 알릴 전구체), 디사이클로펜탄 (예를 들어, DCPD 전구체), 노르보르난 (예를 들어, 노르보르나디엔 전구체), 디에틸벤젠 (예를 들어, 디비닐 벤젠 전구체) 등일 것이다.
경화 공정 동안, 일부 제형은 발열, 즉, 자가 가열 반응을 나타낼 수 있으며, 이는 소량의 열을 발생시켜 경화 반응을 원조하거나 구동시킬 수 있거나, 응력 파쇄와 같은 문제점을 회피하기 위해 관리되고 제거될 필요가 있을 수 있는 대량의 열을 생성시킬 수 있다. 경화 동안, 폐가스 처리가 전형적으로 발생하고 물질을 손실시키며, 이 손실은 일반적으로 남아있는 물질의 양, 예를 들어, 경화 수율에 의해 정의된다. 본 발명의 구현예 중 제형, 경화 조건 및 폴리실로카브 전구체 제형의 구현예는 적어도 약 90%, 약 92%, 약 100%의 경화 수율을 가질 수 있다. 사실, 공기 경화와 함께 상기 물질은 공기로부터 흡수된 산소 때문에, 100% 초과, 예를 들어, 약 101 내지 105%의 경화 수율을 가질 수 있다. 추가로, 경화 동안, 상기 물질은 전형적으로 수축시키고, 이 수축은 제형, 경화 조건 및 예비성형체 형태의 특성, 및 예비성형체가 보강되거나, 충전되거나, 순수하거나 비보강 되는지에 따라 약 20%, 20% 미만, 약 15% 미만, 약 5% 미만, 약 1% 미만, 약 0.5% 미만, 약 0.25% 미만 및 그 보다 작을 수 있다.
경화는 임의의 유형의 가열 장비, 또는 메카니즘, 기술, 또는 요구되는 수준의 온도 및 환경적 제어를 갖는 모폴로지에 의해 달성될 수 있다. 경화는 예를 들어, 가열된 수욕조, 전기 노, 마이크로파, 가스 노, 노, 강압 가열된 공기, 타워, 분무 건조, 하강 필름 반응기, 유동화 베드 반응기, 간접적 가열 요소, 직접적인 가열 (예를 들어, 가열된 표면, 드럼, 및 플레이트), 적외선 가열, UV 조사 (광), RF 노, 높은 전단 혼합을 위한 동일계 동안의 유화, 초음파처리를 통한 동일계 동안의 유화, 넓은 스펙트럼 백색광, IR 광, 간섭 전자기 방사선 (예를 들어, 가시광선, UV 및 IR을 포함하는 레이저), 및 대류 가열 등을 통해 달성될 수 있다.
하나의 구현예에서, 경화는 또한 충분한 양의 촉매를 갖는 구현예에 대한 주위 조건 하에 일어날 수 있다.
열분해가 구현예에 대해 수행되는 경우, 경화된 물질은, 예를 들어 약 600℃ 내지 약 2,300℃; 약 650℃ 내지 약 1,200℃, 약 800℃ 내지 약 1300℃, 약 900℃ 내지 약 1,200℃ 및 약 950℃ 내지 1,150℃로 가열될 수 있다. 이들 온도에서, 전형적으로 모든 유기 구조물은 제거되거나 무기 성분과 조합되어 세라믹을 형성한다. 전형적으로 약 650℃ 내지 1,200℃ 범위 내 온도에서, 생성된 물질은 무정형 유리 세라믹이다. 약 1,200℃ 초과로 가열되는 경우, 상기 물질은 전형적으로 나노 결정질 구조물, 또는 마이크로 결정질 구조물, 예를 들어, SiC, Si3N4, SiCN, βSiC일 수 있고, 1,900℃ 초과에서, αSiC 구조물이 형성될 수 있으며, 2,200℃ 초과에서, αSiC가 전형적으로 형성된다. 열분해된, 예를 들어, 세라믹 물질은 단결정질, 다결정질, 무정형, 및 이들 및 기타 유형의 모폴로지의 조합, 변형 및 하위그룹일 수 있다.
열분해는 상이한 가열 및 환경적 조건 하에서 수행될 수 있으며 바람직하게 상기 조건은 다른 것들 중에서도 열 제어, 역학적 제어 및 이들의 조합 및 변형을 포함한다. 예를 들어, 열분해는 다양한 가열 램프율, 가열 사이클 및 환경적 조건을 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 온도는 상승될 수 있으며 공지된 전이 (예를 들어, 가스 처리, 휘발, 분자 재배열 등)와 함께 원조하기 위해 미리 결정된 온도로 유지되며, 이어서 다음 공지된 전이에 상응하는 다음에 유지되는 온도로 상승된다. 열분해는 환원 대기, 산화적 대기, 낮은 O2, 가스 풍부 (예를 들어, 플레임 (flame) 내 또는 직접적으로 플레임에 인접한), 불활성, N2, 아르곤, 공기, 감압, 주위 압력, 승압, 유동 가스 (예를 들어, 약 15.0 GHSV (gas hourly space velocity) 내지 약 0.1 GHSV, 약 6.3 GHSV 내지 약 3.1 GHSV, 및 약 3.9 GHSV의 유속을 갖는 스윕 가스), 정체 가스 및 이들의 조합 및 변형에서 일어날 수 있다.
일부 구현예에서, 열분해시, 그래핀, 그래파이트, 무정형 탄소 구조 및 이들의 조합 및 변형은 Si-O-C 세라믹에 존재한다. SiO4, SiO3C, SiO2C2, SiOC3, 및 SiC4를 생성시키는 SiOxCy 구조물로 이루어진 규소 종의 분포는 다양한 비율로 형성되고, 전구체 선택 및 이들의 가공 이력으로부터 발생한다. 탄소는 일반적으로 이웃하는 탄소 및/또는 규소 원자 사이에 결합된다. 일반적으로, 세라믹 상태로, 탄소는 크게 산소 원자로 배위결합되지 않으며, 따라서 산소는 주로 규소에 배위결합된다.
열분해는 요구되는 온도 및 환경 제어를 유지하는 임의의 가열 장비에서 수행될 수 있다. 따라서, 예를 들어 열분해는 압력 노, 박스 노, 튜브 노, 결정-성장 노, 흑연 박스 노, 아크 용융 노, 유도 노, 가마, MoSi2 가열 요소 노, 탄소 노, 진공 노, 가스 연소 노, 전기 노, 직접적 가열, 간접적 가열, 유동화 베드, RF 노, 가마, 터널 가마, 박스 가마, 셔틀 가마, 코킹 유형 장비, 레이저, 마이크로파, 다른 전자기 방사선 및 열분해 요구 온도를 얻을 수 있는 이들 및 다른 가열 장비 및 시스템의 조합 및 변형을 사용하여 수행될 수 있다.
폴리실로카브 유래된 세라믹 물질의 구현예에서, 표 B에 제시된 재료의 총량에 대해 Si, O, C의 임의의 양을 갖는다.
[표 B]
일반적으로, 열분해 세라믹 폴리실로카브 재료의 구현예는 약 20% 내지 약 65% Si를 가질 수 있으며, 약 5% 내지 약 50% O를 가질 수 있으며, 약 3% 내지 약 55% 탄소 중량%를 가질 수 있다. 더 많고 더 적은 양도 고려된다.
일반적으로, 열분해 세라믹 폴리실로카브 재료의 구현예는 Si에 대해 약 0.5 내지 약 2.5의 몰비 (총 Si, O, 및 C 기준)를 가질 수 있으며, O에 대해 약 0.2 내지 약 2.5의 몰비를 가질 수 있으며, C에 대해 약 0.1 내지 약 4.5의 몰비를 가질 수 있다. 더 많고 더 적은 양도 고려된다.
일반적으로, 열분해 세라믹 폴리실로카브 재료의 구현예는 Si에 대해 약 13% 내지 약 68%의 몰% (총 Si, O, 및 C의 백분율)를 가질 수 있으며, O에 대해 약 6% 내지 약 60%의 몰%를 가질 수 있으며, C에 대해 약 4% 내지 약 75%의 몰%를 가질 수 있다. 더 많고 더 적은 양도 고려된다.
폴리실로카브 유래된 세라믹 안료의 구현예에 존재하는 탄소의 유형은 유리 탄소 (예를 들어, 터보스트래틱, 무정형, 그래핀, 그래파이트 형태의 탄소) 및 규소에 결합된 탄소일 수 있다. 유리 탄소 및 규소-결합된-탄소 (Si-C)를 갖는 세라믹 폴리실로카브 재료의 구현예가 표 C에 제시되어 있다. 유리 탄소 및 규소-결합된-탄소의 더 많고 더 적은 양 및 상이한 백분율 또한 고려된다.
[표 C]
일반적으로, 폴리실로카브 유래된 세라믹 물질의 구현예는 약 30% 유리 탄소 내지 약 70% 유리 탄소, 약 20% 유리 탄소 내지 약 80% 유리 탄소, 및 약 10% 유리 탄소 내지 약 90% 유리 탄소, 및 약 30% Si-C 결합된 탄소 내지 약 70% Si-C 결합된 탄소, 약 20% Si-C 결합된 탄소 내지 약 80% Si-C 결합된 탄소, 및 약 10% Si-C 결합된 탄소 내지 약 90% Si-C 결합된 탄소를 가질 수 있다. 더 많고 더 적은 양도 고려된다.
금속 및 금속 착물
예를 들어, 충전 물질로서 사용될 수 있는 금속 및 금속 착물은 전이 금속의 사이클로펜타디에닐 화합물을 포함할 것이다. 전이 금속의 사이클로펜타디에닐 화합물은 두 가지 부류로 분류될 수 있다: 비스-사이클로펜타디에닐 착물; 및 모노-사이클로펜타디에닐 착물. 사이클로펜타디에닐 착물은 C5H5, C5Me5, C5H4Me, CH5R5 (여기서, R = Me, Et, 프로필, i-프로필, 부틸, 이소부틸, 2급-부틸)을 포함할 수 있다. 이들 경우, Si는 사이클로펜타디에닐 리간드에 직접 결합될 수 있거나, Si 중심은 알킬 쇄에 부착될 있으며, 이는 다시 사이클로펜타디에닐 리간드에 부착된다.
전구체 제형과 함께 그리고 생성물에서 사용될 수 있는 사이클로펜타디에닐 착물은 제1열 전이 금속 (티탄, 바나듐, 크롬, 철, 코발트, 니켈); 제2 열 전이 금속 (지르코늄, 몰리브덴, 루테늄, 로듐, 팔라듐); 제3열 전이 금속 (하프늄, 탄탈륨, 텅스텐, 이리듐, 오스뮴, 백금); 란탄 계열 (La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho); 및 악티늄 계열 (Ac, Th, Pa, U, Np)의 비스-사이클로펜타디에닐 금속 착물을 포함할 수 있다.
모노사이클로펜타디에닐 착물은 또한 전구체 제형에 금속 작용기를 제공하기 위해 이용될 수 있으며, 바람직하게는 적절한 리간드 (예를 들어, 클로라이드 또는 카보닐)와 안정화되는 경우 제1열 전이 금속 (티탄, 바나듐, 크롬, 철, 코발트, 니켈); 제2열 전이 금속 (지르코늄, 몰리브덴, 루테늄, 로듐, 팔라듐); 제3열 전이 금속 (하프늄, 탄탈륨, 텅스텐, 이리듐, 오스뮴, 백금)의 모노사이클로펜타디에닐 착물을 포함할 것이다.
금속의 알칼리 착물은 또한 전구체 제형 및 생성물에 금속 작용기를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 알킬 착물에서, Si 중심은 시그마 결합을 통해 직접 전이 금속에 결합할 수 있는 알킬 그룹 (에틸, 프로필, 부틸, 비닐, 프로페닐, 부테닐)을 갖는다. 또한, 이는 Pd, Rh, Pt, Ir과 같은 이후 (later) 전이 금속에서 보다 일반적일 것이다.
금속의 배위 착물이 또한 전구체 제형 및 생성물에 금속 작용기를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 배위 착물에서, Si 중심은 Cr, Mo, W, Mn, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni의 카보닐 착물 또는 엔(ene) 착물에 결합할 수 있는 불포화 알킬 그룹 (비닐, 프로페닐, 부테닐, 아세틸렌, 부타디에닐)을 갖는다. Si 중심은 또한 페닐, 치환된 페닐 또는 다른 아릴 화합물 (피리딘, 피리미딘)에 부착될 수 있으며 상기 페닐 또는 아릴 그룹은 금속 중심 상의 카보닐을 치환할 수 있다.
금속 알콕사이드는 또한 전구제 제형 및 생성물에 금속 작용기를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 금속 알콕사이드 화합물은 규소 전구체 화합물과 혼합한 다음, 수산화물로 처리하여 중합체와 동시에 산화물을 형성하고 공중합시킬 수 있다. 이는 또한 금속 할라이드 및 금속 아미드로 수행될 수 있다. 바람직하게는, 이는 알루미늄, 갈륨 및 인듐과 함께 이전(early) 전이 금속, 이후 전이 금속: Fe, Mn, Cu 및 알칼리 토금속: Ca, Sr, Ba, Mg를 사용하여 수행될 수 있다.
Si가 할라이드 또는 유기 그룹에 의해 안정화된 금속 중심에 직접 결합된 화합물은 또한, 전구체 제형 및 생성물에 금속 작용기를 제공하는데 이용될 수 있다.
추가로, 금속 및 금속 착물은 열분해 또는 이후의 열처리 후에 연속 상일 수 있음을 이해해야 한다. 제형은 선택된 금속과 동일 반응계에서 반응하여 금속 탄화물, 산화물 및 일반적으로 서멧(예를 들어, 세라믹 금속 화합물)으로 공지된 다른 금속 화합물과 형성하도록 특별히 설계될 수 있다. 상기 제형은 선택된 금속과 반응하여 동일 반응계에서 멀라이트, 알루미노 실리케이트 등과 같은 화합물을 형성할 수 있다. 제형 또는 최종 생성물 내의 실리카의 양에 대한 금속의 양은 약 0.1 몰% 내지 99.9 몰%, 약 1 몰% 이상, 약 10 몰% 이상 및 약 20 몰% 이상일 수 있다. 본 발명의 전구체 제형과 함께 금속의 상기 사용은 미리 결정된 화학량론을 제어하고 제공하는데 사용될 수 있다.
표제 및 구현예
본 명세서에서 표제의 사용은 명확성을 위한 것이며 어떠한 방식으로도 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 따라서, 표제에 기술된 공정 및 개시내용은 다양한 예를 포함하여 본 명세서 전체와 관련하여 읽어야 한다. 본 명세서에서 표제의 사용은 본 발명이 제공하는 보호 범위를 제한하지 않아야 한다.
본 발명의 주제이거나 본 발명의 구현예와 관련된 신규하고 혁신적인 공정, 물질, 수행능 또는 다른 이로운 특징들 및 성질들에 기반한 이론을 제공하거나 해결할 필요가 없음에 주목한다. 그럼에도 불구하고, 다양한 이론이 이 분야의 기술을 더 발전시키기 위해 본 명세서에 제공된다. 본 명세서에 제시된 이들 이론 및 달리 명백하게 언급되지 않는 한, 어떠한 방식으로든지 청구된 발명이 제공되도록 보호 범위를 제한하거나 좁히지 않는다. 이들 이론은 본 발명을 활용하기 위해 요구되거나 수행될 수 없다. 본 발명은 본 발명의 방법, 물품, 물질, 장치 및 시스템의 기능-특징들을 설명하기 위해 새롭고 지금까지 공지되지 않은 이론을 유도할 수 있는 것으로 추가로 이해되고 이후 개발된 이론은 본 발명에 제공된 보호 범위를 제한해서는 안된다.
본 명세서 제시된 제형, 조성물, 물품, 플라스틱, 세라믹, 재료, 부품, 웨이퍼, 보올, 용적측정 구조, 용도, 적용, 장비, 방법, 활동 및 작업의 다양한 구현예는 다양한 다른 분야 및 다양한 다른 활동, 용도 및 구현예에 사용될 수 있다. 추가로, 예를 들어, 이들 구현예는 기존 시스템, 물품, 조성물, 재료, 작업 또는 활동과 함께 사용될 수 있으며; 미래에 개발될 수 있는 시스템, 물품, 조성물, 재료 작업 또는 활동과 함께; 그리고 본 명세서의 교시에 기초하여 부분적으로 수정될 수 있는 이러한 시스템,
물품, 조성물, 재료, 작업 또는 활동과 함께 사용될 수 있다. 또한, 본 명세서에 제시된 다양한 구현예들 및 실시예들은 전체적으로 또는 부분적으로 서로 상이하고 다양한 조합으로 사용될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 본 명세서의 다양한 구현예들 및 실시예들에 제공된 구성은 서로 사용될 수 있으며; 본 명세서에 제공된 보호 범위는 특정 구현예, 실시예 또는 특정 도면에서의 구현예에 제시된 특정 구현예, 실시예, 구성 또는 정렬로 제한되지 말아야 한다.
본 발명은 이의 취지 또는 필수 특징들로부터 벗어나는 것 없이 본원에 구체적으로 개시된 것들 이외의 다른 형태로 구현될 수 있다. 기재된 구현예는 모든 측면에서 고려되어야만 하고 예시적이지만 제한적이지 않은 것이다.

Claims (20)

  1. SiC 보울(SiC boule)을 성장시키기 위한 증기 증착 공정에서 사용하기 위한 출발 물질로서, 상기 출발 물질은,
    a. 0.1 ㎛ 내지 20.0 ㎛의 D50 입자 크기를 갖는, 100 g 내지 12,000 g의 SiC 과립;
    b. SiC 과립을 결합시키는 결합제;
    c. 결합제와 SiC 과립이 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정함;
    d. 결합제가 용적측정 형태의 0.1 중량% 내지 약 65 중량%임;
    e. 용적측정 형태가 윤곽을 가지며, 윤곽이 개구부를 한정함;
    f. 용적측정 형태가 다공도를 한정하는 기공을 가져서; 용적측정 형태가 3.0 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가짐;
    g. 개구부가 1/4 인치(6.35 mm) 이상의 단면을 가짐; 및
    h. 개구부가
    i. 용적측정 형태의 상부에 위치되는 것;
    ii. 용적측정 형태의 하부에 위치되는 것;
    iii. 용적측정 형태 내의 채널인 것; 및
    iv. 용적측정 형태를 통해서 연장되는 원통형 채널인 것
    중 하나 이상임을 포함하는,
    출발 물질.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 SiC 과립의 중량이 100 g 내지 5000 g이고; SiC 과립이 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛의 D50 입자 크기를 가지며; 결합제가 용적측정 형태의 20 내지 40중량% 미만인, 출발 물질.
  3. 제 1항에 있어서, 구조적 완전성이 부분적으로는 50 kPa 내지 300 GPa의 탄성 모듈을 특징으로 하는, 출발 물질.
  4. 제 3항에 있어서, 구조적 완전성이 부분적으로는 1 MPa 내지 3.5 GPa의 압축 강도에 의해서 한정되는, 출발 물질.
  5. 제 1항에 있어서, 구조적 완전성이 부분적으로는 10 MPa 내지 2.5 GPa의 압축 강도를 특징으로 하는, 출발 물질.
  6. 제 1항에 있어서, 구조적 완전성이 부분적으로는 10 Kg/mm2 내지 2,500 Kg/mm2의 경도를 특징으로 하는, 출발 물질.
  7. 제 1항에 있어서, 결합제가 세라믹이고, 구조적 완전성이 부분적으로는,
    a. 100 MPa 또는 그 초과의 탄성 모듈러스;
    b. 50 MPa 또는 그 초과의 압축 강도; 및
    c. 700 Kg/mm2 또는 그 초과의 경도를 특징으로 하는, 출발 물질.
  8. 제 1항에 있어서, a) 규소보다 더 많은 탄소, 및 b) 규소보다 더 적은 탄소 중 하나 이상을 갖는 영역을 포함하는, 출발 물질.
  9. 제 7항에 있어서, a) 규소보다 더 많은 탄소, 및 b) 규소보다 더 적은 탄소 중 하나 이상을 갖는 영역을 포함하는, 출발 물질.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 보올의 성장 사이클 동안에 패시베이션(passivation)이 없도록 구성되고, 보올의 성장 사이클이 73 시간 동안 2,145℃의 온도로서 한정되는, 출발 물질.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 보올의 성장 사이클 동안에 자가-제한적(self-limiting)이지 않도록 구성되고, 보올의 성장 사이클이 73 시간 동안 2,145℃의 온도로서 한정되는, 출발 물질.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 상기 용적측정 형태의 하부로부터 상부로 개방 가시선을 제공하도록 구성되는, 출발 물질.
  13. SiC 보울(SiC boule)을 성장시키기 위한 증기 증착 공정에서 사용하기 위한 출발 물질로서, 상기 출발 물질은,
    a. 100 g 내지 12,000 g의 SiC 과립;
    b. SiC 과립을 결합시키는 결합제;
    c. 결합제와 SiC 과립이 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하고; 용적측정 형태가 상부 및 하부를 가짐;
    d. 용적측정 형태가 다공도를 한정하는 기공을 가져서; 용적측정 형태가 3.0 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가짐;
    e. 구조적 완전성이 부분적으로는,
    i. 50 kPa 또는 그 초과의 탄성 모듈러스;
    ii. 10 MPa 또는 그 초과의 압축 강도; 및
    iii. 10 Kg/mm2 또는 그 초과의 경도를 특징으로 함을 포함하는,
    출발 물질.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 테이퍼링된 측면을 갖고; 결합제가 용적측정 형태의 20 내지 40 중량%이고; 다공도가 개방 구멍 다공도를 포함하고; Si:C의 몰 비율이 1:1 내지 2:0.5인, 출발 물질.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 보올의 성장 사이클 동안에 자가-제한적이지 않도록 구성되고, 보올의 성장 사이클이 73 시간 동안 2,145℃의 온도로서 한정되는, 출발 물질.
  16. 제 13항에 있어서, 구조적 완전성이 부분적으로는 100 MPa 내지 300 GPa의 탄성 모듈, 50 MPa 내지 3.5 GPa의 압축 강도, 및 700 Kg/mm2 내지 2,500 Kg/mm2의 경도에 의해서 한정되는, 출발 물질.
  17. 제 13항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 보올의 성장 사이클 동안에 자가-제한적이지 않도록 구성되고, 보올의 성장 사이클이 73 시간 동안 2,145℃의 온도로서 한정되는, 출발 물질.
  18. 제 16항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 윤곽을 가지며, 윤곽이 개구부를 한정하고, 개구부가
    a. 용적측정 형태의 상부에 위치되는 것;
    b. 용적측정 형태의 하부에 위치되는 것;
    c. 용적측정 형태 내의 채널인 것; 및
    d. 용적측정 형태를 통해서 연장되는 원통형 채널인 것
    중 하나 이상인, 출발 물질.
  19. 제 13항에 있어서, 상기 용적측정 형태가 윤곽을 가지며, 윤곽이 개구부를 한정하는, 출발 물질.
  20. SiC 보울(SiC boule)을 성장시키기 위한 증기 증착 공정에서 사용하기 위한 출발 물질로서, 상기 출발 물질은,
    a. 100 g 내지 12,000 g의 SiC 과립;
    b. SiC 과립을 결합시키는 결합제;
    c. 결합제와 SiC 과립이 구조적 완전성을 갖는 용적측정 형태를 한정하고; 용적측정 형태가 상부 및 하부를 가짐;
    d. 결합제가 용적측정 형태의 35 중량% 미만임;
    e. 용적측정 형태가 다공도를 한정하는 기공을 가져서; 용적측정 형태가 3.0 g/cc 미만의 겉보기 밀도를 가짐;
    f. 구조적 완전성이 부분적으로는 약 10 MPa 내지 3.5 GPa의 압축 강도에 의해서 한정됨을 포함하는,
    출발 물질.
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