KR20240048070A - 열전도성 세라믹 필러 분산제, 그의 제조 방법 및 그를 함유하는 고방열 복합 소재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 백금 촉매를 이용한 수소규소화 반응을 대체하는 중합 반응으로 열전도성 세라믹 필러 분산제를 제조하는 방법, 그 제조 방법으로 제조된 열전도성 세라믹 필러 분산제 및 그를 함유하는 고방열 소재에 관한 것이다. 본 발명은 실리콘계 고분자와, 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조하는 공중합 구조를 갖는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 고방열 소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러를 분산시키는 열전도성 세라믹 필러 분산제, 그의 제조 방법 및 그를 함유하는 고방열 복합 소재에 관한 것이다.
전기자동차, 가전 제품 등에 사용되는 전자부품의 고성능화, 고출력화, 고집적화에 따라서 심해지는 발열 현상을 효과적으로 해결하고자 고방열 복합 소재에 대한 개발이 진행되고 있다. 특히 고방열 복합 소재로서 열전도성 세라믹 필러와 고분자를 복합한 소재 기반의 방열 소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
일반적으로 사용되는 열전도성 세라믹 필러는 고분자 매트릭스 내부에서의 분산성을 확보하기가 어렵다. 이로 인해 고분자 매트릭스 내 열전도성 세라믹 필러의 분산성을 확보하기 위해서 분산제가 적용되고 있다.
고방열 복합 소재의 고분자 매트릭스로 많이 사용되는 실리콘계 고분자에 열전도성 세라믹 필러의 분산성을 확보하기 위해서는 실리콘계 고분자의 화학 구조와 열전도성 세라믹 필러 표면과 친화성을 가지고 있는 구조를 포함하는 공중합체 형태의 분산제를 사용해야 한다.
기존에는 실리콘계 공중합체 형태의 분산제를 합성하기 위해서, 수소규소화(hydrosilylation) 반응을 이용하였다.
하지만 수소규소화 반응은 고가의 백금(Pt) 촉매를 사용해야한다는 점에서 큰 한계가 있다. 또한 수소규소화 반응을 통해서 실리콘계 고분자와 공중합이 가능한 고분자 블록이 제한적인 측면에서도 한계가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 백금 촉매를 이용한 수소규소화 반응을 대체하는 중합 반응으로 열전도성 세라믹 필러 분산제를 제조하는 방법, 그 제조 방법으로 제조된 열전도성 세라믹 필러 분산제 및 그를 함유하는 고방열 소재를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다양한 실리콘계 고분자를 활용할 수 있는 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법, 그 제조 방법으로 제조된 열전도성 세라믹 필러 분산제 및 그를 함유하는 고방열 소재를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 실리콘계 고분자와 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조한 공중합 구조를 갖는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제를 제공한다.
상기 실리콘계 고분자는 mono methacryloxypropyl Terminated Polydimethylsiloxane 또는 mono methacryloxypropyl Terminated Tris(Polydimethylsiloxane)을 포함할 수 있다.
상기 필러 친화성 고분자는 거대단량체(macromonomor) 또는 단량체(monomor)일 수 있다.
상기 거대단량체는 Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate를 포함할 수 있다.
상기 단량체는 acrylic acid, methacrylic acid, hydroxyethyl methacrylate, 또는 hydroxyethyl acrylate 일 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체일 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 버틀 브러쉬(bottle brush) 구조를 갖는다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 20,000 내지 30,000의 수평균분자량을 가질 수 있다.
본 발명은 또한, 실리콘계 고분자와, 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조하는 공중합 구조를 갖는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법을 제공한다.
상기 RAFT 중합 반응은 RAFT제(RAFT agent), 실리콘계 고분자, 필러 친화성 고분자, 및 열 개시제(thermal initiator)를 용매에 녹인 후 가열하여 진행할 수 있다.
상기 RAFT제는 2-(Dodecylthiocarbonothioylthio)-2-methylpropionic acid를 포함할 수 있다.
상기 열 개시제는 Azobisisobutyronitrile를 포함할 수 있다.
상기 RAFT 중합 반응 시, 중합 시간과 열 개시제(thermal initiator)의 비율 조절을 통해서 제조되는 상기 열전도성 세라믹 필러 분산제의 분자량과 다분산지수를 조절할 수 있다.
그리고 본 발명은, 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러가 상기 열전도성 세라믹 필러 분산제로 분산된 고방열 복합 소재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 실리콘계 고분자와 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응을 통해서 고방열 복합 소재의 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러를 분산시키는 열전도성 세라믹 필러 분산제를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 RAFT 중합 반응으로 제조되기 때문에, 기존의 수소규소화 반응을 이용한 분산제의 제조 방법에 비해서 제조 비용을 절감할 수 있고, 다양한 실리콘계 고분자를 활용할 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 RAFT 중합 반응 시, 중합 시간과 열 개시제(thermal initiator)의 비율 조절을 통해서 분산제의 분자량과 다분산지수(Polydispersity Index; PDI)를 쉽게 제어할 수 있다.
본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제는 버틀 브러쉬(bottle brush) 구조를 갖기 때문에, 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러를 양호하게 분산시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제가 랜덤 공중합체의 형태로 합성된 상태를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제가 블록 공중합체의 형태로 합성된 상태를 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 열전도성 세라믹 필러 분산제가 블록 공중합체의 형태로 합성된 상태를 보여주는 도면이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제(이하 '분산제'라 함)는 실리콘계 고분자와, 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조한 공중합 구조를 갖는 공중합체이다.
여기서 실리콘계 고분자는 열전도성 세라믹 필러를 분산시키고자 하는 실리콘계 고분자 매트릭스의 화학 구조를 고려하여, 예컨대 mono methacryloxypropyl Terminated Polydimethylsiloxane(아래의 화학식 1) 또는 mono methacryloxypropyl Terminated Tris(Polydimethylsiloxane)이 사용될 수 있다.
필러 친화성 고분자는 열전도성 세라믹 필러의 크기 및 형상을 고려하여 열전도성 세라믹 필러 표면과 친화성을 가지고 있는 거대단량체(macromonomor) 또는 단량체(monomor)가 사용될 수 있다. 여기서 거대단량체는 Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate(아래의 화학식 2)를 포함한다. 단량체는 acrylic acid, methacrylic acid, hydroxyethyl methacrylate, 또는 hydroxyethyl acrylate를 포함한다.
본 발명에 따른 분산제는 거대단량체와 단량체의 반응성(reactivity)을 고려하여, 도 1과 같은 랜덤 공중합체 또는 도 2와 같은 블록 공중합체의 형태로 합성할 수 있다. 여기서 도 1은 본 발명에 따른 분산제로서, 랜덤 공중합체 형태를 갖는 PDMS 계열의 분산제를 보여주며, PDMS-b-X로 표시할 수 있다. 도 2는 본 발명에 따른 분산제로서, 블록 공중합체 형태를 갖는 PDMS 계열의 분산제를 보여주며, PDMS-r-X로 표시할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 분산제는 버틀 브러쉬 구조(bottle brush)를 갖기 때문에, 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러를 양호하게 분산시킬 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 분산제의 제조 방법을 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 분산제는 실리콘계 고분자와, 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT 중합 반응으로 제조한다.
여기서 RAFT 중합 반응은 RAFT제(RAFT agent), 실리콘계 고분자, 필러 친화성 고분자, 및 열 개시제(thermal initiator)를 용매에 녹인 후 가열하는 방식으로 진행한다.
RAFT제로는 2-(Dodecylthiocarbonothioylthio)-2-methylpropionic acid(아래의 화학식 3)를 사용할 수 있다.
열 개시제로는 Azobisisobutyronitrile를 사용할 수 있다. 열 개시제는 래디칼 개시제(radical initiator) 또는 열 래디칼 개시제(thermal radical initiator)라고도 한다.
RAFT 중합 반응 시, 중합 시간과 열 개시제(thermal initiator)의 비율 조절을 통해서 제조되는 본 발명에 따른 분산제의 분자량과 다분산지수를 쉽게 조절할 수 있다. 본 발명에 따른 분산제는, 실리콘계 고분자 매트릭스 내에서 열전도성 세라믹 필러를 양호하게 분산시킬 수 있도록, 20,000 내지 30,000의 수평균분자량을 갖도록 제조할 수 있다.
그리고 RAFT 중합 반응 후에, 미반응한 거대단량체와 같은 필러 친화성 고분자는 침전(precipiation) 또는 속시렛 추출(soxhlet extraction) 과정을 통해서 정제함으로써, 본 발명에 따른 분산제를 얻을 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 분산제는 실리콘계 고분자와 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 고분자를 RAFT 중합 반응을 통해서 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 분산제는 RAFT 중합 반응으로 제조되기 때문에, 기존의 수소규소화 반응을 이용한 분산제의 제조 방법에 비해서 제조 비용을 절감할 수 있고, 다양한 실리콘계 고분자를 활용할 수 있다.
본 발명에 따른 분산제는 RAFT 중합 반응 시, 중합 시간과 열 개시제의 비율 조절을 통해서 분산제의 분자량과 다분산지수(PDI)를 쉽게 제어할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 분산제는 버틀 브러쉬 구조를 갖기 때문에, 분산제가 열전도성 세라믹 필러의 표면에 좀 더 쉽게 접목(grafting)시킬 수 있다. 이로 인해 본 발명에 따른 분산제가 접목된 열전도성 세라믹 필러는 실리콘계 고분자 매트릭스와 물리화학적으로 유사한 특성을 갖기 때문에, 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 분산제가 접목된 열전도성 세라믹 필러를 양호하게 분산시킬 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 분산제를 이용하여 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러가 양호하게 분산된 고방열 복합 소재를 제조할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
Claims (12)
- 실리콘계 고분자와 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조한 공중합 구조를 갖는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제.
- 제1항에 있어서,
상기 실리콘계 고분자는 mono methacryloxypropyl Terminated Polydimethylsiloxane 또는 mono methacryloxypropyl Terminated Tris(Polydimethylsiloxane)을 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 제2항에 있어서,
상기 필러 친화성 고분자는 거대단량체(macromonomor) 또는 단량체(monomor)인 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 제3항에 있어서,
상기 거대단량체는 Poly(ethylene glycol) methyl ether methacrylate를 포함하고,
상기 단량체는 acrylic acid, methacrylic acid, hydroxyethyl methacrylate, 또는 hydroxyethyl acrylate인 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 제1항에 있어서,
상기 열전도성 세라믹 필러 분산제는 랜덤 공중합체 또는 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 제1항에 있어서,
상기 열전도성 세라믹 필러 분산제는 버틀 브러쉬(bottle brush) 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 제1항에 있어서,
상기 열전도성 세라믹 필러 분산제는 20,000 내지 30,000의 수평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제. - 실리콘계 고분자와, 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조하는 공중합 구조를 갖는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법.
- 제7항에 있어서,
상기 RAFT 중합 반응은 RAFT제(RAFT agent), 실리콘계 고분자, 필러 친화성 고분자, 및 열 개시제(thermal initiator)를 용매에 녹인 후 가열하여 진행하는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 RAFT제는 2-(Dodecylthiocarbonothioylthio)-2-methylpropionic acid를 포함하고,
상기 열 개시제는 Azobisisobutyronitrile를 포함하는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 RAFT 중합 반응 시, 중합 시간과 열 개시제(thermal initiator)의 비율 조절을 통해서 제조되는 상기 열전도성 세라믹 필러 분산제의 분자량과 다분산지수를 조절하는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재용 열전도성 세라믹 필러 분산제(Polydispersity Index; PDI)의 제조 방법. - 실리콘계 고분자 매트릭스 내에 열전도성 세라믹 필러가 열전도성 세라믹 필러 분산제로 분산된 고방열 복합 소재로서,
상기 열전도성 세라믹 필러 분산제는 실리콘계 고분자와 열전도성 세라믹 필러의 표면과 친화성을 갖는 필러 친화성 고분자를 RAFT(Reversible addition-fragmentation chain-transfer) 중합(polymerization) 반응으로 제조한 공중합 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 고방열 복합 소재.
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2022
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