KR20240047378A - 금속 화합물의 결정을 제조하기 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

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홍지에 치우
동 릭 치우
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프로토 머티리얼즈 엘엘씨
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Abstract

본 개시내용은 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 시스템 및 방법을 제공한다. 일부 실시양태에서, 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 방법은 (a) 노에 금속 공급원을 도입하는 단계; (b) 노에 완전 또는 부분 진공을 형성하고, 금속 공급원의 융점보다 높게 노의 온도를 증가시켜 금속 공급원의 액체 흐름을 형성하는 단계; (c) 액체 흐름을 파쇄하여 금속 공급원의 입자를 발생시키는 단계; (d) 이온화 챔버에서 입자를 이온화시켜 이온화된 입자를 형성하는 단계로서, 이온화 챔버는 금속 화합물의 분해 온도보다 높은 온도를 갖는 단계; 및 (e) 이온화된 입자와 반응성인 반응성 가스를 포함하는 성장 챔버에 이온화된 입자를 도입하고, 이에 의해 금속 화합물의 블록 결정을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

금속 화합물의 결정을 제조하기 위한 시스템 및 방법
상호 참조
본 출원은 2021년 7월 20일에 출원된 미국 가특허 출원 제63/223,731호의 이익을 주장하며, 이 출원은 전체적으로 본원에 참조로 편입된다.
질화갈륨(GaN)은 고온, 고압, 및 방사선에 대해 저항성인 고강도 발광 물질이다. 이는 또한 무독성이고, 오염물질을 함유하지 않는다. 그것의 넓은 밴드갭으로 인해, GaN계 반도체 물질은 광전지 물질 중에서 가장 높은 광전 변환 효율을 갖는다. 고순도 GaN은 또한 하이-엔드 반도체 소자 및 기판을 제조하기 위한 중요한 원료이다. 탄화규소 및 알루미나와 비교하여, GaN은 우수한 격자 정합 및 재료 일관성을 갖는다.
일반적으로, GaN 결정은 기상법 또는 액상법을 사용하여 형성된다. 이들 방법에 사용되는 전구체 물질은 갈륨 중간체 또는 갈륨 화합물 물질이고; 갈륨 중간체 또는 갈륨 화합물 물질을 제조할 때, 많은 수의 독성 용액 및 용매가 사용되어, 여러 불순물 및 기생 반응 생성물(parasitic reaction product)을 포함하는 최종 GaN 단결정 블록을 생성한다. 동시에, 이러한 일반적으로 사용되는 방법은 더 낮은 효율을 갖는다(즉, 더 낮은 에피택셜 성장 속도 - 수소화물 기상 에피택시(HPVE)에 대해 시간당 100 내지 300 마이크로미터; 아모노써멀(ammonothermal) 방법의 시간당 10 내지 80 마이크로미터; 고압 용액 성장(HPSG)에 대해 시간당 20 마이크로미터; 나트륨 플럭스 방법(sodium flux method)에 대해 시간당 50 마이크로미터).
요약
본 개시내용은 고체 금속을 초미세 입자로 전환시키고, 핵 형성하여 이러한 입자를 결정으로 결정화시키기 위해 물리적 방법을 사용함으로써 용매 및 촉매를 사용하지 않고 질화갈륨(GaN) 결정 및 다른 금속 화합물 결정을 제조하기 위한 시스템 및 방법을 제공한다. 독성 용액 또는 용매를 사용하지 않기 때문에, 생성된 결정은 더 적은 불순물 및 기생 반응 생성물을 갖는다.
본 개시내용의 양태는 하기 단계를 포함하는 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 방법을 제공한다: (a) 노에 금속 공급원을 도입하는 단계; (b) 노에 완전 또는 부분 진공을 형성하고, 금속 공급원의 융점보다 높게 노의 온도를 증가시켜 금속 공급원의 액체 흐름을 형성하는 단계; (c) 액체 흐름을 파쇄하여 금속 공급원의 입자를 발생시키는 단계; (d) 이온화 챔버에서 입자를 이온화시켜 이온화된 입자를 형성하는 단계로서, 이온화 챔버의 온도는 금속 화합물의 분해 온도보다 높은 것인 단계; 및 (e) 이온화된 입자와 반응성인 반응성 가스를 포함하는 성장 챔버로 이온화된 입자를 도입하고, 이에 의해 금속 화합물의 블록 결정을 형성하는 단계.
일부 실시양태에서, (c) 단계는 (1) 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, (2) 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것 또는 (3) 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것 중 하나 이상을 포함한다. 일부 실시양태에서, (c) 단계는 (1) 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, 및 (2) 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, (c) 단계는 (1) 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, 및 (2) 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, (c) 단계는 (1) 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, (2) 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것, 및 (3) 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, (d) 단계는 이온화 챔버에 다른 불활성 가스의 흐름을 도입하고, 이에 의해 (1) 이온화된 입자의 응집 및 (2) 이온화 챔버에의 이온화된 입자의 접착을 방지하는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, (d) 단계는 노에 완전 또는 부분 진공을 형성한 후, 노에 다른 불활성 가스를 도입하는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, 각각의 상기 고압 가스, 불활성 가스 및 다른 불활성 가스는 독립적으로 헬륨, 질소 또는 아르곤이다. 일부 실시양태에서, (c) 단계 후, 이온화 챔버에 도달되기 전에 임계 크기보다 더 큰 입자의 하위세트를 제거한다. 일부 실시양태에서, 입자의 하위세트는 재사용된다. 일부 실시양태에서, (c) 단계는 액체 흐름을 분무하고 기화시키는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, (c) 단계는 용매 없이 수행된다.
일부 실시양태에서, 이온화된 입자는 농도 구배 또는 온도 구배에 따라 이온화 챔버로부터 성장 챔버까지 확산된다. 일부 실시양태에서, 금속 화합물의 블록 결정은 성장 챔버의 하단의 퇴적 홈(sedimentary groove)에 형성된다. 일부 실시양태에서, 성장 챔버의 온도는 금속 화합물의 블록 결정의 성장을 촉진시킨다. 일부 실시양태에서, 반응성 가스는 촉매를 함유하지 않는다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 순금속이다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 금속의 조합이다. 일부 실시양태에서, (b) 단계는 금속의 조합에서 최고 융점을 갖는 금속의 융점보다 높게 노의 온도를 증가시키는 것을 포함한다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 갈륨, 알루미늄, 인듐, 규소, 또는 이들의 조합이다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 갈륨이고, 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 금속 화합물은 질화갈륨이다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 알루미늄이고, 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 금속 화합물은 질화알루미늄이다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 규소이고, 반응성 가스는 메탄이고, 금속 화합물은 탄화규소이다. 일부 실시양태에서, 금속 공급원은 인듐이고, 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 금속 화합물은 질화인듐이다.
본 개시내용의 다른 양태는 하기를 포함하는 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 장치를 제공한다: 금속 공급원의 액체 흐름을 형성하기 위해 금속 공급원을 가열하도록 구성되는 노; 노에 결합된 단편화 장치(fragmentation device)로서, 액체 흐름으로부터 금속 공급원의 입자를 발생시키도록 구성되는 단편화 장치; 단편화 장치에 결합된 이온화 챔버로서, 입자를 이온화시켜 이온화된 입자를 형성하도록 구성되는 이온화 챔버; 및 이온화 챔버에 결합된 성장 챔버로서, 성장 챔버에서 이온화된 입자와 반응성 가스 사이의 반응을 통해 금속 화합물의 블록 결정의 성장을 촉진시키도록 구성되는 성장 챔버.
일부 실시양태에서, 단편화 장치는 하나 이상의 분무 장치 및 기화 장치를 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 분무 장치는 가스 분무기, 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 포함한다. 일부 실시양태에서, 상기 장치는 상기 하나 이상의 분무 장치와 상기 기화 장치 사이에 배치되는 입자 선별기(particle selector)를 더 포함한다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기는 제1 복수의 경사형 가스 구멍을 포함한다. 일부 실시양태에서, 단편화 장치는 하나 이상의 분무 장치 및 기화 장치를 포함하고; 장치는 하나 이상의 분무 장치와 기화 장치 사이에 배치되는 입자 선별기를 더 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 분무 장치는 가스 분무기, 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 포함한다. 일부 실시양태에서, 장치는 상기 이온화 챔버와 상기 성장 챔버 사이에 배치되는 이온 선별기를 포함한다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기는 제2 복수의 경사형 가스 구멍을 포함한다. 일부 실시양태에서, 이온화 챔버는 이온화 챔버의 하단부 상에 배치되는 입자 회전-부유 세팅(particle rotation-suspension setting)을 포함하고, 입자 회전-부유 세팅은 복수의 직선형 구멍에 의해 도입된 복수의 상방향 불활성 가스 흐름 및 제3 복수의 경사형 구멍에 의해 도입된 복수의 경사형 불활성 가스 흐름을 발생시키도록 구성된다. 일부 실시양태에서, 복수의 직선형 구멍 및 상기 제3 복수의 경사형 구멍은 (1) 실질적으로 원형 형상 또는 불규칙 형상으로 분포되거나, (2) 서로 교차되거나 또는 실질적으로 교번되는 패턴으로 존재하거나, 또는 (3) 상기 이온 챔버의 상기 하단에 실질적으로 균일하게 분포된다. 일부 실시양태에서, 노는 금속 공급원을 보유하도록 구성된 도가니를 포함한다. 일부 실시양태에서, 도가니는 밀봉된다. 일부 실시양태에서, 도가니는 노에 대해 개방된다. 일부 실시양태에서, 노는 도가니 또는 노, 또는 둘 모두로부터 공기를 제거하여 도가니 또는 노 내에 완전 또는 부분 진공을 형성하도록 구성되는 진공 채널을 포함한다. 일부 실시양태에서, 노는 불활성 가스를 도가니 또는 노, 또는 둘 모두에 공급하도록 구성되는 가스 채널을 포함한다. 일부 실시양태에서, 진공 채널 또는 가스 채널은 도가니의 상단부에 또는 노의 상단부에 배치된다. 일부 실시양태에서, 장치는 단편화 장치에 노를 결합시키는 전환 채널(diversion channel)을 더 포함한다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 분무 장치 및 기화 장치는 직렬로 연결되거나 또는 함께 통합된다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 분무 장치는 복수의 분무 장치이고, 복수의 분무 장치는 직렬로 연결되거나 또는 함께 통합된다. 일부 실시양태에서, 하나 이상의 분무 장치는 가스 분무기, 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 포함한다. 일부 실시양태에서, 기화 장치는 유도 가열기, 직류 아크, 플라즈마 공급원, 마이크로파 공급원, 또는 레이저를 포함한다. 일부 실시양태에서, 성장 챔버는 침착 성장실(deposition-growth room)을 포함한다. 일부 실시양태에서, 침착 성장실은 상단 이온 확산 영역, 하단 성장 영역, 및 이온 확산 영역과 성장 영역 사이에 배치되는 격리 그리드(isolation grid)를 포함한다. 일부 실시양태에서, 격리 그리드는 이온화된 입자의 확산을 가능하게 하는 복수의 구멍을 포함한다. 일부 실시양태에서, 하단 성장 영역은 금속 화합물의 블록 결정을 성장시키기 위한 원형의 퇴적 홈을 포함한다. 일부 실시양태에서, 단편화 장치는 노의 하단부에 결합되고, 여기서 이온화 챔버는 단편화 장치의 측면에 결합되고, 성장 챔버는 이온화 챔버의 상단에 결합된다. 일부 실시양태에서, 이온화 챔버는 조립자를 위한 배출구를 포함하고, 여기서 배출구는 이온화 챔버의 하단부에 배치된다. 일부 실시양태에서, 성장 챔버는 침착 성장실을 포함하고, 여기서 침착 성장실은 상단 가스 축적 영역, 중간 이온 확산 영역, 하단 성장 영역, 중간 이온 확산 영역과 하단 성장 영역 사이에 배치되는 제1 격리 그리드, 및 상단 가스 축적 영역과 중간 이온 확산 영역 사이에 배치되는 제2 격리 그리드를 포함한다. 일부 실시양태에서, 침착 성장실에 대한 입구는 중간 이온 확산 영역에 존재한다. 일부 실시양태에서, 상단 가스 축적 영역은 과잉 가스 배출구를 포함한다.
본 개시내용의 추가적인 양태 및 장점은 아래의 상세한 설명으로부터 본 기술분야의 당업자에게 자명하게 될 것이며, 여기서 본 개시내용의 단지 예시적인 실시양태가 나타나고 기재되어 있다. 인식될 것인 바와 같이, 본 개시내용은 다른 그리고 상이한 실시양태를 가능하게 할 것이며, 그것의 여러 상세설명은 모두 개시내용을 벗어나지 않고 다양한 명백한 측면에 있어서 변형될 수 있다. 따라서, 도면 및 설명은 제한적인 것이 아닌 본질적으로 예시적인 것으로 간주되어야 한다.
참조로의 편입
본 명세서에 언급된 모든 공보, 특허, 및 특허 출원은 각 개개의 공보, 특허, 또는 특허 출원이 구체적으로 그리고 개별적으로 참조로 포함되는 것으로 나타내는 것과 동일한 정도로 참조로 본원에 포함된다. 참조로 포함된 공보 및 특허 또는 특허 출원이 명세서에 포함된 개시내용과 상충되는 경우, 명세서는 임의의 이러한 상충되는 자료를 대신하고/하거나 이에 대해 우선하는 것으로 의도된다.
본 발명의 신규한 특징은 첨부된 청구범위에 구체적으로 제시된다. 본 발명의 특징 및 장점의 더 나은 이해는 본 발명의 원리가 이용되는 예시적인 실시양태를 제시하는 아래의 상세한 설명 및 다음의 첨부된 도면(또한, 본원에서의 "도면" 및 "도")를 참조하여 얻을 것이다:
도 1은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이고;
도 2는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 제련로(smelting furnace)를 개략적으로 도시하며;
도 3은 제련로의 대안적인 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 4는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 제1 단편화 장치를 개략적으로 도시하며;
도 5는 단편화 장치의 제2 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 6은 단편화 장치의 제3 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 7은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버를 개략적으로 도시하며;
도 8은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제2 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 9는 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제3 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 10은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제4 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 11은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제5 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 12는 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제6 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 13은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제7 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 14는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 성장 챔버를 개략적으로 도시하며;
도 15는 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 성장 챔버의 제2 실시양태를 개략적으로 도시하며;
도 16은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 수직형 장치를 개략적으로 도시하며;
도 17은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 제련로를 개략적으로 도시하며;
도 18은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 단편화 장치를 개략적으로 도시하며;
도 19는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 이온화 챔버를 개략적으로 도시하며;
도 20은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 성장 챔버를 개략적으로 도시하며;
도 21은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 질화갈륨 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이며;
도 22는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 수평형 장치를 개략적으로 도시하며;
도 23은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 제련로를 개략적으로 도시하며;
도 24는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 단편화 장치를 개략적으로 도시하며;
도 25는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 이온화 챔버를 개략적으로 도시하며;
도 26은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 성장 챔버를 개략적으로 도시하며; 그리고
도 27은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 탄화규소 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이다.
본 발명의 다양한 실시양태가 본원에 나타나고 기재되어 있지만, 이러한 실시양태는 단지 예로서 제공된다는 것이 본 기술분야의 당업자에게 명백할 것이다. 본 기술분야의 당업자는 본 발명을 벗어나지 않고 여러 변형, 변화, 및 치환을 구상할 수 있다. 본원에 기재된 발명의 실시양태에 대한 다양한 대안이 이용될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
용어 "적어도", "그 초과", 또는 "같거나 그 초과"가 일련의 2개 이상의 숫자 값의 첫 번째 숫자 값 앞에 있는 경우에, 용어 "적어도", "그 초과", 또는 "같거나 그 초과"는 이 일련의 숫자 값의 각각의 숫자 값에 적용된다. 예를 들어, 1, 2, 또는 3과 같거나 그 초과는 1과 같거나 그 초과, 2와 같거나 그 초과, 또는 3과 같거나 그 초과와 같은 것이다.
용어 "최대", "그 미만", 또는 "같거나 그 미만"이 일련의 2개 이상의 숫자 값의 첫 번째 숫자 값 앞에 있는 경우에, 용어 "최대", "그 미만", 또는 "같거나 그 미만"은 이 일련의 숫자 값의 각각의 숫자 값에 적용된다. 예를 들어, 3, 2, 또는 1과 같거나 그 미만은 3과 같거나 그 미만, 2와 같거나 그 미만, 또는 1과 같거나 그 미만과 같은 것이다.
도 1은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이다. 작업(101)에서, 금속 공급원은 고온 컨테이너에 배치된다. 컨테이너로부터의 공기는 배기되어 완전 또는 부분 진공을 형성할 수 있다. 금속 공급원은 이후 액체 상태까지 가열되어, 원활한 흐름을 용이하게 하도록 특정 온도로 유지될 수 있다. 일부 경우에, 컨테이너로부터의 공기의 배기 후, 컨테이너는 (예를 들어, 공기 또는 다른 불순물로의) 액체 금속의 오염을 방지하기 위해 불활성 가스로 충전될 수 있다. 불활성 가스는 헬륨, 질소, 아르곤 등일 수 있다.
금속 공급원은 고순도를 가진 금속, 예컨대 갈륨, 알루미늄, 규소, 또는 이들의 조합일 수 있다. 컨테이너의 온도는 금속 공급원이 단일 순금속인 경우 금속 공급원의 융점보다 더 높을 수 있고; 금속 공급원이 금속의 조합인 경우, 컨테이너의 온도는 가장 높은 융점을 갖는 금속들과 조합된 금속의 융점보다 더 높을 수 있다.
고온 컨테이너는 개방되어 제련로의 하단의 중심에 위치할 수 있고, 제련로의 상단은 외부 환경으로부터 컨테이너를 밀봉하고; 대안적으로, 고온 컨테이너는 그것의 자체 밀봉을 가질 수 있다.
작업(102)에서, 액체 금속은 좁은 액체 금속 흐름이 되게 한다. 좁은 액체 금속 흐름은 이후 다단계 공정에서 단편화되어 용매를 함유하지 않는 미세 또는 초미세 (나노규모) 금속 입자를 발생시킨다. 다단계 단편화는 액체 금속 흐름의 분무 및 기화를 포함할 수 있다. 분무 및 기화는 개별적으로, 연속적으로, 또는 단일 통합 단계로 수행될 수 있다.
분무는 고압 가스, 특정 주파수를 갖는 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 사용하여 수행될 수 있다. 분무는 단일 장치에 의해, 직렬의 복수의 장치에 의해, 또는 함께 작동하는 복수의 장치에 의해 수행될 수 있다. 일반적으로, 가스 분무는 30-50 μm의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 생성할 수 있다. 초음파 분무는 10-20 μm의 평균 입자 크기를 갖는 입자를 생성할 수 있다. 또한, 둘 모두는 0.4-0.6 kg/h에서 100-500 nm의 더 작은 크기를 갖는 입자를 발생시킬 수 있고, 이는 총 중량의 2-3% 미만을 차지한다. 분무는 유도 가열기, 직류 아크 기화기, 마이크로파 공급원, 플라즈마 공급원, 또는 레이저 기화기를 사용하여 수행될 수 있다. 기화는 고온하에서 기화된 마이크로 및 마이크로-나노 금속 입자를 생성한다. 기화 장치(예컨대 10,000℃ 초과의 온도를 갖는 플라즈마)는 10 μm 미만의 크기를 갖는 금속 입자에 대해서만 작용하여 이들을 10-100 nm 크기를 갖는 입자로 파쇄할 수 있다. 그렇지 않으면, 이는 전혀 이들을 파쇄하지 않고, 파쇄하기 어려울 수 있는 표면 반응으로부터 경질 쉘(shell)를 생성할 수 있다.
작업(103)에서, 초미세 금속 입자는 이온화 챔버로 유도된다. 이온화 챔버의 온도는 초미세 입자의 추가의 이온화를 촉진시키도록 금속의 분해 온도보다 높게 설정된다. 한편, 고온으로 인해, 이온화 챔버에서의 금속 화합물(다결정)의 형성은 회피되거나 감소된다.
작업(103)에서, 불활성 가스(예를 들어, 헬륨, 질소 또는 아르곤)은 도입되어 이온화된 금속 입자와 혼합되어 교반되고 이로써 입자는 균질화되며; 불활성 가스는 내벽에의 입자의 접착을 회피하거나 감소시키기 위해 회전하며 불어 넣어지고, 이온화 챔버의 내벽을 따라 쓸어낸다. 불활성 가스에 의해 유도되는 이온화된 금속 입자는 서로 충돌하여 더 작게 되어 이로써 더 많은 이온화된 금속 입자가 발생된다. 이온화 챔버 내에서의 이온화된 금속 입자의 응집 및 축적은 입자의 연속적 이동에 의해 최소화된다.
작업(104)에서, 이온화된 금속 입자는 고온에서 고농도의 입자를 갖는 이온화 챔버로부터 더 낮은 온도에서 더 낮은 농도의 입자를 갖는 성장 챔버로 확산된다. 확산 후, 이온화된 금속 입자는 성장 챔버의 하단부에 균일하게 분포되고, 서서히 하강하고, 축적되어 촉매 무함유 반응성 가스와 반응하여 적절한 온도에서 원형 홈에서 성장하여 성장 챔버의 하단에서 큰 원통형의 금속 화합물 블록 결정이 된다.
본 개시내용에 기재된 장치 및 방법은 이온화 챔버 및 성장 챔버에서 반응 종, 융점, 및 환경을 조정함으로써 여러 상이한 유형의 블록 결정을 생성하기 위해 적용될 수 있다. 이 방법으로 생성된 블록 결정의 예는 금속의 질화물, 산화물, 및 탄화물 등이다.
도 2는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 제련로(1110)를 개략적으로 도시한다. 제련로(1110)는 금속 공급원을 보유하기 위한 진공 도가니/컨테이너(1111), 진공 채널(1112), 가스 채널(1113), 및 좁은 액체 금속 흐름을 위한 전환 파이프(1114)를 포함한다. 진공 도가니/컨테이너(1111)는 상단이 개방되어 있다. 진공 채널(1112) 및 가스 채널(1113)은 제련로(1110)의 상단에 위치한다. 진공 채널(1112)은 진공 도가니/컨테이너(1111)로부터 공기를 제거하기 위해 부압을 사용하여 완전 또는 부분 진공을 발생시킬 수 있다. 가스 채널(1113)은 진공 도가니/컨테이너(1111) 내에 불활성 가스를 도입할 수 있다. 전환 파이프(1114)는 진공 도가니/컨테이너(1111)의 하단에 연결된다. 전환 파이프(1114)의 반대 단부는 단편화 장치에 연결될 수 있다.
도 3은 제련로의 대안적인 실시양태를 개략적으로 도시한다. 도 3의 제련로(1120)는 금속 공급원을 보유하기 위한 진공 도가니/컨테이너(1121), 진공 채널(1122), 가스 채널(1123), 및 좁은 액체 금속 흐름을 위한 전환 파이프(1124)를 포함한다. 진공 도가니/컨테이너(1111)는 상단이 밀봉되어 있다. 진공 채널(1122) 및 가스 채널(1123)은 진공 도가니/컨테이너(1121)의 상단에 위치하고; 전환 파이프(1124)는 진공 도가니/컨테이너(1121)의 하단에 연결된다. 전환 파이프(1124)의 반대 단부는 단편화 장치에 연결될 수 있다.
도 4는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 제1 단편화 장치(1210)를 개략적으로 도시한다. 제1 단편화 장치(1210)는 수집 탱크(1211), 초미세 금속 입자를 위한 유출구(1212), 분무 장치(1213), 입자 선별기(1214), 및 큰 액적을 위한 배출구(1215)를 포함한다. 입자 선별기(1214)는 특정 크기의 입자가 이를 통과할 수 있도록 구성될 수 있다(예를 들어, 입자 선별기(1214)를 통과하는 입자의 적어도 85%에 대해 최대 약 500 nm). 일부 실시양태에서, 더 작은 (그리고 더 가벼운) 입자가 제1 단편화 장치(1210)의 상단부에 주로 머무를 수 있고 (또는 부유될 수 있고) 한편 더 큰 (그리고 더 무거운) 입자가 제1 단편화 장치(1210)의 하단부에 주로 머무를 수 있도록 (또는 부유될 수 있도록) 입자가 제1 단편화 장치에 분포된다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기(1214)는 사전 결정된 입자 크기를 갖는 입자가 입자 선별기(1214)를 통과하여 유출구(1212)로 유입되는 것이 가능하도록 적어도 제1 단편화 장치(1210)의 대부분과 유출구(1212)의 입구 주변의 유출구(1212) 사이에 차압을 적용한다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기(1214)의 차압 및/또는 위치(예를 들어, 제1 단편화 장치의 측벽에 따라 수직하게 분포되는 복수의 유출구(1212) 및 그것의 상응하는 입자 선별기(1214)가 존재할 수 있거나; 또는 상이한 제1 단편화 장치(1210)는 제1 단편화 장치(1210)의 하단에 대하여 유출구(1212) 및 그것의 상응하는 입자 선별기(1214)에 관한 상이한 위치를 가질 수 있음)는 상이한 크기 범위의 입자가 입자 선별기(1214)를 통과할 수 있도록 조정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기는 이의 방향이 유출구(1212)의 통로를 따라 그리고 제1 단편화 장치(1210)로부터 멀어지도록 불활성 가스를 도입할 수 있는 복수의 경사형 가스 구멍을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 구멍은 단편화 장치로부터 멀어지도록 배향될 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 구멍을 통해 도입된 불활성 가스에 의해 야기되는 모멘텀은 사전 결정된 크기의 입자가 유출구(1212) 안으로 밀려질 수 있도록 차압을 생성한다. 일부 실시양태에서, 복수의 구멍은 불활성 가스 공급원과 연결될 수 있다. 일부 실시양태에서, 입자 선별기(1214)는 이의 크기가 최대 약 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 또는 500 nm인 입자를 선택하도록 구성된다. 일부 실시양태에서, 선택된 범위의 입자 크기 각각에 대해, 선택된 범위의 입자 크기를 갖는 입자는 입자 선별기(1214)를 통과하는 입자의 적어도 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95%이다. 입자 선별기(1214)를 통과하기에 너무 큰 입자는 결국 제1 단편화 장치(1210)의 하단으로 하강하여 배출구(1215)를 통과할 수 있다. 이러한 입자는 이후 재사용될 수 있다. 유출구(1212)는 수집 탱크(1211)의 측면에 위치하고; 분무 장치(1213)는 수집 탱크(1211)의 상단에 위치하고; 입자 선별기(1214)는 유출구(1212)의 내벽에 위치하거나 내포되고; 큰 금속 액적을 위한 배출구(1215)는 수집 탱크(1211)의 하단에 위치한다.
도 5는 단편화 장치(1220)의 제2 실시양태를 개략적으로 도시한다. 제2 단편화 장치(1220)는 수집 탱크(1221), 마이크로-나노 금속 입자를 위한 유출구(1222), 분무 장치(1223), 기화 장치(1224), 및 큰 금속 액적을 위한 배출구(1225)를 포함한다. 마이크로-나노 금속 입자를 위한 유출구(1222)는 금속 액체의 수집 탱크(1221)의 측면에 위치하고; 분무 장치(1223)는 수집 탱크(1221)의 상단에 위치하고; 기화 장치(1224)는 마이크로-나노 금속 입자를 위한 유출구(1222)에 연결되며; 큰 금속 액적을 위한 배출구(1225)는 금속 액체의 수집 탱크(1221)의 하단에 위치한다. 분무 장치가 우선 사용될 수 있다. 이후, 10 μm 미만의 크기를 갖는 입자는 기화를 위해 선택될 수 있고, 더 큰 입자는 재분무를 위해 남겨진다. 마지막으로, 더 작은 선택된 입자는 수집 탱크와 나노미터 또는 원자 입자로 추가로 파쇄하기 위한 기화 장치 사이의 차압에 의해 기화 장치로 유도될 수 있다.
도 6은 단편화 장치(1230)의 제3 실시양태를 개략적으로 도시한다. 제3 단편화 장치(1230)는 분무 장치(1231) 및 기화 장치(1232)를 포함한다. 분무 장치(1231) 및 기화 장치(1232)는 직렬로 연결되거나 또는 통합되어 제3 단편화 장치(1230)를 형성할 수 있다.
도 7은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버(1310)를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1310)는 라이너(1311), 유입구(1312), 유출구(1313), 이온 선별기(1314), 입자 회전-부유 세팅(1315), 및 조립자를 위한 배출구(1316)를 포함한다. 입자 회전-부유 세팅(1315)은 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍을 가질 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍은 실질적으로 원형 형상을 형성할 수 있고, 이온화 챔버(1310)의 하단에 실질적으로 균일하게 분포된다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍은 실질적으로 교번하는 패턴으로 분포될 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍은 하나 이상의 직선형 가스 구멍에 하나 이상의 경사형 가스 구멍이 뒤따르도록 분포될 수 있다. 일부 실시양태에서, 이온화 챔버의 하단에 형성되는 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍의 복수의 원형 형상 또는 고리 또는 줄(string)이 존재할 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 및 직선형 가스 구멍의 적어도 일부는 이온화 챔버의 하단에 매트릭스를 형성한다. 이온화 챔버의 하단에 구멍이 위치하거나, 또는 고리 (또는 원형 형상 또는 불규칙 형상)이 내포된다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "직선형 가스 구멍"은 가스가 이를 통해 상방향 방식(upward fashion)으로 예컨대, 예를 들어, 이온화 챔버의 중심축에 또는 이온화 챔버의 수직 측벽에 실질적으로 평행하게 이온화 챔버로 도입되는 가스 구멍을 지칭한다. 본원에 사용되는 바와 같이, 용어 "경사형 가스 구멍"은 가스가 이를 통해 이온화 챔버의 중심축에 대한 각도(예를 들어, 적어도 10, 15, 20, 25, 30, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 또는 85도)로, 또는 이온화 챔버의 중심축보다 이온화 챔버의 하단 표면을 향해 더 기울어져, 또는 이온화 챔버의 하단 표면에 대한 각도(예를 들어, 최대 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 또는 25도)로 이온화 챔버로 도입되는 가스 구멍을 지칭한다. 경사형 구멍으로부터의 가스는 이온화 챔버의 라이너의 내벽을 따라 불어 넣어지고 쓸어내고 이로써 입자가 가스 흐름으로 하단으로부터 상단까지 회전되고; 직선형 구멍으로부터 도입된 가스는 상방향으로 유동되고 이로써 이온화 챔버의 하단으로 하강하는 더 큰 입자가 위 아래로 점핑되어 서로 충돌하여 파쇄된다. 이온화 챔버(1311)의 유입구(1312)는 라이너(1311)의 상단에 위치하고; 유출구(1313)는 라이너(1311)의 측면에 위치하고; 이온 선별기(1314)는 유출구(1313)의 내벽에 내포되고; 입자 회전-부유 세팅(1315)은 조립자를 위한 배출구(1316) 주변에 위치하거나 내포되며; 조립자를 위한 배출구(1316)는 라이너(1311)의 하단에 위치한다.
이온 선별기(1314)는 특정 크기의 이온이 이를 통과할 수 있도록 구성될 수 있다(예를 들어, 이온 선별기(1314)를 통과하는 이온의 적어도 85%에 대해 최대 약 500 nm).
일부 실시양태에서, 더 작은 (그리고 더 가벼운) 이온이 이온화 챔버(1310)의 상단부에 주로 머무를 수 있고 (또는 부유될 수 있고) 한편 더 큰 (그리고 더 무거운) 이온이 이온화 챔버(1310)의 하단부에 주로 머무를 수 있도록 (또는 부유될 수 있도록) 입자가 이온화 챔버(1310)에 분포된다. 일부 실시양태에서, 이온 선별기(1314)는 사전 결정된 입자 크기를 갖는 이온이 이온 선별기(1314)를 통과하여 유출구(1313)로 유입되는 것이 가능하도록 적어도 이온화 챔버(1310)의 대부분과 유출구(1313)의 입구 주변의 유출구(1313) 사이에 차압을 적용한다. 일부 실시양태에서, 이온 선별기(1314)의 차압 및/또는 위치(예를 들어, 이온화 챔버(1310)의 측벽에 따라 수직하게 분포되는 복수의 유출구(1313) 및 그것의 상응하는 이온 선별기(1314)가 존재할 수 있거나; 또는 상이한 이온화 챔버(1310)는 이온화 챔버(1310)의 하단에 대하여 유출구(1313) 및 그것의 상응하는 이온 선별기(1314)에 관한 상이한 위치를 가질 수 있음)는 상이한 크기 범위의 이온이 이온 선별기(1314)를 통과할 수 있도록 조정될 수 있다. 일부 실시양태에서, 이온 선별기는 이의 방향이 유출구(1313)의 통로를 따라 그리고 이온화 챔버(1310)로부터 멀어지도록 불활성 가스를 도입할 수 있는 복수의 경사형 가스 구멍을 포함할 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 구멍은 이온화 챔버(1310)로부터 멀어지도록 배향될 수 있다. 일부 실시양태에서, 복수의 경사형 구멍을 통해 도입된 불활성 가스에 의해 야기되는 모멘텀은 사전 결정된 크기의 이온이 유출구(1313) 안으로 밀려질 수 있도록 차압을 생성한다. 일부 실시양태에서, 복수의 구멍은 불활성 가스 공급원과 연결될 수 있다. 일부 실시양태에서, 이온 선별기(1314)는 이의 크기가 최대 약 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 또는 500 nm의 크기인 이온을 선택하도록 구성된다. 일부 실시양태에서, 선택된 범위의 이온 크기 각각에 대해, 선택된 범위의 입자 크기를 갖는 이온은 이온 선별기(1314)를 통과하는 입자의 적어도 50%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 90%, 95%이다.
도 8은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제2 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1320)는 라이너(1321), 유입구(1322), 유출구(1323), 및 입자 회전-부유 세팅(1324)을 포함한다. 유입구(1322)는 라이너(1321)의 상단에 위치하고; 유출구(1323)는 라이너(1321)의 하단에 있고; 입자 회전-부유 세팅(1324)은 라이너(1321)의 하단에 위치하거나 내포된다.
도 9는 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제3 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1330)는 라이너(1331), 유입구(1332), 유출구(1333), 입자 선별기(1334), 입자 회전-부유 세팅(1335), 및 조립자를 위한 배출구(1336)를 포함한다. 유입구(1332)는 라이너(1331)의 측면에 위치하고; 유출구(1333)는 라이너(1331)의 상단에 위치하고; 입자 선별기(1334)는 유출구(1333)의 내벽의 굴곡부에 내포되고; 입자 회전-부유 세팅(1335)은 조립자를 위한 배출구(1336) 주변에 위치하거나 내포되며; 조립자를 위한 배출구(1336)는 라이너(1331)의 하단에 위치한다.
도 10은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제4 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1340)는 라이너(1341), 유입구(1342), 유출구(1343), 및 입자 회전-부유 세팅(1344)을 포함한다. 유입구(1342)는 라이너(1341)의 측면에 위치하고; 유출구(1343)는 라이너(1341)의 하단에 위치하고; 입자 회전-부유 세팅(1344)은 라이너(1341)의 하단 상의 유출구(1343) 주변에 위치하거나 내포된다.
도 11은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제5 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1350)는 라이너(1351), 유입구(1352), 유출구(1353), 입자 선별기(1354), 입자 회전-부유 세팅(1355), 및 조립자를 위한 배출구(1356)를 포함한다. 유입구(1352)는 라이너(1351)의 측면에 위치하고; 유출구(1353)는 라이너(1351)의 다른 측면에 위치하고; 입자 선별기(1354)는 유출구(1353)의 내벽에 내포되고; 입자 회전-부유 세팅(1355)은 조립자를 위한 배출구(1356) 주변에 위치하거나 내포되고; 조립자를 위한 배출구(1356)는 라이너(1351)의 하단에 위치한다.
도 12는 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제6 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1360)는 라이너(1361), 유입구(1362), 유출구(1363), 입자 선별기(1364), 및 입자 회전-부유 세팅(1365)을 포함한다. 유입구(1362)는 라이너(1361)의 하단에 위치하고; 유출구(1363)는 라이너(1361)의 상단에 위치하고; 입자 선별기(1364)는 유출구(1363) 주변에 위치하거나 내포되고; 입자 회전-부유 세팅(1365)은 유입구(1362) 주변에 위치하거나 내포된다.
도 13은 이온화된 입자를 발생시키기 위한 이온화 챔버의 제7 실시양태를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(1370)는 라이너(1371), 유입구(1372), 유출구(1373), 입자 선별기(1374), 및 입자 회전-부유 세팅(1375)을 포함한다. 유입구(1372)는 라이너(1371)의 하단에 위치하고; 유출구(1373)는 라이너(1371)의 측면에 위치하고; 입자 선별기(1374)는 유출구(1373) 주변에 위치하거나 내포되고; 입자 회전-부유 세팅(1375)은 라이너(1371)의 하단 상의 유입구(1372) 주변에 위치하거나 내포된다.
도 14는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 성장 챔버(1410)를 개략적으로 도시한다. 성장 챔버(1410)는 침착 성장실(1411), 이온 확산 영역(1412), 결정 성장 영역(1413), 침착 성장실(1411)의 유입구(1414), 격리 그리드(1415), 침착 성장 홈(1416), 및 과잉 가스를 위한 배출구(1417)를 포함한다.
침착 성장실(1411)은 2개의 영역, 즉, 이온 확산 영역(1412) 및 결정 성장 영역(1413)으로 나누어진다. 이온 확산 영역(1412)은 침착 성장실(1411)의 상단부에 위치하고; 결정 성장 영역(1413)은 침착 성장실(1411)의 하단부에 위치하고; 침착 성장실의 유입구(1414)는 침착 성장실(1411)의 상단에 위치하고; 격리 그리드(1415)는 이온 확산 영역(1412)과 결정 성장 영역(1413) 사이에 설정된다. 격리 그리드(1415)는 이온 확산 영역(1412)과 결정 성장 영역(1413) 사이에 온도 차이를 형성할 수 있고, 입자의 균일한 확산을 가능하게 하고; 침착 성장 홈(1416)은 침착 성장실(1411)의 하단 위에 위치하고; 과잉 가스를 위한 배출구(1417)는 침착 성장 챔버(1411)의 상단에 위치한다.
도 15는 금속 화합물의 블록 결정을 생성하기 위한 성장 챔버의 제2 실시양태를 개략적으로 도시한다. 성장 챔버(1420)는 다음의 것을 포함한다: 침착 성장실(1421), 과잉 가스 축적 영역(1422), 이온 확산 영역(1423), 결정 성장 영역(1424), 침착 성장실(1421)의 유입구(1425), 과잉 가스를 위한 격리 그리드(1426), 격리 그리드(1427), 침착 성장 홈(1428), 및 과잉 가스를 위한 배출구(1429).
침착 성장실(1421)은 3개의 영역, 즉, 과잉 가스 축적 영역(1422), 이온 확산 영역(1423) 및 결정 성장 영역(1424)으로 나누어진다. 과잉 가스 축적 영역(1422)은 침착 성장실(1421)의 상단부에 위치하고; 이온 확산 영역(1423)은 침착 성장실(1421)의 중간부에 위치하고; 결정 성장 영역(1424)은 침착 성장실(1421)의 하단부에 위치한다. 침착 성장실의 유입구(1425)는 침착 성장실(1421)의 이온 확산 영역(1423)의 중간부에 위치한다. 과잉 가스를 위한 격리 그리드(1426)는 과잉 가스 축적 영역(1422)과 이온 확산 영역(1423) 사이에 설정되고; 격리 그리드(1427)는 이온 확산 영역(1423)과 결정 성장 영역(1424) 사이에 설정되고; 침착 성장 홈(1428)은 침착 성장실(1421)의 하단 위에 위치하고; 과잉 가스를 위한 배출구(1429)는 침착 성장실(1421)의 상단에 위치한다.
상기 기재된 노, 단편화 장치, 이온화 챔버, 및 성장 챔버는 조합되어 금속 화합물(예를 들어, 질화갈륨)의 블록 결정을 생성하기 위한 장치를 형성할 수 있다.
실시양태 1
도 16은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 화합물(예를 들어, 질화갈륨, 질화알루미늄 또는 탄화규소)의 블록 결정을 생성하기 위한 수직형 장치를 개략적으로 도시한다. 도 16의 설명은 구체적으로 질화갈륨에 대해 언급될 것이지만, 본 기술분야의 당업자는 장치를 사용하여 다른 화합물이 형성될 수 있음을 이해할 것이다. 도 16의 장치는 제련로(210), 단편화 장치(220), 이온화 챔버(230), 및 성장 챔버(240)를 포함한다. 장치는 수직 구조이고; 제련로(210)는 성장 챔버(240) 위에 있는, 이온화 챔버(230) 위에 있는, 단편화 장치(220) 위에 있다.
제련로(210)에서의 갈륨 금속은 진공화되고, 가열되고, 액화되어 액체 금속이 되고, 이로써 갈륨 액체 금속은 단편화 장치(220) 내로 자동적으로 유동하거나 유도된다.
단편화 장치(220)에서, 갈륨 액체 금속은 복수의 단편화(분무 및 기화) 처리가 진행되며, 점차적으로 용매를 사용하지 않고 미세 및 초미세 갈륨 금속 입자가 되고; 이후, 입자는 자동적으로 이온화 챔버(230)로 유입되거나 그 안으로 하강된다. 특정 크기 미만인 입자만이 이온화 챔버(230)에 유입될 수 있다. 더 큰 입자는 단편화 장치(220)의 하단에 부유되어 잔류하고/하거나 이로 하강되어 재사용될 수 있다.
이온화 챔버(230)의 온도는 질화갈륨 다결정이 형성되지 않고, 초미세 갈륨 금속 입자가 완전하게 이온화되도록 설정될 수 있다. 미세 및 초미세 갈륨 금속 입자는 질소와 완전하게 혼합되고, 교반되고, 추가로 가열되어 갈륨 이온의 균일한 분포를 형성한다.
가스(예를 들어, 질소 또는 아르곤)은 이온화 챔버(230)로 펌핑되어 이온화된 갈륨 입자와 혼합되어 교반되고 이로써 입자는 균질화된다. 가스는 불어 넣는 과정에서 하단으로부터 상단까지 회전되고, 라이너의 내벽 상에의 이온화된 갈륨 입자의 접착을 감소시키기 위해 이온화 챔버(230)의 라이너의 내벽을 쓸어낸다. 동시에, 가스에 의해 유도되는 이온화된 갈륨 입자는 서로 충돌되어 더 작게 되고, 이로써 보다 많은 이온화된 갈륨 입자가 발생되며; 이온화된 갈륨 입자의 응집 및 축적은 이에 의해 최소화된다.
갈륨 이온은 성장 챔버(240)로 도입되고, 우선 성장 챔버(240)의 상단부의 이온 확산 영역으로 유입된다. 온도 차이, 이온/입자 농도, 및 반응성 가스 흐름의 공동 작용하에, 갈륨 이온은 이온 확산 영역과 결정 성장 영역 사이의 격리 그리드를 통과하고, 질화갈륨의 성장 챔버(240)의 하단부의 결정 성장 영역으로 유입된다. 결정 성장 영역의 온도는 질화갈륨 결정 성장에 유리한 범위로 설정되며; 갈륨 이온은 산란되어 결정 성장 영역에 균일하게 분포된다. 마지막으로, 갈륨 이온은 서서히 하강하고 축적되어, 촉매 무함유 반응성 가스(예를 들어, NH3)와 반응하여, 성장 챔버(240)의 하단의 퇴적 홈에서 성장하여 두께가 큰 질화갈륨 블록 결정을 형성한다.
도 17은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 제련로(210)를 개략적으로 도시한다. 제련로(210)는 진공 도가니/컨테이너(211), 진공 채널(212), 가스 채널(213), 및 전환 파이프(214)를 포함한다. 제련로(210)는 밀봉된다. 진공 채널(212) 및 가스 채널(213)은 제련로(210)의 상단에 위치하고; 상단이 개방된 진공 도가니/컨테이너(211)는 제련로(210)의 하단의 중심에 위치하고; 액체 금속 갈륨을 위한 전환 파이프(214)는 진공 도가니/컨테이너(211)의 하단에 연결된다. 전환 파이프(214)의 반대 단부는 단편화 장치(220)에 연결된다.
도 18은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 단편화 장치(220)를 개략적으로 도시한다. 단편화 장치(220)는 다음의 것을 포함한다: 분무 장치(221) 및 기화 장치(222). 분무 장치(221) 및 기화 장치(222)는 직렬로 연결되거나 또는 함께 통합되어 단편화 장치(220)를 형성하고, 이온화 챔버(230)의 상단에 내포된다.
도 19는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 이온화 챔버(230)를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(230)는 라이너(231), 유입구(232), 유출구(233), 및 회전-부유 세팅(234)을 포함한다. 유입구(232)는 라이너(231)의 상단에 위치하고; 유출구(233)는 라이너(231)의 하단에 위치하고; 회전-부유 세팅(234)은 라이너(231)의 하단의 모서리에 위치하거나 내포된다.
도 20은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 16의 장치의 성장 챔버(240)를 개략적으로 도시한다. 성장 챔버(240)는 다음의 것을 포함한다: 침착 성장실(241), 갈륨 이온 확산 영역(242), 성장 영역(243), 유입구(244), 격리 그리드(245), 침착 성장 홈(246), 및 과잉 가스를 위한 배출구(247). 침착 성장실(241)은 2개의 영역, 즉, 갈륨 이온 확산 영역(242) 및 성장 영역(243)으로 나누어진다. 갈륨 이온 확산 영역(242)은 침착 성장실(241)의 상단부에 위치하고; 성장 영역(243)은 침착 성장실(241)의 하단부에 위치하고; 유입구(244)는 침착 성장실(241)의 상단에 위치하고; 격리 그리드(245)는 갈륨 이온 확산 영역(242)과 성장 영역(243) 사이에 설정되고; 질화갈륨 결정의 침착 성장 홈(246)은 침착 성장실(241)의 하단 위에 위치하고; 배출구(247)는 질화갈륨의 침착 성장 챔버(241)의 상단에 위치한다.
도 21은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 질화갈륨 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이다.
작업(201)에서, 순수 금속 갈륨은 진공 도가니/컨테이너(211) 내에 배치된다. 순수 금속 갈륨은 진공화되고, 가열되고, 29.78℃보다 높은 온도에서 액화된다. 액체 금속 갈륨은 특정 온도(29.78℃ 초과)에서 유지되어 그것의 유동성을 유지하며; 불활성 가스(헬륨, 질소 또는 아르곤)은 외부 불순물로의 순수 금속 갈륨의 오염을 방지하기 위해 사용된다.
작업(202)에서, 액체 금속 갈륨 금속은 전환 파이프(214)를 통해 유동하여 좁은 액체 흐름을 형성한다. 액체 흐름은 우선 분무 장치(221)로 유입된다. 분무 장치(221)는 고주파수 진동, 초음파, 또는 고압을 통해 마이크로 크기의 갈륨 금속 입자를 발생시킨다. 이후, 마이크로 크기의 갈륨 금속 입자는 기화 장치(222)에 유입된다. 기화 장치(222)는 4,000℃ 초과의 온도에서 마이크로 크기의 갈륨 금속 입자를 기화시킨다. 기화 공정은 용매가 없을 수 있다.
작업(203)에서, 초미세 갈륨 금속 입자는 이온화 챔버의 라이너(231)로 자동적으로 하강된다. 라이너(231)의 온도는 질화갈륨 다결정이 형성되지 않고, 초미세 갈륨 금속 입자가 완전하게 이온화되도록 1,300℃ 초과로 설정된다.
가스(예를 들어, 질소 또는 아르곤)은 이후 회전-부유 세팅(234)을 통해 도입되어 이온화된 갈륨 입자와 혼합되어 교반되고 이로써 입자는 균질화된다. 가스는 불어 넣는 과정에서 하단으로부터 상단까지 회전되고, 라이너(231)의 내벽에의 이온화된 갈륨 입자의 접착을 감소시키기 위해 라이너(231)의 내벽을 쓸어낸다. 동시에, 가스에 의해 유도되는 이온화된 갈륨 입자는 서로 충돌되어 더 작게 된다. 이러한 방식으로, 이온화된 갈륨 입자의 응집 및 축적은 감소된다.
작업(204)에서, 이온화된 갈륨 입자는 유입구(244)를 통해 침착 성장실(241)의 상단부의 갈륨 이온 확산 영역(242)으로 유입된다. 침착 성장실(241)은 하기 2개의 영역을 포함한다: 갈륨 이온 확산 영역(242) 및 성장 영역(243), 이의 온도는 상이한 기간 내에 조정되고 제어된다. 반응성 가스(예를 들어, 암모니아)는 성장 영역(242)으로 도입된다. 질화갈륨의 침착 시간은 질화갈륨 결정의 요망되는 두께에 의해 결정된다.
온도 차이, 이온/입자 농도, 및 반응성 가스 흐름의 공동 작용하에, 이온화된 갈륨 입자는 격리 그리드(245)를 통과하고, 균일하게 확산되고, 침착 성장실(241)의 하단부의 성장 영역(243)으로 유입된다. 이온화된 갈륨 입자의 확산 속도는 감소되고; 입자는 침착 성장실(241)의 하단부에 위치하는 성장 영역(243)에 균일하게 분포된다. 마지막으로, 이온화된 갈륨 입자는 서서히 하강하여 촉매 무함유 반응성 가스(예를 들어, 질소/N2, 암모니아/NH3)와 반응하고, 침착 성장실(241)의 하단 위의 퇴적 홈에서 성장되며, 이 홈은 큰 두께를 갖는 큰 원통형의 질화갈륨 블록 결정을 형성하기 위해 적절한 온도를 가진다.
갈륨 이온 확산 영역(242)의 온도는 다음과 같이 상이한 기간 내에 제어되고 조정된다: 갈륨 이온 도입 및 결정 성장 동안 1,200-1,300℃, 및 과잉 가스(H2 및 N2)가 방출되는 동안 800-1,200℃.
성장 영역(243)에서의 질화갈륨에 대한 반응 온도는 다음과 같이 설정된다: 900-1,200℃, 여기서 반응식은 다음과 같다:
2Ga+ N2 = 2GaN
2Ga+ 2NH3 = 2GaN + 3H2
불필요한 가스(수소 및 질소)는 그 자체의 중량으로 인해 자동적으로 상승한다. 이들은 상방향으로 유동하여, 격리 그리드(245)를 통과하여, 갈륨 이온 확산 영역(242)으로 유입된다. 일정 기간 후, 과잉 가스는 침착 성장실(241)의 상단 위의 성장 챔버의 배출구(247)를 통해 방출된다.
실시양태 2
도 22는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 화합물(예를 들어, 질화갈륨, 질화알루미늄 또는 탄화규소)의 블록 결정을 생성하기 위한 수평형 장치를 개략적으로 도시한다. 도 22의 설명은 구체적으로 탄화규소에 대해 언급될 것이지만, 본 기술분야의 당업자는 장치를 사용하여 다른 화합물이 형성될 수 있음을 이해할 것이다.
도 22에 나타난 바와 같이, 장치는 제련로(310), 단편화 장치(320), 이온화 챔버(330), 및 성장 챔버(340)를 포함한다. 도 22의 장치는 수직-수평 혼합 구조이다. 제련로(310)는 단편화 장치(320) 위에 위치하고; 이온화 챔버(330)는 단편화 장치(320) 옆에 위치하고; 성장 챔버(340)는 이온화 챔버(330) 옆에 위치한다.
제련로(310)에서의 규소 금속은 진공하에 배치되고, 가열되고, 액화되어 액체 금속을 형성하고, 이로써 규소 액체 금속은 단편화 장치(320)로 자동적으로 유동한다.
단편화 장치(320)에서, 분무 장치 및 기화 장치는 별도로 사용되어 규소 금속을 처리한다. 규소 액체 금속은 우선 분무가 진행되어 마이크로 및 마이크로-나노규모 규소 입자를 형성한다. 마이크로-나노규모 규소 입자는 초미세 규소 금속 입자가 되게 하는 기화 처리를 위해 선택되고; 더 큰 마이크로-규소 입자는 남겨져 재사용을 위해 함께 모여진다. 초미세 규소 금속 입자는 기화 장치를 통해 이온화 챔버(330)로 유도된다.
이온화 챔버(330)의 온도는 탄화규소 다결정이 형성되지 않고 초미세 규소 금속 입자가 완전하게 이온화되도록 탄화규소의 분해온도보다 높게 설정된다.
가스(예를 들어, 질소)는 이온화 챔버(330)에 도입되어 이온화된 규소 입자와 혼합되어 교반되고 이로써 입자는 균질화된다. 가스는 불어 넣는 과정에서 하단으로부터 상단까지 회전되고, 이온화 챔버(330)의 라이너의 내벽에의 이온화된 규소 입자의 접착을 감소시키기 위해 이온화 챔버(330)의 라이너의 내벽을 쓸어낸다. 동시에, 가스에 의해 유도되는 이온화된 규소 입자는 서로 충돌되어 더 작게 되고, 이로써 추가적인 더 작은 이온화된 규소 입자가 발생되고; 이온화된 규소 입자의 응집 및 축적은 이에 의해 감소된다.
이온화 챔버(330) 상의 입자 선별-배향 세팅(particle selecting-orienting setting)을 통해, 이온화된 규소 입자는 성장 챔버(340)로 유도된다. 우선, 입자는 성장 챔버(340)의 중간부의 이온 확산 영역으로 유입되도록 유도되어, 균일하게 확산된다. 온도 차이, 이온/입자 농도, 및 반응성 가스 흐름의 공동 작용하에, 이온화된 규소 입자는 하강하여 이온 확산 영역과 결정 성장 영역 사이의 격리 그리드를 통과하여 성장 챔버(340)의 하단부의 결정 성장 영역에 유입된다. 결정 성장 영역의 온도는 탄화규소 결정의 성장에 유리하도록 설정된다. 이온화된 규소 입자가 이온 확산 영역과 결정 성장 영역 사이의 격리 그리드를 통과한 후, 이들은 성장 챔버(340)의 하단부의 결정 성장 영역 주변으로 퍼지고, 서서히 하강하고, 축적되어 촉매 무함유 반응성 가스와 반응하여, 성장 챔버(340)의 하단 위의 퇴적 홈에서 적절한 온도로 성장하여 큰 두께를 갖는 고순도의 큰 탄화규소 블록 결정을 형성한다.
도 23은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 제련로(310)를 개략적으로 도시한다. 제련로(310)는 다음의 것을 포함한다: 진공 도가니/컨테이너(311), 진공 채널(312), 가스 채널(313), 및 전환 파이프(314) 액체. 진공 채널(312) 및 가스 채널(313)은 진공 도가니/컨테이너(311)의 상단에 위치한다. 진공 채널(312)은 진공을 발생시키기 위해 진공 도가니/컨테이너(311)로부터 공기를 제거할 수 있다. 가스 채널(313)은 진공 도가니/컨테이너(311)로 비반응성 가스를 도입할 수 있다. 전환 파이프(314)의 하나의 단부는 진공 도가니/컨테이너(311)의 하단에 연결되고, 다른 단부는 단편화 장치(320)에 직접적으로 연결된다.
도 24는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 단편화 장치(320)를 개략적으로 도시한다. 단편화 장치(320)는 다음의 것을 포함한다: 수집 탱크(321), 마이크로-나노 크기의 규소 입자를 위한 유출구(322), 분무 장치(323), 기화 장치(324), 입자 선별기(325), 및 배출구(326). 전환 파이프(314)를 통해, 수집 탱크(321)의 상단은 진공 도가니/컨테이너(311)의 하단에 연결된다. 마이크로-나노 크기의 규소 입자를 위한 유출구(322)는 수집 탱크(321)의 측면에 위치한다. 분무 장치(323) 및 기화 장치(324)는 개별적으로 위치한다. 분무 장치(323)는 수집 탱크(321)의 상단에 내포되고; 기화 장치(324)는 마이크로-나노 크기의 규소 입자를 위한 유출구(322)에 연결되고; 입자 선별기(325)는 마이크로-나노 크기의 규소 입자의 유출구(322)의 내벽에 내포되고; 배출구(326)는 수집 탱크(321)의 하단에 위치한다.
도 25는 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 이온화 챔버(330)를 개략적으로 도시한다. 이온화 챔버(330)는 다음의 것을 포함한다: 라이너(331), 유입구(332), 유출구(333), 입자 선별기(334), 입자 회전-부유 세팅(335), 및 조립자를 위한 배출구(336). 유입구(332)는 라이너(331)의 중간부에 위치하고; 유출구(333)는 라이너(331)의 상단에 위치하고; 입자 선별기(334)는 복수의 경사진 구멍들로 이루어지고, 이는 균일하게 분포되고 고리로 형성되고, 유출구(333) 위에 위치한다. 경사진 구멍들은 이온화 챔버(330)와 성장 챔버(340) 사이의 채널의 모서리의 내벽에 내포된다. 입자 회전-부유 세팅(335)은 다수의 경사진 구멍들 및 직선형 구멍들로 이루어지고, 이는 균일하게 분포되어 고리를 형성하고, 라이너(331)의 하단과 배출구(336) 주변에 내포되고; 배출구(336)는 라이너(331)의 하단의 중심에 위치한다.
도 26은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 도 22의 장치의 성장 챔버(340)를 개략적으로 도시한다. 성장 챔버(340)는 다음의 것을 포함한다: 침착 성장실(341), 과잉 가스 축적 영역(342), 규소 이온 확산 영역(343), 성장 영역(344), 유입구(345), 격리 그리드(346), 격리 그리드(347), 침착 성장 홈(348), 및 과잉 가스를 위한 배출구(349). 침착 성장실(341)은 3개의 영역, 즉, 과잉 가스 축적 영역(342), 규소 이온 확산 영역(343), 및 성장 영역(344)으로 나누어진다. 과잉 가스 축적 영역(342)은 침착 성장실(341)의 상단부에 위치하고; 규소 이온 확산 영역(343)은 침착 성장실(341)의 중간에 위치하고; 성장 영역(344)은 침착 성장실(341)의 하단부에 위치한다. 유입구(345)는 규소 이온 확산 영역(343)에 위치한다. 격리 그리드(346)는 과잉 가스 축적 영역(342)과 규소 이온 확산 영역(343) 사이에 설정되고; 격리 그리드(347)는 규소 이온 확산 영역(343)과 성장 영역(344) 사이에 설정되고; 침착 성장 홈(348)은 침착 성장실(341)의 하단에 위치하고; 규소 탄소의 성장 챔버에서의 과잉 가스의 배출구(349)는 침착 성장실(341)의 상단에 위치한다.
도 27은 본 개시내용의 일부 실시양태에 따른 탄화규소 블록 결정을 생성하기 위한 공정의 흐름도이다.
작업(310)에서, 순수 금속 규소는 진공 도가니/컨테이너(311)에 도입되고, 진공하에 배치되고, 가열하고, 1,410℃ 또는 그 초과의 온도에서 액화된다. 액체 금속 규소는 특정 온도(1,410℃ 초과)에서 유지되어 더 나은 유동성을 유지하며; 불활성 가스(예를 들어, 헬륨, 질소 또는 아르곤)은 외부 불순물로의 오염으로부터 규소를 보호하기 위해 사용된다.
작업(302)에서, 액체 금속 규소는 별개의 단계로 분무되고 기화된다. 액체 금속 규소는 분무를 위한 분무 장치(323)에 유입되어 마이크로 및 마이크로-나노규모 규소 입자를 생성한다. 입자 선별기(325)는 4,000℃ 초과의 온도에서 입자를 기화시키는 기화 장치(324)로 유입되기에 충분하게 작은 크기인 입자가 초미세 규소 금속 입자가 되게 할 수 있고; 더 큰 규소 입자는 남겨져 수집 탱크(321)의 하단으로 하강되어 함께 모여지고, 재사용을 위해 배출구(326)를 통해 수집된다. 기화 장치(324)를 사용하면, 초미세 규소 금속 입자는 이온화 챔버의 유입구(332)를 향하여 자동적으로 유도된다.
작업(303)에서, 초미세 규소 금속 입자는 이온화 챔버의 라이너(331)에 유입된다. 라이너(331)의 온도는 규소 탄소 다결정이 형성되지 않고, 초미세 규소 금속 입자가 완전하게 이온화되도록 2,600℃ 초과로 설정된다.
더 무거운 입자는 이온화 챔버의 라이너(331)의 하단으로 하강된다. 입자 회전-부유 세팅(335)으로부터 도입된 불활성 가스(예를 들어, 헬륨, 질소 또는 아르곤)은 더 무거운 규소 입자가 회전되고, 불어 넣어지고, 라이너(331)의 내벽에의 이온화된 규소 입자의 접착을 감소시키기 위해 이온화 챔버의 라이너(331)의 내벽을 따라 쓸어내게 만든다. 한편, 가스에 의해 유도되는 이온화된 규소 입자는 서로 충돌되어 더 작게 된다. 이러한 방식으로, 이온화된 규소 입자의 응집 및 축적이 또한 감소된다.
이온화된 규소 입자는 유출구(333)를 통해 침착 성장실(341)로 도입된다. 입자 선별기(334)는 충분하게 작은 크기의 입자만이 침착 성장실(341)로 유입되는 것을 허용한다. 상당한 기간 후, 그것의 자체 중량으로 인해 침착 성장실(341)로 유입될 수 없는 더 큰 규소 입자는 이온화 챔버의 라이너(331)의 하단에 남겨지고, 배출구(336)를 통해 방출된다.
작업(304)에서, 이온화된 규소 입자는 침착 성장실(341)의 중간부의 규소 이온 확산 영역(343)으로 유도된다. 침착 성장실(341)은 다음의 3개의 영역을 포함한다: 과잉 가스 축적 영역(342), 규소 이온 확산 영역(343), 및 성장 영역(344), 이에서 온도는 상이한 기간 내에 조정되고 제어된다. 탄화규소의 침착 성장 시간은 요망되는 탄화규소 결정의 두께에 의해 결정된다.
온도 차이, 이온/입자 농도, 및 반응성 가스 흐름의 공동 작용하에, 이온화된 규소 입자는 격리 그리드(347)를 통해 확산되고, 침착 성장실(341)의 하단부의 성장 영역(344)으로 유입된다. 이온화된 규소 입자는 침착 성장실(341)의 하단부의 성장 영역(344)에 균일하게 분포된다. 마지막으로, 이온화된 규소 입자는 하강하고, 축적되어, 촉매 무함유 반응성 가스(CH4)와 반응하여, 적절한 온도하에 원형의 침착 성장 홈(348)에서 성장하여 고순도의 큰 원통형 탄화규소 블록 결정을 형성한다.
과잉 가스 축적 영역(342)의 온도는 다음과 같이 상이한 기간 내에 제어되고 조정된다: 규소 이온의 도입 및 결정 성장 동안 2,500℃ 초과, 및 과잉 가스(H2 및 N2)가 방출되는 동안 1,600-2,100℃. 규소 이온의 도입 및 결정 성장 동안, 과잉 가스 축적 영역(342)은 이온이 성장 영역으로 강제적으로 확산되도록 성장 영역에 대한 더 높은 온도 차이 또는 구배를 위해 더 높은 온도로 유지된다. 그렇지 않으면, 이온은 과잉 가스 축적 영역으로 상승한다. 결정 성장 기간이 완료된 후, 과잉 가스(H2 및 N2)는 방출될 필요가 있으며, 과잉 가스 축적 영역의 온도는 감소되어 이로써 더 가벼운 가스가 방출을 위해 상승한다. 규소 이온 확산 영역(343)의 온도는 다음과 같이 제어되고 조정된다: 규소 이온의 도입 및 결정 성장 동안 2,300-2,600℃; 과잉 가스(H2 및 N2)가 방출되는 동안 1,600-2,100℃.
성장 영역(344)에서의 탄화규소에 대한 반응 온도는 다음과 같이 설정된다: 1,800-2,500℃; 여기서, 반응식은 다음과 같다:
Si + CH4 = SiC + 2H2
남은 또는 불필요한 가스(H2 및 N2)는 그것의 더 가벼운 중량으로 인해 자동적으로 상승한다. 이는 격리 그리드(347) 및 격리 그리드(346)를 통해 상방향으로 유동하고, 과잉 가스 축적 영역(342)으로 유입된다. 일정 기간 후, 남은 또는 불필요한 가스는 침착 성장실(341)의 상단 위의 배출구(349)를 통해 방출된다.
결론
본원에 기재된 방법 및 장치는 이용되는 금속 공급원 및 반응성 가스를 전환함으로써 상이한 화합물 블록 결정, 예컨대 질소계, 산소계, 및 탄소계 화합물의 생성을 위해 용이하게 변형될 수 있다. 또한, 이 방법의 주요 특징은 다음과 같다: 용매 및 촉매 없이 금속 화합물 벌크 결정을 형성하기 위해 열 에너지, 운동 에너지 및 반응 시간의 조합된 작용하에서 물리적 수단(예를 들어, 기계적 힘/에너지)를 사용함. 이 방법의 추가적인 특징은 다음과 같다: 액체 흐름을 금속 공급원의 입자로 파쇄하기 위해 고압 가스(예를 들어, 헬륨, 질소 또는 아르곤)을 사용하고; 임의로 용매 또는 화학적 수단을 사용하지 않고 금속 공급원의 액체 흐름 또는 더 큰 입자를 추가로 파쇄하기 위해 액체 흐름에 초음파를 적용하고/하거나 기계적으로 진동시킴. 이 방법의 다른 추가적인 특징은 다음과 같다: 사전 결정된 크기의 입자가 이온화 챔버로부터 단편화 장치로 전달될 수 있도록 분무 장치와 기화 장치 사이에 입자 선별기를 개재시키고; 그리고 사전 결정된 크기의 이온이 이온화 챔버로부터 성장 챔버로 전달될 수 있도록 이온화 챔버와 성장 챔버 사이에 이온 선별기를 개재시킴. 이 방법의 추가적인 특징은 다음과 같다: 입자 또는 이온의 침착 또는 응집, 또는 장치, 챔버, 또는 유출구(들) 각각에 대한 입자 또는 이온의 접착을 방지하거나 감소시키도록, 장치, 챔버, 또는 유출구(들) 등의 내벽을 따라 불활성 가스를 도입하기 위해 (예를 들어, 입자 선별기, 이온 선별기 및 회전-부유 세팅에 대해) 경사형 구멍이 사용됨.
본 발명의 바람직한 실시양태가 본원에 나타나고 기재되어 있지만, 이러한 실시양태는 단지 예로서 제공된다는 것이 본 기술분야의 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명은 명세서에 제공된 특정 예로 제한되는 것으로 의도되지 않는다. 본 발명은 상술한 명세서를 참조하여 기재되었지만, 본원의 실시양태의 설명 및 예시는 제한적인 의미로 해석되는 것을 의미하지 않는다. 본 발명을 벗어나지 않고 여러 변형, 변화, 및 치환이 본 기술분야의 당업자에게 현재부터 구상될 것이다. 또한, 본 발명의 모든 양태는 다양한 조건 및 변수에 따라 본원에 제시된 특정 묘사, 구조 또는 상대적 비율로 제한되지 않음을 이해하여야 한다. 본원에 기재된 본 발명의 실시양태에 대한 다양한 대안이 본 발명을 실시하는 데 이용될 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 본 발명은 또한 임의의 이러한 대안예, 수정예, 변형예 또는 균등물을 포괄하는 것으로 간주된다. 하기 청구항은 본 발명의 범위를 정의하며, 이들 청구항의 범위 내의 방법 및 구조 및 이들의 균등물은 이에 의해 포괄되는 것으로 의도된다.

Claims (54)

  1. 금속 화합물의 블록 결정의 형성 방법으로서,
    (a) 노(furnace)에 금속 공급원(source metal)을 도입하는 단계;
    (b) 상기 노 내에 완전 또는 부분 진공을 형성하고, 상기 금속 공급원의 융점보다 높게 상기 노의 온도를 증가시켜 상기 금속 공급원의 액체 흐름을 형성하는 단계;
    (c) 상기 액체 흐름을 파쇄하여 상기 금속 공급원의 입자를 발생시키는 단계;
    (d) 이온화 챔버에서 상기 입자를 이온화하여 이온화된 입자를 형성하는 단계로서, 상기 이온화 챔버의 온도는 상기 금속 화합물의 분해 온도보다 높은 단계; 및
    (e) 상기 이온화된 입자와 반응성인 반응성 가스를 포함하는 성장 챔버에 상기 이온화된 입자를 도입하고, 이에 의해 상기 금속 화합물의 상기 블록 결정을 형성하는 단계
    를 포함하는, 금속 화합물의 블록 결정의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서, (c) 단계는 (1) 상기 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, (2) 상기 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것, 또는 (3) 상기 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것 중 하나 이상을 포함하는 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서, (c) 단계는 (1) 상기 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, 및 (2) 상기 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것을 포함하는 형성 방법.
  4. 제1항에 있어서, (c) 단계는 (1) 상기 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, 및 (2) 상기 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것을 포함하는 형성 방법.
  5. 제1항에 있어서, (c) 단계는 (1) 상기 액체 흐름에 고압 가스를 적용하는 것, (2) 상기 액체 흐름에 초음파를 적용하는 것, 및 (3) 상기 액체 흐름을 기계적으로 진동시키는 것을 포함하는 형성 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, (d) 단계는 상기 이온화 챔버에 불활성 가스의 흐름을 도입하고, 이에 의해 (1) 상기 이온화된 입자의 응집 및 (2) 상기 이온화 챔버에의 상기 이온화된 입자의 접착을 방지하는 것을 포함하는 형성 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (b) 단계는 상기 노에 상기 완전 또는 부분 진공을 형성한 후, 상기 노에 다른 불활성 가스를 도입하는 것을 포함하는 형성 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 고압 가스, 상기 불활성 가스 및 상기 다른 불활성 가스 각각은 독립적으로 헬륨, 질소 또는 아르곤인 형성 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, (c) 단계 후, 상기 이온화 챔버에 도달되기 전에 임계 크기보다 더 큰 상기 입자의 하위세트를 제거하는 형성 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 입자의 상기 하위세트는 재사용되는 형성 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, (c) 단계는 상기 액체 흐름을 분무하고 기화시키는 것을 포함하는 형성 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, (c) 단계는 용매 없이 수행되는 형성 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온화된 입자는 농도 구배 또는 온도 구배에 따라 상기 이온화 챔버로부터 상기 성장 챔버로 확산되는 형성 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 화합물의 상기 블록 결정은 상기 성장 챔버의 하단의 퇴적 홈에서 형성되는 형성 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성장 챔버의 온도는 상기 금속 화합물의 상기 블록 결정의 성장을 촉진시키는 형성 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응성 가스는 촉매를 함유하지 않는 형성 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 공급원은 순금속인 형성 방법.
  18. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 공급원은 금속의 조합인 형성 방법.
  19. 제18항에 있어서, (b) 단계는 상기 금속의 조합에서 최고 융점을 갖는 금속의 융점보다 높게 상기 노의 상기 온도를 증가시키는 것을 포함하는 형성 방법.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 공급원은 갈륨, 알루미늄, 인듐, 규소, 또는 이들의 조합인 형성 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 금속 공급원은 갈륨이고, 상기 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 상기 금속 화합물은 질화갈륨인 형성 방법.
  22. 제20항에 있어서, 상기 금속 공급원은 알루미늄이고, 상기 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 상기 금속 화합물은 질화알루미늄인 형성 방법.
  23. 제20항에 있어서, 상기 금속 공급원은 규소이고, 상기 반응성 가스는 메탄이고, 상기 금속 화합물은 탄화규소인 형성 방법.
  24. 제20항에 있어서, 상기 금속 공급원은 인듐이고, 상기 반응성 가스는 질소 또는 암모니아이고, 상기 금속 화합물은 질화인듐인 형성 방법.
  25. 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 장치로서,
    상기 금속 공급원의 액체 흐름을 형성하기 위해 금속 공급원을 가열하도록 구성되는 노;
    상기 노에 결합된 단편화 장치로서, 상기 단편화 장치는 상기 액체 흐름으로부터 상기 금속 공급원의 입자를 발생시키도록 구성되는 단편화 장치;
    상기 단편화 장치에 결합된 이온화 챔버로서, 상기 이온화 챔버는 이온화된 입자를 형성하기 위해 상기 입자를 이온화시키도록 구성되는 이온화 챔버; 및
    상기 이온화 챔버에 결합된 성장 챔버로서, 상기 성장 챔버는 상기 성장 챔버에서 상기 이온화된 입자와 반응성 가스 간의 반응을 통해 상기 금속 화합물의 상기 블록 결정의 성장을 촉진시키도록 구성되는 성장 챔버
    를 포함하는, 금속 화합물의 블록 결정을 형성하기 위한 장치.
  26. 제25항에 있어서, 상기 단편화 장치는 하나 이상의 분무 장치 및 기화 장치를 포함하는 형성 장치.
  27. 제26항에 있어서, 상기 하나 이상의 분무 장치는 가스 분무기, 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 포함하는 형성 장치.
  28. 제26항에 있어서, 상기 하나 이상의 분무 장치와 상기 기화 장치 사이에 배치되는 입자 선별기를 더 포함하는 형성 장치.
  29. 제27항에 있어서, 상기 입자 선별기는 제1 복수의 경사형 가스 구멍을 포함하는 형성 장치.
  30. 제25항에 있어서, 상기 단편화 장치는 하나 이상의 분무 장치 및 기화 장치를 포함하고; 상기 장치는 상기 하나 이상의 분무 장치와 상기 기화 장치 사이에 배치되는 입자 선별기를 더 포함하는 형성 장치.
  31. 제30항에 있어서, 상기 하나 이상의 분무 장치는 가스 분무기, 기계식 진동기, 또는 초음파 분무기를 포함하는 형성 장치.
  32. 제25항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온화 챔버와 상기 성장 챔버 사이에 배치되는 이온 선별기를 더 포함하는 형성 장치.
  33. 제32항에 있어서, 상기 이온 선별기는 제2 복수의 경사형 가스 구멍을 포함하는 형성 장치.
  34. 제25항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온화 챔버는 상기 이온화 챔버의 하단부에 배치되는 입자 회전-부유 세팅(particle rotation-suspension setting)을 포함하고, 상기 입자 회전-부유 세팅은 복수의 직선형 구멍에 의해 도입된 복수의 상방향 불활성 가스 흐름 및 제3 복수의 경사형 구멍에 의해 도입된 복수의 경사형 불활성 가스 흐름을 발생시키도록 구성되는 형성 장치.
  35. 제34항에 있어서, 상기 복수의 직선형 구멍 및 상기 제3 복수의 경사형 구멍은 (1) 실질적으로 원형 형상 또는 불규칙 형상으로 분포되거나, (2) 서로 교차하거나 또는 실질적으로 교번되는 패턴으로 존재하거나, 또는 (3) 상기 이온 챔버의 상기 하단에 실질적으로 균일하게 분포되는 형성 장치.
  36. 제25항 내지 제35항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 노는 상기 금속 공급원을 보유하도록 구성되는 도가니를 포함하는 형성 장치.
  37. 제36항에 있어서, 상기 도가니는 밀봉되는 형성 장치.
  38. 제36항에 있어서, 상기 도가니는 상기 노에 대해 개방되는 형성 장치.
  39. 제36항 내지 제38항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 노는 상기 도가니 또는 상기 노에 완전 또는 부분 진공을 형성하기 위해 상기 도가니 또는 상기 노, 또는 둘 모두로부터 공기를 제거하도록 구성되는 진공 채널을 포함하는 형성 장치.
  40. 제36항 내지 제39항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 노는 상기 도가니 또는 상기 노, 또는 둘 모두에 불활성 가스를 공급하도록 구성되는 가스 채널을 포함하는 형성 장치.
  41. 제39항 또는 제40항에 있어서, 상기 진공 채널 또는 상기 가스 채널은 상기 도가니의 상단부에 또는 상기 노의 상단부에 배치되는 형성 장치.
  42. 제25항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단편화 장치에 상기 노를 결합시키는 전환 채널(diversion channel)을 더 포함하는 형성 장치.
  43. 제26항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 분무 장치 및 상기 기화 장치는 직렬로 연결되거나 또는 함께 통합되는 형성 장치.
  44. 제26항 내지 제43항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 분무 장치는 복수의 분무 장치이고, 상기 복수의 분무 장치는 직렬로 연결되거나 또는 함께 통합되는 형성 장치.
  45. 제25항 내지 제44항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기화 장치는 유도 가열기, 직류 아크, 플라즈마 공급원, 마이크로파 공급원, 또는 레이저를 포함하는 형성 장치.
  46. 제25항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성장 챔버는 침착 성장실(deposition-growth room)을 포함하는 형성 장치.
  47. 제46항에 있어서, 상기 침착 성장실은 상단 이온 확산 영역, 하단 성장 영역, 및 상기 이온 확산 영역과 상기 성장 영역 사이에 배치되는 격리 그리드(isolation grid)를 포함하는 형성 장치.
  48. 제47항에 있어서, 상기 격리 그리드는 상기 이온화된 입자의 확산을 가능하게 하는 복수의 구멍을 포함하는 형성 장치.
  49. 제47항 또는 제48항에 있어서, 상기 하단 성장 영역은 상기 금속 화합물의 상기 블록 결정을 성장시키기 위한 원형의 퇴적 홈을 포함하는 형성 장치.
  50. 제25항 내지 제49항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단편화 장치는 상기 노의 하단부에 결합되고, 상기 이온화 챔버는 상기 단편화 장치의 측면에 결합되고, 상기 성장 챔버는 상기 이온화 챔버의 상단에 결합되는 형성 장치.
  51. 제25항 내지 제50항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이온화 챔버는 조립자(coarse particle)를 위한 배출구를 포함하고, 상기 배출구는 상기 이온화 챔버의 하단부에 배치되는 형성 장치.
  52. 제25항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성장 챔버는 침착 성장실을 포함하고, 상기 침착 성장실은 상단 가스 축적 영역, 중간 이온 확산 영역, 하단 성장 영역, 상기 중간 이온 확산 영역과 상기 하단 성장 영역 사이에 배치되는 제1 격리 그리드, 및 상기 상단 가스 축적 영역과 상기 중간 이온 확산 영역 사이에 배치되는 제2 격리 그리드를 포함하는 형성 장치.
  53. 제52항에 있어서, 상기 침착 성장실에 대한 입구는 상기 중간 이온 확산 영역에 존재하는 형성 장치.
  54. 제52항 또는 제53항에 있어서, 상기 상단 가스 축적 영역은 과잉 가스 배출구를 포함하는 형성 장치.
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