KR20240041628A - 하드코팅 필름 및 이를 구비한 화상표시장치 - Google Patents

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KR20240041628A
KR20240041628A KR1020220120882A KR20220120882A KR20240041628A KR 20240041628 A KR20240041628 A KR 20240041628A KR 1020220120882 A KR1020220120882 A KR 1020220120882A KR 20220120882 A KR20220120882 A KR 20220120882A KR 20240041628 A KR20240041628 A KR 20240041628A
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임거산
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 폴리이미드 기재; 및 상기 폴리이미드 기재 상에 형성된 하드코팅층을 포함하는 하드코팅 필름으로서, 10 mN의 하중을 인가했을 때, 나노 인덴터를 이용하여 측정한 탄성 계수(EIT)가 2,800 내지 4,300 MPa인 하드코팅 필름을 제공한다. 본 발명에 따른 하드코팅 필름은 탄성 계수(EIT)를 특정 범위로 제어함으로써 고경도이면서도 내스크래치성이 뛰어나며, 우수한 내굴곡성을 나타내어 반복적인 폴딩이 가능하다.

Description

하드코팅 필름 및 이를 구비한 화상표시장치 {Hard Coating Film and Image Display Device Having the Same}
본 발명은 하드코팅 필름 및 이를 구비한 화상표시장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고경도이면서 내스크래치성이 뛰어날 뿐만 아니라, 우수한 내굴곡성을 갖는 하드코팅 필름 및 상기 하드코팅 필름이 구비된 화상표시장치에 관한 것이다.
하드코팅 필름은 액정 표시장치, 일렉트로루미네센스(EL) 표시장치, 플라즈마 디스플레이(PD), 전계 방출 디스플레이(FED: Field Emission Display) 등의 화상표시장치에 표면 보호 등의 목적으로 이용되고 있다.
최근에는 기존의 유연성이 없는 유리기판 대신에 플라스틱 또는 UTG(ultra thin glass) 등과 같이 유연성 있는 재료를 사용하여 종이처럼 휘어져도 표시 성능을 그대로 유지할 수 있는 플렉서블(flexible) 표시장치 또는 폴더블(foldable) 표시장치가 차세대 표시장치로 급부상하면서, 경도(hardness)가 높고 내찰상성이 좋을 뿐만 아니라, 적당한 유연성을 갖추어 크랙이 발생하지 않는 하드코팅 필름에 대한 연구가 이루어지고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2012-0078457호는 고무 코어와 1층 이상의 쉘을 포함하는 충격보강제, 광중합성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 하드코팅 조성물을 개시하고 있으며, 상기 하드코팅 조성물이 적용된 하드코팅 필름이 우수한 내스크래치성, 필름에 대한 부착성, 내충격성, 내용제성, 가공성 및 굴곡성 등을 구현할 수 있다고 기재하고 있다.
그러나, 상기 하드코팅 필름은 플렉서블 표시장치에 적용할 수 있을 만큼 충분한 경도와 내굴곡성을 확보하기 어려운 문제점이 있었다.
대한민국 공개특허 제10-2012-0078457호
본 발명의 한 목적은 고경도이면서 내스크래치성이 뛰어날 뿐만 아니라, 우수한 내굴곡성을 갖는 하드코팅 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 하드코팅 필름이 구비된 화상표시장치를 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 폴리이미드 기재; 및
상기 폴리이미드 기재 상에 형성된 하드코팅층을 포함하는 하드코팅 필름으로서,
10 mN의 하중을 인가했을 때, 나노 인덴터를 이용하여 측정한 탄성 계수(EIT)가 2,800 내지 4,300 MPa인 하드코팅 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 하드코팅층은 투광성 수지, 광개시제 및 용제를 포함하는 하드코팅층 형성용 조성물로부터 형성되고, 상기 투광성 수지는 1종 이상이며 하기 수학식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[수학식 1]
상기 식에서,
X는 투광성 수지 전체 양에 대한 투광성 수지 1종의 배합비이고,
Mw는 투광성 수지 1종의 중량평균분자량이며,
n은 투광성 수지 1종에 포함된 관능기수이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 투광성 수지는 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머 및 모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 하드코팅 필름은 연필 경도가 3H 이상일 수 있다.
또한, 상기 하드코팅층은 스틸울을 이용하여 250g/cm2의 하중으로 3,500회 이상 왕복 마찰시킨 후, 스크래치가 시인되지 않거나 5개 이하의 스크래치가 시인될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 하드코팅 필름은 기재 면이 서로 접하도록 반지름 3mm 간격으로 20만회 이상 반복하여 접었다 편 후 파단이나 크랙이 발생하지 않는 것일 수 있다.
다른 한편으로, 본 발명은 상기 하드코팅 필름이 구비된 화상표시장치를 제공한다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 하드코팅 필름이 구비된 플렉서블(flexible) 표시장치의 윈도우를 제공한다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 하드코팅 필름이 구비된 편광판을 제공한다.
또 다른 한편으로, 본 발명은 상기 하드코팅 필름이 구비된 터치 센서를 제공한다.
본 발명에 따른 하드코팅 필름은 고경도이면서 내스크래치성이 뛰어날 뿐만 아니라, 우수한 내굴곡성을 나타내어 반복적인 폴딩이 가능하다. 따라서, 본 발명에 따른 하드코팅 필름은 플렉서블 디스플레이에 효과적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 폴리이미드 기재, 및 상기 폴리이미드 기재 상에 형성된 하드코팅층을 포함하는 하드코팅 필름으로서, 10 mN의 하중을 인가했을 때, 나노 인덴터를 이용하여 측정한 탄성 계수(EIT)가 2,800 내지 4,300 MPa인 하드코팅 필름에 관한 것이다.
상기 탄성 계수(EIT)는 일정한 기하학적 형상을 가지는 인덴터(indenter)를 하드코팅 필름 표면에 10 mN의 하중으로 인가하고 제거하는 과정에서 얻어지는 압입하중-변위 곡선(load-displacement curve)으로부터 산출되는 값으로서, 예를 들면 후술하는 실험예에 제시된 방법으로 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 하드코팅 필름은 10 mN의 하중을 인가했을 때, 나노 인덴터를 이용하여 측정한 탄성 계수(EIT)가 2,800 내지 4,300 MPa의 범위에 포함되도록 함으로써 경도 및 내스크래치성을 증가시키고, 내굴곡성을 현저히 개선할 수 있다. 특히, 3H 이상의 연필경도 및 3R(=3mm)에서 20만회 이상의 반복적인 아웃폴딩이 가능한 내굴곡성을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 폴리이미드 기재는 폴리이미드계 화합물을 주성분으로 하는 기재를 의미하는 것으로, 예를 들면 폴리이미드, 폴리아미드 이미드 등을 들 수 있으며, 이에 한정되지 않고 당해 기술분야에서 사용되는 폴리이미드계 화합물을 포함하는 기재라면 특별한 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 폴리이미드 기재의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 8 내지 1,000㎛, 구체적으로는 20 내지 150㎛일 수 있다. 상기 폴리이미드 기재의 두께가 8㎛ 미만이면 필름의 강도가 저하되어 가공성이 떨어지게 되고, 1,000㎛ 초과이면 투명성이 저하되거나 내굴곡성이 감소하는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 하드코팅층은 투광성 수지, 광개시제 및 용제를 포함하는 하드코팅층 형성용 조성물로부터 형성되고, 상기 투광성 수지는 1종 이상이며 하기 수학식 1을 만족하는 것일 수 있다.
[수학식 1]
상기 식에서,
X는 투광성 수지 전체 양에 대한 투광성 수지 1종의 배합비이고,
Mw는 투광성 수지 1종의 중량평균분자량이며,
n은 투광성 수지 1종에 포함된 관능기수이다.
상기 수학식 1은 하드코팅층 형성용 조성물에 포함되는 1종 이상의 투광성 수지 각각에 대한 중량평균분자량(Mw)을 관능기수(n)로 나누고, 투광성 수지 전체 양에 대한 각 투광성 수지의 중량비(X)를 곱한 값을 합하여 산출되는 값으로서, 상기 수학식 1을 만족하는 투광성 수지를 사용함으로써 하드코팅 필름의 탄성 계수(EIT)를 상기 범위로 조절하여 고경도이면서 내스크래치성이 뛰어날 뿐만 아니라, 우수한 내굴곡성을 갖는 하드코팅 필름을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 투광성 수지는 광경화형 수지이며, 상기 광경화형 수지는 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머 및/또는 모노머를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머로는 에폭시 (메타)아크릴레이트, 우레탄 (메타)아크릴레이트, 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산 (메타)아크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 우레탄 (메타)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 우레탄 (메타)아크릴레이트는 분자내에 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 촉매 존재 하에서 반응시켜 제조할 수 있다. 상기 우레탄 (메타)아크릴레이트는 내광 안정성과 기계적 물성 측면에서 3관능 이상의 지방족 우레탄 (메타)아크릴레이트가 바람직하다. 상기 3관능 이상의 지방족 우레탄 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예로는, Miramer PU664, Miramer MU 9800 (이상, 미원사) 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분자내에 히드록시기를 갖는 (메타)아크릴레이트의 구체적인 예로는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시이소프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 개환 히드록시아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 등이 있다. 또한 상기 이소시아네이트기를 갖는 화합물의 구체적인 예로는, 1,4-디이소시아나토부탄, 1,6-디이소시아나토헥산, 1,8-디이소시아나토옥탄, 1,12-디이소시아나토도데칸, 1,5-디이소시아나토-2-메틸펜탄, 트리메틸-1,6-디이소시아나토헥산, 1,3-비스(이소시아나토메틸)시클로헥산, 트랜스-1,4-시클로헥센디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(시클로헥실이소시아네이트), 이소포론디이소시아네이트, 톨루엔-2,4-디이소시아네이트, 톨루엔-2,6-디이소시아네이트, 자일렌-1,4-디이소시아네이트, 테트라메틸자일렌-1,3-디이소시아네이트, 1-클로로메틸-2,4-디이소시아네이트, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸페닐이소시아네이트), 4,4'-옥시비스(페닐이소시아네이트), 헥사메틸렌디이소시아네이트로부터 유도되는 3관능 이소시아네이트, 트리메틸올프로판어덕트톨루엔디이소시아네이트 등이 있다.
상기 모노머는 통상적으로 사용하는 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 광경화형 관능기로 (메타)아크릴로일기, 비닐기, 스티릴기, 알릴기 등의 불포화기를 분자내에 갖는 모노머가 바람직하고, 그 중에서도 (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머가 바람직하다.
상기 (메타)아크릴로일기를 갖는 모노머는 구체적인 예로, 네오펜틸글리콜아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄트리(메타)아크릴레이트, 1,2,4-시클로헥산테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라하이드로퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트 및 이소보네올(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다.
상기 예시한 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머 및 모노머는 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 투광성 수지는 하드코팅층 형성용 조성물 전체 100 중량%에 대하여 1 내지 80 중량%, 바람직하게는 5 내지 50중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 투광성 수지의 함량이 1 중량% 미만이면 코팅층의 탄성률이 감소하여 굽힘시 코팅층에 크랙이 쉽게 발생할 수 있으며, 80중량%를 초과하는 경우, 점도가 높아져 도포성이 저하되고, 표면 레벨링이 부족하여 외관 특성에 문제가 생길 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 광개시제는 하드코팅층 형성용 조성물의 광경화 유도를 위해 포함되며, 예를 들면 광 조사에 의해 라디칼을 형성할 수 있는 광 라디칼 개시제를 포함할 수 있다.
상기 광개시제의 예로서 화학구조 또는 분자결합 에너지의 차에 의해 분자의 분해로 라디칼을 생성시키는 Type 1형 개시제, 및 3차 아민과 공존하여 수소탈환을 유도하는 Type 2형 개시제 등을 들 수 있다.
예를 들면, 상기 Type 1형 개시제는 4-페녹시디클로로아세트페논, 4-t-부틸디클로로아세트페논, 4-t-부틸트리클로로아세트페논, 디에톡시아세트페논, 2-히드록시-2-메틸-l-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-l-온, 1-(4-도데실페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)-페닐(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등의 아세트페논류; 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤질 디메틸케탈등의 벤조인류; 포스핀옥사이드류, 티타노센 화합물 등을 포함할 수 있다.
예를 들면, Type 2형 개시제는 벤조페논, 벤조일벤조익산, 벤조일벤조익산 메틸에테르, 4-페닐벤조페논, 히드록시벤조페논, 4-벤졸-4'-메틸디페닐설파이드, 3,3'-메틸-4-메톡시벤조페논 등의 벤조페논류; 티옥산톤, 2-크로로티옥산톤, 2-메틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 이소프로필티옥산톤 등의 티옥산톤류 등을 들 수 있다.
상술한 광개시제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한 상기 Type 1형 및 Type 2형 개시제를 단독으로 또는 병용하여도 무방하다.
상기 광개시제는 하드코팅층 형성용 조성물 전체 100중량%에 대하여 약 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 약 1 내지 5중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 0.1중량% 미만인 경우 조성물의 경화 속도가 늦고 충분한 경화가 진행되지 않아 하드코팅 필름 또는 하드코팅층의 기계적 물성 및 밀착력이 확보되지 않을 수 있다. 상기 광개시제의 함량이 10중량%를 초과하는 경우, 과도한 경화로 인한 접착 불량, 크랙, 컬 현상이 초래될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 용제는 상기 언급한 바의 성분을 용해 또는 분산시킬 수 있는 것으로 당해 기술분야에 알려진 것이라면 제한되지 않고 사용할 수 있다.
사용 가능한 용제는 알코올계(메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸셀루소브, 에틸솔루소브 등), 케톤계(메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등), 아세테이트 계(에틸아세테이트, 프로필아세테이트, n-부틸아세테이트, t-부틸아세테이트, 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 등), 헥산계(헥산, 헵탄, 옥탄 등), 벤젠계(벤젠, 톨루엔, 자일렌 등), 에테르계(디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등) 등이 바람직하게 사용될 수 있다. 상기 예시된 용제들은 각각 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 용제는 하드코팅층 형성용 조성물 전체 100 중량%에 대하여 10 내지 95 중량%, 바람직하게는 7 내지 85 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 용제의 함량이 상기 함량 미만이면 점도가 높아 작업성이 떨어질 뿐만 아니라 기재의 스웰링을 충분히 진행시킬 수 없으며, 반대로 상기 범위를 초과할 경우에는 건조 과정에서 시간이 많이 소요되고 경제성이 떨어지는 문제가 있으므로, 상기 범위 내에서 적절히 사용한다.
상기 하드코팅 조성물은 상기한 성분들 이외에도, 당해 기술분야에서 일반적으로 사용되는 성분들, 예를 들어 레벨링제, 자외선 안정제, 열 안정제, 항산화제, 계면활성제, 윤활제, 방오제 등의 첨가제들이 추가적으로 포함될 수 있다.
상기 레벨링제는 도막의 평활성 및 코팅성을 부여하는 성분으로서, 예를 들면 실리콘계 레벨링제, 불소계 레벨링제, 아크릴 고분자계 레벨링제 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
레벨링제는 하드코팅층 형성용 조성물 총 중량 중 0.1 내지 1중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 자외선 안정제는 자외선을 차단 또는 흡수하여, 경화된 하드코팅층의 자외선 노출에 의한 분해, 변색, 부스러짐을 방지하는 성분이며, 자외선 안정제는 작용 기구에 따라 구분되는 흡수제, 소광제(Quenchers), 힌더드 아민 광안정제(HALS, Hindered Amine Light Stabilizer) 등; 또 화학 구조에 따라 구분되는 페닐 살리실레이트(Phenyl Salicylates, 흡수제), 벤조페논(Benzophenone, 흡수제), 벤조트리아졸(Benzotriazole, 흡수제), 니켈유도체(소광제) 등을 사용할 수 있고, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 열 안정제로는 예를 들면 1차 열 안정제인 폴리페놀계, 2차 열 안정제인 포스파이트계, 락톤계 열안정제 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 하드코팅층은 상기 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드 기재의 일면 또는 양면에 도포하고 건조한 다음, UV 경화시켜 형성시킬 수 있다.
상기 하드코팅층 형성용 조성물은 다이코터, 에어 나이프, 리버스 롤, 스프레이, 블레이드, 캐스팅, 그라비아, 마이크로 그라비아, 스핀코팅 등 공지된 방식을 적절히 사용하여, 기재에 도공(Coating Process)이 가능하다.
상기 하드코팅층 형성용 조성물을 기재에 도포한 후에는, 30 내지 150℃의 온도에서 10초 내지 1시간 동안, 보다 구체적으로는 30초 내지 30분 동안 휘발물을 증발시켜 건조시킨 다음, UV광을 조사하여 경화시킨다. 상기 UV광의 조사량은 구체적으로 약 0.01 내지 10J/㎠일 수 있으며, 보다 구체적으로 0.1 내지 2J/㎠일 수 있다.
이때, 형성되는 하드코팅층의 두께는 구체적으로 2 내지 30㎛, 보다 구체적으로 3 내지 20㎛ 일 수 있다. 상기 하드코팅층의 두께가 상기 범위 내에 포함될 경우 우수한 경도 및 내굴곡성을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상술한 하드코팅 필름이 구비된 화상표시장치에 관한 것이다. 일례로, 본 발명의 하드코팅 필름은 화상표시장치, 특히 플렉서블 표시장치 또는 폴더블 표시장치의 윈도우로 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 하드코팅 필름은 편광판, 터치 센서 등에 부착하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 하드코팅 필름은 반사형, 투과형, 반투과형 LCD 또는 TN형, STN형, OCB형, HAN형, VA형, IPS형 등의 각종 구동 방식의 LCD에 사용될 수 있다.　 또한, 본 발명의 일 실시형태에 따른 하드코팅 필름은 플라즈마 디스플레이, 필드 에미션 디스플레이, 유기 EL 디스플레이, 무기 EL 디스플레이, 전자 페이퍼 등의 각종 화상표시장치에도 사용될 수 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
제조예 1: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
28.4중량부의 4관능 EO 아크릴레이트(MIRAMER M4004, 미원사), 18.4중량부의 3관능 아크릴레이트(MIRAMER M300, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 1중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.2중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 2: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
28.4중량부의 4관능 EO 아크릴레이트(MIRAMER M4004, 미원사), 18.4중량부의 6관능 아크릴레이트(MIRAMER PU664, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 1중량부의 레벨링제(DAC-HP, 다이킨 사), 49.2중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 3: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
23중량부의 6관능 아크릴레이트(MIRAMER PU664, 미원사), 23.9중량부의 9관능 아크릴레이트(MIRAMER MU9800, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 0.5중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.6중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 4: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
46.8중량부의 4관능 EO 아크릴레이트(MIRAMER M4004, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba Special Chemical 사), 1중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.2중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 5: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
9.4중량부의 4관능 EO 아크릴레이트(MIRAMER M4004, 미원사), 37.4중량부의 3관능 아크릴레이트(MIRAMER M300, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 1중량부의 레벨링제(DAC-HP, 다이킨 사), 49.2중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 6: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
30.4중량부의 6관능 아크릴레이트(MIRAMER PU664, 미원사), 16.4중량부의 2관능 아크릴레이트(MIRAMER SC2404, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 1중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.2중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 7: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
46.7중량부의 3관능 아크릴레이트(MIRAMER M300, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 0.3중량부의 레벨링제(BYK-307), 50중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 8: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
46.9중량부의 2관능 아크릴레이트(MIRAMER SC2404, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 0.5중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.6중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
제조예 9: 하드코팅층 형성용 조성물의 제조
23.9중량부의 4관능 EO 아크릴레이트(MIRAMER M4004, 미원사), 23중량부의 2관능 아크릴레이트(MIRAMER SC2404, 미원사), 3중량부의 광개시제(Irgacure-184, Ciba special chemical 사), 0.5중량부의 레벨링제(KY-1203, 신에츠 사), 49.6중량부의 메틸에틸케톤을 교반기를 이용하여 배합하고 PP재질의 필터를 이용하여 여과하여 하드코팅층 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 1: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 1의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실시예 2: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 2의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실시예 3: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 3의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실시예 4: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 4의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실시예 5: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 5의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실시예 6: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 6의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
비교예 1: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 7의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
비교예 2: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 8의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
비교예 3: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 9의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리이미드계 기재(스미토모 화학 사, 50㎛) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
비교예 4: 하드코팅 필름의 제조
상기 제조예 1의 하드코팅층 형성용 조성물을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름(PET, 50um) 상에 경화 후 두께가 8㎛가 되도록 코팅을 하고 용제를 건조한 후 질소분위기 하에서 UV 적산광량 600mJ/cm2를 조사하여 하드코팅 필름을 제조하였다.
실험예 1:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 필름의 물성을 후술하는 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 탄성계수(E IT ) 측정
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름과 기재의 탄성계수(EIT)를 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 구체적으로, 나노 인덴터(Fisher 사)를 이용하여 하드코팅 필름 표면 또는 하드코팅 필름 제조 전 기재 표면에 삼각뿔형 팁(vickers tip) 형태의 인덴터(indenter)로 10 mN의 하중을 15초 동안 인가했을 때의 탄성계수(EIT)를 측정하였다.
(2) 연필경도
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름을 글래스 상에 고정시킨 다음, 하중 750g 하에서 필름의 하드코팅면을 각 연필경도를 가지는 연필로 5회 평가 후, 4회 이상 긁히지 않는 경도로 연필경도를 표기하였다.
(3) 내스크래치성
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름을 코팅면이 상부로 가도록 테이프로 고정한 후 스틸울(#0000)을 이용하여 250g/㎠의 하중으로, 3,500회 왕복 마찰시킨 후 측정부를 삼파장 램프에 투과 및 반사하여 스크래치를 관찰하였다. 하기 평가 기준에 따라 내스크래치성을 평가하였다.
<평가 기준>
○: 스크래치가 시인되지 않거나 5개 이하의 스크래치가 시인됨
×: 5개 초과의 스크래치가 시인됨
(4) 내굴곡성
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름을 하드코팅층 면이 외측으로 접히도록 곡률반경 3mm로 20만번 반복하여 필름을 접었다 펴는 테스트를 실시하여 필름의 파단 여부 및 하드코팅층의 크랙 발생 여부를 관찰하였다. 하기 평가 기준에 따라 내굴곡성을 평가하였다.
<평가 기준>
○: 필름 파단 또는 하드코팅층 크랙 미발생
×: 필름 파단 또는 하드코팅층 크랙 발생
(5) 접촉각 측정
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름에 액체를 떨어뜨린 후 KRUSS사 접촉각 측정기 DSA100을 이용하여 수 접촉각을 측정하였다. 상온에서 액체 방울량은 2㎕로 하였다.
(6) 밀착성
상기 제조예 및 비교예에서 제조된 하드코팅 필름을 코팅면이 상부로 가도록 기재 필름을 투명점착제를 이용하여 글래스에 접합한 후, 1mm 간격으로 가로 세로 100개의 정사각형 형태로 커터칼을 이용하여 코팅면에 흠집을 낸 후 니치방 테이프를 이용하여 3회 밀착성 테스트를 실시하였다. 180도의 박리 각도로 급격하게 벗긴 후 코팅면이 얼마나 떨어졌는지 육안으로 관찰한 다음, 하기의 평가 기준에 따라 밀착성을 평가하였다.
<평가 기준>
5B: 남아있는 면적 100%
4B: 남아있는 면적 95% 이상 100% 미만
3B: 남아있는 면적 85% 이상 95% 미만
2B: 남아있는 면적 65% 이상 85% 미만
1B: 남아있는 면적 45% 이상 65% 미만
0B: 남아있는 면적 45% 미만
　 제조예 기재
EIT
(MPa)		 하드코팅 필름 EIT
(MPa)
Figure pat00003
 연필
경도		 내
스크래치성		 내
굴곡성		 접촉각 밀착성
실시예1 제조예1 4300 4087 125 4H O O 110.8 5B
실시예2 제조예2 4300 3575 257 3H O O 112.3 5B
실시예3 제조예3 4300 4147 411 3H O O 110.9 5B
실시예4 제조예4 4300 4030 143 3H O O 110.1 5B
실시예5 제조예5 4300 4220 108 4H O O 112.5 5B
실시예6 제조예6 4300 2850 1193 3H O O 111.0 5B
비교예1 제조예7 4300 4405 99 3H O X 98.5 5B
비교예2 제조예8 4300 108 2600 B X O 110.3 5B
비교예3 제조예9 4300 368 1348 HB X O 109.5 5B
비교예4 제조예1 3500 4087 125 H O O 110.3 0B
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따라 하드코팅 필름의 탄성계수(EIT)가 2,800 내지 4,300MPa의 범위에 포함되는 실시예 1 내지 6의 하드코팅 필름은 3H 이상의 연필경도 및 우수한 내스크래치성을 나타내며, 3R(=3mm)에서 20만회 이상의 반복적인 아웃폴딩이 가능한 내굴곡성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
반면, 하드코팅 필름의 탄성계수(EIT)가 2,800 내지 4,300MPa의 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 3의 하드코팅 필름은 연필경도, 내스크래치성 및 내굴곡성을 동시에 확보할 수 없는 것으로 나타났다.
또한, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 기재로서 사용한 비교예 4의 하드코팅 필름은 연필경도 및 밀착성이 열악함을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 폴리이미드 기재; 및
    상기 폴리이미드 기재 상에 형성된 하드코팅층을 포함하는 하드코팅 필름으로서,
    10 mN의 하중을 인가했을 때, 나노 인덴터를 이용하여 측정한 탄성 계수(EIT)가 2,800 내지 4,300 MPa인 하드코팅 필름.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하드코팅층은 투광성 수지, 광개시제 및 용제를 포함하는 하드코팅층 형성용 조성물로부터 형성되고, 상기 투광성 수지는 1종 이상이며 하기 수학식 1을 만족하는 하드코팅 필름:
    [수학식 1]

    상기 식에서,
    X는 투광성 수지 전체 양에 대한 투광성 수지 1종의 배합비이고,
    Mw는 투광성 수지 1종의 중량평균분자량이며,
    n은 투광성 수지 1종에 포함된 관능기수이다.
  3. 제2항에 있어서, 상기 투광성 수지는 광경화형 (메타)아크릴레이트 올리고머 및 모노머 중 하나 이상을 포함하는 하드코팅 필름.
  4. 제1항에 있어서, 연필 경도가 3H 이상인 하드코팅 필름.
  5. 제1항에 있어서, 상기 하드코팅층은 스틸울을 이용하여 250g/cm2의 하중으로 3,500회 이상 왕복 마찰시킨 후, 스크래치가 시인되지 않거나 5개 이하의 스크래치가 시인되는 하드코팅 필름.
  6. 제1항에 있어서, 하드코팅 필름을 기재 면이 서로 접하도록 반지름 3mm 간격으로 20만회 이상 반복하여 접었다 편 후 파단이나 크랙이 발생하지 않는 하드코팅 필름.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅 필름이 구비된 화상표시장치.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅 필름이 구비된 플렉서블(flexible) 표시장치의 윈도우.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅 필름이 구비된 편광판.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 하드코팅 필름이 구비된 터치 센서.
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