KR20160059918A - 경도가 향상된 방현필름 - Google Patents

경도가 향상된 방현필름 Download PDF

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KR20160059918A
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김용원
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주식회사 효성
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Abstract

본 발명은 방현필름 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 투명기재; 상기 투명기재의 적어도 일면에 형성되는 하드코팅층을 포함하여 구성되어,용이하게 방현성을 조절할 수 있으면서도 높은 경도, 낮은 헤이즈값 및 낮은 컬링을 나타낸다.

Description

경도가 향상된 방현필름 {Anti-glare film with improved hardness}
본 발명은 방현필름 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 4관능 올리고머와 단관능 모노머를 포함하는 하드코팅 조성물을 투명기재 상에 코팅하여 하드코팅층을 형성하여 용이하게 방현성을 조절할 수 있으면서도 높은 경도, 낮은 헤이즈값 및 낮은 컬링을 나타내는 방현필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
모바일 디스플레이(Mobile-Display), 노트북 컴퓨터, 모니터, 텔레비젼 등의 표시장치(출력장치)로서 널리 사용되는 액정디스플레이(LCD) 표면의 경우, 눈부심을 방지하고, 시인성을 향상시키기 위하여 방현필름을 디스플레이 표면에 코팅하여 사용하는 것이 일반적이다. 이러한 방현필름은, 예를 들어, 투명기재 표면에 수㎛ 크기의 실리카(이산화규소) 입자 등과 같은 필러(filler)를 포함하는 수지(하드코팅 조성물)를 코팅하여 형성한 것이다. 이를 위하여는 하드코팅용 자외선 경화형 수지에 실리카, 마그네슘 등 무기입자나, 유기입자들을 분산시켜 방현성 및 헤이즈를 조절하여 반사방지 필름의 시인성을 달리하도록 하고 있다.
이러한 종래의 방법에서는 입자의 함량, 입자의 종류, 표면 요철 및 입자와 자외선 경화형 수지 간의 굴절율 차이에 의하여 시인성 및 헤이즈값을 조절토록 하고 있다. 그러나 이러한 방법들은 5% 이하의 낮은 헤이즈값의 방현필름을 제조하는데 있어 그 방법이 제한적이다. 즉, 방현성을 조절하기 위해 입자의 양을 증가시키거나 자외선 경화형 수지와의 굴절율 차이를 높이면 헤이즈 변화율이 3 내지 7% 정도로 변화가 커 적용이 어려운 문제점이 있다.
상기한 문제를 해결하기 위하여 대한민국 등록특허공보 10-0708490에는 투명 기재; 상기 투명 기재 상에 위치하는 수지층; 상기 수지층에 분산된 나노입자로서 다수의 제1입자; 및상기 수지층에 분산된 가상 나노입자 집합체(pseudo-assembly)인 다수의 제2입자를 포함하는 것을 구성상의 특징으로 한 방현필름에 대하여 기재되어 있다.
상기 문헌에 기재된 방현필름은 수지층에 형성되는 방현층으로서 나노 입자를 사용하여 가상의 마이크로 셀 내에 상기 나노입자가 군집된 비교적 큰 가상 나노입자 집합체를 형성하는 동시에 잔여 나노 입자를 분산 시키도록 하여, 2종 이상의 입자의 크기를 사용하는 형태를 취하도록 함으로써, 공정 수율과 원가 상승에 영향을 주지 않으면서 방현성과 저반사성을 동시에 충족할 수 있다.
그러나 상기 문헌의 방현필름은 컬(Curl)이 25mm이상이고, 경도가 낮은 문제점이 있다. 상기한 컬(Curl)과 경도의 문제를 동시에 해결하기란 여간 난해한 문제가 아닌 것이 현실이다.
대한민국 등록특허공보 10-0708490
없음
본 발명은 4관능 아크릴레이트 올리고머와 단관능 모노머를 포함한 조성물을 통하여 용이하게 방현성을 조절할 수 있으면서도 높은 경도, 낮은 헤이즈값 및 낮은 컬을 나타내는 방현필름을 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 광중합 개시제를 적절히 배합하여 상기한 높은 경도, 낮은 헤이즈값 및 낮은 컬을 나타내는 방현필름을 제공하고자 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은
투명기재; 상기 투명기재의 적어도 일면에 형성되는 하드코팅층을 포함하여 이루어지며, 상기 하드코팅층은 4관능 아크릴레이트 올리고머와, 단관능 모노머와 광개시제 혼합물을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 방현필름을 과제 해결을 위한 주요 수단으로 제공한다.
본 발명은 상기한 과제를 보다 효과적으로 해결하기 위하여 상기 광개시제 혼합물은 200～350㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 단파장 광개시제와 300～480㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 장파장 광개시제가 중량대비 2:1로 혼합되어 있는 것을 특징으로 한다.
상기 단파장 광개시제는 1-히드록시-시클로헥실-페닐 케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온, 메틸벤조일포르메이트, α,α-디메톡시-α-페닐아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모포린일)페닐]-1-부타논, 2-메틸-1-[4-(메틸씨오)페닐]-2-(4-몰포린일)-1-프로판온로부터 선택되며,
상기 장파장 광개시제는 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 4관능 아크릴레이트 올리고머와 단관능 모노머 및 적절한 광개시제를 포함한 조성물을 통하여 용이하게 방현성을 조절할 수 있고, 경도가 높고 컬이 20mm이하로 낮을 뿐만 아니라 연필경도 10회 이상의 2H 4/5의 우수한 품질의 방현필름을 제조할 수 있는 효과가 기대된다.
이하 이 분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 쉽게 이해하고 과도한 실험 없이 본 발명을 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
본 발명을 설명하는데 있어서, 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에 따른 방현필름은 투명기재;
상기 투명기재의 적어도 일면에 형성되는 하드코팅층으로 구성되며
상기 하드코팅층은 4관능 아크릴레이트 올리고머와, 단관능 모노머와 광개시제 혼합물을 포함하여 이루어진다.
상기 투명기재는 투명수지 필름, 투명수지시트, 투명수지판, 투명유리등이 이용된다. 상기 투명기재를 형성하는 수지 재료로서는 구체적으로는 폴리(메타)아크릴계 수지,
폴리(메타)아크릴로니트릴계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리술폰계 수지, 폴리에테르술폰계 수지, 폴리에테르계수지, 폴리메틸펜텐계 수지, 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC)계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)계 수지, 폴리우레탄계 수지, 재생 셀룰로오스계 수지, 디아세틸셀룰로오스계 수지, 아세테이트 부틸레이트 셀룰로오스계수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴로니트릴-스티렌-부타디엔 3원 공중합계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에테르케톤계 수지, 폴리염화비닐계 수지, 폴리염화비닐리덴계 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 나일론계 수지,폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 노르보르넨계 수지 등을 들수 있다. 그 중에서, 범용성 및 용도 등의 관점에서 볼 때, 폴리(메타)아크릴계 수지, 폴리스티렌계 수지, 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC)계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)계 수지, 폴리카보네이트계 수지 등이 바람직하고, 액정 용도로서는 트리아세테이트 셀룰로오스(TAC)계 수지가 보다 바람직하다. 또한 상기 투명기재의 두께는 특별히 제한이 없으나, 통상 10 내지 5,000㎛, 바람직하게는 20 내지 1000㎛의 범위 이내의 두께이다. 두께가 상기 범위 내에 있으면, 작업성이 양호하고, 투명기재의 강도가 저하되지 않는다.
상기 4관능 아크릴레이트 올리고머는 우레탄 아크릴레이트 올리고머, 에폭시 아크릴레이트 올리고머, 폴리에스테르 아크릴레이트 올리고머, 폴리에테르 아크릴레이트 올리고머, 실리콘 아크릴레이트 올리고머, 멜라민 아크릴레이트 올리고머, 아크릴릭 아크릴레이트 올리고머, 폴리부타디엔 아크릴레이트 올리고머 등이 바람직하다.
상기 단관능 모노머는 에틸헥실(메타)아크릴레이트, 옥실데실(메타)아크릴 레이트, 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 베타-카르복실에틸(메타)아크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 테트라하이드로퓨란(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 디시클로펜텐(메타)아크릴레이트, 디시클로펜텐옥시메틸(메타)아크릴레이트, 2-에톡시에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜아디페이트디(메타)아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 4관능 아크릴레이트 올리고머 100중량부에 상기 단관능 모노머를 30~50 중량부만큼 함유하는 것이 바람직하다. 상기 단관능 모노머가 30중량 미만으로 함유되면 방현성이 낮아지는 문제가 있고, 50중량을 초과하면 필름의 표면 물성이 저하되는 문제가 발생된다.
본 발명에서 사용되는 광개시제 혼합물은 200～350㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 단파장 광개시제와 300～480㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 장파장 광개시제로 구성된다.
상기 단파장 광개시제로는 1-히드록시-시클로헥실-페닐 케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온, 메틸벤조일포르메이트, α,α-디메톡시-α-페닐아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모포린일)페닐]-1-부타논, 2-메틸-1-[4-(메틸씨오)페닐]-2-(4-몰포린일)-1-프로판온 등이 있다.
상기 장파장 광개시제로는 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드 등이 있다. 현재 시판되고 있는 상품으로는 스위스 시바게이사의 Darocur TPO, Irgacure 819를 들 수 있다.
본 발명에서는 상기 단파장 광개시제와 상기 장파장 광개시제를 중량비 기준으로 2:1로 혼합한 광개시제를 사용하는 것을 특징으로 한다. 중량비보다 적을 경우(장파장 광개시제의 함량이 단파장 광개시제의 중량비의 50% 미만일 경우) 경도와 컬이 동시에 높아지고 또한 상기 중량비를 초과할 경우 (장파장 광개시제의 함량이 단파장 광개시제의 중량비의 50% 를 초과할 경우) 경도와 컬이 동시에 낮아지는 문제점이 발생된다.
상기 광개시제 혼합물의 사용량은 4관능기 올리고머 중량대비 1～8중량부인 것이 바람직하다. 상기 사용량이 1중량부 미만이면 코팅도막의 충분한 경화가 어려워 물성을 저하시키고, 8중량부를 초과하면 미반응 개시제로 인하여 내후성을 저하시킨다.
이하 실시예와 비교예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명이 이에 한정되지 아니하는 것은 물론이다.
[실시예 1]
4관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(MU9800, 미원스페셜티케미칼(주), 한국) 100 중량부에 단관능성 아크릴레이트 모노머로 히드록시에틸 아크릴레이트 40 중량부, 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤(Irgacure 184) 과 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드의 중량비 2:1로 혼합한 광개시제 혼합물 2중량부를 균일하게 혼합하여 하드코팅층을 제조하였다.
[실시예 2]
4관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(MU9800, 미원스페셜티케미칼(주), 한국) 100 중량부에 단관능성 아크릴레이트 모노머로 히드록시에틸 아크릴레이트 30 중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 단계를 거쳐 하드코팅층을 제조하였다.
[실시예 3]
4관능 우레탄 아크릴레이트 올리고머(MU9800, 미원스페셜티케미칼(주), 한국) 100 중량부에 단관능성 아크릴레이트 모노머로 히드록시에틸 아크릴레이트 50 중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 단계를 거쳐 하드코팅층을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 단계를 거쳐 하드코팅층을 제조하되, 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤(Irgacure 184) 과 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드의 중량비 1:1로 혼합한 광개시제 혼합물 2중량부를 사용하였다.
[비교예 2]
광개시제로서 1-하이드록시-사이클로헥실-페닐케톤(Irgacure 184) 2중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 단계를 거쳐 하드코팅층을 제조하였다.
[비교예 3]
광개시제로서 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드 2중량부를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 단계를 거쳐 하드코팅층을 제조하였다.
실험예
하기와 같이 물성 평가를 수행하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1) 헤이즈 투과율 : 분광광도계(HM-150, Murakami사)를 이용하여 전광선 투과율(Total Transmittance)과 헤이즈(Haze)를 측정하였다(측정법은 JIS K7136에 따름)
2) 연필경도 : 연필경도 시험기(533-M2, Yasuda사)를 이용하여 500g 하중을 걸고 연필경도를 측정하였다. 연필은 일본국 소재 미쯔비시 제품을 사용하고 한 연필당 10회 실시하였으며, 자국(기스)이 1개 이하가 생기는 것을 기준으로 해당 연필의 경도로 나타내었으며, 자국이 2개 이상 생기는 경우에는 해당 연필의 경도 이하로 나타내었다. 즉, 연필 경도 H는 H의 경도의 연필을 사용하여 500g 하중으로 긁었을 때, 자국이 1개 이하로 생기는 경도를 의미한다.
3) 내찰상성 : 스틸울테스트기(KPD-301, 기배이엔티사)를 이용하여 1㎏/(2㎝ X 2㎝) 하에서 10회 왕복 운동시켜 내찰상성을 시험하였다. 스틸울은 #0000을 사용하였다.
1: 스크래치 0 내지 10개
2: 스크래치 11 내지 20개
3: 스크래치 21 내지 30개
4: 스크래치 30개 이상
4) 부착력 : 필름의 도포된 면에 1㎜ 간격으로 가로 세로 각각 11개의 직선을 그어 100개의 정사각형을 만든후, 테이프(CT-24, 일본 니치방사)을 이용하여 3회 박리 테스트를 진행하였다. 100개의 사각형 3개를 테스트하여 평균치를 기록하였다. 밀착성은 다음과 같이 계산하였다.
밀착성 = n/100
5) 컬링 : 코팅된 필름을 정사각형(10㎝ X 10㎝) 크기로 절단한 후, 코팅면을 상향으로 해서 평탄한 글라스 위에 두고 4모서리가 유리판과 떨어진 거리를 25℃, 50% 상대습도(RH)에서 측정하여 평균값을 측정값으로 하였다.
매우 양호 : 10㎜ 이하,
양호 : 11 내지 20㎜,
불량 : 21 내지 30㎜,
매우 불량 : 30㎜ 이상
6) 방현성 : 상기필름을 블랙아크릴판에 적층(라미네이션) 후, 반사되는 상을 시각 관찰하였다.
○ : 방현성 양호,
△ : 방현성 보통,
X : 방현성 불량
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3
헤이즈 1.21 1.19 1.18 1.38 1.35 1.32
투과율 92.18 92.13 92.11 92.25 92.44 93.22
연필경도 2H 2H 2H 1H 1H 1H
부착력 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
컬(Curl) 매우양호 매우양호 매우양호 양호 양호 불량
방현성 ×
상기 표 1을 통해 단파장 광개시제와 장파장 광개시제는 중량대비 2:1로 혼합되어 있는 하드코팅층을 포함한 방현필름이 헤이즈, 투과율, 연필경도, 부착력, 컬(Curl), 방현성 등 모든 물성에서 가장 우수한 특징을 나타냄을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 투명기재;
    상기 투명기재의 적어도 일면에 형성되는 하드코팅층을 포함하여 이루어지며,
    상기 하드코팅층은 4관능 아크릴레이트 올리고머와, 단관능 모노머와 광개시제 혼합물을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 방현필름
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 광개시제 혼합물은 200～350㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 단파장 광개시제와 300～480㎚ 범위에서 광흡수를 나타내는 장파장 광개시제의 혼합물인 것을 특징으로 한 방현필름
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 단파장 광개시제와 장파장 광개시제는 중량대비 2:1로 혼합되어 있는 것을 특징으로 한 방현필름
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 단파장 광개시제는 1-히드록시-시클로헥실-페닐 케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 2-하이드록시-1-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]-2-메틸-1-프로판온, 메틸벤조일포르메이트, α,α-디메톡시-α-페닐아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-모포린일)페닐]-1-부타논, 2-메틸-1-[4-(메틸씨오)페닐]-2-(4-몰포린일)-1-프로판온로부터 선택되며,
    상기 장파장 광개시제는 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)-포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드로부터 선택되는 것을 특징으로 한 방현필름
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20210112142A (ko) 2020-03-04 2021-09-14 동우 화인켐 주식회사 방현 필름
KR20230144286A (ko) 2022-04-07 2023-10-16 동우 화인켐 주식회사 광학 적층체, 이를 포함하는 편광판 및 화상표시장치
WO2024063461A1 (ko) * 2022-09-23 2024-03-28 동우 화인켐 주식회사 하드코팅 필름 및 이를 구비한 화상표시장치

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