KR20240035455A - 무기 기판과 내열 고분자 필름의 적층체 - Google Patents
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Abstract
[과제] 핸들링 시의 진동이 억제된 무기 기판/내열 고분자 필름 적층체를 제공하는 것.
[해결수단] 내열 고분자 필름과 무기 기판의, 접착제를 실질적으로 사용하지 않는 적층체로서,
상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 전단 박리 강도가 0.8 MPa 이상이고,
상기 내열 고분자 필름의 인장 탄성률이 4 GPa 이상 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
[해결수단] 내열 고분자 필름과 무기 기판의, 접착제를 실질적으로 사용하지 않는 적층체로서,
상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 전단 박리 강도가 0.8 MPa 이상이고,
상기 내열 고분자 필름의 인장 탄성률이 4 GPa 이상 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
Description
본 발명은 무기 기판 상에 폴리이미드계 수지 등의 내열 고분자 필름이 형성된 적층체에 관한 것이다. 본 발명의 적층체는, 예컨대 플렉시블 기판의 표면에 전자 소자를 형성한 플렉시블 디바이스 및 플렉시블 배선판을 제조할 때에 유용하다.
플렉시블 전자 디바이스를 제조하기 위한 기판 재료로서 폴리이미드 등의 내열 고분자 필름(이하, 단순히 「고분자 필름」이라고도 한다.)의 사용이 검토되어 있다. 이러한 폴리이미드 등의 고분자 필름은 장척의 롤형으로 제조되기 때문에, 일반적으로는 플렉시블 디바이스의 제조에 있어서도 롤·투·롤 방식에 의한 제조 라인이 이상적이라고 받아들여지고 있다.
한편, 종래의, 디스플레이 디바이스, 센서 어레이, 터치 스크린, 프린트 배선 기판 등의 전자 디바이스의 대부분은, 유리 기판, 반도체 웨이퍼, 혹은 유리 섬유 보강 에폭시 기판 등의 경질의 리지드 기판이 사용되고 있고, 제조 장치에 대해서도, 이러한 리지드한 기판을 사용하는 것을 전제로 구성되어 있다.
이러한 배경으로부터, 플렉시블 전자 디바이스를 기존의 제조 장치를 이용하여 제조하는 방법으로서, 유리 기판 등의 리지드한 무기 기판을 가지지체로서 이용하고, 가지지체에 고분자 필름을 가첩부한 상태에서 핸들링하여, 고분자 필름 상에 전자 디바이스 가공을 행한 후에 가지지체로부터 전자 디바이스가 형성된 고분자 필름을 박리한다고 하는 순서로 플렉시블 전자 디바이스를 제조하는 방법이 알려져 있다.(특허문헌 1)
또한, 플렉시블 전자 디바이스를 기존의 제조 장치를 이용하여 제조하는 방법으로서, 유리 기판 등의 리지드 기판을 가지지체로서 이용하여, 가지지체에 고분자 용액 또는 고분자 전구체 용액을 도포하고, 건조하여 전구체 필름을 형성한 후에 화학 반응을 일으켜 전구체를 고분자 필름으로 전화시킴으로써, 가지지체와 고분자 필름의 적층체를 얻고, 이하 동일하게 고분자 필름에 전자 디바이스를 형성한 후에 박리하여 플렉시블 전자 디바이스를 제조하는 방법이 알려져 있다.(특허문헌 2)
그런데, 고분자 필름과 무기물을 포함하는 지지체를 첩합한 적층체에 소망의 기능 소자를 형성하는 프로세스에 있어서는, 상기 적층체는 고온에 노출되는 일이 많다. 예컨대, 폴리실리콘이나 산화물 반도체 등의 기능 소자의 형성에 있어서는 200℃∼600℃ 정도의 온도 영역에서의 공정이 필요하다. 또한, 수소화 어모퍼스 실리콘 박막의 제작에 있어서는 200∼300℃ 정도의 온도가 필름에 가해지는 경우가 있고, 또한 어모퍼스 실리콘을 가열, 탈수소화하여 저온 폴리실리콘으로 하기 위해서는 450℃∼600℃ 정도의 가열이 필요한 경우가 있다. 따라서, 적층체를 구성하는 고분자 필름에는 내열성이 요구되만, 현실 문제로서 이러한 고온 영역에서 실용에 견디는 고분자 필름은 한정되어 있고, 많은 경우 폴리이미드가 선택된다.
즉, 어느 방법에 있어서도 리지드한 가지지체와, 최종적으로는 박리되어 플렉시블 전자 디바이스의 기재가 되는 고분자 필름층이 중합된 형태의 적층체를 거치게 된다. 이러한 적층체는 리지드한 판재로서 핸들링할 수 있기 때문에, 종래의 유리 기판을 이용한 액정 디스플레이나 플라즈마 디스플레이, 혹은 유기 EL 디스플레이 등을 제조하기 위한 장치로 유리 기판과 동일하게 핸들링이 가능하다.
내열 고분자 필름과 무기 기판의 적층체는, 디스플레이 제조의 공정에 있어서 유리 반송용의 로보트 포크나 진공 리프터를 이용하여 핸들링된다. 이와 같은 반송 장치로 파지된 상태에서 적층체의 방향 전환이 행해지면, 면방향으로 비틀리는 힘이 가해지기 때문에, 무기 기판으로부터 내열 고분자 필름이 박리하여 버린다고 하는 문제가 있었다. 특히, 적층체의 사이즈가 큰 경우, 구체적으로는 한 변이 400 ㎜ 이상이 되면 방향 전환 시에 회전축으로부터 떨어진 위치에 가해지는 전단력이 커져, 무기 기판으로부터의 내열 고분자 필름의 박리가 발생하기 쉬워진다.
그래서, 본 발명은 상기 과제를 해결하는 것으로서, 무기 기판과 내열 고분자 필름의 적층체에 있어서, 핸들링 시, 특히 적층체의 방향 전환 시의 무기 기판으로부터의 내열 고분자 필름의 박리가 억제된 적층체의 제공을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 무기 기판과 내열 고분자 필름의 전단 박리 강도를 일정 이상으로 함으로써, 적층체의 어긋남을 억제할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명의 완성에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 구성을 포함하는 것이다.
[1] 내열 고분자 필름과 무기 기판의, 접착제를 실질적으로 사용하지 않는 적층체로서,
상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 전단 박리 강도가 0.8 MPa 이상이고,
상기 내열 고분자 필름의 인장 탄성률이 4 GPa 이상 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
[2] 280℃에서 1시간 가열한 후의 휨량이 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 [1]에 기재된 적층체.
[3] 상기 내열 고분자 필름의 280℃에 있어서의 저장 탄성률이 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2]에 기재된 적층체.
[4] 상기 적층체의 외접원의 직경이 500 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 적층체.
[5] 상기 내열 고분자 필름이, 폴리이미드, 폴리아미드 및 폴리아미드이미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류를 포함하는 것을 특징으로 하는 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 적층체.
[6] 상기 내열 고분자 필름이 투명 폴리이미드 필름인 것을 특징으로 하는 [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 적층체.
본 발명의 적층체에 있어서는, 무기 기판과 내열 고분자 필름의 전단 박리 강도가 높기 때문에, 기계로의 핸들링 시에 무기 기판과 내열 고분자 필름의 박리를 억제할 수 있다. 특히, 본 발명은 방향 전환 시에 무기 기판에 가해지는 평면 방향의 힘(비틀림)이 커지는 대사이즈의 무기 기판을 이용하는 계에 있어서 유효하다.
도 1은 본 발명의 한 실시형태에 따른 실란 커플링제 도포 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 있어서의 휨량의 정의를 나타내는 도면이다. 도 2의 (a)는 적층체가 내열 고분자측으로 휘는 예의 모식도이고, 도 2의 (b)는 적층체가 무기 기판측으로 휘는 예의 모식도이다.
도 3은 본 발명에 있어서의 전단 박리 강도 측정의 샘플의 모식도이다. 도 3의 (a)는 측정 샘플의 평면도이고, 도 3의 (b)는 측정 샘플의 단면도를 나타내고 있다.
도 4는 본 발명에 있어서의 가열 시의 휨을 측정하는 장치의 모식도이다.
도 2는 본 발명에 있어서의 휨량의 정의를 나타내는 도면이다. 도 2의 (a)는 적층체가 내열 고분자측으로 휘는 예의 모식도이고, 도 2의 (b)는 적층체가 무기 기판측으로 휘는 예의 모식도이다.
도 3은 본 발명에 있어서의 전단 박리 강도 측정의 샘플의 모식도이다. 도 3의 (a)는 측정 샘플의 평면도이고, 도 3의 (b)는 측정 샘플의 단면도를 나타내고 있다.
도 4는 본 발명에 있어서의 가열 시의 휨을 측정하는 장치의 모식도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
<내열 고분자 필름>
본 발명의 내열 고분자 필름(이하, 단순히 고분자 필름이라고도 칭함)으로서는, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 불소화폴리이미드라고 하는 폴리이미드계 수지(예컨대, 방향족 폴리이미드 수지, 지환족 폴리이미드 수지); 폴리에틸렌, 폴리프로필렌이라고 하는 폴리올레핀계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트라고 하는 공중합 폴리에스테르(예컨대, 전방향족 폴리에스테르, 반방향족 폴리에스테르); 폴리메틸메타크릴레이트로 대표되는 공중합 (메트)아크릴레이트; 폴리카보네이트; 폴리아미드; 폴리술폰; 폴리에테르술폰; 폴리에테르케톤; 초산셀룰로오스; 질산셀룰로오스; 방향족 폴리아미드; 폴리염화비닐; 폴리페놀; 폴리아릴레이트; 폴리페닐렌술피드; 폴리페닐렌옥사이드; 폴리스티렌 등의 필름을 예시할 수 있다. 본 발명의 내열 고분자 필름은, 그 중에서도 폴리이미드, 폴리아미드 및 폴리아미드이미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류를 포함하는 것이 바람직하다.
단, 상기 고분자 필름은, 300℃ 이상의 열처리를 수반하는 프로세스에 이용되는 것이 전제이기 때문에, 예시된 고분자 필름 중에서 실제로 적용할 수 있는 것은 한정된다. 상기 고분자 필름 중에서도 바람직하게는, 소위 수퍼 엔지니어링 플라스틱을 이용한 필름이고, 보다 구체적으로는, 폴리이미드계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리아미드이미드계 수지, 아졸계 수지를 들 수 있다. 특히 바람직한 구체예로서, 방향족 폴리이미드 필름, 방향족 아미드 필름, 방향족 아미드이미드 필름, 방향족 벤조옥사졸 필름, 방향족 벤조티아졸 필름, 방향족 벤조이미다졸 필름 등을 들 수 있다.
이하에 상기 고분자 필름의 일례인 폴리이미드계 수지 필름(폴리이미드 필름이라고 칭하는 경우도 있음)에 대한 상세를 설명한다. 일반적으로 폴리이미드계 수지 필름은, 용매 중에서 디아민류와 테트라카르복실산류를 반응시켜 얻어지는 폴리아미드산(폴리이미드 전구체) 용액을, 폴리이미드 필름 제작용 지지체에 도포, 건조하여 그린 필름(이하에서는 「폴리아미드산 필름」이라고도 함)으로 하고, 또한 폴리이미드 필름 제작용 지지체 상에서, 혹은 상기 지지체로부터 떼어 낸 상태에서 그린 필름을 고온 열처리하여 탈수 폐환 반응을 시킴으로써 얻는 방법과, 폴리아미드산을 반응 용기 내에서 이미드화하여 폴리이미드 용액을 얻은 후에, 폴리이미드 필름 제작용 지지체에 도포, 건조하여 필름화하는 방법을 들 수 있다. 이 중, 전자의 방법인 그린 필름을 경유하는 방법이 바람직하다. 그린 필름을 경유하는 고분자 필름은, 용제 불용성의 폴리이미드여도 좋기 때문에 모노머 선택의 폭이 넓다. 그 때문에 무기 기판과의 밀착성을 확보하기 쉬운 조성을 선택할 수 있고, 결과로서 무기 기판과의 전단 박리 강도가 향상될 수 있다.
폴리아미드산(폴리이미드 전구체) 용액의 도포는, 예컨대, 스핀 코트, 닥터 블레이드, 애플리케이터, 콤마 코터, 스크린 인쇄법, 슬릿 코트, 리버스 코트, 딥 코트, 커튼 코트, 슬릿 다이 코트 등 종래 공지의 용액의 도포 수단을 적절하게 이용할 수 있다.
폴리아믹산을 구성하는 디아민류로서는, 특별히 제한은 없고, 폴리이미드 합성에 통상 이용되는 방향족 디아민류, 지방족 디아민류, 지환식 디아민류 등을 이용할 수 있다. 내열성의 관점에서는, 방향족 디아민류가 바람직하다. 디아민류는, 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 병용하여도 좋다.
디아민류로서는 특별히 한정은 없고, 예컨대 4,4'-디아미노벤즈아닐리드, 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐, 5-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 옥시디아닐린(비스(4-아미노페닐)에테르), 파라페닐렌디아민(1,4-페닐렌디아민) 등을 들 수 있다.
폴리아믹산을 구성하는 테트라카르복실산류로서는, 폴리이미드 합성에 통상 이용되는 방향족 테트라카르복실산류(그의 산 무수물을 포함함), 지방족 테트라카르복실산류(그의 산 무수물을 포함함), 지환족 테트라카르복실산류(그의 산 무수물을 포함함)를 이용할 수 있다. 이들이 산 무수물인 경우, 분자 내에 무수물 구조는 1개여도 좋고 2개여도 좋지만, 바람직하게는 2개의 무수물 구조를 갖는 것(이무수물)이 좋다. 테트라카르복실산류는 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
테트라카르복실산으로서는, 특별히 한정은 없고, 예컨대 피로멜리트산이무수물, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산이무수물, 4,4'-옥시디프탈산이무수물, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술폰 등을 들 수 있다.
상기 폴리이미드 필름은, 투명 폴리이미드 필름이어도 좋다.
상기 고분자 필름의 일례인 무색 투명 폴리이미드에 대해서 설명한다. 이하 번잡함을 피하기 위해, 단순히 투명 폴리이미드라고도 기재한다. 투명 폴리이미드의 투명성으로서는, 전광선 투과율이 75% 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 78% 이상이고, 더욱 바람직하게는 80% 이상이고, 한층 더 바람직하게는 82% 이상이고, 특히 바람직하게는 84% 이상이다. 상기 투명 폴리이미드의 전광선 투과율의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 플렉시블 전자 디바이스로서 이용하기 위해서는 98% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 97% 이하이다. 본 발명에 있어서의 무색 투명 폴리이미드란, 전광선 투과율 75% 이상의 폴리이미드가 바람직하다. 상기 고분자 필름의 전광선 투과율의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른 것이다.
무색 투명성이 높은 폴리이미드를 얻기 위한 방향족 테트라카르복실산류로서는, 4,4'-(2,2-헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산, 4,4'-옥시디프탈산, 비스(1,3-디옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-5-카르복실산)1,4-페닐렌, 비스(1,3-디옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-5-일)벤젠-1,4-디카르복시레이트, 4,4'-[4,4'-(3-옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,1-디일)비스(벤젠-1,4-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산, 4,4'-[(3-옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,1-디일)비스(톨루엔-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[(3-옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,1-디일)비스(1,4-크실렌-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[4,4'-(3-옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,1-디일)비스(4-이소프로필-톨루엔-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[4,4'-(3-옥소-1,3-디히드로-2-벤조푸란-1,1-디일)비스(나프탈렌-1,4-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[4,4'-(3H-2,1-벤즈옥사티올-1,1-디옥사이드-3,3-디일)비스(벤젠-1,4-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-벤조페논테트라카르복실산, 4,4'-[(3H-2,1-벤즈옥사티올-1,1-디옥사이드-3,3-디일)비스(톨루엔-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[(3H-2,1-벤즈옥사티올-1,1-디옥사이드-3,3-디일)비스(1,4-크실렌-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[4,4'-(3H-2,1-벤즈옥사티올-1,1-디옥사이드-3,3-디일)비스(4-이소프로필-톨루엔-2,5-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 4,4'-[4,4'-(3H-2,1-벤즈옥사티올-1,1-디옥사이드-3,3-디일)비스(나프탈렌-1,4-디일옥시)]디벤젠-1,2-디카르복실산, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산, 3,3',4,4'-디페닐술폰테트라카르복실산, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산, 2,3,3',4'-비페닐테트라카르복실산, 피로멜리트산, 4,4'-[스피로(크산텐-9,9'-플루오렌)-2,6-디일비스(옥시카르보닐)]디프탈산, 4,4'-[스피로(크산텐-9,9'-플루오렌)-3,6-디일비스(옥시카르보닐)]디프탈산, 등의 테트라카르복실산 및 이들의 산 무수물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 2개의 산 무수물 구조를 갖는 이무수물이 적합하고, 특히, 4,4'-(2,2-헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산이무수물, 4,4'-옥시디프탈산이무수물이 바람직하다. 또한, 방향족 테트라카르복실산류는 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 방향족 테트라카르복실산류의 공중합량은, 내열성을 중시하는 경우에는, 예컨대, 전체 테트라카르복실산류의 50 질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 70 질량% 이상이고, 또한 더욱 바람직하게는 80 질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 100 질량%여도 상관없다.
지환식 테트라카르복실산류로서는, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산, 1,2,3,4-시클로펜탄테트라카르복실산, 1,2,3,4-시클로헥산테트라카르복실산, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산, 3,3',4,4'-비시클로헥실테트라카르복실산, 비시클로[2,2,1]헵탄-2,3,5,6-테트라카르복실산, 비시클로[2,2,2]옥탄-2,3,5,6-테트라카르복실산, 비시클로[2,2,2]옥토-7-엔-2,3,5,6-테트라카르복실산, 테트라히드로안트라센-2,3,6,7-테트라카르복실산, 테트라데카히드로-1,4:5,8:9,10-트리메타노안트라센-2,3,6,7-테트라카르복실산, 데카히드로나프탈렌-2,3,6,7-테트라카르복실산, 데카히드로-1,4:5,8-디메타노나프탈렌-2,3,6,7-테트라카르복실산, 데카히드로-1,4-에타노-5,8-메타노나프탈렌-2,3,6,7-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로펜타논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산(별칭 「노르보르난-2-스피로-2'-시클로펜타논-5'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산」), 메틸노르보르난-2-스피로-α-시클로펜타논-α'-스피로-2"-(메틸노르보르난-)-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로헥사논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산(별칭 「노르보르난-2-스피로-2'-시클로헥사논-6'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산」), 메틸노르보르난-2-스피로-α-시클로헥사논-α'-스피로-2"-(메틸노르보르난-)-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로프로파논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로부타논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로헵타논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로옥타논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로노나논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로운데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로도데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로트리데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로테트라데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-시클로펜라데카논-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-(메틸시클로펜타논)-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 노르보르난-2-스피로-α-(메틸시클로헥사논)-α'-스피로-2"-노르보르난-5,5",6,6"-테트라카르복실산, 등의 테트라카르복실산 및 이들의 산 무수물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 2개의 산 무수물 구조를 갖는 이무수물이 적합하고, 특히, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산이무수물, 1,2,3,4-시클로헥산테트라카르복실산이무수물, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산이무수물이 바람직하고, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산이무수물, 1,2,4,5-시클로헥산테트라카르복실산이무수물이 보다 바람직하고, 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산이무수물이 더욱 바람직하다. 또한, 이들은 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 지환식 테트라카르복실산류의 공중합량은, 투명성을 중시하는 경우에는, 예컨대, 전체 테트라카르복실산류의 50 질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 70 질량% 이상이고, 또한 더욱 바람직하게는 80 질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 90 질량% 이상이고, 100 질량%여도 상관없다.
트리카르복실산류로서는, 트리멜리트산, 1,2,5-나프탈렌트리카르복실산, 디페닐에테르-3,3',4'-트리카르복실산, 디페닐술폰-3,3',4'-트리카르복실산 등의 방향족 트리카르복실산, 혹은 헥사히드로트리멜리트산 등의 상기 방향족 트리카르복실산의 수소 첨가물, 에틸렌글리콜비스트리멜리테이트, 프로필렌글리콜비스트리멜리테이트, 1,4-부탄디올비스트리멜리테이트, 폴리에틸렌글리콜비스트리멜리테이트 등의 알킬렌글리콜비스트리멜리테이트, 및 이들의 일무수물, 에스테르화물을 들 수 있다. 이들 중에서도, 1개의 산 무수물 구조를 갖는 일무수물이 적합하고, 특히, 트리멜리트산 무수물, 헥사히드로트리멜리트산 무수물이 바람직하다. 또한, 이들은 단독으로 사용하여도 좋고 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
디카르복실산류로서는, 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 4,4'-옥시디벤젠카르복실산 등의 방향족 디카르복실산, 혹은 1,6-시클로헥산디카르복실산 등의 상기 방향족 디카르복실산의 수소 첨가물, 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 헵탄이산, 옥탄이산, 아젤라산, 세바스산, 운데카이산, 도데칸이산, 2-메틸숙신산, 및 이들의 산염화물 혹은 에스테르화물 등을 들 수 있다. 이들 중에서 방향족 디카르복실산 및 그 수소 첨가물이 적합하고, 특히, 테레프탈산, 1,6-시클로헥산디카르복실산, 4,4'-옥시디벤젠카르복실산이 바람직하다. 또한, 디카르복실산류는 단독으로 사용하여도 좋고 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
무색 투명성이 높은 폴리이미드를 얻기 위한 디아민류 혹은 이소시아네이트류로서는, 특별히 제한은 없고, 폴리이미드 합성, 폴리아미드이미드 합성, 폴리아미드 합성에 통상 이용되는 방향족 디아민류, 지방족 디아민류, 지환식 디아민류, 방향족 디이소시아네이트류, 지방족 디이소시아네이트류, 지환식 디이소시아네이트류 등을 이용할 수 있다. 내열성의 관점에서는, 방향족 디아민류가 바람직하고, 투명성의 관점에서는 지환식 디아민류가 바람직하다. 또한, 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류를 이용하면, 높은 내열성과 함께, 고탄성률, 저열수축성, 저선팽창 계수를 발현시킬 수 있게 된다. 디아민류 및 이소시아네이트류는, 단독으로 이용하여도 좋고 2종 이상을 병용하여도 좋다.
방향족 디아민류로서는, 예컨대, 2,2'-디메틸-4,4'-디아미노비페닐, 1,4-비스[2-(4-아미노페닐)-2-프로필]벤젠, 1,4-비스(4-아미노-2-트리플루오로메틸페녹시)벤젠, 2,2'-디트리플루오로메틸-4,4'-디아미노비페닐, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, m-페닐렌디아민, o-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, m-아미노벤질아민, p-아미노벤질아민, 4-아미노-N-(4-아미노페닐)벤즈아미드, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 2,2'-트리플루오로메틸-4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐술피드, 3,4'-디아미노디페닐술피드, 4,4'-디아미노디페닐술피드, 3,3'-디아미노디페닐술폭시드, 3,4'-디아미노디페닐술폭시드, 4,4'-디아미노디페닐술폭시드, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 1,4-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 2-[4-(4-아미노페녹시)페닐]-2-[4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-3-메틸페닐]프로판, 2-[4-(4-아미노페녹시)페닐]-2-[4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)-3,5-디메틸페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 1,4-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에테르, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에테르, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,4-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 4,4'-비스[(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,1-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 3,4'-디아미노디페닐술피드, 2,2-비스[3-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플루오로프로판, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 4,4'-비스[3-(4-아미노페녹시)벤조일]디페닐에테르, 4,4'-비스[3-(3-아미노페녹시)벤조일]디페닐에테르, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]벤조페논, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]디페닐술폰, 비스[4-{4-(4-아미노페녹시)페녹시}페닐]술폰, 1,4-비스[4-(4-아미노페녹시)페녹시-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)페녹시-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-트리플루오로메틸페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-플루오로페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-메틸페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 1,3-비스[4-(4-아미노-6-시아노페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 3,3'-디아미노-4,4'-디페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5,5'-디페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4,5'-디페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4-페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5-페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4-페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-5'-페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4,4'-디비페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5,5'-디비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4,5'-디비페녹시벤조페논, 3,3'-디아미노-4-비페녹시벤조페논, 4,4'-디아미노-5-비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-4-비페녹시벤조페논, 3,4'-디아미노-5'-비페녹시벤조페논, 1,3-비스(3-아미노-4-페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(3-아미노-4-페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(4-아미노-5-페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(4-아미노-5-페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(3-아미노-4-비페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(3-아미노-4-비페녹시벤조일)벤젠, 1,3-비스(4-아미노-5-비페녹시벤조일)벤젠, 1,4-비스(4-아미노-5-비페녹시벤조일)벤젠, 2,6-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]벤조니트릴, 4,4'-[9H-플루오렌-9,9-디일]비스아닐린(별칭 「9,9-비스(4-아미노페닐)플루오렌」), 스피로(크산텐-9,9'-플루오렌)-2,6-디일비스(옥시카르보닐)]비스아닐린, 4,4'-[스피로(크산텐-9,9'-플루오렌)-2,6-디일비스(옥시카르보닐)]비스아닐린, 4,4'-[스피로(크산텐-9,9'-플루오렌)-3,6-디일비스(옥시카르보닐)]비스아닐린 등을 들 수 있다. 또한, 상기 방향족 디아민의 방향 고리상의 수소 원자의 일부 혹은 전부가, 할로겐 원자, 탄소수 1∼3의 알킬기 혹은 알콕실기, 또는 시아노기로 치환되어도 좋고, 또한 상기 탄소수 1∼3의 알킬기 혹은 알콕실기의 수소 원자의 일부 혹은 전부가 할로겐 원자로 치환되어도 좋다. 또한, 상기 벤조옥사졸 구조를 갖는 방향족 디아민류로서는, 특별히 한정은 없고, 예컨대, 5-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸, 6-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸, 5-아미노-2-(m-아미노페닐)벤조옥사졸, 6-아미노-2-(m-아미노페닐)벤조옥사졸, 2,2'-p-페닐렌비스(5-아미노벤조옥사졸), 2,2'-p-페닐렌비스(6-아미노벤조옥사졸), 1-(5-아미노벤조옥사졸로)-4-(6-아미노벤조옥사졸로)벤젠, 2,6-(4,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(4,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸, 2,6-(3,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(3,4'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸, 2,6-(3,3'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:5,4-d']비스옥사졸, 2,6-(3,3'-디아미노디페닐)벤조[1,2-d:4,5-d']비스옥사졸 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 특히, 2,2'-디트리플루오로메틸-4,4'-디아미노비페닐, 4-아미노-N-(4-아미노페닐)벤즈아미드, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노벤조페논이 바람직하다. 또한, 방향족 디아민류는 단독으로 사용하여도 좋고 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
지환식 디아민류로서는, 예컨대, 1,4-디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노-2-메틸시클로헥산, 1,4-디아미노-2-에틸시클로헥산, 1,4-디아미노-2-n-프로필시클로헥산, 1,4-디아미노-2-이소프로필시클로헥산, 1,4-디아미노-2-n-부틸시클로헥산, 1,4-디아미노-2-이소부틸시클로헥산, 1,4-디아미노-2-sec-부틸시클로헥산, 1,4-디아미노-2-tert-부틸시클로헥산, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디메틸시클로헥실아민) 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 특히, 1,4-디아미노시클로헥산, 1,4-디아미노-2-메틸시클로헥산이 바람직하고, 1,4-디아미노시클로헥산이 보다 바람직하다. 또한, 지환식 디아민류는 단독으로 사용하여도 좋고 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
디이소시아네이트류로서는, 예컨대, 디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트, 3,2'- 또는 3,3'- 또는 4,2'- 또는 4,3'- 또는 5,2'- 또는 5,3'- 또는 6,2'- 또는 6,3'-디메틸디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트, 3,2'- 또는 3,3'- 또는 4,2'- 또는 4,3'- 또는 5,2'- 또는 5,3'- 또는 6,2'- 또는 6,3'-디에틸디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트, 3,2'- 또는 3,3'- 또는 4,2'- 또는 4,3'- 또는 5,2'- 또는 5,3'- 또는 6,2'- 또는 6,3'-디메톡시디페닐메탄-2,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3,3'-디이소시아네이트, 디페닐메탄-3,4'-디이소시아네이트, 디페닐에테르-4,4' -디이소시아네이트, 벤조페논-4,4'-디이소시아네이트, 디페닐술폰-4,4'-디이소시아네이트, 톨릴렌-2,4-디이소시아네이트, 톨릴렌-2,6-디이소시아네이트, m-크실릴렌디이소시아네이트, p-크실릴렌디이소시아네이트, 나프탈렌-2,6-디이소시아네이트, 4,4'-(2,2비스(4-페녹시페닐)프로판)디이소시아네이트, 3,3'- 또는 2,2'-디메틸비페닐-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'- 또는 2,2'-디에틸비페닐-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'-디메톡시비페닐-4,4'-디이소시아네이트, 3,3'-디에톡시비페닐-4,4'-디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트류, 및 이들 중 어느 하나를 수소 첨가한 디이소시아네이트(예컨대, 이소포론디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트, 1,3-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트) 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 저흡습성, 치수 안정성, 가격 및 중합성의 점에서 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 톨릴렌-2,4-디이소시아네이트, 톨릴렌-2,6-디이소시아네이트, 3,3'-디메틸비페닐-4,4'-디이소시아네이트나나프탈렌-2,6-디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 1,4-시클로헥산디이소시아네이트가 바람직하다. 또한, 디이소시아네이트류는 단독으로 사용하여도 좋고 복수를 조합하여 사용하여도 좋다.
본 실시형태에 있어서는, 상기 고분자 필름이, 폴리이미드 필름인 것이 바람직하다. 상기 고분자 필름이, 폴리이미드 필름이면, 내열성이 우수하다. 또한, 상기 고분자 필름이, 폴리이미드 필름이면, 적합하게 자외선 레이저로 절단할 수 있다.
상기 고분자 필름의 두께는 3 ㎛ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7 ㎛ 이상이고, 더욱 바람직하게는 14 ㎛ 이상이고, 한층 더 바람직하게는 20 ㎛ 이상이다. 상기 고분자 필름의 두께의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 플렉시블 전자 디바이스로서 이용하기 위해서는 250 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 이하이다.
상기 고분자 필름의 30℃ 내지 250℃ 사이의 평균의 선팽창 계수(CTE)는, 30 ppm/K 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 28 ppm/K 이하이고, 더욱 바람직하게는 25 ppm/K 이하이고, 보다 더욱 바람직하게는 20 ppm/K 이하이다. 또한 -5 ppm/K 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 -3 ppm/K 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 ppm/K 이상이다. CTE가 상기 범위이면, 일반적인 지지체(무기 기판)와의 선팽창 계수의 차를 작게 유지할 수 있어, 열을 가하는 프로세스에 제공하여도 고분자 필름과 무기 기판이 떼어지거나 혹은, 지지체마다 휘는 것을 회피할 수 있다. 여기에 CTE란 온도에 대하여 가역적인 신축을 나타내는 요인이다. 또한, 상기 고분자 필름의 CTE란, 고분자 용액 또는 고분자의 전구체 용액의 도공 방향(MD 방향)의 CTE 및 폭 방향(TD 방향)의 CTE의 평균값을 가리킨다. 상기 고분자 필름의 CTE의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른 것이다.
상기 고분자 필름의 CTE와 무기 기판의 CTE차는 27 ppm/K 이하가 바람직하고, 25 ppm/K 이하인 것이 더욱 바람직하고, 17 ppm/K 이하인 것이 더욱 바람직하다. 고분자 필름과 무기 기판의 CTE차를 27 ppm/K 이하로 함으로써, 가열 시의 고분자 필름의 팽창에 의한 적층체의 휨을 억제할 수 있다.
상기 고분자 필름이, 투명 폴리이미드 필름인 경우, 그 황색도 지수(이하, 「옐로우 인덱스」 또는 「YI」라고도 한다.)는 13 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 12 이하이고, 더욱 바람직하게는 11 이하이다. 상기 투명 폴리이미드의 황색도 지수의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 플렉시블 전자 디바이스로서 이용하기 위해서는 0.1 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.3 이상이다.
상기 고분자 필름이 투명 폴리이미드 필름의 경우, 헤이즈는 1.0 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.8 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5 이하이고, 한층 더 바람직하게는 0.3 이하이다. 하한은 특별히 한정되지 않지만, 공업적으로는, 0.01 이상이면 문제없고, 0.05 이상이어도 상관없다.
상기 고분자 필름의 30℃ 내지 500℃ 사이의 열수축률은, ±0.9% 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 ±0.6%이고, 더욱 바람직하게는 ±0.2% 이하이다. 열수축률은 온도에 대하여 비가역적인 신축을 나타내는 요인이다. 상기 고분자 필름의 열수축률의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른 것이다.
상기 고분자 필름의 인장 파단 강도는, 60 MPa 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 80 MPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 100 MPa 이상이다. 인장 파단 강도의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 사실상 1000 MPa 정도 미만이다. 상기 인장 파단 강도가 60 MPa 이상이면, 무기 기판으로부터 박리할 때에 상기 고분자 필름이 파단하여 버리는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 고분자 필름의 인장 파단 강도란, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 인장 파단 강도 및 폭 방향(TD 방향)의 인장 파단 강도의 평균값을 가리킨다.
상기 고분자 필름의 인장 파단 신도는, 1% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5% 이상이고, 더욱 바람직하게는 10% 이상이다. 상기 인장 파단 신도가, 1% 이상이면, 취급성이 우수하다. 또한, 상기 고분자 필름의 인장 파단 신도란, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 인장 파단 신도 및 폭 방향(TD 방향)의 인장 파단 신도의 평균값을 가리킨다.
상기 고분자 필름의 인장 탄성률은, 4 GPa 이상인 것이 필요하다. 바람직하게는 4.5 GPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 5 GPa 이상이다. 상기 인장 탄성률이, 4 GPa 이상이면, 무기 기판으로부터 박리할 때의 상기 고분자 필름의 신장 변형이 적어, 취급성이 우수하다. 상기 인장 탄성률은, 9 GPa 이하인 것이 필요하다. 바람직하게는 8.5 GPa 이하이고, 보다 바람직하게는 8 GPa 이하이다. 상기 인장 탄성률이, 9 GPa 이하이면, 상기 고분자 필름을 플렉시블한 필름으로서 사용할 수 있다. 상기 고분자 필름의 인장 탄성률의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른 것이다.
상기 고분자 필름의 280℃에 있어서의 저장 탄성률은 9 GPa 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 8 GPa 이하이고, 더욱 바람직하게는 7 GPa 이하이다. 280℃에 있어서의 저장 탄성률이 9 GPa 이하이면, 고분자 필름이 무기 기판을 변형시키는 힘이 작기 때문에, 고온 시에 열수축과 CTE에 의해 치수 변화한 고분자 필름에 의해 생기는 적층체의 휨이 작아진다. 상기 고분자 필름의 280℃에 있어서의 저장 탄성률은 2.5 GPa 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 GPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 4 GPa 이상이다. 또한, 상기 고분자 필름의 인장 탄성률, 및 저장 탄성률은, 고분자 필름의 유동 방향(MD 방향)의 인장 탄성률 및 폭 방향(TD 방향)의 인장 탄성률의 평균값을 가리킨다. 상기 고분자 필름의 인장 탄성률 및 저장 탄성률의 측정 방법은, 실시예에 기재된 방법에 따른 것이다.
상기 고분자 필름의 두께 불균일은, 20% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 12% 이하, 더욱 바람직하게는 7% 이하, 특히 바람직하게는 4% 이하이다. 두께 불균일이 20%를 넘으면, 협소부에 적용하기 어려워지는 경향이 있다. 또한, 필름의 두께 불균일은, 예컨대 접촉식의 막 두께계로 피측정 필름으로부터 무작위로 10점 정도의 위치를 추출하여 필름 두께를 측정하고, 하기 식에 기초하여 구할 수 있다.
필름의 두께 불균일(%) = 100×(최대 필름 두께 - 최소 필름 두께)÷평균 필름 두께
상기 고분자 필름은, 그 제조 시에 있어서 폭이 300 ㎜ 이상, 길이가 10 m 이상인 장척 고분자 필름으로서 권취된 형태로 얻어지는 것이 바람직하고, 권취 코어에 권취된 롤형 고분자 필름의 형태인 것이 보다 바람직하다. 상기 고분자 필름이 롤형으로 감겨 있으면, 롤형으로 감긴 고분자 필름이라고 하는 형태로의 수송이 용이해진다.
상기 고분자 필름에 있어서는, 윤활제를 함유하는 것이 바람직하다. 윤활제로서는 특별히 한정되지 않지만, 무기 입자인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 실리카이다. 윤활제를 함유함으로써, 고분자 필름의 표면에 미세한 요철을 부여하여 미끄러짐성을 확보하여, 핸들링성 및 생산성이 양호해질 수 있다. 윤활제의 입자 직경은 1 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 ㎚ 이상이고, 더욱 바람직하게는 10 ㎚ 이상이고, 1000 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 100 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 50 ㎚ 이하이다. 또한, 윤활제의 함유량은 고분자 필름 중(또는 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량에 대하여) 0.01 질량% 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.05 질량% 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.1 질량% 이상이다. 또한, 1 질량% 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.8 질량% 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.5 질량% 이하이다. 상기 범위 내로 윤활제를 함유함으로써, 무기 기판과의 밀착성이 높아지고, 그 때문에 무기 기판과의 전단 박리 강도가 향상될 수 있다.
<무기 기판>
상기 무기 기판으로서는 무기물을 포함하는 기판으로서 이용할 수 있는 판형의 것이면 좋고, 예컨대, 유리판, 세라믹판, 반도체 웨이퍼, 금속 등을 주체로 하고 있는 것, 및, 이들 유리판, 세라믹판, 반도체 웨이퍼, 금속의 복합체로서, 이들을 적층한 것, 이들이 분산되어 있는 것, 이들의 섬유가 함유되어 있는 것 등을 들 수 있다.
상기 유리판으로서는, 석영 유리, 고규산 유리(96% 실리카), 소다 석회 유리, 납유리, 알루미노 붕규산 유리, 붕규산 유리(파일렉스(등록상표)), 붕규산 유리(무알칼리), 붕규산 유리(마이크로 시트), 알루미노 규산염 유리 등이 포함된다. 이들 중에서도, 선팽창 계수가 5 ppm/K 이하인 것이 바람직하고, 시판품이면, 액정용 유리인 코닝사 제조의 「코닝(등록상표) 7059」이나 「코닝(등록상표) 1737」, 「EAGLE」, 아사히 가라스사 제조의 「AN100」, 닛폰 덴키 가라스사 제조의 「OA10, OA11G」, SCHOTT사 제조의 「AF32」 등이 바람직하다.
상기 반도체 웨이퍼로서는, 특별히 한정되지 않지만, 실리콘 웨이퍼, 게르마늄, 실리콘-게르마늄, 갈륨-비소, 알루미늄-갈륨-인듐, 질소-인-비소-안티몬, SiC, InP(인듐인), InGaAs, GaInNAs, LT, LN, ZnO(산화아연)나 CdTe(카드뮴텔루르), ZnSe(셀레늄화아연) 등의 웨이퍼를 들 수 있다. 그 중에서도, 바람직하게 이용되는 웨이퍼는 실리콘 웨이퍼이고, 특히 바람직하게는 8인치 이상의 사이즈의 경면 연마 실리콘 웨이퍼이다.
상기 금속으로서는, W, Mo, Pt, Fe, Ni, Au라고 하는 단일 원소 금속이나, 인코넬, 모넬, 니모닉, 탄소구리, Fe-Ni계 인바 합금, 수퍼 인바 합금이라고 하는 합금 등이 포함된다. 또한, 이들 금속에, 다른 금속층, 세라믹층을 부가하여 이루어지는 다층 금속판도 포함된다. 이 경우, 부가층과의 전체의 선팽창 계수(CTE)가 낮으면, 주금속층에 Cu, Al 등도 이용된다. 부가 금속층으로서 사용되는 금속으로서는, 투명 내열 고분자 필름과의 밀착성을 강고하게 하는 것, 확산이 없는 것, 내약품성이나 내열성이 좋은 것 등의 특성을 갖는 것이면 한정되는 것은 아니지만, Cr, Ni, TiN, Mo 함유 Cu 등을 적합한 예로서 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 세라믹판으로서는, Al2O3, Mullite, ALN, SiC, 결정화 유리, Cordierite, Spodumene, Pb-BSG+CaZrO3+Al2O3, Crystallized glass+Al2O3, Crystallized Ca-BSG, BSG+Quartz, BSG+Al2O3, Pb-BSG+Al2O3, Glass-ceramic, 제로듀어(zerodur)재 등의 기판용 세라믹스가 포함된다.
상기 무기 기판의 평면 부분은, 충분히 평탄한 것이 바람직하다. 구체적으로는, 표면 거칠기의 P-V값이 50 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 5 ㎚ 이하이다. 무기 기판의 표면 거칠기의 P-V값이 상기 범위 내임으로써, 고분자 필름과의 밀착성이 높아지고, 그 때문에 고분자 필름과의 전단 박리 강도가 향상될 수 있다. 하한은 특별히 한정되지 않지만, 공업적으로는 0.1 ㎚ 이상이어도 좋고, 1 ㎚ 이상이어도 상관없다.
상기 무기 기판의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 취급성의 관점에서 10 ㎜ 이하의 두께가 바람직하고, 3 ㎜ 이하가 보다 바람직하고, 1.3 ㎜ 이하가 더욱 바람직하다. 두께의 하한에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.07 ㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.15 ㎜ 이상, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎜ 이상이다. 지나치게 얇으면 파손되기 쉬워 핸들링이 곤란해지는 경우가 있다. 또한 지나치게 두꺼우면 무거워져 핸들링이 곤란해지는 경우가 있다.
상기 무기 기판의 인장 탄성률은 50 GPa 이상인 것이 바람직하고, 또한 60 GPa 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 65 GPa 이상이다. 또한, 인장 탄성률의 상한은 80 GPa이고, 더욱 바람직하게는 78 GPa 이하이다. 무기 기판의 인장 탄성률이 상기 범위 내이면, 핸들링성이 우수하다.
<적층체>
본 발명의 적층체는, 상기 내열 고분자 필름과 상기 무기 기판을 접착제를 실질적으로 사용하지 않고 적층한 것이다. 내열 고분자 필름이 2층 이상의 적층 구성을 갖는 경우는, 무기 기판과 접촉하는 내열 고분자 필름과, 상기 무기 기판에는 접촉하지 않고 상기 투명 내열 고분자 필름층과 인접하는 내열 고분자 필름층을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 전단 박리 강도는 0.8 MPa 이상인 것이 필요하다. 기계로의 핸들링 시에 무기 기판과 내열 고분자 필름의 박리를 억제하기 쉽게 할 수 있는 점에서, 바람직하게는 0.9 MPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 1 MPa 이상이다. 또한, 전단 박리 강도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 10 MPa 이하이면 충분하고, 5 MPa 이하여도 상관없다. 상기 범위의 전단 박리 강도가 되도록 내열 고분자 필름과 무기 기판을 선택하는 것이 바람직하다.
적층체의 형상은, 특별히 한정되지 않고, 정사각형이어도 직사각형이어도 상관없다. 바람직하게는 직사각형이고, 장변의 길이가 300 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 500 ㎜ 이상이고, 더욱 바람직하게는 1000 ㎜ 이상이다. 상한은 특별히 한정되지 않지만, 공업적으로는 20000 ㎜ 이하이면 충분하고, 10000 ㎜ 이하여도 상관없다.
본 발명에 있어서, 적층체의 사이즈는, 무기 기판을 직사각형으로 하였을 때에, 외접원의 직경이 500 ㎜ 이상의 크기를 갖는 것이 바람직하다. 이 크기의 사이즈의 무기 기판을 이용함으로써, 본 발명의 효과인 바인, 적층체의 핸들링성의 개선 효과를 충분히 얻을 수 있다. 보다 바람직하게는 520 ㎜ 이상이고, 더욱 바람직하게는 550 ㎜ 이상이다. 또한, 상한은 특별히 한정되지 않지만, 공업적으로는 1000 ㎜ 이하이면 충분하고, 800 ㎜ 이하여도 상관없다.
본 발명에 있어서, 내열 고분자 필름과 무기 기판의 적층체를 280℃에서 1시간 가열하였을 때의 적층체의 휨은 300 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 280℃에서 1시간 가열 시, 즉 고온 프로세스 후의 적층체의 휨이 300 ㎛ 이하이면, 적층체 표면에 실시된 코팅, 기능층의 균열이나 장치 내에서의 위치 어긋남을 회피할 수 있다.
<접착제>
본 발명의 무기 기판과 내열 고분자 필름 사이에는 실질적으로 접착제층이 개재되지 않는다. 여기서 본 발명에서 말하는 접착제층이란 Si(규소)의 성분을 질량비로 10% 미만(10 질량% 미만)인 것을 가리킨다. 또한, 실질적으로 사용하지 않는다(개재되지 않는다)는 것은, 무기 기판과 투명 내열 고분자 필름 사이에 개재되는 접착제층의 두께가, 0.4 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.2 ㎛ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하이고, 가장 바람직하게는 0 ㎛이다.
<실란 커플링제(SCA)>
적층체에 있어서, 미리 필름형으로 성형한 내열 고분자 필름을 무기 기판에 첩합하는 경우는, 내열 고분자 필름과 무기 기판 사이에 실란 커플링제의 층을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 실란 커플링제란, Si(규소)의 성분을 10 질량% 이상 함유하는 화합물을 말한다. 실란 커플링제층을 이용함으로써 내열 고분자 필름과 무기 기판의 중간층을 얇게 할 수 있기 때문에 가열 중의 탈가스 성분이 적어, 웨트 프로세스에 있어서도 용출하기 어렵고, 만약 용출이 일어나도 미량에 그친다고 하는 효과가 나타난다. 실란 커플링제는, 내열성을 향상시키기 위해 산화규소 성분을 많이 포함하는 것 바람직하고, 특히 400℃ 정도의 온도에서의 내열성을 갖는 것이 바람직하다. 실란 커플링제층의 두께는 0.2 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 플렉시블 전자 디바이스로서 사용하는 범위로서는, 100 ㎚ 이하(0.1 ㎛ 이하)가 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 ㎚ 이하이고, 더욱 바람직하게는 10 ㎚이다. 통상적으로 제작하면, 0.10 ㎛ 이하 정도가 된다. 또한, 극력 실란 커플링제가 적은 것을 요구하는 프로세스에서는, 5 ㎚ 이하여도 사용 가능하다. 1 ㎚ 이하에서는, 박리 강도가 저하 혹은, 부분적으로 붙지 않는 부분이 나타날 우려가 있기 때문에, 1 ㎚ 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 실란 커플링제는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 아미노기 혹은 에폭시기를 갖는 것이, 바람직하다. 실란 커플링제의 구체예로서는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란비닐트리클로르실란,비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란염산염, 3-우레이드프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라술피드, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 트리스-(3- 트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트, 클로로메틸페네틸트리메톡시실란, 클로로메틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 이 중 바람직한 것으로서는, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 아미노페닐트리메톡시실란, 아미노페네틸트리메톡시실란, 아미노페닐아미노메틸페네틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 프로세스로 내열성을 요구하는 경우, Si와 아미노기 등의 사이를 방향족으로 이은 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 적층체는 무기 기판 상에 고분자 전구체, 혹은 고분자 용액을 도포하고, 가열함으로써 제작하여도 좋다. 고분자 전구체를 화학 반응시켜 고분자를 포함하는 수지층을 무기 기판 상에 갖는 적층체를 얻는 공정에서는, 수지층의 종류에 따른 조건이 적용되지만, 예컨대, 폴리이미드계 수지의 수지층인 경우, 이하와 같이 된다.
이미드화 반응을 위한 열처리로서는, 일정 온도에서 행하는 것도 가능하지만, 연속적 또는 단계적으로 온도를 상승시키면서 행하는 것이, 급격한 수지층의 수축을 회피하여, 파단, 급격한 용매 휘발에 의한 표면 평활성의 악화 등을 억제하는 관점에서 바람직하다.
온도를 상승시키면서 열처리를 행하는 경우, 최저 온도로서는 150∼190℃가 바람직하고, 최고 온도로서는 280∼450℃가 바람직하다. 또한 최저 온도로서는 180∼190℃가 보다 바람직하고, 최고 온도로서는 290∼450℃가 보다 바람직하다. 일정 온도에서 행하는 경우, 200∼370℃가 바람직하고, 210∼350℃가 보다 바람직하다. 또한, 도포한 용액의 건조 온도로부터 연속하여 승온시키는 것도 가능하다.
건조 후의 열처리의 토탈 시간으로서는, 5∼100분이 바람직하고, 10∼50분이 보다 바람직하다.
상기 내열 고분자 필름과 상기 무기 기판의 접착 강도는 0.3 N/㎝ 이하인 것이 바람직하다. 이에 의해, 내열 고분자 필름 상에 디바이스를 형성한 후, 상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 박리가 매우 용이해진다. 그 때문에, 대량 생산이 가능한 디바이스 연결체를 제조할 수 있어, 플렉시블 전자 디바이스의 제조가 용이해진다. 상기 접착 강도는, 0.25 N/㎝ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2 N/㎝ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.15 N/㎝ 이하이고, 특히 바람직하게는 0.1 N/㎝ 이하이다. 또한, 0.01 N/㎝ 이상인 것이 바람직하다. 내열 고분자 필름 상에 디바이스를 형성할 때에 적층체가 박리되지 않게 되는 점에서, 보다 바람직하게는 0.02 N/㎝ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.03 N/㎝ 이상이고, 특히 바람직하게는 0.05 N/㎝ 이상이다. 상기 접착 강도는, 내열 고분자 필름과 상기 무기 기판을 첩합한 후, 대기 분위기 하에서 100℃ 10분간 열처리한 후의 적층체의 값이다(초기 접착 강도). 또, 상기 초기 접착 강도 측정 시의 적층체를 또한 질소 분위기 하에서 200℃ 1시간 열처리한 후의 적층체라도 접착 강도가 상기 범위 내인 것이 바람직하다(200℃ 가열 처리 후 접착 강도).
본 발명의 적층체는, 예컨대, 이하의 순서로 제작할 수 있다. 미리 무기 기판의 적어도 일면을 실란 커플링제 처리하고, 실란 커플링제 처리된 면과, 내열 고분자 필름을 중합하여, 양자를 가압에 의해 적층하는 적층체를 얻을 수 있다. 또한, 미리 내열 고분자 필름의 적어도 일면을 실란 커플링제 처리하고, 실란 커플링제 처리된 면과, 무기 기판을 중합하여, 양자를 가압에 의해 적층하여도 적층체를 얻을 수 있다. 가압 방법으로서는, 대기 중에서의 통상의 프레스 혹은 라미네이트 혹은 진공 중에서의 프레스 혹은 라미네이트를 들 수 있지만, 전체면의 안정된 접착 강도를 얻기 위해서는, 큰 사이즈의 적층체(예컨대, 200 ㎜ 초과)에서는 대기 중에서의 라미네이트가 바람직하다. 이에 대하여 200 ㎜ 이하 정도의 소사이즈의 적층체이면 진공 중에서의 프레스가 바람직하다. 진공도는 통상의 오일 회전 펌프에 의한 진공으로 충분하고, 10 Torr 이하 정도이면 충분하다. 바람직한 압력으로서는, 1 MPa 내지 20 MPa이고, 더욱 바람직하게는 3 MPa 내지 10 MPa이다. 압력이 높으면, 기판을 파손할 우려가 있고, 압력이 낮으면, 밀착하지 않는 부분이 나타나는 경우가 있다. 바람직한 온도로서는 90℃ 내지 300℃, 더욱 바람직하게는 100℃ 내지 250℃이며 온도가 높으면, 필름에 손상을 부여하고, 온도가 낮으면, 밀착력이 약한 경우가 있다.
<플렉시블 전자 디바이스의 제작>
상기 적층체를 이용하면, 기존의 전자 디바이스 제조용의 설비, 프로세스를 이용하여 플렉시블 전자 디바이스를 용이하게 제작할 수 있다. 구체적으로는, 적층체의 내열 고분자 필름 상에 전자 소자 또는 배선(전자 디바이스)을 형성하고, 적층체로부터 내열 고분자 필름마다 박리함으로써, 플렉시블 전자 디바이스를 제작할 수 있다.
본 명세서에 있어서 전자 디바이스란, 전기 배선을 담당하는 편면, 양면, 혹은 다층 구조를 갖는 배선 기판, 트랜지스터, 다이오드 등의 능동 소자나, 저항, 커패시터, 인덕터 등의 수동 디바이스를 포함하는 전자 회로, 그 외에, 압력, 온도, 빛, 습도 등을 센싱하는 센서 소자, 바이오센서 소자, 발광 소자, 액정 표시, 전기 영동 표시, 자발광 표시 등의 화상 표시 소자, 무선, 유선에 의한 통신 소자, 연산 소자, 기억 소자, MEMS 소자, 태양 전지, 박막 트랜지스터 등을 말한다.
본 발명에 있어서의 플렉시블 전자 디바이스의 제조 방법으로서는, 전술한 방법으로 제작된 적층체의 내열 고분자 필름 상에 디바이스를 형성한 후, 상기 내열 고분자 필름을 상기 무기 기판으로부터 박리한다.
실시예
이하, 본 발명에 관하여 실시예를 이용하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되는 것이 아니다.
<내열 고분자 필름의 준비>
실시예에 이용한 필름 F4에 대해서는 시판의 물건을 이용하였다.
F4: 제노맥스(등록상표) F38LR2(도요보 가부시키가이샤 제조 폴리이미드 필름, 두께 38 ㎛)
<폴리아미드산 용액 A1의 제작>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 22.73 질량부의 4,4'-디아미노벤즈아닐리드(DABAN)와, 201.1 질량부의 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)와, 콜로이달 실리카(윤활제)를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST-ZL」)를, 콜로이달 실리카(윤활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.1 질량%가 되도록 더하여, 완전히 용해시켰다. 계속해서, 22.73 질량부의 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산이무수물(BPDA)을 고체인 채로 분할 첨가한 후, 실온에서 24시간 교반하였다. 그 후, 173.1 질량부의 DMAc를 더하여 희석하여, 고형분(NV) 12 질량%, 환원 점도(ηsp/C) 3.10 ㎗/g의 폴리아미드산 용액 A1을 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A2의 제작>
질소 도입관, 교반 날개를 구비한 반응기에 질소를 통과시키면서 피로멜리트산이무수물(PMDA, 6.54 질량부), 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐(TFMB, 9.61 질량부)을 넣고, N,N-디메틸아세트아미드(DMAc, 164.0 질량부), 콜로이달 실리카(윤활제)를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST-ZL」)를, 콜로이달 실리카(윤활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.1 질량%가 되도록 더한 후, 25℃ 하 24시간 교반함으로써 폴리아미드산 용액 A2를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A3의 제작>
질소 도입관, 온도계, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 5-아미노-2-(p-아미노페닐)벤조옥사졸(DAMBO) 223 질량부와, N,N-디메틸아세트아미드 4416 질량부를 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 피로멜리트산이무수물(PMDA) 217 질량부와 함께, 윤활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST30」)를 실리카(윤활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.1 질량%가 되도록 더하여, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 갈색이며 점조한 폴리아미드산 용액 A3을 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A4의 제작>
질소 도입관, 온도계, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠(TPE-R) 10.32 질량부와 75.71 질량부를 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서 4,4'-옥시디프탈산이무수물(ODPA) 10.86 질량부와 함께, 윤활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST30」)를 실리카(윤활제)가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.1 질량%가 되도록 더하고, 25℃의 반응 온도에서 24시간 교반하여, 갈색이며 점조한 폴리아미드산 용액 A4를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A5의 제작>
폴리아미드산 용액 A3과 폴리아미드산 용액 A4를 체적비로 90:10이 되도록 25℃에서 24시간 교반함으로써 폴리아미드산 용액 A5를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A6의 제작>
체적비를 75:25로 변경한 것 이외에는 폴리아미드산 용액 A5와 동일하게 하여 폴리이미드산 용액 A6을 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A7의 제작>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 33.36 질량부의 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐(TFMB), 270.37 질량부의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST」)를 실리카가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 1 질량%가 되도록 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 9.81 질량부의 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산이무수물(CBDA), 11.34 질량부의 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산(BPDA), 4.85 질량부의 4,4'-옥시디프탈산이무수물(ODPA)을 고체인 채로 분할 첨가한 후, 실온에서 24시간 교반하였다. 그 후, 165.7 질량부의 DMAc를 더하여 희석하여, 고형분 18 질량%, 환원 점도 2.7 ㎗/g의 폴리아미드산 용액 A7(TFMB//CBDA/BPDA/ODPA의 몰비 = 1.00//0.48/0.37/0.15)을 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A8의 제작>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 22.73 질량부의 4,4'-디아미노벤즈아닐리드(DABAN), 201.1 질량부의 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)와 윤활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST-ZL」)를 실리카(윤활제)가 폴리아믹산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.4 질량%가 되도록 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 24.57 질량부의 1,2,3,4-시클로부탄테트라카르복실산이무수물(CBDA)을 고체인 채로 분할 첨가한 후, 실온에서 24시간 교반하였다. 그 후, 173.1 질량부의 DMAc를 더하여 희석하여, 고형분(NV) 13 질량%, 환원 점도 3.1 ㎗/g의 폴리아믹산 용액 A8을 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A9의 제작>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 22.0 질량부의 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐(TFMB), 252.1 질량부의 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc)와 윤활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST-ZL」)를 실리카(윤활제)가 폴리아믹산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 0.2질량%가 되도록 더하여 완전히 용해시키고, 계속해서, 22.0 질량부의 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산이무수물(BPDA)을 고체인 채로 분할 첨가한 후, 실온에서 24시간 교반하였다. 그 후, 165.7 질량부의 DMAc를 더하여 희석하여, 고형분(NV) 11 질량%, 환원 점도 3.5 ㎗/g의 폴리아믹산 용액 A9를 얻었다.
<폴리아미드산 용액 A10의 제작>
질소 도입관, 환류관, 교반봉을 구비한 반응 용기 내를 질소 치환한 후, 302.0 질량부의 N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 1,3-비스(3-아미노프로필)테트라메틸디실록산(AprTMOS) 2.49 질량부, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 무수물(6 FDA) 2.22 질량부를 온도 상승이 2℃ 이하가 되도록 서서히 투하하고, 또한 윤활제로서 콜로이달 실리카를 디메틸아세트아미드에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST-ZL」)를 실리카(윤활제)가 폴리아믹산 용액 중의 최종적인 폴리머 고형분 총량으로 3 질량%가 되도록 더하여, 4시간 교반하였다. 거기에, 4,4'-디아미노-2,2'-비스(트리플루오로메틸)비페닐(TFMB) 28.8 질량부를 첨가하고, 교반 후, 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 무수물(6FDA) 42.0 질량부를 온도 상승이 2℃ 이하가 되도록 수회에 나누어 서서히 투입하여, 고형분(NV) 약 20 질량%의 폴리아미드산 용액 A10을 얻었다.
<폴리이미드 용액 B1의 제작>
질소 도입관, 딘·스타크관 및 환류관, 온도계, 교반봉을 구비한 반응 용기에, 질소 가스를 도입하면서, 19.86 질량부의 4,4'-디아미노디페닐술폰(4,4'-DDS), 4.97 질량부의 3,3'-디아미노디페닐술폰(3,3'-DDS), 80 질량부의 감마 부티로락톤(GBL)을 더하였다. 계속해서 31.02 질량부의 4,4'-옥시디프탈산이무수물(ODPA), 24 질량부의 GBL, 13 질량부의 톨루엔을 실온에서 더한 후, 내온(內溫) 160℃까지 승온하여, 160℃에서 1시간 가열 환류를 행하고, 이미드화를 행하였다. 이미드화 완료 후, 180℃까지 승온하여, 톨루엔을 발출하면서 반응을 계속하였다. 12시간 반응 후, 오일 배스를 벗어나 실온으로 되돌리고, 고형분이 20 질량% 농도, 또한 실리카가 폴리아미드산 용액 중의 폴리머 고형분 총량으로 7 질량%가 되도록 콜로이달 실리카를 DMAc에 분산하여 이루어지는 분산체(닛산 가가쿠고교 제조 「스노우텍스(등록상표) DMAC-ST」)와 DMAc를 더하여, 환원 점도 0.70 ㎗/g의 폴리이미드 용액 B1(4,4'-DDS/3,3'-DDS//ODPA의 몰비 = 0.80/0.20//1.00)을 얻었다.
<내열 고분자 필름 F1의 제작>
폴리아미드산 용액 A1을, 폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 A4100(도요보 가부시키가이샤 제조의 지지체)의 무윤활제면 상에 콤마 코터를 이용하여 최종 막 두께가 25 ㎛가 되도록 조정하여 코팅하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 A4100은, 열풍로 내에 통과시켜, 권취되어 가고, 이때에 100℃에서 10분간 건조하였다. 건조 후에 자기 지지성을 얻은 폴리아미드산 필름(그린 필름)을 지지체로부터 박리하고, 핀을 배치한 핀 시트를 갖는 핀 텐터에 통과시켜, 필름 단부를 핀에 꽂음으로써 파지하여, 필름이 파단하지 않도록, 또한 불필요한 느슨함이 생기지 않도록 핀 시트 간격을 조정하여 반송하고, 200℃에서 3분, 250℃에서 3분, 400℃에서 3분, 450℃에서 3분의 조건으로 가열하여, 이미드화 반응을 진행시켰다. 그 후, 2분간으로 실온까지 냉각하고, 필름의 양단의 평면성이 나쁜 부분을 슬리터로 잘라내고, 롤형으로 권취하여, 폭 450 ㎜의 내열 고분자 필름 F1을 500 m 얻었다.
<내열 고분자 필름 F2의 제작>
폴리아미드산 용액 A1 대신에 폴리아미드산 용액 A2를 이용한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F1과 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F2를 얻었다.
<내열 고분자 필름 F3의 제작>
최종 막 두께를 15 ㎛로 한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F2와 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F3을 얻었다.
<내열 고분자 필름 F5의 제작>
폴리아미드산 용액 A5를, 슬릿 다이를 이용하여 폭 1050 ㎜의 장척 폴리에스테르 필름(도요보 가부시키가이샤 제조 「A-4100」)의 평활면(무윤활제면) 상에, 최종 막 두께(이미드화 후의 막 두께)가 25 ㎛가 되도록 도포하고, 105℃에서 20분간 건조한 후, 폴리에스테르 필름으로부터 박리하여, 폭 920 ㎜의 자기 지지성의 폴리아미드산 필름을 얻었다. 상기에서 얻어진 폴리아미드산 필름을 얻은 후, 핀 텐터에 의해, 1단째 150℃×5분, 2단째 220℃×5분, 3단째 495℃×10분간 열처리를 실시하여 이미드화하고, 양단의 핀 파지 부분을 슬릿으로 떨어뜨려, 폭 850 ㎜의 장척 폴리이미드 필름 F5(1000 m 롤)를 얻었다.
<내열 고분자 필름 F6의 제작>
폴리아미드산 용액 A5 대신에 폴리아미드산 용액 A6을 이용한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F5와 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F6을 얻었다.
<내열 고분자 필름 F8의 제작>
폴리이미드 용액 B1을, 폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 A4100(도요보 가부시키가이샤 제조)의 무윤활제면 상에 콤마 코터를 이용하여 최종 막 두께가 25 ㎛가 되도록 조정하여 코팅하였다. 폴리에틸렌테레프탈레이트제 필름 A4100은, 열풍로 내에 통과시켜, 권취되어 가고, 이때에 100℃에서 10분간 건조하였다. 건조 후에 자기 지지성을 얻은 폴리아미드산 필름을 지지체로부터 박리하고, 핀을 배치한 핀 시트를 갖는 핀 텐터에 통과시켜, 필름 단부를 핀에 꽂음으로써 파지하여, 필름이 파단하지 않도록, 또한 불필요한 느슨함이 생기지 않도록 핀 시트 간격을 조정하여 반송하고, 200℃에서 3분, 250℃에서 3분, 300℃에서 6분의 조건으로 가열하여, 용제를 휘발시켰다. 그 후, 2분간으로 실온까지 냉각하고, 필름의 양단의 평면성이 나쁜 부분을 슬리터로 잘라내고, 롤형으로 감아 올려, 폭 450 ㎜의 폴리이미드 필름 B1을 500 m 얻었다.
<내열 고분자 필름 F9의 제작>
폴리아미드산 용액 A1 대신에 폴리아미드산 용액 A7을 이용한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F1과 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F9를 제작하였다.
<내열 고분자 필름 F10의 제작>
폴리이미드 용액 B1을 폴리아미드산 용액 A8로 변경한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F8과 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F10을 제작하였다.
<내열 고분자 필름 F11의 제작>
폴리이미드 용액 B1을 폴리아미드산 용액 A9로 변경한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F8과 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F11을 제작하였다.
<내열 고분자 필름 F12의 제작>
폴리이미드 용액 B1을 폴리아미드산 용액 A10으로 변경한 것 이외에는 내열 고분자 필름 F8과 동일하게 하여 내열 고분자 필름 F12를 제작하였다.
<무기 기판>
무기 기판은 시판의 것을 이용하였다.
OA-10G(닛폰 덴키 가라스 가부시키가이샤 제조, 두께 0.5 ㎜, CTE 3 ppm/K, P-V값 5 ㎚)
<무기 기판의 표면 거칠기(P-V값 측정)>
무기 기판의 내열 고분자와 첩합하는 면의 P-V값을 E-Sweep(SII-NT)을 이용하여 측정하였다. 무기 기판을 샘플대에 고정하고 나서 정전기 제거 블로어로 제전하여, 관찰을 실시하였다. 캔틸레버는 Si-DF20을 이용하고, 관찰 시야 5 ㎛×5 ㎛에서 10점의 측정을 행하여, 평균값을 무기 기판의 P-V값으로 하였다.
<내열 고분자 필름의 두께 측정>
내열 고분자 필름의 두께는 매크로미터(macrometer)(파인류프사 제조, 밀리트론 1245D)를 이용하여 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 무기 기판에 직접 폴리아미드산 용액을 도포, 가열하여 제작한 내열 고분자 필름 F7에 대해서는, 무기 기판으로부터 내열 고분자 필름 F7을 박리하여, 두께를 측정하였다. 이하, 필름 물성에 대해서도 동일하게 무기 기판으로부터 박리한 내열 고분자 필름 F7에 대해서 측정하였다.
<내열 고분자 필름의 인장 탄성률>
내열 고분자 필름 F1∼F12를, 유동 방향(MD 방향) 및 폭 방향(TD 방향)으로 각각 100 ㎜×10 ㎜의 스트립형으로 절취한 것을 시험편으로 하였다. 인장 시험기(시마즈 세이사쿠쇼 제조, 오토그래프 기종명 AG-5000A)를 이용하여, 인장 속도 50 ㎜/분, 척간 거리 40 ㎜의 조건에서, MD 방향, TD 방향 각각에 대해서, 인장 탄성률을 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<내열 고분자 필름의 280℃에 있어서의 저장 탄성률>
적층체의 저장 탄성률 측정에는 TA 인스트루먼트 가부시키가이샤 제조 Q800을 이용하였다. 초기 하중 0.02 N, 주파수 10 ㎐, 샘플 폭 5 ㎜, 척간 20 ㎜, 5℃/min으로 30℃∼400℃의 범위에서 측정을 행하여, 280℃에 있어서의 저장 탄성률을 측정하였다.
<내열 고분자 필름의 열수축률>
내열 고분자 필름의 L단으로부터 10 ㎝, 중앙, R단으로부터 10 ㎝의 위치로부터 15×20 ㎝의 스트립형 샘플을 절취하였다. 이 스트립을 23℃ 50% RH에서 24시간 조습 후, 10 ㎝ 간격의 표시를 하였다. 그 후 250℃에서 1시간 가열하고, 재차 23℃ 50% RH에서 24시간 조습 후, 표시의 간격을 측정함으로써 열수축률을 측정하였다. 내열 고분자 필름 F7에 대해서는, 필름의 중심부로부터 15×20 ㎝의 스트립형 샘플을 절취하였다. 측장에는 가부시키가이샤 미쯔토요 제조의 VISION MEASUREING MACHINE을 사용하고, 필름종마다 n=2로 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<내열 고분자 필름의 선팽창 계수(CTE)>
내열 고분자 필름(폴리이미드 필름) F1∼F12를, 유동 방향(MD 방향) 및 폭 방향(TD 방향)에 있어서, 하기 조건에서 신축률을 측정하고, 30℃∼45℃, 45℃∼60℃와 같이 15℃의 간격에서의 신축률/온도를 측정하고, 이 측정을 300℃까지 행하여, 전체 측정값의 평균값을 CTE로서 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
기기명; MAC 사이언스사 제조 TMA4000S
시료 길이; 20 ㎜
시료 폭; 2 ㎜
승온 개시 온도; 25℃
승온 종료 온도; 300℃
승온 속도; 5℃/min
분위기; 아르곤
<전광선 투과율>
HAZEMETER(NDH5000, 닛폰 덴쇼쿠사 제조)를 이용하여 내열 고분자 필름의 전광선 투과율(TT)을 측정하였다. 광원으로서는 D65 램프를 사용하였다. 또한, 동일한 측정을 3회 행하고, 그 산술 평균값을 채용하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실시예 1)
무기 기판에의 실란 커플링제의 도포 방법은, 도 1에 나타내는 장치를 이용하여 행하였다. 도 1은 무기 기판(S1)에 실란 커플링제를 도포하는 장치의 모식도이다. 무기 기판은 370 ㎜×470 ㎜ 사이즈의 것을 사용하였다. 또한 무기 기판은, 순수 세정, 건조 후에 UV/O3 조사기(LAN 테크니컬 제조 SKR1102N-03)로 1분간 조사하여 드라이 세정한 것을 이용하였다. 용량 1 L의 약액 탱크 속에 3-아미노프로필트리메톡시실란(실란 커플링제 신에츠 가가쿠 KBM903) 150 g을 넣고, 이 외측의 중탕을 43℃로 데웠다. 그리고 나오는 증기를 클린 드라이 에어와 함께 챔버에 보냈다. 가스 유량은 25 L/min, 기판 온도는 24℃로 하였다. 클린 드라이 에어의 온도는 23℃, 습도는 1.2% RH였다. 배기는 부압의 배기구에 접속하였기 때문에, 챔버는 10 ㎩ 정도의 부압으로 되어 있는 것을 차압계에 의해 확인하고 있다.
다음에, 상기 실란 커플링제층 상에, 내열 고분자 필름 F1(360 ㎜×460 ㎜ 사이즈)을 첩합하여, 적층체를 얻었다. 첩합에는, MCK사 제조 라미네이터를 이용하고, 첩합 조건은, 압축 공기의 압력: 0.6 MPa, 온도: 22℃, 습도: 55% RH, 라미네이트 속도: 50 ㎜/sec로 하였다. 이 적층체를 110℃에서 10 min 가열하여, 무기 기판/내열 고분자 필름 적층체를 얻었다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 내열 고분자 필름 F1은 유색이기 때문에, 전광선 투과율의 측정은 행하지 않았다.
(실시예 2∼6, 8, 9, 비교예 1∼3)
무기 기판과 내열 고분자 필름의 조합을 변경하여 실시예 1과 동일한 조작을 행하였다. 조합을 표 1에 나타낸다. 또한, 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 내열 고분자 필름 F4∼F6은 유색이기 때문에, 전광선 투과율의 측정은 행하지 않았다.
(실시예 7)
370 ㎜×470 ㎜의 무기 기판 상에 폴리아미드산 용액 A1을 바 코터로 건조 두께가 25 ㎛가 되도록 유연(流延)하고, 열풍 오븐 내에서 90℃에서 1시간 건조하였다. 그 후, 또한 5℃/min로 서서히 400℃까지 승온하고, 또한 10 min 가열하여 이미드화함으로써, 두께 약 25 ㎛의 무기 기판/내열 고분자 필름 적층체를 얻었다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 내열 고분자 필름 F7은 유색이기 때문에, 전광선 투과율의 측정은 행하지 않았다.
<90°접착 강도(박리 강도)의 측정>
상기한 바와 같이 하여 얻어진 적층체에 대해서, 무기 기판과 내열 고분자 필름 사이의 90°박리 강도를 측정하였다.
90°초기 박리 강도의 측정 조건은, 하기와 같다.
무기 기판에 대하여 필름을 90°의 각도로 잡아 뗀다.
5회 측정을 행하여, 평균값을 측정값으로 한다.
측정 장치; 시마즈 세이사쿠쇼사 제조 오토그래프 AG-IS
측정 온도; 실온(25℃)
박리 속도; 100 ㎜/min
분위기; 대기
측정 샘플 폭; 2.5 ㎝
<전단 박리 강도의 측정>
상기한 바와 같이 하여 얻어진 적층체에 대해서, 도 3에 나타내는 바와 같이 5 ㎜×5 ㎜만을 남기고, 또한 척 그립 여유를 확보할 수 있도록, 무기 기판만을 컷트하여 제거하였다. 남은 무기 기판을 인장 시험기(시마즈 세이사쿠쇼 제조, 오토그래프 기종명 AG-5000A)의 하척으로 고정하고, 척 그립 여유를 상척으로 잡아 100 ㎜/min의 속도로 인장하여, 전단 박리 강도를 측정하였다. 무기 기판과의 박리 전에 내열 고분자 필름이 파단한 경우는, 그 값 이상으로 하여 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<적층체의 휨>
도 4의 장치를 이용하여 280℃에 있어서의 적층체의 휨을 측정하였다. 적층체의 표면의 변위를 측정하는 부분(슬릿을 갖는 단열 커버(43)의 슬릿의 바로 아래에 닿는 부분)에 흑색의 마커로 선을 그었다. 핫 플레이트(46)의 가열부에 무기 기판(45)측이 접하도록 적층체를 싣고, 280℃로 가열하였다. 그때에 핫 플레이트(46) 전체를 슬릿을 갖는 단열 커버(43)로 덮었다. 가열 개시로부터 1시간 경과 후, 레이저 변위계(41)로 휨량의 측정을 실시하였다. 측정은, 무기 기판 단부로부터 1 ㎝의 위치를 개시점으로 하여, 2 ㎝ 간격으로 실시하였다. 휨량의 평가는 도 2의 (a)와 같이 행하였다. 레이저 변위계에는 기엔스 제조의 LK-H-055를 사용하고, N=3으로 측정을 행하여, 그 평균값을 휨량으로 하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<적층체 핸들링 시의 내박리성>
제작한 적층체를 필름측을 하향으로 하여 작업대에 놓고, 적층체의 중앙부, 단변 방향으로 흡반이 나열되도록 석션 리프터(Bohole 제조, 50 ㎏)를 세트하였다. 석션 리프터의 손잡이를 잡고, 천천히 들어 올려, 내열 고분자 필름이 상면에 오도록 상하를 반전시켰다. 그 후 90°/초의 속도로 90°의 방향 전환을 10회 실시하였다. 적층체로부터 석션 리프터를 제거하고, 내열 고분자 필름과 무기 기판이 박리하지 않았는지를 확인하여, 박리가 있는 경우는 ×, 시험 전과 변화가 없는 것을 ○로서 평가하였다.
1: 플로우 미터
2: 가스 도입구
3: 약액 탱크(실란 커플링제 조)
4: 온수조(중탕)
5: 히터
6: 처리실(챔버)
7: 기재
8: 배기구
21: 내열 고분자 필름
22: 무기 기판
23: 휨량
31: 내열 고분자 필름
32: 무기 기판
41: 레이저 변위계
42: 레일을 갖는 앵글
43: 슬릿을 갖는 단열 커버
44: 내열 고분자 필름
45: 무기 기판
46: 핫 플레이트
2: 가스 도입구
3: 약액 탱크(실란 커플링제 조)
4: 온수조(중탕)
5: 히터
6: 처리실(챔버)
7: 기재
8: 배기구
21: 내열 고분자 필름
22: 무기 기판
23: 휨량
31: 내열 고분자 필름
32: 무기 기판
41: 레이저 변위계
42: 레일을 갖는 앵글
43: 슬릿을 갖는 단열 커버
44: 내열 고분자 필름
45: 무기 기판
46: 핫 플레이트
Claims (6)
- 내열 고분자 필름과 무기 기판의, 접착제를 실질적으로 사용하지 않는 적층체로서,
상기 내열 고분자 필름과 무기 기판의 전단 박리 강도가 0.8 MPa 이상이고,
상기 내열 고분자 필름의 인장 탄성률이 4 GPa 이상 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체. - 제1항에 있어서, 280℃에서 1시간 가열한 후의 휨량이 300 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 내열 고분자 필름의 280℃에 있어서의 저장 탄성률이 9 GPa 이하인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적층체의 외접원의 직경이 500 ㎜ 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내열 고분자 필름이, 폴리이미드, 폴리아미드 및 폴리아미드이미드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종류를 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내열 고분자 필름이 투명 폴리이미드 필름인 것을 특징으로 하는 적층체.
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