JP7239134B2 - 樹脂材と金属材との接合体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[特定プラズマ生成装置]
先端と後端を有しており、前記先端側からプラズマを噴出させるための管状体と、
前記管状体に接続されて、前記管状体内に媒質ガスを供給するガス供給部と、
前記管状体の外表面に設けられ、接地電位を含む定電位に接続されている第1電極と、
前記管状体の外表面であって前記第1電極の後端よりも後方に設けられ、100kHz以上の高周波電位が印加される第2電極と、を有し、
前記管状体の長軸方向において前記第1電極の長さL1が前記第2電極の長さL2よりも短いプラズマ生成装置。
[特定プラズマ生成装置]
先端と後端を有しており、前記先端側からプラズマを噴出させるための管状体と、
前記管状体に接続されて、前記管状体内に媒質ガスを供給するガス供給部と、
前記管状体の外表面に設けられ、接地電位を含む定電位に接続されている第1電極と、
前記管状体の外表面であって前記第1電極の後端よりも後方に設けられ、100kHz以上の高周波電位が印加される第2電極と、を有し、
前記管状体の長軸方向において前記第1電極の長さL1が前記第2電極の長さL2よりも短いプラズマ生成装置。
[特定プラズマ生成装置]
先端と後端を有しており、前記先端側からプラズマを噴出させるための管状体と、
前記管状体に接続されて、前記管状体内に媒質ガスを供給するガス供給部と、
前記管状体の外表面に設けられ、接地電位を含む定電位に接続されている第1電極と、
前記管状体の外表面であって前記第1電極の後端よりも後方に設けられ、100kHz以上の高周波電位が印加される第2電極と、を有し、
前記管状体の長軸方向において前記第1電極の長さL1が前記第2電極の長さL2よりも短いプラズマ生成装置。
まず、図1を参照して特定プラズマ生成装置の構成について説明する。本発明の実施の形態におけるプラズマ生成装置1(1A)は、先端と後端を有しており、先端側からプラズマ20(プラズマジェット21)を噴出させるための管状体2と、管状体2に接続されて、管状体2内に媒質ガスを供給するガス供給部5と、管状体2の外表面に設けられ、接地電位を含む定電位に接続されている第1電極11と、管状体2の外表面であって第1電極11の後端よりも後方に設けられ、100kHz以上の高周波電位が印加される第2電極12と、を有し、管状体2の長軸方向において、第1電極11の長さL1が第2電極12の長さL2よりも短いものである。なお、本発明では、管状体2の長軸方向において、管状体2の先端から露出しているプラズマジェット21の長さを「プラズマジェット長」あるいは「ジェット長」と称することがある。
図5では、第2媒質ガスがアルゴンガスである例を示した。
生成方法によっても管状体2の先端からプラズマを噴出させることができる。
次に、本発明の実施形態にかかる接合体の製造方法について説明する。当該製造方法は、(1)大気中において、樹脂材と金属材の少なくともいずれか一方の表面に下記特定プラズマ生成装置から発生するプラズマを照射する照射工程と、(2)樹脂材と金属材とを表面において互いに接触させる接触工程と、を有するものである。
「大気中」というのは、チャンバー等の密閉装置内ではなく、「大気に通じている空間」の意味である。したがって、例えば工場の建屋内や室内であっても、大気に通じている空間であればこれに該当する。例えば自動車組立工場において、屋内空間に置かれた特定プラズマ生成装置から発生する長尺のプラズマジェットを、屋内に置かれた樹脂材と金属材の少なくともいずれか一方の表面に照射する。
「樹脂材」には広くあらゆる樹脂材料を用いることができ、例えば熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を用いることができるが、中でも熱可塑性樹脂を好ましく使用することができる。熱可塑性樹脂の中では、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ABS樹脂、AS樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド6(ナイロン6)、ポリアミド66(ナイロン66)、ポリカーボネート、ポリアセタール、変成ポリフェニリンエーテル、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェニリンスルファイド、ポリアリレート、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、液晶ポリマー、ポリイミドから選ばれる少なくとも1種以上を用いることができる。この他にも、例えば、フッ素樹脂、熱可塑性エラストマー、ポリメチルペンテン、生分解性プラスチック(バイオプラスチック)、繊維素系プラスチックを用いることができる。また、樹脂と無機物質との混合物を樹脂材として使用することもできる。無機物質としては、粒子状のもの、繊維状のものを好ましく使用することができ、炭素繊維と樹脂とを含む混合体(CFRP(炭素繊維強化プラスチック)、CFRTP(炭素繊維強化熱可塑性プラスチック))も好ましく使用することができる。
樹脂材の表面に存在する極性官能基(例えば、水酸基(OH)、アミノ基(NH2)、カルボキシル基(COOH)、アミド基(CONH2))は、金属材(或いは金属材表面の金属酸化膜)との間で水素結合する。上記特定プラズマ生成装置は、樹脂材の表面に存在する極性官能基を付与すると同時に樹脂材の表面を加熱(例えば60℃~500℃)することができるため、樹脂材表面のプラズマ処理とは別途に樹脂材の加熱工程を設ける必要がなく工程の簡略化が可能となるものである。また樹脂材の加熱温度は、樹脂材の融点以上であって樹脂材が発泡しない温度とすることが好ましい。
樹脂材の表面に極性官能基を生成するために、特定プラズマ生成装置に、アルゴン、ヘリウム、酸素、窒素、水素等のガスを供給することが好ましい。なお、特定プラズマ生成装置は大気中で使用するものであるので酸素、窒素については自ずと供給されることとなる。樹脂材の表面に極性官能基を生成するためには、酸素源となる酸素ガスがある程度存在することが好ましい。したがって特定プラズマ生成装置に供給するアルゴンガス、ヘリウムガスについては必ずしも高純度のものを使う必要はなく、例えば純度80%以上99%以下のものを使用することも可能である。
本発明の実施の形態における接合体の製造方法においては使用する金属材の種類に特段の制限はなく、例えば、銅、銀、アルミ、チタン、鋼、これらの単体又は合金を使用することができる。金属材の表面は樹脂材との間の水素結合力を増すために酸化膜が存在していることが望ましいが、金属材の表面に元々酸化膜が存在しない場合であっても、特定プラズマ生成装置から生成されるプラズマを金属材の表面に照射することにより酸化膜が形成され、樹脂材との接合力が大きくなる。
上記照射工程の終了後、樹脂材と金属材とを照射表面において互いに接触させる。上記特定プラズマ生成装置の照射により樹脂材或いは金属材は既に加熱されているため、放冷冷却する前に樹脂材と金属材とを接触させれば別途加熱工程を設けることなく樹脂材と金属材とを強固に接合させることができる。
[実施例1~12、比較例1~3]
管状体2としては、外径6mm、内径4mmのガラス管を用いた。第1電極11~第2電極12の長さを表1のように設定した。第3電極13の長さは15mm、第4電極14の長さは45mmであった。各電極としては銅板をガラス管の外表面に周方向全体にわたって延在するように円筒状に巻き付けたものを用いた。第1電極11の先端は管状体2の先端から5mmの位置に配置した。管状体2の長軸方向における第1電極11と第2電極12の間隔は5mm、第2電極12と第3電極13の間隔は15mm以上、第3電極13と第4電極14の間隔は8mmに設定した。第2電極12は高周波高電圧電源7に、第4電極14は直流パルス電源8に接続した。第1電極11、第3電極13はいずれも接地電位(0V)に接続した。高周波高電圧電源7は、アジレント・テクノロジー社製の型番81150Aの高周波信号発生装置とサムウェイ社製の型番T145―5768Bの高周波増幅装置で構成した。直流パルス電源8としては、栗田製作所社製の型番MPS―01K01Cの直流パルス電源装置を用いた。
比較例4で製造した従来のプラズマ生成装置100の正面図を図9に示す。管状体2としては、外径6mm、内径4mmのガラス管を用いた。先端側電極31の長さL31を45mm、後端側電極32の長さL32を15mmとした。各電極としては、銅板をガラス管の外表面に周方向全体にわたって延在するように円筒状に巻き付けたものを用いた。先端側電極31の先端は、管状体2の先端から4mmの位置に配置した。管状体2の長軸方向における先端側電極31と後端側電極32の間隔(D5)は8mmに設定した。先端側電極31は直流パルス電源8に接続し、後端側電極32は接地電位(0V)に接続した。直流パルス電源8は、エヌエフ回路設計ブロック社製の型番WF1974の電圧波形発生装置とエヌエフ回路設計ブロック社製の型番HVA4321の電圧増幅装置で構成した。
表1に示すプラズマ生成装置1について、上述したプラズマ生成方法の第1の生成方法(ステップA~F)に従って、第1電極11および第2電極12によりプラズマを生成した。第2電極12への印加電圧を1.77kV(ピークピーク値)、第2媒質ガスをアルゴンガス、第2媒質ガスの流量を3L/minとして、第1電極11と第2電極12の長さを変化させたときの第1電極11の長さ/第2電極12の長さ(L1/L2)とジェット長の関係を求めた。結果を表1および図10に示す。L1/L2が1の場合と比較して、L1/L2が1未満の場合にはジェット長が大きくなる。このようにL1をL2よりも短くすることによって、長尺なプラズマジェットを生成することができた。
実施例6~7、9、比較例2で製造したプラズマ生成装置1について、上述したプラズマ生成方法の第1の生成方法(ステップA~F)に従って、第1電極11および第2電極12によりプラズマを生成した。第2電極12への印加電圧(ピークピーク値)に対するジェット長の変化を測定した。結果を表2および図11に示す。
実施例7で製造したプラズマ生成装置1について、上述したプラズマ生成方法の第1の生成方法(ステップA~F)に従って、第1電極11および第2電極12によりプラズマを生成した。このとき、第2媒質ガスとしては3L/minのアルゴンガスを用いた。また、比較例4で製造した従来型の低周波プラズマジェット生成装置について、媒質ガスとして5L/minのヘリウムガスを用いて、プラズマを生成した。実施例7、比較例4で製造したプラズマ生成装置で生成したプラズマについて、NUシステム社製の真空紫外線源(型番DPLS―NU)と分光器(型番VUV-NU)を用いて真空紫外吸収分光法により、原子状酸素密度を測定した。従来型の低周波プラズマジェット生成装置は、直流パルス電源の周波数5kHz、印加電圧10kVのときに原子状酸素密度は9.8×1012cm-3、これに対して、実施例7のプラズマ生成装置において、高周波高電圧電源の周波数13.56MHz、印加電圧3kVのときに原子状酸素密度は9.3×1014cm-3であった。また、アルゴンガス3L/minに水素ガス9sccm(1.521×10-3Pa・m3/sec)を微量添加し、水素原子からの発光スペクトル線を分光器(マクファーソン社製、型番2035)で測定し、そのスペクトル線のシュタルク広がりを用いて電子密度を測定した。実施例7のプラズマ生成装置において、周波数80MHzのときに電子密度は7×1013cm-3であった。
実施例7で製造したプラズマ生成装置について、上述したプラズマ生成方法の第1の生成方法(ステップA~F)に従って、第1電極11および第2電極12によりプラズマを生成した。高周波高電圧電源の周波数を13.56MHz、印加電圧を2.6kV(ピークピーク値)として、第2媒質ガスであるアルゴンガスの流量を変化させたときのジェット長の変化を測定した。結果を表3および図12に示す。
特定プラズマ生成装置を用いることによる本発明の接合体の製造実施例として、下記表4に示す異なる素材の樹脂材と下記表5に示す異なる素材の金属材を複数準備した。そして大気中において、これら樹脂材と金属材の表面に特定プラズマ生成装置から発生する300℃以上のガス温度を有するプラズマを照射した。具体的には、最初に樹脂材に60MHzの高周波電位1.5kV(ピークピーク値)の印加で生成されたプラズマを1.5分間照射し、その後、金属材に60MHzの高周波電位1.9kV(ピークピーク値)の印加で生成されたプラズマを3~4分間照射した。プラズマ照射後、樹脂材と金属材とを2~4MPaの圧力で互いに接触させて樹脂材と金属材との接合体を作製した。なお樹脂材と金属材の表面にプラズマ(プラズマジェット)を照射する際には、特定プラズマ生成装置のガラス管の先端から樹脂材と金属材の表面までの距離を10~20mmに保ち、樹脂材と金属材を平行移動させながら接合領域全体に順次かつ繰り返しプラズマを照射した。樹脂材のプラズマ照射領域にフィゾー・テクノロジー社製の光ファイバー温度センサーFOT-L-SDを設置し温度を測定したところ、高周波電位1.5kV、照射時間1.5分のプラズマ照射条件で、約220℃であった。また、接合体作製時の金属温度は、プラズマ照射時にプラズマ照射領域(接合領域)から1.5cm離れた場所にフィゾー・テクノロジー社製の光ファイバー温度センサーFOT-L-SDを設置し、随時測定した。
一方比較例として、実施例と同様の樹脂材と金属材を準備し、金属材をカートリッジヒーターにより加熱し樹脂材と接触させる熱圧着により各種の接合体を得た。接合体作製時の金属温度は、ヒーターとの接触部(接合領域)から1.5cm離れた場所にフィゾー・テクノロジー社製の光ファイバー温度センサーFOT-L-SDを設置し、随時測定した。同様に比較例として、接着剤(エポキシ系接着剤アラルダイトラピッド:ARALDITE RT30)による各種の接合体を得た。
樹脂材と金属材との接合体の引張りせん断強度試験を行った。図14に、この試験に用いる試験片(樹脂材52と金属材53との接合体)と、引張り方向を示す。この試験の実施には島津製作所製の卓上形精密万能試験機AGS-10kNXを使用した。測定結果は、接合体の剥離時の強度(N)で得られるが、樹脂材と金属材との接合面積(表4)に基づき規格化して、表6~表8の実施例21~40、比較例21~44に示すようにMPaにて表記した(100N/cm2が1MPaに相当する)。
2:管状体
5:ガス供給部
7:高周波高電圧電源
8:直流パルス電源
11:第1電極
12:第2電極
13:第3電極
14:第4電極
20:プラズマ
21:プラズマジェット
31:従来のプラズマ生成装置の先端側電極
32:従来のプラズマ生成装置の後端側電極
51:樹脂材
52:樹脂材(試験片)
53:金属材(試験片)
L1:第1電極の長さ
L2:第2電極の長さ
L3:第3電極の長さ
L4:第4電極の長さ
L31:先端側電極の長さ
L32:後端側電極の長さ
100:従来のプラズマ生成装置
Claims (3)
- 大気中において、樹脂材と金属材の少なくともいずれか一方の表面に下記特定プラズマ生成装置から発生するプラズマを照射する照射工程と、前記樹脂材と前記金属材とを前記表面において10MPa以下の圧力で互いに接触させる接触工程と、を有することを特徴とする樹脂材と金属材との接合体の製造方法。
[特定プラズマ生成装置]
先端と後端を有しており、前記先端側からプラズマを噴出させるための管状体と、
前記管状体に接続されて、前記管状体内に媒質ガスを供給するガス供給部と、
前記管状体の外表面に設けられ、接地電位を含む定電位に接続されている第1電極と、
前記管状体の外表面であって前記第1電極の後端よりも後方に設けられ、100kHz以上の高周波電位が印加される第2電極と、を有し、
前記管状体の長軸方向において前記第1電極の長さL1が前記第2電極の長さL2よりも短いプラズマ生成装置。 - 前記照射工程において、前記樹脂材の表面と前記金属材の表面の両方に前記プラズマを照射する請求項1に記載の製造方法。
- 前記照射工程において使用されるプラズマは、照射面におけるプラズマ密度が1012cm-3以上1017cm-3以下であり、照射面におけるガス温度が60度以上500度以下である請求項1または2に記載の製造方法。
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