KR20240033655A - 연자성 재료 및 전자 부품 - Google Patents

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KR20240033655A
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겐지 요시다
세이이치 아비코
시게루 고바야시
히사토 고시바
가즈야 오미나토
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알프스 알파인 가부시키가이샤
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Abstract

[과제] 우수한 유동성을 확보하면서, 재료 로스를 저감하는 것.
[해결 수단] 본 발명의 일 양태인 연자성 재료는, 복수의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체로 이루어지며, 상기 분립체는, 복수의 연자성 금속 입자를 함유하는 복합 입자의 집합체에 있어서, 상기 복합 입자의 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만인 중위 분립체를 포함하며, 상기 중위 분립체의 평균 원형도는, 0.7 이상이다.

Description

연자성 재료 및 전자 부품{SOFT MAGNETIC MATERIAL AND ELECTRONIC COMPONENT}
본 발명은, 연자성 재료 및 전자 부품에 관한 것이다.
종래, 인덕터, 리액터, 트랜스, 초크 코일 등의 전자 부품에 압분자심(壓粉磁心)이 사용되고 있다. 일반적으로, 압분자심은, 연자성(軟磁性) 분말과 바인더를 함유하는 조립분(造粒粉) 등의 연자성 재료를, 금형 내에 충전하여 가압하는 것에 의해 제조된다. 이러한 압분자심을 사용한 전자 부품은, 정보 기기 등의 다양한 전자·전기 기기에 조립되어 있다. 최근에서는, 하이브리드 자동차의 컨버터 등, 대전력 또는 대형의 전자·전기 기기에 대한 적용을 위하여, 상기 전자 부품의 개발이 행해지고 있다.
또한, 압분자심의 제조에는, 다량의 연자성 재료가 사용된다. 예를 들면, 압분자심의 대형화에 수반하여, 연자성 재료의 사용량이 증대한다. 게다가, 압분자심의 제조에 사용하는 연자성 재료의 입도(粒度)로서, 보다 큰 입도가 허용된다. 이에 따라, 목표의 입도를 보다 크게 하여 연자성 재료를 조립하였을 경우, 얻어지는 연자성 재료에는, 당해 목표의 입도를 가지는 조립분과, 당해 목표의 입도보다도 작은 입도를 가지는 조립분이 혼재하고, 게다가, 이들의 조립분의 형상은 부정형(不定形)으로 되어 있는 경우가 있다. 이 경우, 연자성 재료에 포함되는 조립분의 입도의 편차가 커지기 때문에, 당해 연자성 재료의 입도 분포는, 보다 넓어진다.
그러나, 연자성 재료의 입도 분포가 넓을수록, 연자성 재료의 유동성은 저하될 우려가 있으며, 이에 기인하여, 압분자심의 제조 시에 금형 내의 연자성 재료에 충전 불균일 등의 문제가 생기는 경우가 있다. 즉, 연자성 재료의 유동성의 저하는, 압분자심의 제조성이나 수율을 저하시키는 원인이 될 수 있다. 또한, 상기 서술한 연자성 재료 등, 복수의 입자를 포함하는 분립체(粉粒體)나 분말의 유동성을 높이기 위한 수법으로서, 예를 들면, 특허문헌 1~3에 개시된 것이 있다.
일본국 공개특허 특개평3-114522호 공보 일본국 공개특허 특개2019-033227호 공보 일본국 공개특허 특개2018-210820호 공보
또한, 연자성 재료의 유동성을 높이기 위해서는, 상기의 특허문헌 1~3에 개시된 것 이외에, 진동 체 등을 이용하여 연자성 재료를 분급(分級)함으로써, 연자성 재료의 입도를 고르게 하여 입도 분포를 좁게 하는 것이 유효하다. 그러나, 상기한 바와 같이 연자성 재료의 입도 분포를 좁게 하였을 경우, 조립된 연자성 재료 중, 분급에 의해 제외되는 연자성 재료의 비율이 증대하기 때문에, 압분자심의 제조에 있어서의 연자성 재료의 로스(이하, 재료 로스라고 한다)가 증대하여 수율이 저하된다고 하는 문제가 생긴다.
본 발명은, 상기의 사정에 감안하여 이루어진 것으로서, 우수한 유동성을 확보하면서, 재료 로스를 저감할 수 있는 연자성 재료 및 전자 부품을 제공한다.
(1) 본 발명의 일 양태와 관련되는 연자성 재료는, 복수의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체로 이루어지며, 상기 분립체는, 복수의 연자성 금속 입자를 함유하는 복합 입자의 집합체에 있어서, 상기 복합 입자의 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만인 중위(中位) 분립체를 포함하며, 상기 중위 분립체의 평균 원형도는, 0.7 이상이다.
(2) 상기 (1)에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 입도 빈도 분포를 상기 복수의 피크 탑의 각각에 대응하는 피크 탑을 가지는 복수의 피크로 분리하면, 상기 복수의 피크는, 피크 탑에 대응하는 입도가 가장 큰 제 1 피크와, 피크 탑에 대응하는 입도가 상기 제 1 피크의 다음으로 큰 제 2 피크를 포함하며, 상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 상기 제 2 피크의 피크 면적의 비 Aβ는, 0.20 이상이어도 된다.
(3) 상기 (2)에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 복수의 피크는, 피크 탑에 대응하는 입도가 상기 제 2 피크보다도 작은 제 3 피크를 추가로 1개 이상 가지고, 상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 1개 이상의 상기 제 3 피크의 피크 면적의 합계의 비 Aγ는, 0.15 이하이며, 상기 비 Aγ는, 상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 상기 제 1 피크의 피크 면적의 비 Aα와, 상기 비 Aβ의 쌍방보다도 작아도 된다.
(4) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90을, 10%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D10으로 나누어서 얻어지는 비 D90/D10은, 20.0 이하여도 된다.
(5) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 50%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D50은, 200㎛ 이상이어도 된다.
(6) 상기 (5)에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 D50은, 650㎛ 이하여도 된다.
(7) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90은, 850㎛ 이하여도 된다.
(8) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 복합 입자의 단면의 면적에 대하여 상기 복수의 연자성 금속 입자가 차지하는 면적의 비율은, 60% 이상이어도 된다.
(9) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90을, 10%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D10으로 나누어서 얻어지는 비 D90/D10은, 5.0 이상 11.0 이하이며, 상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 50%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D50은, 200㎛ 이상 460㎛ 이하이며, 상기 분립체로부터 선택된 100립(粒) 이상의 상기 복합 입자 중, 최소 직경 Dmin에 대한 최대 직경 Dmax의 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하가 되는 상기 복합 입자의 비율은, 80% 이상이어도 된다.
(10) 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료에서는, 상기 복합 입자는, 상기 복수의 연자성 금속 입자를 결착하는 바인더를 함유하고, 상기 바인더의 경도(硬度)는, 상기 연자성 금속 입자의 경도의 0.25배 이하이며, 상기 연자성 금속 입자는, 비정질(非晶質) 연자성 입자이며, 상기 복수의 연자성 금속 입자의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90p는, 150㎛ 이하여도 된다.
(11) 본 발명의 일 양태와 관련되는 전자 부품은, 상기 (1)~(3)의 어느 하나에 기재된 연자성 재료를 포함한다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 우수한 유동성을 확보하면서, 재료 로스를 저감할 수 있는 연자성 재료 및 전자 부품을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 입도 빈도 분포의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료에 포함되는 복합 입자의 단면의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4는, 도 3에 나타내는 복합 입자의 단면의 확대도이다
도 5는, 실시예 1~15 및 비교예 1~4의 각각에 있어서의 평균 원형도 C2와 안식각(angle of repose) φ의 상관을 나타내는 도면이다.
이하에, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명에 관련된 연자성 재료 및 전자 부품의 바람직한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 실시형태에 의해, 본 발명은 한정되는 것은 아니다. 또한, 도면은 모식적인 예이며, 도면 중의 각 요소의 치수간의 관계, 각 요소의 치수의 비율, 그 외의 치수에 관한 조건은, 현실의 제품과는 다른 경우가 있다. 도면의 상호간에 있어서도, 서로의 치수의 사이의 관계나 비율이 다른 경우가 있다. 또한, 각 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 요소에는 동일한 부호가 붙어져 있다.
(연자성 재료의 구성)
우선, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 구성에 대하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 일례를 나타내는 도면이다. 도 1로서는, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)의 외관을 나타내는 OM(광학 현미경) 사진이 나타내져 있다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)는, 함유하는 입자의 입도 범위가 넓은 분립체, 예를 들면, 복수의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체(10)로 이루어진다. 상세하게는, 분립체(10)는, 입도 범위가 넓은 연자성의 복합 입자(11)의 집합체이다. 예를 들면, 도 1에 나타내는 바와 같이, 분립체(10)에 포함되는 복수의 복합 입자(11)는, 비교적 입도가 큰 복합 입자(11α)의 군과, 입도가 중정도의 복합 입자(11β)의 군과, 비교적 입도가 작은 복합 입자(11γ)의 군으로 분류될 수 있다. 또한, 입도가 중정도의 복합 입자(11β)는, 상기의 복합 입자(11α)와 복합 입자(11γ)의 사이의 입도를 가지는 복합 입자이다.
도 2는, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 입도 빈도 분포의 일례를 나타내는 도면이다. 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)에 있어서, 분립체(10)는, 복수의 피크 탑, 즉, 복수의 빈도의 극대값을 가지는 입도 빈도 분포(20)를 가진다. 입도 빈도 분포(20)는, 이것에 복수 포함되는 피크 탑별로, 복수의 피크로 분리할 수 있다. 이들 분리된 복수의 피크가 각각 가지는 각 피크 탑은, 분리 전의 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 복수의 피크 탑의 각각에 대응하고 있다. 상세하게는, 이 입도 빈도 분포(20)는, 건식의 레이저 회절식의 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된다. 입도 빈도 분포(20)는, 각 피크를 대수 정규 분포로 표현하였을 경우에, 피크 탑의 수와 같은 수의 피크의 합으로 근사된다. 즉, 입도 빈도 분포(20)는, 각 피크를 대수 정규 분포로 표현하였을 경우에, 피크 탑의 수와 같은 수의 피크로 분리하여 표현할 수 있다. 예를 들면, 도 2에 나타내는 바와 같이, 입도 빈도 분포(20)는, 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)와 제 3 피크(23)의 합이다.
제 1 피크(21)는, 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 복수의 피크 중, 피크 탑에 대응하는 입도가 가장 큰 피크이다. 상세하게는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 제 1 피크(21)는, 입도 Dα에 있어서 피크 탑(21t)을 가진다. 이 피크 탑(21t)에 대응하는 입도 Dα는, 제 2 피크(22)의 피크 탑(22t)에 대응하는 입도 Dβ와, 제 3 피크(23)의 피크 탑(23t)에 대응하는 입도 Dγ의 쌍방보다도 크다.
제 2 피크(22)는, 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 복수의 피크 중, 피크 탑에 대응하는 입도가 제 1 피크(21)의 다음으로 큰 피크이다. 상세하게는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 제 2 피크(22)는, 입도 Dβ에 있어서 피크 탑(22t)을 가진다. 이 피크 탑(22t)에 대응하는 입도 Dβ는, 제 1 피크(21)의 피크 탑(21t)에 대응하는 입도 Dα보다도 작고, 제 3 피크(23)의 피크 탑(23t)에 대응하는 입도 Dγ보다도 크다.
제 3 피크(23)는, 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 복수의 피크 중, 피크 탑에 대응하는 입도가 상기 제 2 피크(22)보다도 작은 피크이다. 상세하게는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 제 3 피크(23)는, 입도 Dγ에 있어서 피크 탑(23t)을 가진다. 이 피크 탑(23t)에 대응하는 입도 Dγ는, 제 1 피크(21)의 피크 탑(21t)에 대응하는 입도 Dα와, 제 2 피크(22)의 피크 탑(22t)에 대응하는 입도 Dβ의 쌍방보다도 작다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)에 있어서, 분립체(10)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 형상이 부정형한 복합 입자(11)의 집합체이다. 이 분립체(10)를 체에 의하여 분급하면, 분립체(10)는, 복합 입자(11)의 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만인 중위 분립체를 포함한다. 분립체(10)의 유동성 향상의 관점에서, 이 중위 분립체의 평균 원형도는, 0.7 이상이다. 또한, 이 평균 원형도의 상한은, 1.0이다.
본 명세서에 있어서, 평균 원형도는, 복수의 복합 입자(11)에 있어서의 원형도의 평균값이며, 복수의 복합 입자(11)의 각각에 대하여 산출한 각 원형도를 합계하여, 얻어진 합계값을, 원형도를 산출한 복합 입자(11)의 개수로 나누는 것에 의해 산출된다. 복합 입자(11)의 원형도는, 디지털 마이크로스코프 등을 이용하여, 대상으로 하는 복합 입자(11)의 2차원 화상을 취득하고, 이 2차원 화상 내에 있어서의 복합 입자(11)의 면적 및 주위 길이를 도출하여, 얻어진 면적 및 주위 길이를 바탕으로 산출한다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)의 유동성은, 분립체(10)의 유동성이며, 분립체(10)의 안식각에 의해 평가한다. 분립체(10)의 안식각이 작을수록 분립체(10)의 유동성은 높고, 분립체(10)의 안식각이 클수록 분립체(10)의 유동성은 낮다. 분립체(10)의 안식각은, JIS Z 2504에 준거한 수법에 의해, 원형의 기저판(基底板) 상에, 당해 기저판에 대하여 과잉한 양의 분립체(10)를 퇴적시켜, 이에 의해 원추 형상으로 퇴적한 분립체(10)의 퇴적 높이와 당해 기저판의 반경을 바탕으로 산출된다. 압분자심의 제조에 적합한 분립체(10)의 유동성을 확보한다고 하는 관점에서, 분립체(10)의 안식각은, 36° 이하인 것이 바람직하고, 35° 이하인 것이 보다 바람직하고, 34° 이하인 것이 더 바람직하다. 또한, 연자성 재료(1)가 높은 유동성을 가지면, 블로킹이나 래트홀 현상 등의 예기하지 않는 분체(粉體) 트러블의 발생을 방지할 수 있어, 압분자심의 생산성을 높일 수 있다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 분립체(10)의 입도 빈도 분포(20)(도 2 참조)에 있어서, 제 1 피크(21)의 피크 면적 A1과, 제 2 피크(22)의 피크 면적 A2와, 제 3 피크(23)의 피크 면적 A3의 사이에는, 이하에 나타내는 관계가 성립하는 것이 바람직하다.
상세하게는, 입도 빈도 분포(20)에 적어도 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)가 포함되는 경우, 입도 빈도 분포(20)의 전체 피크 면적에 대한 제 2 피크(22)의 피크 면적 A2의 비(이하, 피크 면적비 Aβ라고 한다)는, 0.20 이상인 것이 바람직하다. 여기에서, 입도 빈도 분포(20)의 전체 피크 면적은, 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 복수의 피크의 총 면적이다. 예를 들면 도 2에 나타내는 바와 같이, 입도 빈도 분포(20)가 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)와 제 3 피크(23)로 이루어지는 경우, 상기 전체 피크 면적은, 피크 면적 A1과 피크 면적 A2와 피크 면적 A3의 총 합계(A1+A2+A3)가 된다. 이 경우, 피크 면적비 Aβ는, 다음 식에 의해 산출된다.
Aβ=A2/(A1+A2+A3)
또한, 입도 빈도 분포(20)에 적어도 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)와 1개 이상의 제 3 피크(23)가 포함되는 경우, 입도 빈도 분포(20)의 전체 피크 면적에 대한 1개 이상의 제 3 피크(23)의 피크 면적 A3의 합계의 비(이하, 피크 면적비 Aγ라고 한다)는, 0.15 이상인 것이 바람직하다. 예를 들면 도 2에 나타내는 바와 같이, 입도 빈도 분포(20)가 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)와 1개의 제 3 피크(23)로 이루어지는 경우, 피크 면적비 Aγ는, 다음 식에 의해 산출된다.
Aγ=A3/(A1+A2+A3)
또한, 입도 빈도 분포(20)가 피크 탑을 4개 이상 가지는 경우에는, 이들 4개 이상의 피크 탑에 대응하여 입도 빈도 분포(20)에 포함되는 4개 이상의 피크 중, 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)를 제외하는 2개 이상의 피크의 모두를, 제 3 피크(23)라고 간주한다. 이 경우, 피크 면적 A3은, 이들 2개 이상의 제 3 피크(23)의 면적의 합계로 주어진다.
추가로, 상기 서술한 제 3 피크(23)의 피크 면적비 Aγ는, 제 1 피크(21)의 피크 면적비 Aα와, 제 2 피크(22)의 피크 면적비 Aβ의 쌍방보다도 작은 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 피크 면적비 Aα는, 입도 빈도 분포(20)의 전체 피크 면적에 대한 제 1 피크(21)의 피크 면적 A1의 비이다. 예를 들면 도 2에 나타내는 바와 같이, 입도 빈도 분포(20)가 제 1 피크(21)와 제 2 피크(22)와 제 3 피크(23)를 가지는 경우, 피크 면적비 Aα는, 다음 식에 의해 산출된다.
Aα=A1/(A1+A2+A3)
본 명세서에 있어서, 입도 빈도 분포는, JIS Z 8825-1에 의거하여 건식 입도 분포계에 의해 얻어진 체적 기준의 입도 분포이다. 또한, 피크 면적은, 입도 빈도 분포의 그래프(Y축 : 빈도, X축 : 입도)에 포함되는 피크 탑의 수에 따라 대수 정규 분포의 함수를 이용한 커프 피팅 처리를 실행하고, 이에 의해 얻어진 해(피크의 곡선을 나타내는 함수)를, 입도의 상용 대수를 취한 후에 입도 범위(측정 범위)를 지정하여 적분하는 것에 의해 도출된다. 또한, 피크 면적은, X축을 입도의 상용 대수(10을 밑으로 하는 대수)로 설정하고, Y축을 빈도로 설정한 그래프(입도 빈도 분포의 X축의 값을 입도의 대수의 값으로 치환한 그래프)에 포함되는 피크 탑의 수에 따라 정규 분포의 함수를 이용한 커프 피팅 처리를 실행하고, 이에 의해 얻어진 해(피크의 곡선을 나타내는 함수)를, 입도 범위(측정 범위)를 지정하여 적분하는 것에 의해서도 상기와 같은 결과가 도출된다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)(도 1 참조)에 있어서, 분립체(10)의 적산 입도 분포에 있어서의 D10, D50, D90은, 이하에 나타내는 관계를 만족하는 것이 바람직하다. 여기에서, D10은, 분립체(10)의 10%의 적산 빈도에 대응한 입도이다. D50은, 분립체(10)의 50%의 적산 빈도에 대응한 입도(메디안 직경)이다. D90은, 분립체(10)의 90%의 적산 빈도에 대응한 입도이다. 이들의 D10(x10), D50(x50), D90(x90)은, JIS Z 8825-1에 의거하여 건식 입도 분포계에 의해 얻어진 체적 기준의 적산 입도 분포(예를 들면, 체하(undersize) 적산 분포에 대응하는 출력)로 얻어진다. 또한, 적산 빈도는, 입도 빈도 분포에 있어서, 작은 입도에서 큰 입도를 향하여 적산한 빈도이다
상세하게는, 분립체(10)에 포함되는 복합 입자(11)의 입도의 상한은, 분립체(10)를 사용하여 제조되는 압분자심의 치수에 따라 설정되는 것이 바람직하다. 예를 들면, 분립체(10)에 있어서, D90은, 850㎛ 이하인 것이 바람직하다. 즉, 소립도(小粒度)로부터 대립도(大粒度)를 향하여 체적 기준의 입도 빈도 분포에 있어서의 빈도를 적산하여 얻어지는 적산 빈도가 90%에 도달할 때의 복합 입자(11)의 입도는, 850㎛ 이하인 것이 바람직하다. D90을 D10으로 나누어서 얻어지는 비 D90/D10은, 입도 빈도 분포의 폭을 나타낸다. 분립체(10)의 유동성을 보다 높이는 경우에는, 비 D90/D10은, 20.0 이하인 것이 바람직하고, 15.0 이하인 것이 보다 바람직하고, 11.0 이하인 것이 더 바람직하다. 이 경우, 압분자심의 형상의 자유도도 높일 수도 있다. 또한, 압분자심의 수율을 보다 높이는 경우에는, 비 D90/D10은, 2.0 이상인 것이 바람직하고, 3.0 이상인 것이 보다 바람직하고, 5.0 이상인 것이 더 바람직하다. 이 경우, 압분자심의 밀도의 증가에 의해 자기(磁氣) 특성을 높일 수도 있다.
또한, 높은 생산성으로 비교적 큰 압분자심을 제조하는 경우에는, D50은, 50㎛ 이상인 것이 바람직하고, 100㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 150㎛ 이상인 것이 더 바람직하고, 200㎛ 이상인 것이 가장 바람직하다. 높은 생산성으로 비교적 작은 압분자심을 제조하는 경우에는, D50은, 650㎛ 이하인 것이 바람직하고, 600㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 500㎛ 이하인 것이 더 바람직하고, 460㎛ 이하인 것이 가장 바람직하다. 이 경우, 압분자심의 형상의 자유도를 높일 수도 있다. 특히, 상기의 비 D90/D10이 5.0 이상 11.0 이하인 경우, D50은, 200㎛ 이상 460㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 분립체(10)의 유동성을 높인다고 하는 관점에서, 분립체(10)에 포함되는 복수의 복합 입자(11)의 최소 입도(이하, 최소 직경 Dmin이라고 한다)에 대한 최대 입도(이하, 최대 직경 Dmax라고 한다)의 비 Dmax/Dmin은, 2.0 이하인 것이 바람직하다. 특히, 분립체(10)로부터 무작위로 선택된 100립 이상의 복합 입자(11) 중, 상기 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하가 되는 복합 입자(11)의 비율은, 80% 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하가 되는 복합 입자(11)의 비율의 상한은, 100%이다.
본 명세서에 있어서, 최대 직경 Dmax는, 디지털 마이크로스코프 등을 이용하여 촬상된 분립체(10) 중의 복합 입자(11)의 화상에 있어서, 복합 입자(11)의 윤곽선 상에 있어서의 임의의 2점간 거리가 최대가 되는 길이이다. 최소 직경 Dmin은, 상기와 마찬가지의 복합 입자(11)의 화상에 있어서, 서로 평행한 2직선에 의해 복합 입자(11)의 윤곽선을 사이에 두었을 때의, 당해 2직선간의 거리가 최소가 되는 길이이다.
또한, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)에 있어서, 상기 서술한 분립체(10)는, 복수의 연자성 금속 입자를 함유하는 복합 입자(11)의 집합체이다. 도 3은, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료에 포함되는 복합 입자의 단면의 일례를 나타내는 도면이다. 도 3으로서는, 분립체(10)로부터 선택된 한 알의 복합 입자(11)의 단면을 나타내는 SEM 사진이 나타내져 있다. 도 4는, 도 3에 나타내는 복합 입자의 단면의 확대도이다. 도 4로서는, 도 3에 나타내는 복합 입자(11)의 단면 중, 파선에 의해 둘러싸이는 일부 영역을 확대한 SEM 사진이 나타내져 있다.
도 3, 4에 나타내는 바와 같이, 복합 입자(11)는, 복수의 연자성 금속 입자(12)를 함유한다. 1립마다의 복합 입자(11)에 있어서, 복수의 연자성 금속 입자(12)는, 각각 서로, 바인더(도시 생략)에 의해 결착되어 있다. 이들 복수의 연자성 금속 입자(12)의 각 입도는, 조립되는 복합 입자(11)의 입도를 초과하지 않는 한, 특별히 제한되는 것은 아니다. 압분자심의 자기 특성을 높이기 위하여, 복합 입자(11)에 포함되는 연자성 금속 입자(12)의 밀도를 높인다고 하는 관점에서, 복수의 연자성 금속 입자(12)의 적산 입도 분포에 있어서의 D90p는, 200㎛ 이하인 것이 바람직하고, 150㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 80㎛ 이하인 것이 더 바람직하다. 이 D90p는, 5㎛ 이상이어도 된다. 본 명세서에 있어서, D90p는, 복합 입자(11)에 포함되는 복수의 연자성 금속 입자(12)의 적산 입도 분포에 있어서, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도이다. 당해 D90p는, JIS Z 8825-1에 의거하여 건식 입도 분포계에 의해 측정된 체적 기준의 적산 입도 분포(예를 들면, 체하 적산 분포에 대응하는 출력)로 얻어진다.
또한, 복수의 연자성 금속 입자(12)의 각각의 형상은, 구상(球狀)이어도 되고, 비(非)구상이어도 된다. 당해 비구상의 형상은, 예를 들면, 인편상(鱗片狀), 타원 구상, 액적상(液滴狀), 침상(針狀)과 같은 형상 이방성을 가지는 형상이어도 되고, 특단의 형상 이방성을 가지지 않는 부정형이어도 된다. 부정형한 연자성 금속 입자(12)로서는, 예를 들면, 구상을 이루는 복수의 연자성 금속 입자(12)가 서로 접하여 결합한 것, 다른 형상을 이루는 복수의 연자성 금속 입자(12)끼리가 부분적으로 매몰하도록 결합한 것 등을 들 수 있다.
또한, 압분자심의 자기 특성을 높이기 위하여, 복합 입자(11)에 포함되는 연자성 금속 입자(12)의 밀도를 높인다고 하는 관점에서, 복합 입자(11)의 단면에 있어서의 복수의 연자성 금속 입자(12)의 점적률(占積率)은, 50% 이상인 것이 바람직하고, 60% 이상인 것이 보다 바람직하다. 상기 복수의 연자성 금속 입자(12)의 점적률은, 복합 입자(11)의 단면의 면적에 대하여, 복수의 연자성 금속 입자(12)가 차지하는 면적의 비율이다.
상기 서술한 복수의 연자성 금속 입자(12)의 각각은, 예를 들면, 결정질(結晶質) 연자성 입자, 비정질 연자성 입자 또는 나노 결정 연자성 입자이다. 결정질 연자성 입자는, 조직이 결정상(結晶相)으로 이루어지는 연자성의 금속 입자이다. 비정질 연자성 입자는, 비정질상(狀)의 체적이 조직 전체의 50%를 초과하는 연자성의 금속 입자이다. 나노 결정 연자성 입자는, 조직 전체의 적어도 50%를 초과하는 부분에 나노 결정 조직을 가지는 연자성의 금속 입자이다. 또한, 나노 결정 조직은, 평균 결정 입경이 1㎚~60㎚의 결정립(結晶粒)이 모상(母相) 중에 분산된 조직이다. 철손(鐵損)을 보다 저감하는 경우에는, 복수의 연자성 금속 입자(12)는, 비정질상을 포함하는 연자성 입자인 것이 바람직하다. 비정질상을 포함하는 연자성 입자로서는, 비정질 연자성 입자와, 비정질상 중에 1㎚~60㎚의 결정립이 분산된 나노 결정 연자성 입자를 들 수 있다.
상기 결정질 연자성 입자의 재료로서는, 예를 들면, Fe-Si-Cr계 합금, Fe-Ni계 합금, Fe-Co계 합금, Fe-V계 합금, Fe-Al계 합금, Fe-Si계 합금, Fe-Si-Al계 합금, 카르보닐철 및 순철 등을 들 수 있다. 상기 비정질 연자성 입자의 재료로서는, 예를 들면, 철기(鐵基) 비정질 합금 등을 들 수 있다. 철기 비정질 합금으로서는, 예를 들면, Fe-Si-B계 합금, Fe-P-C계 합금, Co-Fe-Si-B계 합금 등을 들 수 있다. 상기 나노 결정 연자성 입자의 재료로서는, 예를 들면, Fe-Cu-M-Si-B계 합금, Fe-M-B계 합금, Fe-Cu-M-B계 합금 등을 들 수 있다. 또한, 이들의 재료에 있어서, M은, Nb, Zr, Ti, V, Mo, Hf, Ta, W로 이루어지는 군에서 선택되는 1종류 이상의 금속 원소이다. 또한, 복수의 연자성 금속 입자(12)는, 1종류의 재료로 구성되어도 되고, 복수 종류의 재료로 구성되어도 된다. 비용을 저감하면서 자기 특성을 높이는 관점에서는, 복수의 연자성 금속 입자(12)는, 60~100원자%의 Fe를 포함하는 것이 바람직하다.
바인더는, 1립마다의 복합 입자(11)의 함유 성분 중, 복수의 연자성 금속 입자(12)를 결착하는 성분이다. 복합 입자(11)의 절연성(나아가서는 압분자심의 제조에 사용되는 분립체(10)의 절연성)을 높인다고 하는 관점에서, 당해 바인더는, 절연성의 성분인 것이 바람직하다. 이러한 바인더의 재료로서는, 예를 들면, 유기계 재료 및 무기계 재료를 들 수 있다.
유기계 재료로서는, 예를 들면, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지 등의 유기 수지를 들 수 있다. 이들 중에서도, 바인더의 내열성의 관점에서, 실리콘 수지가 바람직하다. 무기계 재료로서는, 예를 들면, 글라스 입자 등을 들 수 있다. 바인더의 변형을 완화한다고 하는 관점에서, 복합 입자(11) 중의 바인더에는 글라스 입자가 적합하게 이용된다. 당해 바인더는, 유기계 재료만을 함유하여도 되고, 무기계 재료만을 함유하여도 되고, 유기계 재료 및 무기계 재료의 양방을 함유하여도 된다.
또한, 복합 입자(11)는, 상기 서술한 바인더 이외에, 윤활제나 커플링제 등의 첨가제를 함유하여도 된다. 당해 윤활제로서는, 예를 들면, 스테아르산 아연, 스테아르산 알루미늄 등을 들 수 있다. 당해 커플링제로서는, 예를 들면, 실란커플링제 등을 들 수 있다.
도 3, 4에 나타내는 바와 같이, 조립된 복합 입자(11)에 있어서 바인더가 복수의 연자성 금속 입자(12)를 결착한 상태에 있을 경우, 이 바인더의 경도는, 결착한 연자성 금속 입자(12)의 경도의 0.25배 이하인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, 경도는, JIS Z 2244에 준거한 수법에 의해 측정되는 경도(비커스 경도)이다. 이 수법으로 측정하는 것이 곤란한 재료에 대해서는, 경도는, JIS Z 2255에 준거한 수법에 의해 측정되는 경도(초미소 부하 경도)이다.
(연자성 재료의 제조 방법)
다음으로, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 연자성 재료의 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)의 제조 방법은, 복수의 연자성 금속 입자(12)를 제조하는 분말 제조 공정과, 복수의 연자성 금속 입자(12)를 함유하는 복합 입자(11)의 집합체인 분립체(10)를 제조하는 조립 공정을 포함한다.
분말 제조 공정에 있어서는, 예를 들면, 수분무(水-atomize)법 등의 공지의 수법을 이용하여, 복수의 연자성 금속 입자(12)를 제조한다. 다음으로, 조립 공정에 있어서는, 상기 분말 제조 공정으로 제조된 복수의 연자성 금속 입자(12)와, 바인더와, 필요에 따라 첨가제를, 예를 들면 회전식 교반 날개에 의해, 물 등의 용매 중에 혼합하여 조립한다. 이 때, 바인더의 재료로서는, 상기 서술한 유기계 재료 및 무기계 재료의 적어도 일방이 이용된다. 첨가제로서는, 상기 서술한 윤활제 및 커플링제가 필요에 따라 이용된다. 혼합에 의해 얻어진 조립물은, 공지의 방법으로 필요에 따라 해쇄(解碎)되어, 조립물의 입도를 조정한다. 결과적으로, 복수의 연자성 금속 입자(12)와 바인더를 함유하는 복합 입자(11)의 집합체, 즉 분립체(10)(조립물)가 제조된다. 이처럼 하여 얻어진 분립체(10)는, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)로서 전자 부품(상세하게는 압분자심)의 제조에 이용된다.
또한, 상기 조립 공정에 있어서는, 복수의 연자성 금속 입자(12)와, 바인더의 재료와, 첨가제를 용매 중에 교반하여 얻어진 이상의 슬러리로부터, 스프레이 드라이어 등의 장치를 이용한 분무 건조법에 의해 분립체(10)를 제조하여도 된다. 또한, 윤활제 및 커플링제 등의 첨가제는, 분립체(10)를 이용하여 압분자심을 제조할 때의 열처리에 의해, 그 대부분이 기화하고 소실하여, 바인더와 일체화되어 있다.
(전자 부품)
다음으로, 본 발명의 일 실시형태와 관련되는 전자 부품에 대하여 설명한다. 본 실시형태와 관련되는 전자 부품은, 특별히 도시하지 않았지만, 본 실시형태와 관련되는 연자성 재료(1)를 포함한다. 상세하게는, 본 실시형태와 관련되는 전자 부품으로서, 예를 들면, 인덕터, 리액터, 트랜스, 초크 코일 등, 압분자심을 구비한 전자 부품을 들 수 있다. 당해 압분자심은, 예를 들면, 상기 서술한 분립체(10)를 금형 내에 충전하여 목표의 형상으로 압축 성형하고, 얻어진 성형체에 임의로 열처리 등의 처리를 실시하는 것에 의해 제조된다. 또한, 이 열처리에서는, 상기 성형체에 포함되는 복합 입자(11)의 변형을 제거하여, 압분자심의 자기 특성을 높인다. 이처럼 연자성 재료(1)를 함유하는 압분자심은, 정보 기기 등의 다양한 전자·전기 기기에 조립되는 전자 부품(예를 들면 인덕터, 리액터, 트랜스, 초크 코일 등)의 코어로서 사용된다. 특히, 당해 압분자심은, 차량 탑재용의 리액터 등, 대전력 또는 대형의 전자 부품의 코어로서 적합하게 사용된다.
이상, 설명한 바와 같이, 상기 실시형태와 관련되는 연자성 재료는, 복수의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체로 이루어지며, 당해 분립체는, 복수의 연자성 금속 입자를 함유하는 복합 입자의 집합체에 있어서, 당해 복합 입자의 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만인 중위 분립체를 포함한다. 당해 중위 분립체의 평균 원형도는, 0.7 이상이다. 이 때문에, 분립체의 입도 빈도 분포를 널리 취하면서도, 입자 형상이 구형에 가까운 중위 분립체의 함유에 의해 분립체 전체의 유동성을 높일 수 있다. 따라서, 분립체의 유동성을 높이기 위하여, 분급에 의해 분립체의 입도를 고르게 하는(즉 입도 빈도 분포를 좁게 하는) 것이 불필요하게 되기 때문에, 연자성 재료가 우수한 유동성을 확보하면서, 재료 로스를 저감할 수 있다. 이러한 연자성 재료를 전자 부품의 제조에 사용함으로써, 전자 부품의 제조 공정의 수율을 향상시키는 것과 함께, 연자성 재료 및 전자 부품의 제조에 필요로 하는 비용을 저감할 수 있다.
또한, 상기 서술한 실시형태에서는, 3개의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체(10)를 예시하였지만, 본 발명은, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 분립체(10)의 입도 빈도 분포는, 2개의 피크 탑을 가져도 되고, 3개 이상의 피크 탑을 가져도 된다.
또한, 상기 서술한 실시형태에서는, 입도 빈도 분포에 있어서, 제 1 피크(21)의 피크 탑(21t)이 가장 높고, 제 3 피크(23)의 피크 탑(23t)이 가장 낮으며, 제 2 피크(22)의 피크 탑(22t)이, 피크 탑(21t)보다도 낮으며 피크 탑(23t)보다도 높은 경우를 예시하였지만, 본 발명은, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 제 2 피크(22)의 피크 탑(22t)의 높이는, 피크 탑(21t)의 높이 이상이어도 되고, 피크 탑(23t)의 높이 이하여도 된다.
[실시예]
이하, 본 발명의 실시예 및 본 발명에 대한 비교예를 나타내어, 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시예 및 비교예에 한정하여 해석되는 것은 아니다.
(샘플의 제조)
우선, 수분무법에 의해 제조한 복수의 연자성 금속 입자와, 바인더와, 첨가제와, 용매를, 용기 내에 넣고 회전식 교반 날개로 교반하는 것에 의해, 이들의 조립분을 얻었다. 이 때, 복수의 연자성 금속 입자로서는, 철기 비정질 합금의 분체를 이용하였다. 용매로서는, 물을 이용하였다. 그 후, 상기 조립분을, 체눈이 850㎛인 체를 이용하여 정립(整粒)하였다. 이에 의해, 분립체의 샘플을 얻었다.
분립체의 샘플의 입도 분포 및 원형도는, 회전식 교반 날개의 회전수 및 회전 시간, 바인더의 함유량, 수분의 양, 고형분의 양, 혼련 온도(교반 온도)와 같은 조립 조건을 적절히 변경하는 것에 의해 제어하였다. 이하의 각 실시예에 있어서는, 실시예마다 상기 조립 조건을 변경하여, 입도 분포 및 원형도가 실시예 사이에서 다른 분립체의 샘플을 이용하였다. 또한, 이하의 각 비교예에 있어서도, 비교예마다 상기 조립 조건을 변경하여, 입도 분포 및 원형도가 비교예 사이에서 다른 분립체의 샘플을 이용하였다.
(입도 분포의 측정)
상기의 제조 방법에 의해 얻어진 분립체의 샘플에 대하여, 베크만·쿨터사제의 입도 분포 측정 장치(LS 13 320)를 이용하여, JIS Z 8825-1에 준거한 수법에 의해, 체적 기준의 입도 빈도 분포 및 적산 입도 분포를 건식으로 측정하였다. 입도의 측정 범위는, 0.38~2000㎛였다.
(분립체의 D10, D50, D90의 결정(決定))
분립체의 샘플에 대하여 상기 수법에 의해 얻어진 체적 기준의 적산 입도 분포로부터, JIS Z 8825-1(2001)에 있어서 정의되는 D10, D50, D90을 취득하였다. 또한, 당해 D90을 당해 D10으로 나누는 것에 의해, 비 D90/D10을 산출하였다.
(입도 분포의 피크 면적비의 산출)
분립체의 샘플에 대하여 상기 수법에 의해 얻어진 체적 기준의 입도 빈도 분포의 그래프(X축 : 입도, y축 : 빈도)의 X축에 대하여, 입도의 값을 입도의 상용 대수의 값으로 변경하였다. 이 그래프(해석용 그래프)에 대하여, 커프 피팅 처리를 실행하였다. 이 커프 피팅 처리에는, 정규 분포의 함수(확률 밀도 함수)를 피크 탑 수n에 따른 수만큼 서로 더하게 한 식 (1)로 나타내어지는 함수 f(x)를 이용하였다. 또한, 본 분립체의 샘플에서는, 피크 탑수는, 2개 또는 3개였다.
[수식 1]
식 (1)에 있어서, ai, bi, ci는, 피팅 파라미터이다. ai는, 대상으로 하는 피크의 피크 탑에 대응하는 y의 값(빈도)이다. bi는, 대상으로 하는 피크의 피크 탑에 대응하는 x의 값(입도의 상용 대수)이다. ci는, 대상으로 하는 피크의 반치전폭이다.
커프 피팅 처리에 있어서는, 식 (1)의 ai, bi, ci의 각 값을 상기 해석용 그래프(X축 : 입도의 상용 대수, y축 : 빈도)로부터 판독하고, 판독한 각 값을 초기값으로서 계산 프로그램에 입력함으로써 실행하였다. 이 때, 계산 프로그램으로서는, Phython의 라이브러리의 하나인 Scipy의 Curve_fit를 이용하였다. 이 커프 피팅 처리에 의해, 식 (1)의 ai, bi, ci의 각 값을 결정하고, 각 피크를 정규 분포의 함수(피크)로 표현하였다. 이들의 함수로부터, 각 피크에 있어서의 입도(피크 탑에 대응하는 입도)와 피크 면적을 도출하였다. 피크 면적은, 대상으로 하는 피크를, 입도 분포를 측정한 입도 범위에 상당하는 적분 구간(상용 대수에서의 입도 범위)에서 적분함으로써 산출된다. 해석용 그래프에 포함되는 전체 피크 중 대상으로 하는 피크의 피크 면적을, 당해 전체 피크의 피크 면적의 총 합계로 나누는 것에 의해, 전체 피크의 피크 면적에 대한 각 피크의 피크 면적비를 도출하였다. 또한, 각 피크에 있어서의 입도를 10의 bi승에 의해 산출하였다.
(분립체의 평균 원형도의 측정)
분립체의 평균 원형도를 측정하기 위하여, 우선, 체눈이 45㎛인 체와, 체눈이 300㎛인 체를 이용하여, 분립체의 샘플을, 입도가 300㎛ 이상의 입자군과, 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만의 입자군(중위 분립체)과, 입도가 45㎛ 미만의 입자군의 3개의 입자군으로 분리하였다. 다음으로, 이들 3개의 입자군의 각각에 대하여, 기엔스사제의 디지털 마이크로스코프(VHX-6000)를 이용하여, 분립체에 포함되는 복합 입자의 원형도를 측정하였다.
구체적으로는, 대상으로 하는 입자군을 디지털 마이크로스코프의 관찰 시야에 두고, 이 디지털 마이크로스코프를 통하여, 이 입자군에 포함되는 복수의 복합 입자의 화상(2차원 화상)을 취득하였다. 이 취득한 화상을, 디지털 마이크로스코프에 부속의 소프트웨어에 입력하고, 이 화상 내에 있어서의 복수의 복합 입자의 각각에 있어서의 면적 S 및 주위 길이 L을 도출하였다. 이처럼 하여 얻어진 면적 S 및 주위 길이 L을, 복합 입자별로 식 (2)에 대입하여, 각 복합 입자의 원형도 C를 산출하였다.
C=4×π×S/L2 …(2)
그 후, 상기 서술한 3개의 입자군의 각각에 대하여, 복수의 복합 입자의 각각의 원형도 C를 식 (2)에 의거하여 순차 산출하였다. 입자군별로 원형도 C의 합계값을 평균함으로써, 이들 3개의 입자군의 각 평균 원형도를 산출하였다. 상기 원형도 C의 산출에 이용한 복합 입자의 입자수는, 3개의 입자군의 각각에 있어서 10립 이상이며, 통계상 충분한 수였다.
(분립체의 안식각의 측정)
우선, 분립체의 샘플을, 부피 비중 측정기를 이용하여 원형의 기저판 상에 퇴적시켰다. 이 때, JIS Z 2504에 의거하여, 부피 비중 측정기의 오리피스에 분립체의 샘플을 통과시켜서, 이 기저판 상에 과잉량의 분립체의 샘플을 공급하고, 이에 의해, 분립체의 샘플을 원추 형상으로 퇴적시켰다. 상기 분립체의 샘플의 공급은, 기저판 상에 있어서의 분립체의 샘플이 이루는 원추 형상이 일정하게 된 후에 정지하였다. 또한, 부피 비중 측정기로서는, 쯔쯔이이화학기계사제의 JIS 부피 비중 측정기를 이용하였다. 기저판으로서는, 직경이 32㎜인 원판을 이용하였다.
그 후, 기저판 상에 있어서 원추 형상을 이루는 분립체의 샘플의 퇴적 높이를 하이트 게이지에 의해 측정하였다. 얻어진 퇴적 높이와, 이 기저판의 반경을 바탕으로, 분립체의 샘플의 안식각 φ[°]을 산출하였다.
(분립체의 비 Dmax/Dmin의 측정)
분립체의 비 Dmax/Dmin의 측정에서는, 분립체의 샘플에 포함되는 복수의 복합 입자의 최소 직경 Dmin에 대한 최대 직경 Dmax의 비율인 비 Dmax/Dmin을 도출한다.
상세하게는, 기엔스사제의 디지털 마이크로스코프(VHX-6000)를 이용하여, 분립체의 샘플에 포함되는 복수의 복합 입자의 화상(2차원 화상)을 취득하였다. 이 취득한 화상을, 디지털 마이크로스코프에 부속의 소프트웨어에 입력하고, 이 화상 내에 있어서의 복수의 복합 입자의 각각에 있어서의 최대 직경 Dmax 및 최소 직경 Dmin을 도출하였다. 최대 직경 Dmax로서는, 화상 내의 복합 입자의 윤곽선 상에 있어서의 임의의 2점간 거리가 최대가 되는 길이(단위 : ㎛)를 측정하였다. 최소 직경 Dmin으로서는, 화상 내에 있어서, 서로 평행한 2직선에 의해 복합 입자의 윤곽선을 사이에 두었을 때의, 당해 2직선간의 거리가 최소가 되는 길이(단위 : ㎛)를 측정하였다. 상기의 최대 직경 Dmax 및 최소 직경 Dmin은, JIS Z 8900-1(2008)로 정의되어 있다.
다음으로, 분립체의 샘플로부터 무작위로 소정수 이상의 복합 입자를 선택하고, 이들 선택한 복합 입자의 각각에 대하여, 비 Dmax/Dmin을 산출하였다. 그 후, 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하인 복합 입자의 입자수를, 이들 선택한 복합 입자의 입자수로 나누고, 얻어진 값에 100을 곱하는 것에 의해, R 2.0을 도출하였다. 이 R 2.0은, 분립체의 샘플로부터 무작위로 선택된 소정수 이상의 복합 입자 중, 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하가 되는 복합 입자의 비율(백분율)이다. 또한, 상기 R 2.0의 산출에 이용한 복합 입자의 입자수(분립체의 샘플로부터 무작위로 선택된 복합 입자의 입자수)는, 100립 이상이며, 통계상 충분한 수였다.
(복합 입자 중의 연자성 금속 입자의 입도 분포의 측정)
복합 입자 중의 연자성 금속 입자의 입도 분포의 측정에서는, 복합 입자를 조립하기 전의 연자성 금속 입자(여기에서는 철기 비정질 합금의 분체)에 대하여, 상기 서술한 분립체의 샘플에 있어서의 입도 분포의 측정과 마찬가지의 수법에 의해, 체적 기준의 적산 입도 분포를 건식으로 측정하였다. 이 얻어진 적산 입도 분포로부터, JIS Z 8825-1(2001)에 있어서 정의되는 D90을, 철기 비정질 합금의 분체의 D90에 상당하는 D90p으로서 도출하였다.
(성형체의 밀도의 측정)
성형체의 밀도의 측정에서는, 우선, 분립체의 샘플을 금형 내에 충전하여 15t/㎠의 압력으로 가압함으로써, 링형상의 성형체(토로이달 코어)를 제조하였다. 이 때, 금형으로서는, 외경이 20㎜이며 또한 내경이 12.6㎜인 캐비티를 가지는 것을 이용하였다. 또한, 제조하는 성형체의 외관 치수의 목표값으로서, 외경을 20㎜로 설정하고, 내경을 12.7㎜로 설정하고, 두께를 6.8㎜로 설정하였다.
다음으로, 상기한 바와 같이 제조한 성형체의 외관 치수(외경, 내경, 두께)를, 화상 치수 측정기(IM6145, 기엔스사제)와 마이크로미터(디지매틱 표준 외측 마이크로미터, 미쯔토요사제)를 이용하여 측정하였다. 얻어진 외관 치수를 바탕으로, 성형체의 체적을 산출하였다. 또한, 당해 성형체의 질량을, 전자 천칭(HF-300N, 에이·앤드·디사제)을 이용하여 측정하였다. 얻어진 성형체의 질량을 상기 체적으로 나누는 것에 의해, 당해 성형체의 밀도 ρ[g/㎤]를 산출하였다.
(철손의 측정)
철손의 측정에서는, 우선, 상기한 바와 같이 제조한 성형체에 코일을 감고, 이에 의해, 전자 부품의 샘플(여기서는 토로이달 코어)을 제조하였다. 이 때, 1차 코일의 감은 수는 40턴으로 하고, 2차 코일의 감은 수는 10턴으로 하였다. 다음으로, 이 전자 부품의 샘플을 이용하여, B-H 애널라이저(SY-8218, 이와사키통신주식회사제)에 의해 성형체의 철손 Pcv[kW/㎥]를 측정하였다. 이 철손 Pcv의 측정에 있어서, 측정 주파수는 100㎑로 하고, 최대 자속(磁束) 밀도 Bm은 100mT(=0.10T)로 하였다.
(비투자율(非透磁率)의 측정)
비투자율의 측정에서는, 우선, 상기한 바와 같이 제조한 성형체에 코일을 감고, 이에 의해, 전자 부품의 샘플(여기서는 토로이달 코어)을 제조하였다. 이 때, 코일의 감은 수는 40턴으로 하였다. 다음으로, 이 전자 부품의 샘플을 이용하여, 임피던스·애널라이저(4192A, 키사이트·테크놀로지사제)에 의해 성형체의 비투자율 μr[-]을 측정하였다.
(점적률의 측정)
점적률의 측정에서는, 분립체의 샘플에 포함되는 복합 입자의 단면의 면적에 대하여, 복수의 연자성 금속 입자가 차지하는 면적의 비율을 측정하였다.
구체적으로는, 우선, 분립체의 샘플을 수지 중에 매립하고, 이에 의해, 매립 시료를 제조하였다. 다음으로, 이 매립 시료를 크로스 섹션 폴리셔 가공(CP 가공)에 의해 연마하고, 이에 의해, 매립 시료 중의 조립분(분립체의 샘플 중의 복합 입자)의 단면을 표면에 노출시켰다. 이 단면의 화상을, 주사형 전자 현미경(JSM7900F, 닛폰전자사제)을 이용하여 취득하였다. 얻어진 화상을, 화상 처리의 소프트웨어에 의해 이치화처리하여 흑백 화상(2치 화상)으로 변환하고, 이에 의해, 복합 입자 중의 연자성 금속 입자(여기에서는 철기 비정질 합금의 분체)의 영역을 명확화하였다. 이러한 2치 화상을 이용하여, 복합 입자 중의 단면(해석 영역)에 차지하는 연자성 금속 입자의 면적을 도출하고, 얻어진 연자성 금속 입자의 면적을 당해 해석 영역의 면적으로 나누어서 100을 곱하는 것에 의해, 복합 입자의 단면의 면적에 대한 연자성 금속 입자의 점적률 RA를 산출하였다. 또한, 상기 화상 처리의 소프트웨어로서는, PickMap을 사용하고, 문턱값으로서 100을 설정하였다.
(실시예 1~15)
실시예 1~15의 각각에서는, 상기 서술한 바와 같이 실시예마다 조립 조건을 변경하여 제조한 분립체의 샘플에 대하여, 상기의 수법에 의거하여, 입도 빈도 분포의 피크 탑에 대응하는 입도 Dα, Dβ, Dγ와, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ와, 평균 원형도 C1, C2, C3과, 안식각 φ를 측정하였다.
여기서, 분립체의 샘플의 입도 빈도 분포는, 피크 탑의 입도가 가장 큰 입자군 α(제 1 피크)와, 제 1 피크의 다음으로 피크 탑의 입도가 큰 입자군 β(제 2 피크)와, 피크 탑의 입도가 가장 작은 입자군 γ(제 3 피크)로 표현된다. 입도 Dα는, 입자군 α에 대응하는 피크 탑의 입도이다. 입도 Dβ는, 입자군 β에 대응하는 피크 탑의 입도이다. 입도 Dγ는, 입자군 γ에 대응하는 피크 탑의 입도이다. 피크 면적비 Aα는, 입자군 α에 대응하는 피크 면적비이다. 피크 면적비 Aβ는, 입자군 β에 대응하는 피크 면적비이다. 피크 면적비 Aγ는, 입자군 γ에 대응하는 피크 면적비이다. 또한, 평균 원형도 C1은, 입도가 300㎛ 이상의 입자군에 포함되는 복합 입자의 평균 원형도이다. 평균 원형도 C2는, 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만의 입자군에 포함되는 복합 입자의 평균 원형도이다. 평균 원형도 C3은, 입도가 45㎛ 미만의 입자군에 포함되는 복합 입자의 평균 원형도이다
또한, 실시예 9~12 및 실시예 15의 각각의 분립체의 샘플의 입도 빈도 분포에서는, 피크 탑의 수는 2개였다. 그 때문에, 당해 입도 빈도 분포는, 2개의 입자군 α, β로 분리되었다. 따라서, 실시예 9~12 및 실시예 15에서는, 입자군 γ에 대응하는 입도 Dγ와 피크 면적비 Aγ가 정의되지 않았다. 또한, 이들의 실시예에서는, 입도가 45㎛ 미만의 입자군의 양이 적고, 평균 원형도 C3이 측정되지 않았다.
실시예 1~15의 각각에 있어서의 입도 Dα, Dβ, Dγ, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ, 평균 원형도 C1, C2, C3 및 안식각 φ의 각 측정 결과는, 표 1에 나타내는 바와 같다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~15의 모두에 있어서, 평균 원형도 C2는, 0.70 이상이었다. 이 때문에, 실시예 1~15에서는, 안식각 φ를 대폭 작게 할 수 있고, 즉, 분립체의 유동성을 극히 높게 할 수 있었다. 예를 들면, 실시예 1~15의 모두에 있어서, 안식각 φ는, 36.0° 이하였다. 특히, 실시예 1~14에서는, 피크 면적비 Aβ가 0.20 이상이었다. 이 때문에, 실시예 1~14의 각각에 있어서의 안식각 φ는, 피크 면적비 Aβ가 0.20 미만인 실시예 15에 비하여 작게 할 수 있었다. 예를 들면, 실시예 1~14의 모두에 있어서, 안식각 φ는, 34.0° 이하였다.
(비교예 1~4)
비교예 1~4의 각각에서는, 상기 서술한 바와 같이 비교예마다 조립 조건을 변경하여 제조한 분립체의 샘플에 대하여, 실시예 1~15와 마찬가지로, 입도 빈도 분포의 피크 탑에 대응하는 입도 Dα, Dβ, Dγ와, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ와, 평균 원형도 C1, C2, C3과, 안식각 φ를 측정하였다.
또한, 비교예 4의 분립체의 샘플의 입도 빈도 분포에서는, 피크 탑의 수는 2개였다. 그 때문에, 당해 입도 빈도 분포는, 2개의 입자군 α, β로 분리되었다. 따라서, 비교예 4에서는, 입자군 γ에 대응하는 입도 Dγ와 피크 면적비 Aγ가 정의되지 않았다. 또한, 이 비교예 4에서는, 입도가 45㎛ 미만의 입자군의 양이 적어, 평균 원형도 C3이 측정되지 않았다.
비교예 1~4의 각각에 있어서의 입도 Dα, Dβ, Dγ, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ, 평균 원형도 C1, C2, C3 및 안식각 φ의 각 측정 결과는, 상기 서술의 표 1에 나타내는 바와 같다. 표 1에 나타내는 바와 같이, 비교예 1~4의 모두에 있어서, 평균 원형도 C2는, 0.70 미만이었다. 이 때문에, 비교예 1~4에서는, 실시예 1~15에 비하여, 안식각 φ가 대폭 증대하고, 분립체의 유동성을 충분하게 높게 할 수 없었다. 예를 들면, 비교예 1~4에서는, 안식각은, 36.0°를 초과하고 있었다. 특히, 피크 면적비 Aβ가 0.20 미만인 비교예 1~3에서는, 안식각 φ가 보다 대폭 증대하였다.
도 5는, 실시예 1~15 및 비교예 1~4의 각각에 있어서의 평균 원형도 C2와 안식각 φ의 상관을 나타내는 도면이다. 도 5에 있어서, 「○」는, 실시예 1~15의 각각에 있어서의 평균 원형도 C2와 안식각 φ의 상관을 나타내고 있다. 「●」는, 비교예 1~4의 각각에 있어서의 평균 원형도 C2와 안식각 φ의 상관을 나타내고 있다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 평균 원형도 C2가 0.70 이상인 실시예 1~15에서는, 평균 원형도 C2가 0.70 미만인 비교예 1~4의 어느 것과 비교하여도, 안식각 φ를 대폭 작게 할 수 있는 것이 명확하다.
(실시예 16~25)
실시예 16~25의 각각에서는, 실시예 1~15와 마찬가지로, 실시예마다 조립 조건을 변경하여 제조한 분립체의 샘플에 대하여, 입도 Dα, Dβ, Dγ와, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ와, 평균 원형도 C1, C2, C3과, 안식각 φ를 측정하였다. 이 결과, 실시예 16~25의 각각에 있어서도, 입도 빈도 분포에 2개 이상의 피크가 포함되어 있으며, 평균 원형도 C2가 0.70 이상이며, 피크 면적비 Aβ가 0.20 이상이었다.
이에 추가하여, 실시예 16~25의 각각에서는, 상기 분립체의 샘플에 대하여, 상기의 수법에 의거하여, 입도 적산 분포에 있어서의 D50과, 비 D90/D10과, R 2.0과, 연자성 금속 입자의 입도 적산 분포에 있어서의 D90p와, 안식각 φ를 측정하였다. 추가로, 실시예 16~25의 각각에서는, 상기 분립체의 샘플을 이용하여 제조한 성형체에 대하여, 상기의 수법에 의거하여, 밀도 ρ와, 철손 Pcv와, 비투자율 μr을 측정하였다.
실시예 16~25의 각각에 있어서의 D50, 비 D90/D10, R 2.0, D90p, 밀도 ρ, 철손 Pcv 및 비투자율 μr의 각 측정 결과는, 표 2에 나타내는 바와 같다. 표 2에 나타내는 바와 같이, 실시예 16~25의 어느 것에 있어서도, 성형체의 밀도 ρ로서 5.50 이상이라고 하는 높은 값을 얻을 수 있었다. 이에 의해, 성형체의 철손 Pcv를 충분하게 작게 할 수 있는 것과 함께, 성형체의 비투자율 μr을 충분하게 높일 수 있었다. 특히, 실시예 18~25에서는, D50을 200㎛ 이상으로 할 수 있고, 이에 의해, 성형체의 밀도 ρ를 더욱 크게 할 수 있었다.
또한, 실시예 16, 17 및 실시예 20~25의 각각에 있어서는, 비 D90/D10을 20.0 이하로 할 수 있었다. 이에 의해, 실시예 16, 17 및 실시예 20~25의 각각에 있어서의 안식각 φ를, 비 D90/D10이 20.0을 초과하는 실시예 18, 19에 비하여, 보다 작게 할 수 있었다. 즉, 실시예 16, 17 및 실시예 20~25에서는, 분립체의 유동성을 보다 높게 할 수 있었다. 예를 들면, 실시예 16, 17 및 실시예 20~25의 모두에 있어서, 안식각 φ는, 34.0° 이하였다.
(실시예 26, 27)
실시예 26에서는, 실시예 1~15와 마찬가지로, 실시예마다 조립 조건을 변경하여 제조한 분립체의 샘플에 대하여, 입도 Dα, Dβ, Dγ와, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ와, 평균 원형도 C1, C2, C3과, 안식각 φ를 측정하였다. 또한, 실시예 27에서는, 분립체의 조립 방식을 분무 건조 방식으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1~15와 마찬가지로, 분립체의 샘플을 제조하여, 입도 Dα, Dβ, Dγ와, 피크 면적비 Aα, Aβ, Aγ와, 평균 원형도 C1, C2, C3과, 안식각 φ를 측정하였다. 이 결과, 실시예 26,27의 어느 것에 있어서도, 입도 빈도 분포에 2개 이상의 피크가 포함되어 있으며, 평균 원형도 C2가 0.70 이상이며, 피크 면적비 Aβ가 0.20 이상이었다.
이에 추가하여, 실시예 26, 27의 각각에서는, 상기 분립체의 샘플에 대하여, 상기의 수법에 의거하여, 복합 입자 중의 연자성 금속 입자의 점적률 RA를 측정하였다. 추가로, 실시예 26, 27의 각각에서는, 상기 분립체의 샘플을 이용하여 제조한 성형체에 대하여, 상기의 수법에 의거하여, 비투자율 μr을 측정하였다.
실시예 26, 27의 각각에 있어서의 점적률 RA 및 비투자율 μr의 각 측정 결과는, 표 3에 나타내는 바와 같다. 표 3에 나타내는 바와 같이, 실시예 26, 27에서는, 분립체의 조립 방식을 변경하여도, 복합 입자 중의 연자성 금속 입자의 점적률 RA가 높으며, 복합 입자 중에 연자성 금속 입자를 고밀도로 함유하는 분립체를 얻을 수 있었다. 이에 의해, 실시예 26, 27의 각각에 있어서의 성형체의 비투자율 μr을 충분히 높일 수 있었다. 특히, 실시예 26에서는, 점적률 RA를 60% 이상으로 할 수 있어, 이에 의해, 복합 입자 중의 연자성 금속 입자가 한층 더 밀도화하여, 성형체의 비투자율 μr을 한층 더 높일 수 있었다.
또한, 본 발명은, 상기 서술한 실시형태 및 실시예에 의해 한정되지 않으며, 상기 서술한 각 구성 요소를 적절히 조합하여 구성한 제품을 포함한다. 그 외, 상기 서술한 실시형태에 의거하여 당업자 등에 의해 이루어지는 다른 실시형태, 실시예 및 운용 기술 등은 모두 본 발명의 범주에 포함된다.
1 연자성 재료
10 분립체
11, 11α, 11β, 11γ 복합 입자
12 연자성 금속 입자
20 입도 빈도 분포
21 제 1 피크
22 제 2 피크
23 제 3 피크
21t, 22t, 23t 피크 탑

Claims (11)

  1. 복수의 피크 탑을 가지는 입도 빈도 분포를 가지는 분립체로 이루어지며,
    상기 분립체는, 복수의 연자성 금속 입자를 함유하는 복합 입자의 집합체에 있어서, 상기 복합 입자의 입도가 45㎛ 이상 300㎛ 미만인 중위 분립체를 포함하며,
    상기 중위 분립체의 평균 원형도는, 0.7 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 입도 빈도 분포를 상기 복수의 피크 탑의 각각에 대응하는 피크 탑을 가지는 복수의 피크로 분리하면, 상기 복수의 피크는, 피크 탑에 대응하는 입도가 가장 큰 제 1 피크와, 피크 탑에 대응하는 입도가 상기 제 1 피크의 다음으로 큰 제 2 피크를 포함하며,
    상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 상기 제 2 피크의 피크 면적의 비 Aβ는, 0.20 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 복수의 피크는, 피크 탑에 대응하는 입도가 상기 제 2 피크보다도 작은 제 3 피크를 추가로 1개 이상 가지고,
    상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 1개 이상의 상기 제 3 피크의 피크 면적의 합계의 비 Aγ는, 0.15 이하이며,
    상기 비 Aγ는, 상기 복수의 피크의 총 면적에 대한 상기 제 1 피크의 피크 면적의 비 Aα와, 상기 비 Aβ의 쌍방보다도 작은 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90을, 10%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D10으로 나누어서 얻어지는 비 D90/D10은, 20.0 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 50%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D50은, 200㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 D50은, 650㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90은, 850㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합 입자의 단면의 면적에 대하여 상기 복수의 연자성 금속 입자가 차지하는 면적의 비율은, 60% 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  9. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90을, 10%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D10으로 나누어서 얻어지는 비 D90/D10은, 5.0 이상 11.0 이하이며,
    상기 분립체의 적산 입도 분포에서는, 50%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D50은, 200㎛ 이상 460㎛ 이하이며,
    상기 분립체로부터 선택된 100립 이상의 상기 복합 입자 중, 최소 직경 Dmin에 대한 최대 직경 Dmax의 비 Dmax/Dmin이 2.0 이하가 되는 상기 복합 입자의 비율은, 80% 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 복합 입자는, 상기 복수의 연자성 금속 입자를 결착하는 바인더를 함유하고,
    상기 바인더의 경도는, 상기 연자성 금속 입자의 경도의 0.25배 이하이며,
    상기 연자성 금속 입자는, 비정질 연자성 입자이며,
    상기 복수의 연자성 금속 입자의 적산 입도 분포에서는, 90%의 적산 빈도에 대응한 입도인 D90p는, 150㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 재료.
  11. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 연자성 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
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