CN117649992A - 软磁性材料以及电子部件 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了软磁性材料以及电子部件。在确保优异的流动性的同时减少材料损耗。本发明的一个方式的软磁性材料由具备具有多个峰顶的粒度频率分布的粉粒体构成，所述粉粒体是含有多个软磁性金属粒子的复合粒子的集合体，包括所述复合粒子的粒度为45μm以上且小于300μm的中值粉粒体，所述中值粉粒体的平均圆度为0.7以上。

Description

软磁性材料以及电子部件
技术领域
本发明涉及软磁性材料以及电子部件。
背景技术
以往，在电感器、电抗器、变压器、扼流线圈等电子部件中使用压粉磁芯。通常，压粉磁芯通过将含有软磁性粉末和粘合剂的造粒粉等软磁性材料填充到模具内并加压来制造。使用这样的压粉磁芯的电子部件组装于信息设备等各种电子/电气设备。近年来，面向应用于混合动力汽车的转换器等大功率或者大型的电子/电气设备，进行了上述电子部件的开发。
此外，压粉磁芯的制造使用大量的软磁性材料。例如，随着压粉磁芯的大型化，软磁性材料的使用量增大。进而，作为压粉磁芯的制造中使用的软磁性材料的粒度，允许更大的粒度。与此相应地，在进一步增大目标的粒度而对软磁性材料进行造粒的情况下，所得到的软磁性材料中混合存在具有该目标粒度的造粒粉和具有比该目标粒度小的粒度的造粒粉，而且这些造粒粉的形状有时成为不定形。在这种情况下，软磁性材料所含的造粒粉的粒度的偏差变大，因此该软磁性材料的粒度分布变得更宽。
但是，软磁性材料的粒度分布越宽，软磁性材料的流动性越可能降低，由此，有时在压粉磁芯的制造时在模具内的软磁性材料中产生填充不均等问题。即，软磁性材料的流动性的降低可能成为使压粉磁芯的制造性、成品率降低的原因。另外，作为用于提高上述软磁性材料等包括多个粒子的粉粒体、粉末的流动性的方法，例如有专利文献1～专利文献3所公开的方法。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平3-114522号公报
专利文献2：日本特开2019-033227号公报
专利文献3：日本特开2018-210820号公报
此外，为了提高软磁性材料的流动性，除了上述专利文献1～专利文献3所公开的内容以外，通过使用振动筛等对软磁性材料进行分级，使软磁性材料的粒度一致而使粒度分布变窄是有效的。然而，在如上述那样使软磁性材料的粒度分布变窄的情况下，造粒的软磁性材料中的通过分级而被除去的软磁性材料的比例增大，因此压粉磁芯的制造中的软磁性材料的损耗(以下称为材料损耗)增大，产生成品率降低的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，提供能够在确保优异的流动性的同时减少材料损耗的软磁性材料以及电子部件。
用于解决课题的手段
(1)本发明的一个方式所涉及的软磁性材料由具备具有多个峰顶的粒度频率分布的粉粒体构成，所述粉粒体是含有多个软磁性金属粒子的复合粒子的集合体，包括所述复合粒子的粒度为45μm以上且小于300μm的中值粉粒体，所述中值粉粒体的平均圆度为0.7以上。
(2)在上述(1)所记载的软磁性材料中，也可以是，若将所述粒度频率分布分离为具有与所述多个峰顶分别对应的峰顶的多个峰，则所述多个峰包括与峰顶对应的粒度最大的第一峰和与峰顶对应的粒度次于所述第一峰大的第二峰，所述第二峰的峰面积相对于所述多个峰的总面积之比Aβ为0.20以上。
(3)在上述(2)所记载的软磁性材料中，所述多个峰还具有一个以上的与峰顶对应的粒度比所述第二峰小的第三峰，一个以上的所述第三峰的峰面积的合计相对于所述多个峰的总面积之比Aγ为0.15以下，所述比Aγ比所述第一峰的峰面积相对于所述多个峰的总面积之比Aα和所述比Aβ这两者小。
(4)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，在所述粉粒体的累计粒度分布中，将与90％的累计频率对应的粒度即D90除以与10％的累计频率对应的粒度即D10而得到的比D90/D10为20.0以下。
(5)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，在所述粉粒体的累计粒度分布中，与50％的累计频率对应的粒度即D50为200μm以上。
(6)在上述(5)所记载的软磁性材料中，也可以是，所述D50为650μm以下。
(7)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，在所述粉粒体的累计粒度分布中，与90％的累计频率对应的粒度即D90为850μm以下。
(8)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，所述多个软磁性金属粒子所占的面积相对于所述复合粒子的截面的面积的比例为60％以上。
(9)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，在所述粉粒体的累计粒度分布中，将与90％的累计频率对应的粒度即D90除以与10％的累计频率对应的粒度即D10而得到的比D90/D10为5.0以上且11.0以下，在所述粉粒体的累计粒度分布中，与50％的累计频率对应的粒度即D50为200μm以上且460μm以下，从所述粉粒体选择的100粒以上的所述复合粒子中，最大直径Dmax相对于最小直径Dmin之比Dmax/Dmin为2.0以下的所述复合粒子的比例为80％以上。
(10)在上述(1)～(3)中的任一项所记载的软磁性材料中，也可以是，所述复合粒子含有粘结所述多个软磁性金属粒子的粘合剂，所述粘合剂的硬度为所述软磁性金属粒子的硬度的0.25倍以下，所述软磁性金属粒子为非晶质软磁性粒子，在所述多个软磁性金属粒子的累计粒度分布中，与90％的累计频率对应的粒度D90p为150μm以下。
(11)本发明的一个方式所涉及的电子部件包括上述(1)～(3)中的任一项所述的软磁性材料。
发明效果
根据本发明的上述方式，能够提供能够在确保优异的流动性的同时减少材料损耗的软磁性材料以及电子部件。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的一例的图。
图2是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的粒度频率分布的一例的图。
图3是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料中所含的复合粒子的截面的一例的图。
图4是图3所示的复合粒子的截面的放大图。
图5是表示实施例1～实施例15以及比较例1～比较例4各自的平均圆度C2与安息角的相关性的图。
附图标记说明
1 软磁性材料
10 粉粒体
11、11α、11β、11γ 复合粒子
12 软磁性金属粒子
20 粒度频率分布
1 第一峰
22 第二峰
23 第三峰
21t、22t、23t 峰顶。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明所涉及的软磁性材料以及电子部件的优选实施方式进行详细说明。另外，本发明不限于以下的实施方式。此外，附图是示意性的例子，附图中的各要素的尺寸间的关系、各要素的尺寸的比率、其他尺寸相关的条件有时与现实的产品不同。在附图的相互之间，有时彼此的尺寸之间的关系、比率也不同。此外，在各附图中，对实质上相同的要素标注相同的附图标记。
(软磁性材料的结构)
首先，对本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的结构进行说明。图1是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的一例的图。作为图1，示出了表示本实施方式所涉及的软磁性材料1的外观的OM(光学显微镜)照片。
如图1所示，本实施方式所涉及的软磁性材料1由含有的粒子的粒度范围宽的粉粒体、例如具备具有多个峰顶的粒度频率分布的粉粒体10构成。详细而言，粉粒体10是粒度范围宽的软磁性的复合粒子11的集合体。例如，如图1所示，粉粒体10中所含的多个复合粒子11可以分类为粒度比较大的复合粒子11α的群、粒度中等程度的复合粒子11β的群、粒度比较小的复合粒子11γ的群。另外，粒度中等程度的复合粒子11β是具有上述的复合粒子11α与复合粒子11γ之间的粒度的复合粒子。
图2是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的粒度频率分布的一例的图。在本实施方式所涉及的软磁性材料1中，粉粒体10具有以下粒度频率分布20，该粒度频率分布20具有多个峰顶、即具有多个频率的极大值。粒度频率分布20能够按其中包括的多个峰顶分离为多个峰。这些分离出的多个峰分别具有的各峰顶与分离前的粒度频率分布20中包括的多个峰顶的每一个对应。详细而言，该粒度频率分布20通过干式激光衍射式的粒度分布测定装置来测定。粒度频率分布20在用对数正态分布表现各峰的情况下，用与峰顶的数量相同数量的峰之和来近似。即，粒度频率分布20在用对数正态分布表现各峰的情况下，能够分离为与峰顶的数量相同数量的峰来表现。例如，如图2所示，粒度频率分布20是第一峰21、第二峰22和第三峰23之和。
第一峰21是粒度频率分布20中包括的多个峰中与峰顶对应的粒度最大的峰。详细而言，如图2所示，第一峰21在粒度Dα中具有峰顶21t。与该峰顶21t对应的粒度Dα大于与第二峰22的峰顶22t对应的粒度Dβ和与第三峰23的峰顶23t对应的粒度Dγ这两者。
第二峰22是粒度频率分布20中包括的多个峰中的、与峰顶对应的粒度仅次于第一峰21大的峰。详细而言，如图2所示，第二峰22在粒度Dβ中具有峰顶22t。与该峰顶22t对应的粒度Dβ比与第一峰21的峰顶21t对应的粒度Dα小，比与第三峰23的峰顶23t对应的粒度Dγ大。
第三峰23是粒度频率分布20中包括的多个峰中的、与峰顶对应的粒度比上述第二峰22小的峰。详细而言，如图2所示，第三峰23在粒度Dγ中具有峰顶23t。与该峰顶23t对应的粒度Dγ小于与第一峰21的峰顶21t对应的粒度Dα和与第二峰22的峰顶22t对应的粒度Dβ这两者。
此外，在本实施方式所涉及的软磁性材料1中，如图1所示，粉粒体10是形状为不定形的复合粒子11的集合体。若利用筛子对该粉粒体10进行分级，则粉粒体10包括复合粒子11的粒度为45μm以上且小于300μm的中值粉粒体。从提高粉粒体10的流动性的观点出发，该中值粉粒体的平均圆度为0.7以上。此外，该平均圆度的上限为1.0。
在本说明书中，平均圆度为多个复合粒子11中的圆度的平均值，将对多个复合粒子11的每一个计算出的各圆度合计，将得到的合计值除以计算出圆度的复合粒子11的个数而计算。复合粒子11的圆度如下计算：使用数字显微镜等取得作为对象的复合粒子11的二维图像，导出该二维图像内的复合粒子11的面积以及周长，基于得到的面积以及周长来计算。
此外，本实施方式所涉及的软磁性材料1的流动性是粉粒体10的流动性，根据粉粒体10的安息角来评价。粉粒体10的安息角越小，粉粒体10的流动性越高，粉粒体10的安息角越大，粉粒体10的流动性越低。粉粒体10的安息角通过依据JIS Z 2504的方法，在圆形的基底板上堆积相对于该基底板过剩的量的粉粒体10，由此基于堆积为圆锥形状的粉粒体10的堆积高度和该基底板的半径来计算。从确保适于压粉磁芯的制造的粉粒体10的流动性的观点出发，粉粒体10的安息角优选为36°以下，更优选为35°以下，进一步优选为34°以下。另外，若软磁性材料1具有高流动性，则能够防止粘连、大鼠空穴现象等未预期的粉体故障的产生，能够提高压粉磁芯的生产率。
此外，在本实施方式所涉及的粉粒体10的粒度频率分布20(参照图2)中，优选在第一峰21的峰面积A1、第二峰22的峰面积A2、第三峰23的峰面积A3之间，以下所示的关系成立。
详细而言，在粒度频率分布20中至少包括第一峰21和第二峰22的情况下，第二峰22的峰面积A2相对于粒度频率分布20的全部峰面积的比(以下，称为峰面积比Aβ)优选为0.20以上。在此，粒度频率分布20的全部峰面积是粒度频率分布20中包括的多个峰的总面积。例如，如图2所示，在粒度频率分布20由第一峰21、第二峰22和第三峰23构成的情况下，上述全部峰面积成为峰面积A1、峰面积A2和峰面积A3的总和(A1+A2+A3)。在这种情况下，通过下式计算峰面积比Aβ。
Aβ＝A2/(A1+A2+A3)
此外，在粒度频率分布20中至少包括第一峰21、第二峰22和一个以上的第三峰23的情况下，一个以上的第三峰23的峰面积A3的合计相对于粒度频率分布20的全部峰面积的比(以下，称为峰面积比Aγ)优选为0.15以上。例如，如图2所示，在粒度频率分布20由第一峰21、第二峰22和一个第三峰23构成的情况下，峰面积比Aγ通过下式计算。
Aγ＝A3/(A1+A2+A3)
此外，在粒度频率分布20具有四个以上峰顶的情况下，将与这四个以上的峰顶对应地包括在粒度频率分布20中的四个以上的峰中的除了第一峰21和第二峰22以外的两个以上的峰全部视为第三峰23。在这种情况下，峰面积A3由这两个以上的第三峰23的面积的合计给出。
进而，上述第三峰23的峰面积比Aγ优选小于第一峰21的峰面积比Aα和第二峰22的峰面积比Aβ这两者。在此，上述峰面积比Aα是第一峰21的峰面积A1相对于粒度频率分布20的全部峰面积的比。例如，如图2所示，在粒度频率分布20具有第一峰21、第二峰22和第三峰23的情况下，峰面积比Aα通过下式计算。
Aα＝A1/(A1+A2+A3)
在本说明书中，粒度频率分布是基于JIS Z 8825-1通过干式粒度分布计得到的体积基准的粒度分布。此外，峰面积如下导出：根据粒度频率分布的图表(Y轴：频率、X轴：粒度)中包括的峰顶的数量，执行使用了对数正态分布的函数的曲线拟合处理，将由此得到的解(表示峰的曲线的函数)在取粒度的常用对数之后指定粒度范围(测定范围)并进行积分。另外，关于峰面积，根据将X轴设定为粒度的常用对数(将10为底的对数)，将Y轴设定为频率的图表(将粒度频率分布的X轴的值置换为粒度的对数的值而得到的图表)所包括的峰顶的数量，执行使用了正态分布的函数的曲线拟合处理，将由此得到的解(表示峰的曲线的函数)指定粒度范围(测定范围)并进行积分，由此也导出与上述相同的结果。
此外，在本实施方式所涉及的软磁性材料1(参照图1)中，优选粉粒体10的累计粒度分布中的D10、D50、D90满足以下所示的关系。在此，D10是与粉粒体10的10％的累计频率对应的粒度。D50是与粉粒体10的50％的累计频率对应的粒度(中值粒径)。D90是与粉粒体10的90％的累计频率对应的粒度。这些D10(x10)、D50(x50)、D90(x90)从基于JIS Z 8825-1通过干式粒度分布计得到的体积基准的累计粒度分布(例如，与筛下累计分布对应的输出)得到。此外，累计频率是在粒度频率分布中从小粒度朝向大粒度累计的频率。
详细而言，优选根据使用粉粒体10制造的压粉磁芯的尺寸来设定粉粒体10中包括的复合粒子11的粒度的上限。例如，在粉粒体10中，D90优选为850μm以下。即，从小粒度朝向大粒度累计体积基准的粒度频率分布中的频率而得到的累计频率达到90％时的复合粒子11的粒度优选为850μm以下。D90除以D10得到的比D90/D10表示粒度频率分布的宽度。在进一步提高粉粒体10的流动性的情况下，比D90/D10优选为20.0以下，更优选为15.0以下，进一步优选为11.0以下。在这种情况下，也能够提高压粉磁芯的形状的自由度。此外，在进一步提高压粉磁芯的成品率的情况下，比D90/D10优选为2.0以上，更优选为3.0以上，进一步优选为5.0以上。在这种情况下，也能够通过压粉磁芯的密度的增加来提高磁特性。
此外，在以高生产率制造比较大的压粉磁芯的情况下，D50优选为50μm以上，更优选为100μm以上，进一步优选为150μm以上，最优选为200μm以上。在以高生产率制造比较小的压粉磁芯的情况下，D50优选为650μm以下，更优选为600μm以下，进一步优选为500μm以下，最优选为460μm以下。在这种情况下，也能够提高压粉磁芯的形状的自由度。特别是，在上述的比D90/D10为5.0以上且11.0以下的情况下，D50优选为200μm以上且460μm以下。
此外，从提高粉粒体10的流动性的观点出发，优选粉粒体10中包括的多个复合粒子11的相对于最小粒度(以下，称为最小直径Dmin)的最大粒度(以下，称为最大直径Dmax)的比Dmax/Dmin为2.0以下。特别是，从粉粒体10随机选择的100粒以上的复合粒子11中，上述比Dmax/Dmin成为2.0以下的复合粒子11的比例更优选为80％以上。上述比Dmax/Dmin成为2.0以下的复合粒子11的比例的上限为100％。
在本说明书中，最大直径Dmax是在使用数字显微镜等拍摄的粉粒体10中的复合粒子11的图像中，复合粒子11的轮廓线上的任意2点间距离最大的长度。最小直径Dmin是在与上述同样的复合粒子11的图像中，通过相互平行的两条直线夹持复合粒子11的轮廓线时的、该两条直线间的距离最小的长度。
此外，在本实施方式所涉及的软磁性材料1中，上述的粉粒体10是含有多个软磁性金属粒子的复合粒子11的集合体。图3是表示本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料中包括的复合粒子的截面的一例的图。作为图3，示出了表示从粉粒体10中选择的一粒的复合粒子11的截面的SEM照片。图4是图3所示的复合粒子的截面的放大图。作为图4，示出了将图3所示的复合粒子11的截面中的由虚线包围的一部分区域放大的SEM照片。
如图3、图4所示，复合粒子11含有多个软磁性金属粒子12。在每1粒的复合粒子11中，多个软磁性金属粒子12分别相互通过粘合剂(未图示)而粘结。这多个软磁性金属粒子12的各粒度只要不超过所造粒的复合粒子11的粒度，则没有特别限制。为了提高压粉磁芯的磁特性，从提高复合粒子11中包括的软磁性金属粒子12的密度的观点出发，多个软磁性金属粒子12的累计粒度分布中的D90p优选为200μm以下，更优选为150μm以下，进一步优选为80μm以下。该D90p可以为5μm以上。在本说明书中，D90p是在复合粒子11中包括的多个软磁性金属粒子12的累计粒度分布中与90％的累计频率对应的粒度。该D90p根据基于JIS Z8825-1通过干式粒度分布计测定的体积基准的累计粒度分布(例如，与筛下累计分布对应的输出)得到。
此外，多个软磁性金属粒子12各自的形状可以为球状，也可以为非球状。该非球状的形状例如可以是鳞片状、椭圆球状、液滴状、针状这样的具有形状各向异性的形状，也可以是不具有特别的形状各向异性的不定形。作为不定形的软磁性金属粒子12，例如可以举出呈球状的多个软磁性金属粒子12相互相接并结合而成的软磁性金属粒子、形成其他形状的多个软磁性金属粒子12彼此局部埋没地结合而成的软磁性金属粒子等。
此外，为了提高压粉磁芯的磁特性，从提高复合粒子11中包括的软磁性金属粒子12的密度的观点出发，复合粒子11的截面中的多个软磁性金属粒子12的占空系数优选为50％以上，更优选为60％以上。上述多个软磁性金属粒子12的占空系数是多个软磁性金属粒子12所占的面积相对于复合粒子11的截面的面积的比例。
上述多个软磁性金属粒子12各自例如是结晶质软磁性粒子、非晶质软磁性粒子或者纳米结晶软磁性粒子。结晶质软磁性粒子是组织由结晶相构成的软磁性的金属粒子。非晶质软磁性粒子是非晶质相的体积超过组织整体的50％的软磁性的金属粒子。纳米结晶软磁性粒子是在组织整体的至少超过50％的部分具有纳米结晶组织的软磁性的金属粒子。另外，纳米结晶组织是平均结晶粒径为1nm～60nm的结晶粒分散于母相中的组织。在进一步减少铁损的情况下，多个软磁性金属粒子12优选为包括非晶质相的软磁性粒子。作为包括非晶质相的软磁性粒子，可以举出非晶质软磁性粒子和在非晶质相中分散有1nm～60nm的结晶粒的纳米结晶软磁性粒子。
作为上述结晶质软磁性粒子的材料，例如可以举出Fe-Si-Cr系合金、Fe-Ni系合金、Fe-Co系合金、Fe-V系合金、Fe-Al系合金、Fe-Si系合金、Fe-Si-Al系合金、羰基铁以及纯铁等。作为上述非晶质软磁性粒子的材料，例如可以举出铁基非晶质合金等。作为铁基非晶质合金，例如可以举出Fe-Si-B系合金、Fe-P-C系合金、Co-Fe-Si-B系合金等。作为上述纳米结晶软磁性粒子的材料，例如可以举出Fe-Cu-M-Si-B系合金、Fe-M-B系合金、Fe-Cu-M-B系合金等。另外，在这些材料中，M为选自由Nb、Zr、Ti、V、Mo、Hf、Ta、W构成的群中的一种以上的金属元素。此外，多个软磁性金属粒子12可以由一种材料构成，也可以由多种材料构成。从减少成本并且提高磁特性的观点出发，多个软磁性金属粒子12优选包括60～100原子％的Fe。
粘合剂是每1粒的复合粒子11的含有成分中的将多个软磁性金属粒子12粘结的成分。从提高复合粒子11的绝缘性(进而提高压粉磁芯的制造中使用的粉粒体10的绝缘性)的观点出发，该粘合剂优选为绝缘性的成分。作为这样的粘合剂的材料，例如可以举出有机系材料以及无机系材料。
作为有机系材料，例如可以举出丙烯酸树脂、有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、尿素树脂、三聚氰胺树脂等有机树脂。其中，从粘合剂的耐热性的观点出发，优选有机硅树脂。作为无机系材料，例如可以举出玻璃粒子等。从缓和粘合剂的应变的观点出发，复合粒子11中的粘合剂优选使用玻璃粒子。该粘合剂可以仅含有有机系材料，也可以仅含有无机系材料，还可以含有有机系材料以及无机系材料这两者。
此外，复合粒子11除了上述的粘合剂以外，还可以含有润滑剂、偶联剂等添加剂。作为该润滑剂可以举出硬脂酸锌和硬脂酸铝等。作为该偶联剂可以举出硅烷偶联剂等。
如图3、图4所示，在所造粒的复合粒子11中粘合剂处于粘结有多个软磁性金属粒子12的状态的情况下，该粘合剂的硬度优选为粘结的软磁性金属粒子12的硬度的0.25倍以下。在本说明书中，硬度是通过依据JIS Z 2244的方法测定的硬度(维氏硬度)。对于难以通过该方法测定的材料，硬度是通过依据JIS Z 2255的方法测定的硬度(超微小负载硬度)。
(软磁性材料的制造方法)
接着，对本发明的一个实施方式所涉及的软磁性材料的制造方法进行说明。本实施方式所涉及的软磁性材料1的制造方法包括制作多个软磁性金属粒子12的粉末制作工序和制作作为含有多个软磁性金属粒子12的复合粒子11的集合体的粉粒体10的造粒工序。
在粉末制作工序中，例如使用水雾化法等公知的方法制作多个软磁性金属粒子12。接着，在造粒工序中，通过例如旋转式搅拌叶片，将在上述粉末制作工序中制作的多个软磁性金属粒子12、粘合剂和根据需要的添加剂在水等溶剂中混合并造粒。此时，作为粘合剂的材料，使用上述有机系材料以及无机系材料中的至少一者。作为添加剂，根据需要使用上述的润滑剂以及偶联剂。通过混合得到的造粒物通过公知的方法根据需要进行破碎，调整造粒物的粒度。作为结果，制造含有多个软磁性金属粒子12和粘合剂的复合粒子11的集合体、即粉粒体10(造粒物)。这样得到的粉粒体10作为本实施方式所涉及的软磁性材料1用于电子部件(详细而言为压粉磁芯)的制造。
另外，在上述造粒工序中，也可以从将多个软磁性金属粒子12、粘合剂的材料和添加剂在溶剂中搅拌而得到的泥状的浆料，通过使用喷雾干燥机等装置的喷雾干燥法来制作粉粒体10。此外，润滑剂以及偶联剂等添加剂通过使用粉粒体10制造压粉磁芯时的热处理，其大部分气化而消失，与粘合剂一体化。
(电子部件)
接着，对本发明的一个实施方式所涉及的电子部件进行说明。虽然未特别图示，但本实施方式所涉及的电子部件包括本实施方式所涉及的软磁性材料1。详细而言，作为本实施方式所涉及的电子部件，例如可以举出电感器、电抗器、变压器、扼流线圈等具备压粉磁芯的电子部件。该压粉磁芯例如通过将上述的粉粒体10填充到模具内而压缩成形为目标的形状，对得到的成型体任意地实施热处理等处理来制造。另外，在该热处理中，除去上述成型体中包括的复合粒子11的应变，提高压粉磁芯的磁特性。这样，含有软磁性材料1的压粉磁芯被用作组装于信息设备等各种电子/电气设备的电子部件(例如电感器、电抗器、变压器、扼流线圈等)的磁芯。特别是，该压粉磁芯优选用作车载用的电抗器等大电力或者大型的电子部件的纤芯。
如以上说明的那样，上述实施方式所涉及的软磁性材料由具有具有多个峰顶的粒度频率分布的粉粒体构成，该粉粒体是含有多个软磁性金属粒子的复合粒子的集合体，包括该复合粒子的粒度为45μm以上且小于300μm的中值粉粒体。该中值粉粒体的平均圆度为0.7以上。因此，能够较宽地取得粉粒体的粒度频率分布，并且通过含有粒子形状接近球形的中值粉粒体，能够提高粉粒体整体的流动性。因此，不需要为了提高粉粒体的流动性而通过分级使粉粒体的粒度一致(即使粒度频率分布变窄)，因此能够确保软磁性材料的优异的流动性，并且减少材料损耗。通过将这样的软磁性材料用于电子部件的制造，能够提高电子部件的制造工序的成品率，并且能够减少制造软磁性材料以及电子部件所需要的成本。
另外，在上述的实施方式中，例示了具有具有三个峰顶的粒度频率分布的粉粒体10，但本发明并不限定于此。例如，粉粒体10的粒度频率分布可以具有两个峰顶，也可以具有三个以上的峰顶。
此外，在上述的实施方式中，例示了在粒度频率分布中第一峰21的峰顶21t最高、第三峰23的峰顶23t最低、第二峰22的峰顶22t低于峰顶21t且高于峰顶23t的情况，但本发明并不限定于此。例如，第二峰22的峰顶22t的高度可以为峰顶21t的高度以上，也可以为峰顶23t的高度以下。
[实施例]
以下，示出本发明的实施例以及相对于本发明的比较例，对本发明进行更具体的说明。此外，本发明并不限定于以下的实施例以及比较例进行解释。
(样本的制作)
首先，将通过水雾化法制作的多个软磁性金属粒子、粘合剂、添加剂和溶剂放入容器内，利用旋转式搅拌叶片进行搅拌，由此得到这些造粒粉。此时，作为多个软磁性金属粒子，使用铁基非晶质合金的粉体。作为溶剂，使用水。然后，使用网眼为850μm的筛子对上述造粒粉进行整粒。由此，得到了粉粒体的样本。
粉粒体的样本的粒度分布以及圆度通过适当变更旋转式搅拌叶片的转速以及旋转时间、粘合剂的含量、水分的量、固体成分的量、混炼温度(搅拌温度)这样的造粒条件来控制。在以下的各实施例中，按每个实施例变更上述造粒条件，使用粒度分布以及圆度在实施例间不同的粉粒体的样本。此外，在以下的各比较例中，也按每个比较例变更上述造粒条件，使用粒度分布以及圆度在比较例之间不同的粉粒体的样本。
(粒度分布的测定)
对于通过上述制作方法得到的粉粒体的样本，使用贝克曼库尔特公司制造的粒度分布测定装置(LS13320)，通过依据JIS Z 8825-1的方法，以干式测定体积基准的粒度频率分布以及累计粒度分布。粒度的测定范围为0.38～2000μm。
(粉粒体的D10、D50、D90的确定)
关于粉粒体的样本，根据通过上述方法得到的体积基准的累计粒度分布，取得在JIS Z 8825-1(2001)中定义的D10、D50、D90。此外，通过将该D90除以该D10，计算出比D90/D10。
(粒度分布的峰面积比的计算)
对于针对粉粒体的样本通过上述方法得到的体积基准的粒度频率分布的图表(x轴：粒度，y轴：频率)的x轴，将粒度的值变更为粒度的常用对数的值。对该图表(解析用图表)执行曲线拟合处理。在该曲线拟合处理中，使用了将正态分布的函数(概率密度函数)相加了对应于峰顶数n的数量而得到的式(1)所示的函数f(x)。另外，在本粉粒体的样本中，峰顶数为两个或者三个。
[数学式1]
在式(1)中，ai、bi、ci是拟合参数。ai是与作为对象的峰的峰顶对应的y的值(频率)。bi是与作为对象的峰的峰顶对应的x的值(粒度的常用对数)。ci是作为对象的峰的半峰全宽。
在曲线拟合处理中，通过从上述解析用图表(x轴：粒度的常用对数、y轴：频率)读取式(1)的ai、bi、ci的各值，将读取的各值作为初始值输入到计算程序中来执行。此时，作为计算程序，使用了作为Phython的程序库之一的Scipy的Curve_fit。通过该曲线拟合处理，决定式(1)的ai、bi、cj的各值，用正态分布的函数(峰)表现各峰。由这些函数导出各峰的粒度(与峰顶对应的粒度)和峰面积。峰面积通过在相当于测定了粒度分布的粒度范围的积分区间(以常用对数的粒度范围)对作为对象的峰进行积分而计算。通过将解析用图表中包括的全部峰中的作为对象的峰的峰面积除以该全部峰的峰面积的总和，导出各峰相对于全部峰的峰面积的峰面积比。此外，通过10的bi次方计算出各峰的粒度。
(粉粒体的平均圆度的测定)
为了测定粉粒体的平均圆度，首先，使用网眼为45μm的筛子和网眼为300μm的筛子，将粉粒体的样本分离为粒度为300μm以上的粒子群、粒度为45μm以上且小于300μm的粒子群(中值粉粒体)、和粒度小于45μm的粒子群这三个粒子群。接着，对于这三个粒子群的每一个，使用KEYENCE公司制造的数字显微镜(VHX-6000)，测定粉粒体中包括的复合粒子的圆度。
具体而言，将作为对象的粒子群放置在数字显微镜的观察视野中，通过该数字显微镜，取得该粒子群中包括的多个复合粒子的图像(二维图像)。将该取得的图像输入附属于数字显微镜的软件，导出该图像内的多个复合粒子各自的面积S以及周长L。将这样得到的面积S以及周长L按每个复合粒子代入式(2)，计算出各复合粒子的圆度C。
C＝4×π×S/L2···(2)
然后，针对上述三个粒子群的每一个，基于式(2)依次计算出多个复合粒子各自的圆度C。按每个粒子群对圆度C的合计值进行平均，由此计算出这三个粒子群的各平均圆度。上述圆度C的计算中利用的复合粒子的粒数在三个粒子群的每一个中为10粒以上，在统计上是充分的数量。
(粉粒体的安息角的测定)
首先，使用堆积比重测定器使粉粒体的样本堆积在圆形的基底板上。此时，基于JIS Z 2504，使粉粒体的样本通过堆积比重测定器的孔口，向该基底板之上供给过剩量的粉粒体的样本，由此，使粉粒体的样本堆积成圆锥状。上述粉粒体的样本的供给在基底板上的粉粒体的样本所形成的圆锥形状成为恒定之后停止。另外，作为堆积比重测定器，使用筒井理化学器械公司制造的JIS堆积比重测定器。作为基底板，使用直径为32mm的圆板。
然后，利用高度计测定在基底板上呈圆锥形状的粉粒体的样本的堆积高度。基于得到的堆积高度和该基底板的半径，计算出粉粒体的样本的安息角
(粉粒体的比Dmax/Dmin的测定)
在粉粒体的比Dmax/Dmin的测定中，导出相对于粉粒体的样本中包括的多个复合粒子的最小直径Dmin的最大直径Dmax的比率即比Dmax/Dmin。
详细而言，使用KEYENCE公司制造的数字显微镜(VHX-6000)，取得粉粒体的样本中包括的多个复合粒子的图像(二维图像)。将该取得的图像输入附属于数字显微镜的软件，导出该图像内的多个复合粒子各自的最大直径Dmax以及最小直径Dmin。作为最大直径Dmax，测定图像内的复合粒子的轮廓线上的任意2点间距离最大的长度(单位：μm)。作为最小直径Dmin，测定在图像内通过相互平行的两条直线夹持复合粒子的轮廓线时的、该两条直线间的距离成为最小的长度(单位：μm)。上述最大直径Dmax以及最小直径Dmin被定义在JIS Z 8900-1(2008)中。
接着，从粉粒体的样本中随机选择给定数以上的复合粒子，对这些选择的复合粒子分别计算出比Dmax/Dmin。然后，将比Dmax/Dmin为2.0以下的复合粒子的粒数除以这些选择的复合粒子的粒数，对得到的值乘以100，由此导出R2.0。该R2.0是从粉粒体的样本中随机选择的给定数以上的复合粒子中，比Dmax/Dmin成为2.0以下的复合粒子的比例(百分率)。此外，上述R2.0的计算中利用的复合粒子的粒数(从粉粒体的样本中随机选择的复合粒子的粒数)为100粒以上，为统计上充分的数量。
(复合粒子中的软磁性金属粒子的粒度分布的测定)
在复合粒子中的软磁性金属粒子的粒度分布的测定中，针对将复合粒子造粒前的软磁性金属粒子(在此为铁基非晶质合金的粉体)，通过与上述的粉粒体的样本中的粒度分布的测定同样的方法，以干式测定体积基准的累计粒度分布。根据该得到的累计粒度分布，导出在JIS Z 8825-1(2001)中定义的D90，作为相当于铁基非晶质合金的粉体的D90的D90p。
(成型体的密度的测定)
在成型体的密度的测定中，首先，将粉粒体的样本填充到模具内，以15t/cm2的压力进行加压，由此制作环状的成型体(环形纤芯)。此时，作为模具，使用具有外径为20mm且内径为12.6mm的型腔的模具。此外，作为制作的成型体的外观尺寸的目标值，将外径设定为20mm，将内径设定为12.7mm，将厚度设定为6.8mm。
接着，使用图像尺寸测定器(IM 6145、KEYENCE公司制造)和测微计(数显标准外侧测微计、Mitutoyo公司制造)测定如上所述制作的成型体的外观尺寸(外径、内径、厚度)。基于得到的外观尺寸，计算出成型体的体积。此外，使用电子天平(HF-300N，A&D公司制造)测定该成型体的质量。通过将得到的成型体的质量除以上述体积，计算出该成型体的密度ρ[g/cm3]。
(铁损的测定)
在铁损的测定中，首先，将线圈卷绕于如上述那样制作的成型体，由此制作电子部件的样本(在此为环形纤芯)。此时，一次绕群的匝数为40匝，二次绕群的匝数为10匝。接着，使用该电子部件的样本，通过B-H分析仪(SY-8218，岩崎通信株式会社制造)测定成型体的铁损Pcv[kW/m3]。在该铁损Pcv的测定中，测定频率为100kHz，最大磁通密度Bm为100mT(＝0.10T)。
(相对磁导率的测定)
在相对磁导率的测定中，首先，将线圈卷绕于如上述那样制作的成型体，由此制作电子部件的样本(在此为环形纤芯)。此时，线圈的匝数为40匝。接着，使用该电子部件的样本，通过阻抗分析仪(4192A、Keysight Technologies公司制造)测定成型体的相对磁导率μr[-]。
(占空系数的测定)
在占空系数的测定中，测定多个软磁性金属粒子所占的面积相对于粉粒体的样本中包括的复合粒子的截面的面积的比例。
具体而言，首先，将粉粒体的样本埋入树脂中，由此制作埋入试样。接着，通过截面抛光加工(CP加工)对该埋入试样进行研磨，由此，使埋入试样中的造粒粉(粉粒体的样本中的复合粒子)的截面露出于表面。使用扫描型电子显微镜(JSM 7900F、日本电子公司制造)取得该截面的图像。将得到的图像通过图像处理的软件进行二值化处理而变换为黑白图像(二值图像)，由此，使复合粒子中的软磁性金属粒子(在此为铁基非晶质合金的粉体)的区域明确化。使用这样的二值图像，导出软磁性金属粒子在复合粒子中的截面(解析区域)中所占的面积，将所得到的软磁性金属粒子的面积除以该解析区域的面积并乘以100，由此计算出软磁性金属粒子相对于复合粒子的截面面积的占空系数RA。另外，作为上述图像处理的软件，使用PickMap，作为阈值设定了100。
(实施例1～15)
在实施例1～实施例15的每一个中，对于如上述那样按每个实施例变更造粒条件而制作的粉粒体的样本，基于上述方法，测定与粒度频率分布的峰顶对应的粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3、安息角
在此，粉粒体的样本的粒度频率分布由峰顶的粒度最大的粒子群α(第一峰)、峰顶的粒度次于第一峰大的粒子群β(第二峰)、以及峰顶的粒度最小的粒子群γ(第三峰)来表现。粒度Dα是与粒子群α对应的峰顶的粒度。粒度Dβ是与粒子群β对应的峰顶的粒度。粒度Dγ是与粒子群γ对应的峰顶的粒度。峰面积比Aα是与粒子群α对应的峰面积比。峰面积比Aβ是与粒子群β对应的峰面积比。峰面积比Aγ是与粒子群γ对应的峰面积比。此外，平均圆度C1是粒度为300μm以上的粒子群中包括的复合粒子的平均圆度。平均圆度C2是粒度为45μm以上且小于300μm的粒子群中包括的复合粒子的平均圆度。平均圆度C3是粒度小于45μm的粒子群中包括的复合粒子的平均圆度。
此外，在实施例9～实施例12以及实施例15的各粉粒体的样本的粒度频率分布中，峰顶的数量为两个。因此，该粒度频率分布被分离为两个粒子群α、β。因此，在实施例9～实施例12以及实施例15中，没有定义与粒子群γ对应的粒度Dγ和峰面积比Aγ。此外，在这些实施例中，粒度小于45μm的粒子群的量少，未测定平均圆度C3。
实施例1～实施例15各自的粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3以及安息角的各测定结果如表1所示。如表1所示，在实施例1～实施例15的全部中，平均圆度C2为0.70以上。因此，在实施例1～实施例15中，能够大幅减小安息角/>即，能够使粉粒体的流动性极高。例如，在实施例1～实施例15的全部中，安息角/>为36.0°以下。特别是，在实施例1～实施例14中，峰面积比Aβ为0.20以上。因此，实施例1～实施例14各自的安息角/>能够比峰面积比Aβ小于0.20的实施例15小。例如，在实施例1～实施例14的全部中，安息角/>为34.0°以下。
[表1]
(表1)
(比较例1～4)
在比较例1～比较例4的每一个中，对于如上述那样按每个比较例变更造粒条件而制作的粉粒体的样本，与实施例1～实施例15同样地，测定与粒度频率分布的峰顶对应的粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3、安息角
另外，在比较例4的粉粒体的样本的粒度频率分布中，峰顶的数量为两个。因此，该粒度频率分布被分离为两个粒子群α、β。因此，在比较例4中，没有定义与粒子群γ对应的粒度Dγ和峰面积比Aγ。此外，在该比较例4中，粒度小于45μm的粒子群的量少，未测定平均圆度C3。
比较例1～比较例4各自的粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3以及安息角的各测定结果如上述表1所示。如表1所示，在比较例1～比较例4的全部中，平均圆度C2小于0.70。因此，在比较例1～比较例4中，与实施例1～实施例15相比，安息角/>大幅增大，无法充分提高粉粒体的流动性。例如，在比较例1～比较例4中，安息角超过36.0°。特别是，在峰面积比Aβ小于0.20的比较例1～比较例3中，安息角/>进一步大幅增大。
图5是表示实施例1～实施例15以及比较例1～比较例4各自的平均圆度C2与安息角的相关性的图。在图5中，“○”表示实施例1～实施例15各自的平均圆度C2与安息角/>的相关性。“●”表示比较例1～比较例4各自的平均圆度C2与安息角/>的相关性。如图5所示，可知在平均圆度C2为0.70以上的实施例1～实施例15中，与平均圆度C2小于0.70的比较例1～比较例4中的任一个相比，能够大幅减小安息角/>
(实施例16～25)
在实施例16～25各自中，与实施例1～实施例15同样地，对于按每个实施例变更造粒条件而制作的粉粒体的样本，测定粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3、安息角其结果，在实施例16～25各自中，粒度频率分布中也包括两个以上的峰，平均圆度C2为0.70以上，峰面积比Aβ为0.20以上。
除此之外，在实施例16～25各自中，对于上述粉粒体的样本，基于上述方法，测定粒度累计分布中的D50、比D90/D10、R2.0、软磁性金属粒子的粒度累计分布中的D90p、安息角进而，在实施例16～25各自中，关于使用上述粉粒体的样本制作的成型体，基于上述方法，测定了密度ρ、铁损Pcv、相对磁导率μr。
实施例16～25各自的D50、比D90/D10、R2.0、D90p、密度ρ、铁损Pcv以及相对磁导率μr的各测定结果如表2所示。如表2所示，在实施例16～25中，作为成型体的密度ρ，均能够得到5.50以上这样的高值。由此，能够充分减小成型体的铁损Pcv，并且能够充分提高成型体的相对磁导率μr。特别是，在实施例18～实施例25中，能够使D50为200μm以上，由此，能够进一步增大成型体的密度ρ。
[表2]
(表2)
此外，在实施例16、实施例17以及实施例20～实施例25各自中，能够使D90/D10为20.0以下。由此，与比D90/D10超过20.0的实施例18、19相比，能够进一步减小实施例16、实施例17以及实施例20～实施例25各自的安息角即，在实施例16、实施例17以及实施例20～实施例25中，能够进一步提高粉粒体的流动性。例如，在实施例16、实施例17以及实施例20～实施例25的全部中，安息角/>为34.0°以下。
(实施例26、27)
在实施例26中，与实施例1～实施例15同样地，对于按每个实施例变更造粒条件而制作的粉粒体的样本，测定粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3、安息角此外，在实施例27中，除了将粉粒体的造粒方式变更为喷雾干燥方式以外，与实施例1～实施例15同样地制作粉粒体的样本，测定粒度Dα、Dβ、Dγ、峰面积比Aα、Aβ、Aγ、平均圆度C1、C2、C3、安息角/>其结果，在实施例26、实施例27的任一个中，粒度频率分布均包括两个以上的峰，平均圆度C2为0.70以上，峰面积比Aβ为0.20以上。
除此之外，在实施例26、实施例27中，关于上述粉粒体的样本，基于上述方法，测定复合粒子中的软磁性金属粒子的占空系数RA。进而，在实施例26、实施例27各自中，关于使用上述粉粒体的样本制作的成型体，基于上述方法测定相对磁导率μr。
实施例26、实施例27各自的占空系数RA以及相对磁导率μr的各测定结果如表3所示。如表3所示，在实施例26、实施例27中，即使变更粉粒体的造粒方式，复合粒子中的软磁性金属粒子的占空系数RA也高，能够得到在复合粒子中高密度地含有软磁性金属粒子的粉粒体。由此，能够充分提高实施例26、实施例27各自的成型体的相对磁导率μr。特别是，在实施例26中，能够使占空系数RA为60％以上，由此，复合粒子中的软磁性金属粒子进一步密度化，能够进一步提高成型体的相对磁导率μr。
[表3]
(表3)
另外，本发明不限定于上述的实施方式以及实施例，包括将上述的各结构要素适当组合而构成的产品。此外，基于上述的实施方式由本领域技术人员等进行的其他实施方式、实施例以及运用技术等全部包括在本发明的范畴内。

Claims (11)

1.一种软磁性材料，其特征在于，由具备具有多个峰顶的粒度频率分布的粉粒体构成，
所述粉粒体是含有多个软磁性金属粒子的复合粒子的集合体，包括所述复合粒子的粒度为45μm以上且小于300μm的中值粉粒体，
所述中值粉粒体的平均圆度为0.7以上。
2.根据权利要求1所述的软磁性材料，其中，
若将所述粒度频率分布分离为具有与所述多个峰顶分别对应的峰顶的多个峰，则所述多个峰包括与峰顶对应的粒度最大的第一峰和与峰顶对应的粒度次于所述第一峰大的第二峰，
所述第二峰的峰面积相对于所述多个峰的总面积之比Aβ为0.20以上。
3.根据权利要求2所述的软磁性材料，其中，
所述多个峰还具有一个以上的与峰顶对应的粒度比所述第二峰小的第三峰，
一个以上的所述第三峰的峰面积的合计相对于所述多个峰的总面积之比Aγ为0.15以下，
所述比Aγ比所述第一峰的峰面积相对于所述多个峰的总面积之比Aα和所述比Aβ这两者小。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
在所述粉粒体的累计粒度分布中，将与90％的累计频率对应的粒度即D90除以与10％的累计频率对应的粒度即D10而得到的比D90/D10为20.0以下。
5.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
在所述粉粒体的累计粒度分布中，与50％的累计频率对应的粒度即D50为200μm以上。
6.根据权利要求5所述的软磁性材料，其中，
所述D50为650μm以下。
7.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
在所述粉粒体的累计粒度分布中，与90％的累计频率对应的粒度即D90为850μm以下。
8.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
所述多个软磁性金属粒子所占的面积相对于所述复合粒子的截面的面积的比例为60％以上。
9.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
在所述粉粒体的累计粒度分布中，将与90％的累计频率对应的粒度即D90除以与10％的累计频率对应的粒度即D10而得到的比D90/D10为5.0以上且11.0以下，
在所述粉粒体的累计粒度分布中，与50％的累计频率对应的粒度即D50为200μm以上且460μm以下，
从所述粉粒体选择的100粒以上的所述复合粒子中，最大直径Dmax相对于最小直径Dmin之比Dmax/Dmin为2.0以下的所述复合粒子的比例为80％以上。
10.根据权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料，其中，
所述复合粒子含有粘结所述多个软磁性金属粒子的粘合剂，
所述粘合剂的硬度为所述软磁性金属粒子的硬度的0.25倍以下，
所述软磁性金属粒子为非晶质软磁性粒子，
在所述多个软磁性金属粒子的累计粒度分布中，与90％的累计频率对应的粒度D90p为150μm以下。
11.一种电子部件，其特征在于，
包括权利要求1～3中的任一项所述的软磁性材料。
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