KR20240033116A - 고속 순금 전기주조/전기도금 욕 - Google Patents
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Abstract
a. 1 내지 40 g/L의 아황산금칼륨 및 아황산금나트륨; b. 2 내지 100 g/L의 아황산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 또는 세슘 염; c. 2 내지 100 g/L의 인산의 알칼리염; d. 2 내지 50 g/L의 1-하이드록실에탄-1,1,디포스폰산, 메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 형태의 포스폰산; e. 5 내지 1000 mg/L의 구연산염, 주석산염, 옥살산염, 포스폰산염 또는 니트릴로트리아세트산(NTA) 착물로서의 비스무트; 및 f. 일정량의 피로인산염, 폴리인산염 및 기타 지지 전해질 및 습윤제로 이루어진 고속 순금 전기주조/전기도금 욕(bath). 본 고속 순금 전기주조/전기도금 욕은 시안화물을 사용하지 않고도 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성, 전기적 스트레스를 견디는 능력 및 다양한 경도를 갖는 IC 칩 와이어 구조의 형성 및/또는 치과/귀금속 세공 응용을 가능하게 한다.
Description
본 발명은 시안화물을 사용하지 않고도 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성, 전기적 스트레스를 견디는 능력을 유지하면서 다양한 경도를 갖는 침전을 필요로 하는 집적 회로(IC) 칩에서의 와이어 구조 형성과 치과 및 귀금속 세공 응용을 가능하게 하는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕(bath)에 관한 것이다.
이하의 명세서는 본 발명과 그것이 수행되는 방식을 상세하게 기술한다.
금에 대한 전기주조 욕은 다양한 응용 분야, 예컨대 귀금속 세공, 금 캡(근관 치료에 사용됨), 금 브리지(bridge), 인공 치아와 같은 치과 응용 및 IC 칩의 와이어 구조와 같은 전자 장비와 관련된 응용에 필요하다.
IC 칩에서 와이어 구조를 형성하는 것과 같은 전자 장비와 관련된 응용은 우수한 전기 전도도를 요구하므로 침전 밀도가 높아야 한다. 이러한 구조를 형성하기 위해 사용되는 욕은 최대 균일성으로 침전을 산출할 수 있어야, 즉 높은 균일 전착성을 가져야 한다. 침전은 더 높은 전류가 흐를 때 전도도가 변하지 않아야 한다. 따라서 침전은 미립화되어야 하며 (높은 전류에 의해) 가열 시 분리될 수 있는 합금 원소가 없어야 한다. 이러한 모든 특성, 즉 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성 및 전기적 스트레스를 견디는 능력은 비소 또는 탈륨을 결정립 미세화제로 사용하는 시안화물 기반의 욕을 사용하여 얻을 수 있다. 시안화물은 치명적인 독이며 상기 결정립 미세화제는 독성이 있다.
인용된 선행 기술 중 일부는 아래에 열거되어 있다.
EP0126921A2는 치과용 금 전기주조를 위한 첨가제로서 비스무트를 포함하는 시안화물 기반의 금 도금 욕에 관하여 기술하고 있다.
1186/CHE/2005는 치과용 전기주조를 위한 아황산금칼륨 및 비스무트를 사용하는 비시안화물, 비암모니아 기반의 아황산금 욕에 관하여 기술하고 있다. 이 욕은 240 내지 260 VHN(비커스 경도수)의 경도를 갖는 침전을 생성하며 IC 산업에 대한 이 욕의 적합성은 규명되지 않았다.
US4396471A는 메틸비닐에테르/말레산무수물 공중합체의 산 형태를 갖는 킬레이트로 코발트, 니켈 또는 인듐 경화제를 이용하는 범용 시안화금 전기도금 욕에 대해 다루고 있다. 본 욕은 실질적으로 순금인 침전물에서 높은 수준의 경도를 생성할 수 있다.
US5277790A는 가용성 아황산염 복합체 형태의 금, 아황산염 및/또는 중아황산염 이온의 첨가된 공급원, 지지 전해질, 분자량이 약 60 내지 50,000인 유기 폴리아민 또는 폴리아민 혼합물, 및 방향족 유기 니트로 화합물로 이루어진 시안화물이 없는 금 전기도금 용액을 개시하고 있다.
US3057789A는 아황산금칼륨 착물 및 에틸렌디아민사아세트산이나트륨을 함유하는 금 도금 욕을 개시하고 있다.
WO2014054429A1은 알칼리 금 아황산염 또는 암모늄 금 아황산염을 포함하는 금 공급원과 아황산염 및 황산염을 포함하는 전도성 염으로 구성되는 비시안화물 전해 금 도금 용액을 개시하고 있으며, 여기서 적어도 하나의 원소의 염은 금속 농도 측면에서 1 내지 3000 mg/L의 양으로 이리듐, 루테늄 및 로듐으로부터 선택된다.
본 발명의 주요 목적은 시안화물을 사용하지 않고도 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성, 전기적 스트레스를 견디는 능력 및 다양한 경도를 갖는 IC 칩 와이어 구조의 형성이 가능한 고속 순금 전기주조/전기도금 욕을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 치과/귀금속 세공 용도, 수명 개선을 위한 전기 접점(즉, 돌기) 코팅 용도 및 경납땜 또는 가변적인 경도를 요구하는 기타 용도로 이용될 수 있는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 오염을 방지하고 독성 및 발암성 첨가제가 없는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 아황산금칼륨 대신에 일정 비율의 아황산금나트륨을 사용함으로써 욕에 황산칼륨이 축적되는 문제를 감소시켜 동결 및 여과에 의해 황산칼륨을 지속적으로 제거할 필요가 없는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕을 제공하는 것이다.
본 발명의 고속 순금 전기주조/전기도금 욕은 포스폰산염, 구연산염, 주석산염, 아미노초산 및 인산염의 그룹으로부터의 하나 이상의 착화제를 함유하는 아황산금칼륨 및 아황산금나트륨의 혼합물에 기초한 욕 전해액으로 구성되며, 이에 더해 안티몬, 인듐, 비스무트 또는 갈륨의 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 이온이 침전의 특성을 향상시키기 위한 첨가제로 사용된다. 알칼리 금속 이온 금속성 첨가제 및 습윤제는 상승 효과를 발휘하므로 개선된 욕을 제공하기 위해 최적으로 제형화된다. 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 또는 이들의 혼합물의 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 알칼리 금속 이온을 함유하는 (알칼리 금 아황산염으로서) 금속성 금은 욕 내의 금속성 금으로서 1 내지 40 g/L 범위의 농도를 가질 것이다.
본 발명은 시안화물을 사용하지 않고도 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성, 전기적 스트레스를 견디는 능력 및 다양한 경도를 갖는 IC 칩 와이어 구조를 형성할 수 있는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕에 관한 것이다. 본 발명은 다양한 경도를 갖는 침전물을 필요로 하는 치과/귀금속 세공 용도로 이용될 수 있다. 본 발명은 또한 수명 개선을 위한 전기 접점(즉, 돌기) 코팅 용도 및 경납땜 또는 가변적인 경도를 요구하는 기타 용도로 이용될 수 있다.
본 발명은 시안화물을 사용하지 않고도 미세한 결정립, 높은 밀도, 높은 균일성, 전기적 스트레스를 견디는 능력 및 다양한 경도를 갖는 IC 칩 와이어 구조를 형성할 수 있는 고속 순금 전기주조/전기도금 욕을 개시한다.
본 발명의 고속 순금 전기주조/전기도금 욕(bath)은,
a. 1 내지 40 g/L의 아황산금칼륨 및 아황산금나트륨;
b. 2 내지 100 g/L의 아황산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 또는 세슘 염;
c. 2 내지 100 g/L의 인산의 알칼리염;
d. 2 내지 50 g/L의 1-하이드록실에탄-1,1,디포스폰산, 메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 형태의 포스폰산;
e. 5 내지 1000 mg/L의 구연산염, 주석산염, 옥살산염, 포스폰산염 또는 니트릴로트리아세트산(NTA) 착물로서의 비스무트; 및
f. 일정량의 피로인산염, 폴리인산염 및 기타 지지 전해질 및 습윤제를 포함한다.
금 전기주조 욕의 바람직한 조성은 나트륨 및 칼륨 금 아황산염의 혼합물이다. 아황산금칼륨에 대한 아황산금나트륨의 비율을 변화시킴에 따라 침전물의 경도는 100 VHN에서 260 VHN까지 달라진다. 모든 금이 아황산금나트륨으로 존재한다면 100 VHN의 가장 낮은 경도를 얻을 수 있다. 모든 금이 아황산금칼륨으로 존재한다면 260 VHN의 경도를 얻을 수 있다.
중간 경도는 아황산금나트륨의 비율을 조정함으로써 얻어진다. 아황산금나트륨 25% 및 아황산금칼륨 75%에서 경도는 190 VHN/20g 하중이다. 아황산금나트륨 및 아황산금칼륨 50:50에서 경도는 160 VHN/20g 하중이다. 아황산금나트륨 75% 및 아황산금칼륨 25%에서 경도는 120 VHN/20g 하중이다. 모든 침전물은 연성이다. 더 단단한 260 VHN 침전물조차도 연성이다.
최고의 전기적 특성은 10% 미만의 아황산금나트륨을 함유하는 욕에서 얻어진다. 이러한 욕은 2.34 μΩ·cm의 비저항을 갖는 침전물을 생성하며, 이는 2.35 μΩ·cm의 문헌 값에 필적한다.
비스무트 첨가제가 없는 경우 침전물은 2 미크론보다 큰 두께에서 분말화되는 경향이 있으며, 비스무트는 광택제 및 결정립 미세화제 역할을 한다. 비스무트는 구연산염, 주석산염, 옥살산염, 포스폰산염 또는 니트릴로트리아세트산(NTA) 착물로 첨가될 수 있다. 전자 장비와 관련된 응용을 위해서는 포스폰산염 및 NTA 착물이 바람직하다. 새로운 전기주조 욕에서, 260 VHN의 경도, 3 A/dm2의 최대 전류 밀도 및 2.34 μΩ·cm의 비저항을 얻을 수 있다.
금 전기주조 욕의 작동 파라미터는 아래에 제시되어 있다.
| pH | 7 내지 8 |
| 최대 전류 밀도 | 3 A/dm2 |
| 온도 | 50 내지 70℃ |
| 침전 두께 | 1 미크론 이상 |
| 애노드 | 백금도금된 티타늄 |
금 전기주조 욕의 침전 특성은 아래에 제시되어 있다.
| 순도 | 99.6 내지 99.8% |
| 20g 하중에서의 경도 | 100 내지 260 VHN |
| 비저항 | 2.34 μΩ·cm |
| 최대 침전 속도 | 175 미크론/시간 |
본 고속 순금 전기주조/전기도금 욕은 치과/귀금속 세공 용도, 수명 개선을 위한 전기 접점(즉, 돌기) 코팅 용도 및 경납땜 또는 가변적인 경도를 요구하는 기타 용도로도 이용될 수 있다. 본 발명의 고속 순금 전기주조/전기도금 욕은 무공해이며 독성 및 발암성 첨가제가 없다. 또한 아황산금칼륨 대신에 일정 비율의 아황산금나트륨을 사용하면 욕에 황산칼륨이 축적되는 문제도 줄어들어 동결 및 여과에 의해 황산칼륨을 지속적으로 제거할 필요가 없어진다.
Claims (4)
- 집적 회로(IC) 제조 중에 사용하기 위한 고속 순금 전기주조/전기도금 욕(bath)으로서,
a. 1 내지 40 g/L의 아황산금칼륨 및 아황산금나트륨;
b. 2 내지 100 g/L의 아황산의 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 또는 세슘 염;
c. 2 내지 100 g/L의 인산의 알칼리염;
d. 2 내지 50 g/L의 1-하이드록실에탄-1,1,디포스폰산, 메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민테트라메틸렌포스폰산 형태의 포스폰산;
e. 5 내지 1000 mg/L의 구연산염, 주석산염, 옥살산염, 포스폰산염 또는 니트릴로트리아세트산(NTA) 착물로서의 비스무트; 및
f. 일정량의 피로인산염, 폴리인산염 및 기타 지지 전해질 및 습윤제를 포함하는, 욕. - 제1항에 있어서, 상기 아황산금칼륨에 대한 상기 아황산금나트륨의 비율은 100 내지 260 VHN의 침전물의 경도를 얻기 위해 변화되는, 욕.
- 제1항에 있어서, 2.34 μΩ·cm의 비저항, 260 VHN의 경도 및 3 A/dm2의 최대 전류 밀도를 갖는 침전물을 생성하는, 욕.
- 제1항에 있어서, 치과/귀금속 세공 용도, 수명 개선을 위한 전기 접점(즉, 돌기) 코팅 용도 및 경납땜 또는 가변적인 경도를 요구하는 기타 용도로도 이용될 수 있는, 욕.
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| IN202141041864 | 2021-09-16 | ||
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