KR20240031938A - 실리콘 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
열전도성 충전제를 고충전한 경우라도 유동성을 유지하고, 작업성이 뛰어난 실리콘 수지 조성물을 제공한다.
(A) 성분: 식 (1)로 표시되는, 분자량 분포(Mw/Mn)가 1.20 이하인 오가노폴리실록세인과
(B) 성분: 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 수지 조성물.
식 (1) 중, R1은 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기 또는 1가 방향족 탄화 수소기이고, R2는 1가 포화 탄화 수소기이고, X는 산소 또는 2가 탄화 수소기고, n은 1 이상의 정수이고, a는 1∼3의 정수임.
(A) 성분: 식 (1)로 표시되는, 분자량 분포(Mw/Mn)가 1.20 이하인 오가노폴리실록세인과
(B) 성분: 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 수지 조성물.
식 (1) 중, R1은 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기 또는 1가 방향족 탄화 수소기이고, R2는 1가 포화 탄화 수소기이고, X는 산소 또는 2가 탄화 수소기고, n은 1 이상의 정수이고, a는 1∼3의 정수임.
Description
본 발명은 실리콘 수지 조성물에 관한 것이다.
전자 부품의 대부분은 사용 중에 열을 발생시키기 때문에 기능의 유지에는 열의 제거가 필요하다. 특히 최근의 전자 부품에서는 회로 기판의 고집적화, 고출력화에 따라 발열량도 많아지고 있기 때문에 열 대책은 중요한 과제가 되고 있다.
전자 부품으로부터 열을 제거하는 수단으로는, 예를 들면 전자 부품과 히트 싱크 등의 냉각 부재 사이에 열전도성의 그리스(greese)나 시트 등의 열전도성 재료를 개재시킴으로써 전자 부품으로부터 열을 빼내는 방법이 제안된 바 있다. 이러한 열전도성 재료의 하나로서, 오가노폴리실록세인(오가노폴리실록산) 및 산화 알루미늄 분말, 산화 아연 분말 등의 열전도성 충전제로 이루어지는 실리콘 수지 조성물이 이용되고 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2 또는 특허문헌 3 참조).
상기한 열전도 재료에서는 열전도성을 예측하는 식으로서 Bruggeman의 모델이 알려져 있다. 이 식에서는 열전도성 충전제의 충전율이 낮으면 충전율과 관계없이 열전도율이 거의 변화되지 않는 한편, 일정 이상의 충전율에서 급격하게 상승하는 것이 나타나 있다. 즉, 열전도율을 상승시키기 위해서는 어떻게 많은 열전도성 충전제를 충전하는가가 중요해진다.
한편으로, 열전도성 충전제의 충전율을 증가시키면, 열전도 재료에 사용되는 수지 조성물의 유동성(流動性)은 현저하게 저하되고, 수지 조성물의 토출이나 도포가 어려워질뿐만 아니라, 전자 부품이나 히트 싱크 표면의 자잘한 요철을 추종할 수 없게 되어 접촉 열 저항이 커지는 문제가 있다. 이 문제를 해결하는 방법으로서 수지 조성물에 열전도성 충전제의 분산성을 향상시키기 위한 첨가제를 사용하는 방법이 알려져 있다.
본 발명의 과제는 열전도성 충전제를 고(高)충전한 상태에서도 유동성을 유지하고, 작업성이 양호할 뿐만 아니라, 전자 부품 등의 표면 요철을 추종하여 접촉 열 저항을 저감함으로써 높은 방열 성능을 갖는 실리콘 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 특정 구조를 가지며, 분자량 분포(Mw/Mn)가 1.20 이하인 오가노폴리실록세인과 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 수지 조성물의 조합이 유용하다는 것을 알아내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따르면, 이하에 나타낸 실리콘 수지 조성물이 제공된다.
항 1. (A) 성분: 식 (1)로 표시되는, 분자량 분포(Mw/Mn)가 1.20 이하인 오가노폴리실록세인과,
(B) 성분: 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 수지 조성물.
식 (1) 중, R1은 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기 또는 1가 방향족 탄화 수소기이고, R2는 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기이고, X는 산소 또는 2가 탄화 수소기이고, n은 1 이상의 정수이고, a는 1∼3의 정수임.
항 2. 항 1에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 12,000 이하인 실리콘 수지 조성물.
항 3. 항 1 또는 항 2에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 7,000 이하인 실리콘 수지 조성물.
항 4. 항 1 내지 항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 2,000 이상 7,000 이하인 실리콘 수지 조성물.
항 5. 항 1 내지 항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식 (1)에서, X가 2가 탄화 수소기인 실리콘 수지 조성물.
항 6. 항 1 내지 항 5 중 어느 한 항에 있어서,
(A) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 10 질량부 이하인 실리콘 수지 조성물.
항 7. 항 1 내지 항 6 중 어느 한 항에 있어서,
(C) 성분: 상기 (A) 성분 이외의 오가노폴리실록세인을 함유하는 실리콘 수지 조성물.
항 8. 항 7에 있어서,
(A) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 10 질량부 이하이고, (C) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 30 질량부 이하인 실리콘 수지 조성물.
본 발명의 실리콘 수지 조성물은 열전도성 충전제를 고충전한 경우라도 유동성이 유지되기 때문에 작업성이 뛰어나다. 또한, 전자 부품이나 히트 싱크 표면의 요철을 추종하기 때문에 높은 방열 성능을 갖는다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하는데, 본 발명은 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
[(A) 성분]
(A) 성분은 식 (1)로 표시되는 한쪽 말단에 알콕시실릴기를 갖는 오가노폴리실록세인이다.
식 (1) 중, R1은 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기 또는 1가 방향족 탄화 수소기이고, R2는 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기이고, X는 산소 또는 2가 탄화 수소기이고, n은 1 이상의 정수이고, a는 1∼3의 정수임.
1가 포화 탄화 수소기로는 직쇄(直鎖) 알킬, 분기쇄(分岐鎖) 알킬, 고리형(環狀) 알킬 등을 예로 들 수 있다. 직쇄 알킬로는, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, n-뷰틸을 예로 들 수 있다. 분기쇄 알킬로는, 예를 들면, 아이소프로필(이소프로필), 아이소뷰틸, tert-뷰틸, 2-에틸헥실을 예로 들 수 있다. 고리형 알킬로는, 예를 들면, 사이클로펜틸(시클로펜틸), 사이클로헥실을 예로 들 수 있다. 1가 방향족 탄화 수소기로는, 예를 들면, 페닐이나 톨릴(tolyl)을 예로 들 수 있다.
2가 탄화 수소기의 바람직한 예로는, 직쇄 알킬렌, 분기쇄 알킬렌을 예로 들 수 있다. 직쇄 알킬렌으로는, 예를 들면, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, n-뷰틸렌을 예로 들 수 있다. 분기쇄 알킬렌으로는, 예를 들면, 메틸메틸렌, 다이메틸메틸렌(디메틸메틸렌)을 예로 들 수 있다.
알콕시실릴로는 트라이메톡시실릴(트리메톡시실릴), 트라이에톡시실릴, 트라이프로폭시실릴, 메틸다이메톡시실릴, 메틸다이에톡시실릴, 에틸다이메톡시실릴, 에틸다이에톡시실릴, 프로필다이메톡시실릴, 프로필다이에톡시실릴, 다이메틸메톡시실릴, 다이메틸에톡시실릴, 다이에틸메톡시실릴, 다이에틸에톡시실릴, 다이프로필메톡시실릴, 다이프로필에톡시실릴 등을 예로 들 수 있다. 이들 중에서도 열전도성 충전제와의 친화성, 조제 원료의 입수가 용이한 것 등의 관점에서 트라이메톡시실릴이 바람직하다.
바람직한 예로서 식 (2)로 표시되는 오가노폴리실록세인을 들 수 있다.
식 (2) 중, n은 1이상의 정수임.
겔 침투 크로마토그래프(GPC)법에 의해 측정되는 상기 (A) 성분의 폴리스타이렌(폴리스티렌) 환산의 중량 평균 분자량(Mw)과 수(數) 평균 분자량(Mn)의 비를 분자량 분포(Mw/Mn)라고 한 경우, Mw/Mn가 1.20 이하일 필요가 있다. 분자량 분포(Mw/Mn)가 이 범위에 있으면, 분산을 저해하는 고분자량 성분이나 저분자량 성분의 함유 비율이 작아지고, (B) 성분을 안정적으로 분산시킬 수 있다. 따라서, 유동성이 뛰어난 실리콘 수지 조성물을 얻을 수 있다.
보다 유동성이 뛰어난 실리콘 수지 조성물을 얻으려면 상기 (A) 성분의 Mn은 12,000 이하가 바람직하고, 7,000 이하가 보다 바람직하며, 2,000 이상 7,000 이하가 더욱 바람직하다.
[(B) 성분]
(B) 성분은 본 발명의 실리콘 수지 조성물에서 열전도성 충전제로서 기능한다. (B) 성분은 한 종류를 단독으로 사용할 수도 두 종류 이상을 병용할 수도 있다.
(B) 성분의 구체적인 예로는, 산화 알루미늄, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 산화 아연, 다이아몬드, 그래핀(graphene), 그라파이트, 카본 나노 튜브, 탄소 섬유, 유리 섬유 또는 이들의 두 종류 이상의 조합을 예로 들 수 있다. (B) 성분의 충전제에서, 결정 모양(結晶形), 입자 크기(粒子徑), 표면 상태, 표면 처리의 유무 등에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
상기 중에서도 산화 알루미늄, 질화 알루미늄, 질화 붕소, 산화 아연이 바람직하다. 입자 크기로는 1∼200 μm가 바람직하고, 입자 크기가 서로 다른 열전도성 충전제를 병용하는 형태도 바람직하다.
[(C) 성분]
본 발명의 조성물에는 추가로 (C) 성분으로서 상기 (A) 성분 이외의 오가노폴리실록세인을 첨가할 수 있다. (C) 성분은 본 발명의 실리콘 수지 조성물의 점도 조정, 경화성 부여, 내열성, 절연성 등을 목적으로 하여 적당히 사용된다. (C) 성분은 한 종류를 단독으로 사용할 수도 두 종류 이상을 병용할 수도 있으며, 비경화성일 수도, 열, 습기 혹은 활성 에너지선 조사에 의한 경화성을 가지고 있을 수도 있다.
(C) 성분의 구체적인 예로는 다이메틸폴리실록세인, 메틸페닐폴리실록세인, 메틸하이드로젠폴리실록세인, 아미노 변성 폴리실록세인, 에폭시 변성 폴리실록세인, 카복시 변성 폴리실록세인, 카비놀 변성 폴리실록세인, 폴리에터 변성 폴리실록세인, 알킬 변성 폴리실록세인, 알켄일(알케닐) 변성 폴리실록세인, 불소 변성 폴리실록세인 또는 이들의 두 종류 이상의 조합을 예로 들 수 있다.
본 발명의 실리콘 수지 조성물은 (B) 성분 100 질량부에 대해서도 (A) 성분의 함유량이 0.1∼50 질량부인 것이 바람직하고, 0.1∼30 질량부인 것이 보다 바람직하며, 0.1∼10 질량부가 더욱 바람직하고, 1∼5 질량부가 특히 바람직하다. (B) 성분 100 질량부에 대한 (A) 성분의 함유량이 이 범위이면, (B) 성분을 안정적으로 분산시킬 수 있고, 또한 과도한 첨가를 억제하여 (B) 성분의 충전율을 충분히 확보할 수 있기 때문에 충분한 방열성을 얻을 수 있다
(C) 성분을 첨가하는 경우에는, (B) 성분 100 질량부에 대하여 (C) 성분의 함유량이 1∼50 질량부인 것이 바람직하고, 1∼30 질량부인 것이 보다 바람직하며, 5∼30 질량부가 더욱 바람직하고, 5∼15 질량부가 특히 바람직하다. (B) 성분 100 질량부에 대한 (C) 성분의 함유량이 이 범위이면, 조성물에서의 점도 범위의 조정, 내열성 등의 효과를 충분히 확보하면서 (B) 성분의 충전율을 확보할 수 있다.
본 발명의 실리콘 수지 조성물에는 그 목적이 손상되지 않는 범위에서 다른 계면 활성제, 가소제(可塑劑), 소포제(消泡劑), 경화제 등의 각종 첨가제를 배합시킬 수 있다.
실리콘 수지 조성물의 점도는 각 성분의 종류, 함유량 등에 따라 바뀌는데, 본 발명의 (A) 성분은 (B) 성분을 안정적으로 분산시킬 수 있기 때문에 (B) 성분, (C) 성분이 동일한 조건에서 본 발명의 (A) 성분을 사용함으로써 조성물의 점도는 보다 작아지고 유동성도 보다 양호하다.
본 발명의 실리콘 수지 조성물은 (A) 성분, (B) 성분 및 필요에 따라 (C) 성분이나 각종 첨가제를 니더(kneader) 등으로 혼련(混鍊)함으로써 제조할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 더 구체적으로 설명하기로 한다. 아울러, 실시예에서의 "부", "%"는 특별히 기재가 없는 한 모두 질량 기준(질량부, 질량%)이다. 또한, 본 발명은 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것이 아니다.
<분자량의 측정>
오가노폴리실록세인의 분자량은 겔 침투(permeation) 크로마토그래프(GPC)법에 의해 측정하였고, 중량 평균 분자량(Mw)과 수 평균 분자량(Mn)의 비를 분자량 분포(Mw/Mn)로 하였다. 표준 시료로서 폴리스타이렌(폴리스틸렌)을 사용하였고, 폴리스타이렌 환산 분자량을 측정하였다. 아울러 GPC법에 의한 폴리스타이렌 환산 분자량 측정은 이하의 측정 조건으로 수행하였다.
a) 측정 기기: 일본 분광(JASCO Corporation) 제조 HPLC LC-2000 Plus series
b) 칼럼: Shodex KF-804LХ2개
c) 오븐 온도: 40℃
d) 용리액(溶離液): 톨루엔 0.7 mL/min
e) 표준 시료: 폴리스타이렌
f) 주입량: 20 μL
g) 농도: 0.05 g/10mL
h) 시료 조제: 톨루엔을 용매로 하여 실온에서 교반하여 용해시켰음.
<유동성 평가용 샘플의 조제>
(A) 성분 또는 (A) 성분의 비교용 성분으로서 식 (2)로 표시되는 (A-1)∼(A-4) 및 (A'-1)∼(A'-7)의 오가노폴리실록세인을 사용하였다. (A) 성분의 비교용 성분은 이후 (A') 성분으로 기재한다.
식 (2) 중, n은 표 1에 나타낸 수 평균 분자량(Mn)이 되도록 임의로 선택되는 1 이상의 정수임.
| Mn | Mw | Mw/Mn | ||
| (A） 성분 | A-1 | 1400 | 1700 | 1.16 |
| A-2 | 3000 | 3200 | 1.08 | |
| A-3 | 6200 | 6600 | 1.06 | |
| A-4 | 12000 | 12500 | 1.04 | |
| (A'） 성분 | A'-1 | 1360 | 2770 | 2.03 |
| A'-2 | 2830 | 8110 | 2.87 | |
| A'-3 | 3160 | 7880 | 2.49 | |
| A'-4 | 3420 | 7510 | 2.20 | |
| A'-5 | 3960 | 7200 | 1.82 | |
| A'-6 | 4700 | 6870 | 1.46 | |
| A'-7 | 10800 | 13500 | 1.24 | |
(A) 성분 또는 (A') 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 표 2∼4에 나타낸 성분비로 혼합하여 실시예 1∼12 및 비교예 1∼7의 조성물을 얻었다. 즉, 연고병 용기에 (A) 성분 또는 (A') 성분, (B) 성분 및 (C) 성분을 재서 덜어넣고, 스패튤러(Spatula)를 사용하여 교반하고, 이어서 신키사(THINKY CORPORATION) 아와토리 렌타로(Awatori Rentaro) 진공 타입(모델: ARV-310)을 이용하여 상압 조건 하에서 2000 rpm으로 1분간, 감압 조건 하에서 2000 rpm으로 1분간 혼련함으로써 유동성 평가용 조성물을 조제하였다.
<유동성 평가>
상기한 대로 조제한 유동성 평가용 조성물 샘플을 회전 점도계(도키 산업 주식회사(Toki Sangyo Co.,Ltd) 제조, TV-22)를 이용하여 하기 조건으로 점도 측정함으로써 유동성을 평가하였다. 점도는 성분비와 함께 표 2∼4에 게재하였다.
a) 콘 로터(cone rotor): 3°ХR14
b) 온도: 25±1℃
c) 회전 수: 1rpm
| 성분비(질량부) | 실시예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| (A) 성분 | A-1 | 4.0 | 1.0 | 3.0 | |||
| A-2 | 4.0 | ||||||
| A-3 | 4.0 | ||||||
| A-4 | 4.0 | ||||||
| (B) 성분 | DAW-10*1 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | ||
| DAW-45*2 | 60.0 | 60.0 | |||||
| DAW-03*3 | 40.0 | 40.0 | |||||
| (C) 성분 | KF-96 300CS*4 | 9.9 | 9.9 | 9.8 | 9.9 | 12.9 | 10.9 |
| 조성물 점도(Pa·s) | 20.9 | 17.0 | 18.8 | 25.8 | 19.4 | 12.9 | |
| 성분비(질량부) | 실시예 | ||||||
| 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | ||
| (A) 성분 | A-1 | ||||||
| A-2 | 1.0 | 3.0 | |||||
| A-3 | 1.0 | 3.0 | |||||
| A-4 | 1.0 | 3.0 | |||||
| (B) 성분 | DAW-45*2 | 60.0 | 60.0 | 60.0 | 60.0 | 60.0 | 60.0 |
| DAW-03*3 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | 40.0 | |
| (C) 성분 | KF-96 300CS*4 | 12.9 | 10.9 | 12.9 | 11.0 | 12.9 | 10.9 |
| 조성물 점도(Pa·s) | 14.8 | 11.0 | 13.6 | 10.8 | 20.6 | 14.8 | |
| 성분비(질량부) | 비교예 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||
| (A) 성분 | A'-1 | 4.0 | ||||||
| A'-2 | 4.0 | |||||||
| A'-3 | 4.0 | |||||||
| A'-4 | 4.0 | |||||||
| A'-5 | 4.0 | |||||||
| A'-6 | 4.0 | |||||||
| A'-7 | 4.0 | |||||||
| (B) 성분 | DAW-10*1 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| (C) 성분 | KF-96 300CS*4 | 9.9 | 9.9 | 9.8 | 9.9 | 9.9 | 9.9 | 9.8 |
| 조성물 점도(Pa·s) | 22.8 | 24.9 | 24.6 | 23.2 | 22.2 | 20.5 | 27.8 | |
*1 평균 지름 13 μm의 구형(球狀) 알루미나(덴카 주식회사(Denka Company Limited.) 제조 DAW-10)
*2 평균 지름 45 μm의 구형 알루미나(덴카 주식회사 제조 DAW-45)
*3 평균 지름 5 μm의 구형 알루미나(덴카 주식회사 제조 DAW-03)
*4 다이메틸폴리실록세인(신에쓰 화학 공업 주식회사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 제조 KF-96-300CS)
조성물의 점도에 대하여 (A) 성분 및 (A') 성분의 Mn의 값이 가까운 예로 비교하면(예를 들면, 실시예 1과 비교예 1, 실시예 2와 비교예 2 또는 3, 실시예 4와 비교예 7), Mw/Mn가 1.20 이하인 (A) 성분을 첨가한 조성물은 Mw/Mn가 1.20보다 큰 (A') 성분을 첨가한 조성물에 비해 조성물 점도가 낮고, 유동성이 양호한 결과가 되었다. Mw/Mn가 1.20 이하이면 분산성이 양호하고, 점도를 낮게 억제할 수 있음을 알 수 있었다. 비교예 6과 같이 Mw/Mn가 1.20을 초과하여 1.50 이하라 하더라도 Mn이 2,000∼7,000이면 어느 정도는 저점도의 조성물이 되는데, Mw/Mn가 1.20 이하인 쪽이 보다 저점도의 조성물이 된다.
Mw/Mn가 1.20 이하인 (A) 성분 중에서도 Mn이 2,000∼7,000인 범위는 특히 조성물 점도가 낮고 유동성이 뛰어나다는 것을 알 수 있었다.
이상의 사실로부터 본 발명의 실리콘 수지 조성물은 작업성 및 방열 성능이 뛰어나다고 결론지을 수 있다.
본 발명의 실리콘 수지 조성물은 트랜지스터, IC 칩, 메모리 소자 등의 방열성 전자 부품과 히트 싱크 등의 냉각 부재 사이에 개재시키는 열전도성 재료로서 이용할 수 있다.
Claims (8)
- (A) 성분: 식 (1)로 표시되는, 분자량 분포(Mw/Mn)가 1.20 이하인 오가노폴리실록세과,
(B) 성분: 열전도성 충전제를 함유하는 실리콘 수지 조성물.
식 (1) 중, R1은 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기 또는 1가 방향족 탄화 수소기이고, R2는 독립적으로 1가 포화 탄화 수소기이고, X는 산소 또는 2가 탄화 수소기이고, n은 1 이상의 정수이고, a는 1∼3의 정수임. - 청구항 1에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 12,000 이하인 실리콘 수지 조성물. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 7,000 이하인 실리콘 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식 (1)에서, 수 평균 분자량(Mn)이 2,000 이상 7,000 이하인 실리콘 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
상기 식 (1)에서, X가 2가 탄화 수소기인 실리콘 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
(A) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 10 질량부 이하인 실리콘 수지 조성물. - 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
(C) 성분: 상기 (A) 성분 이외의 오가노폴리실록세인을 함유하는 실리콘 수지 조성물. - 청구항 7에 있어서,
(A) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 10 질량부 이하이고, (C) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 30 질량부 이하인 실리콘 수지 조성물.
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