KR20240021997A - 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 및 그 제조 방법 - Google Patents

저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 및 그 제조 방법 Download PDF

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KR20240021997A
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김형균
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명의 일 실시예는 알루미나 소재를 소결조재 또는 첨가원소와 혼합하여 알루미나 항복강도 이상의 압력 조건에서 소결하여 제조되는 것에 의해 전체 영역에서 균일하고 높은 전위 밀도를 가지는 것에 의해 내플라즈마 특성, 저저항성 및 경도가 증가한 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나를 제공한다.

Description

저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 및 그 제조 방법{Low resistance anti plasma polycrystalline alumina and the manufacturing method thereof}
본 발명은 다결정 알루미나에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 저저항 내플라즈마 특성을 가지는 다결정 알루미나 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 알루미나는 고경도, 화학적 안정성, 고 내플라즈마, 저렴한 소재비용 등 다양한 장점으로 인하여 전통적으로 도자기, 분쇄용 볼, 철강 및 제철용 구조재 등으로 사용되어 왔다.
최근에는 첨가 원소 첨가 및 코팅, 특수 열처리 등을 통하여 반도체 및 디스플레이용 전자 세라믹 소재로 각광 받고 있다.
이 중 최근의 전자 세라믹용 알루미나는, 사용 환경이 급속도로 가혹화됨에 따라 고출력의 환경에서 사용되고 있으며, 알루미나의 너무 높은 체적저항(Volume resistivity) 및 낮은 내플라즈마 특성으로 인해 쇼트가 발생하는 문제가 있다.
따라서 최근에는 알루미나의 체적저항을 일정 수준으로 낮추기 위해 C, TiO2 등 첨가원소를 첨가하는 연구가 진행되고 있거나, 아예 고가의 TiO2를 알루미나 대신 사용하는 부품이 출시되고 있다.
그러나 첨가 원소를 첨가한 알루미나는 특성이 달라지거나 최적 공정 조건을 맞추기 위해서 공정 단가가 높아지는 문제가 있다.
그리고 TiO2의 경우 저저항 알루미나 개발 시 단가 차이가 크게 발생하는 문제가 있다.
대한민국 등록특허 제10-0949383호(2016. 12. 22. 공고)
따라서 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 고출력 고 플라즈마 환경의 반도체, 디스플레이, 로봇 등에 적용될 수 있는 저저항 내플라즈마 특성을 가지는 다결정 알루미나 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 본 발명의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는, 105/cm2 개 이상의 전위 밀도를 전 영역에 걸쳐 균일하게 포함하는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나를 제공한다.
상기 알루미나 소재는, 분말 입도가 D50=50㎛ 이하의 벌크, 시트(sheet), 가소결 다결정 알루미나 생지(green 또는 brown) 중 하나 이상을 포함하는 알루미나 분말 소재일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 알루미나 소재를 소결밀도를 향상시키거나 입도를 미세화하기 위한 소결조재 또는 소결밀도 또는 입도 미세화 이외의 기계적, 전기적, 화학적 특성을 향상시키기 위한 첨가원소와 혼합하여 알루미나 이상의 압력 조건에서 소결하여 제조될 수 있다.
상기 소결조제는 SiO2, MgO, Si 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상이고,
상기 첨가원소는 Ca, CaO, Y2O3, Zn2O, Si3N4, Zr2O3, TiO2, Fe2O3, Ti, AlN, TiC, Fe 및 Al로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 105/cm2 개 이상의 전위 밀도를 전 영역에 걸쳐 균일 하게 포함하는 것일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 105/cm2 내지 1012/cm2 개의 전위 밀도를 전 영역에 걸쳐 균일 하게 포함하는 것일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 1012 Ω㎝ 이하의 체적저항을 가지는 것일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 전 영역에 균일하게 전위를 포함하고, 전위 밀도가 증가함에 따라 내플라즈마 특성 및 경도가 증가되는 것일 수 있다.
상술한 본 발명의 과제를 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예는, 알루미나 소재를 준비하는 단계; 상기 알루미나 소재에 소결조재 또는 첨가원소를 혼합하여 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을 준비하는 단계; 및 상기 알루미나와 소결조제 또는 첨가원소의 혼합물을 알루미나 항복 강도 이상의 조건에서 소결하여 다결정 알루미나를 제조하는 소결 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법을 제공한다.
상기 알루미나 소재를 준비하는 단계는, 분말 입도가 D50=50㎛ 이하의 벌크, 시트(sheet), 가소결 다결정 알루미나 생지(green 또는 brown(MIM 용어)) 중 하나 이상의 알루미나의 분말 소재를 준비하는 단계일 수 있다.
상기 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을 준비하는 단계에서 첨가되는 상기 소결조제는 SiO2, MgO, Si로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상이고, 상기 첨가원소는 Ca, CaO, Y2O3, Zn2O, Si3N4, Zr2O3, TiO2, Fe2O3, Ti, AlN, TiC, Fe 및 Al 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상일 수 있다.
상기 소결조제는 소결밀도를 향상시키거나 입도를 미세화하기 위해 첨가된다. 상기 첨가원소는 소결밀도 또는 입도 미세화 이외의 기계적, 전기적, 화학적 특성을 향상시키기 위해 첨가된다.
상기 소결 단계는, 상기 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을, 소결온도별 알루미나 항복강도 이상의 압력하에서, 소결온도는 900℃ 이상이며 승온속도는 3℃/min 이상이고, 냉각속도는 5℃/min 이상으로 냉각하여 상기 다결정 알루미나를 제조하는 단계일 수 있다.
상기 소결 단계는, 캐닝을 수행한 후 HIP(hot isostatic pressure) 공정에 의해 수행될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예는, 고출력 고플라즈마 환경의 반도체, 디스플레이, 로봇 등에 적용될 수 있는 저저항 내플라즈마 특성을 가지는 다결정 알루미나를 제공할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나(Al2O3) 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 2는 소결 온도 및 압력 별로 본 발명의 실시예에 의해 제조된 다결정 알루미나를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 체적 저항 특성 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 내플라즈마 특성 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 1350℃, 1950 bar HIP 공정(Hot Isostatic Pressure process)에 의해 제조된 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 TEM 분석을 통한 내부 전위 밀도를 측정한 이미지이다(BF(bright field), DF(dark field)).
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예의 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나(Al2O3) 제조 방법의 처리과정을 나타내는 순서도이다.
도 1과 같이, 본 발명의 일 실시예의 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법은, 알루미나 소재 준비 단계(S10), 알루미나 소재와 소결 조제 또는 첨가 원소 혼합물을 준비하는 단계(S20) 및 소결 단계(S30)를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 알루미나 소재 준비 단계(S10)는 분말 입도가 D50=50㎛ 이하의 벌크, 시트(sheet), 가소결 다결정 알루미나 생지(green 또는 brown(MIM 용어)) 중 하나 이상의 알루미나의 분말소재를 준비하는 단계일 수 있다.
상기 알루미나 소재와 소결 조제 또는 첨가 원소 혼합물을 준비하는 단계(S20)에서 첨가되는 상기 소결조제는 SiO2, MgO, Si 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상이고, 상기 첨가원소는 Ca, CaO, Y2O3, Zn2O, Si3N4, Zr2O3, TiO2, Fe2O3, Ti, AlN, TiC, Fe 및 Al로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상일 수 있다.
상기 소결조제는 소결밀도를 향상시키거나 입도를 미세화하기 위해 첨가된다. 상기 첨가원소는 소결밀도 또는 입도 미세화 이외의 기계적, 전기적, 화학적 특성을 향상시키기 위해 첨가된다.
상기 소결 단계(S30)는 상기 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을, 소결온도별 알루미나 항복강도 이상의 압력하에서, 소결온도는 900℃ 이상이며 승온속도는 3℃/min 이상이고, 냉각속도는 5℃/min 이상으로 냉각하여 상기 다결정 알루미나를 제조하는 단계일 수 있다.
상기 소결 단계(S30)는, 캐닝을 수행한 후 HIP(hot isostatic pressure) 공정에 의해 수행될 수도 있다.
상술한 본 발명의 일 실시예의 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법에 의해, 알루미나 소재를 소결조재 또는 첨가원소와 혼합하여 알루미나 항복강도 이상의 압력 조건에서 소결하여 제조된 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는 105/cm2 개 이상의 전위 밀도를 전 영역에 걸쳐 균일 하게 포함하는 것일 수 있다.
바람직하게, 상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는 105/cm2 내지 1012/cm2 개의 전위 밀도(dislocation density)를 전 영역에 걸쳐 균일하게 포함하는 것일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 1012 Ω㎝ 이하의 체적저항을 가지는 것일 수 있다.
상기 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 전 영역에 균일하게 전위를 포함하고, 전위 밀도가 증가함에 따라 내플라즈마 특성 및 경도가 증가되는 것일 수 있다.
1010/cm2의 전위 밀도를 포함하고 있는 본 발명의 실시예의 다결정 알루미나는 단결정 알루미나(사파이어)보다 20% 높은 내플라즈마 특성을 가진다.
또한, 본 발명의 실시의 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나는, 전위 밀도가 증가함에 따라 경도 특성이 향상된다. 1010/cm2의 전위 밀도를 포함하고 있는 다결정 알루미나는 경도가 약 2,400Hv(23.5GPa)의 특성을 지닐 수 있다. 일반 알루미나는 1,400~1,800Hv 수준인 것에 비해 본 발명의 실시예에 따른 다결정 알루미나는 전위밀도가 증가할 수록 경도가 현저히 향상된다.
<실험 예>
소결 온도 및 압력 별로 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 또는 HIP 공정에 의해 다결정 알루미나를 제조하였다.
도 2는 소결 온도 및 압력별로 본 발명의 실시예에 의해 제조된 다결정 알루미나를 나타내는 도면이다.
도 2의 (a)는 HIP 분말야금 소결을 위해 캐닝(Canning)을 수행하여 캔(10)에 밀봉한 상태로 본 발명의 실시예의 알루미나 소재와 소결 조제 또는 첨가원소 혼합물을 장입한 상태를 나타낸다.
도 2의 (b)는 (a)의 캔을 HIP 로(20)에 장입한 사진이다.
도 2의 (c)는 (a)의 캔을 1,100℃2,000 bar에서 소결하여 제조된 다결정 알루미나를 나타내는 사진이다.
도 2의 (d)는 (a)의 캔을 HIP 로에 장입한 후 1,200℃, 2,000 bar에서 HIP 공정을 수행해 제조된 다결정 알루미나를 나타내는 사진이다.
도 2의 (e)는 (a)의 캔을 HIP 로에 장입한 후 1,350℃, 2,000 bar에서 HIP 공정을 수행해 제조 후 캔과 함께 절단한 다결정 알루미나의 단면을 나타내는 사진이다.
도 2의 (f)는 (e)의 캔 외피를 제거하고 가공하여 샘플 형태로 제작한 다결정 알루미나 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 체적 저항 특성 변화를 나타내는 그래프이다.
도 3과 같이, 전위 밀도가 0인 다결정 알루미나의 체적 저항은 약 1015 Ω㎝(1E+15 Ω㎝)이고 HIP 처리된 단결정 알루미나(poly crystal + HIP)는 약 1014.7 Ω㎝(1E+14.7 Ω㎝) 정도였다. 그러나 전위 밀도가 105~6/cm2에서는 체적 저항이 약 108 Ω㎝(1E+8 Ω㎝), 107~8/cm2에서는 체적 저항이 약 107.6 Ω㎝(1E+7.6 Ω㎝), 109~10/cm2에서는 체적 저항이 약 107 Ω㎝(1E+7 Ω㎝)로 전위 밀도의 증가에 따라 체적 저항이 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
도 4는 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 내플라즈마 특성 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4와 같이, 본 발명의 실시예의 다결정 알루미나는 플라즈마 에칭율(plasma etching rate)이 전위 밀도가 0인 경우 약 0.0015g(다결정 알루미나, poly crystal) 또는 약 0.00145g(단결정 알루미나, single crystal)이나, 전위 밀도가 105~6/cm2에서는 약 0.00147g, 전위 밀도가 107~8/cm2에서는 약 0.0013g, 전위 밀도가 109~10/cm2에서는 약 0.00118g로 전위 밀도가 증가할 수 있도록 내플라즈마 특성이 좋아지는 것을 확인할 수 있었다.
도 5는 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 전위 밀도에 따른 경도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5와 같이 본 발명의 실시예의 다결정 알루미나는 비커스 경도가 전위 밀도가 0인 경우 약 1,300Hv, 전위 밀도가 105~6/cm2에서는 약 1,500Hv, 전위 밀도가 107~8/cm2에서는 약 1,800Hv, 전위 밀도가 109~10/cm2에서는 약 2,400Hv로 전위 밀도가 증가할 수 있도록 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
도 6은 1,350℃, 2,000 bar HIP 공정(Hot Isostatic Pressure process)에 의해 제조된 본 발명의 일 실시예의 다결정 알루미나의 TEM 분석을 통한 내부 전위 밀도를 측정한 이미지이다(BF(bright field), DF(dark field)).
도 6에서 각 면에 대한 BF(Bright Field) 이미지 및 DF(Dark Filed) 이미지이고, 전위 측정 조건은 2빔 회절(Two-beam diffraction)로 g=에서, 전위의 평균 분포 밀도는 2.45x1010n/cm2이다.
상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기한 실시예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
10: 캔 20: HIP 로

Claims (12)

105/cm2 개 이상의 전위 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제1항에 있어서, 상기 알루미나 소재는,
분말 입도가 D50=50㎛ 이하의 벌크, 시트(sheet), 가소결 또는 생지 중 하나 이상의 알루미나의 분말 소재인 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제1항에 있어서,
알루미나 소재를 소결조재 또는 첨가원소와 혼합하여 알루미나 항복강도 이상의 압력 조건에서 소결하여 제조된 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제3항에 있어서,
상기 소결조제는 SiO2, MgO, Si 로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상이고,
상기 첨가원소는 Ca, CaO, Y2O3, Zn2O, Si3N4, Zr2O3, TiO2, Fe2O3, Ti, AlN, TiC, Fe 및 Al로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제1항에 있어서,
105/cm2 내지 1012/cm2 개의 전위 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제1항에 있어서,
1012 Ω㎝ 이하의 체적저항을 가지는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
제1항에 있어서,
전위 밀도가 증가함에 따라 내플라즈마 특성, 저저항 특성 및 경도가 증가하는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나.
알루미나 소재를 준비하는 단계;
상기 알루미나 소재에 소결조재 또는 첨가원소를 혼합하여 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을 준비하는 단계; 및
상기 알루미나와 소결조제 또는 첨가원소의 혼합물을 알루미나 항복 강도 이상의 조건에서 소결하여 다결정 알루미나를 제조하는 소결 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법.
제8항에 있어서, 상기 알루미나 소재를 준비하는 단계는,
분말 입도가 D50=50㎛ 이하의 벌크, 시트(sheet), 가소결 또는 생지 중 하나 이상의 알루미나의 분말 소재를 준비하는 단계인 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법.
제8항에 있어서,
상기 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을 준비하는 단계에서,
상기 소결조제는 SiO2, MgO 및 Si로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상이고,
상기 첨가원소는 Ca, CaO, Y2O3, Zn2O, Si3N4, Zr2O3, TiO2, Fe2O3, Ti, AlN, TiC, Fe 및 Al로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종 이상인 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법.
제8항에 있어서, 상기 소결 단계는,
상기 알루미나 소재와 소결조제 또는 첨가원소 혼합물을,
소결온도별 알루미나 항복강도 이상의 압력하에서,
소결온도는 900℃ 이상이며 승온속도는 3℃/min 이상이고,
냉각속도는 5℃/min 이상으로 냉각하여 상기 다결정 알루미나를 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법.
제8항에 있어서, 상기 소결 단계는,
캐닝을 수행한 후 HIP(hot isostatic pressure) 공정에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 저저항 내플라즈마 다결정 알루미나 제조 방법.
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