KR20240016434A - 고광택을 유지하는 열가소성 성형 조성물 - Google Patents
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Abstract
a) 성분 A)로서 폴리아미드 6.10, 및 폴리아미드 6.10과 폴리아미드 6.12, 폴리아미드 12.12, 폴리아미드 11 및/또는 폴리아미드 12의 혼합물로부터 선택되는, 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 함유하는 폴리아미드 50 내지 96.95 중량%; b) 성분 B)로서 성분 A)와는 다른 추가 폴리아미드 0 내지 37 중량%; c) 성분 C)로서 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체 3 내지 30 중량%; d) 성분 D)로서 장애 아민 광안정제 0.05 내지 1.5 중량%; e) 성분 E)로서 입체 장애 페놀 산화 지연제 0 내지 1 중량%; f) 성분 F)로서 추가 첨가제 0 내지 20 중량%를 포함하고, 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율은 100 중량%이고, 성분 B)와 C)의 총 중량 백분율은 40 중량% 이하인 열가소성 성형 조성물.
Description
본 발명은 조성물에 충격 보강제가 존재하더라도 고광택을 유지하는 열가소성 성형 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 열가소성 성형 재료를 제조하기 위한 방법, 성형 또는 압출 물품을 제조하기 위한 열가소성 성형 재료의 용도, 성형 또는 압출 물품과 이러한 성형 또는 압출 물품을 제조하기 위한 방법 및 UV 광 및 풍화에 노출되는 경우에 열가소성 성형 조성물의 고광택을 유지하기 위한 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체의 용도에 관한 것이다.
폴리아미드를 관능화된 엘라스토머와 혼합하여 폴리아미드의 충격 강도 및/또는 파단시 연신율을 증가시키는 것이 알려져 있다. 인장 탄성률은 동시에 감소될 수 있다.
US 5,482,997은 내충격성을 증가시키기 위해 폴리아미드 반응성 기를 갖는 엘라스토머를 포함하는 폴리아미드 조성물에 관한 것이다. 예를 들어, 말레산 무수물로 그래프트된 에틸렌-프로필렌-에틸리덴-노르보넨-삼원중합체, 또는 동일한 양의 폴리프로필렌과 EPDM 고무에 기반하고 말레산 무수물로 그래프트된 열가소성 중합체가 이용된다.
US 5,602,200은 개질되지 않은 폴리프로필렌 또는 개질되지 않은 폴리에틸렌을 포함하고 카복실산 또는 말레산 무수물로 그래프트된 에틸렌-프로필렌-디엔 엘라스토머를 선택적으로 포함하는 폴리아미드/폴리올레핀 블렌드를 기재하고 있다.
종종 무수물 개질된 에틸렌 공중합체 또는 SEBS는 폴리아미드에서 엘라스토머로서 이용된다. 그러나, 이러한 엘라스토머의 첨가는 전형적으로 성형 조성물로 제조된 성형 부품의 광택을 심각하게 감소시킨다.
US 3,549,724는 폴리아미드와 폴리에테르-폴리아미드 블록 공중합체를 용융 블렌딩하여 제조되어 정전기 방지 특성을 갖는 성형 물품을 제공하는, 용융 성형 가능한 중합체 블렌드를 개시하고 있다. 폴리에테르는 약 4000의 수평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜에 기반하되, 이는 반응에 의해 폴리에틸렌 옥사이드 디암모늄 아디페이트를 형성하고, 이후 혼합되어 카프로락탐과 반응한다. 생성된 폴리에테르-폴리아미드 블록 공중합체는 나일론 6 중합체 또는 나일론 66 중합체와 혼합되었다. 폴리에테르-폴리아미드 블록 공중합체는 폴리아미드 조성물에 정전기 방지 특성을 부여한다.
WO 2020/173866 A1는 폴리아미드 6 또는 폴리아미드 6/6.6과 폴리아미드 6.10의 혼합물을 함유하는 열가소성 성형 조성물을 개시하고 있다. 추가 중합체는 조성물에 이용될 수 있지만 덜 바람직하다.
WO 2020/178342는 폴리아미드 6.10, 폴리아미드 6 및/또는 폴리아미드 6/6.6을 포함하는 열가소성 성형 조성물을 개시한다. 추가 중합체는 성형 조성물에 이용될 수 있다.
US 2006/0014035 A1는 나일론-11, 나일론-10/12와 IPDA, PA-12와 PTMG의 공중합체, 및 안정제 Tinuvin 312 및 Tinuvin 770의 조합을 개시하고 있다. 여기에는 조성물이 열 안정제, 산화방지제 및 UV 안정제를 포함할 수 있다고 명시되어 있다. 가능한 가요성 폴리아미드(C)로서 PA-6/6.6이 언급된다. PA-6.10은 가능한 지방족 폴리아미드로서 언급된다. 가요성 폴리아미드(C)는 폴리아미드 블록과 폴리에테르 블록의 공중합체, 및 코폴리아미드일 수 있다고 명시되어 있다. 마감된 부품은 기판 위에 3층 구조물을 가지되, 상층은 PA-11이다. 상층의 경우, 무광 또는 결과 같은 다른 외형 중에서 빛이 나는 표면 마감을 제공할 수 있다고 기재되어 있다.
US 2018/0171140 A1는 폴리아미드 11, PA-11 블록과 PTMG 블록을 갖는 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체, 포스파이트-유형 산화방지제 및 장애 페놀 산화방지제를 포함하는 조성물을 개시한다. 일례가 표 1에 나와 있다. PA-6.10은 PA-11의 대안으로 언급된다. 폴리아미드와 충격 보강제의 조합은 강성도, 충격 및 역굴곡 강도 및 최적화된 유동성 간에 절충이 이루어지도록 한다. 광학적 특성은 언급되지 않지만 투명하지 않은 성형 물품이 언급된다.
본 발명의 근본적인 목적은 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 갖는 폴리아미드에 기반하여 충격 보강되지만 충격 보강제가 첨가되더라도 고광택을 유지하는 성형 재료를 제공하는 것이다. 또한, 성형 부품은 UV광 및 풍화에 대하여 높은 저항성을 갖고 차량 외장 성형 부품을 제조하기에 적합해야 한다.
상기 목적은
a) 성분 A)로서 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 함유하는 폴리아미드, 바람직하게는 폴리아미드 6.10, 또는 폴리아미드 6.10과 폴리아미드 6.12, 폴리아미드 12.12, 폴리아미드 11 및/또는 폴리아미드 12의 혼합물 50 내지 96.95 중량%,
b) 성분 B)로서 성분 A)와는 다르고 바람직하게는 지방족인 추가 폴리아미드 0 내지 37 중량%,
c) 성분 C)로서 폴리아미드 폴리에테르 블록 공중합체 3 내지 30 중량%,
d) 성분 D)로서 장애 아민 광안정제 0.05 내지 1.5 중량%,
e) 성분 E)로서 입체 장애 페놀 산화 지연제 0 내지 1 중량%,
f) 성분 F)로서 추가 첨가제 0 내지 20 중량%를 포함하고,
성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율은 100 중량%이고, 성분 B)와 C)의 총 중량 백분율은 40 중량% 이하인 열가소성 성형 조성물에 의해 달성된다.
성분 E) 0.05 내지 1중량%의 양 및 성분 A) 50 내지 96.9중량%의 양이 바람직하다.
또한, 목적은 성분 A) 내지 F)를 혼합함으로써 열가소성 성형 재료를 제조하기 위한 방법에 의해 달성된다.
또한, 목적은 성형 물품 및 압출 프로파일을 제조하기 위한 열가소성 성형 재료의 용도에 의해 달성된다.
또한, 목적은 열가소성 성형 재료로 제조된 섬유, 필름 또는 성형 물품에 의해 달성된다.
또한, 목적은 열가소성 성형 재료의 압출, 사출 성형 또는 블로우 성형에 의해 섬유, 필름 또는 성형 물품을 제조하기 위한 방법에 의해 달성된다.
또한, 목적은 충격 보강된 열가소성 성형 조성물의 고광택을 유지하기 위해 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 포함하는 열가소성 성형 조성물에 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체를 사용함으로써 달성된다.
본 발명에 따르면, 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체를 사용하면 비분지형 C10-12 구성 블록에 기반한 폴리아미드가 충격 보강되고 동시에 고광택을 유지할 수 있음이 밝혀졌다. 또한, 성형 물품은 높은 UV 저항성 및 열 저항성을 갖는다.
성분 A)로서, 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 함유하는 하나 이상의 폴리아미드 50 내지 96.9 중량%, 바람직하게는 60 내지 95 중량%, 더욱 바람직하게는 65 내지 90 중량%가 이용된다. 이는 바람직하게는 지방족인 호모폴리아미드 또는 코폴리아미드일 수 있다. 예를 들어, 디카복실산 및/또는 디아민의 일부 또는 전체 양은 지방족 비분지형 C10-12 디카복실산 또는 지방족 비분지형 C10-12 디아민일 수 있다. 따라서, 지방족 비분지형 말단 C10-12 디카복실산 또는 -디아민이 바람직하다. 또한, 상응하는 C10-12 락탐 또는 아미노니트릴이 이용될 수 있으며, 이는 폴리아미드의 각 구성 블록으로 이어진다. 바람직하게 디아민 또는 디카복실산의 전체 양은 지방족 비분지형 말단 C10-12 디아민 또는 디카복실산이다. 가장 바람직하게 폴리아미드는 폴리아미드 6.10, 폴리아미드 6.12, 폴리아미드 12.12, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 폴리아미드 6.10이 특히 바람직하다.
폴리아미드가 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록만을 함유하지 않을 경우, 다른 구성 블록은 바람직하게는 C4-12 구성 블록, 더욱 바람직하게는 C6-12 구성 블록이고, 이는 또한 바람직하게는 지방족이고 비분지형이고, 더욱 구체적으로는 말단이다.
폴리아미드 6.10은 바람직하게는 DIN ISO 307(2007/2008)에 따라 결정될 때 VZ = 120 내지 250 mL/g을 갖는다.
폴리아미드 6.10을 함유하는 혼합물이 성분 A)로서 이용되는 경우, 폴리아미드 6.10 대 추가 폴리아미드의 혼합 중량비는 바람직하게는 50:50 내지 99:1, 더욱 바람직하게는 60:40 내지 90:10, 가장 바람직하게는 70:30 내지 80:20이다.
성분 B)로서, 성분 A)와는 다르고 바람직하게는 지방족인 추가 폴리아미드 0 내지 37 중량%, 더욱 바람직하게는 0 내지 20 중량%, 가장 바람직하게는 0 내지 15 중량%가 이용된다. 폴리아미드 6, 폴리아미드 6.6, 폴리아미드 6.6/6, 폴리아미드 6/6.6 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 바람직하게 성분 B)는 폴리아미드 6.6/6이다. 바람직하게 성분 B)는 ISO 307에 따라 25℃에서 96 중량% 황산 중 0.5 중량% 용액으로 결정될 때 80 내지 200 ml/g, 더욱 바람직하게는 100 내지 180 ml/g, 구체적으로 120 내지 170 ml/g 범위의 점도 수치를 갖는다.
성분 C)는 3 내지 30 중량%, 바람직하게는 4 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량%의 양으로 존재한다.
성분 C)는 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체이다.
폴리아미드와 폴리에테르 블록의 중량비는 바람직하게는 1:9 내지 9:1, 더욱 바람직하게는 2:8 내지 8:2 범위이다.
폴리아미드 블록은 바람직하게는 선형 지방족 폴리아미드, 더욱 바람직하게는 C4-12 구성 블록에 기반한 선형 지방족 폴리아미드이다. 이는 디카복실산/디아민 혼합물 및/또는 락탐 또는 아미노니트에 기반할 수 있다.
폴리에테르 블록은 폴리아미드와 반응할 수 있는 모든 적합한 폴리에테르로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 폴리에테르 블록은 US 3,549,724에 개시된 바와 같은 폴리에틸렌 글리콜에 기반할 수 있다. 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMEG, PolyTHF)에 기반하거나 C4 에테르 단위의 반복 단위를 적어도 90% 함유하는 폴리에테르 블록이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 PolyTHF 단위이다.
폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체는 ISO 11357에 따라 결정될 때 바람직하게는 120 내지 220℃, 더욱 바람직하게는 140 내지 200℃ 범위의 융점을 갖는다. 쇼어 D 경도는 ISO 868에 따라 측정될 때 바람직하게는 20 내지 65, 더욱 바람직하게는 25 내지 60 범위이다.
적합한 바람직한 폴리아미드-폴리에스테르 블록 공중합체는 Arkema로부터 다양한 등급의 Pebax®로서 수득될 수 있으며, 예를 들어 Pebax®3533 SA 01 또는 Pebax®HD 5513 SA 01이 바람직하다.
Pebax®는 열가소성 엘라스토머(TPE-A), 또는 폴리아미드 세그먼트와 가요성 폴리에테르 세그먼트의 규칙적인 선형 사슬로 구성되고 유연제가 없는 가요성 폴리아미드이다. Pebax® 등급은 예를 들어 아미노 말단의 폴리에테르(예: PolyTHF, 폴리에틸렌 글리콜 PEG)의 존재 하에 락탐 단랑체(예: ε-카프로락탐, 라우로락탐)의 중합에 의해 수득된 블록 공중합체이다.
성분 A) 및 C) 및/또는 성분 A), B) 및 C) 및/또는 성분 A) 내지 F)의 블렌드는 표준 ISO 178:2010에 따라 결정될 때 바람직하게는 1000 초과 내지 2000 MPa, 더욱 바람직하게는 1010 내지 1750 MPa, 가장 바람직하게는 1020 내지 1500 MPa의 굴곡 탄성률을 갖는다.
성분 D)로서, 하나 이상의 장애 아민 광안정제 0.05 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 0.8 중량%가 성분 D)로서 이용된다.
장애 아민 광안정제(HALS)는 중합체를 열 및 UV 조사로부터 장기간 보호하기 위한 안정제 종류이다. HALS는 낮은 온도 및 중간 온도에서 자유 라디칼로 인해 유도된 중합체 분해에 대한 매우 효과적인 억제제이다. 이러한 종류의 아민 안정제는 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘 유도체에 기반한다. HALS는 분자량에 따라 분류될 수 있다. 분자량이 200 내지 500 g/mol인 HALS는 흔히 저MW HALS라고 지칭된다. 분자량이 적어도 2000 g/mol인 화합물은 고MW HALS라고 지칭된다.
적합한 HALS는 예를 들어 Clariant에서 예를 들어 Nylostab®S-EED로 수득될 수 있다.
성분 E)로서, 하나 이상의 입체 장애 페놀 산화 지연제 0 내지 1 중량%, 그리고 존재하는 경우 0.05 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%가 이용된다.
적합한 입체 장애 페놀은 원칙적으로 페놀 구조를 갖고 페놀 고리에 적어도 하나의 부피가 큰 기를 갖는 모든 화합물이다.
예를 들어, 다음 화학식의 화합물을 사용하는 것이 바람직하고
상기에서
R1 및 R2는 알킬 기, 치환된 알킬 기 또는 치환된 벤질 기이고, 라디칼 R1 및 R2는 동일하거나 상이할 수 있고, R3은 알킬 기, 치환된 알킬 기, 알콕시 기 또는 치환된 아미노 기이다.
위에서 언급된 유형의 산화방지제는 DE-A 27 02 661(US-A 4 360 617)에 예로서 기재되어 있다.
바람직한 입체 장애 페놀의 또 다른 기는 치환된 벤젠카복실산, 치환된 하이드록시페닐 카복실산, 특히 치환된 벤젠프로피온산 또는 치환된 하이드록시페닐 프로피온산으로부터 유도된 것들에 의해 제공된다.
다음 모두가 입체 장애 페놀의 예로서 언급되어야 한다:
2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-3급-부틸페놀), 1,6-헥산디올 비스[3-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시-페닐)프로피오네이트], 펜타에리트리틸 테트라키스[3-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 디스테아릴 3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시벤질포스포네이트, 2,6,7-트리옥사-1-포스파비사이클로[2.2.2]옥트-4-일메틸 3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시히드로신나메이트, 3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐-3,5-디스테아릴티오트리아질아민, 2-(2'-하이드록시-3'-하이드록시-3',5'-디-3급-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2,6-디-3급-부틸-4-하이드록시메틸페놀, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시벤질)-벤젠, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-3급-부틸페놀), 3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시벤질디메틸아민.
특히 효과적인 것으로 입증되었고 따라서 바람직하게 사용되는 화합물은 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-3급-부틸페놀), 1,6-헥산디올 비스(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트(Irganox® 259), 펜타에리트리틸 테트라키스[3-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트](Irganox® 1010) 및 또한 N,N'-헥사메틸렌비스-3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시하이드로신나미드(Irganox® 1098) 및 옥타데실-3-[3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐]프로피오네이트](Irganox® 1076)이다.
성분 F)로서, 추가 첨가제 0 내지 20 중량%, 바람직하게는 0 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 0 내지 10 중량%가 이용된다.
추가 첨가제 중에서, 이차 산화 지연제인 포스파이트가 구체적으로 언급될 수 있다. 바람직하게 포스파이트는 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율을 기준으로 0.05 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%로 이용된다.
성분 F)의 이러한 포스파이트 및 성분 E)의 전체 양은 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율을 기준으로 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 0.3 내지 0.7 중량% 범위로 사용된다.
이차 산화 지연제는 입체 장애 페놀 산화 지연제(성분 E))와 조합하여 시너지 효과를 갖는다.
성분 E)와 조합하여 이차 산화 지연제로서 이용되는 포스파이트는 바람직하게는 유기 하이드록시 화합물로부터 유도된 포스파이트 에스테르이다. 포스파이트 에스테르는 바람직하게는 치환된 페놀로부터 유도되고, 바람직하게는 입체 장애 치환체, 구체적으로는 알킬 치환체를 함유한다. 일례는 디-3급-부틸페놀이며, 바람직한 이차 산화 지연제로서 트리스(2,4-디-3급-부틸페닐)포스파이트를 제공한다. 이 화합물은 BASF SE에서 Irgafos® 168 명칭으로 수득할 수 있다.
바람직한 포스파이트 및 포스포나이트는 트리페닐 포스파이트, 디페닐 알킬 포스파이트, 페닐 디알킬 포스파이트, 트리스(노닐페닐) 포스파이트, 트리라우릴 포스파이트, 트리옥타데실 포스파이트, 디스테아릴 펜타에리트리톨 디포스파이트, 트리스(2,4-디-3급-부틸페닐) 포스파이트, 디이소데실 펜타에리트리톨 디포스파이트, 비스(2,4-디-3급-부틸페닐) 펜타에리트리톨 디포스파이트, 비스(2,6-디-3급-부틸-4-메틸페닐) 펜타에리트리톨 디포스파이트, 디이소데실옥시 펜타에리트리톨 디포스파이트, 비스(2,4-디-3급-부틸-6-메틸페닐) 펜타에리트리톨 디포스파이트, 비스(2,4,6-트리스(3급-부틸페닐)) 펜타에리트리톨 디포스파이트, 트리스테아릴 소르비톨 트리포스파이트, 테트라키스(2,4-디-3급-부틸페닐) 4,4'-비페닐렌디포스포나이트, 6-이소옥틸옥시-2,4,8,10-테트라-3급-부틸-12H-디벤조[d,g]-1,3,2-디옥사-포스포신, 6-플루오로-2,4,8,10-테트라-3급-부틸-12-메틸-디벤조[d,g]-1,3,2-디옥사포스포신, 비스(2,4-디-3급-부틸-6-메틸페닐) 메틸 포스파이트 및 비스 (2,4-디-3급-부틸-6-메틸페닐) 에틸 포스파이트이다. 특히, 트리스[2-3급-부틸-4-티오(2'-메틸-4'-하이드록시-5'-3급-부틸)페닐-5-메틸]페닐 포스파이트 및 트리스(2,4-디-3급-부틸페닐)포스파이트(Irgafos® 168: BASF SE에서 시판되는 제품)가 바람직하다.
성분 F)는 성분 A), B) 및 C)와는 다른 추가 중합체를 포함할 수 있다. 바람직하게 성분 F)는 이러한 추가 중합체를 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율을 기준으로 10 중량% 이하, 더욱 바람직하게는 5 중량% 이하로 함유한다. 바람직하게 가능한 추가 중합체는 예를 들어 WO 2020/173866 페이지 9 내지 11에 기재된 바와 같이 성분 A) 및 B)와는 다른 폴리아미드로부터 선택될 수 있다.
이들의 예에는 7 내지 13개 고리 구성원을 갖는 락탐, 예를 들어 폴리카프로락탐, 폴리카프릴로락탐 및 폴리라우로락탐으로부터 유래된 폴리아미드, 및 또한 디카복실산과 디아민의 반응을 통해 수득된 폴리아미드가 있다.
사용될 수 있는 디카복실산에는 4 내지 40개, 바람직하게는 6 내지 12개, 특히 6 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알칸디카복실산, 및 방향족 디카복실산이 있다. 단지 예로서, 여기서 언급될 수 있는 것에는 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸디오산 및 테레프탈산 및/또는 이소프탈산이 있다.
특히 적합한 디아민에는 4 내지 12개, 특히 6 내지 8개 탄소 원자를 갖는 알칸디아민, 및 또한 m-자일릴렌디아민, 디(4-아미노페닐)메탄, 디(4-아미노사이클로헥실)메탄, 2,2-디(4-아미노페닐)프로판, 2,2-디(4-아미노사이클로헥실)프로판 및 1,5-디아미노-2-메틸펜탄이 있다.
바람직한 폴리아미드에는 폴리헥사메틸렌아디프아미드, 폴리헥사메틸렌세바카미드 및 폴리카프로락탐, 및 또한 나일론-6/6,6 코폴리아미드, 특히 카프로락탐 단위를 5 내지 95 중량% 비율로 갖는 것이 있다(예: BASF SE의 Ultramid® C31).
다른 적합한 폴리아미드는 ω-아미노알킬니트릴, 예를 들어 아미노카프로니트릴(PA 6) 및 아디포디니트릴과 헥사메틸렌디아민(PA 66)으로부터 DE-A 10313681, EP-A 1198491 및 EP 922065에 기재된 바와 같이 물의 존재 하에서 직접 중합으로 알려진 것을 통해 수득 가능하다.
또한 예를 들어 승온에서 1,4-디아미노부탄과 아디프산의 축합을 통해 수득 가능한 폴리아미드(나일론-4,6)가 언급될 수 있다. 이러한 구조의 폴리아미드의 제조 방법은 예를 들어 EP-A 38 094, EP-A 38 582 및 EP-A 39 524에 기재되어 있다.
다른 적합한 예는 상기 언급된 둘 이상의 단량체의 공중합을 통해 수득 가능한 폴리아미드, 및 임의의 원하는 혼합비의 둘 이상의 폴리아미드의 혼합물이다. 나일론-6,6과 다른 폴리아미드의 혼합물, 특히 나일론-6/6,6 코폴리아미드가 특히 바람직하다.
특히 유리한 것으로 입증된 다른 코폴리아미드는 PA 6T/6 및 PA 6T/66과 같은 준방향족 코폴리아미드이며, 이들의 트리아민 함량은 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.3 중량% 미만이다(EP-A 299444 참조). 고온 저항성을 갖는 다른 폴리아미드는 EP-A 19 94 075로부터 알려져 있다(PA 6T/6I/MXD6).
다음 목록은 포괄적이지 않은 것으로, 본 발명의 목적을 위한 폴리아미드 A) 및 기타 폴리아미드 B)가 포함되며, 단량체에는 다음이 포함된다:
AB 중합체:
PA 4 피롤리돈
PA 6 ε-카프로락탐
PA 7 에탄올락탐
PA 8 카프릴로락탐
PA 9 9-아미노펠라곤산
PA 11 11-아미노운데칸산
PA 12 라우로락탐
AA/BB 중합체:
PA 46 테트라메틸렌디아민, 아디프산
PA 56 펜타메틸렌디아민, 아디프산
PA 510 펜타메틸렌디아민, 세바스산
PA 512 펜타메틸렌디아민, 데칸디카복실산
PA 66 헥사메틸렌디아민, 아디프산
PA 69 헥사메틸렌디아민, 아젤라산
PA 610 헥사메틸렌디아민, 세바스산
PA 612 헥사메틸렌디아민, 데칸디카복실산
PA 613 헥사메틸렌디아민, 운데칸디카복실산
PA 1212 1.12-도데칸디아민, 데칸디카복실산
PA 1313 1.13-디아미노트리데칸, 운데칸디카복실산
PA 6T 헥사메틸렌디아민, 테레프탈산
PA MXD6 m-자일릴렌디아민, 아디프산
PA 9T 노나메틸렌디아민, 테레프탈산
AA/BB 중합체:
PA 6I 헥사메틸렌디아민, 이소프탈산
PA 6-3-T 트리메틸헥사메틸렌디아민, 테레프탈산
PA 6/6T (PA 6 및 PA 6T 참조)
PA 6/66 (PA 6 및 PA 66 참조)
PA 6/12 (PA 6 및 PA 12 참조)
PA 66/6/610 (PA 66, PA 6 및 PA 610 참조)
PA 6I/6T, PA 6T/6I (PA 6I 및 PA 6T 참조)
PA PACM 12 디아미노디사이클로헥실메탄, 라우로락탐
PA 6I/6T/PCAM PA 6I/6T + 디아미노디사이클로헥실메탄
PA 6/6.36 카프로락탐/헥사메틸렌디아민, C36-디카복실산
PA 6T/66 (PA 6T 및 PA 66 참조)
PA 12/MACMI 라우로락탐, 디메틸디아미노디사이클로헥실메탄, 이소프탈산
PA 12/MACMT 라우로락탐, 디메틸디아미노디사이클로헥실메탄, 테레프탈산
PA PDA-T 페닐렌디아민, 테레프탈산
PA 6, PA 66, PA 6/66, PA 66/6, PA 6/6.36, PA 6I/6T, PA 6T/6I, PA 9T 및 PA 6T/66이 가장 바람직하다.
상기 언급된 폴리아미드 중에는 성분 A) 및 B)의 것도 있다.
폴리아미드 외에 추가 중합체가 병용하여 사용될 수 있다.
성분 A와는 다른 열가소성 중합체는 바람직하게는 다음으로부터 선택된다:
- 중합체에 혼입되고 C2-C10 모노올레핀, 예를 들어 에틸렌 또는 프로필렌, 1,3-부타디엔, 2-클로로-1,3-부타디엔, 비닐 알코올 및 이의 C2-C10-알킬 에스테르, 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐리덴, 테트라플루오로에틸렌, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 분지형 또는 비분지형 C1-C10 알코올로부터 유래된 알코올 성분을 갖는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 비닐방향족, 예를 들어 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, α,β-에틸렌계 불포화 모노- 및 디카복실산, 및 말레산 무수물로부터 선택된 적어도 하나의 단량체를 포함하는 단독- 또는 공중합체,
- 비닐아세탈의 단독- 및 공중합체,
- 폴리비닐 에스테르,
- 폴리카보네이트(PC),
- 폴리에스테르, 예를 들어 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 폴리하이드록시알카노에이트(PHA), 폴리부틸렌 숙시네이트(PBS), 폴리부틸렌 숙시네이트 아디페이트(PBSA),
- 폴리에테르,
- 폴리에테르케톤,
- 열가소성 폴리우레탄(TPU),
- 폴리술파이드,
- 폴리술폰,
- 폴리에테르술폰,
- 셀룰로스 알킬 에스테르
및 이들의 혼합물.
C4-C8 알코올 기로부터 동일하거나 다른 알코올 모이어티, 특히 부탄올, 헥산올, 옥탄올 및 2-에틸헥산올을 갖는 폴리아크릴레이트, 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 메틸 메타크릴레이트-부틸 아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(ABS), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체(EPDM), 폴리스티렌(PS), 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체(SAN), 아크릴로니트릴-스티렌-아크릴레이트(ASA), 스티렌-부타디엔-메틸 메타크릴레이트 공중합체(SBMMA), 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 스티렌-메타크릴산 공중합체(SMA), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리비닐 알코올(PVAL), 폴리비닐 아세테이트(PVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리하이드록시부티르산(PHB), 폴리하이드록시발레르산(PHV), 폴리락트산(PLA), 에틸셀룰로오스(EC), 셀룰로오스 아세테이트(CA), 셀룰로오스 프로피오네이트(CP) 및 셀룰로오스 아세테이트/부티레이트(CAB)의 예가 언급될 수 있다.
또한, 성분 C)에 추가하여, 더 소량의 추가 엘라스토머가 이용될 수 있으며, 가장 바람직하게는 추가 엘라스토머가 이용되지 않는다.
이러한 엘라스토머의 일부 바람직한 유형이 아래에 기재되어 있다.
이는 매우 일반적으로 바람직하게는 다음 단량체의 적어도 2종으로 구성된 공중합체이다: 에틸렌, 프로필렌, 부타디엔, 이소부텐, 이소프렌, 클로로프렌, 비닐 아세테이트, 스티렌, 아크릴로니트릴, 및 1 내지 18개 탄소 원자를 알코올 성분에 갖는 아크릴레이트 및/또는 갖는 메타크릴레이트.
이러한 유형의 중합체는 예를 들어 문헌[Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, vol. 14/1 (Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, Germany, 1961), pages 392 to 406 및 문헌[the monograph by C. B. Bucknall, "Toughened Plastics" (Applied Science Publishers, London, UK, 1977)]에 기재되어 있다.
이러한 엘라스토머의 바람직한 유형은 에틸렌-프로필렌(EPM) 및 에틸렌-프로필렌-디엔(EPDM) 고무로 알려진 것들이다.
EPM 고무는 일반적으로 잔여 이중 결합이 거의 없는 반면, EPDM 고무는 100개 탄소 원자당 1 내지 20개 이중 결합을 가질 수 있다.
EPDM 고무용 디엔 단량체에 대해 언급될 수 있는 예에는 공액 디엔, 예컨대 이소프렌 및 부타디엔, 5 내지 25개 탄소 원자를 갖는 비공액 디엔, 예컨대 1,4-펜타디엔, 1,4-헥사디엔, 1,5-헥사디엔, 2,5-디메틸-1,5-헥사디엔 및 1,4-옥타디엔, 환형 디엔, 예컨대 사이클로펜타디엔, 사이클로헥사디엔, 사이클로옥타디엔 및 디사이클로펜타디엔, 및 또한 알케닐노르보르넨, 예컨대 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 5-부틸리덴-2-노르보르넨, 2-메탈릴-5-노르보르넨 및 2-이소프로페닐-5-노르보르넨, 및 트리사이클디엔, 예컨대 3-메틸트리사이클로[5.2.1.02,6]-3,8-데카디엔, 및 이들의 혼합물이 있다. 1,5-헥사디엔, 5-에틸리덴노르보르넨 및 디사이클로펜타디엔이 바람직하다. EPDM 고무의 디엔 함량은 고무의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.5 내지 50 중량%, 특히 1 내지 8 중량%이다.
EPM 고무 및 EPDM 고무는 바람직하게는 또한 반응성 카복실산에 의해 또는 이들의 유도체에 의해 그래프트될 수 있다. 이들의 예에는 아크릴산, 메타크릴산 및 이의 유도체, 예를 들면 글리시딜(메트)아크릴레이트 및 또한 말레산 무수물이 있다.
에틸렌과 아크릴산 및/또는 메타크릴산과의 및/또는 이들 산의 에스테르와의 공중합체는 바람직한 고무의 또 다른 기이다. 고무는 또한 디카복실산, 예컨대 말레산 및 푸마르산, 또는 이들 산의 유도체, 예를 들어 에스테르 및 무수물, 및/또는 에폭시 기를 포함하는 단량체를 포함할 수 있다. 이들 디카복실산 유도체 또는 에폭시 기를 포함하는 단량체는 바람직하게는 디카복실산 기 및/또는 에폭시 기를 포함하고 일반식 I 또는 II 또는 III 또는 IV를 갖는 단량체 혼합물에 첨가함으로써 고무에 혼입된다.
상기에서 R1 내지 R9는 수소 또는 1 내지 6개 탄소원자를 갖는 알킬기이고, m은 0 내지 20의 정수이고, g는 0 내지 10의 정수이고, p는 0 내지 5의 정수이다.
라디칼 R1 내지 R9는 바람직하게는 수소이고, m은 0 또는 1이고 g는 1이다. 상응하는 화합물은 말레산, 푸마르산, 말레산 무수물, 알릴 글리시딜 에테르 및 비닐 글리시딜 에테르이다.
화학식 I, II 및 IV의 바람직한 화합물에는 에폭시 기를 포함하는 말레산, 말레산 무수물 및 (메트)아크릴레이트, 예컨대 글리시딜 아크릴레이트 및 글리시딜 메타크릴레이트, 및 3급 알코올을 갖는 에스테르, 예컨대 3급-부틸 아크릴레이트이 있다. 후자는 유리 카복시 기를 갖지 않지만 그 거동은 유리 산의 거동과 유사하고, 따라서 잠재 카복시 기를 갖는 단량체라고 지칭된다.
공중합체는 유리하게는 에틸렌 50 내지 98 중량%, 에폭시 기 및/또는 메타크릴산 및/또는 무수물을 포함하는 단량체 0.1 내지 20 중량%로 구성되고 나머지 양은 (메트)아크릴레이트이다.
다음으로 구성된 공중합체가 특히 바람직하다:
- 에틸렌 50 내지 98 중량%, 특히 55 내지 95 중량%,
- 글리시딜 아크릴레이트 및/또는 글리시딜 메타크릴레이트, (메트)아크릴산 및/또는 말레산 무수물 0.1 내지 40 중량%, 특히 0.3 내지 20 중량%, 및
- n-부틸 아크릴레이트 및/또는 2-에틸헥실 아크릴레이트 1 내지 45 중량%, 특히 5 내지 40 중량%.
다른 바람직한 (메트)아크릴레이트는 메틸, 에틸, 프로필, 이소부틸 및 3급-부틸 에스테르이다.
이들과 함께 사용될 수 있는 공단량체는 비닐 에스테르 및 비닐 에테르이다.
상기 기재된 에틸렌 공중합체는 그 자체로 알려진 방법에 의해, 바람직하게는 고압 및 승온에서 랜덤 공중합에 의해 제조될 수 있다. 적절한 방법은 잘 알려져 있다.
다른 바람직한 엘라스토머는 그 제조가 예를 들어 문헌[Blackley in the monograph "Emulsion Polymerization"]에 기재되어 있는 유화 중합체이다. 사용될 수 있는 유화제 및 촉매는 그 자체로 알려져 있다.
원칙적으로 균일하게 구조화된 엘라스토머 또는 셸 구조를 가진 기타 엘라스토머를 사용하는 것이 가능하다. 셸 유형의 구조는 개별 단량체의 첨가 순서에 의해 결정된다. 중합체의 형태는 이러한 첨가 순서에 의해 영향을 받는다.
엘라스토머의 고무 분획의 제조를 위해 단지 예로서 여기서 언급될 수 있는 단량체에는 아크릴레이트, 예를 들어 n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트, 상응하는 메타크릴레이트, 부타디엔 및 이소프렌, 및 또한 이들의 혼합물이 있다. 이들 단량체는 다른 단량체, 예를 들어 스티렌, 아크릴로니트릴, 비닐 에테르와 공중합될 수 있고 다른 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 프로필 아크릴레이트와 공중합될 수 있다.
엘라스토머의 연질 또는 고무 상(0℃ 미만의 유리 전이 온도를 가짐)은 코어, 외부 외피 또는 중간 셸(2개보다 많은 셸을 갖는 구조의 엘라스토머의 경우)일 수 있다. 1개보다 많은 셸을 갖는 엘라스토머는 고무 상으로 구성된 1개보다 많은 셸을 가질 수도 있다.
고무 상 외에 하나 이상의 경질 성분(20℃를 초과하는 유리 전이 온도를 가짐)이 엘라스토머 구조에 포함되는 경우, 이들은 일반적으로 주요 단량체로서 스티렌, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, 또는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 또는 메틸 메타크릴레이트를 중합함으로써 제조된다. 이들 외에도, 상대적으로 적은 비율의 다른 공단량체를 사용하는 것도 가능하다.
일부 경우에는 표면에 반응성 기를 갖는 유화 중합체를 사용하는 것이 유리하다. 이러한 유형의 기의 예에는 에폭시, 카복시, 잠재성 카복시, 아미노 및 아미드 기, 그리고 또한 다음 일반식의 단량체를 병용 사용하여 도입될 수 있는 관능기가 있다:
상기에서 치환체는 다음과 같이 정의될 수 있다:
R10은 수소 또는 C1-C4-알킬 기이고,
R11은 수소, C1-C8-알킬 기 또는 아릴 기, 특히 페닐이고,
R12는 수소, C1-C10-알킬 기, C6-C12-아릴 기 또는 -OR13이고,
R13은 C1-C8-알킬 기 또는 C6-C12-아릴 기이고 이들은 O를 포함하는 기에 의해 또는 N을 포함하는 기에 의해 선택적으로 치환될 수 있고,
X는 화학 결합, C1-C10-알킬렌 기 또는 C6-C12-아릴렌 기이거나
이고,
Y는 O-Z 또는 NH-Z이고,
Z는 C1-C10-알킬렌 또는 C6-C12-아릴렌 기이다.
EP-A 208 187에 기술된 그래프트 단량체는 표면에 반응성 기를 도입하는 데도 적합한다.
언급될 수 있는 다른 예에는 아크릴아미드, 메타크릴아미드 및 치환된 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 예컨대 (N-3급-부틸아미노)에틸 메타크릴레이트, (N,N-디메틸아미노)에틸 아크릴레이트, (N,N-디메틸아미노)메틸 아크릴레이트 및 ( N,N-디에틸아미노)에틸 아크릴레이트가 있다.
고무 입자는 또한 가교결합되었을 수 있다. 가교결합 단량체의 예에는 1,3-부타디엔, 디비닐벤젠, 디알릴 프탈레이트 및 디하이드로디사이클로펜타디에닐 아크릴레이트, 및 또한 EP-A 50 265에 기술된 화합물이 있다.
그래프트 연결 단량체로 알려진 단량체, 즉 중합 동안에 다른 속도로 반응하는 2개 이상의 중합 가능한 이중 결합을 갖는 단량체를 사용하는 것도 가능하다. 적어도 1개의 반응성 기가 다른 단량체와 거의 동일한 속도로 중합되는 반면, 다른 반응성 기(또는 반응성 기들)은 예를 들어 유의하게 더 느리게 중합되는 이러한 유형의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 다른 중합 속도는 고무 내에 특정 비율의 불포화 이중 결합을 형성시킨다. 그 다음, 또 다른 상이 이러한 유형의 고무에 그래프트되면, 고무 내에 존재하는 이중 결합의 적어도 일부는 그래프트 단량체와 반응하여 화학 결합을 형성한다. 즉, 그래프트되는 상은 그래프트 베이스에 대해 적어도 어느 정도의 화학적 결합을 갖는다.
이러한 유형의 그래프트 연결 단량체의 예에는 알릴기를 포함하는 단량체, 특히 에틸렌계 불포화 카복실산의 알릴 에스테르, 예를 들어 알릴 아크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 디알릴 말레에이트, 디알릴 푸마레이트 및 디알릴 이타코네이트, 및 이들 디카복실산의 상응하는 모노알릴 화합물이 있다. 이들 외에도 다양한 다른 적합한 그래프트 연결 단량체가 있다. 더 자세한 내용은 여기에서 예를 들어 미국 특허 4 148 846을 참조할 수 있다.
충격 보강 중합체 내 이러한 가교결합 단량체의 비율은 충격 보강 중합체를 기준으로 일반적으로 최대 5 중량%, 바람직하게는 3 중량% 이하이다.
일부 바람직한 유화 중합체가 아래에 나열되어 있다. 코어와 적어도 1개의 외부 셸을 갖고 다음 구조를 갖는 그래프트 중합체가 우선 언급될 수 있다:
1개보다 많은 셸을 갖는 구조를 갖는 그래프트 중합체 대신에, 1,3-부타디엔, 이소프렌 및 n-부틸 아크릴레이트로 구성되거나 이들의 공중합체로 구성된 균질한, 즉, 단일 셸의 엘라스토머를 사용하는 것도 가능하다. 이들 생성물은 또한 가교결합 단량체 또는 반응성 기를 갖는 가교결합 단량체를 병용 사용하여 제조될 수 있다.
바람직한 유화 중합체의 예에는 n-부틸 아크릴레이트-(메트)아크릴산 공중합체, n-부틸 아크릴레이트/글리시딜 아크릴레이트 또는 n-부틸 아크릴레이트/글리시딜 메타크릴레이트 공중합체, n-부틸 아크릴레이트로 구성되거나 부타디엔에 기반한 내부 코어와 위에서 언급한 공중합체로 구성된 외부 외피를 갖는 그래프트 중합체, 및 반응성 기를 공급하는 공단량체와 에틸렌의 공중합체가 있다.
기재된 엘라스토머는 또한 다른 통상적인 방법, 예를 들어 현탁 중합에 의해 제조될 수 있다.
DE-A 37 25 576, EP-A 235 690, DE-A 38 00 603 및 EP-A 319 290에 기재된 바와 같은 실리콘 고무가 또한 바람직하다.
물론, 위에 나열된 고무 유형의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 열가소성 성형 조성물은 성분 F)로서 통상적인 가공 조제, 예컨대 (추가) 안정제, (추가) 산화 지연제, 열에 의한 분해 및 자외선에 의한 분해를 방해하는 (추가) 제제, 윤활제 및 이형제, 착색제, 예컨대 염료와 안료, 핵제, 가소제, 난연제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 성형 조성물은 윤활제를 0.05 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 특히 0.1 내지 1 중량%로 포함할 수 있다.
Al의 염, 알칼리 금속이나 알칼리 토금속의 염, 또는 10 내지 44개 탄소 원자, 바람직하게는 12 내지 44개 탄소 원자를 갖는 지방산의 에스테르나 아미드가 바람직하다.
금속 이온은 바람직하게는 알칼리 토금속 및 Al이고, 특히 Ca 또는 Mg가 바람직하다.
바람직한 금속 염은 Ca 스테아레이트 및 Ca 몬타네이트이고, 또한 Al 스테아레이트이다.
원하는 임의의 혼합비의 다양한 염의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
카복실산은 1염기성 또는 2염기성일 수 있다. 언급될 수 있는 예에는 펠라곤산, 팔미트산, 라우르산, 마르가르산, 도데칸디오산, 베헨산이 있고, 특히 바람직하게는 스테아르산, 카프르산 및 또한 몬탄산(30 내지 40개 탄소원자를 갖는 지방산의 혼합물)이 있다.
지방족 아민은 1- 내지 3염기성일 수 있다. 이들의 예에는 스테아릴아민, 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 디(6-아미노헥실)아민이 있고, 특히 에틸렌디아민 및 헥사메틸렌디아민이 바람직하다. 바람직한 에스테르 또는 아미드에는 상응하게 글리세롤 디스테아레이트, 글리세롤 트리스테아레이트, 에틸렌디아민 디스테아레이트, 글리세롤 모노팔미테이트, 글리세롤 트리라우레이트, 글리세롤 모노베헤네이트 및 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트가 있다.
원하는 임의의 혼합비로 조합한 다양한 에스테르 또는 아미드의 혼합물, 또는 에스테르와 아미드의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 성형 조성물은 구리 안정제, 특히 알칼리 금속 할로겐화물, 바람직하게는 KI와의 특히 1:4 비율의 혼합물로 있는 구리 안정제, 바람직하게는 Cu(I) 할로겐화물, 또는 입체 장애 페놀 또는 이들의 혼합물을 0.05 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.5 중량%, 특히 0.1 내지 1 중량%로 포함할 수 있다.
사용되는 일가 구리의 바람직한 염은 아세트산 제일구리, 염화 제일구리, 브롬화 제일구리 및 요오드화 제일구리이다. 재료는 폴리아미드를 기준으로 5 내지 500 ppm, 바람직하게는 10 내지 250 ppm의 양의 구리를 포함한다.
특히 구리가 폴리아미드에 분자 분포로 존재하는 경우에 유리한 특성이 수득된다. 이는 폴리아미드를 포함하고 일가 구리 염을 포함하고 알칼리 금속 할로겐화물을 고체, 균질한 용액 형태로 포함하는 농축물이 성형 조성물에 첨가되는 경우에 달성된다. 예로서, 전형적인 농축물은 폴리아미드 79 내지 95 중량% 및 요오드화 구리 또는 브롬화 구리와 요오드화 칼륨으로 구성된 혼합물 21 내지 5 중량%로 구성된다. 고체 균질한 용액 중 구리 농도는 용액의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.3 내지 3 중량%, 특히 0.5 내지 2 중량%이고, 요오드화 칼륨에 대한 요오드화 제일구리의 몰 비율은 1 내지 11.5, 바람직하게는 1 내지 5이다.
산화 지연제 및 열 안정제의 예에는 입체 장애 페놀(E) 외에 HALS 아민(예:
TAD)(D)), 포스파이트(F)), 하이드로퀴논, 방향족 이차 아민, 예컨대 디페닐아민, 이러한 기의 다양한 치환된 구성원 및 이들의 혼합물이 열가소성 성형 조성물의 중량 기준으로 최대 1중량% 농도로 있다.
착색제로 첨가될 수 있는 재료에는 무기 안료, 예컨대 이산화티타늄, 울트라 마린 블루, 산화철 및 카본 블랙, 및 또한 유기 안료, 예컨대 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 페릴렌, 또한 염료, 예컨대 안트라퀴논, 벤즈이미다졸론 착색제 및 페리논 착색제가 있다.
본 발명의 성형 조성물은 니그로신을 0.05 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량%, 특히 0.25 내지 1.5 중량%로 포함할 수 있다.
니그로신은 일반적으로 인둘린과 관련되고 다양한 형태(수용성, 유용성, 스피릿 용해성)를 갖고 양모 염색 및 양모 날염, 실크의 검정색 염색, 및 가죽, 신발 크림, 광택제, 플라스틱, 스토브 래커, 잉크 등의 착색, 및 현미경 염료로 사용되는 검정색 또는 회색 페나진 염료(아진 염료) 군이다.
니그로신은 니트로벤젠, 아닐린 및 아닐린 염산염을 금속성 철 및 FeCl3과 함께 가열하여 공업적으로 수득된다(라틴어 niger = 검정에서 파생된 이름).
이는 유리 염기 형태 또는 그 밖에 염 형태(예: 염산염)로 사용될 수 있다.
니그로신에 관한 추가 세부사항은 예를 들어 전자 백과사전 [ Online, 버전 2.8, Thieme-Verlag Stuttgart, 2006]에서 키워드 "니그로신"으로 확인할 수 있다.
본 발명의 성형 조성물의 추가 성분으로서, UV 안정제가 언급될 수 있으며, 사용되는 양은 성형 조성물을 기준으로 일반적으로 최대 2 중량%이며, 다양한 치환된 레조르시놀, 살리실레이트, 벤조트리아졸, 벤조페논, 벤조에이트 및 하이드록시페닐 트리아진이 있다.
핵형성제로서 사용될 수 있는 재료에는 나트륨 페닐 포스피네이트, 산화알루미늄, 이산화규소, 및 또한 바람직하게는 활석이 있다.
바람직하게 열가소성 성형 조성물은 성형 조성물을 강화하기 위한 섬유상 또는 미립자 충전제를 함유하지 않는다. 그러나 착색 안료가 존재할 수 있다. 구체적으로, 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유와 같은 섬유상 충전제는 바람직하게는 열가소성 성형 조성물에 이용되지 않고, 따라서 이들에는 섬유상 충전제가 없다.
또한, 바람직하게 열가소성 성형 조성물에는 광물 충전제가 존재하지 않는다.
본 발명의 열가소성 성형 조성물은 통상적인 혼합 장치, 예컨대 스크류 기반 압출기, 브라벤더 믹서 또는 밴버리 믹서에서 출발 성분을 혼합한 후 이를 압출함으로써 그 자체로 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 압출 후 압출물이 냉각될 수 있고 펠렛화될 수 있다. 개별 성분을 미리 혼합한 후 나머지 출발 재료를 개별적으로 및/또는 마찬가지로 혼합물 형태로 첨가하는 것도 가능하다. 혼합 온도는 일반적으로 230 내지 320℃이다.
실시예는 검정색 화합물에 대해 실시되었다. 표면 열화는 검정색 표면에서 가장 쉽게 알 수 있기 때문에 검정색은 특히 세척 주기 및 UV 저항성과 관련하여 매우 중요한 색상이다.
재료
PA 6.10: DuPont의 Zytel® RS LC3060 NC010 또는 RadiciGroup의 Radipol®DC45D(비교예 4)
PA 66/6: BASF의 Ultramid® 9A
PA 6: BASF의 Ultramid® B
PA 11: Arkema의 Rilsan® BMNO TLD
무수물-개질된 에틸렌 공중합체: DuPont의 FUSABOND® N 598
SEBS: Kraton Polymers의 Kraton® FG 1901 GT
폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체 1: Arkema의 Pebax® 3533 SP 01, 쇼어 경도 33D
폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체 2: Arkema의 Pebax® HD 5513 SA 01, 쇼어 경도 58D
페놀계 산화방지제: BASF SE의 Irganox® 1098
포스파이트 산화방지제: BASF SE의 Irgafos® 168
HALS(장애 아민 광 안정제): Clariant의 Nylostab® S-EED
카본 블랙: Cabot의 Black Pearls 1180-HD:
PE 왁스: BASF SE의 Luwax® OA 5
특징규명
노치 충격 강도: ISO 179/1 eU
DIN EN ISO 2813(2015)에 따른 광택 측정
DIN 53236에 따라 Hunter LabScan XE에서 색상 결정 및 기하학적 구조 45 °/0
DIN EN 20105-A02(1994)에 따른 시각적 그레이 스케일 결정
Daimler DBL 5416(2017-07), 8.3장에 따른 도로 염분 저항성
인위적 가속 UV 풍화:
- PV3929(2018-03): ATLAS Ci5000; 340 nm에서 조도 0.60 W/m2, 검정색 표준 온도 90℃, 상대 습도 20 %±10 %, 주기: 분사 없이 연속적으로
- ISO 4892-2A(2009-11): ATLAS Ci5000; 340 nm에서 조도 0.51 W/m2, 검정색 표준 온도 65℃, 상대 습도 50 %±10 %, 주기: 102분 조사, 물 분사하면서 18분 조사
- SAE J 2527-C1(2017): ATLAS Ci5000; 340 nm에서 조도 0.55 W/m2, 검정색 표준 온도 70℃, 상대 습도 50 %±10 %(명 주기), 90 내지 100 %(암 주기), 주기: 1) 40분 조사; 2) 물 분사하면서 20분 조사; 3) 60분 조사; 4) 조사 없이 60분간 물 분사
시험편을 수성 계면활성제와 스펀지로 세척한 후 표면 및 광학 특성을 확립했다.
세차 저항성은 DIN EN ISO 20566(2013-06)에 따라 결정되었다.
Erichsen 스크래치 검사는 10 N 힘 및 1000 mm/분에서 1 mm 볼 직경의 바늘이 장착된 Erichsen 스크래치 장치 모델 430을 사용하여 Volkswagen 표준 PV3952(2002-O8)에 따라 실시되었다. 2 mm의 선 간격을 갖는 교차 격자로 스크래치를 발생시켰다. 평균 스크래치 깊이(사출 성형 방향에 평행 및 수직)는 표준에 기재된 광학적 평가로부터 벗어나서 Bruker Dektak XT 프로파일측정기를 사용하여 결정되었는데, 색상 측정으로는 샘플 간에 유의한 차이가 가능하지 않았기 때문이다.
컴파운드는 Coperion의 이축 압출기 ZSK 26 MC에서 50 kg/h 및 320 ℃로 다양한 성분을 용융 혼합하여 제조되었다. 수득된 압출물은 냉각되고 과립화되었다.
시험편은 280℃의 중합체 온도와 100 ℃의 도구 온도에서 사출 성형기 Arburg 420C를 사용하여 ISO 179-2/1eA에 따라 수득되었다. 광택 및 세차 검사용 연마된 기준 판을 이용하는 것에 의해 60 x 60 x 2 mm3 크기를 갖는 판이 제조되었다.
결과는 표 1에 요약되어 있다.
결과로부터, 비교예 1은 우수한 도로 염분 저항성, 세차 저항성 및 인장 강도를 보여주는 것이 명백하다. UV 저항성이 불충분했고 광택이 유의하게 저하된다.
실시예 1 및 2는 인공적으로 가속된 풍화에서 유의하게 개선된 저항성을 보여준다. 균열이 거의 형성되지 않고 풍화 후 유의하게 개선된 광택이 달성된다. 도로 염분 저항성이 높다. 더욱이, 본 발명의 실시예 1 및 2의 노치 충격 강도는 기준 비교예 1에 비해 유의하게 개선된다.
또한, 비교예 4는 본 발명의 실시예 2와 비교하여 열화된 스크래치 저항성(Erichsen 스크래치 검사 및 세차 검사)을 보여준다.
Claims (15)
- 열가소성 성형 조성물로서,
a) 성분 A)로서 폴리아미드 6.10, 및 폴리아미드 6.10과 폴리아미드 6.12, 폴리아미드 12.12, 폴리아미드 11 및/또는 폴리아미드 12의 혼합물로부터 선택되는, 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 함유하는 폴리아미드 50 내지 96.95 중량%,
b) 성분 B)로서 성분 A)와는 다른 추가 폴리아미드 0 내지 37 중량%,
c) 성분 C)로서 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체 3 내지 30 중량%,
d) 성분 D)로서 장애 아민 광안정제 0.05 내지 1.5 중량%,
e) 성분 E)로서 입체 장애 페놀 산화 지연제 0 내지 1 중량%,
f) 성분 F)로서 추가 첨가제 0 내지 20 중량%
를 포함하고, 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율은 100 중량%이고, 성분 B)와 C)의 총 중량 백분율은 40 중량% 이하인 열가소성 성형 조성물. - 제1항에 있어서, 성분 A)는 적어도 50 중량%의 폴리아미드 6.10 함량을 갖는 것인 성형 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 B)는 폴리아미드 6, 폴리아미드 6.6, 폴리아미드 6.6/6, 폴리아미드 6/6.6 및 이들의 혼합물로부터 선택되고, 바람직하게는 폴리아미드 6.6/6인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 C)는 PolyTHF 및 선형 지방족 폴리아미드의 블록을 바람직하게는 1:9 내지 9:1 중량비로 함유하는 것인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 E)는 0.05 내지 1 중량%의 양으로 존재하는 것인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 C)의 양은 4 내지 25 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B)의 양은 0 내지 20 중량%, 바람직하게는 0 내지 15 중량%인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 F)는 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율을 기준으로 0.05 내지 1 중량%의 포스파이트를 이차 산화 지연제로서 포함하는 것인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 B)와 C)의 총 중량 백분율은 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율인 100 중량%를 기준으로 30 중량% 이하, 바람직하게는 25 중량% 이하인 성형 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 F)는 성분 A), B) 및 C)와는 다른 중합체를, 성분 A) 내지 F)의 총 중량 백분율인 100 중량%를 기준으로 10 중량% 이하, 바람직하게는 5 중량% 이하로 함유하는 것인 성형 조성물.
- 성분 A) 내지 F)를 혼합함으로써 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 성형 재료를 제조하기 위한 방법.
- 성형 물품 및 압출 프로파일을 제조하기 위한, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 성형 재료의 용도.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 성형 재료로 제조된 성형 또는 압출 물품.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 성형 재료의 사출 성형 또는 압출에 의해 제13항에 따른 성형 또는 압출 물품을 제조하기 위한 방법.
- 충격 보강된 열가소성 성형 조성물의 고광택을 유지하기 위한, 지방족 비분지형 C10-12 구성 블록을 함유하는 폴리아미드를 포함하는 열가소성 성형 조성물에서 폴리아미드-폴리에테르 블록 공중합체의 용도.
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