KR20240005051A - 도공막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
연속 반송되고 있는 기재에 대하여 도공액을 도공하고, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하는 제1 공정과, 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행하는 제2 공정을 갖는, 도공막의 제조 방법.
Description
본 개시는, 도공막의 제조 방법에 관한 것이다.
롤 투 롤 방식에서의 연속 프로세스에서, 좁은 폭(예를 들면, 폭 200mm 이하)의 도공막을 효율적으로 제조하는 방법으로서는, 이하의 방법이 알려져 있다.
즉, 연속 반송하는 넓은 폭의 기재(基材) 상에 도공액을 다수 개로 도공하고, 얻어진 도공액막을 건조한 후, 인접하는 도공막 사이의 미도공부(즉 기재의 노출부)를 도공막을 따라 절단함으로써 복수 개의 도공막을 얻는, 도공막의 제조 방법이다.
도공액을 다수 개로 도공하는 기술을 이용한 방법으로서, 일본 공개특허공보 제2001-223012호에는, 장척상의 도전성 전극 기재 상에, 전극용 도료를, 상기 기재의 길이 방향으로 미도포 부분을 형성하도록 다수 개 도포하는 전극의 제조 방법에 있어서, 기재로서, 특정한 방법으로 정의된 내(耐)휨 모멘트 m이 0.08g·cm 이상인 것을 사용하는 전극의 제조 방법이 기재되어 있다.
도공액을 다수 개로 도공하는 기술을 이용한 도공막의 제조 방법에 있어서, 도공막의 용도에 따라서는, 인접하는 도공막 사이에 형성되는 미도공부에는 평활성이 요구된다. 그러나, 도공막의 제조 방법에 있어서 상술한 바와 같이 도공액막의 건조가 행해지는 경우에는, 인접하는 도공막 사이의 미도공부에 접힘 주름이 발생해 버리는 경우가 있다. 이 미도공부의 접힘 주름은, 도공액막의 건조 시에, 도공액막이 수축됨으로써, 미도공부에 있어서의 기재가 변형되어 버리는 것에 기인한다. 미도공부에 변형이 발생하면, 그 변형 부분이, 반송 롤과의 접촉에 의하여 접힘 주름이 된다.
미도공부의 접힘 주름은, 기재의 미도공부에 있어서, 기재의 일부에 접힘 흔적이 남거나, 기재의 일부가 접혀 중첩됨으로써 발생하는, 기재의 길이 방향(반송 방향이기도 하다)으로 이어지는 흔적을 말한다. 또한, 여기에서는, 미도공부의 접힘 주름에 대하여 착목하고 있지만, 접힘 주름은, 도공부에도 발생하는 현상이기도 하다.
따라서, 본 개시의 일 실시형태가 해결하고자 하는 과제는, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하고, 이러한 도공액막을 건조시켜, 기재 상에 복수 개의 도공막을 제조하는 과정에 있어서 발생하는, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있는 도공막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은, 이하의 실시형태를 포함한다.
<1> 연속 반송되고 있는 기재에 대하여 도공액을 도공하고, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하는 제1 공정과,
복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행하는 제2 공정을 갖는, 도공막의 제조 방법.
<2> 하기 식 1에 나타내는 k가, 0<k<6000의 관계를 충족시키는, <1>에 기재된 도공막의 제조 방법.
[수학식 1]
상기 식 1 중, tc는 μm를 단위로 하는 도공액막의 막두께를 나타내고, E는 GPa를 단위로 하는 기재의 영률을 나타내며, p는 도공액의 고형분율을 나타내고, tB 는 μm를 단위로 하는 기재의 두께를 나타내며, d는 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 사이의 m을 단위로 하는 거리를 나타낸다.
<3> 도공액막 사이의 미도공부의 폭이, 1개의 도공액막의 폭의 5%~40%인, <1> 또는 <2>에 기재된 도공막의 제조 방법.
<4> 제2 공정에 있어서, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히는, <1> 내지 <3> 중 어느 하나에 기재된 도공막의 제조 방법.
<5> 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 풍속이, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 풍속보다 큰, <4>에 기재된 도공막의 제조 방법.
<6> 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 노점이, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 노점보다 낮은, <4>에 기재된 도공막의 제조 방법.
<7> 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 온도가, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 온도보다 높은, <4>에 기재된 도공막의 제조 방법.
<8> 제2 공정에서는, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히고, 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는, <1> 내지 <7> 중 어느 하나에 기재된 도공막의 제조 방법.
<9> 상기 기재가, 열전도율이 200W/m·K 이상의 기재인, <1> 내지 <8> 중 어느 하나에 기재된 도공막의 제조 방법.
본 개시의 일 실시형태에 의하면, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하고, 이러한 도공액막을 건조시켜, 기재 상에 복수 개의 도공막을 제조하는 과정에 있어서 발생하는, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있는 도공막의 제조 방법이 제공된다.
도 1은, 일 실시형태의 도공막의 제조 방법의 각 공정의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는, 기재 상에 형성된 도공액막의 건조점을 설명하기 위한 그래프이다.
도 3은, 기재 상에 형성된 복수 개의 도공액막을 설명하기 위한 개략 상면 모식도이다.
도4는, 제2 공정에 있어서의 기재 및 도공액막을 폭 방향으로 단면에서 본 개략 모식도이다.
도 5는 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는 수단을 이용한 건조를 설명하기 위한 개략 단면 모식도이다.
도 2는, 기재 상에 형성된 도공액막의 건조점을 설명하기 위한 그래프이다.
도 3은, 기재 상에 형성된 복수 개의 도공액막을 설명하기 위한 개략 상면 모식도이다.
도4는, 제2 공정에 있어서의 기재 및 도공액막을 폭 방향으로 단면에서 본 개략 모식도이다.
도 5는 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는 수단을 이용한 건조를 설명하기 위한 개략 단면 모식도이다.
이하, 도공막의 제조 방법의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 발명은, 이하의 실시형태에 결코 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 목적의 범위 내에 있어서, 적절히 변경을 더하여 실시할 수 있다.
본 개시에 있어서 "~"를 사용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
본 개시에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은, 다른 단계적인 기재의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 개시에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정의 수치 범위에서 기재된 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다.
본 개시에서 나타내는 각 도면에 있어서의 각 요소는 반드시 정확한 축척인 것은 아니며, 본 개시의 원리를 명확하게 나타내는 것에 주안점이 놓여져 있고, 강조가 되어 있는 개소도 있다.
또, 각 도면에 있어서, 동일 기능을 갖는 구성 요소에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다.
본 개시에 있어서 "공정"이라는 용어는, 독립적인 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우이더라도, 그 공정의 소기의 목적이 달성되면, 본 용어에 포함된다.
본 개시에 있어서, "도공액막"이란, 제2 공정에서 건조되기 전, 및, 제2 공정에서 건조 중의 막을 가리키고, "도공막"이란 건조가 종료된 후의 막을 가리킨다.
본 개시에 있어서, "폭 방향"이란, 장척의 기재, 도공액막, 및 도공막 중 어느 하나의 길이 방향과 직교하는 방향을 가리킨다.
본 개시에 있어서, "폭 방향 양 단부"란, 도공액막 또는 도공막의 폭 방향의 양단 부분을 가리키고, 폭 방향 가장자리부(구체적으로는, 하기의 도공 영역과 미도공 영역의 경계선)부터, 5mm까지 내측의 영역을 가리킨다.
본 개시에 있어서, "폭 방향 중앙부"란, 도공액막 또는 도공막의 폭 방향의 중앙 부분이며, 상기 "폭 방향 양 단부"보다 내측의 영역을 가리킨다.
본 개시에 있어서, "폭 방향 가장자리부"란, 도공액막 또는 도공막의 폭 방향의 가장자리부를 가리키고, 도공액막 또는 도공막의 막면을 상면에서 보았을 때에는, 도공 영역(즉, 도공액막 또는 도공막의 형성부)과 미도공 영역(즉, 기재의 노출부)의 경계선으로서 시인된다.
본 개시에 있어서, 2 이상의 바람직한 형태 또는 양태의 조합은, 보다 바람직한 형태 또는 양태이다.
≪도공막의 제조 방법≫
앞서 설명한 바와 같이, 도공액을 다수 개로 도공하는 공정과, 도공된 도공액막을 건조하는 공정을 갖는 도공막의 제조 방법에 있어서는, 인접하는 도공막 사이의 미도공부에 접힘 주름이 발생하는 경우가 있다.
본 발명자들은, 이 미도공부의 접힘 주름의 억제에 대하여 예의 검토를 행한 결과, 도공액막의 폭 방향에 있어서의 중앙부와 양 단부의 각각에서 건조 상태를 제어함으로써, 도공액막의 건조 시에 발생하는 미도공부에 있어서의 기재의 변형이 억제되는 것을 알아내어, 본 발명을 이루게 되었다. 또한, 미도공부의 접힘 주름을 억제하는 관점에서는, 미도공부에 있어서의 기재의 변형이 발생하지 않는 것이 바람직하지만, 미도공부에 있어서의 기재의 변형이 다소 발생하고 있어도, 연속 반송 시에 그 변형이 곧바로(예를 들면, 변형 후에 도달하는 반송 롤과의 접촉 전까지) 원래대로 되돌아오는 정도이면 된다.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법은, 연속 반송되고 있는 기재에 대하여 도공액을 도공하고, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하는 제1 공정과, 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행하는 제2 공정을 갖는다.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 의하면, 도공막 사이의 미도공부에 있어서의 접힘 주름을 억제할 수 있다.
특히, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 하기 식 1에 나타나는 k가, 0<k<6000의 관계를 충족시키는 것이 바람직하다.
[수학식 2]
상기 식 1 중, tc는 μm를 단위로 하는 도공액막의 막두께를 나타내고, E는 GPa를 단위로 하는 기재의 영률을 나타내며, p는 도공액의 고형분율을 나타내고, tB 는 μm를 단위로 하는 기재의 두께를 나타내며, d는 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 사이의 m을 단위로 하는 거리를 나타낸다.
식 1은, 기재의 변형, 및, 기재의 변형의 복구에 영향을 미치는 팩터에 근거하여 도출된 식이다.
tc로 나타나는 도공액막의 막두께는, 도공액막의 건조 시의 수축량에 기여한다. tc의 값이 클수록, 즉, 도공액막의 막두께가 클수록, 도공액막의 건조 시의 수축량이 커져, 미도공부에 있어서의 기재를 변형시키기 쉬운 경향이 있다.
E로 나타나는 기재의 영률은, 기재의 변형의 잔류 용이성에 기여한다. E의 값이 클수록, 즉, 기재의 영률이 클수록, 탄성 한도가 작고, 미도공부에 있어서의 기재의 변형이 잔류되기 쉬운 경향이 있다.
p로 나타나는 도공액의 고형분율은, 도공액막의 건조 시의 수축 응력에 기여한다. p의 값이 클수록, 즉, 도공액의 고형분율의 값이 클수록, 도공액막의 건조 시의 수축 응력이 강해져, 미도공부에 있어서의 기재를 변형시키기 쉬운 경향이 있다.
tB로 나타나는 기재의 두께는, 기재의 굽힘 용이성에 기여한다. tB의 값이 클수록, 즉, 기재의 두께가 클수록, 기재가 구부러지기 어려워, 미도공부에 있어서의 기재가 변형되기 어려운 경향이 있다.
d로 나타나는 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 거리는, 도공액막의 폭 방향 양 단부와 폭 방향 중앙부의 건조 상태의 차를 나타내고 있다. d의 값이 클수록, 즉, 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 거리가 떨어져 있을수록, 미도공부의 기재가 변형되기 어려운 경향이 있다.
기재의 선택에 의하여 "E" 및 "tB"를 각각 조정하고, 제1 공정에서 "tc" 및 "p"를 각각 조정하며, 제2 공정에서 "d"를 조정함으로써, 0<k<6000의 관계를 충족시키도록 조정할 수 있다.
0<k<6000의 관계를 충족시킴으로써, 미도공부의 접힘 주름을 보다 효과적으로 억제할 수 있다.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법은, 미도공부의 접힘 주름을 더 효과적으로 억제하는 관점에서, 상기 식 1에 나타나는 k가, 0<k<5000의 관계를 충족시키는 것이 보다 바람직하고, 0<k<4000의 관계를 충족시키는 것이 더 바람직하다.
여기에서, 일본 공개특허공보 2001-223012호에 기재된 방법에서는, 도공액막의 건조점에 대하여 착목하고 있지 않다. 또, 일본 공개특허공보 2001-223012호에 기재된 방법에서는, 건조 시에 도공액막의 수축 응력이 강하게 작용하지만, 도공액막을 급속하게 건조시키는 조건 등에 따라서는, 도공막 사이의 미도공부의 접힘 주름을 억제하기 어려운 것으로 추측된다.
이하, 본 실시형태의 도공막의 제조 방법의 각 공정에 대하여 설명한다.
먼저, 도공막의 제조 방법의 일례에 대하여, 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은, 일 실시형태의 도공막의 제조 방법의 각 공정의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 장척의 기재(10)는, 롤상으로 권회된 롤(R1)로부터 그 선단이 송출되어, 연속 반송이 개시된다. 연속 반송되고 있는 기재(10)가, 도공 수단(20)의 설치 위치까지 도달했을 때, 기재(10) 상에 도공 수단(20)에 의하여 도공액이 복수 개로 도공된다. 이로써, 장척의 기재(10) 상에는, 도공액에 의한 복수 개의 도공액막이 형성된다(제1 공정).
계속해서, 건조 존(30) 내를, 제1 공정에서 형성된 복수 개의 도공액막을 갖는 기재(10)를 연속 반송시킴으로써, 기재(10) 상에서 복수 개의 도공액막을 건조한다(제2 공정). 구체적으로는, 제2 공정에서는, 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재(10)의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행한다. 이 제2 공정에 의하여, 장척의 기재(10) 상의 복수 개의 도공액막이 건조되어, 복수 개의 도공막이 형성된다.
계속해서, 복수 개의 도공막이 형성된 기재(10)는 롤상으로 권취되어, 복수 개의 도공막과 기재(10)의 적층체에 의한 롤(R2)이 얻어진다.
[제1 공정]
제1 공정에서는, 연속 반송되고 있는 기재에 대하여 도공액을 도공하고, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성한다.
-기재-
본 공정에 이용하는 기재는, 도공막의 용도에 따라 선택하면 되고, 또, 연속 반송에 대한 적용성(바람직하게는, 롤 투 롤 방식에 대한 적용성)을 고려하여 선택하면 된다.
도공액막의 건조 시의 수축에 영향을 미치기 쉬운 것은, 금속 기재 등의 열전도성이 높은 기재이다. 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 열전도성이 높은 기재를 이용한 경우이더라도, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있다.
또한, 기재로서는, 수지 필름을 이용해도 된다.
열전도성이 높은 기재로서는, 예를 들면, 열전도율이 200W/m·K 이상인 기재를 들 수 있다. 또한, 본 공정에서 이용하는 기재가, 예를 들면, 금속박 및 수지막을 포함하는 다층 구조의 기재인 경우, 그 기재 전체로서의 열전도율이 200W/m·K 이상이면, 열전도율이 200W/m·K 이상인 기재로 한다.
기재의 열전도율의 상한값은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 500W/m·K이다.
상기 열전도율을 나타내는 기재로서는, 예를 들면, 금속 기재를 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 열전도율을 나타내는 기재로서는, 구리, 알루미늄, 은, 금, 및 이들의 합금에 의한 금속 기재를 들 수 있다.
그 외, 금속 기재로서는, 스테인리스, 니켈, 타이타늄, 또는 인바 합금에 의한 기재여도 된다.
그중에서도, 기재로서의 형상 안정성, 사용 실적 등의 점에서, 구리 기재, 및 알루미늄 기재가 바람직하게 이용된다.
기재의 열전도율은, 이하와 같이 하여 측정한다.
먼저, 기재를 후술하는 장치에 적합한 사이즈로 잘라내, 측정용 시료를 얻는다. 얻어진 측정용 시료에 대하여, 레이저 플래시법으로 두께 방향의 열확산율을 측정한다. 예를 들면, NETZSCH사의 "LFA467"을 이용하여 측정할 수 있다. 이어서, 천칭을 이용하여 측정용 시료의 비중을 측정한다. 예를 들면, 메틀러 토레도(주)의 천칭 "XS204"("고체 비중 측정 키트" 사용)를 이용하여 측정할 수 있다. 또한, 세이코 인스트루(주)의 "DSC320/6200"을 이용하여, 10℃/분의 승온 조건하, 25℃에 있어서의 측정용 시료의 비열을 구한다. 얻어진 열확산율에 비중 및 비열을 곱함으로써, 측정용 시료(즉, 기재)의 열전도율을 산출한다.
기재의 영률(상기 식 1에 있어서의 "E"에 해당)은, 연속 반송에 대한 적용성(바람직하게는 롤 투 롤 방식에 대한 적용성)의 관점, 0<k<6000의 관계를 충족시키는 관점에서, 1GPa~200GPa인 것이 바람직하고, 50GPa~150GPa인 것이 보다 바람직하다.
여기에서, 기재의 영률은, 25℃에 있어서의 영률을 나타낸다.
기재의 영률은, 자유 공진식 고유 진동법으로 측정할 수 있다. 구체적으로는, 기재의 영률은, 예를 들면, 자유 공진식 고유 진동법을 채용한, 니혼 테크노 플러스(주)의 자유 공진식 영률 측정 장치(제품명: JE-RT)를 이용하여 측정된다.
기재의 두께(상기 식 1에 있어서의 "tB"에 해당)는, 연속 반송에 대한 적용성(바람직하게는 롤 투 롤 방식에 대한 적용성)의 관점에서, 또, 0<k<6000의 관계를 충족시키는 관점에서, 적절하게, 설정하면 된다.
기재의 두께는, 예를 들면, 5μm~100μm인 것이 바람직하고, 8μm~30μm인 것이 보다 바람직하며, 10μm~20μm인 것이 더 바람직하다.
또한, 기재의 폭 및 길이는, 롤 투 롤 방식에 적용하는 관점, 목적으로 하는 도공막의 폭 및 길이로부터, 적절히, 설정하면 된다.
기재의 두께는, 이하와 같이 하여 측정한다.
즉, 접촉식의 두께 측정기를 이용하고, 기재의 폭 방향의 3개소(즉, 폭 방향의 양 가장자리부로부터 5mm의 위치와 폭 방향 중앙부)의 두께를, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다.
측정된 합계 9개의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 기재의 두께로 한다.
접촉식의 두께 측정기로서는, 예를 들면, (주)후지 워크의 S-2270이 이용된다.
본 공정에 있어서, 연속 반송되고 있는 기재의 반송 속도로서는, 특별히 제한은 없다.
기재의 반송 속도로서는, 예를 들면, 0.1m/분~100m/분을 선택할 수 있으며, 0.2m/분~20m/분을 선택할 수 있다.
-도공액-
본 공정에서 이용하는 도공액으로서는, 목적으로 하는 도공막을 형성할 수 있는 도공액을 이용하면 된다.
도공액막의 건조 시의 수축에 영향을 미치기 쉬운 것은, 도공액 중에 포함되는 용매(또는 분산매)가 실질적으로 물인 도공액(이하, 수계 도공액이라고도 한다)이다. 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에서는, 수계 도공액을 이용한 경우이더라도, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있다.
여기에서, 수계 도공액에 있어서, "용매(또는 분산매)가 실질적으로 물이다"란, 고형분을 이용할 때에 도입되는 물 이외의 용매의 함유를 허용하는 것을 의미하고, 전체 용매(또는 전체 분산매) 중의 물의 비율이 90질량% 이상인 것을 가리키며, 전체 용매(또는 전체 분산매) 중의 물의 비율이 95질량% 이상인 것이 바람직하고, 전체 용매(또는 전체 분산매)가 물인 것이 특히 바람직하다.
또, 고형분이란, 용매(또는 분산매)를 제외한 성분을 가리킨다.
본 공정에서 이용하는 수계 도공액으로서는, 앞서 설명한 바와 같이, 용매(또는 분산매)로서의 물과, 고형분을 포함하는 액상물이면, 특별히 제한되지 않는다.
수계 도공액에 포함되는 고형분에는, 목적으로 하는 도공막을 얻기 위한 성분 외에, 도포 적성을 향상시키기 위한 성분 등이 포함된다.
수계 도공액에 포함되는 물로서는, 천연수, 정제수, 증류수, 이온 교환수, 순수, 초순수(예를 들면, Milli-Q수) 등을 들 수 있다. 또한, Milli-Q수란, 머크(주)의 Milli-Q수 제조 장치에 의하여 얻어지는 초순수이다.
수계 도공액에 있어서의 물의 함유량은 특별히 제한은 없으며, 예를 들면, 수계 도공액의 전체 질량에 대하여, 20질량% 이상인 것이 바람직하고, 30질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
물의 함유량의 상한값은 100질량% 미만이면 되지만, 예를 들면, 도포 적성의 관점에서는, 수계 도공액의 전체 질량에 대하여, 90질량%인 것이 바람직하고, 80질량%인 것이 보다 바람직하다.
수계 도공액은, 고형분의 하나로서, 입자를 포함하고 있어도 된다. 즉, 수계 도공액은, 입자를 포함하는 도공액이어도 된다.
입자를 포함하는 수계 도공액을 이용하면, 정률 건조의 단계에 있어서, 용매인 물의 증발에 더하여 입자의 응집에 따른 체적 변화가 더해지는 점에서, 도공액막의 수축이 커지는 경향이 있다. 그러나, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법을 적용함으로써, 입자를 포함하는 수계 도공액을 이용하는 경우(바꾸어 말하면, 도공액막의 수축이 커지는 양태의 경우)이더라도, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있다.
입자는, 입상물이면 특별히 제한은 없으며, 무기 입자여도 되고, 유기 입자여도 되며, 무기 물질과 유기 물질의 복합 입자여도 된다.
무기 입자로서는, 목적으로 하는 도공막에 적용할 수 있는 공지의 무기 입자를 사용할 수 있다.
무기 입자로서는, 예를 들면, 금속(알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 천이 금속, 또는 이들 금속의 합금)의 입자, 반금속(규소 등)의 입자, 또는 금속 또는 반금속의 화합물(산화물, 수산화물, 질화물 등)의 입자, 카본 블랙 등을 포함하는 무기 안료의 입자 등을 들 수 있다.
무기 입자로서는, 그 외에, 운모 등의 광물의 입자 등도 들 수 있다.
유기 입자로서는, 목적으로 하는 도공막에 적용할 수 있는 공지의 유기 입자를 이용할 수 있다.
유기 입자로서는, 수지 입자 및 유기 안료 입자를 비롯하여, 고체 유기물의 입자이면, 특별히 제한은 되지 않는다.
무기 물질과 유기 물질의 복합 입자로서는, 유기 물질에 의한 매트릭스 중에 무기 입자가 분산된 복합 입자, 유기 입자의 주위를 무기 물질로 피복한 복합 입자, 무기 입자의 주위를 유기 물질로 피복한 복합 입자 등을 들 수 있다.
입자는, 분산성의 부여 등의 목적에서, 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
또한, 표면 처리가 실시됨으로써, 상기의 복합 입자로 이루어져 있어도 된다.
입자의 입경, 비중, 사용 형태(예를 들면, 병용의 유무 등) 등에는, 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 또는, 도공막을 제조하기에 적합한 조건에 따라, 적절히, 선택하면 된다.
수계 도공액에 있어서의 입자의 함유량으로서는, 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 도공막을 제조하기에 적합한 조건에 따라, 또는 입자의 첨가 목적에 따라, 적절히, 결정되면 된다.
수계 도공액 중의 입자의 함유량은, 예를 들면, 50질량% 이상이어도 된다.
수계 도공액에 포함되는 고형분으로서는, 특별히 제한되지 않고, 목적으로 하는 도공막을 얻기 위하여 이용되는 각종 성분을 들 수 있다.
수계 도공액에 포함되는 고형분으로서 구체적으로는, 상술한 입자 외에, 바인더 성분, 입자의 분산성에 기여하는 성분, 중합성 화합물, 중합 개시제 등의 반응성 성분, 계면활성제 등의 도포 성능을 높이기 위한 성분, 그 외의 첨가제 등을 들 수 있다.
도공액(바람직하게는 수계 도공액)에 있어서의 고형분율(즉, 도공액의 전체 질량에 대한 고형분의 비율, 상기 식 1에 있어서의 "p"에 해당)로서는, 0<k<6000의 관계를 충족시키는 관점에서, 0.2 이상이 바람직하고, 0.3 이상이 보다 바람직하다.
도공액에 있어서의 고형분율의 상한은, 예를 들면, 0.8이다.
-도공액막의 막두께-
본 공정에 있어서 형성되는 도공액막의 막두께(상기 식 1에 있어서의 "tc"에 해당)는 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 적절히, 결정하면 된다.
도공액막의 두께는, 예를 들면, 50μm~350μm를 선택할 수 있고, 80μm~300μm를 선택할 수 있으며, 80μm~200μm를 선택할 수 있다.
도공액막의 두께는, 이하와 같이 하여 측정한다.
즉, 도공액막에 대하여, 폭 방향을 따라 3개소(구체적으로는, 폭 방향의 양 가장자리부로부터 5mm의 위치와 폭 방향 중앙부), 광간섭식의 두께 측정기(예를 들면, 키엔스사의 적외 분광 간섭식 막후계 SI-T80)로 측정한다. 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 도공액막의 두께로 한다.
-도공 폭-
본 공정에 있어서의, 1개의 도공 폭(즉, 1개의 도공액막의 폭, 구체적으로는, 도 3에 나타내는 "Wa")은 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막에 따라, 적절히, 결정하면 된다.
도공 폭은, 예를 들면, 200mm 이하를 선택할 수 있고, 150mm 이하를 선택할 수 있으며, 100mm 이하를 선택할 수 있다.
도공 폭의 하한은, 예를 들면, 30mm이다.
또한, 도공 폭은, 1개마다 상이해도 되고, 동일해도 된다. 단, 기재의 핸들링의 관점에서는, 복수의 도공액막의 각각의 도공 폭은 동일한 정도로 하고, 기재의 폭 방향으로 도공액막이 대칭에 가까운 상태로 나열되는 것이 바람직하다. 이때, 복수의 도공액막의 각각의 도공 폭의 차는 20mm 이하인 것이 바람직하고, 5mm 이하인 것이 보다 바람직하며, 0mm여도 된다.
-미도공부의 폭-
본 공정에 있어서의, 도공액막 사이의 미도공부의 폭(즉, 도공액막 사이의 기재의 노출부의 폭, 구체적으로는, 도 3에 나타내는 "Wb")은 특별히 제한은 없고, 목적으로 하는 도공막의 용도에 따라, 적절히, 결정하면 된다.
도공액막 사이의 미도공부의 폭으로서는, 예를 들면, 5mm~100mm를 선택할 수 있고, 10mm~50mm를 선택할 수 있다.
또한, 도공액막 사이의 미도공부가 복수 존재하는 경우, 복수 존재하는 미도공부의 폭은, 각각 상이해도 되고, 동일해도 된다.
또, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 있어서, 도공액막 사이의 미도공부의 폭이, 1개의 도공액막(즉, 도공 폭)의 폭의 5%~40%인 것이 바람직하다. 도공액막 사이의 미도공부의 폭이, 1개의 도공액막의 폭의 5%~40%이면, 미도공부의 접힘 주름이 발생하기 쉬운 경향이 있지만, 본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법이면, 미도공부의 접힘 주름을 억제할 수 있다.
미도공부의 폭은, 1개의 도공액막의 폭의 5%~30%인 것이 보다 바람직하며, 1개의 도공액막의 폭의 8%~25%인 것이 더 바람직하다.
여기에서, 상기 1개의 도공액막의 폭이란, 도공액막 사이의 미도공부에 인접하는 2개의 도공액막의 폭의 산술 평균값을 말한다.
도공 폭 및 미도공부의 폭은, 이하와 같이 하여 측정한다.
즉, 도공액막의 막면을 상면에서 보고, 1개의 도공액막의 폭을, 자로, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다. 측정된 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 도공 폭으로 한다.
또, 도공액막의 막면을 상면에서 보고, 도공액막 사이의 미도공부의 폭을, 자로, 길이 방향으로 500mm의 간격을 두고 3점 측정한다. 측정된 3점의 측정값의 산술 평균값을 구하고, 이것을 미도공부의 폭으로 한다.
-도공액막의 형성수-
본 공정에서는, 도공액막의 형성수로서는, 2 이상이면 되고, 기재의 폭을 근거로 하여, 도공액막의 폭 및 미도공부의 폭에 따라, 결정하면 된다.
-도포-
본 공정에 있어서의 도공액의 도포에는, 복수 개의 도공액막을 형성하는 도공이 가능하면 특별히 제한은 없고, 공지의 도공 수단이 적용된다.
도공 수단(예를 들면, 도 1에 있어서의 도공 수단(20))으로서, 다수 개 도공, 스트라이프 도공 등으로 불리는, 도공 수단이 적용된다. 도공 수단으로서, 구체적으로는, 익스트루젼형 다이 코터, 스프레이 코터, 슬라이드 비드 코터 등의 전(前)계량 방식의 코터를 들 수 있다.
[제2 공정]
제2 공정에서는, 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행한다.
여기에서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)은 2개 있지만, 2개의 건조점(Te)의 양방이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다, 기재의 반송 방향 하류 측에 오도록, 본 공정에 있어서 도포액막의 건조를 행한다.
본 공정에 있어서의, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te), 및, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)에 대하여 설명한다.
본 개시에 있어서의 "건조점"이란, 도공액막이 정률 건조기로부터 감률 건조기로 이행하는 점을 가리킨다. 여기에서, 본 개시에 있어서는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 도공액막의 막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간(구체적으로는, 막면 온도의 온도 변화가 ±5℃ 내에 들어가 있는 기간)을 "정률 건조기"라고 하고, 정률 건조기(즉, 막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간) 후, 막면 온도가 상승하는 기간을 "감률 건조기"라고 한다. 따라서, 도 2에 나타내는 바와 같이, 형성된 도공액막의 막면 온도가 일정한 값을 나타내고 있는 기간부터 상승으로 바뀌는, 막면 온도의 변화점이 건조점이 된다.
또한, 건조점은, 일정한 값을 나타내고 있는 기간의 막면 온도가 5℃를 초과하여 변화한 지점으로 한다.
여기에서, 도공액막의 막면 온도는, 도공액막의 상부이며, 기재의 반송 방향을 따라 설치된 복수의 비접촉식 방사 온도계로 측정된다. 도공액막의 폭 방향 양 단부에서 측정된 막면 온도로부터 구해진 건조점이 "도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)"이 된다. 또한, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 있어서의 막면 온도는, 도공액막의 폭 방향 가장자리부로부터, 5mm 내측을 측정한다. 즉, 건조점(Te)은, 도공액막의 폭 방향 가장자리부로부터 5mm 내측에서의 건조점을 가리킨다. 또, 도공액막의 폭 방향 중앙부에서 측정된 막면 온도로부터 구해진 건조점이 "도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)"이 된다. 도공액막의 폭 방향 중앙부에 있어서의 막면 온도는, 예를 들면, 도공액막의 폭 방향 중앙부(즉, 도공액막의 폭 방향 양 단부보다 내측의 영역)를 폭 방향으로 5등분하여, 5등분된 폭 방향 각각의 중앙을 측정한다. 이 측정은, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 폭이 90mm 초과인 경우에 채용하는 것이 바람직하다. 또한, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 폭이 30mm~90mm인 경우에는, 도공액막의 폭 방향 중앙부(즉, 도공액막의 폭 방향 양 단부보다 내측의 영역)를 폭 방향으로 3등분하여, 3등분된 폭 방향 각각의 중앙을 측정하면 된다. 또, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 폭이 30mm 미만인 경우에는, 도공액막의 폭 방향 중앙의 1점을 측정하면 된다. 이와 같이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)은, 1개 구하는 경우도 있고, 도공액막의 폭에 따라서는 3개 또는 5개 구하는 경우가 있다.
-건조-
본 공정에 있어서는, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다, 기재의 반송 방향 하류 측에 오도록, 도공액막의 건조를 행하면 된다.
본 공정에 있어서의 도공액막의 건조에 대하여, 도 3을 이용하여 구체적으로 설명한다. 도 3은, 기재 상에 형성된 복수 개의 도공액막을 설명하기 위한 개략 상면 모식도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 장척상의 기재(10)의 반송 방향을 X방향으로 했을 때, 형성된 2개의 도공액막(12)의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다, X방향 하류 측에 오도록, 도공액막(12)의 건조를 행한다. 상술한 바와 같이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)이 3개 또는 5개 구해지는 경우에는, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 모든 건조점(Tc)보다, X방향 하류 측에 오도록, 도공액막(12)의 건조를 행한다.
본 개시에 있어서, 도 3에 있어서의 "d"를, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)과, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)의 사이의 거리로 한다. 보다 구체적으로는, "d"는, 도 3에 나타내는 바와 같이, 건조점(Te)을 지나, 기재(10)의 폭 방향(즉, 기재의 반송 방향 X에 직교하는 방향)에 평행한 직선(Le)과, 건조점(Tc)를 지나, 기재(10)의 폭 방향(즉, 기재의 반송 방향 X에 직교하는 방향)에 평행한 직선(Lc)의 거리를 가리킨다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이 2개 있으며, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)도 복수 존재하는 경우, "d"는, 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 최단 거리로 하면 된다.
또한, "d"는, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측(X방향 하류 측)에 있으면, 양의 값으로 나타내고, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 상류 측(X방향 상류 측)에 있으면, 음의 값으로 나타낸다. 즉, "d"의 값이 "0.1m"이면, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측(X방향 하류 측)에 있고, 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 거리가 0.1m인 것을 나타낸다. 또, "d"의 값이 "-0.2m"이면, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 상류 측(X방향 상류 측)에 있고, 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 거리가 0.2m인 것을 나타낸다.
미도공부의 접힘 주름의 억제의 관점에서는, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)과, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)의 거리(상기 식 1에 있어서의 "d"에 해당)는, 떨어져 있는 것이 바람직하고, 0.05m 이상인 것이 바람직하며, 0.08m 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)과, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)의 거리의 상한으로서는, 10m를 들 수 있다.
도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)이, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다, 기재의 반송 방향 하류 측에 오도록 하기 위해서는, 도공액막의 폭 방향 중앙부를 폭 방향 양 단부보다 빨리 건조시키는 방법을 이용하면 된다.
도공액막의 폭 방향 중앙부와 폭 방향 양 단부의 각각에서 건조 상태를 제어하기 쉬운 관점에서, 본 공정에서는, 이하와 같이 하는 것이 바람직하다.
즉, 도 1에 나타내는 바와 같이, 건조 존(30)에 있어서, 복수 개의 도공액막의 각각에, 온풍 건조 기구(32)로부터 화살표로 나타내는 바와 같이 온풍을 맞힘으로써 도공액막의 건조를 행하는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로는, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히는 데 있어서, 이하의 (1)~(3)의 조건을 충족시키는 것이 바람직하다.
(1) 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 풍속을, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 풍속보다 크게 한다.
(2) 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 노점을, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 노점보다 낮게 한다.
(3) 복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 온도를, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 온도보다 높게 한다.
(1)~(3)의 각각의 조건을 충족시킴으로써, 도공액막의 폭 방향 중앙부를 폭 방향 양 단부보다 빨리 건조 시킬 수 있다.
또한, (1)~(3)의 조건은, 1개를 충족시켜도 되고, 복수를 충족시켜도 된다.
상기 (1)~(3)의 조건을 충족시키는 건조 방법에 대하여, 도 4를 이용하여, 구체적으로 설명한다.
도 4는, 기재(10) 상에 형성된 도공액막(12)에 대하여, 온풍 건조 기구(32)로부터 온풍을 맞히는 양태를 설명하기 위한 모식도이다. 여기에서, 도 4는, 제2 공정에 있어서의 기재(10) 및 도공액막(12)을 폭 방향(도 4 중의 Y방향)으로 단면에서 본 개략 모식도이다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 도공액막(12)의 막면에 대향하도록 온풍 건조 기구(32)가 배치되어 있다. 온풍 건조 기구(32)에는, 기재(10)의 폭 방향으로, 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 대하여 온풍을 맞히는 급기부(34)와, 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 대하여 온풍을 맞히는 급기부(36)가 나열되어 있다. 도 4 중, 온풍을 맞히는 방향에 관해서는, 흰색 화살표로 나타낸다.
상기 (1)의 조건을 충족시키도록 하려면, 도 4로 나타내는, 급기부(34)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 대하여 분출하는 온풍의 풍속을, 급기부(36)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 대하여 분출하는 온풍의 풍속보다 크게 하면 된다. 또한, 급기부(34)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 대해서만 온풍을 분출하고, 급기부(36)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 대한 온풍의 분출을 행하지 않는 양태로 해도 된다. 이와 같은 방법을 이용함으로써, 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 풍속을, 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 풍속보다 크게 할 수 있다.
여기에서, 도공액막(12)에 해당하는 온풍의 풍속은, 급기부(34, 36)에 있어서의 온풍의 분출구와 도공액막의 사이에 배치된 열식 풍속계에 의하여 측정할 수 있다.
상기 (2)의 조건을 충족시키도록 하려면, 도 4에 나타내는, 급기부(34)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 대하여 분출하는 온풍의 노점을, 급기부(36)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 대하여 분출하는 온풍의 노점보다 낮은 것으로 하면 된다. 이와 같은 방법을 이용함으로써, 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 노점을, 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 노점보다 낮게 할 수 있다.
여기에서, 도공액막(12)에 해당하는 온풍의 노점은, 급기부(34, 36)에 있어서의 온풍의 분출구와 도공액막의 사이에 배치된 정전 용량식 노점계에 의하여 측정할 수 있다.
상기 (3)의 조건을 충족시키도록 하려면, 도 4에 나타내는, 급기부(34)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 대하여 분출하는 온풍의 온도를, 급기부(36)로부터 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 대하여 분출하는 온풍의 온도보다 높게 하면 된다. 이와 같은 방법을 이용함으로써, 도공액막(12)의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 온도를, 도공액막(12)의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 온도보다 높게 할 수 있다.
여기에서, 도공액막(12)에 해당하는 온풍의 온도는, 급기부(34, 36)에 있어서의 온풍의 분출구와 도공액막의 사이에 배치된 온도계에 의하여 측정할 수 있다.
미도공부의 접힘 주름을 보다 억제하는 관점에서, 본 공정에서는, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히고, 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는 것이 바람직하다.
도 5를 이용하여, 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는 수단(이하, 만곡 반송 수단이라고도 한다)에 대하여 설명한다. 도 5는, 만곡 반송 수단을 이용한 건조 존(30A)을 설명하기 위한 개략 단면 모식도이다. 또, 도 5는, 기재를, 길이 방향(반송 방향이기도 하다) 또한 두께 방향을 따라 절단한 단면도이다. 도 5에 있어서, 부호 14는, 기재와 기재 상에 형성된 도공액막의 적층체를 나타내고 있고, 부호 38은 반송 롤을 나타내고 있으며, 부호 32A는 온풍 건조 기구를 나타내고 있다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 온풍 건조 기구(32A)는, 단면에서 보아 원호상의 표면을 갖고 있고, 온풍 건조 기구(32A)로부터 적층체(14)에 대하여 화살표로 나타내는 바와 같이 온풍을 맞힘으로써, 온풍 건조 기구(32A)의 원호상의 형상을 따라 적층체(14)를 만곡시킬 수 있다.
이와 같은 건조 존(30A)에 의하면, 도 5에 나타내는 바와 같이, 적층체(14)를 두께 방향으로 만곡시키면서(파형으로 굴곡지게 하면서) 반송할 수 있다. 이와 같이 적층체(14)를 연속 반송함으로써, 도공액막이 건조될 때의 수축에 의한 기재의 변형을 억제할 수 있어, 미도공부의 접힘 주름을 효과적으로 억제할 수 있다.
-온풍의 풍속, 노점, 온도-
본 공정에서, 도공액막(또는 적층체)에 맞히는 온풍의 풍속은, 10m/초~60m/초가 바람직하고, 20m/초~50m/초가 보다 바람직하다. 상술한 (1)의 조건에 있어서는, 도공액막의 폭 방향 중앙부와 폭 방향 양 단부에서는, 온풍의 풍속이, 1m/초~40m/초의 차가 있는 것이 바람직하고, 5m/초~20m/초의 차가 있는 것이 보다 바람직하다.
또, 도공액막(또는 적층체)에 맞히는 온풍의 노점은, -30℃~20℃가 바람직하고, -20℃~10℃가 보다 바람직하다. 상술한 (2)의 조건에 있어서는, 도공액막의 폭 방향 중앙부와 폭 방향 양 단부에서는는, 온풍의 노점이, 5℃~40℃의 차가 있는 것이 바람직하고, 10℃~30℃의 차가 있는 것이 보다 바람직하다.
또한, 도공액막(또는 적층체)에 맞히는 온풍의 온도는, 30℃~150℃가 바람직하고, 45℃~100℃가 보다 바람직하다. 상술한 (3)의 조건에 있어서는, 도공액막의 폭 방향 중앙부와 폭 방향 양 단부에서는, 온풍의 온도가, 5℃~50℃의 차가 있는 것이 바람직하고, 10℃~30℃의 차가 있는 것이 보다 바람직하다.
이상과 같이 하여, 제2 공정을 거침으로써, 기재 상에 도공막이 형성된다.
제2 공정을 거쳐 얻어진 도공막의 두께는, 특별히 제한은 없고, 목적, 용도 등에 따른 두께이면 된다.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법에 있어서는, 도공막의 두께는, 40μm 이상으로 하는 것이 바람직하고, 50μm 이상으로 하는 것이 보다 바람직하며, 60μm 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.
도공막의 두께의 상한값은 특별히 제한은 없고, 용도에 따라 결정되면 되지만, 예를 들면, 300μm이다.
도공막의 두께의 측정은, 도공액막의 두께의 측정과 동일하다.
[그 외의 공정]
제1 공정 전, 및, 제2 공정 후 중 적어도 일방에 있어서, 필요에 따라, 그 외의 공정을 갖고 있어도 된다.
그 외의 공정으로서, 나아가서는, 도공액막을 부여하기 전에 행해지는 전처리 공정, 도공막의 용도에 따라, 형성된 도공막에 대하여 행하는 후처리 공정 등을 들 수 있다.
그 외의 공정으로서는, 구체적으로는, 예를 들면, 도공막 사이의 미도공부(기재의 노출부)를 절단하는 공정, 기재를 표면 처리하는 공정, 도공막을 경화시키는 공정, 도공막을 압축하는 공정, 도공막으로부터 기재를 박리하는 공정 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 도공막의 제조 방법에 있어서, 연속 반송되고 있는 기재의 수는, 1개여도 되고, 2개 이상이어도 된다. 즉, 복수의 기재가 평행하게 연속 반송되고 있으며, 각각의 기재에 대하여, 도공액막이 형성되어도 된다.
본 실시형태에 관한 도공막의 제조 방법은, 연속 반송되는 기재 상에 다수 개의 도공막을 제조하는 방법이기 때문에, 높은 생산성이 요구되는 용도의 도공막의 제조에 적합하다.
실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 각 공정의 상세 등은, 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 한, 적절히, 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 한정되는 것은 아니다.
또한, "부"는 모두 질량 기준이다. 또한, 표 1~표 3 중의 "d"는, 식 1 중의 "d: 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 사이의 거리"이고, 표 1~표 3 중의 "k"는, 식 1로 나타나는 "k"이다.
<기재의 준비>
·폭 208mm, 두께(식 1에 있어서의 "tB") 12μm, 길이 300m의 알루미늄 기재(열전도율: 230W/m·K, 영률(식 1에 있어서의 "E"): 70.3GPa)를 준비했다.
·폭 208mm, 두께(식 1에 있어서의 "tB") 16μm, 길이 300m의 알루미늄 기재(열전도율: 230W/m·K, 영률(식 1에 있어서의 "E"): 70.3GPa)를 준비했다.
·폭 208mm, 두께(식 1에 있어서의 "tB") 10μm, 길이 300m의 알루미늄 기재(열전도율: 230W/m·K, 영률(식 1에 있어서의 "E"): 70.3GPa)를 준비했다.
·폭 208mm, 두께(식 1에 있어서의 "tB") 12μm, 길이 300m의 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재(열전도율: 0.23W/m·K, 영률(식 1에 있어서의 "E"): 4.1GPa)를 준비했다.
·폭 208mm, 두께(식 1에 있어서의 "tB") 12μm, 길이 300m의 구리 기재(열전도율: 400W/m·K, 영률(식 1에 있어서의 "E"): 129.8GPa)를 준비했다.
<도공액의 준비>
[수계 도공액 1의 조제]
하기 성분을 혼합하여, 수계 도공액 1을 조제했다.
·폴리바이닐알코올: 58부
(CKS-50: 비누화도 99몰%, 중합도 300, 니혼 고세이 가가쿠 고교(주))
·다이이치 고교 세이야쿠(주) 셀로겐 PR: 24부
·계면활성제(니혼 에멀션(주), 에말렉스 710): 5부
·하기 방법으로 조제된 아트 펄 J-7P의 수분산물 1~3: 913부
(아트 펄 J-7P의 수분산물 1~3)
-아트펄 J-7P의 수분산물 1-
·수계 도공액 1의 고형분율 p를 0.5로 하는 경우, 이하의 아트펄 J-7P의 수분산물 1을 사용했다.
621부의 순수 중에, 에말렉스 710(니혼 에멀션(주), 비이온 계면활성제) 25부와, 카복시메틸셀룰로스나트륨 25부를 첨가 용해한다. 얻어진 수용액에, 아트 펄(등록 상표) J-7P(네가미 고교(주), 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자) 329부를 더하고, 에이스 호모지나이저((주)니혼 세이키 세이사쿠쇼)로, 10,000rpm(revolutions per minute; 이하, 동일.)으로, 15분간 분산하여, 아트 펄 J-7P의 수분산물 1을 얻었다(입자 농도: 32.9질량%).
-아트 펄 J-7P의 수분산물 2-
·수계 도공액 1의 고형분율 p를 0.65로 하는 경우, 이하의 아트펄 J-7P의 수분산물 2를 사용했다.
546부의 순수 중에, 에말렉스 710(니혼 에멀션(주), 비이온 계면활성제) 22부와, 카복시메틸셀룰로스나트륨 22부를 첨가 용해한다. 얻어진 수용액에, 아트 펄(등록 상표) J-7P(네가미 고교(주), 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자) 410부를 더하고, 에이스 호모지나이저((주)니혼 세이키 세이사쿠쇼)로, 10,000rpm으로, 15분간 분산하여, 아트 펄 J-7P의 수분산물 2를 얻었다(입자 농도: 41질량%).
-아트 펄 J-7P의 수분산물 3-
·수계 도공액 1의 고형분율 p를 0.35로 하는 경우, 이하의 아트펄 J-7P의 수분산물 3을 사용했다.
720부의 순수 중에, 에말렉스 710(니혼 에멀션(주), 비이온 계면활성제) 29부와, 카복시메틸셀룰로스나트륨 29부를 첨가 용해한다. 얻어진 수용액에, 아트 펄(등록 상표) J-7P(네가미 고교(주), 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자) 222부를 더하고, 에이스 호모지나이저((주)니혼 세이키 세이사쿠쇼)로, 10,000rpm으로, 15분간 분산하여, 아트 펄 J-7P의 수분산물 3을 얻었다(입자 농도: 22.2질량%).
얻어진 수분산물 1~3 중의 실리카 복합 가교 아크릴 수지 미립자의 진비중은 1.20이고, 평균 입경은 6.5μm이다.
[실시예 A1]
도 1에 나타내는 바와 같이 구성된 장치로, 알루미늄 기재 상에, 수계 도공액 1을 2개 도공하여 도공액막을 형성하고, 형성된 도공액막을 건조시켜, 2개의 도공막을 얻었다.
구체적으로는, 수계 도공액(1)을, 연속 반송되고 있는 기재 상에 2개로 도포했다(제1 공정). 형성된 도공액막에 있어서, 도공 폭은 85.5mm, 막두께(식 1에 있어서의 "tC")는 180μm이고, 도공액막 사이의 미도공부의 폭은 16mm이며, 기재의 양 단부에 있어서의 미도공부의 폭은 각각 20.5mm(도공액막 사이의 미도공부의 폭은 1개의 도공액막의 폭의 18.7%)였다.
계속해서, 온풍 건조 기구를 이용하여 도공액막에 대하여 온풍을 맞혀, 도공액막의 건조를 행했다(제2 공정). 이때, 도공액막의 폭 방향 중앙부에는, 풍속 20m/분으로, 노점 10℃, 60℃의 온풍을 맞히고, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 25mm에는, 온풍을 맞히지 않았다. 제2 공정에 있어서, 건조점(Te)이 건조점(Tc)보다 기재 반송 방향 하류 측에 있으며, "d"가 2m인 것을 확인했다.
이상과 같이 제1 공정 및 제2 공정을 거쳐, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 A2~A13, 비교예 A1]
실시예 A1에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 1에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 A2]
실시예 A1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로 60℃의 온풍을 맞힌 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 A3]
실시예 A1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로 60℃의 온풍을 맞히고, 제2 공정에 있어서의 기재의 반송 속도를 하기 표 1에 나타내는 값으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 A14]
실시예 A1에 있어서, 제2 공정에 있어서, 도 5에 나타내는 바와 같은, 만곡 반송 수단을 이용한 건조 존(30A)을 적용한 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 A15~A19]
실시예 A14에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 1에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 A14와 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[표 1]
[실시예 B1]
실시예 A1에 있어서, 제2 공정을 이하와 같이 바꾼 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
제2 공정은, 온풍 건조 기구를 이용하여, 도공액막에 대하여 온풍을 맞혀, 도공액막의 건조를 행했다. 이때, 도공액막의 폭 방향 중앙부에는, 풍속 20m/분으로, 노점 -20℃, 온도 40℃의 온풍을 맞히고, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 25mm에는, 풍속 20m/분으로, 노점 10℃, 온도 40℃의 온풍을 맞혔다.
[실시예 B2~B13]
실시예 B1에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 2에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 B1]
실시예 B1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로, 노점 -20℃, 온도 40℃의 온풍을 맞힌 것 이외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 B2]
실시예 B1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로, 노점 -20℃, 온도 40℃의 온풍을 맞히고, 제2 공정에 있어서의 기재의 반송 속도를 하기 표 2에 나타내는 값으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 B14]
실시예 B1에 있어서, 제2 공정에 있어서, 도 5에 나타내는 바와 같은, 만곡 반송 수단을 이용한 건조 존(30A)을 적용한 것 이외에는, 실시예 B1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 B15~B19]
실시예 B14에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 2에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 B14와 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[표 2]
[실시예 C1]
실시예 A1에 있어서, 제2 공정을 이하와 같이 바꾼 것 이외에는, 실시예 A1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
제2 공정은, 온풍 건조 기구를 이용하여, 도공액막에 대하여 온풍을 맞혀, 도공액막의 건조를 행했다. 이때, 도공액막의 폭 방향 중앙부에는, 풍속 20m/분으로, 노점 10℃, 온도 60℃의 온풍을 맞히고, 도공액막의 폭 방향 양 단부(각 단부로부터 25mm의 영역)에는, 풍속 20m/분으로, 노점 10℃, 온도 30℃의 온풍을 맞혔다.
[실시예 C2~C12]
실시예 C1에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 3에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 C1]
실시예 C1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로, 온도 60℃의 온풍을 맞힌 것 이외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[비교예 C2]
실시예 C1에 있어서, 도공액막의 전체면에 풍속 20m/분으로, 온도 60℃의 온풍을 맞히고, 제2 공정에 있어서의 기재의 반송 속도를 하기 표 3에 나타내는 값으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 C13]
실시예 C1에 있어서, 제2 공정에 있어서, 도 5에 나타내는 바와 같은, 만곡 반송 수단을 이용한 건조 존(30A)을 적용한 것 이외에는, 실시예 C1과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[실시예 C14~C18]
실시예 C13에 있어서, 기재의 종류, 제1 공정 및 제2 공정에 있어서의 모든 조건을, 하기 표 3에 나타내는 바와 같이 적절히 변경한 것 이외에는, 실시예 C13과 동일하게 하여, 기재 상에 2개의 도공막을 형성했다.
[표 3]
[반송 상태의 관찰 및 기재의 변형의 평가]
건조 존(도 1 중의 건조 존(30))에 있어서, 건조 존 통과 중의 기재의, 도공된 면의 이면 측으로부터, 도공액막 사이의 미도공부의 반송 상태와 기재의 변형을 육안으로 관찰했다.
반송 상태에 대해서는, 이하의 기준을 따라, 평가했다. 평가 결과를 표 1~표 3에 나타낸다. 또, 기재의 변형의 유무에 대해서도, 별도로, 표 1~표 3에 나타낸다.
-기준-
·A: 도공액막 사이의 미도공부에 변형은 보이지 않고, 미도공으로 반송하고 있는 기재와 동등한 반송 상태였다.
·B: 도공액막 사이의 미도공부에, 기재의 길이 방향과 평행으로 약한 변형(당김 주름)이 발생하고 있지만, 반송이 진행됨에 따라 변형이 되돌아오고, 접힘 주름으로는 되어 있지 않았다.
·C: 도공액막 사이의 미도공부에, 기재의 길이 방향과 평행으로 강한 변형(당김 주름)이 발생하고, 패스 롤러와 접촉했을 때에 접힘 주름이 발생하고 있었다.
[접힘 주름의 평가]
건조 존(도 1 중의 건조 존(30))의 출구에 있어서, 접힘 주름의 유무를 육안으로 확인했다.
평가 결과를, 표 1~표 3에 나타낸다.
표 1~표 3에 명확한 바와 같이, 실시예의 도공막의 제조 방법에 의하면, 미도공부의 접힘 주름이 억제되는 것을 알 수 있다.
10 장척의 기재
12 도공액막
14 적층체
20 도공 수단
30, 30A 건조 존
32, 32A 온풍 건조 기구
34, 36 급기부
38 반송 롤
40 도공액막
R1 롤
R2 롤
Te 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점
Tc 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점
Le 건조점(Te)을 지나, 기재의 폭 방향으로 평행한 직선
Lc 건조점(Tc)을 지나, 기재의 폭 방향으로 평행한 직선
d 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)과 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)의 사이의 거리
Wb 도공액막 사이의 미도공부의 폭
X 기재의 반송 방향
Y 기재의 폭 방향
2021년 7월 30일에 출원된 일본 특허출원 2021-126190호의 개시는, 그 전체가 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다. 본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참조에 의하여 원용되는 것이 구체적이고 또한 개개에 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서에 참조에 의하여 원용된다.
12 도공액막
14 적층체
20 도공 수단
30, 30A 건조 존
32, 32A 온풍 건조 기구
34, 36 급기부
38 반송 롤
40 도공액막
R1 롤
R2 롤
Te 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점
Tc 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점
Le 건조점(Te)을 지나, 기재의 폭 방향으로 평행한 직선
Lc 건조점(Tc)을 지나, 기재의 폭 방향으로 평행한 직선
d 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)과 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)의 사이의 거리
Wb 도공액막 사이의 미도공부의 폭
X 기재의 반송 방향
Y 기재의 폭 방향
2021년 7월 30일에 출원된 일본 특허출원 2021-126190호의 개시는, 그 전체가 참조에 의하여 본 명세서에 원용된다. 본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허출원, 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허출원, 및 기술 규격이 참조에 의하여 원용되는 것이 구체적이고 또한 개개에 기재된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서에 참조에 의하여 원용된다.
Claims (9)
- 연속 반송되고 있는 기재에 대하여 도공액을 도공하고, 기재 상에 복수 개의 도공액막을 형성하는 제1 공정과,
복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 양 단부의 건조점(Te)을, 도공액막의 폭 방향 중앙부의 건조점(Tc)보다 기재의 반송 방향 하류 측으로 하는, 도공액막의 건조를 행하는 제2 공정을 갖는, 도공막의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
하기 식 1에 나타내는 k가, 0<k<6000의 관계를 충족시키는, 도공막의 제조 방법.
상기 식 1 중, tc는 μm를 단위로 하는 도공액막의 막두께를 나타내고, E는 GPa를 단위로 하는 기재의 영률을 나타내며, p는 도공액의 고형분율을 나타내고, tB 는 μm를 단위로 하는 기재의 두께를 나타내며, d는 건조점(Te)과 건조점(Tc)의 사이의 m을 단위로 하는 거리를 나타낸다. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
도공액막 사이의 미도공부의 폭이, 1개의 도공액막의 폭의 5%~40%인, 도공막의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
제2 공정에 있어서, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히는, 도공막의 제조 방법. - 청구항 4에 있어서,
복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 풍속이, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 풍속보다 큰, 도공막의 제조 방법. - 청구항 4에 있어서,
복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 노점이, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 노점보다 낮은, 도공막의 제조 방법. - 청구항 4에 있어서,
복수 개의 도공액막의 각각에 있어서, 도공액막의 폭 방향 중앙부에 맞히는 온풍의 온도가, 도공액막의 폭 방향 양 단부에 맞히는 온풍의 온도보다 높은, 도공막의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
제2 공정에서는, 복수 개의 도공액막의 각각에 온풍을 맞히고, 온풍의 풍압에 의하여 도공액막과 기재의 적층체를 두께 방향으로 만곡시키면서 연속 반송하는, 도공막의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
상기 기재가, 열전도율이 200W/m·K 이상의 기재인, 도공막의 제조 방법.
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