KR20230171306A - 잉크젯 사용이 가능한 oled 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 잉크젯 사용이 가능한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액에 관한 것으로 무기 안료가 미세하게 분산된 상태에서도 양호한 유동성과 분산 안정성의 유지할 수 있도록 표면을 처리하였으므로 잉크젯(ink jetting) 방법을 이용한 간편하게 OLED 음극에 고굴절율을 가진 캡핑층을 형성할 수 있는 장점이 있다.
따라서 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 이용하여 전면발광형 OLED의 음극에 캡핑층을 형성하게 되면 표면 플라즈마 공진(surface plasma resonance)에 의해 파장의 증폭현상이 일어나게 되어 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가하게 되므로 발광효율이 향상되고 색순도 조절이 보다 효과적으로 가능하게 되는 장점이 있다.
따라서 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 이용하여 전면발광형 OLED의 음극에 캡핑층을 형성하게 되면 표면 플라즈마 공진(surface plasma resonance)에 의해 파장의 증폭현상이 일어나게 되어 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가하게 되므로 발광효율이 향상되고 색순도 조절이 보다 효과적으로 가능하게 되는 장점이 있다.
Description
본 발명은 잉크젯 사용이 가능한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액에 관한 것이다.
유기전기발광소자(organic light emitting diode, OLED)는 유기 물질을 이용하여 전기에너지를 빛에너지로 전환시키는 소자이다. 상기 OLED는 발광물질에 전기를 가해 빛을 내는 전계발광(electroluminescent, EL)에 해당하며 양극(anode)로부터 출발한 정공과 음극(cathode)로부터 출발한 전자가 서로 만날 때 발생하는 에너지가 빛의 형태로 방출된다. 상기 OLED는 자체 발광 소자를 활용하기 때문에 화질, 두께, 무게에서의 장점을 가짐은 물론, 자유자재로 휠 수 있는 플렉시블 구현까지 가능한 장점이 있다.
상기 OLED는 정공이 출발하는 음극(cathode); 전자가 출발하는 양극(anode); 상기 정공과 상기 전자가 서로 만나 빛을 방출하는 발광층(emission material layer, EML); 상기 음극과 발광층 사이에 위치하여 상기 정공의 이동 및 주입을 수월하게 하는 정공주입층(hole injection layer, HIL)과 정공이동층(hole transporting layer, HTL); 및 상기 양극과 발광층 사이에 위치하여 전자의 이동과 주입을 수월하게 하는 전자주입층(electron injection layer, EIL)과 전자이동층(electron transporting layer, ETL)으로 구성된다.
상기 OLED는 배면발광(bottom emission)형과 전면발광(top emission)형으로 제조될 수 있다. 상기 배면발광형 OLED는 개발 초기에 등장한 방식으로 인듐 주석 산화물(indium tin oxide, ITO) 박막과 같은 투명전극으로 형성된 양극(anode)을 통과하여 발광되는 방식이다. 상기 배면발광방형 OLED는 상기 양극에 형성된 TFT(박막트랜지스터)와 회로라인을 거쳐서 빛이 나오게 되므로 발광층의 빛 일부가 TFT 등에 막혀 밖으로 빠져나오지 못하는 단점이 있었다.
이에 반하여 상기 전면발광형 OLED는 반투명 반사막 음극(cathode)을 포함하여 기판의 반대방향으로 빛이 나오기 때문에 기판위에 회로들을 어떠한 모양으로 구성하든지 관계가 없고 가려지는 부분이 최소화 되어 빛이 나올 수 있는 면적이 넓어지는 장점이 있었다. 그러나 상기 전면발광형 OLED는 빛이 반투명 반사막인 음극(cathode)에 반사되어 양극(anode)쪽으로 빛이 나오게 되므로 표면 플라즈몬 폴라리톤(surface plasmon polariton, SPP)에 의한 광학 에너지 손실(퀸칭, Quenching)이 발생하는 문제점이 있다. 예를 들어 상기 음극을 금속인 Ag로 사용할 경우 Ag로 인해 방출되는 빛이 SPP에 의해 퀸칭되어 발광효율이 감소하는 식이다.
상기 SPP에 의한 퀸칭 효과를 해소하기 위한 방법으로 금속성의 음극(cathode)의 표면에 고굴절율을 가지는 캡팅층(capping layer)을 도입하는 방법이 있다. 상기 캡핑층이 도입되면 상기 음극과 상기 캡핑층의 경계면에서 SPP가 발생하게 되고 그 중 전기장(transverse electric, TE) 방향으로 편광된 빛은 소산파(evanescent wave)에 의해 수직 방향으로 CPL면에서 소멸된다. 그러나 음극과 캡핑층을 따라 이동하는 자기장(transverse magnetic, TM) 방향으로 편광된 빛은 표면 플라즈마 공진(surface plasma resonance)에 의해 파장의 증폭현상이 일어나게 되어 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가하게 되므로 발광효율이 향상되고 색순도 조절이 보다 효과적으로 가능하게 되는 장점이 있다. 상기 캡핑층은 무기안료를 포함한 안료분산물이 잉크젯 방법으로 음극상에 형성되는데 고굴절율을 유지하기 위해서는 균일한 두께 및 표면을 가져야 한다. 그러나 상기 안료분산물은 유동성과 분산안정성이 낮아 잉크젯 방법에 적합하지 않으므로 고굴절율을 가지는 캡핑층을 형성하는 데 어려움이 있었다.
본 명세서에서 언급된 특허문헌 및 참고문헌은 각각의 문헌이 참조에 의해 개별적이고 명확하게 특정된 것과 동일한 정도로 본 명세서에 참조로 삽입된다.
본 발명의 목적은 고굴절률을 가지나 분산안정성이 낮아 광투과도가 낮고 점도가 높은 문제점이 있어 전면발광형 OLED의 음극 캡핑층에 사용할 수 없었던 무기안료에 대하여 표면 처리를 수행하고 유기용제와 안료 분산 첨가제를 최적화하여 분산시키는 방법으로 분산안정성이 향상된 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조함으로써 OLED 음극에 코팅되어 고굴절률을 가지면서도 광투과도가 높아 발광효율을 향상시킬 수 있는 캡핑층을 형성 할 수 있을 뿐 아니라 잉크젯 방식으로 간단하게 OLED 음극에 캡핑층을 형성 할 수 있도록 하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 기술적 특징은 이하의 발명의 상세한 설명, 청구의 범위 및 도면에 의해 보다 구체적으로 제시된다.
본 발명은 표면처리된 지르코니아 무기안료, 유기용제 및 안료 분산 첨가제를 포함하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제공하며 상세하게는 상기 표면 처리 지르코니아 무기안료 100중량부, 상기 유기용제 100 내지 130 중량부, 및 상기 안료 분산 첨가제 3 내지 30중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 표면처리는 술폰산(sulfonate)형 커플링제(RSO3H, ), 벤조산(benzoic acid)형 커플링제(C6H5COOR,), 아인산(phosphorous acid)형 커플링(H3PO3,), 및 일반식 M-(OR)x로 표현되는 알콕사이드() 커플링제(상기 M은 실리콘(Silicon, Si), 티타늄(Titanium, Ti), 지르코늄(Zirconium, Zr), 또는 알루미늄(Aluminum, Al)으로부터 선택된 어느 하나의 금속)로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나의 커플링제 또는 둘 이상의 커플링제 혼합물을 이용하는 것을 특징으로 하며 상기 유기용제는 아크릴레이트계 모노머, 디아크릴레이트계 모노머, 및 메타아크릴레이트계 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나의 모노머 또는 둘 이상의 모노머혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 굴절률이 1.5 내지 1.6이며 점도가 6 내지 6.5cps(25℃)이며, 상온에서 1개월간 보관한 경우 점도의 변화가 5% 미만인 것을 특징으로 하며 전면발광형 OLED의 음극에 잉크젯 방식으로 캡핑층(capping layer)을 형성하여 발광효율을 향상시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 잉크젯 사용이 가능한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액에 관한 것으로 무기 안료가 미세하게 분산된 상태에서도 양호한 유동성과 분산 안정성의 유지할 수 있도록 표면을 처리하였으므로 잉크젯(ink jetting) 방법을 이용한 간편하게 OLED 음극에 고굴절율을 가진 캡핑층을 형성할 수 있는 장점이 있다.
따라서 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 이용하여 전면발광형 OLED의 음극에 캡핑층을 형성하게 되면 표면 플라즈마 공진(surface plasma resonance)에 의해 파장의 증폭현상이 일어나게 되어 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가하게 되므로 발광효율이 향상되고 색순도 조절이 보다 효과적으로 가능하게 되는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액이 잘 분산된 상태를 보여준다.
본 발명은 표면 처리된 지르코니아 무기안료, 유기용제 및 안료 분산 첨가제를 포함하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제공한다. 상기 지르코니아 무기안료가 포함된 분산액은 고굴절률을 가지는 특징이 있으나 분산성이 낮고 조성에 따라 점도가 급격히 상승하는 문제점이 있어 코팅층 형성시 잉크젯 방식을 적용하는데 어려움이 있었다. 이에 본 발명에서는 상기 지르코니아 무기안료의 표면을 커플링제로 처리하여 분산성을 향상되었으며; 잉크젯 방식으로 캡핑을 수행 할 수 있는 수준의 점도를 유지하며; 1개월간 상온에 방치하여도 최초의 분산상태가 유지되는 우수한 분산안정성을 가지는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 개발하였다.
본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 상기 표면 처리 지르코니아 무기안료 100중량부, 상기 유기용제 100 내지 130 중량부, 및 상기 안료 분산 첨가제 3 내지 30중량부를 포함하는 것을 특징한다. 분산액의 조성이 상기 비율을 벗어나게되면 점도가 높아 잉크젯에 적용이 어렵거나 분산안정성이 낮아 광학성능이 저하되는 문제점이 있다. 바람직하게는 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 상기 표면 처리 지르코니아 무기안료 100중량부, 상기 유기용제 110 내지 120 중량부, 및 상기 안료 분산 첨가제 10 내지 20중량부를 포함하는 것을 특징으로 하며 보다 바람직하게는 상기 표면 처리 지르코니아 무기안료 100중량부, 상기 유기용제 115 중량부, 및 상기 안료 분산 첨가제 15중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 무기안료인 지르코니아는 직경이 0.005 내지 0.05 ㎛인 지르코니아 미세입자를 사용할 수 있으며 바람직하게는 직경이 0.01 내지 0.02 ㎛ 지르코니아 미세입자이다.
상기 지르코니아에 대한 표면 처리는 술폰산(sulfonate)형 커플링제(RSO3H, ), 벤조산(benzoic acid)형 커플링제(C6H5COOR,), 아인산(phosphorous acid)형 커플링(H3PO3,), 및 일반식 M-(OR)x로 표현되는 알콕사이드() 커플링제(상기 M은 실리콘(Silicon, Si), 티타늄(Titanium, Ti), 지르코늄(Zirconium, Zr), 또는 알루미늄(Aluminum, Al))으로부터 선택된 어느 하나의 금속)로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나의 커플링제 또는 둘 이상의 커플링제 혼합물을 이용할 수 있다.
상기 유기용제는 상기 무기안료를 분산시키는 역할을 하며 높은 굴절률(굴절률 1.5 이상)을 가지는 것이 바람직하며 그 예로서 아크릴레이트계 모노머, 디아크릴레이트계 모노머, 및 메타아크릴레이트계 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나의 모노머 또는 둘 이상의 모노머 혼합물을 사용할 수 있다.
상기 안료 분산 첨가제는 상기 무기안료의 분산을 향상시키는 목적으로 사용되며 바람직하게는 음이온성 첨가제를 사용할 수 있다.
상기 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 굴절률이 1.5 내지 1.6이며 점도가 6 내지 6.5cps(25℃)이며, 상온에서 1개월 보관한 경우 점도의 변화가 5% 미만인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 전면발광형 OLED의 음극에 잉크젯 방식으로 캡핑층(capping layer)을 형성하여 발광효율을 향상시키는 것을 특징으로 한다.
하기에서 상세한 설명 및 실시예를 통해 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 구성하는 표면 처리된 무기안료, 유기용제 및 안료 분산 첨가제에 대하여 상세히 설명한다.
1. 표면 처리 지르코니아
본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 무기 안료로서 지르코니아(산화지르코늄, Zirconium oxide)를 사용하며 안료 표면 처리제를 이용하여 지르코니아의 표면을 처리하여 사용한다. 상기 지르코니아는 직경이 0.005 내지 0.05 ㎛인 지르코니아 미세입자를 사용할 수 있으며 바람직하게는 직경이 0.01 내지 0.02 ㎛ 지르코니아 미세입자이다.
본 발명의 안료 표면 처리제는 지르코니아 안료의 표면을 처리하여 미세하게 분산된 상태에 있어서도 양호한 유동성을 가지며 우수한 분산 안정성을 가지도록 하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 안료 표면 처리제는 커플링제로서 술폰산(sulfonate)형 커플링제(RSO3H, ), 벤조산(benzoic acid)형 커플링제(C6H5COOR,), 아인산(phosphorous acid)형 커플링(H3PO3,), 일반식 M-(OR)x로 표현되는 알콕사이드() 커플링제를 포함한다. 상기 화학식에서 R은 유기 알킬 또는 아릴기를 의미하며 M은 실리콘(Silicon, Si), 티타늄(Titanium, Ti), 지르코늄(Zirconium, Zr), 또는 알루미늄(Aluminum, Al)으로부터 선택된 어느 하나의 금속을 의미한다.
본 발명의 표면 처리 지르코니아는 하기의 방법으로 제조한다:
지르코니아 미세입자, 이온수, 및 안료 표면 처리제를 혼합하여 지르코니아 혼합물을 제조하는 제 1 단계; 상기 지르코니아 혼합물을 25℃에서 6시간 이상 600 내지 1200rpm의 조건으로 교반하여 표면처리 지르코니아 혼합물을 제조하는 제 2 단계; 및 상기 표면처리 지르코니아 혼합물 6000rpm으로 원심분리한 후 수세하고 65℃에서 48시간동안 건조시켜 표면 처리 지르코니아를 수득하는 제 3 단계.
본 발명의 안료 표면 처리제는 흡유량을 기준으로 무기 안료 표면을 안정화시키는 최적값으로 첨가될 수 있으며 안료 분산액의 안정화 상태를 고려하여 결정 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면 상기 안료 표면 처리제는 무기 안료(지르코니아) 100중량부에 대하여 2 내지 8중량부로 사용될 수 있다. 상기 안료 표면 처리제가 2중량부 미만으로 사용되면 안료 표면 처리가 미흡하여 안료 분산액에 대한 분산효과가 미미하며 상기 안료 표면 처리제가 8중량부를 초과하여 사용하게 되면 안료의 분산 안정성이 오히려 저하된다. 바람직하게는 상기 안료 표면 처리제는 무기 안료 100중량부에 대하여 3 내지 6중량부로 사용될 수 있으며 보다 바람직하게는 4.5 중량부로 사용될 수 있다.
2. 안료 분산 첨가제
본 발명의 안료 분산 첨가제는 본 발명의 안료인 표면 처리 지르코니아를 분산시켜 유동성 및 분산성을 향상시킨다. 상기 안료 분산 첨가제는 음이온성 안료 분산 첨가제를 사용할 수 있으며 바람직하게는 BYK社의 BYK-102 또는 BYK-111을 사용할 수 있으며 BASF社의 FA-4431을 사용할 수 있다.
3. 유기용제
본 발명의 유기용제는 굴절률(Refractive Index, R.I)이 높은 값을 가지는 모노머를 사용할 수 있으며 바람직하게는 굴절률이 1.5 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 유기용제는 2-페녹시에틸아크릴레이트(2-phenoxyethyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 도데실아크릴레이트(dodecyl acrylate), 테트라하이드로푸르퓨릴아크릴레이트(tetrahydrofurfuryl acrylate), 및 이소데실아크릴레이트(isodecyl acrylate)로 구성된 아크릴레이트계 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘이상의 혼합물; 디프로필렌글리콜디아크릴레이트(Dipropylene glycol diacrylate), 또는 1,6-헥산디올디아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate)를 포함하는 디아크릴레이트계 모노머 또는 이들의 혼합물; 벤질메타아크릴레이트(benzyl methacrylate), 이소부틸메타아크릴레이트(isobutyl methacrylate), 터트부틸메타아크릴레이트(tertbutyl methacrylate), 디에틸렌글리콜메타아크릴레이트(Diethylene glycol methacrylate), 및 도데실메타아크릴레이트(dodecyl methacrylate)로 구성된 메타아크릴레이트계 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘이상의 혼합물;일 수 있다. 바람직하게는 상기 유기 용제는 2-페녹시에틸아크릴레이트(2-phenoxyethyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 1,6-헥산디올디아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate), 벤질메타아크릴레이트(benzyl methacrylate), 및 터트부틸메타아크릴레이트(tertbutyl methacrylate)로 구성된 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘이상의 혼합물;일 수 있으며 보다 바람직하게는 2-페녹시에틸아크릴레이트(2-phenoxyethyl acrylate), 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate), 1,6-헥산디올디아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate)로 구성된 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나 또는 둘이상의 혼합물;일 수 있으며 보다 더 바람직하게는 2-페녹시에틸아크릴레이트(2-phenoxyethyl acrylate) 또는 벤질아크릴레이트(benzyl acrylate)를 포함하는 모노머 또는 이들의 혼합물이다.
4. OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액의 제조 및 분석
본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 표면 처리된 무기안료(표면 처리 지르코니아), 유기용제(모노머) 및 안료 분산 첨가제를 포함하며 이들을 혼합한 후 교반 및 분산시켜 제조한다.
본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 표면 처리 지르코니아(파우더) 100중량부, 유기용제 100 내지 130 중량부, 및 안료 분산 첨가제 3 내지 30중량부를 포함한다. 상기 표면 처리 지르코니아는 지르코니아 100중량부에 대하여 상기 안료 표면 처리제를 2 내지 8중량부로 처리하여 제조한 것일 수 있으며 바람직하게는 지르코니아 100중량부에 대하여 상기 안료 표면 처리제를 3 내지 6중량부로 처리하여 제조한 것일 수 있으며 보다 바람직하게는 지르코니아 100중량부에 대하여 상기 안료 표면 처리제를 4.5중량부로 처리하여 제조한 것이다.
상기 유기용제가 100 중량부 미만으로 포함되면 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액의 분산성이 저하될 수 있으며 130 중량부를 초과하더라도 분산성이 더 향상되지 않는다. 바람직하게는 상기 유기용제는 110 내지 120중량부로 포함될 수 있으며 보다 바람직하게는 상기 유기용제는 114 내지 115중량부로 포함될 수 있다.
상기 안료 분산 첨가제가 5 중량부 미만으로 포함되면 무기 안료의 분산성이 저하 될 수 있으며 30 중량부를 초과하여도 분산성이 더 향상되지 않는다. 바람직하게는 상기 안료 분산 첨가제는 10 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며 보다 바람직하게는 14 내지 15 중량부로 포함된다.
실시예 1)
표면 처리 지르코니아 700중량부, 유기용제(Benzyl Methacrylate) 800중량부, 및 안료분산 첨가제(BYK-111) 100중량부를 혼합한 후 1 내지 6시간동안 1000 내지 3000rpm으로 교반하여 1차 무기안료액을 제조하였다. 상기 1차 무기안료액은 Buhler社 Micro media 분산기를 이용하여 5시간 동안 분산시켜 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조하였다. 상기 표면 처리 지르코니아는 안료 표면 처리제 1(Zr-Alkoxide 계열 표면처리제인 ORGATIX ZA-45(Matsumoto Fine Chemical)을 지르코니아 100중량부에 대하여 3중량부로 사용하여 처리한 것을 사용하였다.
실시예 2)
표면 처리 지르코니아 700중량부, 유기용제(모노머) 800중량부, 및 안료분산 첨가제 100중량부를 혼합한 후 1 내지 6시간동안 1000 내지 3000rpm으로 교반하여 1차 무기안료액을 제조한 후 micro media 분산기를 이용하여 5시간 동안 분산시켜 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조하였다. 상기 표면 처리 지르코니아는 안료 표면 처리제 2(PPA, Phenylphosphonic acid, NISSAN Chemical)를 지르코니아 100중량부에 대하여 3중량부로 사용하여 처리한 것을 사용하였다.
실시예 3)
표면 처리 지르코니아 700중량부, 유기용제(모노머) 800중량부, 및 안료분산 첨가제 100중량부를 혼합한 후 1 내지 6시간동안 1000 내지 3000rpm으로 교반하여 1차 무기안료액을 제조한 후 micro media 분산기를 이용하여 5시간 동안 분산시켜 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조하였다. 상기 표면 처리 지르코니아는 안료 표면 처리제 1(Zr-Alkoxide 계열 표면처리제인 ORGATIX ZA-45(Matsumoto Fine Chemical)을 지르코니아 100중량부에 대하여 6중량부로 사용하여 처리한 것을 사용하였다.
비교예)
지르코니아 700중량부, 유기용제(모노머) 800중량부, 및 안료분산 첨가제 100중량부를 혼합한 후 1 내지 6시간동안 1000 내지 3000rpm으로 교반하여 1차 무기안료액을 제조한 후 micro media 분산기를 이용하여 5시간 동안 분산시켜 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조하였다. 상기 지르코니아는 표면처리를 하지 않은 것이다.
실험예)
상기 제조한 실시예 및 비교예의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액에 대한 광투과도, 굴절률, 표면장력, 점도, 분산안정성 및 입도를 평가하였다.
상기 광투과도는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리기판에 1㎛의 두께로 코팅하고 이를 경화시켜 막(layer)을 형성한 후 상기 막이 형성된 유기기판에 대하여 45° 및 90°에서 육안으로 관찰한 경우 두 각도 모두에서 흐릿함이 확인되지 않으면 좋음(◎)으로 평가하였고; 45° 및 90° 중 어느 하나의 각도에서 흐릿함이 확인되면 보통(○)으로 평가하였고; 45° 및 90° 모두에서 흐릿함이 확인되면 나쁨(×)으로 평가하였다.
상기 굴절률은 상기 제조한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리병에 담아 밀봉하여 실온에서 1일간 보존한 후 ATAGO社 NAR-1T LIQUID Abbe 굴절계를 이용하여 굴절률(25℃)을 측정하였다.
상기 표면장력은 상기 제조한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리병에 담아 밀봉하여 실온에서 1일간 보존한 후 표면 장력 측정기(Dataphysics DCAT21)를 이용하여 표면장력(25℃)을 측정하였다.
상기 점도는 상기 제조한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리병에 담아 밀봉하여 실온에서 1일간 보존한 후 점도계(Brookfield, RVDV-II+CP)를 이용하여 점도(25℃)를 측정하였다.
상기 분산안정성은 상기 제조한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리병에 담아 밀봉하여 실온에서 1일간 보존한 후 점도계(Brookfield, RVDV-II+CP)를 이용하여 1차 점도(25℃)를 측정하고 1개월간 더 보관한 후 점도계(Brookfield, RVDV-II+CP)를 이용하여 2차 점도(25℃)를 측정하여 이를 비교하는 방법으로 측정하였다. 상기 1차 점도와 2차 점도의 변화율이 5% 미만이면 좋음(◎)으로 평가하였고: 1차 점도와 2차 점도의 변화율이 5 내지 10%이면 보통(○)으로 평가하였고: 1차 점도와 2차 점도의 변화율이 10%를 초과하면 나쁨(×)으로 평가하였다.
상기 입도는 상기 제조한 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 유리병에 담아 밀봉하여 실온에서 1일간 보존한 후 입도계(Zeta PALS, Bic사)를 이용하여 입도(25℃)를 측정하였다.
표 1은 실시예 및 비교예의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액에 대한 광투과도, 굴절률, 표면장력, 점도, 분산안정성 및 입도를 평가한 결과를 보여준다.
| 비교예 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
| 광투과도 | × | ◎ | ◎ | ○ |
| 굴절률 | 1.572 | 1.573 | 1.572 | 1.569 |
| 표면장력 | 23.8 | 24.1 | 24.3 | 24.6 |
| 점도 | 10.9 | 6.1 | 6.4 | 6.7 |
| 분산안정성 | × | ◎ | ◎ | ○ |
| 입도 | 38.9 | 25.3 | 24.8 | 31.2 |
실험결과 표면 처리하지 않은 무기 안료(지르코니아)를 사용한 비교예의 경우 분산안정성이 낮아 광투과도가 낮은 것으로 확인되었으며 점도 또한 표면 처리한 무시안료를 사용한 실시예보다 160 내지 180% 높은 것으로 확인되었다. 이에 반하여 무기안료를 표면 처리한 실시예의 경우 점도가 비교예의 60% 수준에 지나지 않고 분산안정성 또한 우수하며 광투과성 또한 우수한 것으로 확인되었다. 따라서 본 발명의 실시예 1 및 2의 조건으로 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액을 제조하고 이를 이용하여 전면발광형 OLED 음극의 캡핑층을 형성하게 되면 음극과 캡핑층 사이에서 표면 플라즈마 공진(surface plasma resonance)에 의해 파장의 증폭현상이 일어나게 되어 피크(peak)의 강도(intensity)가 증가하게 되므로 발광효율이 향상되고 색순도 조절이 보다 효과적으로 가능할 것으로 기대된다. 또한 본 발명의 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 점도가 낮아 잉크젯 방식을 이용하여 OLED 음극에 간편하게 캡핑?v을 형성 할 수 있으므로 OLED 제조비용이 절감될 것으로 기대된다.
본 명세서에서 설명된 구체적인 실시예는 본 발명의 바람직한 구현예 또는 예시를 대표하는 의미이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되지는 않는다. 본 발명의 변형과 다른 용도가 본 명세서 특허청구범위에 기재된 발명의 범위로부터 벗어나지 않는다는 것은 당업자에게 명백하다.
Claims (6)
- 표면처리된 지르코니아 무기안료, 유기용제 및 안료 분산 첨가제를 포함하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 상기 표면 처리 지르코니아 무기안료 100중량부, 상기 유기용제 100 내지 130 중량부, 및 상기 안료 분산 첨가제 3 내지 30중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 표면처리는 술폰산(sulfonate)형 커플링제(RSO3H, ), 벤조산(benzoic acid)형 커플링제(C6H5COOR,), 아인산(phosphorous acid)형 커플링(H3PO3,), 및 일반식 M-(OR)x로 표현되는 알콕사이드() 커플링제(상기 M은 실리콘(Silicon, Si), 티타늄(Titanium, Ti), 지르코늄(Zirconium, Zr), 또는 알루미늄(Aluminum, Al))으로부터 선택된 어느 하나의 금속)로 구성된 군으로부터 선택된 어느 하나의 커플링제 또는 둘 이상의 커플링제 혼합물을 이용하는 것을 특징으로 하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기용제는 아크릴레이트계 모노머, 디아크릴레이트계 모노머, 및 메타아크릴레이트계 모노머의 군으로부터 선택된 어느 하나의 모노머 또는 둘 이상의 모노머혼합물인 것을 특징으로 하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
- 제 1 항에 있어서 상기 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 굴절률이 1.5 내지 1.6이며 점도가 6 내지 6.5cps(25℃)이며, 상온에서 1개월간 보관한 경우 점도의 변화가 5% 미만인 것을 특징으로 하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
- 제 5 항에 있어서, 상기 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액은 전면발광형 OLED의 음극에 잉크젯 방식으로 캡핑층(capping layer)을 형성하여 발광효율을 향상시키는 것을 특징으로 하는 OLED 음극 캡핑용 고굴절 무기 안료 분산액.
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| KR20200055435A (ko) | 2018-11-13 | 2020-05-21 | 주식회사 케이씨텍 | 지르코니아 나노 입자 분산액 및 이를 포함하는 경화성 수지 조성물 |
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