KR20230169870A

KR20230169870A - 폴리페놀 함유 조성물과 2가 철화합물 함유 조성물을 순차적으로 처리하는 단계를 포함하는 모발염색 방법

Info

Publication number: KR20230169870A
Application number: KR1020230074370A
Authority: KR
Inventors: 유동주
Original assignee: 주식회사 앱스바이오
Priority date: 2022-06-09
Filing date: 2023-06-09
Publication date: 2023-12-18

Abstract

본 발명은 폴리페놀 함유 조성물과 2가 철화합물 함유 조성물을 순차적으로 처리하여 모발을 염색하는 방법 및 상기 방법에 사용되는 2종의 조성물을 포함하는 모발 염색용 키트에 관한 것이다. 본 발명에서 제공하는 모발의 염색방법을 사용하면 모발의 염색수준을 큰 범위에서 조정할 수 있을 뿐만 아니라, 모발의 세척 후에도 염색수준을 유지할 수 있으므로, 다양한 모발 염색제품의 개발에 널리 활용될 수 있을 것이다.

Description

폴리페놀 함유 조성물과 2가 철화합물 함유 조성물을 순차적으로 처리하는 단계를 포함하는 모발염색 방법{Method for hair dyeing comprising sequentially treating a polyphenol-containing composition and a divalent iron compound-containing composition}

본 발명은 폴리페놀 함유 조성물과 2가 철화합물 함유 조성물을 순차적으로 처리하여 모발을 염색하는 방법 및 상기 방법에 사용되는 2종의 조성물을 포함하는 모발 염색용 키트에 관한 것이다.

인간의 모발은 노화에 의해 색이 서서히 옅어지거나 흰색으로 변화되는 과정이 자연스럽게 진행되는데, 스트레스 등의 다양한 원인으로 인하여 이러한 변화가 일찍 일어나거나 혹은 비정상적으로 발생하게 되면, 외모적인 측면에서의 자신감은 물론 심리적으로도 위축되게 된다. 이러한 점을 극복하기 위하여, 모발의 원래 색을 유지하거나 원하는 다른 색으로 보이도록 하기 위해 수많은 염모제가 개발되어 사용되고 있다.

기본적으로, 염모제가 모발의 색을 바꾸기 위해서는 모발의 큐티클층(Cuticle)을 통과하여 피질(Cortex)에 도달되어야 하는데, 모발의 큐티클은 물고기의 비늘과 비슷한 구조로써 모발을 보호하는 강력한 껍질로써 작용하기 때문에 단순한 염색용 제제의 경우에는 이에 포함된 염모제가 피질까지 도달되지 못하고, 큐티클층의 외곽에 잔류하게 되고, 이처럼 염모제가 큐티클층의 외곽에 잔류하면 염색이 쉽게 제거되어 짧은 시간이 경과된 후에 다시 염색을 수행하게 된다.

이러한 문제점을 감안하여, 현재 유통되고 있는 염색용 제제는 색소 전구체 뿐만 아니라 상기 색소 전구체가 모발의 피질에 들어갈 수 있도록 큐티클을 열어 주는 알칼리화제와 색소 전구체가 모발의 피질로 들어간 다음 산화적 중합반응에 의해 발색되어 피질을 염색시키도록 하는 과산화물을 포함하고 있다.

그러나, 지금까지 사용되어온 색소 전구체, 알칼리화제 및 과산화물은 인체에 해로운 효과를 나타낸다는 연구결과가 발표되고 있다. 예를 들어, 색소 전구체로는 대부분 방향족 아민계열 화합물을 사용하고 있는데, 이는 사람의 체질에 따라서 두드러기와 같은 알레르기반응 및 생식독성을 일으킬 수 있다고 알려져 있다. 특히, 페닐렌디아민으로 대표되는 방향족 아민계열 화합물은 모발을 염색시키는 작용이 뛰어나 염모제에 널리 사용되고 있지만 피부독성, 생식독성, 유전독성 등 인체에 대한 해로운 영향이 많기 때문에, 각국의 식약처는 이를 염모제로 분류하여 용도 및 사용량에 대하여 엄격한 제한을 두고 있다.

또한, 알칼리화제는 비늘 구조로 닫혀 있는 큐티클을 개방하여 색소 전구체가 피질에 스며들도록 하는 역할을 수행하며, 모노에탄올아민, 다이에탄올아민, 트리에탄올아민 등이 사용되고 있는데, 이들 알칼리화제는 두피와 주변의 피부에 자극성이 있어 염증을 유발시킨다고 알려져 있다.

끝으로, 과산화물은 염모제에 포함되어 있는 색소 전구체를 산화시켜 발색시키는 작용을 하는데, 과산화수소, 과탄산나트륨, 과붕산나트륨 등이 주로 사용된다. 이러한 과산화물은 강력한 산화력으로 인해 모발의 큐티클에 있는 케라틴 단백질 구조와 콜라겐 단백질 구조를 파괴하기 때문에 피부자극성은 물론이고 중대한 염증반응을 일으키는 사례가 많이 보고되고 있다.

이에 따라, 색소 전구체나 과산화물을 사용하지 않고도 모발에 갈변화 내지 흑색화 효과를 나타낼 수 있는 염색 조성물을 개발하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 예를 들어, 한국공개특허 제10-2022-0145138호에는 도파민, 폴리도파민 및 제니핀을 포함하는 천연염모제 조성물이 개시되어 있고, 한국등록특허 제10-2439454호에는 검정콩 종피 추출물과 캐모마일 추출물을 포함하는 천연염모제 조성물이 개시되어 있으며, 한국공개특허 제10-2022-0033782호에는 오징어 먹물 성분을 함유하는 나노 리포좀 구조물을 포함하는 염모제 조성물이 개시되어 있다.

그러나, 이처럼 개발된 천연물을 포함하는 염모제 조성물은 생산단가가 높고 염색효과가 비교적 낮은 수준이기 때문에 시장에서 환영받지 못하고 있는 실정이다.

본 발명자들은 종래의 색소 전구체, 알칼리화제 및 과산화물을 포함하지 않으면서도 효과적으로 모발의 갈변화 또는 흑색화를 유도할 수 있는 제제를 개발하기 위하여 예의 연구노력한 결과, 색소 전구체, 알칼리화제 및 과산화물을 포함하지 않고서도, 모발의 염색수준을 넓은 범위에서 조정할 수 있고, 염색 유지력이 우수한 제제를 개발하고 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 주된 목적은 모발에 몰식자산을 포함하는 제1조성물을 처리한 다음, 일정시간 후에 글루콘산철을 포함하는 제2조성물을 추가로 처리하는 단계를 포함하는 모발의 염색방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기 제1조성물과 제2조성물을 개별적으로 포함하는 모발 염색용 키트를 제공하는 것이다.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시양태는 (a) 몰식자산을 포함하는 제1조성물을 모발에 처리하는 단계; (b) 상기 제1조성물이 처리된 모발을 방치하는 단계; 및, (c) 상기 방치된 모발에 글루콘산철을 포함하는 제2조성물을 처리하는 단계를 포함하는 모발의 염색방법을 제공한다.

본 발명의 용어 "몰식자산(gallic acid)"이란, 갈산이라고도 호칭되고, C₆H₂(OH)₃COOH의 화학식으로 표시되는 화합물로서, 식물계에 널리 존재하는 폴리페놀 화합물의 일종으로 알려져 있는데, 산성 조건에서는 서서히 녹두색 내지 옅은 갈색으로 변화되고, 중성 내지 알칼리성 조건에서는 적갈색 내지 흑색으로 변하는 특성을 나타내어 모발의 갈변화 또는 흑색화를 유도하는 염모제의 유효성분으로 사용될 수 있으나, 단독으로 사용할 경우 모발에 흡착되는 양이 매우 적을 뿐 아니라 흡착(adsorption)이 되어도 세제 등에 의해 쉽게 탈착(desorption)되는 문제가 있어, 몰식자산 자체로는 염모제로서 활용하기가 용이하지 않다는 단점이 있다.

본 발명의 용어 "제1조성물"이란, 상기 몰식자산을 유효성분으로 포함하고, 모발의 염색을 수행하는 조성물을 의미하는데, 상기 몰식자산 뿐만 아니라, 몰식자산의 모발염색 효과를 보조할 수 있는 성분을 추가로 포함할 수 있다.

상기 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산의 함량은 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서, 물 100중량% 기준으로 0.01 내지 5 %(W/V)가 될 수 있고, 다른 예로서, 1 내지 5 %(W/V)가 될 수 있으며, 또 다른 예로서, 1 %(W/V)가 될 수 있다.

또한, 상기 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산 이외의 성분으로는 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서, 천연 폴리페놀 성분이 될 수 있고, 다른 예로서, 카페익산(caffeic acid), 페룰릭산(ferulic acid) 또는 녹차 카테킨이 될 수 있으며, 또 다른 예로서, 0.01 내지 0.5 %(W/V)의 카페익산, 0.01 내지 0.5 %(W/V)의 페룰릭산 또는 1 내지 5 %(W/V)의 녹차 카테킨이 될 수 있다.

상기 모발의 염색방법에 있어서, (a) 단계의 제1조성물을 모발에 처리하는 조건은 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서 상온에서 1 내지 10분 동안 처리할 수 있고, 다른 예로서, 상온에서 3 내지 7분 동안 처리할 수 있으며, 또 다른 예로서, 상온에서 5분 동안 처리할 수 있다.

상기 모발의 염색방법에 있어서, (b) 단계의 모발을 방치하는 시간은 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서, 30분 내지 12시간이 될 수 있고, 다른 예로서, 1 내지 5시간이 될 수 있으며, 또 다른 예로서, 1시간이 될 수 있다.

본 발명의 용어 "글루콘산철(ferrous gluconate)이란 C₁₂H₂₆FeO₁₆의 화학식을 갖는 화합물을 의미하는데, 철분공급을 위해 식품 및 의약품에 널리 사용되고 있으며 안전성이 확립되어 있어 영유아를 위한 분유를 조제하는데도 세계적으로 널리 사용되고 있다.

본 발명의 용어 "제2조성물"이란, 상기 제1조성물에 포함된 몰식자산의 염색효과를 보조하여, 이의 큐티클 흡착 및 모발의 피질 착색 효과를 증진시키는 역할을 수행하는 2가 철화합물을 포함하는 조성물을 의미한다.

상기 제2조성물에 포함된 2가 철화합물은 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서, 글루콘산철, 황산제일철, 푸마르산철, 페러스아스파테이트, 페러스글루코헵토네이트 등이 될 수 있고, 다른 예로서, 글루콘산철이 될 수 있다.

상기 2가 철화합물 함유 조성물이 글루콘산철을 포함할 경우, 상기 글루콘산철의 함량은 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서, 물 100중량% 기준으로 0.005 내지 0.5 %(W/V)가 될 수 있고, 다른 예로서, 0.1 내지 0.5 %(W/V)가 될 수 있으며, 또 다른 예로서, 0.2 내지 0.5 %(W/V)가 될 수 있다.

상기 모발의 염색방법에 있어서, (c) 단계의 제2조성물을 모발에 처리하는 조건 역시 특별히 이에 제한되지 않으나, 일 예로서 상온에서 1 내지 10분 동안 처리할 수 있고, 다른 예로서, 상온에서 3 내지 7분 동안 처리할 수 있으며, 또 다른 예로서, 상온에서 5분 동안 처리할 수 있다.

상기 모발의 갈변화 또는 흑색화 방법에 있어서, (a) 단계 또는 (b) 단계를 수행한 후에 각각 모발을 세척하거나 또는 건조시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명의 용어 "모발"이란, 사람 또는 동물의 표피에서 자라는 털을 포함하는 의미이며, 보다 상세하게는 사람의 두피에서 자라는 털을 의미한다.

본 발명의 용어 "모발의 염색"이란, 모발의 큐티클 또는 피질이 산화 작용에 의해 갈색 내지 흑색으로 변하는 현상을 의미하며, 구체적으로는 폴리페놀에 존재하는 반응기가 산소를 흡수하여 점점 더 진한 색을 띠게 되어 황색, 갈색, 진한 갈색, 검정색으로 변하고 큐티클에 흡착되거나 모발의 피질을 착색시키는 현상을 의미한다.

본 발명에 있어서, 상기 모발의 염색은 제1조성물에 포함된 몰식자산에 의해 모발이 갈변화 또는 흑색화되는 현상으로 해석할 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 본 발명에서 제공하는 모발의 갈변화 또는 흑색화 조성물을 사용할 경우, 염색된 모발의 염색수준을 큰 범위로 조정할 수 있다. 일 예로서, 모발에 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 1시간 동안 방치한 다음 2가 철화합물 함유 조성물을 처리할 경우, 2가 철화합물 함유 조성물에 포함된 글루콘산철의 농도에 따라, 17 내지 142%가 증가된 색채값으로 염색할 수 있고, 다른 예로서, 모발에 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 12시간 동안 방치한 다음 2가 철화합물 함유 조성물을 처리할 경우, 2가 철화합물 함유 조성물에 포함된 글루콘산철의 농도에 따라, 50 내지 228%가 증가된 색채값으로 염색할 수 있다(도 5).

본 발명의 다른 실시예에 의하면, 본 발명에서 제공하는 모발의 갈변화 또는 흑색화 조성물을 사용할 경우, 염색된 모발의 염색수준을 안정적으로 유지할 수 있다. 일 예로서, 모발에 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 12시간 동안 방치한 다음 2가 철화합물 함유 조성물을 처리할 경우, 2가 철화합물 함유 조성물에 포함된 글루콘산철의 농도에 따라(0.2 내지 0.5 %(w/v)), 염색된 모발을 10회 이상 세척하여도 염색된 모발의 색채값이 그대로 유지될 수 있다(도 6).

본 발명의 다른 실시양태는 (a) 몰식자산을 포함하는 제1조성물; 및 (b) 글루콘산철을 포함하는 제2조성물을 개별적으로 포함하는, 모발 염색용 키트를 제공한다.

본 발명에서 제공하는 모발 염색용 키트에 포함된 몰식자산을 포함하는 제1조성물과 글루콘산철을 포함하는 제2조성물은 모발에 각각 순차적으로 처리되어야 하기 때문에, 각각 개별적으로 포함됨이 바람직하다.

본 발명에서 제공하는 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물은 피부 또는 모발에 적용할 수 있는 용액, 외용 연고, 크림, 폼, 유연수, 유액, 에센스, 액체 세정료, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 로션, 비누, 계면 활성제-함유 클렌징 오일, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군에서 선택되는 제형으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명에 있어서, 상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물은 일반 피부용 제제 또는 화장료에 배합될 수 있는 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면 활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물의 제형이 연고, 페이스트, 크림 또는 젤인 경우에는, 담체 성분으로서 동물성 오일, 식물성 오일, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화 아연 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.

상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록사이드, 칼슘 실케이트, 폴리아미드 파우더 등이 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로하드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진제를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.

상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는, 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제 등이 이용될 수 있으며, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 목화씨 오일, 땅콩 오일, 옥수수 배종 오일, 올리브 오일, 피마자 오일, 참깨 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.

상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물의 제형이 현탁액인 경우에는, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타하이드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 단독으로 사용되거나 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.

상기 모발 염색용 키트에 포함된 제1조성물 또는 제2조성물의 제형이 비누인 경우에는, 담체 성분으로서 지방산의 알칼리 금속염, 지방산 헤미에스테르 염, 지방산 단백질 히드롤리제이트, 이세티오네이트, 라놀린 유도체, 지방족 알코올, 식물성 유, 글리세롤, 당 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되지 않으며, 단독으로 사용되거나 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.

본 발명에서 제공하는 모발의 염색방법을 사용하면 모발의 염색수준을 큰 범위에서 조정할 수 있을 뿐만 아니라, 모발의 세척 후에도 염색수준을 유지할 수 있으므로, 다양한 모발 염색제품의 개발에 널리 활용될 수 있을 것이다.

도 1은 서로 다른 함량의 몰식자산을 포함하는 각각의 폴리페놀 함유 조성물이 나타내는 모발에 대한 몰식자산의 흡착량을 시간의 경과에 따라 비교한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 다양한 2가 철화합물과 폴리페놀 함유 조성물을 반응시켜 수득한 착화합물을 투석하여, 투석막을 통과한 착화합물에 포함된 몰식자산의 함량을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프로서, (●)는 대조군인 철화합물과 반응시키지 않은 폴리페놀 함유 조성물을 사용한 결과를 나타내고, (◆)는 2가 철화합물로 글루콘산철을 사용한 결과를 나타내며, (△)는 2가 철화합물로 황산제일철을 사용한 결과를 나타내고, (▲)는 2가 철화합물로 푸마르산철을 사용한 결과를 나타내며, (□)는 2가 철화합물로 페러스아스파테이트를 사용한 결과를 나타내고, (○)는 2가 철화합물로 페러스글루코헵토네이트를 사용한 결과를 나타낸다.
도 3은 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산 조성물의 혼합물이 처리된 모발의 색채값을 글루콘산철의 농도에 따라 비교한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4는 폴리페놀 함유 조성물과 각각의 글루콘산철 조성물을 순차적으로 적용한 경우, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격 시간에 따른 모발을 나타내는 사진이다.
도 5는 폴리페놀 함유 조성물과 각각의 글루콘산철 조성물을 순차적으로 적용한 경우, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격 시간에 따른 모발의 색채값을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은 모발에 폴리페놀 함유 조성물 4를 처리하고 12시간이 경과된 후에 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 처리하여 염색된 모발을 대상으로 색채 유지수준을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

이하, 실시예를 통해 본 발명을 상세히 설명하나, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1: 폴리페놀 함유 조성물의 제조

몰식자산은 중성 내지 알칼리성 조건에서는 갈색 내지 적갈색으로 변하는 특성을 나타내므로, 이를 이용하여 효과적으로 모발의 갈변화 또는 흑색화를 유도할 수 있는 조성물을 제조하고자 하였다.

이를 위하여, 몰식자산, 카페익산, 페룰릭산 및 녹차카테킨을 다양한 비율로 포함하는, 각각의 폴리페놀 함유 조성물을 제조하였다(표 1).

	정제수(ml)	몰식자산(g)	카페익산(g)	페룰릭산(g)	녹차카테킨(g)
조성물 1	100	0.01	0.3	0.05	1.0
조성물 2	100	0.1	0.3	0.05	1.0
조성물 3	100	0.5	0.3	0.05	1.0
조성물 4	100	1.0	0.3	0.05	1.0
조성물 5	100	2.5	0.3	0.05	1.0
조성물 6	100	5.0	0.3	0.05	1.0

상기 제조된 각각의 폴리페놀 함유 조성물이 나타내는 모발의 표면에 대한 흡착능을 분석하였다.

대략적으로, 탈색된 모발을 준비하여, 상기 각각의 폴리페놀 함유 조성물에 20분 동안 침지하면서, 5분 간격으로 각 모발의 시료를 채취하고, 이를 HPLC 방법에 적용하여, 각 시료의 모발에 흡착된 몰식자산의 흡착량을 정량분석하였다(도 1).

이때, 몰식자산의 HPLC 분석은 Inertsil ODS-3 (5 ㎛, 4.6×250 mm) 컬럼을 사용하여 자외선 검출기(265 nm)로 측정하였다. 이동상은 아세토니트릴과 1%v/v 증류수 내 인산의 50:50 혼합액, 유동 속도는 0.4 ml/min, 주입 부피는 30 ㎕, 컬럼 온도는 30℃로 하였다. 갈산의 농도는 유지시간 6.8분에 나타난 피크의 넓이를 미리 작성해 둔 검량선식 (y = 203592x+ 3496, R² = 1.0000)으로 계산하였다

또한, 몰식자산의 흡착량 q는 아래의 식으로 계산하였다.

q= {(Ci-Ce)/m}×V

Ci: 최초상태의 몰식자산 농도 (mg/mL)

Ce: 흡착평형 상태의 몰식자산 농도 (mg/mL)

m: 모발의 중량 (mg)

V: 시험용액의 부피 (mL)

도 1은 서로 다른 함량의 몰식자산을 포함하는 각각의 폴리페놀 함유 조성물이 나타내는 모발에 대한 몰식자산의 흡착량을 시간의 경과에 따라 비교한 결과를 나타내는 그래프이다.

도 1에서 보듯이, 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산의 함량에 비례하여, 모발에 대한 몰식자산의 흡착량이 증가되는 경향을 나타냄을 확인하였다.

또한, 몰식자산의 흡착량은 약 5분 시점에서 흡착평형 상태에 도달하고, 추가로 시간이 경과하여도 더 이상 흡착량이 증가하지 않음을 확인하였다.

아울러, 몰식자산의 농도가 1 %(w/v) 이상인 경우(조성물 4, 5 및 6)에는 미세한 수준의 흡착량 차이를 나타낼 뿐, 몰식자산의 농도대비 흡착량이 유의한 차이를 나타내지는 않음을 확인하였다.

실시예 2: 폴리페놀 함유 조성물에 미치는 2가 철화합물 함유 조성물의 효과

폴리페놀 함유 조성물은 2가 철화합물과 반응하여 착화합물을 형성하는데, 이러한 착화합물은 모발의 큐티클 층을 투과하여 모발에 침투함으로써, 모발에 대한 몰식자산의 흡착력을 증진시킬 수 있고, 결과적으로는 모발의 갈변화 또는 흑색화 효과를 증진시킬 수 있다.

다만, 상기 착화합물이 거대분자를 형성할 경우, 착화합물의 크기로 인하여 모발의 큐티클 층을 투과하지 못하고 모발의 표면에만 잔류하게 되고, 이처럼 모발 표면에 잔류하는 착화합물은 모발세척시 제거되기 때문에, 거대분자가 아닌 착화합물을 형성할 수 있는 2가 철화합물을 선발하고자 하였다.

먼저, 다양한 2가 철화합물을 포함하는 각각의 철화합물 조성물을 제조하였다(표 2).

	정제수 (ml)	2가 철화합물	2가 철화합물 함량 (g)
조성물 A	100	글루콘산철	0.1
조성물 B	100	황산제일철	0.1
조성물 C	100	푸마르산철	0.1
조성물 D	100	페러스아스파테이트	0.1
조성물 E	100	페러스글루코헵토네이트	0.1

상기 제조된 각각의 철화합물 조성물과 실시예 1에서 제조한 폴리페놀 함유 조성물 4의 폴리페놀 함유 조성물을 1:1의 부피로 혼합하여 반응시킴으로써 착화합물이 형성된 반응물을 각각 수득하였다.

그런 다음, 상기 각각의 반응물을 투석시켜서 투석막을 통과한 착화합물에 포함된 몰식자산의 함량을 측정하였다. 이때, 투석막(Spectra Por dialysis membrane, MWCO 12000-13000 g/mole)으로 제작한 주머니에 각각의 반응액 1 ml을 투입하고 밀봉한 다음, 이를 증류수 20 ml의 투석액에 침지하고, 상온에서 12시간 동안 투석하면서, 0시간, 30분, 1시간, 2시간, 6시간 및 12시간이 경과된 시점에서 투석액 시료를 각각 수집하고, 수집된 투석액 시료에 포함된 몰식자산의 함량을 실시예 1의 방법으로 정량분석한 다음, 투석막에 투입된 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산 함량에 대한 비율로 환산하였다(도 2). 이때, 대조군으로는 철화합물과 반응시키지 않은 폴리페놀 함유 조성물을 사용하였다.

도 2는 다양한 2가 철화합물과 폴리페놀 함유 조성물을 반응시켜 수득한 착화합물을 투석하여, 투석막을 통과한 착화합물에 포함된 몰식자산의 함량을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프로서, (●)는 대조군인 철화합물과 반응시키지 않은 폴리페놀 함유 조성물을 사용한 결과를 나타내고, (◆)는 2가 철화합물로 글루콘산철을 사용한 결과를 나타내며, (△)는 2가 철화합물로 황산제일철을 사용한 결과를 나타내고, (▲)는 2가 철화합물로 푸마르산철을 사용한 결과를 나타내며, (□)는 2가 철화합물로 페러스아스파테이트를 사용한 결과를 나타내고, (○)는 2가 철화합물로 페러스글루코헵토네이트를 사용한 결과를 나타낸다.

도 2에서 보듯이, 대조군의 투석액 시료에서는 100%에 가까운 몰식자산이 검출되었으나, 폴리페놀 함유 조성물과 2가 철화합물을 반응시킨 반응물의 투석액 시료에서는 40% 이하 수준의 몰식자산이 검출되었으며, 상기 반응물 중에서는 2가 철화합물로서 글루콘산철을 사용한 반응물의 투석액 시료에서 상대적으로 가장 높은 수준의 몰식자산이 검출됨을 확인하였다.

상기 글루콘산철은 식품공전에 수재된 성분으로써 철분공급을 위해 식품에 널리 사용되고 있을 뿐만 아니라, 영유아를 위한 분유에도 첨가되는 매우 안전한 영양성분으로 알려져 있다.

상기 결과로부터, 몰식자산과 착화합물을 형성할 수 있는 2가 철화합물 중에서, 글루콘산철이 몰식자산과 반응하여 가장 작은 크기의 착화합물을 형성할 수 있음을 확인하였는 바, 몰식자산을 이용한 염모제의 보조제로서 글루콘산철을 활용하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.

실시예 3: 글루콘산철 함량에 따른 폴리페놀 함유 조성물의 모발 착색효과

상기 실시예 2의 결과를 통해, 몰식자산을 포함하는 폴리페놀 함유 조성물의 보조제로서 글루콘산철을 활용하는 것이 바람직함을 확인하였으므로, 다양한 함량의 글루콘산철을 포함하는 조성물을 사용하여 최적화된 글루콘산철의 함량을 확인하고자 하였다.

먼저, 다양한 함량의 글루콘산철을 포함하는 조성물을 다음과 같이 제조하였다(표 3).

	정제수 (ml)	글루콘산철 (g)
조성물 가	100	0.005
조성물 나	100	0.01
조성물 다	100	0.05
조성물 라	100	0.1
조성물 마	100	0.2
조성물 바	100	0.5

다음으로, 10 ml 용량의 바이알에 동일부피의 실시예 1에서 제조한 폴리페놀 함유 조성물 4와 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 넣고 혼합한 다음, 상기 바이알에 탈색된 모발을 넣고 서서히 흔들어 주어 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 혼합액이 모발 표면에 골고루 접촉되도록 하였다. 약 5분 경과 후 모발을 꺼내어 흐르는 물에 충분히 씻어내고 헤어드라이어를 이용하여 건조한 다음 색차계(CR-400, Konica Minolta)를 이용하여 색채값 (L*, a*, b*)을 측정하고 색채값(E)은 아래의 식으로 계산하였다. 실험결과의 비교를 위해서 아무런 처리도 하지 않은 대조인모에 대해서도 원래의 색채값을 측정하였다(도 3). 이때, 대조군으로는 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산 조성물의 혼합물이 처리되지 않은 모발을 사용하였다.

색채값 (E) = {(100-L*)2 + (a*)2 + (b*)2}1/2

도 3은 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산 조성물의 혼합물이 처리된 모발의 색채값을 글루콘산철의 농도에 따라 비교한 결과를 나타내는 그래프이다.

도 3에서 보듯이, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산 조성물의 혼합물이 처리된 모발의 색채값은 글루콘산철의 농도에 비례하는 경향을 나타내지만, 모발의 색채값의 변화량이 기대수준에 미치지 못하는 것으로 확인되었다.

상기 결과로부터, 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산과 글루콘산철을 반응시켜 형성된 착화합물을 모발에 결합시키는 방식은 모발의 갈변화 또는 흑색화를 위하여 효과적인 방식이 아니라는 것을 의미하는 것으로 분석되었다.

실시예 4: 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 순차적 처리에 의한 모발 착색효과

상기 실시예 3의 결과로부터, 폴리페놀 함유 조성물에 포함된 몰식자산과 글루콘산철을 먼저 반응시킨 반응산물을 모발에 결합시키는 방식이 효과적이지 못함을 확인하였으므로, 이의 대안으로서 모발에 폴리페놀 함유 조성물을 먼저 처리하고 일정 시간이 경과된 후에 글루콘산철을 처리하는 방식이 모발 착색효과에 긍정적인 효과를 나타낼 수 있는지를 확인하고자 하였다.

구체적으로, 10 ml 용량의 바이알에 실시예 1에서 제조한 폴리페놀 함유 조성물 4와 탈색된 모발을 가하고 5분 동안 서서히 흔들어 주어 폴리페놀 함유 조성물 4가 모발 표면에 골고루 접촉되도록 한 다음, 모발을 꺼내어 흐르는 물에 충분히 씻어내고 헤어드라이어를 이용하여 건조하였다.

건조시키고 0 내지 12시간이 경과된 후에, 상기 모발에 각각의 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 스프레이 용기를 이용하여 도포하고, 고운 빗으로 빗어주어 모발에 골고루 접촉시킨 후, 5분 후 헤어드라이어를 이용해 그대로 건조하여 착색효과를 평가하였다(도 4 및 5). 이때, 착색효과는 실험예 2와 동일한 방법으로 색차계(CR-400, Konica Minolta)를 이용하여 얻은 색채값 (L*, a*, b*)으로 평가하였다.

도 4는 폴리페놀 함유 조성물과 각각의 글루콘산철 조성물을 순차적으로 적용한 경우, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격 시간에 따른 모발을 나타내는 사진이고, 도 5는 상기 모발의 색채값을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

도 4 및 5에서 보듯이, 글루콘산철의 농도와 색채값이 비례한다는 점은 도 3의 결과와 유사하였다, 실제로, 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 시간 간격없이 글루콘산철 조성물을 처리한 경우(처리간격 0시간)에는 도 3의 결과와 거의 동일하였다.

그러나, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격이 증가됨에 따라 색채값이 급격히 증가되는 양상을 나타내었다.

대조군의 색채값 28을 기준으로 하여, 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 12시간 후에 글루콘산철 조성물을 처리한 조건에서의 색채값은, 0.005 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 50%가 증가되었고, 0.01 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 67%가 증가되었으며, 0.05 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 57%가 증가되었고, 0.1 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 157%가 증가되었으며, 0.2 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 217%가 증가되었고, 0.5 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 최대 228%가 증가됨을 확인하였다.

또한, 현실적인 염모시간을 감안하여, 대조군의 색채값 28을 기준으로 하여, 폴리페놀 함유 조성물을 처리하고 1시간 후에 글루콘산철 조성물을 처리한 조건에서의 색채값은, 0.005 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 17%가 증가되었고, 0.01 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 50%가 증가되었으며, 0.05 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 42%가 증가되었고, 0.1 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 82%가 증가되었으며, 0.2 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 85%가 증가되었고, 0.5 %(w/v)의 글루콘산철 농도의 조성물을 처리한 경우에는 142%가 증가됨을 확인하였다.

상기 결과로부터, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물을 각각 순차적으로 모발에 처리하는 것이 염모효과를 향상시킬 수 있고, 이때 사용된 글루콘산철의 농도 뿐만 아니라, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격에 비례하여 모발의 색채값이 증가됨을 알 수 있었다.

본 발명에서 제공하는 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물을 개별적으로 포함하는 염모용 조성물을 사용할 경우, 현실적인 모발의 염모시간을 감안하면, 0.1 %(w/v) 이상의 글루콘산철 농도의 조성물을 사용함이 바람직할 수 있으나, 필요에 따라서는 글루콘산철의 농도 뿐만 아니라, 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물의 처리간격을 조정함으로써, 염모효과를 큰 범위로 변화시킬 수 있다는 장점이 있으며, 이러한 장점은 종래의 염모용 조성물과 명백히 구별될 수 있는 본 발명의 특징임을 알 수 있었다.

실시예 5 : 폴리페놀 함유 조성물과 글루콘산철 조성물을 순차적으로 처리한 모발의 색채유지 수준

상기 폴리페놀 함유 조성물 4와 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 순차적으로 처리한 모발을 대상으로 염모효과가 어느정도 유지되는지를 확인하고자 하였다.

구체적으로, 모발에 폴리페놀 함유 조성물 4를 처리하고 12시간이 경과된 후에 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 처리하여 염색된 모발을 준비하였다. 상기 준비된 각각의 염색된 모발을 디소듐 라우레스 술포숙시네이트와 소듐 C14-16 올레핀술포네이트가 각각 5%, 15% 함유된 증류수에 담가 5분간 비비면서 세척한 후 헤어드라이어로 건조하였으며 이 과정을 10회 반복 실시하면서, 반복실시할 때마다 모발시료를 각각 수집하였다. 상기 수집된 각각의 모발시료를 대상으로 색차계(CR-400, Konica Minolta)를 이용하여 색채값 (L*, a*, b*)을 측정하여 정량분석하였다(도 6).

도 6은 모발에 폴리페놀 함유 조성물 4를 처리하고 12시간이 경과된 후에 글루콘산철 조성물(조성물 가 내지 바)을 처리하여 염색된 모발을 대상으로 색채 유지수준을 비교분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

도 6에서 보듯이, 0.005 내지 0.1 %(w/v)의 글루콘산철을 포함하는 글루콘산철 조성물을 사용한 경우에는, 1회 세척후에 염색된 모발의 색채값이 급격히 감소되었으나, 0.2 및 0.5 %(w/v)의 글루콘산철을 포함하는 글루콘산철 조성물을 사용한 경우에는, 10회 세척을 수행한 이후에도 염색된 모발의 색채값이 크게 감소되지 않음을 확인하였다.

따라서, 염색된 모발의 색채 유지수준을 감안하면, 0.2 %(w/v) 이상의 글루콘산철 농도의 조성물을 사용함이 바람직함을 알 수 있었다.

이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

(a) 몰식자산을 포함하는 제1조성물을 모발에 처리하는 단계;
(b) 상기 제1조성물이 처리된 모발을 방치하는 단계; 및,
(c) 상기 방치된 모발에 글루콘산철을 포함하는 제2조성물을 처리하는 단계를 포함하는, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 제1조성물에 포함된 몰식자산의 함량은 0.01 내지 5 %(W/V)인 것인, 모발의 염색방법.
제2항에 있어서,
상기 (a) 단계의 제1조성물에 포함된 몰식자산의 함량은 1 %(W/V)인 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 제1조성물은 카페익산(caffeic acid), 페룰릭산(ferulic acid), 녹차 카테킨 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 성분을 추가로 포함하는 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 제1조성물을 모발에 처리하는 조건은 상온에서 1 내지 10분 동안 처리하는 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (b) 단계의 모발을 방치하는 시간은 30분 내지 12시간인 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (C) 단계의 제2조성물에 포함된 글루콘산철의 함량은 0.005 내지 0.5 %(W/V)인 것인, 모발의 염색방법.
제7항에 있어서,
상기 (C) 단계의 제2조성물에 포함된 글루콘산철의 함량은 0.2 내지 0.5 %(W/V)인 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (C) 단계의 제2조성물을 모발에 처리하는 조건은 상온에서 1 내지 10분 동안 처리하는 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 모발의 염색은 모발을 갈변화 또는 흑색화 하는 것인, 모발의 염색방법.
제1항에 있어서,
상기 (a) 단계 또는 (C) 단계를 수행한 후에 각각 모발을 세척하거나 또는 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것인, 모발의 염색방법.
(a) 몰식자산을 포함하는 제1조성물; 및
(b) 글루콘산철을 포함하는 제2조성물을 개별적으로 포함하는, 모발 염색용 키트.