KR20230167393A - 실리콘 감압 접착제 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
실리콘 감압 접착제를 제조하는 방법이 본 명세서에 나타나 있고 설명되어 있다. 이 방법은 용매 없이 MQ 실리콘 수지를 폴리디오르가노실록산과 반응시키는 것을 포함하여 구성된다. MQ 실리콘 수지는 고체의 무용매 MQ 수지이다. 반응은 촉매, 사슬 연장제, 또는 이들의 조합의 존재 하에 수행될 수 있으며, 생성된 감압 접착제는 용매에 용해되고 고형분 함량이 조정될 수 있다. 본 발명의 방법은 방향족 용매와 같은 원치 않는 물질이 없고 또한 고리형 실록산 불순물이 실질적으로 없는 보다 깨끗한 접착 재료를 제공하는 방식을 제공한다.
Description
본 발명은 실리콘 감압 접착제 및 이러한 접착제의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 방향족 용매 및/또는 고리형 실록산이 실질적으로 없는 실리콘 감압 접착제 및 그러한 접착제의 제조 방법에 관한 것이며, 이 제조 방법은 용매 없이 수행된다.
실리콘 감압 접착제는 다양한 용도에 사용되는 중요한 부류의 접착제이다. 실리콘 감압 접착제는 고온, 산업, 전자, 의료/건강 관리 및 약물 전달 용도(applications)에 사용된다.
많은 실리콘 감압 접착제는 축합 촉매의 존재 하에 분지형 실리콘 수지(MQ 수지)와 폴리디오르가노실록산의 용액 축합(solution condensation)에 의해 생산된다. 반응은 일반적으로 벤젠, 톨루엔 및/또는 크실렌(BTX 용매)과 같은 방향족 용매인, 용매에서 수행되며 이후 퍼옥사이드 라디칼을 통해 경화된다. 실리콘 감압 접착제를 형성하기 위한 다른 방법은 백금 촉매를 사용하여 비닐 함유 실록산 폴리머 및 하이드라이드 함유 실록산 올리고머를 부가 경화시키는 것이다.
용액 축합 방법은 일반적으로 실리콘 감압 접착제를 제조하기 위한 업계에서 더욱 선호되는 경로이다. 용액 축합은 일반적으로 2-파트(two-part) 추가 경화 방법을 통해 제조된 접착제에 비해 더 나은 접착 특성과 열 성능을 갖는 감압 접착제를 제공한다. 또한 대부분의 MQ 수지는 BTX 유형 용매에 넣어 제공되므로 해당 공정을 더 쉽게 사용할 수 있다. 축합 촉매의 중화로 인한 접착제의 착색이나 흐릿함, 염 형성/잔류 이온 함량 등 축합 공정에 몇 가지 단점이 있다. 그럼에도 불구하고, 축합 경화성 실리콘 감압 접착제는 해당 분야에 널리 알려져 있고 설명되어 있다.
미국 특허 제5,726,256호에는 벤젠 가용성 MQ 수지와 폴리디오르가노실록산 검(gum)의 축합을 촉매화(catalyze)하기 위해 약한 유기 산 또는 금속염을 사용하여 실리콘 PSA를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
미국 특허 제5,861,472호에는 폴리디오르가노실록산 폴리머, 실리콘 수지 코폴리머, 열 안정제 및 평형화 촉매(예: 칼륨 실란올레이트)의 혼합물을 톨루엔에서 가열하여 실리콘 PSA 조성물을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
미국 특허 제5,162,410호에는 실리콘 검(페닐메틸)과 MQ 수지(크실렌 용액 중)를 탄산암모늄 촉매와 균질하게 혼합하고, 혼합물을 100℃로 가열함으로써 핫멜트 실리콘 PSA를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 휘발성 성분은 이후 100℃에서 제거된다.
WO 2007/067332A2에는 하이드록실 관능성 폴리디오르가노실록산 폴리머와 하이드록실 관능성 폴리오르가노실록산 수지 및 용매(크실렌)를 혼합하여 실리콘 PSA를 합성하는 연속 방법이 기재되어 있다. 조성물을 용매의 증발점 이상으로 가열하고 모든 휘발성 종을 이축 압출기를 사용하여 제거한다.
미국 특허 제5,175,058호에는 톨루엔에 두 중간 감압 접착제 조성물의 균질한 혼합물을 포함하여 구성되는 실리콘 PSA 조성물이 기재되어 있다.
미국 특허 제5,602,214호에는 톨루엔 중에서 우수한 박리 접착력, 높은 점착성 및 빠른 접착성을 갖는 실리콘 PSA를 합성하는 방법이 기재되어 있다.
미국 특허 제10,351,742호에는 무용매 MQ 실리콘 수지를 제공하여 방향족 수지를 제거한 다음, 폴리디오르가노실록산과 혼합 및 반응하기 전에 MQ 수지를 다른 휘발성 용매에 재용해시키는 방법이 기술되어 있다. 출발 MQ 수지는 휘발성 방향족 용매를 제거하기 위해 처리된 후, 폴리디오르가노실록산과의 반응에 앞서 이러한 방향족 용매가 없는 휘발성 용매에 재용해된다.
WO 2011/031452A1에는 저점도 폴리오르가노실록산 검을 축합시키고 중합 공정 동안 크실렌 용매 또는 실리콘 유체에 실리콘 MQ 수지를 의도적으로 첨가함으로써 실리콘 PSA를 제조하는 공정이 기재되어 있다.
WO 2018/132941A1에는 폴리오르가노실록산 수지를 유기 용매(톨루엔 및 크실렌 혼합물) 중에서 실란올 말단 폴리디오르가노실록산 검과 혼합한 후, 이어서 그 물질을, 아미노 관능성 알콕시실란과 실릴 인산염 화합물과 혼합함으로써 35℃ 이하의 온도에서 실리콘 PSA 경화성 조성물을 제조하는 방법이 기재되어 있다.
WO 2020/090781에는 MQ 수지와 n-헵탄 중 폴리오르가노실록산 검의 염기 촉매작용 축합(base catalyzed condensation)에 의해 잔류 실란올 함량이 감소된 실리콘 PSA를 제조하는 방법이 기재되어 있다.
WO2020/099999는 제거 중 피부 손상 및 통증을 최소화하면서 접착성을 개선한 실리콘 PSA를 제조하기 위한 핫멜트 공정을 기술하고 있다. 공정은 예를 들어 암모니아를 사용하여 비-관능성 선형 오르가노폴리실록산의 존재 하에 고체 실리케이트 MQ 수지와 실란올 말단기 함유 선형 오르가노폴리실록산의 염기 촉매 축합을 포함하여 구성된다.
이러한 다양한 공정에도 불구하고, 우수한 접착 특성을 갖는 보다 깨끗한 감압 접착제를 제조하는 공정을 제공하는 데 여전히 관심이 있다.
다음은 일부 태양의 기본적인 이해를 제공하기 위해 본 발명의 요약을 제시한다. 이 요약은 핵심 또는 중요한 요소를 식별하거나 구현예 또는 청구범위의 제한을 정의하려는 의도가 없다. 또한, 이 요약은 본 명세서의 다른 부분에서 더 자세히 설명될 수 있는 일부 태양의 단순화된 개요를 제공할 수 있다.
실리콘 감압 접착제 및 이러한 접착제의 제조 방법이 제공된다. 실리콘 감압 접착제는 적어도 하나의 실질적으로 고체이고 용매없는 MQ 수지와 적어도 하나의 폴리디오르가노실록산을 반응시켜 제조되며, 여기서 감압 접착제에는 용매, 특히 방향족 용매, 더욱 구체적으로 벤젠, 톨루엔 및 크실렌 유형 용매가 실질적으로 없다.
본 출원의 목적상 용매가 실질적으로 없다는 것은 용매의 경우 5ppm 미만, 고리형(cyclics)의 경우 100ppm 미만을 의미한다. 고리형의 경우 바람직하게는 100ppm 미만, 더욱 바람직하게는 50ppm 미만, 가장 바람직하게는 20ppm 미만이다.
하나의 구현예에서, 실리콘 감압 접착제의 제조 방법은 MQ 수지를 촉매의 존재 하에 폴리디오르가노실록산과 반응시키는 것을 포함하여 구성되며, 여기서 반응에는 용매가 없다. 반응에 사용된 MQ 수지는 고체이며, 용매없는 MQ 수지이다.
다른 구현예에서, 제조 방법은 MQ 수지, 폴리디오르가노실록산, 및 헥사알킬 사이클로트리실라잔 또는 비스(알킬아미노)실란으로부터 선택된 사슬 연장제를 용매 없이 반응시켜 실리콘 감압 접착 물질을 생성하는 단계를 포함하여 구성된다.
한 태양에서, 하나 이상의 MQ 실리콘 수지를 적어도 하나의 폴리디오르가노실록산과 반응시키는 것을 포함하여 구성되는 감압 접착제의 제조 방법이 제공되며, 여기서 MQ 실리콘 수지는 고체, 무용매 수지이고, 반응은 용매의 부재하에 수행된다.
하나의 구현예에서, MQ 실리콘 수지와 폴리디오르가노실록산의 총 중량을 기준으로, MQ 실리콘 수지는 약 40 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재하고, 폴리디오르가노실록산은 약 60 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재한다.
하나의 구현예에서, 반응은 약 25℃ 내지 약 200℃의 온도에서 수행된다.
하나의 구현예에서, 반응은 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도에서 수행된다.
하나의 구현예에서, 반응은 촉매, 사슬 연장제, 또는 이들의 조합의 존재 하에 수행된다.
하나의 구현예에서, 촉매는 염산, 인산, 폴리인산, 카르복실산, 카르복실산의 금속염, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 금속 하이드록사이드, 알칼리 금속 실란올레이트, 알칼리 금속 실록산올레이트, 알칼리 금속 아미드, 알킬 금속, 암모니아, 아민, 수산화 암모늄, 4차 포스포늄 하이드록사이드, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다..
하나의 구현예에서, 제조 방법은 실라잔, 금속 실란올레이트, 금속 실록산올레이트, 비스(알킬아미노)디알킬 실란, 비스(알킬아미노)디알케닐 실란, 또는 둘 이상의 조합으로부터 선택된 사슬 연장제(chain extension reagent)을 포함하여 구성된다. .
하나의 구현예에서, 실라잔은 디실라잔, 트리실라잔, 테트라실라잔, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 실라잔은 고리 크기(ring size)가 6 또는 8인 알킬 또는 알케닐 치환된 사이클로실라잔, 선형 알킬 또는 폴리알킬 치환된 폴리실라잔, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 실라잔은 2,2,5,5-테트라메틸-2,5-디실라-1-아자사이클로펜탄, 2,2,6,6-테트라메틸-2,6-디실라-1-아자사이클로헥산, 헥사메틸디실라잔, 2,2,4,4,6,6-헥사메틸사이클로트리실라잔, 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔, 2,2,4,4,6,6,8,8- 옥타메틸사이클로테트라실라잔, 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 1,3-디에틸-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 또는 이들 중 2 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 금속 실록산올레이트는 포타슘 실록산올레이트(potassium siloxanolate), 리튬 실록산올레이트, 소듐 실록산올레이트, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 비스(알킬아미노)디알킬실란 또는 비스(알킬아미노)디알케닐 실란은, 비스(메틸아미노)디메틸실란, 비스(메틸아미노)디에틸실란, 비스(메틸아미노)디비닐실란, 비스(메틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(메틸아미노)디이소프로필실란, 비스(메틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(메틸아미노)디이소부틸실란, 비스(메틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-n -네오펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디-4-메톡시페닐실란, 비스(메틸아미노)메틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)메틸페닐실란, 비스(메틸아미노)에틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)에틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(메틸아미노)텍실메틸실란, 비스(에틸아미노)디메틸실란, 비스(에틸아미노)디에틸실란, 비스(에틸아미노)디비닐실란, 비스(에틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(에틸아미노)디이소프로필실란, 비스(에틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(에틸아미노)디이소부틸실란, 비스(에틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(에틸아미노)디-t-부틸실란,비스(에틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(에틸아미노)메틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)메틸페닐실란, 비스(에틸아미노)에틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클헥실실란, 비스(에틸아미노)t-부틸이소부틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로헥실텍실실란, 비스(n-프로필아미노)디메틸실란, 비스(n-프로필아미노)디에틸실란, 비스(n-프로필아미노)디비닐실란 , 비스(n-프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-네오펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로헥실실란, 비스(이소프로필아미노)디메틸실란, 비스 (이소프로필아미노)디에틸실란, 비스(이소프로필아미노)디비닐실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디네오펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로헥실실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된다.
하나의 구현예에서, 제조 방법은 사슬 연장제가 사용될 때, 촉매를 분해하기에 충분한 온도, 또는 암모니아 부산물, 아민 부산물 또는 이들의 조합을 제거하기에 충분한 온도에서 가열하는 것을 추가로 포함하여 구성된다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 하기 식을 갖는다:
여기서 각각의 R4 는 독립적으로 알킬, 알케닐, 방향족, 아릴알킬 및 플루오로알킬로부터 선택되고, R5 는 -OH이고, n + m은, 폴리디오르가노실록산이 약 500cPs 내지 약 200,000,000cPs의 점도를 갖도록, 50 이상이다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 20,000cPs 내지 약 200,000,000cPs의 점도를 갖는다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 25,000cPs 내지 약 150,000,000cPs의 점도를 갖는다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 2 이상의 폴리디오르가노실록산의 혼합물을 포함하여 구성된다.
하나의 구현예에서, 2 이상의 폴리디오르가노실록산의 혼합물은, 제1 점도가 약 100,000cPs 내지 약 450,000cPs이고, 제2 점도가 약 300,000cPs 내지 약 750,000cPs인, 제1 폴리디오르가노실록산을 포함하여 구성되며, 여기서 제2 폴리디오르가노실록산은 제1 폴리디오르가노실록산보다 높은 점도를 갖는다.
하나의 구현예에서, MQ 실리콘 수지는 약 0.3 내지 약 0.9 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는다.
하나의 구현예에서, MQ 실리콘 수지는 0.2:1 내지 1.7:1의 M 단위 대 Q 단위의 비율을 갖는다.
하나의 구현예에서, MQ 수지는 약 2% 내지 약 12%의 유리(free) Si-OH 관능기를 포함하여 구성된다.
하나의 구현예에서, 제조 방법은 반응을 질소 스파징(nitrogen sparging)에 노출시키는 것을 포함하여 구성된다.
하나의 구현예에서, 반응은 일정 기간 동안 진공 하에 수행된다.
하나의 구현예에서, 제조 방법은 감압 접착제를 비-방향족 용매에 용해시키는 것을 포함하여 구성된다.
하나의 구현예에서, 제조 방법으로부터 생성된 감압 접착제는 약 2000ppm 이하의 고리형 실록산 함량을 갖는다.
하나의 구현예에서, 제조 방법으로부터 생성된 감압 접착제는 약 2000ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 2000ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 2000ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는다.
하나의 구현예에서, 제조 방법으로부터 감압 접착제는 약 1000ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 1000ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 1000ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는다.
하나의 구현예에서, 제조 방법으로부터 생성된 감압 접착제는 약 500ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 500ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 500ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는다.
하나의 구현예에서, 제조 방법으로부터 생성된 감압 접착제는 약 250ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 250ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 250ppm의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는다.
본 발명자는, 축합 반응 자체가 용매 없이 수행되어 실리콘 감압 접착 물질을 생성할 수 있음을 발견했다. 추가적으로, 제조 방법은 낮은 함량의 고리형 실록산을 갖는 실리콘 감압 접착제를 생성하는 것으로 밝혀졌다.
다음의 설명은 다양한 예시적인 태양을 개시한다. 일부 개선점과 새로운 태양은 명시적으로 식별될 수 있는 반면, 일부는 발명의 설명에서 명백해질 수 있다.
이제 예시적인 구현예를 참조하여 설명될 것이며, 그 예는 발명의 설명 및 실시예에 예시되어 있다. 다른 구현예가 활용될 수 있으며 구조적 및 기능적 변경이 이루어질 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 또한, 다양한 구현예의 특징은 결합되거나 변경될 수 있다. 따라서, 다음의 설명은 단지 예시로서 제시된 것이며, 예시된 구현예에 이루어질 수 있는 다양한 대안 및 수정을 어떤 식으로든 제한해서는 안 된다. 본 명세서에서, 다수의 특정 세부사항은 주제 개시의 철저한 이해를 제공한다. 본 발명의 태양은 본 명세서에 기술된 모든 태양 등을 반드시 포함할 필요는 없는 다른 구현예로 실시될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, "예" 및 "예시적인"이라는 단어는 사례 또는 예시를 의미한다. "예" 또는 "예시적인"이라는 단어는 핵심이나 바람직한 태양 또는 구현예를 나타내지 않는다. "또는"이라는 단어는 문맥상 다르게 제시되지 않는 한 배타적이기보다는 포괄적임을 의미한다. 예를 들어, "A는 B 또는 C를 사용한다"라는 문구에는 모든 포괄적인 순열이 포함된다(예: A가 B를 사용함, A가 C를 사용함, 또는 A가 B와 C를 모두 사용함). 또 다른 문제로, 관사 '하나으"("a"와 "an")는 문맥상 다르게 제시되지 않는 한 일반적으로 "하나 이상"을 의미하도록 의도된다.
본 발명에 따른 실리콘 감압 접착제는 (i) 휘발성 용매가 없는 MQ 실리콘 수지와 (ii) 폴리디오르가노실록산의 반응에 의해 제공되며, 여기서 반응은 휘발성 용매의 부재하에 수행된다. 반응은 촉매의 존재하에 수행될 수 있다. 촉매는 예를 들어 가열에 의해 촉매를 분해함(degrading)으로써 제거될 수 있다. 생성된 감압 접착제의 점도는 적절한 비-방향족 용매를 통해 조정될 수 있다.
MQ 수지는 휘발성 용매가 실질적으로 없는 수지 재료로서 제공된다. 특히 MQ 수지는 방향족 용매가 없으며 특히 벤젠, 톨루엔 및/또는 크실렌 유형의 용매가 없다. MQ 수지는 고체 형태일 수 있다. 본 출원의 목적상, 무용매란 용매의 경우 <5ppm, 고리형의 경우 <100ppm을 의미한다. 고리형의 경우 바람직하게는 100ppm 미만, 더욱 바람직하게는 <50ppm, 가장 바람직하게는 20ppm 미만이다.
MQ 수지 물질은 일반적으로 방향족, 예를 들어 BTX 유형 용매와 같은 휘발성 용매 중에 넣어 제공되거나 획득된다. 용매는 임의의 적합한 방식으로 제거될 수 있다. 하나의 구현예에서, 무용매 MQ 수지는 압출 공정을 통해 용매를 제거하여 제공될 수 있다. 이러한 방법은 미국 특허 제8,017,712호에 기술되어 있으며, 이는 그 전체 내용이 본 명세서에 참고 문헌으로 통합된다. 다른 구현예에서, 무용매 MQ 수지는 미국 특허 제5,324,806호에 기술된 바와 같이 분무 건조 방법을 통해 용매를 제거함으로써 제공될 수 있다.
MQ 수지는 특별히 제한되지 않으며, 식 R1 3SiO1/2 로 표시되는 M 단위 및 식 SiO4/2의 Q 단위의 폴리머를 포함하여 구성된다. MQ 수지는 주로 이러한 M 및 Q 단위로 구성되지만 일부 잔류(residual) D 단위(R2 2SiO2/2) 및 T 단위(R3SiO3/2)를 함유할 수 있다. 일반적으로 MQ 수지는, D 및 T 단위를 20 몰% 미만, D 및 T 단위를 15 몰% 미만, D 및 T 단위를 10 몰% 미만, D 및 T 단위를 5 몰% 미만, 심지어 D 및 T 단위를 1 몰% 미만으로 함유할 수 있다.
MQ 수지에서, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 C1-C6 1가 탄화수소, C5-C20 지환족 라디칼, C2-C6 올레핀 라디칼 및 C6-C20 방향족 라디칼로부터 선택된다. 적합한 C1-C6 1가 탄화수소 라디칼의 예는, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, tert-부틸, 펜틸, 이소펜틸 및 헥실을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 지환족 라디칼의 예는, 사이클로파이엔틸, 사이클로하이엑실, 사이클로헵틸, 사이클로옥틸 등을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 C2-C6 올레핀 라디칼의 예는 비닐, 알릴 등을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 방향족 라디칼의 예는 페닐을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 각각의 R1, R2, 및 R3 기는 주어진 M, D 또는 T 단위 내에서 동일하거나 다를 수 있다. 하나의 구현예에서, R1, R2, 및/또는 R3 기의 약 95 내지 100%는 메틸이다. 하나의 구현예에서, 실질적으로 모든 R1, R2, 및/또는 R3 기는 불포화(unsaturation) 부분이 없다. 하나의 구현예에서, MQ 수지는 임의의 불포화 부분을 포함하는 R1, R2, 및 R3 기를 0 내지 0.5 몰% 갖는다.
고체 무용매 MQ 수지는 0.3 내지 0.9 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는다. M 단위 대 Q 단위의 비율은 0.2:1 이상이다. 하나의 구현예에서, M 단위 대 Q 단위의 비율은 0.2:1 내지 1.7:1이다. MQ 수지는 일부 유리 Si-OH 기를 포함하여 구성될 수 있다. 구현예에서, MQ 수지는 약 2% 내지 약 12%의 유리 Si-OH 관능기, 약 4% 내지 약 10%의 유리 Si-OH 관능기, 또는 약 5% 내지 약 8%의 유리 Si-OH를 포함하여 구성된다.
폴리디오르가노실록산은 하이드록실 관능성 폴리디오르가노실록산으로부터 선택된다. 폴리디오르가노실록산은 또한 본 명세서에서 실리콘 검으로 지칭될 수 있다. 본 발명에 따르면, 실리콘 검은 저분자량 내지 고분자량 검일 수 있다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 하기 식을 갖는다:
여기서 각각의 R4 는 독립적으로 알킬, 알케닐, 방향족, 아릴알킬 및 플루오로알킬로부터 선택되고, R5 는 -OH이며, 여기서 n + m은, 폴리디오르가노실록산이 약 500cPs 내지 약 200,000,000cPs의 점도를 갖도록, 50 이상이다. 하나의 구현예에서, R4 는 C1-C10 알킬, C2-C10 알케닐, C6-C20 방향족, C7-C20 아릴알킬 및 C1-C10 플루오로알킬 중에서 독립적으로 선택된다. 플루오로알킬 기는 알킬 기의 수소 원자 중 하나 이상이 불소 원자로 대체된 기이고; 구현예에서, 플루오로알킬은 퍼플루오로화 알킬 기로부터 선택될 수 있다. 하나의 구현예에서, 각각의 R4 는 알킬 기이고, 구현예에서 각각의 R4 는 메틸이다. 하나의 구현예에서, m 단위의 R4 기는 알킬이고, 구현예에서는 메틸이고, y 단위의 R4 기는 방향족 기이고, 구현예에서는 페닐이다.
하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 500cPs 내지 약 200,000,000cPs; 약 25,000cPs 내지 약 150,000,000cPs; 약 50,000cPs 내지 약 100,000,000cPs; 약 75,000cPs 내지 약 75,000,000cPs; 약 100,000cPs 내지 약 50,000,000cPs; 약 125,000cPs 내지 약 800,000cPs; 약 150,000cPs 내지 약 750,000cPs; 약 200,000cPs 내지 약 500,000cPs; 또는 약 300,000cPs 내지 약 450,000cPs의 점도를 가진다. 하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 50,000cPs 내지 약 150,000cPs 또는 약 75,000cPs 내지 약 100,000cPs의 점도를 갖는다. 다른 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 100,000cPs 내지 약 450,000cPs; 약 150,000cPs 내지 약 400,000cPs; 또는 약 200,000 내지 약 300,000cPs의 점도를 가진다. 다른 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 약 300,000cPs 내지 약 750,000cps; 약 400,000cPs 내지 약 700,000cPs; 또는 약 500,000cPs 내지 약 600,000cPs의 점도를 가진다. 점도는 임의의 적합한 방법을 사용하여 평가할 수 있다. 하나의 구현예에서, 점도는 멜트상태로 수득된 PSA 멜트를, 60% 고형분으로 적합한 용매에 용해시키고 브룩필드(DV1) 점도계를 사용하여 25℃에서 점도를 측정함으로써 결정된다.
폴리디오르가노실록산은 다양한 점도의 폴리디오르가노실록산의 블렌드를 포함하여 구성될 수 있다. 하나의 구현예에서, 폴리디오르가노실록산은 제1 점도가 약 100,000cPs 내지 약 450,000cPs이고, 제2 점도가 약 300,000cPs 내지 약 750,000cPs인 제1 폴리디오르가노실록산을 포함하여 구성되며, 여기서 제2 폴리디오르가노실록산은 제1 폴리디오르가노실록산의 점도보다 더 높은 점도를 갖는다.
접착제를 형성할 때, 고체 MQ 수지는 약 20 중량% 내지 70 중량%, 약 25 중량% 내지 약 65 중량%, 약 45 중량% 내지 약 60 중량%. %, 또는 약 50 중량% 내지 약 55 중량%의 양으로 존재하고; 폴리디오르가노실록산은 약 30 중량% 내지 약 80 중량%, 약 35 중량% 내지 약 75 중량%, 약 40 중량% 내지 약 55 중량%, 또는 약 45 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재한다..
촉매는 특별히 제한되지 않으며 임의의 적합한 축합 촉매로부터 선택될 수 있다. 축합 촉매는 예를 들어 산 촉매 또는 염기 촉매일 수 있다. 산 촉매는 무기산 촉매 또는 유기산 촉매일 수 있다. 무기산 촉매의 예는 염산, 인산 및 폴리인산을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 유기산 촉매의 예에는 카르복실산, 예를 들어 아세트산, 벤조산, 프로판산, 부탄산, 포름산, 및 카르복실산의 금속 염이 포함되나 이에 제한되지는 않으며, 여기서 금속은 Li, Na, K, Ce 및 Ca로 구성된 군에서 선택되며, 이에 제한되지는 않는다. 카르복실산의 금속염의 비제한적인 예에는 포름산칼륨 또는 아세트산칼륨이 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 염기 촉매는 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 금속 하이드록사이드, 알칼리 금속 실란올레이트, 알칼리 금속 실록산올레이트, 알칼리 금속 아미드, 알킬 금속, 암모니아, 아민, 및 암모니아 화합물(예: 수산화암모늄 및 치환된 수산화암모늄)로부터 선택되며, 이에 제한되지 않는다. 알칼리 금속 산화물의 예로 산화나트륨이 있으며, 이에 제한되지는 않는다. 적합한 알칼리 금속 알콕사이드의 예에는 칼륨 에톡사이드, 나트륨 메톡사이드, 리튬 메톡사이드 및 칼륨 이소프로폭사이드가 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 알칼리 금속 하이드록사이드의 예에는 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화나트륨 및 수산화세슘이 포함되지만 이에 제한되지는 않는다. 적합한 알칼리 금속 아미드의 예는 나트륨 아미드 및 칼륨 아미드를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 적합한 알킬 금속의 예는 부틸리튬을 포함하지만 이에 한정되지는 않는다. 적합한 아민의 예에는 트리에틸아민 및 알릴아민이 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 수산화암모늄의 예는 테트라메틸 수산화암모늄과 같은 4차 수산화암모늄을 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 염기 촉매는 대안적으로 테트라부틸 포스포늄 하이드록사이드와 같은 4차 포스포늄 하이드록사이드일 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 염기 촉매는 대안적으로 탄산칼륨과 같은 강염기와 약산의 염일 수 있다.
하나의 구현예에서, 염기 촉매는 금속 실록산올레이트, 금속 실란올레이트, 실라잔, 비스(알킬아미노)실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택된 사슬 연장제 또는 캡핑제로부터 선택될 수 있다. 적합한 알칼리 금속 실란올레이트의 예는 포타슘 실란올레이트, 리튬 실란올레이트 및 소듐 실란올레이트가 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 금속 실록산올레이트의 예는 포타슘 실록산올레이트, 리튬 실록올레이트 리튬 및 소듐 실록올레이트를 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 실라잔의 예는 적합한 비스-실라잔, 트리실라잔, 테트라실라잔일 수 있지만 이에 한정되지는 않는다. 이러한 시제의 예는 헥사메틸사이클로트리실라잔, 트리메틸트리비닐사이클로트리실라잔, 옥타메틸사이클로테트라실라잔, 고리 크기 6 또는 8의 알킬 또는 알케닐 치환된 사이클로실라잔, 선형 알킬 또는 폴리알킬 치환된 폴리실라잔을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 적합한 실라잔의 보다 구체적인 예는 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 1,3-디에틸-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 헥사메틸디실라잔; 2,2,5,5-테트라메틸-2,5-디실라-1-아자사이클로펜탄, 2,2,6,6-테트라메틸-2,6-디실라-1-아자사이클로헥산 등의 고리형 디실라잔 화합물; 2,2,4,4,6,6-헥사메틸사이클로트리실라잔, 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔과 같은 고리형 트리실라잔 화합물; 2,2,4,4,6,6,8,8-옥타메틸사이클로테트라실라잔과 같은 고리형 테트라실라잔 화합물을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다.
적합한 비스(알킬아미노)디알킬실란 및 비스(알킬아미노)디알케닐실란의 예는, 비스(메틸아미노)디메틸실란, 비스(메틸아미노)디에틸실란, 비스(메틸아미노)디비닐실란, 비스(메틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(메틸아미노)디이소프로필실란, 비스(메틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(메틸아미노)디이소부틸실란, 비스(메틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-n-네오펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디-4-메톡시페닐실란, 비스(메틸아미노)메틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)메틸페닐실란, 비스(메틸아미노) 에틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)에틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(메틸아미노)텍실메틸실란, 비스(에틸아미노)디메틸실란, 비스(에틸아미노)디에틸실란, 비스(에틸아미노)디비닐실란, 비스(에틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(에틸아미노)디이소프로필실란, 비스(에틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(에틸아미노)디이소부틸실란, 비스(에틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(에틸아미노)디-t-부틸실란,비스(에틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(에틸아미노)메틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)메틸페닐실란, 비스(에틸아미노)에틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클헥실실란, 비스(에틸아미노)t-부틸이소부틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로헥실텍실실란, 비스(n-프로필아미노)디메틸실란, 비스(n-프로필아미노)디에틸실란, 비스(n-프로필아미노)디비닐실란 , 비스(n-프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-네오펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로헥실실란, 비스(이소프로필아미노)디메틸실란, 비스 (이소프로필아미노)디에틸실란, 비스(이소프로필아미노)디비닐실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디네오펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로헥실실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합을 포함하되. 그에 한정되지 않는다..
조성물이 이러한 사슬 연장제을 포함하는 경우, 사용되는 양은 이용 가능한 실란올 함량을 기준으로 화학양론의 50% 내지 175%, 바람직하게는 70 내지 120%, 가장 바람직하게는 90% 내지 110% 범위일 수 있다.
접착제를 형성할 때, 촉매는 약 0.3 중량% 내지 10 중량%, 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 1 중량% 내지 약 2 중량%의 양으로 존재한다.
실리콘 감압 접착제를 제조하는 방법은, (i) 고체 무용매 MQ 수지를 폴리디오르가노실록산과 혼합하여 제1 혼합물을 형성하는 단계; (ii) MQ 수지와 폴리디오르가노실록산의 반응을 촉매화하기 위해 촉매를 제1 혼합물에 첨가하여 감압 접착제 조성물을 형성하는 단계; 및 (iii) 상기 감압 접착제 조성물로부터 촉매를 제거하는 단계를 포함하여 구성되며, 여기서 반응은 용매가 없다. 제조 방법은, (iv) 감압 접착제 조성물을 비-방향족 용매에 용해시키고 고형분 함량을 원하는 정도로 조정하는 단계를 추가로 포함하여 구성될 수 있다.
고체 무용매 MQ 수지와 폴리디오르가노실록산의 혼합은, 폴리디오르가노실록산 내 MQ 수지의 충분한 혼합 및 분산을 제공하기에 적합한 온도에서 수행될 수 있다. 구현예에서, MQ 수지와 폴리디오르가노실록산의 혼합물은 약 25℃ 내지 약 200℃, 약 50℃ 내지 약 150℃, 또는 약 75℃ 내지 약 100℃의 온도에서 가열될 수 있다. 하나의 구현예에서, MQ 수지와 폴리디오르가노실록산의 혼합물은 약 120℃ 내지 약 130℃의 온도에서 가열될 수 있다.
MQ 수지와 폴리디오르가노실록산의 혼합물에 촉매를 첨가한 후, 그 혼합물은 축합/가교결합 반응을 완료하기에 충분한 시간 동안 계속 가열될 수 있다. 구현예에서, MQ 수지, 폴리디오르가노실록산, 및 촉매 또는 사슬 연장제의 혼합물은 약 60℃ 내지 약 200℃, 약 75℃ 내지 약 175℃, 또는 약 100℃ 내지 약 150℃의 온도에서 가열될 수 있다. 가열 시간은 다를 수 있다. 구현예에서, 가열은 1~10시간 범위내의 어떠한 시간 동안 수행될 수 있다.
임의의 특정 이론에 얽매이지 않으면서, 이용 가능한 실란올 관능기에 기초하여 저분자량 실란올 말단(terminated) 유체와의 반응을 통해 사슬 연장을 발생시켜 검(gum)을 현장 형성하고, 이어서 MQ 실란올과의 축합을 통해 감압 접착제를 생성할 수 있음을 알 수 있다.
축합 촉매를 갖는 혼합물의 온도는, 적어도 초기에는, 촉매가 분해되는 온도보다 낮을 것이라는 것이 인식될 것이다. 반응은 축합/가교결합이 완료될 수 있도록 충분한 시간 동안 촉매가 분해되는 온도 미만으로 유지되어야 한다. 축합 반응이 종말점에 도달한 후, 감압 접착제 조성물의 온도는 촉매가 분해되는 온도로 될 수 있다. 이는 별도의 추출 단계나 촉매를 제거하기 위한 처리 없이 시스템에서 촉매를 쉽게 제거할 수 있게 한다. 촉매 제거 단계는 또한, 촉매 제거를 촉진하기 위해, 질소 분위기 하에서 또는 질소 퍼지(purge)로 수행될 수 있다.
사슬 연장제를 사용할 때, 반응이 수행되는 온도는, 실란올 기를 반응시키고, 그리고 형성될 수 있는 암모니아 또는 아민 부산물을 제거하기에 충분할 것이지만, 사슬 연장제가 휘발되지 않고 시스템에서 조기에 제거되지 않을 만큼 충분히 낮은 온도라는 것을 이해할 것이다.
본 출원의 목적에 있어서, 반응 완료 또는 종말점은 원하는 멜트 점도(melt viscosity)에 도달하는 것을 의미한다.
제조 방법은 또한 접착제의 형성을 촉진하는데 바람직하거나 적합할 수 있는 적합한 대기 조건 하에서 수행될 수 있다. 시스템 또는 혼합물은 시스템 및 조성물로부터 원치 않는 가스를 제거하기 위해 질소 스파징(sparging)를 거칠 수 있다. 추가적으로, 조성물의 혼합은 또한 원하는 대로 감압 또는 진공 하에서 수행될 수 있다. 구현예에서, 혼합은 약 0.1 torr 내지 약 760 torr; 약 0.5 torr 내지 약 500 torr; 약 1 torr 내지 약 250 torr; 또는 약 10 torr 내지 약 100 torr의 압력 하에서 수행될 수 있으다. 하나의 구현예에서, 혼합은 약 0.1 torr 내지 약 100 torr의 압력에서 수행된다.
생성된 감압 접착제는 핫 멜트 전환 공정(hot melt converting process)을 필요로 하거나 이로부터 이익을 얻는 응용 분야를 포함하여 구성되는 다양한 응용 분야에 적합하다. 용매를 필요로 하는 응용 분야의 경우, 접착제는, 본 명세서에 추가로 설명하는 대로 적합한 용매에 용해될 수 있다.
생성된 감압 접착제의 고형분 함량은 적절한 용매를 사용하여 원하는 대로 조정될 수 있다. 감압 접착제의 고형분 함량은 특정 목적 또는 의도된 용도에 따라 선택될 수 있다. 하나의 구현에서, 감압 접착제의 고형분 함량은 약 30% 내지 약 80%, 약 40% 내지 약 70%, 또는 약 50% 내지 약 60%로 조정될 수 있다. 용매는 바람직하게는 비-방향족 용매이고, 보다 바람직하게는 BTX 유형 용매 이외의 용매이다. 감압 접착제를 용해시키기 위해 사용될 수 있는 적합한 용매의 예는 탄화수소 용매, 실리콘 용매, 에스테르, 케톤 또는 에테르를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
적합한 지방족 탄화수소의 예는 6 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 선형, 분지형 또는 고리형 지방족 탄화수소, 예를 들어, 헵탄, 헥산, 옥탄, 이소옥탄, 데칸, 이소데칸, 이소헥사데칸 또는 도데칸 또는 이소도데칸과 같은 포화 비-고리형 지방족 탄화수소(파라핀) 및 사이클로헥산, 메틸사이클로헥산 또는 데카히드로나프탈렌과 같은 고리형 지방족 탄화수소를 포함한다. 지방족 탄화수소 용매는, 알켄, 예를 들어 헵텐, 사이클로헥사디엔, 사이클로헥센 또는 2,5-디메틸-2,4-헥사디엔일 수 있다. 지방족 탄화수소의 혼합물, 예를 들어 상표명 ISOPAR®로 판매되는 분지형 파라핀의 혼합물도 적합하다.
적합한 휘발성 실리콘 용매의 예는, 선형, 분지형 및 고리형 폴리디오르가노실록산, 예를 들어 25℃에서 0.65 내지 5cP의 점도를 갖는 선형 트리메틸실릴-말단 폴리디메틸실록산과 같은 폴리디메틸실록산, 및 데카메틸사이클로펜타실록산과 옥타메틸사이클로테트라실록산과 같은 고리형 폴리디메틸실록산을 포함하지만, 그에 한정되지 않는다. 휘발성 실리콘 용매는 메틸 이외의 유기 기, 예를 들어 고급 알킬 기 또는 페닐 기를 포함할 수 있다. 하나의 예는 3-옥틸 헵타메틸 트리실록산이다. 하나의 구현예에서, 점도는 멜트상태의 수득된 PSA를 60% 고형분 함량으로 적합한 용매에 용해시키고 브룩필드(DV1) 점도계를 사용하여 25℃에서 점도를 측정함으로써 결정된다.
적합한 에스테르 용매의 예는, 알킬 카르복실레이트 에스테르와 같은 카르복실레이트 에스테르 및 알킬 카보네이트 에스테르와 같은 카보네이트 에스테르를 포함하지만 그에 한정되지는 않는다. 예를 들어, 휘발성 용매는, 에틸 아세테이트 또는 부틸 아세테이트와 같은 C2-C4 카르복실산의 적어도 하나의 C1-C8 알킬 에스테르를 포함하여 구성될 수 있다. 적합한 카보네이트 에스테르 용매의 예는, 디에틸 카보네이트 및 디카프릴릴 카보네이트를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
적합한 케톤 용매의 예는, 메틸 이소부틸 케톤(4-메틸-2-펜타논), 2-펜타논, 3-헥사논 및 메틸 이소아밀 케톤(5-메틸-2-헥사논)을 포함하지만 그에 한정되지는 않는다
적합한 에테르 용매의 예는, 디부틸 에테르, 1-(프로폭시메톡시)프로판과 같은 휘발성 폴리에테르 및 사이클로펜타메틸 에테르와 같은 고리형 에테르를 포함하지만 이에 한정되지는 않는다.
본 제조 방법으로 생산된 감압 접착제는 다양한 용도로 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 제조된 실리콘 감압 접착제는 가요성이든 강성이든 고체 지지체 또는 기재를 지지하기 위해 쉽게 달라붙을 것이다. 이들 감압 접착제 조성물은 롤링, 스프레딩 또는 스프레이와 같은 임의의 적합한 수단에 의해 표면에 도포될 수 있다. 지지체의 표면 및 지지체가 부착되는 기재는 금속, 종이, 목재, 가죽, 직물, 유기 폴리머 물질, 페인트된 표면; 콘크리트, 벽돌, 콘크리트 블록(cinderblocks)과 같은 규산질 물질; 유리 천을 포함하는 유리와 같은 임의의 공지된 고체 물질일 수 있다. 접착제를 표면에 도포한 후 공기 건조 또는 예를 들어 최대 300℃의 온도로 가열하여 접착제를 경화시킬 수 있다.
추가로, 본 발명에 의해 제조된 감압 접착제는 낮은 고리형 실록산 농도를 나타낼 수 있다. 구현예에서, 감압 접착제는, 2000ppm 미만, 1800ppm 미만, 1500ppm 미만, 1250ppm 미만, 1000ppm 미만, 750ppm 미만, 500ppm 미만, 250ppm 미만, 심지어는 100ppm 미만의 옥타메틸사이클로테트라실록산(D4), 데카메틸사이클로펜타실록산(D5) 또는 도데카메틸사이클로헥사실록산(D6) 중 하나 이상을 함유할 수 있다. 하나의 구현예에서, 감압 접착제는 D4, D5 또는 D6 고리형 실록산을 각각 2000ppm 미만, 1800ppm 미만, 1500ppm 미만, 1250ppm 미만, 1000ppm 미만, 750ppm, 500ppm 미만, 250ppm 미만, 심지어 100ppm 미만의 양으로 함유한다.
본 발명이 전술한 상세한 설명에서, 다양한 태양과 구현예를 참조하여 설명되었다. 본 발명은 다음 실시예를 참조하여 더 이해될 수 있다. 실시예는 본 발명의 태양 및 구현예를 더 설명하기 위한 것이며 반드시 그러한 태양 또는 구현예로 제한되는 것이 아니다.
실시예
MQ 실리콘 수지
감압 접착제 제조에 사용된 고체 MQ 실리콘 수지는 실란올 함량이 95473ppm 내지 47746ppm이었다. 사용된 MQ 수지는 MQ1(실란올 함량 95473ppm), MQ2(실란올 함량 47746ppm) 및 MQ3(실란올 함량 56642ppm) 수지로 지칭된다.
실리콘 검
실시예 1-6
실시예 1-6은 실시예에 사용된 실리콘 검과 그 분자량(MW) 및 고리형 함량과 같은 특성을 설명한다. MW는 클로로포름 용매를 사용하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정하고 폴리스티렌 표준을 사용하여 교정하였다. 재료의 용액 점도는 스핀들 #2 내지 #6을 사용하여 Brookfield(DV1) 점도계를 사용하여 25℃에서 측정했다. 고리형 실록산의 농도는 가스 크로마토그래피 방법을 사용하여 정량화된다.
실시예 1-6의 실리콘 검은 아래 표 1에 나열되어 있다:
표 1: 실리콘 고무
| 실시예 | 물질명 | CAS# | 점도 (cPs) | 분자량(g/mol) | 옥타메틸 사이클로테트라실록산 (D4) wt.% |
| 1 | 디메틸실록산 검 | 556-67-2 | 50,000 -250,0000 |
2.34×105 | <10 |
| 2 | 디메틸실록산 검 | 556-67-2 | 300,000 -750,000 |
5.8×105 | <10 |
| 3 | 메틸페닐실록산 검 | 50,000 -250,000 |
3.83×105 | <10 | |
| 4 | 메틸실록산 유체 | 556-67-2 | 2550 -3570 |
3.74×104 | <1 |
| 5 | 메틸실록산 유체 | 556-67-2 | 25,000 -35,000 |
5.83×104 | <1 |
| 6 | 메틸실록산 유체 | 556-67-2 | 500 -800 |
2.14×104 | <1 |
실리콘 PSA의 제조
실시예 7-18
실시예 7
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 3리터 유성형 혼합기에 실시예 1의 실리콘 검(287.23g) 및 실시예 2의 실리콘 검(95.74g)을 첨가한 후 MQ1 수지(517.02g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름(positive nitrogen flow) 하에서 125-130℃로 설정하였니다. 위 혼합물을 125-130℃에서 교반하여 완전히 균질한 용액/분산액을 수득하였다. 혼합 과정은 MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 1-4시간 동안 계속하였다. 7.5g의 테트라메틸암모늄 실록산올레이트(CAS-No. 68440-88-0)를 첨가하고, 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 온도를 2~3시간 동안 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~600g)에 용해시켜 고형분 함량을 60%로 조정했습니다. PSA 점도는 25℃에서 33500cP였으며, GPC는 다중 모달(multimodal) 수지 및 폴리머 피크를 가졌다.
실시예 8
실시예 1의 실리콘 검(287.23g) 및 실시예 2의 실리콘 검(95.74g)을 나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 3리터 유성 혼합기에 첨가하고 이어서 MQ1 수지(517.02g)하였거나 또는 그 반대 순서로 첨가하였다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반하였다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 1-4시간 동안 계속하였다. 7.5g의 테트라메틸암모늄 실록산올레이트(CAS-No. 68440-88-0)를 첨가하고, 반응을 추가로 3시간 동안 계속했다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 2~3시간 동안 유지했습니다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 헵탄 40부(~600g)에 용해시켜 고형분 함량을 60%로 조정했다. PSA 점도는 25°C에서 15900cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 9
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 3의 실리콘 검(80g)을 첨가한 후 MQ1 수지(100g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정되었다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 1-4시간 동안 계속하였다. 1.2g의 테트라메틸암모늄 실록산올레이트(CAS-No. 68440-88-0)를 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속했다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 2~3시간 동안 온도를 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 헵탄 40부(~120g)에 용해시켜 고향분 함량을 60%로 조정했다. PSA 점도는 25°C에서 13120cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 10
실시예 1의 실리콘 검(287.23g) 및 실시예 2의 실리콘 검(95.74g)을 나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 3리터 유성 혼합기에 첨가한 후 MQ1 수지(100g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130 ℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 1-4시간 동안 계속하였다. 메탄올 중 25% 테트라 에틸 암모늄 하이드록사이드(CAS-No:77-98-5) 10.50g을 첨가하고, 반응을 추가로 3시간 동안 계속했다. 마지막으로, 반응기 온도를 150℃로 증가시키고 N2 하에서 이 온도를 2-3시간 동안 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 헵탄 40부(~600g)에 용해시켜 고형분 함량을 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 10800cPs였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 11
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 4의 실리콘 검(127.34g)을 첨가한 후 MQ2 수지(172.65g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 공정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 2~3시간 동안 온도를 유지했다. 쿠킹 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~200g)에 용해시켜 고형분 함량을 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 780cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 12
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 5의 실리콘 검(133.33g)을 첨가한 후 MQ2 수지(166.66g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 공정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 2~3시간 동안 온도를 유지했습니다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~200g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했습니다. PSA 점도는 25℃에서 1100cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 13
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 5의 실리콘 검(133.33g)을 첨가한 후 MQ2 수지(166.66g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했습니다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 공정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로, 반응기 온도를 150℃로 증가시키고 N2 하에서 2-3시간 동안 그 온도를 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 헵탄 40부(~200g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 1060cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 14
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 4의 실리콘 검(120g)을 첨가한 후 MQ2 수지(180g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였니다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 공정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로, 반응기 온도를 150℃로 증가시키고 N2 하에서 2-3시간 동안 그 온도를 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~200g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 380cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 15
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대, 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 5의 실리콘 검(120g)을 첨가한 후 MQ2 수지(180g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로, 반응기 온도를 150℃로 증가시키고 N2 하에서 2-3시간 동안 그 온도를 유지했다. 쿠킹 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~200g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 530cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 16
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 4의 실리콘 검(105.26g)을 첨가한 후 MQ3 수지(194.73g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 125-130℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 1-4시간 동안 계속하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 마지막으로 반응기 온도를 150℃로 높이고 N2 하에서 2~3시간 동안 온도를 유지했다. 이 단계 후에, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~200g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 240cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 17
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 6의 실리콘 검(45.28g)을 첨가한 후 MQ3 수지(74.71g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가했다. 반응기 온도는 양성 질소 흐름 하에서 55℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 125-130℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 공정을 6-8시간 동안 계속하였다. 0.3g의 알릴 아민(CAS-No:107-11-9)을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속했다. 마지막으로 반응기 온도를 55℃로 증가시키고 N2 하에서 1시간 동안 온도를 유지하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 40부 에틸 아세테이트(~80g)에 용해시켜 고형분 함량 60%로 조정했다. PSA 점도는 25℃에서 310cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 18
나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 1리터 유성 혼합기에 실시예 6(22.64g) 및 실시예 5(22.64g)의 검을 첨가한 후 MQ3 수지(74.71g)를 첨가하거나 그 반대 순서로 첨가하였다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 90℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 90℃에서 교반했다. MQ 수지가 검 혼합물에 완전히 용해 또는 분산될 때까지 혼합 과정을 4시간 동안 계속하였다. 알릴 아민(CAS-No:107-11-9) 0.3g을 첨가하고 반응을 1시간 동안 계속하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 그런 다음 생성된 고점도 매스를 50℃에서 헵탄 40부(~80g)에 용해시켜 고형분 함량을 60%로 조정했습니다. PSA 점도는 25℃에서 1170cPs였으며 GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
실시예 19
실시예 5의 검(200.0g)을 첨가한 후 직사각형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 2파인트 유성 ROSS 혼합기에 MQ2 수지(250.0g)를 3회로 분리하여 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 150℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 150℃에서 교반했다. 그런 다음 질소 스파지 튜브를 진공 튜브로 교체하고 혼합 공정을 진공 하에서 2~3시간 동안 계속했습니다. 0.30g의 디메틸비스(이소프로필아미노)실란(CAS-No:6026-42-2)을 첨가하고 반응을 1 내지 2시간 동안 계속하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 대략 1.5g의 고체 생성물을 100℃로 예열된 핫 프레스 위에 놓인 10" x 10" 25μm PET 필름 위에 배치하였다. 생성물이 10분 동안 연화되면 Housewell FL167 플루오로실리콘 이형 라이너로 덮고 스페이서를 사용하여 저압에서 얇은 필름으로 압축했다. 생성된 필름을 점착성 및 박리 측정에 사용했다.
실시예 20
실시예 6의 검(160.0g)을 첨가한 후 직사각형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 2-파인트 유성 ROSS 혼합기에 MQ2 수지(200.0g)를 3회 분리하여 첨가했다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 150℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 150℃에서 교반했다. 그런 다음 질소 스파지 튜브를 진공 튜브로 교체하고 혼합 공정을 진공 하에서 2~3시간 동안 계속했다. 0.35g의 디메틸비스(이소프로필아미노)실란(CAS-No:6026-42-2)을 첨가하고 반응을 1 내지 2시간 동안 계속하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 대략 1.5g의 고체 생성물을 100℃로 예열된 핫 프레스 위에 놓인 10" x 10" 25μm PET 필름 위에 배치하였다. 생성물이 10분 동안 연화되면 Housewell FL167 플루오로실리콘 이형 라이너로 덮고 스페이서를 사용하여 저압에서 얇은 필름으로 압축했다. 생성된 필름을 점착성 및 박리 측정에 사용했다.
실시예 21
실시예 5의 검(160.0g)을 첨가한 후 직사각형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 2파인트 유성 ROSS 혼합기에 MQ2 수지(200.0g)를 3회 분리하여 첨가했습니다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 150℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 150℃에서 교반했다. 그런 다음 질소 스파지 튜브를 진공 튜브로 교체하고 혼합 공정을 진공 하에서 2~3시간 동안 계속했다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 1.0g을 첨가하고 반응을 1 내지 2시간 동안 계속하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 대략 1.5g의 고체 생성물을 100℃로 예열된 핫 프레스 위에 놓인 10" x 10" 25μm PET 필름 위에 배치하였다. 생성물이 10분 동안 연화되면 Housewell FL167 플루오로실리콘 이형 라이너로 덮고 스페이서를 사용하여 저압에서 얇은 필름으로 압축했다. 얻어진 필름을 점착성 및 박리 측정에 사용했다.
실시예 22
실시예 6의 검(160.0g)을 첨가한 후 직사각형 블레이드, 가열 장치, 열전대 및 스파지 튜브(N2 스파징용)가 장착된 2파인트 유성 ROSS 혼합기에 MQ2 수지(200.0g)를 3회 분리하여 첨가했습니다. 반응기 온도는 포지티브 질소 흐름 하에서 150℃로 설정하였다. 완전히 균질한 용액/분산액이 얻어질 때까지 위의 혼합물을 150℃에서 교반했다. 그런 다음 질소 스파지 튜브를 진공 튜브로 교체하고 혼합 공정을 진공 하에서 2~3시간 동안 계속했다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 1 내지 2시간 동안 계속하였다. 축합 단계 후, 반응기를 냉각시켰다. 대략 1.5g의 고체 생성물을 100℃로 예열된 핫 프레스 위에 놓인 10" x 10" 25μm PET 필름 위에 놓았습니다. 생성물이 10분 동안 연화되면 Housewell FL167 플루오로실리콘 이형 라이너로 덮고 스페이서를 사용하여 저압에서 얇은 필름으로 압축했다. 생성된 필름을 점착성 및 박리 측정에 사용했다.
비교예 1~4
비교예 1
헵탄(68.1g) 중의 MQ3 수지(229.78)를 함유한 실시예 1의 용액(76.59g) 및 실시예 2(25.53g)의 용액을 나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대, 스파지 튜브(N2 스파징용) 및 헵탄으로 채워진 Dean Stark 워터 트랩이 장치된 1리터 유성 혼합기에 첨가하였다. 혼합물을 양성 질소 흐름 하에 90℃에서 3시간 동안 균질하게 혼합하였다. 1% 수산화리튬 용액 1.5g을 첨가하고 반응을 3시간 동안 계속하였다. 반응 온도를 110℃로 증가시키고, 최종 흔적량(last trace)의 물이 관찰될 때까지 혼합물을 환류시켰다. 중화 단계는 IPA에 포함된 1% 인산을 사용하여 70℃에서 수행되었다. PSA 점도는 25℃에서 9700cP였으며, GPC는 다중 모달 수지 및 폴리머 피크를 나타냈다.
비교예 2
헵탄(80g)에 용해된 실시예 6(45.28g) 및 MQ3 수지(74.71)의 용액을 나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대, 스파지 튜브(N2 스파징용) 및 헵탄으로 채워진 Dean Stark 워터 트랩이 장치된 1리터 유성 혼합기에 첨가하였다. 혼합물을 포지티브 질소 흐름 하에 90℃에서 3시간 동안 균질하게 혼합하였다. 알릴 아민(CAS-No:107-11-9) 0.3g을 첨가했다. 반응 혼합물의 점도가 빠르게 빌드업(build up) 하지 않아 추가로 8시간 동안 반응을 계속하였다. 6시간 후 겔이 형성되었다. 더 이상의 특성화는 수행되지 않았다.
비교예 3
헵탄(200g)에 용해된 실시예 4(125g) 및 MQ2 수지(175g)의 용액을 나선형 블레이드, 가열 장치, 열전대, 스파지 튜브(N2 스파징용) 및 헵탄으로 채워진 Dean Stark 워터 트랩이 장치된 1리터 유성 혼합기에 첨가했다. 혼합물을 포지티브 질소 흐름 하에 80℃에서 3시간 동안 균질하게 혼합하였다. 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔(CAS-No:5505-72-6) 2.0g을 첨가하고 반응을 추가로 3시간 동안 계속하였다. 점도 빌드업 후 반응기를 냉각시켰다. 이어서, 고형분 함량을 60%로 조정하고 포장하였다. PSA 점도는 25℃에서 230cPs였습니다. 물질은 저장 1주 이내에 겔화되었다. 추가의 PSA 특성화는 수행되지 않았다.
비교예 4
상업용 PSA610, Momentive Performance Material
PSA 샘플의 테스트
10 중량% 톨루엔 용액 중 2중량% 벤조일 퍼옥사이드를 사용하여, 또는 사용하지 않고, 두께 25-34 미크론의 PSA를 제형하여, 택(Tack) 및 접착성을 측정하였다. 접착제 제형을 폴리이미드 기재에 코팅하고 90℃에서 2분 동안 건조시킨 후 강제 공기 오븐에서 180℃에서 2분 동안 경화시켰다. 택 테스트는 그램 단위로 택을 측정하기 위해 FINAT FTM 9에 따라 수행되었습니다. 박리 접착 테스트는 ASTM D3330/D3330M에 따라 180도 박리 각도에서 거울같은(mirrored) 스테인리스 강판에 대한 접착력을 측정하여 수행하였다. 1인치 스트립에 대한 박리 접착 결과를 스테인레스 강판으로부터 12ipm 박리 속도에서의 N/인치 박리력을 기록했다. SAFT 테스트는 표준 FINAT FTM 8에 따라 수행하였다. 결과는 표 2에 나와 있다. 물질의 용액 점도는 스핀들 #2 ~ #6을 사용하여 Brookfield(DV1) 점도계를 사용하여 25℃에서 측정했다
표 2. 접착 성능
| PSA | R/G 비율 |
벤조일퍼옥사이드(2%) 존재 경화 [90℃에서 2분, 180℃에서 2분] |
벤조일퍼옥사이드(2%) 부재 경화 [90℃에서 2분] |
||||||
| SAFT |
스테인레스강판에 대한 박리력 |
택(Tack) | SAFT |
스테인레스 강판에 대한 박리력 |
택 | ||||
| 온도 [°C] |
시간 (분) |
N/인치 | g | 온도 [°C] |
시간 (분) |
N/인치 | g | ||
| 실시예 7 | 1.35 | 320 | 145 | 6.99 | 624.4 | 100 | 33 | 8.32 | 717.1 |
| 실시예 8 | 1.35 | 299 | 134 | 6.62 | 730.3 | 133 | 52 | 6.87 | 548.4 |
| 실시예 9 | 1.25 | 238 | 104 | 10.09 | 1038.5 | 102 | 36 | 10.3 | 919.1 |
| 실시예 10 | 1.35 | 288 | ≥120 | 6.54 | - | 115 | - | 6.79 | - |
| 실시예 11 | 1.35 | 123 | 47 | 2.82 | 790 | 78 | 24 | 4.22 | 616 |
| 실시예 13 | 1.25 | 315 | 145 | 6.32 | 640 | 120 | 45 | 6.68 | 609 |
| 실시예 19 | 1.25 | 294 | 3.64 | 82 | 11.6* | 810* | |||
| 실시예 20 | 1.25 | 40 | 5.8* | 710* | |||||
| 실시예 21 | 1.25 | 10.0* | 740* | ||||||
| 실시예 22 | 1.25 | 6.6* | 780* | ||||||
| 비교예 1 | 1.35 | 308 | ≥120 | 6.19 | - | 96 | 42 | 7.58 | - |
| 비교예 4 | 1.33 | 299 | ≤60 | 697 | 740 | - | - | - | - |
* 25μm PET에 코팅
고리형 평가
PSA에 존재하는 고리형은 가스 크로마토그래피 방법을 사용하여 정량화하였다. 샘플은 아래 설명된 바와 같이 24시간 동안 추출되었다.
실험 방법: 대략 0.5g의 샘플을 20mL 바이알에서 칭량했다. 샘플의 무게가 정확하게 기록되었다. 아세톤을 용매로 하고 톨루엔과 도데칸을 내부 표준물질(internal standards)(0.05mg/mL)로 사용하여 제조한 10mL 작업 용액에서 샘플을 24시간 동안 추출했습니다. D4, D5 및 D6에 대한 교정 플롯은 아세톤 중 0.005~0.1mg/mL 범위의 다양한 농도의 표준을 준비하여 생성하였다. 피크 면적은 도데칸의 피크 면적으로 나누어 정규화하고 농도에 대해 플롯팅하였다. 샘플에 존재하는 고리형은 샘플의 GC 크로마토그램과 교정 곡선의 정규화된 피크 면적을 사용하여 계산되었습니다.
GC 조건
기기: Agilent 7890A GC
검출기: 350℃에서 FID; H2: 30mL/분, 공기: 300mL/분, 보충 유량(makeup flow): 25.4mL/분
샘플 도입: 분할 주입/225℃/50:1 분할 비율
주입량: 2μL(Agilent 7693 Autosampler)
캐리어 가스: 질소(1.4mL/분, 일정 유량 모드)
모세관 컬럼: Agilent HP-5(30m x 0.32mm x 0.25μ
온도 프로그램: 15℃/분으로 50℃(5분)에서 200℃로, 그 다음에는 315℃(20분)로
표 3: 고리형 평가
| PSA | 고리형 실록산 함량 (ppm) | ||
| D4 | D5 | D6 | |
| 실시예 7 | <100 | 116 | 144 |
| 실시예 8 | <100 | <100 | <100 |
| 실시예 9 | <100 | <100 | <100 |
| 실시예 10 | 188 | 167 | 106 |
| 실시예 11 | <100 | <100 | <100 |
| 실시예 12 | <100 | <100 | <100 |
| 실시예 14 | <100 | 180 | <100 |
| 실시예 15 | <100 | 224 | <100 |
| 실시예 16 | <100 | <100 | <100 |
| 실시예 20 | <20 | <20 | 42 |
| 실시예 22 | <20 | <20 | 26 |
| 비교예 1 | >2000 | >2000 | >2000 |
| 비교예 4 | 1964 | 3365 | 1772 |
실란올 함량 평가
실란올 함량은 29Si 핵 자기 공명 기술을 사용하여 결정되었습니다.
실험 방법: 샘플은 3mL CDCl3에 ~2g의 샘플을 첨가하여 제조되었다. 30mg의 Cr(acac)3를 완화제(relaxation agent)로 첨가했다. 2.5 mL의 샘플용액을 10 mm Teflon 튜브로 옮기고 29Si 스펙트럼을 획득하였다. NMR 스펙트럼의 모든 피크를 적분하면 mol%가 제공되며, 이는 해당 종에 대한 반복 단위 중량을 곱하여 중량%로 변환된다. 샘플은 Bruker 400 MHz NMR의 정량적 29Si NMR 분광법으로 분석하였다.
실험 매개변수:
시스템: Bruker 400 MHz
프로브: 10mm 29Si 프로브
펄스 프로그램: ZGIG45
리사이클 지연(Recycle Delay): 5초
디커플링 방법(Decoupling Method): Inverse Gated
디커플링 시퀀스: WALTZ16
스캔 횟수: 9472
표 4. 실란올 평가
| PSA | MQ | MQ 실란올 함량 (ppm) |
촉매 | 촉매 농도 (wt%) |
R/G 비율 |
실란올 함량 (ppm) |
잔류 실란올 (%) |
| 실시예 8 | MQ1 | 95473 | 테트라메틸암모늄 실록산올레이트 |
0.5 | 1.35 | 32417 | 33.95 |
| 실시예 9 | MQ1 | 95473 | 테트라메틸암모늄 실록산올레이트 |
0.4 | 1.25 | 39154 | 41.01 |
| 실시예 10 | MQ1 | 95473 | 테트라에틸암모늄 하이드록사이드 |
0.7 | 1.35 | 46318 | 48.51 |
| 실시예 11 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.4 | 1.35 | 5408 | 11.33 |
| 실시예 12 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.4 | 1.25 | 7941 | 16.63 |
| 실시예 14 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.4 | 1.5 | 21519 | 45.07 |
| 실시예 15 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.4 | 1.5 | 25460 | 53.32 |
| 실시예 16 | MQ3 | 56642 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.4 | 1.85 | 26356 | 46.53 |
| 실시예 19 | MQ2 | 47746 | 디메틸비스(이소프로필아미노) 실란 | 0.07 | 1.25 | 검출 안됨 |
검출 안됨 |
| 실시예 20 | MQ2 | 47746 | 디메틸비스(이소프로필아미노) 실란 | 0.1 | 1.25 | 검출 안됨 |
검출 안됨 |
| 실시예 21 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.28 | 1.25 | 검출 안됨 |
검출 안됨 |
| 실시예 22 | MQ2 | 47746 | 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔 | 0.56 | 1.25 | 검출 안됨 |
검출 안됨 |
| 비교예 1 | MQ3 | 56642 | LiOH | 0.37 | 1.35 | 16878 | 29.8 |
점탄성 특성
본 발명의 새로운 방법에 의해 제조된 실리콘 PSA의 점탄성 특성은 동적 분광계(DHR3 Rheometer, TA 기기)에서 평가되었다. 실리콘 접착제를 150℃에서 1시간 동안 건조한 후 이형 라이너로부터 25mm 직경의 평행한 플레이트로 옮겨, 약 1.0mm두께로 제작하였다. 제작된 실리콘 접착제를 30℃에서 각진동 주파수 스윕(angular oscillation frequency sweep) 0.1 내지 100 rad/sec 사이에서, 그리고 0.01% 이하의 변형률에서 특성화하였다.
저장 탄성률(storage modulus, G'), 손실 탄성률(loss modulus, G'') 및 동점도(dynamic viscosity)와 같은 다음의 점탄성 파라미터를 주파수의 함수로 평가하였다.
1. 저장 탄성률(G', dyne/cm2)
2. 손실 탄성률(G'', dyne/cm2)
3. 동점도(Poise)
표 5: 레올로지
| PSA | PSA 조성물 [R/G] |
G' [Dyne/㎠] |
G" [Dyne/㎠] |
Tan-d | [η*] (P) | G' [Dyne/㎠] |
G" [Dyne/㎠] |
| ω = 0.01 rad/s (T = 30℃] |
ω = 0.01 rad/s (T = 30℃] |
ω = 0.01 rad/s (T = 30℃] |
ω = 0.01 rad/s (T = 30℃] |
ω = 100 rad/s (T = 30℃] |
ω = 100 rad/s (T = 30℃] |
||
| 실시예 7 | 1.35 | 4.9 x 105 | 6.1 x 105 | 1.25 | 1.8 x 107 | 1.9 x 107 | 9.2 x 106 |
| 실시예 8 | 1.35 | 5.1 x 105 | 5.1 x 105 | 1 | 8.3 x 106 | 2 x 107 | 1 x 107 |
| 실시예 10 | 1.35 | 4.5 x 105 | 1.2 x 106 | 2.3 | 1.2 x 108 | 6.3 x 107 | 2.8 x 107 |
| 실시예 11 | 1.35 | 3.6 x 104 | 7.8 x 104 | 2.1 | 6.1 x 106 | 1.6 x 107 | 1.1 x 107 |
| 실시예 14 | 1.50 | 5.1 x 105 | 1 x 106 | 2 | 1.1 x 108 | 4.4 x 107 | 1.8 x 107 |
| 실시예 15 | 1.50 | 5.4 x 105 | 8.9 x 105 | 1.6 | 1.04 x 108 | 3.6 x 107 | 1.4 x 107 |
| 실시예 16 | 1.85 | 3.9 x 106 | 3.9 x 106 | 1 | 5.7 x 108 | 5.9 x 107 | 1.6 x 107 |
| 비교예 1 | 1.35 | 3.7 x 104 | 5.4 x 104 | 1.5 | 1.2 x 106 | 3.2 x 106 | 2 x 106 |
| 비교예 4 | 1.33 | 8.1 x 104 | 1.3 x 105 | 1.6 | 1 x 107 | 1.1 x 107 | 8 x 106 |
이상에서 설명한 내용은 본 발명의 실시예를 포함한다. 물론, 본 발명을 설명하기 위해 구성요소 또는 방법론의 가능한 모든 조합을 설명하는 것은 가능하지 않지만, 이 분야의 통상의 기술자는 본 명세서의 많은 추가 조합 및 순열이 가능하다는 것을 인식할 수 있다. 따라서, 본 발명의 설명은 첨부된 청구범위의 사상 및 범위 내에 속하는 모든 변경, 수정 및 변화를 포괄하도록 의도된다. 또한, "포함한다"라는 용어가 상세한 설명이나 청구범위에 사용되는 경우, 이러한 용어는 "포함하여 구성되는"이라는 용어가 전이어로 사용될 때 "포함하여 구성되는"으로 해석되는 것과 유사한 방식으로 포괄적인 것으로 의도된다.
전술한 설명은 실리콘 감압 접착제를 제조하는 방법 및 이러한 방법에 의해 제조된 감압 접착제의 다양한 비제한적 구현예를 확인한다. 수정은 이 분야의 통상의 기술자와 본 발명을 만들고 사용할 수 있는 사람들에게 일어날 수 있다. 개시된 실시예는 단지 예시를 위한 것이며, 본 발명의 범위 또는 청구범위에 기재된 주제를 제한하려는 의도가 아니다.
Claims (29)
- 적어도 하나의 MQ 실리콘 수지를 적어도 하나의 폴리디오르가노실록산과 반응시키는 단계를 포함하여 구성되고, 여기서 상기 MQ 실리콘 수지는 고체, 무용매 수지이고, 상기 반응은 용매 없이 수행되는, 감압 접착제의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 MQ 실리콘 수지와 상기 폴리디오르가노실록산의 총 중량을 기준으로. 상기 MQ 실리콘 수지가 약 40 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 존재하고, 상기 폴리디오르가노실록산이 약 60 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 존재하는, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 반응이 약 25℃ 내지 약 200℃의 온도에서 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응이 약 50℃ 내지 약 150℃의 온도에서 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응이 촉매, 사슬 연장제, 또는 이들의 조합의 존재 하에 수행되는, 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 촉매가 염산, 인산, 폴리인산, 카르복실산, 카르복실산의 금속염, 알칼리 금속 산화물, 알칼리 금속 알콕사이드, 알칼리 금속 하이드록사이드, 알칼리 금속 실란올레이트, 알칼리 금속 실록산올레이트, 알칼리 금속 아미드, 알킬 금속, 암모니아, 아민, 암모늄 하이드록사이드, 4차 포스포늄 하이드록사이드, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 실라잔, 금속 실란올레이트, 금속 실록산올레이트, 비스(알킬아미노)디알킬 실란, 비스(알킬아미노)디알케닐 실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는 적어도 하나의 사슬 연장제을 포함하여 구성되는, 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 실라잔이 디실라잔, 트리실라잔, 테트라실라잔, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 실라잔이 고리 크기 6 또는 8을 갖는 알킬 또는 알케닐 치환된 사이클로실라잔, 선형 알킬 또는 폴리알킬 치환된 폴리실라잔, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실라잔이 2,2,5,5-테트라메틸-2,5-디실라-1-아자사이클로펜탄, 2,2,6,6-테트라메틸-2,6-디실라-2,6-1-아자사이클로헥산, 헥사메틸디실라잔, 2,2,4,4,6,6-헥사메틸사이클로트리실라잔, 2,4,6-트리메틸-2,4,6-트리비닐사이클로트리실라잔, 2,2,4,4,6,6,8,8-옥타메틸사이클로테트라실라잔, 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 1,3-디에틸-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔, 또는 이들 중 2종 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 실록산올레이트가 포타슘 실록산올레이트, 리튬 실록산올레이트, 소듐 실록산올레이트, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제7항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 비스(알킬아미노)디알킬실란 또는 비스(알킬아미노)디알케닐 실란이, 비스(메틸아미노)디메틸실란, 비스(메틸아미노)디에틸실란, 비스(메틸아미노)디비닐실란, 비스(메틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(메틸아미노)디이소프로필실란, 비스(메틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(메틸아미노)디이소부틸실란, 비스(메틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)디-n-네오펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디-4-메톡시페닐실란, 비스(메틸아미노)메틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)메틸페닐실란, 비스(메틸아미노)에틸-t-부틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(메틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)에틸사이클로펜틸실란, 비스(메틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)메틸사이클로헥실실란, 비스(메틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(메틸아미노)텍실메틸실란, 비스(에틸아미노)디메틸실란, 비스(에틸아미노)디에틸실란, 비스(에틸아미노)디비닐실란, 비스(에틸아미노)디-n-프로필실란, 비스(에틸아미노)디이소프로필실란, 비스(에틸아미노)디-n-부틸실란, 비스(에틸아미노)디이소부틸실란, 비스(에틸아미노)디-sec-부틸실란, 비스(에틸아미노)디-t-부틸실란,비스(에틸아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)디사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)디데카히드로나프틸실란, 비스(에틸아미노)메틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)메틸페닐실란, 비스(에틸아미노)에틸-t-부틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸메틸실란, 비스(에틸아미노)sec-부틸에틸실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클로펜틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로펜틸사이클로헥실실란, 비스(에틸아미노)메틸사이클헥실실란, 비스(에틸아미노)t-부틸이소부틸실란, 비스(에틸아미노)사이클로헥실텍실실란, 비스(n-프로필아미노)디메틸실란, 비스(n-프로필아미노)디에틸실란, 비스(n-프로필아미노)디비닐실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(n-프로필아미노)디-n-네오펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(n-프로필아미노)디사이클로헥실실란, 비스(이소프로필아미노)디메틸실란, 비스 (이소프로필아미노)디에틸실란, 비스(이소프로필아미노)디비닐실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디이소프로필실란, 비스(이소프로필아미노)디-n-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디이소부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-sec-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디-t-부틸실란, 비스(이소프로필아미노)디네오펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로펜틸실란, 비스(이소프로필아미노)디사이클로헥실실란, 또는 이들 중 둘 이상의 조합으로부터 선택되는, 방법.
- 제5항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 사슬 연장제가 사용될 때, 상기 촉매를 분해하기에 충분한 온도, 또는 암모니아 부산물, 아민 부산물 또는 이들의 조합을 제거하기에 충분한 온도에서 가열하는 단계를 추가로 포함하여 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리디오르가노실록산이 아래 식을 가지고
여기서 각각의 R4 가 독립적으로 알킬, 알케닐, 방향족, 아릴알킬 및 플루오로알킬로부터 선택되고, R5 가 -OH이고, 그리고 상기 폴리디오르가노실록산이 약 500cPs 내지 약 200,000,000cPs의 점도를 갖도록, n + m이 50 이상인, 방법. - 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리디오르가노실록산이 약 20,000cPs 내지 약 200,000,000cPs의 점도를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리디오르가노실록산이 약 25,000cPs 내지 약 150,000,000cPs의 점도를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리디오르가노실록산이, 2종 이상의 폴리디오르가노실록산의 혼합물을 포함하여 구성되는, 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 2종 이상의 폴리디오르가노실록산의 혼합물이, 제1 점도가 약 100,000cPs 내지 약 450,000cPs이고, 제2 점도가 약 300,000cPs 내지 약 750,000cPs인 제1 폴리디오르가노실록산을 포함하여 구성되고, 여기서 제2 폴리디오르가노실록산이 상기 제1 폴리디오르가노실록산보다 더 큰 점도를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 MQ 실리콘 수지가 약 0.3 내지 약 0.9 g/㎤ 범위의 밀도를 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 MQ 실리콘 수지가, 0.2:1 내지 1.7:1의 M 단위 대 Q 단위의 비율을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 MQ 수지가 약 2% 내지 약 12%의 유리 Si-OH 관능기를 포함하여 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응을 질소 스파징에 노출시키는 단계를 포함하여 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응이 일정 기간 동안 진공 하에 수행되는, 방법.
- 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 감압 접착제를 비-방향족 용매에 용해시키는 단계를 포함하여 구성되는, 방법.
- 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법으로부터 생성된 감압 접착제가 약 2000ppm 이하의 고리형 실록산 함량을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법으로부터 생성된 감압 접착제가. 약 2000ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 2000ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 2000ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법으로부터 생성된 감압 접착제가, 약 1000ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 1000ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 1000ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법으로부터 생성된 감압 접착제가, 약 500ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 500ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 500ppm 이하의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는, 방법.
- 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법으로부터 생성된 감압 접착제가, 약 250ppm 이하의 옥타메틸사이클로테트라실록산 함량; 약 250ppm 이하의 데카메틸사이클로펜타실록산 함량; 및/또는 약 250ppm의 도데카메틸사이클로헥사실록산 함량을 갖는, 방법.
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