KR20230163353A - 적외선 분광법 분석을 사용하여 모노머 생산, 저장및 취급에서 생성된 원치 않는 폴리머 부산물의 모니터링 및 제어 - Google Patents
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Abstract
모노머 생산, 저장 또는 취급 공정에서 생성된 원하지 않는 폴리머 부산물, 예를 들면 스티렌 생산 공정에서 폴리스티렌을 모니터링하고 제어하는 방법이 설명된다. 방법은 푸리에 변환 적외선 분광계(120)에 의한 모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플(115)을 수신하는 단계, 푸리에 변환 적외선 분광계에 의한 스펙트럼 데이터(122)를 생성하기 위해 샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하는 단계, 및 컴퓨팅 장치(110)에 의해 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율(119)을 결정하는 단계를 포함한다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 12월 29일에 출원된 "적외선 분광법 분석을 사용한 모노머 생산, 저장 및 취급에 있어 폴리머 모니터링 및 제어"라는 제목의 미국 특허 가출원 번호 63/131,529에 대한 우선권을 주장한다. 그 개시 전체가 본원에 포함된다.
모노머, 예컨대 스티렌 생산 공정 동안, 스티렌 및 다른 반응성 모노머의 열중합으로 인해 원하지 않는 폴리머가 생성된다. 폴리머의 양은 온도, 시간, 임의의 촉매/오염물 및 임의의 다른 반응성 모노머(예를 들어, 디비닐벤젠)에 따라 다르다.
원치 않는 폴리머 부-생성물은 공정 스트림의 점도를 증가시키고/시키거나 공정 장비를 오염시킬 수 있으며 많은 공정, 생산 및 제품 품질 문제를 초래할 수 있다. 따라서 사안을 최소화하기 위한 예측적이고 선제적인 완화 조치를 취하기 위해, 생성된 폴리머의 양을 정확하고 신속하며 정량적인 방식으로 모니터링하는 것이 중대하다. 이는 스티렌 및 다른 이러한 반응성 모노머의 생산자에게 도전 과제를 제시한다.
일 구현예에서, 스티렌 생산 및 가공에서 생성된 폴리스티렌의 특징적인 피크는 푸리에 변환 적외선 분광법("FT-IR") 분석을 사용하여 검출된다. 폴리스티렌의 특징적인 피크의 성장은 중합 시간의 함수로 관찰된다. 피크 면적은 폴리스티렌 함량과 선형적 상관관계에 있다. 따라서 폴리스티렌 함량과 중합 시간 사이의 정량적인 관계는 FT-IR을 분석 툴로 사용하여 구축된다. 유의미하게는, 이 중대한 관계는 스티렌 생산 공정에서 시간의 함수로 원하지 않는 폴리머 생성을 모니터링하는 데 사용될 수 있다. 본 발명에서 유래된 모니터링 제품은 스티렌 생산자가 공정에서 생성된 폴리머 부산물을 신속하고 정량적으로 모니터링 및 제어하고 부정적인 영향을 최소화하기 위한 완화 조치를 취하는 데 도움이 될 수 있다.
일 구현예에서, 모노머 생산, 저장 또는 취급 공정에서 생성된 원하지 않는 폴리머 부산물을 모니터링하고 제어하는 방법이 제공된다. 방법은 컴퓨팅 장치에 의해 모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플을 수신하는 단계; 컴퓨팅 장치에 의해 스펙트럼 데이터를 생성하기 위해 샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하는 단계; 컴퓨팅 장치에 의한 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계를 포함한다.
구현예들은 다음 특징들 중 일부 또는 전부를 포함할 수 있다. 모노머는 스티렌, 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드 중 하나를 포함할 수 있다. 폴리머는 폴리스티렌, 폴리 디비닐벤젠, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리(아크릴로니트릴), 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리아크롤레인, 폴리(비닐 아세테이트) 및 폴리(비닐 클로라이드) 중 하나를 포함할 수 있다. 모노머는 스티렌을 포함할 수 있고 폴리머는 폴리스티렌을 포함할 수 있다. 방법은 스펙트럼 데이터에서 적어도 하나의 피크를 식별하는 단계; 및 적어도 하나의 피크 아래 면적을 계산하는 단계를 더 포함할 수 있다. 적어도 하나의 피크는 2923 cm-1의 피크일 수 있다. 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계는 모노머-특이적 검정 곡선과 면적을 비교하는 단계; 및 비교에 기반하여 백분율을 결정하는 단계를 포함할 수 있다. 방법은 결정된 백분율에 기반하여 모노머 생산 공정에서 수행할 하나 이상의 개선 조치를 결정하는 단계를 더 포함할 수 있다. 개선 조치는 모노머 생산 공정에 중합 억제제를 첨가하는 것, 생산 공정에 지연제를 첨가하는 것 및 모노머 생산 공정에 분산제를 첨가하는 것 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 컴퓨팅 장치는 푸리에 변환 적외선 분광계를 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 시스템이 제공된다. 시스템은 적외선 분광계; 적어도 하나의 컴퓨팅 장치; 및 컴퓨터 실행가능 명령을 저장하는 메모리를 포함한다. 컴퓨터 실행가능 명령은 적어도 하나의 컴퓨팅 장치에 의해 실행될 때 적어도 하나의 컴퓨팅 장치로 하여금: 모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플을 수신하고; 스펙트럼 데이터를 생성하기 위해 샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하고; 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하게 한다.
구현예들은 다음 특징들 중 일부 또는 전부를 포함할 수 있다. 모노머는 스티렌, 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드 중 하나를 포함할 수 있다. 폴리머는 폴리스티렌, 폴리 디비닐벤젠, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리(아크릴로니트릴), 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리아크롤레인, 폴리(비닐 아세테이트) 또는 폴리(비닐 클로라이드) 중 하나를 포함할 수 있다. 모노머는 스티렌을 포함할 수 있고 폴리머는 폴리스티렌을 포함한다. 시스템은 적어도 하나의 컴퓨팅 장치에 의해 실행될 때 적어도 하나의 컴퓨팅 장치로 하여금: 스펙트럼 데이터에서 적어도 하나의 피크를 식별하고; 적어도 하나의 피크 아래 면적을 계산하게 하는 컴퓨터 실행가능 명령을 더 포함할 수 있다. 적어도 하나의 피크는 2923 cm-1의 피크를 포함할 수 있다. 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계는 모노머-특이적 검정 곡선과 면적을 비교하는 단계; 및 비교에 기반하여 백분율을 결정하는 단계를 포함할 수 있다.
이 요약은 하기 상세한 설명에서 추가적으로 설명되는 엄선된 개념들을 단순화된 형태로 소개하기 위해 제공된다. 이 요약은 청구된 대상의 주요 특징 또는 본질적인 특징을 식별하기 위한 것이 아니며 청구된 사항의 범위를 제한하기 위해 사용하려는 것 또한 아니다.
전술한 요약은, 예시적인 구현예에 대한 다음 상세한 설명과 마찬가지로, 첨부된 도면과 함께 읽을 때 더 잘 이해된다. 구현예를 예시하기 위한 목적으로, 도면에는 구현예의 예시 구조가 나타나 있다; 그러나 개시된 특정 방법 및 도구에 구현예가 제한되지는 않는다. 도면에서:
도 1은 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플에서 폴리머 백분율을 결정하기 위한 예시적인 환경의 예시이다;
도 2는 모노머 샘플의 FT-IR 스펙트럼 그래프의 예시이다;
도 3은 2923 cm-1에서 FT-IR 피크의 적분을 나타내는 그래프의 예시이다;
도 4는 폴리머 백분율과 2923 cm-1에서 피크 아래 피크 면적 사이의 상관관계를 나타내는 상관관계 곡선의 그래프의 예시이다;
도 5는 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플 내 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법의 예시이다;
도 6 은 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플 내 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법의 예시이다; 그리고
도 7은 예시 구현예 및 양태가 구현될 수 있는 예시적인 컴퓨팅 환경을 나타낸다.
도 1은 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플에서 폴리머 백분율을 결정하기 위한 예시적인 환경의 예시이다;
도 2는 모노머 샘플의 FT-IR 스펙트럼 그래프의 예시이다;
도 3은 2923 cm-1에서 FT-IR 피크의 적분을 나타내는 그래프의 예시이다;
도 4는 폴리머 백분율과 2923 cm-1에서 피크 아래 피크 면적 사이의 상관관계를 나타내는 상관관계 곡선의 그래프의 예시이다;
도 5는 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플 내 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법의 예시이다;
도 6 은 FT-IR 분석을 사용하여 모노머 샘플 내 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법의 예시이다; 그리고
도 7은 예시 구현예 및 양태가 구현될 수 있는 예시적인 컴퓨팅 환경을 나타낸다.
도 1은 모노머에서 폴리머 백분율을 결정하기 위한 환경(100)의 예시이다. 폴리머는 모노머 생산에서 원하지 않는 부산물이다. 예를 들면, 폴리머 폴리스티렌은 모노머 스티렌의 생산 동안 생성될 수 있다. 모노머의 예는 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드를 포함한다. 다른 모노머가 지원될 수 있다.
과량의 폴리머 생산은 공정 스트림의 점도 증가, 장비 오염 및 제품 오염으로 이어질 수 있으므로 바람직하지 않다. 따라서, 모노머 생산 공정 동안 폴리머 생성을 모니터링하고 개선 조치, 예컨대 폴리머 억제제, 지연제, 분산제 및 이들 조합의 사용을 취하고 공정 작동 조건을 변경하는 것이 바람직하다.
모노머, 예컨대 스티렌에서 폴리머의 백분율을 측정하는 한 가지 방법은 메탄올 침전이다. 그러나 이러한 측정은 시간이 많이 걸리므로(예를 들어, 수 시간) 폴리머의 존재로 인한 사안을 완화하는 데 성공적으로 도움이 되지 않을 수 있다.
따라서, 모노머 내 폴리머의 백분율을 보다 신속하게 결정하기 위해, 환경(100)은 푸리에 변환 적외선("FT-IR") 분광계(120)와 통신하는 컴퓨팅 장치(110)를 포함한다. 적합한 컴퓨팅 장치(110)는 도 7에 대해 도시된 컴퓨팅 장치(700)이다.
FT-IR은 샘플 물질의 흡수 또는 방출 적외선 스펙트럼을 얻는 데 사용되는 기술이다. FT-IR 분광계(120)는 넓은 스펙트럼 범위에 걸쳐 샘플 물질로부터 고해상도 스펙트럼 데이터를 수집한다.
분광계(120)는 복수의 샘플(115)을 수신하고 각 샘플(115)로부터 FT-IR 측정을 생성하도록 적응된다. 샘플(115)에 대한 분광계(120)에 의해 생성된 FT-IR 측정은 도 1에 스펙트럼(122)으로 표시된다. 일부 구현예에서, 스펙트럼(122)은 복수의 이산형 파장에서 샘플(115)에 대해 측정된 값(즉, 스펙트럼 데이터)의 그래프이다. 구현예에 따라, 각각의 샘플(115)은 폴리머와 함께 하나 초과의 모노머를 함유할 수 있고, 또한 물을 함유할 수 있다. 각각은 모노머 생성 공정 동안 확보될 수 있다.
일부 구현예에서, 컴퓨팅 장치(110)는 스펙트럼(122)을 수신할 수 있다. 컴퓨팅 장치(110)에 의해 실행되는 분석기(113)는 그런 다음 스펙트럼(122)을 사용하여 폴리머인 샘플(115)의 백분율(즉, 폴리머 백분율(119))을 결정할 수 있다. 일부 구현예에서, 분석기(113)는 본원에서 검정 곡선(117)으로 지칭되는 것을 사용하여 폴리머 백분율(119)을 결정할 수 있다. 검정 곡선(117)은 스펙트럼(122)의 특정 피크 또는 파장을 샘플(115) 내 폴리머의 백분율에 관련시키는 매핑 또는 상관관계일 수 있다. 구현예에 따라, 각 유형의 모노머는 고유한 검정 곡선(117)을 가질 수 있다. 모노머 스티렌에 대한 예시 검정 곡선(117)은 도 4의 그래프(400)에 도시되어 있다.
분석기(113)는 모노머를 확보하고, 모노머의 열중합을 억제한 다음, 플랜트 작동 조건 및 폴리머 형성 가능성에 의해 보장되는 빈도로 모노머로부터 샘플(115)을 확보함으로써 특정 모노머에 대한 검정 곡선(117)을 생성할 수 있다. 구현예에 따라, 더 많거나 더 적은 샘플이 수집되었을 수 있으며, 분석은 현장, 오프라인 또는 온라인에서 수행될 수 있다.
모노머의 각 샘플이 수집되면, FT-IR 분광계(120)에 의해 각 샘플에 대한 스펙트럼(122)이 생성되고, 종래의 방법, 예컨대 메탄올 침전을 사용하여 각 샘플(115)에 대한 폴리머의 백분율이 결정된다. 다른 방법이 사용될 수 있다.
예를 들어, 도 2는 샘플(115)의 스펙트럼(122)의 그래프(200)의 예시이다. 나타낸 예에서, 모노머는 스티렌이다. 나타낸 바와 같이, 스펙트럼(122)은 분광계(120)에 의해 측정된 파장에 상응하는 여러 피크를 포함한다.
그런 다음 각각의 다양한 샘플(115)로부터 얻은 스펙트럼(122)은 피크 아래의 면적이 각 샘플에 대해 측정된 폴리머 백분율과 가장 상관관계가 있는 특정 피크 또는 파장을 결정하기 위해 분석된다. 스티렌의 경우, 결정된 피크는 2923 cm-1이다. 다른 피크 또는 스펙트럼 데이터 처리 방법이 사용될 수 있다. 결정된 피크 또는 피크들은 샘플링되는 특정 모노머에 따라 달라질 수 있다.
각각의 샘플(115)에 대해, 스펙트럼(122)에서 결정된 피크 아래 면적은 적분을 사용하여 측정되고 그 샘플(115)에 대해 측정된 폴리머 백분율과 비교된다. 그런 다음 계산된 면적 및 측정된 폴리머 백분율은 특정 모노머에 대한 검정 곡선(117)을 생성하는 데 사용된다. 검정 곡선(117)은 예를 들면 선형 회귀를 사용하여 결정될 수 있다. 다른 유형의 회귀가 사용될 수 있다.
예를 들면, 도 3은 스티렌 생성 공정으로부터 확보된 샘플(115)로부터 생성된 스펙트럼(122)의 그래프(300)의 또 다른 예시이다. 나타낸 예에서, 2923 cm-1에서의 피크는 피크 아래 면적을 얻기 위해 적분되었다. 피크 아래의 면적은 회색 면적(301)으로 나타내어진다. 샘플에 대한 이 면적은 샘플(115)에 대해 측정된 폴리머 백분율과 함께 검정 곡선(117)에 대한 데이터 포인트로서 사용된다.
마지막으로, 도 4는 각각의 샘플(115)에 대해 측정된 폴리머의 백분율 대 측정된 피크 면적의 그래프(400)의 예시이다. 나타낸 바와 같이, 피크 면적 및 측정된 폴리머 백분율은 선형 관계를 갖는다. 이 그래프(400)는 검정 곡선(117)의 예일 수 있고 분광계(120)에 의해 샘플(115)로부터 확보된 스펙트럼(122)이 주어지면 모노머 샘플(115)에 대한 폴리머 백분율을 결정하기 위해 분석기(113)에 의해 사용될 수 있다.
특정 모노머에 대한 검정 곡선(117)을 생성한 후, 분석기(113)는 샘플(115)에 대한 스펙트럼(122)을 수신할 수 있고 테스트되는 샘플(115)에 사용되는 특정 피크(예를 들어, 2923 cm-1) 아래의 면적을 결정하기 위하여 스펙트럼(122)을 사용할 수 있다. 결정된 면적은 그런 다음 샘플(115)에 대한 폴리머 백분율(119)을 결정하기 위해 검정 곡선(117)과 비교된다.
본원에 설명된 바와 같이 분석기(113) 및 FT-IR 분광계(120) 조합은 종래 기술의 폴리머 측정 기술에 비해 많은 이점을 제공한다. 이러한 이점 중 하나는 모노머 생산 동안 폴리머 부산물의 개선된 방지이다. 예를 들면, 모노머, 예컨대 스티렌을 생산하는 개체는 지속적으로(예를 들어, 매분, 5분 또는 10분마다) 모노머 생산으로부터 샘플(115)을 확보할 수 있다. 스펙트럼(122)은 FT-IR 분광계(120)에 의해 각각의 샘플(115)에 대해 생성되고 분석기(113)에 제공되며 폴리머 백분율(119)은 상기 설명된 바와 같이 연관된 스펙트럼(122)을 사용하여 각각의 샘플(115)에 대해 결정된다. 폴리머 백분율(119)이 역치를 초과하거나 샘플들(115) 사이의 폴리머 백분율(119) 증가율이 역치를 초과하는 즉시, 개체는 부정적인 영향을 최소화하고 총 작동 비용을 최적화하기 위해 중합 억제제, 지연제 및/또는 분산제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있는 화학 첨가제 처리 프로그램을 추가하거나 바꿀 수 있다. 이해될 수 있는 바와 같이, 분석기(113) 및 FT-IR 분광계(120) 조합은 모노머 생산 동안 폴리머 부산물의 방지 또는 저감에 사용하기 위해 모노머 생산자에게 개별적으로 또는 함께 판매될 수 있다.
다른 이점으로서, 분석기(113) 및 FT-IR 분광계(120) 조합은 모노머 생산의 원격 모니터링 및 제어를 가능하게 할 수 있다. 예를 들면, FT-IR 분광계(120)는 고객 위치에 배치될 수 있고 현재의 모노머 생산으로부터 샘플(115)을 수신할 수 있다. 각 샘플(115)에 대해 FT-IR 분광계(120)에 의해 생성된 스펙트럼(122)은 모노머 생산에 대해 조언하기 위해 고객과 계약한 원격 위치로 전송될 수 있다. 각각의 샘플(115)에 대한 스펙트럼(122)은 네트워크, 예컨대 인터넷을 사용하여 원격 위치로 전송될 수 있다.
원격 위치에 위치한 분석기(113)는 스펙트럼(122)을 수신할 수 있고, 각 샘플(115)의 폴리머 백분율(119)을 결정하기 위해 스펙트럼(122) 및 생산되는 모노머와 연관된 검정 곡선(117)을 사용할 수 있다. 그런 다음 분석기는(113) 폴리머 백분율(119)의 현재 변화율과 함께 각각의 샘플(115)에 대해 결정된 폴리머 백분율(119)을 제공할 수 있다. 그런 다음 고객(119)은 수신된 폴리머 백분율(119) 및 현재 변화율에 기반하여 어떤 개선 조치를 취할지 결정할 수 있다. 개선 조치는 모노머 생산 공정에 중합 억제제를 첨가하는 것, 생산 공정에 지연제를 첨가하는 것, 및 모노머 생산 공정에 분산제를 첨가하는 것을 포함할 수 있다.
추가적인 서비스로서, 분석기(113)는 고객 위치에서 화학 첨가제의 적용을 제어할 수 있다. 분석기(113)는 폴리머 백분율(119) 및/또는 폴리머 백분율(119)의 현재 변화율에 기반하여 현재 모노머 생산에 적용되어야 하는 화학 첨가제의 유형, 투여량 및 임의의 조합을 결정할 수 있다. 그런 다음 분석기(113)는 고객의 위치에 설치된 기계를 사용하여 원격으로 하나 이상의 억제제가 모노머 생산에 적용될 수 있게 할 수 있다.
또 다른 이점으로서, 분석기(113) 및 FT-IR 분광계(120) 조합은 화학 첨가제의 개선된 테스팅, 또는 모노머 생산 동안 폴리머의 형성을 늦추거나 정지시키기 위한 다른 수단을 허용할 수 있다. 예를 들면, 분석기(113) 및 FT-IR 분광계(120)는 일정량의 화학 첨가제가 모노머에 적용되기 전과 후의 다양한 시간에 모노머 생산에서 폴리머 백분율(119)을 결정할 수 있다. 이는 화학 첨가제를 보다 면밀히 테스트하고 검증할 수 있게 한다.
도 5는 푸리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 샘플(115)에 대한 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법(500)의 예시이다. 방법(500)은 컴퓨팅 장치(110) 및 하나 이상의 분광계(120)에 의해 수행될 수 있다.
510에서 샘플이 수신된다. 샘플(115)은 모노머 생성 공정에서 확보된 모노머 샘플일 수 있고 FT-IR 분광계(120)에 의해 수신될 수 있다. 모노머는 스티렌 또는 또 다른 모노머, 예컨대 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 또는 비닐 클로라이드일 수 있다. 그 외의 다른 모노머가 지원될 수 있다. 구현예에 따라, 샘플(115)은 현재 모노머 생산 공정의 것일 수 있고, 하나 초과의 폴리머와 함께 하나 초과의 모노머를 함유할 수 있고, 또한 물을 함유할 수 있다.
520에서, 수신된 샘플에 대해 FT-IR 분석이 수행된다. 분석은 FT-IR 분광계(120)에 의해 수행될 수 있다. 분석의 일부로서, FT-IR 분광계(120)는 샘플(115)로부터 스펙트럼(122)을 생성할 수 있다. 스펙트럼(122)은 분광계(120)에 의해 일련의 파장에 대해 측정된 값을 포함할 수 있다.
530에서, 샘플 내 폴리머의 백분율은 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 결정된다. 일부 구현예에서, 폴리머 백분율(119)은 분석기(113)에 의해 하기로 결정될 수 있다: 분석에 기반하여 적어도 하나의 피크를 식별하는 단계; 선택된 피크에 대한 적분을 사용하여 선택된 피크 아래의 면적을 결정하는 단계; 및 결정된 면적을 검정 곡선(117)과 비교하는 단계. 모노머, 예컨대 스티렌에 대해 식별된 피크는 파장, 예컨대 2923 cm-1일 수 있다. 다른 모노머에 대해 분석기(113)는 상이한 파장을 고려할 수 있다.
검정 곡선(117)은 샘플링되는 모노머에 특이적일 수 있고 선택된 피크 아래 면적을 폴리머 백분율(119)에 관련시키는 매핑 또는 함수일 수 있다. 결정된 폴리머 백분율(119)은 다양한 목적, 예컨대 수행할 개선 조치 선택을 위해 사용될 수 있다. 개선 조치는 폴리머 억제제를 모노머 생산 공정에 적용하는 것을 포함할 수 있다.
도 6은 푸리에 변환 적외선 분광계를 사용하여 샘플(115)에 대한 폴리머 백분율을 결정하기 위한 방법(600)의 예시이다. 방법(600)은 컴퓨팅 장치(110) 및 하나 이상의 분광계(120)에 의해 수행될 수 있다.
610에서, 샘플이 수신된다. 샘플(115)은 모노머 생성 공정으로부터 확보된 모노머 샘플일 수 있고 FT-IR 분광계(120)에 의해 수신될 수 있다. 샘플(115)은 폴리머와 함께 하나 초과의 모노머를 함유할 수 있고, 또한 물을 함유할 수 있다.
620에서, 스펙트럼 데이터가 생성된다. 스펙트럼 데이터는 FT-IR 분광계(120)에 의해 생성된 스펙트럼(122)의 일부일 수 있다. 구현예에 따라, 스펙트럼 데이터는 그래프일 수 있다.
630에서, 적어도 하나의 피크가 식별된다. 적어도 하나의 피크는 분석기(113)에 의해 식별될 수 있다. 식별되는 특정 피크는 생성되고 있는 특정 모노머에 따라 달라질 수 있다. 각 모노머는 상이한 피크와 연관될 수 있다. 예를 들면, 모노머 스티렌의 경우 피크는 2923 cm-1에 있을 수 있다.
640에서, 적어도 하나의 피크 아래 면적이 계산된다. 적어도 하나의 피크 아래의 면적은 예를 들면 적분을 사용하여 분석기(113)에 의해 계산될 수 있다.
650에서, 면적은 모노머-특이적 검정 곡선과 비교된다. 면적은 분석기(113)에 의해 모노머-특이적 검정 곡선(117)과 비교될 수 있다. 검정 곡선(117)은 조사되는 폴리머, 예컨대 스티렌에 대해 특이적일 수 있다. 곡선(117)은 스펙트럼 데이터와 함께 모노머 생산 공정의 상이한 과정 동안 특정 폴리머의 농도를 측정함으로써 이전에 결정되었을 수 있다.
660에서, 비교에 기반하여 샘플 내의 적어도 하나의 폴리머의 백분율이 결정된다. 백분율은 분석기(113)에 의해 결정될 수 있다.
도 7은 예시 구현예 및 양태가 구현될 수 있는 예시적인 컴퓨팅 환경을 나타낸다. 컴퓨팅 장치 환경은 적합한 컴퓨팅 환경의 한 예일뿐이며 사용 또는 기능의 범위에 대한 제한을 제안하기 위한 것이 아니다.
수많은 다른 범용 목적 또는 특수 목적 컴퓨팅 장치 환경 또는 구성이 사용될 수 있다. 사용하기에 적합할 수 있는 잘 알려진 컴퓨팅 장치, 환경 및/또는 구성의 예에는 개인용 컴퓨터, 서버 컴퓨터, 소형 또는 랩탑 장치, 다중프로세서 시스템, 마이크로프로세서 기반 시스템, 네트워크 개인용 컴퓨터(PC), 미니컴퓨터, 메인프레임 컴퓨터, 임베디드 시스템, 상기 시스템 또는 장치 중 임의의 것을 포함하는 분산 컴퓨팅 환경 등을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
컴퓨터에 의해 실행되는 컴퓨터 실행가능 명령, 예컨대 프로그램 모듈이 사용될 수 있다. 일반적으로, 프로그램 모듈에는 특정 작업을 수행하거나 특정 추상 데이터 유형을 구현하는 루틴, 프로그램, 개체, 구성요소, 데이터 구조 등이 포함된다. 통신 네트워크 또는 다른 데이터 전송 매체를 통해 연결된 원격 처리 장치에 의해 작업이 수행되는 분산 컴퓨팅 환경이 사용될 수 있다. 분산 컴퓨팅 환경에서, 프로그램 모듈 및 다른 데이터는 메모리 저장 장치를 포함하는 로컬 및 원격 컴퓨터 저장 매체 모두에 위치할 수 있다.
도 7을 참조하면, 본원에 설명된 양태를 구현하기 위한 예시적인 시스템은 컴퓨팅 장치, 예컨대 컴퓨팅 장치(700)를 포함한다. 가장 기본적인 구성에서, 컴퓨팅 장치(700)는 전형적으로 적어도 하나의 처리 유닛(702) 및 메모리(704)를 포함한다. 컴퓨팅 장치의 정확한 구성 및 유형에 따라, 메모리(704)는 휘발성(예컨대 랜덤 접속 메모리 (RAM)), 비휘발성(예컨대 판독 전용 메모리 (ROM), 플래시 메모리 등) 또는 이 둘의 일부 조합일 수 있다. 이 가장 기본적인 구성은 점선(706)으로 도 7에 도시되어 있다.
컴퓨팅 장치(700)는 추가적인 특징/기능성을 가질 수 있다. 예를 들면, 컴퓨팅 장치(700)는 자기 또는 광학 디스크 또는 테이프를 포함하지만 이에 제한되지 않는 추가적인 저장소(이동식 및/또는 비이동식)를 포함할 수 있다. 이러한 추가적인 저장소는 이동식 저장소(708) 및 비이동식 저장소(710)에 의해 도 7에 도시되어 있다.
컴퓨팅 장치(700)는 전형적으로 다양한 컴퓨터 판독 가능 매체를 포함한다. 컴퓨터 판독 가능 매체는 장치(700)에 의해 접속될 수 있는 임의의 이용 가능한 매체일 수 있으며 휘발성 및 비휘발성 매체, 이동식 및 비이동식 매체를 모두 포함한다.
컴퓨터 저장 매체에는 정보, 예컨대 컴퓨터 판독 가능 명령, 데이터 구조, 프로그램 모듈 또는 다른 데이터의 저장을 위한 임의의 방법 또는 기술로 구현된 휘발성 및 비휘발성, 이동식 및 비이동식 매체가 포함된다. 메모리(704), 이동식 저장소(708) 및 비이동식 저장소(710)는 모두 컴퓨터 저장 매체의 예이다. 컴퓨터 저장 매체에는 RAM, ROM, 전기적으로 지울 수 있는 프로그램 판독 전용 메모리 (EEPROM), 플래시 메모리 또는 다른 메모리 기술, CD-ROM, 디지털 다목적 디스크(DVD) 또는 다른 광학 저장소, 자기 카세트, 자기 테이프, 자기 디스크 저장소 또는 다른 자기 저장 장치, 또는 원하는 정보를 저장하는 데 사용될 수 있고 컴퓨팅 장치(400)에 의해 접속될 수 있는 임의의 다른 매체가 포함되나 이에 제한되지 않는다. 임의의 그러한 컴퓨터 저장 매체는 컴퓨팅 장치(700)의 일부일 수 있다.
컴퓨팅 장치(700)는 장치가 다른 장치와 통신할 수 있게 하는 통신 연결(들)(712)을 함유할 수 있다. 컴퓨팅 장치(700)는 또한 입력 장치(들)(714), 예컨대 키보드, 마우스, 펜, 음성 입력 장치, 터치 입력 장치 등을 가질 수 있다. 출력 장치(들)(716), 예컨대 디스플레이, 스피커, 프린터 등 또한 포함될 수 있다. 이러한 모든 장치들은 당업계에 잘 알려져 있으며 여기에서 길게 논의할 필요가 없다.
본원에 설명된 다양한 기술은 하드웨어 구성요소 또는 소프트웨어 구성요소와 관련하여 또는 적절한 경우 이들의 조합으로 구현될 수 있음을 이해해야 한다. 사용될 수 있는 예시적인 유형의 하드웨어 구성요소에는 필드-프로그래밍가능 게이트 어레이(FPGA), 애플리케이션-특이적 집적 회로(ASIC), 애플리케이션-특이적 표준 제품(ASSP), 시스템-온-어-칩 시스템(SOC), 복잡한 프로그래밍가능 로직 장치(CPLD) 등이 포함된다. 현재 개시된 대상의 방법 및 장치, 또는 이의 특정 양태 또는 부분은 물리적 매체, 예컨대 플로피 디스켓, CD-ROM, 하드 드라이브 또는 프로그램 코드가 기계, 예컨대 컴퓨터에 의해 로드되고 실행될 때 기계가 현재 개시된 대상을 실행하기 위한 장치가 되는 임의의 다른 기계-판독 가능 저장 매체에서 구현된 프로그램 코드(즉, 명령)의 형태를 취할 수 있다.
예시적인 구현이 하나 이상의 독립형 컴퓨터 시스템의 맥락에서 현재 개시된 대상의 양태를 활용하는 것을 지칭할 수 있지만, 대상은 이에 제한되지 않고 오히려 임의의 컴퓨팅 환경, 예컨대 네트워크 또는 분산 컴퓨팅 환경과 관련하여 구현될 수 있다. 또한, 현재 개시된 대상의 양태는 복수의 처리 칩 또는 장치에서 또는 걸쳐 구현될 수 있고, 저장은 복수의 장치에 걸쳐 유사하게 이루어질 수 있다. 이러한 장치에는 예를 들면 개인용 컴퓨터, 네트워크 서버 및 소형 장치가 포함될 수 있다.
대상이 구조적 특징 및/또는 방법론적 행위에 특이적인 언어로 설명되었지만, 첨부된 청구범위에서 정의된 대상이 반드시 상기에서 설명된 특이적 특징 또는 행위로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 오히려, 상기 설명된 특이적 특징 및 행위는 청구범위를 구현하는 예시 형태로서 개시된다.
Claims (20)
- 모노머 생산, 저장 또는 취급 공정에서 생성된 원하지 않는 폴리머 부산물을 모니터링하고 제어하는 방법으로서,
컴퓨팅 장치에 의해 모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플을 수신하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 스펙트럼 데이터를 생성하기 위해 샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 모노머는 스티렌, 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드 중 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 폴리머는 폴리스티렌, 폴리 디비닐벤젠, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리(아크릴로니트릴), 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리아크롤레인, 폴리(비닐 아세테이트) 및 폴리(비닐 클로라이드) 중 하나를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 모노머는 스티렌을 포함하고 폴리머는 폴리스티렌을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 스펙트럼 데이터에서 적어도 하나의 피크를 식별하는 단계; 및 적어도 하나의 피크 아래 면적을 계산하는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 적어도 하나의 피크는 2923 cm-1의 피크를 포함하는, 방법.
- 제5항에 있어서, 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계는,
모노머-특이적 검정 곡선과 면적을 비교하는 단계; 및
상기 비교에 기반하여 백분율을 결정하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 결정된 백분율에 기반하여 모노머 생산 공정에서 수행할 하나 이상의 개선 조치를 결정하는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제8항에 있어서, 개선 조치는 모노머 생산 공정에 중합 억제제를 첨가하는 것, 생산 공정에 지연제를 첨가하는 것 및 모노머 생산 공정에 분산제를 첨가하는 것 중 하나 이상을 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 컴퓨팅 장치는 푸리에 변환 적외선 분광계를 포함하는, 방법.
- 시스템으로서,
적외선 분광계;
적어도 하나의 컴퓨팅 장치; 및
컴퓨터 실행가능 명령을 저장하는 메모리로서, 적어도 하나의 컴퓨팅 장치에 의해 실행될 때 적어도 하나의 컴퓨팅 장치로 하여금:
모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플을 수신하고;
샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하여 스펙트럼 데이터를 생성하고;
스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하게 하는 것인, 시스템. - 제11항에 있어서, 모노머는 스티렌, 디비닐벤젠, 이소프렌, 부타디엔, 아크릴로니트릴, 아크릴산, 메타크릴산, 아크롤레인, 비닐 아세테이트 및 비닐 클로라이드 중 하나를 포함하는, 시스템.
- 제12항에 있어서, 폴리머는 폴리스티렌, 폴리 디비닐벤젠, 폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 폴리(아크릴로니트릴), 폴리(아크릴산), 폴리(메타크릴산), 폴리아크롤레인, 폴리(비닐 아세테이트) 또는 폴리(비닐 클로라이드) 중 하나를 포함하는, 시스템.
- 제12항에 있어서, 모노머는 스티렌을 포함하고 폴리머는 폴리스티렌을 포함하는, 시스템.
- 제12항에 있어서, 적어도 하나의 컴퓨팅 장치에 의해 실행될 때 적어도 하나의 컴퓨팅 장치로 하여금: 스펙트럼 데이터에서 적어도 하나의 피크를 식별하고; 적어도 하나의 피크 아래 면적을 계산하게 하는 컴퓨터 실행가능 명령을 더 포함하는, 시스템.
- 제15항에 있어서, 적어도 하나의 피크는 2923 cm-1의 피크를 포함하는, 시스템.
- 제15항에 있어서, 스펙트럼 데이터의 수학적 상관 처리에 의해 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계는,
모노머-특이적 검정 곡선과 면적을 비교하는 단계; 및
비교에 기반하여 백분율을 결정하는 단계를 포함하는, 시스템. - 제17항에 있어서, 결정된 백분율에 기반하여 모노머 생산 공정에서 수행할 하나 이상의 개선 조치를 결정하는 단계를 더 포함하는, 시스템.
- 제17항에 있어서, 개선 조치는 모노머 생산 공정에 중합 억제제를 첨가하는 것, 생산 공정에 지연제를 첨가하는 것 및 모노머 생산 공정에 분산제를 첨가하는 것 중 하나 이상을 포함하는, 시스템.
- 방법으로서,
컴퓨팅 장치에 의해 모노머 생산 공정 동안 확보된 샘플을 수신하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 스펙트럼 데이터를 생성하기 위해 샘플에 대한 적외선 분광법 분석을 수행하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 스펙트럼 데이터에서 적어도 하나의 피크를 식별하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 적어도 하나의 피크 아래 면적을 계산하는 단계;
컴퓨팅 장치에 의해 모노머-특이적 검정 곡선과 면적을 비교하는 단계; 및
컴퓨팅 장치에 의해 비교에 기반하여 샘플 내 적어도 하나의 폴리머의 백분율을 결정하는 단계를 포함하는, 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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