CN110398488B - 应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原子发射光谱测量技术领域，具体地说，涉及一种应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法。其利用激光诱导击穿光谱系统采集一组定标样品的等离子体发射光谱并进行处理，进而获取一组Cs与pki×SA(Cs)的映射值，基于(pki×SA(Cs))max＝pki，推算出对应元素的浓度与自吸收系数的间的函数SA(Cs)；之后对对应元素的浓度未知的待测样品进行分析，假设对应元素的初始推测浓度Cs′，并代入函数SA(Cs)中，求解SA(Cs′)，利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，获取计算浓度Cs″；直至Cs′≈Cs″，即为对应元素的含量。本发明能够较佳地提高不同元素浓度下自吸收系数SA的准确性，从而改进了定量分析的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及原子发射光谱测量技术领域，具体地说，涉及一种应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)是通过会聚脉冲激光到样品表面形成等离子体，进而对等离子体发射光谱进行分析以确定样品的元素组成及含量的分析技术。由于LIBS技术具有简便、快速，无须烦琐的样品预处理，能实现多元素同时测定和远程分析等优点，被视为化学分析的“未来超级星”。LIBS非常适用于工业现场生产过程中对各种物态样本的原位、在线检测。
传统的线性定量分析方法有单变量和多变量线性回归模型，然而这些方法没有考虑自吸收效应对定量分析带来的非线性影响，无法达到理想的定量分析精度。基于此，众多化学计量学分析算法被引入到LIBS分析领域，如偏最小二乘法、主成分分析、人工神经网络等。虽然这些方法可以获得较好的定量分析准确度，但是往往缺少与LIBS物理参量的对应关系，导致分析结果难以解释。
为了校正自吸收的影响，研究人员开发了一些修正方法。例如单点校准方法，该方法采用一个标准样品校正实验光谱，其标准样品的组成和浓度是已知的。它可以有效地评估自吸收程度，合理地校正谱线强度。但是该方法只适用于待测样品与校准样品中的元素含量非常接近的情况。无标分析逆算法通过一个已知元素含量的标准样品，推断该类样品的等离子体温度，并将其作为输入参数应用于未知样品组的定量分析中。增长曲线算法需要一些参数(高斯展宽、洛伦兹展宽、光学厚度等)，但这些物理参数往往不易获得，而且整个计算过程也非常复杂。内部参考校正自吸收算法需要预先选择不受仔细受自吸收影响的一条特征谱线。因此开发一种具有简单、快速、可解释的校正自吸收的非线性定量分析方法。
发明内容
本发明提供了一种应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其能够克服现有技术的某种或某些缺陷。
根据本发明的1、应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其包括以下步骤：
步骤S1、在同等条件下，利用激光诱导击穿光谱系统采集一组定标样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki；
该步骤中，所述一组定标样品中的元素成分及对应元素的浓度Cs均已知，且不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs均不同；
步骤S2、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，根据不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs、总粒子数密度Nfull以及对应的Iki，获取一组Cs与pki×SA(Cs)的映射值，基于(pki×SA(Cs))max＝pki，推算出对应元素的浓度与自吸收系数间的函数SA(Cs)；
其中，pki为仅与实验条件有关的常数；
步骤S3、对对应元素的浓度未知的待测样品进行分析，此时，保证在与步骤S1中所述的同等条件下利用激光诱导击穿光谱系统采集待测样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的积分强度Iki′；
步骤S4、假设对应元素的初始推测浓度Cs′，并代入由步骤S2获取的函数SA(Cs)中，求解SA(Cs′)，SA(Cs′)即为对应元素浓度为Cs′时的该条特征谱线的自吸收系数SA；
步骤S5、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，获取计算浓度Cs″；
步骤S6、一次或多次执行步骤S4和步骤S5，直至Cs′≈Cs″，即为对应元素的含量。
通过本发明的方法，能够较佳地避免了传统定量分析方法中仅使用单一自吸收系数SA的所带来的误差，并通过将自吸收系数SA写成随浓度变化非线性函数，能够较佳地提高不同元素浓度下自吸收系数SA的准确性，从而改进了定量分析的准确度。
作为优选，步骤S1中，对照光谱数据库判定谱线归属，并基于洛伦兹线型拟合或三次样插条提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki。从而便于获取。
作为优选，步骤S2中，通过插值或非线性拟合的方式获取函数SA(Cs)。
作为优选，步骤S2中，公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，基于假设激光诱导基体相似的一类样品产生的等离子体具有相同的或近似的温度和电子数密度、并采用全谱积分强度代替Nfull后，由公式
推导出；该公式中，Aki为跃迁几率，gk为能级简并度，Ek为上能级能量，kB为玻尔兹曼常数，SA为该条特征谱线的自吸收系数，F是仅与实验硬件系统有关的相对效率修正因子，T是等离子体温度，U(T)为配分函数，N为原子数密度NI或离子数密度NII；
其中，
Nfull为总粒子数密度，Cs是元素s的浓度，RI/II＝NI/NII是原子数与离子数密度的比值。
作为优选，跃迁几率Aki、能级简并度gk和上能级能量Ek均通过查询光谱数据库获取。从而便于获取。
作为优选，原子数与离子数密度的比值RI/II＝NI/NII通过Saha方程计算获取。从而便于获取。
附图说明
图1为实施例1中的非线性定量分析方法的流程示意图；
图2为实施例1中的自吸收系数随元素浓度的变化趋势示意图；
图3为实施例1中采用激光诱导击穿光谱对不锈钢进行分析所获取的谱线图；
图4为实施例1中对含有不同浓度Cr的不锈钢进行分析所获取的浓度Cs与实验积分强度Iki间的关系示意图；
图5为实施例1中通过步骤S2拟合获取的自吸收系数SA与Cr元素的浓度间的函数SA(Cs)；
图6为实施例1中寻找Cs′≈Cs″的点值的示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。应当理解的是，实施例仅仅是对本发明进行解释而并非限定。
实施例1
如图1所示，本实施例中提供了一种应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其包括以下步骤：
步骤S1、在同等条件下，利用激光诱导击穿光谱系统采集一组定标样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki；
其中，对照光谱数据库判定谱线归属，并基于洛伦兹线型拟合或三次样插条即可提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki。
该步骤中，所述一组定标样品中的元素成分及对应元素的浓度Cs均已知，且不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs均不同；
步骤S2、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，根据不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs、总粒子数密度Nfull以及对应的Iki，获取一组Cs与pki×SA(Cs)的映射值，基于(pki×SA(Cs))max＝pki，推算出对应元素的浓度与自吸收系数间的函数SA(Cs)；其中，pki为仅与实验条件有关的常数；
本实施例中，因0＜SA(Cs)＜1，故假设SA(Cs)的最大值为1，则可得到(pki×SA(Cs))max＝pki，故自吸收系数SA与对应元素的浓度Cs间的变化关系类似于图2，通过插值或非线性拟合的方式即可较佳地获取函数SA(Cs)。
步骤S1中，通过实验所获取的特定谱线的实验积分强度Iki能够写成如下形式：
其中，Aki为跃迁几率，gk是能级简并度，Ek是上能级能量，跃迁几率Aki、能级简并度gk和上能级能量Ek均通过查询光谱数据库获取。kB是玻尔兹曼常数，此为物理学中的一个基本常数。SA是该条特征谱线的自吸收系数，F是仅与实验硬件系统有关的相对效率修正因子，T是等离子体温度，U(T)为配分函数，N可以是原子数密度NI或离子数密度NII；
其中，
Nfull为总粒子数密度，Cs是元素s的浓度，RI/II＝NI/NII是原子数与离子数密度的比值，原子数与离子数密度的比值RI/II＝NI/NII通过Saha方程计算获取。
之后，通过假设激光诱导基体相似的一类样品产生的等离子体具有相同的或近似的温度和电子数密度，并用全谱积分强度代替Nfull，该假设已被广泛应用于激光诱导击穿光谱分析，并被部分研究人员通过实验证明。
基于上述假设，实验谱线积分强度即可表达为Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull。
步骤S3、对对应元素的浓度未知的待测样品进行分析，此时，保证在与步骤S1中所述的同等条件下利用激光诱导击穿光谱系统采集待测样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的积分强度Iki′；
步骤S4、假设对应元素的初始推测浓度Cs′，并代入由步骤S2获取的函数SA(Cs)中，求解SA(Cs′)，SA(Cs′)即为对应元素浓度为Cs′时的该条特征谱线的自吸收系数SA；
其中，初始推测浓度Cs′在一定范围内变化，一般为校准样品元素浓度覆盖范围。
步骤S5、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，获取计算浓度Cs″；
步骤S6、一次或多次执行步骤S4和步骤S5，直至Cs′≈Cs″，即为对应元素的含量。
通过本实施例中的方法，能够较佳地避免了传统定量分析方法中仅使用单一自吸收系数SA的所带来的误差，并通过将自吸收系数SA写成随浓度变化非线性函数，能够较佳地提高不同元素浓度下自吸收系数SA的准确性，从而改进了定量分析的准确度。
图3-6中，为采用本实施例中的方法对不锈钢中的Cr(铬)的浓度进行分析的示意图。其中，图3为采用激光诱导击穿光谱对不锈钢进行分析所获取的谱线图，图4为对含有不同浓度Cr的不锈钢进行分析所获取的浓度Cs与实验积分强度Iki间的关系示意图，图5为，按照本实施例的方法所获取的自吸收系数SA与Cr元素的浓度Cs间函数SA(Cs)，图6为按照本实施例所提供的方法寻找Cs′≈Cs″的点值的示意图。
结合图3和4所示，因自吸收效应的影响，步骤S1中，利用激光诱导击穿光谱系统采集一组定标样品的等离子体发射光谱时，可以看出，Iki/Nfull与Cs不成线性关系。
如图5所示，为通过步骤S2拟合获取的函数SA(Cs)。
如图6所示，通过一次或多次执行步骤S4和步骤S5，直至Cs′≈Cs″，即可较佳地获取对应元素的计算含量。其中能够将Cs′或Cs″作为对应元素的计算含量。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其包括以下步骤：
步骤S1、在同等条件下，利用激光诱导击穿光谱系统采集一组定标样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki；
该步骤中，所述一组定标样品中的元素成分及对应元素的浓度Cs均已知，且不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs均不同；
步骤S2、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，根据不同定标样品中所述对应元素的浓度Cs、总粒子数密度Nfull以及对应的Iki，获取一组Cs与pki×SA(Cs)的映射值，基于(pki×SA(Cs))max＝pki，推算出对应元素的浓度与自吸收系数间的函数SA(Cs)；
其中，pki为仅与实验条件有关的常数；
步骤S3、对对应元素的浓度未知的待测样品进行分析，此时，保证在与步骤S1中所述的同等条件下利用激光诱导击穿光谱系统采集待测样品的等离子体发射光谱并进行处理，提取对应元素特征谱线的积分强度Iki′；
步骤S4、假设对应元素的初始推测浓度Cs′，并代入由步骤S2获取的函数SA(Cs)中，求解SA(Cs′)，SA(Cs′)即为对应元素浓度为Cs′时的该条特征谱线的自吸收系数SA；
步骤S5、利用公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，获取计算浓度Cs″；
步骤S6、一次或多次执行步骤S4和步骤S5，直至Cs′≈Cs″，即为对应元素的含量。
2.根据权利要求1所述的应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其特征在于：步骤S1中，对照光谱数据库判定谱线归属，并基于洛伦兹线型拟合或三次样插条提取对应元素特征谱线的实验积分强度Iki。
3.根据权利要求1所述的应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其特征在于：步骤S2中，通过插值或非线性拟合的方式获取函数SA(Cs)。
4.根据权利要求1所述的应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其特征在于：步骤S2中，公式Iki＝pki×SA(Cs)CsNfull，基于假设激光诱导基体相似的一类样品产生的等离子体具有相同的或近似的温度和电子数密度、并采用全谱积分强度代替Nfull后，由公式
推导出；该公式中，Aki为跃迁几率，gk为能级简并度，Ek为上能级能量，kB为玻尔兹曼常数，SA为该条特征谱线的自吸收系数，F是仅与实验硬件系统有关的相对效率修正因子，T是等离子体温度，U(T)为配分函数，N为原子数密度NI或离子数密度NII；
其中，
Nfull为总粒子数密度，Cs是元素s的浓度，RI/II＝NI/NII是原子数与离子数密度的比值。
5.根据权利要求4所述的应用于激光诱导击穿光谱的非线性定量分析方法，其特征在于：跃迁几率Aki、能级简并度gk和上能级能量Ek均通过查询光谱数据库获取。
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