CN114460161B - 一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法 - Google Patents
一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,在物质检测的过程中,没有引入迁移管气压,迁移管长度,物质的约化迁移率,迁移管温度,迁移管内电势差等参数,从而不会引入相应的测量误差;与传统方法相比,只需获取物质的迁移时间,不用计算物质的迁移率,不会引入系统计算误差;建库和检测类似,通过库物质迁移时间和背景迁移时间可直接建库,不受仪器状态及环境因素影响;通过滑动窗口的方式,减小了获取迁移时间过程中的误差,让检测过程具有更强的鲁棒性;由此可见,本发明总体上达到了物质检测不受仪器状态及环境因素影响,检测过程快速高效的目的,解决了传统离子迁移检测方法中的部分问题。
Description
技术领域
本发明属于危险物质探测领域,尤其涉及一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法。
背景技术
离子迁移谱(IMS)是基于气相中不同的气相离子在电场中迁移速度的差异来对化学离子物质进行表征的一项分析技术,涉及到原理、方法和仪器装置等多个方面的内容。IMS原理简单,可以为用户提供快捷便利的分析手段,其仪器可制成便携式并有可靠性高、成本低廉的优势。采用传统的IMS技术进行分析测量时,是将一束离子引入一个电压梯度场即电场中,离子群在环境气压下通过电厂中的气体时获得一个恒定的速度,称之为迁移速率。离子的迁移速度Vd与电场强度E成正比:
Vd=KE
上式中K称为离子的迁移率系数(简称为迁移率)。该关系式只适用于离子群而不适用于单个离子。在环境气压的空气中,25℃~250℃条件下,原子量单位为14~500的离子群,在150V/cm~300V/cm的电场中迁移时,迁移速率一般在1m/s~10m/s。以此计算出离子的迁移率系数为通常换算成273K和760mmHg条件下的约化迁移率K0:
K0=K(273/T)(p/760)
式中:T为绝对温度;p为离子群通过气体的气压。
通常,当气体样品被引入漂移管的反应区时就标志着一次测量的开始。样品中的分子在离子源区发生离子反应生成离子;离子在电场作用下通过离子栅门进入迁移区,并继续在电场的作用下经过迁移区移向检测器。一种离子群从离子栅门迁移到收集极这段距离所需要的时间称为迁移时间。以离子刚进入迁移区的最初瞬间作为时间的起点。离子通过漂移管的迁移时间为:
Td=d/Vd
迁移管内的等效匀强电场强度为:
E=U/d
综合上述可知,某物质的迁移时间为:
其中p为迁移管气压,d为迁移管长度,K0该物质的约化迁移率,T为迁移管温度,U为迁移管内电势差。d、U在仪器生产完成后为固定值,p、T为已知测量值,K0根据不同物质不同。
近年来,随着大气压样品进样、离子源和离子操控等技术的发展,离子迁移谱已从化学战剂、爆炸物和毒品的专用检测技术迅速发展成为一种在分析领域广泛使用的技术。但由于目前国内厂家生产水平有限,即使是顶尖的IMS仪器公司,也很难保证仪器众多核心部件的一致性,也因为仪器的检测信号与上述迁移管气压、迁移管温度、迁移管内电势差等诸多因素密切相关,往往仪器对同一物质在不同时间下的检测结果也会不同,更会导致通过传统方法建立的数据库不具备良好的环境适应性,已有的利用样品离子群迁移率进行物质检测的方法存在受仪器状态影响的问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,不受仪器状态及环境因素干扰,检测过程快速高效。
一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,包括以下步骤:
S1:将样品重复进行N次IMS试验,其中,每次IMS试验中,样品进入反应区均生成样品离子群,且样品离子群在电场的作用下从离子栅门迁移到收集极,并在收集极转化成电信号,N至少为20;
S2:分别通过各次IMS试验得到的电信号提取各次IMS试验对应的样品迁移时间Tyn,并分别获取各样品迁移时间Tyn与背景迁移时间Tk的迁移比值ryn,得到长度为N元素为ryn的队列Q,其中,n=1,2,…,N;
S3:采用长度为M的窗口按照设定步长依次从队列Q中提取一组滑窗数据,判断当前组滑窗数据中是否存在P个元素与预设的痕量物质数据库中任意痕量物质对应的迁移比值相匹配,若为是,则确定样品所属的痕量物质类别;若为否,则对下一组滑窗数据进行判断,直到确定样品所属的痕量物质类别或完成所有滑窗数据的判断,其中,P≤M≤N。
进一步地,所述背景迁移时间Tk为建立所述痕量物质数据库而进行的IMS试验中背景气体对应的迁移时间。
进一步地,所述背景气体为空气。
进一步地,若滑窗数据中的任意元素与预设的痕量物质数据库中任意痕量物质对应的迁移比值之间的差值小于设定误差,则该元素与该痕量物质相匹配。
进一步地,在根据背景迁移时间Tk获取N次IMS试验对应的迁移比值ryn前,首先判断当前样品进行IMS试验的试验环境相较于上一个样品进行IMS试验的试验环境是否发生变化、当前样品与上一个样品之间的IMS试验时间间隔是否超过设定值,若两者满足其一,则对当前背景迁移时间Tk进行校准,其中,所述校准方法如下:
S4:将标准物重复进行N次IMS试验,其中,每次IMS试验中,标准物进入反应区均生成标准物离子群,且标准物离子群在电场的作用下从离子栅门迁移到收集极,并在收集极转化成电信号,N至少为20;
S5:分别通过各次IMS试验得到的电信号提取各次IMS试验对应的标准物迁移时间Tbn,并分别获取各标准物迁移时间Tbn与当前背景迁移时间Tk的迁移比值rbn,得到长度为N元素为rbn的队列R,其中,n=1,2,…,N;
S6:按照设定条件从队列R中筛选出有效元素,并获取有效元素的平均值r′b,其中,所述设定条件为A-C≤rbn≤A+D,其中,A为痕量物质数据库中标准物对应的特征值,C和D为设定的时间阈值;
S7:根据平均值r′b校准当前背景迁移时间Tk:
其中,T′k为校准后的背景迁移时间。
进一步地,在背景迁移时间无法获取时,将当前背景迁移时间Tk设置为根据经验值设定的等效空气时间,再按照步骤S4~S7对等效空气时间进行校准,得到校准后的背景迁移时间T′k。
进一步地,所述M等于10,P等于5。
有益效果:
1、本发明提供一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,在物质检测的过程中,没有引入迁移管气压,迁移管长度,物质的约化迁移率,迁移管温度,迁移管内电势差等参数,从而不会引入相应的测量误差;与传统方法相比,只需获取物质的迁移时间,不用计算物质的迁移率,不会引入系统计算误差;建库和检测类似,通过库物质迁移时间和背景迁移时间可直接建库,不受仪器状态及环境因素影响;通过滑动窗口的方式,减小了获取迁移时间过程中的误差,让检测过程具有更强的鲁棒性;由此可见,本发明总体上达到了物质检测不受仪器状态及环境因素影响,检测过程快速高效的目的,解决了传统离子迁移检测方法中的部分问题。
2、本发明提供一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,首先根据标准物离子群信号直接得到标准物迁移时间,然后根据背景迁移时间计算出标准物迁移时间和背景迁移时间的比值,形成数据队列,将队列和数据库中该标准物的特征值进行对比,并求出标准物当前平均迁移时间,最后用该平均迁移时间校准背景迁移时间;由此可见,本发明不会引入测量误差和系统误差;标准物简单、易获取,可直接使用数据库中的物质;校准方法简单、快速、可靠。
3、本发明提供一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,在背景迁移时间无法获取的情况下,可先手动设置等效空气时间为某经验值,随后立即进行校准即可获得准确的背景迁移时间,提高了整个检测过程的效率。
附图说明
图1为物质检测方法流程图;
图2为背景迁移时间校准方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种基于离子迁移时间滑动窗口的物质检测方法,旨在解决使用离子迁移谱方法的仪器进行检测和建库时受仪器状态影响的问题;同时提供了一种基于离子迁移时间的背景迁移时间校准方法,使得使用该方法能在任何环境条件下进行快速有效的校准,从而消除仪器状态变化带来的影响。
具体的,如图1所示,本发明提供了一种基于离子迁移时间滑动窗口的物质检测方法,该方法包括以下步骤:
步骤S101,对样品进行多次采样、解析。也就是说,将样品重复进行N次IMS试验,N至少为20。
步骤S102,每次IMS试验中,样品进入反应区均生成样品离子群,且样品离子群在电场的作用下进入迁移区,并从离子栅门迁移到收集极。
步骤S103,样品在收集极转化成电信号并传输到数据分析模块。
步骤S104,数据分析模块通过每次IMS试验得到的样品离子群信号提取出样品迁移时间Tyn,其中,n=1,2,…,N。需要说明的是,样品迁移时间Tyn直接通过数据分析模块搜索得到,无需进行其他额外计算。
步骤S105,数据分析模块中保存着背景迁移时间Tk,该变量可通过校准进行更新。
步骤S106,计算出样品迁移时间Tyn和背景迁移时间Tk的迁移比值ryn=Tyn/Tk。
需要说明的是,当仪器建库后,背景迁移时间确定,ryn只与样品离子群的自身特性相关。同时,背景迁移时间中的“背景”是空气,也可以是建库时的任何背景气体,只需要保证建库时背景气体不改变即可。
步骤S107,根据每次提取到的样品迁移时间,重复上述计算迁移比值ryn的过程N次,获得一个长度为N的元素为ryn的队列Q(下标为0~N-1)。
步骤S108,在队列Q中,从下标i(i为0~N-M)开始,取长度为M的滑动窗口(即连续取M个元素),在窗口内,按顺序让每个元素和痕量物质数据库进行匹配。在每个滑动窗口内匹配的过程称为一次搜索。
步骤S109,在一次搜索过程中,若滑窗数据中的元素和痕量物质数据库中某物质的匹配次数达到P次,则停止搜索和匹配,显示痕量物质数据库中的该物质报警;若滑窗数据中的元素和痕量物质数据库中所有物质的匹配次数均未达到P次,则不进行任何报警,并修改滑动窗口进行下一次搜索,若最终没有物质匹配到P次,则不进行报警。其中,匹配是指,滑窗数据中的元素与预设的痕量物质数据库中任意痕量物质对应的迁移比值之间的差值小于设定误差。
其中,P≤M≤N,N等于20,M等于10,P等于5,且均可以根据具体需求配置。
综上所述,利用本实施例的方法,首先根据样品离子群信号直接得到样品迁移时间,然后根据背景迁移时间计算出样品迁移时间和背景迁移时间的比值,形成数据队列,利用滑动窗口和痕量物质数据库进行匹配,痕量物质数据库中某物质保存的特征值为该物质迁移时间和背景迁移时间的比值,当在某个滑动窗口内报警次数达到阈值时,则进行报警,否则继续进行匹配。在该方法下,由于直接获得样品迁移时间,无需跟传统方法一样计算迁移率,不会引入测量误差和系统误差;建库和检测类似,通过库物质迁移时间和背景迁移时间可直接建库,不受仪器状态及环境因素影响;通过滑动窗口的方式,减小了获取迁移时间过程中的误差,让检测过程具有更强的鲁棒性。总体上达到了检测不受仪器状态及环境因素干扰,检测过程快速高效的目的,解决了传统离子迁移检测方法中的部分问题。
如图2所示,本发明提供了一种基于离子迁移时间的背景迁移时间校准方法,该方法包括以下步骤:
步骤S111,对标准物进行采样、解析。也就是说,将标准物重复进行N次IMS试验,N至少为20。其中,标准物可以为确定的痕量物质数据库中的任何物质。
步骤S112,每次IMS试验中,样品进入反应区均生成样品离子群,且样品离子群在电场的作用下进入迁移区,并从离子栅门迁移到收集极。
步骤S113,标准物在收集极转化成电信号并传输到数据分析模块。
步骤S114,数据分析模块通过每次IMS试验得到的标准物离子群信号提取出标准物迁移时间Tbn,其中,n=1,2,…,N。其中,标准物迁移时间Tbn直接通过数据分析模块搜索得到,无需进行其他额外计算。
步骤S115,数据分析模块中保存着当前背景迁移时间Tk。
步骤S116,计算出标准物迁移时间Tbn和当前背景迁移时间Tk的比值rbn=Tbn/Tk。
需要说的是,当仪器建库后,背景迁移时间确定,rbn只与标准物离子群的自身特性相关。
步骤S117,根据每次提取到的标准物迁移时间,重复上述计算rbn的过程N次,获得一个长度为N的元素为rbn的队列R(下标为0~N-1)。
步骤S118,在上述队列R中,按顺序让每个元素和数据库中该标准物的特征值A进行对比,若元素有效则保存,最后计算有效元素对应的该标准物平均迁移时间比r′b。其中,对比方法为:A-C≤rbn≤A+D,其中,A为痕量物质数据库中标准物对应的特征值,痕量物质数据库中某物质的特征值需要保存为该物质迁移时间和背景迁移时间的比值,C和D为设定的时间阈值,可以根据具体需求配置。其中,假设队列R中所有有效元素的和为S,有效次数为n,标准物平均迁移时间比值rbn为:
r′b=S/n
步骤S119,校准背景迁移时间Tk为T′k:
综上所述,利用本实施例的方法,首先根据标准物离子群信号直接得到标准物迁移时间,然后根据背景迁移时间计算出标准物迁移时间和背景迁移时间的比值,形成数据队列,将队列和数据库中该标准物的特征值进行对比,并求出标准物当前平均迁移时间,最后用该平均迁移时间校准背景迁移时间。在该方法下,和前述检测方法类似地,不会引入测量误差和系统误差;标准物简单、易获取,可直接使用数据库中的物质;校准方法简单、快速、可靠;更进一步,在背景迁移时间无法获取的情况下,可先手动设置等效空气时间为某经验值,随后立即进行校准即可获得准确的背景迁移时间。
当然,本发明还可有其他多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当然可根据本发明作出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将样品重复进行N次IMS试验,其中,每次IMS试验中,样品进入反应区均生成样品离子群,且样品离子群在电场的作用下从离子栅门迁移到收集极,并在收集极转化成电信号,N至少为20;
S2:分别通过各次IMS试验得到的电信号提取各次IMS试验对应的样品迁移时间Tyn,并分别获取各样品迁移时间Tyn与背景迁移时间Tk的迁移比值ryn,得到长度为N元素为ryn的队列Q,其中,n=1,2,…,N;
S3:采用长度为M的窗口按照设定步长依次从队列Q中提取一组滑窗数据,判断当前组滑窗数据中是否存在P个元素与预设的痕量物质数据库中任意痕量物质对应的迁移比值相匹配,若为是,则确定样品所属的痕量物质类别;若为否,则对下一组滑窗数据进行判断,直到确定样品所属的痕量物质类别或完成所有滑窗数据的判断,其中,P≤M≤N,且匹配的判断方法为:若滑窗数据中的任意元素与预设的痕量物质数据库中任意痕量物质对应的迁移比值之间的差值小于设定误差,则该元素与该痕量物质相匹配。
2.如权利要求1所述的一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,所述背景迁移时间Tk为建立所述痕量物质数据库而进行的IMS试验中背景气体对应的迁移时间。
3.如权利要求2所述的一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,所述背景气体为空气。
4.如权利要求1所述的一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,在根据背景迁移时间Tk获取N次IMS试验对应的迁移比值ryn前,首先判断当前样品进行IMS试验的试验环境相较于上一个样品进行IMS试验的试验环境是否发生变化、当前样品与上一个样品之间的IMS试验时间间隔是否超过设定值,若两者满足其一,则对当前背景迁移时间Tk进行校准,其中,所述校准方法如下:
S4:将标准物重复进行N次IMS试验,其中,每次IMS试验中,标准物进入反应区均生成标准物离子群,且标准物离子群在电场的作用下从离子栅门迁移到收集极,并在收集极转化成电信号,N至少为20;
S5:分别通过各次IMS试验得到的电信号提取各次IMS试验对应的标准物迁移时间Tbn,并分别获取各标准物迁移时间Tbn与当前背景迁移时间Tk的迁移比值rbn,得到长度为N元素为rbn的队列R,其中,n=1,2,…,N;
S6:按照设定条件从队列R中筛选出有效元素,并获取有效元素的平均值rb ′,其中,所述设定条件为A-C≤rbn≤A+D,其中,A为痕量物质数据库中标准物对应的特征值,且所述特征值为标准物的迁移时间和背景迁移时间的比值,C和D为设定的时间阈值;
S7:根据平均值rb ′校准当前背景迁移时间Tk:
其中,Tk ′为校准后的背景迁移时间。
5.如权利要求4所述的一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,在背景迁移时间无法获取时,将当前背景迁移时间Tk设置为根据经验值设定的等效空气时间,再按照步骤S4~S7对等效空气时间进行校准,得到校准后的背景迁移时间Tk ′。
6.如权利要求1所述的一种基于离子迁移时间的痕量物质检测方法,其特征在于,所述M等于10,P等于5。
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