KR20230149712A - 다결정 실리콘 로드 및 다결정 실리콘 로드의 제조 방법 - Google Patents
다결정 실리콘 로드 및 다결정 실리콘 로드의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
[과제] 생산 효율을 극력 낮추는 일 없이 다결정 실리콘 로드의 잔류 응력을 저감시켜서, 가공시에 크랙 전파에 의해 붕괴하는 리스크를 저감시킨 다결정 실리콘 로드를 제공한다.
[해결 수단] 다결정 실리콘 로드는 지멘스법에 의해 제조되는 길이방향의 길이 1m 이상의 다결정 실리콘 로드이며, 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이의 절댓값이 22㎫ 이하가 된다.
[해결 수단] 다결정 실리콘 로드는 지멘스법에 의해 제조되는 길이방향의 길이 1m 이상의 다결정 실리콘 로드이며, 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이의 절댓값이 22㎫ 이하가 된다.
Description
본 발명은 지멘스법에 따라 작성되는 다결정 실리콘 및 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘은 반도체 제조용의 단결정 실리콘이나 태양 전지 제조용 실리콘의 원료이다. 다결정 실리콘의 제조 방법으로서는 지멘스법이 알려져 있고, 이 방법에서는, 일반적으로, 실란계 원료 가스가 가열된 실리콘 심선에 접촉되는 것에 의해, 해당 실리콘 심선의 표면에 CVD(Chemical Vapor Deposition)법으로 다결정 실리콘을 석출시킨다.
지멘스법은 실리콘 심선을 연직 방향 2개, 수평 방향 1개의 기둥문형(역 U자형)으로 조립하고, 그 양단부의 각각을 심선 홀더에 접속하고, 베이스 플레이트 상에 배치된 한 쌍의 금속제의 전극에 고정한다. 일반적으로는 반응로 내에는 복수 그룹의 역 U자형 실리콘 심선을 배치한 구성으로 되어 있다.
역 U자형의 실리콘 심선 표면을 900℃ 내지 1200℃까지 통전에 의해 가열하고, 원료 가스로서, 예를 들면, 트리클로로실란과 수소의 혼합 가스를 실리콘 심선 상에 접촉시키면, 다결정 실리콘이 실리콘 심선 상에서 기상 성장하고, 소망한 직경의 다결정 실리콘 로드가 역 U자형으로 형성된다.
다결정 실리콘 로드는 주변 기술의 향상과 함께 요구되는 직경이 서서히 증대하고, 보다 대구경화, 장척화가 진행되는 경향이 있다. 대구경화, 장척화가 진행될수록 제조시에 필요한 전력은 증가한다.
다결정 실리콘은 고온이 될수록 전기 저항률이 낮아지는 특성이 있기 때문에, 중심 부근에서 고온이 되고, 표면 부근에서 저온이 되는 경향이 있어서, 대구경화가 진행되는 동시에 그 온도차도 커져 간다.
그 때문에, 다결정 실리콘 로드의 직경이 커짐에 따라, 반응 도중이나 특히, 증착 종료 후의 냉각시에 다결정 실리콘 로드에 내포되는 응력이 커져서 크랙이나 박리 등의 손상이나 또한 도괴(倒壞)라고 하는 불편이 발생하기 쉬워진다. 그 대책으로서 특허문헌 1 등에서 전극을 가동 가능하게 함으로써 다결정 실리콘 로드에 가하는 힘을 저감시켜서, 손상을 저감시킬 방법이 제안되어 있다.
다만, 이러한 방법으로 작성된 손상이 적은 다결정 실리콘 로드는 응력이 개방되는 일 없이 실온까지 냉각되기 때문에 필연적으로 잔류 응력이 커지는 경향이 있다.
일본 특허 제 2805457 호
일본 특허 공개 제 2017-48098 호 공보
국제 공개 공보 제 WO 97/44277 호
이 때문에, 로드를 소정의 길이로 하는 등 다음 공정에서 가공할 때에, 로드의 절삭에 의해 일부에서 응력 해방되는 것에 의해 잔류 응력의 밸런스가 무너지는 것을 원인으로 한 크랙이 발생하기 쉽다. 또한, 한 번 크랙이 발생하면, 로드 전체에 크랙이 전파하기 위해 로드 형상으로 출하할 필요가 있는 제품에는 사용할 수 없게 되어 버리는 문제가 있었다.
또한, 전파에 의해 전신에 크랙이 들어간 다결정 실리콘 로드는 그 충격으로 특히, 로드 길이방향으로 파편이 비산하기 때문에 작업원에의 위험이 있어서 개선이 급선무였다.
다결정 실리콘 로드의 잔류 응력의 저감 방법에는, 지금까지도 신규한 제안이 되어 오고 있다.
예를 들어, 특허문헌 2에는, 석출시의 다결정 실리콘 로드 석출 단계를 실리콘 심선의 근방 영역, R/2 영역, 최표면 영역으로 나누고, 각각 반응 후기에 감에 따라 다결정 실리콘 로드 표면 온도를 낮춰갈 방법이 제안되고 있다. 본 방법에서는 다결정 실리콘 로드의 표면 온도를 수시로 낮추지 않으면 안 되기 때문에 반응 속도가 저하하여, 생산율의 저하를 부른다고 하는 결점이 있었다.
특허문헌 3에서는, 반응 종료 후에 다시 열처리를 함으로써 변형을 감소시키는 방법을 제안하고 있다. 본 방법에서는 통상의 석출 공정에 더하여 열처리 공정을 하지 않으면 안되고, 이쪽도 생산율의 저하라고 하는 결점이 있다.
상술된 바와 같이, 대구경이고 장척인 다결정 실리콘 로드를 종래 기술로 잔류 응력(변형) 저감시키기 위해서 생산 효율의 대폭적인 저하를 일으키고 있었다. 따라서, 본 발명은 생산 효율을 극력 낮추는 일 없이 다결정 실리콘 로드의 잔류 응력을 저감시켜서, 가공 시에 크랙 전파에 의해 붕괴하는 리스크를 저감시킨 다결정 실리콘 로드를 제공하는 것이 목적이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 지멘스법에 의해 제조되는 1m 이상의 다결정 실리콘 로드는, 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이의 절댓값이 22㎫ 이하인 것을 특징으로 한다.
또한 지멘스법에 의해 실리콘 심선 상에 다결정 실리콘을 석출시키는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법이며, 상기 다결정 실리콘 로드는 반응 종료 전의 1시간 이상으로 실리콘 다결정 로드 단면에 있어서의 온도차(ΔT)가 200℃ 이하가 되도록 제조하는 방법을 특징으로 한다.
상기 제조 방법으로서는,
(1) 반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 공급 전류를 연속적 또는 단속적으로 낮추는 동시에, 원료 가스량을 연속적 또는 단속적으로 낮추는 태양,
(2) 반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 고주파 전원 장치에 의해 다결정 실리콘 로드의 표면에 고주파를 제공하는 태양,
(3) 반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 공급 가스에 불순물을 포함하여 다결정 실리콘 로드를 성장시키는 태양, 및/또는
(4) 상기 다결정 실리콘을 석출시킬 때에, 해당 다결정 실리콘의 주연부 외방에서 더미의 다결정 실리콘 로드를 성장시키는 태양을 채용해도 좋다.
본 발명에 의해, 성장 종료 후의 다결정 실리콘의 가공시에 발생하는 크랙 등의 손상을 저감시키는 것이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 의한 반응 장치를 도시하는 개략도.
도 2는 본 발명의 실시형태에 있어서 고주파 전원 장치를 이용한 태양을 도시한 반응 용기 내의 상방 평면도.
도 3은 본 발명의 실시형태에 있어서 더미 다결정 실리콘 로드를 주연부 외방에서 성장시키는 태양을 도시한 반응 용기 내의 상방 평면도.
도 4는 다결정 실리콘 로드에 변형 게이지를 장착시킨 태양을 도시하는 상방 평면도.
도 5는 다결정 실리콘 로드에 변형 게이지를 장착시킨 태양을 도시하는 사시도.
도 6은 변형 게이지를 장착한 다결정 실리콘 로드를 절단하는 태양을 도시하는 사시도.
도 7은 종래형 및 본 발명의 실시형태에 의한 다결정 실리콘 로드의 잔류 응력을 변형 개방법에 의해 측정했을 때의 그래프.
도 2는 본 발명의 실시형태에 있어서 고주파 전원 장치를 이용한 태양을 도시한 반응 용기 내의 상방 평면도.
도 3은 본 발명의 실시형태에 있어서 더미 다결정 실리콘 로드를 주연부 외방에서 성장시키는 태양을 도시한 반응 용기 내의 상방 평면도.
도 4는 다결정 실리콘 로드에 변형 게이지를 장착시킨 태양을 도시하는 상방 평면도.
도 5는 다결정 실리콘 로드에 변형 게이지를 장착시킨 태양을 도시하는 사시도.
도 6은 변형 게이지를 장착한 다결정 실리콘 로드를 절단하는 태양을 도시하는 사시도.
도 7은 종래형 및 본 발명의 실시형태에 의한 다결정 실리콘 로드의 잔류 응력을 변형 개방법에 의해 측정했을 때의 그래프.
다결정 실리콘 로드를 제조하기 위해서 이용되는 제조 장치(반응 장치)는 도 1에 도시되는 바와 같이, 반응 용기(10)와, 반응 용기(10)에 마련된 1개 또는 복수의 쌍으로 된 전극(220)과, 쌍으로 된 전극(220)에 장착된 U자형의 전극선(210)과, 반응 용기(10)에의 원료 가스를 포함하는 공급 가스를 공급하기 위한 공급부(260)와, 반응 용기(10)로부터 배출 가스를 배출하기 위한 배출부(270)를 갖고 있다. 반응 장치에서는, 예를 들면, CVD 반응에 의해 폴리실리콘을 성장시키는 지멘스법을 이용하여, 다결정 실리콘 로드가 생성되게 된다.
다결정 실리콘 로드의 제조 장치는, 조작자가 입력을 실행하는 PC, 스마트폰, 태블릿 단말 등으로 이루어지는 입력부(370)와, 다결정 실리콘 로드의 제조 장치에 있어서의 여러 제어를 실행하는 제어부(350)와, 여러 정보를 기억하고 있는 기억부(360)를 가져도 좋다. 레시피라고 하는 일련의 순서가 기억부(360)에서 기억되어 있고, 레시피를 제어부(350)가 읽어냄으로써, 소정의 순서로 다결정 실리콘 로드의 제조가 실행되어도 좋다.
종래는 반응 온도가 되는 표면 온도가 최종적인 잔류 응력에 영향을 준다고 생각되고 있었지만, 발명자 등이 확인한 바에 의하면, 석출 정지시키는 적어도 1시간 전의 실리콘 다결정 로드 단면(실리콘 다결정 로드의 연장되는 길이방향에 직교하는 횡단면)에 있어서의 온도차를 작게 함으로써 충분히 낮은 잔류 응력을 얻을 수 있었다. 또한, 본 실시형태에서는, 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이의 절댓값은 22㎫ 이하가 되지만, 20㎫ 이하가 되는 것이 바람직하고, 16㎫ 이하가 되는 것이 보다 바람직하고, 10㎫ 이하가 되는 것이 더욱 보다 바람직하다.
실리콘 다결정 로드의 임의의 단면에 있어서의 온도차(ΔT)를 200℃ 이하로 하는 방법은 임의이지만, 예를 들면, 이하와 같은 방법이 고려된다. U자형으로 성장한 다결정 실리콘 로드는, 직동부는 로드의 중심일수록 전류가 흘러서 보다 고온으로 되어 가지만, 직동과 브릿지 사이의 곡률부에서는 전류는 곡률부의 내측 표면일수록 전류가 흘러서 단위 체적 당 발열량은 직동부 로드 중심보다 높은 값이 된다. 한편으로는, 열방사나 대류에 의한 제열량이 있기 때문에, 로드 곡률부 내측과 직동부 중심은 비슷한 온도가 된다. 이들 온도는 일례로서, 열유체 및 전자장을 연성한 유한요소법(FEM) 수치 해석에 의해 해석할 수 있다. 각종 반응에 관련되는 조건에 의해 그 차이는 있지만, 대체로 다결정 실리콘 로드의 직경에 비례한 차이가 생긴다. 이로부터 곡률부 내측을 방사 온도계로 측정하는 것에 의해서 직동 내부의 온도를 추정하고, 다결정 실리콘 로드 직동의 온도차(ΔT)를 구한다고 하는 태양에 의해 실리콘 다결정 로드 단면에 있어서의 온도차(ΔT)가 구해진다. 또한, 단순하게 각종 반응 조건을 설정한 FEM 해석에 의해 로드 온도를 계산하여 ΔT를 구해도 좋다. 또한, 온도차(ΔT)가 200℃ 이하가 되는 시간의 하한값은 1시간인 것이 바람직하다. 압축 응력과 인장 응력의 차이를 작게 한다고 하는 관점으로부터는, 온도차(ΔT)가 200℃ 이하가 되는 시간의 하한값은 1.5시간인 것이 보다 바람직하고, 2시간인 것이 더욱 보다 바람직하다. 한편, 생산 효율을 그다지 낮추지 않는다고 하는 관점으로부터는, 온도차(ΔT)가 200℃ 이하가 되는 시간의 상한값은 5시간인 것이 바람직하고, 3.5시간인 것이 보다 바람직하고, 2시간인 것이 더욱 보다 바람직하다.
(수법 1)
반응 종료 전에 전류를 줄이고, 다결정 실리콘 내부의 온도를 낮추는 동시에, 반응 가스를 저하시키는 것에 의해, 표면 온도의 저하를 방지하여, 온도차를 저감하는 것이 고려된다(후술하는 실시예 1 참조). 본 경우에는, 다결정 실리콘 내부의 온도를 낮추기 위해서 전류를 최대 전류의 70%까지 3시간 내지 5시간에 걸쳐서 연속적 또는 단속적으로 줄여도 좋다. 또한, 표면 온도의 저하를 방지하기 위해서 원료 가스량(kg/h)을 최대시의 30%까지 3시간 내지 5시간에 걸쳐서 연속적으로 줄여도 좋다. 본 제어는 제어부(350)가 기억부(360)에서 기억된 레시피를 읽어냄으로써 실행되어도 좋고, 입력부(370)로부터의 조작자의 지시에 의해 실행되어도 좋다.
(수법 2)
또한, 다결정 실리콘 로드의 표면 온도를 균일하게 하기 위해, 고주파 전원 장치(400)에 의해 로드 표면에 줄 열을 집중시켜서, 반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 온도차를 저감시키는 것도 고려된다(도 2 참조). 도 2에 도시되는 바와 같이, 반응 용기(10)의 내면에 고주파 전원 장치(400)의 안테나(410)가 마련되고, 고주파 전원 본체(400)로부터의 출력을 받아서 반응 용기(10) 내에 고주파를 제공하도록 해도 좋다.
표면 온도를 퇴적 반응할 수 있는 온도로 높이기 위해서, 전극(220)에 전력을 보내서 다결정 실리콘 로드의 표면 온도를 높이지만, 직경이 커짐에 따라, 퇴적하는 표면이 증가하기 때문에, 전극(20)에 보내는 전력도 커진다. Si는 온도가 오를수록 전기 저항률이 낮아지므로, 로드 중심의 온도 상승과 전류 증가가 상승 효과가 있게 된다. 그 결과, 퇴적한 다결정 실리콘의 내부 및 실리콘 심선 등의 전극선(210)의 온도가 상승하고, 다결정 실리콘 로드의 표면과의 온도차가 증가하게 된다. 그 온도차를 해소하기 위해서 표면 온도만을 높이는 수단으로서, 도 2에 도시되는 바와 같은 고주파 전원 장치(400)를 이용하고, 고주파를 실리콘 로드의 표면에 발생시켜서, 실리콘 로드의 내부와 표면의 온도차를 낮게 하는 것이 고려된다. 고주파 전원 장치(400)도 제어부(350)가 기억부(360)에서 기억된 레시피를 읽어냄으로써 실행되어도 좋고, 입력부(370)로부터의 조작자의 지시에 의해 실행되어도 좋다.
(수법 3)
반응 후반(반응 종료 전 1시간 이상)에서 트리클로로실란 및 수소를 포함하는 원료 가스에 B, P, As, Al 등의 도펀트를 포함하고, 다결정 실리콘 로드의 전기 저항률이 로드 외주부에서 낮아져서 줄 열을 집중시켜서, 온도차를 저감시키도록 해도 좋다. 이 태양을 채용했을 경우에는, 다결정 실리콘이 될 때 빼앗기는 열을 적게 할 수 있고, 상대적으로 다결정 실리콘 로드의 내부 온도와 표면 온도의 차이를 감소시킬 수가 있다. 즉, 도펀트를 의도적으로 증가시킴으로써, 로드 외주의 전기 저항률을 중심부와 비교하여 낮출 수 있고, 외주에 흐르는 전류를 증가시킬 수 있다. 또한, 원료 가스를 너무 고온으로 하면, 다결정 실리콘이 표면에서 올바르게 발생할 뿐만 아니라, 반응 용기(10) 내에서 발생하고, 반응 용기(10) 내의 파티클이 될 가능성이 나오므로, 온도의 제어에는 주의가 필요하다. 트리클로로실란 및 수소를 포함하는 원료 가스는 원료 가스 공급부(110)로부터 공급되고, 도펀트는 도펀트 공급부(120)로부터 공급되게 되는, 도펀트 공급부(120)를 공급하는 도펀트 공급관(121)으로 원료 가스를 공급하는 원료 가스 공급관(111)은 밸브(123)를 거쳐서 연결되고, 밸브(123)의 개폐가 제어부(350)로부터의 제어에 의해 실행되도록 해도 좋다(도 1 참조). 밸브(123)가 개방 상태가 되면, 도펀트가 원료 가스에 혼입되게 되고, 밸브(123)가 폐쇄 상태가 되면, 도펀트의 원료 가스에의 혼입이 정지되게 된다.
(수법 4)
또한, 다결정 실리콘 로드의 외주를 둘러싸도록 파쇄되는 것을 전제로 한 다결정 실리콘 로드(더미 다결정 실리콘 로드)를 배치해도 좋다(도 3 참조). 전극(220d)에 제공되는 전력을 높여서 전극선(210d)의 온도를 높임으로써, 전극선(210d)의 주위에 실리콘이 석출하여 성장하는 더미 다결정 실리콘 로드로부터의 방사열에 의해 제조 대상이 되는 다결정 실리콘 로드(더미 다결정 실리콘 로드와는 다른 다결정 실리콘 로드)의 표면과 내부의 온도차를 저감시키는 것도 고려된다(후술하는 실시예 2 참조). 더미 다결정 실리콘 로드는 복수 마련되어도 좋고, 제조 대상이 되는 다결정 실리콘 로드의 수에 대해서 더미 다결정 실리콘 로드의 수는 1.5배 내지 3배의 수가 되어도 좋다. 일례로서는, 대상이 되는 다결정 실리콘 로드를 4개 내지 8개(2쌍 내지 4쌍) 성장시켜서, 그 주연부에 6개 내지 24개(3쌍 내지 12쌍)의 더미 다결정 실리콘 로드를 성장시켜도 좋다. 도 3에서는 더미 다결정 실리콘 로드를 생성하기 위해서 이용되는 전극을 220d로서 도시하고, 더미 다결정 실리콘 로드를 생성하기 위해서 이용되는 U자형의 전극선을 210d로서 도시하고 있다.
(수법 5)
그 외에, 노 내의 압력을 저하시킴으로써 공급 가스에 의한 다결정 실리콘 로드 표면으로부터의 제열량을 저감할 수 있고, 온도차(ΔT)를 저하하는 것이 가능하게 된다.
또한, 전술한 수법 1 내지 수법 5에서 예를 든 태양의 2개 이상을 적절하게 조합하여, 온도차(ΔT)를 저하시키도록 해도 좋다.
다결정 실리콘 로드의 내부 온도를 측정하기 위해서 샘플의 다결정 실리콘 로드를 준비하고, 다결정 실리콘 로드의 성장의 과정에 있어서 반경 방향의 적절한 위치에 온도계를 설치하고 있고, 다결정 실리콘 로드의 내부에서 어떻게 온도가 변화하는지를 측정해도 좋다. 본 경우에는, 동일 조건으로 성장하는 다결정 실리콘 로드의 내부 온도는 동일 거동을 나타내면 가정해도 좋다. 이 때, 복수의 다결정 실리콘 로드를 샘플로서 준비하고, 이러한 평균값으로부터 다결정 실리콘 로드의 내부 온도를 측정하도록 해도 좋다. 다결정 실리콘 로드 표면에 있어서의 제열 요인을 가능한 한 줄이고, 로드 표면 온도에 맞춰서 전류를 컨트롤하도록 해도 좋다. 또한, 제열 요인으로서는, 예를 들면, 원료 가스라고 하는 공급 가스에 의한 대류를 예로 들 수 있고, 예를 들면, 공급 가스의 공급량을 줄여서 제열 요인을 줄이는 것 등을 예로 들 수 있다.
[실시예]
(비교예)
다결정 실리콘 로드를 표면 온도 1050℃ 내지 950℃ 정도로 φ125㎜(직동부 직경 125㎜)까지 성장시킨 후, 전류 및 공급 가스를 중지시키고, 충분히 냉각된 후에 반응기 내를 질소로 치환하여, 개방, 취출을 실행하였다.
(실시예 1)
다결정 실리콘 로드를 표면 온도 1050℃ 내지 950℃로 φ121㎜까지, 통상의 제조 방법에 따라 성장시켰다. 그 후, 표면 온도보다 높은 내부 온도를 낮추기 위해서, 전류를 줄여서 내부 온도 -30℃로 상정되는 U자 로드 굽힘 내측의 온도를 낮췄다. 구체적으로는, 2012A인 전류를 1490A까지 2시간에 걸쳐서 연속적으로 줄였다. 또한, 반응중의 표면 온도를 1050℃ 내지 950℃로 유지하기 위해서, 공급 가스를 서서히 줄이고 최대량의 공급 가스량의 60%까지 2시간에 걸쳐서 연속적으로 낮췄다. 이와 같이 하여, 내부 온도와 외부 온도의 차이가 200℃ 이하가 되는 시간을 2시간 이상 유지하도록 하였다. 그 후, 다결정 실리콘 로드가 φ125㎜까지 성장했더니 전류의 공급을 중지하고, 공급 가스를 정지하여, 충분히 냉각된 후에 반응기 내를 질소로 치환하여, 개방, 취출을 실행하였다.
(실시예 2)
6개의 다결정 실리콘 로드를 둘러싸도록 12개의 다결정 실리콘 로드를 세워서 표면 온도 1050℃ 내지 950℃로 φ121㎜까지 성장시킨 후, (실시예 1)과 마찬가지로 공급 가스를 서서히 줄이면서 로드 표면 온도를 1050℃ 내지 950℃로 유지하도록 전류를 줄였다. 구체적으로는 실시예 1과 동일한 조건으로 연속적으로 전류를 줄였지만, 302kg/h인 공급 가스량을 181kg/h까지 2시간에 걸쳐서 연속적으로 줄였다. 이와 같이 하여, 내부 온도와 외부 온도의 차이가 200℃ 이하가 되는 시간을 2시간 이상 유지하도록 하였다. 이 때, 6개의 다결정 실리콘 로드를 둘러싸는 12개의 다결정 실리콘 로드의 복사열을 이용하기 때문에, 공급 가스를 실시예 1보다 줄일 필요가 없고, 생산 효율이 향상한다. 6개의 다결정 실리콘 로드의 전류의 공급을 중지하고, 1시간 후에 주위의 12개의 다결정 실리콘 로드의 전류 공급을 중지하였다. 로드가 충분히 냉각된 후에 반응기 내를 질소로 치환하고, 개방, 취출하고, 이 6개의 로드를 실시예 2의 로드로 하였다.
취출한 비교예의 다결정 실리콘 로드, 실시예 1의 다결정 실리콘 로드, 실시예 2의 6개의 다결정 실리콘 로드 중 1개의 다결정 실리콘 로드의 각각의 중앙부를 둥글게 잘라서, 길이 1m의 원통 형상으로 정돈한 후, 로드 측면 길이방향으로, 원주 방향으로 등간격(120도의 각도)이 되도록 변형 게이지(510)를 3개소 부착하고(도 4 참조), 변형 게이지(510)를 포함한 로드 선단으로부터 50㎜를, 로드 표면으로부터 절삭 깊이가 360도 일정하게 되도록 로드 회전시키면서 일정한 속도로 절단해갔다(도 6 참조). 이 때에는, 척(530)에 의해 다결정 실리콘 로드를 보지하고, 외주 날부(540)에 의해서 다결정 실리콘 로드를 절단하고, 절단의 과정에서의 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이를 데이터 로거(data logger)(520)에서 기록하였다(도 6 참조).
다결정 실리콘의 영률을 165㎬로 하고, 얻어진 변형을 잔류 응력으로 하였지만, 평균값을 도 7에 도시한다. 종축의 개방 응력은 로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이를 나타내고 있다.
비교예에서 제작한 다결정 실리콘 로드는 절단이 반경 방향으로 60㎜를 넘긴 시점에서 변형 게이지(510)를 포함한 블록이 파괴되었다. 파괴되기 직전의 응력은 약 23㎫였기 때문에, 그 이상의 잔류 응력이 로드에 있었던 것은 분명하다.
실시예 1에서 작성한 로드는 16㎫까지 저감되고, 실시예 2에서 작성한 로드는 비교예에서 관측된 약 23㎫에 비해 절반 이하까지 저하되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
상술한 실시형태의 기재 및 도면의 개시는 특허청구범위에 기재된 발명을 설명하기 위한 일례에 지나지 않고, 상술한 실시형태의 기재 또는 도면의 개시에 의해 특허청구범위에 기재된 발명이 한정되지 않는다. 또한, 출원 당초의 특허청구범위의 기재는 출원시에서의 권리요구범위에 지나지 않고, 적절하게 변경할 수 있다는 점에서는 유의가 필요하다.
10: 반응 용기
110: 원료 가스 공급부
120: 도펀트 공급부
210: 전극선
220: 전극
350: 제어부
400: 고주파 전원 장치
110: 원료 가스 공급부
120: 도펀트 공급부
210: 전극선
220: 전극
350: 제어부
400: 고주파 전원 장치
Claims (6)
- 지멘스법에 의해 제조되는 길이방향의 길이 1m 이상의 다결정 실리콘 로드에 있어서,
로드 측면 길이방향의 잔류 응력의 압축 응력과 인장 응력의 차이의 절댓값이 22㎫ 이하인 것을 특징으로 하는
다결정 실리콘 로드. - 지멘스법에 의해 실리콘 심선 상에 다결정 실리콘을 석출시키는 다결정 실리콘 로드의 제조 방법에 있어서,
상기 다결정 실리콘 로드는 반응 종료 전 1시간 이상에서 실리콘 다결정 로드 단면에 있어서의 온도차(ΔT)가 200℃ 이하가 되도록 하여, 제 1 항에 기재된 다결정 실리콘 로드를 제조하는
다결정 실리콘 로드의 제조 방법. - 제 2 항에 있어서,
반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 다결정 실리콘 로드를 제조하기 위한 공급 전류를 연속적 또는 단속적으로 낮추는 동시에, 원료 가스량을 연속적 또는 단속적으로 낮추는
다결정 실리콘 로드의 제조 방법. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 고주파 전원 장치에 의해 다결정 실리콘 로드의 표면에 고주파를 제공하는
다결정 실리콘 로드의 제조 방법. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
반응 종료 전 1시간 이상에 있어서, 공급 가스에 도펀트를 포함하여 다결정 실리콘 로드를 성장시키는
다결정 실리콘 로드의 제조 방법. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 다결정 실리콘을 석출시킬 때에, 상기 다결정 실리콘의 주연부 외방에서 더미의 다결정 실리콘 로드를 성장시키는
다결정 실리콘 로드의 제조 방법.
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| JP2017048098A (ja) | 2015-09-04 | 2017-03-09 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン棒の製造方法およびｆｚ単結晶シリコンの製造方法 |
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