KR20230141890A - 언더필용 수지 조성물, 전자 부품 장치 및 전자 부품 장치의 제조 방법 - Google Patents

언더필용 수지 조성물, 전자 부품 장치 및 전자 부품 장치의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

유동성, 충전성, 성형성, 내온도 사이클성 및 내습성이 우수한 언더필용 수지 조성물, 및 해당 언더필용 수지 조성물에 의해 적어도 일부가 밀봉된 신뢰성이 높은 전자 부품 장치 및 해당 전자 부품 장치의 제조 방법을 제공한다. 상기 언더필용 수지 조성물은, 구체적으로는 (A) 에폭시 수지, (B) 방향족 아민 화합물, (C) 무기 충전재 및 (D) 유기 인 화합물을 함유하여 이루어지는, 언더필용 수지 조성물이다.

Description

언더필용 수지 조성물, 전자 부품 장치 및 전자 부품 장치의 제조 방법{UNDERFILLING RESIN COMPOSITION, ELECTRONIC COMPONENT DEVICE, AND METHOD FOR MANUFACTURING ELECTRONIC COMPONENT DEVICE}
본 발명은 언더필용 수지 조성물, 전자 부품 장치 및 전자 부품 장치의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터, 트랜지스터, IC 등의 전자 부품 장치의 반도체 소자(이하, 칩이라고도 함)의 밀봉 분야에서는, 생산성 및 비용 등의 면에서 수지 밀봉이 주류가 되고 있어, 밀봉재로서 여러 가지 수지 조성물이 적용되고 있다. 그 중에서도, 에폭시 수지를 포함하는 수지 조성물이 널리 사용되고 있다. 그 이유로서는, 에폭시 수지가 작업성, 성형성, 전기 특성, 내습성, 내열성, 기계 특성, 인서트품과의 접착성 등의 밀봉재에 요구되는 여러 특성의 밸런스가 우수하기 때문이다.
반도체 소자의 표면 실장으로서는, 전자 부품 장치의 소형화 및 박형화에 따라, 베어칩을 직접 배선 기판 상에 실장하는, 소위 베어칩 장착이 주류로 되고 있다. 이 베어칩 장착에 의한 반도체 장치로서는, 예를 들어 COB(Chip on Board), COG(Chip on Glass), TCP(Tape Carrier Package) 등을 들 수 있고, 이들의 반도체 장치에서는, 에폭시 수지를 포함하는 액상 수지 조성물이 밀봉재로서 널리 사용되고 있다.
또한, 반도체 소자를 세라믹, 유리/에폭시 수지, 유리/이미드 수지, 또는 폴리이미드 필름 등을 기판으로 하는 배선 기판(이하, 간단히 「기판」이라고도 함) 상에 직접 범프 접속하여 이루어지는 반도체 장치(플립칩)에서는, 범프 접속한 반도체 소자와 배선 기판의 간극(갭)에 충전하는 언더필재로서, 에폭시 수지를 포함하는 액상 수지 조성물이 사용되고 있다.
이들의 에폭시 수지를 포함하는 액상 수지 조성물은, 전자 부품을 온습도 및 기계적인 외력으로부터 보호하는 중요한 역할을 하고 있다.
플립칩 실장을 행하는 경우, 소자와 기판은 열 팽창 계수가 상이하고, 접합부에 열 응력이 발생하기 때문에, 접속 신뢰성의 확보가 중요한 과제이다. 또한, 베어칩은 회로 형성면이 충분히 보호되어 있지 않고, 수분 및 이온성 불순물이 침입하기 쉽기 때문에, 내습 신뢰성의 확보도 중요한 과제이다. 또한, 칩 보호를 위해서, 칩 측면에 필렛을 형성하는데, 언더필재와 칩의 열 팽창 차에 기인한 열 응력에 의해, 수지가 크랙을 발생하여, 칩을 파괴할 우려가 있다. 언더필재의 선정에 따라서는, 온도 사이클 시험 등으로 반복하여 열 충격을 받는 경우에, 접속부의 보호가 불충분하기 때문에, 저사이클에서 접합부가 피로 파괴하는 경우가 있다. 또한, 언더필재 중에 보이드가 존재하면, 범프의 보호가 불충분하기 때문에, 이 경우도, 저사이클에서 접합부가 피로 파괴하는 경우가 있다.
이와 같이, 유동성 및 온도 사이클성이 양호한 언더필용 수지 조성물의 수요가 높아지고 있지만, 내온도 사이클성 등을 향상시키기 위하여 무기 충전재를 고충전하면, 언더필용 수지 조성물의 점도가 현저하게 증대하여 유동성이 저하되어, 성형성이 악화된다는 문제가 발생하는 경우가 있다.
당해 과제를 해결하는 발명으로서, (A) 특정한 에폭시 수지 및 특정한 에폭시 화합물로부터 선택되는 1종 이상, (B) 아민계 경화제, (C) 무기 충전재 및 (D) 특정한 실리콘 미립자를 각각 소정량 함유하는 언더필용 수지 조성물이면, 수지 조성물의 점도를 내릴 수 있어, 유동성 및 내온도 사이클성이 우수한 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
또한, 특정한 입경의 실리카와 특정한 입경의 비정질 실리카를 병용함으로써 저점도화를 달성할 수 있어, 유동성 및 내온도 사이클성이 우수한 언더필용 수지 조성물이 되는 것이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조).
일본 특허 공개 제2012-144661호 공보 일본 특허 공개 제2012-149111호 공보
근년의 반도체 소자의 고집적도화 및 다기능화에 따라 칩 사이즈가 커지고 있는 한편, 다핀화에 의해 범프의 직경 축소화, 협피치화 및 협갭화가 진행되고 있고, 또한 탑재 기기의 소형화에 따라 칩 두께의 박형화가 행해지고 있다. 협피치화 및 협갭화에 의해, 사용할 수 있는 무기 충전재의 입경은 작아지고 있고, 그로 인해 언더필용 수지 조성물에 무기 충전재를 고충전하는 것이 어려워지고 있다. 또한, 저점도 수지의 적용은, 유리 전이 온도(Tg)의 저하 및 수지 강도의 저하를 초래할 우려가 있기 때문에, 언더필용 수지 조성물에 저점도 수지를 다량으로 배합하는 것이 어려워지고 있다. 그로 인해, 높은 유동성 및 신뢰성(예를 들어, 내온도 사이클성 및 내습성 등)을 양립하는 것이 점점 어려워지고 있다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 유동성, 충전성, 성형성, 내온도 사이클성 및 내습성이 우수한 언더필용 수지 조성물, 및 해당 언더필용 수지 조성물에 의해 적어도 일부가 밀봉된 신뢰성이 높은 전자 부품 장치 및 해당 전자 부품 장치의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 에폭시 수지, 방향족 아민 화합물, 무기 충전재 및 유기 인 화합물을 함유하여 이루어지는 언더필용 수지 조성물이면, 무기 충전재를 고충전하면서도 저점도를 달성할 수 있고, 그 결과, 유동성, 충전성, 성형성, 내 온도 사이클성 및 내습성을 충족할 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 해당 언더필용 수지 조성물에 의해 적어도 일부가 밀봉된 전자 부품 장치의 신뢰성이 높은 것을 발견하였다.
즉, 본 발명은 이하의 [1] 내지 [11]에 관계한다.
[1] (A) 에폭시 수지, (B) 방향족 아민 화합물, (C) 무기 충전재 및 (D) 유기 인 화합물을 함유하여 이루어지는, 언더필용 수지 조성물.
[2] (D) 유기 인 화합물이, 포스핀 화합물, 포스핀옥시드 화합물, 포스폰산에스테르, 아인산에스테르, 인산에스테르, 포스포란 화합물, 포스파알켄 화합물, 포스파알킨 화합물 및 인산에스테르기를 갖는 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 상기 [1]에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[3] (D) 유기 인 화합물이, 트리페닐포스핀, 트리스(p-메톡시페닐)포스핀, 트리페닐포스핀옥시드 및 인산에스테르기를 갖는 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[4] (A) 에폭시 수지가, 비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜아민형 에폭시 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[5] (B) 방향족 아민 화합물이, 디에틸톨루엔디아민, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄 및 디메틸티오톨루엔디아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[6] (C) 무기 충전재의 함유량이 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여 40 내지 80질량％인, 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[7] (C) 무기 충전재의 함유량이 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여 60 내지 75질량％인, 상기 [1] 내지 [6] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[8] (D) 유기 인 화합물의 함유량이 (C) 무기 충전재에 대하여 0.001 내지 10질량％인, 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[9] E형 점도계에 의해, 110℃, 전단 속도 32.5s-1의 조건에서 측정한 점도가 0.01 내지 0.25Pa·s인, 상기 [1] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물.
[10] 지지 부재와, 상기 지지 부재 상에 배치된 전자 부품과, 상기 지지 부재와 상기 전자 부품의 접속부를 갖는 전자 부품 장치로서,
상기 접속부의 적어도 일부가 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물로 밀봉된, 전자 부품 장치.
[11] 지지 부재와 전자 부품이 접속부를 통하여 전기적으로 접속된 전자 부품 장치의 제조 방법으로서, 상기 접속부의 적어도 일부를, 상기 [1] 내지 [9] 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물을 사용하여 밀봉하는 공정을 포함하는, 전자 부품 장치의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 유동성, 충전성, 성형성, 내온도 사이클성 및 내습성이 우수한 언더필용 수지 조성물, 및 해당 언더필용 수지 조성물에 의해 적어도 일부가 밀봉된 신뢰성이 높은 전자 부품 장치 및 해당 전자 부품 장치의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 명세서에 있어서 「공정」이라는 용어는, 독립된 공정뿐만 아니라, 다른 공정과 명확하게 구별할 수 없는 경우에도, 그 공정의 소기 목적이 달성되면 본 용어에 포함된다. 또한, 본 명세서에 있어서 「내지」를 사용하여 나타낸 수치 범위는 「내지」의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최대값으로서 포함하는 범위를 나타낸다.
본 명세서에 있어서 수지 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 수지 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 언급하지 않는 한, 수지 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계 함유량을 의미한다.
또한 본 명세서에 있어서, 「상온」은 25℃를 의미한다. 또한, 「액상」은 특별히 언급이 없는 한, 상온에서 액상인 것을 의미하고, 상온에서의 E형 점도계에서 측정되는 점도가 1,000Pa·s 이하인 것을 의미한다. 「고형상」은 특별히 언급이 없는 한, 상온에서 고형상, 즉 고체인 것을 의미한다.
[언더필용 수지 조성물]
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, (A) 에폭시 수지, (B) 방향족 아민 화합물, (C) 무기 충전재 및 (D) 유기 인 화합물을 함유하여 이루어지는 것이다.
이하, 본 발명의 언더필용 수지 조성물의 각 성분 및 물성에 대하여 순서대로 설명한다.
<(A) 에폭시 수지>
(A) 에폭시 수지로서는, 언더필용 수지 조성물에 일반적으로 사용되고 있는 에폭시 수지를 특별히 제한 없이 사용할 수 있지만, 예를 들어 1분자 중에 2개 이상의 에폭시기를 갖는 에폭시 수지인 것이 바람직하다.
(A) 에폭시 수지는, 상온에서 고형상이어도 액상이어도 되지만, 충전성의 관점에서, 상온에서 액상인 것이 바람직하다. 에폭시 수지로서는 특히, 상온에서 액상인 에폭시 수지(이하, 「액상 에폭시 수지」라고도 함)로서는, 언더필용 수지 조성물에서 일반적으로 사용되고 있는 액상 에폭시 수지를 사용할 수 있다. 해당 액상 에폭시 수지는, 상온에서의 E형 점도계로 측정되는 점도가, 예를 들어 0.0001 내지 10Pa·s인 것이 바람직하다.
이러한 (A) 에폭시 수지로서는, 예를 들어 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 AD, 비스페놀 S, 수소 첨가 비스페놀 A 등의 비스페놀형 에폭시 수지 등의 디글리시딜에테르형 에폭시 수지; 오르토크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 페놀류와 알데히드류로부터 얻어지는 노볼락 수지를 에폭시화한 것; 프탈산, 다이머산 등의 다염기산과 에피클로로히드린의 반응에 의해 얻어지는 글리시딜에스테르형 에폭시 수지; p-아미노페놀, 디아미노디페닐메탄, 이소시아누르산 등의 아민 화합물과 에피클로로히드린의 반응에 의해 얻어지는 글리시딜아민형 에폭시 수지; 올레핀 결합을 과아세트산 등의 과산에 의해 산화하여 얻어지는 선상 지방족 에폭시 수지 및 지환족 에폭시 수지 등을 들 수 있다. (A) 에폭시 수지는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이들 중에서도, 유동성의 관점에서는, 예를 들어 비스페놀형 에폭시 수지가 바람직하고, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서는, 예를 들어 글리시딜아민형 에폭시 수지가 바람직하다. 따라서, (A) 에폭시 수지는, 비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜아민형 에폭시 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
또한, 비스페놀형 에폭시 수지로서는, 유동성의 관점에서, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르형 에폭시 수지(비스페놀 A형 에폭시 수지) 및 비스페놀 F의 디글리시딜에테르형 에폭시 수지(비스페놀 F형 에폭시 수지)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이 바람직하다. 비스페놀 A형 에폭시 수지와 비스페놀 F형 에폭시 수지를 병용하는 경우, 그 질량비(비스페놀 A형 에폭시 수지:비스페놀 F형 에폭시 수지)는 특별히 제한은 없지만, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서, 예를 들어 5:95 내지 50:50인 것이 바람직하고, 10:90 내지 40:60인 것이 보다 바람직하고, 20:80 내지 40:60인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜아민형 에폭시 수지는, 유동성의 관점에서, 모두 상온에서 액상인 것이 바람직하다.
비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜아민형 에폭시 수지는, 어느 하나를 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 되지만, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서는, 비스페놀형 에폭시 수지와 글리시딜아민형 에폭시 수지를 병용하는 것이 바람직하다.
비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜 아민형 에폭시 수지의 합계 함유량은, 특별히 제한은 없지만, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서, (A) 에폭시 수지 전량에 대하여, 예를 들어 20질량％ 이상인 것이 바람직하고, 30질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 50질량％ 이상인 것이 더욱 바람직하고, 80질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 해당 합계 함유량의 상한값에 특별히 제한은 없고, 점도, 유리 전이 온도 및 내열성 등의 관점에서, 원하는 성상 및 특성이 얻어지는 범위에서 정할 수 있고, 100질량％여도 된다.
또한, 비스페놀형 에폭시 수지와 글리시딜아민형 에폭시를 병용하는 경우, 그 질량비(비스페놀형 에폭시 수지:글리시딜아민형 에폭시)는 특별히 제한은 없지만, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서, 예를 들어 20:80 내지 95:5인 것이 바람직하고, 40:60 내지 90:10인 것이 보다 바람직하고, 60:40 내지 80:20인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 언더필용 수지 조성물에는, 상온에서 고형상의 에폭시 수지를 사용할 수도 있다.
상온에서 고형상의 에폭시 수지 함유량은, 유동성의 관점에서, (A) 에폭시 수지 전량에 대하여, 예를 들어 0 내지 20질량％인 것이 바람직하고, 0 내지 10질량％인 것이 보다 바람직하고, 0 내지 5질량％인 것이 더욱 바람직하다.
(A) 에폭시 수지의 에폭시 당량에 특별히 제한은 없지만, 내열성의 관점에서, 바람직하게는 60 내지 400g/mol, 보다 바람직하게는 70 내지 300g/mol, 더욱 바람직하게는 80 내지 250g/mol이다.
여기서, 에폭시 당량은, 에폭시기당의 수지의 질량(g/eq)이고, JIS K 7236에 규정된 방법에 따라서 측정할 수 있다. 구체적으로는, 가부시키가이샤 미쯔비시 가가꾸 애널리텍의 자동 적정 장치 「GT-200형」을 사용하여, 200ml 비이커에 에폭시 수지 2g을 칭량하고, 메틸에틸케톤 90ml를 적하하고, 초음파 세정기 용해 후, 빙초산 10ml 및 브롬화 세틸트리메틸암모늄 1.5g을 첨가하고, 0.1mol/L의 과염소산/아세트산 용액으로 적정함으로써 구해진다.
(A) 에폭시 수지의 순도는 높은 것이 바람직하다. 특히 가수분해성 염소량은, IC(Integrated Circuit) 등의 소자 상의 알루미늄 배선 부식에 관계되기 때문에, 적은 쪽이 바람직하고, 내습성이 우수한 언더필용 수지 조성물을 얻는 관점에서는, 예를 들어 500ppm 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 가수분해성 염소량이란, 시료의 에폭시 수지 1g을 디옥산 30ml에 용해하고, 1N-KOH(수산화칼륨)메탄올 용액 5ml를 첨가하여 30분간 환류시킨 후, 전위차 적정에 의해 구한 값을 척도로 한 것이다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물 중의 (A) 에폭시 수지의 함유량은, 특별히 제한은 없지만, 내열성, 접착성 및 유동성의 관점에서, (C) 무기 충전재를 제외한 수지 조성물의 전량 중, 예를 들어 40 내지 90질량％인 것이 바람직하고, 50 내지 80질량％인 것이 보다 바람직하고, 55 내지 70질량％인 것이 더욱 바람직하다.
<(B) 방향족 아민 화합물>
(B) 방향족 아민 화합물은, (A) 에폭시 수지의 경화제로서 기능하는 방향족 아민 화합물이면 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 에폭시 수지의 경화제로서 알려져 있는 아민계 경화제, 페놀계 경화제 및 산 무수물계 경화제 등과 비교하여, 방향족 아민 화합물이면, 내온도 사이클성 및 내습성 등이 우수하고, 반도체 장치의 신뢰성을 향상할 수 있다.
(B) 방향족 아민 화합물은, 예를 들어 1분자 중에 제1급 아미노기 및 제2급 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상(이하, 간단히 「아미노기」라고도 함)을 2개 이상 포함하는 화합물인 것이 바람직하고, 상기 아미노기를 2 내지 4개 갖는 화합물인 것이 보다 바람직하고, 상기 아미노기를 2개 갖는 방향족 디아민 화합물인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 아미노기로서는, 제1급 아미노기인 것이 바람직하다.
(B) 방향족 아민 화합물은, 상온에서 고형상이어도 되고, 액상이어도 되지만, 언더필용 수지 조성물의 유동성 관점에서는, 상온에서 액상인 것이 바람직하다.
상온에서 액상인 방향족 아민 화합물(액상 방향족 아민 화합물이라고도 칭함)로서는, 예를 들어 3,5-디에틸톨루엔-2,4-디아민, 3,5-디에틸톨루엔-2,6-디아민 등의 디에틸톨루엔디아민, 1-메틸-3,5-디에틸-2,4-디아미노벤젠, 1-메틸-3,5-디에틸-2,6-디아미노벤젠, 1,3,5-트리에틸-2,6-디아미노벤젠, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 3,5,3',5'-테트라메틸-4,4'-디아미노디페닐메탄, 디메틸티오톨루엔디아민 등을 들 수 있다.
(B) 방향족 아민 화합물은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이들 중에서도, 보존 안정성의 관점에서는, 예를 들어 디에틸톨루엔디아민, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄 및 디메틸티오톨루엔디아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이 바람직하고, 디에틸톨루엔디아민 및 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄으로 이루어지는 군이 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
보존 안정성의 관점에서, (B) 방향족 아민 화합물 중의 디에틸톨루엔디아민의 함유량이 20 내지 70질량％인 것이 바람직하고, 30 내지 55질량％인 것이 보다 바람직하다.
액상 방향족 아민 화합물로서는, 시판품을 사용해도 된다. 시판품의 액상 방향족 아민 화합물로서는, 예를 들어 JER 큐어 W(재팬 에폭시 레진 가부시키가이샤제, 상품명), 가야하드(등록 상표) A-A, 가야하드(등록 상표) A-B, 가야하드(등록 상표) A-S(닛본 가야꾸 가부시키가이샤제, 상품명), 토트 아민 HM-205(도또 가세이 가부시키가이샤제, 상품명), 아데카 하드너(등록 상표) EH-101(가부시키가이샤 ADEKA제, 상품명), 에포믹(등록 상표) Q-640, 에포믹(등록 상표) Q-643(미쯔이 가가꾸 가부시끼가이샤제, 상품명), DETDA80(Lonza사제, 상품명) 등이 입수 가능하다.
본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, (B) 방향족 아민 화합물 이외의 공지된 다른 경화제, 예를 들어 페놀계 경화제 및 산 무수물계 경화제 등을 병용해도 되지만, 다른 경화제의 함유량은 충전성, 성형성, 내온도 사이클성 및 내습성의 관점에서, (B) 방향족 아민 화합물 100질량부에 대하여, 예를 들어 20질량부 이하인 것이 바람직하고, 10질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
(B) 방향족 아민 화합물로서는, 상온에서 고형상의 (B) 방향족 아민 화합물을 사용할 수도 있다.
상온에서 고형상의 (B) 방향족 아민 화합물의 함유량은, 유동성의 관점에서, (B) 방향족 아민 화합물 전량에 대하여, 예를 들어 0 내지 20질량％인 것이 바람직하고, 0 내지 10질량％인 것이 보다 바람직하고, 0 내지 5질량％인 것이 더욱 바람직하다.
(B) 방향족 아민 화합물의 활성 수소 당량은 특별히 제한은 없지만, 충전성, 성형성, 내온도 사이클성 및 내습성의 관점에서, 예를 들어 10 내지 200g/mol인 것이 바람직하고, 20 내지 120g/mol인 것이 보다 바람직하고, 30 내지 75g/mol인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물 중의 (A) 에폭시 수지와 (B) 방향족 아민 화합물의 당량비((A) 에폭시 수지의 에폭시기 몰수/(B)방향족 아민 화합물의 활성 수소의 몰수)는 특별히 제한은 없지만, 각각의 미반응분을 적게 억제하는 관점에서, 예를 들어 0.7 내지 1.6인 것이 바람직하고, 0.8 내지 1.4인 것이 보다 바람직하고, 0.9 내지 1.2인 것이 더욱 바람직하다.
<(C) 무기 충전재>
(C) 무기 충전재로서는 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 용융 실리카, 결정 실리카 등의 실리카, 탄산칼슘, 클레이, 산화알루미나 등의 알루미나, 질화규소, 탄화규소, 질화붕소, 규산칼슘, 티타늄산칼륨, 질화알루미늄, 베릴리아, 지르코니아, 지르콘, 포르스테라이트, 스테아타이트, 스피넬, 멀라이트, 티타니아 등의 분체, 또는 이들을 구형화한 비즈, 유리 섬유 등을 들 수 있다.
(C) 무기 충전재로서 난연 효과가 있는 무기 충전재를 사용해도 된다. 난연 효과가 있는 무기 충전재로서는, 예를 들어 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 붕산아연, 몰리브덴산아연 등을 들 수 있다.
(C) 무기 충전재는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이들 중에서도, 입수 용이성, 화학적 안정성 및 재료 비용의 관점에서는, 예를 들어 실리카가 바람직하고, 용융 실리카가 보다 바람직하다. (C) 무기 충전재의 입자 형상은 특별히 제한은 없고, 부정형이어도 구상이어도 되지만, 언더필재용 수지 조성물의 미세 간극에 대한 유동성 및 침투성의 관점에서는, 구상 실리카, 특히 구상 용융 실리카가 바람직하게 사용된다.
또한, (C) 무기 충전재는 표면 처리되어 있어도 된다. (C) 무기 충전재는, 구체적으로는 실란 커플링제를 사용하여 표면 처리되어 있어도 된다. 실란 커플링제로서는, 예를 들어 아미노실란계 커플링제, 에폭시 실란계 커플링제, 페닐실란계 커플링제, 알킬실란계 커플링제, 알케닐실란계 커플링제, 알키닐실란계 커플링제, 할로알킬실란계 커플링제, 실록산계 커플링제, 히드로실란계 커플링제, 실라잔계 커플링제, 알콕시실란계 커플링제, 클로로실란계 커플링제, (메트)아크릴실란계 커플링제, 아미노실란계 커플링제, 이소시아누레이트실란계 커플링제, 우레이드실란계 커플링제, 머캅토실란계 커플링제, 술피드실란계 커플링제 및 이소시아네이트 실란계 커플링제 등을 들 수 있다.
(C) 무기 충전재의 부피 평균 입경은 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 0.1 내지 10㎛인 것이 바람직하고, 0.3 내지 5㎛인 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 3㎛인 것이 더욱 바람직하다. (C) 무기 충전재의 부피 평균 입경을 0.1㎛ 이상으로 함으로써 (A) 에폭시 수지에 대한 분산성이 향상되고, 언더필용 수지 조성물에 틱소트로픽성이 부여되기 어렵고, 언더필용 수지 조성물의 유동 특성이 향상되는 경향이 있다. 한편, 10㎛ 이하로 함으로써, 언더필용 수지 조성물 중에서의 (C) 무기 충전재의 침강을 억제하기 쉬워지는 경향이 있고, 또한 언더필용 수지 조성물로서의 미세 간극에 대한 침투성 및 유동성이 향상되어, 보이드 및 미충전 부분의 발생을 억제할 수 있는 경향이 있다.
또한, 부피 평균 입경이란, 입자의 전체 부피를 100％로 하여 입경에 의한 누적 도수 분포 곡선을 구했을 때, 부피 50％에 상당하는 점의 입경이며, 레이저 회절 산란법을 사용한 입도 분포 측정 장치 등으로 측정할 수 있다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물 중의 (C) 무기 충전재의 함유량은, 특별히 제한은 없지만, 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여, 예를 들어 40 내지 80질량％인 것이 바람직하고, 50 내지 75질량％로 할 수도 있고, 60 내지 75질량％로 할 수도 있다. (C) 무기 충전재의 함유량을 40질량％ 이상으로 함으로써, 열팽창 계수의 저감 효과 및 내온도 사이클성의 향상 효과가 얻어지기 쉬운 경향이 있고, 80질량％ 이하로 함으로써, 언더필용 수지 조성물의 점도 상승을 억제하고, 유동성, 침투성 및 디스펜스성이 양호해지는 경향이 있다. 특히, 내온도 사이클성의 향상 효과의 관점에서는, (C) 무기 충전재의 함유량 하한값은 높을수록 바람직하다. 본 발명에 있어서는, (C) 무기 충전재의 함유량을 상기한 바와 같이 높게 해도, 언더필용 수지 조성물을 저점도로 유지하는 것이 가능하다.
<(D) 유기 인 화합물>
(D) 유기 인 화합물은, 분자 중에 유기기와 인 원자를 갖고 있는 화합물이다. 유기기로서는 유동성, 충전성 및 내온도 사이클성의 관점에서, 탄소수 6 내지 14의 방향족 탄화수소기가 바람직하다. 해당 방향족 탄화수소기로서는, 예를 들어 페닐기, 나프틸기, 안트릴기 등을 들 수 있다. 해당 방향족 탄화수소기는, 탄소수 1 내지 5의 알킬기 및 탄소수 1 내지 5의 알콕실기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 치환기에 의해 치환되어 있어도 된다.
(D) 유기 인 화합물을 사용함으로써, 언더필용 수지 조성물의 점도를 저하시키는 효과가 있다. 당해 효과가 발현하는 정확한 이유는 불분명하지만, (D) 유기 인 화합물이 상기 (C) 무기 충전재의 표면에 흡착하여 무기 충전재끼리의 수소 결합을 억제하는 효과가 있기 때문이라고 추정한다. 또한, (D) 유기 인 화합물의 주골격에 의한 입체적 효과에 의해, (C) 무기 충전재의 분산 안정화를 향상시킴으로써, (C) 무기 충전재의 침강을 방지하는 효과가 얻어지는 것으로 추정한다.
(D) 유기 인 화합물로서는, 예를 들어 포스핀 화합물, 포스핀옥시드 화합물, 포스폰산에스테르, 아인산에스테르, 인산에스테르, 포스포란 화합물, 포스파알켄 화합물, 포스파알킨 화합물, 인산에스테르기를 갖는 공중합체 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 언더필용 수지 조성물의 유동성, 충전성, 내온도 사이클성 및 내습성의 관점에서, 포스핀 화합물, 포스핀옥시드 화합물, 인산에스테르기를 갖는 공중합체가 바람직하다.
(D) 유기 인 화합물은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
포스핀 화합물로서는, 예를 들어 트리페닐포스핀, 디페닐(p-톨릴)포스핀, 트리스(알킬페닐)포스핀, 트리스(알콕시페닐)포스핀, 트리스(알킬알콕시페닐)포스핀, 트리스(디알킬페닐)포스핀, 트리스(트리알킬페닐)포스핀, 트리스(테트라알킬페닐)포스핀, 트리스(디알콕시페닐)포스핀, 트리스(트리알콕시페닐)포스핀, 트리스(테트라알콕시페닐)포스핀, 트리알킬포스핀, 디알킬아릴포스핀, 알킬디아릴포스핀 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 유동성, 충전성, 내온도 사이클성 및 내습성의 관점에서, 트리페닐포스핀, 트리스(알콕시페닐)포스핀이 바람직하다. 또한, 트리스(알콕시페닐)포스핀으로서는, 예를 들어 트리스(p-메톡시페닐)포스핀 등이 바람직하다.
포스핀옥시드 화합물로서는, 예를 들어 디페닐포스핀옥시드, 디페닐비닐포스핀옥시드, 트리페닐포스핀옥시드, (2,5-디히드록시페닐)디페닐포스핀옥시드, (p-히드록시페닐)디페닐포스핀옥시드, 비스(p-히드록시페닐)페닐포스핀옥시드, 트리스(p-히드록시페닐)포스핀옥시드 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 유동성, 충전성, 내온도 사이클성 및 내습성의 관점에서, 트리페닐포스핀옥시드가 바람직하다.
인산에스테르기를 갖는 공중합체는, 분자 내에 인산에스테르기를 갖는 공중합체라면 특별히 제한은 없다. 시판품을 사용하는 것이 간편하고, 예를 들어 BYK-W9010(빅 케미 재팬 가부시키가이샤제, 상품명) 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물 중의 (D) 유기 인 화합물의 함유량은 특별히 제한은 없지만, (C) 무기 충전재 전량에 대하여, 예를 들어 0.001 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 0.01 내지 5질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.01 내지 2질량％인 것이 더욱 바람직하다.
<그 밖의 성분>
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 상기 (A) 내지 (D) 성분 이외에, 그 밖의 성분을 함유하여 이루어지는 것이어도 된다. 그 밖의 성분으로서는, 언더필용 수지 조성물에 함유시킬 수 있는 공지된 성분을 들 수 있고, 예를 들어 가요제, 경화 촉진제, 커플링제, 이온 트랩제, 착색제, 희석제, 레벨링제, 소포제 등을 들 수 있다.
(가요제)
가요제를 사용하면, 언더필용 수지 조성물의 내열 충격성의 향상 효과 및 반도체 소자로의 응력 저감 효과가 얻어진다. 가요제로서는 특별히 제한은 없지만, 고무 입자가 바람직하다. 고무 입자로서는, 예를 들어 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 니트릴-부타디엔 고무(NBR), 부타디엔 고무(BR), 우레탄 고무(UR), 아크릴 고무(AR), 실리콘 고무 등의 고무 입자를 들 수 있다.
가요제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
실리콘 고무 입자로서는, 예를 들어 직쇄상의 폴리디메틸실록산, 폴리메틸페닐실록산, 폴리디페닐실록산 등의 폴리오르가노실록산을 가교한 실리콘 고무 입자; 실리콘 고무 입자의 표면을 실리콘 레진으로 피복한 것; 유화 중합 등으로 얻어지는 고형상 실리콘 입자의 코어와 아크릴 수지 등의 유기 중합체의 쉘을 포함하는 코어-쉘 중합체 입자 등을 들 수 있다.
이들의 실리콘 고무 입자의 형상은, 무정형이어도 구형이어도 되지만, 언더필용 수지 조성물의 점도를 낮게 억제하기 위해서는, 구형의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 실리콘 고무 입자는, 도레이·다우코닝·실리콘 가부시키가이샤, 신에쓰 가가꾸 가부시키가이샤 등으로부터 시판품이 입수 가능하다.
고무 입자의 평균 1차 입자 직경은, 0.05 내지 10㎛인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5㎛인 것이 보다 바람직하다. 평균 1차 입자 직경이 0.05㎛ 이상임으로써, 언더필용 수지 조성물에 대한 분산성이 향상되는 경향이 있고, 10㎛ 이하임으로써, 저응력화 효과가 향상되는 경향이 있고, 또한 언더필용 수지 조성물로서의 미세 간극에 대한 침투성 및 유동성이 향상되어, 보이드 및 미충전 부분의 발생을 억제하기 쉬워지는 경향이 있다. 고무 입자의 1차 입경은, 언더필용 수지 조성물을 균일하게 변성하기 위해서는 작은 쪽이 유리하다.
언더필용 수지 조성물이 가요제를 함유하여 이루어지는 경우, 그 함유량은, (C) 무기 충전재를 제외한 언더필용 수지 조성물 전체의 1 내지 30질량％인 것이 바람직하고, 2 내지 20질량％인 것이 보다 바람직하고, 4 내지 12질량％인 것이 더욱 바람직하다. 가요제의 함유량을 1질량％ 이상으로 함으로써, 저응력 효과가 커지는 경향이 있고, 30질량％ 이하로 함으로써, 언더필용 수지 조성물의 점도가 저감하여, 성형성 및 유동성이 향상되는 경향이 있다.
(경화 촉진제)
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, (A) 에폭시 수지와 (B) 방향족 아민 화합물의 반응을 촉진시키는 관점에서, 필요에 따라, 경화 촉진제를 함유하여 이루어지는 것이어도 된다.
경화 촉진제로서는 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데센-7, 1,5-디아자비시클로[4.3.0]노넨, 5,6-디부틸아미노-1,8-디아자비시클로[5.4.0]운데센-7 등의 시클로아미딘 화합물; 트리에틸렌디아민, 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 디메틸아미노에탄올, 트리스(디메틸아미노메틸)페놀 등의 제3급 아민 화합물; 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,4-디아미노-6-(2'-메틸이미다졸릴-(1'))-에틸-s-트리아진, 2-헵타데실이미다졸 등의 이미다졸 화합물; 2-에틸-4-메틸이미다졸테트라페닐보레이트, N-메틸포르폴린테트라페닐보레이트 등의 페닐보론염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 투명성 및 경화 촉진 작용의 관점에서, 이미다졸 화합물이 바람직하고, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸이 보다 바람직하다.
또한, 잠재성을 갖는 경화 촉진제로서, 상온에서 고체인 아미노기를 갖는 화합물을 포함하는 코어를, 상온에서 고체인 에폭시 화합물을 포함하는 쉘로 피복하여 이루어지는 코어-쉘 입자를 들 수 있다. 해당 코어-쉘 입자의 시판품으로서는, 아미큐어(등록 상표)(아지노모또 가부시키가이샤제, 상품명), 마이크로 캡슐화된 아민을 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지에 분산시킨 노바큐어(등록 상표)(아사히 가세이 케미컬즈 가부시키가이샤제, 상품명) 등을 사용할 수 있다.
경화 촉진제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물이 경화 촉진제를 함유하여 이루어지는 것인 경우, 경화 촉진제의 함유량은, (A) 에폭시 수지와 (B) 방향족 아민 화합물의 경화 촉진 효과가 발현하는 양이면 특별히 제한은 없고, 사용하는 경화 촉진제의 종류 등에 따라서 적절히 선택하면 된다. 예를 들어, (A) 에폭시 수지 100질량부에 대하여, 0.1 내지 40질량부인 것이 바람직하고, 0.5 내지 20질량부인 것이 보다 바람직하고, 0.5 내지 5질량부인 것이 더욱 바람직하다. 경화 촉진제의 함유량이, (A) 에폭시 수지 100질량부에 대하여 0.1질량부 이상이면, 저온에서의 경화성이 양호해지는 경향이 있고, 40질량부 이하이면, 경화 속도의 제어가 용이해지고, 가용 시간 및 쉘 라이프 등의 보존 안정성이 향상되는 경향이 있다.
(커플링제)
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, (A) 에폭시 수지와 (C) 무기 충전재의 계면 접착 및 (A) 에폭시 수지와 전자 부품의 구성 부재의 계면 접착을 견고하게 하는 관점, 및 충전성을 향상시키는 관점에서, 필요에 따라 커플링제를 포함하여 이루어지는 것이어도 된다.
커플링제로서는 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들어 제1급 아미노기, 제2급 아미노기 및 제3급 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 갖는 아미노실란, 에폭시실란, 머캅토실란, 알킬실란, 우레이드실란, 비닐실란 등의 실란계 화합물; 티타늄계 화합물; 알루미늄 킬레이트류; 알루미늄/지르코늄계 화합물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 실리카에 대한 반응성의 관점에서는, 예를 들어 실란계 화합물이 바람직하고, 에폭시 실란이 보다 바람직하다.
에폭시 실란으로서는, 예를 들어 β-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 실리카에 대한 반응성의 관점에서는, 예를 들어 γ-글리시독시프로필메틸디메톡시실란이 바람직하다.
커플링제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물이 커플링제를 함유하여 이루어지는 것인 경우, 커플링제의 함유량은 특별히 제한은 없지만, (A) 에폭시 수지와 (C) 무기 충전재의 계면 접착 및 (A) 에폭시 수지와 전자 부품의 구성 부재의 계면 접착을 견고하게 하는 관점, 및 충전성을 향상시키는 관점에서, 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여, 예를 들어 0.05 내지 10질량％인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5질량％인 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 3질량％인 것이 더욱 바람직하다.
<이온 트랩제>
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, IC 등의 반도체 소자의 내마이그레이션성, 내습성 및 고온 방치 특성을 향상시키는 관점에서, 필요에 따라 이온 트랩제를 함유하여 이루어지는 것이어도 된다.
이온 트랩제로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 하기 조성식 (I) 또는 (II)로 표시되는 이온 트랩제를 들 수 있다.
Mg1-xAlx(OH)2(CO3)x/2·mH2O (I)
(0<X≤0.5, m은 양의 수)
BiOx(OH)y(NO3)z (II)
(0.9≤x≤1.1, 0.6≤y≤0.8, 0.2≤z≤0.4)
(단, 2x+y+z=3임)
상기 조성식 (I) 또는 (II)로 표시되는 화합물은, 시판품으로서 입수 가능하다. 조성식 (I)로 표시되는 화합물의 시판품으로서는, 예를 들어 「DHT-4A」(교와 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, 상품명)가 입수 가능하다. 또한, 상기 조성식 (II)로 표시되는 화합물의 시판품으로서는, 예를 들어 「IXE-500」(도아 고세 가부시키가이샤제, 상품명)이 입수 가능하다.
이온 트랩제는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
이온 트랩제의 평균 입경은, 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 0.1 내지 3㎛인 것이 바람직하고, 최대 입경은, 예를 들어 10㎛ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물이 이온 트랩제를 함유하여 이루어지는 것인 경우, 이온 트랩제의 함유량은, 예를 들어 0.1 내지 3질량％인 것이 바람직하고, 0.3 내지 1.5질량％인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 필요에 따라서 그 밖의 음이온 교환체를 포함하고 있어도 된다. 그 밖의 음이온 교환체로서는 특별히 제한은 없고, 종래 공지된 것을 사용할 수 있고, 예를 들어 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 지르코늄, 안티몬 등으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소 함수 산화물 등을 들 수 있고, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 상기 각종 성분을 충분히 분산 혼합할 수 있는 방법이면, 어떠한 방법을 사용하여 제조해도 된다. 예를 들어, 소정의 배합량의 상기 각 성분을 칭량하고, 분쇄기, 믹싱 롤, 플래니터리 믹서 등의 혼합기를 사용하여 혼합 및 혼련하고, 필요에 따라 탈포함으로써 얻을 수 있다.
혼합 및 혼련 조건은, 원료의 종류 등에 따라서 적절히 결정하면 되지만, 상기 각 성분이 충분히(바람직하게는 균일하게) 혼합 및 분산하는 조건을 선택하는 것이 바람직하다.
(언더필용 수지 조성물의 점도)
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 상온에서 액상인 것이 바람직하다. 즉, 상온에서의 E형 점도계로 측정한 본 발명의 언더필용 수지 조성물의 점도는, 예를 들어 1,000Pa·s 이하인 것이 바람직하다. 상기 점도가 1,000Pa·s 이하이면, 근년의 전자 부품의 소형화, 반도체 소자의 접속 단자의 파인 피치화, 배선 기판의 미세 배선화에 대응 가능한 유동성 및 침투성을 확보하기 쉽다.
특히, 언더필할 때의 언더필용 수지 조성물의 점도도 중요하고, 언더필 할 때의 온도(70 내지 130℃), 예를 들어 110℃에서의 실시예에 기재된 방법에 따라서 측정하는 언더필용 수지 조성물의 점도는, 상기 동일한 관점에서, 예를 들어 500Pa·s 이하인 것이 바람직하고, 100Pa·s 이하인 것이 보다 바람직하고, 10Pa·s 이하인 것이 더욱 바람직하고, 3Pa·s 이하인 것이 보다 더욱 바람직하고, 0.25Pa·s 이하인 것이 특히 바람직하고, 0.20Pa·s 이하인 것이 가장 바람직하다. 점도의 하한에 특별히 제한은 없지만, 실장성의 관점에서는, 예를 들어 0.01Pa·s 이상인 것이 바람직하고, 0.5Pa·s 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.1Pa·s 이상인 것이 더욱 바람직하다. 특히, 해당 점도는 0.01 내지 0.25Pa·s가 바람직하고, 0.01 내지 0.20Pa·s가 보다 바람직하고, 0.05 내지 0.20Pa·s가 더욱 바람직하다.
상기 점도는, 밀봉의 대상이 되는 전자 부품 및 전자 부품 장치의 종류에 따라 적절히 조정하면 된다. 점도는, 예를 들어 상기에서 예시한 각 성분의 종류, 함유량 등을 제어함으로써 조정이 가능하다.
[전자 부품 장치]
본 발명의 전자 부품 장치는, 지지 부재와, 상기 지지 부재 상에 배치된 전자 부품과, 상기 지지 부재와 상기 전자 부품의 접속부를 갖는 전자 부품 장치로서, 상기 접속부의 적어도 일부가 상기 본 발명의 언더필용 수지 조성물로 밀봉된, 전자 부품 장치이다. 접속부의 적어도 일부가 상기 본 발명의 언더필용 수지 조성물로 밀봉되어 있기 때문에, 해당 전자 부품 장치는, 본 발명의 언더필용 수지 조성물의 경화물을 함유한다고 할 수 있다.
본 발명의 전자 부품 장치를 구성하는 지지 부재, 전자 부품 등을 구비하는 반도체 장치의 적합한 형태는, 상기 본 발명의 언더필용 수지 조성물의 용도 설명 중에 예를 든 반도체 장치와 동일하다.
본 발명의 전자 부품 장치는, 상기 접속부의 적어도 일부가, 본 발명의 언더필용 수지 조성물에 의해 밀봉되어 있으면 되지만, 상기 접속부의 50％ 이상이 밀봉되어 있는 것이 바람직하고, 상기 접속부의 80％ 이상이 밀봉되어 있는 것이 보다 바람직하고, 상기 접속부의 전부가 밀봉되어 있는 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 지지 부재와 상기 전자 부품 간극의 바람직하게는 80부피％ 이상, 보다 바람직하게는 90부피％ 이상, 더욱 바람직하게는 100부피％가 언더필용 수지 조성물로 채워져 있는 형태여도 된다.
[전자 부품 장치의 제조 방법]
본 발명의 전자 부품 장치의 제조 방법은, 지지 부재와 전자 부품이 접속부를 통하여 전기적으로 접속된 전자 부품 장치의 제조 방법으로서, 상기 접속부의 적어도 일부를, 본 발명의 언더필용 수지 조성물을 사용하여 밀봉하는 공정을 포함하는, 전자 부품 장치의 제조 방법이다.
본 발명의 전자 부품 장치의 제조 방법에 사용되는, 지지 부재, 전자 부품 등을 구비하는 반도체 장치의 적합한 형태는, 상기 본 발명의 언더필용 수지 조성물의 용도 설명 중에 예를 든 반도체 장치와 동일하다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물을 사용하여 지지 부재와 전자 부품의 접속부를 밀봉하는 방법으로서는 특별히 제한은 없고, 디스펜스 방식, 주형 방식, 인쇄 방식 등의 종래 공지된 방식을 적용할 수 있다.
실시예
다음으로 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에서 행한 특성 시험의 시험 방법을 이하에 정리하여 나타낸다.
실시예 및 비교예에서 얻어진 언더필용 수지 조성물의 평가에 사용한 반도체 장치의 사양은 이하와 같다.
·반도체 소자의 사이즈: 20mm×20mm×0.55mm 두께(회로: 알루미늄의 데이지 체인 접속, 패시베이션: 폴리이미드막 HD4000, 히타치 가세이 듀퐁 마이크로 시스템 가부시키가이샤제)
·범프의 종류: 땜납 볼(Sn-Ag-Cu, 직경 80㎛, 7,744pin)
·범프 피치: 190㎛
·기판(코어)의 종류: FR-5(솔더 레지스트 SR7200, 히타치 가세이 가부시키가이샤제, 60mm×60mm×0.8mm 두께)
·기판과 칩 간의 갭: 50㎛
[밀봉 및 경화 조건]
실시예 및 비교예에서 얻어진 언더필용 수지 조성물 80mg을, 110℃의 조건 하에서 디스펜스 방식으로 반도체 장치의 기판과 소자의 간극에 도포(언더필)한 후, 150℃에서 2시간, 공기 중에서 경화함으로써 간극을 밀봉하여, 반도체 장치를 제작하였다.
[물성 평가]
실시예 및 비교예에서 얻어진 언더필용 수지 조성물을, 다음 각 시험에 의해 평가하였다. 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
(1) 110℃ 점도(유동성의 평가)
언더필용 수지 조성물의 110℃에서의 점도를, E형 점도계 「AR2000」(TA 인스트루먼트사제)에 의해, 40mm 패럴렐 플레이트(갭: 500㎛)를 사용하여, 전단 속도 32.5s-1의 조건에서 측정하였다. 협갭에서의 유동성의 관점에서는, 0.25Pa·s 이하가 바람직하고, 0.20Pa·s 이하가 보다 바람직하다.
(2) 함침 시간(충전성의 평가)
반도체 장치를 110℃로 가열한 핫 플레이트 상에 두고, 디스펜스 방식으로 언더필용 수지 조성물 100mg을 칩의 측면(1변)에 적하하고, 언더필용 수지 조성물이 대향하는 측면에 침투할 때까지의 시간을 측정하였다. 110초 이하가 바람직하고, 100초 이하가 보다 바람직하다.
(3) 보이드의 유무(성형성의 평가)
밀봉 후의 반도체 장치 10개의 내부를 초음파 탐상 장치 「AT-5500」(히타치 겐끼 가부시키가이샤제)로 관찰하여, 보이드의 유무를 조사하고, 보이드가 존재하는 반도체 장치의 개수(보이드가 존재한 반도체 장치의 개수/10)를 측정하였다. 보이드가 존재하는 반도체 장치의 개수가 적을수록, 성형성이 우수하다.
(4) 신뢰성의 평가
(4-1) 내온도 사이클성
언더필용 수지 조성물을 언더필하여 제작한 반도체 장치를, -55℃ 내지 125℃, 각 30분의 히트 사이클로 2,000 사이클 처리하고, 1,000 사이클마다 도통 시험을 행하고, 알루미늄 배선 및 패드의 단선 불량을 조사하여, 불량 패키지 수/평가 패키지 수로 평가하였다.
(4-2) 내습성
언더필용 수지 조성물을 언더필하여 제작한 반도체 장치를, 130℃, 85％ RH의 HAST 조건 하에서 200시간 처리한 후, 알루미늄 배선 및 패드의 단선 유무를 도통 시험에 의해 확인하여, 불량 패키지 수/평가 패키지 수로 평가하였다.
[실시예 1 내지 8, 비교예 1 내지 4]
표 1에 나타내는 각 성분을 표 1에 나타내는 조성으로 배합하고, 3개 롤 및 진공 분쇄기로 혼련 분산한 후, 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 4의 언더필용 수지 조성물을 제작하였다. 또한, 표 1 중의 배합 조성에서의 단위는, 특별히 규정이 없는 한은 질량부이고, 공란은 배합 없음을 나타낸다.
또한, 표 1 중의 약칭 등은 이하와 같다.
(에폭시 수지)
·에폭시 수지 1: 비스페놀 F를 에폭시화하여 얻어지는 에폭시 당량 160g/mol의 액상 디에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸 가부시키가이샤제, 상품명 「jER806」)
·에폭시 수지 2: 비스페놀 A를 에폭시화하여 얻어지는 에폭시 당량 190g/mol의 액상 디에폭시 수지(미쯔이 가가꾸 가부시끼가이샤제, 상품명 「에포믹(등록 상표) R140P」)
·에폭시 수지 3: 아미노페놀을 에폭시화하여 얻어지는 에폭시 당량 95g/mol의 3관능 액상 에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸 가부시키가이샤제, 상품명 「jER630」)
(방향족 아민 화합물)
·방향족 아민 화합물 1: 활성 수소 당량 45g/mol의 디에틸톨루엔디아민(미쯔비시 가가꾸 가부시키가이샤제, 상품명 「jER 큐어 W」)
·방향족 아민 화합물 2: 활성 수소 당량 63g/mol의 디에틸디아미노디페닐메탄(닛본 가야꾸 가부시키가이샤제, 상품명 「가야하드(등록 상표) A-A」)
(경화제)
·경화제 3: 산 무수물 당량 168g/mol의 액상 산 무수물(산 무수물; 히타치 가세이 가부시키가이샤제, 상품명 「HN5500」)
·경화제 4: 활성 수소 141g/mol의 페놀계 경화제(메이와 가세이 가부시키가이샤제, 상품명 「MEH8000H」)
(무기 충전재)
·실리카: 부피 평균 입경 1㎛의 구상 용융 실리카
(유기 인 화합물)
·유기 인 화합물 1: 트리페닐포스핀(혹꼬 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「TPP」)
·유기 인 화합물 2: 트리스(p-메톡시페닐)포스핀(혹꼬 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「TPTP」)
·유기 인 화합물 3: 트리페닐포스핀옥시드(혹꼬 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「TPPO」)
유기 인 화합물 4: 인산에스테르기를 갖는 공중합체(빅 케미·재팬 가부시키가이샤제, 상품명 「BYK-W9010」, 산가: 129mgKOH/g, 불휘발분 100％)
(그 밖의 성분)
·가요제: 디메틸형 고형 실리콘 고무 입자의 표면이 에폭시기로 수식된 부피 평균 입경 2㎛의 구상의 실리콘 고무 입자(도레이·다우코닝 가부시키가이샤제, 상품명 「EP-2601」)
·경화 촉진제: 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸(시꼬꾸 가세이 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「2P4MHZ」)
·커플링제: γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(신에쯔 가가꾸 고교 가부시키가이샤제, 상품명 「KBM-403」)
·이온 트랩제: 비스무트계 이온 트랩제(도아 고세 가부시키가이샤제, 상품명 「IXE-500」)
·착색제: 카본 블랙(미쯔비시 가가꾸 가부시키가이샤제, 상품명 「MA-100」)
(B) 방향족 아민 화합물을 사용하지 않고, 그 대신에 산 무수물계 경화제 또는 페놀계 경화제를 사용한 비교예 1 및 비교예 2에서는, 보이드가 발생하고, 또한 내온도 사이클성 및 내습성이 모두 불충분하였다. 비교예 2에서는, 110℃에서의 유동성도 낮고, 더욱이 충전성도 부족하였다.
또한, (D) 유기 인 화합물을 사용하고 있지 않은 비교예 3 및 비교예 4에 대해서는, 보이드가 발생하고, 또한 그것에 수반하여 내온도 사이클성이 떨어졌다. 또한, 비교예 3 및 비교예 4의 어떤 경우든, 110℃에서의 유동성도 낮고, 더욱이 충전성도 부족하였다.
실시예 2 및 실시예 6 내지 8의 결과 대비로부터, (D) 유기 인 화합물로서 트리페닐포스핀(유기 인 화합물 1)을 사용한 경우에, 가장 저점도의 효과를 얻을 있어, 충전성도 높아지는 경향이 있다는 것을 알 수 있었다.
실시예 1 내지 5의 결과로부터, (D) 유기 인 화합물의 첨가량을 증가시킴으로써, 저점도 효과가 증대하여, 충전성도 높아지는 것을 알 수 있었다. 특히 실시예 3에서는, 무기 충전재를 고충전(70질량％)하고 있지만, 저점도를 유지할 수 있기 때문에 보이드가 발생하지 않아, 내온도 사이클성 및 내습성이 가장 우수한 결과가 되었다.
본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 예를 들어 리드 프레임, 배선 완료된 테이프 캐리어, 리지드 및 플렉시블 배선판, 유리, 실리콘 웨이퍼 등의 지지 부재에, 반도체칩, 트랜지스터, 다이오드, 사이리스터 등의 능동 소자, 콘덴서, 저항체, 저항 어레이, 코일, 스위치 등의 수동 소자 등의 전자 부품을 탑재한 반도체 장치에 적용할 수 있다.
특히, 본 발명의 언더필용 수지 조성물은, 신뢰성이 우수한 플립칩용의 언더필용 수지 조성물로서 적합하다. 구체적으로는, 리지드 및 플렉시블 배선판 또는 유리 상에 형성한 배선에 반도체 소자를 범프 접속에 의한 플립 칩 본딩한, 플립 칩 BGA/LGA, COF(Chip On Film) 등의 반도체 장치에 대하여 적합하다.

Claims (12)

  1. (A) 에폭시 수지, (B) 방향족 아민 화합물, (C) 무기 충전재 및 (D) 유기 인 화합물을 함유하여 이루어지는 언더필용 수지 조성물로서,
    상기 (A) 에폭시 수지가 비스페놀형 에폭시 수지 및 글리시딜아민형 에폭시 수지를 함유하고, 상기 비스페놀형 에폭시 수지와 상기 글리시딜아민형 에폭시 수지의 질량비(비스페놀형 에폭시 수지:글리시딜아민형 에폭시 수지)가 60:40 내지 95:5이고,
    상기 (D) 유기 인 화합물이 포스핀옥시드 화합물, 포스폰산에스테르, 아인산에스테르, 포스포란 화합물, 포스파알켄 화합물 및 포스파알킨 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인, 언더필용 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 포스핀옥시드 화합물이 디페닐포스핀옥시드, 디페닐비닐포스핀옥시드, 트리페닐포스핀옥시드, (2,5-디히드록시페닐)디페닐포스핀옥시드, (p-히드록시페닐)디페닐포스핀옥시드, 비스(p-히드록시페닐)페닐포스핀옥시드 및 트리스(p-히드록시페닐)포스핀옥시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 언더필용 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 포스핀옥시드 화합물이 트리페닐포스핀옥시드인, 언더필용 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (B) 방향족 아민 화합물이 1분자 중에 제1급 아미노기 및 제2급 아미노기로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 2개 이상 포함하는 화합물인, 언더필용 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (B) 방향족 아민 화합물이 디에틸톨루엔디아민, 3,3'-디에틸-4,4'-디아미노디페닐메탄 및 디메틸티오톨루엔디아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상인, 언더필용 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (A) 에폭시 수지의 함유량이 (C) 무기 충전재를 제외한 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여 40 내지 90질량％인, 언더필용 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (C) 무기 충전재의 함유량이 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여 40 내지 80질량％인, 언더필용 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (C) 무기 충전재의 함유량이 언더필용 수지 조성물 전량에 대하여 60 내지 75질량％인, 언더필용 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 (D) 유기 인 화합물의 함유량이 (C) 무기 충전재에 대하여 0.001 내지 10질량％인, 언더필용 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서, E형 점도계에 의해, 110℃, 전단 속도 32.5s-1의 조건에서 측정한 점도가 0.01 내지 0.25Pa·s인, 언더필용 수지 조성물.
  11. 지지 부재와, 상기 지지 부재 상에 배치된 전자 부품과, 상기 지지 부재와 상기 전자 부품의 접속부의 적어도 일부를 밀봉하고 있는 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물의 경화물을 포함하는, 전자 부품 장치.
  12. 지지 부재와 전자 부품이 접속부를 통하여 전기적으로 접속된 전자 부품 장치의 제조 방법으로서, 상기 접속부의 적어도 일부를, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 언더필용 수지 조성물을 사용하여 밀봉하는 공정을 포함하는, 전자 부품 장치의 제조 방법.
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