KR20230119926A - 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법으로서, 추출 용제로서 특정 구조의 용제를 사용하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법은 추출 용제로서 특정 구조의 용제를 사용함으로써 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있다.
Description
본 발명은 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있는 방법에 관한 것이다.
리튬 이차전지는 양극 또는 음극 활물질을 적당한 두께와 길이로 집전체에 도포하거나 또는 활물질 자체를 필름 형상으로 도포하여 절연체인 분리막과 함께 감거나 적층하여 전극군을 만든 다음, 전지 케이스에 넣고, 전해질을 주입하여 제조한다. 이때, 상기 전해질은 일반적으로 리튬염과, 상기 리튬염을 용해시킬 수 있는 유기 용매로 구성된다.
최근 모바일 기기에 대한 수요가 증가하고, 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV) 등의 동력원으로서 이차전지의 사용이 확대됨에 따라 버려지는 폐 이차전지의 양도 늘어나고 있다.
폐 이차전지에는 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn), 리튬(Li) 등의 유가 금속(valuable metal)이 포함되어 있으므로 환경을 보호하고 유한한 자원을 효율적으로 사용하기 위해서 이들 유가 금속의 회수 방법에 대한 관심이 증가하고 있다.
그런데, 종래의 유가 금속 회수방법은 주로 양극 활물질로부터 유가 금속을 회수하는 방법이 주를 이루고 있고, 전해질 내에 존재하는 리튬염을 회수하기 위한 방법에 대한 개발은 미미한 실정이다.
특히, 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법에 있어서는 리튬염의 회수율 및 선택도가 떨어지는 문제점이 있었다. 예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2017-0018048호에서는 전해질에 물을 첨가하여 액체 추출하는 방식으로 리튬염을 회수하는 방법이 개시되어 있으나, 이러한 방법은 리튬염의 회수율이 낮아 효율적이지 못하고 리튬염의 선택도가 낮아 고순도의 리튬염을 얻기 어렵다.
따라서, 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있는 방법에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 한 목적은 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 용제를 사용하여 리튬염을 추출하는 방법을 제공한다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 -CH2CH2X이고,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 2로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 2]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 용제는 하기 화학식 2-1 내지 2-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
[화학식 2-3]
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 3으로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 3]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 3으로 표시되는 용제는 하기 화학식 3-1 내지 3-4 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 3-1]
[화학식 3-2]
[화학식 3-3]
[화학식 3-4]
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 4로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 4]
상기 식에서,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 4으로 표시되는 용제는 하기 화학식 4-1 내지 4-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 4-1]
[화학식 4-2]
[화학식 4-3]
본 발명의 일 실시형태에 따른 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법은,
폐 이차전지의 전해질에 상기 화학식 1로 표시되는 용제를 첨가하여 혼합액을 얻는 단계;
상기 혼합액에 에테르계 용제를 첨가하여 상기 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 수득하는 단계; 및
상기 착화합물을 가열 감압 증류하여, 화학식 1로 표시되는 용제를 회수하고 리튬염을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 에테르계 용제는 디메톡시에탄, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라하이드로퓨란 및 다이옥산으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법은 추출 용제로서 특정 구조의 용제를 사용함으로써 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 회수 방법을 이용하면, 폐 이차전지의 전해질로부터 고순도의 리튬염을 경제적이고 효율적으로 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시형태는 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법으로서, 리튬염의 추출 용제로서 아미노알콜 또는 아미노에테르 구조를 갖는 화합물을 사용하는 방법에 관한 것이다
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 리튬염은 폐 이차전지의 전해질 내에 존재하는 것으로, 양이온으로 리튬 양이온(Li+)을 포함하는 금속염이다. 상기 리튬염은 추출 과정에서 짝을 이루는 음이온이 변경되거나 유지될 수 있다.
예를 들어, 상기 리튬염의 음이온은 F-, Cl-, Br-, I-, NO3 -, N(CN)2 -, BF4 -, ClO4 -, AlO4 -, AlCl4 -, PF6 -, SbF6 -, AsF6 -, B10Cl10 -, BF2C2O4 -, BC4O8 -, PF4C2O4 -, PF2C4O8 -, (CF3)2PF4 -, (CF3)3PF3 -, (CF3)4PF2 -, (CF3)5PF-, (CF3)6P-, CF3SO3 -, C4F9SO3 -, CF3CF2SO3 -, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, CH3SO3 -, CF3(CF2)7SO3 -, CF3CO2 -, CH3CO2 -, SCN-, (CF3CF2SO2)2N- 등일 수 있다.
바람직하게는, 상기 리튬염의 음이온은 PF6 -일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 리튬염의 추출 용제로는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 사용한다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 -CH2CH2X이고,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 2로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 2]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 용제는 하기 화학식 2-1 내지 2-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
[화학식 2-3]
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 3으로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 3]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 3으로 표시되는 용제는 하기 화학식 3-1 내지 3-4 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 3-1]
[화학식 3-2]
[화학식 3-3]
[화학식 3-4]
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 4로 표시되는 용제일 수 있다.
[화학식 4]
상기 식에서,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 화학식 4으로 표시되는 용제는 하기 화학식 4-1 내지 4-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
[화학식 4-1]
[화학식 4-2]
[화학식 4-3]
본 발명에 따라 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 리튬염의 추출 용제로서 사용하면 리튬 이온과 킬레이트를 형성하여 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 높은 회수율로 선택적으로 회수할 수 있다. 특히, 상기 화학식 1로 표시되는 용제로서, 화학식 3으로 표시되는 용제를 사용하는 것이 리튬염의 회수율 및 선택도 면에서 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법은,
(i) 폐 이차전지의 전해질에 상기 화학식 1로 표시되는 용제를 첨가하고 혼합하여 혼합액을 얻는 단계;
(ii) 상기 혼합액에 에테르계 용제를 첨가하여 상기 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 수득하는 단계; 및
(iii) 상기 착화합물을 가열 감압 증류하여, 화학식 1로 표시되는 용제를 회수하고 리튬염을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
상기 폐 이차전지는 파우치형, 각형, 원통형, 박막형 등일 수 있다.
상기 폐 이차전지는 리튬염의 회수에 사용되기 전에 방전될 수 있다.
상기 단계 (i)은 폐 이차전지의 전해질에 상기 화학식 1로 표시되는 용제를 첨가하고 혼합하여, 리튬염을 포함하는 혼합액을 얻는 단계이다.
상기 단계 (i)에서, 상기 전해질은 폐 이차전지를 파쇄 또는 천공하여 얻을 수 있다.
예를 들어, 상기 전해질은 폐 이차전지를 파쇄하여 얻은 파쇄 혼합물을 원심분리하여 얻을 수 있다.
대안적으로, 상기 전해질은 폐 이차전지를 천공하고, 상기 천공부를 통해 회수될 수 있다. 이때, 상기 천공부를 통해 화학식 1로 표시되는 용제를 주입하고, 상기 천공부를 통해 주입된 용제와 함께 전해질를 회수할 수 있다.
상기 단계 (i)에서, 화학식 1로 표시되는 용제를 첨가한 후 수행하는 혼합은 초음파 처리기를 이용하여 수행하는 것이 리튬염의 추출 효율면에서 바람직하다.
상기 단계 (i)은 상온 내지 100℃의 온도에서 수행할 수 있다. 상기 온도 범위에서 수행하는 것이 리튬염의 추출 효율면에서 바람직하며, 100℃ 초과시에는 추출시 첨가되는 비수용성 용제의 휘발이 발생하여 안전성이 떨어질 수 있다.
상기 단계 (ii)는 상기 단계 (i)에서 얻은 혼합액에 에테르계 용제를 첨가하여 상기 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 침전시켜 수득하는 단계이다.
상기 단계 (ii)에서, 상기 에테르계 용제는 디메톡시에탄, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라하이드로퓨란 및 다이옥산으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 단계 (ii)에서, 에테르계 용제 첨가량은 상기 단계 (i)의 혼합액 100 부피부에 대하여 100 내지 500 부피부인 것이 리튬염의 추출 효율 및 공정 효율면에서 바람직하다. 상기 에테르계 용제의 첨가량이 100 부피부 미만이면 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 침전시키기 용이하지 않을 수 있으며, 500 부피부를 초과하면 비용이 증가하고 공정 효율이 떨어질 수 있다.
상기 단계 (iii)은 상기 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 가열 감압 증류하여, 화학식 1로 표시되는 용제를 리튬염과 분리하여 회수하고 리튬염을 얻는 단계이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 회수 방법은 화학식 1로 표시되는 용제를 이용하여 리튬염의 착화합물을 고체로서 수득한 후 여과를 통해 간단히 분리한 다음, 이를 가열 감압 증류시켜 화학식 1로 표시되는 용제를 리튬염과 분리시킴으로써 고순도의 리튬염의 회수가 가능한 이점이 있다.
이하, 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예, 비교예 및 실험예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
제조예 1: 이차 전지의 준비
파우치 필름에 음극, 양극, 분리막을 넣고, 윗부분을 제외한 나머지 부분을 밀봉하여, 전해질이 주입되지 않은 파우치형 이차전지의 파우치 샘플을 제조하고, 전해질로서 LiPF6를 1M 농도로 첨가하고, 전이금속 화합물로서 니켈(Ⅱ) 아세테이트(Ni(OAc)2)를 0.1M 농도로 첨가한 에틸메틸 카보네이트(EMC) 용액 10 ml를 주입하였다.
실시예 1: 리튬염의 회수
상기 제조예 1에서 준비한 파우치 샘플에 추출 용제로서 하기 화학식 2-1로 표시되는 용제 10 ml을 첨가하고 25℃에서 30분 동안 초음파 처리하여 혼합한 다음, 여과하여 혼합액을 얻었다. 상기 혼합액에, 테트라하이드로퓨란 (THF) 30 ml를 첨가하고 교반한 다음, 필터하여 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 얻고, 이를 가열 감압 증류하여 추출용제를 회수하고 리튬염을 고체로 얻었다.
[화학식 2-1]
실시예 2: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 2-2로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 2-2]
실시예 3: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 2-3으로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 2-3]
실시예 4: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 3-1로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 3-1]
실시예 5: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 3-2로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 3-2]
실시예 6: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 3-3로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 3-3]
실시예 7: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 3-4으로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 3-4]
실시예 8: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 4-1로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 4-1]
실시예 9: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 4-2로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 4-2]
실시예 10: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 하기 화학식 4-3으로 표시되는 화합물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
[화학식 4-3]
비교예 1: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 물을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
비교예 2: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 에틸렌디아민을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
비교예 3: 리튬염의 회수
추출 용제로서 상기 화학식 2-1로 표시되는 용제 대신에 에틸렌글리콜을 사용하는 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 리튬염을 회수하였다.
실험예 1:
리튬염의 회수율과 선택도를 하기와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 회수율
전해질 내 초기 리튬염의 함유량 대비 회수된 리튬염의 양을 ICP (Inductively Coupled Plasma) 분석을 통해 측정하여 하기 수학식 1로 회수율을 계산하였다.
[수학식 1]
(2) 선택도
회수된 리튬염 및 리튬염 이외의 다른 금속염의 양을 ICP (Inductively Coupled Plasma) 분석을 통해 측정하여 하기 수학식 2로 선택도를 계산하였다.
[수학식 2]
| 회수율(%) | 선택도(%) | |
| 실시예 1 | 75 | 90 |
| 실시예 2 | 65 | 95 |
| 실시예 3 | 64 | 96 |
| 실시예 4 | 82 | 97 |
| 실시예 5 | 81 | 98 |
| 실시예 6 | 85 | 98 |
| 실시예 7 | 86 | 98 |
| 실시예 8 | 74 | 96 |
| 실시예 9 | 72 | 96 |
| 실시예 10 | 70 | 97 |
| 비교예 1 | 12 | 82 |
| 비교예 2 | 25 | 88 |
| 비교예 3 | 18 | 90 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 리튬염의 추출 용제로서 아미노알콜 또는 아미노에테르 구조를 갖는 화합물을 사용한 실시예 1 내지 10은, 추출 용제로서 물, 에틸렌디아민 또는 에틸렌글리콜을 사용한 비교예 1 내지 3에 비해 리튬염의 회수율 및 선택도가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (9)
- 폐 이차전지의 전해질로부터 리튬염을 회수하는 방법으로서,
하기 화학식 1로 표시되는 용제를 사용하여 리튬염을 추출하는 방법:
[화학식 1]
상기 식에서,
R1 내지 R3는 각각 독립적으로 수소 또는 -CH2CH2X이고,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다. - 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 2로 표시되는 용제인 방법:
[화학식 2]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다. - 제2항에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 용제는 하기 화학식 2-1 내지 2-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상인 방법:
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
[화학식 2-3]
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 3으로 표시되는 용제인 방법:
[화학식 3]
상기 식에서,
R2는 수소 또는 -CH2CH2X이며,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다. - 제4항에 있어서, 상기 화학식 3으로 표시되는 용제는 하기 화학식 3-1 내지 3-4 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상인 방법:
[화학식 3-1]
[화학식 3-2]
[화학식 3-3]
[화학식 3-4]
- 제1항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 용제는 하기 화학식 4로 표시되는 용제인 방법:
[화학식 4]
상기 식에서,
X는 -OH, -NH2, -OCH2CH2NH2 또는 -OCH2CH2OH이다. - 제6항에 있어서, 상기 화학식 4으로 표시되는 용제는 하기 화학식 4-1 내지 4-3 중 어느 하나로 표시되는 용제 중에서 선택되는 하나 이상인 방법:
[화학식 4-1]
[화학식 4-2]
[화학식 4-3]
- 제1항에 있어서,
폐 이차전지의 전해질에 상기 화학식 1로 표시되는 용제를 첨가하여 혼합액을 얻는 단계;
상기 혼합액에 에테르계 용제를 첨가하여 상기 화학식 1로 표시되는 용제와 리튬염의 착화합물을 고체로서 수득하는 단계; 및
상기 착화합물을 가열 감압 증류하여, 화학식 1로 표시되는 용제를 회수하고 리튬염을 얻는 단계를 포함하는 방법. - 제8항에 있어서, 상기 에테르계 용제는 디메톡시에탄, 디에틸렌글리콜메틸에틸에테르, 테트라하이드로퓨란 및 다이옥산으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상인 방법.
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