KR20230116603A - 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법 - Google Patents

알루미늄 포일의 접착력 개선 방법 Download PDF

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Abstract

본원발명은 양극 집전체로 사용되는 알루미늄 포일 표면을 부식시켜 표면의 거칠기를 조절하여 양극재와의 접착력을 개선하는 방법에 관한 것이다.

Description

알루미늄 포일의 접착력 개선 방법{Method for improving adhesion of aluminum foil}
본원발명은 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법에 관한 것이다. 구체적으로 양극 집전체로 사용되는 알루미늄 포일 표면을 부식시켜 표면의 거칠기를 조절하여 양극재와의 접착력을 개선하는 방법에 관한 것이다.
이차전지는 전극조립체와 전해액 등이 전지 케이스 내에 수용되어 형성된다. 전극조립체는 긴 시트형의 양극 및 음극 사이에 분리막이 개재된 후 권취되는 구조로 이루어지는 젤리-롤형 조립체, 또는 장방형의 양극 및 음극이 분리막을 사이에 개재한 상태로 적층되는 구조의 스택형 조립체, 단위셀들이 긴 분리 필름에 의해 권취되는 스택-폴딩형 조립체, 또는 전지 셀들이 분리막을 사이에 개재한 상태로 적층되어 서로 간에 부착되는 라미네이션-스택형 조립체 등으로 이루어질 수 있으나 이에 제한하지 않는다.
이차전지의 전극을 제조하는 방법으로는, 활물질, 도전재 및 바인더 등을 용매에 분산시켜 제조한 슬러리를 전극집전체 상에 도포하고, 건조하는 등의 과정을 거치게 된다.
전극집전체로는 일반적으로 금속 포일(Foil)이 사용되고, 특히 양극 집전체로는 알루미늄 포일, 음극 집전체로는 구리 포일이 주로 사용되고 있다.
양극 집전체로 사용되는 알루미늄 포일은 집전체로서 필요한 특성을 가질 수 있도록 10 내지 20㎛의 두께로 냉간 압연 방식으로 제조하게 된다. 압연시 압연하는 롤의 형상이 포일의 표면에 그대로 전사되며, 통상적으로 미려한 표면을 갖는 알루미늄 포일이 생성된다.
양극 집전체인 알루미늄 포일과 양극재와의 접착력 감소는 전지 성능에 막대한 영향을 주는 매우 중요한 불량 원인 중의 하나이다. 이러한 접착력은 표면의 형상, 상기 양극재와 집전체와의 접촉 면적, 표면의 화학적 친화성 등에 영향을 받는다. 동일한 조건에서 접착력을 높일 수 있는 가장 효과적인 방법은 양극재와 집전체와의 접착 면적을 최대화하는 것이다.
특히 알루미늄은 경도가 낮은 금속으로서 표면 형상 조절이 용이한바, 이를 통해서 접착 면적은 증가시킬 수 있다.
특허문헌 1은 집전체로 사용되는 알루미늄 포일에 관한 것으로서, 산-세정 또는 알칼리-세정된 표면을 구비하고 있다. 특허문헌 1의 경우 세척 후 잔유분이나 산/염기 성분이 잔존할 수 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해서 세정 시간을 늘릴 경우 생산성이 저하되는 문제가 발생한다.
특허문헌 2는 알루미늄박을 권해 상태에서 200 내지 300℃의 온도로 10초 내지 12시간 가열하는 열처리 공정을 구비하는 전해콘덴서용 알루미늄박의 제조 방법을 기재하고 있다. 특허문헌 2는 부가적인 공정으로 알칼리 수용액에 침지하는 과정이 기재되어 있으나, 이후 480 내지 620℃에서 다시 소둔(열처리)하고 있는바, 단순한 세척만으로 표면 처리를 진행하지 않는다.
특허문헌 3은 알루미늄 호일을 염산 수용액에서 산 처리하여 에칭하는 단계, 인산과 암모늄염의 혼합 용액에서 후처리하는 단계 및 후처리 된 알루미늄 호일을 열처리하는 단계를 포함하는 알루미늄 집전체의 표면 처리 방법을 기재하고 있다. 특허문헌 3은 또한 산 처리 후 열처리하는 단계가 부가된 점에서 세척만으로 표면 처리를 진행하지 않는다.
특허문헌 4는 산 처리 후 열처리를 하며, 특허문헌 5는 수산화나트륨, 염산, 질산, 황산 등에서 에칭과 전기적 처리를 진행하고 있다.
이와 같이 종래의 방법은 세정액을 사용하더라도 산/염기 성분이 잔존하거나, 이를 제거하기 위해서는 세정 시간을 늘릴 경우 생산성이 저하될 수 있으며, 세정 후 열처리 등의 추가 공정을 진행하고 있어 공정을 개선시킬 필요가 있다.
대한민국 공개특허공보 제2014-0024466호 ('특허문헌 1') 일본 등록특허공보 제3852632호 ('특허문헌 2') 대한민국 공개특허공보 제2018-0034150호 ('특허문헌 3') 대한민국 등록특허공보 제1415642호 ('특허문헌 4') 대한민국 공개특허공보 제2014-0136220호 ('특허문헌 5')
본원발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 양극 집전체로 사용되는 알루미늄 포일 표면의 거칠기를 조절하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본원발명은 또한 표면의 거칠기를 조절함에 있어서, 산/염기 잔존 성분이 없고, 상기 잔존 성분을 제거하기 위해서 별도의 고온 건조 과정이 필요없는 개선된 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위해서 본원발명은 1) 롤 상태의 알루미늄 포일을 언롤(unroll)하는 단계, 2) 상기 단계 1)의 언롤된 알루미늄 포일을 산성 용액 또는 염기성 용액으로 에칭하는 단계, 3) 상기 단계 2) 에칭된 언롤된 알루미늄 포일을 세척하는 단계, 4) 상기 단계 3)의 세척된 언롤된 알루미늄 포일의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 단계를 포함하는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법을 제공한다.
상기 단계 4)의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 것은 상기 언롤된 알루미늄 포일과 롤 사이에 섬유질 성분의 시트를 배치하여 상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동하면 상기 섬유질 성분의 시트에 상기 잔존 물질이 흡수되는 것이며, 상기 섬유질 성분의 시트는 나일론(Nylon), 레이온(Rayon), 아크릴(Acryl), 및 폴리에스테르(Polyester)를 포함하는 그룹에서 하나 이상을 포함하는 인조원단일 수 있다. 또한, 상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동할 때 상기 섬유질 성분의 시트 또한 동일한 속도로 이동한다.
상기 단계 4) 이후 별도의 건조 공정이 부가될 수 있다.
상기 산성 용액은 HNO3, H2SO4, H3PO4, HCl을 포함하는 그룹에서 하나 이상이며, 상기 염기성 용액은 Na3PO4, NaOH 중 하나 이상이며, 상기 단계 2)의 에칭은 1 내지 60초 동안 진행될 수 있다.
상기 단계 3)의 세척은 물을 사용할 수 있다.
상기 단계 4) 이후에 상기 알루미늄 포일을 다시 롤(roll)하는 단계가 부가되거나, 상기 단계 4) 이후에 상기 알루미늄 포일에 양극재를 코팅하고 건조한 후 다시 롤(roll)하는 단계가 부가될 수 있다.
상기 알루미늄 포일의 두께는 10 내지 20㎛, 바람직하게는 10 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 12㎛이다.
본원발명은 또한 상기 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법에 의해서 얻어진 알루미늄 포일, 상기 알루미늄 포일을 양극집전체로 포함하는 전극조립체, 상기 전극조립체를 포함하는 전지, 상기 전지를 포함하는 전지모듈, 상기 전지를 포함하는 전지팩을 제공한다.
본원발명은 또한 상기 과제의 해결 수단 들을 조합하여서도 제공이 가능하다.
본원발명은 또한 상기 과제의 해결 수단 들을 조합하여서도 제공이 가능하다.
이와 같이 본원발명은 양극 집전체로 사용되는 알루미늄 포일 표면의 거칠기를 조절하여 양극재와의 접착력을 개선할 수 있다.
본원발명은 또한 표면의 거칠기를 조절함에 있어서, 산/염기 잔존 성분이 없고, 상기 잔존 성분을 제거하기 위해서 별도의 고온 건조 과정이 필요없는 개선된 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 종래기술에 따른 양극 활물질 코팅 공정의 모식도이다.
도 2는 본원발명에 따른 양극 활물질 코팅 공정의 모식도이다.
도 3은 본원발명에 따른 에칭 공정의 모식도이다.
도 4는 알루미늄 포일 표면 형상에 따른 양극재와의 접촉 면적 차이를 나타내는 모식도이다.
도 5는 본원발명에 따른 표면 처리 전의 알루미늄 포일 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 본원발명에 따른 표면 처리 후의 알루미늄 포일 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본원발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본원발명을 쉽게 실시할 수 있는 실시예를 상세히 설명한다. 다만, 본원발명의 바람직한 실시예에 대한 동작 원리를 상세하게 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본원발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
또한, 도면 전체에 걸쳐 유사한 기능 및 작용을 하는 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 사용한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 연결되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐만 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고, 간접적으로 연결되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성요소를 포함한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본원발명에 따른 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법에 대해서 설명한다.
도 1은 종래기술에 따른 양극 활물질 코팅 공정의 모식도이다. 종래기술의 경우, 알루미늄 포일을 언롤하고 이에 대해서 바로 양극재를 코팅하는 건조한 후 다시 롤하는 단계로 진행한다.
본원발명에 따른 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법은 1) 롤 상태의 알루미늄 포일을 언롤(unroll)하는 단계, 2) 상기 단계 1)의 언롤된 알루미늄 포일을 산성 용액 또는 염기성 용액으로 에칭하는 단계, 3) 상기 단계 2) 에칭된 언롤된 알루미늄 포일을 세척하는 단계, 4) 상기 단계 3)의 세척된 언롤된 알루미늄 포일의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 단계를 포함하는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법을 제공한다.
도 2는 본원발명에 따른 양극 활물질 코팅 공정의 모식도로서, 도 2에는 상기 단계 4) 이후에 상기 알루미늄 포일에 양극재를 코팅하고 건조한 후 다시 롤(roll)하는 단계가 부가된 것이 나타나있다.
도 3은 본원발명에 따른 에칭 공정의 모식도이다. 도 3을 참조하면, 상기 단계 4)의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 것은 상기 언롤된 알루미늄 포일과 롤 사이에 섬유질 성분의 시트를 배치하여 상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동하면 상기 섬유질 성분의 시트에 상기 잔존 물질이 흡수되는 것이며, 상기 섬유질 성분의 시트는 나일론(Nylon), 레이온(Rayon), 아크릴(Acryl), 및 폴리에스테르(Polyester)를 포함하는 그룹에서 하나 이상을 포함하는 인조원단일 수 있다. 도 3에서 섬유질 성분의 시트는 점선으로 나타냈으며, 이를 롤과 결합하여 잔존 물질을 제거한다. 도 3에서 상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동할 때 상기 섬유질 성분의 시트 또한 동일한 속도로 이동하는 점이 도식화 되어 있다.
상기 단계 4) 이후 별도의 건조 공정이 부가될 수 있다.
상기 산성 용액은 HNO3, H2SO4, H3PO4, HCl을 포함하는 그룹에서 하나 이상이며, 상기 염기성 용액은 Na3PO4, NaOH 중 하나 이상이며, 상기 단계 2)의 에칭은 1 내지 60초 동안 진행될 수 있다.
상기 단계 3)의 세척은 물을 사용할 수 있다.
상기 단계 4) 이후에 상기 알루미늄 포일을 다시 롤(roll)하는 단계가 부가되거나, 상기 단계 4) 이후에 상기 알루미늄 포일에 양극재를 코팅하고 건조한 후 다시 롤(roll)하는 단계가 부가될 수 있다.
상기 알루미늄 포일의 두께는 10 내지 20㎛, 바람직하게는 10 내지 15㎛, 더욱 바람직하게는 10 내지 12㎛이다.
본원발명은 또한 상기 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법에 의해서 얻어진 알루미늄 포일, 상기 알루미늄 포일을 양극집전체로 포함하는 전극조립체, 상기 전극조립체를 포함하는 전지, 상기 전지를 포함하는 전지모듈, 상기 전지를 포함하는 전지팩을 제공한다.
<양극의 제조>
본원발명에 따른 양극 집전체인 알루미늄 호일을 포함하는 양극은 상기 알루미늄 호일의 상면과 하면에 양극 활물질이 도포하고, 소정 온도에서 소정 시간동안 열을 가하여 건조하는데, 일 예로, 80℃에서 20분 동안 건조공정이 진행될 수 있고, 추가적으로 건조된 양극 집전체 및 양극 활물질에 롤 프레스를 실시하여 가압함으로써 양극이 형성될 수 있다.
양극 활물질로는, 리튬 코발트 산화물(LiCoO2), 리튬 니켈 산화물(LiNiO2) 등의 층상 화합물이나 또는 그 이상의 전이금속으로 치환된 화합물; 화학식 Li1+xMn2-xO4 (여기서, x 는 0 내지 0.33), LiMnO3, LiMn2O3, LiMnO2 등의 리튬 망간 산화물; 리튬 동 산화물(Li2CuO2); LiV3O8, LiFe3O4, V2O5, Cu2V2O7 등의 바나듐 산화물; 화학식 LiNi1-xMxO2 (여기서, M = Co, Mn, Al, Cu, Fe, Mg, B 또는 Ga 이고, x = 0.01 내지 0.3)로 표현되는 Ni 사이트형 리튬 니켈 산화물; 화학식 LiMn2-xMxO2 (여기서, M = Co, Ni, Fe, Cr, Zn 또는 Ta 이고, x = 0.01 내지 0.1) 또는 Li2Mn3MO8 (여기서, M = Fe, Co, Ni, Cu 또는 Zn 임)로 표현되는 리튬 망간 복합 산화물; 화학식의 Li 일부가 알칼리토금속 이온으로 치환된 LiMn2O4; 디설파이드 화합물; Fe2(MoO4)3, LiNixMn2-xO4(0.01 ≤ x≤ 0.6) 등을 사용할 수 있다.
양극 활물질에는 바인더 및 도전재가 포함될 수 있으며, 추가적으로 점도 조절제, 충진제, 가교 촉진제, 커플링제 및 접착 촉진제 등의 기타 성분둘이 더 포함될 수 있다.
바인더는 양극 활물질과 도전재 등의 결합과 집전체에 대한 결합에 조력하는 성분으로서, 통상적으로 양극 활물질 전체 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%로 첨가된다. 이러한 바인더의 예로는, 폴리비닐리덴플로라이드(PVDF), 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀룰로우즈(CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로우즈, 재생 셀룰로우즈, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌-디엔 폴리머(EPDM), 술폰화-EPDM, 스티렌-부타디엔 고무, 불소 고무, 이들의 다양한 공중합체 등을 들 수 있다.
도전재는 양극 활물질의 도전성을 더욱 향상시키기 위한 성분으로서, 양극 합제 전체 중량을 기준으로 1 내지 20 중량%로 첨가될 수 있다. 이러한 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어, 천연 흑연이나 인조 흑연 등의 흑연; 카본블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스키; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등이 사용될 수 있다.
이하 본원발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본원발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본원발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
두께 12㎛의 알루미늄 롤을 준비한 후 이를 언롤한 후 10wt% H2SO4 용액에 15초간 침지하였다. 이후 물에 15초간 세척한 후 나일론(Nylon)을 포함하는 인조원단을 사용하여 잔존물질을 흡수하였다.
비교예 1
두께 12㎛의 알루미늄 롤을 준비한 후 이를 언롤하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 황산을 사용하여 에칭만을 수행한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
비교예 3
실시예 1과 동일한 황산을 사용하여 에칭 및 물 세척만을 수행한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
<표면 형상>
도 4는 알루미늄 포일 표면 형상에 따른 양극재와의 접촉 면적 차이를 나타내는 모식도이다. 도 4의 왼쪽은 비교예를 나타낸 것이며, 오른쪽은 본원발명에 따른 표면 형상을 모식화한 것이다. 도 5는 본원발명에 따른 표면 처리 전의 알루미늄 포일 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 6은 본원발명에 따른 표면 처리 후의 알루미늄 포일 표면에 대한 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5와 도 6을 대비하면 본원발명에 따른 실시예에 의해서 알루미늄 포일의 표면이 거칠게 변한 것을 알 수 있다.
<표면 거칠기>
표면 거칠기는 접촉식 조도 측정기를 사용하여 Ra값을 측정하였다. 장비 표준 규격 ISO 3274를 만족하는 접촉식 조도 측정기를 사용하여 측정 표준 규격 ISO 4287에 준하여 산술 평균 거칠기(Ra)를 측정하였다. 총 10회를 측정한 후 이의 평균값을 도출하였다.
<강도 테스트>
알루미늄 포일을 폭 15㎜로 절단한 후 20㎜/min 속도로 인장하여 이때 최대 인장 강도(N)를 측정하였으며, 이를 하기 표 1에 나타내었다. 이를 통해서 본원발명에 따른 조건에서 건조를 하여도 알루미늄의 포일의 강도에 변화가 없다는 점을 알 수 있다.
<전극 접착력 테스트>
양극활물질 Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2, 바인더 PVDF, 도전재 카본 블랙을 96:2:2 중량비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 알루미늄 포일에 상기 슬러리를 닥터블레이드를 이용하여 일정한 두께(5㎎/㎠)로 도포하고, 130℃에서 10분간 건조하여 전극을 얻었다.
상기 전극의 슬러리면을 양면 테이프를 사용하여 철재 기판과 접합한 후, 90도 박리 강도(박리 폭 20㎜, 박리속도 100㎜/min)를 측정하였다.
<표면 pH>
표면에 잔류하는 산 용액에 의한 pH 변화를 측정하기 위해서 포일을 10㎜ X 10㎜로 절단한 후 이를 50㎖ 증류수에 넣고 600초 동안 세척한 후 해당 용액의 pH를 측정하였다.
표 1은 실시예와 비교예 1, 2, 3에 대한 실험결과를 나타낸다.
본원발명의 실시예의 경우 표면 거칠기가 증가하면서도 표면에 이물질이 잔류하지 않고, 전극접착력이 크게 개선된 것을 알 수 있다. 비교예 3의 경우, 산으로 에칭하고 물만으로 세척을 할 경우 표면에 잔류물이 여전히 남는 것을 알 수 있다. 표면에 산 용액이 잔류할 경우 전극 혹은 전해액과 반응을 하고, 이에 의해서 전지의 성능이 저하될 수 있다.
본원발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본원발명의 범주내에서 다양한 응용 및 변형을 수행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (11)

1) 롤 상태의 알루미늄 포일을 언롤(unroll)하는 단계;
2) 상기 단계 1)의 언롤된 알루미늄 포일을 산성 용액 또는 염기성 용액으로 에칭하는 단계;
3) 상기 단계 2) 에칭된 언롤된 알루미늄 포일을 세척하는 단계;
4) 상기 단계 3)의 세척된 언롤된 알루미늄 포일의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 단계;
를 포함하는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4)의 잔존 물질을 물리적 흡수제를 사용하여 건조하는 것은 상기 언롤된 알루미늄 포일과 롤 사이에 섬유질 성분의 시트를 배치하여 상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동하면 상기 섬유질 성분의 시트에 상기 잔존 물질이 흡수되는 것인 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제2항에 있어서,
상기 섬유질 성분의 시트는 나일론(Nylon), 레이온(Rayon), 아크릴(Acryl), 및 폴리에스테르(Polyester)를 포함하는 그룹에서 하나 이상을 포함하는 인조원단인 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제2항에 있어서,
상기 언롤된 알루미늄 포일이 이동할 때 상기 섬유질 성분의 시트 또한 동일한 속도로 이동하는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 4) 이후 별도의 건조 공정이 부가되는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 산성 용액은 HNO3, H2SO4, H3PO4, HCl을 포함하는 그룹에서 하나 이상이며, 상기 염기성 용액은 Na3PO4, NaOH 중 하나 이상인 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 2)의 에칭은 1 내지 60초 동안 진행되는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 단계 3)의 세척은 물을 사용하는 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항에 있어서,
상기 알루미늄 포일의 두께는 10 내지 20㎛인 알루미늄 포일의 접착력 개선 방법.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 얻어진 알루미늄 포일.
제10항에 기재된 알루미늄 포일을 양극집전체로 포함하는 전극조립체.
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