KR20230105680A - 열전도 게이지 - Google Patents

Abstract

공정 임계 열전도 게이지(PCTCG) 기기는, 감소된 및 선형화된 온도 계수로 개선된 정확도 및 열 안정성을 제공하기 위해, 게이지 챔버 벽 주위 온도 초과 제어(AATC)에 의존한다. 센서 저항기는 게이지 챔버 내의 가스 압력에 노출된다. 센서 저항기와 챔버 벽 간의 온도 차이를 제어하기 위해 챔버 벽을 가열하는 히터의 제어에 의해 AATC가 제공된다. 이러한 기술의 예시적인 적용예는 동결 건조의 종료점 탐지이며, TCG는 이성분 가스 혼합물 중의 물의 부분 압력을 추적하기 위해 사용된다.

Description

열전도 게이지

본 출원은 2020년 11월 16일자로 출원된 미국 가출원 번호 제63/114,287호의 이익을 주장한다. 상기 출원의 전체 내용은 본원에 참조로 포함된다.

열전도 게이지(Thermal conductivity gauge: TCG)는, 가열식 센서 저항기의 온도와 센서 저항기에 인가된 가열 전력(heating power)의 양 사이의 관계에 기초하여 압력을 측정한다. 예를 들어, 얇은 와이어(센서 저항기)를 일정한 온도(T_s)로 유지하기 위해 필요한 가열 전력의 양이 모니터링될 수 있다. 가스의 압력이 증가함에 따라, 가스는 증가된 열전도를 가지며, 가열된 와이어로부터 추가적인 열을 제거하고, 와이어를 일정한 온도로 유지하기 위해 필요한 가열 전력이 증가한다. 가열 전력을 압력과 상관시키는 보정 곡선은 압력 측정을 가능하게 한다. 전형적으로, 보정은 순수 질소 가스와 대비하여 공장에서 수행된다. 이는 가열 전력이 가스 압력에 비례하는 간접적인 압력 측정이다.

이러한 원리는 잘 알려진 피라니 게이지(Pirani gauge)에 사용되며, 감지 요소를 가열할 뿐만 아니라 이의 저항을 측정하는 역할을 하는 휘트스톤 브리지 망(Wheatstone bridge network)을 통해, 열손실이 측정된다. 피라니 게이지에서, 휘트스톤 브리지의 하나의 아암(arm)으로서 온도 감응(temperature-sensitive) 저항이 연결된다. 온도 감응 저항은, 압력이 측정될 진공 환경에 노출된 챔버 내에 장착된다.

통상적인 피라니 게이지는, 브리지 전압 또는 가스에 대한 전력 손실과 가스의 압력 사이의 관계를 결정하기 위해, 몇 가지 알려진 압력과 대비하여 보정된다. 그 다음, 종단 손실(end loss) 및 방사 손실이 계속 일정하다고 가정하면, 알려지지 않은 가스 압력은, 가스에 손실된 전력에 의해 직접적으로 결정될 수 있거나, 브리지 밸런스(bridge balance)의 브리지 전압과 관련될 수 있다. 대안적인 TCG 회로 및 휘트스톤 브리지를 갖는 피라니 게이지는 US 2007/0186658 및 US 2019/0316981A1에 제시되어 있다.

많은 TCG에 의해 제기된 문제점은, 실제 가열 전력이 단지 센서 와이어의 온도(T_s)에 따라 좌우되는 것이 아니라, 챔버 벽(T_w)과 센서 와이어 간의 온도의 차이에 따라 좌우된다는 점이다(즉, 보정 곡선은, 주위 온도에 따라서도 좌우되는 벽 온도에 따라 좌우된다). 챔버 벽의 온도(T_w)가 증가함에 따라, 필라멘트를 가열하기 위해 필요한 전력의 양이 감소하며, 이는 주위 온도 보정이 구현되지 않는 한, 압력의 저하로서 해석된다. 주위 온도는 정확도에 크게 영향을 미친다. 표준 TCG 설계는, 센서 와이어가 일정한 온도로 유지되는 동안, 벽 온도를 측정하여 주위 온도 변화와 대비하여 보정하거나(이는 복잡한 알고리즘/보정 절차를 필요로 함), 센서 와이어와 벽 간의 일정한 온도 차이를 유지하도록 센서 와이어의 온도를 조정한다(이는 게이지에 내장되는 추가적인 및 고비용의 보정 와이어 방식을 필요로 함). TCG는 압력이 증가함에 따라 자기 가열(self-heat)되는 경향이 있으므로, T_w를 변화시키기 때문에, 실온이 안정적이더라도, 이러한 방식이 요구된다.

TCG는 핵심적인 결정을 수행하기 위해 TCG에 의해 제공된 데이터를 필요로 하는 공정 임계(process critical) 적용예에서 사용이 증가하고 있으며, 게이지 사용자는, 개선된 정확도, 반복성, 및 온도 안정성을 포함하는, 현재 상용 제품에서 이용 가능하지 않는 개선된 성능을 요구하기 시작하고 있다. 예를 들어, 공정 임계 열전도 게이지(PCTCG)는, 최신 동결 건조 공정의 요건과 매칭시키기 위해 필요하다.

TCG의 정확도에 영향을 주는 가장 큰 요인 중 하나는, 압력 판독값(reading)의 온도 계수이다. 대부분의 상용 제품은 이들이 작동되는 온도 범위 및 정확도를 지정한다. 그러나, 상용 제품은 전체 작동 온도 범위에 걸쳐서 정확도 요건을 충족시킬 수 없다; 단일 또는 좁은 온도 범위에서 작동을 위한 정확도 규격을 확인하는 것이 일반적이다. 일부 보다 최신 제품은, 공장에서 게이지 특정된 온도 보정 교정을 수행함으로써, 주위 온도 변화와 대비한 압력 판독값의 적절한 보정에 대한 상당한 진전을 이루었다. 보정 교정 측정은 시간 소모적이며, 고장이 발생하기 쉽고 많은 유지보수 비용이 드는 온도 박스(temperature box)에 의존하며, 이러한 측정에서도, 정확도는 단일 온도에서만 지정되고, 전체 온도 범위에 걸쳐서 충족될 것으로 예상되지 않는다. 실온에서 큰 온도 변화가 없는 경우에도, TCG는 압력 의존적 자기 가열에 의해서도 영향을 받으므로, 안정적인 실온에서도 온도 보정이 여전히 필요하다.

압력 측정의 정확도, 재현성 및 반복성을 개선하는 동시에, 압력 판독값에 미치는 주위 온도 변화의 영향을 최소화하는, TCG가 진공 관련 업계에서 필요하다.

제시된 솔루션은, 주위 온도 초과로 센서의 챔버 벽을 정밀하게 온도 제어하는 것을 기반으로 한다. 센서 와이어 뿐만 아니라 벽 온도가 적절히 안정화된 경우, 압력 판독값에 미치는 실온의 영향이 감소된다. 또한, 공정 조건과 대비한 센서 및 벽 온도의 최적화가 달성될 수 있다.

열전도 압력 게이지는, 센서 저항기, 및 센서 저항기로부터 이격된 챔버 벽을 갖는 센서 챔버를 포함한다. 히터는 챔버 벽을 가열한다. 전자 장치는 센서 저항기에 전력을 인가하며, 센서 저항기의 저항과 인가된 전력 사이의 관계에 기초하여, 센서 챔버 내의 가스의 압력을 결정한다. 또한, 전자 장치는 히터에 전력을 인가하여 챔버 벽을 가열함으로써, 센서 저항기와 챔버 벽 간의 온도 차이를 제어한다.

열전도 압력 측정 방법에서, 센서 저항기는, 센서 저항기로부터 이격된 챔버 벽을 갖는 챔버 내에 제공된다. 챔버 벽은, 센서 저항기와 챔버 벽 간의 온도 차이를 제어하기 위해 가열된다. 전력이 센서 저항기에 인가되며, 센서 저항기의 저항과 인가된 전력 사이의 관계에 기초하여, 챔버 내의 가스의 압력이 결정된다.

센서 저항기에 인가된 전력은 일정한 온도(T_s)를 유지시킬 수 있으며, 히터에 인가된 전력은 일정한 챔버 벽 온도(T_w)를 유지시킬 수 있다. 온도(T_s)는 T_w 초과일 수 있다. 일정한 온도를 유지하기 위해 센서 저항기에 인가된 전력은 챔버 내의 압력을 결정할 수 있다. 대안적으로, 센서 저항기에 인가된 전력은 일정하게 유지될 수 있으며, 감지된 온도는 압력을 결정한다.

온도(T_s)는 상이한 일정한 온도로 제어 가능할 수 있다. 유사하게, 벽 온도(T_w)는 상이한 일정한 온도로 제어 가능할 수 있다.

히터는, 챔버 벽을 둘러싸는 절연체 내에 위치될 수 있다. 히터는, 챔버를 둘러싸는 절연체의 내부 표면에 부착된 리본(ribbon) 히터일 수 있다.

히터는 히터에 전력을 인가하는 전자 장치에 결합될 수 있으며, 센서 도선(lead)을 전자 장치에 연결하도록, 챔버 벽 및 센서 저항기가 히터 내로 삽입될 수 있으므로, 센서 저항기와 전자 장치 간의 전기적 연결을 형성할 수 있다.

챔버 벽 온도는 45℃ 내지 110℃의 범위일 수 있다. 센서 저항기 온도는, 30℃ 내지 110℃의 범위 내의 양만큼 챔버 벽 온도 초과일 수 있다. (피라니 유형 센서에서, 센서 와이어는 항상 벽보다 더 고온이며, 벽의 110℃ 상한은 물의 비등점 초과이도록 선택되었다.)

센서 저항기는, 통상적인 피라니 게이지에서와 같이, 얇은 센서 와이어일 수 있다. 대안적으로, 센서 저항기는 공동(cavity)의 표면 상에 있을 수 있으며, 챔버 벽은 공동의 대향 벽이다.

전자 장치는, 히터 벽을 세척하는 온도로 히터를 가열하도록 구성될 수 있다. 이용 가능한 가열 전력을 가짐으로써, 챔버의 온도를 제어할 수 있고, 주위 온도의 변화를 흡수할 수 있으며, 액적에 노출된 후에 게이지의 내부를 건조할 수 있고, 센서 내부의 오염물의 증착 및 고착을 방지할 수 있으며, 베이크 아웃(bake-out)을 통해 오염물을 배기(outgas)할 수 있다.

공정 챔버로의 챔버 벽 내의 개구부에 걸쳐서 배플(baffle)이 제공될 수 있다.

전술한 내용은 첨부된 도면에 도시된 바와 같은 예시적인 실시형태에 대한 이하의 보다 구체적인 설명으로부터 명백해질 것이며, 첨부된 도면에서, 유사한 참조 문자는 상이한 도면 전체에 걸쳐서 동일한 부분을 지칭한다. 도면은 반드시 일정한 비율로 도시된 것은 아니며, 대신에 실시형태를 예시할 때 강조가 이루어진다.
도 1은 종래기술의 열전도 게이지의 예시이다.
도 2는 본 발명의 원리에 따른 도 1의 게이지의 변형예의 단면도이다.
도 3은 총 압력 뿐만 아니라 부분 압력 측정을 제공하기 위한 제어 전자 장치와 관련된 본 발명의 대안적인 실시형태의 단면도이다.
도 3a는 도 3의 센서의 평면도이다.
도 4는 동결 건조 시스템 내의 도 3의 조립체의 예시이다.
도 5는 본 발명을 구체화하는 MEMS 열전도 센서의 분해 사시도이다.
도 6은 도 3의 게이지의 변형예의 단면도이다.

예시적인 실시형태에 대한 설명이 후속된다.

본원에 인용된 모든 특허, 공개 출원, 및 참고자료의 교시는 이들 전체가 참조로 포함된다.

도 1은 이의 압력이 측정될 공정 챔버에 파이프(18)를 통해 결합된 센서 챔버(13) 내의 센서 와이어(10)를 갖는 TCG(12)를 도시한다. 와이어(10)는 소스(16)로부터의 전력(E)에 의해 가열된다. 와이어로부터 가스 내로 방산되는 열출력은 압력 및 가스의 종류(간접적 측정)에 비례하므로, E ∝ Pgas이다. 와이어를 일정한 온도로 유지하기 위해 필요한 가열 전력은, 가스 압력에 비례하여 증가한다. 그러나, TCG(12)의 센서 와이어(10)를 이의 고정된 온도(T_s)로 유지하기 위해 필요한 전기 가열 전력(E)은, 센서 챔버 벽(14)의 온도(T_w)와 센서 와이어(T_s) 간의 온도의 차이와도 관련된다: E ∝ (T_s - T_w). 이는 T_w가 증가하는 경우, 가열 전력 요건(E)이 감소하고, T_w의 변화가 온도 보정 교정 및 알고리즘에서와 같이 처리되지 않는 한, 그러한 감소는 압력의 감소로서 잘못 해석될 수 있다. 압력은 가열 전력 측정을 통해 측정되기 때문에, 온도 보정 알고리즘에 의해 적절히 처리되지 않는 T_w의 임의의 변화는, 압력 측정의 에러를 유발하고, 장치의 정확도를 손상시킬 것이다. 자기 가열은 전형적으로 고압에서 T_w에 영향을 미치기 때문에, 이는 압력 판독값의 정확도에도 영향을 줄 수 있다.

벽 온도(T_w)에 대한 주위 온도 초과 보정(Above Ambient Temperature Correction: AATC)은 압력 센서의 정확도를 개선한다. 게이지의 외측 챔버 벽은, 바람직하게는 0.1℃ 변동성을 초과하지 않도록, 주위 온도 초과의 매우 좁은 온도 범위로 온도 안정화될 수 있다. 챔버 벽 온도는, 예를 들어, 압력 및 주위 온도와 무관하게 센서 와이어와 챔버 벽 간의 일정한 온도 차이를 제공하는 가열 재킷(heating jacket)을 사용하여, 실온 초과로 유지된다. 챔버 벽과 와이어 간의 온도 차이의 엄격한 온도 제어를 통해, 압력 판독값에 대한 온도 계수는, 선형 특성에 더 가깝게 훨씬 더 작고, 높은 정확도의 압력 판독값을 달성하기 위해, 추가적인 보정 와이어가 더 이상 필요하지 않을 수 있다.

챔버 벽에 대한 주위 온도 초과 제어(AATC)의 구현에 따라, TCG는,

1. 실온에 의존하지 않는 보다 정확한 압력 판독값을 제공할 수 있다. 기기는 더 넓은 온도 범위에 걸쳐서 정확도 규격을 충족시킬 수 있다.

2. 자기 가열에 의해 영향을 받지 않는 보다 정확한 압력 판독값을 제공할 수 있다.

3. 벽의 온도를 순간적으로 증가시킴으로써, 습식 화학 물질에 노출된 후에 게이지를 건조할 수 있는 기능을 제공할 수 있다.

4. 공정 동안, 게이지의 챔버 상의 전구체 화학 물질의 감소된 증착을 제공할 수 있다.

5. 챔버의 온도를 순간적으로 증가시킴으로써, 점착성 전구체에 노출된 후에 게이지에서 오염물을 제거할 수 있는 기능을 제공할 수 있다.

6. UHV 호환성을 위해 게이지를 베이크 아웃할 수 있는 기능을 제공할 수 있다.

7. 압력 판독값 출력의 일상적인 영점 재조정(re-zeroing)을 수행할 필요성을 감소시키면서, 작동 압력 범위의 하단에서 압력 측정을 위한 개선된 제로-드리프트(zero-drift) 성능을 제공할 수 있다.

챔버 온도를 제어하기 위한 가열 시스템의 일 실시형태가 도 2에 도시된다. 발열체(22)가 챔버 벽(14)의 둘레에 감긴다. 발열체(22)는, 챔버 또는 주변 절연체(24)에 테이프를 부착하기 위한 접착제를 포함할 수 있는 테이프 내의 저항성 히터 필라멘트일 수 있다. 히터(22)로의 전력은 전원(26)에 의해 제공된다.

바람직한 구현예는, 벽 온도(T_w)를 주위 온도 초과로 유지하는 것이다. 0℃ 내지 40℃의 예상 주위 온도 작동 범위에서, T_w의 바람직한 온도 범위는 45℃ 내지 110℃이다. 제어된 45℃ 챔버 온도는 주위 온도 초과로 유지되며, 전체 온도 범위에 걸쳐서 높은 정확도의 압력 측정을 가능하게 해야 한다. 이 경우, 110℃보다 더 높은 온도는, 센서 와이어가 너무 고온에서 작동되어야 하고, 오염물 축적(즉, 전구체 화학 물질의 열분해를 통해)으로 인해 성능이 저하되기 때문에, 벽에 대해 권장되지 않는다. 대부분의 최신 TCG 게이지는, 주위 온도 초과인 30℃ 내지 110℃의 고정된 온도에서 이들의 센서 와이어를 통해 작동된다. 바람직한 실시형태는, 벽 온도 초과인 30℃ 내지 110℃의 센서 와이어의 고정된 온도를 사용한다. 제어된 공정 압력으로 최적의 감도를 제공하기 위해, 센서 및 벽의 정확한 온도는 다이얼로 조정될 수 있다.

예를 들어, 센서 내에 도달하는 액적을 야기하는 동결 건조 공정 후에, 센서 내부 표면의 신속한 건조를 제공하기 위해, 100℃ 내지 110℃의 벽 온도가 요구될 수 있다. 또한, 공정 실행 사이에 내부 벽 표면을 베이크 아웃 및 세척하기 위해, 가장 높은 벽 온도가 사용될 수 있다.

센서 와이어 뿐만 아니라 챔버 벽 온도는, 고객에 의해 액세스 가능한 변수이며, 변화하는 가스 및 공정 조건에 적응시키고, 게이지에서 오염물을 제거하며, 게이지를 건조하기 위해, 공정 전체에 걸쳐서 변화될 수 있다. 명령 또는 디지털 입력에 따라, 사용자는 작동 조건을 전환할 수 있다. LED는 오븐의 상태(즉, 정상, 배기, 건조 등)를 표시할 수 있다.

TCG의 신생 적용예 중 하나는, 동결 건조의 종료점의 탐지이다. 이 경우, 커패시턴스 다이어프램 게이지(capacitance diaphragm gauge)를 통해 측정된 바와 같은, 총 압력은 대략 0.1 내지 1 Torr로 고정된다. 전체 건조 공정에 걸쳐서, 이성분 가스 혼합물 중의 가스 조성은 변화하지만, 커패시턴스 다이어프램 게이지에 연결된 가스 질량 흐름 제어기를 통해 질소 퍼지를 도입함으로써, 압력이 일정하게 유지된다. 이러한 적용예에 따라 사용되는 TCG 게이지는, 전체 압력 작동 범위를 제공해야 하는 것이 아니라, 오히려 제어된 공정 압력에서 그리고 그 주변에서 압력 측정의 가능한 가장 높은 분해능을 제공하도록 최적화되어야 한다. 동결 건조 비교 압력 측정(CPM) 방법은, TCG에 의해 제공된 압력 측정치와 커패시턴스 압력계의 압력 측정치 간의 차이를 사용하여, 순수 질소 및 물의 혼합물 중의 물의 부분 압력(즉, PPH₂O=[ (P 피라니)-(P cdg)] / 0.4)을 제공한다. US 2018/0306763 및 US 2019/0346328을 참조한다. 와이어 및 벽의 온도 조건은, 이러한 부분 압력 측정을 위한 가장 높은 분해능을 제공하도록 최적화될 수 있다.

공정 임계 TCG는, 챔버 벽 뿐만 아니라 센서 와이어 온도를 조정하여, 단일 공정의 상이한 단계 또는 상이한 적용예에 적응시키기 위한 유연성을 포함해야 한다. 예를 들어, 액적이 센서에 들어가는 경우 TCG를 건조하기 위해, 또는 특정 전구체의 증착을 제거하기 위해, 또는 공정 사이에 게이지를 세척하기 위해(오염물을 베이크 아웃하기 위해), 벽 온도가 증가될 수 있다. 또한, 공정 압력 조건에 기초하여, 센서 온도가 변경될 수 있다. 예를 들어, 일정한 압력에서의 동결 건조의 경우, 가스 압력은 대략 0.1 내지 1 Torr로 고정될 것이며, 센서 와이어 온도는, 이러한 압력에서 최적의 감도 및 분해능을 제공하도록 최적화될 수 있다.

동결 건조 적용예에 특히 적합한 구성으로 제어기 전자 장치와 패키징된 TCG의 다른 실시형태가 도 3에 도시된다. TCG 시스템(302)에서, 제어기 전자 장치(312)는 모듈 하우징(309) 내에 장착된다. 또한, 하우징은, 챔버 벽(316) 내의 감지 와이어(314)를 포함하는 TCG 센서를 지지한다. 센서는 수리 또는 교체를 위해 조립체로부터 착탈식이다. 센서의 챔버(엔벨로프(envelope)) 벽(316)을 가열하기 위한 히터 오븐(304)이 하우징(309) 내에 고정되며, 게이지 벽(316)을 수용하도록 위치된다. 오븐(304)은, 절연체(306), 및 절연체(306)의 내측 표면에 고정된 가열 테이프(308)를 포함한다. 가열 테이프는 도선(310)에 의해 제어기 전자 장치에 연결되며, 제어기 전자 장치는, 원하는 챔버 벽 온도를 유지하기 위해 가열 테이프로의 전력을 유지한다. 절연체는, 오븐이 도달할 수 있는 높은 온도로부터 전자 장치를 보호한다. 히터는 전자 장치 모듈의 일부일 수 있거나, 히터는 착탈식 게이지의 일부일 수 있다. 히터를 제어기 상에 배치함으로써, 센서 설계가 간소화되고, 교체 비용이 감소된다. 히터를 센서 상에 배치함으로써, 보다 정확한 온도 제어를 제공할 수 있다.

센서 와이어(314)로의 도선(318)은, 전기 절연체(319)를 통해 챔버 벽(316)의 베이스에 연결된다. 도선(318)은, 감지 와이어의 온도를 유지하고 챔버 내의 압력을 감지하기 위한 전력의 인가를 위해, 제어기 전자 장치에 연결된다. 센서 와이어(314) 및 벽(316)의 센서 조립체는, 도 3에서 상향하게 도시된 바와 같이, 축방향으로 챔버를 슬라이딩시키고, 제어기 전자 장치로부터 도선(318)을 연결 해제함으로써, 히터 오븐(304)으로부터 제거될 수 있다. 플러그형 센서 조립체 및 제어기 모듈과 일체형인 가열 오븐의 이러한 구성을 통해, 이들이 비용이 많이 드는 히터 교체를 수반하지 않기 때문에, 센서 교체 비용이 감소될 수 있다. 챔버는, 플랜지(flange)(320)에서 동결 건조 공정 챔버와 같은 공정 챔버에 결합될 수 있다.

온도 보정이 전자 장치 모듈의 일체형 부분인 경우, 추가적인 온도 보정을 위해, 전자 장치가 가열될 수도 있다. 벽 온도가 45 내지 70℃로 제어되는 경우, 센서(신호를 제공함) 뿐만 아니라 전자 장치(신호를 수신 및 처리함)를 위한 온도 제어를 달성하기 위해, 동일한 오븐 내에 전자 장치의 온도 감응 구성 요소를 포함하는 것이 타당하다. 이는 70℃ 초과로 가열하려는 의도가 있는 경우에는 그럴 가능성이 더 적다(이 경우, 특수한 고온 전자 장치가 요구될 수 있기 때문이다). 전자 장치가 오븐 내에 포함되는 경우, 모듈 내의 모든 전자 장치가 포함될 필요는 없다. 아날로그 처리 구성 요소는 온도 제어를 위한 최상의 후보이다.

오염물 및 방사선을 차단하기 위해 스트럿(strut)(324)(도 3a)에 의해 엔벨로프(316)의 단부 개구부에 걸쳐서 배플(322)이 걸려 있을 수 있다. 오염물은 가스, 가시선 스퍼터링 재료, 및 심지어 액적일 수도 있다. 배플은, 응축을 제거하기 위해 그리고 축을 따라 열 경계 조건을 제공하기 위해, 가열된 온도로 벽(316)에 열적으로 연결된다. 정상 작동 시에, 조립체가 도 3에 도시된 방향에 대하여 반전됨으로써, 배플(322)이 공정 챔버 내로 하향하게 지향된다. 이는 센서 와이어 및 챔버의 내부로부터 이격되게 액체를 배수하기 위해 원뿔형 형상을 갖는다.

게이지 조립체(302)는, 커패시턴스 다이어프램 게이지로부터 가스 독립적인 압력 입력을 수신하도록 구성된다. 이를 위해, 시스템은 입력(330)에서 커패시턴스 다이어프램 게이지로부터 아날로그 입력을 수신하고, 그러한 압력 판독값을 아날로그 출력(332)으로 전달한다. 또한, 제어기 전자 장치(312)는, 가스 의존적인 TCG로부터 총 압력 판독값을 결정한다. 전술한 바와 같이, 제어기 전자 장치는, 커패시턴스 다이어프램 게이지로부터의 가스 독립적인 총 압력 판독값, 및 TCG로부터의 가스 의존적인 총 압력 판독값을 조합함으로써, 물의 부분 압력을 계산하고, 336에서 그러한 부분 압력의 아날로그 출력을 제공한다.

일련의 디지털 입력 또는 디지털 명령(338)에 따라, 상이한 공정 단계를 위한 미리 설정된 (T_w, T_s) 세트 간의 전환을 가능하게 한다. 예를 들어, 하나는 측정을 위한 것이며, 하나는 건조를 위한 것이다. T_w는 AATC 벽 온도이며, 45 내지 110℃로 가변적일 수 있다. 하한은 40℃ 최대 작동 온도보다 더 높으며, 상한은 물의 비등점 초과이다. T_s는 센서 와이어 온도이다. T_s - T_w는 30 내지 110℃일 가능성이 높다. 다수의 (T_w, T_s) 쌍 조합과 호환 가능한 보정 정보가 있을 수 있다.

전체 CDG 범위를 기기에 통지하도록 다이얼(340)이 조정된다. 디지털 명령(338)도 사용될 수 있다.

디지털 입력 보정(Digital In Calibrate)(342)은, 순수 질소가 가스로서 존재하는 경우, 전체 CDG 범위에 가깝게, CDG와 동일하게 판독하도록 TCG를 강제한다. 이는 CDG 및 TCG 둘 모두가 적절하게 보정되도록 그리고 순수 N2가 시스템 내에 존재하는 경우 부분 압력 판독값이 영점 조정되도록 보장하기 위해 사용된다.

디지털 입력 제로(Digital In Zero)(344)는, 고진공압 레벨이 달성되는 경우, 피라니 및 CDG 판독값을 영점 조정한다. 각각의 센서에 대해 하나씩, 2개의 상이한 입력이 있을 수 있지만, 이러한 실시예에서는 조합된 입력이 제공된다. 압력이 고진공 레벨에 도달하는 경우, CDG 및 TCG 둘 모두가 영점 재조정될 수 있다.

디지털 입력 (T_s, T_w)(338)는 작동을 위한 (T_s, T_w) 쌍을 선택한다. 이는 공정 동안 변경될 수 있다. 디지털 명령도 이용 가능하다. 가열 전력 대 가스 압력 판독값의 보정 테이블은, 다수의 (T_w, T_s) 쌍에 대해 이용 가능해야 한다.

오븐의 상태를 표시하기 위해 LED가 이용 가능할 수 있다. 예를 들어, 정상, 배기, 건조 등.

도 4는 동결 건조 공정 시스템 내의 도 3의 조립체(302)의 설치를 도시한다. 게이지 조립체(302)는 반전되어 동결 건조 챔버(402)에 결합된다. 404와 같은 커패시턴스 다이어프램 게이지가 전형적으로 이러한 시스템 내에 이미 포함되어 있다. 또한, 공정 제어기(406)가 포함된다. 조립체(302)는 전술한 입력 및 출력을 통해 그러한 제어기에 결합되어, CDG로부터의 총 압력 판독값을 제공하고, 전술한 바와 같이, 부분 압력 판독값을 획득 및 제공한다.

제공된 설명은 센서 와이어를 포함하는 통상적인 TCG 설계에 중점을 두었지만, 주위 온도 초과 제어는 MEMS 스케일 장치에도 적용 가능하다. MEMS 센서는, 부분적으로 흔히 장치 내에 저장된 잔류 응력으로 인해, 온도 변화에 감응성이다. 때때로, 최소한의 온도 변화 조차도, 기계적 응력 메커니즘으로 인해 성능의 급격한 변화를 유발할 수 있다. 소형 센서의 온도 안정화는 매우 실용적이며, 성능을 크게 개선할 수 있다.

도 5에 도시된 MEMS 센서는, 실리콘 커버(510)의 공동(게이지 챔버) 내에 걸려 있는 가열식 센서 저항 소자(504)를 갖는 실리콘 칩(502)을 포함한다. 칩 위의 실리콘 커버(506)는 공동의 대향 표면을 형성한다. 히터(508)는, 공동(챔버) 벽을 형성하는 실리콘 커버(506)의 상부 또는 하부 표면 상에 형성된다. 대안적으로, 커버를 가열하기 위해, 열전도를 사용하여 전체 다이가 가열될 수 있다. 온도 측정 저항기(512)가 실리콘 커버(510) 상에 장착된다. 센서의 기하학적 구조로 인해, 공동 내에서 대류가 발생할 수 없으며, 결과적으로, 센서는 장착 위치에 영향을 받지 않는다. 가스 분자는 확산에 의해서만 발열체에 전달되어, 가스의 열손실이 측정된다. 센서 요소는 매우 견고하며, 높은 중력 및 순간적인 공기 유입을 견딜 수 있다.

도 6은 열전도 게이지의 변형예를 도시한다. 이러한 실시형태에서, 히터는, 챔버 벽(316)을 둘러싸는 절연체(604) 내의 권선(602)이다. 마이크로프로세서를 포함할 수 있는 제어기 전자 장치(606)는, 센서 회로(608)를 통해 감지 와이어(314)의 가열을 일정한 온도로 제어한다. 센서 회로(608)는, 예를 들어, 공개된 PCT 출원 WO2019/203929A1 및 미국 특허 제10,845,263호에 종래기술로서 제시된 바와 같은, 통상적인 휘트스톤 브리지를 포함할 수 있다. 그러나, 센서 회로(608)는 그러한 출원 및 특허에 제시된 새로운 회로 중 하나일 수 있다. 이러한 새로운 회로에 따라, 타겟 와이어 온도에 도달할 수 있으며, 벽 온도가 변화함에 따라, 온도 보정을 수행할 수 있다.

히터 회로(610)는 챔버 벽(316)의 가열을 제어한다. 폐쇄 루프 회로(610)는, 전자 장치(606)의 제어에 따라, 미리 선택된 정상(steady) 온도로 벽을 가열한다. 서미스터와 같은 온도 센서(612)가 챔버 벽(316)의 온도를 모니터링한다. 히터 회로(610)는 도선(614)을 통해 그러한 온도를 감지하며, 감지된 온도를 전자 장치(606)에 의해 제공된 온도 설정값과 비교한다. 회로(610)는 도선(616)을 통해 가열 코일(602)로의 전력 입력을 제어하여, 챔버 벽(316)의 온도를 설정값 온도로 유지한다. 또한, 센서(612)에 의해 감지된 온도는 전자 장치(606)에 공급되어, 보다 정확한 압력 판독값을 획득하기 위한 온도 보정을 위해 전자 장치에 의해 사용될 수 있다.

TCG 챔버 벽 온도 제어의 이점은 다음을 포함한다:

a. 정확도 개선. 정확한 실온 독립적인 압력 측정을 야기하는 임의의 압력에서의 주위 온도 안정화된 방열.

b. 크게 감소된 온도 계수. 최신 TCG는 넓은 압력 범위에 걸쳐서 이들의 지정된 정확도를 유지할 수 없다. 챔버 벽 온도의 온도 제어가 솔루션이다.

c. 반복성 개선. 안정적인 AATC는 압력 측정의 개선된 반복성을 보장한다.

d. 자기 가열 내성. 시스템 내의 압력이 변화함에 따른 전력 손실의 변화에 대한 비감응성(Insensitivity). TCG는, 벽에 전도된 보다 높은 가열 전력으로 인해 고압으로 자기 가열된다. 챔버를 위한 열적으로 안정화된 벽을 통해, 고압으로의 자기 가열이 제거되고, 보정 와이어 및 트림 저항기(trim resistor)의 필요성이 제거된다.

e. 내부 보정 와이어 및 저항기 트리밍(trimming)이 필요하지 않다. 더 단순한 설계, 감소된 내부 표면적, 및 더 낮은 비용 구조.

f. 비선형 효과 계수를 포함하는 복잡한 온도 보정 알고리즘이 필요하지 않다. 알고리즘 온도 보정은 AATC가 있는 경우에 여전히 적용될 수 있으며, 만약 그런 경우, 온도 의존성은 선형 특성에 더 가깝다. 현재의 온도 보정 알고리즘은 단순화된 선형 온도 계수에 의존한다. 불행하게도, 고차 온도 계수를 무시하는 것은, 상업적으로 이용 가능한 제품에서 넓은 온도 범위에 걸쳐서 정확도가 좋지 못한 이유이다. 챔버의 AATC는, 전체 온도 범위에 걸쳐서 공개된 규격과 매칭되는 정확도를 제공해야 한다.

g. 챔버 벽 온도 제어를 위한 외부 히터를 사용하여, 예를 들어, 동결 건조를 위한 제자리 세척(CIP) 및 제자리 살균(SIP) 동안, 액체 분무제에 노출된 TCG를 건조한다. 공정 간의 불완전한 건조는 특히 습식 공정에서 문제이다. 또한, 게이지의 내부에 소수성 코팅을 추가함으로써, 벽에 고착되는 액적의 양을 최소화하도록 도울 수 있다.

h. 벽 온도 제어를 위한 외부 히터를 사용하여, 온도 보정 계수를 생성한다. 이미 존재하는 히터를 사용하여, 기온의 변화를 시뮬레이션한다. 많은 유지보수 및 고장이 발생하기 쉬운 복잡한 온도 박스가 필요하지 않다.

i. 벽의 상승된 온도를 사용하여, 챔버 벽 상의 전구체 분자의 증착을 감소시킨다. 센서의 수명을 연장시키고, 운영자를 위한 센서 교체 비용 및 도구 정지 시간을 감소시킨다.

j. 챔버의 상승된 온도를 사용하여, 공정 실행 사이에 오염물 및 수분이 있는 게이지를 세척한다. 센서 벽의 배기/베이크 아웃이 가능하다.

k. 챔버의 상승된 온도를 사용하여, 챔버를 베이크 아웃하고, 고진공압에서의 배기를 없앰으로써, 과잉 배기에 대한 걱정 없이, 센서가 UHV 적용예와 호환 가능하도록 한다.

l. 개선된 제로 드리프트. TCG의 제로 드리프트(압력 범위의 최하단에서, 또는 고진공에서)는 벽 온도에 의해 크게 영향을 받는다. 복사 손실은 고진공에서 센서 와이어로부터의 열손실을 좌우하며, 복사 열손실이 (T_s ⁴ - T_w ⁴)에 비례함에 따라, 벽 온도 변화에 매우 감응성이다. (T_s - T_w)에 비례하는 가스 손실과 비교한다. 제로 드리프트의 이러한 개선은, TCG를 위한 정확도 및 온도 범위의 개선에도 기여할 것이다. 벽 온도의 AATC는 저가 센서에서 정확도를 개선하고, 가능하게는 그것이 사용될 수 있는 압력의 범위를 연장시킬 것이다.

m. 공정 단계 전환 동안 온도 조건을 변화시킬 수 있는 기능.

n. 정압 공정에서 최적의 전체 및 부분 분해능을 위해 온도 차이(T_s - T_w)를 제어할 수 있는 기능.

동결 건조를 위한 종료점 탐지기를 개발하는 측면에서, AATC 접근법은, 센서 뿐만 아니라 전자 장치 성능을 개선하기 위한 많은 기회를 야기하여, 상업적으로 이용 가능한 제품에 비하여 다수의 이점을 제공한다.

동결 건조를 위한 TCG 센서 개선 사항:

- 주위 온도 초과 제어

- 개선된 정확도, 반복성 및 안정성(즉, 감소된 드리프트)

- CIP 및 SIP 후에 그리고 공정 사이에 건조를 위한 능동 가열.

- 축적으로 인한 오염 감소.

- 더 적은 센서 교체 비용을 위해 전자 장치 내에 일체화된 히터.

● 액체의 개선된 배수

- 기계적 설계를 통한 물 및 과산화수소의 개선된 배수

- 내부 표면 상의 소수성 코팅(예를 들어, 과불화 코팅)의 제안된 사용.

- 개선된 배플은 액적으로부터 센서 와이어를 보호한다.

● 공정 압력에서의 최적화된 감도

- (1) 센서 와이어 설계(재료 및 치수), (2) 벽 및 센서 와이어 온도, 및 (3) 챔버 설계(재료 및 치수)를 통해, 전형적인 공정 압력에 대해 최적화된 감도.

- 사용 사례를 넘어서는 넓은 압력 범위를 커버해야 하는 요건이 없다.

● 개선된 분해능

- 전형적인 공정 압력에서의 더 큰 감도는, 압력 측정을 위한 더 높은 전자 장치 분해능을 제공할 수 있다.

동결 건조를 위한 TCG 전자 장치 개선 사항:

CDG 연결성:

- CDG - 아날로그 입력: TCG는 아날로그 입력을 통해 CDG 출력에 액세스함

- CDG - 레인지 다이얼(Range Dial): 사용자는 CDG의 압력 범위(0.1, 1, 10 및 100 Torr)를 다이얼로 조정할 수 있음

- CDG - 아날로그 출력: CDG 판독값을 위한 패스스루(Pass thru) 모드

● CDG에 대한 보정.

- 보정 - 디지털 입력: 보다 순수한 N2가 존재하는 경우, CDG 판독값과 대비한 TCG의 신호 보정.

- 제로 - 디지털 입력: 고진공이 존재하는 경우, CDG 및 TCG 판독값의 신호 영점 조정.

● 주위 온도 초과 제어 히터.

- 히터는 챔버의 온도를 제어할 수 있게 한다. 히터는 제어기와 일체형이다. 45 내지 110℃의 온도 범위

- 히터 온도는 프로그래밍 가능하며, 공정 전체에 걸쳐서 변화될 수 있다.

- CIP 및 SIP 후에, TCG 센서를 건조하기 위해 히터가 사용될 수 있다.

- 온도 - 디지털 입력: 상이한 챔버, 센서 와이어 온도 쌍을 선택한다. LED는 히터의 상태(즉, 정상, 건조 등)를 표시한다.

● 조정 가능한 센서 와이어 온도.

- 공정 조건에 따라, 상이한 센서 와이어 온도를 선택한다.

● TCG 총 압력 출력.

- TCG - 아날로그 출력: 선형 뿐만 아니라 로그 아날로그 출력이 제어기에 의해 지원됨. 시스템 통합기에 의해 선호되는 CDG 출력 범위와 매칭되는 0 내지 10 V 선형 출력.

● 부분 압력 물 출력:

- PPH2O - 아날로그 출력: 제어기는, 비교 압력 측정(CPM)을 통해 측정된 물의 양을 반영하는 아날로그 신호를 제공한다. 이는 종료점 탐지(EPD)를 지원한다.

- EPD - 디지털 출력, 릴레이 및 LED: 사용자는 1차 및 2차 건조 둘 모두를 위한 EPD 임계값을 지정할 수 있다. 임계값이 초과되는 경우, 시스템 통합기는 디지털 출력, 릴레이 작동 또는 LED를 사용하여, EPD를 탐지할 수 있다. 1차 및 2차 건조를 위해 이용 가능한 별도의 레벨.

예시적인 실시형태가 구체적으로 도시되고 설명되었지만, 첨부된 청구범위에 의해 포함되는 실시형태의 범위를 벗어나지 않으면서, 그 안에서 형태 및 세부 사항의 다양한 변화가 이루어질 수 있음은 당업자에 의해 이해될 것이다.

Claims (16)

1. 열전도 압력 게이지로서,
   센서 저항기;
   상기 센서 저항기로부터 이격된 챔버 벽을 갖는 센서 챔버;
   상기 챔버 벽을 가열하도록 구성된 히터; 및
   상기 센서 저항기에 전력을 인가하고, 상기 센서 저항기의 저항과 인가된 전력 사이의 관계에 기초하여, 상기 센서 챔버 내의 가스의 압력을 결정하며, 상기 히터에 전력을 인가하여 상기 챔버 벽을 가열함으로써 상기 센서 저항기와 상기 챔버 벽 간의 온도 차이를 제어하도록 구성된, 전자 장치를 포함하는,
   열전도 압력 게이지.
2. 열전도 압력 측정 방법으로서,
   센서 저항기로부터 이격된 챔버 벽을 갖는 챔버 내에 상기 센서 저항기를 제공하는 단계;
   상기 센서 저항기와 상기 챔버 벽 간의 온도 차이를 제어하기 위해 상기 챔버 벽을 가열하는 단계; 및
   상기 센서 저항기에 전력을 인가하고, 상기 센서 저항기의 저항과 인가된 전력 사이의 관계에 기초하여, 상기 챔버 내의 가스의 압력을 결정하는 단계를 포함하는,
   열전도 압력 측정 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   일정한 온도(T_s)를 유지하기 위해 상기 센서 저항기에 전력이 인가되며, 일정한 챔버 벽 온도(T_w)를 유지하기 위해 상기 히터에 전력이 인가되는, 압력 게이지 또는 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
   T_s는 T_w 초과인, 압력 게이지 또는 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 온도(T_s)는 상이한 일정한 온도로 제어 가능한, 압력 게이지 또는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 벽 온도(T_w)는 상이한 일정한 온도로 제어 가능한, 압력 게이지 또는 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 히터는 상기 챔버 벽을 둘러싸는 절연체 내에 위치되는, 압력 게이지 또는 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 히터는, 상기 챔버를 둘러싸는 절연체의 내부 표면에 부착된 리본 히터인, 압력 게이지 또는 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 히터는, 상기 히터에 전력을 인가하는 전자 장치에 결합되며,
   상기 센서 저항기와 상기 전자 장치 간의 전기적 연결을 형성하기 위해 센서 도선이 상기 전자 장치에 연결됨에 따라, 상기 챔버 벽 및 센서 저항기는 상기 히터 내로 삽입되는, 압력 게이지 또는 방법.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 챔버 벽 온도는 45℃ 내지 110℃의 범위인, 압력 게이지 또는 방법.
11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 챔버 벽 온도는, 30℃ 내지 110℃의 범위 내의 양만큼 상기 센서 저항기 온도 초과인, 압력 게이지 또는 방법.
12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 센서 저항기는 센서 와이어인, 압력 게이지 또는 방법.
13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 센서 저항기는 공동 내의 칩의 표면 상의 저항기이며,
    상기 챔버 벽은 상기 공동의 대향 벽을 형성하는, 압력 게이지 또는 방법.
14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전자 장치는, 상기 히터 벽을 세척하는 온도로 상기 히터를 가열하도록 구성되는, 압력 게이지 또는 방법.
15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전자 장치는, 상기 히터 벽을 건조하는 온도로 상기 히터를 가열하도록 구성되는, 압력 게이지 또는 방법.
16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    공정 챔버로의 상기 챔버 벽 내의 개구부에 걸친 배플을 더 포함하는, 압력 게이지 또는 방법.

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