JP2023550350A - 熱伝導真空計 - Google Patents

Abstract

【課題】圧力読取値に対する周囲温度変化の影響を最小化しながら、圧力測定の精度、再現性、及び繰返性を改善する熱伝導圧力計および熱伝導圧力測定の方法を提供する。【解決手段】プロセスクリティカル熱伝導真空計（ＰＣＴＣＧ）器具は、ゲージチャンバ壁周囲温度超制御（ＡＡＴＣ）に基づき、低減及び線形化された温度係数による、改善された精度及び耐熱性を提供する。センサ抵抗は、ゲージチャンバ内の気体圧力にさらされる。ＡＡＴＣは、センサ抵抗とチャンバ壁との温度差を制御するために、チャンバ壁を加熱するヒータの制御によって提供される。この技術の例示的な応用は、熱伝導圧力計が二元気体混合物の水の分圧を追跡するために使用される凍結乾燥における終点検出に対するものである。【選択図】図３

Description

関連出願
本出願は、２０２０年１１月１６日に出願された米国仮特許出願第６３／１１４，２８７号明細書の利点を請求する。上記出願の全教示は参照により本明細書に組み込まれる。

熱伝導真空計（Ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｇａｕｇｅ、ＴＣＧ）は、加熱されたセンサ抵抗の温度とセンサ抵抗に加えられた加熱電力の量との関係に基づいて、圧力を測定する。たとえば、細線（センサ抵抗）を一定の温度（Ｔ_ｓ）に維持するのに必要な加熱電力の量を監視してもよい。気体の圧力が増加すると、気体の熱伝導率は増加し、気体は、加熱されたワイヤからさらに熱を奪い、ワイヤを一定の温度に維持するのに必要な加熱電力は増加する。加熱電力を圧力に関連付ける較正曲線は、圧力測定を可能にする。較正は通常、工場において、純窒素気体に対して行われる。これは、加熱電力が気体圧力に比例する間接的な圧力測定である。

この原理は、よく知られたピラニゲージで使用されており、ピラニゲージでは、熱損失は、検出素子の加熱及びその抵抗の測定の両方の役割を果たすホイートストンブリッジネットワークで測定される。ピラニゲージでは、感温抵抗は、ホイートストンブリッジの１つのアームとして接続される。感温抵抗は、圧力が測定される真空環境にさらされるチャンバ内に取り付けられる。

従来のピラニゲージは、気体の圧力と気体又はブリッジ電圧への電力損失との関係を決定するために、いくつかの知られている圧力に対して較正される。その場合、端損失及び放射損失が一定のままであるとすると、気体の未知の圧力は、気体に失われた又はブリッジバランスにおけるブリッジ電圧に関連する電力によって、直接決定されてもよい。ホイートストンブリッジ及び代替的なＴＣＧ回路によるピラニゲージは、米国特許出願公開第２００７／０１８６６５８号明細書及び米国特許出願公開第２０１９／０３１６９８１Ａ１号明細書に示されている。

多くのＴＣＧによって対処される問題は、実際の加熱電力が、センサワイヤの温度Ｔ_ｓではなく、チャンバ壁（Ｔ_ｗ）とセンサワイヤとの温度差に依存すること、すなわち、較正曲線が、周囲温度にも依存する壁温に依存することである。チャンバ壁の温度Ｔ_ｗが上昇すると、フィラメントを加熱するのに必要な電力の量は減少し、周囲温度補償が実行されない限り、それは圧力降下と解釈される。周囲温度は、精度に厳格に影響を与える。標準的なＴＣＧの設計は、壁温を測定して、周囲温度変化に対する補償も行い、センサワイヤを一定の温度にとどめる、複雑なアルゴリズム／較正手順を必要とする、又は、センサワイヤと壁との間の一定の温度差を維持するために、センサワイヤの温度を調整する、ゲージに構築される追加の高価な補償ワイヤスキームを必要とする。ＴＣＧは、圧力が上昇すると自己発熱する傾向があり、Ｔ_ｗを変化させるので、たとえ室温が安定しているとしても、そのようなスキームは必要である。

ＴＣＧは、極めて重要な決断を行うために、ＴＣＧによって提供されるデータを必要とする、プロセスクリティカルな用途における使用の増大を見出しており、ゲージ使用者は、精度、繰返性、及び温度安定性の改善を含む、現在の市販品では対応できないレベルの性能の改善を要求し始めている。プロセスクリティカル熱伝導真空計（ＰＣＴＣＧ）は、たとえば、現代の凍結乾燥プロセスの要件に適合する必要がある。

ＴＣＧの精度に影響を与える最大の要因の１つは、圧力読取値の温度係数である。大部分の商品は、それらが作動する精度及び温度範囲を指定している。しかしながら、商品は、作動温度範囲全体にわたって精度要件を満たすことは可能ではない。単一の又は狭い温度範囲における作動に対する精度仕様を参照することが標準となっている。より現代の製品のいくつかは、工場においてゲージの特定の温度補償較正を実行することによって、周囲温度変化に対する圧力読取値の適切な補償の方へより良好に進展した。補償較正測定は、時間がかかり、故障しやすく且つメンテナンスコストが高い傾向がある温度箱に依存し、そのような方策でさえ、精度は単一の温度でのみ明示され、温度範囲全体に対処する見込みはない。室温の大きな温度変化がない場合でさえ、ＴＣＧは、圧力に依存する自己加熱による影響も受け、そのため、温度補償は、依然として、安定した室温の下でさえ必要である。

米国特許出願公開第２００７／０１８６６５８号明細書 米国特許出願公開第２０１９／０３１６９８１号明細書

ＴＣＧに関して、圧力読取値に対する周囲温度変化の影響を最小化しながら、圧力測定の精度、再現性、及び繰返性を改善する必要性が真空業界には存在する。

提示される解決策は、周囲温度を上回るセンサのチャンバ壁の正確な温度制御に基づく。センサワイヤ及び壁温が適切に安定化されると、圧力読取値に対する室温の影響は減少する。プロセス条件に対するセンサ及び壁温の最適化も得ることができる。

熱伝導圧力計は、センサ抵抗と、センサ抵抗から離間されたチャンバ壁を有するセンサチャンバとを備える。ヒータは、チャンバ壁を加熱する。電子機器は、電力をセンサ抵抗に加え、センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいてセンサチャンバ内の気体の圧力を決定する。電子機器は、電力をヒータにも加えて、チャンバ壁を加熱し、センサ抵抗とチャンバ壁との温度差を制御する。

熱伝導圧力測定の方法において、センサ抵抗は、センサ抵抗から離間したチャンバ壁を有するチャンバ内に提供される。チャンバ壁は、センサ抵抗とチャンバ壁との温度差を制御するために加熱される。電力がセンサ抵抗に加えられて、チャンバ内の気体の圧力は、センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいて決定される。

センサ抵抗に加えられる電力は、一定の温度Ｔ_Ｓを維持してもよく、ヒータに加えられる電力は、一定のチャンバ壁温度Ｔ_ｗを維持してもよい。温度Ｔ_Ｓは、Ｔ_Ｗより大きくてもよい。一定の温度を維持するためにセンサ抵抗に加えられる電力は、チャンバ内の圧力を決定してもよい。或いは、センサ抵抗に加えられる電力は、一定に保持されてもよく、検知された温度は、圧力を決定する。

温度Ｔ_Ｓは、異なる一定温度に制御可能であってもよい。同様に、壁温Ｔ_ｗは、異なる一定温度に制御可能であってもよい。

ヒータは、チャンバ壁を囲む断熱材の中に位置付けられてもよい。ヒータは、チャンバを囲む断熱材の内面に接着されるリボンヒータであってもよい。

ヒータは、電力をヒータに加える電子機器に連結されてもよく、チャンバ壁及びセンサ抵抗は、センサリードを電子機器に差し込むためにヒータに挿入されてもよく、センサ抵抗と電子機器とを電気的に接続させる。

チャンバ壁温度は、４５℃～１１０℃の範囲内であってもよい。センサ抵抗温度は、３０℃～１１０℃の範囲内の量だけ、チャンバ壁温度より大きくてもよい（ピラニ型センサでは、センサワイヤは常に、壁より高温であり、壁の上限１１０℃は、水の沸点を超えるように選択された）。

センサ抵抗は、従来のピラニゲージの場合のように薄いセンサワイヤであってもよい。或いは、センサ抵抗は、空洞の表面上にあってもよく、チャンバ壁は、空洞の反対側の壁である。

電子機器は、ヒータ壁を清掃する温度までヒータを加熱するように構成されてもよい。利用できる加熱電力を有することにより、チャンバの温度を制御して、周囲の変化を吸収すること、液滴に曝露後、ゲージの内部を乾燥させること、センサ内部の汚れの堆積及び固着を防ぐこと、並びに、焼き出しを通して汚染物質を脱気することが可能になる。

バッフルは、チャンバ壁の開口にわたってプロセスチャンバに提供されてもよい。

前述の内容は、添付の図面で示される例示的な実施形態についての以下のより特定の説明から明らかであろう。異なる図面を通して、類似参照文字は同じ部品を指す。図面は必ずしも縮尺通りではなく、その代わりに、実施形態を示すことに重点を置いている。

先行技術の熱伝導真空計の説明図である。 本発明の原理に従う図１のゲージの変形の断面図である。 全圧及び分圧測定を提供するための制御装置と関連付けられた、本発明の代替の実施形態の断面図である。 図３のセンサの上面図である。 凍結乾燥システムにおける図３の組立体の説明図である。 本発明を具現化するＭＥＭＳ熱伝導センサの分解斜視図である。 図３のゲージの変形の断面図である。

例示的な実施形態を以下で説明する。

本明細書に引用されるすべての特許、公開出願、及び参考文献の教示は、その全体が参照により組み込まれる。

図１は、その圧力が測定されるプロセスチャンバにパイプ１８によって連結されたセンサチャンバ１３内にセンサワイヤ１０を有するＴＣＧ １２を示す。ワイヤ１０は、源１６からの電力Ｅによって加熱される。ワイヤから気体に放散される熱出力は、Ｅ∝Ｐｇａｓであるように、気体の圧力及びそのような種類のもの（間接測定）に比例する。ワイヤを一定の温度に維持するのに必要な加熱電力は、気体圧力に比例して増加する。しかし、その固定された温度Ｔ_ｓにＴＣＧ １２のセンサワイヤ１０を維持するのに必要な加熱電力Ｅは、センサワイヤ（Ｔ_ｓ）とセンサチャンバ壁１４の温度（Ｔ_ｗ）との温度差にも関連している：Ｅ∝（Ｔ_ｓ－Ｔ_ｗ）。これは、Ｔ_ｗが大きくなる場合、加熱電力要求Ｅは減少し、Ｔ_ｗの変化が温度補償較正及びアルゴリズムによるものと説明されない限り、減少は圧力降下と誤解される可能性があることを意味する。圧力が加熱電力測定値によって測定されるので、温度補償アルゴリズムによって適切に説明されないＴ_ｗの変化は、圧力測定値の誤差の原因となり、装置の精度を損なう。自己加熱は通常、高圧においてＴ_ｗに影響を与えるので、それは、圧力読取値の精度にも影響を与える可能性がある。

壁温Ｔ_ｗの周囲温度超補正（Ａｂｏｖｅ Ａｍｂｉｅｎｔ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ、ＡＡＴＣ）は、圧力センサの精度を改善する。ゲージの外側チャンバ壁は、周囲を上回る非常に狭い温度範囲に安定化された、好ましくは、０．１℃のばらつきを上回らない温度であってもよい。チャンバ壁温度は、たとえば、加熱ジャケットを使用して、室温より上に維持され、圧力及び周囲温度に関係なく、センサワイヤとチャンバ壁との間の一定の温度差を提供する。チャンバ壁とワイヤとの温度差の厳格な温度制御によって、圧力読み取りのための温度係数は、非常に小さく、そして、線形挙動により近く、追加の補償ワイヤは、高精度の圧力読み取りの実現にもはや必要としなくてもよい。

チャンバ壁の周囲温度超制御（ＡＡＴＣ）の実施態様は、ＴＣＧが次のことを行うことを可能にする。

１．室温に依存していないより正確な圧力読取値を提供する。器具は、より広い温度範囲にわたる精度仕様を満たすことができる。

２．自己加熱に影響を受けないより正確な圧力読取値を提供する。

３．壁の温度を瞬間的に上昇させることによって、湿式化学作用への曝露後にゲージを乾燥させるための能力を提供する。

４．プロセス中、ゲージのチャンバ上の前駆化学物質の堆積を減少させる。

５．チャンバの温度を瞬間的に上昇させることによって、粘着性前駆物質への曝露後にゲージを除染する能力を提供する。

６．ＵＨＶ適合性のためにゲージを焼き出す能力を提供する。

７．作動の圧力範囲の底における圧力測定値のためのゼロ点変動性能を改善し、圧力読取値出力のルーチンの再ゼロイングを実行する必要性を減少させている。

チャンバ温度を制御する加熱システムの１つの実施形態が図２に示されている。加熱要素２２は、チャンバ壁１４のまわりに被着される。加熱要素２２は、チャンバ又は周囲の絶縁体２４にテープを接着するための接着剤を含んでもよいテープ内の抵抗ヒータフィラメントであってもよい。ヒータ２２への電力は、電源２６によって提供される。

好ましい実施態様は、周囲を上回る壁温Ｔ_ｗを維持することである。０℃～４０℃の作動の周囲温度範囲が予想される場合、Ｔ_ｗの好ましい温度範囲は、４５℃～１１０℃である。制御された４５℃のチャンバ温度は、周囲を上回ったままで、温度範囲全体にわたって、高精度の圧力測定を可能にしなければならない。その場合、センサワイヤがあまりに高温になる必要があり、（すなわち、前駆化学物質の熱分解を通しての）汚染による劣化が強まるので、１１０℃を超える温度は、壁には推奨されない。大部分の現代のＴＣＧゲージは、周囲を上回る３０℃～１１０℃の固定された温度でそれらのセンサワイヤによって作動する。好ましい実施形態は、壁温を上回る３０℃～１１０℃のセンサワイヤの固定された温度を使用する。センサの及び壁の正確な温度は、制御されたプロセス圧力で最適な感度を提供するために調整されてもよい。

１００℃～１１０℃の壁温は、たとえば、結果としてセンサ内に達する水滴になる凍結乾燥プロセスの後に、センサ内面の急速な乾燥を提供するために必要とされることがある。最も高い壁温は、プロセス実行の間に内壁表面を焼き出し、清掃するために使用することもできる。

センサワイヤ及びチャンバ壁の温度は、顧客がアクセスできる変数であり、気体及びプロセス条件の変更に適合させて、ゲージを除染及び乾燥させるために、プロセスを通して変更することができる。コマンド又はデジタル入力により、使用者は作動条件を切り替えることができる。ＬＥＤは、標準、脱気、乾燥などの、オーブンのステータスを示してもよい。

ＴＣＧの新たな適用の１つは、凍結乾燥の終点の検知である。この場合、キャパシタンスダイヤフラムゲージで測定されるような全圧力は、０．１～１Ｔｏｒｒのどこかで固定される。乾燥プロセス全体を通して、二元気体混合物の気体組成は変わるが、キャパシタンスダイヤフラムゲージに接続された気体質量流量コントローラによる窒素パージの導入を通して、圧力は一定に維持される。本出願の下で使用されるＴＣＧゲージは、全圧力範囲の作動を提供する必要はないが、むしろ、制御されたプロセス圧力における及び制御されたプロセス圧力あたりでの圧力測定において可能な最高の分解能を提供するために最適化されなければならない。凍結乾燥比較式圧力測定（ＣＰＭ）方法は、水の分圧を提供するために、ＴＣＧによって提供される圧力測定値とキャパシタンスマノメータの圧力測定値との差を使用する：純窒素及び水の混合物においては、ＰＰＨ_２Ｏ＝［（Ｐ Ｐｉｒａｎｉ）－（Ｐ ｃｄｇ）］／０．４である。米国特許出願公開第２０１８／０３０６７６３号明細書及び米国特許出願公開第２０１９／０３４６３２８号明細書を参照。ワイヤ及び壁の温度条件は、この分圧測定のための最も高い分解能を提供するために最適化されてもよい。

プロセスクリティカルＴＣＧは、単一のプロセスの異なる用途又は異なるステージに適応するために、チャンバ壁及びセンサワイヤ温度の両方を調整する柔軟性を含まなければならない。たとえば、水滴がセンサに接近する場合にＴＣＧを乾燥させるために、又は、特定の前駆物質の堆積を排除するために、又は、プロセス間にゲージを清掃する（汚染物質を焼き出す）ために、壁温を上昇させてもよい。センサ温度も、プロセス圧力条件に基づいて、微調整されてもよい。たとえば、一定圧力での凍結乾燥のために、気体圧力は、０．１～１Ｔｏｒｒのどこかで固定され、センサワイヤ温度は、それらの圧力で最適な感度及び分解能を提供するために最適化することができる。

特に凍結乾燥用途に適した構成のコントローラ電子機器でパッケージ化された、ＴＣＧの別の実施形態が図３に示されている。ＴＣＧシステム３０２において、コントローラ電子機器３１２は、モジュールハウジング３０９内に取り付けられる。ハウジングは、チャンバ壁３１６内にセンシングワイヤ３１４を備えるＴＣＧセンサも支持する。センサは、修理又は交換のために、組立体から取り外し可能である。センサのチャンバ（エンベロープ）壁３１６を加熱するためのヒータオーブン３０４は、ハウジング３０９内に固定されて、ゲージ壁３１６を受け入れるように位置付けられる。オーブン３０４は、絶縁体３０６と、絶縁体３０６の内面に固定された加熱テープ３０８とを備える。加熱テープは、リード３１０によってコントローラ電子機器に接続され、コントローラ電子機器は、所望のチャンバ壁温度を維持するために、加熱テープへの電力を維持する。断熱材は、オーブンが到達できる高温から電子機器を保護する。ヒータは、電子機器モジュールの一部であってもよく、又は、ヒータは、取り外し可能なゲージの一部であってもよい。ヒータをコントローラ上に置くことにより、センサ設計が簡略化され、取替コストが減少する。ヒータをセンサ上に置くことにより、より正確な温度制御を提供してもよい。

センサワイヤ３１４へのリード３１８は、電気絶縁体３１９を通してチャンバ壁３１６のベースに接合される。リード３１８は、センシングワイヤの温度を維持して、チャンバ内の圧力を検知するための電力の適用のために、コントローラ電子機器につながる。センサワイヤ３１４及び壁３１６のセンサ組立体は、軸方向の、図３で見た場合の上向きに、チャンバを摺動し、コントローラ電子機器からリード３１８を抜くことによって、ヒータオーブン３０４から取り外されてもよい。コントローラモジュール及び接続可能なセンサ組立体と一体の加熱オーブンのこの構成により、センサ取替コストは、コストがかかるヒータ交換を含まないので、低減させることができる。チャンバは、フランジ３２０で、凍結乾燥プロセスチャンバなどのプロセスチャンバに連結されてもよい。

温度補償が電子機器モジュールの不可欠な部分であるとき、電子機器も、追加の温度補償のために加熱されてもよい。壁温が４５～７０℃で制御される場合、（信号を提供する）センサ並びに（信号を受信及び処理する）電子機器の両方のための温度制御を得るために、電子機器の温度感受性の構成要素を同じオーブンに含むことには意味がある。７０℃を超えて加熱する意図がある場合、特別な高温電子機器が必要とされることがあるので、これはありそうもない。電子機器がオーブン内に含まれる場合、モジュールのすべての電子機器を含む必要があるというわけではない。アナログ処理構成要素は、温度制御のための最も良好な候補であるだろう。

バッフル３２２は、汚染物質及び放射をブロックするために、支柱３２４（図３Ａ）によって、エンベロープ３１６の端部開口にわたって吊り下げられてもよい。汚染物質は、気体、視線方向のスパッタ物質、及びさらには液滴であってもよい。バッフルは、結露を排除して、軸に沿った熱境界条件を提供するために、加熱された温度の壁３１６に熱的に接続される。通常作動において、組立体は、バッフル３２２がプロセスチャンバに下向きに向くような図３に示される向きに対して反転されている。それは、チャンバの内部及びセンサワイヤから液体を排出するために、円錐形状を有する。

ゲージ組立体３０２は、キャパシタンスダイヤフラムゲージからの気体非依存性圧力入力を受けるように構成される。そのために、システムは、入力３３０において、キャパシタンスダイヤフラムゲージからアナログ入力を受信し、その圧力読取値をアナログ出力３３２に通過させる。コントローラ電子機器３１２は、気体依存性である、ＴＣＧから読み取る全圧も決定する。上記のように、コントローラ電子機器は、キャパシタンスダイヤフラムゲージから読み取る気体非依存性全圧、及び、ＴＣＧから読み取る気体依存性全圧を組み合わせて、水の分圧を計算し、３３６において、その分圧のアナログ出力を提供する。

一連のデジタル入力又はデジタルコマンド３３８は、異なるプロセスステップのためのプリセット（Ｔ_ｗ、Ｔ_ｓ）の組の間での切替えを可能にする。たとえば、一方は測定のためであり、一方は乾燥のためである。Ｔ_ｗは、ＡＡＴＣ壁温であり、４５～１１０℃の間で可変であってもよい。下限は作動最大温度４０℃より高く、上限は水の沸点を上回る。Ｔ_ｓはセンサワイヤ温度である。Ｔ_ｓ－Ｔ_ｗは、おそらく３０～１１０℃であるだろう。複数の（Ｔ_ｗ、Ｔ_ｓ）組の組合せと適合する較正情報があってもよい。

ダイヤル３４０は、器具にＣＤＧの全範囲を通知するために調整される。デジタルコマンド３３８も使用することができる。

デジタル入力較正（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎ Ｃａｌｉｂｒａｔｅ）３４２は、純窒素が気体として存在するときに、ＴＣＧにＣＤＧと同じように、ＣＤＧの全範囲近く、読み取りを行わせる。これは、ＣＤＧ及びＴＣＧがどちらも適切に較正され、純Ｎ２がシステムに存在するときに分圧読取値がゼロにされることを確実にするために使用される。

デジタル入力ゼロ（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎ Ｚｅｒｏ）３４４は、高い真空圧力レベルが実現されたときに、ピラニ及びＣＤＧ読取値をゼロにする。センサごとに１つの、２つの異なる入力があってもよいが、この例では、組み合わされた入力が提供される。圧力が高い真空レベルに到達すると、ＣＤＧ及びＴＣＧはどちらも再度ゼロにすることができる。

デジタル入力（Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎ）（Ｔ_ｓ、Ｔ_ｗ）３３８は、作動のために（Ｔ_ｓ、Ｔ_ｗ）の組を選択する。これは、プロセス中、変わる可能性がある。デジタルコマンドも利用できる。加熱電力対気体圧力読取値の較正表は、複数の（Ｔ_ｗ、Ｔ_ｓ）組に利用できなければならない。

ＬＥＤは、オーブンのステータスを示すために利用できてもよい。たとえば：標準、脱気、乾燥などである。

図４は、凍結乾燥プロセスシステムへの図３の組立体３０２の導入を示す。ゲージ組立体３０２は反転されて、凍結乾燥チャンバ４０２に結合される。たとえば４０４のキャパシタンスダイヤフラムゲージは通常、このようなシステムにはすでに含まれる。プロセスコントローラ４０６も含まれる。組立体３０２は、ＣＤＧから読み取る全圧を提供し、上記のような分圧読取値を取得及び提供するために、上記の入力及び出力を通してそのコントローラに連結される。

提供される説明は、センサワイヤを含む従来のＴＣＧデザインに重点を置いているが、上記の周囲温度制御は、ＭＥＭＳスケールデバイスにも適用可能である。ＭＥＭＳセンサは、部分的には多くの場合にデバイスで蓄えられる残留応力により、温度変化に敏感である。時には、最小の温度変化さえ、機械的応力メカニズムのために、性能の急激な変化を引き起こす可能性がある。小さいセンサの温度安定化は、非常に実用的であり、性能を大きく改善することができる。

図５に示されるＭＥＭＳセンサは、シリコンカバー５１０の空洞（ゲージチャンバ）に懸架された加熱されたセンサ抵抗素子５０４を有するシリコンチップ５０２を備える。チップ上のシリコンカバー５０６は、空洞の反対側の表面を形成する。ヒータ５０８は、空洞（チャンバ）壁を形成するシリコンカバー５０６の上面又は下面上に形成される。或いは、ダイ全体は、カバーを加熱するために、熱伝導性を使用して加熱される可能性がある。温度測定抵抗５１２は、シリコンカバー５１０上に取り付けられる。センサの幾何学的形状のために、空洞内で対流は発生し得ず、結果的に、センサは、取付位置に影響されない。気体分子は、気体の熱損失が測定される加熱された素子にのみ、拡散によって送られる。センサ素子は、非常に頑強であり、高いＧ力及び瞬時の空気流入に耐えることができる。

図６は、熱伝導真空計の変形を示す。本実施形態において、ヒータは、チャンバ壁３１６を囲む絶縁体６０４の中の巻線６０２である。マイクロプロセッサを含んでもよいコントローラ電子機器６０６は、センサ回路６０８によってセンシングワイヤ３１４の加熱を一定の温度に制御する。センサ回路６０８は、たとえば、公開ＰＣＴ出願国際公開２０１９／２０３９２９Ａ１号明細書及び米国特許第１０，８４５，２６３号明細書の先行技術として示されるような、従来のホイートストンブリッジを含んでもよい。しかしながら、センサ回路６０８は、その出願及び特許に示される新規の回路の１つであってもよい。それらの新規の回路は、目標ワイヤ温度に到達し、壁温が変化したときに温度補償を行うことを可能にする。

ヒータ回路６１０は、チャンバ壁３１６の加熱を制御する。閉ループ回路６１０は、電子機器６０６の制御下で、あらかじめ選択された固定温度まで壁を加熱する。サーミスタなどの温度センサ６１２は、チャンバ壁３１６の温度を監視する。ヒータ回路６１０は、リード６１４を通してその温度を検知し、検知された温度を電子機器６０６で提供される温度設定点と比較する。回路６１０は、チャンバ壁３１６の温度を設定温度に維持するために、リード６１６を通して、加熱コイル６０２への電源入力を制御する。センサ６１２によって検知された温度は、より正確な圧力読取値を得るための温度補償のために電子機器で使用するために、電子機器６０６にも供給されてもよい。

ＴＣＧチャンバ壁温度制御の利点は、以下を含む。

ａ．精度改善。正確な室温依存性圧力測定値をもたらす、任意の圧力における周囲温度安定化された放熱。

ｂ．温度係数の大幅な低減。現代のＴＣＧは、広い圧力範囲にわたってそれらの規定精度を保つことができない。チャンバ壁温度の温度制御は、解決方法である。

ｃ．繰返性の改善。安定したＡＡＴＣは、圧力測定の改善された繰返性を保証する。

ｄ．自己加熱耐性。システムの圧力が変わったときの電力散逸の変化に対する非感受性。ＴＣＧは、壁に伝えられるより高い加熱電力により、高圧において自己加熱する。チャンバの熱安定化された壁により、高圧における自己加熱は排除され、補償ワイヤ及びトリム抵抗の必要性は排除される。

ｅ．内部補償ワイヤ及び抵抗トリミングの必要がない。より単純なデザイン、減少した内部表面積、及び、より低コストの構造。

ｆ．非線形影響係数を含む複雑な温度補償アルゴリズムが必要ない。アルゴリズム的温度補償は、ＡＡＴＣの存在下で、依然として適用されてもよく、適用される場合、温度依存性は線形挙動に近い。現在の温度補償アルゴリズムは、簡略化された線形温度係数に依存する。残念ながら、高次温度係数を無視することが、精度が商業的に利用可能な製品の広い温度範囲にわたって良好ではない理由である。チャンバのＡＡＴＣは、温度範囲全体にわたって公開仕様に一致する精度を提供しなければならない。

ｇ．たとえば、凍結乾燥のための定置殺菌（ＳＩＰ）及び定置洗浄（ＣＩＰ）の間に、液体ミストにさらされるＴＣＧを乾燥させるための、チャンバ壁温度制御のための外部ヒータの使用。プロセス間の不完全な乾燥は、特に湿式プロセスにおける問題である。ゲージ内部の疎水性コーティングの追加は、壁に固着する水滴の量の最小化も支援することができる。

ｈ．温度補正係数を生成するための、壁温制御用外部ヒータの使用。大気温度の変化をシミュレートするための、すでに存在するヒータの使用。手がかかる及び故障の傾向がある複雑な温度箱が必要ない。

ｉ．チャンバ壁上の前駆体分子の堆積を減少させるために、壁の高温化を使用する。センサの寿命を延ばし、操作者のセンサ取替コスト及びツールダウンタイムを減少させる。

ｊ．プロセス実行の間に水分及び汚染物質についてゲージを清掃するための、チャンバの高温化の使用。センサ壁の脱気／焼き出しが可能である。

ｋ．チャンバを焼き出し、高真空圧力での脱気を排除するための、チャンバの高温化の使用であり、過度の脱気について心配することなく、センサをＵＨＶ用途と適合するようにする。

ｌ．改善されたゼロ点変動。（圧力範囲の最下端又は高真空における）ＴＣＧのゼロ点変動は、壁温に大きく影響を受ける。放射損は、高真空におけるセンサワイヤからの熱損失をしのぎ、放射熱損は（Ｔ_ｓ ^４－Ｔ_ｗ ^４）に比例するので、壁温変化に非常に敏感である。（Ｔ_ｓ－Ｔ_ｗ）に比例する気体損失と比較する。ゼロ点変動のこの改善は、ＴＣＧの精度及び温度範囲の改善に寄与するはずである。壁温のＡＡＴＣは、センサの下端における精度を改善するはずであり、場合によっては、それが使用される可能性がある圧力の範囲を拡大する。

ｍ．プロセスステップ切替え中に、温度条件を変える能力。

ｎ．一定の圧力プロセスにおける最適な合計及び部分分解能のために、温度差Ｔ_ｓ－Ｔ_ｗを制御する能力。

凍結乾燥のための終点検出器を開発する観点から、ＡＡＴＣアプローチは、センサ及び電子機器両方の性能を改善する多くの機会をもたらし、商業的に利用可能な製品にいくつかの利点を提供する。

凍結乾燥のためのＴＣＧセンサの改善：
－ 周囲温度超制御
－ 改善された精度、繰返性、及び安定性（すなわち、変動の減少）
－ ＣＩＰ及びＳＩＰ後、及び、プロセス間の、乾燥のための能動的な加熱。
－ ビルドアップによる汚染の減少。
－ センサ取替コスト低減のために、電子機器に一体化されたヒータ。

・液体の改善された排水
－ 機械的設計を通しての水及び過酸化水素の改善された排水
－ 内面上の疎水性コーティング（ペルフルオロコーティングなど）の提案された使用。
－ 改善されたバッフルが液滴からセンサワイヤを保護する。

・プロセス圧力における最適化された感度
－ （１）センサワイヤ設計（材料及び大きさ）、（２）壁及びセンサワイヤ温度、並びに（３）チャンバ設計（材料及び大きさ）による、典型的なプロセス圧力のために最適化された感度。
－ 使用事例外の広い圧力範囲を対象とする必要はない。

・改善された分解能
－ 典型的なプロセス圧力におけるより大きな感度により、圧力測定のためのより高い電子機器分解能を提供することができる。

凍結乾燥のためのＴＣＧ電子機器の改善：
ＣＤＧの接続性：
－ ＣＤＧ－アナログ入力：ＴＣＧは、アナログ入力を介してＣＤＧ出力にアクセスする。
－ ＣＤＧ－範囲ダイヤル：使用者は、ＣＤＧの圧力範囲（０．１、１、１０、及び１００Ｔｏｒｒ）をダイヤルで設定することができる。
－ ＣＤＧ－アナログ出力：ＣＤＧ読取値のためのパススルーモード。

・ＣＤＧに対する較正。
－ 較正－デジタル入力：より純粋なＮ２の存在下での、ＣＤＧ読取値に対するＴＣＧの信号較正。
－ ゼロ－デジタル入力：高真空が存在するときの、ＣＤＧ及びＴＣＧ読取値の信号ゼロイング。

・周囲温度超制御ヒータ。
－ ヒータは、チャンバの温度の制御を可能にする。ヒータは、コントローラに不可欠である。温度範囲は４５～１１０℃である
－ ヒータ温度はプログラマブルであり、プロセスを通して変更することができる。
－ ヒータは、ＣＩＰ及びＳＩＰの後に、ＴＣＧセンサを乾燥させるために使用することができる
－ 温度－デジタル入力：異なるチャンバ、センサワイヤ温度の組を選択する。ＬＥＤは、ヒータのステータスを示す（すなわち、標準、乾燥など）。

・調整可能センサワイヤ温度。
－ プロセス条件に応じて、異なるセンサワイヤ温度を選択する。

・ＴＣＧ全圧出力。
－ ＴＣＧ－アナログ出力：コントローラが対応する線形及び対数両方のアナログ出力。システムインテグレータによって好まれる、ＣＤＧ出力範囲に適合する０～１０Ｖの線形出力。

・分圧水出力：
－ ＰＰＨ２Ｏ－アナログ出力：コントローラは、比較式圧力測定（ＣＰＭ）を介して測定される水の量を反映するアナログ信号を提供する。これは、終点検出（ＥＰＤ）をサポートする。
－ ＥＰＤ－デジタル出力、リレー及びＬＥＤ：使用者は、一次及び二次乾燥のためのＥＰＤ閾値を指定することができる。閾値が交差しているとき、システムインテグレータは、ＥＰＤを検出するために、デジタル出力、リレー作動、又はＬＥＤを使用することができる。一次及び二次乾燥が利用できるレベルを分離する。

例示的な実施形態について詳細に図示及び説明したが、添付の特許請求の範囲に包含された実施形態の範囲を逸脱することなく、形態及び細部にさまざまな変更が施されてもよいことは当業者によって理解されるであろう。

Claims (16)

1. センサ抵抗と、
   前記センサ抵抗から離間されたチャンバ壁を有するセンサチャンバと、
   前記チャンバ壁を加熱するように構成されたヒータと、
   電力を前記センサ抵抗に加えて、前記センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいて前記センサチャンバ内の気体の圧力を決定するように、及び、電力を前記ヒータに加えて、前記チャンバ壁を加熱し、前記センサ抵抗と前記チャンバ壁との温度差を制御するように構成された電子機器と
   を備える、
   熱伝導圧力計。
2. センサ抵抗から離間したチャンバ壁を有するチャンバ内に前記センサ抵抗を提供することと、
   前記センサ抵抗と前記チャンバ壁との温度差を制御するために前記チャンバ壁を加熱することと、
   電力を前記センサ抵抗に加えて、前記センサ抵抗の抵抗と加えられた電力との関係に基づいて前記チャンバ内の気体の圧力を決定することと
   を含む、
   熱伝導圧力測定の方法。
3. 電力が、一定の温度Ｔ_ｓを維持するために、前記センサ抵抗に加えられ、電力が、一定のチャンバ壁温度Ｔ_ｗを維持するために、前記ヒータに加えられる、請求項１に記載の圧力計、又は、請求項２に記載の方法。
4. Ｔ_ｓが、Ｔ_ｗより大きい、請求項１若しくは３に記載の圧力計、又は、請求項２若しくは３に記載の方法。
5. 前記温度Ｔ_ｓが、異なる一定温度に制御可能である、請求項１、３、若しくは４に記載の圧力計、又は、請求項２、３、若しくは４に記載の方法。
6. 前記壁温Ｔ_ｗが、異なる一定温度に制御可能である、請求項１及び３～５のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記ヒータが、前記チャンバ壁を囲む断熱材の中に位置付けられる、請求項１及び３～６のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記ヒータが、前記チャンバを囲む断熱材の内面に接着されるリボンヒータである、請求項１及び３～７のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記ヒータが、電力を前記ヒータに加える電子機器に連結され、センサリードが前記センサ抵抗と前記電子機器とを電気的に接続するために前記電子機器に差し込まれたとき、前記チャンバ壁及びセンサ抵抗が、前記ヒータに挿入される、請求項１及び３～８のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記チャンバ壁温度が、４５℃～１１０℃の範囲内である、請求項１及び３～９のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記チャンバ壁温度が、３０℃～１１０℃の範囲内の量だけ前記センサ抵抗温度より大きい、請求項１及び３～１０のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１０のいずれか一項に記載の方法。
12. 前記センサ抵抗が、センサワイヤである、請求項１及び３～１１のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 前記センサ抵抗が、空洞内のチップの表面上の抵抗であり、前記チャンバ壁が、前記空洞の反対側の壁を形成する、請求項１及び３～１２のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記電子機器が、前記ヒータ壁を清掃する温度まで前記ヒータを加熱するように構成される、請求項１及び３～１３のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 前記電子機器が、前記ヒータ壁を乾燥させる温度まで前記ヒータを加熱するように構成される、請求項１及び３～１４のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 前記チャンバ壁内の開口にわたる、プロセスチャンバまでのバッフルをさらに備える、請求項１及び３～１５のいずれか一項に記載の圧力計、又は、請求項２～１５のいずれか一項に記載の方法。
    

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