KR20230100797A - 접착 특성이 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 내열성이 우수하여 물 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성과 접착특성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능하다.
또한, 본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성과 접착특성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능하다.
Description
본 발명은 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내열성이 우수하며 물 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성이 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
발포비드를 물 스팀 성형하기 위해서는 통상적으로 융점(melting point)이 약 105 내지 110℃ 이상이 되어야 한다. 그러나, 올레핀계 폴리머의 융점은 대부분 100℃ 이하이고, 융점이 100℃ 이상인 올레핀계 폴리머로는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌이 있으나, 이들은 탄3성이 낮아서 탄성이 요구되는 제품에는 부적합한 한계점이 있다.
즉, 물 스팀 성형을 하기 위해 요구되는 내열성이 만족되는 올레핀계 폴리머의 경우에는 탄성과 접착 특성이 저하되는 한계점이 있고, 탄성과 접착 특성이 우수한 올레핀계 폴리머의 경우에는 내열성이 낮아 물 스팀 성형을 할 수가 없는 한계점이 있다.
특히, 융점이 100℃ 이하인 에틸렌비닐아세테이트(EVA, Ethylene Vinyl Acetate)와 같은 올레핀계 폴리머는 발포비드로 제조하더라도 물 스팀 성형 시 녹아버리는 한계점이 있었다.
이에 대한민국 등록특허 제10-1637104호는 융점이 100℃ 이하인 에틸렌비닐아세테이트 수지에 퍼옥사이드를 첨가하여 올레핀계 폴리머를 개질함으로써 내열성을 높이는 방법을 제시하였다. 그러나, 이 경우 여전히 내열성이 충분히 높지 않아 물 스팀 성형이 용이하지 않고, 이에 따라 불량률이 높아지는 한계점이 있었다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2017-0077299호는 접착 특성이 우수한 틸렌비닐아세테이트, 에틸렌메틸아크릴레이트, 에틸렌에틸아크릴레이트, 에틸렌부틸아크릴레이트, 에틸렌아크릴레이트코폴리머를 발포비드 표면에 코팅함으로써 내열성을 높이는 방법을 제시하였으나, 이 경우 표면 코팅 공정을 추가함에 따른 생산 비용이 현저히 증가하는 한계점이 있었다. 또한, 대한민국 등록특허 제10-1825657호는 에탄올과 같은 용매를 사용함으로써 약 80℃ 정도로 스팀의 온도를 낮추는 방법을 제시하였다. 그러나, 이 경우 에탄올 스팀 사용에 의하여 근로자의 안전 사고 가능성과 화재 유발 위험성이 증대되는 한계점이 있었다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 내열성이 우수하며 물 스팀 성형이 용이하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 극성 고분자 5 ~ 50 중량부를 포함하고, 상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드를 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 극성 고분자는 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머, 에틸렌-메틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-부틸아크릴레이트 코폴리머 및 에틸렌아크릴레이트코폴리머, 에틸렌-아크릴릭에시드 코폴리머 및 안하이드라이드 모디파이드 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 탄성 증진용 고무 1 ~ 30 중량부를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 탄성 증진용 고무는 NR, BR, EPDM, NBR 및 SBR로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 더 포함하고, 상기 개질제는 1분 반감기가 155℃ 이상인 과산화물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, (1) 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 첨가한 후 배합하여 혼합 조성물을 제조한 후 펠렛을 형성하는 단계; (2) 상기 펠렛 및 극성 고분자를 건식 혼합(dry blend) 방식으로 압출기에 투입하여 비드를 제조하는 단계; (3) 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 상기 비드에 이산화탄소 발포 가스를 주입하는 단계; 및 (4) 상기 주입하는 단계 이후, 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도(연하점)±2℃ 온도 범위로 냉각시켜 순간적인 해압으로 발포비드를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열 변형 온도의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계에서 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 탄성 증진용 고무 1 ~ 30 중량부를 더 첨가하여 펠렛을 제조할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계의 배합은 110 ~ 130℃의 니더에서 5 ~ 20분동안 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (2) 단계의 압출기에서 개질 온도 조건은 180 ~ 220℃이고, 속도는 5 ~ 100rpm일 수 있다.
본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 내열성이 향상되어 우수한 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 향상되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 고탄성 발포비드 제조방법의 기술흐름도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 고탄성 발포비드를 스팀 성형기에서 성형한 후의 이미지이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 고탄성 발포비드를 스팀 성형기에서 성형한 후의 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 기존의 탄성을 가지는 올레핀계 발포비드 조성물은 내열성이 낮아 물 스팀 성형이 어렵고, 물 스팀 성형이 용이하도록 올레핀계 폴리머를 개질하여 내열성을 높이는 경우에는 내열성이 충분이 높지 않아 물 스팀 성형으로 다양한 제품을 제조하는데 한계점이 있었다. 이에 올레핀계 폴리머의 표면 코팅을 수행하여 내열성을 높이는 방법이 제시되었으나, 이 경우 표면 코팅 공정이 추가됨에 따라 공정 효율이 저하되는 한계점이 있었다. 또한, 스팀의 온도를 낮추어 스팀 성형을 수행하는 방법도 제시되었으나, 이 경우 근로자의 안전 사고 가능성과 화재 유발 위험성이 증대되는 한계점이 있었다.
이에 본 발명은 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 극성 고분자 5 ~ 50 중량부를 포함하고, 상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드를 제공하여 상술한 한계점의 해결책을 모색하였다.
이에 따라, 본 발명은 내열성이 우수하여 물 스팀 성형이 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 향상되는 효과가 있다. 또한, 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능한 효과가 있다.
주기재 올레핀계 폴리머는 발포비드의 주재료가 되는 올레핀계 폴리머로, 올레핀 블록 공중합체(OBC, Olefin Block Copolymer)를 사용한다. 올레핀 블록 공중합체는 탄성이 높아 발포비드를 고탄성으로 형성할 수 있으며, 융점이 100℃ 이상이므로 발포비드의 내열성이 우수하여 물 스팀 성형이 적합한 발포비드를 제공할 수 있다.
올레핀 블록 공중합체의 융점(Melting Point)은 110 ~ 140℃이고, 바람직하게는 115 ~ 130℃일 수 있다. 이 경우 발포비드의 내열성을 개선할 수 있어 물 스팀 성형이 용이하고, 이에 따라 불량률을 현저히 저하시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 올레핀 블록 공중합체의 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 1 ~ 15℃이어야 한다. 구체적으로, 발포비드의 제조 공정 중 냉각 공정 수행 시 냉각을 올레핀 블록 공중합체의 열변형 온도(연화점)까지 수행하는데, 올레핀 블록 공중합체의 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 1 ~ 15℃이어야 상기 냉각 공정 수행 시 냉각시키는 온도 폭을 좁힐 수 있게 된다. 이에 따라 공정 시간을 단축하고, 공정 효율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
만일 올레핀 블록 공중합체의 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 15℃를 초과하는 경우에는 상술한 냉각 공정의 냉각 온도 폭이 커져 공정 시간이 길어지고, 이에 따라 공정 효율이 저하될 수 있다. 또한, 만일 올레핀 블록 공중합체의 융점과 열변형 온도(연화점)의 차이가 1℃ 미만인 경우에는 비드에 발포 가스를 주입하는 경우 융점 도달 시 비드들이 서로 자착되어 발포비드 제조가 용이하지 않고, 나아가 해압 공정 수행 시 한 덩어리로 융착되어 배출이 어려워 발포비드 제조할 수 없는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명은 극성 고분자를 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 5 ~ 50 중량부로 포함한다. 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 10 ~ 45 중량부로 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 15 ~ 40 중량부로 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 20 ~ 30 중량부로 포함할 수 있다.
만일 극성 고분자를 상기 함량 범위 미만으로 포함하는 경우에는 접착 특성이 저하될 수 있다. 또한, 만일 극성 고분자를 상기 함량 범위를 초과하여 포함하는 경우에는 주기재 올레핀계 폴리머 대비 극성 고분자의 함량이 높아져 물 스팀 성형 공정에서 요구하는 내열성을 만족하지 못할 수 있고, 탄성이 저하되어 각종 제품, 부품 등을 제조하는데 부적합해지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 극성 고분자는 상기 극성 고분자는 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머, 에틸렌-메틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-부틸아크릴레이트 코폴리머 및 에틸렌아크릴레이트코폴리머, 에틸렌-아크릴릭에시드 코폴리머 및 안하이드라이드 모디파이드 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 이 경우 발포비드의 접착 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 고탄성 발포비드는 탄성 증진용 고무를 더 포함할 수 있다. 이를 통해 본 발명은 발포비드의 탄성을 보완할 수 있어 고탄성의 발포비드를 제공할 수 있다.
탄성 증진용 고무는 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 1 ~ 30 중량부로 포함됨이 바람직하다. 보다 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 5 ~ 25 중량부로 포함될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 10 ~ 20 중량부로 포함될 수 있다.
만일 탄성 증진용 고무를 상기 함량 범위 미만으로 포함하는 경우에는 극성 고분자에 의하여 저하된 탄성을 충분히 보완하지 못하여 발포비드의 탄성이 저하될 수 있고, 만일 탄성 증진용 고무를 상기 함량 범위를 초과하여 포함하는 경우에는 제조 공정 중 발포비드를 안정화하는 단계에서 크기가 서서히 줄어들게 되어 밀도가 증가하는 경시 변화가 발생할 수 있다.
탄성 증진용 고무는 발포비드에 포함됨으로써 탄성을 보완하는 기능을 하는 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 NR, BR, EPDM, NBR 및 SBR로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 이 경우 발포비드에 상술한 극성 고분자를 포함함으로써 탄성이 저하되는 것을 방지하고, 탄성을 보완함으로써 고탄성의 발포비드를 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 개질제를 더 포함할 수 있으며, 상기 개질제는 1분 반감기가 155℃이상인 유기과산화물을 사용할 수 있다. 구체적으로, 유기과산화물로는 1분 반감기가 155℃ 이상인 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-Bis(t-butylperoxy)Cyclohexane, n-Butyl-4,4-bis(t-butyl peroxy)valerate, a,a'-Bis(t-butyl peroxy)diisopropyl benzene, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butyl peroxy)hexane 등을 사용함이 바람직하다
개질제는 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 1 중량부로 포함됨이 바람직하며, 보다 바람직하게는 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 0.5 ~ 0.8 중량부로 포함될 수 있다.
만일 개질제를 상기 함량 범위 미만으로 포함하는 경우에는 혼합된 극성 고분자의 내열성 개선 효과가 저하되어 물 스팀 성형이 용이하지 않을 수 있고, 이에 따른 불량률이 높아질 수 있다. 또한, 만일 개질제를 상기 함량 범위를 초과하여 포함하는 경우에는 발포가스 주입 시간이 길어져 발포 배율이 낮아지고 열가소성 특성이 사라져 물 스팀성형이 어려워질 수 있다.
나아가, 본 발명은 상술한 과제의 해결책을 모색하기 위하여, (1) 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 첨가한 후 배합하여 혼합 조성물을 제조한 후 펠렛을 형성하는 단계; (2) 상기 펠렛 및 극성 고분자를 건식 혼합(dry blend) 방식으로 압출기에 투입하여 비드를 제조하는 단계; (3) 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 상기 비드에 이산화탄소 발포 가스를 주입하는 단계; 및 (4) 상기 주입하는 단계 이후, 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도 ±2℃ 온도 범위로 냉각시켜 순간적인 해압으로 발포비드를 제조하는 단계;를 포함하고, 상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열 변형 온도의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드 제조방법을 제공한다.
이하, 상술한 내용과 중복되는 내용을 제외하고 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 고탄성 발포비드 제조방법의 기술흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명은 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 첨가한 후 배합하여 혼합 조성물을 제조한 후 펠렛을 형성하는 단계(S10), 상기 펠렛 및 극성 고분자를 건식 혼합(dry blend) 방식으로 압출기에 투입하여 비드를 제조하는 단계(S20), 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 상기 비드에 이산화탄소 발포 가스를 주입하는 단계(S30), 상기 주입하는 단계 이후, 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 열변형 온도(연화점)±2℃ 온도 범위로 냉각시켜 순간적인 해압으로 발포비드를 제조하는 단계(S40)를 포함하여 수행된다. 이에 따라, 본 발명은 내열성이 우수하여 물 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 향상되는 효과가 있다. 또한, 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성과 접착특성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능한 효과가 있다.
먼저, 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 첨가한 후 배합하여 혼합 조성물을 제조한 후 펠렛을 형성하는 단계(S10)는 주기재 폴리머인 올레핀계 폴리머에 개질제 등의 첨가제를 첨가한 후 이를 배합함으로써 혼합 조성물을 제조하고, 상기 혼합 조성물을 이용하여 펠렛을 형성한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S10 단계에서 주기재 올리핀계 폴리머에 대하여 탄성 증진용 고무를 더 첨가할 수 있다. 또한, 탄성 증진용 고무는 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 1 ~ 30 중량부로 포함될 수 있다.
한편, S10 단계의 배합 및 혼합 조성물 제조는 니더에서 수행될 수 있으며, 펠렛 형성은 펠렛타이저에서 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S10 단계의 배합은 110 ~ 130℃의 니더에서 5 ~ 20분 동안 수행될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 S10 단계의 배합은 115 ~ 130℃의 니더에서 상기 주기재 올레핀계 폴리머와 탄성 증진용 고무를 혼합하는 제1 배합을 5 ~ 15분 동안 수행한 이후에 개질제를 더 첨가하여 혼합하는 제2 배합을 1 ~ 5분 동안 수행할 수 있다.
또한, S10 단계의 펠렛 형성은 펠렛타이저에서 100 ~ 140℃의 온도 범위에서 10 ~ 20 rpm의 속도로 수행될 수 있다. 바람직하게는, 펠렛 형성을 하기 이전에 상기 혼합 조성물을 롤에서 분산 공정을 추가로 수행할 수 있다.
다음으로, 펠렛 및 극성 고분자를 건식 혼합(dry blend) 방식으로 압출기에 투입하여 개질시켜 비드를 제조하는 단계(S20)는 상기 S10 단계에서 형성한 펠렛과 극성 고분자를 압출기에 투입하여 건식 혼합함으로써 비드를 제조하는 단계이다.
본 발명의 펠렛과 극성 고분자는 건식 혼합 방식으로 혼합되는데, 이에 따라 본 발명은 극성 고분자가 상술한 S10 단계의 니더를 이용한 공정 및 롤을 이용한 공정에 사용되는 것을 방지할 수 있게 된다. 이와 같이 극성 고분자를 니더를 이용한 공정 및 롤을 이용한 공정 이후에 건식 혼합함으로써, 본 발명은 개질제에 의한 라디칼 반응이 원활하게 일어나도록 할 수 있어 내열성을 현저히 향상시킬 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S20 단계의 압출기의 온도는 160 ~ 220℃이고, 속도는 5 ~ 150rpm일 수 있다. 보다 바람직하게는, 압출기의 온도는 180 ~ 220℃이고, 속도는 15 ~ 100rpm일 수 있다.
구체적으로, S20 단계에서 사용되는 압출기의 온도는 투입구부터 압출구까지 5구역으로 구분될 수 있으며, 이는 각각 ① 50 ~ 70℃ ②100 ~ 140℃ ③150 ~ 170℃ ④180 ~ 190℃ ⑤190 ~ 220℃ 일 수 있다. 이 때, S20 단계의 펠렛과 극성 고분자의 건식 혼합이 수행되는 온도 범위는 바람직하게는 160 ~ 220℃, 보다 바람직하게는 180 ~ 220℃일 수 있다.
다음으로, 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 상기 비드에 이산화탄소 발포가스를 주입하는 단계(S30)이다.
S30 단계의 상기 이산화탄소 발포가스를 주입하는 공정은 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 수행되어야 하는데, 바람직하게는 오토클레이브에서 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 1 ~ 2℃낮은 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S30 단계는 정제수와 상기 비드형 발포체를 오토크레이브에 투입한 이후 교반하면서 이산화탄소 발포가스를 주입함으로써 수행될 수 있다. 이 때, 상기 투입 및 교반은 정제수는 오토클레이브 용량에 70~80% 범위로 사용할 수 있으며 비드는 오토클레이브 용량에 1~10%범위로 투입하여 이들을 교반함으로써 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 비드형 발포체를 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도 ±2℃ 온도 범위로 냉각시켜 발포비드를 수득하는 단계(S40)를 통해 상기 비드형 발포체를 발포시킬 수 있다. 즉, 본 발명은 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도(연화점) 부근으로 냉각시키는 과정을 더 수행할 수 있다. 구체적으로, 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도(연하점)부근의 냉각 온도에 도달하게 되면 압력을 순간적으로 해압함으로써 상기 비드형 발포체를 발포시킬 수 있는 것이다.
결국, 본 발명은 내열성이 우수하여 물 스팀 성형이 가능하고, 이와 동시에 접착 특성 및 탄성이 모두 향상되는 효과가 있으며, 간단한 공정만으로 발포비드의 내열성과 접착특성을 개선할 수 있어 공정 효율 향상 및 생산 비용 절감이 가능하다. 이에 따라, 본 발명의 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법은 발포체를 이용한 다양한 분야에 유용하게 활용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1
118℃ 온도의 2.5L 니더에 올레핀 블록 공중합체(OBC)와 기타 첨가제를 하기 표 1과 같이 투입하여 30rpm의 속도로 약 10분간 혼합한 이후 과산화물(peroxide)인 디쿠밀퍼옥사이드를 하기 표 1의 함량대로 첨가하여 3분 이내로 추가 혼합하여 배출하였다. 이후 균일분산을 위해 100~120℃로 유지된 롤에서 1mm 이하 두께로 5회 롤 작업을 실시한 후, 120℃의 펠렛타이저에 컴파운드를 투입, 15rpm의 속도로 밀어내어 냉각존을 통과시켜 컷팅으로 펠렛을 제조하였다. 이후 제조한 펠렛을 극성 고분자(Anhydride-Modified Ethylene Vinyl Acetate Adhesive Resin, DuPont사 Bynel 3080)와 건식 혼합(Dry blend) 방식으로 혼합한 후 압출기에 투입, 개질하여 비드를 제조하였다. 이 때 상기 압출기의 온도는 투입구부터 압출구까지 ①70℃ ② 100℃ ③150℃ ④190℃ ⑤220℃의 5구역으로 구분하였고 이 과정에서 디쿠밀퍼옥사이드가 열분해하여 라디칼 반응하게 된다. 이후 10L 용량의 오토클레이브에 정제수 7.5리터를 투입한 이후 비드 150g을 투입하여 117℃로 세팅한 후, 오토클레이브를 밀폐하였다. 이후 200rpm의 속도로 교반하면서 이산화탄소 가스를 초기에 설정압력에 약 70%인 32bar 정도로 주입시켰다. 설정한 온도에 도달하면 45bar 범위로 압력을 상승시켜 90분 유지한 후, 올레핀 블록 공중합체의 열 변형 온도(연화점)인 108℃까지 냉각시키는데 약 30분 걸렸다. 상기 온도 범위까지 도달하면 압력을 순간적으로 해압함으로써 발포비드를 제조하였다. 발포비드는 높은 압력에서 대기압의 압력으로 배출함으로써 초기에는 팽창된 외관을 유지하다가 상온으로 냉각되면 발포비드 내부의 가스 부피가 감소하게 되어 수축이 발생한다. 이후 12시간 이상의 시간 이후에 발포비드가 발포 초기의 형상의 90% 이상으로 회복되도록 안정화 공정을 수행하였다.
실시예 2 ~ 3
하기 표 1의 물질 및 함량 범위대로 실시한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
120℃ 온도의 2.5L 니더에 올레핀 블록 공중합체(OBC)와 극성 고분자(Anhydride-Modified Ethylene Vinyl Acetate Adhesive Resin, DuPont사 Bynel 3080) 첨가제를 함께 투입하여 30rpm의 속도로 약 10분간 혼합하였다(표 1 참조). 이 경우 상기 혼합 공정에서 가공기기의 표면에 달라붙는 현상으로 인해 이후 컴파운딩이 불가하였다.
비교예 2
120℃ 온도의 2.5L 니더를 세팅하고 실시예1과 같이 진행하였으며 설정한 온도에 도달하면 45bar 범위로 압력을 상승시켜 90분 유지한 후, 올레핀 블록 공중합체의 열 변형 온도(연화점)인 72℃까지 약 3시간 걸려서 냉각시켰고 상기 온도에서 압력을 순간적으로 해압하여 발포비드를 제조하였다. 발포비드는 높은 압력에서 대기압의 압력으로 배출함으로써 초기에는 팽창된 외관을 유지하다가 상온으로 냉각되면 발포비드 내부의 가스 부피가 감소하게 되어 수축이 발생한다. 이후 12시간 이상의 시간 이후에 발포비드가 발포 초기의 형상의 90% 이상으로 회복되도록 안정화 공정을 수행하였다.
실험예 1. 발포비드 상태 관측
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 발포비드의 외관을 관측하여 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
실험예 2. 발포비드를 이용한 스팀 성형 가부 판단
실시예 1을 통해 제조된 발포비드를 스팀 성형기에서 성형한 후 녹거나 파손되는 등의 손상이 발생하는 지를 관측하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
| 재료 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예 3 | 비교예1 | 비교예2 |
| OBC 1 | 85 | 70 | 70 | 70 | - |
| OBC 2 | - | - | - | - | 100 |
| 극성고분자 (Anhydride-Modified Ethylene Vinyl Acetate Adhesive Resin) | 15 | 30 | 20 | 30 | - |
| EPM(탄성 증진용 고무) | - | - | 10 | - | - |
| MgCO3 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| St/A | 0.5 | - | 0.5 | 0.5 | - |
| Zn/St | - | 0.5 | - | - | 0.5 |
| 색소 소량 | 노랑 | 파랑 | - | - | - |
| DCP | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0 |
| 합계 | 100.5 | 100.5 | 100.5 | 100.5 | 100.5 |
OBC 1: DOW사 INFUSE9077- 녹는점 118℃, 열 변형 온도 108℃
OBC 2: DOW사 INFUSE9507- 녹는점 119℃, 열 변형 온도 77℃
극성고분자: DuPont사 Bynel 3080
EPM: 금호석유화학 KEP 020P
St/A: LG생활건강 PH100
Zn/St: 송원산업 SZ210
DCP: AkzoNobel사,BC-FF
| 특성 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예 3 | 비교예1 | 비교예2 |
| 컴파운딩 특성 | 양호 | 양호 | 양호 | 가공 기기에 심한 점착 | 양호 |
| 발포비드 상태 | 양호 | 양호 | 양호 | - | 양호 |
| 스팀 성형 가부 | 가능 | 가능 | 가능 | - | 가능 |
| 발포비드 밀도 (kg/㎥) |
0.108 | 0.10 | 0.11 | - | 0.525 |
| 비고 | - | - | - | 컴파운딩 실패 | 낮은 발포배율로 밀도를 낮추기가 어려움 |
상기 표 1 및 표 2를 참조하면, 실시예 1 ~ 3의 경우 올레핀 블록 공중합체(OBC)의 녹는점과 열 변형 온도의 차이가 7℃이고, 발포비드가 양호한 상태로 제조되었음을 확인할 수 있다. 반면, 비교예 1 및 비교예 2의 경우 올레핀 블록 공중합체(OBC)의 녹는점과 열 변형 온도의 차이가 42℃이며, 저밀도로 발포비드를 적합하게 제조할 수 없었음을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 3의 경우 물 스팀 성형이 우수한 반면에 비교예 1의 경우에는 컴파운딩을 할 수가 없어서 펠렛, 비드 및 발포비드를 제조할 수가 없었고 비교예 2의 경우 발포비드는 제조할수 있지만 발포배율이 낮아 저밀도의 발포비드를 제조하기가 어려웠다. 구체적으로, 도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 고탄성 발포비드를 스팀 성형기에서 성형한 후의 이미지이다. 따라서, 상기 표 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 발포비드는 내열성이 우수하여 물 스팀 성형에 적합함을 알 수 있다.
Claims (7)
- 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 극성 고분자 5 ~ 50 중량부를 포함하고,
상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열 변형 온도의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드.
- 제1항에 있어서,
상기 극성 고분자는 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머, 에틸렌-메틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-에틸아크릴레이트 코폴리머, 에틸렌-부틸아크릴레이트 코폴리머 및 에틸렌아크릴레이트코폴리머, 에틸렌-아크릴릭에시드 코폴리머 및 안하이드라이드 모디파이드 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고탄성 발포비드.
- 제1항에 있어서,
상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 탄성 증진용 고무 1 ~ 30 중량부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고탄성 발포비드.
- 제3항에 있어서,
상기 탄성 증진용 고무는 NR, BR, EPDM, NBR 및 SBR로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고탄성 발포비드.
- 제1항에 있어서,
상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 더 포함하고,
상기 개질제는 1분 반감기가 155℃ 이상인 과산화물인 디쿠밀퍼옥사이드, 1,1-Bis(t-butylperoxy)Cyclohexane, n-Butyl-4,4-bis(t-butyl peroxy)valerate, a,a'-Bis(t-butyl peroxy)diisopropyl benzene, 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butyl peroxy)hexane 것을 특징으로 하는 고탄성 발포비드.
- (1) 융점이 110 ~ 140℃인 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 개질제 0.1 ~ 1 중량부를 첨가한 후 배합하여 혼합 조성물을 제조한 후 펠렛을 형성하는 단계;
(2) 상기 펠렛 및 극성 고분자를 건식 혼합(dry blend) 방식으로 압출기에 투입하여 비드를 제조하는 단계;
(3) 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 융점보다 낮은 온도에서 상기 비드에 이산화탄소 발포 가스를 주입하는 단계;및
(4) 상기 주입하는 단계 이후, 상기 주기재 올레핀계 폴리머의 열 변형 온도±2℃ 온도 범위로 냉각시켜 순간적인 해압으로 발포비드를 제조하는 단계;를 포함하고,
상기 주기재 올레핀계 폴리머는 융점과 열 변형 온도의 차이가 1 ~ 15℃인 올레핀 블록 공중합체(OBC)인 고탄성 발포비드 제조방법.
- 제6항에 있어서,
상기 (1) 단계에서 상기 주기재 올레핀계 폴리머 100 중량부에 대하여 탄성 증진용 고무 4 ~ 45 중량부를 더 첨가하여 펠렛을 제조하는 것을 특징으로 하는 고탄성 발포비드 제조방법.
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| KR1020210189682A KR20230100797A (ko) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 접착 특성이 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법 |
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| KR1020210189682A KR20230100797A (ko) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 접착 특성이 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법 |
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| KR1020210189682A KR20230100797A (ko) | 2021-12-28 | 2021-12-28 | 접착 특성이 우수한 고탄성 발포비드 및 이의 제조방법 |
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|---|---|---|---|---|
| KR101637104B1 (ko) | 2014-12-31 | 2016-07-06 | 한국신발피혁연구원 | 발포비드용 올레핀계 폴리머의 개질방법 및 개질된 올레핀계 조성물을 이용한 발포비드용 조성물 |
| KR20170077299A (ko) | 2015-12-01 | 2017-07-06 | 한국신발피혁연구원 | 발포비드의 코팅 방법 및 이를 이용한 발포성형물 제조방법 |
| KR101825657B1 (ko) | 2016-06-30 | 2018-02-05 | 한국신발피혁연구원 | 올레핀계 발포 비드를 성형하여 제조되는 올레핀계 발포 비드 성형물의 제조방법 및 이 방법에 의해 제조된 올레핀계 발포 비드 성형물 |
-
2021
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Patent Citations (3)
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| KR20170077299A (ko) | 2015-12-01 | 2017-07-06 | 한국신발피혁연구원 | 발포비드의 코팅 방법 및 이를 이용한 발포성형물 제조방법 |
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