KR20230097394A - 상온 반응을 통한 높은 비표면적을 갖는 다공성 실리카 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 증류수에 실리카 전구체로 물유리(sodium silicate solution)를 첨가하여 교반하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 형성한 물유리 용액에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에서 형성한 계면활성제 첨가 용액에 산성용액을 첨가하고 교반하여 PH 조절하는 단계; 및 (d) 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거쳐 다공성 실리카를 합성하는 단계를 포함하는 다공성 실리카 제조방법 및 이를 통해 제조된 다공성 실리카를 제공한다.
Description
본 발명은 다공성 실리카 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 물유리를 전구체로 사용하고 상온 반응 및 상온 처리를 이용한 다공성 실리카 제조방법에 관한 것이다.
다공성 실리카의 경우 계면활성제를 이용하여 자가조립 방법을 통해 합성한다. 이는 계면활성제의 임계 마이셀 농도를 이용하여 기공틀을 만든 뒤 실리카를 접목시켜 만드는 방식이다. 이때 실리카 결합을 공고히 하기 위해 환류(reflux)와 같은 열반응 및 계면활성제 제거를 위한 높은 온도의 소성과정이 들어간다.
이러한 열반응 및 열처리 공정이 들어가게 되면 높은 비표면적을 얻을 수 있지만, 공정 가격이 크게 상승하여 상업적으로 쓰기에는 큰 어려움이 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 요구를 반영한 것으로, 물유리를 전구체로 사용하고 상온 반응 및 상온 처리를 이용하여 가격 경쟁력을 가지면서 동시에 높은 비표면적을 가지는 습식형 다공성 실리카 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위해, 본 발명은, (a) 증류수에 실리카 전구체로 물유리(sodium silicate solution)를 첨가하여 교반하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 형성한 물유리 용액에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에서 형성한 계면활성제 첨가 용액에 산성용액을 첨가하고 교반하여 PH 조절하는 단계; 및 (d) 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거쳐 다공성 실리카를 합성하는 단계를 포함하는 다공성 실리카 제조방법 및 이를 통해 제조된 다공성 실리카를 제공한다.
또한, 상기 계면활성제는 cetyltrimethylammonium chloride(CTACl)를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 첨가되는 물유리 대비 부피비 1/2의 범위에서 상기 CTACl을 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 700ml의 증류수에 상기 물유리 40ml를 첨가하고, 상기 CTACl 15~30ml를 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 (c) 단계에서 PH 농도는 9~10 사이로 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 산성 용액은 염산인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (d) 단계에서 수득한 물질에서 계면활성제 제거를 위해 염산-에탄올 용액에 재분산하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 염산-에탄올 용액의 농도는 0.8이상 ~1.2이하 M인 것이 바람직하다.
또한, 상기 (d)의 세척단계에서 증류수와 에탄올의 혼합한 세척용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 증류수와 에탄올의 혼합 비율은 부피비로 40:60 ~ 60:40 범위를 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 염산-에탄올 용액에 상온에서 24시간 1회 교반하는 것이 바람직하다.
본 발명은 물유리를 전구체로 사용하여 다공성 실리카 제조방법을 제공한다.
이때, 상온 반응 및 상온 제거 방법을 이용하여 다공성 실리카 제조방법을 제공하므로, 별도의 소성 과정을 거치지 않아 이러한 소성과정에 따른 비용을 절감할 수 있어 가격 경쟁력을 가지면서 동시에 높은 비표면적을 제공한다.
가령, 물유리라는 비교적 저가형 실리카 전구체를 활용하고 소성과정 없이 상온에서 추출 제거 방식을 통해 1000㎡/g 이상의 높은 비표면적을 구현할 수 있는 장점이 있어, 통기성 확보를 위한 친환경 방수도료 등 다양한 제품에 적용 가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 물유리를 이용한 다공성 실리카 합성과정을 나타낸 모식도,
도 2는 도 1의 다공성 실리카의 FR-IR 그래프,
도 3 내지 도 5는 도 1의 다공성 실리카의 TGA 분석을 나타낸 그래프이고, 각각 도 3은 제거전, 도 4는 1회 제거, 도 5는 2회 제거시의 TGA 분석을 나타낸 그래프이다.
도 2는 도 1의 다공성 실리카의 FR-IR 그래프,
도 3 내지 도 5는 도 1의 다공성 실리카의 TGA 분석을 나타낸 그래프이고, 각각 도 3은 제거전, 도 4는 1회 제거, 도 5는 2회 제거시의 TGA 분석을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 통해 설명될 것이다. 그러나 본 발명은 여기에서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 본 실시예들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
도면들에 있어서, 본 발명의 실시예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니며 명확성을 기하기 위하여 과장된 것이다.
본 명세서에서 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 또한, 명세서에서 사용되는 "포함한다" 또는 "포함하는"으로 언급된 구성요소, 단계, 동작 및 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작, 소자 및 장치의 존재 또는 추가를 의미한다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 물유리를 이용한 다공성 실리카 합성과정을 나타낸 모식도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 다공성 실리카 제조과정은, (a) 증류수에 실리카 전구체로 물유리(sodium silicate solution)를 첨가하여 교반하는 단계; (b) 상기 (a) 단계에서 형성한 물유리 용액에 계면활성제인 cetyltrimethylammonium chloride(CTACl)를 첨가하고 교반하는 단계; (c) 상기 (b) 단계에서 형성한 CTACl 첨가 용액에 염산을 첨가하고 교반하는 단계;및 (d) 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거쳐 다공성 실리카를 합성하는 단계를 포함한다.
이어, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 다공성 실리카 제조과정을 보다 자세히 설명한다.
본 발명에서는 다공성 실리카 제조를 위한 실리카 전구체로 sodium silicate solution(물유리)를 사용하고, 기공을 형성하기 위한 계면활성제로는 cetyltrimethylammonium chloride (CTACl)을 사용하고, 마지막으로 pH 조절을 위해 염산을 사용한다.
먼저, 700 ml의 증류수에 물유리 40 ml를 넣고 30분간 교반해준다. 어느 정도 교반이 완료되면 CTACl 20 ml를 넣고 30분간 교반한다. 교반이 끝난 뒤 염산을 떨어뜨려 pH가 9정도 될 때까지 넣어준다. CTACl의 양은 15~30 ml가 적당하며, 가장 좋게는 17~23 ml일때가 가장 높은 비표면적을 가지게 한다. 15 ml보다 작게 되면 CTACl의 양이 적어 기공 형성이 부족하여 비표면적이 부족해지며, 30 ml보다 많게 되면 계면활성제로 인해 실리카 결합력이 약해져 기공이 무너질 수 있는 위험이 있다.
또한, pH의 경우 9~10사이로 맞추는 것이 좋은데 9 미만이면 gelation이 진행되어 더 이상 반응이 진행되지 않으며, 10 초과일 경우 Si-O-Si결합이 다시 분해될 수 있어 비표면적이 급감할 수 있다.
모든 시료를 넣고 난 뒤 상온에서 하루간 교반해준다. 24시간 교반이 끝난 시료는 필터링을 통해 수득한다. 수득한 물질은 계면활성제 제거를 위해 HCl/에탄올 용액에 다시 분산시켜 교반해준다. 염산-에탄올 용액의 농도는 1.0 M 농도에서 진행하였다. 적합한 농도는 0.8~1.2 M가 적합한데 0.8보다 낮을 경우 계면활성제 제거가 원활히 되지 않으며, 1.2보다 높을 경우에는 높은 염산 농도로 인해 열이 발생할 수 있으며, 실험 시 사고가 날 수 있는 위험이 있다. 염산-에탄올 용액에서의 교반은 24시간동안 진행하며, 교반이 끝난 시료는 다시 필터링(filtering) 후 세척을 해준다. 세척 시 유의해야 할 점은 증류수로만 하는 것보다 증류수와 에탄올을 50 : 50으로 섞어서 해줄 경우 좀 더 제거가 용이하다는 점이다. 특히, 계면활성제의 경우 친유성 그룹도 동시에 가지고 있기 때문에 에탄올이 있으면 확산현상을 통해 좀 더 쉽게 제거가 가능하다. 물과 에탄올의 비율은 40:60 ~ 60:40의 비율이 좋다.
에탄올의 비율이 부피비 40% 보다 낮을 경우 세척시 계면활성제가 잔존할 위험이 있으며, 에탄올의 비율이 부피비 60% 보다 높을 경우 공정 가격이 상승될 수 있기 때문이다. 세척이 완료된 시료는 50도 온도로 설정된 오븐에서 용매를 추가적으로 제거해 주면 다공성 실리카를 제조할 수 있게 된다.
이어, 도 1의 제조과정을 통해 합성된 다공성 실리카의 분석 결과를 살펴본다.
도 2는 도 1의 다공성 실리카의 FR-IR 그래프이고, FT-IR 분석 결과를 살펴보면 다음과 같다.
도 2를 참조하면, 에탄올-염산 용액을 이용하여 계면활성제 제거가 잘 되었는지 확인하기 위하여 FT-IR 분석을 진행하였다. 에탄올-염산 용액 제거 전 및 제거 1회, 2회를 비교해 보았으며, 1회당 24시간 교반이고, 2회의 경우 1회가 끝난 용액을 filtering 하여 다시 에탄올-염산용액에 분산시켜 24시간 추가 교반을 진행한 것이다.
분석 결과 제거전에 있던 C-H 피크가 1회, 2회 모두 사라진 것을 확인할 수 있었으며, 제거 1회만으로도 충분한 계면활성제 제거가 된 것을 알 수 있다.
도 3 내지 도 5는 도 1의 다공성 실리카의 TGA 분석을 나타낸 그래프이고, 각각 도 3은 제거전, 도 4는 1회 제거, 도 5는 2회 제거시의 TGA 분석을 나타낸 그래프이다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, FT-IR 분석을 진행한 시료에서 정확한 잔존 불순물 확인을 위해 TGA측정을 진행하였다.
100~120도 부근에서 감소하는 피크는 시료 표면에 잔존하는 수분들이다. 도 3에서, 제거전의 경우 280도까지 급격한 감소세를 보이며 400도까지 완만한 감소세를 보이는데 이러한 급격한 감소세의 경우 계면활성제가 열의 의해 분해되어 기화되면서 질량이 감소되는 것을 알 수 있다. 반면에, 도 4 및 도 5의 경우 제거 횟수와 관계없이 극미량의 시료만 감소되는 것으로 미루어 보아 FT-IR 그래프와 거의 일치하는 결과임을 알 수 가 있다.
이어, 도 1의 다공성 실리카에 대한 BET 분석을 살펴보면 다음과 같다.
표 1은 pH에 따른 BET 측정 결과를 나타낸 것이다.
| pH | BET(㎡/g) | 비고 | |
| 1 | 7 | - | 겔레이션 |
| 2 | 9 | 1142 | - |
| 3 | 10.5 | 462 | - |
증류수와 물유리를 넣고 나면 pH는 13~14로 높은 강염기를 지닌다. 계면활성제인 CTACl 첨가 후 염산을 통해 pH를 7, 9, 10.5로 조절하였으며 이에 따른 비표면적 결과는 위의 표 1과 같다. pH가 낮을 경우(pH 9 미만의 경우)에는 겔화가 진행되어 생성물 수득이 불가능 하였으며, pH가 높을 경우(pH 10 초과의 경우)에는 462 ㎡/g이라는 낮은 결과가 나왔는데, 이는 pH가 높아 Si-O-Si결합이 다시 분해가 되게 되어 계면활성제로 이루어진 기공틀이 제거를 통해 없어질 경우, 실리카 결합이 분해가되어 기공이 무너지게 되는 것으로 이해할 수 있다.
표 2는 CTACl 양에 따른 BET 측정 결과를 나타낸 것이다.
| CTACl(ml) | BET(㎡/g) | 비고 | |
| 1 | 10 | 845 | - |
| 2 | 20 | 1142 | - |
| 3 | 35 | 960 | - |
계면활성제인 CTACl 양에 따른 비표면적 변화량을 확인해 보았다. 앞서 언급한 것과 같이, 표 2를 참조하면 CTACl이 20 ml일 경우 가장 높은 비표면적을 나타낸다. 즉, 물유리와 CTACl의 적절한 농도비가 비표면적을 높이는 중요한 요인이라고 할 수 있다. 가령, 물유리 대비 부피비 1/2의 범위에서 상기 CTACl을 첨가하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 물유리 40 ml일 경우 첨가되는 CTACl의 양은 15~30 ml가 적당하다.
이상의 설명에서 본 발명은 특정의 실시 예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
Claims (12)
- (a) 증류수에 실리카 전구체로 물유리(sodium silicate solution)를 첨가하여 교반하는 단계;
(b) 상기 (a) 단계에서 형성한 물유리 용액에 계면활성제를 첨가하고 교반하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계에서 형성한 계면활성제 첨가 용액에 산성용액을 첨가하고 교반하여 PH 조절하는 단계; 및
(d) 소정시간 동안 상온 반응과 여과 후 세척단계를 거쳐 다공성 실리카를 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 계면활성제는 cetyltrimethylammonium chloride(CTACl)를 사용하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 첨가되는 물유리 대비 부피비 1/2의 범위에서 상기 CTACl을 첨가하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제3항에 있어서,
700ml의 증류수에 상기 물유리 40ml를 첨가하고, 상기 CTACl 15~30ml를 첨가하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (c) 단계에서 PH 농도는 9~10 사이로 조절하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제5항에 있어서,
상기 산성 용액은 염산인 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (d) 단계에서 수득한 물질에서 계면활성제 제거를 위해 염산-에탄올 용액에 재분산하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 염산-에탄올 용액의 농도는 0.8이상 ~1.2이하 M인 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 (d)의 세척단계에서 증류수와 에탄올의 혼합한 세척용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 증류수와 에탄올의 혼합 비율은 부피비로 40:60 ~ 60:40 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제10항에 있어서,
상기 염산-에탄올 용액에 상온에서 24시간 1회 교반하는 것을 특징으로 하는 다공성 실리카 제조방법. - 제1항의 방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 다공성 실리카.
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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